DE646548C - Verfahren zur Gewinnung von Vitamin-B-Praeparaten - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Vitamin-B-PraeparatenInfo
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Description
Durch das Patent 630 772 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Vitamin-B4-Präparaten
geschützt. Es besteht darin, daß man bei der Anreicherung des Vitamins-B4 nach an sich
üblichen Arbeitsweisen, wie Adsorption, Elution und Fällungsmethoden, jeweils' den
im Ultraviolettlicht blau fluoreszierenden Anteil bzw. den am stärksten blau fluoreszierenden
Anteil weiter verarbeitet. Bei Durchführung dieser Arbeitsweise hat sich nun herausgestellt, daß die Elution der Adsorbate
in einer besonders vorteilhaften, in der im Hauptpatent noch nicht beschriebenen Weise
dadurch erfolgt, daß die in üblicher Weise hergestellten Adsorbate einer Vorbehandlung1
mit starken Basen, z. B. verdünnter Alkalilauge, Barytwasser oder Kalkmilch, unterworfen
werden. Die Adsorbate werden darauf einer nachträglichen Elution mit schwachen Basen, wie verdünntem Ammoniak, Pyridin,
Dimethylanilin oder Chinolin, unterworfen. Das letztere Eluat wird in üblicher Weise
z. B. durch Fällen mit Metallsalzen und nachfolgender Extraktion mit organischen Lösemitteln
und/oder durch nochmalige Adsorption und Elution weiter gereinigt. Durch die Elution mit den starken Basen werden rund
90 °/o der an das Adsorbens adsorbierten, im wesentlichen vitamin-B4-freien Stoffe gelöst.
Dieses Eluat fluoresziert nur schwach. Die stark fluoreszierenden Lösungen werden erst
durch die Elution mit den schwachen Basen erhalten. Die letzteren fluoreszieren, bezogen
auf das Trockengewicht, wesentlich stärker als solche, die durch direkte Elution mit
schwachen Basen ohne vorherige Einschaltung einer Elution mit starken Basen erhalten
werden.
Im Laufe der weiteren Untersuchung der blau fluoreszierenden Eluate hat sich nun
herausgestellt, daß man nach dem im vorstehenden oder dem im Hauptpatent beschriebenen
Verfahren nicht nur Wirkstoffe mit Vitamin-B4-artiger Wirkung erhält, sondern
daß diesen dieVitamin-B4-Wirkung zeigenden
Produkten auch noch andere Wirkstoffe beigemengt sind, die Verwandtschaft mit anderen
Vitaminen der B-Gruppe, insbesondere mit Vitamin-B! zeigen. So kann man beispielsweise
aus den aus Hefe erhaltenen Produkten eine schwefelhaltige Substanz, die vermutlich
die Formel C12H14N4OS besitzt und
in Lösung außerordentlich stark blau fluoresziert, abtrennen.
Der Kochsaft von 25 kg Hefe wird mit verdünnter Schwefelsäure auf Ph 1 gebracht
und mit 2 kg Fullererde verrührt. Das Adsorbat wird zuerst mit 100 1 6 %iger Baryt-
lösung, dann mit 201 io%igem wäßrigem
Pvridin ausgezogen. Nur die Pyridinlösung
wird weiter verarbeitet. Sie wird unter \rermindertem
DmKk- auf 1250 ecm eingeengt, IjI-" ^
triert und dreimal mit demselben Volumen'. ■ Toluol ausgeschüttelt. Die so erhältliche wä"ß-,'
rige Lösung zeigt kräftige Vitamin-B4-Wirkung.
Will man den blau fluoreszierenden Stoff weiter anreichern, so kann man die Adsorption
an Fullererde mit der wäßrigen Schicht wiederholen und die erste Adsorption z. B.
mit 25%igem Pyridin und die zweite Adsorption in Form eines Chromatogramms, das mit
2- bis 3%igem Pyridin entwickelt wird, vornehmen (s. Handbuch der Pflanzenanalyse.
G. Klein. Wien und Heidelberg, Bd. 4 [1933!. S. 1403 bis 1437). Die am stärksten fluoreszierende
Zone wird mit 3O%igem Pyridin eluiert. Das Eluat wird auf etwa 20 ecm eingeengt
und zentrifugiert. Die Lösung wird ■ mit Silbernitrat gefällt. Der Silberniederschlag
wird mit Schwefelwasserstoff entsilbert. Das bei der Abtrennung des Silbersulfids
anallende Filtrat wird schwach alkalisch gemacht und 48 Stunden lang mit Chloroform
extrahiert. Aus der Chloroformlösung scheidet sich nach Einengen und Abkühlen eine
Substanz in gelben Prismen aus, die aus Chloroform umkristallisiert werden können.
Die Kristalle schmelzen bei rund 2,-5r C
unter Zersetzung· und Orangefärbung und besitzen vermutlich die Formel C12H14N4OS.
Die Substanz besitzt basische Eigenschaften und wachstumsfördernde Wirkung.
Claims (4)
1. Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Gewinnung von Vitamin-B4-Präparaten
nach Patent 630 772, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den vitaminhaltigen Lösungen gewonnene Adsorbate
einer Vorbehandlung mit starken Alkalien unterwirft. *5
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mau die mit starken
Alkalien vorbehandelten Adsorbate einer nochmaligen Elution mit schwachen Basen,
besonders mit sekundären und tertiären Aminen, unterwirft.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach
Anspruch 2 erhältlichen Lösungen in üblicher Weise, /.. B. durch nochmalige Ad·
sorption und Elution und/oder durch Fällung mit Metallsalzen und nachfolgende Extraktion mit organischen Lösemitteln,
weiter reinigt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das
Verfahren nach Anspruch 3 auf Hefe oder Hefeextrakte als Ausgangsmaterial anwendet.
Priority Applications (1)
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| DEI52394D DE646548C (de) | 1935-05-22 | 1935-05-22 | Verfahren zur Gewinnung von Vitamin-B-Praeparaten |
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| DE646548C true DE646548C (de) | 1937-06-17 |
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| DE (1) | DE646548C (de) |
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1935
- 1935-05-22 DE DEI52394D patent/DE646548C/de not_active Expired
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