DE3750263T2

DE3750263T2 - Vernetzte polypropylenfasern, verfahren zur herstellung und nichtgewobene textilien daraus.

Info

Publication number: DE3750263T2
Application number: DE3750263T
Authority: DE
Inventors: Yoshiaki Nakayama; Kazuhiko Shimura
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1987-06-20
Filing date: 1987-10-22
Publication date: 1995-02-02
Anticipated expiration: 2007-10-23
Also published as: EP0321567A4; KR910007557B1; KR890701807A; DE3750263D1; EP0321567B1; US5512357A; WO1988010330A1; EP0321567A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine hoch-fibrillierte, dreidimensionale Wickelfilament-Faser (verwickelte Filamentfaser) (plexifilamentary fiber) aus einem Polypropylen, Verfahren zu ihrer Herstellung und auf ein Faservlies, das aus den hochfibrillierten, dreidimensionalen Wickelfilament-Fasern hergestellt wird. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine hoch-fibrillierte, dreidimensionale Wickelfilament-Faser, die aus einem Polypropylen hergestellt wird und die eine hohe Dimensionsstabilität beim Erhitzen aufweist, auf eine hoch-fibrillierte, dreidimensionale Wickelfilament- Faser, die aus einem Polypropylen hergestellt wird und die hohe Ausbreitbarkeit der Faser und eine hohe Dimensionsstabilität beim Erhitzen aufweist, Verfahren zur Herstellung solcher dreidimensionaler Wickelfilament-Fasern, und auf ein Faservlies, das aus solchen Fasern zusammengesetzt ist und das eine hohe Dimensionsstabilität beim Erhitzen aufweist.
Da die vorliegende Anwendung verschiedene verwandte Erfindungen wie vorstehend beschrieben einschließt, werden die Erfindungen unterteilt, in dem man sie als A, B, C und D - wie nachstehend beschrieben - bezeichnet, um die Erklärung zu erleichtern und für ein besseres Verständnis, und diese Bezeichnungen werden jeweils zu Beginn der entsprechenden Beschreibung in der nachstehenden Beschreibung angewendet.
A Eine neue dreidimensionale Polypropylen-Wickelfilament- Faser.
B Eine neue dreidimensionale Polypropylen-Wickelfilament- Faser mit hoher Ausbreitbarkeit.
C Ein neues Herstellungsverfahren der dreidimensionalen Polypropylen-Wickelfilament-Faser.
D Ein neues Faservlies, das aus der dreidimensionalen Polypropylen-Wickelfilament-Faser zusammengesetzt ist.

Stand der Technik

A Eine Faser, die durch eine Flash-Spinning-Technik hergestellt wird, ist als eine Faser bekannt, die in einem dreidimensionalen Wickelfilament-Zustand fibrilliert vorliegt. Die Flash-Spinning-Technik ist ein Spinnverfahren, bei dem eine gleichförmige Lösung eines Polymers mit einer faserbildenden Fähigkeit und ein Lösungsmittel augenblicklich durch eine Spinndüse, die eine oder mehrere Öffnungen aufweist, unter den Bedingungen einer Temperatur, die höher ist als die Siedetemperatur des Lösungsmittels und einem Druck, der höher ist als der Dampfdruck des Lösungsmittels, auf eine Fläche unter einem niedrigeren Druck extrudiert werden. Die Eigenschaften der Faser sind in US Patent Nr. 3 081 519 offenbart.
Insbesondere besteht die in US Patent Nr. 3 081 519 offenbarte Faser aus einem organischen, synthetischen, kristallinen Polymer mit einer Oberfläche von 2 m²/g oder mehr und hat eine Struktur, in welcher Fibrillen in einem dreidimensionalen Wickelfilament-Zustand ausgebreitet sind. Die Fibrille hat eine durchschnittliche Dicke von 4 um oder weniger und eine orientierte Struktur, und ist dadurch gekennzeichnet, daß ein durchschnittlicher Orientierungswinkel, der mittels einer Elektronenstreuungs-Methode gemessen wird, 90º oder weniger beträgt. Weiterhin ist diese Faser dadurch gekennzeichnet, daß ein durchschnittlicher Orientierungswinkel, der mittels einer Röntgenstrahlenstreuungs-Methode gemessen wird, kleiner als 55º beträgt, und eine Anzahl freier Fibrillen 50/1100 dtex(1000 d) pro 0,1 mm oder 25/1100 dtex (1000 d) pro 0,1 mm, oder dergleichen aufweist. Diese dreidimensionale Wickelfilament-Faser hat einen nicht-kreisförmigen Querschnitt und eine große spezifische Oberfläche, eine ausgezeichnete Lichtstreuungseigenschaft, eine erforderliche Bauschigkeit und eine hohe Festigkeit. Deshalb ist es möglich, ein Faservlies herzustellen, das eine hohe Deckkraft und eine hohe Festigkeit aufweist, wenn man die Form und Eigenschaften dieser Faser anwendet. Ein Faservlies, das aus einer linearen Polypropylen-Faser hergestellt wurde, die den Handelsnamen Tyvek hat und die von E.I. Dupont de Nemours Co. geliefert wird, wurde vom Handel als ein Beispiel für das obige Faservlies zur Verfügung gestellt.
