DE625262C - Verfahren zur Azotierung von Grossazotierkoerpern mit aeusserer und innerer Beheizung - Google Patents

Verfahren zur Azotierung von Grossazotierkoerpern mit aeusserer und innerer Beheizung

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DE625262C
DE625262C DEH136761D DEH0136761D DE625262C DE 625262 C DE625262 C DE 625262C DE H136761 D DEH136761 D DE H136761D DE H0136761 D DEH0136761 D DE H0136761D DE 625262 C DE625262 C DE 625262C
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/002Synthesis of metal cyanides or metal cyanamides from elementary nitrogen and carbides

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Description

  • Verfahren zur Azotierung von Großazotierkörpern mit äußerer und innerer Beheizung Die Erfindung bezieht sich auf die Azotierung von Großazotierkörpern mit äußerer und innerer Beheizung durch Stabelektroden, Bandheizung, Ringkanalheizung o. dgl., bei welchen die Zündung der äußeren Heizkörper nur an einzelnen am Umfange des Azotierkörpers verteilten Stellen eingeleitet wird, während die sich bei fortschreitender Azotierung bildenden Glühzonen konzentrisch zu den außenliegenden Heizquellen, aber exzentrisch zum Azotierkörper verlaufen und schließlich bei Beendigung der Azotierung etwa in der Mitte der ringförmig angeordneten, Carbidmasse auf die von der inneren Heizung aus in Form eines zum Azotierkörper konzentrisch verlaufenden Ringes nach außen wandernde innere Glühzone auftreffen. Bei derartigen Großazotierkörpern hat man zur Erleichterung der Stickstoffzuführung etwa in der Mitte der ringförmigen Carbidmasse, also an der Berührungsstelle der einander entgegenwandernden Glühzonen, einen Wellpappezylinder eingelegt, so daß der Stickstoff entgegen der Richtung des Wärmestromes an die Reaktionsstelle gelangen kann. Da hierbei die äußeren Glühzonen nicht konzentrisch zur inneren Glühzone verlaufen, ist bei der Berührung derselben etwa in der Mitte des Carbidkörpers die Azotierung der gesamten Azotiermasse noch nicht beendet. Die seitlich zwischen den äußeren Glühzonen und der inneren Glühzone befindlichen Stellen im Carbidkörper bleiben vorerst noch unazotiert und erfordern zur völligen Azotierung eine verlängerte Azotierdauer, bei der aber leicht Wärmestauungen auftreten, was zu einer Überhitzung des bereits fertig gebildeten Kalkstickstoffs und zu seiner teilweisen Rückzersetzung führen kann. Um dies zu vermeiden, hat man durch Einsetzen von Papprohren in die Carbidkörper diejenigen Stellen ausgespart, welche beim Zusammentreffen der verschiedenen Glühzonen noch unazotiert sind. Hierdurch wird zwar erreicht, daß die schädlichen Wärmestauungen vermieden sind, aber durch diese Aussparungen wird die Durchsatzmenge des Azotierofens nicht unerheblich verringert und infolgedessen die Herstellung verteuert.
  • Gegenstand der Erfindung ist es, diese Nachteile zu beseitigen. Erfindungsgemäß geschieht dies durch eine besondere Führung der insbesondere von den äußeren Heizstellen in das Innere des Azotierkörpers vordringenden Wärmeströme, derart, daß gegen das Ende der Azotierung hin die äußeren Glühzonen seitlich verbreitert werden. Dadurch werden auch die bei der Berührung der Glühzonen bisher noch unazotiert gebliebenen Stellen der Carbidmasse so rechtzeitig azotiert, daß die Azotierung aller Teile des Azotierkörpers ohne Zeitverlust praktisch gleichzeitig beendet ist. Das Aussparen gewisser Teile des Azotierkörpers durch Einsetzen von Papprohren wird hierdurch überflüssig. Erreicht wird das Ziel der Erfindung dadurch, daß im Carbidkörp:er an. derjenigen Stelle, an welcher bei Beendigung der Azotierung die konzentrisch "zu den äußeren- Zündstellen, aber exzentrisch zum Carbidkörper verlaufenden äußeren Glühzonen auf die von innen her vordringende, konzentrisch zum Carbidkörper verlaufende Glühzone auftreffen, also praktisch etwa in der Mitte des ringförmigen Carbidkörpers, ein gitterartig gestalteter Wellpappezylinder eingelegt wird, durch dessen Schirmwirkung die von außen her in den Carbidkörper eindringenden Wärmeströme so verbreitert werden, daß sie sich unter Azotierung der seitlichen Stellen der noch unazotierten Carbidreste der von innen her nach außen vordringenden Glühzone angleichen. Dieser in die Carbidmasse eingebettete Wellpappezylinder besteht erfindungsgemäß aus waagerechten und senkrechten Wellpappestreifen. Auch bei dieser Anordnung der Wellpappe bleibt, wie die Erfahrung zeigt, die Stickstoffzufuhr in das Innere des Carbidkörpers in ausreichendem Maße gesichert, da der Stickstoff an den senkrechten Wellpappestreifen ungehindert in die Carbidmasse eindringen und sich an den waagerechten Wellpappestreifen, die sich in allen Höhenlagen der Carbidmasse befinden, in dieser verteilen kann. - Hierdurch tritt auch eine Ersparnis an Wellpappe ein.
