DE2530378A1 - Schmieroelzusammensetzungen - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Schmierölzusammensetzungen,
insbesondere solche, die als funktioneile Flüssigkeiten in elastischen Kupplungssystemen (fluid coupling), als Hydraulikflüssigkeiten
und/oder als Schmiermittel für sich gegeneinander bewegende Teile verwendet werden können.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung bezieht sich auf
eine Schmierölzusammensetzung, die als funktioneile Schmierflüssigkeit für automatische Getriebe, insbesondere für automatische
Gangschaltungen (transmissions) für Personenkraftwagen
Verwendung findet.
509884/1163
Ob ·
Es wird heute danach getrachtet, die Wartung der modernen Personenkraftwagen in immer größeren Abständen vornehmen zu können,
Zu dieser Wartung gehört ebenfalls die Pflege der automatischen Getriebe, unter anderem die Erneuerung der Schmierflüssigkeit,
und um den Benutzern entgegen zu kommen, versuchen die Autofabrikanten, diese Operation nach immer längeren Laufzeiten vornehmen
zu können.
Die Schmiermedien für automatische Getriebe müssen eine Reihe
bestimmter Eigenschaften besitzen. So müssen sie neben einer zufriedenstellenden Aktion als Übertragungsflüssigkeit oder
als Drehmomentwandler einen glatten Gangwechsel erlauben, eine bestimmte Blockierungszeit des Getriebes während des Wechsels
von einem Gang in den andern gewährleisten und die sich relativ zu einander bewegenden Teile wie die Laufflächen und Kupplungsscheiben
zufriedenstellend ölen.
Automatische Getriebe sind komplizierte Organe, welche meistens einen Turbinenantrieb mit Drehmomentwandler und eine oder mehrere
Kupplungsscheiben einschließen., welche automatisch durch ein kompliziertes hydraulisches System in oder außer Eingriff gebracht
werden. Ein derartiges automatisches Getriebe umfaßt " Üblicherweise Kupplungsscheiben, welche abwechselnd aus .Stahlscheiben
und a.us auf beiden Seiten mit einem Belag mit einem hohen Reibungskoeffizienten, vkie z.B. Verdichtetes Papier, versehenen Stahlscheiben bestehen,
50 98 84/1163
G-angwechsel zu gewährleisten, werden diese Kupplungsscheiben
nicht brutal, sondern kontrolliert in Eingriff gebracht, wobei
der Kupplungsdruck von der Geschwindigkeit und dem Drehmoment abhängt. Der Reibbelag und die Stahloberflache reiben infolgedessen
während einer bestimmten, meßbaren Zeit aufeinander, bevor der vollständige Eingriff hergestellt ist. Die Zeit
zwischen dem Beginn des Gangwechsels und dem vollständigen Eingriff der Kupplungsscheiben wird Verschlußdauer genannt.
Diese Verschlußdauer ist eine der wichtigen Charakteristiken bei der Wahl einer Flüssigkeit für automatische Getriebe - ~-'—>
von Kraftfahrzeugen. Um übermäßige Beanspruchungen der Schaltorgane zu vermeiden und einen glatten Gangwechsel zu erhalten,
wird für derartige Schmieröle die Angabe der maximalen und minimalen Verschlußdauer verlangt. .
Bei einer automatischen Gangschaltung soll außerdem das Schalten möglichst geräuschlos vor sich gehen. Viele automatische
Getriebe, und insbesonders solche auf Wagen mit großem Zylinderinhalt (z.B. von 6,55 Liter und mehr) sind jedoch ziemlich geräuschvoll,
und dies besonders bei manuellem Gangwechsel (beim Anfahren, beim Einschalten des Rückwärtsgangs, usw.).
Die in automatischen Gangschaltungen verwendeten funktionellen Flüssigkeiten sind großen Beanspruchungen ausgesetzt. Unter normalen
Betriebsbedingungen sind sie Temperaturen bis zu 1350G ausgesetzt,
und dieselben können bei schwierigeren Betriebsbedingungen, wie zum Beispiel beim Bergaufwärtsfahren, beim Schleppen
eines Anhängers oder beim Verkehr in der Stadt mit häufigem Anhalten
und Wiederanfahren, bis auf 1630C und mehr steigen. Desweitern
unterliegt die Flüssigkeit ständigen Pumpbewegungen und Erschütterungen, welche einen intimen Kontakt mit der im Getriebegehäuse
vorhandenen Atmosphäre herstellen, in welche durch das Entlüfterrohr ständig frische Luft und Luftfeuchtigkeit eindringen.
Unter diesen Bedingungen (hohe Temperaturen, ständiges Ummischen) neigt die Schmierflüssigkeit dazu, durch Oxydation
unerwünschte Verunreinigungprodukte zu bilden, welche die wünschenswerten
Eigenschaften derselben ändern oder verschlechtern.
509884/1163
Die während des Betriebs gebildeten Abbauprodukte führen zu einer Modifikation der Eigenschaften der funktioneilen Flüssigkeit.
So kajÄ der glatte Gangwechsel verloren gehen und die
Verschlußdauer bei der Gangschaltung verlängert werden. Eine längere Verschlußdauer bringt selbstverständlich eine längere
Reibungszeit der Kupplungsscheibenbeläge mit sich, sowie eine dadurch bedingte größere Abnutzung derselben, höhere ßela.gtemperaturen
und eine größere Wärmeübertragung auf die .Flüssigkeit. Die Verschlußdauer kann den zulässigen Höchstwert überschreiten
und die Übertragungsflüssigkeit muß infolgedessen
ersetzt werden, bevor die Kupplungsscheiben und (oder) Bande
außer Gebrauch gesetzt werden.
Neben der endgültigen Beschädigung der Reiborgane besteht die Gefahr, daß die in dem Öl enthaltenen Abbauprodukte zusammenbacken
und entweder Niederschläge oder Ansätze auf dem Getriebe bilden. Derartige Ansätze sind besonders in den engen Durchgängen
und in den Steuerventilen der hydraulischen Kupplungsorgane unerwünscht, da schon geringe Ablagerungen den freien
Durchmesser der Öffnungen stark verringern und dadurch die Ventilbewegungen hemmen und die Durchflußleistung und. den Druck
verändern können, wodurch die Leistung des ganzen Getriebes beeinträchtigt wird. Die Bildung von festen Teilchen und Agglome—
raten kann zu der kompletten Verstopfung kleinerer Öffnungen, zum Beispiel in den Filtern und Sieben, führen, und dadurch
das Getriebe außer Betrieb setzen. Die heutigen automatischen Getriebe, wie Gangschaltungen, verlangen infolgedessen eine
Flüssigkeit, welche unter den verschiedensten Einsatzbedingungen über einen ausgedehnten Verwendungszeitraum stabil bleibt, seine
Schalteigenschaften behält und ein möglichst geräuschloses Funktionieren des Getriebes erlaubt.
Es ist bekannt, Amine und Salze derselben, unter anderem Hydroxyalkylamine, als Zusätze in Schmierölzusammensetzungen zu verwenden
(US-Patent 2'758 086). Das US-Patent 3 265.618 beschreibt Schmierö!Zusammensetzungen, welche stickstoffhaltige heterozyklische polymere Detergentien, Öllösliche Aminoimidsalze von mono-substituierten
polymeren Kohlenwasserstoff(Hydrocarbyl)-bernsteinsäureanhydriden
und Thiophosphate enthalten.
509884/1163
Die Verwendung von Metallsalzen der Phosphonodithiosäure zur
Verbesserung der Stabilität von Schmierölzusammensetzungen gegen
oxydative Einflüsse wurde schon öfters vorgeschlagen, unter anderem in dem US-Patent 3-347.790 und dem (Re-issue) US-Patent
.22.829.
Das US-Patent 3.018.247 gibt an, daß die Kombination von N1N-Dialkyl-aminoalkylen-alkenyl-bernsteinsäureimiden
und Metallsalzen der Dithiophosphorsäure die Bildung von Schlamm und Ablagerungen
in Getriebegehäusen verhindern, ohne die Bildung und Ablagerung von Asche in der Verbrennungskammer zu fördern.
Das US-Patent 3.396.109 betrifft Schmierölzusammensetzungen
für automatische Getriebe, in welchen Umsetzungsprodukte einer Dihydrocarbylphosphonodithiosä'ure und einem Amin zur Ver- -—-hinderung
von Oxydationsreaktionen und Abnutzungen verwendet werden.
Das US-Patent 3.438.897 beschreibt Schmierölzusammensetzungen
für Turbinen, Getriebe, usw., welche als Zusätze ein basisches Erdalkalimeta.ll sal ζ einer Erdölsulf onsäure, ein C-Vinylpyridin/
Methacrylsä'urealkylester-Copolymer, ein Bernsteinsäureimid eines
Mono(polyolefin)-bernsteinsäureanhydrids und ein Polyalkylenpolyamin
enthalten.