Es ist möglich ein Polypropylen (hierin nachstehend als PP bezeichnet), das einen Schmelzpunkt hat, der um 25 bis 35ºC höher ist als der von linearem Polyethylen, als ein Material zu verwenden, das befähigt ist, einer Notwendigkeit für eine höhere thermische Beständigkeit als der von linearem Polypropylen zu genügen. Ein Problem der bekannten dreidimensionalen Wickelfilament-Faser, die aus PP hergestellt wird, ist jenes, daß die thermische Stabilität, d. h. eine Dimensionsstabilität in einer heißen Umgebung, gering ist. Insbesondere ist die Ausdehnung oder Schrumpfung unter Hitze sehr groß.
Weiterhin offenbarte US Patent 3 081 519, daß das Vorliegen einer Orientierung eines Kristalls und der Grad der Orientierung desselben durch Messen eines Orientierungswinkels mittels einer Elektronenstreuung und einer Röntgenstrahlenstreuung bezüglich einer molekularen Orientierung in einer Fibrille und einer Faser bestätigt werden. Diese Veröffentlichung offenbart jedoch keine Feinstruktur, die die Dimensionsstabilität unter Erhitzen beeinflußt, d. h. die Ausdehnung oder Schrumpfung unter Erhitzen in der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser.
B Ein Nachteil der PP-Faser ist der, daß PP-Faser nicht leicht ausgebreitet werden kann. Diese Eigenschaft ist schlechter als die des Polyethylens hoher Dichte. Das in dieser Beschreibung beschriebene Faser-Ausbreiten bedeutet, daß eine Faser, die aus einer einzigen Spinndüse extrudiert wird, z. B. in feinere Elemente aufgeteilt wird, um zu bewirken, daß jede Faser (hierin nachstehend als eine Fibrille bezeichnet) als einer netzartigen Struktur besteht.
Es ist möglich durch eine Anzahl von freien Fibrillen und einer Breite der Faser den Grad, mit dem die Faser ausgebreitet wird, d. h. Faser-Ausbreitungsgrad, zu erhöhen. Die Anzahl freier Fibrillen ist ein Maß, das einen Grad ausdrückt, durch den die Faser in feinere Elemente aufgeteilt wird, und er wird durch eine Anzahl der aufgeteilten Faser pro Einheitsgewicht der Faser ausgedrückt. Wenn die Anzahl freier Fibrillen groß ist, ist die Faser feiner aufgespalten.
Die Breite der Faser ist eine Ausdehnung in einer Richtung senkrecht zu einer Faser-Achse der Faser, wenn die Faser, die aus einer Einzel-Spinndüse extrudiert wird, in einer Richtung der Faser-Achse und der Richtung senkrecht zu der Faserachse ausgebreitet wird. Da die Breite der Faser proportional zu einer Menge der Faser ist, wird die Breite der Faser als die Ausdehnung der Faser pro Einheitsgewicht der Faser, z. B. 20 mm/220 dtex (200 d) ausgedrückt.
Es ist allgemein möglich, den Faser-Ausbreitungsgrad durch die Faserbreite zu bestimmen, außer wenn die Anzahl der freien Fibrillen gering ist; die Fibrillen werden gebündelt oder es treten Spaltenzwischenräume in der Faser auf, so daß Löcher in der ausgebreiteten Faser gebildet werden.
Wenn die Anzahl der freien Fibrillen nicht gering ist und die Spaltenzwischenräume, Löcher oder dergleichen nicht in der Faser gebildet werden, und wenn die Faser aus einer Spinndüse extrudiert wird, die eine Einzeldüse aufweist und keine Nut außerhalb derselben aufweist oder eine ringförmige Nut, wenn die Nut an ihrer Außenseite angebracht ist, beträgt die maximale Faserbreite etwa 15 mm für eine Faser von 165 dtex (150 d).
