DE2244245C3 - Basische Bariumverbindungen enthaltende Schmiermittelzusätze, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung in Schmiermitteln - Google Patents
Basische Bariumverbindungen enthaltende Schmiermittelzusätze, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung in SchmiermittelnInfo
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- C10M2229/00—Organic macromolecular compounds containing atoms of elements not provided for in groups C10M2205/00, C10M2209/00, C10M2213/00, C10M2217/00, C10M2221/00 or C10M2225/00 as ingredients in lubricant compositions
- C10M2229/04—Siloxanes with specific structure
- C10M2229/05—Siloxanes with specific structure containing atoms other than silicon, hydrogen, oxygen or carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2010/00—Metal present as such or in compounds
- C10N2010/04—Groups 2 or 12
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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Description
Die Erfindung betrifft aus basischen Bariumverbindungen bestehende Schmiermittelzusätze, Verfahren zu
ihrer Herstellung und ihrer Verwendung in Schmierölen.
Basische Bariumsalze von Spermöl werden seit vielen Jahien als Schmiermittelzusätze, insbesondere in
Flüssigkeiten für automatische Getriebe und hydraulischen Flüssigkeiten, verwendet. Mit Hilfe dieser Zusätze
erreicht man eine gleichmäßige Kraftübertragung beim Einrücken von Kupplungsplatten, wobei störende
Geräusche und andere Schwierigkeiten vermieden werden. Die Herstellung von basischen Bariumsalzen
von Spermöl ist bekannt (vgl. US-PS 29 89 463).
In den letzten Jahren haben jedoch die Walbestände stark abgenommen und es wurde ein generelles
Abschußverbot für Wale erwogen. Aus diesem Grund ist es notwendig geworden, einen Ersatz für Spermöle
zu finden.
In der DE-AS 11 40 943 und in »Chemical Abstracts«
1970, Bd. 4, Ref. 17152 f sind Bariumalkylphenolate als Schmiermittelzusätze beschrieben, die jedoch den aus
der US-PS 29 89 463 bekannten Spermölprodukten unterlegen sind.
Aufgabe der Erfindung ist es daher. Schmiermittelzusätze
zur Verfügung zu stellen, die leicht und billig herzustellen sind und den Schmiermitteln die gleichen
Eigenschaften wie basische Bariumsalze von Spermöl verleihen.
Die Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Schmiermittelzusatz, bestehend aus basischen Bariumverbindungen,
die hergestellt worden sind durch Umsetzung (A) einer basischen Bariumverbindung mit
einem Gemisch aus (B) einem Phenol, (C) zumindest einer Fettsäure und (D) zumindest einem aliphatischen
einwertigen Alkohol bei Reaktionstemperaturen von etwa 120 bis 2000C, wobei die Komponenten C und D
gerade Kohlenstoffketten von solcher Länge enthalten, daß die Summe der Kettenkohlenstoffatome beider
Komponenten mindestens 26 beträgt und wobei das Äquivalentverhältnis der Komponente A zum Gemisch
aus den Komponenten B, C und D einem Wert von mindestens 1,5:1 entspricht, gegebenenfalls durch
nachfolgende Umsetzung des erhaltenen Produktes mit Kohlendioxid so lange, bis die Basenzahl — mit
Phenolphthalein als Indikator bestimmt — auf einen Wert unterhalb 10 sinkt und gegebenenfalls durch
weitere Umsetzung des zuletzt erhaltenen Produktes mit 1 bis 5 Gewichtsprozent Anthranilsäure, bezogen
auf die Menge der basischen Bariumverbindung, bei einer Temperatur vor. 100 bis 1400C
Als basische Bariumverbindung kann Bariumoxid, Bariumhydroxid, Bariumsulfid oder Bririumhydrogensulfid
verwendet werden. Bevorzugt werden Bariumoxid und Bariumhydroxid verwendet
Beispiele für als Reagenz B verwendbare Phenole sind unsubstituiertes Phenol und durch niedere Alkylreste
substituierte Phenole, wie die Cresole Äthylphenole und Butylphenole. Vorzugsweise wird ein Phenol mit
einem Alkylsubstituenten mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen verwendet, wie ein Heptylphenol, Diisobutylphenol,
n-Decylphenol, Tetrapropenylphenol, Octadecylphenol
und durch Polyisobuten substituiertes Phenol. Durch Cycloaikylreste substituierte Phenole können
ebenfalls verwendet werden. Das Phenol kann außer Alkyl- oder Cycloalkylresten auch andere Substituenten
enthalten, wie Halogenatome, Nitrogruppen, Ätheroder Esterreste. Außerdem können Kordensationsprodukte
der vorgenannten Phenole mit Aldehyden verwendet werden.
Als Reagenz C werden Fettsäuren verwendet, die
durch Hydrolyse von pflanzlichen oder tierischen ölen erhalten werden. Es können reine Säuren oder
Säuregemische verwendet werden. Beispiele für diese Säuren sind Palmitinsäure, Stearinsäure, ölsäure,
Linolsäure, Tallölsäure und aus Palmöl, Sojabohnenöl oder tierischen Fetten und ölen gewonnene Säuren.
Säuren mit etwa 16 bis 20 Kohlenstoffatomen werden bevorzugt
Beispiele für als Reagenz D verwendete aliphaiische einwertige Alkohole sind n-Decanol, Isodecanol, Dodecanol,
Tridecanol, Tetradecanol, Oleylalkohol, Stearylalkohol, Palmitylalkohol und Gemische von primären
η-Alkoholen im Ci2-2o-Bereich, wie sie durch das Oxoverfahren erhalten werden.
Wie bereits erwähnt, werden die Reagentien C und D so gewählt, daß sie zusammen eine Kohlenstoffkette
von mindestens 26 Kohlenstoffatomen ergeben. Wird beispielsweise als Reagenz C Palmitinsäure verwendet,
so muß das Reagenz D eine gerade Kohlenstoffkette mit mindestens 10 Kohlenstoffatomen enthalten. Wird
als Reagenz C Stearinsäure oiki Ölsäure verwendet, so
muß das Reagenz D eine gerade Kette mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen enthalten.
Wie ebenfalls bereits erwähnt, beträgt das Äquivalentverhältnis von Reagenz A zum Gemisch aus B, C
und D im Rea'ctionsgemisch zumindest 1,5 :1. Vorzugsweise
beträgt das Äquivalentverhältnis 3 :1. Es können aber auch Verhältnisse von 10:1 verwendet werden.
