DE60313969T2 - Beschichtetes Blattmaterial und daraus hergestellte Verpackung - Google Patents

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Michael G. Tucson MIKHAEL
Jose Manuel Hockessin RODRIGUEZ-PARADA
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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Gegenstand der Erfindung sind heißgesiegelte Verpackungen aus Materialien, wie zum Beispiel Nonwovens und Papier, die mit dünnen gleichmäßigen Polymerbeschichtungen mit einer Porosität und Permeabilität beschichtet sind, die ungefähr ähnlichen, urbeschichteten Folienmaterialien entsprechen.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Üblicherweise bei der praktischen Ausführung zum Beschichten von Substraten verwendete Mittel, wie zum Beispiel faserige Nonwoven- und Papierfolienmaterialien, schließen Rakelstreichverfahren, Heißschmelzbeschichtung, Beschichtung mit einer wässrigen Dispersion, Tiefdruckbeschichtung, direkte Rakelbeschichtung, Walzenbeschichtung, Luftrakelbeschichtung und Pressbeschichtung ein. Diese bekannten Verfahren sind mit einer Anzahl von Problemen behaftet. Das Rakelstreichverfahren führt zu einer nahezu kompletten Abdeckung der Oberfläche mit dem Substrat, wobei seine Porositäts- und Permeabilitätseigenschaften verändert werden. Nur ein kleiner Bruchteil der Permeabilität des Substrats wird hauptsächlich durch die nach dem Trocknen auf der Beschichtung in Erscheinung tretenden Risse aufrechterhalten. Die Heißschmelzbeschichtung kann, davon abhängig, wie sie aufgebracht wird, zu dreidimensionalen Beschichtungspunkten oder -inseln zwischen den Fasern der Substrate dergestalt führen, dass einige der Poren des Folienmaterials vollkommen bedeckt sind, während andere nur teilweise bedeckt sind.
  • Die in üblichen Verfahren verwendeten Beschichtungslinien sind groß und hinsichtlich der Investition kostenaufwendig. Diese Verfahren sind insofern nicht flexibel, dass eine große Menge Beschichtungsmaterial aufgebracht werden muss, was auch aus wirtschaftlicher Sicht in Situationen, in denen weniger Material für die Endgebrauchsapplikation der beschichteten Folie ausreichend wäre, nicht attraktiv ist. Lösungs- oder Dispersionsbeschichtungen müssen mittels Verdampfung des Lösungsmittels oder der Dispersionsflüssigkeit auf eine Weise getrocknet werden, dass die Beschichtung oder das Substrat nicht beschädigt wird, oder ihre Eigenschaften aufgrund der Exposition gegenüber hohen Temperaturen nicht verändert werden, wobei es sich um einen langsamen und kostenaufwendigen Schritt handelt. In auf Lösungsmittel basierenden Beschichtungen ist außerdem die Rückgewinnung des Lösungsmittels erforderlich, was zu weiteren Kosten und zur zusätzlichen Komplexität des Verfahrens führt. Als Heißschmelzen aufgebrachte Beschichtungen verändern häufig die Wärmemerkmale der Substrate, was in einem Kompromiss hinsichtlich Ihrer ursprünglichen Eigenschaften resultiert. Ein anderes Problem besteht darin, dass die Luftpermeabilität und/oder Porosität des unbeschichteten Substrats fast immer geopfert wird, sobald die Beschichtung aufgebracht wird. Es wate wünschenswert, bestimmte von einem Folienmaterial gewünschte Eigenschaften zu verstärken oder sie zu verleihen, während die Luftpermeabilität oder -porosität des Materials unbeeinflusst bleibt.
  • DE 10056234 offenbart eine Verpackung für transdermale therapeutische Systeme oder medizinische Pflaster, die mit einem Flachstreifen aus Verpackungsmaterial versehen sind, der in mindestens einem Teilbereich klebt und eine obere Abdeckung umfasst. Der Streifen aus Verpackungsmaterial und die Abdeckung werden miteinander auf eine solche Weise verbunden, dass ein Innenraum gebildet wird, der zum Einschluss des Systems oder Pflasters auf allen Seiten geeignet ist.
  • US-Patent Nr. 6083628 (Yializis) offenbart eine Hybridfeinfolie, umfassend eine erste Polymerbasisfeinfolie mit mindestens einer Plasma-behandelten Oberfläche und mindestens einer zweiten dünnen Acrylatpolymerfeinfolie, die entlang der Plasma-behandelten Oberfläche der Basisfeinfolie aufgebracht ist. Die Acrylatfeinfolie wird durch Vernetzung eines funktionalisierten Acrylatmonomers oder -oligomers gebildet. Die Hybridfeinfolie kann zusätzlich eine oder mehr Metall- oder Keramikbeschichtung(en) umfassen. Das kontinuierliche Verfahren zur Bildung der Hybridfeinfolie findet in einer Vakuumkammer statt und besteht aus der Plasmabehandlung der Basisfeinfolie zur Funktionalisierung der Feinfolie, gefolgt von der Aufdampfung des Acrylatmonomers auf die Basisfeinfolie und dann Strahlungspolymerisation zur Vernetzung des Monomers. Die Hybridfeinfolie ist in einer Reihe von Applikationen, einschließlich der Lebensmittelverpackung zur Verbesserung der Barriereeigenschaften nützlich. Es wird offenbart, dass die Acrylatbeschichtung in Lebensmittelverpackungsapplikationen in der Regel 0,5 bis 2 μm dick ist.
  • US-Patent Nr. 4842893 (Yializis et al.) offenbart ein Verfahren zur Beschichtung eines flexiblen Substrats mit einer dünnen „im Wesentlichen kontinuierlichen" Feinfolie durch Aufdampfen eines polyfunktionellen Acrylatmonomers, unter Vakuum, auf ein bewegliches Substrat, das bei einer Temperatur dergestalt aufrechterhalten wird, dass sich das Monomer auf dem Substrat kondensiert. Die Feinfolie wird dann zur Polymerisierung der Feinfolie einer Strahlung ausgesetzt. Die Acrylatmonomer-Beschichtung kann mit einer Dicke von weniger als 4 μm, bevorzugt weniger als 2 μm und möglicherweise so dünn wie 0,1 μm gebildet werden. Solche Beschichtungen werden in der Lebensmittelverpackung und für protektive Beschichtungen für Metall oder andere in vielen verschiedenen Applikationen verwendete Substrate als nützlich offenbart. US-Patent Nr. 5032461 (Shaw et al.) offenbart ein ähnliches Verfahren, worin das Verfahren von US-Patent Nr. 4842893 (Yializis et al.) zur Bildung einer mehrschichtigen dünnen Folienstruktur mit so vielen wie 4000 oder mehr Schichten viele Male wiederholt wird.
  • WO 99/59185 und WO 99/58756 offenbaren ein Verfahren zur Beschichtung eines Substrats, worin das Substrat mit einem Plasma behandelt und mit einem Acrylatmonomer beschichtet und das Monomer anschließend durch Strahlung polymerisiert wird. Das Plasma wird unter Verwendung von Hohlkathoden erzeugt und unter Verwendung eines elektromagnetischen oder magnetischen Fokussiermittels an die Oberfläche des Substrats fokussiert. Gemäß WO 99/59185 kann die Monomerbeschichtung unter Verwendung eines Kapillartropfsystems, durch Eintauchen in ein Lösungsbad oder durch Aufdampfung aufgebracht werden. Gemäß WO 99/58756 wird das Monomer durch Aufdampfung aufgebracht. WO 99/58756 offenbart auch einen Apparat zur Behandlung kontinuierlicher Substrate im Industriemaßstab, spezifisch zum Beispiel in Papierherstellungsfabriken.
  • Ein System und Apparat, die zur Vakuumaufdampfung einer Polymerbeschichtung nützlich sind, worin eine Bahnoberfläche mit anorganischen und organischen Zusammensetzungen beschichtet wird, ist in R. E. Ellwanger, M. G. Mikhael, A. Yializis und A. Boufelfel, „Vacuum Functionalization of Web Surfaces via Plasma Treatment and Polymer Coating", Vakuum Technology & Coating (Februar 2001) beschrieben. Das System schließt die Behandlung der Oberfläche mit Plasma zur Entfernung von niedermolekularem Material und zur Funktionalisierung der Oberfläche mit polaren Gruppen ein, wobei die Ablagerungsmaterialien, wie zum Beispiel durch Strahlung härtbare Acrylate durch Vakuumverdampfung und Polymerisation von Acrylaten entweder mit einem Elektronenstrahl oder einer Ultraviolettlampe auf die Oberfläche aufgebracht werden. Unter den Applikationen der offenbarten beschichteten Substrate befinden sich Hochbarrierefeinfolien, bedruckbare Feinfolien und Nonwoven-Gewebe.
  • US-Patente Nr. 5260095 , 5547508 und 5395644 (Affinito) offenbaren ein Verfahren und einen Apparat zum Bilden fester Polymerschichten unter Vakuum, die den Schritt des Entgasen des Monomermaterials vor dem Einspritzen in das Vakuum einschließen. Es wird gesagt, dass die Vorteile des Bilden von Polymerschichten in einem Vakuum darin bestehen, dass der Photoinitiator nicht zur Polymerisation benötigt wird, die Polymerisation schneller ist, weniger Verunreinigungen im Polymer auftreten und das Polymer eine größere Dichte und eine glattere fertigbearbeitete Oberfläche aufweist.
  • WO 98/18852 offenbart ein Verfahren zum Beschichten von Substraten, wie zum Beispiel Polypropylen-, Polyester- oder Nylonfolienmaterialien mit vernetztem Acrylat und einer Metallschicht. Acrylatmonomer wird unter Verwendung von Flash-Verdampfern und Kondensieren des Acrylats auf die Folie als eine Monomerfeinfolie und sich anschließendem Polymerisieren der Feinfolie durch Bestrahlung mithilfe eines Elektronenstrahls oder von Ultraviolettlicht verdampft. Die Adhäsion des Acrylats auf dem Folienmaterial wird durch die Plasmabehandlung unmittelbar vor der Beschichtung verstärkt. Sowohl die Plasmabehandlung als auch die Beschichtung werden unter Vakuum durchgeführt. Die sich ergebende beschichtete Folie weist eine geringe Sauerstoffpermeabilität auf und ist für die Lebensmittelverpackung besonders nützlich.
  • US-Patente Nr. 5811183 und 5945174 (Shaw et al.) offenbaren Folienmaterialien, die mit Acrylatpolymer-Releasebeschichtungen beschichtete(s) Papier und Feinfolie einschließen, die durch ein Verfahren hergestellt werden, bei dem silizium- und fluorhaltige Acrylat-Vorpolymere mit einem Molekulargewicht zwischen 200 und 3000 auf das Folienmaterial aufgedampft und durch Strahlung polymerisiert werden. Es werden von zwischen 0,5 und 1 μm dicke Beschichtungsschichten offenbart.
  • Faserbruch stellt bei der derzeitigen medizinischen Verpackung ein wichtiges Problem dar, indem mindestens eine Faserfolie, wie zum Beispiel eine aus Nonwovens oder Papier, und eine zweite Folie zur Bildung einer Tasche, die zum Enthalten eines Gegenstands, wie zum Beispiel einer sterilen medizinischen Vorrichtung, fähig ist, heiß zusammengesiegelt wurden. Faserbruch tritt während der Öffnung einer Verpackung auf (d. h. nach dem Abschälen der beiden heißgesiegelten Folien voneinander) und beginnt durch Trennen einer Faser oder eines Faserbündels von der Oberfläche der Faserfolie. Faserbruch ist im Fall der medizinischen Verpackung unzulässig, weil dadurch Fremdpartikel in das sterile Feld des Operationssaals eingeführt werden. Es wäre wünschenswert, die Inzidenz des Faserbruchs bei heißgesiegelten Verpackungen, die mindestens eine Faserfolie einschließen, ohne eingreifende Auswirkung auf die Permeabilität der siegelnden Faserfolie zu eliminieren.
  • Es ist außerdem häufig notwendig, auf der Oberfläche der heißgesiegelten Folien, besonders auf der medizinischen Verpackung, geduckte Informationen, bereitzustellen. Abhängig von der Beschaffenheit des als heißgesiegelte Folie verwendeten Substrats kann ein derartiger Druck jedoch ziemlich leicht von der Oberfläche abgerieben werden. Auf solchen Substraten wäre die Bereitstellung einer Beschichtung wünschenswert, die die Adhäsion von Tinte auf der heißgesiegelten Folie/Verpackung verstärken würde.
