DE69001079T2

DE69001079T2 - Vorbehandelte automatische kraftuebertragungsfluessigkeiten und ihre herstellung.

Info

Publication number: DE69001079T2
Application number: DE9090301602T
Authority: DE
Inventors: Andrew George Papay
Original assignee: Afton Chemical Corp
Current assignee: Afton Chemical Corp
Priority date: 1989-02-21
Filing date: 1990-02-15
Publication date: 1993-06-24
Anticipated expiration: 2010-02-16
Also published as: CA2009398C; JPH02289691A; EP0384639A1; JP2894621B2; US5164103A; CA2009398A1; EP0384639B1; AU4995890A; ZA90843B; DE69001079D1; ES2046688T3; AU616593B2

Description

Die Erfindung betrifft allgemein die Herstellung von funktionellen Flüssigkeiten und besonders ein Verfahren zur Herstellung von ein Antiverschleißmittel aus Phosphorester enthaltenden Flüssigkeiten für automatische Getriebe (ATF), die eine verkürzte Einlaufzeit haben.
Ester von Phosphorsäuren werden in Schmiermitteln verwendet, um vor Verschleiß zu schützen. Ich habe festgestellt, daß bei Anwendungen funktioneller Flüssigkeiten, wie Flüssigkeiten für automatische Getriebe (ATF), wo die Ester in Ölmischungen verwendet werden, die aschefreie Dispergiermittel des Typs Alkenyl-Succinimid- Succinamid enthalten, die Flüssigkeiten eine längere Einlaufzeit benötigen, bis sie stabile dynamische und statische Drehmomenteigenschaften zur Verfügung stellen.
Es wurde jetzt festgestellt, daß die Einlaufzeit der ATF erheblich verkürzt werden kann, wenn man eine Vormischung aus einem Phosphorester und einem aschefreien Dispergiermittel aus Alkenylsuccinimid oder -succinamid herstellt und diese in Gegenwart von Wasser erhitzt, um den Ester teilweise zu hydrolysieren.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung einer vorbehandelten Flüssigkeit für automatische Getriebe zur Vefügung gestellt, bei dem man
A. eine Vormischung bildet, indem man (i) eine Mischung aus einem langkettigen aliphatischen Succinimid- oder Succinamid-Dispergiermittel, in dem die Kette ein Zahlenmittel des Molekulargewichts im Bereich von 700 bis 5.000 hat, und einen Phosphorsäureester mit einem Alkohol, der aus der Reaktionsmischung abdestilliert werden kann, im Verhältnis von 2 bis 200 Gew.-Teilen Dispergiermittel pro Gew.-Teil Ester, in Gegenwart von mindestens etwa 0,01 Gew.-Teil Wasser pro Gew.- Teil Ester, bei einer Temperatur im Bereich von 50ºC bis 150ºC erhitzt, um den Phosphorsäureester teilweise zu hydrolysieren, und (ii) Wasser und Alkohol durch Destillation aus der Mischung entfernt sowie
B. die Vormischung mit einem größeren Anteil Öl mischt, um ein gemischtes Schmiermittel mit einer Viskosität von 6,5 bis 8,5 cSt (100ºC) (6,5 bis 8,5 x 10&supmin;&sup6; m²/s) zu bilden.
Außerdem werden Vormischungen und Schmiermittelzusammensetzungen zur Verfügung gestellt, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Phosphorester können sowohl Dihydrocarbylphosphite als auch Phosponatester umfassen.
Zu den im erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Dihydrocarbylphosphiten gehören Dialkylphosphite, Dicycloalkylphosphite, Diarylphosphite, Diaralkylphosphite, Monoalkylmonoarylphosphite u.ä., wo die Esteranteile üblicherweise von Kohlenwasserstoffresten mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen abgeleitet werden. Beispielhafte Verbindungen dieses Typs umfassen Dimethylphosphit, Diethylphosphit, Dibutylphosphit, Dioctylphosphit, Dicyclohexylphosphit, Diphenylphosphit, Diallylphosphit, Dibenzylphosphit, Phenylneopentylphosphit u.ä.