Deshalb ist es unmöglich, die Abstände zwischen Fasern durch Überlagern mit Fasern zu schließen. Falls es beabsichtigt ist die Zwischenräume zu schließen, kann nur ein Faservlies, das viele Fasern und eine große Dicke aufweist, erhalten werden, und ein derartiges Faservlies hat eine schlechtere Gleichmäßigkeit des Gewichts pro Einheitsfläche und ein schlechteres Aussehen. Um ein Faservlies zu erhalten, das ein geringes Gewicht pro Einheitsfläche und überlegene Gleichmäßigkeit des Gewichts pro Einheitsfläche und verbessertes Aussehen aufweist, muß die Breite der Faser 20 mm oder mehr betragen, bevorzugt 40 mm oder mehr, ungeachtet der Qualität der Fasern.
Die für das Faservlies verwendete Faser muß wie vorstehend beschrieben einen guten Faser-Ausbreitungsgrad aufweisen. Ein Verfahren zum Ausbreiten der Faser durch Aufprallenlassen eines Polymerstroms, der aus einer Spinndüse extrudiert wurde, auf eine Aufprallplatte, ist in Beispiel 9 des US Patents Nr. 3 169 899 offenbart, jedoch ist die Zugfestigkeit der Faser, die durch dieses Verfahren erhalten wurde, 0,53 g/1,1 dtex (d), und diese Festigkeit ist ungenügend, und so war es schwierig eine Faser mit einer hohen Festigkeit und einer großen Breite aus Polypropylen herzustellen. Um dieses Problem zu lösen, wurde ein Verfahren zum Verbreitern der Faserbreite durch Modifizierung der Form der Spinndüse vorgeschlagen, z. B. Anbringen von rechteckigen Nuten an der Spinndüse, wie in US-A-3 467 744, US-A-3 564 088 und US-A-3 756 441 beschrieben ist. Obgleich eine Faser mit einer großen Breite durch das obige Verfahren erhalten wurde, war, da die Schnellverdampfung unter einer Spinnbedingung oder Form der Spinndüse nicht wirksam betrieben wurde, die Orientierung der erhaltenen Faser gering und die Dimensionsstabilität unter Hitze war ebenfalls gering.
C Es wird nun ein gebräuchliches Verfahren zur Herstellung einer dreidimensionalen PP-Wickelfilament-Faser erklärt.
Ein Verfahren des Flash-Spinnens unter Verwendung von Trichlorfluormethan (nachstehend als CFC-11 bezeichnet) als Lösungsmittel ist in US-A-3 564 088 und US-A-3 756 441 und JP-A-62-33816 offenbart, deren Anmelder der gleiche wie für die vorliegende Anmeldung ist.
Bei einem Verfahren, das in US-A-3 564 088 offenbart ist, und bei dem ein Faser-Aggregat-Gewebe erhalten wird, in dem Fasern in einem Körper assoziiert sind, in dem man eine Spinndüse verwendet, die eine Vielzahl von Öffnungen aufweist, werden bei einem Verfahren zur Herstellung einer Wickelfilament-Faser eines isotaktischen Polypropylens (nachstehend als i-PP bezeichnet) die folgenden Stufen angewendet:
a Eine gleichförmige und reine Lösung von 4% bis 20% i-PP mit einem MFR-Wert von 0,09 bis 10 wurde mittels eines Lösungsmittels der Fluorchlorkohlenwasserstoff-Gruppe, ausgewählt aus 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluormethan (nachstehend als CFC-113 bezeichnet), einem CFC-11 und einer Mischung derselben, und das eine kritische Temperatur zwischen 190ºC und 220ºC aufweist, hergestellt, und diese Lösung wurde bei einer Temperatur, die höher war als die kritische Temperatur der Komponente, die die niedrigste Siedetemperatur unter den obigen Lösungsmitteln hatte, und einem Druck, der höher als der Grenzdruck in einer Phase aus zwei Flüssigkeiten war, verwendet.
b Die Lösung wurde dann zu einer druckerniedrigten Zone geführt, um den Druck der Lösung unter 0,0687 MPa bis 2,76 MPa (10 psi bis 400 psi) des Grenzdrucks der Phase aus zwei Flüssigkeiten abzusenken.
c Die Lösung wurde dann durch eine Spinndüsenöffnung geführt, auf eine Umgebung entspannt, die im wesentlichen atmosphärischen Druck und atmosphärische Temperatur aufwies, und es wurde eine stark fibrillierte Endlosfaser erhalten.
Die durch dieses Verfahren erhaltene Dimensionsstabilität unter Hitze der PP-Wickelfilament-Faser war noch ungenügend. Insbesondere wenn ein Endlos-Spinnverfahren angewendet wurde, in welchem ein PP-Harz geschmolzen wurde und in einem Lösungsmittel mittels eines Schneckenextruders gelöst wurde, war es unmöglich, auf gleichbleibende Weise eine Faser zu erhalten, die eine hohe Dimensionsstabilität beim Erhitzen auf der Basis der Bedingungen aufwies, die in US-A-3 564 088 beschrieben werden, aufgrund einer geringen Löslichkeit des PP-Harzes, verursacht durch eine kurze Verweilzeit der Lösung in der lösungsbildenden Zone.