  • Durch den Ersatz der vollwandigen Wellpappezylinder im Inneren der Carbidmasse durch Wellpappegitter ist es auch möglich, für die Bekleidung. der äußeren und inneren Behälterwandung statt vollwandiger Wellpappe nunmehr eine solche zu -verwenden, die nur aus senkrechten Wellpappestreifen besteht. Diese Wellpappestreifen werden jeweils zwischen den einzelnen Heizstellen so angebracht, daß die Wärme ungehindert in das Innere der Carbidmasse eindringen kann. Wenn hierbei lediglich- diejenigen Stellen des Behälters durchlocht sind, welche von den Wellpappestreifen bedeckt sind, sind weitere Maßnahmen bei der Bekleidung der Behälterwand unnötig. Sind dagegen die Behälterwandungen gänzlich durchlocht, dann werden sie vor dem Einlegen der Wellpappestreifen auf der Füllseite mit dünnem Papier bekleidet. Die Wellpappestreifen können auch bereits auf dieses Papier aufgeklebt sein.
  • Da die Azotierung bei der Anwendung senkrechter Wellpappestreifen zur Auskleidung der Azotierbehälter nicht gleichzeitig am ganzen Umfange einsetzt, sondern zunächst nur an denjenigen Stellen des Carbidkörpers, die sich zwischen den Wellpappestreifen befinden, werden zusammenhängende Verkrustungen der Oberfläche vermieden, so daß der Stickstoff auch bei fortschreitender Azotierung leichter eindringen kann. Außerdem wird die Reaktionswärme besser ausgenutzt, so daß nunmehr eine geringere Gesamtwärmezufuhr für einen Azotierkörper erforderlich ist als bisher. Neben der bereits erwähnten nicht unerheblichen Ersparnis an Wellpappe ergibt sich also auch eine Wärmeersparnis und eine Verkürzung der Reaktionsdauer.
  • Wenn an der Außenseite des durchlochten Mantels der Mittelaussparung statt vollwandiger Wellpappe in ähnlicher Weise wie an der äußeren Behälterwandung Wellpappestreifen angebracht werden, setzt auch hier die Reaktion nicht am ganzen Umfange der Aussparung gleichzeitig ein, sondern es bilden sich auch hier wiederum Glühzonen, die zwar zu der betreffenden Heizstelle konzentrisch verlaufen, aber nicht zum Azotierkörper oselbst. Beim Auftreffen dieser Glühzonen auf das Wellpappegitter im Inneren des Carbidkörpers ergibt sich dann die gleiche Wirkung wie bei den äußeren Glühzonen. Auch hier werden diese Glühzonen durch die Gitterwirkung in zum Carbidkörper konzentrische Glühzonen übergeführt.
  • Während die im Inneren des Carbidkörpers befindlichen Wellpappegitter stets in der ganzen Höhe des Besatzes angeordnet werden, brauchen die an der inneren und äußeren Behälterwand vorhandenen senkrechten Wellpappestreifen nicht in der ganzen Höhe des Besatzes zu verlaufen. Sie können insbesondere bei hohen Azotierkörpern nur bis zu etwa der halben unteren Höhe verlaufen, während der darüber befindliche Teil der Behälterwandung in der bisher üblichen Weise mit vollwandiger _ Wellpappe ausgekleidet wird oder geringere Aussparungen aufweist als der untere Teil. Dies hat den Vorteil, daß die Heizung des unteren Teils des Carbidkörpers eine stärkere ist als die des oberen, der ohnehin durch den Auftrieb der Wärme rascher erwärmt wird als der untere Teil. Dadurch wird erreicht, daß die Durchazotierung des ganzen Carbidkörpers oben und unten gleichmäßiger erfolgt als bisher und in ganzer Höhe des Besatzes gleichzeitig beendet ist. Diese Art der Beheizung ist günstiger als bei den-bekannten Bodenheizungen, da bei diesen die Heizfläche im Verhältnis zur Gesamtazotiermasse zu klein ist, so daß die Azotierung zu lange dauert und ungleichmäßig bzw. auch unvollständig verläuft.
