DE69024759T2 - Fixierung von Reaktivfarbstoffen auf Papier für Tintenstrahlaufzeichnung - Google Patents
Fixierung von Reaktivfarbstoffen auf Papier für TintenstrahlaufzeichnungInfo
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Description
- Diese Erfindung betrifft die Verwendung von Reaktivfarbstoffen beim Tintenstrahldrucken. Genauer gesagt, betrifft sie die Fixierung solcher Farbstoffe auf dem Papier.
- Tintenstrahldrucker verwenden im allgemeinen Tinten, die wasserlösliche Farbstoffe enthalten. Solche Farbstoffe sind oftmals nicht sehr schmierbeständig oder wasserbeständig, wenn auf Papier gedruckt wird.
- Die Verwendung von farbigen Tinten beim Tintenstrahldrucken ist bekannt, z.B. US-Patent Nr. 4,382,262 und US-Patent Nr. 4,360,548 offenbaren solche Systeme. Diese Patente offenbaren jedoch nicht die Bildung von schmierbeständigen Tinten auf einem Substrat, wie z.B. Papier, oder legen diese nahe.
- Hackleman und Pawlowski nehmen auf dieses Problem im US-Patent 4,694,302 Bezug. Bei ihrem Verfahren wird ein Polymer auf dem Substrat aus zwei reaktiven Komponenten gebildet; eine Komponente kann in der Tinte sein, und die andere kann in dem Substrat sein oder sie kann von einem zweiten Reservoir zugeführt werden. Das sich ergebende Polymer verbindet sich mit dem Farbstoff. Bei einem Beispiel wurde Sebacyl- Chlorid in der Tinte eingeschlossen; als diese auf einem Zellulose-enthaltenen Substrat abgeschieden wurde, bildete diese ein Zellulose-Polymer. Bei einem anderen Beispiel enthielt die Tinte Carboxymethyl Zellulose, und eine zweite Lösung enthielt 2% AlCl&sub3;. Als diese Lösungen auf einem Substrat abgeschieden wurden, reagierten diese, um ein unlösliches Salz aus dem Carboxymethyl Zellulose-Polymer zu bilden.
- Das Verfahren zum Bestimmen des Grads der Reaktivfarbstoffbindung an Zellulose wird in der Dialogzusamenfassung 268024 50-08024 (Dialogue abstract 268024 50-08024) zusammengefaßt. Ein mit Farbstoff versehenes chromatographisches Papier wird für fünf Minuten in destilliertem Wasser gekocht und anschließend folgt eine farbmetrische Bestimmung des desorptierten Farbstoffs. Die Zusammenfassung merkt ebenfalls an, daß der Test zur Bestimmung der Auswirkungen der Alkalikonzentration auf den Bindungsgrad verwendet werden kann.
- Die US-A-3,951,588 beschreibt einen Prozeß zum Bedrucken von Zellulosetextilmaterialien, das folgende Schritte umfaßt: Imprängieren der Materialien mit einer wässrigen Flüssigkeit oder Aufdrucken einer Paste, die zumindest einen Zellulose- Faser-Reaktivfarbstoff enthält, Trocknen der imprägnierten Materialien, gefolgt von einer Fixierung der Farbstoffe durch Behandlung in einem salzfreien Einphasenbad, das zumindest einen Alkohol und Alkali und optional Wasser enthält. Abschließend wird ein abschließender Schritt durchgeführt, der das Entfernen der Fixierungsflüssigkeit und das Auswaschen des Materials einschließt.
- Die GB-A-2184742 beschreibt eine Tinte für das Tintenstrahldrucken, die einen Reaktivfarbstoff, der mit den Fasern des Drucksubstrats, z.B. Zellulosefasern, reagiert, Wasser und ein organisches Lösungsmittel umfaßt, das nicht mit dem Reaktivfarbstoff reagiert. Geeignete Reaktivfarbstoffe schließen Monochlortriazin-, Dichlortriazin- und Vinylsulfon-Farbstoffe ein. Der Farbstoff kann durch eine Alkalibehandlung fixiert werden.
- Die US-A-4,512,807 beschreibt ebenfalls Tintenstrahldruckertintenzusammensetzungen, die optional Reaktivfarbstoffe enthalten. Die Zusammensetzungen sind wässrige Lösungen, die bevorzugterweise ebenfalls 2-Pyrrolidon als Benetzungsagens enthalten.
