DE65103C - Apparat zum Verdrängen der Mutterlauge aus in Formen (Patronen) eingeschlossenenStoffen, welche aus Lösungen auskrystallisirt sind, unter gleichzeitiger Substituirung der Mutterlauge durch geeignete, die Krystalle nicht auflösende, concentrirteWaschflüssigkeit - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Auf der Bahn weiterschreitend, welche durch das von den in Patentschrift No. 36708 erläuterten Apparaten zum Formen fester Stücke von chemischen Verbindungen auszuführende Verfahren eingeleitet wurde, ward der gegenwärtigen Erfindung die Aufgabe zu Grunde gelegt, die in den Formen eingeschlossenen auskrystallisirten Massen in den Formen selbst von der Mutterlauge zu befreien und die Krystalle durch geeignete Waschflüssigkeit zu reinigen, d. h. von dem letzten Rest Mutterlauge zu befreien.

Dies geschieht in folgender Weise:
Die mit Krystallmasse und Mutterlauge gefüllten Formen werden . (in dem weiter unten beschriebenen Apparat) derartig behandelt, dafs durch Luftleere die Mutterlauge von der einen Seite der Formen abgesaugt wird, während von der anderen Seite die Waschflüssigkeit unter Druck eingeführt wird. Die Waschflüssigkeit tritt also, die Mutterlauge verdrängend, an die Stelle letzterer in das Krystallgefüge ein, und da nicht in allen Fällen die gesammte Mutterlauge in dem Apparat selbst verdrängt zu werden braucht, so ist die Einrichtung getroffen, die durch die Waschflüssigkeit verdrängte Mutterlauge in einem Behälter messen zu können.

Die Einrichtung des Apparates ist folgende: Das Gestell wird — ähnlich wie bei einer

Filterpresse — aus einem mit Fufs versehenen festen Kopf T und einem vorderen Bock P¹ gebildet, welche Theile durch diagonal angeordnete Tragstangen G G¹ fest verbunden sind. Auf den Tragstangen gleiten in abwechselnder Reihenfolge die Rahmen C und V und, dazwischengeschaltet, die Tragwinkel S, die Rahmen . C zur Einführung der Waschflüssigkeit, die Rahmen V zur Abführung der Mutterlauge und die Tragwinkel S, zur Aufnahme von je zwei auf einander gesetzten Formen dienend. Als Abschlufs legt sich -gegen die vorderen Formen der bewegbare oder lose Kopf T¹, der, mit fester Spindel t versehen, durch eine im vorderen Bock P¹ gelagerte, mit Handrad i² versehene Mutter verstellbar ist. Der feststehende und der lose Kopf Γ und T¹ bilden gleichzeitig Halbrahmen V und sind, wie die Rahmen C und V, mit Gummidichtungen ausgerüstet, welche sich dem Rande der dazwischengesetzten Formen anpassen, die den Rahmen zugekehrten Flächen des Formeninhaltes dagegen freilassen.

Durch Handrad und Spindel wird nun die ganze bewegliche Reihe von Rahmen und Formen zwischen hinterem und vorderem Kopfstück eingespannt, wodurch an allen Stellen ein dichter Abschlufs zwischen Formen und Rahmen erzielt wird.

Die Zusammensetzung des Apparates ist dann folgende:

Feststehender Kopf T (als Halbrahmen V),
zwei Formen,

Rahmen C (Druckrahmen),
zwei Formen,

Rahmen F (Absaugerahmen),
zwei Formen,

zwei Formen,

loser Kopf T¹ (als Halbrahmen F).

Die Rahmen bestehen sonach aus zwei Gruppen C und V (Druckrahmen und Absaugerahmen), von denen die erste Gruppe C durch Gummischläuche mit der unter Druck (etwa ι Y₂ Atmosphären) stehenden Rohrleitung für Waschflüssigkeit C¹ und die andere· Gruppe F — wozu auch die Kopfstücke gehören — ebenfalls durch Schläuche mit der zu dem Mefsgefäfs F² führenden Rohrleitung F¹ verbunden sind.