  • Die neue Anordnung der Wellpappeauskleidung der inneren und äußeren Behälterwandungen unter Verwendung senkrechter Wellpappestreifen ermöglicht es, statt der üblichen Stabheizung auch Ringkanal- oder Bandheizung zu verwenden, ohne daß hierbei der Verlauf der Glühzonen im Besatz geändert wird. Gegenüber der Stabheizung haben diese Heizungen den Vorzug einer gleichmäßigeren Wärmestrahlung -auf den Azotierbehälter.
  • Durch die in die Carbidmasse eingebetteten Wellpappegitterwird auch eine wesentlich erleichterte Zerkleinerung des Kalkstickstoftblockes erzielt. Während bei vollwandiger Ausbildung der Wellpapperinge der Kalkstickstoff sich nur in Schalen vom Block trennt, die dann gesondert zerschlagen werden müssen, zerfällt nunmehr der fertige Kalkstickstoffblock beim Loslösen der einzelnen Schalen bereits in Stücke, die für die weitere maschinelle Zerkleinerung geeignet sind. Auch wird hierbei die Staubentwickelung stark herabgesetzt.
  • Der Gegenstand der Erfindung ist auf der Zeichnung in Ausführungsbeispielen veranschaulicht, und zwar zeigt Abb. i einen waagerechten Schnitt durch einen Azotierofen samt eingesetztem Azotierkörper mit innerer und äußerer Stabheizung, Abb. 2 eine Seitenansicht des im Azotierkörper eingebetteten ringförmigen Wellpappegitters, Abb. 3 eine ähnliche Darstellung wie Abb. i mit innerer Stab- und äußerer Ringkanalheizung, Abb.4 eine Seitenansicht der Wellpappeauskleidung der Außen- oder Innenwand des Azotierbehälters durch senkrechte Wellpappestreifen, Abb.5 eine ähnliche Seitenansicht wie Abb.4 des Azotierbehälters, bei welcher jedoch nur der untere Teil der Auskleidung aus Wellpappestreifen besteht.
  • Wie aus Abb. i ersichtlich, wird der im Inneren mit einer zylindrischen Aussparung versehene Azotierkörper von außen durch die in entsprechenden Nischen des Ofenmauerwerks angebrachten Heizstäbe i und von innen durch die Heizstäbe 7 geheizt. Der mit der üblichen Durchlochung versehene äußere Behältermantel 2 ist an der Füllseite mit einer Auskleidung von dünnem Papier 3 versehen, an welcher in gewissen Abständen jeweils zwischen den Heizstäben i senkrechte Wellpappestreifen 4 angebracht sind. Im Inneren des Azotierkörpers befindet sich das Wellpappegitter 5, das, wie Abb. 2 zeigt, aus den senkrechten Wellpappestreifen 9 und den waagerecht liegenden Wellpapperingen io geringer Breite besteht. Der gleichfalls durchlochte Blechmante16 der inneren Aussparung des Azotierbehälters ist mit vollwandiger Wellpappe ausgekleidet, so daß hier die Zündung gleichzeitig am, ganzen Umfang eintritt und die entstehende Glühzone nach Art von konzentrischen Ringen 14 in der Azotiermasse weiterwandert. Zwischen den senkrechten _ Wellpappestreifen ¢ der inneren Auskleidung des äußeren Behältermantels 2 entstehen die in der Zeichnung angedeuteten, exzentrisch zum Carbidkörper verlaufenden Glühzonen 15, die sicli bei der Annäherung an das Wellpappegitter 5 infolge von dessen Schirmgitterwirkung ausgleichen und in eine gemeinsame, zum Carbidkörper konzentrische Glühzone übergehen, bis die sich beiderseitig dem Wellpappegitter 5 nähernden. Glühzonen r ¢ und 15 an diesem zusammentreffen und die Azotierung beendigt ist. Die Zeichnung zeigt deutlich, daß sich dann keine unazotierten Stellen mehr in der Carbidmasse befinden.