Schließlich beschreibt das US-Patent 3*634.256 Schmierölzusam- "
mensetzungen für automatische Getriebe mit Zusätzen von oxyalkylierten tertiären Aminen, substituierten Imidazolinen und polyalkenyl-substituierten
Bernsteinsäureimiden, wobei angegeben wird, daß das oxyalkylierte tertiäre Amin und das substituierte Imidazolin
eine Modifikation des Verlaufs des Reibungsdiagramms bewirken
.
Die erfindungsgemäßen Schmierölzusammensetzungen enthalten:
a) als Hauptanteil ein öl mit Schmierviskosität und
eine
b) wirksame Mengen folgender Zusätze:
1) ein Alkenyl-bernsteinsäureimid;
2) ein Salz eines Metalls der 2. Gruppe des Perioden- systems
der Elemente und der Dihydrocarbyldithiophosphorsäure;
3) eine Verbindung wie:
-5-509884/116 3
a) Fettsa'ure-ester von zweiwertigen Alkoholen
b) Fettsäureester von mehrwertigen Alkoholen
c) öllösliche oxyalkylierte Derivate von Fettsäureestern
von zweiwertigen Alkoholen
d) öllösliche oxyalkylierte Derivate von Fettsäureestern
von mehrwertigen Alkoholen .._,_.
e) Fettsäureamide von Aminosäuren mit niedrigem Molekularge
f) ' N-Fettalkyl-N,N-diethanolamine
g) ' N-Fettalkyl-N,N-di(äthoxyäthanol)-amine
h) N-Fettalkyl-N,N-dipoly(äthoxy)-äthanola.mine, oder
i) Gemische der genannten Verbindungen, und 4) ein basisches, mit Schwefel umgesetztes Alkylphenat eines
Erdalkalimetalls.
Die erfindungsgemäßen Schmierölzusammensetzungen können als
funktionelle Flüssigkeiten in elastischen Kupplungssystemen, als Hydraulikflüssigkeiten
und (oder) als Schmiermittel für sich relativ zu einander bewegende Teile verwendet werden. Sie zeichnen
sich gegenüber bisher bekannten funktioneilen Flüssigkeiten dieser Art besonders durch eine bedeutend größere Lebens- und Wirkungsdauer
aus.
Die eben beschriebenen erfindungsgemäßen Schmieröl zusammensetzungen
mit ausgedehnter Lebensdauer enthalten neben einem Ha.uptänteil
eines Öls mit Schmierviskosität"eine wirksame Menge -je-eines
Alkenyl-bernsteinsäureimids, eines Salzes eines Metalls der 2.
Ha.uptgruppe und der Dihydrocarbyldithiophosphorsäure, .einer Verbindung
wie Fettsäureester von zwei- oder mehr- - wertigen Alkoholen oder deren Öllöslichen Qxyalkylderivate ., der
Fettsäureamide von niedrigen Aminosäuren, der N-Fett alkyl-N,N-diäthanolamine
oder deren öllöslichen O^ralkylderivate oder entsprechende Gemische der genannten Verbindungen und ein basisches,
mit Schwefel umgesetztes Alkylphenat eines Erdalkalimetalls.
Das Alkenyl-bernsteinsäureimid wirkt unter anderem als Dispersionsmittel,
um Ablagerungen von während des Betriebs des die funktionelle Flüssigkeit enthaltenden Systems gebildeten Abbauprodukten
zu verhindern. Diese Alkenyl-bernsteinsä-ureimide sind
bekannt. Sie werden hergestellt durch die Umsetzung des durch
-S-
509884/1163
ein Polyolef inpolymer substituierten Berns te insö'ureanhydr ids
mit einem Amin, bevorzugt einem Polyalkylenpolyamin. Die durch Polyolefine substituierten Bernsteinsäureanhydride sind Umsetzungsprodukte
des Maleinsäureanhydrids mit einem Polyolefin
oder einem Derivat eines solchen Polymers, welche alsdann mit dem gewünschten Amin umgesetzt werden. Die Herstellung dieser
Verbindungen ist schon des öftern beschrieben worden, u.a. in
dem US-Patent 3.39O.O82, Spalte. 2 bis 6. Viele der nach dieser
Methode herstellbaren Alkenyl-Bernsteinsäureimide können für die vorliegende Erfindung Verwendung finden.
Die erfindungsgemäßen Schmierölzusammensetzungen ergeben besonders
zufriedenstellende Ergebnisse, wenn als Verbindung dieser Art das durch ein Polyisobuten substituierte Bernsteinsäureanhydrid
eines Polyalkylenpolyamins verwandt wird.
Die als Substituenten für das Bernsteinsäureanhydrid verwandten Polyisobutene werden durch Polymerisation von Isobuten erhalten
und können in ihrer Zusammensetzung weitgehend schwanken. In der Regel können dieselben zwischen 30 und weniger und 250 und mehr
Kohlenstoffatome enthalten, was einer mittleren Molekulargewichtszahl
von ungefähr 400 bis ungefähr 3.000 entspricht.. Bevorzugt werden Polyisobutene mit ungefähr 50 bis ungefähr
Kohlenstoffatomen pro Molekül und einer mittleren Molekulargewichtszahl zwischen ungefähr 600 und I.5OO. Ganz besonders
bevorzugt werden Polyisobutene mit ungefähr 60 bis 90 Kohlenstoffatomen
,im Molekül und einer mittleren Molekulargewichtszahl zwischen ungefähr 8OO und I.3OO. Die Umsetzung des Polyisobutene
und des Maleinsäureanhydride zu dem entsprechenden
Bernsteinsäurederivat erfolgt nach an sich bekannten Methoden.
Das so erhaltene substituierte Bernsteinsäureanhydrid wird mit einem Poly alkylenpolyamin zu dem entsprechenden Bernsteinsäureimid
en umgesetzt. Jeder Alkylenrest des Polyalkylpolyamin besitzt in der Regel bis zu ο Kohlenstoffatome, und die Zahl dieser Alkylenreste
kann ebenfalls bis zu ο betragen. Beispiele solcher Alkylenreste
sind u.a. Äthylen-, Propylen-, Butylen-,.Trimethylen—,
Tetramethylen-, Pentamethylen-, Hexamethylen- und Octamethylenreste.
Die Zahl der Aminogruppen ist in der Regel, aber nicht obligatorisch, um eine Einheit größer als die der Alkyle;nreste
des Amins, z.B. 4 Aminogruppen für 3 Alkylenreste des Polyalkylen-
+) (number average molecular weight)
509884/1183
Die Anzahl der Aminogruppen kann bis ungefähr 9 betragen. Bevorzugt werden Cp bis C .-Alkylenreste und primäre oder
sekundäre Aminogruppen verwandt. Entsprechend der obigen Angabe enthalten folglich die bevorzugten Polyalkylen-polyamine
drei bis fünf Aminogruppen. Als spezifische Beispiele von derartigen Polyalkylenpolyamin können genannt werden:
Äthylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetramin, Propylendiamin, Tripropylentetramin, Tetraäthylenpentamin, Trimethylendiamin,
Pentaäthylenhexamin, Di-(trimethylen)-triamin, Tri-(hexamethylen)-tetramin, usw.
Für die Herstellung von gemäß der Erfindung zu verwendenden Alkenyl-bernsteinsäureimiden kommen desweitern zyklische Amine
wie Piperazin, Morpholin und Dipiperazine in Betracht.
Die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthaltenen
Alkenyl-bernsteinsäureimide entsprechen bevorzugt der folgenden
allgemeinen Formel I:
R1 _ CH C-^
I ">N-(-Alkylen-N}—H
CH0 er I n (χ)»
in welcher die verwandten Symbole folgende Bedeutung haben:
a) R eine Alkeny!.gruppe, bevorzugt ein im wesentlichen gesättigter,
durch Polymerisation von aliphatischen Monoolefinen erhaltener Kohlenwasserstoffrest; besonders bevorzugt
für R sind durch Polymerisation des Isobutens erhaltene Alkenylgruppen, welche in Bezug auf Kohlenstoffatome
und mittlerer Molekulargewichtszahl den weiter oben gegebenen Angaben entsprechen;
b) die "Alkylen"-Gruppe ist ein im wesentlichen Kohlenwasserstoff (Hydrocarbyl)-Rest mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen
und bevorzugt ein C„ bis C.-Rest, wie weiter oben angegeben;
c) A ein gegebenenfalls durch eine Aminogruppe substituierter Kohlenwasserstoff rest, wobei die Hydrocarby.l- und Aminohydrocarbyl-Reste
in der Regel die den obigen Alkylenresten entsprechenden Alkyl- und Aminoalkyl-Reste sind, oder bevorzugt
ein Wasserstoffatoii.
d) η eine ganze Zahl von ungefähr 1 bis 10 und bevorzugt von
ungefähr 3 bis 5. _o_
503884/1163
Das Alkenyl-bernsteinsäureimid wird erfindungsgemäß den
Schmierölzusammensetzungen in einer Menge zugegeben, die es ihm ermöglicht, als Dispersionsmittel wirksam zu sein
und die Ablagerung von während des Betriebs des die funktioneile Flüssigkeit enthaltenden Systems im Öl gebildeten
Abbauprodukte zu verhindern. Diese wirksame Menge kann in breiten Grenzen schwanken und ist relativ hoch gegenüber
den gewöhnlich in Schmierölen verwandten Konzentrationen von Alkenyl-bernsteinsäureimid. Der Gehalt einer erfindungsgemäßen
Schmierölzusammensetzung an Alkenyl-bernsteinsäure-
, (1 Ί %) imid ka.nn zum Beispiel zwischen ungefähr 1,0 >+urid ungefähr
4 </o und bevorzugt zwischen ungefähr 1,5 ^ruWungef ähr 2,25
Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, betragen.
