DE2135735C2

DE2135735C2 - Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Cellulosetriacetat in heterogener Phase

Info

Publication number: DE2135735C2
Application number: DE19712135735
Authority: DE
Inventors: Artemij Michajlovi&ccaron; Gasparjanz; Pavel Ivanovi&ccaron; &Scaron;ostka Sumskaja oblast' Kule&scaron;; Jakov Efimovi&ccaron; Levi; Fjodor Michajlovi&ccaron; Michal'skij; Jurij Nikolaevi&ccaron; Leningrad Purlov; Aleksej Nikolaevi&ccaron; Krasnodar Rjabzev; Pavel Petrovi&ccaron; Moskva Rudenko
Original assignee: NAUCNO-PROIZVODSTVENNOE OB"EDINENIE PLASTPOLIMER LENINGRAD SU; PROEKTNO-KONSTRUKTORSKOE BJURO PO PROEKTIROVANIJU OBORUDOVANIJA DLJA PROIZVODSTVA PLASTICESKICH MASS I SINTETICESKICH SMOL KRASNODAR SU
Current assignee: NAUCNO-PROIZVODSTVENNOE OB"EDINENIE PLASTPOLIMER LENINGRAD SU; PROEKTNO-KONSTRUKTORSKOE BJURO PO PROEKTIROVANIJU OBORUDOVANIJA DLJA PROIZVODSTVA PLASTICESKICH MASS I SINTETICESKICH SMOL KRASNODAR SU
Priority date: 1971-07-16
Filing date: 1971-07-16
Publication date: 1982-07-01
Also published as: DE2135735A1

Description

Es ist eine Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Cellulosetriacetat in heterogener Phase (UDSSR-Urheberschein 2 02 914) bekannt, die die hintereinander angeordneten Apparate zur Aktivierung, Acetylierung und Benzolwäsche, sowie zur Benzoldestillation, teilweisen Verseifung, Wasserwäsche und zum Trocknen des Endproduktes umfaßt. Zwischen den Apparaten ^ur Aktivierung, Acetylierung und Benzolwäsche, zur Benzoldestillation und zur leilweisen Verseifung sind Verbindungsrohrstutzen vorgesehen, die zum Transportieren der Reaktionsmasse aus einem Apparat in den anderen, sowie auch zur Abdichtung von einzelnen Apparaten dienen, welche explosive Stoffe, und zwar Dämpfe einer Acetylierungsmischung und Dämpfe von Benzol enthalten.

Dabei wird die Abdichtung der Apparate durch das Mittel zur Ausbildung eines abdichtenden Stopfens aus der zu transportierenden faserigen Reaktionsmasse gesichert, das innerhalb des Verbindungsrohrstutzens angeordnet ist und aus einem Kolben besteht, der hin- und hergehende Bewegungen ausführt. Die Wände des Verbindungsstutzens weisen eine Lochung auf, dienen zur Abführung der flüssigen Komponente und sind in einem Gehäuse eingesetzt. Am Ausgang aus dem Verbindungsrohrstutzen ist eine Einrichtung zur Auflockerung der zusammengepreßten heterogenen Phase der Reaktionsmasse angeordnet.

Beim Betrieb der bekannten Anlage wird die dem Verbindungsstutzen zuzuführende faserige Reaktionsmasse durch mehrfache hin- und hergehende Bewegungen des Kolbens verdichtet und gleichzeitig von der flüssigen Komponente abgepreßt, die durcn gelochte Wände des Verbindungsrohrstutzens abgeführt wird.

Die ausgepreßte heterogene Phase der Reaktionsmasse wird aus dem Verbindungsrohrstutzen in die Einrichtung zur Auflockerung, und weiter in den folgenden Apparat durchgedrückt. In der bekannten Anlage gestattet jedoch das Mittel zur Ausbildung des abgedichteten Stopfens es nicht, die Dichte des herzustellenden Stopfens sowie den Auspreßgrad der heterogenenen Phase der Reaktionsmasse zu steuern, die von der Anfangsfeuchtigkeit der Realaionsmasse und von der Gleichmäßigkeit ihrer Zuführung derselben abhängig sind.

