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Verfahren zur Abscheidung von Asphalten und harzartigen Stoffen aus
Ölen, Fetten oder Wachsen Bei der Behandlung von Mineralölen, Teeren, Spaltprodukten,
Druckhydrierungsprodukten kohlenstoffhaltiger Substanzen oder deren Fraktionen oder
Destillationsrückständen mit verflüssigten, bei gewöhnlicher Temperatur gasförmigen
Kohlenwasserstoffen, wie Äthan, Propan, Butan, Athylen, Propylen u. dgl. oder Gemischen
dieser, fällt die Hauptmenge der Asphalte und harzartigen Stoffe sehr rasch aus
und setzt sich infolge des Unterschieds der spezifischen Gewichte der ausgeschiedenen
Teile und der Kohlenwasserstoffgemische leicht ab. Bei der kontinuierlichen Ausgestaltung
dieses Verfahrens zeigt es sich jedoch, daß gewisse höhermolekulare Asphalte in
sehr feinen, spezifisch leichten Teilchen ausflocken. Sie benötigen daher eine erheblich
längere Absitzzeit und können z. B. durch auftretende Strömungen leicht aufgewirbelt
werden. Tritt diese Erscheinung auf, so wird die Wirkung der Raffination zum Teil
wieder aufgehoben, so daß die erhaltenen Raffinate asphaltartig sind und zum Nachdunkeln
neigen.
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Es wurde gefunden, daß man die schwer zu entfernenden Asphalte und
harzartigen Stoffe auch beim kontinuierlichen Arbeiten leicht abscheiden kann, wenn
man das unter Druck stehende Gemisch der Ausgangsstoffe mit den zugesetzten Kohlenwasserstoffen
nach Abtrennung der Hauptmenge der ausgefällten Asphalte und harzartigen Stoffe
auf einem langen Weg zur Entspannungsstelle führt, an der die Ausgangsstoffe von
dem Fällungsmittel getrennt werden.
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Man arbeitet beispielsweise derart, daß man die nicht ohne weiteres
abtrennbare Asphaltteilchen enthaltende Mischung von öl und verflüssigten Kohlenwasserstoffen
durch lange Rohrleitungen von zweckmäßig . geringem Querschnitt leitet. Vorteilhaft
ist es, wenn die Innenfläche der Rohre von rauher Beschaffenheit ist. Der Rauminhalt
der Rohre kann einen Bruchteil desjenigen des Absitzgefäßes, in dem die Hauptmenge
des Asphaltes abgetrennt wird, betragen. Die Länge der Rohre beträgt vorteilhaft
etwa 5 bis i o m, zweckmäßig 3 0 m und darüber, und der Querschnitt zweckmäßig
Bruchteile eines Zentimeters.
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Man kann an Stelle der Rohrleitung auch Gefäße verwenden, die mit
entsprechenden Einbauten, z. B. etagenförmig angeordneten Flächen oder beliebig
geformten Körpern, versehen sind und somit einen langen Weg gewährleisten. Man kann
auch auf dem langen Weg, den das Gemisch zu durchlaufen hat, durch geeignete Vorrichtungen,
z. B. Düsen, für eine turbulente Bewegung sorgen. Nach Durchlaufen des langen Weges
kann
das Gemisch gegebenenfalls durch ein weiteres Absitzgefäß geleitet
werden. In diesem kann u. U. neben dunklen ölartigen Anteilen ein hochmolekulares
Paraffin (Ceresin) abgeschieden werden.
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Es ist fernerhin dafür zu sorgen, daß das Gefäß, in dem die Hauptmenge
des Asphaltes ausgeschieden wird, derart ausgebildet ist, daß keine größeren Asphaltmengen
außerhalb des Gefäßes gelangen. Dies kann beispielsweise durch Anordnung von Platten
(Schikanenwände), die über der Eintrittsstelle des Öl-Fällungsmittel-Gemisches angebracht
sind, erzielt werden.
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Die Behandlung wird zweckmäßig bei erhöhtem Druck ausgeführt. Die
Temperatur ist so zu wählen, daß der Ausgangsstoff und das Fällungsmittel in flüssiger
Form vorliegen. je nach der Wahl des Ausgangsmaterials kann die Temperatur in den
einzelnen Teilen der Apparatur gleich oder auch verschieden gehalten werden. Als
Ausgangsstoffe kommen z. B. hochsiedende Erdöl- und Teerfraktionen, wie hochviscose
Öle, ferner schmierfettähnliche Substanzen oder bei gewöhnlicher Temperatur feste
Stoffe, wie- Rohparaffin, Ceresin, Ozokerit, Montanwachs usw., in Betracht.
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Der Vorteil des vorliegenden Verfahrens besteht darin, daß die Raffinate
von größter Reinheit sind.
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Beispiel Ein durch Destillation von deutschem Erdöl (Elwerather Öl)
gewonnener Rückstand (etwa 6o o/a des Rohöles) wird bei 5o bis 6o° in der Weise
mit der 6-. bis 8fachen Volumenmenge an verflüssigtem Propan behandelt, daß die
das Absitzgefäß verlassende, von der Hauptmenge der Asphalte und Harze befreite
Lösung durch eine Rohrschlange von 70 m Länge und einer lichten Weite von
o,5 cm fließt, deren Inhalt nur etwa "/1a von dem des Absitzgefäßes beträgt. Die
Mischung gelangt dann durch ein Entspannungsventil in ein Gefäß, in dem sich die
Trennung des Öles von dem zugesetzten Fällungsmittel vollzieht. Das auf diese Weise
erhaltene Raffinat stellt ein Zylinderöl dar und besitzt, unverdünnt gemessen nach
der Robinsonskala, einen Farbtest von etwa i. Die Farbe des Öles erweist sich selbst
nach i 5stündiger Erhitzung auf i2o° als praktisch stabil. -An Stelle der Rohrschlange
kann auch eine Säule aus hintereinandergeschalteten Rohrstücken mit zweckmäßig schräg
eingesetzten Böden mit Bohrungen oder Düsen verwendet werden. Diese Öffnungen sind
vorteilhaft gegeneinander versetzt angeordnet. Der Inhalt der Säule beträgt z. B.
etwa 11, derjenige des Absitzgefäßes 30 1, so daß sich die Volumina wie i
: 3o verhalten: Die beiliegende Zeichnung veranschaulicht einige Ausführungsformen
der zur Ausführung des vorliegenden Verfahrens geeigneten Apparatur; hierbei- bedeutet
d das Druckgefäß für das Gemisch der Ausgangsstoffe mit den zugesetzten Kohlenwasserstoffen,
b den langen Weg und c die Entspannungsstelle.