- Patent Abstracts of Japan, Band 9, Nr. 139, (M-387), [1862], 14. Juni 1985 und JP-A-60019583 beschreiben ein Verfahren zum Tintenstrahldrucken unter Verwendung von Tintenszusammensetzungen, die einen Reaktivfarbstoff, wie z.B. einen Monochlortriazin- oder Dichlortriazin-Farbstoff enthalten. Die Tintenzusammensetzungen enthalten 0,1 bis 20 Gewichtsprozent des Farbstoffs, 20 bis 80 Gewichtsprozent Wasser und 10 bis 70 Gewichtsprozent eines oder mehrerer wassermischbarer organischer Lösungsmittel. Diese Tintenzusammensetzung wird auf ein Drucksubstrat aufgedruckt. Der Reaktivfarbstoff wird durch Aufdrucken auf das Substrat mit einer wässrigen Alkali-Lösung fixiert, wobei das Drucken des Alkali gleichzeitig mit, oder vor oder nach dem Schritt des Druckens mit der Tintenzusammensetzung ausgeführt wird.
- Die vorliegende Erfindung schafft einen Prozeß zum Tintenstrahldrucken von Reaktivfarbstoffen auf ein Medium, mit folgenden Schritten:
- a) Bedrucken des Mediums mit einer Tintenstrahltinte, die umfaßt:
- (1) 1 bis 10 Gewichtsprozent eines Reaktivfarbstoffs mit einem Reaktivanteil,
- (2) 5 bis 15 Gewichtsprozent eines organischen Lösungsmittels, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus 2-Pyrrolidon, N-Methyl Pyrrolidon und Glykolen besteht, und
- (3) 75 bis 94 Gewichtsprozent Wasser, wobei die Tinte einen pH-Wert aufweist, der auf 5 bis 9 eingestellt ist; und
- b) Behandeln des Mediums mit einer basischen, alkoholischen Lösung, wobei das Lösungsmittel von 90 bis 100 Gewichtsprozent einen Alkohol mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen enthält, wobei die alkoholische Lösung einen pH-Wert von 10 bis 13 hat.
- Der pH-Wert der Tinten wird aufgrund von Stabilitätsüberlegungen im Bereich von 5 bis etwa 9 gehalten. Der optimale pH-Wert ist von der bestimmten Klasse des Reaktivanteils im Farbstoff abhängig. Die reaktiveren Farbstoffe, wie z.B. Dichlortriazinyl-Farbstoffe erfordern mildere Bedingungen.
- Ein Puffer wird verwendet, um den pH-Wert konstant zu halten, so daß der Reaktivfarbstoff bei zu sauren oder zu basischen Bedingungen nicht abgebaut wird. Puffer, die eine Pufferungskapazität im angezeigten pH-Bereich aufweisen, können verwendet werden. Wenn der pH-Wert über diesen Bereich hinausgeht, wird er die Zersetzung des Reaktivfarbstoffs beschleunigen; der Grad ist abhängig von der Reaktivität des Farbstoffs.
- Bevorzugte Tintenzusammensetzungen dieser Erfindung entsprechen den folgenden Formulierungen:
- Reaktivfarbstoff etwa 2 bis 54 Gewichtsprozent
- 2-Pyrrolidon etwa 8 bis 12 Gewichtsprozent
- Wasser etwa 84 bis 90 Gewichtsprozent
- pH-Wert, eingestellt auf etwa 5 bis 8.
- Im allgemeinen sollte der pH-Wert der Tinten ziemlich neutral sein, nachdem Reaktivfarbstoffe dazu tendieren, mit einem großen Bereich von Materialien zu reagieren, einschließlich des Hydroxylions im Wasser. Wenn die Tinte andererseits zu sauer ist, ist es wahrscheinlich, daß der reaktive Anteil von dem Farbstoffmolekül abgespalten wird.
- Die Tinten dieser Erfindung werden im allgemeinen ein Biozid enthalten. Wenn die Verkrustung ein Problem darstellt, dann kann ein Feuchthaltemittel hinzugefügt werden.