Deshalb beinflussen die geringen Änderungen der Menge der dem Verbindungsrohrstutzen zuzuführenden Reaktionsmasse und ihre Feuchtigkeit negativ die Arbeit der Mittel zur Ausbildung des abdichtenden Stopfens. Bei einer überschüssigen Menge der zuzuführenden Reaktionsmasse ergibt sich ein zu dichter Stopfen, was zum Verkeilen des Kolbens im Zylinder führt.

Eine nicht zuverlässige Arbeit des Mittels zur Ausbildung des abdichtenden Stopfens verursacht einen instabilen Betrieb der gesamten Anlage.

Die Verwendung dieses Mittels zur Ausbildung eines abdichtenden Stopfens macht die Verwendung einer zusätzlichen Einrichtung zur Auflockerung der zusammengepreßten heterogenen Phase erforderlich, die am Ausgang aus dem Verbindungsrohrstutzen einen Stopfen mit einem großen Durchmesser bildet.

Durch die Schlagarbeit des Kolbens wird durch die gelochten Wand« der Verbindungsrohrstutzen zusammen mit der auszupressenden flüssigen Komponente auch eine bedeutende Menge der Fasern der Reaktionsmasse befördert, was Verluste der Reaktionsmasse verursacht und das Transportieren der flüssigen Komponente sowie deren Wiederverwendung erschwert.

Außerdem erfordert die kontinuierliche Arbsit aller Apparate der bekannten Anlage eine Übereinstimmung

•40 mit der diskontinuierlichen Arbeit des Mittels zur Ausbildung des abdichtenden Stopfens, wobei diese Arbeit des Mittels durch den hin- und hergehenden Betrieb des Kolbens bedingt wird. Um das zu sichern, muß man entweder dem Förderband der Apparate eine diskontinuierliche Bewegung verleihen, oder zusätzliche Speichereinrichtungen mit Vorrichtungen für eine periodische Zuführung der Portionen von Reaktionsmasse zu den Verbindungsrohrstutzen verwenden.
Die zusammengepreßte faserige Reaktionsmasse tritt aus dem Verbindungsrohrstutzen nicht gleichmäßig, sondern stoßweise heraus, was erschwerte Bedingungen für den Betrieb der Einrichtung zur Auflockerung schafft, die entweder leerläuft oder mit großer Belastung arbeitet.

In der an sich bekannten Anlage kann die Abdichtung der Apparate nur nach der Schaffung eines aus faseriger Reaktionsmasse bestehenden Stopfens im Verbindungsstutzen gesichert werden. Am Anfang der Arbeit der Anlage sowie auch bei ihrer Reparatur oder Stillegung aus anderen Gründen, erfordern die Apparate, die explosions? "^;hrdete Situationen schaffen, wie der Apparat z. Ktivierung, der Apparat zur Acetylierung und Benzolwäsche oder der Apparat zur Benzoldestillation für ihre Abdichtung zusätzliche Einrichtungen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Cellulosetriacetat in heterogener Phase zu schaffen, in der die Konstruktion des Mittels zur Ausbildung des abdichten-

den Stopfens es gestattet, einen stabilen kontinuierlichen Betrieb der Anlage, Verminderung der Verluste der Fasern der Reaktionsmasse bei der Ausbildung des abdichtenden Stopfens und beim Auspressen der flüssigen Komponente sowie auch gefahrlose Arbeitsbedingungen zu gewährleisten.

Gegenstand der Erfindung ist somit die im vorstehenden Anspruch angegebene Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Cellulosetriacetat in heterogener Phase.

Mit der erfindungsgemäßen Anlage ist es möglich, durch den Einsatz des Schneckenförderers zusammen mit der am Austragsloch im Verbindungsstutzen angeordneten federbelasteten konischen Klappe einen dichten zusammengepreßten Stopfen aus Reaktionsmasse zu erzeugen, wodurch die für ein kontinuierliches gefahrloses Arbeiten der Anlage erforderliche Abdichtung erreicht wird. Dabei ist der Kompressionsgrad der Reaktionsmasse durch die Lage der Klappe und die Kraft der Feder einstellbar. Mit der erfindungsgemäßen Anlage ist es möglich, unabhängig von der Qualität des Rohstoffs und unabhängig von den eingesetzten Mengen ein in der Masse homogenes Prodi v:t mit noher Qualität herzustellen, wobei die Anlage mit einem ausgezeichneten Wirkungsgrad arbeitet.

