DE69100232T2 - Verwendung von Pfropfcellulosen für Wasserreinigung. - Google Patents
Verwendung von Pfropfcellulosen für Wasserreinigung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft die Reinigung natürlicher Gewässer, insbesondere stehender Gewässer und von Brauchwasser. Sie betrifft spezieller die Entfernung der in diesen Wassern enthaltenen Humusstoffe und der Nitrate.
- Bekanntlich verbietet sich der direkte Genuß von natürlichen und vor allem stehenden Wassern wegen der darin enthaltenen Humusstoffe und Nitrate. Die Humusstoffe entwikkeln nämlich unangenehme Gerüche, außerdem haben sie ein krebserregendes Potential. Diese Humusstoffe entstehen aus der Zersetzung pflanzlicher oder tierischer Abfallprodukte; sie kommen in Form von Polymeren mit polyaromatischen Gruppen hoher Molmasse vor (Huminstoffe über 200.000, Huminsäuren zwischen 2.000 und 150.000, Fulvinsäure unter 2.000). Im allgemeinen sind sie mit Nitraten verbunden, die für ihre Giftigkeit bekannt sind.
- Es wurde schon auf verschiedene Weise versucht, natürlichen Gewässern die Humusstoffe und Nitrate zu entziehen, um diese genießbar zu machen.
- Unter den möglichen Wegen hat die auf Ionenaustausch basierende Technik trotz des Vorhandenseins von Carboxylgruppen in der Struktur der Humusstoffe nicht zum Erfolg geführt. Was den Bereich des Ionenaustauschs betrifft, weiß nämlich jedermann, daß diese Stoffe Gift für die Harze sind, d.h., daß sie sich sehr schnell an der Harzoberfläche fixieren und daß die oberflächlich fixierten Moleküle aufgrund ihrer hohen Molmasse die Ausbreitung anderer Moleküle im Inneren des Harzes verhindern.
- Aus den vom Anmelder durchgeführten Versuchen geht hervor, daß bezogen auf die Gesamtaustauschkapazität der Harze die tatsächliche Leistung bezogen auf die Humusstoffe nur etwa drei Prozent beträgt. Diese Versuche wurden mit fünf verschiedenen Harzarten durchgeführt und haben sehr ähnliche Resultate ergeben, und zwar pro Gramm Harz 9-11 mg zurückgehaltene Humusstoffe bei 300 mg potentiell fixierbaren, unter Berücksichtigung der Kapazität der Harze.
- Es wurde noch ein weiterer Nachteil festgestellt. Die an der Oberfläche der Harze fixierten Humusstoffe sind nicht extrahierbar, so daß die Harze nicht wiederverwendbar sind. Dies wird irreversiblen Phänomenen der Adsorption der Humusstoffe durch die Harze zugeschrieben, die zusätzlich zum eigentlichen Ionenaustausch stattfinden.
- Nun wurde aber festgestellt, und dies ist Gegenstand der Erfindung, daß zur Entfernung der in den natürlichen oder industriellen Wässern enthaltenen Humusstoffe und Nitrate Pfropfzellulosen in Faserform mit Quaternärammoniumgruppen verwendbar sind, und zwar unter hervorragenden Leistungs- und Wiederverwendungsbedingungen.
- Unerwarteterweise ist die Austauschleistung bei dieser besonderen Form des Ionenaustauschs gleich, ja sogar höher als 75 %. Außerdem wurden die Pfropfzellulosen nach Fixierung der Humusstoffe problemlos mit einer Natriumchloridlösung wiederverwendbar gemacht, ohne Beeinträchtigung der Austauschleistung bei der weiteren Verwendung.
- Dieses Resultat ist durch die Kombination zwischen zum einen der faserigen Form erklärbar, die eine hohe spezifische Oberfläche bietet, sowie zum anderen der gepfropften Form der Zellulose. Beim Vorhandensein von Wasser weisen die Pfropfen eine gewisse Mobilität gegenüber dem Zelluloseskelett auf, wodurch die Quaternärammoniumgruppen trotz der hohen Molmasse der Humusstoffe viel leichter, und zwar reversibel, zugänglich sind.
