JPH02289691A - 予備調整した変速装置液及びその製造法 - Google Patents

予備調整した変速装置液及びその製造法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一般に機能的液体の製造に関し、そして更に特
に減ぜられた試運転（ｂｒｅａｋ−ｉｎ）期間を有する
燐酸エステル耐摩耗性剤含有の自動車の変速装置液（Ａ
ＴＦ）の製造法に関する。
要するに本発明によれば、アルケニルサクシンイミド又
はサクシンアミド分散剤を燐酸エステル及び水と共に加
熱して該エステルを部分的に加水分解することによって
製造される予混合物を用い、次いでこの予混合物及び他
の添加剤を基油と混合することによって予備調整された
自動車の変速装置液が製造される。
燐酸のエステルは、耐摩耗性を付与するために潤滑剤に
使用される。今回機能的液体の用途、例えばエステルを
アルケニルサクシンイミドーサクシンアミド聖の無灰分
分散剤を含む油混合物を用いる場合の自動車の変速装置
液（ＡＴＦ）において、該液体はそれが安定な動的及び
静的トルク特性を与える前に長期の試運転期間を経ねば
ならないということが発見された。
今回ＡＴＦの試運転期間は、燐酸エステル及びアルケニ
ルサクシンイミド又はサクシンアミド無灰分分散剤を予
混合し、そしてこの混合物を水の存在下に加熱してエス
テルを部分的に加水分解することによってかなり減じう
ろことが発見された。
本発明によれば、 Ａ．（ｉ）鎖が７００〜５０００の範囲の数平均分子量
を有する長鎖の脂肪族サクシンイミド又はサクシンアミ
ド分散剤及び燐酸エステルの混合物を、エステル１重量
部当り分散剤２〜２００重量部の割合で、エステル１重
量部当り水少くとも約０．Ｏｌ重量％の存在下に５０〜
１５０℃の範囲の温度で燐酸エステルを部分的に加水分
解するのに十分な時間加熱し、そしてＧＯ混合物から水
及びアルコールを除去することによって予混合物を生成
せしめ、及び Ｂ．この予混合物を主割合の油と混合して、６．５〜８
　．５ｃＳｔ　（　ｌ　Ｏ　Ｏ゜Ｃ）の粘度を有する混
合潤滑油を製造する、 ことを含んでなる予備調整した自動車の変速装置液の製
造法が提供される。
更に本発明の方法を用いることにより製造される予混合
物及び潤滑剤も提供される。
本発明の方法で用いる燐酸エステルは、ジヒドロ力ルビ
ルホスファイト及びホスホネートエステルの双方を含む
ことができる。
本発明の方法で有用なジヒドロ力ルビルホスファイトは
ジアルキルホスファイト、ジシクロアルキルホスファイ
ト、ジアリールホスファイト、ジアラルキルホスファイ
ト、モノアルキルモノアリールホスファイトなどを含む
。但しこのエステル部分は炭素数１〜３０、好ましくは
１〜２０の炭化水素基に由来するものである。この種の
化合物の例はジメチルホス７イイト、ジエチルホスファ
イト、ジブチルホスファイト、ジオクチルホスファイト
、ジシクロへキシルホスファイト、ジ７エニルホスファ
イト、ジアリルホスファイト、ジベンジルホスファイト
、フエニルネオペンチルホスファイトなどを含む。
本発明に従って使用しうるホスホネートエステルは、式
Ｒ　−　Ｐ　Ｏ（Ｏ　Ｒ）ｘ　（但しＲ基は普通炭素数
１〜３０、好ましくは１〜２０の同一の又は異なるヒド
ロカルビル基）で表わすことのできるヒドロカルビルホ
スホン酸のジヒドロカルビルエステルである。この種の
化合物の例は、ジメチルオクタデカンホスホネート、ジ
メチルオクタデセンホスホネート、ジエチルドデカンホ
スホネート、ジブチルテトラデカンホスホネート、ジオ
クチルブタンホスホネート、ジヘキシルベンゼンホスホ
ネート、ジフエニル２−エチルヘキサンホスホネート、
ジアリルシク口ヘキサンホスホネートなどを含む。
ジチオ燐酸のアルキルエステルのような燐エステルの硫
黄誘導体も使用することができる。
上述の種類のエステル及びその製造法は技術的に良く知
られている。
本発明の方法は長鎖ヒドロカルビル基の数平均分子量が
