DE68145C - Verfahren zur Darstellung von Bleiweifs auf elektrolytischem Wege - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Bleiweifs auf elektrolytischem Wege

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DE68145C
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DENDAT68145D
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C. A. steVENS in New-York
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/14Compounds of lead
    • C09C1/16White lead

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.\%
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Bleiweifs mit Hülfe des elektrischen Stromes.
Bei den bisherigen elektrolytischen Verfahren wurde metallisches Blei in einem alkalischen Bade zu Bleioxydhydrat umgewandelt. Das Bleioxydhydrat wurde alsdann durch Einführung von Kohlensäure in das Bad in basisches Bleicarbonat umgesetzt.
Das vorliegende Verfahren besteht nun darin, dafs die elektrische Zersetzung des metallischen Bleies in einem sauren Elektrolyten erfolgt, wobei sich Bleioxydsalze bilden, dafs alsdann das Elektrolyt, nachdem es mit dem Bleioxydsalz gesättigt ist, neutralisirt und dafs das sich hierbei bildende Bleioxydhydrat schliefslich durch Einführung von Kohlensäure in freiem oder gebundenem Zustande in das elektrolytische Bad in basisches Bleicarbonat umgesetzt wird.
Um nun ein Product von vorzüglicher Beschaffenheit zu erhalten, ist es nothwendig, dafs alle Spuren von Silber aus dem Blei entfernt werden. Wenn nämlich Blei auch nur einen ganz geringen Procentsatz von Silber enthält, so ist das dargestellte Bleiweifs nur minderwerthigj da bei Gegenwart von Silbersalzen, welche sich unter dem Einflufs von Luft und Licht schwarz färben, die ganze Masse ein schmutziges Aussehen erlangt.
Bei den alten Verfahren ist es deshalb eine absolute Nothwendigkeit, das zu verarbeitende Blei erst einer vollständigen Entsilberung zu unterwerfen, bei der vorliegenden Erfindung jedoch ist diese Entsilberung ein Theil des Verfahrens. Das in Spuren in dem Blei enthaltene Silber wird vom Elektrolyten vermittelst elektrischer Niederschlagung getrennt, indem ein elektrischer Strom von passender Stärke durch das Elektrolyt geleitet wird, nachdem dasselbe das Blei und Silber aufgelöst hat und bevor die Neutralisation des Elektrolyten stattfindet. Das Silber wird dabei an einer Kathode gesammelt. Durch diese .neue Methode wird es ermöglicht, für die Fabrikation von Bleiweifs Werkblei, welches auch Silber enthält, zu verwenden und dabei dennoch ein Product von vorzüglicher Beschaffenheit und schönem Aussehen zu erhalten. Bei dieser Methode wird zwar ein saures Bad benutzt, die Einführung der Kohlensäure geschieht aber erst, nachdem das Elektrolyt mit dem Bleioxydsalz gesättigt ist und nach der Neutralisation des Bades.
Für das Elektrolyt können alle Säuren zur Anwendung kommen, z. B. Salpetersäure, Essigsäure, Schwefelsäure, Salzsäure, Oxalsäure, Weinsäure, Citronensäure u. s. w. Am geeignetsten hierfür erscheint jedoch Salpetersäure. In einem salpetersauren Bade vollzieht sich die Umsetzung in Bleioxydsalz mit der gröfsten Leichtigkeit.
Die gebildete Bleiverbindung wird alsdann leicht in basisches Bleicarbonat übergeführt, wenn die Lösung nach der Neutralisation mit Kohlensäure behandelt wird, da basisches Bleicarbonat nur in sauren Flüssigkeiten löslich ist, während es aus neutralen Lösungen unlöslich ausfällt. Bei der Benutzung von Salpetersäure, um die Umsetzung von Blei in Bleioxydsalze zu bewirken, wird das Elektrolyt durch Verdünnung von 300 ecm chemisch reiner Salpetersäure oder der entsprechenden Menge Säure
von geringerer Concentration mit 2 1 Wasser dargestellt. Diese verdünnte Säure wird in ein geeignetes Glas-, Porcellan- oder Holzgefäfs gebracht. Die Elektroden bestehen aus metallischem Blei, und für die genannte Menge der elektrolytischen Lösung wird dasselbe am besten 3 cm stark genommen, während die Anode eine Oberfläche von 8,8 qcm besitzt. Die Kathode kann aus Blei und von derselben Gröfse oder aus Kohle oder anderem geeigneten Material von genügender Oberfläche, um der Anode an Leitungsfähigkeit gleich zu kommen, hergestellt sein. Die Elektroden werden in dem Bade untergetaucht, mit einer Elektricitätsquelle verbunden und ein Strom von ungefähr 10 Ampere per Quadratfufs der Anodenoberfläche durch das Bad geleitet. Die Bleianode wird schnell in Bleioxydsalz umgesetzt, welches in Lösung bleibt, bis das Elektrolyt vollständig gesättigt ist, wozu ein ι ο bis 20 Minuten langes Durchleiten des elektrischen Stromes genügt. Wenn der Sättigkeitspunkt erreicht ist, setzen sich feine Krystalle von metallischem Blei an der Kathode fest. Sobald dies geschieht, wird der elektrische Strom unterbrochen und die Elektroden müssen entfernt werden. Wenn Blei, welches Silber enthält, aufgelöst worden ist, so wird das Silber gesammelt und aus dem Elektrolyten entfernt. Ist jedoch kein Silber vorhanden oder nach der Entfernung desselben aus dem Elektrolyten, wird eine genügende Menge kaustischer Natron- oder Kalilösung oder ein Gemisch dieser beiden Alkalien zur Lösung zugesetzt, bis das Bad neutral ist, wobei man jedoch Vorsicht gebrauchen mufs, dafs das Bad nur bis zum Neutralisationspunkt gelangt, da aus stark alkalischen Lösungen basisches Bleicarbonat nicht ausfällt, während das aus schwach alkalischen Lösungen ausgefällte Product eine so entschiedene alkalische Reaction hat, dafs es zum Gebrauch, untauglich wird.
Sobald die elektrolytische Lösung sich dem neutralen Zustande nähert, wird ihr Aussehen milchig infolge der Bildung von Bleioxydhydrat, und wenn gasförmige Kohlensäure zugegen ist, wie es häufig in solchem Wasser der Fall ist, welches auf chemischem Wege gereinigt worden ist, so bildet sich ein käsiger Niederschlag von basischem Bleicarbonat, welches sich am Boden des Gefäfses ansammelt.
Die Menge der vorhandenen gasförmigen Kohlensäure ist jedoch natürlich nicht hinreichend, irgend eine wesentliche Menge von Bleioxydhydrat in basisches Bleicarbonat umzuwandeln, und infolge dessen mufs dieses Gas dem Elektrolyten zugeführt werden.
Sobald der Elektrolyt mit gasförmiger Kohlensäure gesättigt ist, geschieht die Umwandlung von Bleioxydhydrat in basisches Bleicarbonat sehr schnell, und zwar beträgt die Ausbeute 2/8 des Gewichts des gebildeten Bleioxydhydrats. Der Niederschlag wird aus dem Bade entfernt und in bekannter Weise für den Handel weiter verarbeitet.
Die hierbei in Frage kommenden chemischen Vorgänge werden durch die folgenden Gleichungen erklärt. .
1. Wenn der elektrische Strom durch das mit den Bleielektroden versehene salpetersaure Bad geleitet wird, so wird der Wasserstoff in Freiheit gesetzt, während Bleinitrat in Lösung bleibt:
6Pb + 12 H NO3 = 6 Pb (NOJ2+ 12H.
2. Nach Zusatz der kaustischen Lösung wird das Bleinitrat in Bleioxydhydrat verwandelt, wobei gleichzeitig Kaliumnitrat und Wasser entsteht:
6 Pb(NO3J2 + 12 KOH= 12 K ΝΟΆ + 3Pb20(0H).2 + 3H20.
3. Durch die Einführung von Kohlensäure in diese Lösung wird nunmehr das Bleioxydhydrat in hydratisirtes Bleicarbonat verwandelt, und zwar nach folgender Gleichung:
3 Pb2 0(OH)2 + 4 C O2 =H2O + 4PbCO3 + 2 Pb (O H)2 = 2(2PbCO3 -Pb (O H)2).
Anstatt der kaustischen Alkalien können auch die Carbonate der Alkalien zur Neutralisation verwendet werden, wodurch zu gleicher Zeit Kohlensäure in gebundenem Zustande dem Bade zugeführt wird. In. diesem Falle findet die Reaction zwischen dem Bleioxydsalze, der Säure des Bades und dem Carbonat statt.
Wenn auch demnach die Anwendung von kohlensauren Alkalien angängig ist, so ist trotzdem für den praktischen Betrieb die Anwendung von gasförmiger Kohlensäure vorzuziehen, und zwar soll dieselbe sofort nach der Neutralisation des Bades zur Einführung gelangen.
Wenn das Elektrolyt mit dem Bleioxydsalz geschwängert ist und eine Elektrode zur Anwendung gelangt, welche Silber enthält, so wird das Silber auch zersetzt und bleibt in Lösung, vorausgesetzt, dafs die in dem Elektrolyten befindliche Säure das Silber auflöst. In diesem Falle mufs das Silber aus dem elektrolytischen Bade durch Durchleiten eines geeigneten elektrischen Stromes mit einer Kohlenanode und einer Silberkathode entfernt werden, wobei das Silber sich auf der Silberkathode im metallischen Zustande niederschlägt. In Fällen, wo das Silber nicht in dem Elektrolyten löslich ist, setzt es sich am Boden des Gefäfses ab und wird als eine Unreinheit aus dem Bade entfernt.
Diese Entfernung ist nothwendig, um ein Bleiweifs von guter Beschaffenheit zu erzielen. In allen Fällen mufs jedoch das Silber vor der Neutralisation des Elektrolyten und der darauf folgenden Behandlung mit Kohlensäure entfernt werden.