Der Ausdruck äquivalent bezieht sich auf das Äquivalentgewicht. Bei basischen Bariumverbindungen beträgt
das Äquivalentgewicht die Hälfte des Molekulargewichts, während es bei einwertigen Phenolen und
Alkoholen und Monocarbonsäuren dem Molekulargewicht entspricht.
Das Verhältnis von B, C und D untereinander ist nicht kritisch. Im allgemeinen ist das Gewichtsverhältnis von
C und D zu B größer als 1. Vorzugsweise beträgt es etwa 1,1 : 1 bis 4,0 :1. Das Äquivalentverhältnis von C zu D
beträgt vorzugsweise 0,5 :1 bis 2 :1.
Außer den vorgenannten Reagentien enthält das Reaktionsgemisch im allgemeinen ein Verdünnungsmittel,
v/ie Mineralöl, Benzin, Kerosin oder Xylol. Mineralöl wird bevorzugt verwendet, da die Schmiermittelzusätze
der Erfindung Mineralölen zugesetzt werden.
Das Reaktionsgemisch kann auch eine geringe Menge Wasser (im allgemeinen nicht mehr als 5
Gewichtsprozent von Reagenz A; in einigen Fällen auch mehr) enthalten, was die Fluidisierung der basischen
Bariumverbindung erleichtert Dieses Wasser muß während der Umsetzung des Reaktionsgemisches
entfernt werden. Da die Umsetzung im allgemeinen hei Temperaturen von etwa 120 bis 2000C durchgeführt
wird, wird dies leicht erreicht Auch Wasser, das durch Hydratbildung im Reagenz A vorhanden ist wird bei
diesen Temperaturen entfernt
ίο Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur
Herstellung der aus basischen Bariumverbindungen bestehenden Schmiermittelzusätze, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man (A) eine basische Bariumverbindung mit einem Gemisch aus (B) einem Phenol, (C)
zumindest einer Fettsäure und (D) zumindest einem aiiphatischen einwertigen Alkohol bei Reaktionstemperaturen
von etwa 120 bis 2000C umsetzt wobei C und D
gerade Kohlenstoffketten von solcher Länge enthalten, daß die Summe der Kettenkohlenstoffatome beider
Komponenten mindestens 26 beträgt und wobei das Äquivalentverhältnis der Komponente A zum Gemisch
aus den Komponenten B, C und D einem Wert von mindestens 1,5 :1 entspricht, daß man gegebenenfalls
das erhaltene Produkt so lange mit Kohlendioxid umsetzt bis die Basenzahl — mit Phenolphthalein als
Indikator bestimmt — auf einen Wert unterhalb 10 sinkt und gegebenenfalls eine weitere Umsetzung des zuletzt
erhaltenen Produktes mit 1 bis 5 Gewichtsprozent Anthranilsäure, bezogen auf die Menge der basischen
in Bariumverbindung, bei einer Temperatur von 100 bis
140° C durchführt.
Die Reihenfolge der Zugabe der Reagentien ist nicht kritisch. Häufig gibt man Reagenz A zu einem Gemisch
aus B, C und D. Manchmal ist es jedoch vorteilhaft, C
Γι nach A zuzusetzen oder A und C abwechselnd
portionsweise zuzugeben. Es ist auch möglich, B, C und D als Gemisch oder portionsweise zu A zu geben.
Die erhaltenen basischen Schmiermittelzusätze wer den vorzugsweise mit Kohlendioxid umgesetzt, um die
titrierbare Basizität herabzusetzen. Die Behandlung mit Kohlendioxid wird im allgemeinen bei etwa 120 bis
2000C so lange durchgeführt, bis die Basenzahl des Gemisches auf unter 10 sinkt (Phenolphthalein als
Indikator). Aus dieser Behandlung ergeben sich zwH
4'> Vorteile: 1. es entsteht ein klares und in öl besser
lösliches Gemisch, und 2) es wird wesentlich mehr Barium in das Produkt eingebaut. Der zweite Vorteil
kann sich nur auswirken, wenn im Reaktionsgemisch eine merkliche Menge an ölunlöslichen Bariumverbin-
v) düngen vorhanden ist. Aus diesem Grunde ist es wichtig,
daß die gegebenenfalls angewendete Behandlung mit Kohlendioxid vor der Abtrennung (beispielsweise
Filtration) von ölunlöslichen Bariumverbindungen aus dem Reaktionsgemisch vorgenommen wird.
Häufig ist es vorteilhaft, die Schmiermittelzusätze der Erfindung nach ihrer Herstellung bei etwa 100 bis 1400C
mit Anthranilsäure umzusetzen. Die Anthranilsäuremenge beträgt im allgemeinen 1 bis 5 Gewichtsprozent
der basischen Bariumverbindung. Durch die Behandlung
bo mit Anthranilsäure erhält man häufig Schmiermittelzusätze,
die die oxidations- und korrosionshemmender, Eigenschaften der Schmiermittel verbessern.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Die Teile beziehen sich auf das Gewicht.
Ein Gemisch aus 2926 Teilen Mineralöl, 300 Teilen (1,56 Äquivalente) Heptylpheno! und 347 Teilen (!,64
Äquivalente) eines Gemisches aus primären n-Alkoholen
mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen wird unter Stickstoff unter Rühren auf 132°C erwärmt. Anschließend
werden innerhalb von eineinhalb Stunden 248 Teile Bariumhydroxidmonohydrat zugesetzt. Dabei ϊ
dampft das in der Bariumverbindung enthaltene Wasser ab. Nach Beendigung der Wasserentwicklung wird das
Gemisch 15 Minuten bei 137°C getrocknet. Anschließend werden 713 Teile (2,6 Äquivalente) eines
eutektischen Gemisches aus Palmitinsäure und Stearin- ι ο säure zugesetzt. Danach werden 1702 Teile (insgesamt
20,6 Äquivalente) Bariumhydroxid-monohydrat innerhalb von dreieinhalb Stunden portionsweise zugegeben,
wobei das Wasser wiederum durch Destillation entfernt wird. Während der Zugabe der letzten Bariumhydroxid- ! r·
menge wird die Temperatur auf 1500C erhöht.
Zweiein viertel Stunden wird in das Gemisch bei 150" C
ein Kohlendioxidstrom eingeleitet Nach Reinigung mit Stickstoff bei 150° C wird das Gemisch mit einer
Filtrierhilfe versetzt und filtriert. Man erhält eine :·■>
53prozentige Lösung des gewünschten basischen Bariumsalzes, das 37,06 Prozent Bariumsulfatasche
enthält in Mineralöl.
B e i s ρ i e I 2 ,.