  • Viele Folienmaterialien, die in protektiven Umgebungen, wie zum Beispiel auf dem medizinischen Gebiet zur Verwendung bei der Herstellung von Kitteln, Masken, Tüchern, Stiefeln usw. verwendet werden, sind außerdem dem Kontakt mit Flüssigkeiten ausgesetzt, die entweder chemische oder biologische Gefahren darstellen können. Demgemäß werden solche Materialien in der Regel in Bezug auf ihre Beständigkeit gegen Durchschlagen von Flüssigkeit, insbesondere Durchschlagen von Blut im medizinischen Bereich, bewertet. Es wäre die Bereitstellung von Beschichtungen für solche Folienmaterialien wünschenswert, die die Beständigkeit gegen das Durchschlagen von Flüssigkeiten verstärken würde, ohne sich signifikant auf die Luftdurchlässigkeit der Folie dergestalt auszuwirken, dass der Träger einen erhöhten Schutz vor dem Durchschlagen von Flüssigkeiten genießt, während er noch den Komfort beim Tragen solcher Kleidungsstücke verspürt.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Eine erfindungsgemäße Ausführungsform betrifft eine heißsiegelfähige Verpackung, umfassend ein erstes Material, das eine Faserfolie umfasst, wobei das Material auf mindestens einer Seite mit einer Beschichtung bedeckt ist, wobei die Beschichtung Polyacrylat umfasst, und ein zweites Material, worin Anteile der beschichteten Seite des ersten Materials an das zweite Material dergestalt heißgesiegelt werden können, dass das erste Material und das zweite Material zur Bildung eines Hohlraums zusammenwirken, der zum Enthalten eines Gegenstands fähig ist; dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung eine Dicke zwischen 0,05 und 3 μm aufweist und Fasern der Faserfolie bedeckt, während Interstirialräume zwischen den Fasern im Wesentlichen unbedeckt zurückbleiben. Das erste Material wird bevorzugt aus der Gruppe ausgewählt, bestehend aus Flashspun-Plexifilament-Nonwoven-Folie, Spunbond-Meltblown-Spunbond-Verbundfolie und Faserpapier.
  • Eine erfindungsgemäß nützliche beschichtete Faserfolie kann eine Folie umfassen, die aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Flashspun-Plexifilament-Nonwoven-Folie, Spunbond-Feinfolie-Spunbond-Verbundfolie, Spunbond-Meltblown-Spunbond-Verbundfolie, Spunlaced-Polyester/Holzzellstoff-Verbundfolie und -papier, die Fasern und Interstitialräume zwischen den Fasern umfassen, und einer Beschichtung auf mindestens einer Seite der Folie, umfassend eine Verbindung, die aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Oligomeren, Polyacrylaten, Polymeren mit niedrigem Molekulargewicht (MG) und Gemischen davon, und worin die Beschichtung die Fasern bedeckt, während die Interstitialräume im Wesentlichen unbedeckt bleiben.
  • Eine erfindungsgemäß nützliche beschichtete Faserfolie kann durch das folgende Verfahren hergestellt werden, das Folgendes umfasst: (a) Wahl eines Fasersubstrats, das aus der Gruppe hergestellt ist, bestehend aus Flashspun-Plexifilament-Nonwoven-Folie, Spunbond-Feinfolie-Spunbond-Verbundfolie, Spunbond-Meltblown-Spunbond-Verbundfolie, Spunlaced-Polyester/Holzzellstoff-Verbundfolie und -papier, die Fasern und Interstitialräume zwischen den Fasern umfassen; (b) Zerstäuben von Monomeren, Oligomeren oder niedermolekularen Polymeren oder Lösungen oder Aufschlämmungen davon; (c) Verdampfen der Monomere, Oligomere oder niedermolekularen Polymere in einem Flash-Verdampfer; (d) Kondensieren des Dampfs im Wesentlichen nur auf der Oberfläche der Fasern des Substrats; und (e) Verfestigen des Kondensats zur Bildung einer Beschichtung; worin die Schritte (c) durchweg bis (e) in einer Umgebung eines Vakuums in der Größenordnung zwischen 1,33 × 10–3 und 1,33 × 10–7 kPa durchgeführt werden; und worin die Beschichtung die Fasern des Substrats bedeckt, während die Interstitialräume zwischen den Fasern im Wesentlichen unbedeckt gelassen werden.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Eine eingehendere Erklärung der Erfindung wird in der ausführlichen Beschreibung der bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die folgenden Zeichnungen bereitgestellt:
  • 1 stellt eine schematische Ansicht eines Apparats zur Herstellung des erfindungsgemäßen Produkts dar.
  • 2 stellt eine Querschnittsansicht von einem erfindungsgemäß nützlichen beschichteten Substrat dar.
  • 3 stellt eine Querschnittsansicht von einer heißgesiegelten Verpackung dar.
  • 4 stellt eine rasterelektronenmikroskopische Mikrographie von einer unbeschichteten als Kontrolle dienenden Probe im Stand der Technik dar.
  • 5 stellt eine rasterelektronenmikroskopische Mikrographie von einer durch Aufdampfen beschichteten Probe mit einer erfindungsgemäßen Einbeschichtungsschicht dar.
  • 6 stellt eine atomkraftmikroskopische Mikrographie von einer durch Aufdampfen beschichteten Probe mit einer erfindungsgemäßen Einbeschichtungsschicht dar.
  • 7 stellt eine rasterelektronenmikroskopische Mikrographie von einer erfindungsgemäßen durch Aufdampfen beschichteten zweischichtigen Probe dar.
  • 8 stellt eine rasterelektronenmikroskopische Mikrographie von einer im Stand der Technik üblicherweise beschichteten Probe dar.
  • 9 stellt ein Säulendiagramm zum Vergleich der prozentualen guten Siegel in heißgesiegelten Verpackungen unter Verwendung erfindungsgemäß beschichteter Folie verglichen mit einer unbeschichteten Kontrollfolie bei verschiedenen Heißsiegeltemperaturen dar.
  • 10-12 stellen Säulendiagramme zum Vergleich der prozentualen guten Siegel in heißgesiegelten Verpackungen unter Verwendung erfindungsgemäß beschichteter Folien mit umbeschichteten, als Kontrolle dienenden Folien bei verschiedenen Heißsiegeltemperaturen dar.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Es wurde erfindungsgemäß entdeckt, dass die vorstehend aufgelisteten gewünschten Wirkungen durch Aufdampfen verschiedener extrem dünner Polymerbeschichtungen auf verschiedene Substrate erhalten werden können. Die Dicke der Aufdampfbeschichtungen hängt von der beabsichtigten Applikation ab. Für Applikationen, in denen zum Beispiel Wasser-, Alkohol- oder Ölabweisungsvermögen wichtig ist, könnte die Dicke einige zehn Nanometer betragen. Für Applikationen, in denen das Substrat zur Bildung einer Verpackung heißgesiegelt wird, sollte die Beschichtung eine Dicke zwischen 0,05 und 3 μm aufweisen. Auf jeden Fall befindet sich die Dicke der Aufdampfbeschichtungen bevorzugt in der Größenordnung des Durchmessers der Fasern auf der Oberfläche des Fasersubstrats. Auf diese Weise wird für die beabsichtigte Applikation genügend Beschichtungsmaterial bereitgestellt und die Aufdampfbeschichtungen entsprechen der Oberflächenmorphologie von Fasern, ohne die Interstitialräume zwischen den Fasern zu bedecken. Die maximal zulässige Beschichtungsdicke, bevor die Permeabilität des Substrats beeinflusst wird, hängt von der Porosität des Substrats, das heißt vom Hohlraum, der durch die Beschichtung gefüllt werden kann, und von der Porosität der Beschichtung ab.
  • Das bei der Herstellung des erfindungemäß beschichteten Substrats verwendete Verfahren wird durch das in 1 gezeigte schematische Diagramm erläutert. Das Verfahren schließt den optionalen initialen Schritt der Plasmabehandlung des Substrats und die Schritte der Aufdampfbeschichtung des Substrats und die optionale Polymerisation der Beschichtung ein. Das Verfahren wird in einer Vakuumkammer 8 bei einer Atmosphäre von zwischen 1,33 × 10–3 und 1,33 × 10–7 kPa aufrechterhalten. Das zu beschichtende Substrat 16 wird von der Speisewalze 12 zugespeist.
  • Die Oberfläche des Substrats 16 wird zur Entfernung von lose gehaltenen niedermolekularen Verbindungen und zur Funktionalisierung seiner Oberfläche zuerst optional dem Plasma ausgesetzt. In der Folge wird die Oberflächenenergie des Substrats zur Verbesserung seiner Benetzung durch den Kondensationsdampf modifiziert. Die Plasmabehandlung kann mithilfe eines Apparats 14, wie zum Beispiel dem in US-Patenten Nr. 6066826 , WO 99/58757 und WO 99/59185 offenbarten, durchgeführt werden.
  • Das Substrat wird dann mit einem durch Strahlung polymerisierbaren Monomer, einem Oligomer oder einem niedermolekularen Polymer mittels eines Flash-Verdampfungsverfahrens unter Verwendung eines Flash-Verdampfungsapparats 18 beschichtet, wobei das Verfahren und der Apparat in US-Patenten Nr. 4722515 , 4696719 , 4842893 , 4954371 , 5032461 und 5097800 beschrieben werden, die alle hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind. Das durch Strahlung polymerisierbare Monomer, Oligomer oder niedermolekulare Polymer, in der Form einer Flüssigkeit oder einer Aufschlämmung, sollte in einem kontinuierlichen Strom durch eine Einlassrohrleitung 19 zur Herbeiführung einer gleichmäßigen Beschichtung bereitgestellt werden. Die durch Strahlung polymerisierbare Monomer-, Oligomer- oder niedermolekulare Polymerflüssigkeit oder -aufschlämmung wird bevorzugt vor ihrem Einspritzen in die Vakuumkammer als Dampf entgast, wie in US-Patent Nr. 5547508 beschrieben ist. Falls mehr als eine Beschichtung erwünscht ist, können multiple Flash-Verdampfungsapparate 18 und 19 seriell verwendet werden, oder wenn die zusätzlichen Beschichtungen auf der Gegenoberfläche von Substrat 16 erwünscht sind, können wie in 1 gezeigt, zusätzliche Flash-Verdampfungsapparate 20 und 21 bereitgestellt werden.
  • Das Kühlen des zu beschichtenden Substrats während des Aufdampfen verbessert, wie in US-Patent Nr. 4842893 und WO 98/18852 beschrieben, die Effizienz der Monomer-/Oligomerkondensation. Dies kann, wie in US-Patent Nr. 4842893 beschrieben, durch Leiten des Substrats über eine gekühlte Trommel während des Aufdampfen erreicht werden. Für diesen Zweck können auch Kryoplatten (nicht gezeigt) eingesetzt werden, die dergestalt platziert sind, dass sie das Substrat vor dem Aufdampfen kühlen.
  • Die kondensierte Beschichtung wird innerhalb weniger Millisekunden nach der Kondensation auf die Oberfläche des Substrats, zum Beispiel durch Verwendung einer Strahlungsquelle 22, wie zum Beispiel einen Elektronenstrahl- oder eine Ultraviolettquelle zum Polymerisieren des Monomers und/oder durch natürliche Verfestigung nach Abkühlung eines Oligomers oder eines niedermolekularen Polymers, verfestigt. In einigen Fällen können die Oligomere durch die Strahlungsquelle weiter polymerisiert oder vernetzt werden. Gesetzt den Fall, dass eine Elektronenstrahlkanone gewählt wird, sollte die Energie der Elektronen zum Polymerisieren der Beschichtung in ihrer gesamten Dicke ausreichend sein, wie in US-Patent Nr. 6083628 , das hierin unter Bezugnahme eingeschlossen ist, beschrieben wird. Die Polymerisation der Monomer-/Oligomerbeschichtung wird auch in US-Patenten Nr. 4842893 , 4954371 und 5032461 beschrieben. Für Oligomere oder niedermolekulare Polymere, die bei Raumtemperatur fest sind, könnte eine wie in US-Patent Nr. 6270841 beschriebene Polymerisation gegebenenfalls nicht erforderlich sein. Das beschichtete Substrat wird schließlich auf einer Aufwickelwalze 24 aufgewickelt.