Phosphonatester, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind Dihydrocarbylester einer Hydrocarbylphosphonsäure. Diese Verbindungen können durch die Formel R-PO(OR')&sub2; dargestellt werden, in der die R-Gruppe eine Hydrocarbylgruppe ist, die üblicherweise 1 bis 30 Kohenstoffatome und vorzugsweise 1 bis 20 Kohlenstoffatome enthält, und die R'-Gruppen können die gleichen oder andere Hydrocarbylgruppen mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen sein. Beispielhafte Verbindungen dieses Typs umfassen Dimethyloctadecanphosphonat, Dimethyloctadecenphosphonat, Diethyldodecanphosphonat, Dibutyltetradecanphosphonat, Dioctylbutanphosponat, Dihexylbenzolphosphonat, Diphenyl-2-ethylhexanphosphonat, Diallylcyclohexanphosphonat u.ä.
Auch Schwefelanaloge der Phosphorester wie Alkylester der Dithiophosphorsäure können verwendet werden.
Die vorstehenden Estertypen und ihre Herstellung sind in der Technik allgemein bekannt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle langkettigen aliphatischen Succinimid- oder Succinamid-Dispergiermittel verwendet werden, bei denen das Zahlenmittel des Molekulargewichts der langkettigen Hydrocarbylgruppe im Bereich von 700 bis 5.000, vorzugsweise im Bereich von 900 bis 2.100 liegt. Fachleuten sind die Art und das Verfahren zur Herstellung solcher Verbindungen bekannt. Siehe, z.B., die U.S.-Patente 3,087,936, 3,178,892, 3,202,678, 3,219,666, 3,272,746, 3,254,025, 3,338,832 und 4,388,201. Bevorzugte Succinimide sind Alkyl- oder Alkenylsuccinimide von Alkylenpolyaminen, besonders Mischungen einschließlich Triethylentetramin und/oder Tetraethylenpentamin, in denen die Alkyl- oder Alkenylgruppe ein Zahlenmittel des Molekulargewichts im Bereich von 900 bis 1,800 aufweist.
Allgemein werden 2 bis 200 Gewichtsteile Dispergiermittel pro Gewichtsteil Phosphorester verwendet.
Da das im Verfahren verwendete oder gebildete Wasser abdestilliert wird, ist die Maximalwassermenge, die dem Ausgangsgemisch zugesetzt werden kann, nicht kritisch. Es ist jedoch ein Merkmal dieser Erfindung, daß die verwendete Wassermenge sehr gering sein kann und daß das Succinimid ausreichend Feuchtigkeit enhalten kann, um die Teilhydrolysierung des Phosphoresters in Gang zu setzen, aber die Reaktionszeit ist länger als bei Verwendung von zugesetztem Wasser. Deshalb kann die Menge des abdestillierten Wassers ebenfalls minimal gehalten werden, so daß der Energieaufwand für das Verfahren gering bleibt.
Wenn man zugesetztes Wasser verwendet, enthält die Ausgangsmischung mindestens etwa 0,01 Gew.-Teil, vorzugsweise etwa 0,1 Gew.-Teil Wasser pro Gewichtsteil Phosphorester.
Man nimmt an, daß der teilhydrolysierte Phosphorester während der Bildung der Vormischung mit dem Aminanteil des Succinimid- und/oder Succinamid-Dispergiermittels reagiert.
Vorteilhafterweise können der Vormischung auch andere Zusatzstoffe zugesetzt werden, die für die Bildung von ATF oder anderen funktionellen Flüssigkeiten nützlich sind, besonders ein oder mehrere Borierungsmittel, ein Benzotriazol, ein aromatisches Dichtungsquellmittel und ein alkoxyliertes Amin, solange sie die Teilhydrolyse und die Reaktion des Phosphoresters mit dem Dispergiermittel nicht beeinträchtigen.