Ein Gemisch aus 1849 Teilen des Produktes gemäß Beispiel 1 und 111 Teilen Mineralsäure wird auf 45° C
erwärmt und mit 40 Teilen Anthranilsäure versetzt. Anschließend wird das Gemisch eine Stunde auf 110 bis
1200C erwärmt und nach Zusatz von Filtrierhilfe jo
filtriert. Das Produkt enthält 33,04 Prozent Bariumsulfatasche
Ein Gemisch aus 142 Teilen (0,5 Äquivalente) r> Stearinsäure, 134 Teilen (0,5 Äquivalente) Oleylalkohol,
115 Teilen (0,6 Äquivalente) Heptylphenol und 1100
Teilen Mineralöl wird bei Raumtemperatur langsam mit 674 Teilen (8 Äquivalente) Bariumoxid versetzt. Es tritt
eine exotherme Reaktion ein und die Reaktionstempe- -m,
ratur steigt auf 7O0C. Anschließend gibt man allmählich
101 Teile Wasser hinzu, wobei die Temperatur auf 12O0C steigt. Das Gemisch wird 4 Stunden bei 130 bis
14O0C stehengelassen und dann zur Entfernung flüchtiger Verbindungen eine halbe Stunde auf 1600C 4-,
erwärmt. Anschließend wird bei 145 bis 15O0C so lange Kohlendioxid eingeleitet, bis Phenolphthalein nicht
mehr gefärbt wird. Schließlich wird Filtrierhilfe zugesetzt und filtriert Als Filtrat erhält man eine
50prozentige Lösung des gewünschten basischen -,o
Bariumsalzes, das 34,99 Prozent Bariumsulfatasche enthält, in Mineralöl.
55
Ein Gemisch aus 368 Teilen (13 Äquivalente) Ölsäure,
150 Teilen (03 Äquivalente) Heptylphenol, 260 Teilen
(13 Äquivalente) Tridecylalkohol, 1515 Teilen Mineralöl und 32 Teilen Wasser wird auf 76° C erwärmt und bei 76
bis 92° C innerhalb von 7 Minuten mit 184 Teilen so Bariumhydroxid-monohydrat versetzt Innerhalb von
weiteren 2 Stunden wird zusätzliches Bariumhydroxidmonohydrat bis zu einer Gesamtmenge von 982 Teilen
(10,4 Äquivalente) zugegeben. In das auf 145 bis 157°C erwärmte Produkt wird 2 Stunden ein Kohlendioxidstrom
eingeleitet. Nach dem Entfernen des gesamten Wassers wird das Produkt filtriert Man erhält eine
54prozentige Lösung des gewünschten basischen Bariumsalzes mit einem Gehalt an Bariumsulfatasche
von 36,2 Prozent in Mineralöl.
Gemäß Beispiel 4 erhält man aus 150 Teilen (0,8 Äquivalente:) Heptylphenol, 368 Teilen (1,3 Äquivalente)
ölsäure, 982 Teilen (10,4 Äquivalente) Bariumhydroxidmonohydrat, 370 Teilen (1,75 Äquivalente) eines
Gemisches aus primären η-Alkoholen mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen, 1405 Teilen Mineralöl und 32 Teilen
Wasser die Lösung eines basischen Bariumsalzes mii
einem Gehalt an Bariumsulfatasche von 36,07 Prozent in Mineralöl.
Gemäß Beispiel 4 erhält man aus 760 Teilen (2,6 Äquivalente) ölsäure, 347 Teilen (1,64 Äquivalente)
eines Gemisches aus primären η-Alkoholen mit 12 bis 18
Kohlenstoffatomen, 1950 Teilen (20,6 Äquivalente) Bariumhydroxid-monohydrat 300 Teilen (1,5C Äquivalente)
Heptylphenol, 2900 Teilen Mineralöl und 65 Teilen Wasser eine 53prozentige Lösung eines basischen
Bariumsalzes mit einem Gehalt an Bariumsulfatasche von 37,19 Prozent in Mineralöl.
Ein Gemisch aus 1845 Teilen des Produktes gemäß Beispiel 6 und 115 Teilen Mineralöl wird auf 45°C
erwärmt und mit 40 Teilen Anthranilsäure versetzt. Anschließend wird das Gemisch 1 Stunde auf 110 bis
12O0C erwärmt und filtriert. Das erhaltene Produkt weist einen Gehalt an Bariumsulfatasche von 33,89
Prozent auf.
Gemäß Beispiel 4 erhält man aus 150 Teilen (0,8 Äquivalente) Heptylphenol, 368 Teilen (1,3 Äquivalente)
Ölsäure, 982 Teilen (10,4 Äquivalente) Bariumhydroxidmonohydrat, 324 Teilen (1,3 Äquivalente) Oleylalkohol,
1451 Teilen Mineralöl und 32 Teilen Wasser eine 56prozentige Lösung des gewünschten basischen
Bariumsalzes mit einem Gehalt an Bariumsulfatasche von 35,65 Prozent in Mineralöl.
1950 Teile Bariumhydroxid-monohydrat (20,6 Äquivalente) werden innerhalb von 20 Minuten bei 14O0C zu
3000 Teilen Mineralöl gegeben, wobei das Wasser destillativ entfernt wird. Sodann werden 300 Teile
Tridecylalkohol zugesetzt und das Gemisch wird mit Stickstoff gespült. Anschließend wird langsam ein
Gemisch aus 720 Teilen (2,6 Äquivalente) Tallölsäure und 300 Teilen (1,56 Äquivalente) Heptylphenol
zugesetzt Diese Zugabe wird einmal durch eine weitere Zugabe von 220 Teilen Tridecylalkohol (Gesamtmenge
2,6 Äquivalente) unterbrochen. Sodann wird in das auf 1500C erwärmte Gemisch zweiein viertel Stunden
Kohlendioxid eingeleitet Nach dem Entfernen aller flüchtigen Bestandteile wird das Gemisch filtriert Man
erhält die gewünschte 52prozentige Lösung eines basischen Bariumsalzes mit einem Gehalt an Bariumsulfatasche
von 33,75 Prozent in Mineralöl.
Beispiel 10
Ein Gemisch aus 1960 Teilen des Produktes gemäß Beispiel 9 und 40 Teilen Anthranilsäure wird 1 Stunde
auf 115 bis 120° C erwärmt und anschließend filtriert.
Man erhält das gewünschte Produkt mit einem Gehali
an Bariumsulfatasche von 33,63 Prozent.