Wie weiter oben angegeben, enthalten die erfindungsgemäßen
Schraierölzusammensetzungen desweitern ein Salz eines. Metalls
der 2. Gruppe .. . des Periodischen Systems und einer Dihydrocarbyl-dithiophosphorsäure.
Dieses Salz wirkt unter anderem als Oxydationsinhibitor, welcher die Bildung von oxydierten
Kohlenwasserstoffprodukten verschiedenster Art, die die Lebens- und Wirkungsdauer der Schmieröle verkürzen, hemmt.
Ss wurde schon weiter oben abgegeben, daß die in automatischen
Getrieben enthaltenen funktioneilen Flüssigkeiten oft hohen Temperaturen ausgesetzt sind. Unter diesen thermischen Bedingungen
werden, die Schmieröle nicht nur leicht oxydiert, sondern die als Antioxydantien darin enthaltenen Zusätze werden durch
die Hitze abgebaut. Um den funktionellen Flüssigkeiten eine lange Lebensdauer zu gewährleisten, müssen die darin enthaltenen
oxydationshemmenden Zusätze hitzebeständig sein oder beim
Abbau Produkte bilden, die ebenfalls oxydationshemmend wirken.
Es wurde nun gefunden, daß die obigen Metallsalze von Dihydrocarbyl-dithiophosphorsäuren
diesen Anforderungen entsprechen. Derartige Salze sind bekannt, und ihre Herstellung ist u.a.
in dem US-Patent 3.39O.O8O, Spalte-' 6 und 7, beschrieben.
Die in den erfindungsgemäßen Schmierölzusammensetzungen verwendeten
Metallsalze von Dihydrocarbyl-dithiophosphorsäuren
-9-
S-G 988 4/ 116 3
enthalten in der Regel Kohlenwasserstoffreste mit jeweilsungefähr
4 bis ungefähr 12 und bevorzugt mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen.
Ausgezeichnete oxydationshemmende Verbindungen sind solche, in denen die Hydrocarbylreste die Reste von
gemischten primären Octanolen, oder von einer Mischung von Isobutariol und gemischten primären Hexanolen sind. Als
salzbildende Metalle kommen Barium, Calcium, Strontium, Zink und Cadmium in Betracht, von denen Zink bevorzugt wird.
Die Salze von Metallen der 2. Gruppe und einer Dihydrocarbyl-dithiophosphorsäure
entsprechen bevorzugt der folgenden Formel II:
(II),
in welcher die verwandten Symbole folgende Bedeutung haben:
e) R und R ,welche gleich oder verschieden sein können, bedeuten
die- oben beschriebenen Kohlenwasserstoff (Hydrocarbyl)-Reste,
und
f) M das Kation eines der oben angegebenen Metalle der 2.
Gruppe. . des Periodischen Systems der Elemente .
Die erfindungsgemäßen Schmierölzusammensetzungen enthalten
das Salz der Dithiophosphorsäure in einer Menge, welche es ihm erlaubt, oxydationshemmend zu wirken. Die wirksame Menge
kann in weiten Grenzen schwanken und liegt in der Regel zwischen ungefähr 0,5 $ und ungefähr 1,5 ^ und bevorzugt zwischen
ungefähr 0,75 # und ungefähr 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
Die erf indungsgemäßen Schmierölzusammensetzungen enthalten desweitern
eine oder mehrere Verbindungen, welche hauptsächlich
dazu dienen, die Reibungseigenschaften der funktioneilen Flüssigkeiten in Hinsicht auf eine optimale Schmierung, insbesonders
von automatischen Getrieben, einzustellen. Die Reibungseigenschaften eines Schmieröls sind ein wichtiger
Faktor bei der Bestimmung des Verhaltens der ölgeschmierten
Kupplungsscheiben von automatischen Gangschaltungen.
-10-
509834/1163
Die Fabrikanten von automatischen Gangschaltungen verlangen die Verwendung von Schmierölzusammensetzungen, deren Eigenschaften
und insbesonders die sogenannte "Verschlußdauer" den
von ihnen festgelegten Spezifikationen entsprechen. Zur Einstellung
dieser Eigenschaften werden den Ölen verschiedene Zusätze zugegeben. In dieser Hinsicht wird oft von einem
"Schaltgefühl" gesprochen, welches wohl.ein subjektives Urteil des Autofahrers darstellt, jedoch-auch objektiv mit
Hilfe der statischen und kinetischen Reibungskoeffizienten
eines Ols analysiert werden kann. Die erfindungsgemäß zur
Einstellung der Reibungseigenschaften verwandten Zusätze (Reibungsmoerlauben,
die Reibungskoeffizienten der Schmierölzusammen- a oren'
Setzungen den von den jeweiligen Kraftfahrzeugherstellern
festgelegten Werten anzupassen.
Als Zusätze zur Anpassung der Reibungskoeffizienten werden erfindungsgemäß Fettsäurealkylester von zwei- oder mehrwerti-
öllöslichen
gen Alkoholen und deren coqyglkylierten Derivate verwendet. .
gen Alkoholen und deren coqyglkylierten Derivate verwendet. .
Der Fettsaureante.il dieser Verbindung muß eine "genügende
Kettenlänge besitzen, um die Ester öllöslich zu machen. In der Regel werden Fettsäuren verwandt, die vor derOxy alkylierung
12 bis 20 Kohlenstoffatome in einer verzweigten oder bevorzugt in einer geraden, gesättigten oder bevorzugt einfach
ungesättigten Kette enthalten. Der Fettsäureanteil ist bevorzugt von in der Natur vorkommenden Substanzen abgeleitet.
Als Beispiel kann das Rizinusöl genannt werden, welches in der Hauptsache ein Triglyzerid ist, in welchem mehr a.ls 85 #
der veresterten Säuren mono- und dihydroxy-substituierte Säuren mit 18 Kohlenstoffatomen sind, welche gesättigt oder
einfach ungesättigt sein, können.
Die erfindungsgemäß verwandten Fettsäureester entsprechen
bevorzugt einer der folgenden Formeln:
,0 Y
(III)
509884/1163
in welchen die verwandten Symbole folgende Bedeutung haben:
g) R ist eine bevorzugt geradkettige Alkylen- oder Alkenylen-Gruppe
mit 10 bis 18 und besonders mit 14 bis 16 Kohlenstoffatomen,
welche gesättigt oder bevorzugt ein1 - ungesättigt ist, zum Beispiel der zur Vervollständigung der
Oleinsäure benötigte Alkenylenrest;
h) R stellt den Rest eines zwei- oder mehrwertigen Alkohols
mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen und mit 2 bis 4 Hydroxylgruppen dar;
i) R hat dieselbe Bedeutung wie R^;
j) R stellt eine Alkylengruppe mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen
dar, insbesondere Äthylen und Propylen; wenn _z
•7
einen Wert größer als 1 hat,· kann R sich von Alkylen-
gemischen ableiten; bevorzugt stellt R jedoch eine bestimmte
Alkylengruppe dar;
η) χ = 0, 1 oder 2, bevorzugt 0 oder 1;
o) Z = 1» 2 oder 3, bevorzugt 1 oder 3» und
p) _z = eine ganze Zahl zwischen 0 und 22, bevorzugt zwischen
1 und 7.
Mit steigender Anzahl der Oxyalkylengruppen in den Verbindungen
der Formel IV nimmt die Öllöslichkeit der Fettsäureester ab. Die Anza.hl dieser Oxjßlkylengruppen übersteigt infolgedessen
bevorzugt die Zahl von ungefähr 22 nicht. Der Gehalt an Ox alkylengruppen wird in der Regel durch Bestimmung der Hydroxylzahl
festgestellt. Diese Bestimmung erfolgt durch Umsetzung der Verbindung mit Essigsäureanhydrid und Titrierung
der freigesetzten Essigsäure mit Hilfe von Kaliumhydroxyd.