Borierungsmittel werden vorzugsweise aus einem Ester einer Boroxosäure wie einem Boratester, einem Pyroboratester, einem Metaboratester u.ä. und am meisten bevorzugt aus Borsäure ausgewählt. Dadurch wird nicht nur ein kompatibles Zusatzstoffkonzentrat gebildet, sondern das langkettige Succinimid wird dabei auch boriert. Wasser, das sich bei der Verwendung von Borsäure oder Teilestern von Boroxosäuren beim Borierungsverfahren bildet, wird zusammen mit dem Wasser abdestilliert, das dem System anfangs zugesetzt wird. Außer Borsäure umfassen Beispiele für spezifische Borierungsmittel Trimethylborat, Triethylborat, Tripropylborat, Tributylborat, Triphenylborat, Tribenzylborat, Dimethylborat, Monobutylborat, Monophenylborat u.ä. sowie ähnliche Ester von Metaborsäure, Pyroborsäure.
Die alkoxylierten Amine, die bei der praktischen Durchführung dieser Erfindung verwendet werden können, sind vorzugsweise aliphatische Amine, die ethoxyliert oder propoxyliert wurden. Das dabei entstehende Produkt ist deshalb ein N,N-Bis(hydroxyalkyl)-N-aliphatisches Amin, in dem die aliphatische Gruppe vorzugsweise eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, am meistens bevorzugt eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen.
Der Vormischung können ein Benzotriazol wie Tolutriazol sowie als Dichtungsquellmittel gemischte aromatische Kohlenwasserstoffe wie Naphthalin und alkylierte Naphthaline, besonders Methylnaphthalin, zugesetzt werden.
Geeignete Triazole schließen Benzotriazol und Alkyl-substituierte Benzotriazole ein, die vorzugsweise 1 oder 2 Alkylgruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt mit 1 Kohlenstoffatom, enthalten. Benzotriazol ist unter dem Handelsnamen Cobratec 99 von der Sherwin- Williams Chemical Company erhältlich. Ein besonders geeignetes Alkyl-substituiertes Benzotriazol ist Tolyltriazol, das von der Sherwin-Williams Chemical Company unter dem Handelsnamen Cobratec TT-100 bezogen werden kann.
Das Verhältnis der verschiedenen Inhaltsstoffe kann zwar schwanken, aber im allgemeinen liegen sie in folgendem Bereich (nach Gewichtsteilen):
Langkettiges Succinimid:
0,10 bis 10, bevorzugt 2,5 bis 3,5;
Phosphorester:
0,05 bis 1,0, bevorzugt 0,1 bis 0,3;
Wasser:
0,01 bis 0,1, bevorzugt 0,01 bis 0,03;
Borierungsmittel (wahlweise):
0,01 bis 0,3, bevorzugt 0,05 bis 0,15;
Benzotriazol (wahlweise:)
0,01 bis 0,1, bevorzugt 0,03 bis 0,05;
Alkoxyliertes Amin (wahlweise):
0,01 bis 1, bevorzugt 0,1 bis 0,2;
Aromatisches Dichtungsquellmittel (wahlweise):
0,05 bis 2,0, bevorzugt 0,2 bis 0,6.
Wenn gewünscht, kann dem Gemisch, das erhitzt wird, auch eine kleine Menge Verdünneröl (z.B. bis zu 1 Gew.-Teil der Succinimid- und/oder Succinamidkomponente) zugegeben werden.
Man bildet die Vormischung durch Mischen der Bestandteile in einem geeigneten Gefäß und Erhitzen unter Rühren für einen ausreichenden Zeitraum, üblicherweise 0,5 bis 3 Stunden, bei Temperaturen von mindestens etwa 50ºC und üblicherweise im Bereich von 80 bis 150ºC (bevorzugt 100 bis 120ºC), um den Phosphorsäureester teilweise zu hydrolysieren. Die flüchtigen Reaktionsprodukte, hauptsächlich Wasser und niedrig siedende Alkohole, die bei der Hydrolyse entstehen, werden aus dem Reaktionsgemisch abdestilliert, und es verbleibt die Vormischung, die dann mit weiteren Zusatzstoffen und einem größeren Anteil (üblicherweise 85 bis 95 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung) Basisöl kombiniert wird, das erforderlich ist, um ein gemischtes Schmiermittel zu bilden.