Das mit Schauglas F* versehene Mefsgefäfs steht aufserdem mittelst oberen Anschlusses v¹ mit einer Luftpumpe oder anderweiten Absaugevorkehrung in Verbindung, so dafs sowohl F² als auch F¹ und die Rahmen F unter Luftleere gesetzt werden können.

Die Leitung für Waschflüssigkeit C¹, sowie die Luftleereleitung von der Pumpe können durch die entsprechenden Hähne c¹ und v¹ abgeschlossen werden.

Die Rahmen sind sämmtlich mit Ablaufhähnen c am unteren Punkt versehen behufs Entleerung derselben bei Beendigung des Verdrängungsverfahrens. Die Hähne der Rahmen C führen die in den Rahmen stehende, überschüssige Waschflüssigkeit in eine Sammelrinne C³, von wo sie' in den Behälter C² durch Pumpe oder Montejus wieder gehoben wird.

Um die Menge der Waschflüssigkeit, welche zurückgeht, möglichst klein zu halten, ist den Rahmen C nur so viel Fassungsraum gegeben, dafs die Waschflüssigkeit gleichmäfsig auf die ganze krystallinische Fläche einwirken kann.

Die Hähne der Rahmen F führen die gesammte verdrängte Mutterlauge ab, sowohl die in den Rahmen als auch die in der anschliefsenden Rohrleitung und im Mefsgefäfs enthaltene. Ein der ganzen Länge nach unter dem Apparat angebrachtes Tropfblech i>³ nimmt diese Mutterlauge auf und vereinigt sie in einer zweiten Sammelrinne F³.

Die Rahmen V mit anschliefsender Rohrleitung haben einen solchen Fassungsraum, dafs darin bereits der gröfste Theil der zu verdrängenden Mutterlauge aufgenommen wird. Das Abmessen der verdrängten Mutterlauge beginnt daher schon beim Eintritt in das Mefsgefäfs; zu diesem Zwecke ist das bis auf den Boden des Mefsgefäfses reichende Schauglas mit einer Theilung versehen, woran die verdrängte Literzahl abzulesen ist.

Die Rahmen C entleeren sich einzeln und tragen daher je einen Lufthahn c; die Rahmen F entleeren sich in Gemeinschaft mit der anschliefsenden Rohrleitung und dem Mefsgefäfs, weshalb nur letzteres einen Lufthahn v² trägt.

Um beim Oeffnen des Apparates bei beendigter Arbeit durch das Zurückziehen des vorderen Kopfstückes sämmtliche Formen zur Herausnahme freizulegen, ist parallel zu jeder Tragstange eine Zugstange H angeordnet, die sich in angemessenen Augen h¹ der Rahmen und des losen Kopfes führt. Die Endköpfe h² der Zugstangen werden durch die Augen des losen Kopfes erfafst und mitgenommen. Auf •den Zugstangen sind Stellringe H in solchen Abständen zum Mitnehmen der Rahmen angeordnet, dafs bei völligem Auseinanderziehen des Systems überall gleicher Spielraum zum Abheben der Formen entsteht, wobei natürlich auch die Formen — mit Ausnahme der beiden letzten — an der Verschiebung theilnehmen. Aus diesem Grunde sind die Tragwinkel der Formen ebenfalls verschiebbar auf den Tragstangen.

Die Arbeit mit dem Apparat ist nun folgende:

Nachdem die mit erstarrter Masse gefüllten Formen — je zwei auf einander —■ auf die Tragwinkel des geöffneten Apparates aufgesetzt sind, wird durch Drehung der im vorderen Bock gelagerten Mutter das ganze System zusammengeprefst, bis durch die Gummidichtungen der Rahmen auf den Rändern der Formen eine vollständige Abdichtung erzielt ist. Darauf öffnet man den Hahn c¹ für Waschflüssigkeit, jeden einzelnen Lufthahn der Rahmen C (jedoch nur so lange, bis die Waschflüssigkeit in dem Kelch c³ des Lufthahnes erscheint) und zum Schlufs den Luftleerhahn v¹. (Der Lufthahn des Mefsgefäfses ist natürlich geschlossen.)