Beispiel Il
Gemäii Beispiel 4 erhält man aus 720 Teilen (2,6 Äquivalente) Tallölsäure, 300 Teilen (1,56 Äquivalente)
Hepiylphenol, 1900 Teilen (20,1 Äquivalente) Bariumhydroxid-monohydrat,
347 Teilen (1,64 Äquivalente) eines Gemisches aus primären η-Alkoholen mit 12 bis 18
Kohlenstoffatomen und 65 Teilen Wasser eine 53prozentige Lösung des gewünschten basischen Bariumsalzes
mit einem Gehalt an Bariumsulfatasche von 37,79 Prozent in Mineralöl.
Beispiel 12
Gemäß Beispiel 2 wird ein Anthranilsäureaddukt des Produktes von Beispiel 11 hergestellt. Man erhält eine
50prozentige Lösung des gewünschten Produktes mit einem Gehalt an Bariumsulfatasche von 33,58 Prozent in
Mineralöl.
Beispiel 13
Unter Verwendung von 300 Teilen (3,2 Äquivalente) Phenol an Stelle von Heptylphenol erhält man gemäß
Beispiel 11 das entsprechende Produkt.
Beispiel 14
Ein Gemisch aus 300 Teilen (1,56 Äquivalente) Heptylpheno1, 347 Teilen (1,64 Äquivalente) eines
Gemisches aus primären η-Alkoholen mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und 2000 Teilen Mineralöl wird auf
100 bis 105°C erwärmt und innerhalb von 18 Minuten mit 1960 Teilen (20,7 Äquivalente) Bariumhydroxid-monohydrat
versetzt. Man erhitzt auf 150°C und entfernt das Wasser destillativ. Nachdem 98 Teile Wasser
abdestilliert sind, werden innerhalb von 20 Minuten 360 Teile Tallölsäure zugegeben. Die destillative Abtrennung
des Wassers wird weitere zweieinhalb Stunden fortgesetzt, und anschließend werden zusätzlich 360
Teile (Gesamtmenge 2,6 Äquivalente) Tallölsäure zugegeben. Nach einer zusätzlichen 30minütigen Erwärmung
wird in das Gemisch 3 Stunden bei 145 bis 1500C
Kohlendioxid eingeleitet. Schließlich wird das Gemisch so lange mit Stickstoff gespült, bis im wesentlichen alle
flüchtigen Bestandteile entfernt sind. Sodann wird das Gemisch nach Zusatz von 1098 Teilen Mineralöl unter
Verwendung einer Filtrierhilfe filtriert. Als Filtrat erhält man die gewünschte 51prozentige Lösung eines
basischen Bariumsalzes mit einem Gehalt an Bariumsulfatasche von 36,6 Prozent.
Beispiel 15
Ein Gemisch aus 1789 Teilen Mineralöl, 182 Teilen (0,9 Äquivalente) Heptylphenol und 300 Teilen (1,5
Äquivalente) eines Gemisches aus primären n-AIkoholen
mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen wird bei 135CC
innerhalb einer Stunde mit 1135 Teilen (12 Äquivalente)
Bariumhydroxid-monohydrat versetzt Anschließend werden bei 140 bis 150DC innerhalb einer Stunde 384
Teile (1,5 Äquivalente) Palmitinsäure zugegeben. Das Gemisch wird 30 Minuten auf 1500C erwärmt, und
anschließend wird 3 Stunden ein Kohlendioxidstrom eingeleitet. Schließlich spült man zur Entfernung von
flüchtigen Bestandteilen bei 1500C mit Stickstoff und
filtriert unter Verwendung einer Filtrierhilfe. Als Produkt erhält man die gewünschte 50prozentige
Lösung eines basischen Bariumsalzes mit einem Gehalt an Bariumsulfatasche von 36,4 Prozent in Mineralöl.
Wie bereits erwähnt, können die Produkte der Erfindung als Schmiermittelzusätze zur Verbesserung
der Kraftübertragung und zur Verhinderung von Geräuschen verwendet werden. Sie eignen sich als
Zusätze zu Schmierölen verschiedener Viskosität auf der Basis natürlicher oder synthetischer Öle oder
Gemische dieser öle. Beispiele für Schmiermittel, bei denen die Zusätze der Erfindung verwendet werden
können, sind Flüssigkeiten für automatische Getriebe, Achscnschmiermittel und hydraulische Flüssigkeiten.
Es können natürliche tierische und pflanzliche öle, wie Rizinusöl oder Lardöl, sowie mit Lösungsmitteln
oder Säuren raffinierte paraffin-, naphthen- oder gemischte paraffin-naphthenbasische Mineralschmieröle
als Basisöle verwendet werden. Auch Kohle- oder Schieferschmieröle sind geeignete Basisöle. Beispiele
für syntheLische Schmieröle, die mit den Zusätzen der
Erfindung versetzt werden können, sind Kohlenwasserstofföle und halogensubstituierte Kohlenwasserstofföle,
wie Polymerisate und Mischpolymerisate von Olefinen, ζ. B. Polybutylene, Polypropylene, Propylen-Isobutylen-Copolymerisate
und chlorierte Polybutylene, Alkylbenzole, ζ. B. Dodecylbenzole, Tetradecylbenzole, Dinonylbenzole
und Di-(2-äthylhexyl)-benzole und Polyphenyle, ζ. B. Biphenyl und Terphenyl. Alkylenoxidpolymerisate,
deren Mischpolymerisate und Derivate, in denen die terminalen Hydroxylgruppen verestert oder veräthert
sind, stellen eine weitere Klasse von bekannten synthetischen Schmierölen dar. Beispielsweise bestehen
solche Schmieröle aus Polymerisaten von Äthylen- oder Propylenoxid, Alkyl- oder Aryläthern dieser Polyoxyalkylenpolymerisate,
z. B. Methylpolyisopropylenglykoläthern mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht
von 1000, Diphenyläthern von Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 500 bis 1000 und
Diäthyläthern von Polypropylenglykol mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 1500, oder Mono- oder
Polycarbonsäureester!! dieser Polymerisate, beispielsweise Essigsäureestern mit gemischten Fettsäuren mit 3
bis 8 Kohlenstoffatomen oder der Cu-Oxosäurediester von Tetraäthylenglykol. Eine weitere Klasse von
synthetischen Schmierölen umfaßt die Ester von Dicarbonsäuren, ζ. B. Phthal-, Bernstein-, Malein-,
Acelain-, Kork-, Sebacin-, Fumar-, Adipin- oder das Dimere von Linolsäure, mit verschiedenen Alkoholen,
z. B. Butyl-, Hexyl-, Dodecyl-, 2-ÄthylhexyIalkohol oder
Pentaerythrit. Spezielle Beispiele für diese Ester sind Adipinsäuredibutylester, Sebacinsäuredi-(2-äthylhexyl)-ester,
Fumarsäuredi-n-hexylester, Sebacinsäuredioctylester,
Acelainsäurediisooctylester, Acelainsäurediisodecyiester,
Phthalsäuredioctylester, Phthalsäuredidecylester, Sebacinsäuredieikosylester, der 2-Äthyl-hexyldiester
von dimerer Linolsäure und der durch Umsetzen von einem Mol Sebacinsäure mit zwei Mol Tetraäthylenglykol
und zwei Mol 2-Äthylhexansäure gebildete Esterkomplex. Die Produkte der Erfindung eignen sich
auch als Zusätze für Siliconöle wie Polyalkyl-, Polyaryl-,
Polyalkoxy- oder Polyaryloxysiloxanöle und Silicatöle. Beispiele für diese Schmieröle sind
TetraathylsiIicatTetraisopropylsilicat,
Tetra-(2-Äthylhexyl)-silicat„
Tetra-(4-methyl-2-tetraäthyl)-silicat,
Tetra-(p-tert.-butylphenyl)-siiicat, Hexyl-4-methyl-2-pentoxy)-disiloxan,
Poly-(methyl)-siloxane und
Poly-(methylphenyl)-siloxane.
