DE68918935T2 - Verfahren zur papierschlichtung mit selbstemulgierendem schlichtemittel. - Google Patents
Verfahren zur papierschlichtung mit selbstemulgierendem schlichtemittel.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Schlichten von Papier durch Verwendung selbstemulgierender Schlichtemittel, welche insbesondere die Fähigkeit haben, eine lange Langerstabilität aufzuweisen und durch Mischen mit Wasser leicht eine emulgierbare Flüssigkeit bilden.
- Als reaktives Schlichtemittel, das für die Papierindustrie einsetzbar ist, sind Alkenylbernsteinsäureanhydride und Ketendimere bekannt ("Pulp and Chemistry and Chemical Technology", 3. Auflage, JOHN WILEY & SONS, Inc. NEW YORK (1981)).
- Ebenso sind α-Olefin-Maleinsäureanhydrid-Copolymer in der JP-A-62-25798/1987 beschrieben.
- Als Emulgiermittel werden gewöhnlicherweise Additionsprodukte von Ethylenoxiden an höheren Alkoholen, Alkylphenolen, höheren Fettsäuren oder dergleichen (Oil Chemistry, Band 10, Seite 282 (1961)) üblicherweise verwendet, wobei diese Additionsprodukte freie Hydroxylgruppen aufweisen.
- Als ein Behandlungsmittel zum Schlichten von Papier kann eine emulgierbare Flüssigkeit verwendet werden, welche durch Vermischen eines Schlichtemittels und eines Emulgiermittels und dann Vermischen der Mischung mit Wasser erhalten wird.
- Wenn demgemäß eine Mischung aus einem Schlichtemittel und einem Emulgiermittel eine lange Lagerstabilität besitzt, ist sie in bequemer Weise zum Schlichten von Papier verwendbar. Da jedoch das herkömmliche Emulgiermittel freie Hydroxylgruppen aufweist, gibt es Probleme dahingehend, daß das Emulgiermittel und das Schlichtemittel umgesetzt werden und der Schlichtungseffekt herabgesetzt wird, während die Mischung aufbewahrt wird.
- Da weiterhin das herkömmliche Schlichtemittel eine deutlich hydrophobe Natur aufweist, ist es notwendig, das Schlichtemittel mit einem Emulgiermittel zu emulgieren. Das Emulgiermittel besitzt eine hydrophile Natur, so daß die Mischung aus dem Schlichtemittel und dem Emulgiermittel oftmals eine unzureichende Schlichtungswirkung zeigt.
- Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Schlichten von Papier durch Verwendung von Schlichtemitteln vorzusehen, welche durch Mischen mit Wasser leicht emulgierbar sind, einen ausgezeichneten Schlichtungseffekt, lange Lagerstabilität und eine nur gering herabgesetzte Schlichtungswirkung besitzen.
- Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Schlichten von Papier durch Verwendung von Emulgiermitteln vorzusehen, welche lange Lagerstabilität haben, selbst wenn die Emulgiermittel mit herkömmlichen Alkenylbernsteinsäureanhydriden oder Ketendimeren vermischt werden, und eine nur gering herabgesetzte Schlichtungswirkung zeigen, wenn die Mischungen aufbewahrt werden.
- Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben ernsthafte Untersuchungen durchgeführt und gefunden, daß Copolymere aus Polyoxyalkylenalkenylethern mit spezieller Struktur und Malelnsäureanhydriden stabil und selbst emulgierbar sind und einen ausgezeichneten Schlichtungseffekt aufweisen. Weiterhin haben sie gefunden, daß die Copolymeren in der Weise wirken, daß sie Alkenylbernsteinsäureanhydride oder Ketendimere, welche als Schlichtemittel verwendet werden, emulgieren, und daß die Copolymeren eine gute Stabilität besitzen, selbst wenn sie mit Alkenylbernsteinsäureanhydriden oder Ketendimeren vermischt werden, da keine Reaktion zwischen den Copolymeren und den Schlichtemitteln stattfindet.