７００〜５０００、好ましくは９００〜２ｌ００の範囲
内にある長鎖脂肪族サクシンイミド又はサクシンアミド
分散剤のいずれかを利用することができる。そのような
化合物の性質及び製造法は同業者にとって十分公知であ
る。参照、例えば米国特許第３．０８７．９３６号、第
３．１７８．８９２号、第３．２０２．６７８号、第３
，２１９．６６６号、第３．２７２．７４６号、第３，
２５４．０２５号、第３．３３８．８３２号、及び第４
，３８８．２０１号。好適なサクシンイミドはアルキレ
ンボリアミンのアルキル又はアルケニルサクシンイミド
、特にアルキル又はアルヶニル基が９００〜ｌ８００の
数平均分子量を有するトリエチレンテトラミン及び／又
はテトラエチレンペンタミンを含む混合物である。
一般に燐エステル１重量部当り２〜２００重量部の分散
剤が用いられる。
工程中に使用する又は生成する水は留去されるから、最
初の混合物に添加しうる水の最大量は厳密でない。しか
しながら本発明の特徴は、用いる水の量が非常に少量で
あってよく且つサクシンイミドが燐エステルの部分的加
水分解を開始するのに十分であるが、添加水を用いる場
合より反応時間が長い程度の水分を含有しうるという事
実である。斯くして留去される水の量も最小に保つこと
ができ、従って工程のエネルギー必要量も最小に維持し
うる。
添加水を用いる場合、最初の混合物は燐エステルの重量
部当り少くとも約０．Ｏｌ重量部、好ましくは約０．１
重量部の水を含有するであろう。
部分的に加水分解された燐エステルは予混合物の製造中
、サクシンイミド及び／又はサクシンアミド分散剤のア
ミン部分と反応すると思われる。
有利には、それが部分的な加水分解及び燐エステルの分
散剤との反応を妨害しない限り，ＡＴＦ又は他の機能性
液体の製造に有用であるような他の添加剤、特にホウ素
化剤、ペンゾトリアゾール、芳香族シール膨潤剤、及び
アルコキシル化アミンの１つ又はそれ以上を予混金物に
添加することができる。
ホウ素化剤は好ましくはホウ素のオキシ酸のエステル例
えばホウ酸エステル、ピロホウ酸エステル、メタホウ酸
エステルなど及び最も好ましくはホウ酸から選択される
。これは調和しうる添加剤濃厚物を生成するばかりでな
く、長鎖サクシンイミドはこの工程でホウ素化される。
ホウ素化工程においてホウ酸又はホウ素のオキシ酸の部
分エステルを、最初に系に添加されたいずれかの水と一
緒に用いる場合に生成する水は留去される。ホウ酸以外
に特別なホウ素化剤の例はホウ酸トリメチル、ホウ酸ト
リエチル、ホウ酸トリブロビル、ホウ酸トリプチル、ホ
ウ酸トリフエニル、ホウ酸トリベンジル、ホウ酸ジメチ
ル、ホウ酸モノブチル、ホウ酸モノフエニルなど、並び
にメタホウ酸、ビロホウ酸の同様のエステルを含む。
本発明の実施において使用しうるアルコキシル化アミン
は好ましくはエトキシル化又はプロポキシル化された１
級脂肪族アミンである。斯くして得られる生成物は、脂
肪族基が好ましくは炭素数ｌθ〜２２、最も好ましくは
炭素数１６〜！８のアルキル又はアルケニル基であるＮ
，Ｎ−ビス（ヒドロキシアルキル）−Ｎ一脂肪族アミン
である。
Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ−夕ロウアミン
特に好適である。
ペンゾトリアゾール例えばトルトリアゾールは予混合物
に添加でき、またシール膨潤剤として芳香族炭化水素例
えばナフタレン及びアルキル化ナフタレン特にメチルナ
フタレンと混合しうる。
適当なトリアゾールはペンゾトリアゾール及び好ましく
は炭素数１−１０，最も好ましくは炭素１［１のアルキ
ル基ｌ又は２を有するアルキル置換ペンゾトリアゾール
を含む。ペンゾトリアゾールはシャーウインーウィリア
ムズ・ケミカノレ社（Ｓｈｅｒｗｉｎ−Ｗｉｌｌｉａ＋
ｎｓ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏ．）からコプラテック（