Poly-(methylphenyl)-siloxane.
Andere geeignete synthetische Schmieröle sind Tricresylphosphat,
Trioctylphosphat und der Diäthylester von Decanpliosphonsäure und polymere Tetrahydrofurane.
Im allgemeinen werden pro 100 Gewichtsteile Schmieröl etwa 0,05 bis 20,0 Gewichtsteile des Zusi, tzes '»
der Erfindung verwendet. Die Zusätze der Erfindung können auch zusammen mit anderen Zusätzen verwendet
werden. Beispiele für solche Zusätze sind Asche enthaltende oder aschfreie Oxidations- und Korrosionshemmer, Siockpunktserniedriger, zusätzliche Höchst- i">
druckzusätze, Gleitmittel, Farbstabilisatoren und Antischaummittel.
Beispiele für Asche enthaltende Reinigungsmittel sind in Öl lösliche neutrale oder basische Salze von Alkalioder
Erdalkalimetallen mit Sulfonsäuren, Carbonsäuren oder organischen Phosphorsäuren, bei denen mindestens
1 Kohlenstoffatom direkt an das Phosphoratom gebunden ist. Diese Phosphorsäuren werden beispielsweise
durch Behandlung eines Olefinpolymerisats, wie Polyisobuten mit einem Molekulargewicht von 1000, mit r>
einem phosphorylierenden Mittel, wie Phosphortrichlorid, Phosphorheptasulfid, Phosphorpentasulfid, Phospho^richlorid
und Schwefel, weißer Phosphor und ein Schwefelhalogenid oder Phosphorthiochlorid, hergestellt.
Üblicherweise liegen die Salze dieser Säuren als )o Natrium-, Kalium-, Lithium-, Calcium-, Magnesium-,
Strontium- oder Bariumsalze vor.
Der Ausdruck »basische Salze« bedeutet Metallsalze, in denen das Metall im stöchiometrischen Überschuß
zur organischen Säure vorhanden ist. Üblicherweise j>
werden die basischen Salze durch Erhitzen einer Mineralöllösung einer Säure auf Temperaturen über
50°C mit einem stöchiometrischen Überschuß eines neutralisierenden Metallsalzes, wie einem Metalloxid,
-hydroxid, -carbonat, -hydrogencarbonat oder -sulfid, w und anschließendes Filtrieren des Reaktionsgemisches
hergestellt. Die Verwendung von Beschleunigern bei der Neutralisationsstufe zur Erleichterung des Einbaues
eines großen Metallüberschusses ist bekannt. Beispiele für solche Beschleuniger sind Phenole, wie Phenol, 4">
Naphthol, Alkylphenole, Thiophenol, mit Schwefel umgesetzte Alkylphenole und Kondensationsprodukte
von Formaldehyd mit Phenolen, Alkohole, wie Methanol, 2-Propanol, Octylalkohol, Mono- und Dialkyläther
von Diäthylenglykol und deren Derivate, Äthylenglykol, Stearylalkohol und Cyclohexanol, Amine, wie Anilin,
Phenylendiamin, Phenothiazin, Pheny!-j3-naphthylamin
und Dodecylamin. Ein besonders wirksames Verfahren zur Herstellung der basischen Salze besteht im
Vermischen einer Säure mit einem basischen Erdalkalimetallderivat,
einem Phenol als Beschleuniger und einer geringen Wassermenge und Sättigen mit Kohlendioxid
des Gemisches bei erhöhten Temperaturen, beispielsweise 60 bis 200° C
Beispiele für aschfreie Reinigungs- und Dispergier- to mittel sind Mischpolymerisate von öllöslichen Monomeren,
wie Methacrylsäuredecylester, Vinyldecyläther oder hochmolekulare Olefine, mit einem polare
Substituenten enthaltenden Monomeren, wie Acrylsäure, Aminoalkylester oder poly-(oxyäthylen)-substituier- b5
tes Acrylat, Aminsalze, Amide und Imide von öllöslichen Mono- oder Dicarbonsäuren, wie Stearinsäure, ölsäure,
Tallölsäure und hochmolekulare durch Alkyl- oder Alkenylreste substituierte Bernsteinsäure. Besonders
geeignet als aschfreie Reinigungsmittel sind acylierte Polyamine und ähnliche stickstoffhaltige Verbindungen
mit mindestens 54 Kohlenstoffatomen (vgl. US-PS 32 72 746), Reaktionsprodukte dieser Verbindungen mit
anderen Reagentien, wie Borverbindungen, Phosphorverbindungen, Epoxide, Aldehyde oder organische
Säuren, und Ester von durch Kohlenwasserstoffreste substituierten Bernsteinsäuren (vgl. US-PS 33 81 022).