- Das heißt, die vorliegende Erfindung beruht in einem Verfahren zum Schlichten von Papier durch Verwendung eines Copolymeren aus Polyoxyalkylenalkenylether und Maleinsäureanhydrid, wobei der Polyoxyalkylenalkenylether der allgemeinen Formel (1) entspricht:
- worin Z ein Rest von Verbindungen mit 2-8 Hydroxygruppen ist, AO eine oder mehrere Oxyalkylengruppen mit 2-18 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei jedoch die Bindung statistisch verteilt sein oder als Block vorliegen kann, wenn AO zwei Oxyalkylengruppen oder mehr bedeutet, R eine Alkenylgruppe mit 2-5 Kohlenstoffatomen ist, R¹ eine Kohlenwasserstoff- oder Acylgruppe mit 1-24 Kohlenstoffatomenist, a≥0, b≥0, c≥0, l=1-2, m=0-7, 0≤n/(l+m+n)≤1/3, al + bm + cn = 1/500 und l + m + n = 2-8.
- In der allgemeinen Formel (1) sind Beispiele von Verbindungen mit 2-8 Hydroxygruppen, von denen Z ein Rest ist, Glykole, wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Hexylenglykol, Styrolglykol, Alkylenglykol mit 8-18 Kohlenstoffatomen und Neopentylglykol, Polyole, wie Glycerin, Diglycerin, Polyglycerin, Trimethylolethan, Trimethylolpropan, 1,3,5-Pentantriol, Erythrit, Pentaerythrit, Dipentaerythrit, Sorbit, Sorbitan, Sorbld, ein Kondensat aus Sorblt und Glycerin, Adonitol, Arabitol, Xylitol, Mannitol oder deren teilweise veretherte Verbindungen oder deren teilweise veresterte Verbindungen, Zucker, wie Xylose, Arabinose, Ribose, Ramnose, Glucose, Fructose, Galactose, Mannose, Sorbose, Cellobiose, Maltose, Isomaltose, Trehalose, Sucrose oder deren teilweise veretherte Verbindungen oder deren teilweise veresterte Verbindungen.
- Als durch AO angegebene Oxyalkylengruppen können beispielsweise Oxyethylen, Oxypropylen, Oxytetramethylen, Oxystyrol, Oxydodecylen, Oxytetradecylen, Oxyhexadecylen, Oxyoctadecylen genannt werden. Es können eine oder mehrere dieser Gruppen gewählt werden, wobei zwei oder mehrere Gruppen in statistischer Weise oder in Blockanordnung gebunden sein können.
- Als durch R angegebene Alkenylgruppen mit 2-5 Kohlenstoffatomen können beispielsweise Vinyl, Allyl, Methallyl, 3-Butenyl, 4-Pentenyl, 3-Methyl-4-butenyl genannt werden.
- Als durch R¹ angegebene Kohlenwasserstoffgruppen mit 1-24 Kohlenstoffatomen können beispielsweise Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, Isobutyl, tertiäres Butyl, Amyl, Isoamyl, Hexyl, Heptyl, 2-Ethylhexyl, Octyl, Nonyl, Decyl, Undecyl, Dodecyl, Tridecyl, Tetradecyl, Hexadecyl, Isohexadecyl, Octadecyl, Isooctadecyl, Oleyl, Octyldodecyl, Dococyl, Decyltetradecyl, Benzyl, Cresyl, Butylphenyl, Dibutylphenyl, Octylphenyl, Nonylphenyl, Dodecylphenyl, Dioctylphenyl, Dinonylphenyl, styroliertes Phenyl genannt werden. Als Acylgruppen mit 1-24 Kohlenstoffatomen können beispielsweise Acylgruppen genannt werden, die abgeleitet sind von Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Isobuttersäure, Capronsäure, Enanthsäure, Caprylsäure, 2-Ethylhexansäure, Pelargonsäure, Caprinsäure, Undecylensäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Margarinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, Palmitoleinsäure, Oleinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Erucasäure, Isopalmitlnsäure, Isostearinsäure, Benzoesäure, Hydroxybenzoesäure, Zimtsäure, Gallussäure.
- Der durch die allgemeine Formel (1) angegebene Polyoxyalkylenalkenylether erfordert mindestens eine Alkenylgruppe für die Copolymerisation mit Maleinsäureanhydrid. Da ein Polyoxyalkylenalkenylether mit zwei oder mehr Alkenylgruppen dazu neigt, diese Gruppen zu vernetzen, ist es schwierig, die Verbindung in Wasser zu lösen oder zu dispergieren. Wenn die durch die allgemeine Formel (1) angegebene Verbindung verwendet wird, in der 1 die Bedeutung 2 hat, werden vorzugsweise 0,1 Mol oder weniger der Verbindung auf 1 Mol der durch die allgemeine Formel (1) angegebenen Verbindung verwendet. Die Verbindungen der allgemeinen Formel (1), worin 13 oder mehr ist, sind für die Verwendung ungeeignet, da die Verbindungen leicht vernetzt werden.
- Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Schlichtemittel sind dadurch charakterisiert, daß diese Mittel funktionelle Gruppen aus Säureanhydriden besitzen. Ein Polyoxyalkylenalkenylether der allgemeinen Formel (1) mit vielen Hydroxygruppen ist unerwünscht, da eine Veresterungsreaktion auftritt und Maleinsäureanhydrid verbraucht wird, wenn der Ether und das Säureanhydrid copolymerisiert werden. Daher ist es erforderlich, daß n/(l + m + n) 1/3 oder weniger ist, wobei n vorzugsweise 0 ist.
- Die Anzahl der Hydroxygruppen der Polyhydroxyverbindung mit einem Rest Z beträgt 8 oder weniger, daß die Herstellung der durch die allgemeine Formel (1) angegebenen Verbindung schwierig wird, wenn die Anzahl mehr als 8 ist. Die Anzahl der Oxyalkylengruppen des selbstemulgierenden Schlichtemittels beträgt mindestens 1. Wenn die durchschnittliche Anzahl der Gesamtmenge al + bm + cn über 500 ausmacht, ist es schwierig, das Mittel zu handhaben, da die Viskosität des Mittels zunimmt und es schwierig zu emulgieren ist. Der durch die allgemeine Formel (1) angegebene Polyoxyalkylenalkenylether ist durch Verethern oder Verestern des Additionsprodukts aus Alkylenoxid an einen einwertigen Alkenylalkohol oder durch Verethern des Additionsprodukts aus Alkylenoxid an einen einwertigen Alkohol oder eine einwertige Carbonsäure mit Alkenylchlorid erhältlich.
- Weiterhin ist der Polyoxyalkylenalkenylether (1) erhältlich durch Verethern oder Verestern eines Produkts, das durch Zugabe von Alkylenoxid zum Alkenylether einer Polyhydroxyverbindung erhalten wird, oder durch Verethern oder Verestern nach der Alkenylveretherung eines Produkts, das durch Zugabe von Alkylenoxid zu einer Polyhydroxyverbindung erhalten wird. Die Copolymerisationsreaktion des Ethers (1) und Maleinsäureanhydrids kann durch Verwendung von beispielsweise eines Radikalkatalysators, wie er In der JP-A-45-3 1950/1970 beschrieben ist, durchgeführt werden.
- Bei der Copolymerisation der durch die allgemeine Formel (1) angegebenen Verbindung und Maleinsäureanhydrid beträgt das Molverhältnis dieser Monomeren 3:7-7:3, vorzugsweise etwa 1:1. Das gewichtsmittlere Molekulargewicht des Copolymeren beträgt 1000 - 1 000 000, vorzugsweise 3 000 - 500 000.
- Als beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Schlichtemittel kann nur ein Copolymer verwendet werden. Jedoch wird vorzugsweise ein Copolymer, das eine kleine Additionszahl an Alkylenoxiden mit starkem Schlichtungseffekt aufweist, zusammen mit einem Copolymer verwendet, das eine große Additionszahl an Alkylenoxiden aufweist und das obige Copolymer emulgieren kann. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Schlichtemittel sind nach dem Emulgieren in Wasser verwendbar, wobei die Anwendung gewöhnlicherweise mit 0.01-3 Gew.-% erfolgt, bezogen auf die Pulpemenge. Weiterhin umfassen die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Schlichtemittel eine Mischung aus dem Copolymer mit emulgierbaren Alkenylbernsteinsäureanhydriden der allgemeinen Formel (2) oder Ketendimeren der allgemeinen Formel (3). Die Mischung aus dem Schlichtemittel und der Verbindung (2) oder der Verbindung (3) kann in stabiler Weise über einen langen Zeitraum gelagert werden, wobei eine gute Schlichtewirkung beibehalten werden kann.
- worin R&sub2; eine Alkylgruppe mit 6-22 Kohlenstoffatomen ist.
- worin R³ und R&sup4; gleiche oder verschiedene Alkylgruppen mit 6-22 Kohlenstoffatomen sind.