  • Die Dicke der Beschichtung wird durch die Liniengeschwindigkeit und den Dampffluss des beim Aufdampfverfahren verwendeten Flash-Verdampfers kontrolliert. Mit zunehmender Beschichtungsdicke muss die Energie des Elektronenstrahls justiert werden, damit die Elektronen durch die Beschichtung penetrieren können und eine wirksame Polymerisation erreicht werden kann. So kann zum Beispiel ein Elektronenstrahl bei 10 kV und 120 mA bis zu 2 μm dicke Acrylatbeschichtungen wirksam polymerisieren.
  • Es wurde festgestellt, dass das vorstehende Verfahren auf einem Fasersubstrat 16, wie zum Beispiel einer Nonwoven-Folie oder einem Papier zur Bildung einer beschichteten Faserfolie verwendet werden kann. Geeignete Nonwoven-Folien zur erfindungsgemäßen Verwendung schließen Flashspun-Plexifilament-Nonwoven-Folien, Spunbond-Meltspun-Bahnen und -Verbundfolien, Spunbond-Meltblown-Spunbond-Verbundfolien, Spunbond-Feinfolie-Spunbond-Verbundfolien, Spunlaced-Polyester/Holzzellstoff-Verbundfolien und andere ein.
  • Das vorstehend beschriebene Verfahren wurde zur Erzeugung einer Anzahl neuer Produkte eingesetzt, bei denen es sich um erfindungsgemäße Ausführungsformen handelt.
  • Ein poröses Folienmaterial kann dergestalt beschichtet werden, dass es mindestens eine Seite mit einem Polymermaterial dergestalt beschichtet, dass die Permeabilität des beschichteten Folienmaterials im Wesentlichen der Permeabilität eines äquivalenten Folienmaterials ohne die Beschichtung entspricht; das heißt, dass die Beschichtung im Wesentlichen scheinbar keine Wirkung auf die Permeabilität des Materials aufweist. Unter „im Wesentlichen äquivalente Permeabilität" versteht man, dass die Permeabilität des beschichteten Folienmaterials innerhalb von 64 % der Permeabilität des unbeschichteten Folienmaterials liegt, wobei es sich um eine normale Variation der Luftpermeabilität bei unbeschichteter Tyvek®-Flashspun-Plexifilament-Polyethylenfolie handelt. Unter dem Begriff „ein äquivalentes Folienmaterial" versteht man das gleiche Folienmaterial wie es im beschichteten Folienmaterial vor dem Beschichten verwendet wird. Unter dem hierin definierten Begriff „Permeabilität" versteht man die Gaspermeabilität, besonders die Luftpermeabilität, wie sie anhand der angemessensten Prüfung für das entsprechende Folienmaterial gemessen wird. Hierbei würde es sich zum Beispiel für einige Materialien um die Porosität nach Gurley-Hill und für andere Materialien um die Permeabilität nach Frazier handeln. Unter „Abdeckung" oder „Abdecken" ist zu verstehen, dass die gesamte Faseroberfläche des Folienmaterials mit Beschichtungsmaterial beschichtet wird, im Gegensatz zu textilen Flächengebilden, die mit einer Reihe diskreter Stellen eines Beschichtungsmaterials beschichtet werden, wobei wesentliche Anteile der Faseroberfläche urbeschichtet zurückbleiben.
  • Poröse Folienmaterialien zur Verwendung in dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform schließen Nonwoven-Folien und -Papier ein, die für Gase und/oder andere Flüssigkeiten permeabel sind.
  • Ein zur erfindungsgemäßen Verwendung geeignetes bevorzugtes Beispiel eines Nonwoven-Folienmaterials stellt das Flashspun-Plexifilament-Faserfeinfolienmaterial, wie zum Beispiel Tyvek® dar, das aus von E. I. du Pont de Nemours and Company, Inc. erhältlichem Polyethylen hoher Dichte, hergestellt wird. Geeignete Flashspun-Plexifilament-Faserfeinfolienmaterialien können auch aus Polypropylen hergestellt werden. Andere Beispiele von in dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform nützlichen Nonwoven-Folien schließen Spunbond-Meltspun-Bahnen und -Verbundfolien, Spunbond-Meltblown-Spunbond-Verbundfolien (SMS), Spunbond-Feinfolie-Spunbond-Verbundfolien (SFS) und Spunlaced-Polyester/Holzzellstoff-Verbundfolien, wie zum Beispiel Sontara® und aus einem Fasermaterial hergestelltes Papier, wie zum Beispiel Holzzellstoff oder Recycling-Papier ein. Diese verschiedenen Folienmaterialien sind in verschiedenen Applikationen nützlich. So sind zum Beispiel erfindungsgemäß beschichtetes Tyvek® und beschichtetes Papier zum Gebrauch in der heißgesiegelten Verpackung (z. B. in der medizinischen Verpackung), in denen sie die Inzidenz für Faserbruch reduzieren, besonders geeignet. Beschichtete SMS, beschichtete SFS und beschichtetes Sontara® sind nützlich bei Applikationen, bei denen die Abweisung von Flüssigkeiten wichtig ist, wie zum Beispiel Arztmäntel, OP-Abdeckungen usw.
  • Es wurde auch überraschend festgestellt, dass der hydrostatische Kopf von beschichteter Tyvek®-Folie mit einer Beschichtungsdicke von bis zu ca. 0,5 μm gemäß dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform im Wesentlichen mit der der unbeschichteten Tyvek®-Folie äquivalent ist. Dies war im Fall der hydrophilen Beschichtungen, die Wasser zum Benetzen und Ausbreiten auf der Oberfläche von inhärent hydrophobem Tyvek® zulässt, besonders unerwartet. Unter „im Wesentlichen äquivalentem hydrostatischem Kopf" versteht man, dass der hydrostatische Kopf der beschichteten Tyvek®-Folie innerhalb von 34 % bezogen auf den hydrostatischen Kopf der unbeschichteten Tyvek®-Folie liegt, was sich bei Tyvek® innerhalb der normalen Variation des hydrostatischen Kopfs befindet. Für größere Beschichtungsdicken als 0,5 μm wurde beobachtet, dass sich die Variation des hydrostatischen Kopfs des durch Aufdampfen beschichteten Tyvek® innerhalb von 75 % bezogen auf den hydrostatischen Kopf des unbeschichteten Tyvek® befindet.
  • Ein poröses Faserfolienmaterial wird erfindungsgemäß auf eine solche Weise beschichtet, dass die Fasern des Folienmaterials einzeln beschichtet werden, während die Interstitialräume zwischen den vom Beschichtungsmaterial im Wesentlichen unbedeckten Fasern zurückbleiben. Unter „im Wesentlichen unbedeckt" versteht man, dass mindestens 35 % der Interstitialräume zwischen den Fasern beschichtungsfrei sind.
  • Geeignete Materialien zum Gebrauch in den Beschichtungsschichten der beschichteten Substrate schließen Vakuum-kompatible Monomere, Oligomere oder niedermolekulare Polymere und Gemische davon ein. Vakuum-kompatible Monomere, Oligomere oder niedermolekulare Polymere sollten einen Dampfdruck aufweisen, der zum schnellen Verdampfen im Verdampfer hoch genug ist, ohne dass sie dem thermischen Abbau oder der Polymerisation unterliegen und sollten gleichzeitig keinen Dampfdruck aufweisen, der so hoch ist, dass er das Vakuumsystem überwältigt. Die Leichtigkeit der Verdampfung hängt vom Molekulargewicht und den intermolekularen Kräften in den Monomeren, Oligomeren oder Polymeren ab. In der Regel kennen erfindungsgemäß nützliche Vakuumkompatible Monomere, Oligomere und niedermolekulare Polymere ein Gewichtsmittel der Molekulargewichte bis zu ca. 1200 aufweisen. Erfindungsgemäß verwendete Vakuumkompatible Monomere sollten durch Strahlung, entweder allein oder mithilfe eines Photoinitiators, polymerisierbar sein und mit Hydroxyl, Ether, Carbonsäure, Sulfonsäure und anderen Funktionalitäten funktionalisierte Acrylatmonomere einschließen. Vakuum-kompatible Oligomere oder niedermolekulare Polymere schließen Diacrylate, Triacrylate und wie vorstehend beschriebene funktionalisierte hoher molekulare Acrylate, aliphatische, alicyclische oder aromatische Oligomere oder Polymere und fluorierte Acrylatoligomere oder -polymere ein. Fluorierte Acrylate, die sehr geringe intermolekulare Interaktionen aufweisen, die erfindungsgemäß nützlich sind, können ein Gewichtsmittel der Molekulargewichte bis zu ca. 6000 aufweisen. Bevorzugte Acrylate besitzen zur Bereitstellung einer Polymerisation von hoher Geschwindigkeit mindestens eine Doppelbindung und bevorzugt mindestens zwei Doppelbindungen im Molekül. Beispiele von bei der erfindungsgemäßen Beschichtung nützlichen Acrylaten und die durchschnittlichen Molekulargewichte der Acrylate werden in US-Patenten Nr. 6083628 und WO 98/18852 beschrieben.
  • Das Beschichtungsmaterial kann eine vernetzte hydrophile Verbindung oder Zusammensetzung darstellen. Beispiele solcher Verbindungen stellen Mono-, Di- und Triacrylate dar, die mit Gruppen, wie zum Beispiel Hydroxy-, Ether-, Carbonsäure-, Sulfonsäure- und Amingruppen, funktionalisiert sind. Solche Materialien sind als Beschichtungen für als Drucksubstrate zu verwendende Nonwoven- und Papierfolien besonders geeignet. Die Adhäsion von Tinte von mit vernetzten hydrophilen Verbindungen vernetzten Folienmaterialien ist verbessert. „Tinten-Pick-off" aus dem Flexodruck auf erfindungsgemäß beschichtetem Tyvek® ist im Vergleich zu ähnlichen Drucken auf unbeschichtetem Tyvek® fast nicht vorhanden. Auch die Abreibbeständigkeit von Tinte beim Reiben mit Benzin aus dem Flexodruck auf erfindungsgemäß beschichtetem Tyvek® ist im Vergleich zu unbeschichtetem Tyvek® nahezu eliminiert. Solche Materialien sind auch als Beschichtungen für in Heißsiegelapplikationen zu verwendende Folien geeignet.
  • Als Alternative kann das Beschichtungsmaterial eine hydrophobe Verbindung oder Zusammensetzung darstellen. Das Beschichtungsmaterial kann gemäß einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform ein vernetzbares, hydrophobes und oleophobes fluoriertes Acrylat darstellen. Eine derartige Beschichtung ist im Allgemeinen in Applikationen nützlich, in denen Alkohol-, Wasser- und/oder Ölabweisung erwünscht ist. Wenn ein vernetzbares hydrophobes und oleophobes fluoriertes Acrylat als Beschichtungsmaterial verwendet wird, wurde festgestellt, dass die erfindungsgemäße beschichtete Nonwoven-Folie eine Alkohol-/Wasserabweisungsbewertung zwischen 6 und 10 aufweisen kann. Eine Bewertung von 10 bedeutet, das ein Tropfen unverdünntes Isopropanol die Folie nicht penetriert, sondern vielmehr auf der Oberfläche bleibt. Die beschichtete Folie kann auch eine Ölabweisungsbewertung zwischen 3 und 6 aufweisen. Derartig beschichtete Nonwoven-Folienmaterialien sind besonders nützlich in medizinischen Bekleidungsapplikationen, bei denen versucht wird, das Durchschlagen von Blut oder Flüssigkeit zu vermeiden. In medizinischer Bekleidung (z. B. Mänteln, Masken, Stiefeln usw.) verwendete typische Folienmaterialien, die in dieser Applikation nützlich sind, stellen Flashspun-Plexifilament-Faserfeinfolienstrukturen, wie zum Beispiel Tyvek®, Spunbond-Meltspun-Bahnen und -Verbundfolien, Spunbond-Meltblown-Spunbond-Verbundfolien (SMS), Spunbond-Feinfolie-Spunbond-Verbundfolien (SFS), Spunlace-Polyester/Holzzellstoff-Verbundfolien, wie zum Beispiel Sontara®, und andere dar. Der genaue Grad der Abweisung hängt von der Natur des Beschichtungsmaterials und der Menge der auf der Nonwoven-Folie vorhandenen Beschichtungsmenge ab, die wiederum von der Geschwindigkeit der Beschichtungslinie, dem Fluss der Dampfkondensation auf das Substrat und der Polymerisationseffizienz des Elektronenstrahls oder der UV-Strahlung abhängt. Der Grad der Abweisung hängt auch vom Material, aus dem die Nonwoven-Folie hergestellt ist, der Struktur der Nonwoven-Folie und ihrer Porosität und Porengrößenverteilung ab. SMS-Strukturen sind zum Beispiel in der Regel poröser, so dass das Verleihen von Abweisungsvermögen an sie herausfordernder als für in medizinischen Verpackungen verwendete Tyvek®-Strukturen ist. Ein in einer erfindungsgemäßen Ausführungsform nützliches Faserfolienmaterial, das mit einem hydrophoben fluorierten Acrylat beschichtet ist, kann weiter mit einer absorptionsfähigen hydrophilen Beschichtung beschichtet werden.