Ｃｏｂｒａｔｅｃ）　９　９の商品名で入手できる。特
に適当なアルキル置換ペンゾトリアゾールはシャーウイ
ンーウィリアムズ・ケミカルからコブラテツクＴＴ−１
００として入手しうるトリルトリアゾールである。
種々の成分の割合は変えることができるが、それらは一
般に重量部で表わして次の範囲にあるであろう： 長鎖サクシンイミド：０．１〜１０：好ましくは２．５
〜３．５　； 燐エステル：０．０５〜ｌ．０；好ましくは０．１〜０
．３　； 水：０．０１〜０．ｌ；好ましくは０．０１〜０．０３
； ホウ素化剤（随意）：０．０１〜０．３；好ましくは０
．０５〜０．１　５　； ペンゾトリアゾール（随意）：　０．０　１−０．１　
；好ましくは０．０３〜０．０５； アルコキシル化アミン（随意）：０．０１−１；好まし
くは０．１〜０．２： 芳香族シール膨潤剤（随意）：０．０５〜２．ｏ；好ま
しくは０．２〜０．６。
所望により少量（例えばサクシンイミド及び／又はサク
シンアミド成分の重量部当り約１部まで）の希釈油を加
熱される混合物中に含ませることができる。
予混合物は、成分を適当な容器中で混合し且つ普通少く
とも約５０゜Ｃ１一般に８０〜１５０℃（好適には１０
０〜１２０°Ｃ）の範囲の温度に十分な時間の０．５〜
３．０時間撹拌しながら加熱して燐酸エステルを部分的
に加水分解することによって製造される。加水分解に由
来する揮発性反応生成物、主に水及び低沸点アルコール
は反応混合物から留去される。次いで得られた予混合物
をいずれの補充添加剤及び主割合（普通全組成物の８５
〜９５重量％）の必要とされる基油と一緒に混合潤滑油
を製造する。
加熱及び蒸留工程が別々に行なう必要のないことは理解
されよう。その代りに、水を留去しつつ所望の成分の混
合物を加熱することができる。与えられた成分混合物に
関して用いるのに最適な条件は、数回のパイロット実験
を行なうという筒単な実験で容易に確かめられる。全操
作が加熱、撹拌及び蒸留手段を備えた同一の容器中で行
ないうろことは特筆されるであろう。水は他の（高沸点
）物質を加熱容器中に残しつつ水蒸気として沸とうし去
るから蒸留塔などを用いることは不必要である。
自動車の変速装置液に用いるのに適当な基油は技術的に
公知であり、１００℃で３．５〜４．５ｃＳｔ，好まし
くは３．８〜４．４ｃＳｔの粘度を有する精製鉱油及び
合成油例えば液体の２−オレ７イン重合体、例えば１０
０中性油又は８０〜１２０中性油の混合圧を含む。
他の典型的なＡＴＦ添加剤は（１）金属保護剤例えばチ
アジアゾール誘導体、（２）摩擦改変剤及び耐摩耗剤例
えば硫化された脂肪族エステル、長鎖アミド及び長鎖ア
ミン、（３）酸化防止剤例えばジアルキルジフエニルア
ミン、立体障害されたフェノール例えばビスーｏ−ｔ−
プチルフェノール及び硫黄橘のフェノール誘導体、（４
）シール膨潤剤例えば芳香族炭化水素及び芳香族スルホ
ン、６）消泡剤例えばポリジメチルシリコーン及び／又
はポリエチルーオクチルアクリレート、（６）粘度指数
改良剤例えばポリメタクリレート又はエチレンープロピ
レン共重合体、■洗浄剤例えば中性の及び過塩基性のア
ルキルベンゼンスルホン酸又はフェノールの塩及び（８
）流動点降下剤を含む。
予混合物及びたの添加剤は、特に少量の加工油を含め、
普通に混合されて濃厚物を生成する。次いでこれを潤滑
基油と混合して最終的な流体を製造する。この最終の変
速装置液はその用途に適当な粘度を有するように配合さ
れるが、これは１００℃の６．５〜８．５ｃＳｔ（好適
には６．５〜７．５’）及び−４０℃の最大粘度約５０
０００センチボイズの範囲である。
次の実施例は本発明の実施及び利点を更に例示する。こ
れらの実施例に用いる長鎖サクシンイミド分散剤はアル
キレンポリアミンの商業的混合物に由来する七ノアルケ
ニルサクシンイミドであった。このサクシンイミドは、
無水マレイン酸及び数平均分子量約９８０のポリイソブ
チレンの凡そ等モルの混合物を反応させ、次いでこの混
合物を、用いるポリイソブチレン１モル当り約０．５モ