Man sollte sich darüber im klaren sein, daß die Erhitzungs- und Destillationsstufen nicht getrennt durchgeführt werden müssen. Vielmehr kann die Mischung der erwünschten Komponenten auch erhitzt werden, während Wasser abdestilliert wird. Optimale Verwendungsbedingungen für jedes vorliegende Komponentengemisch lassen sich leicht durch einige Probeexperimente ermitteln. Es wird darauf hingewiesen, daß der ganze Vorgang in ein und demselben Gefäß durchgeführt werden kann, wenn es mit Heiz-, Rühr- und Destillationsvorrichtungen ausgerüstet ist. Es ist nicht notwendig, Destillationssäulen o.ä. einzusetzen, da das Wasser auch verdampft werden kann, während die anderen (höher siedenden) Stoffe im Heizgefäß verbleiben.
Für die Verwendung bei der Herstellung von Flüssigkeiten für automatische Getriebe geeignete Basisöle sind in der Technik bekannt und umfassen raffinierte Mineralöle und synthetische Öle wie flüssige 2-Olefinpolymere mit Viskositäten zwischen 3,5 und 4,5 cSt (3,5 bis 4,5 x 10&supmin;&sup6; m²/s) bei 100ºC und vorzugsweise zwischen 3,8 und 4,4 cSt (3,8 bis 4,4 x 10&supmin;&sup6; m²/s) bei 100ºC, z.B. 100 Neutralöl oder Mischungen von 80 - 120 Neutralölen.
Andere typische ATF-Zusatzstoffe umfassen (1) Metallschutzmittel wie Thiadiazolderivate, (2) Reibungsmodifiziermittel und Mittel zum Schutz vor Verschleiß wie geschwefelte Fettester, langkettige Amide und langkettige Amine, (3) Antioxidantien wie Dialkyldiphenylamine, gehinderte Phenole wie Bis-o-t-butylphenole und Phenolderivate mit Schwefelbrücken, (4) Dichtungsquellmittel wie aromatische Kohlenwasserstoffe und aromatische Sulfone, (5) Entschäumungsmittel wie Polydimethylsilikone und/oder Polyethyl-octylacrylate, (6) Viskositätsindexverbesserer wie Polymethylacrylat oder Ethylen- Propylen-Copolymere, (7) Reinigungsmittel wie neutrale oder gesamtbasische Alkylbenzolsulfonsäure oder Phenolsalze und (8) Mittel, die den Pourpoint senken.
Zur Bildung eines Konzentrats werden die Vormischung und die anderen Zusatzstoffe normalerweise kombiniert, manchmal unter Verwendung einer kleinen Menge Weichmacheröl, und dieses Konzentrat wird dann mit dem Basisschmieröl vermischt, um die fertige Getriebeflüssigkeit zu bilden. Die fertigen Getriebeflüssigkeiten sind so formuliert, daß sie eine für ihren Verwendungszweck geeignete Viskositat aufweisen und im Bereich von 6,5 bis 8,5 cSt (bevorzugt 6,5 bis 7,5) [6,5 bis 8,5 x 10&supmin;&sup6; m²/s, bevorzugt 6,5 bis 7,5 x 10&supmin;&sup6; m²/s] bei 100ºC und eine Maximalviskosität von etwa 50.000 Centipoise (50 Pas) bei -40ºC aufweisen.
Die Durchführung und die Vorteile dieser Erfindung werden durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Das langkettige Succinimid-Dispergiermittel, das in diesen beschreibenden Beispielen verwendet wurde, war ein aus einer handelsüblichen Mischung von Alkylenpolyaminen abgeleitetes Monoalkenylsuccinimid. Das Succinimid wurde durch die Reaktion einer etwa molgleichen Mischung von Maleinsäureanhydrid und Polyisobutylen mit einem Zahlenmittel des Molekulargewichts von etwa 980 gefolgt von der Reaktion dieses Produktes mit einer Mischung aus Alkylenpolyaminen, die in Triethylentetraamin und Tetraethylenpentamin vorherrschen, unter Verwendung von etwa 0,5 Mol Amine pro Mol verwendetes Polyisobutylen gebildet. Produkte dieses allgemeinen Typs, die allerdings im zweiten Schritt mit einer anderen Stöchiometrie hergestellt werden, werden beispielsweise im U.S. Patent 3,202,678 beschrieben.