  • Wenn ein vernetzbares hydrophobes und oleophobes fluoriertes Acrylat als Beschichtungsmaterial auf Papier verwendet wird, wurde festgestellt, dass das Papier, das vor der Beschichtung keine Alkohol-/Wasser- oder Ölabweisung aufweist, eine Alkohol-/Wasser- und Ölabweisung erkennen lässt, die mit ähnlich beschichteten Nonwovens vergleichbar ist. Ein derartig beschichtetes Papier ist in medizinischen Applikationen besonders nützlich.
  • Es wurde festgestellt, dass das beschichtete Folienmaterial zur Verwendung in Verpackungen gut geeignet ist, worin die beschichtete Oberfläche des beschichteten Folienmaterials an ein zweites Material zur Bildung einer Tasche, welche einen Gegenstand enthalten kann, heißgesiegelt ist. Eine solche erfindungsgemäße Verpackung wird allgemein zum Verpacken von Medizinvorrichtungen verwendet, wie zum Beispiel chirurgischen Instrumenten, die in der Verpackung sterilisiert werden und die, bis sie zum Gebrauch aus der Verpackung entfernt werden, steril bleiben müssen. Eine Querschnittsansicht von einer erfindungsgemäßen heißgesiegelten Verpackung ist in 3 ersichtlich. Die Verpackung 40 umfasst ein erstes Folienmaterial 32 mit einer Beschichtung 33 darauf, die an ein zweites Material 34 heißgesiegelt ist, wobei die beschichtete Folie und das zweite Material zur Bildung eines Hohlraums zusammenwirken, der zum Enthalten eines Gegenstandes 35 fähig ist. Um in der medizinischen Verpackung nützlich zu sein, muss das Folienmaterial für Sterilisationsgase porös sein. Das zweite Material kann eine Nonwoven-Folie, wie zum Beispiel, aber nicht beschränkt darauf, eine Spunbond-Plexifilament-Nonwoven-Folie umfassen, es kann auch eine beschichtete Polymerfeinfolie, wie zum Beispiel Poly(ethylenterephthalat) (PET), eine warmformbare Feinfolie, wie zum Beispiel Surlyn®, coextrudiert mit Poly(ethylen-co-vinylacetat) (d. h. EVA/Surlyn®/EVA), Nylon, eine vorgeformte Schale oder Papier umfassen. In heißgesiegelten Verpackungsapplikationen umfasst die Beschichtung auf dem Folienmaterial bevorzugt zwei Schichten, wie in 2 ersichtlich ist. Bei der ersten Schicht 28, die an das Folienmaterial 26 angrenzt, handelt es sich um ein Polyacrylat, und bei der zweiten Schicht 29, die an die erste Schicht angrenzt, handelt es sich um ein Gemisch aus oligomeren Kohlenwasserstoffen und/oder Poly(acrylat)oligomeren.
  • Beide Seiten des ersten Folienmaterials können beschichtet sein, zum Beispiel, wenn eine Seite an ein zweites Material zur Bildung einer Verpackung heißgesiegelt und die andere Seite bedruckt werden soll. Unter Bezugnahme, wiederum auf 2 kann die Folie 30 zur Verwendung in der heißgesiegelten Verpackung auch die Beschichtung 31 auf der Gegenoberfläche der ersten Schicht 28 zur Förderung der Bedruckbarkeit umfassen.
  • Ein erfindungsgemäßer Vorteil besteht darin, dass die Inzidenz von Faserbruch nach dem Öffnen einer heißgesiegelten Verpackung, die aus einem beschichteten Faserfolienmaterial hergestellt ist, d. h. wenn die heißgesiegelten Folien voneinander getrennt werden, nahezu eliminiert wird. Es wird angenommen, dass dies darauf zurückzuführen ist, dass das Abschälen nicht direkt auf der Oberfläche der Faserfolie auftritt. Im Fall einer Einschichtbeschichtung tritt das Abschälen zwischen der Einschichtbeschichtung und dem zweiten Material auf. Dies wird auch durch Beschichtung der Faserfolie mit zwei Beschichtungsschichten und durch Wahl der angemessenen Adhäsion- und Heißsiegelfestigkeiten der Beschichtungsschichten erreicht. Die erste Beschichtungsschicht 28 kann eine Schutzschicht aus einem duroplastischen vernetzten Polyacrylat mit einer Adhäsion an das Substrat darstellen, die größer als die Adhäsion zwischen der ersten und zweiten Beschichtung und zwischen der zweiten Beschichtung und dem zweiten Material ist. Die zweite Beschichtungsschicht 29, die direkt auf die erste Beschichtungsschicht aufgebracht wird, umfasst oligomere Kohlenwasserstoffe oder eine Mischung aus oligomeren Kohlenwasserstoffen mit funktionalisierten Acrylatoligomeren, die heißsiegelfähig an das zweite Folienmaterial sind, das mit der beschichteten Folie zur Bildung der Verpackung, in der Regel einer wärmeformbaren Feinfolie, zusammenwirkt. Die zweite Beschichtungsschicht muss an der ersten Beschichtungsschicht haften und muss am zweiten Material mit einer Heißsiegelfestigkeit haften, die geringer als die Adhäsion der ersten Beschichtungsschicht an der ersten Folie ist.
  • Die Gesamtdicke der Beschichtung beträgt von 0,05 bis 3 μm, bevorzugt zwischen ca. 0,2 und 3 μm, bevorzugter zwischen ca. 0,2 bis 2 μm. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die protektive Polyacrylatschicht ca. 1 μm dick und die heißsiegelfähige Schicht, die oligomere Kohlenwasserstoffe umfasst, ist ca. 1 μm dick.
  • Für eine bestimmte medizinische Verpackung, worin die erste Folie ein Faserfolienmaterial und das zweite Material eine Feinfolie darstellt, ist es typisch, dass die Adhäsionsfestigkeit zwischen den ersten und zweiten Beschichtungsschichten ca. 175 bis ca. 350 N/m betragen sollte, bei der es sich auch um den Grad der Siegelfestigkeit zwischen der zweiten Schicht und der Feinfolie handeln sollte. Wenn diese Bedingungen erfüllt sind, tritt das Abschälen von der Oberfläche des Faserfolienmaterials, entweder zwischen den beiden Beschichtungsschichten oder zwischen der zweiten Beschichtungsschicht und der Feinfolie auf. Das Abschälen tritt dann in einer von zwei Weisen auf. Entweder die erste Beschichtungsschicht bleibt auf dem Faserfolienmaterial und die zweite Beschichtungsschicht schalt sich von der ersten Beschichtungsschicht ab oder beide Beschichtungsschichten bleiben auf dem Faserfolienmaterial und die Feinfolie schalt sich von der zweiten Beschichtungsschicht ab. In dem einen oder anderen Fall tritt das Abschälen nicht direkt auf der exponierten Oberfläche des Faserfolienmaterials auf und es entsteht deshalb beim Öffnen der Packung im Wesentlichen kein Faserbruch. Unter „im Wesentlichen kein Faserbruch" versteht man, dass kein Faserbruch in der Nonwoven-Folie bei mindestens 90 % der Verpackungen auftritt, die geöffnet werden, wie nachstehend erläutert wird.
  • Die Reduktion des Faserbruchs ist im Fall des Faserpapiers, das inhärent weniger beständig gegen Einstiche, Weiterreißen und Faserbruch ist, besonders herausfordernd. Das Aufbringen von einer oder zwei erfindungsgemäßen Beschichtungsschichten auf die Oberfläche eines Faserpapiers stellt sicher, dass das Abschälen nicht direkt auf der Oberfläche auftritt und die Leistung in Bezug auf den Faserbruch signifikant verbessert wird.
  • Gemäß einer Ausführungsform für Heißsiegelapplikationen umfasst die erste Beschichtungsschicht eine vernetzte auf Polyacrylat basierende Formulierung zur Verhinderung des Faserbruchs, und die zweite Beschichtungsschicht umfasst thermoplastische Oligomere/Polymere oder ein Gemisch aus Oligomeren oder ein Gemisch aus Oligomeren und Polyacrylaten zur Heißsiegelung. Die hydrophoben oligomeren Kohlenwasserstoffe können aliphatisch, alicyclisch oder aromatisch sein. Im Fall von Beschichtungen aus oligomeren Kohlenwasserstoffen ist kein Polymerisationsschritt notwendig, da sich oligomere Kohlenwasserstoffe nach der Kondensation und dem Abkühlen ohne weiteres verfestigen. Für die Heißsiegelapplikation nützliche Materialien müssen bei Temperaturen, Verweilzeiten und Drücken, die robuste Siegel, ohne Beschädigung oder Veränderung der Eigenschaften des Substrats oder des zweiten Materials herbeiführen können, weich werden oder schmelzen. Aliphatische, alicyclische und aromatische oligomere Kohlenwasserstoffe und ihre Mischungen mit funktionalisierten Acrylatmonomeren stellen nützliche Ausgangsmaterialien dar, um diesen Anforderungen zu entsprechen.
  • Oligomere Kohlenwasserstoffe sind hydrophob, aber nicht öl- oder alkoholabweisend, folglich sind sie als Außenbeschichtungsschicht in erfindungsgemäßen Ausführungsformen, die in Applikationen verwendet werden sollen, in denen Alkohol- und Ölabweisung erforderlich ist, nicht nützlich.
  • Zusätzliche Beschichtungsschichten können auf die erste Beschichtungsschicht aufgebracht werden. Eine zu dicke Beschichtung kann zu einer Reduktion der Luftpermeabilität des Folienmaterials führen; dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform zufolge bleiben jedoch die Interstitialräume zwischen den Fasern im Wesentlichen vom Beschichtungsmaterial unbedeckt.
  • Die Nonwoven- oder Papierfolie, die auf einer Oberfläche mit einer hydrophoben oligomeren Kohlenwasserstoff-Verbindung zum Gebrauch bei Heißsiegelapplikationen beschichtet ist, kann auch mit einer vernetzbaren hydrophilen Beschichtung auf der Gegenoberfläche zur Bereitstellung einer guten Adhäsion von Tinte zum Aufdrucken des Verpackungsdesigns usw. ohne Beeinträchtigung der hydrostatischen Kopfeigenschaften des Substrats beschichtet werden.
  • In jedweder der vorstehenden Ausführungsformen kann das Beschichtungsmaterial Pigmente oder Farbstoffe zur Verleihung von Farbe an die Oberfläche des beschichteten Folienmaterials einschließen. Im Fall, dass beide Seiten der Folie mit verschiedenen Beschichtungsmaterialien beschichtet sind, kann die sich ergebende Folie auf jeder Seite eine unterschiedliche Farbe aufweisen. Während des Aufdampfverfahrens können Masken zwischen den Schlitz, durch den der Dampf aus dem Verdampfer austritt, und die zu beschichtenden Folien platziert werden, um der beschichteten Folie ein gewünschtes Design zu verleihen.
  • In jedweder der vorstehenden Ausführungsformen kann das Beschichtungsmaterial andere bekannte Additive, einschließlich Additive zur Verleihung antistatischer und antimikrobieller Funktionalität einschließen.