- Als die durch R² angegebenen Alkylgruppen mit 6-22 Kohlenstoffatomen können beispielsweise Hexyl, Heptyl, Octyl, Decyl, Dodecyl, Tetradecyl, Hexadecyl, Octadecyl, Eicosyl und Docosyl genannt werden, wobei diese Gruppen geradkettig oder verzweigtkettig sein können.
- Die Alkenylbernsteinsäureanhydride der allgemeinen Formel (2) sind durch die Additionsreaktion von Olefinen mit 8-24 Kohlenstoffatomen und Maleinsäureanhydrid erhältlich.
- Als die durch R³ und R&sup4; angegebenen Alkylgruppen mit 6-22 Kohlenstoffatomen können beispielhaft Hexyl, Decyl, Dodecyl, Tetradecyl, Hexadecyl, Eicosyl und Docosyl genannt werden.
- Die Ketendimeren der allgemeinen Formel (3) sind durch eine Dehydrohalogenierungsreaktion erhältlich, bei der ein Fettsäurehalogenid, wie Kokosnußölfettsäurechlorid, gehärtetes Rindertalgfettsäurechlorid oder Stearinsäurechlorid mit einem Trialkylamin umgesetzt wird.
- Die Kohlenstoffanzahlen der Alkenylbernsteinsäureanhydride oder der Alkylgruppen der Ketendimere sind begrenzt, da die Schlichtewirkung bei einer Kohlenstoffanzahl von weniger als 6 gering ist und die Emulgierung bei einer Kohlenstoffanzahl von mehr als 22 herabgesetzt ist.
- In dem Schlichtemittel, welches eine Mischung aus einer Alkenylbernsteinsäure oder einem Ketendimer und einem Copolymer ist, macht das Copolymer 1 Gew.-% oder mehr der Zusammensetzung aus, vorzugsweise 5 Gew.-% oder mehr. Die obere Grenze unterliegt keiner besonderen Beschränkung.
- Da die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Schlichtemittel aus den Copolymeren von Polyoxyalkylenalkenylethern mit spezieller Struktur und Maleinsäureanhydrid zusammengesetzt sind, sind die Mittel selbst emulgierbar und besitzen eine gute Schlichtewirkung, wobei die Schlichtewirkung nach deren Lagerung über einen langen Zeitraum nicht herabgesetzt ist.
- Wenn die Mischung aus einem Copolymer und einem Alkenylbernsteinsäureanhydrid oder einem Ketendimer verwendet wird, ist es bei üblichen Emulgiermitteln notwendig, unmittelbar vor deren Verwendung diese zu vermischen, da der Schlichteeffekt während derAufbewahrung der Mischung herabgesetzt wird. Andererseits ist bei der vorliegenden Erfindung, selbst wenn die Mischung nach deren Vermischung über einen langen Zeitraum aufbewahrt wird, die Schlichtewirkung gut und nicht herabgesetzt.
- Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutert.
- Durch Verwendung der in Tabelle 1 gezeigten Verbindungen der allgemeinen Formel (1) und der in Tabelle 2 gezeigten Verbindungen von Vergleichsbeispielen. wurden die in Tabelle 3 und 4 gezeigten Schlichtemittel hergestellt.
- Papier wurde zum Schlichten durch Verwendung dieser Schlichtemittel unmittelbar nach deren Herstellung und einen Monat nach deren Herstellung durch folgendes Verfahren behandelt. Das Ausmaß der Schlichtung des behandelten Papiers wurde bestimmt.
- Zu einer 1,0 gew.%-igen Aufschlämmung der Pulpe [Mischung aus NBKP (Northern pulp) und LBKP (Southern pulp) in gleicher Menge] wurden eine 0,2 gew.%- ige wäßrige Emulsion des in Tabelle 3 gezeigten Schlichtemittels, welche 0.2 Gew.-% Feststoffe, bezogen auf Pulpe, enthält, und dann kationisierte Stärke in einer Menge von 0,2 Gew.-%, bezogen auf die Pulpe, zugesetzt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde zu Papier mit einem Gewicht von 60-62 g/m² mittels einer Tappi-Standardblattmaschine verarbeitet.
- Das erhaltene Papier wurde gemäß JIS (Japanese Industrial Standard) p8111 vorbehandelt, dann wurde die Stekihit-Schlichtung des Papiers bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.