US-A-3 756 441 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines filamentartigen Materials aus i-PP durch Erhitzen des i-PP von 2 Gew.-% bis 20 Gew.-% in einem Lösungsmittel unter einem Dampfdruck desselben, um eine Lösung herzustellen und Extrudieren der Lösung in eine Zone, die eine niedrigere Temperatur und einen niedrigeren Druck aufweist, und dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Temperatur zwischen 200ºC und 240ºC und ein Druck von 6,2 MPa (63,3 kg/cm²) oder mehr angewendet werden, wobei eine Schmelz-Fließfähigkeit (nachstehend in dieser Beschreibung als MFR bezeichnet) des i-PP kurz bevor der Extrusion der folgenden Gleichung genügte und wobei der MFR-Wert zwischen 2 und 30 liegt.
Hierin ist C eine Konzentration des i-PP, ausgedrückt in Gew.-% und T ist eine Lösungstemperatur, ausgedrückt in ºC.
Die dreidimensionale Wickelfilament-Faser, die mittels dieses Verfahrens erhalten wird, hat auch eine unbefriedigende Dimensionsstabilität unter Erhitzen. Weiterhin war, wenn diese Faser durch Aufprallenlassen ausgebreitet wurde, die Faser befähigt in einer Richtung der Faserachse aufzuspalten, so daß Löcher in der ausgebreiteten Faser gebildet wurden, und in einem extremen Fall brach die Faser. Weiterhin tritt, da eine relativ hohe Temperatur der Lösung verwendet wurde, ein Nachteil auf, in dem nämlich die Faser wahrscheinlich gefärbt sein wird.
Das Verfahren; das in der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 62-33816 offenbart wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung aus i-PP flash-gesponnen wird, in dem man die Lösung durch eine letzte Düse, die einen Durchmesser von 0,75 mm bis 1,5 mm aufweist, bei einer Spinn-Temperatur unterhalb einer kritischen Temperatur des Lösungsmittels hindurchführt, z. B. bei einer Spinn-Temperatur unterhalb von 198ºC, falls CFC-11 als das Lösungsmittel verwendet wird, und wobei der MFR-Wert des Polymers kurz vor der Extrusion ist oder weniger beträgt.
Die Nachteile dieses Verfahrens sind die, daß die Schnellverdampfungskraft gering ist, da die Temperatur der Lösung unterhalb der kritischen Temperatur des Lösungsmittels liegt, d. h. es eine niedrige Temperatur ist, und daß der Druck in einer druckerniedrigenden Kammer unvermeidbar gering wird, wenn vorzugsweise der Druck in der druckerniedrigenden Kammer zu einem Druck des Grenzdruckes oder weniger der Phase aus zwei Flüssigkeiten gemacht wird. Deshalb ist eine Orientierung der gesponnenen Faser gering und eine Dimensionsstabilität unter Erhitzen, insbesondere eine Stabilität bei der Ausdehnung unter Erhitzen, war unbefriedigend. Weiterhin ist eine Faser-Ausbreitungseigenschaft aufgrund der niedrigen Temperatur der Lösung schlechter.
Weitere Verfahren, die CFC-113 als das Lösungsmittel verwenden, sind in US Patent Nr. 3 564 088 und 3 467 744 sowie der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 62-33816 offenbart, und eine Dimensionsstabilität unter Erhitzen der dreidimensionalen PP-Wickelfilament-Faser, die durch dieses Verfahren hergestellt wurde, ist beinahe die gleiche wie die der Faser, die durch das Verfahren hergestellt wurde, das in dem US Patent Nr. 3 756 441 offenbart ist, und sie hat eine schlechtere Faser-Ausbreitungseigenschaft.
D Ein Faservlies, zusammengesetzt aus gebräuchlichen dreidimensionalen Wickelfilament-Fasern, wird nachstehend beschrieben.
Ein Faservlies, zusammengesetzt aus Fasern, die in einem dreidimensionalen Wickelfilament-Zustand fibrilliert sind, ist bekannt. Insbesondere ist ein Faservlies, bestehend aus Fasern, die durch ein Flash-Spinnverfahren hergestellt werden, in US Patent Nr. 3 169 899 oder in der geprüften japanischen Patentveröffentlichung (Kokoku) Nr. 36-16460 offenbart.
Diese Faservliese haben verschiedene Eigenschaften, wie vorstehend beschrieben, z. B. wird ein Faservlies, das aus linearem Polyethylen besteht, bereits in einem handelsüblichen Maßstab verkauft.