  • Gemäß einer noch anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform ist eine heißgesiegelte Verpackung wie vorstehend beschrieben bereitgestellt, mit der Ausnahme, dass die beschichtete Folie eine Polymerfeinfolie anstelle einer Nonwoven-Folie oder Papier darstellt. Die Feinfolie ist bevorzugt mit Formulierungen, wie hierin beschrieben, aus einem Polyacrylat, dann einer hydrophoben Zusammensetzung mit einem Polyacrylat auf der Seite, die heißgesiegelt ist, beschichtet. Falls die Feinfolie bedruckt werden soll, kann die Gegenseite der Feinfolie auch mit einer hydrophilen Verbindung oder Zusammensetzung zur Förderung einer guten Adhäsion von Tinte beschichtet werden. Die Dicke der Beschichtung beträgt 0,05-2 μm.
  • Die verbesserten Eigenschaften, die erfindungsgemäß realisiert werden, gehen aus den folgenden nicht einschränkenden Beispielen eindeutiger hervor.
  • BEISPIELE
  • In den folgenden nicht einschränkenden Beispielen wurden die folgenden Prüfverfahren zur Bestimmung verschiedener mitgeteilter Merkmale und Eigenschaften eingesetzt. ASTM steht für American Society of Testing Materials. Unter ISO versteht man die Internationale Standardorganisation. Unter TAPPI versteht man die Technical Association of Pulp and Paper Industry.
  • DAS BASISGEWICHT wurde gemäß ASTM D-3776 bestimmt, das hierdurch unter Bezugnahme eingeschlossen ist, und wird in g/m2 angegeben.
  • DIE SIEGELFESTIGKEIT von Heißsiegeln wurde gemäß ASTM F88-00 gemessen. Die Lastzelle wurde auf 2,248 lbs. (10 Newton) eingestellt.
  • DIE SIEGELINTEGRITÄT von Heißsiegeln wurde gemäß ASTM F1929-98 geprüft.
  • DER HYDROSTATISCHE KOPF wurde unter Verwendung der Norm ISO 811 gemessen, die hierdurch unter Bezugnahme eingeschlossen ist, und wird in cm Wasser angegeben. Diese Prüfung misst die Beständigkeit einer Folie gegen die Penetration von flüssigem Wasser unter einer statischen Belastung.
  • Eine Probe von 100 cm2 wird in ein Shirley-Gerät zur Prüfung des hydrostatischen Kopfs (hergestellt von Shirley Developments Limited, Stockport, England) montiert. Wasser wird gegen eine Seite der Probe gepumpt, bis drei Leckagepunkte auf der Oberfläche in Erscheinung treten.
  • DIE ÖLABWEISUNG wurde wie folgt gemessen. Ein Tropfen von jeder der in Tabelle 1 enthaltenden Lösungen wurde auf die Oberfläche der zu messenden Folie aufgebracht. Wird der Flüssigkeitstropfen einer bestimmten Lösung (1-6) die Oberfläche innerhalb von 5 Minuten nicht benetzt, dann wird die Oberfläche als phobisch gegen diese Flüssigkeit angesehen. TABELLE
    ÖLABWEISUNGSBEWERTUNG ZUSAMMENSETZUNG
    1 Kaydol (Mineralöl)
    2 65/35 Kaydol/n-Hexadecan
    3 n-Hexadecan
    4 n-Tetradecan
    5 n-Dodecan
    6 n-Decan
  • DIE ALKOHOL-/WASSERABWEISUNG wurde wie folgt gemessen. Fünfzehn Tropfen von jeder der 10 verschiedenen Lösungen von Alkohol in Wasser, die gemäß dem Isopropanol (%) von 1 bis 10 nummeriert sind (worin die Zahl das Isopropanol in % dividiert durch 10 darstellt), werden 2,54 cm auseinander entlang der Breite der zu messenden Folie platziert. Die Breite der zu prüfenden Folie entspricht der Breite der Walzprobe, die durch Aufdampfen beschichtet wurde. Nach 5 Minuten wird jeder Tropfen auf Anzeichen von Benetzung und Penetration auf die andere Seite der Folie untersucht. Die Alkohol-/Wasserabweisung der Folie wird als die Zahl der Alkohol-/Wasserlösung der Folie berechnet, die die Folie veranlasste, Zeichen von Benetzung minus Eins aufzuweisen, die auch die höchste Zahl der Lösung darstellt, bei der keine Anzeichen von Benetzung und Penetration auf die andere Seite der Folie vorlagen.
  • DIE POROSITÄT NACH GURLEY-HILL stellt ein Maß der Barriere des Folienmaterials für Gase dar. Sie stellt insbesondere ein Maß dar, wie lange es dauert, bis ein Gasvolumen durch eine Materialfläche passiert, worin ein bestimmter Druckgradient vorliegt. Die Porosität nach Gurley-Hill wird gemäß TAPPI T-460 om-88 unter Verwendung eines Densometers, Modell 121D, von Lorentzen & Wettre gemessen. Diese Prüfung misst die Zeit, in der 100 Kubikzentimeter Luft durch eine Probe mit einem Durchmesser von 2,54 cm unter einem Druck von ca. 12,45 cm Wasser geleitet werden. Das Ergebnis wird in Sekunden ausgedrückt, und diese werden gewöhnlich als Gurley-Sekunden bezeichnet.
  • DIE FRAZIER-PERMEABILITÄT stellt ein Maß der Luftpermeabilität von porösen Materialien dar und wird in Einheiten von m3/m2/min angegeben. Sie misst das Volumen des Luftstroms durch ein Material bei einem Differenzialdruck von 1,27 cm Wasser. Eine Öffnung wird in ein Vakuumsystem zur Restriktion des Luftstroms durch eine Probe bis zu einer messbaren Menge montiert. Die Größe der Öffnung hängt von der Porosität des Materials ab. Die Frazier-Permeabilität wird unter Verwendung eines Doppelmanometers von der Fa. Sherman W. Frazier Co. mit kalibrierter Öffnung in Einheiten von ft3/ft2/min gemessen, und die Messungen wurden durch Multiplizieren mit einem Umwandlungsfaktor von 0,3048 in m3/m2/min umgewandelt.
  • DIE ELEKTRONENSPEKTROSKOPIE FÜR DIE CHEMISCHE ANALYSE (ESCA) (auch bekannt als XPS oder Röntgen-Photoelektronenspektroskopie) wird zur Identifikation funktioneller Gruppen auf der Oberfläche (z. B. C-C-Bindung wie in Polyethylen oder oligomeren Kohlenwasserstoffen, -C(=O)O wie in Acrylaten usw.) und zur Bereitstellung der semiquantitativen elementaren Zusammensetzung auf der Oberfläche (d. h. Atom-%, das heißt das % der Atome auf der Oberfläche, d. h. Kohlenstoff, Sauerstoff, Fluor usw., ausschließlich Wasserstoff) eingesetzt. Die Samplingtiefe von ESCA, wie hier verwendet, beträgt ca. 10 nm; folglich ist die von ihr bereitgestellte Information charakteristisch für die Oberseiten-Chemie („Surface Top Chemistry"). Die ESCA-Spektren der abgeschälten Oberflächen von der Fasersubstratseite wurden mit denen der Feinfolienseite und mit denen ihrer entsprechenden Kontrolloberflächen (d. h. dem urbeschichteten Fasersubstrat, dem beschichteten Fasersubstrat und der Feinfolie) verglichen. Durch Abstimmung der Chemie der abgeschälten Oberflächen wurde die Stelle des Abschälen bestimmt. In einer Einschichtbeschichtung kann das Abschälen entweder adhäsiv oder kohäsiv auftreten. Beim adhäsiven Abschälen tritt das Abschälen zwischen der Einchichtbeschichtung und dem Fasersubstrat oder zwischen der Einschichtbeschichtung und dem zweiten Material auf. Beim kohäsiven Abschälen tritt das Abschälen in der Einschichtbeschichtung oder im Fasersubstrat (d. h. Faserbruch, auch bestimmt durch visuelle Inspektion), oder im zweiten Material (d. h. Feinfolienriss, auch durch visuelle Inspektion bestimmt) auf. In Zweischichtbeschichtungen kann das Abschälen adhäsiv zwischen den Beschichtungsschichten oder zwischen einer Beschichtungsschicht und dem Fasermaterial oder zwischen einer Beschichtungsschicht und dem zweiten Material oder kohäsiv in jedweder der Schichten oder im Fasersubstrat oder im zweiten Material auftreten.
  • DIE ADHÄSION VON TINTE wurde durch Kleben eines druckempfindlichen Klebebands auf bedruckte Flächen von bedruckten Substraten und dann sein Abschälen gemessen. Der Tintentransfer auf das Band, auch bekannt als „Tinten-Pick-of", und der Zustand des Drucks nach dem Abschälen wurden bewertet.
  • DIE ADHÄSION VON TINTE MITTELS REIBEN MIT BENZIN wurde durch Eintauchen eines Wattebauschs in Benzin und Reiben des Wattebauschs auf dem Druck auf einem bedruckten Substrat gemessen. Die Menge des auf den Wattebausch übertragenen Drucks und das Verschmieren des Drucks aufgrund des Reiben werden bewertet. Da die Prüfung subjektiv ist, sind die Ergebnisse nur nützlich, wenn die gemessenen Ergebnisse von der gleichen Person verglichen werden.
  • DIE „RECEDING" UND „ADVANCING" WASSERKONTAKTWINKEL wurden unter Verwendung eines NRL C.A. Goniometers, Modell 100-00-115, von der Fa. Ramé-Hart gemessen. Eine Spritze mit der Prüfflüssigkeit wird auf eine angemessene Höhe über der Oberfläche der Prüfprobe abgesenkt und es wird ein die Oberfläche kontaktierender Tropfen abgegeben. Das Gesichtsfeld wird dergestalt eingestellt, dass die korrekten „advancing" (fortschreitenden) und „receding" (rückschreitenden) Winkel abgelesen werden können. Der Tropfen wird dann langsam größer, während gleichzeitig der Winkelmesser justiert wird. Während der Tropfen bei langsamer Bewegung eine konstante Form entwickelt, wird der „advancing" Kontaktwinkel mit dem Winkelmesser als die Tangente der Oberfläche der Probe und des Tropfen abgelesen. Für den „receding" Winkel wird die Prüfflüssigkeit langsam entzogen, wodurch der Tropfen kollabiert und zum Schrumpfen veranlasst wird. Wenn die Form konstant wird und der Winkelmesser gleichzeitig justiert wird, wird der „receding" Winkel mit dem Winkelmesser als die Tangente der Oberfläche der Probe und des Tropfen abgelesen.
  • In den folgenden Beispielen wurden die Vorteile der erfindungsgemäßen Beschichtungen an zwei verschiedenen Tyvek®-Flashspun-Plexifilament-Folienmaterialien, einem ersten Folienmaterial mit einem Basisgewicht von ca. 74,6 g/m2, hierin nachstehend „Folie A", und einem zweiten Folienmaterial mit einem Basisgewicht von ca. 55,9 g/m2, hierin nachstehend „Folie B", untersucht. Folie A hat Verwendung in der heißgesiegelten medizinischen Verpackung gefunden und erbringt im Allgemeinen eine sehr gute Leistung. In einer typischen Heißsiegelverpackungslinie ist es jedoch schwierig, die Heißsiegeltemperatur in einem engen Temperaturfenster, wobei die Temperaturen nach oben kriechen, zu kontrollieren. Bei diesen höheren Temperaturen gesiegelte Verpackungen haben die Tendenz, beim Öffnen Faserbruch aufzuweisen.
  • Diese Probleme werden verschlimmert, wenn man versucht, Folie B zu verwenden, die ein niedrigeres Basisgewicht als das Siegelungsmaterial aufweist. Das Material von Folie B mit niedrigerem Basisgewicht ist zum Beispiel beim Öffnen der Verpackung viel empfindlicher gegen Faserbruch als das Material von Folie A mit dem höheren Basisgewicht. Wenn Folien A oder B überdies über übliche Mittel beschichtet werden, verlieren sie einen Teil ihrer Gaspermeabilität, was die Gassterilisationsverfahren, zum Beispiel die Sterilisation mit Ethylenoxid oder Dampf auf Grund einer langsameren Infusion des Sterilisationsgases in die Verpackung und die langsamere vollständige Entfernung des Gases nach der Sterilisation ineffizienter macht.
