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Vorrichtung zum Verhüten der Verdünnung von aus Extraktionsapparaten
herauszudrängenden Lösungen durch das flüssige Verdrängungsmittel Wlenn man blei
der Herstellung von Extrakten aus Drogen u.dgl. mit Alkohol, Äther, Aceton oder
anderen nichtwässerigen Lösungsmitteln den Extrakt aus den Zwischenräumen der zerkleinerten
Droge o. dgl. in den bekannten rohrförmigen Diakolationsbehältern durch Wasser verdrängt,
so ist es in manchen Fällen schwierig, beim Ausfluß des Extraktes die Grenze zwischen
diesem und dem nachfolgenden Austreibewasser durch unmittelbare Beobachtung festzustellen
und den Ausfluß im richtigen Augenblick zu unterbrechen, um einerseits die Verdünnung
des gewonnenen Extraktes durch Austreibewasser, anderseits den Verlust von Extrakt
durch zu frühe Unterbrechung des Austritts zu verhüten. Aber auch in den Fällen,
wo die Grenze zwischen Extrakt und Austreibewasser durch die Farbe des ersteren
mehr oder weniger leicht kenntlich ist, ergeben sich für die rechtzeitige Unterbrechung
des Extraktausflusses erhebliche Nachteile aus dem Umstand, daß die Verdrängungsbewegung
des Wassers sich in den Diakolationsröhren äußerst langsam vollzieht, so daß oft
lang andauernde Überwachung erforderlich ist, um den richtigen Zeitpunkt für die
Beendigung der Extraktentnahmle festzustellen.
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Nach vorliegender Erfindung ist es möglich, diese Schwierigkeiten
durch Anwendung einer Vorrichtung zu vermeiden, welche dem in alkoholischer oder
sonstiger nichtwässeriger Flüssigkeit gelösten Extrakt freien Durchlaß gewährt,
während dieser Durchgang selbsttätig abgesperrt wird, sobald das dem Extrakt folgende
Austreibewasser in die Vsorrichtung eintritt. Dler in diesem Sinne wirksame Teil
der Vorrichtung besteht aus einem in den Flüssigkeitsstrom nahe der Ausflußstelle
eingebauten Filter, dessen fein verteilter, gegen Alkohol, Äther, Aceton o. dgl.
Lösungsmittel neutraler Stoff kolloidartige, in Wasser quellfähige Körper in gleichmäßig
verteilter Menge enthält. Dadurch wird erreicht, daß die die Filtermasse durchsetzaenden
Poren von dem nichtwässerigen Lösungsmittel des Extraktes ohne Beeinflussung des
quellfähigen Stoffes durchströmt werden könneu, während unter der Einwirkung des
in diese Filtermasse eindringen den Austreibewassers die Durchgangsporen der Masse
durch die sofort eintretende Volumenvergrößerung der quellfähigen Stoffe geschlossen
werden, so daß der Durchfluß unterbrochen wird.
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Die Erfindung erstreckt sich weiterhin auf ein besonderes Verfahren
zur Vorbereitung einer zur Füllung der Vorrichtung geeigneten, feinfühlig wirksamen
Filtermasse, welches im wesentlichen darin blesteht, daß der mechanische Tragkörper
der quellfähigen Stoffe
in eine wässerige Auflösung von solchen
in fein verteilter Form eingetragen und die Masse nach Durchrühren und Durchkneten
getrocknet und zu feinem Pulver zerkleinert wird... * Auf der Zeichnung ist die
der Erfinung entsprechende Vorrichtung in Abb. I in axialem Längsschnitt, in Abb.
2 im Querschnitt nach Linie II-II der Abb. 1 dargestellt.