ルのアミンを用いてトリエチレンーテトラミン及びテト
ラエチレンベンタミンに富むアルキレンポリアミンの混
合物と反応させることによって製造した。
この一般的な種類の、但し第２工程における化学量論比
が異なる生成物は例えば米国特許第３，２０２．６７８
号に記述されている。
実施例ｌ 加熱及び撹拌手段を備えた反応容器中に、長鎖サクシン
イミド分散剤９８９４９，ジブチルホスファイト１００
８．８ｌ，水１　１　６．４１及び更にトリルトリアゾ
ール１　３　５．８ｇ、ホウ酸３８８ノ及び混合芳香族
炭化水素、主にメチルナ７タレン１　９　４　０２を仕
込んだ。この混合物を約１００℃に約３時間加熱し、モ
して水及びホスファイトエステルの部分的加水分解で生
成するブタノールを含む揮発性物質を真空（　４　０　
ｍｍＨｊ）下での蒸留によって除去した。留出物は３９
３９であり、容量でブタノール約２９０ｍ１２、未同定
の乳化液１０Ｉ１１２及び水１３５ｄを含有した。
完全に混合した変速装置液は、エクソン（Ｅｘｘｏｎ）
１３６５基油約５　６　８　３　５７部分（全液体の約
９０．２重量％）中予混合物約２　０　８　８．９部分
（全液体の約３．３重量％）を用いることによって製造
される。この残りの６．５重量％は、シリコン消泡剤０
．０６％、芳香族シール膨潤剤０．５％、プロセス油０
．７３％、アクリレート■改良剤３．４％、硫化脂肪耐
摩耗剤０．８％、チアジアゾール金属不活性化剤０．０
４％、アルコキシル化アミン０．１６％、アリールアミ
ン酸化防止剤０，２８％、イミド摩擦降下剤０．２％、
赤色染料０．０２％、流動点降下剤０．１５％、洗浄剤
０．０５％、表面活性剤０．０５％及びアクリレート消
泡剤０．０３％を含む上述した如き他の添加物であった
。
混合した液体の一部分を、ゼネラル・モーターズ（Ｇｅ
ｎｅｒａｌ　Ｍｏｔｏｒｓ）の標準高エネルギー摩擦特
性及び耐久性試験法（　ＨＥＦＣＡＤ）に従って試験し
た。
動的及び静的トルク（ＳＴ）値の経時変化を、ニュート
ン・メートル単位で第１表に示す。
第１表 ０　　　　　　．１０９　　　　１１７　　　　　　１
３３　　　　１２１１／２　　　　　１１３　　　　１
２３　　　　　　１３８　　　　１３０１３｛　　　　
　１１６　　　　１３３　　　　　１２８　　　　１２
８このトルクのデータから、実施例ｌの混合物は約２時
間後に試運転を達成した、即ちトルク値が経時的に比較
的一定になったことが理解できる。
実施例ｌの液体に正確に同一でなくて、試運転特性の比
較に適当である完全に配合した液体は、サクシンイミド
１１２００ｌ，水ｌ０５ｌ１　トリルトリアゾールｌ　
４　０１　．混合芳香族炭化水素１７５０２及びホウ惨
３５０ｌを、即ちいずれのジブチルホスファイトも用い
ずに加熱することによって製造した予混合物３．８重量
％を用いて製造した。次いでエクソン１３６５基油９０
．７重量％と混合した加水分解してないジブチルホスフ
ァイｌ−０．２６重量％及び予混合物を他の添加剤と共
に完全に混合した変速装置液を製造した。この対照液に
対するＨＥＦＣＡＤの結果を第１表に示す。このトルク
のデータから、液体が即ち比較的一定の静的及び動的ト
ルク値を達成する試運転は燐エステルが予混合物に添加
されてない液体の典塁であることがわかった約８時間か
かることが理解できる。この長い試運転は、全添加物混
合物を基油と混合する前に１００℃に２時間加熱しても
減ぜられなかった。従って本発明の利点を達成するため
には、予混合物中においてホスファイトを分散剤の存在
下に加熱することが必須である。
実施例２ 部分的に加水分解したジブチルホスファイトを含有する
予混合物は、反応容器に、サクシンイミド分散剤２５５
２、ホウ酸結晶１０９、トリトリアゾール３．５１，ジ
ブチルホスファイト２５２及びＮ，Ｎ−ビス（ヒドロキ
シエチル）−Ｎ一夕ロウアミン【エソミーン（ＥＴＨＯ
ＭＥＥＮ）Ｔ　−　１　２　１　１　６２を仕込むこと
によって製造した。この混合物を、ホウ酸がすべて混合