Beispiele für zusätzliche Höchstdruckmittel und korrosions- und oxidationshemmende Mittel sir.d
chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie chloriertes Wachs, organische Sulfide und Polysulfide, wie
Benzyldisulfid, Bis, (chlorbenzyl)-disulfid, Dibutyltetrasulfid,
mit Schwefel umgesetztes Spermöl, mit Schwefel umgesetzte Methylester von Ölsäure, mit Schwefel
umgesetztes Alkylphenol, mit Schwefel umgesetztes Dipenten und mit Schwefel umgesetztes Terpen, mit
Phosphorsulfiden umgesetzte Kohlenwasserstoffe, wie das Reaktionsprodukt eines Phosphorsulfids mit Terpentinöl
oder ölsäuremethylester, Phosphorester, insbesondere Phosphite mit 2 oder 3 Kohlenwasserstoffresten
wie
Dibutylphosphit, Diheptylphosphit
DicyclohexylphcspHit, Pentylphenyiphosphit,
Dipentylphenybi'Osphit.Tridecylphosphit,
Distearylphosr>hit, Dimethylnaphthylphosphit,
Oleyl-4-pentyi-phenylphosphit,
durch Polypropylen (Molekulargewicht 500)
substituiertes Phenylphosphit und
Diisobutylphenylphosphit, Metall-
thiocarbamate, wie Zinkdioctyldithiocarbamat
und Bariumheptylphenyldithiocarbamat,
Dithiophosphate von Metallen der Gruppe 11,
wieZinkdicyclohexyldithiophosphat,
Zinkdioctyldithiophosphat,
Bariumdi-(heptylphenyl)-dithiophosphat,
Cadmiumdinonyldithiophosphat
und das Zinksalz einer durch Umsetzung von Phosphorpentasulfid mit einem äquimolaren Gemisch von
Isopropanol und n-Hexanol hergestellten Dithiophosphorsäure.
Zur Herstellung von Schmiermitteln können die verschiedenen Zusätze oder deren Lösungen in Öl
direkt in einem Mineralöl gelöst werden. Vorzugsweise werden jedoch Konzentrate durch Zusätze hergestellt,
die zwei oder mehrere gewünschte Zusätze enthalten, und diese Konzentrate werden im Mineralöl zur
Herstellung des gewünschten Schmiermittels gelöst. Typische Beispiele für die Verwendung der Schmiermittelzusätze
der Erfindung sind in den Tabellen I und II aufgeführt. Die in Tabelle I aufgeführten Produkte
A —D eignen sich in erster Linie als Flüssigkeiten für automatische Getriebe. Die in Tabelle II aufgeführten
Produkte E-G eignen sich hauptsächlich als hydraulische Flüssigkeiten in Traktoren. Das Produkt H in
Tabelle !I ist eine hydraulische Flüssigkeit vom Emulsionstyp, die sich hauptsächlich für Flügelradpumpen
eignet. Die in den Tabellen angegebenen Mengen schließen nicht das als Verdünnungsmittel verwendete
Mineralöl ein. In den aufgeführten Schmiermitteln rufen die Zusätze der Erfindung die bisher durch mit basischen
Bariumsalzen von Spermöl erreichte Wirkung hervor.
Die Verbindungen der Erfindung können auch als Stabilisatoren für Vinylchiorid-Polymerisate verwendet
werden.
12
Gewichtsteile
A B
Mineralöl (Flüssigkeit für automatisches Getriebe)
Produkt von Beispiel 5
Produkt von Beispiel 8
Produkt von Beispiel 10
Zinksalz eines Gemisches aus Polyisobutenylbemsteinsäure
und Bis-(chlorphenyl)-dithiophosphorsäi!re
Zinksalz von Bis(Cio-iralkylphenyl)-dithiophosphor-
Gemisch aus ölsöureatnid und Linolsäureamid
Basisches Calcium-brightstock-sulfonat
Quellmittel für Dichtungen auf Kohlenwasserstoffbasis
Püly-(aminoalkylmethacrylat')- Viskositätsindexverbesserer
Antischaummittel auf Siliconbasis
TaDeile 11
88,42
0,54 2,08
0,26 1,09 3,52 4,09 0,02
88,66 0,54 1,23
1,09
8,48 0,<J2
99,0 1,0
99,0 1,0
Gewichtsteile E
Mineralöl (hydraulische Flüssigkeit)
Mineralöl (naphthenbasisch)
Wasser
Produkt von Beispiel 6
Produkt von Beispiel 11
Produkt von Beispiel 14
Zinkdüsooctyldithiophosphorsäure
Zink-bis-(heptylphenyl)-dithiophosphorsäure
Quellmittel für Dichtungen auf Kohlenwasserstoffbasis Basisches Barium-petroleum-sulfonat
Gemisch aus Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrid und polyoxyäthyliertem Sorbitanmonooleat
Gemisch aus primären Cn-u-tert-Alkylaminen
Lecithin
Polyisobuten
Terpolymerisat aus Vinylacetat, Äthylvinyläther und
Fumarsäure-C|2_!4-dialkylester
Poly-(alkylmethacryiat)-Viskositätsindexverbesserer
Gemisch aus ölsäure- und Linolsäureamid
Antischaummittel auf Siliconbasis
Die erfindungsgemäßen Schmiermittelzusätze zeigen im wesentlichen Wirkungen, die mit den aus der
vorstehend erwähnten US-PS 29 89 463 bekannten Bariumsalzen von Spermöl vergleichbar sind. Diese
Spermölprodukte sind ebenfalls Schmiermittelzusätze und stellen den nächstliegenden Stand der Technik dar.
Aus den nachstehenden Vergleichsversuchen geht hervor, daß sich die Eigenschaften von Flüssigkeiten, die
ein überbasisches Bariumsalz von Spermöl enthalten, den Eigenschaften von Flüssigkeiten, die das erfindungsgemäße
Produkt von Beispiel 14 enthalten, stark gleichen, während bei der Verwendung des ebenfalls
einschlägig bekannten Barium-petroleumsulfonats wesentlich schlechtere Ergebnisse erzielt werden.
Vergleichsversuch 1
Diese Untersuchung wurde an hydraulischen Flüssigkeiten für Traktoren durchgeführt Der erfindungsgemäße
Schmiermittelzusatz enthielt eine basische Bariumverbindung gemäß Beispiel 14. Der Kontrollversuch
wurde unter Verwendung eines basischen Bariumsalzes von Spermöl gemäß Beispiel 8 der US-PS 29 89 463
durchgeführt, mit dem Unterschied, daß 664 Teile 90,05
2,38 2,16
2,34 1,06
90,16 2,27
2,16
2,34 1,06
93,64
2,17 2,16
1,06
57,86 40,00
0,53 0,27 0,39
1,03
— | — | 0,11 | |
— | — | 0,34 | |
1,48 | 1,48 | — | — |
0,09 | 0,09 | — | — |
0,53 | |||
0,44 | 0,44 | 0,44 | — |
0,026 | 0,026 | 0,026 | 0,00 |
Bariumoxid und 121 Teile Wasser verwendet wurden. Die Neutralisationszah! (basisch) des Produkts betrug
150. Im folgenden ist die Zusammensetzung der als Kontrolle dienenden hydraulischen Flüssigkeit angege-
■)0 ben. Die erfindungsgemäß eingesetzte hydraulische
Flüssigkeit unterscheidet sich davon darin, daß an Stelle des Spermölsalzes das Produkt von Beispiel 14 in einer
solchen Menge verwendet wurde, daß ein entsprechender Gewichtsanteil an Barium (bestimmt als Bariumsulfatasche)
enthalten war. Die angegebenen Mengen für die Additive beziehen sich auf die reinen Substanzen
ohne öl als Verdünnungsmittel.