- Aus dem Patent US.A.4.178.438 war bereits bekannt, wie man die Zellulose so verändert, daß sie Ionenaustauschfunktionen bekommt, und aus dem Patent US.A.4.627.920, wie man einen festen Ionenaustauschträger erhält, der in unterschiedlicher Form auftreten kann, z.B. als Harz, Pulver oder Fasern. Zwar wird in allen in diesen beiden Patenten angeführten Beispielen gesagt, daß die Ionenaustauschgruppe eine mit Quaternärammoniumgruppen sein kann. Zwar wird im Patent US.A.4.627.920 auch angegeben, daß die Unterlage unter anderem ein durch Pfropfung erhaltenes Ionenaustauschpapier sein kann.
- Doch ist in keinem dieser Dokumente die Rede von der Entfernung von Stoffen mit einer Struktur wie die der Humusstoffe, nämlich Polymeren mit aromatischen Gruppen mit hoher Molmasse und Carboxylgruppen. Und in diesen Dokumenten steht nichts, woraus der Fachmann, der vor dem Problem der Entfernung von Humusstoffen steht und die schlechten Ergebnisse mit Ionenaustauschharzen kennt, aus den unzähligen möglichen Lösungen die ableiten könnte, welche genau die Erfindung bedeutet, die nämlich drei Elemente vereint: faserige Form, Pfropfzellulose und Quaternärammoniumgruppen.
- Die Pfropfzellulose der Erfindung kann eine unterschiedliche Form haben, je nachdem, welches Material verwendet wird, beispielsweise Papier-, ungewebte, Wollhaar-, Faden- oder Gewebeform.
- Die Pfropfzellulose mit Quaternärammoniumgruppen wird vorzugsweise durch Radikalpfropfung der Zelluluse mit Hilfe eines ungesättigten Monomers mit Quaternärammoniumgruppen erhalten. Zu den geeigneten Monomeren zählen das Methacrylat von quaternisiertem Diethylaminoethyl, Methacrylat von quaternisiertem Dimethylaminoethyl in Chloridform, von der Firma Röhm "Pleximon 735" oder "TMAE MC 80" genannt, oder das Trimethylammoniumpropyl- Methacrylamid in Chloridform, genannt MAPTAC.
- Die Ionenaustauschkapazität der Pfropfzellulose mit Quaternärammoniumgruppen beträgt vorteilhafterweise mindestens 0,2 mäq (méq)/g und vorzugsweise 0,4 mäq/g.
- Die Verwendung von Pfropfzellulose in Faserform mit Quaternärammoniumgruppen, die geeignet sind, Humusstoffe und Nitrate zu entziehen, ist insbesondere für die Herstellung von Trinkwasser aus natürlichen Gewässern geeignet, in denen diese Humusstoffe und Nitrate enthalten sind.
- Die Erfindung und andere Vorteile und Merkmale werden besser verständlich durch die Lektüre der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungs- und Anwendungsbeispiels einer Pfropfzellulose mit Quaternärammoniumgruppen für die Entfernung der Humusstoffe und Nitrate aus den diese enthaltenden natürlichen Gewässern.
- Es wurde eine Zellulose in nicht gewebter Form eines Viskosefilztyps von 250 g/m² einer Breite von 0,90 m gepfropft, indem sie fortlaufend und nacheinander imprägniert/foulardiert wurde, dann unter Elektronenstrahlung kam und gewaschen wurde, und zwar unter den nachfolgend beschriebenen Bedingungen. Das Imprägnierungsbad war eine Lösung aus 30 % PLEXIMON, hergestellt aus einer 80 %igen Mutterlösung. Beim Foulardieren betrug der Aufbringungsgrad 180 %. Die Durchführung bei 4 m/min unter der Elektronenstrahlung bei 350 kW Leistung und 3,5 mA Stromstärke führte zu einer Dosis von 13 kGy (1,3MRad). Das Waschen wurde im fortlaufenden Verf ahren mit entsalztem Wasser vorgenommen, bis eine Resistivität des aus dem nichtgewebten Material entzogenen Wassers von 10 µ S erreicht war. Alle Pfropfvorgänge fanden bei Umgebungstemperatur statt.
- Die erhaltene Pfropfzellulose ist eine Anionenaustauschzellulose mit Quaternärammoniumgruppen, der Austauschkapazität bei 0,3 mäq/g liegt.
