DE650846C - Verfahren zum Zerlegen von Loesungen oder fluessigen Gemischen durch Abkuehlung und Kristallisation einzelner Bestandteile - Google Patents

Description

• Verfahren zum Zerlegen von Lösungen oder flüssigen Gemischen durch Abkühlung und Kristallisation einzelner Bestandteile Zusatz zum Patent 634 io6 In dem Hauptpatent ist ein Verfahren zum Zerlegen von Lösungen durch Abkühlung und Kristallisation einzelner Bestandteile beschrieben, bei dem beispielsweise Lösungen, wie Fruchtsäfte oder Milch, in einer kreisringförmigen Zelle gekühlt werden, bis sich ein formbeständiger Eisring gebildet hat, der dann unter Beibehaltung seiner Form in eine Zentrifuge übergeführt und dort in Eis und Konzentrat getrennt wird. Bei der Durchführung dieses Verfahrens hat sich ergeben, daß oft Verluste an Trockensubstanz durch Rückstände im Eis auftreten, die als zu hoch angesehen werden müssen.
• Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein einfaches Betriebsverfahren, welches diese Schwierigkeiten weitgehend beseitigt. Erfindungsgemäß wird der Gefriervorgang abgebrochen, bevor die Eisbildung in den innersten Teil der Zelle vorgedrungen ist, d. h. solange der Kern des zufrierenden Körpers aus flüssiger und fester Phase in der Gefrierzelle noch durchgehend flüssig ist. Das Zufrieren des Spaltes wird hierauf ohne äußere Kältezufuhr durch inneren Temperaturausgleich in der Zelle bewirkt.
• Infolge des geringen Wärmeleitvermögens weisen die Ränder des Ringes bei durchgehender Eisbildung eine merklich niedrigere Temperatur auf als der Kern, wodurch einerseits die an den Rändern pro Volumeneinheit ausgeschiedene Eismenge vergrößert und damit der Querschnitt der dem Konzentrat zur Verfügung stehenden Poren vermindert wird, andererseits die Viskosität des Konzentrates mit sinkender Temperatur erhöht wird. Beide Effekte tragen dazu bei, daß in den äußeren Teilen des Ringes die Trennung von Eis und Konzentrat wesentlich erschwert wird, was sich besonders stark für den inneren Rand des Ringes auswirkt, da das in ihm enthaltene Konzentrat beim Zentrifugieren durch den ganzen. Ringquerschnitt getrieben werden muß.
• Es wurde ferner gefunden, daß bei Lösungen, die kolloide Stoffe enthalten, die Konzentration in der Mitte des Ringes während der Einengung unerwarteterweise nur unwesentlich ansteigt, also ein Ausgleich zwischen dem in den Randzonen gebildeten Konzentrat und der im Innern noch vorhandenen.
• Ausgangslösung praktisch nicht eintritt. Zea folgedessen beginnt die Eisausscheidung i g allen Teilen des Ringes bei der Eisaussch -dungstemperatur der Ausgangslösung. Hie ff durch erklären sich die erwähnten Inhomogenitäten, die es erst ermöglichen, die gesamte zur Ausscheidung der gewünschten Eismenge benötigte Kälte zunächst nur auf die Randzonen der Zelle zu übertragen und anschließend die hierbei aufgetretenen Temperaturdifferenzen durch inneren Ausgleich zwischen überfrorenen Randzonen und noch flüssigem Spalt zu beseitigen. Man kann also nach dem neuen Verfahren genügend tiefe Soletemperaturen anwenden, wie sie für einen ausreichend schnellen Ablauf des Gefrierprozesses betrieblich erforderlich sind, ohne daß die sonst hierbei in den überfrorenen Teilen auftretenden Verluste in Kauf genommen werden müssen.
• Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens wird man zweckmäßig so vorgehen, daß man den Gefrierprozeß erst abbricht, wenn schon ein gewisser Kälteüberschuß in der Zelle vorhanden ist, und hierfür während des inneren Temperaturausgleichs eine geringe Wärmezufuhr zuläßt, um unvermeidlichen Betriebsschwankungen leicht begegnen zu können. Zu diesem Zweck wird die Temperatur des Ausgleichsbades etwa 2 bis 40 höher als die Gleichgewichtstemperatur zwi -schen Eis und Konzentrat gewählt und die Zelle so lange darin belassen, bis nach Zufrieren des Kernes die Temperatur desselben nicht mehr absinkt bzw. zu steigen beginnt.
• Nach dem Ausgleich besteht dann im Eisring ein Temperaturgefälle, welches demjenigen, das sich beim Ausfrieren einstellt, entgegengesetzt ist. Unter diesen Bedingungen erhält man eine weitgehend gleichmäßige Eisausscheidung und Porosität in allen Teilen des Eisringes, so daß das Ausschleudern des Konzentrates wesentlich schneller vor sich geht und die Verluste stark vermindert werden.