Die Hydroxylzahl entspricht der Menge an Kaliumhydroxyd (in
Milligramm), die benötigt wird,um/^8n der Reaktion von 1
Graam der zu analysierenden Verbindung mit dem Anhydrid freigesetzte
Essigsäure zu neutralisieren.
Als Verbindungen der obigen Formel IV werden im Rahmen der
Erfindung solche bevorzugt, in denen £ = 3» R ungefähr 16
Kohlenstoffatome enthält, R Äthylen ist, und deren Hydroxylzahl
zwischen 100 und 160 liegt, das heißt, in denen jz einen
mittleren Wert von ungefähr 1 bis ungefähr 7 hat.
-12-
50 9 884/1163
Wie schon v/eiter oben angegeben, werden Fettsäureanteile bevorzugt, welche aus natürlich vorkommenden Substanzen
gewonnen werden, welche Fettsäuren mit den angeführten Kohlenstoffgehalten liefern. Eine ausgezeichnete Quelle
derartiger Fettsäuren ist das Rizinusöl. Die aus diesem gewonnene Rizinusölsäure kann zur Herstellung der Verbindungen
der obigen Formel III mit Hilfe verschiedener zwei- oder mehrwertiger Alkohole, wie zum Beispiel Äthylenglykol,
Propylenglykol, Glyzerin und Pentaerythrit ., verestert werden. Zufriedenstellende Ergebnisse werden ebenfalls mit
der Oleinsäure erhalten, die ebenfalls aus diversen natürlichen ölen gewonnen wird, und die mit den eben angeführten
Alkoholen verestert werden ka.nn.
Die Verbindungen der Formel IV können aus dem Rizinusöl gewonnen werden. Die Hydroxylgruppen der Rizinusölsäure können
mit Hilfe von verschiedenen Alkylenoxyden wie Äthylen- oder Propylenoxyd oxjalkyliert werden. Das Molekulargewicht, die
Hydroxylzahl und die Öllöslichkeit dieser Verbindungen können
durch die pro Mol Rizinusöl zugegebene molare Menge a.n Alkylenoxyd bestimmt werden. Die erfindungsgemäß verwendeten
Verbindungen dieser Art sind in der Regel Additionsprodukte von bis höchstens 22 Mol Alkylenoxyd auf 1 Mol Rizinusöl.
Zu den in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zu ver- ■
wendenden hydroxylierten Fettsä.ureestern gehören u.a. die
im Handel unter der Bezeichnung~"E1LEXRICIN11 (insbesonders
die Produkte mit den Firmennummern 9 bis 17) und "SURFACTOL" (hier die Produkte 318 und 340) erhältlichen Zusammensetzungen(der
Firma "Baker Castor Oil Compa.ny").
Fettsäureester, welche in den erfindungsgemä.ßen Zusammensetzungen
gute Ergebnisse liefern, sind desweitern solche in der Art des Pentaerythrit .-monooleats ( im Handel erhältlich
'unter dem Firmennamen "PEMOL" ;Hersteller: Emery Industries)
.
Diese Fettsäureester werden, in der Regel den erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen in Mengen von 0,05 bis ungefähr 0,8 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung,
zugegeben.
-13-
509884/1163
4. \J -yj KJ \J I U
In den zur Verwendung in automatischen Getrieben von Kraftfahrzeugen
der Ford Motor Company bestimmten erfindungsgemäßen Schmierölzusammensetzungen beträgt die Konzentration
an den eben beschriebenen Fettsäureestern ungefähr 0,05 bis ungefähr 0,3 i° und bevorzugt zwischen ungefähr 0,1 und 0,2
Gewichtsprozent, wogegen deren Gehalt in Zusammensetzungen für automatische Gangschaltungen in den Produkten der General
Motors Compa.ny ungefähr 0,1 bis ungefähr 0,6 und bevorzugt zwischen ungefähr 0,15 und 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf
das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, betragen soll.
Als Zusätze zur Anpassung der Reibungskoeffizienten der erfindungsgemä'ßen
Schmierölzusammensetzungen können desweitern von Aminosäuren mit niedrigem Molekulargewicht abstammende
Fettsäureamide verwandt werden.
Der Fett säure anteil muß eine genügende Kettenlänge aufweisen,
um die Amide öllöslich zu machen. Derartige Fettsäureanteile
sind unter ariderem solche, wie sie weiter oben für die Fettsäureester
beschrieben wurden. Als Fettsäuren kommen zum Beispiel die durch Verseifung von in der Natur vorkommenden Substanzen
erhaltenen in Betracht: die aus Rizinusöl erhaltene Rizinusölsäure; die aus verschiedenen Ölen, u.a. dem Olivenöl,
gewonnene Oleinsäure; die aus Kokosnußöl gewonnenen Säuren mit in der Hauptsache 12 bis 14 Kohlenstoffatomen, usw.
Bevorzugt wird ein von Oleinsäure abstammender Fettsäureanteil
Die als Zusätze für die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
bevorzugten Fettsä.ureamide von niedrigen Aminosäuren entsprechen
der folgenden Formel:
Cl3- -R4 C- N R8—-COOH (V),
(OH) R9
in welcher R und χ die weiter oben angeführten Bedeutungen besitzen,
k) R einen C.- oder Cp-Alkylenrest, wie Methylen, Äthylen,
Äthyliden, usw., und bevorzugt Methylen darstellt, und
1) R einen C1-bis Cg-Alkylrest wie insbesonders Methyl,
Äthyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, Isobutyl, s-Butyl, tert.-Butyl,
Pentyl, Amyl, Hexyi , usw., vorteilhaft einen C..-
oder Cp-Alkylrest und bevorzugt Methyl bedeutet.
-14-
5 0 9 8 8 A / 1 1 6 3
Unter den verwendbaren Fettsäureamiden von niedrigen Aminosäuren
ist das im Handel unter dem Namen "SARKOSYL 0". (Gergy Industrial Chemicals) erhältliche Sarkosin-oleylamid zu nennen.
Die gewünschte Anpassung der Reibungskoeffizienten wird in
der Regel mit Gehalten an Fettsäureamiden erhalten, die in etwa den weiter oben angegebenen Konzentrationen an Fettsäureestern
entsprechen, wobei jedoch bevorzugt die höheren Werte der angeführten Mengenbereiche verwandt werden, da die
Fettsäureamide etwas weniger wirksam als die Fettsäureester sind.
Als Zusätze zur Anpassung der Reibungskoeffizienten der erfindungsgemäßen
Schmieröle kommen desweitern tertiäre Amine, insbesondere N-Fettsäurealkyl-NjN-diäthanolamine, N-Fettsäurealkyl-N,N-di-(äthoxyätha.nol)
-amine und N-Fettsäurealkyl-N,N-di-poly(äthöxy)-äthanolamine,
in Betracht.
Der das Stickstoffatom substituierende Fettsäurealkylrest muß eine genügende Kettenlänge besitzen, um das Amin öllöslich zu
machen ; in der Regel enthält er 12 bis 18 Kohlenstoffatome
in einer verzweigten oder bevorzugt im wesentlichen geradlinigen Kette. Der Fettsäurealkylrest stammt zweckmäßig von
natürlich vorkommenden Substanzen ab, welche Alkylreste mit der gewünschten Kettenlänge liefern. So kann der Alkylrest
zum Beispiel vom Kokosnußöl, welches zu ungefähr 69-70 $
aus C12-C. .-Kohlenstoffverbindungen besteht, oder aber von
Oleinamin mit hauptsächlich C-g-Kohlenstoffketten, herrühren;
der vom Kokosnußöl gelieferte Alkylsubstituent wird bevorzugt.
Die als Zusätze für die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
bevorzugten Amine entsprechen der folgenden Formel:
(CH0 CH0 Ο-)-—H
R10 K
in welcher
m) R einen Fettsäurealkylrest mit 12 bis 18 und bevorzugt
mit 12 bis 14 Kohlenstofffitomen darstellt, und q) a und b_ je eine positive .',i'-nze Zahl bedeuten und die
Summe a + b einen Wert zw sehen 2 und 30 besitzt.
-15-509884/1163
Mit steigendem Wert der Summe a. + b nimmt die Öllöslichkeit dieser Amine a.b. Es werden infolgedessen für die Summe a + b
Werte zwischen 2 und 15 und besser noch zwischen 2 und 5 vorgezogen,
was für ει und b jeweils dem Wert 1, 2 oder 3 entspricht;
bevorzugt besitzen a und b jeweils den Wert 1.
