DE603441C

DE603441C - Verfahren zur Bestimmung der Wirksmakeit von Katalysatoren

Info

Publication number: DE603441C
Application number: DEE43451D
Authority: DE
Original assignee: FRITZ EVERS DR
Current assignee: FRITZ EVERS DR
Priority date: 1932-10-29
Filing date: 1932-10-29
Publication date: 1934-09-29

Description

Verfahren zur Bestimmung der Wirksamkeit von Katalysatoren Um die Durchführung zahlreicher chemischer Prozesse zu beschleunigen oder überhaupt zu ermöglichen, werden Katalysatoren angewendet, als welche bei Reduktionsvorgängen bzw. beim Hydrieren gewisse Metalle und bei Oxydationsvorgängen Oxyde von Metallen meist aus der VIII. Gruppe des periodischen Systems hauptsächlich in Betracht kommen. Es fehlt jedoch bisher an einer einfachen Methode, um die Wirksamkeit der Katalysatoren zu bestimmen und zu vergleichen, welche in hohem Maße von ihrer Reinheit, der Temperatur, dem Druck, dem Verteilungsgrade und von dem Zusammenhang mit einem gewöhnlich als Träger für das als Katalysator wirkende Metall oder Metalloxyd dienenden Stoffe abhängt, der im allgemeinen als Hilfsmittel zur Erzielung einer möglichst großen Oberfläche des Katalysators benutzt wird Gemäß der Erfindung wird die Wirksamkeit von Katalysatoren in der Weise bestimmt, daß die gegebenenfalls auf ihren Trägern befindlichen Katalysatoren mit reduzierbaren bzw. hydrierbaren oder oxydierbaren Stoffen, welche unter feinster Verteilung restlos von der Kontaktmasse aufgesaugt sind, der Einwirkung von Wasserstoff oder von Sauerstoff ausgesetzt werden und die Aufnahme dieser Gase in Abhängigkeit von der Zeit bei gleichbleibendem Druck bestimmt wird.
Zur Durchführung des Verfahrens wird zweckmäßig eine Apparatur verwendet, wie solche in ähnlicher Zusammenstellung für andere Meßverfahren z. B. zur Bestimmung der Güte von Mineralölen durch Sauerstoffaufnahme an sich bekannt ist. Die Apparatur besteht beispielsweise aus einer Gleichstromquelle, einer Meßvorrichtung für den Stromverbrauch, einem Polwender, einer elektrolytischen Entwicklungszelle für Wasserstoff und Sauerstoff, entsprechenden Wasch- und Trocknungsvorrichtungen, Druckmessern und einem evtl. beheizbaren, luftdicht abgeschlossenen Aufnahmebehälter für den zu bestimmenden Katalysator, dessen Träger und den reduzierbaren bzw. oxydablen Stoff, dem der Wasserstoff bzw.
Sauerstoff zugeführt wird. Die Menge des von letztgenanntem Stoff aufgenommenen Wasserstoffs bzw. Sauerstoffs wird am einfachsten aus der zur Entwicklung des Gases verbrauchten Strommenge berechnet und die Zeit, innerhalb welcher diese Gasmenge verbraucht wird, von einer Stoppuhr abgelesen. Durch Multiplikation der beiden so ermittelten Werte erhält man die für den betreffenden Katalysator charakteristische Konstante.
Gemäß der Erfindung wird das Meßverfahren vorzugsweise so durchgeführt, daß als Vergleichsstoff, der in Gegenwart von Katalysatoren reduziert bzw. hydriert oder oxydiert wird, Ölsäure angewendet wird. Da Ö1-säure eine chemische Verbindung von bestimmter molekularer Zusammensetzung ist, können auf diese Weise auch an verschiedenen Versuchsstätten miteinander vergleichbare Meßergebnisse erzielt werden. Auch bietet die Ölsäure den Vorteil, daß sie sowohl reduzierbar als auch oxydabel ist.
Für die Gewinnung genauer Vergleichswerte bzw. Meßergebnisse ist es wesentlich, daß die gesamte Menge des reduzierbaren bzw. oxydablen Vergleichsstoffs in der denkbar feinsten Verteilung mit dem Katalysator, der auf einem oberflächenreichen Träger, wie Silikagel, ebenfalls in feinster Verteilung vorliegt, in innigste Berührung gebracht wird, d. h. etwa so, daß der reduzierbare Stoff dem Katalysator in molekularer Schicht anliegt. Sofern Lösungsmittel für den Vergleichsstoff verwendet werden, dienen diese nur zur Herbeiführung - einer möglichst feinen Verteilung des Vergleichsstoffes in der Kontaktmasse ünd werden vor Durchführung der eigentlichen Messung entfernt.
Als Beispiel für die Durchführung einer Bestimmung gemäß der Erfindung sei folgende angegeben :-Etwa 60 g Silikagel werden als Träger des zu bestimmenden Katalysators verwendet. In dem Silikagel sind etwa 2 bis 3 g eines Metalles oder Metalloxydes durch chemische Reaktion abgeschieden, so daß der katalytisch wirksame Stoff in denkbar feinster Verteilung auf der Oberfläche des Silikagels vorliegt. Danach werden etwa 15 g Ölsäure ebenfalls in allerfeinster Verteilung auf die innere Oberfläche des Silikagels gebracht und restlos von der Kontaktmasse aufgesaugt. Die gesamte Masse wird dann in das Wasserstoffeinleitungsgefäß gegeben und die Messung in der beschriebenen Weise durchgeführt.
Nach Tausch, » Silikagel«, besitzt 1 g dieser Masse eine Oberfläche von etwa 540 qm, so daß die Gesamtfläche von 6o g Silikagel etwa 32 400 qm beträgt. Selbst unter der ungünstigen Annahme, daß nach Aufnahme des Metalles oder Metalloxydes die von diesen Stoffen zusammen mit dem Silikagel gebildete Kontaktmasse insgesamt nur noch Ion/, der ursprünglichen Oberfläche des Silikagels aufweist, würde diese Oberfläche von etwa 3000 qm noch bei weitem ausreichen, um 15 g Ölsäure in der denkbar feinsten Schicht aufzunehmen.
Es befindet sich also gemäß der Erfindung der Vergleichsstoff und der katalytisch wirksame Stoff in solcher Gegenüberstellung, daß jedes Molekül des Vergleichsstoffes Gelegenheit hat, an eine katalytisch aktive Stelle zu geraten, zumal wenn man die thermische Eigenbewegung in Betracht zieht, da das-Verfahren vorzugsweise unter erhöhter Temperatur durchgeführt wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Bestimmung der Wirksamkeit von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß die gegebenenfalls auf ihren Trägern befindlichen Katalysatoren mit reduzierbaren bzw. hydrierbaren oder oxydierbaren Stoffen, welche unter feinster Verteilung restlos von der Kontaktmasse aufgesaugt sind, der Einwirkung von Wasserstoff oder von Sauerstoff ausgesetzt werden und die Aufnahme dieser Gase in Abhängigkeit von der Zeit bei gleichbleibendem Druck bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als Vergleichsstoff Ö1-säure angewendet wird.