Claims (1)

  1. Es sei noch hervorgehoben, dafs bei diesem Verfahren keine Nebenproducte entstehen, sondern . dafs die zur Verwendung kommenden Materialien vollständig ausgenutzt werden.
    Patent-A ns ρrüche:
    i. Verfahren zur Darstellung von basischem Bleicarbonat auf elektrolytischem Wege, darin bestehend, dafs man metallisches Blei als Anode in ein saures Bad einhängt und durch Anwendung einer äufseren Stromquelle eine Lösung von sauerstoffhaltigen Bleisalzen herstellt, die letztere hierauf mit Alkalien neutralisirt und alsdann mit Kohlensäure behandelt.
    Die Anwendung des unter i. gekennzeichneten Verfahrens zur Verarbeitung von silberhaltigem Werkblei in der Weise, dafs das Silber gleichzeitig mit dem Blei durch den elektrischen Strom in Lösung gebracht und — nachdem die Lösung gesättigt ist — durch galvanischen Niederschlag entfernt wird, zum Zwecke, das Silber in reinem Zustande zu gewinnen und den Uebergang desselben in das Bleiweifs zu verhindern.
DENDAT68145D Verfahren zur Darstellung von Bleiweifs auf elektrolytischem Wege Expired - Lifetime DE68145C (de)

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