Durch die Luftpumpe werden nun Mefsgefäfs F², die anschliefsende Rohrleitung F¹ und die Rahmen F entlüftet, die Mutterlauge tritt aus dem Krystallgefüge der Formen aus, füllt die Rahmen und steigt in der Rohrleitung nach dem Mefsgefäfs empor. Gleichzeitig drückt durch die Rahmen C von der anderen Seite der Form die mit ca. ι Y₂ Atmosphären Druck eintretende Waschflüssigkeit die Mutterlauge gleichmäfsig vor sich her, deren Stelle im Krystallgefüge einnehmend.

Das Schauglas des Mefsgefäfses zeigt nun beim Aufsteigen der Mutterlauge genau die Menge an, welche durch Waschflüssigkeit verdrängt wurde, und giebt dem den Apparat bedienenden Arbeiter genau den Punkt an, wann erfahrungsmäfsig genügend Waschflüssigkeit in das Krystallgefüge eingedrungen ist. In diesem Augenblick wird die Waschung durch Abschlufs der Waschflüssigkeit und der Luftleere unterbrochen, die Lufthähne werden geöffnet und durch die unteren Ablafshähne die Rahmen von Waschflüssigkeit und Mutterlauge entleert. Die in die Poren der Krystallmasse eingedrungene

Waschflüssigkeit, sowie der nicht verdrängte Rest Mutterlauge verbleibt in den Formen.

Nachdem der Apparat durch Zurückdrehen des Handrades geöffnet worden, werden die Formen herausgenommen und durch Abschleudern in einer Schleudermaschine, wenn nöthig, von der eingedrungenen Waschflüssigkeit befreit. Dabei mufs die mit Mutterlauge behaftete Seite der. Formen dem Umfang der Schleudertrommel zugekehrt sein, damit die in die Poren eingedrungene Waschflüssigkeit den Rest Mutterlauge vollständig verdrängen kann. Die hierzu erforderliche Menge Waschflüssigkeit hängt von der zur Verarbeitung gelangenden Masse ab. Das die Mutterlauge aufnehmende Mefsgefäfs bietet nun eine sichere Handhabe, um den der Gattung der zur Verarbeitung gelangenden Masse entsprechenden Mindestbetrag von Waschflüssigkeit durch einige Versuche zu ermitteln. Der Apparat leistet daher eine möglichst vollkommene Gewähr für ökonomische Verwerthung der Waschflüssigkeit.

Der hiernach erläuterte Apparat zur Verdünnung der Mutterlauge findet Verwerthung in allen den Betrieben, wo es sich darum handelt, solche Stoffe, die aus Lösungen auskrystallisiren und zu dicht zusammenhängenden Massen erstarren, von der eingeschlossenen Mutterlauge zu befreien.

Krystallmassen dieser Art sind z. B. krystallisirende feste Fettsäuren, welche von flüssiger OeI-säure, Naphtalin, welches von seinen Amylalkohollösungen, Kohlenhydrate, wie Maltose, Dextrose u. s. w., die von der flüssig bleibenden Mutterlauge getrennt werden sollen.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Ein Apparat, in welchem mit Krystallmasse gefüllte Formen in beliebiger Anzahl so Aufnahme finden, dafs sie — durch abwechselnd zwischengeschaltete, mit Dichtung versehene Druckrahmen C und Absaugerahmen V getrennt — mittelst Druckspindel zwischen zwei Kopfplatten dicht eingespannt werden, zum Zwecke der Verdrängung und Substituirung der Mutterlauge des Krystallgefüges durch Waschflüssigkeit in der Weise, dafs die Waschflüssigkeit unter Druck von der einen Seite der Formen durch die Rahmen C eingeführt wird, unter gleichzeitiger Absaugung der Mutterlauge mittelst Luftleere von der anderen Seite der Formen durch die zwischengeschalteten Absaugerahmen V.

2. Ein in die Rohrleitung V¹ zwischen Absaugerahmen und Absaugemittel (Luftleere) eingeschaltetes Mefsgefäfs V'² , in welchem, durch Schauglas sichtbar, die durch die Waschflüssigkeit aus dem Krystallgefüge verdrängte Menge Mutterlauge gemessen werden kann, zur Beurtheilung der rechtzeitigen Unterbrechung des Verdrängungsprocesses.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.