Ein konkretes Beispiel des Faservlieses, bestehend aus dreidimensionalen Wickelfilament-PP-Fasern wurde in US Patent Nr. 3 169 899 als ein Beispiel 9 offenbart. In diesem Beispiel war die Zugfestigkeit eines Faservlieses, in dem die Fasern durch Kontakt miteinander vor einer Bindungsbehandlung in der Hitze gebunden worden waren, 0,24 kg/³ cm Breite pro 50 g/m² oder mehr, und ein Faden, der aus einer Bahn dieses Faservlieses herausgezupft wurde, hatte eine Zugfestigkeit von 0,48 g/dtex (0,53 g/d) und einen Röntgenstrahlen-Orientierungswinkel von 50º. Man kann aus Werten der Festigkeit und dem Röntgenstrahlen-Orientierungswinkel des Fadens in dem Faservlies vor der Bindungsbehandlung in der Hitze bestimmen, daß ein in der Hitze gebundenes Faservlies, das aus diesem durch Kontakt gebundenem Faservlies erhalten wird, eine hohe Dehnung, d. h. eine niedrige Dimensionsstabilität unter Erhitzen aufweist.
Bei der in US Patent Nr. 3 169 899 offenbarten dreidimensionalen PP-Wickelfilament-Faser wird ein ausgebreitetes Garn mittels eines Verfahrens erhalten, bei dem eine Faser, die aus einer Spinndüse extrudiert wird, auf eine Aufprallplatte oder dergleichen aufprallt, wie es in Punkt B beschriebenen ist; es ist jedoch unmöglich ein ausgebreitetes Garn von hoher Festigkeit, d. h. einer hohen Orientierung, zu erhalten. Und zwar wird die Festigkeit des ausgebreiteten Garns aufgrund eines Aufteilens des Garns bei der Anwendung eines Ausbreitens mittels Aufprallen auf eine Aufprallplatte oder dergleichen vermindert, und es ist wahrscheinlich, daß eine Verminderung der Festigkeit und ein schlechteres Aussehen eines Faservlieses, das aus diesem ausgebreiteten Garn hergestellt wird, eintritt.
In einem extremen Fall bricht eine Faser, wodurch eine Faser kürzerer Länge erhalten wird, und es kann keine gestapelte Bahn aufgrund des gestreuten Zustandes der Faser erhalten werden. Als ein Ergebnis einer größeren Berücksichtigung der Festigkeit, d. h. der Orientierung in einer Richtung einer Achse der Faser und Verminderung einer Dispersion der Flash- Kraft in einer Querrichtung der Faser, kann beim Erhalten eines ausgebreiteten Garns mit einer relativ hohen Festigkeit, nur eine Faser mit einer geringen Ausbreitbarkeit erhalten werden. In diesem Fall kann ein Faservlies, das eine schlechtere Gleichförmigkeit der Orientierung in einer Ebene aufweist und ein schlechteres Aussehen bezüglich Dicke, Gewicht pro Einheitsfläche, Weiße, Lichtundurchlässigkeit oder dergleichen aufweist, erhalten werden.
Wie vorstehend beschrieben, ist die Ausbreitbarkeit für eine Faser wichtig, die in einem Faservlies verwendet wird, und es ist äußerst wichtig die ausgebreitete Faser gleichmäßig in einer Ebene zu dispergieren, um ein Faservlies zu erhalten, das das gleichförmige Aussehen wie bezüglich der Dicke und des Gewichts pro Einheitsfläche aufweist. Um dieses Problem zu lösen, ist es wichtig einen Strom einer Polymer-Lösung, der aus einer Spinndüse extrudiert wurde, auf eine rotierende oder schwingende Aufprallplatte aufprallen zu lassen. Nichtsdestoweniger kann zuweilen, wie vorstehend beschrieben wurde, ein Garn, das eine hohe Festigkeit aufweist, oder ein stark ausgebreitetes Garn, nicht erhalten werden. Zur Lösung dieses Problems ist ein Vorschlag zum Erhalten einer breiten Faser wie einer Faser, die durch einen Aufprall ausgeweitet wurde, indem die Form der Spinndüse modifiziert wurde, in den US Patenten Nr. 3 467 744, 3 564 088 oder 3 756 441 offenbart worden (siehe die Erläuterung unter Punkt B). Obwohl eine Faser mit einer Festigkeit von bis zu etwa 2,7 g/dtex (3 g/d) und einer großen Breite unter Verwendung einer Faser, die mit einem Drall von etwa 4 Umdrehungen pro cm gedrillt ist, erhalten werden kann, kann die gemäß diesem Verfahren erhaltene Faser beim Aufprall auf eine Aufprallplatte während einer Dispersionsbehandlung unter Bildung eines gleichförmig dublierten Körpers aufspalten, und das Aussehen eines Faservlieses, das aus dieser Faser hergestellt wird, ist wahrscheinlich unregelmäßig, und wenn eine schwache Aufprallkraft angewendet wird, wird die Dispergierbarkeit gering und der Aspekt des Faservlieses unregelmäßig sein.