Im folgenden wird die Erfindung durch Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert Es zeigt

F i g. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Anlage für die kontinuierliche Herstellung von Cellulosetriacetat in heterogener Phase;

F i g. 2 einen Längsschnitt durch den Verbindungsrohrstutzen der erfindungsgemäßen Anlage mit einem Mittel zur Herstellung eines abdichtenden Stopfens in diesem Rohrstutzen und

Fig. 3 einen Schnitt längs der Linie IM-III von Fig. 2.

Die Anlage für die kontinuierliche Herstellung von Cellulosetriacetat in heterogener Phase umfaßt folgende hintereinander angeordnete Hauptapparate: Apparat -1 (Fig. 1) für die Aktivierung, Apparat 2 für die Acetyliert.ig und Benzolwäsche, Apparat 3 für die Benzoldestillation, Apparat 4 für teilweise Verseifung und Apparat 5 für Wasserwäschen.

Der Apparat 1 für die Aktivierung ist für die Vorbehandlung der Cellulose mit Essigsäure vorgesehen und stellt eine hermetisch abgedichtete Kammer 6 dar, in der ein Förderer 7 mit einem gelochten Band angeordnet ist.

Der Apparat 1 ist mit Berieselungseinrichtungen 8, einer Schnecke 9, die die Cellulose über die Breite des Förderers 7 auslegt, ein£r Auflockerungseinrichtung 10, die in Form einer Trommel mit Stechern ausgebildet ist, sowie mr. einer Sammelschnecke 11 versehen.

Eine ähnliche Konstruktion haben der Apparat 2 für die Acetylierung und Benzolwäsche, der Apparat 4 für die teilweise Verseifung und Apparat 5 für Wasserwäsche.

Im Apparat 2 für die Acetylierung und Benzolwäsche ist neben den Berieselungseinrichtungen 8 eine Reihe von selbstsaugenden Pumpen 12 für die Sicherung der mehrfachen Zirkulation von Benzol in der Zone der Benzolwäsche angeordnet. Der Apparat 2 für Acetylierung und Benzolwäsche, der Apparat 4 für die teilweise Verseifung und der Apparat 5 für Wasserwäschen besitzen einen angelenkten Transport-Ableger 13, der zum Abstreichen der Celluloseschicht von oben sowie zur Regelung der Schichtstärke bestimmt ist. In jedem von den oben beschriebenen Apparaten sind unterhalb des Förderers 7 Watinen 14 zur Abführung der flüssigen Komponente für deren Wiederverwendung oder zum Ableiten derselben in die Kanalisation angeordnet.

Der Apparat 3 für die Benzoldestillation ist in Form einer Schnecke ausgebildet, die in einer elliptischen Kammer untergebracht ist

Der Apparat 1 für die Aktivierung, der Apparat 2 für die Acetylierung und Benzolwäsche, der Apparat 3 für die Benzoldestillation und der Apparat 4 für die teilweise Verseifung sind miteinander durch Verbindungsrohrstutzen 15 verbunden, die zum Transportieren der faserigen Reaktionsmasse aus einem Apparat in den anderen dienen und in denen ein Mittel zur Ausbildung eines abdichtenden Stopfens aus der zu transportierenden Reaktionsmasse angeordnet ist

Das genannte Mittel stellt einen Schneckenförderer 16 (Fig.2) dar, an dessen Welle 17 am Austragloch 18 eine Klappe 19 beweglich angebracht ist die durch eine Feder 20 an das Austragloch 18 ständig angedrückt wird. Die konische Form der Klappe 19 trägt dazu bei, daß die Breite des ringförmig⁰:! Spaltes der beim Abziehen der Klappe von dem Aunragloch 18 entsteht, nicht groß ist Deshalb tritt die zusammengepreßte faserige Reaktionsmasse aus diesem Spalt als eine dünne Schicht über die Breite des Spaltes heraus und sie erfordert keine Auflockerung mit Hilfe von speziellen Ausrüstungen. (Die Richtung der Bewegung der Reaktionsmasse ist mit Pfeilen in F i g. 2 angegeben).