Die Fettsaurealkylgruppen R können von in der Natur vorkommenden,
Alkylreste mit den gewünschten Kettenlängen enthaltenden Substanzen abstammen; bevorzugt werden für R die
von Kokosnußöl abgeleitetem, vorherrschend 12-14 C-Atome enthaltenden
Alkylreste. -
Diese tertiären Aminderivate können durch Umsetzung von I'ettsäurealkylaminen
mit einer entsprechenden molaren Menge von Äthylenoxyd erhalten werden. Aus natürlichen Substanzen wie
Kokosnußöl und 01eyla;min erhaltene tertiäre Amine sind zum
Beispiel im Handel erhältlich unter der Handelsmarke 11ETHO-1ΞΞΝΜ
(Armour Industrial Chemical' Company); bevorzugt werden die Produkte der Reihen "ETHOlEEN-C" und "ETHOMEEN-O".
Die gewünschte Anpassung der Reibungskoeffizienten wird in
der Regel erhalten, wenn die erfindungsgemäße Zusammensetzung
einen Gehalt an tertiärem Amin aufweist, welcher in etwa den weiter oben für die Fettsäureester angegebenen Könzentrationsbereichen
entspricht.
Die erfindungsgemäßen Schmierölzusammensetzungen enthalten
desweitern ein basisches, mit Schwefel umgesetztes Alkyl— phenat eines Erdalkalimetalls, welches unter anderem als
Detergens und Dispersionsmittel zur Verhinderung der Ablagerung der durch die große Hitze während· des Betriebs der
die funktionelle Flüssigkeit enthaltenden Systeme gebildeten Abbauprodukte dient.
Derartige mit Schwefel umgesetzte basische Alkylphenate von Erda.lkalimeta.llen sind bekannt, und manche dieser Verbindun-'
gen sind schon als Zusätze für Schmierölzusammensetzungen
vorgeschlagen worden. Diese Salze können durch verschiedene Verfahren hergestellt v/erden, wie zum Beispiel durch Umsetzung
des Neutralisationsprodukts der Reaktion einer Erda.lka.limeta.llbase
und eines Alkylphenols mit Schwefel, wobei der Schwefel bevorzugt in elementarer Form zugegeben wird
und die Umsetzung,bei erhöh tar Temperatur erfolgt.
-16-
5.09884/1163
Wenn die Menge an zugegebener Erdalkalimetallbase die Menge, die für die Neutralisierung des Phenols benötigt wird, über-
sulfurisiertes, steigt, erhält man ein basischesYPhenat (siehe u.a. US- Patent
2.680.096). Der Erdalkalimetallbasenüberschuß kann nach der
Umsetzung mit Schwefel zugegeben werden, erfolgt jedoch zweckmäßigerin
der Neutralisationsphase des Phenols.
Die Alkalinität kann noch durch Zugabe von Kohlendioxyd erhöht werden. Neben der üblicherweise gebrauchten Kohlensäure
können jedoch noch andere schwachbasischen Säuren und Säureanhydride für die Herstellung von "überbasischen" Phenaten
verwandt werden, wie Kohlen .säure, schweflige Säure, Schwef el-dioxid
vißv. Die Verwendung von Kohlendioxid zur Her- _.- ~"
stellung von basischen, mit Schwefel umgesetzten Alkylphenaten von Erdalkalimetallen ist in dem US-Patent 3.178.368 beschrieben,
Der Alkylrest dieser Alkylphenate dient dazu, diese Verbindungen
öllöslich zu machen. Diese Alkylreste können von natürlich vorkommenden oder von synthetisch hergestellten Quellen herrühren.
Natürliche Quellen sind u.a. Erdölprodukte wie gerei-
.. «(white oil)
nigte Öler und Wachse. Die aus Erdöl stammenden Kohlenstoffsubstituenten sind in der Regel Mischungen von verschiedenen Kohlenwasserstoffgruppen, deren spezifische Zusammensetzung von der Herkunft des als Ausgangsprodukts verwandten Erdöls abhängt.
nigte Öler und Wachse. Die aus Erdöl stammenden Kohlenstoffsubstituenten sind in der Regel Mischungen von verschiedenen Kohlenwasserstoffgruppen, deren spezifische Zusammensetzung von der Herkunft des als Ausgangsprodukts verwandten Erdöls abhängt.
Als synthetische Produkte kommen in Betracht die verschiedenen im Handel erhältlichen Alken- und Alkanderivate, deren
Reaktion mit Phenolen zu der Bildung von den entsprechenden Alkylphenolen führt, deren Alkylreste u.a. Butyl, Hexyl, Oktyl,
Decyl, Dodecyl, Hexade cyl, Eicosyl und Tricontyl sein
können. Weitere synthetische Quellen für derartige Alkylgruppen
können Olefinpolymere wie Polypropylen, Polybutylen, Polyisobutylen, usw., sein.
Diese Alkylreste besitzen eine verzweigte oder geradlinige:
Kette, welche gesättigt oder ungesättigt sein kann, im letzteren Fall jedoch nicht mehr als zwei Doppelbindungen und
bevorzugt nur eine olefinische Doppelbindung enthält. Die Alkylreste enthalten in der Regel 4 bis 30 Kohlenstoffetome,
-17-
509884/1163
bei mono—alkylsubstituierten Phenolen mindestens 8 Kohlenstoffatome
.
sulfurisierte —
Als Erdalkalimetalle für derartige basischen Alkylphenate
kommen Magnesium, Calcium, Strontium und Barium in Betracht, von denen CaI cium bevorzugt wird.
Die Zubereitung derartiger Phenate führt des öftern zu der Bildung von überbasisehen Alkali- und Erdalkalisulfonaten
in der Rea,ktionsmischung. Diese Sulfonate v/erden üblicherweise
nicht aus der Reaktionsmischung entfernt und finden sich infolgedessen in untergeordneten Mengen als Komponenten
der als Zusatz für die erfindungsgemäßen Schmieröl zusammen-Setzungen
verwandten Phenate wieder. Die Gegenwart derartiger Sulfonate hindert die Phenate jedoch nicht, die ihnen zufallende Funktion zu erfüllen, und dieselben stellen sogar oft
zusätzliche Detergentien und Dispersionsmittel dar.
Die basischen, mit Schwefel umgesetzten Erdalkali-alkylpherLate
werden bevorzugt aus Alkylphenaten hergestellt, welche folgender Formel entsprechen:
in welcher
r) R einen oder mehrere, bevorzugt 1 bis 3 der weiter
oben beschriebenen Alkylreste als Substituenten an
dem .Benzolring "bedeutet. ·
Die basischen, mit Schwefel umgesetzten Erdalkalialkylphenate werden in den erfindungsgemäßen Schmierölzusammensetzungen in einer Menge verwendet, die es ihnen erlaubt,
die während des Betriebs bei hohen Temperaturen des die Zusammensetzung enthaltenden Systems gebildeten Abbauprodukte wirksam zu dispergieren und so deren Ablagerung zu
verhindern. Diese wirksame Menge kann in .weiten Grenzen
schwanken und entspricht in der Regel einem Gehalt der Zusammensetzung an Phenaten zwischen ungefähr 0,4 und ungefähr
4 Gewichtsprozent, bevorzugt ungefähr 0,8 bis 2 $ des Gesamtgewichts der Schmierölzusammensetzung.
-18-.
509884/1163
Eine .besonders bevorzugte Anwendungsform der erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen ist deren Verwendung als funktionelle Flüssigkeiten
in automatischen Gangschaltungen, insbesondere von Personenkra.ftfa.hrzeugen. Schmierölzusammensetzungen für derartige
automatische Gangschaltungen besitzen in der Regel bei 37,8°C eine Viskosität von ungefähr 14,2 bis 216,4 Centistokes,*
und bei 99°C eine solche von 2,6 bis 14,3 CentisT?ol7e5s.Sl^rs
Jrundöle werden üblicherweise Leichtschmieröle mit Viskositäten von ungefähr 7.5 bis 86,5 CentistoTce"s S^ei ^,80C und von 2,6
bis 7,3 Centisxokes bei 990C verwendet, welche aus bestimmten
Fraktionen des Erdöls gewonnen werden. Je nach Anwendungszweck
kann das Basisprodukt naphthenischer oder paraffinischer Natur sein und gegebenenfalls mit Hilfe von Säure oder Lösungsmittel
oder durch Behandlung mit Wasserstoff, usw., raffiniert sein. Synthetische Öle mit dem gewünschten Viskositätsindex können
ebenfalls verwendet werden, gegebenenfalls in Kombination mit Mitteln zur Modifizierung des Viskositätsindexes.
Zusammenfassend enthalten die funktioneilen Flüssigkeiten für automatische Gangschaltungen erfindungsgemäß folgende Zusätze:
Ein Alkenyl-bernsteinsäureimid in einer Konzentration von ungefähr
1 bis ungefähr 4 Gewichtsprozent, und bevorzugt von ungefähr 1,50 bis 2,25 Gewichtsprozent. Diese Alkenyl-bernsteinsäureimide
können in Form von Konzentraten mit Gehalten zwischen ungefähr 10 bis 35 Gewichtsprozent Imid hergestellt und
verwendet werden.