Wenn eine Vielzahl von Düsen in einer Ebene in einer Spinndüse angeordnet sind, wie in US Patent Nr. 3 564 088 offenbart ist, wird eine Grenzfläche, in der das ausgebreitete Garn, das von verschiedenen Düsen extrudiert wurde, übereinandergelegt ist, zu einem Dickfilm, und es kann nur ein Faservlies, mit einschließlich Streifen in der Laufrichtung des Faservlieses, und das eine unregelmäßige Dicke und ein unregelmäßiges Aussehen aufweist, erhalten werden.
Wie vorstehend beschrieben, weist die üblicherweise bekannte und stark fibrillierte dreidimensionale PP-Wickelfilament- Faser, die Herstellungsverfahren desselben und das Faservlies, das aus der Faser hergestellt wird, verschiedene Probleme oder Nachteile auf. Solche Probleme werden nachstehend beschrieben.
A Eine Dimensionsstabilität einer gebräuchlichen dreidimensionalen Polypropylen-Wickelfilament-Faser in einer erhitzten Umgebung ist gering. Wenn auf die Faser oder ein Gewebe, das durch Stapeln der Fasern hergestellt wird, eine Hitzebehandlung angewendet wird, wie Thermofixieren oder Binden in der Hitze, wird die Faser oder das Gewebe wahrscheinlich deformiert und durch die Hitze schrumpfen.
B Weiterhin gab es vorher eine dreidimensionale PP-Wickelfilament-Faser, die überlegene Dimensionsstabilität beim Erhitzen und überlegene Ausbreitbarkeit aufwies.
C Es ist schwierig auf stabile Weise eine dreidimensionale PP-Wickelfilament-Faser mittels eines Schneckenextruders unter Verwendung eines üblicherweise bekannten Herstellungsverfahrens zu spinnen. Wenn die Faser aus einer Lösung mit niedriger Viskosität bei einer relativ niedrigen Temperatur gesponnen wird, kann kein ausgebreitetes Garn mit einer überlegenen Konfiguration erhalten werden. Wenn die Faser aus einer Lösung bei einer relativ hohen Temperatur gesponnen wird, ist die Faser wahrscheinlich gefärbt. Wenn die Faser aus einer Lösung bei einer relativ niedrigen Temperatur gesponnen wird, kann keine Faser mit einer hohen Orientierung und einer guten Konfiguration erhalten werden.
D Deshalb konnte ein Faservlies, bestehend aus einer dreidimensionalen PP-Wickelfilament-Faser, und die eine hohe Dimensionsstabilität beim Erhitzen und überlegene Gleichförmigkeit der Dimensionsstabilität unter Erhitzen, eine Orientierung in einer Ebene, eine Dicke, ein Gewicht pro Einheitsfläche und ein Aussehen wie Weiße, eine Lichtundurchlässigkeit oder dergleichen aufweist, bisher nicht erhalten werden. Insbesondere ist es schwierig ein Faservlies, das ein geringes Gewicht pro Einheitsfläche und gleichförmige Dicke, gleichförmiges Gewicht pro Einheitsfläche und gleichmäßiges Aussehen hat, mittels der gebräuchlichen Technik herzustellen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine neue dreidimensionale, isotaktische Polypropylen-Wickelfilament- Faser, Verfahren zur Herstellung derselben und ein neues Faservlies bestehend aus der obigen Faser bereitzustellen. Insbesondere ist es eine primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Faser bereitzustellen, die eine äußerst hohe Dimensionsstabilität beim Erhitzen und eine dreidimensionale Wickelfilament-Konfiguration (A) aufweist.
Eine zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Faser bereitzustellen, die eine äußerst hohe Dimensionsstabilität beim Erhitzen, eine hohe Ausbreitbarkeit und die dreidimensionale Wickelfilament-Konfiguration (B) aufweist.
Eine dritte Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser unter Verwendung eines Flash-Spinnverfahrens bereitzustellen, in dem ein spezielles Phasengleichgewicht aus einem Polypropylen und einer Lösung, die eine hohe Viskosität hat, verwendet wird.
Eine vierte Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Faservlies bereitzustellen, das aus den Fasern hergestellt wird, die zu dem obigen (A) und (B) gehören, wobei das Faservlies eine hohe Dimensionsstabilität unter Erhitzen (D) aufweist.