- Wie in Tabelle 5 gezeigt, ergab sich, daß die Schlichtewirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens derjenigen der Verglelchsbeispiele überlegen war und über einen langen Zeitraum nach Herstellung der Schlichtemittel beibehalten wurde.
- Da die beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten, selbstemulgierenden Schlichtemittel, wie oben beschrieben, über einen langen Zeitraum aufbewahrt werden können und durch Vermischen dieser Mittel und Wasser eine emulgierbare Flüssigkeit gebildet wird, sind diese Mittel als Schlichtemittel zur Behandlung von Papier geeignet. Tabelle 1 Nr. Sorbitolderivat Anmerkungen: 1) Die Zufallsverteilte Addition ist durch {} gezeigt 2) C&sub4;H&sub8;O ist ein Butylenoxld-Additionsprodukt Tabelle 1 (Fortsetzung) Nr. Verbindungen der allgemeinen Formel (1) Pentaerythrit-Derivat Tabelle 2 Nr. Verbindungen von Vergleichsbeispielen Natriumdiisobutylen-Maleinsäure-Copolymer Olefin-Maleinsäureanhydrid-Copolymer Olefin-Maleinsäureanhydrid-Copolymer Tabelle 3 Copolymer3) Anwendung4) Alkenylbernsteinsäureanhydrid Beispiel Verbindung Nr. der allgemeinen Formel (1) Gewichtsmittleres Molekulargewicht R² Anwendung4) Emulgiermittel Alkenylbernsteinsäureanhydrid Vergleichsbeispiel Verbindung Nr. Gewichtsmittleres Molekulargewicht Anwendung4) R² Anwendung4) Copolymer 3) Ketendimer Beispiel Verbindung Nr. der allgemeinen Formel (1) Gewichtsmittleres Molekulargewicht Anwendung4) R² & R&sup4; Anwendung4) Emulgiermittel5) Ketendimer Vergleichsbeispiel Verbindung Nr. Gewichtsmittleres Molekulargewicht Anwendung4) R³ & R&sup4; Anwendung4) 3) Copolymere aus den Verbindungen der allgemeinen Formel (1) und Maleinsäureanhydrid mit einem molaren Polymerisationsverhältnis von 1/1 wurden verwendet. 4) Die Einheit der Anwendung in Gew.-%. 5) Bei den Verbindungen 23a und 24a derVergleichsbeispiele wurden Copolymere aus den Verbindungen und Maleinsäureanhydrid mit einem Polymerisations-Molverhältnis von 1/1 verwendet. Tabelle 5 Nr. unmittelbar nach Herstellung (s) nach einem Monat (s) Nr. Herstellung (s) Beispiel Vergleichsbeispiel
Claims (3)
1. Verfahren zum Schlichten von Papier durch Verwendung eines
selbstemulgierenden Schlichtemittels, umfassend ein Copolymer aus
Polyoxyalkylenalkenylether und Maleinsäureanhydrid, wobei der Polyoxyalkylenalkenylether
der allgemeinen Formel (1) entspricht:
worin Z ein Rest von Verbindungen mit 2-8 Hydroxygruppen ist, AO eine oder
mehrere Oxyalkylengruppen mit 2-18 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei jedoch
die Bindung der Oxyalkylengruppen statistisch verteilt sein oder als Block
vorliegen kann, wenn AO zwei Oxyalkylengruppen Oder mehr bedeutet, R eine
Alkenylgruppemit 2-5 Kohlenstoffatomen ist, R¹ eine Kohlenwasserstoff-
oderAcylgruppe mit 1-24 Kohlenstoffatomen ist, a≥0, b≥0, c≥0, l=1-2, m=0-7, 0≤n/(l+m
+n) ≤ 1/3, al + bm + cn = 1-500 und l + in + n = 2-8.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das selbstemulgierende Schlichtemittel
ein wie in Anspruch 1 beschriebenes Copolymer und ein
Alkenylbernsteinsäureanhydrid der allgemeinen Formel (2) umfaßt:
worin R² eine Alkylgruppe mit 6-22 Kohlenstoffatomen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das selbstemulgierende Schlichtemittel
ein wie in Anspruch 1 beschriebenes Copolymer und ein Ketendimer der
allgemeinen Formel (3) umfaßt:
worin R³ und R&sup4; gleiche oder voneinander verschiedene Alkylgruppen mit 6-22
Kohlenstoffatomen sind.
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