  • Bei der Anordnung nach Abb. 3 ist die äußere Stabheizung durch eine Ringkanalheizung ersetzt, die durch den Heizkanal i i zwischen der wärmedurchlässigen Ringwand 12 und dem Ofenmauerwerk gebildet wird und in beliebiger Weise beheizt werden kann. Trotz der allseitig gleichmäßigen Wärmestrahlung entstehen auch hier wiederum äußere, nicht konzentrisch zum Carbidkö.rper verlaufende Glühzonen 15, da die senkrechten Wellpappestreifen 4 der inneren Auskleidung des äußeren Behältermantels 2 wärmeisolierend wirken-. Die innere Stabheizung des Azotierbehälters besteht hier aus einzelnen Heizstäben 7, die am Umfang der inneren Aussparung 6 verteilt sind. Die äußere Auskleidung dieser Aussparung ist hier ebenfalls durch senkrechte Wellpappestreifen bewirkt, welche sich zwischen den einzelnen Heizstäben befinden, so daß die Wärmestrahlung derselben in vollem Maße auf die nicht wärmeisolierten Zwischenräume dieser Wellpappestreifen erfolgt. Hierbei bilden sich gleichfalls einzelne nicht mehr konzentrisch zum Carbidkörper verlaufende Glühzonen 14a, und zwar in ähnlicher Weise wie die äußeren Glühzonen 15. An Stelle der Stabheizung kann hier beispielsweise eine elektrische Bandheizung angewendet werden, die in ähnlicher Weise wirkt wie die Ringkanalheizung, aber an denn Verlauf der Glühzonen 14" nichts ändert.
  • Gemäß Abb. 4 können die senkrechten Wellpappestreifen 4 an der Innenseite des Außenmantels 2 bzw. die senkrechten Wellpappestreifen 13 der Außenseite der inneren Aussparung 6 des Azotierbehälters in voller Höhe des Azotierbehälters durchgeführt sein. Bei hohen Azotierbehältern genügt es aber, die Wellpappestreifen nach Abb. 5 nur etwa in Höhe der unteren Hälfte des Azotierbehältezs anzuordnen und an diese verkürzten Wellpappestreifen 16 nach oben zu eine vollwandige Wellpappeauskleidung anzuschließen, um die Azotierung des Oberteils des Azotierkörpers durch die wärmeisolierende Wirkung der vollwandigan.Wellpappe gegenüber dem unteren Teil etwas zu verzögern, damit die Gesamtazotierung des Azotierkörpers oben und unten etwa zu gleicher Zeit beendet ist.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Azotierung von Grbß-_ azotierkörpern mit äußerer und innerer Beheizung, bei welchen die Zündurig von den außen- und gegebenenfalls auch von den innenliegenden Heizkörpern nur an einzelnen am Umfang des Azotierkör= pers verteilten Stellen eingeleitet . wird und die entstehenden Glühzonen zwar konzentrisch zu den einzelnen Heizkörpern, aber nicht konzentrisch zum Azotierkör= per verlaufen, dadurch gekennzeichnet, däß im Carbidkörper jeweils an derjenigen Stelle, an welcher bei Beendigung der Azotierung diese Glühzonen zusammentreffen, ein gitterartig gestalteter Wellpappezylinder (5) eingelegt wird, durch dessen Schirmwirkung der Wärmestrom der einzelnen Heizkörper abgelenkt: und verbreitert wird, so daß die exzentrisch verlaufenden Glühzonen in eine einzige konzentrisch zum Azotierkörper verlaufende innere und äußere Glühzone übergeführt werden.
  2. 2. Durchführung der Azotierung nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die äußere und' innere Auskleidung des Azotierbehälters mittels einer dünnen Tapierschicht (3), an welcher senkrechte Wellpappestreifen (q., 13) derart aufgeklebt sind, daß die den Heizstellen gegenüberliegenden Stellen des Azotierbehälters zur Einleitung der Zündung unbedeckt von der Wellpappe -bleiben.
  3. 3. Durchführung der Azotierung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere bzw. die innere Auskleidung der Behältermäntel (2, 6) mit senkrechten Wellpappestreifen nur etwa bis zur halben unteren Höhe des Azotierbehälters reicht, während der obere Teil mit vollwandiger Wellpappe ausgekleidet ist oder mit solcher, die geringere Aussparungen aufweist als der untere Teil.
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