Kontrolle | |
bo Mineralöl | 90,54% |
Überbasisches Bariumsalz von Spermöl | 2,37% |
Basisches Barium-petroleumsulfonat | 1,04% |
Fettsäureamidgemisch | 0,43% |
Zinkdialkyldithiophosphorsäure | 2,12% |
65 Handelsüblicher Polyacrylat- | |
Viskositätsindexverbesserer | |
(»Acryloid 909«) | 3,47% |
Antischaummittel auf Siliconbasis | 0,03% |
An hydraulischen Flüssigkeiten für Traktoren wurden
sodann folgende Versuche durchgeführt: Bestimmung des Viskositätsindex, ASTM-Schaumtest (D 892), »Timken
OK Load Test«, John Deere-Oxidationstest und »John Deere Tractor Brake Chatter and Capazity Test«.
Im »Timken OK Load Test« wurden ein Testgefäß, das der äußeren Bahn eines Rollenlagers glich, und ein
quadratischer Testblock mit dem zu untersuchenden Schmiermittel geschmiert und bei verschiedenen Belastungen
miteinander in Kontakt gebracht, wobei sich das Testgefäß drehte. Die Temperatur dt:s Schmiermittels
wurde dabei auf etwa 38° C gehalten. Die Belastung wurde so lange gesteigert, bis eine Kerbe am Testgefiiß
auftrat. Sodann wurde sie wieder bis zum Verschwinden der Kerbe gesenkt Die letztgenannte Belastung wurde
ais »OK Load« bezeichnet.
Beim John Deere Oxidationstest wurde eine ölprobe in einem offenen Becher 100 Stunden auf 149° C erhitzt
Die Viskositätsbestimmungen wurden bei 38° C und 99° C zu Beginn und am Ende des Versuchs durchgeführt.
Der Prozentsatz des Viskositätsanstiegs während des Versuchs wurde berechnet und festgehalten.
Der »John Deere Tractor Brake Chatter and Capacity Test« wurde durchgeführt indem man einem Traktor-Bremsmechanismus
bei drei verschiedenen Temperaturen und verschiedenen Umdrehungsgeschwindigkeiten
das Drehmoment bei angelegten Bremsen bestimmte. Das durchschnittliche Drehmoment wurde anschließend
bei den einzelnen Temperaturen berechnet und aufgezeichnet, wobei auch Fehlerberechnungen angestellt
wurden.
Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle III zusammengestellt:
Vergleichsversuch 2
Erfindungs | Vergleichs- | |
gemäß | schmier | |
verwendetes | mittel | |
Schmiermittel | ||
Viskositätsindex | 147 | 149 |
ASTM-Schaum | 0-0 | 30-0 |
150-0 | 310-0 | |
Spuren—0 | 20-0 | |
Timken OK Load, Ib | 10, 10 | 10, 13 |
Oxidationstest: | ||
% Viskositätsanstieg | ||
38" C | 11,6 | 12,6 |
99" C | 9,0 | 11,1 |
Erfindungs | Vergleichs- | |
gemäß | schmier | |
verwendetes | mittel | |
Schmiermittel |
Brake Chatter-Test:
32°C-
Mittelwert Drehmoment
»inch-pounds« 51562 49 375
mittlere Abweichung 11875 17 500
49°C-
Mittelwert Drehmoment 49 687 50 000
mittlere Abweichung 14 062 14 062
60°C-
Mitte:lwert Drehmoment 55 937 51 875
mittlere Abweichung 13 750 14 812
Gesamt —
Mittelwert Drehmoment 52 395 50 417
mittlere Abweichung 13 229 15 458
Diese Versuchsreihe wurde an Flüssigkeiten fur automatische Getriebe durchgeführt Dabei enthielt die
erfindungsgemäß verwendete Flüssigkeit eine durch Umsetzung des Produkts von Beispiel 14 mit Anthranilsäure
(vgi. Beispiel 2) hergestellte basische Bariumverbindung. Zur Kontrolle diente das Reaktionsprodukt
aus 2 Gewichtsteilen Anthranilsäure mit 98 Gewichtsteilen einer 53prozentigen Lösung des vorgenannten
basischen Bariumsalzes von Spermöl in Mineralöl. Von
diesen beiden Barium- Zusätzen war in den entsprechenden Flüssigkeiten jeweils eine solche Menge enthalten,
daß sich ein gleiches Gewicht an Barium (bestimmt als Bariumsulfatasche) ergab.
Kontrolle
Mineralöl 93,49%
Überbasisches Bariumsalz des
Reaktionsproduktes aus Spermöl und
Anthranilsäure 0,55%
Reaktionsproduktes aus Spermöl und
Anthranilsäure 0,55%
Zinksalz eines Gemisches aus Alkenyl-
bernsteinsäure nd Diaryldithio-
phosphorsäure 2,13%
Basisches Calcium-petroleumsulfonat 1,10%
Fettsäureamidgemisch 0,26%
Stickstoff enthaltender Polyacrylat-
Jd Viskositätsindexverbesserer 4,09%
Quellmittel für Dichtungen auf Kohlenwasserstoffbasis 236%
Antischaummittel auf Siliconbasis 0,02%
Antischaummittel auf Siliconbasis 0,02%
An Flüssigkeiten für automatische Getriebe wurden folgende Bestimmungen durchgeführt: Viskositätsindex,
Schaumtest, »Powerglide Low Energy Cycling Test« und Reibungstest.
Der Schäumtest wurde durchgeführt, indem man die Flüssigkeit für automatische Getriebe bei einem Druck
von 2,8 kg/cm2 in einer speziellen Schaumtest-Vorrichtung
der Firma General Motors Corporation zirkulieren ließ. Die Zirkulation wurde so lange fortgesetzt, bis die
Temperatur der Flüssigkeit 93° C erreichte, worauf die Zirkulation eingestellt wurde. Die Schaumhöhe, der
prozentuale mit Schaum bedeckte Oberflächenanteil und die Zeit, die zum Brechen des Schaums und zur
Freilegung von klaren Oberflächenstellen verstrich, wurde gemessen.