- Zunächst wurden statische Vergleichsversuche zwischen der oben beschriebenen Pfropfzellulose und verschiedenen Arten von Anionenaustauschharzen vorgenommen, und zwar A161, A162, D1, MSA1 und MSA2.
- Für diese Versuche wurde künstlich Wasser verunreinigt, indem man ihm 2 g/l Humusstoffe und 1 g/l Nitrate zufügte, welches Konzentrationen sind, die 10- bis 40fach höher liegen als die in stehenden Gewässern anzutreffenden.
- Anschließend wurde in einem Teil dieses verunreinigten Wasser unter leichter Bewegung eine bestimmte Menge Ionenaustauscher verteilt.
- Man stellt fest, daß nach einer bestimmten Kontaktzeit ein Gleichgewicht erreicht ist, d.h., daß die jeweiligen Konzentrationen an Humusstoffen und Nitraten sich nicht mehr entwickeln. Diese Kontaktzeit beträgt bei den Harzen eine Woche und bei der Pfropfzellulose der Erfindung 24 Stunden.
- Die Menge der von den Harzen fixierten Humusstoffe betrug durchschnittlich 10 mg/g, wobei die Ergebnisse je nach Harz zwischen 9 und 11 mg/g schwankten. Bezogen auf die Gesamtkapazität des beim Versuch eingesetzten Harzes liegt die Leistung bei 3 %. Die Menge der von der Pfropfzellulose fixierten Humusstoffe lag dagegen bei 90 mg/g.
- Mit einer unter den gleichen Bedingungen verwendeten Pfropfzellulose mit einer Kapazität von 0,6 mäq/g lag die fixierte Humusstoffmenge bei 180 mg/g.
- Es wurden ergänzende Versuche mit Pfropfzellulose und einem Wasser durchgeführt, das andere Anionen- und Kationenarten enthielt, die häufig in belasteten natürlichen Gewässern auftreten, wie Sulfat, Chlorid, Phosphaten, Natrium, Calzium, und zwar in entsprechenden Konzentrationen. Die Leistung betreffend die Fixierung der Humusstoffe, bezogen auf die oben angeführten Resultate, war nur etwa maximal 15 % niedriger.
- Erwähnenswert ist, daß die Pfropfzellulose die Nitrationen zu fast 100 % fixiert. Allerdings verdrängen die Humusstoffe je nach verfügbarer Austauschkapazität die bereits fixierten Nitrate, weil sie bezüglich der Quaternärammoniumgruppen eine höhere Affinität haben.
- In einem Modul, das 5 g Pfropfzellulose nach der Erfindung enthielt, wurden dynamische Versuche vorgenommen. Wasser mit 50 mg/l Humusstoffen lief mit 5 l/min durch die Pfropfzellulosematte. Das Innere des Moduls wurde mit einem Druck von 0,5 bar beaufschlagt. Die pro Gramm Pfropfzellulose zurückgehaltene Humusstoffmenge betrug 100 mg, d.h. 75 % des Gesamtgehalts des durchgelaufenen, Humusstoffe enthaltenden Wassers. Die Zellulose wurde durch eine Natriumchloridlösung regeneriert und wiederverwendet; die erzielten Resultate blieben im wesentlichen gleich.
Claims (6)
1. Verwendung von Pfropfzellulosen in Faserform mit
Quaternärammoniumgruppen zur Entfernung der in den
natürlichen oder industriellen Wässern enthaltenen
Humusstoffe und Nitrate.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Pfropfzellulose in Papier-, ungewebter, Wollhaar-,
Faden- oder Gewebeform vorliegt.
3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Pfropfzellulose durch Radikalpfropfung der
Zellulose mit Hilfe eines ungesättigten Monomers mit
Quaternärammoniumgruppe erhalten wird.
4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das ungesättigte Monomer das Methacrylat von
quaternisiertem Diethylaminoethyl ist.
5. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ionenaustauschkapazität der Pfropfzellulose
über oder gleich 0,2 mäq (méq)/g ist.
6. Verwendung nach Anspruch 1 zur Herstellung von
Trinkwasser aus natürlichen Gewässern.
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