• Besonders vorteilhaft wirkt sich die neue Arbeitsweise für die der Zentrifugierung folgende Auswaschung des Eises aus. Um den Trockensubstanzgehalt des ausgeschleuderten Eises weiterhin zu vermindern, muß die Waschflüssigkeit eine geringere Konzentration aufweisen als das abgeschleuderte Konzentrat. Besitzen nun die Ränder des Eisringes eine tiefere Temperatur als die Gleichgewichtstemperatur, so wird die Waschflüssigkeit bei ihrem Auftreffen auf den inneren Rand des Eisringes teilweise zum Gefrieren gebracht, verstopft hierdurch die feinen Poren des Eisgerüstes und verhindert jegliche Auswaschung. Durch den Ausgleich ,der Temperaturen bzw. durch die Umkehr ; ges Temperaturgefälles innerhalb des Eis-,', Ringes bei der beschriebenen Arbeitsweise werden daher als weiterer Vorteil die Vor-:"aussetzungen für eine wirksame Auswaschung des Eises geschaffen.
• Bei der Verwendung zylindrischer Zellen gelingt es leicht, in der beschriebenen Weise einen homogenen Eisring zu erzeugen. Sind die Zellen jedoch konisch, was zur Erleichterung des Herausnehmens des Eisringes zweckmäßig ist, so kann es leicht eintreten, daß im unteren schmäleren Teil der Kern schon vollständig zugefroren ist, während man oben einen noch flüssigen Spalt feststellt, wodurch ein Ausgleich nach dem neuen Verfahren für den unteren Teil unmöglich wird. Diese Schwierigkeit wird erfindungsgemäß in der Weise beseitigt, daß die Teile der Zelle mit größerem Querschnitt stärker gekühlt werden, so daß die Eisbildung in allen Querschnitten mit der gleichen relativen Geschwindigkeit fortschreitet. Zu diesem Zweck wird man bei konischen Zellen den unteren Teil z. B. entweder weniger stark mit Sole bespülen als den oberen Teil, oder aber mit einem gewissen Wärmeschutz, z. B. einem starken (: Ölfarbenanstrich, versehen.
• Bei der neuen Arbeitsweise kann man bei der ersten Stufe der Einengung so große Temperaturdifferenzen für den Gefrierprozeß zulassen, daß sich das Ausfrieren der beiden ersten Stufen in dem gleichen Solebehälter mit der für die zweite Stufe erforderlichen tiefen Soletemperatur durchführen läßt, holme die Verluste an Trockensubstanz zu erhöhen.
• Das neue Verfahren hat besondere Bedeutung für die erste Einengungsstufe, da hier die Änderungen von ausgeschiedener Eismenge mit der Temperatur besonders stark sind. Bei den hoben Einengungsstufen wird die Schmelzkurve der Lösung immer steiler, so daß auch die Wirkungen ungleicher Temperaturen in der Zelle geringer werden. Bei der Herstellung von Höchstkonzentraten wird man daher im allgemeinen den Gefrierprozeß fortsetzen, bis auch der Kern der Zelle fest geworden ist, und auf einen anschließenden Ausgleich der Temperaturen verzichten, um eine Verdünnung durch beim Ausgleichen aufgetautes Eis zu vermeiden.
• Ferner ist es möglich, im Ausgleichsbad durch geeignete Wahl der Temperatur und der Zeit, die die Zelle in ihm belassen wird, das Abtauen des Eisringes von der Zellenwand zu bewirken, welches für die Entnahme des Eisgerüstes aus der Zelle notwendig ist, und auf diese Weise den sonst hierfür erforderlichen Arbeitsgang zu ersparen.

Claims (3)

1. P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zum Zerlegen von Lösungen durch Abkühlung und Kristallisation einzelner Bestandteile nach Patent 634 1 o6, dadurch gekennzeichnet, daß der Gefriervorgang abgebrochen wird, wenn der Kern des zufrierenden Körpers-aus flüssiger und fester Phase noch flüssig ist, worauf die Eisausscheidung im Kern durch inneren Temperaturausgleich erfolgt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß dem zufrierenden Körper ein geringer lE4älteüberschuß zugeführt wird und dann der innere Temperaturausgleich unter geringer Wärmezufuhr erfolgt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefrierzellen nach Abbruch des Gefriervorganges in ein Bad gebracht werden, dessen Temperatur etwa 2 bis 40 über der Gleichgewichtstemperatur der gewünschten Endkonzentration liegt, und in diesem so lange verbleiben, bis nach Zufrieren des Kernes die Temperatur desselben nicht mehr absinkt.