  • Die folgenden Beispiele zeigen, dass die Wirkung erfindungsgemäßer Beschichtungen darin besteht, den Faserbruch, selbst bei Gebrauch des Materials von Folie B mit niedrigerem Basisgewicht, weitgehend zu reduzieren oder gar zu eliminieren und den nützlichen Heißsiegeltemperaturbereich zu erweitern.
  • BEZUGSBEISPIELE 1-3: OBERFLÄCHENMORPHOLOGIE VON DURCH AUFDAMPFUNG BESCHICHTETEN FASERSUBSTRATEN
  • Die Chemie der erfindungsgemäß nützlichen Aufdampfbeschichtungen und ihre physilcalische Struktur (d. h. Dicke, Kontinuität, Abdeckung und Konformation mit der Oberfläche des Substrats) bestimmen die Funktionalitäten des Produkts, die die verbesserten erfindungsgemäßen Eigenschaften verleihen. 4 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische (REM) Mikrographie von einer Kontrollprobe von unbeschichteter Folie B („Kontrolle von Folie B") bei einer Vergrößerung von 3000X. Die Mikrographie zeigt individuelle Fasern und Faserbündel mit einem Dickenbereich von weniger als 1 μm für individuelle Fasern bis zu mehr als 10 μm für kleine Bündel. Ihre Interstitialräume zeigen Faserschichten, und obwohl sie offen sind, unterstützen sie eine bestimmte Höhe von flüssigem Wasser (hydrostatischer Kopf) und erlauben den Gasen durchzuströmen, während sie Partikel und mikrobielle Sporen daran hindern, auf die andere Seite zu penetrieren. Die Fasern auf der Oberfläche können an ihren Schnittpunkten verbunden sein und sehen aufgrund des Bindungsvorgangs, der sie zu einer starken Struktur konsolidiert, abgeflacht aus.
  • Eine 457,2 m lange Probemolle aus Folie B mit einem Basisgewicht von 55,9 g/m2 wurde mit Ar/O2-Plasma bei 200 W behandelt. Die Probe wurde dann mit einer auf Acrylat basierenden Formulierung, die mit Carbonsäure- und Sulfonsäuregruppen und Hydroxyl- und Ethergruppen funktionalisiert war, behandelt. Die Beschichtung wurde dann unter Verwendung eines Elektronenstrahls bei 10 kV und 120 mA polymerisiert (Beispiel 1). 5 stellt eine REM-Mikrographie von Bezugsbeispiel 1 dar, die bei der gleichen Vergrößerung wie die der Kontrolle von Folie B aufgenommen wurde. Es liegt kein signifikanter visueller Unterschied zwischen dem Bezugsbeispiel 1 und der Kontrolle vor, außer dass die beschichteten Fasern glatter zu sein scheinen als in der Kontrollprobe. Die Beschichtung stimmt mit der Morphologie der Fasern ohne Füllung der Interstitialräume überein, die noch offen bleiben. Referenzbeispiel 2 wurde genau wie Referenzbeispiel 1 hergestellt, außer dass die Beschichtung auf Folie B aus einem Gemisch von Monoacrylat und oligomeren Kohlenwasserstoffen bestand. 6 zeigt eine atomkraftmikroskopische (AFM) Mikrographie von einer 3 μm × 3 μm großen Flache auf der Oberseite einer einzelnen Faser von Bezugsbeispiel 2. Die glatte Flache in der Figur zeigt die Oberfläche der Faser, die von der Beschichtung bedeckt ist. Die raue Fläche zeigt einen urbeschichteten Teil der Oberfläche der Faser. Die Rauigkeit ist auf die kristallinen und amorphen Domänen von Polyethylen hoher Dichte auf der Oberfläche der Faser zurückzufahren. Der Höhenunterschied zwischen den beschichteten und unbeschichteten Flächen, der der Höhe der Einbeschichtungsschicht entspricht, betragt ca. 45 nm. 7 stellt eine REM-Mikrographie von einer dickeren zweischichtigen Aufdampfbeschichtung auf Folie B (Bezugsbeispiel 3) dar. Bezugsbeispiel 3 wurde von einer 457,2 m langen Probemolle von Folie B genommen, die mit Ar/O2-Plasma bei 200 W behandelt wurde und anschließend mit einer monomeren, auf Acrylat basierenden Formulierung, die mit Carbonsäure- und Sulfonsäuregruppen und mit Hydroxyl- und Ethergruppen funktionalisiert war, beschichtet. Die Beschichtung wurde dann unter Verwendung eines Elektronenstrahls bei 10 kV und 120 mA polymerisiert. Dann wurde auf die erste Beschichtung eine zweite Beschichtung aus einem Gemisch von monomerem Acrylat und oligomeren Kohlenwasserstoffen aufgedampft und unter den gleichen Bedingungen wie die erste Beschichtung polymerisiert. Zwischen der ersten und zweiten Beschichtung fand keine Plasmabehandlung statt. Bei der Beschichtung vom in 7 gezeigten Bezugsbeispiel 3 scheinen einige der Interstitialräume bedeckt zu sein, seine Dicke ist aber noch viel geringer als die Dicke der kleinsten Fasern, da sie noch sichtbar sind, und die Beschichtung stimmt gut mit der Oberfläche von Tyvek® und der Oberflächenflächenmorphologie der Fasern insgesamt überein.
  • 8 zeigt eine übliche Beschichtung von Folie B bei einer Vergrößerung von 1000X. Die Beschichtung bedeckt die Fasern vollkommen; es liegt faktisch kein Hinweis auf das Tyvak® darunter vor.
  • Die typische Dicke der üblichen Beschichtungen kann im Bereich von einigen zehn μm liegen. Die Gase penetrieren noch durch diese dicken Beschichtungen, die Atmungsfähigkeit von Tyvek® ist aber erheblich reduziert.
  • BEZUGSBEISPIELE 1 UND 4: KONTAKTWINKEL
  • Die „receding" und „advancing" Wasserkontaktwinkel wurden für die beschichteten und umbeschichteten Seiten von Bezugsbeispiel 1 ebenso wie für beide Seiten einer urbeschichteten Probe von der Kontrolle von Folie B (Vergleich 1) gemessen. Die „advancing" und „receding" Kontaktwinkel wurden mit Wassertropfen unter Verwendung eines Tropfens auf einer Platte mit einem Goniometer gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 ersichtlich.
  • Eine Probe von Folie A mit einem Basisgewicht von 74,6 g/m2 wurde mit Plasma behandelt und auf genau die gleiche Weise behandelt wie die Probe von Folie B von Bezugsbeispiel 1.
  • Die „receding" und „advancing" Wasserkontaktwinkel wurden für die beschichteten und urbeschichteten Seiten von Folie A (Bezugsbeispiel 4) ebenso wie für beide Seiten einer urbeschichteten Probe von der Kontrolle von Folk A (Vergleich 2) gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 ersichtlich. TABELLE 2
    WASSERKONTAKTWINKEL (GRAD)
    „ADVANCING" „RECEDING"
    BEZUGSBEISPIEL 1
    Beschichtete Seite 0 0
    Unbeschichtete Seite 124 74
    VERGLEICH 1
    Unbeschichtete Seite 1 132 64
    Unbeschichtete Seite 2 133 72
    BEZUGSBEISPIEL 4
    Beschichtete Seite 0 0
    Unbeschichtete Seite 124 73
    VERGLEICH 2
    Unbeschichtete Seite 1 124 66
    Unbeschichtete Seite 2 131 68
  • Kontaktwinkel von null weisen darauf hin, dass sich das Wasser ausbreitet und die Oberfläche der Probe bei Kontakt benetzt, während Kontaktwinkel von größer als 100° darauf hinweisen, dass das Wasser die Oberfläche überhaupt nicht benetzt.
  • Wie aus den Ergebnissen in Tabelle 2 hervorgeht, sind die erfindungsgemäß beschichteten Seiten der Bezugsbeispiele 1 und 4 dergestalt hydrophil, dass sich das Wasser ausbreitet und sie sofort nach Kontakt benetzt. Dies steht im Gegensatz zu den urbeschichteten Seiten von Bezugsbeispielen 1 und 4, die dergestalt hydrophob bleiben, dass sich die Wassertropfen nicht ausbreiten, sondern als Tropfen auf ihrer Oberfläche bleiben. Die unbeschichteten Seiten der Bezugsbeispiele 1 und 4 bleiben wie das unbeschichtete Tyvek® von Vergleichen 1 und 2 hydrophob. Diese Beschichtungen stellen eine signifikante Hydrophilie für Tyvek® bereit, die für die Oberfläche der Seite, auf die die Beschichtungen aufgebracht werden, spezifisch ist, wobei die andere Seite unbeeinflusst bleibt.
  • BEISPIELE 5 UND 6: HEISSSIEGELFAHIGKEIT VERNETZTER ACRYLATE AN LDPE/MYLAR® UND AN WARMFORMBARE FEINFOLIE
  • Eine 457,2 m lange Probe von Folie B wurde mit Ar/O2-Plasma bei 100 W behandelt. Die Probe wurde dann mit einer monomeren, auf Acrylat basierenden Formulierung, die mit Carbonsäure- und Sulfonsäuregruppen und Hydroxyl- und Ethergruppen funktionalisiert war, behandelt. Die Beschichtung wurde mit einem Elektronenstrahl bei 10 kV und 100 mA polymerisiert. Die beschichteten Seiten von Folien der Folie B wurden dann an mit Polyethylen niederer Dichte (LDPE) beschichtete Mylar®-Polyesterfeinfolie (LDPE/Mylar®) zur Bildung von mindestens dreißig Heißsiegeln in der Form von Streifen bei jeder Heißsiegeltemperatur („Siegel von Beispiel 5") heißgesiegelt. Verschiedene Heißsiegeltemperaturen wurden zur Bildung der Heißsiegelstreifen von 116°C bis 143°C verwendet. Zum Vergleich wurde auch die gleiche Anzahl unbeschichteter Kontrollfolien von Folie B bei den gleichen Heißsiegeltemperaturen, der gleichen Verweilzeit und dem gleichen Druck an LDPE/Mylar® heißgesiegelt („Kontrollsiegel").
  • Alle die Siegel, die Siegel von Beispiel 5 und die Kontrollen wurden dann abgeschält und jedes Siegel wurde als „gut" oder nicht, basierend darauf, ob oder nicht irgendein Faserbruch auf der Tyvek®-Folie oder ein Feinfolienriss auf der LDPE/Mylar®-Feinfolie vorhanden war, beurteilt. Bei guten Siegeln ließen sich Tyvek® und die Feinfolie mit keinem Faserbruch oder Feinfolienriss sauber voneinander abschälen.
  • 9 stellt ein Säulendiagramm dar, das den prozentualen Anteil guter Siegel von Beispiel 5 und Kontrollsiegeln zeigt. Bei all den Siegeln, die bei Temperaturen von 116°C und 121°C heißgesiegelt wurden, handelte es sich um gute Siegel, bei Heißsiegeltemperaturen, von 127°C bis 143°C, wiesen aber nur die beispielhaften Siegel keinen Faserbruch auf. Selbst bei der Heißsiegeltemperatur von 143°C schälten sich die beispielhaften Siegel ohne Faserbruch ab, obwohl geringe Feinfolienrisse bei LDPE/Mylar® auftraten.
  • Eine 457,2 m lange Probe von Folie A wurde unter Verwendung des hierin beschriebenen Verfahrens unter den gleichen Bedingungen und der gleichen Beschichtungsformulierung wie in Beispiel 5 beschichtet. Die beschichteten Oberflächen von Folien der Folie A wurden dann zur Bildung von mindestens dreißig Heißsiegeln in der Form von Streifen für jede Heißsiegeltemperatur an LDPE/Mylar® heißgesiegelt („Siegel von Beispiel 6"). Zur Bildung der heißgesiegelten Streifen wurden verschiedene Heißsiegeltemperaturen, von 116°C bis 149°C, verwendet. Zum Vergleich der gleichen Anzahl umbeschichteter Kontrollfolien von Folie A wurden bei den gleichen Heißsiegeltemperaturen, der gleichen Verweilzeit und den gleichen Drucken („Kontrollsiegel") auch an LDPE/Mylar® heißgesiegelt.