Die erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch eine fibrillierte, dreidimensionale, isotaktische Polypropylen- Wickelfilament-Faser gelöst, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mikrowellen-Doppelbrechung der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 0,07 oder mehr beträgt.
Die zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch eine fibrillierte, dreidimensionale, isotaktische Polypropylen- Wickelfilament-Faser gelöst, dadurch gekennzeichnet, daß die dreidimensionale Wickelfilament-Faser ein Spreitmittel von 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-% umfaßt.
Die dritte Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch ein Verfahren zur Herstellung einer fibrillierten, dreidimensionalen, isotaktischen Polypropylen-Wickelfilament-Faser gelöst, die durch Extrusion einer gleichförmigen Lösung bestehend aus einem isotaktischen Polypropylen und einem Trichlorfluormethan unter einem hohen Druck durch eine druckerniedrigende Kammer einer Spinndüse in einer Niederdruck-Niedertemperatur-Zone hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druck der Lösung kurz bevor die Lösung durch die druckerniedrigende Kammer geführt wird, ein Extinktions-Initiierungs-Druck oder mehr ist, eine Temperatur in der druckerniedrigenden Kammer 198ºC oder mehr und weniger als 220ºC ist, ein Druck in der druckerniedrigenden Kammer ein Extinktions-Terminierungs-Druck oder weniger ist, und eine Schmelz- Fließfähigkeit (MFR) des isotaktischen Polypropylens kurz vor der Extrusion der folgenden Bedingung genügt:
Hierin ist TPF eine Lösungstemperatur in der druckerniedrigenden Kammer, ausgedrückt in ºC kurz vor der Extrusion darstellt, und C eine Konzentration des Polypropylens, ausgedrückt in Gew.-% darstellt.
Die vierte Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch ein Faservlies gelöst, bestehend aus einer fibrillierten, dreidimensionalen, isotaktischen Polypropylen-Wickelfilament-Faser, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mikrowellen-Doppelbrechung in einem Querschnitt des Faservlieses 0,06 oder mehr ist.
Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Messung einer Extinktions-Terminierungs-Temperatur und eines Extinktions-Terminierungs-Drucks und einer Extinktions- Initiierungs-Temperatur und eines Extinktions-Initiierungs- Drucks eines Rohpolymers einer Faser.
Fig. 2 ist eine graphische Abbildung von Extinktions-Initiierungs-Linien und Extinktions-Terminierungs-Linien, die bezüglich isotaktischen Polypropylen/Trichlorfluormethan-Lösungsmittel-Systemen gemessen wurden, die Polymere umfassen, die bezüglich Hersteller und MFR-Wert differieren.
Fig. 3 ist eine graphische Abbildung einer Extinktions- Initiierungs-Linie und einer Extinktions-Terminierungs-Linie und eines geeigneten Bereichs einer Temperatur und eines Drucks einer Lesung in einer druckerniedrigenden Kammer, die in Abhängigkeit von der Polymer-Konzentration von 13 Gew. -% bestimmt wurden, wobei die Bedingungen von Beispielen durch einen Kreis aufgetragen sind.
Fig. 4 ist eine graphische Abbildung eines geeigneten Bereichs einer Beziehung zwischen einer Lösungstemperatur kurz vor einer Extrusion (in der druckerniedrigenden Kammer) und dem Verhältnis MFR/C beim MFR-Wert des Polymers kurz vor der Extrusion zu der Polymer-Konzentration gemäß der vorliegenden Erfindung und ein Bereich dieser Beziehung bei einem gebräuchlichen Verfahren, wobei die Bedingungen von Beispielen durch entsprechende Zahlen aufgetragen sind.
Fig. 5 ist eine graphische Abbildung einer Laserstrahl- Transmissionsintensität in einer Querrichtung eines Faservlieses; Fig. 5(a) ist eine graphische Abbildung eines Beispiels gemäß der vorliegenden Erfindung und 5 (b) ist eine graphische Abbildung eines Vergleichsbeispiels, und
Fig. 6 ist eine mikroskopische Ansicht, die einen Querschnitt eines Beispiels eines Faservlieses gemäß der vorliegenden Erfindung illustriert.
Die vorliegenden Erfindung wird nachstehend ausführlich unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, die zur Erklärung einer Polypropylen-Wickelfilament-Faser, eines Verfahrens zur Herstellung derselben und eines Faservlieses, das aus der Wickelfilament-Faser hergestellt wird, verwendet werden.
A Eine fibrillierte Polypropylen-Faser, die zur Einstufung A gemäß der vorliegenden Erfindung gehört, ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Faser eine dreidimensionale Wickelfilament-Struktur und eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,07 oder mehr aufweist.