Ein Salz eines Metalls der 2. Gruppe des Periodischen
Systems der Elemente und einer Dihydrocarbyldithiophosphorsäure in einer Konzentration von ungefähr 0,5 bis ungefähr
1,5 und bevorzugt zwischen ungefähr 0,75 und 1,0 Gewichtsprozent. Diese Salze können ebenfalls in Form von Konzentraten
mit Gehalten zwischen 5 und 20 Gewichtsprozent zubereitet und verwendet werden.
Ein Zusatz zur Anpassung der Reibungskoeffizienten aus der
Reihe der Fettsäureester, der Fettsäureamide, der tertiären Amine oder deren Gemischen in einer Konzentration zwischen
ungefähr 0,05 und ungefähr 0,3 Gewichtsprozent, bevorzugt und den Vorschriften des Getriebeherstellers entsprechend·
zwischen 0,05 und ungefähr 0,6 Gewichtsprozent. Derartige
509884/1163 ~19~
Verbindungen oder deren Gemische können ebenfalls in Form
von Konzentraten mit Gehalten zwischen ungefähr 1 und 3 Gewichtsprozent
vorliegen.
Ein mit Schwefel umgesetztes Erdalkalialkylphenat in einer Konzentration zwischen ungefähr 0,4 und ungefähr 4 Gewichtprozent)
bevorzugt zwischen ungefähr 0,8 und 2 $, wobei
diese Phenate ebenfalls in Form von Konzentraten von 5 i°
bis ungefähr 15 i° verwendet werden können.
Die funktioneilen Flüssigkeiten enthalten außerdem üblicherweise·
eine ga.nze Reihe weiterer Zusätze, um die Eigenschaften
den vorliegenden Vorschriften anzupassen.
Unter den üblicherweise in derartigen funktioneilen Flüssigkeiten
verwandten weiteren Zusätzen können genannt werden:
- zusätzliche oxydationshemmende Mittel, wie zum Beispiel
die Additionsprodukte von Terpen und Phosphorpentasulfid,
unter anderem die im Ha.ndel erhältlichen Produkte "SANTO-LUBE"
(Monsanto Company) und 11HITEG" (Edwin L. Cooper Ltd.);
- Antischaummittel, zum Beispiel die verschiedenen im Handel
erhältlichen Fluorsilikone, insbesondere das "FS-I265"
(Firma Dow . Corning);
- Quell- und Dichtungsmittel verschredenster Zusammensetzung,
unter a.nderetn die bei der katalytischen Spaltung zur Herstellung
von Motorkraftstoffen (Benzin) erhaltenen Rückstände
; derartige Produkte mit hohen Gehalten an kondensierten aromatischen Ringverbindungen sind im Handel unter der
Bezeichnung "LUBRIZOL 725" (Lubrizol Corporation) erhältlich; '
- Viskositätsindexverbesserer, in der Regel höhermolekuTare
Polymere wie Akrylsäureesterpolyrnere; typische Beispiele von solchen Produkten sind die Copolymere von Methakrylsäurealkylester
und Vinylpyrrolidin, im Handel erhältlich unter der Bezeichnung "ACRYLOID" (Rohm & Haas), aus Styrol, Akrylsäurealkylester
und stickstoffhaltigen Polymervorläufern bestehende Terpolymere (zum Beispiel die Reihe der LUBRIZOL
3700 der Firma Lubrizol Corporation), sowie die Methakrylsäureester der Firma Texaco Inc.; desweitern Produkte wie
Polyisobutylen und Äthylen-Propylen-Copolymere.
-20-
509884/1163
Die eben angeführten Zusatzmittel werden den funktionellen
Flüssigkeiten in solchen Kengen zugegeben, daß sie die ihnen zugedachte Funktion erfüllen können. So beträgt der Gehalt
an zusätzlichen oxydationshemmenden Verbindungen, wie zum Beispiel einem Terpen-Phosphorpentasulfid-Addukt, ungefähr
0,1 bis 1 Gewichtsprozent oder mehr, der Gehalt an Fluor— silikon-Antisehaummittel ungefähr 2 bis 50 ppm (Teile pro
Million Teile), der Gehalt an Viskositätsindex-Verbesserer ungefähr 0,5 his 15 oder eher ungefähr 2 bis 10 $ des Gewichts
des Ausgangsöls, der Gehalt an <Juell-Dichtungsmittel
in Funktion der Maße der zu dichtenden Organe zum Beispiel im Falle der Rückstände aus katalytischen Crack~verfa.hren
ungefähr 1 bis 10 oder üblicherweise ungefähr 2 bis 5 Gewichtprozent.
Als weitere Zusätze kommen Fließpunktminderer, Geräuschminderer, usw. in Frage. Derartige Zusätze für funktioneile
Flüssigkeiten für automatische Getriebe werden unter anderem in- den US-Patenten 3.156.652 und 3.175.976 beschrieben.
Diese Zusätze können ebenfalls in entsprechend höheren Konzentrationen
in die weiter oben beschriebenen Konzentrate eingearbeitet werden.
Die erfindungsgemäßen Schmieröl zusammensetzungen und deren Verwendungen werden in den folgenden, die Erfindung nicht
begrenzenden Beispielen näher erläutert.
BEISPIEL 1 .
Die als "Klopfgeräusche" ("clunk noise") bezeichneten, in automatischen Gangschaltungen hörbaren Geräusche sind, wie
festgestellt wurde, durch das Verhältnis des dynamischen Reibungskoeffizienten zum statischen Reibungskoeffizienten
der verwendeten funktionellen Flüssigkeit bedingt. Diese Geräusche können weitgehend abgeschwächt oder soga.r fast
ganz beseitigt werden, wenn diese beiden Reibungskoeffizienten so aufeinander abgestimmt sind, daß sie im wesentlichen
gleiche Werte haben.
-21-
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Die Reibungskoeffizienten können zum Beispiel mit Hilfe des von dem Verein Amerikanischer Kraftfahrzeugingenieure (SAE)
entwickelten "Friction Tester Nr. 2" gemessen werden. Diese Apparatur umfaßt einen Elektromotor, von dem die Eingangsachse eines Satzes von Kupplungsscheiben eines automatischen
Getriebes angetrieben wird. Die Ausga.ngsachse ist mit einem Drehmoment-Hebelarm verbunden, welcher über ein Übertragungssystem das Ausgangsdrehmoment auf einer Papierrolle registriert
Die Kupplungsscheiben werden unter den Druck von komprimierter Luft gesetzt und der Antriebmotor gleichzeitig ausgeschaltet.
Wenn die Kupplungsscheiben im Eingriff sind, wird die vom Elektromotor gelieferte Rotationsenergie durch die Reibung
zwischen den rotierenden Kupplungsscheiben der Eingangsachse und den feststehenden Kupplungsscheiben auf der Ausgangsachse
verbraucht.
Die von dem Elektromotor gelieferte Rotationsenergie kann
durch Aufhängen von verschiedenen Schwunggewichten geändert werden. Das an der Ausgangsachse registrierte Drehmoment stabilisiert
sich relativ schnell und bleibt alsdann ziemlich konstant (mit kleineren, durch die Reibungscharakteristiken
der verwendeten Flüssigkeit bedingten Variationen), bis die Drehung des Motors aufhört, um dann auf Null zu fallen.
Der dynamische Reibungskoeffizient ergibt sich aus den Aufzeichnungen
auf dem Papier. Nach dem Stillstand des Motors wird mit Hilfe eines auf der Ausgangsachse angebrachten Hebelarms
der statische Reibungskoeffizient bestimmt.
Für die vergleichenden Versuche mit funktioneilen Flüssigkeiten
wurde die im Jahre 1967 von der General Motors für Versuche mit "Dexron" aufgestellte Verfahrensweise angewandt,
wobei die Versuche sowohl mit niedriger wie auch mit hoher Drehenergie durchgeführt wurden. Die folgende Tabelle III
gibt die Versuchsergebnisse mit einer funktioneilen Flüssigkeit, welche allen Anforderungen für die Verwendung in automatischen
Gangschaltungen entspricht, wie sie von der Ford Motor Company in der Spezifikation M 2 C 33 - G aufgestellt
wurden, an. -22-
509884/1163
Diese als funktionelle Flüssigkeit "H" bezeichnete Zusammensetzung
besitzt einen statischen Reibungskoeffizienten, der um etwa 22 bis 25 fo höher als ihr dynamischer Reibungskoeffizient
ist.
Die weiteren Versuche wurden mit vier derartigen Zusammensetzungen,
welche jeweils einen verschiedenen Zusatz zur Modifikation der Reibungskoeffizienten enthielten, durchgeführt.