  • 10 stellt ein Säulendiagramm dar, das den prozentualen Anteil guter Siegel von Beispiel 6 und den Kontrollsiegeln zeigt. Alle die Siegel, die bei 116°C heißgesiegelt wurden, stellten gute Siegel dar, bei Heißsiegeltempemturen von 121°C bis 132°C wiesen jedoch nur die Siegel von Beispiel 6 keinen Faserbruch auf. Bei Heißsiegeltemperaturen über 138°C ließen sich die beispielhaften Siegel, mit Feinfolienriss von LDPE/Mylar® und keinem Faserbruch abschälen, die Kontrollsiegel wiesen aber sowohl Faserbruch als auch Feinfolienriss auf.
  • Die beschichteten Oberflächen von Beispielen 5 und 6 wurden zur Bildung von mindestens dreißig Siegeln bei 132°C an LDPE/Mylar® heißgesiegelt („beispielhafte Siegel von Folie B" und „beispielhafte Siegel von Folie A"). Zum Vergleich wurden die unbeschichteten Oberflächen von Beispielen 5 und 6 bei der gleichen Heißsiegeltemperatur, der gleichen Verweilzeit und dem gleichen Druck auch an LDPE/Mylar® heißgesiegelt („Kontrollsiegel").
  • Alle die Siegel, die Beispiele und die Kontrollen wurden dann abgeschält und jedes Siegel wurde als „gut" oder nicht beurteilt, basierend darauf ob oder nicht irgendein Faserbruch auf der Tyvek®-Folie oder ein Feinfolienriss auf der LDPE/Mylar®-Feinfolie vorhanden war.
  • 11 stellt ein Säulendiagramm dar, das den prozentualen Anteil der beispielhaften Siegel von Folie B, die beispielhaften Siegel von Folie A, die Kontrollsiegel von Folie B und die Kontrollsiegel von Folie A zeigt, die für „gute" Siegel gehalten wurden, den Prozentsatz, der Faserbruch aufwies und den Prozentsatz, der Feinfolienriss aufwies. Alle beispielhaften Siegel von Folie B, d. h. die mit der beschichteten Seite von Folie B hergestellt wurden, waren gut und wiesen keinen Faserbruch auf, während alle Kontrollsiegel von Folie B, d. h., diejenigen, die mit der urbeschichteten Seite von der gleichen Folie hergestellt wurden, Faserbruch aufwiesen. Auf ähnliche Weise stellten die meisten beispielhaften Siegel der Folie A gute Siegel dar, die keinen Faserbruch aufwiesen, obwohl einige von ihnen einen Feinfolienriss des LDPE/Mylar® aufweisen. Alle die Kontrollsiegel der Folie A wiesen jedoch Faserbruch und Feinfolienriss auf. Diese Beschichtungen verleihen an Tyvek® hinsichtlich der Heißsiegelfähigkeit signifikante Verbesserungen, die für die Oberfläche von der Seite spezifisch sind, auf die die Beschichtungen aufgebracht werden, wobei die andere Seite unbeeinflusst bleibt.
  • Fünfhundert Taschen wurden durch Heißsiegeln von Beispiel 5 an LDPE/Mylar® hergestellt. Die Heißsiegelbedingungen sind in Tabelle 3 zusammengefasst. Zweihundertundfünfzig der Verpackungen wurden zum Öffnen abgeschält und es wurde kein Faserbruch beobachtet. Die Siegelfestigkeit wurde auch für jede Heißsiegelbedingung (gemäß ASTM F88-00) gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 eingeschlossen. Vier Heißsiegelproben wurden aus der gleichen Stelle um die gesiegelte Fläche herum ausgeschnitten und von jeweils jedem von vier Taschen pro Heißsiegeleinstellung geprüft. Die Taschen, die gemessen wurden, wurden zur gleichen Zeit nebeneinander über die Breite der Rolle hergestellt. Die Siegelfestigkeit stellt den Durchschnitt von 16 Messungen pro Heißsiegelbedingung dar. Die unter den Heißsiegelbedingungen von Tabelle 3 hergestellten Taschen wurden (gemäß ASTM F1929-98) geprüft und es wurden keine Leckagen nachgewiesen. TABELLE 3
    SIEGELFESTIGKEIT
    SIEGELTEMP. VERWEILZEIT DRUCK NICHT GETRÄGERT GETRÄGERT 180°C
    (°C) (s) (kPa) (N/m) (N/m)
    129 0,9 414 122,6 350,3
    129 1,1 414 131,3 420,3
    132 0,9 414 148,9 437,8
    132 1,1 414 157,6 437,8
  • Die beschichtete Folie B von Beispiel 5 wurde auch an eine warmformbare Feinfolie, bestehend aus einer Schicht von Surlyn®-Ionomerharz zwischen zwei Schichten von Ethylenvinylacetat (EVA/Surlyn®/EVA) (erhältlich von DuPont) zur Bildung von mindestens 30 Siegeln heißgesiegelt („Siegel von Beispiel 5a"). Zur Bildung der Siegel wurden verschiedene Heißsiegeltemperaturen, von 121°C bis 154°C, verwendet. Zum Vergleich wurde die gleiche Anzahl von unbeschichteten Kontrollfolien von Folie B bei den gleichen Heißsiegelbedingungen auch an die EVA/Surlyn®/EVA-Feinfolie heißgesiegelt („Kontrollsiegel").
  • Alle die Verpackungen, die Siegel von Beispiel 5a und die Kontrollen wurden dann abgeschält und jedes Siegel wurde als „gut" oder nicht beurteilt, darauf basierend, ob oder nicht irgendein Faserbruch auf der Tyvek®-Folie oder Feinfolienriss auf der Feinfolie vorhanden war.
  • 12 stellt ein Säulendiagramm dar, das den prozentualen Anteil guter Siegel der Verpackungen von Beispiel 5a und der Kontrollverpackungen zeigt. Die Verwendung der EVA/Surlyn®/EVA-Feinfolie führte zu keiner Inzidenz von Feinfolienriss, so dass die Heißsiegel lediglich aufgrund des Faserbruchs von Folie B als nicht zulässig erachtet wurden. Es ist eindeutig, dass die Kontrollen von Folie B signifikanten Faserbruch aufwiesen, wenn sie bei Temperaturen von höher als 121°C heißgesiegelt wurden, während die beschichtete Folie B von Beispiel 5a gute Siegel produzierte, wenn sie im Bereich von 127°C bis 154°C heißgesiegelt wurde, obwohl sie bei Temperaturen von größer als 138°C teilweise transparent wurde.
  • BEISPIEL 5: ADHÄSIVES ABSCHÄLEN ZWISCHEN DER AUFDAMPFBESCHICHTUNG UND LDPE/MYLAR
  • Aufeinander abgestimmte Flächen von abgeschälten Oberflächen der durch Aufdampfen beschichteten Folie B und den LDPE/Mylar®-Seiten von Siegeln von Beispiel 5 wurden mittels ESCA analysiert. Das ESCA-Spektrum der abgeschälten Oberfläche auf der Tyvek®-Seite ist kennzeichnend für Kohlenstoffatome, die durch Einfachbindungen an andere Kohlenstoffatome und an Sauerstoffatome durch Einfach- der Doppelbindungen gebunden sind, das konsistent mit der Acrylatbeschichtung ist und das gleich dem Spektrum der durch Aufdampfung beschichteten Folk B vor dem Heißsiegeln ist. Das ESCA-Spektrum der abgeschälten Oberfläche auf der LDPE/Mylar®-Seite ist kennzeichnend für Kohlenstoffatome, die durch Einfachbindungen an andere Kohlenstoffatome gebunden sind, das auf LDPE von LDPE/Mylar® hindeutet, und das das gleiche wie das Spektrum von LDPE/Mylar® vor dem Heißsiegeln ist. Die ESCA-Spektren zeigen, dass das Abschälen von Heißsiegeln von Beispiel 5 zwischen der vernetzten Acrylbeschichtung auf der Oberfläche von Folie B und dem LDPE der Mylar®-Feinfolie adhäsiv auftritt. Die Anwesenheit der vernetzten Acrylbeschichtung auf der Oberfläche von Tyvek® nach dem Abschälen hat zweierlei Bedeutung. Erstens, die vernetzte Acrylbeschichtung haftet stärker an der Oberfläche von Tyvek® als an der von LDPE/Mylar® und zweitens, das Abschälen trat nicht direkt auf der Oberfläche von Tyvek®, sondern vielmehr zwischen der vernetzten Acrylbeschichtung und dem LDPE von LDPE/Mylar® auf. Die Heißsiegel von Beispiel 5 zeigten im Gegensatz zu den Kontrollsiegeln, die über 127°C erheblichen Faserbruch aufwiesen, keinen Faserbruch auf.
  • BEISPIELE 7-9:
  • HEISSSIEGELFÄHIGKEIT VERNETZTER ACRYLATE UND IHRER GEMISCHE MIT OLIGOMEREN KOHLENWASSERSTOFFEN AN LDPE/MYLAR® UND WARMFORMBARE FEINFOLIEN
  • Beispiel 7 stellt eine 457,2 m lange Probe von Folie B dar, die unter Verwendung der gleichen Verfahrensbedingungen wie für Beispiel 5 mit einem Gemisch aus Monoacrylat/Diacrylat, funktionalisiert mit Carbonsäure- und Sulfonsäuregruppen und oligomeren Kohlenwasserstoffen, beschichtet war. Beispiel 8 stellt eine 457,2 m lange Probe von Folie A dar, die genau wie Beispiel 7 beschichtet war, außer dass sie ein anderes Diacrylat aufwies. Beispiel 9 stellt eine 457,2 m lange Probe von Folie B dar, die unter Verwendung der gleichen Formulierung und Bedingungen wie Beispiel 6 hergestellt wurde. Beispiele 7, 8 und 9 wurden dann an LDPE/Mylar® und an warmformbare EVA/Surlyn®/EVA-Feinfolie zur Bildung von mindestens 200 Verpackungen für jede Heißsiegeltemperatur heißgesiegelt. Die Heißsiegelbedingungen und die Siegelfestigkeit (ungeträgert) sind in Tabelle 4 nachstehend ersichtlich. Heißsiegel von Tabelle 4 wurden (gemäß ASTM F1929-98) geprüft und es wurden keine Leckagen nachgewiesen.