Die Windung des Schneckenförderers 16 erreiche das Austragloch 18 nicht, wobei der Abstand zwischen dem Schneckenförderer und dem Austragloch das 0,8 bis 1 fache des Gehäusedurchmessers beträgt. Dadurch wird am Austragloch 18 eine Kammer für das Zusammenpressen der zu transportierenden faserigen Reaktionsmasse geschaffen.

Die Feder 20 ist mit ihrem einen Ende in der Kupplung 21 abgestützt, die an der Welle 17 axial verschiebbar angeordnet und vor der Einwirkung des aggressiven Mediums durch ein Gehäuse 22 geschützt ist. Der Auspreßgrad der faserigen Reaktionsmasse, oder die Breite des ringförmigen Spaltes zwischen der klappe 19 und dem Austragloch 18 wird mittels der Mutter 23, welche mit der Kupplung 21 starr verbunden ist und der Schraube 24, eingestellt.

Der an der Welle 17 starr befestigte Dreizack 25 dient zur Beseitigung des Hängens der ausgepreßten heterogenen Phase in der Kammer 26 des Rohrstutzens 15.

Der Schneckenförderer 16 zur Ausbildung eines abdichtenden Stopfens dient auch zum Auspressen der überschüssigen flüssigen Komponente bei der Übertragung der Reaktionsmasse aus einem Apparat in den anderen. Zu diesem Zweck hat der annähernd horizontal angeordnete Verbindungsstutzen 15 in seinem unteren Teil eine Längsnut 27, die von innen durch eine über der Wand des Rohrstuf:ens vorstehende gelochte Platte 28 gedeckt ist. Eine schnelle und maximale Abführung der flüssigen Komponente wird auch dadurch bewirkt, daß die Windungen lies Schneckenförderers 16 gelocht sind, und daß am Aufgabelnde des Rohrstutzens 15 eine Lochscheibe 29 und ein Stutzen 30 angeordnet sind. Die Platte 28 weist in ihrem unteren Teil Quernuten 21 auf, die eine spaltenförmige Lochung nach der Befestigung der Platte 28 über der Längsnut 27 mittels der Steine 32 (F i g. 2,3) bilden. Der Sammelbehälter 33, der von innen am Rohrstutzen 15 (Fig. 2) befestigt ist, ist zum Sammeln der ausgepreßten flüssigen Komponente

bestimmt, die durch den Stutzen 34 abgeführt wird.

Die Platte 28 weist in ihrem oberen Teil Löcher auf, deren Zahl der Zahl der Quernuten der spaltenförmigen Lochung entspricht. Der Durchmesser dieser Löcher ist an der Seite der Platte 28, die dem Schneckenförderer 16 zugewandt ist, genügend klein, so daß ein Wegschwemmen der Teilchen der heterogenen Phase zusammen mit der flüssigen Komponente verhindert wird. In ihrem unteren Teil sind die genannten Löcher etwas ausgeweitet und der Breite der Nuten der spaltenförmigen Lochung gleich.

Eine solche Ausbildung der gelochten Platte 28 sichert eine schnelle Abführung der flüssigen Komponente und verhindert außerdem ein Verstopfen der Lochung und das Wegschwemmen der faserigen heterogenen Phase, weil die mechanische Einwirkung des Schneckenförderers 16 in der Zone der Abführung der flüssigen Komponente fehlt. Neben der Platte 28 sind innerhalb des Verbindungsstutzens 15 noch einige

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Fasern der Reaktionsmasse durch den Schneckenförderer 16 verhindern und die Bedingungen für die fortschreitende Bewegung der Reaktionsmasse zum Austragloch 18 mit der Klappe 19 schaffen.