Die Tabelle I gibt die Ingredienzen der als "Flüssigkeit H" bezeichneten Ausgangszusammensetzung an, die Tabelle II zählt
die zur Änderung der Reibungskoeffizienten verwandten Zusätze auf
und aus der Tabelle III ergeben sich die durch diese Zusätze erhaltenen Reibungskoeffizienten der verschiedenen Zusammensetzungen
1 bis 4 im Vergleich zu denen der Ausgangsflüssigkeit H.
Funktionelle Zusammensetzung "H" Ingredienzen Proportionen
Viskositätsindex-Verbesserer 5,35 Gew.
(im Handel erhältliches Terpolymers aus Styrol/Akrylsäurealkylester/stickstoffhaltiger
Polytnervorläufer)
Alkenyl-bemsteinsäureimid 1,75 Gew.-%
(Reaktionsprodukt von Polyisobuten (mittlere Molekulargewichtszahl ~95O)
-substituiertem Bernsteinsäureanhydrid und Tetraäthylpentamin; Molverhältnis
Amin:Anhydrid: O,87)
Zink-di-(isobutyl/gemischtes primäres hexyl)-
dithiophosphat ' 10,0 mMol/kg
Caloium-p'olypropylenphena t,
in Gegenwart von Kohlensäure mit Schwefel
umgesetzt (Molverhältnis CaIciumsalζ:
Phenol: 1,0); Calciumgehalt: 5,25 $>
12,5tnMol/kg
Dibutyl-p-kresol 0,15 mMol/kg
Antischaummittel 15 ppm
(im Handel erhältliches Fluorsilikon)
Quell-Dichtungsmittel 4,0 Gew.-^
' -23-509884/1163
(im Handel erhältlicher Kohlenwasserstoff-Rückstand
aus katalyt. Spaltverfahren zur Gewinnung von Benzin, mit hohem Gehalt an kondensierten
aromatischen Ringverbindungen)
Basisöl (Viskosität von 23 Centistokes bei 37,80C
und von 4,3 Centistokes bei 990C);
Herkunft: Ostküste
T A B E L L E II
(Reibungsmodifikatoren)
Zusätze für die Änderung der ReibungskoeffizientenY
Flüssigkeit Zusatz
Nr.
1 N,N-Diäthanol-fc. okosölamin
2 Sarkosin-oleylamid
3 Pentaerythritol-öleinsäure-monoester
4 Glyzeryl-r izinusölsäure-monoester
Reibungskoeffizienten | Zusatz | Hohe | Energie | Niedrige | Energie |
Flüssigkeit | (Gew.-$) | PK | F3 | FK | |
0,1353 | 0,1658 | .0,1373 | S | ||
0,1337 | 0,1427 | 0,1355 | 0,1712 | ||
H | 0,15 | 0,1319 | 0,1391 | 0,1337 | 0,1498 |
1 | 0,1 | 0,1319 | 0,1373 | 0,1391 | 0,1391 |
2 | 0,1 | 0,1319 | 0,1266 | 0,1407 | 0,1427 |
3 | 0,2 | 0,1355 | |||
4 |
F„ = kinetischer (dynamischer) Reibungskoeffizient
P- = statischer Reibungskoeffizient
-24-
509884/1163
Die Daten der Tabelle III zeigen , daß der statische
Reibungskoeffizient der funktionellen Flüssigkeit "H" wesentlich größer als deren dynamischer Reibungskoeffizient
ist, daß dagegen die vier verschiedenen erfindungsgemSß modifizierten Flüssigkeiten 1 bis 4 statische und dynamische
Reibungskoeffizienten aufweisen, die viel näher beieinander liegen.
Für die vier im Beispiel 1 und in den Tabellen beschriebenen modifizierten Zusammensetzungen und die Ausgangs—
zusammensetzung "H" wurden mit Hilfe der unter den Bezeichnungen "^Kugel-Versuch" und "TIMKEN-Test" bekannten
Versuchsmethoden die Eigenschaften in Bezug auf Senkung der Abnutzungserscheinungen (Verschleißminderung)
festgestellt.
Die Beschreibung des "4-Kugel-Versuchs" findet sich in
BONER, "Gear a.nd Transmission Lubricants", Reinhhold Publication Corporation (1964), auf den Seiten 222 bis
224. Dieser Versuch besteht darin, die vierte Kugel während 120 Minuten mit einer Drehgeschwindigkeit von 600
Drehungen pro Minute in dem zu analysierenden Schmiermittel, welches bei 93»3 ± 2,80C gehalten wird, drehen
zu lassen.
In dem TIMKEN-Test wird ein Stahlzylinder in Kontakt mit
der flachen Oberfläche eines Stahlblocks mit einer Geschwindigkeit
von 800 Drehungen pro Minute, was einer Reibungsgeschwindigkeit von 123,75 Meter pro Minute entspricht,
drehen gelassen, während beide Organe in das zu analysierende, bei 9313 - 2,80C gehaltene Schmiermittel getaucht
sind. Der Zylinder wird durch die Auflage verschiedener Lasten mehr oder weniger fest auf die Blockoberfläche gepreßt.
Nach einer Drehzeit von 30 Minuten wird die Abnutzungstiefe
auf der Blockoberfläche gemessen.
Die folgende Tabelle IV gibt die Versuchsergebnisse für verschiedene Auflagedrucke an.
-25-
509384/1163
Tabelle IV
V"e r s c hl e i β ρ ruf ung | T i m k e η | - Test | |
Flüssig | 4-Kugel- ; Versuch |
Auflage- Druck (kg) |
Verschleiß tiefe (mm) |
keit | Verschleiß tiefe (mm) |
4,54 | 0,59 0,56 |
H | 0,415 Ο,418 |
2,27 | 0,671 |
1 | 0,416 | 4,54 | 0,744 |
3,63 | 0,807 | ||
2 | 0,396 0,406 |
4,54 | 0,885 |
3 | 0,418 | 2,27 | 0,689 |
■ 4 | 0,447 |
Aus den obigen Daten geht hervor, daß die erfindungsgemäß
modifizierten funktioneilen Flüssigkeiten im wesentlichen
die gleichen verschleißmindernden Eigenschaften v/ie die Zusammensetzung "H" mit hohem statischem Reibungskoeffizient,
welche alle Anforderungen für die Verwendung als Schmierölzusammensetzung in von Ford hergestellten automatischen
Gangschaltungen erfüllt, besitzen.
Die in Beispiel 1 und in der Tabelle III beschriebenen vier erfindungsgemäßen Zusammensetzungen wurden in den
Prüfungslaboratorien der Ford Motor Company in Hinsicht auf die:Verhinderung der "Klopfgeräusche" bei Gangwechsel
untersucht. Die in einer a.utomatischen Ford C-6 Gangschaltung
durchgeführten Versuche ergaben, daß alle vier Zusammensetzungen, entgegen der in Beispiel 1 beschriebenen
Ausgangszusammensetzung "H", diese Geräusche weitgehend mindern oder sogar ganz beseitigen.
-26-509884/1163
Claims (21)
1) ein Alkenyl-bernsteinsäureimid,
2) ein Salz eines Metalls der 2. Gruppe des Periodensystems der Elemente und einerDihydrocarbyldithiophosphorsäure,
3) als Reibungsmodifikator
a) Fettsäurealkylester von zweiwertigen Alkoholen,
b) Fettsäurealkylester von mehrwertigen Alkoholen,
c) öllösliche oxyalkylierte Derivate von Fettsäureestern von zweiwertigen Alkoholen,
d) öllösliche oxyalkylierte Derivate von Fettsäureestern von mehrwertigen Alkoholen,
e) Fettsäureamide von niedrigmolekularen Aminosäuren,
f) N-Fettalkyl-NjN-diäthanolamine,
g) N-Fettalkyl-N,N-di(äthoxyäthanol)-amine,
h) N-Fett.alkyl-N,N-di-poly-(äthoxy)-äthanolamine oder i) Gemische derselben und
4} ein basisches, sulfurisiertes Erdalkalimetallalkylphenat.
2. Schmierölzusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß 1) sie als Alkenyl-bernsteinsäureimid ein Polyisobutenyl-bernsteinsäureimid eines Polyalkylenpolyamins
enthält,
2) die Hydrocarbylgruppender Dithiophosphorsäure 4 bis 12 Kohlenstoffatome enthalten,
3) der Fettalkylrest der Fettsäuren 12
bis 20 Kohlenstoffatome und der Fettalkylrest des tertiären Amins 12 bis 18 Kohlenstoffatome enthält, und
2O das Erdalkalimetall des basischen,
sulfurisierten Alkylphenats Magnesium, Calcium oder Barium ist. '
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3. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß 1) das Alkenyl-bernsteinsäureimid die folgende Formel I
R1— CH-
CH,
N -4 Alkylen-N^p H
(D,
in welcher
a) R einen Alkylrest
b) die "Alkylen'J-Gruppe einen Rest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,
c) A einen gegebenenfalls durch eine Aminogruppe substituierten
Kohlenwässerstoffrest oder ein Wasserstoffatom und
d) η eine ganze Zahl zwischen 1 und 10 bedeuten, aufweist,
2) das Salz der Dithiophosphorsäure die Formel II
R2O,
R3O"
(ID,
in welcher
e) R und R^, welche gleich oder verschieden sein können,
jeweils Kohlenwasserstoffreste und · ■
f) M das Kation eines Metalls der 2. Gruppe des Periodischen
Systems der Elemente bedeuten, aufweist,
3b.) die Fettsäureester von zweiwertigen Alkoholen und die Fettsäureester von mehrwertigen
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Alkoholen die. Formel III
CH3-f4—C —0H5 (X11)
(OH)x
3b) die öllöslichen oxyalkylierten
Derivate der Fettsäureester von zweiwertigen Alkoholen und die öllöslichen oxyalkylierten Derivate von mehrwertigen
Alkoholen die Formel IV
3c) die Fettsäureamide von niedrigmolekularen Aminosäuren die Formel V
0 R4
<f- N R8 COOH
3I "Iq
(OH)x Ry
(OH)x Ry
3d) die N-Fettalkyl-NjN-diäthanol-
amine, N-Fettalkyl-N,N-di-(äthoxyäthanol)-amine und N-Fettalkyl-N,N-poly-(äthoxy)-äthanolamine
die folgende Formel VI
(CH2
(CHg CHg -°>b"H
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g) R einen Alkylen- oder Alkenylenrest mit 10 bis 18
Kohlenstoffatomen, welcher gesättigt oder einfach • olefinisch ungesättigt sein kann,
h) R-* den Rest eines zwei- oder eines mehrwertigen
Alkohols mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen und 2 bis k
Hydroxylgruppen,
i) R° den Rest eines zwei- oder eines mehrwertigen Alkohols mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen und 2 bis
i) R° den Rest eines zwei- oder eines mehrwertigen Alkohols mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen und 2 bis
1I Hydroxylgruppen,
j) r7 einen Alkylenrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen,
j) r7 einen Alkylenrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen,
k) R einen Alkylenrest mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen,
1) r9 einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen,
m) R einen Pettsäurealkylrest mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen,
η) χ 0, 1 oder 2,
o) y 1, 2 oder 3, ^
ρ) ζ eine ganze Zahl von Jö bis 22, so daß die Gesamtzahl
der -R^O-Gruppen 1 bis 22 beträgt, und
q) a und b je eine positive ganze Zahl größer als 0, so daß die Summe a + b einen Wert zwischen 2 und 30
beträgt, bedeuten,aufweisen und
1O das basische, sulfurisier-
te Erdalkalimetall-alkylphenat aus einer Verbindung der Formel VII
(VII)
in welcher
r) R einen bis drei Alkylsubstituenten am Benzolring
bedeutet, hergestellt wird.
509884/1163
Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet,
daß 1) in dem Alkenyl-bernsteinsäureimid
a) R ein von Polyisobuten abgeleiteter Alkenylrest ist,
b) die "Alkylen"-Gruppe 2 bis 4 Kohlenstoffatome enthält,
c) A ein Wasserstoffatom darstellt und
d) η 3, 4 oder 5 bedeutet,
2) in dem Dithiophosphorsäuresalz
e) R und R^ unabhängig voneinander je einen Hydrocarbyl-
rest mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen und
bedeuten,
3) in den Reibungsmodifikatoren
3) in den Reibungsmodifikatoren
f) M ein Zinkatom bedeuten,
g) R einen einfach olefinisch ungesättigten
en
Alkenyirest,
Alkenyirest,
k) R einen Methylenrest,
1) Ry einen Methylrest,
m) R einen Fettsäurealkylrest mit 12 bis 14 Kohlen- '
Stoffatomen,
η) χ O oder 1,
o) y 1 oder 3, ^
ρ) ζ eine ganze Zahl von SS bis 7, so daß die Gesamtzahl
η) χ O oder 1,
o) y 1 oder 3, ^
ρ) ζ eine ganze Zahl von SS bis 7, so daß die Gesamtzahl
der -R^O-Gruppen 1 bis 7 beträgt, q) a und b jeweils den Wert 1, 2 oder 3 bedeuten, und
4) in dem Alkylphenat
11
r) R ein bis drei Alkylsubstituenten am Benzolring mit
r) R ein bis drei Alkylsubstituenten am Benzolring mit
jeweils 4 bis 30 Kohlenstoffatomen bedeutet und s) das Erdalkalimetall Calcium ist.
5. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß 1) in dem Alkenyl-bernsteinsäureimid
a) R einen Polyisobutenylrest mit einem Molekulargewicht (Zahienmittel) vonY?00 bis etwa 1300 bedeutet,
b) die "Alkylen"-Gruppe 2 Kohlenstoffatome enthält und
d) η 4 ist,
2) in dem Dithiophosphorsäuresalz
503684/1163
e) R^ und RJ unabhängig voneinander C^-Cg-Hydrocarbylreste
darstellen und
3) in den Reibungsmodifikatoren
•γ
j)R' einen C2-Alkylenrest bedeutet und
q) a und b jeweils den Wert 1 besitzen.
6. Schmierölzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an
Berns.teinsäurealkyl'ester zwischen 1 und 4 Gewichtsprozent-der
Zusammensetzung beträgt.
7. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 6,· dadurch
gekennzeichnet, das der Gehalt an Bernsteinsäure— alkylester zwischen 1,50 und 2,25 Gewichtsprozent
der Zusammensetzung beträgt. ·
8. Schmierölzusammensetzung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Dithiophosphorsäuresalz zwischen 0,5 und 1,5 Gewichtsprozent
der Zusammensetzung beträgt. -
9. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 8,' dadurch gekennzeichnet, daB der Gehalt an Dithiophosphor—
säuresalz zwischen 0,75 und 1,0 Gewichtsprozent der Zusammensetzung beträgt.
10. Schmierölzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt
509884/1163
an dem zur Anpassung der Reibungskoeffizienten
verwandten Zusatz zwischen 0,05 und 0,8 Gewichtsprozent der Zusammensetzung.beträgt.
11. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an dem zur Anpassung
der Reibungskoeffizienten verwandten Zusatz zwischen 0,05 und 0,3 Gewichtsprozent der Zusammensetzung beträgt.
.
12.·! Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch ■*·
gekennzeichnet,, daß der Gehalt an dem zur Anpassung der Reibungskoeffizienten verwandten Zusatz zwischen
0,1 und 0,6 Gewichtsprozent der Zusammensetzung beträgt.
.
13··- Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gehalt an dem zur Anpassung der Reibungskoeffizienten verwandten Zusatz zwischen
0,1 und 0,2 Gewichtsprozent der Zusammensetzung beträgt.
14. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gehalt an dem zur Anpassung der Reibungskoeffizienten verwandten Zusatz zwischen
0,15 und 0,3 Gewichtsprozent des Gewichts der Zusammensetzung beträgt.
15· Schmierölzusammensetzung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an basischem, mit Schwefel umgesetztem Erdalkalimetall-Alkylphenat
zwischen 0,4 und 4 Gewichtsprozent des Gesamtgewichts der Zusammensetzung beträgt.
16. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an basischem, mit
Schwefel umgesetztem Erdalkalimetall-Alkylphenat zwischen 0,8 und 2 Gewichtsprozent des Gesamtgewichts
der Zusammensetzung beträgt.
509884/1163
2Xr
17. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet,
daß sie
1) von 1 bis 4 Gew.-55 Alkenyl-bernsteinsäureimid,
2) von 0,5 bis 1,5 Gew.-/? des Dithiophosphorsäuresalzes,
3) von 0,05 bis 0,8 Gew.-? des Reibungsmodifikators und
1O von 0,4 bis 4 Gew.-?» des basischen,sulfurisierten
Erdalkalialkylphenates enthält.
18. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß sie
1) von 1,5 bis 2,25 Gew.-% Alkenyl-bernsteinsäureimid,
2) von 0,75 bis 1 Gew.-% des Dithiophosphorsäuresalzes,
3) von 0,05 bis 0,3 Gew.-% des Reibungsmodifikators und
4) von 0,8 bis 2 Gew.-# des basischen,sulfurisierten
Erdalkalialkylphenates enthält.
19. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reibungsmodifikator in einer Menge von 0,1 bis 0,6 Gew.-% vorliegt.
20'. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reibungsmodifikator in einer Menge von 0,1 bis 0,2 Gew.-% vorliegt.
21. Schmierölzusammensetzung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reibungsmodifikator in einer Menge von 0,15 bis 0,3 Gew.-55 vorliegt.
Für: Chevron Research Company
San Francisco, CaI., V.St.A
Dr.H.(nr.Beil Rechtsanwalt
503884/1163
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