Beim »Powerglide Low Energy Cycling Test« wurde ein »Chevrolet Powerglide«-Automatikgetriebe mit der
Testflüssigkeit beschickt und bestimmten, zyklisch sich wiederholenden Bedingungen unterworfen. Während
des Versuchs wurde regelmäßig die zum Schalten notwendige Zeit bestimmt Die Flüssigkeit wird dann als
unbrauchbar angesehen, wenn sich die Schaltzeit im Vergleich zu einer neuen Kombination aus Kupplung
und Flüssigkeit etwa verdoppelt hat. Diese Zeit wird festgehalten.
Beim Reibungstest wurde eine »Shell Four-Ball«-
Testmaschine unter den in folgender Tabelle angegebenen Temperaturen beschrieben. Die entwickelte Reibung
wurde automatisch bei verschiedenen Drehzahlen aufgezeichnet.
Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle IV zusammengestellt.
verwendete Flüssigkeit
Vergleichsflüssigkeit
Höhe, mm 1,6, 3,2 3,2
Brechen
% bedeckte Ober- 30, 80 25, 100
fläche
Erfindungsgemäß
verwendete Flüssigkeit
Vergleichsflüssigkeit
»Cycling-Test«:
Unbrauchbarkeit
nach Std.
Reibungstest:
0-100 U/min
27° C
66° C
1210C
2040C
188 260
0.100-0,140 0,092-0,130 0,092-0,132 0,084-0,126
207 207
0,100-0,140 0,120-0,136 0,086-0,122
0,094-0,124
Aus den Untersuchungen ergibt sich, daß die Schmiermittelzusätze der Erfindung bei ihrer Anwendung für hydraulische Flüssigkeiten und für Flüssigkeiten für automatische Getriebe im wesentlichen den
entsprechenden Zusätzen mit Gberbasischen Salzen von Spermöl entsprechen.
Vergleich mit basischem
Barium-petroleumsulfonat
lu Die Fig. 1 bis 3 zeigen Reibungsdiagramme von
Flüssigkeiten für automatische Getriebe (gemäß Vergleichsversuch 2 bestimmt) mit einem Geha'ic an
verschiedenen Zusätzen. Die Diagramme wurden jeweils bei vier verschiedenen Temperaturen aufge-
r> nommen. Die Flüssigkeit gemäß Fig. 1 enthält 0,16
Gewichtsprozent des vorgenannten überbasischen Bariumsalzes von Spermöl, während Fig.2 eine
ähnliche Flüssigkeit betrifft, in der an Stelle des Spermölprodukts 1 Prozent des Produkts von Beispiel
2i) 14 (0,51 Prozent der Barium enthaltenden Zusätze)
enthalten sind. F i g. 3 betrifft dagegen eine Flüssigkeit mit einem Gehalt an 0,73 Prozent basischem Barium-petroleumsulfonaL Aus den Figuren ergibt sich, daß das
Reibungsverhalten der beiden erstgenannten Zusätze
2r> sehr ähnlich ist, während das des letztgenannten
Zusatzes wesentlich schlechter ist, was sich in seinem beträchtlich höheren Reibungskoeffizienten ausdrückt
Claims (10)
1. Schmiermittelzusätze, bestehend aus basischen Bariumverbindungen, die hergestellt worden sind
durch Umsetzung (A) einer basischen Bariumverbindung mit einem Gemisch aus (B) einem Phenol, (C)
zumindest einer Fettsäure und (D) zumindest einem aliphatischen einwertigen Alkohol bei Reaktionstemperaturen von etwa 120 bis 2000C, wobei die ι ο
Komponenten C und D gerade Kohlenstoffketten von solcher Länge enthalten, daß die Summe der
Kettenkohlenstoffatome beider Komponenten mindestens 26 beträgt und wobei das Äquivalentverhältnis
der Komponente A zum Gemisch aus; den r> Komponenten B, C und D einem Wert von
mindestens 1,5 :1 entspricht, gegebenenfalls durch nachfolgende Umsetzung des erhaltenen Produktes
mit Kohlendioxid so lange, bis die Basenzahl — mit Phenolphthalein als Indikator bestimmt — auf einen
Wert unterhalb 10 sinkt und gegebenenfalls durch weitere Umsetzung des zuletzt erhaltenen Produktes
mit 1 bis 5 Gewichtsprozent Anthranilsäure, bezogen auf die Menge der basischen Bariumverbindung,
bei einer Temperatur von 100 bis 140° C.
2. Verfahren zur Herstellung von aus basischen Bariumverbindungen bestehenden Schmiermittelzusätzen
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man (A) eine basische Bariumverbindung mit
einem Gemisch aus (B) einem Phenol, (C) zumindest j<> einer Fettsäure und (D) zumindest einem aliphatischen
einwertigen Alkohol bei Reaktionstemperaturen von etwa 120 bis 20O0C. umsetzt, wobei C und D
gerade Kohlenstoffketten von solcher Länge enthalten, daß die Summe der Kettenkohlenstoffatome r>
beider Komponenten mindestens 26 beträgt und wobei das Äquivalentverhältnis der Komponente A
zum Gemisch aus den Komponenten B, C und D einem Wert von mindestens 1,5:1 entspricht, daß
man gegebenenfalls das erhaltene Produkt so lange mit Kohlendioxid umsetzt, bis die Basenzahl — mit
Phenolphthalein als Indikator bestimmt — auf einen Wert unterhalb 10 sinkt und gegebenenfalls eine
weitere Umsetzung des zuletzt erhaltenen Produktes mit 1 bis 5 Gewichtsprozent Anthranilsäure, 4r>
bezogen auf die Menge der basischen Bariumverbindung, bei einer Temperatur von 100 bis 14O0C
durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente B ein Phenol, das w
einen Alkylrest mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen als Substituenten enthält, verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente C eine Fettsäure
mit 16 bis 20 Kohlenstoffatomen verwendet. r>r>
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente D ein Gemisch
aus primären η-Alkoholen mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen
verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- wi
zeichnet, daß man als Komponente C Tallölsäure verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente B Heptylphenol
verwendet. μ
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente A Bariumoxid
oder Bariumhydroxid verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man (A) eine basische Bariumverbindung mit einem Gemisch aus (B) einem Phenol, (C)
zumindest einer Fettsäure und (D) zumindest einem aliphatischen einwertigen Alkohol umsetzt, wobei
das Äquivalentverhältnis von Komponente A zu den Komponenten B, C und D zusammen nvndestens
3 :1, das Gewichtsverhähnis von Komponente C zur Komponente B und von Komponente D zur
Komponente B 1,1 :1 bis 4 :1 und das Äquivalentverhältnis
der Komponente C zur Komponente D 0,5 :1 bis 2 :1 beträgt.
10. Verwendung der nach den Ansprüchen 2 bis 9 hergestellten Produkte als Schmiermittelzusätze in
Schmierölen.
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