It den Verbindungsrohrstutzen 15, die hinter dem Apparat 4 (Fig. 1) für teilweise Verseifung und hinter dem Apparat 5 für Wasserwäschen angeordnet sind, ist auch ein Mittel zur Ausbildung der Stopfen aus der Reaktionsmasse angebracht, um ein Auspressen der flüssigen Komponente und ein weiteres Transportieren der ausgepreßten Reaktionsmasse mittels eines druckluftbetätigten Förderers zu sichern. Für das Auspressen der Reaktionsmasse nach dem Apparat 4 für die teilweise Verseifung und dem Apparat 5 für Wasserwäschen kann jedoch auch eine andere in der Technik bekannte Einrichtung, beispielsweise, eine Walzenpresse verwendet werden. Für die Zuführung der Cellulose /um Apparat I für die Aktivierung wird auch der Rohrstutzen 15 mit einem Mittel zur Herstellung eines abdichtenden Stopfens in diesem Rohrstutzen verwendet, um ein Entweichen der Dämpfe der Essigsäure aus dem Apparat I zu verhindern.

Die Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Cellulosetriacetat hat folgende Arbeitsweise:

Die aufgelockerte Cellulose wird in den Apparat 1 zur Aktivierung durch den Rohrstutzen 15 eingetragen und durch die Schnecke 9 über die Breite des Förderers 7. der mit einem gelochten Band versehen ist. ausgelegt. Die Aktivierung wird durch eine reichliche Berieselung der Celluloseschicht, die auf dem Förderer 7 bewegt wird, mittels der Berieselungseinrichtungen 8 vorgenommen. Am Ende des Förderers 7 des Apparates 1 wird die aktivierte Cellulose durch die Auflockerungseinrichtung JO aufgelockert; sie gelangt in die Sammelschnecke 11 und weiter in den Verbindungsrohrstutzen 15. Der Schneckenförderer 16 (Fig. 2), der innerhalb des Verbindungsrohrstutzens 15 angeordnet ist führt die faserige Reaktionsmasse (Cellulose, die mit Essigsäure benetzt ist) der Preßkammer am Austragloch 18 zu. In dieser Kammer wird die faserige Reaktionsmasse verdichtet, indem sie einen Stopfen bildet, der den Apparat 1 (Fig. 1) für die Aktivierung von dem an diesen über den Verbindungsrohrstutzen 15 angeschlossenen Apparat 2 für die Acetyüerung und Benzolwäsche abdichtet.

Die Reaktionsmasse wird weiterhin dem Verbindungsrohrstutzcn 15 zugeführt und es tritt der Zeitpunkt ein. wo der abdichtende Stopfen unter der Oberwindung der Kraft der Feder 20 (F i g. 2) die Klappe 19 abzieht und am Austragloch 18 einen Spalt bildet, durch welchen die zusammengepreßte Reaktionsmasse kontinuierlich heraustritt. Dabei wird die flüssige Komponente (Essigsäure) ausgepreßt und durch die gelochte Platte 28, den Sammelbehälter 33 und den Stutzen 34 abgeführt. Die flüssige Komponente wird auch durch die Lochscheibe 29 und den Stutzen 30 abgeführt. Die ausgepreßte Cellulose wird dem Apparat 2 (F i g. I) zur

ίο Acetylierung und Benzolwäsche zugeführt, in dem sie durch die Schnecke 9, die im Apparat 2 angeordnet ist, über die Breite des Förderers 7 des Apparates 2 erneut ausgelegt wird. Die Celluloseschicht auf dem Förderer 7 wird durch den Ableger 13 abgeglichen und durch den ganzen Apparat 2 befördert, indem sie zuerst mit einer Acetylierungsmischung, die aus Essigsäureanhydrid. Benzol und Essigsäure besteht, unter der Mitverwendung von Chlorkalk berieselt und anschließend der Benzolwäsche ausgesetzt wird. Die Zusammensetzung der Acetylierungsmischung wird durch ein kontinuierliches Zusetzen der erforderlichen Bestandteile konstant gehalten.

Als Folge der Behandlung der Cellulose mit einer Acetylierungsmischung bildet sich faseriges Cellulosetriacetat. Die Benzolwäschen sind zur Neutralisation des an dem Celluloseacetat verbliebenen Katalysators bestimmt. Die Zirkulation von Benzol in den Zonen der Auswaschung wird durch eine Reihe von selbstsaugenden "iimpen 12 verwirklicht.