  • TABELLE 4 BEISPIELE 7 UND 8 HEISSGESIEGELT AN LDPE/MYLAR®
    PROBE SIEGELTEMP. VERWEILZEIT DRUCK SIEGELFESTIGKEIT
    (°C) (sec) (kPa) (N/m)
    BEISPIEL 7 126 0,6 275,8 245,2
    127 0,8 137,9 227,7
    BEISPIEL 8 127 0,6 275,8 227,7
    127 0,8 275,8 315,2
    132 1 275,8 332,7
    BEISPIELE 7 UND 9 HEISSGESIEGELT AN WARMFORMBARES EVA/SURLYN®/EVA
    PROBE SIEGELTEMP. VERWEILZEIT DRUCK SIEGELFESTIGKEIT
    (°C) (sec) (kPa) (N/m)
    BEISPIEL 7 132 1,2 345 157,6
    134 1,2 345 175,1
    BEISPIEL 9 132 1,2 345 140,1
    135 1,2 345 157,6
    135 1,5 345 175,1
  • BEISPIELE 8 UND 10: ABSCHÄLEN UNTER HOHEN ADHÄSIONSLASTEN
  • Zur weiteren Prüfung der Robustheit der Beschichtungen auf der Oberfläche von Tyvek® wurde die folgende Prüfung durchgeführt. Die zu prüfende Seite von jedem der fünf 5,08 cm × 10,16 cm großen Proben wurde auf die Oberseite eines doppelseitigen Bandes geklebt, das aufgrund seiner geringgradig höheren Adhäsion als eine typische medizinische Verpackung ausgewählt wurde, die andere Seite davon wurde an eine biegesteife Aluminiumplatte geklebt. Zur Gewährleistung einer guten und reproduzierbaren Adhäsion der Proben an dem doppelseitigen Band wurde eine 16,3 kg wiegende Stahlscheibe über die Oberseite von über die Proben platzierten Siliconkautschuk gewalzt. Ein 2,54 cm messendes Fahnenende der Probe, das nicht am doppelseitigen Band haftete, wurde an einem bei hoher Geschwindigkeit arbeitenden Instron-Zugfestigkeitsprüfgerat befestigt. Ein zweites 1,27 cm messendes Fahnenende am anderen Ende der Probe durfte nicht an das Band geklebt werden. Das Instron-Gerät schälte die Tyvek®-Probe bei einem Winkel von nahem 180° und einer Abschälrate von 70 in/sec, einer typischen Rate ab, bei der einige medizinische Verpackungen bei Gebrauch von einer Krankenschwester zum Öffnen abgeschält werden. Die Kraft, die erforderlich ist, um die 2 Inch breite Probe vom doppelseitigen Band abzuschälen, wurde registriert. Dann wurde die Tyvek®-Probe auf Faserbruch ebenso wie das Band auf Reste der Beschichtungen inspiziert und es wurde bestimmt, ob ein sauberes Abschälen stattgefunden hatte oder ob Faserbruch aufgetreten war. Aufeinander abgestimmte Flächen der abgeschälten Tyvek®-Seite und das Band wurden auch mithilfe von ESCA zur Bestimmung analysiert, ob das Abschälen zwischen dem Tyvek® und der ersten Beschichtungsschicht, in der Beschichtungsschicht oder zwischen der Beschichtungsschicht und dem Band aufgetreten war. Die Prüfung wurde für die Kontrolle der unbeschichteten Folie B, Beispiel 8, Folie B durch Aufdampfen wie in Beispiel 7 mit einem Gemisch aus Diacrylat, Monoacrylat und oligomerem Kohlenwasserstoff beschichtet (Beispiel 10) und Folie B, beschichtet mit einer dicken üblichen Beschichtung, durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 ersichtlich. TABELLE 5
    PROBE ABSCHÄLKRAFT FASERBRUCH ABSCHÄLEN
    (N/m) (%)
    Folie B (Kontrolle) 525,4 80 Kohäsives Versagen bei Tyvek®
    Beispiel 8 437,8 0 Adhäsiv zwischen Beschichtung und Band
    Beispiel 10 525,4 0 Adhäsiv zwischen Beschichtung und Band
    Folie B beschichtet mit einer üblichen Luftrakelbeschichtung 175,1 0 Kohäsiv bei Beschichtung
  • Die Ergebnisse in Tabelle 5 zeigen, dass sich die Aufdampfbeschichtungen selbst bei Siegelfestigkeiten so hoch wie 437,8-525,4 N/m und schnellen Abschälraten, adhäsiv von der Oberfläche des Bandes abschälen und auf der Oberfläche von Tyvek® mit keinem Hinweis auf Faserbruch intakt bleiben. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass wenn die durch Aufdampfen beschichteten Proben an eine Feinfolie mit Heißsiegelfestigkeiten so hoch wie 525,4 N/m heißgesiegelt würden, dann Abschälen auf der Oberfläche der Aufdampfbeschichtungen mit keinem Faserbruch auftreten würde. Dicke übliche Beschichtungen schalen sich kohäsiv ab, wobei sie Reste sowohl auf dem Tyvek® und der Feinfolienseite bei geringerer Siegelfestigkeit zurücklassen. Die Kontrolle von Folie B kann in 80 % der unter den Prüfbedingungen geprüften Proben keinen Faserbruch kohäsiv hervorrufen.
  • BEISPIELE 3, 5, 6 UND 11-18; BASISGEWICHT, POROSITÄT NACH GURLEY-HILL UND HYDROSTATISCHER KOPF
  • Tabelle 6 vergleicht die Durchschnittswerte des Basisgewichts (BG), die Porosität nach Gurley-Hill (GH) und den hydrostatischen Kopf (HH) von Beispielen 3, 5, 6 und 11-18 mit den entsprechenden Eigenschaften von den Kontrollen von Folie B und Folie A. Die Beispiele 11-18 wurden unter den gleichen Verfahrensbedingungen wie Beispiel 6 hergestellt. Beispiele 11-13 wurden durch Beschichten von Folie B hergestellt und Beispiele 14-18 wurden durch Beschichten von Folie A hergestellt.
  • Das Ziel und der Bereich für jede dieser Eigenschaften für Folie A und Folie B sind auch in Tabelle 6 aufgelistet. Das BG und die GH der durch Aufdampfen beschichteten Proben befinden sich im Rahmen der gewerblichen Tyvek®-Produktspezifkationen. Die gewerblichen Produkte können faktisch nicht von den durch Aufdampfen beschichteten Proben in Bezug auf das BG oder die GH unterschieden werden. Jedwede Modifikation, die die Aufdampfbeschichtungen in die Probe eingeführt haben könnte, ist anscheinend zu klein, um diese Eigenschaften zu beeinflussen. Die Aufdampfbeschichtungen, obwohl sie so dünn und leicht sind, damit sie sich nicht auf die GH und das BG auswirken, beeinflussen den HH von Folie B und in einem geringeren Ausmaß den von Folie A. Es wurde gemessen, dass der hydrostatische Kopf von Beispiel 3 niedriger war als die Spezifikationen für die Kontrolle von Folie B. In einer Probe von Folie A, die mit zwei Beschichtungen beschichtet war, wurde auch gemessen, dass der hydrostatische Kopf der beschichteten Seite niedriger war als die Spezifikation des urbeschichteten Produkts. TABELLE 6
    BG GH HH (cm H2O)
    (g/m2) (s) BESCHICHTET UMBESCHICHTET
    BEISPIEL 5 56,3 18 137 152
    BEISPIEL 11 55,3 17 104 127
    BEISPIEL 12 55,6 26 127 124
    BEISPIEL 13 55,3 18 142 127
    BEISPIEL 3 56,3 21 99 137
    FOLIE B – PRODUKTSPEZIFIKATIONEN:
    ZIEL 55,9 18 145
    NIEDRIG 52,9 8 124
    HOCH 60,0 28 165
    BEISPIEL 6 78,6 22 165 –
    BEISPIEL 14 75,6 19 140 140
    BEISPIEL 15 74,9 22 107 107
    BEISPIEL 16 75,9 18 152 150
    BEISPIEL 17 76,3 24 107 150
    BEISPIEL 18 75,9 19 41 122
    FOLIE A – PRODUKTSPEZIFIKATIONEN:
    ZIEL 74,6 22 157
    NIEDRIG 71,2 8 104
    HOCH 78,0 36 211
  • BEISPIELE 19-21
  • Eine 457,2 m lange Probemolle von Sontara® 8830 war durch Aufdampfen mit einer auf Zonyl® basierenden Fluoracrylat-Formulierung, die einen Photoinitiator einschließt, sowohl auf der Seite mit Poly(ethylenterephthalat) (PET) als auch der mit Holzzellstoff beschichteten Seite (Beispiel 19), beschichtet. Das Beschichtungsverfahren und die Polymerisation der Beschichtung wurden in einer Vakuumatmosphäre von 1,33 × 10–4 kPa durchgeführt. Die Oberflächen von Sontara® wurden vor der Beschichtung nicht mit Plasma behandelt, da die Formulierung Sontara® ohne weiteres benetzt.
  • Eine andere Probe von Sontara® 8830 wurde durch Aufdampfen mit der gleichen Formulierung sowohl auf der PET- als auch auf der Holzzellstoffseite unter einem höheren Vakuum (1,33 × 10–5 kPa), höherem Dampffluss und schnellerer Polymerisation beschichtet (Beispiel 20).
  • Eine andere Probe von Sontara® 8830 wurde durch Aufdampfen mit der gleichen Formulierung sowohl auf der PET- als auch der Holzzellstoffseite unter ähnlichen Bedingungen wie Beispiel 20 beschichtet (Beispiel 21). Die Polymerisation der Beschichtung wurde durch einen Elektronenstrahl bei 10 kV und 120 mA in Beispielen 19-21 bewirkt.
  • Die Öl- und Alkohol-/Wasserabweisung wurde für jede Seite von jeder Probe gemessen. Als Vergleich wurde auch eine Probe von unbeschichtetem Sontara® 8830 (Kontrolle) geprüft. Die Daten sind in Tabelle 7 ersichtlich. TABELLE 7
    ÖLABWEISUNG ALKOHOL-/WASSER-ABWEISUNG
    BEISPIEL 19
    PET-SEITE 5 3
    HOLZZELLSTOFFSEITE 6 5
    BEISPIEL 20
    PET-SEITE 4 8
    HOLZZELLSTOFFSEITE 5 7
    BEISPIEL 21
    PET-SEITE 6 10
    HOLZZELLSTOFFSEITE 6 10
    KONTROLLE
    PET-SEITE 0 0
    HOLZZELLSTOFFSEITE 0 0
  • Wie aus den Ergebnissen hervorgeht, verleiht die Beschichtung eine signifikante Alkohol-/Wasser- und Ölabweisung auf beiden Seiten von beiden Proben im Vergleich zu unbeschichtetem Sontara® 8830, das keine Alkohol-/Wasser- oder Ölabweisung aufweist. Der Abweisungsgrad kann durch angemessenes Abstimmen der Verfahrensparameter justiert werden. Die Beschichtungen in beiden Beispielen wirkten sich nicht auf die physikalischen Eigenschaften von Sontara® 8830 am.

Claims (11)

  1. Heißsiegeifähige Verpackung (40), umfassend: ein erstes Material (32), das eine Faserfolie umfasst wobei das erste Material eine Beschichtung (33) aufweist die mindestens eine Seite bedeckt, wobei die Beschichtung ein heißsiegelfähiges Polyacrylat umfasst und ein zweites Material (34), worin Anteile der beschichteten Seite des ersten Materials (32) an das zweite Material (34) heißgesiegelt werden kämmen, dass das erste Material (32) und das zweite Material (34) zur Bildung eines Hohlraums zusammenwirken, der zum Enthalten eines Gegenstandes (35) fähig ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung eine Dicke zwischen 0,05 und 3 μm aufweist und Fasern der Faserfolie bedeckt, während Interstitialräume zwischen den Fasern im Wesentlichen unbedeckt zurückbleiben.
  2. Heißsiegelfähige Verpackung (40) nach Anspruch 1, worin die Beschichtung (33) eine erste Schicht (28) aus vernetztem Polyacrylat umfasst und eine zweite Schicht (24), die eine Verbindung umfasst, die aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Kohlenwasserstoff-Oligomeren und Gemischen aus Polyacrylaten und Kohlenwasserstoff-Oligomeren.
  3. Heißsiegelfähige Verpackung (40) nach Anspruch 1, worin die Beschichtung (33) eine erste Schicht (28) aus vernetztem duroplastischem Polymer und eine zweite Schicht (29) aus einer heißsiegelfähigen Verbindung umfasst und worin – bei Heißsiegelung – die Adhäsionsfestigkeit zwischen der ersten Schicht (28) und dem ersten Material (32) größer als 350,3 N/m ist, die Adhäsionsfestigkeit zwischen der ersten Schicht (28) und der zweiten Schicht (29) zwischen 140,1 und 350,3 N/m beträgt und die Adhäsionsfestigkeit zwischen der zweiten Schicht (29) und dem zweiten Material (34) zwischen 175,1 und 350,3 N/m beträgt.
  4. Heißsiegelfähige Verpackung (40) nach Anspruch 1, worin das zweite Material (34) ein Nonwoven-Gewebe ist.
  5. Heißsiegelfähige Verpackung (40) nach Anspruch 1, worin das zweite Material (34) eine beschichtete Folie ist.
  6. Heißsiegelfähige Verpackung (40) nach Anspruch 1, worin das zweite Material (34) eine thermoformbare Folie ist.
  7. Heißsiegelfähige Verpackung (40) nach Anspruch 1, worin das zweite Material (34) eine starre vorgeformte Schale ist.
  8. Heißsiegelfähige Verpackung (40) nach Anspruch 1, worin das zweite Material (34) Papier ist.
  9. Heißsiegelfähige Verpackung (40) nach Anspruch 1, worin die Faserfolie aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Flashspun-Plexifilament-Nonwoven-Folie, Spunbond-Meltblown-Spunbond-Verbundfolie und Faserpapier.
  10. Heißgesiegelte Verpackung (40), hergestellt aus der heißsiegelfähigen Verpackung nach einem der Ansprüche 1 bis 9.
  11. Heißgesiegelte Verpackung (40) nach Anspruch 10, worin das Heißsiegel zwischen dem ersten Material (32) und dem zweiten Material (34) eine Siegelfestigkeit von 140,1 bis 350,3 N/m aufweist.
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