- Nach der Solubilisation wird die Tinte aus einer Tintenstrahlkassette mittels eines thermischen Tintenstrahldruckers auf Paper gedruckt. Eine zweite Tintenstrahlkasette, die eine stark basische Lösung enthält, mit oder ohne Alkohol, wird verwendet, um die Tinte auf dem Papier zu fixieren. Der pH-Wert der basischen Lösung liegt im Bereich von 10 bis 13, und die Base kann Bestandteile enthalten, wie z.B. NaOH, KOH, LiOH oder Amine.
- Bevorzugterweise wird die basische Lösung zuerst aufgebracht, gefolgt vom Drucken mit der Tintenlösung. Die Base bricht die Waserstoffverbindung im Papier auf. Dies bewirkt, daß das Papier anschwillt, was bei der Absorption des Farbstoffs hilfreich ist. Nach der Abstraktion des Protons durch die Base wird die Zellulose-Faser nukleophil und ist fähig, die reaktive Gruppe des Farbstoffs anzugreifen und eine kovalente Verbindung zu bilden. Wenn das Papier z.B. mit einer NaOH-Lösung behandelt worden ist, und dann mit einem Chlortriazin-Farbstoff bedruckt wird, spaltet sich Natriumchlorid ab und hinterläßt den Rest des Farbstoffs mit der Zellulose verbunden.
- Die basische Lösung schließt 90 bis 100 Gewichtsprozent eines Alkohols ein, der der Formel ROH entspricht, wobei R ein Alkylradikal ist, das 1 bis 6 Kohlenstoffatome aufweist, so daß der Druck schneller trocknen wird, und der Umfang des Zerknitterns des Papiers reduziert wird. Typische Alkohole sind Methyl-, Ethyl-, Isopropyl- und n-Butyl-Alkohol.
- Das beste Verfahren, um die Base und die Tinte aufzubringen, ist durch ein Punkt-an-Punkt-Drucken. Bei diesem Verfahren wird ein Punkt der Base gefolgt von einem Punkt der Tinte aufgebracht. Dies stellt sicher, daß eine vollständige Bedeckung der Base den Farbstoff an das Papier binden wird und minimiert Druckqualitätsfehler. Die Base kann aufgebracht werden, nachdem die Tinte ausgebracht wurde, ohne signifikante Verschlechterungen der Qualität des Drucks oder seiner Echtheit, aber das Ergebnis erscheint in seinem Nennwert nicht vollständig dasselbe zu sein wie dasjenige, das mit dem Drucken, nachdem die Base aufgebracht wurde, erhalten wird. In jedem Fall wird es dem bedruckten Papier ermöglicht, zu trocknen.
- Die Erfindung ist besonders nützlich zum Bedrucken reiner Zellulosepapiere, wie z.B. Chromatographiepapier, oder Papieren, die einen Baumwollanteil, wie z.B. 50% oder 25% Baumwollverbindung, enthalten.
- Der Grad der Wasserechtheit kann durch Eintauchen einer Probe in Wasser für fünf Minuten und durch Bestimmen der Tintenmenge, die auf den weißen Abschnitt des Papiers übertragen wurde, bestimmt werden. Die Schmierbeständigkeit wird durch Messen der Menge des Farbstoffs bestimmt, die über den weißen Abschnitt des Papiers übertragen wurde, unter Verwendung eines herkömmlichen Hervorhebungsstiftes. Die optische Dichte wird unter Verwendung eines Dichtenmeßgeräts gemessen.
- Die vorliegende Erfindung schafft Drucke, die eine hohe Schmierbeständigkeit und Wasserechtheit haben. Wie es in den folgenden Tabellen ausgeführt ist, wird sowohl eine Schmierbeständigkeit von 0 als auch niedrige ΔL Werte erhalten. L ist eine Messung der Dunkelheit der Probe; je höher der L-Wert ist, desto heller ist der Druck. Ein kleiner ΔL-Wert nach dem Waschen zwischen zwei Proben mit ähnlichen anfänglichen L-Werten zeigt an, daß weniger Farbstoff übertragen oder verloren wurde.
- Bei dem beanspruchten Prozeß wird der Farbstoff durch die Base mit dem Papier verbunden. Dies wird durch das folgende erreicht:
- 1. Der hydrolisierte Farbstoff zeigt nicht dasselbe Verhalten wie der nicht-hydrolisierte Farbstoff.