Am Ende des Förderers 7 des Apparates 2 wird das hergestellte Celluloseacetat, das flüssiges Benzol enthält, durch die Auflockerungseinrichtung 10 aufgelokkert und der SammelschnecV.e 11 zugeführt; weiter gelangt das Celluloseacetat in den Verbindungsrohrstutzen 15, der den Apparat 2 mit dem Apparat 3 für die Benzoldestillation verbindet. In diesem Rohrstutzen wird ein aus der Reaktionsmasse bestehender abdichtender Stopfen hergestellt und das Benzol teilweise ausgepreßt.

Das durch Auspressen vom Benzol befreite Celluloseacetat gelangt durch den ringförmigen Spalt am Austragloch des Verbindungsstutzens 15 in den Apparat 3 für die Benzoldestillation. In diesem Apparat wird das Celluloseacetat mit Warmwasser berieselt und mit Direktdampf behandelt; anschließend wird das Celluloseacetat unter der Bildung eines abdichtenden Stopfens in dem Verbindungsrohrstutzen 15 ausgepreßt, der den Apparat 3 für die Benzoldestillation mit dem Apparat 4 für teilweise Verseifung verbindet.

Im Apparat 4 wird die Celluloseschicht, indem sie mittels des mit einem gelochten Band versehenen Förderers 7 bewegt wird, einer Behandlung m^:' einer 10 bis 12%igen wässrigen Salpetersäurelösung ausgesetzt.

Das von dem Band des Förderers 7 mittels der Auflockerungseinrichtung 10 abgezogene und teilweise verseifte Cellulosetriacetat wird mittels der Sammelschnecke 11 dem Verbindungsrohrstutzen 15 zugeführt, der hinter dem Apparat 4 angeordnet ist, wonach das Cellulosetriacetat ausgepreßt und durch ein druckluftbetätigtes Transportmittel durch die Rohrleitung 36 dem Apparat 5 für Wasserwäsche zugeführt wird. In diesem Apparat werden fünf bis sechs Wasserwäschen von Cellulosetriacetat vorgenommen. Das in dem Rohrstutzen 15, der hinter dem Apparat 5 angeordnet ist, gewaschene und ausgepreßte Cellulosetriacetat wird mittels eines druckluftbetätigten Transportmittels durch eine Rohrleitung 37 dem Apparat zum Trocknen des Endproduktes (nicht angedeutet) zugeführt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Cellulosetriacetat in heterogener Phase, die, hintereinander angeordnet. Apparate zur Aktivierung (1), zur Acelytierung und zur Benzolwäsche (2), zur Benzoldestillation (3), zur teilweisen Verseifung (4) und zur Wasserwäsche (5) sowie zum Trocknen des Endproduktes umfaßt, wobei die vorgenannten Apparate miteinander durch Verbindungsrohrstutzen verbunden sind, die zum Transportieren der faserigen Reaktionsmasse aus einem Apparat in den anderen dienen und die mit Mitteln zur Ausbildung eines, aus der zu transportierenden faserigen Reaktionsmasse bestehenden, abdichtenden Stopfens versehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Mittel zur Ausbildung eines abdichtenden Stopfens jeweils als Schneckenförderer (16) ausgebildet sind, an dessen Austragloch (18) eine konische Klappe (19) angeordnet ist, die gegenläufig zur Richtung des Transportierens der faserigen Reaktionsmasse federbelastet ist, wobei die Abschnitte des Verbindungsrohrstutzens (15), in denen jeweils der Schneckenförderer (16) untergebracht ist, ungefähr horizontal zwischen den vorgenannten Apparaten angeordnet sind, und in ihrem unteren Teil eine Längsnut (27) aufweisen, die von innen durch eine über der Wand des Verbindungsrohrstutzens (15) vorstehende gelochte Platte (28) abgedeckt ist, welche zur Abführung der flüssigen Komponenten der faserigen Reaktionsmasse dient.