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Das vorzugsweise aus einem kurzen Glasrohrstück von passend gewähltem
Durchmesser bestehende Filtergehäuse 1 ist an seinen beiden Enden von längs durchbohrten
Stopfen z abgeschlossen, die aus Kork, Gummi o. dgl. bestehen können und deren Bohrung
die Anschlußenden der die Zu- und Ableitung flir die Flüssigkeiten bildenden, vorzugsweise
ebenfalls aus Glas bestehenden, verhältnismäßig engen Rohrleitungen 3 und 4 dicht
schließend umfassen. An die beiden Endflächen der Stopfen 2 schließt sich zunächst
eine für die Flüssigkeit leicht durchlässige Verteilungsschicht 5 an, die aus Watte,
Glaswolle o. dgl. besteht. Der Zwischenraum zwischen diesen beiden Verteilungsschichten
ist mit der Filtermasse 6 unter Vermeidung von Hohlräumen ausgefüllt, die aus melir
oder weniger feinen Körnern besteht, welche neben einem in den üblichen Extraktionsmitteln,
wie Alkohol, Äther, Aceton o. dgl., unlöslichen Füllkörper eine mit Wasser quellfähige
Masse enthalten.
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Als mechanische Tragkörper der Filterkörner kann man mit Voi-teil
trockene pflanzliche Stoffe, wie z. B. fein gemahlenen und durch Reinigungsmittel
zweckentsprechend vorbehandelten Torfmull, Moos, Holzmehl o. dgl. benutzen. Als
Quellkörper eignen sich besonders Tragant, Agar-Agar, Stärkekleister und verschiedene
Pflanzenschleime oder Mischungen der erwähnten Stoffe, Diese Quellkörper müssen,
um ihren Zweck zu erfüllen, so gewählt werden, daß sie sich in den Extraktflüssigkeiten
nicht lösen und daß sie auch bei Zutritt von Wasser wohl quellen, aber möglichst
wenig sich in diesem Wasser auflösen, weil sonst durch das Entstehen einer wässerigen
Lösung das vollständige Abschließen der Poren durch die Ausdehnung des Quellkörpers
vermindert wird bzw. die Sperrwirkung nicht vorhält Zur Herstellung einer geeigneten
Filtermasse kann man mit Vorteil folgendes Verfahren anwenden : Der mechanische
Tragkörper der Filter körner wird beispielsweise aus Torfmull gewonnen, welcher
durch Sieben von allen mechanischen und erdigen Bestandteilen befreit und dann wiederholt
mit Sodalösung behandelt wird, bis die braune Färbung des Ablaufes verschwunden
ist. Die Masse wird mit verdünnten Säuren und dann mit Wasser behandelt, nach der
neutralisierung durch ein Sreb gerieben und hiernach getrocknet. Auf 6 Teile dieses
trockenen Torfpulvers wird 1 Teil Tragant mit 30 Teilen Wasser gekocht und die Lösung
in heißem Zustand mit dem Torf durchgemischt. Dieser Masse wird in erkaltetem Zustand
lein weiterer Teil Tragant und 2 Teile Agar-Agar in fein verkleinerter Fonn zugesetzt
und sorgfältig mit der Torfmasse durchgeknetet. Die Masse wird hiernach getrocknet,
fein gemahlen und durch Sieben sowohl die staubfeinen als auch die groben Teilchen
ausgeschieden. Die so auf eine bestimmte Korngröße gebrachte Filtermasse wird in
die Filterkammer nötigenfalls unter Anfeuchten mit etwas Alkohol bis zu ausreichender
Dichtigkeit eingestampft. Der Dichtigkeitsgrad darf jedoch nur so weit gesteigert
werden, daß sich durch das Filter Luft mit mäßigem Widerstand hindurchblasen läßt.
Das läßt sich leicht erreichen durch Beimischung von ein wenig hochprozentigem Alkohol,
welcher das Filtermaterial spröde macht, so daß es sich nicht zu dicht pressen läßt.
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An Stelle eines aus Pflanzenstoffen bestehenden Tragliörpers kann
man auch mineralische Träger für die Quellkörper der Filtermasse benutzen, wie z.
B. feinen, auf gleichmäßige Korngröße gesiebten Quarzsand, Bimssteinsand, fein zerkleinertes
Glas o. dgl. Bei Verwendung solcher anorganischer Tragkörper für die Quellmasse
muß jedoch durch geeignete Behandlung dafür gesorgt werden, daß die Körper mit einem
möglichst gleichmäßigen Überzug von quellfähigen Substanzen versehen sind.