Beispiel 1

In ein Reaktionsgefäß mit Heiz- und Rührvorrichtungen wurden 9,894 g des vorstehend beschriebenen langkettigen Succinimid-Dispergiermittels, 1.008,8 g Dibutylphosphit, 116,4 g Wasser sowie 135,8 g Tolyltriazol, 388 g Borsäure und 1.940 g gemischte aromatische Kohlenwasserstoffe, hauptsächlich Methylnaphthalin gefüllt. Die Mischung wurde etwa 3 Stunden lang auf etwa 100ºC erhitzt, anschließend wurden die flüchtigen Bestandteile einschließlich Wasser und das durch die Teilhydrolyse des Phosphitesters gebildete Butanol, unter Vakuum (400 mm Hg; 5333 Pa) abdestilliert. Das Destillat wog 393 g und enthielt nach Volumen etwa 290 ml Butanol, 10 ml nicht identifizierte Emulsion und 135 ml Wasser.
Eine vollständig gemischte Getriebeflüssigkeit wurde unter Verwendung von etwa einem 2.088 g Anteil der Vormischung (etwa 3,3 Gew.-% der Gesamtflüssigkeit) in einem etwa 56.835 g-Anteil von Exxon 1365 Basisöl (etwa 90,2 Gew.-% der Gesamtflüssigkeit) hergestellt. Bei den verbleibenden 6,5 Gew.-% handelte es sich um andere Zusatzstoffe wie vorstehend beschrieben, einschließlich 0,06 % Silikonentschäumungsmittel, 0,5 % aromatisches Dichtungsquellmittel, 0,73 % Weichmacheröl, 3,4 % Acrylat VI-Verbesserer, 0,8 % Verschleißschutzmittel aus geschwefeltem Fett, 0,04 % Thiadiazol-Metalldeaktivator, 0,16 % alkoxyliertes Amin, 0,28 % Arylamin-Antioxidans, 0,2 % Imid-Reibungsverringerungsmittel, 0,02 % rote Farbe, 0,15 % Pourpoint-Senkungsmittel, 0,05 % Reinigungsmittel, 0,05 % oberflächenaktives Mittel und 0,03 % Acrylat-Schaumbremser.
Ein Teil der gemischten Flüssigkeit wurde gemäß dem General Motors Standard High Energy Friction Characteristics and Durability Test Procedure (Standardverfahren von General Motors zur Untersuchtung von Reibungseigenschaften bei hoher Energie und für Haltbarkeitstests = HEFCAD) getestet. Die nachstehende Tabelle I zeigt die dynamischen (DT) und statischen (ST) Drehmomentwerte in Newton-Meter über einen bestimmten Zeitraum. TABELLE I Zeit (Stunden) Beispiel 1 Vergleichsbeispiel
Aus den Drehmomentdaten geht hervor, daß die Mischung von Beispiel 1 nach etwa 2 Stunden eingelaufen war, d.h., die Drehmomentwerte wurden mit der Zeit verhältnismäßig konstant.
Eine vollständig formulierte Flüssigkeit, die mit der von Beispiel zwar nicht genau identisch, aber trotzdem geeignet für einen Vergleich der Einlaufcharakteristiken war, wurde unter Verwendung von 3,8 Gew.-% einer Vormischung hergestellt, die durch Erhitzen von 11.200 g des Succinimids, 105 g Wasser, 140 g Tolyltriazol, 1.750 g gemischten aromatischen Kohlenwasserstoffen und 350 g Borsäure, d.h. ohne Dibutylphosphit, gebildet wurde. Anschließend wurde die vollständig vermischte Getriebeflüssigkeit hergestellt, die 0,26 Gew.-% nicht hydrolysiertes Dibutylphosphit vermischt mit 90,7 Gew.-% Exxon 1365 Basisöl sowie die Vormischung und die anderen Zusatzstoffe enthielt. Tabelle I zeigt die HEFCAD-Ergebnisse für diese Vergleichsflüssigkeit. Aus den Drehmomentdaten ist ersichtlich, daß die Einlaufzeit der Flüssigkeit, d.h. bis verhältnismäßig konstante statische und dynamische Drehmomentwerte erreicht werden, etwa 8 Stunden betrug. Diese Feststellung war typisch für Flüssigkeiten, bei denen der Ester der Vormischung nicht zugesetzt wurde. Selbst als die gesamte Zusatzstoffmischung vor dem Einmischen in das Basisöl 2 Stunden lang auf 100ºC erhitzt wurde, verringerte sich diese lange Einlaufzeit nicht. Demnach ist es wesentlich, das Phosphit in Gegenwart des Dispergiermittels in der Vormischung zu erhitzen, um den Vorteil der Erfindung zu erreichen.