- 2. Der reaktive Ort des Farbstoffs wird deaktiviert.
- 3. Wasserechtheitstests, die bei 100ºC für 10 Minuten anstelle des normalen fünf-Minuten-Tests bei Raumtemperatur durchgeführt werden, zeigen lediglich einen Anstieg von ΔL um eine Einheit.
- 4. Auf Wasser basierende Farbstoffe, die keine reaktiven Anteile enthalten, zeigen keine Verbesserung, wenn sie z.B. mit der Basenbehandlung verwendet werden, und die durch das Lösungsmittel eingebrachten Effekte, z.B. der Effekt eines Lösungsmittel, wie z.B. 2-Pyrrolidon, hilft bei der Unterstützung der Wasserechtheit nicht viel, wenn reaktive Farbstoffe in der Tinte vorhanden sind.
- 5. Die Trocknungszeit ist bei der Basenbehandlung kürzer als 10 sec, und dies ist erheblich weniger als die Trocknungszeit ohne die Basenbehandlung.
- Wenn ein Zweistift-Entwurf verwendet wird, wird die Stabilität der Tintenformulierung erhöht, da der pH-Wert der Tintenformulierung nahe einem neutralen Wert eingestellt werden kann, bei dem die Stabilität des Reaktivfarbstoffs am größten ist. Die Erfindung ermöglicht ebenfalls die Verwendung von anderen Ausheilungsagenzien, die zur Fixierung geeignet sind und möglicherweise in einem Stift eingeschlossen sein können. Ausheilungsagenzien können Amine, wie z.B. Ammoniak (von etwa 0,1 bis etwa 0,5M), Propylenamin oder Ethylenamin; etwa 0,1 bis etwa 1M Natriummethoxid oder Natriumethoxid; Natriumbikarbonat oder Natriumhydroxid sein. Zusätzlich schafft ein Zweistift-Entwurf eine größere Vielfältigkeit beim Drucken; die Tinte und das Alkali können in einer einzelnen unterteilten Einheit vorhanden sein, oder zwei getrennte Einheiten können verwendet werden.
- Tintenformulierungen, die 2% (A) und 4% (B) Procion (eingetragenes Warenzeichen) MX-CWA (ein Dichlor-s-Triazinylamino-Farbstoff) und 10% 2-Pyrrolidon in Wasser enthalten, wurden auf 100% Zellulose-Papier durch einen Tintenstrahldrucker aufgedruckt. Die Papiere wurden zuerst mit demselben alphanumerischen Muster mit 0,1M NaOH bzw. 0,5M NaOH-Lösungen behandelt. Formulierung Behandlung unbehandelt (gekocht) in destilliertem Wasser pHi ist der anfängliche pH-Wert;MeOH ist 100% Methylalkohol. *Vergleichsbeispiel
- Die Formulierungen A3, A4 und B wurden auf 50% Baumwollverbindungspapier gedruckt. Die Proben wurden behandelt, wie dies oben angezeigt ist, und die Wasserechtheit wurde mit den folgenden Ergebnissen getestet: Formulierung Behandlung unbehandelt *Vergleichsbeispiel
- Die Formulierung A5, die die Formulierung A4 duplizierte, wurde auf einem 25% Baumwollverbindungspapier gedruckt; das Papier wurde behandelt, wie dies unten angezeigt ist. Die Proben wurden bezüglich ihrer Wasserechtheit getestet. Formulierung Behandlung unbehandelt *Vergleichsbeispiel
- 4% Procion (eingetragenes Warenzeichen) Rot MX-58 (ein Dichlor-s-Triazinylamino-Farbstoff) und 10% 2-Pyrrolidon wurden in Wasser gelöst und der pH-Wert durch eine wässrige NaOH auf 7,4 eingestellt. Papierproben wurden mit der Formulierung nach der Vorbehandlung mit 0,5M NaOH/100% MeOH bedruckt. Die Proben wurden dann wie dargestellt getestet. Papier Farbstoffübertragung (mOD) Schmierbeständigkeit 2 Durchgänge (mOD) Zellulose Gilbert Farbstoff Wenn das Papier zuerst bedruckt wurde und dann die Base aufgebracht wurde, waren die Ergebnisse wie folgt: Ein unbehandeltes Papier führte zu den folgenden Ergebnissen:
- 4% Procion (eingetragenes Warenzeichen) Rot MX-8B, 10% 2-Pyrrolidon in Wasser mit einem pH-Wert, eingestellt auf 6,7, führte auf einer Gilbert-Verbindung zu folgenden Ergebnissen: Farbstoffübertragung (mOD) Schmierbeständigkeit 2 Durchgänge (mOD) nach Behandlung mit 0,5M NaOH/100% MeOH: Wenn die Tinte zuerst aufgebracht wurde: Wenn die Tinte zuerst aufgebracht wurde, gefolgt von zwei Behandlungen mit der Base:
- 1% Cibacron (eingetragenes Warenzeichen) schwarz "ein Monochlor-s-Triazinylamino-Farbstoff) und 10% 2-Pyrrolidon in Wasser aufgelöst und mit einem pH-Wert auf 6,91 eingestellt. Beim Drucken auf der Gilbert-Verbindung, die zuerst mit 0,5M NaOH/100% MeOH behandelt wurde, ergab ein Schmierbeständigkeitstest mit 2 Durchgängen eine mOD (millioptische) Dichte, die durch ein Dichtemeßgerät gemessen wird, von 16,2 auf 50% Baumwollverbindung.
- Die vorliegende Erfindung ist beim Drucken von Reaktivfarbstoffen mittels Tintenstrahldruckern nützlich. Sie ist besonders nützlich beim Bedrucken von Papieren, die Zellulosefasern enthalten.
Claims (12)
1. Ein Prozeß des Tintenstrahldruckens von
Reaktivfarbstoffen auf einem Medium mit folgenden Schritten:
(a) Bedrucken des Mediums mit einer Tintenstrahltinte,
die folgendes umfaßt:
(1) 1 bis 10 Gewichtsprozent eines
Reaktivfarbstoffs mit einem reaktiven Anteil,
(2) 5 bis 15 Gewichtsprozent eines organischen
Lösungsmittels, das aus der Gruppe ausgewählt
ist, die aus 2-Pyrrolidon,
N-Methyl-Pyrrolidon und Glykolen besteht, und
(3) 75 bis 94 Gewichtsprozent Wasser, wobei die
Tinte einen pH-Wert hat, der auf 5 bis 9
eingestellt ist; und
(b) Behandeln des Mediums mit einer basischen
alkoholischen Lösung, in der das Lösungsmittel von 90
Gewichtsprozent bis 100 Gewichtsprozent Alkohol
umfaßt, der 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthält,
wobei die alkoholische Lösung einen pH-Wert von 10
bis 13 hat.
2. Der Prozeß nach Anspruch 1, bei dem das Medium zuerst
bedruckt wird und dann behandelt wird.
3. Der Prozeß nach Anspruch 1, bei dem das Medium zuerst
behandelt wird und dann bedruckt wird.
4. Der Prozeß nach Anspruch 1, bei dem der reaktive
Farbstoff eine Monochlortriazingruppe als reaktiven Anteil
aufweist.
5. Der Prozeß nach Anspruch 1, bei dem der reaktive
Farbstoff eine Dichlortriazingruppe als reaktiven Anteil
aufweist.
6. Der Prozeß nach Anspruch 1, bei dem der reaktive
Farbstoff eine Vinyl-Sulfongruppe als reaktiven Anteil
aufweist.
7. Der Prozeß nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
dem das Medium ein Zellulosematerial ist.
8. Der Prozeß nach Anspruch 7, bei dem das Medium ein
Zellulosepapier ist.
9. Der Prozeß nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
dem die basische Lösung 0,05M bis 1M NaOH ist.
10. Der Prozeß nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
dem der Alkohol ein Methyl-, Ethyl-, Propyl- oder
Isopropyl-Alkohol ist.
11. Der Prozeß nach Anspruch 10, bei dem der Alkohol ein
Methylalkohol ist.
12. Der Prozeß nach Anspruch 1, bei dem die Tinte folgende
Formulierung hat:
Reaktivfarbstoff 2 bis 4%
2-Pyrrolidon 8 bis 12%
Wasser 84 bis 90%
pH-Wert 5 bis 8.
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