物中に溶解する１００℃において３時間加熱した。次い
で高々水銀４０＋＋＋ｍの真空を適用して、水及び反応
中に生成するブチルアルコールを留去した。温度を徐々
に１１０゜Ｃまで上昇させて、最後の量の留出物を留去
した。反応容器中に残る所望の反応混合物は、室温まで
の冷却後に均一なままであった。
上述の生成物混合物は、試運転期間の減じた濃厚物及び
完全に配合した変速装置液を製造するのに有用である。
発明の特徴及び態様は以下の通りである＝１．Ａ．（ｉ
）鎖が７００〜５０００の範囲の数平均分千量を有する
長鎖の脂肪族サクシンイミド又はサクシンアミド分散剤
及び燐酸エステルの混合物を、エステル１重量部当り分
散剤２〜２００重量部の割合で、エステル１重量部当り
水少くとも約０．０１重量％の存在下に５０〜１５０℃
の範囲の温度で燐酸エステルを部分的に加水分解するの
に十分な時間加熱し、モして６０混合物から水及びアル
コールを除去することによって予混合物を生成せしめ、
及び Ｂ．この予混合物を主割合の油と混合して、６．５〜８
．５ｃＳｔ（１００℃）の粘度を有する混合潤滑油を製
造する、 ことを含んでなる予備調整した自動車の変速装置液の製
造法。
２．燐酸エステルがジヒドロ力ルビルホスファイト又は
ホスホネートであり、分散剤が、アルキル又はアルケニ
ル基が９００〜２１００の数平均分子量を有するアルキ
レンポリアミンのアルキル又はアルケニルサクシンイミ
ドであり、加熱を１００〜１２０℃の温度で０．５〜３
．０時間行ない、及び最初の混合物が燐酸エステル１重
量部当り０．Ｏｌ〜０．１重量部の水を含有する上記ｌ
の方法。
３．燐酸エステルがジヒドロ力ルビルホスファイトであ
り、加熱を、ジヒドロ力ルビルホスファイト１重量部当
り水０．Ｏｌ〜０．１重量部の初期存在下に１００〜１
２０℃の温度で０．５〜３．０時間行ない、そしてサク
シンイミドが主にトリエチレンテトラミン及びテトラエ
チレンペンタミンからなる混合物のアルキル又はアルケ
ニルサクシンイミドである上記ｌ又は２の方法。
４．燐酸エステルが、各アルキル基が炭素数１〜３０を
有するジアルキルホスファイトである上記１〜３のいず
れかの方法。
５．各アルキル基が炭素数１−１０を有する上記４の方
法。
６．ジアルキルホスファイトがジブチルホスファイトで
ある上記５の方法。
７．油が１００℃で３．８〜４．４の粘度を有する上記
ｌ〜６のいずれかの方法。
８．潤滑剤が６．５　〜７．５ｃＳｔ（１００℃）の粘
度を有する上記１〜７のいずれかの方法。
９．上記１〜８のいずれかによって製造した混合潤滑油
。
１０．上記ｌの方法の工程Ａで製造した予混合物。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、Ａ、（ｉ）鎖が７００〜５０００の範囲の数平均分
    子量を有する長鎖の脂肪族サクシンイミド又はサクシン
    アミド分散剤及び燐酸エステルの混合物を、エステル１
    重量部当り分散剤２〜２００重量部の割合で、エステル
    １重量部当り水少くとも約０．０１重量％の存在下に５
    ０〜１５０℃の範囲の温度で燐酸エステルを部分的に加
    水分解するのに十分な時間加熱し、そして（ｉｉ）混合
    物から水及びアルコールを除去することによつて予混合
    物を生成せしめ、及び Ｂ、この予混合物を主割合の油と混合して、６．５〜８
    ．５ｃＳｔ（１００℃）の粘度を有する混合潤滑油を製
    造する、 ことを含んでなる予備調整した自動車の変速装置液の製
    造法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の方法により製造される
    混合された潤滑油。 ３、特許請求の範囲第１項記載の方法の工程Ａによつて
    製造される予混合物。
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