Beispiel 2

Eine Vormischung mit teilweise hydrolysiertem Dibutylphosphit wurde gebildet, indem man 255 g des Succinimid- Dispergiermittels, 10 g Borsäurekristalle, 3,5 g Tolytriazol, 25 g Dibutylphosphit und 16 g N,N-Bis(hydroxyethyl)-N-Talgamin (ETHOMEEN T-12) in das Reaktionsgefäß füllte. Die Mischung wurde bei 100ºC drei Stunden lang erhitzt, bis sich die Borsäure darin vollständig aufgelöst hatte. Dann wurde ein Vakuum von höchstens 40 mm Quecksilber (5333 Pa) angelegt, um das bei der Reaktion gebildete Wasser und den Butylalkohol abzudestillieren. Die Temperatur wurde allmählich auf 110ºC erhöht, um die letzte Destillatmenge abzudestillieren. Die im Reaktionsgefäß verbleibende Reaktionsmenge blieb auch nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur homogen.
Die vorstehende Produktmischung ist geeignet für die Bildung von Konzentraten und vollständig formulierten Getriebeflüssigkeiten mit verkürzten Einlaufzeiten.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer vorbehandelten Flüssigkeit für automatische Getriebe, bei dem man

A. eine Vormischung bildet, indem man (i) eine Mischung aus einem langkettigen aliphatischen Succinimid- oder Succinamid-Dispergiermittel, in dem die Kette ein Zahlenmittel des Molekulargewichts im Bereich von 700 bis 5.000 hat, und einen Phosphorsäureester mit einem Alkohol, der aus der Reaktionsmischung abdestilliert werden kann, im Verhältnis von 2 bis 200 Gew.-Teilen Dispergiermittel pro Gew.-Teil Ester, in Gegenwart von mindestens etwa 0,01 Gew.-Teil Wasser pro Gew.-Teil Ester, bei einer Temperatur im Bereich von 50ºC bis 150ºC erhitzt, um den Phosphorsäureester teilweise zu hydrolysieren, und (ii) Wasser und Alkohol durch Destillation aus der Mischung entfernt sowie

B. die Vormischung mit einem größeren Anteil Öl mischt, um ein gemischtes Schmiermittel mit einer Viskosität von 6,5 bis 8,5 cSt (100ºC) (6,5 bis 8,5 x 10&supmin;&sup6; m²/s) zu bilden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Phosphorsäureester ein Dihydrocarbylphosphit oder -phosphonat ist, das Dispergiermittel ein Alkyl- oder Alkenylsuccinimid eines Alkylenpolyamins ist, in dem die Alkyl- oder Alkenylgruppe ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 900 bis 2.100 hat, das Erhitzen bei einer Temperatur zwischen 100ºC und 120ºC 0,5 bis 3,0 Stunden lang durchgeführt wird, und die ursprüngliche Mischung 0,01 bis 0,2 Gew.-Teile Wasser pro Gew.-Teil Phosphorsäureester enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Phosphorsäureester ein Dihydrocarbylphosphit ist, das Erhitzen 0,5 bis 3,0 Stunden bei einer Temperatur von 100ºC bis 120ºC durchgeführt wird, wobei anfangs 0,01 bis 0,1 Gew.-Teile Wasser pro Gew.-Teil Dihydrocarbylphosphit vorhanden sind, und das Succinimid ein Alkyl- oder Alkenyl-Succinimid aus einer Mischung ist, die sich hauptsächlich aus Triethylentetramin und Tetraethylenpentamin zusammensetzt.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Phosphorsäureester ein Dialkylphosphit ist, in dem jede Alkylgruppe zwischen 1 und 10 Kohlenstoffatomen enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem das Dialkylphosphit Dibutylphosphit ist.

6. verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das Öl eine Viskosität von 3,8 bis 4,4 cSt (3,8 bis 4,4 x 10&supmin;&sup6; m²/s) aufweist.

7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Vormischung mit dem Öl vermischt wird, um ein verschnittenes Schmiermittel mit einer Viskosität von 6,5 bis 7,5 cSt (6,5 bis 7,5 x 10&supmin;&sup6; m²/s (100 ºC) zu bilden.

8. Verfahren zur Herstellung einer Vormischung, bei dem man (i) eine Mischung aus einem langkettigen aliphatischen Succinimid- oder Succinamid-Dispergiermittel, in dem die Kette ein Zahlenmittel des Molekulargewichts im Bereich von 700 bis 5.000 hat, und einen Phosphorsäureester mit einem Alkohol, der aus der Reaktionsmischung abdestilliert werden kann, im Verhältnis von 2 bis 200 Gew.-Teilen Dispergiermittel pro Gew.-Teil Ester, in Gegenwart von mindestens etwa 0,01 Gew.-Teil Wasser pro Gew.-Teil Ester, bei einer Temperatur im Bereich von 50ºC bis 150ºC erhitzt, um den Phosphorsäureester teilweise zu hydrolysieren, und (ii) Wasser und Alkohol durch Destillation aus der Mischung entfernt.