Die Erfinder haben gefunden, daß, wenn die dreidimensionale PP-Wickelfilament-Faser eine Faser ist, die eine Mikrowellen- Doppelbrechung von 0,07 oder mehr aufweist, die Dimensionsstabilität unter Erhitzen der Faser größer ist; insbesondere ist eine Dehnungs-Stabilität unter Erhitzen größer, und ein Problem, das durch eine Änderung der Dimension bei Anwendung von Hitze verursacht wird, eliminiert ist; und weiterhin, wenn die Wickelfilament-Faser eine Faser ist, die ein Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis von 10 oder mehr aufweist, eine thermische Schrumpfung der Faser gering ist, und ein Problem, das durch Schrumpfung, die bei der Anwendung der Hitzebehandlung auftritt, verursacht wird, eliminiert ist, wodurch das Problem der vorliegenden Erfindung gelöst ist.
Die dreidimensionale PP-Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung, die eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,07 oder mehr aufweist, hat eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 8% oder weniger bei 100ºC und etwa 12% oder weniger bei 130ºC. Die dreidimensionale PP-Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung, die eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,10 oder mehr aufweist, hat eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 4% oder weniger bei 100ºC und etwa 6% oder weniger bei 130ºC. Die Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung, die eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,07 oder mehr aufweist und ein Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis von 10 oder mehr aufweist, hat eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 8% oder weniger bei 100ºC und etwa 12% oder weniger bei 130ºC und eine thermische Schrumpfung von etwa 11% oder weniger.
Die Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung, die eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,07 oder mehr aufweist und ein Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis von 10 oder mehr aufweist, hat eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 4% oder weniger bei 100ºC und etwa 6% oder weniger bei 130ºC und eine thermische Schrumpfung von etwa 11% oder weniger. Die Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung, die-eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,07 oder mehr aufweist und ein Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis von 30 oder mehr aufweist, hat eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 8% oder weniger bei 100ºC und etwa 12% oder weniger bei 130ºC und eine thermische Schrumpfung von etwa 6% oder weniger. Die Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung, die eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,10 oder mehr aufweist und ein Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis von 30 oder mehr aufweist, hat eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 4% oder weniger bei 100ºC und etwa 6% oder weniger bei 130ºC und eine thermische Schrumpfung von etwa 6% oder weniger.
B Eine fibrillierte Polypropylen-Faser, die zur Einstufung B gemäß der vorliegenden Erfindung gehört, ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Faser, die eine dreidimensionale Wikkelfilament-Struktur aufweist, ein Spreitmittel von 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-% umfaßt, und so kann die dreidimensionale Wickelfilament-Faser, die eine verbesserte Ausbreitbarkeit und eine äußerst gute Konfiguration aufweist, durch Einschließen des Spreitmittels erhalten werden.
Die dreidimensionale Wickelfilament-Faser umfassend das Spreitmittel von 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-%, kann eine hohe Spreitung mit einer Anzahl von freien Fibrillen von 200/55 dtex (50 d) oder mehr und eine Faserbreite von 20mm/110 dtex (100 d) oder mehr durch ein Spreitungsverfahren bewirken. Wenn derartige Fasern gestapelt und in der Hitze gebunden werden, wird bin sehr brauchbares Faservlies erhalten.
Die dreidimensionale Wickelfilament-Faser mit einer hohen Ausbreitbarkeit und einer Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,07 oder mehr hat eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 8% oder weniger bei 100ºC und etwa 12% bei 130ºC. Weiterhin hat die Wickelfilament-Faser, die eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,10 oder mehr hat, eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 4% oder weniger bei 100ºC und etwa 6% oder weniger bei 130ºC. Die Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung, die eine hohe Spreitbarkeit, eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,07 oder mehr und ein Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis von 5 oder mehr aufweist, hat eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 8% oder weniger bei 100ºC und etwa 12% oder weniger bei 130ºC und eine thermische Schrumpfung von etwa 11% oder weniger. Weiterhin hat die Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung, die die hohe Ausbreitbarkeit, eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,10 oder mehr und ein Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis von 5 oder mehr aufweist, eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 4% oder weniger bei 100ºC und etwa 6% oder weniger bei 130ºC und eine thermische Schrumpfung von etwa 11% oder weniger. Die Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung, die die hohe Ausbreitbarkeit, die Mikrowellen- Doppelbrechung von 0,07 oder mehr und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis von 15 oder mehr aufweist, hat eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 8% oder weniger bei 100ºC und etwa 12% oder weniger bei 130ºC und eine thermische Schrumpfung von etwa 6% oder weniger. Weiterhin hat die Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung, die die hohe Ausbreitbarkeit, die Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,10 oder mehr und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis von 15 oder mehr aufweist, eine Dehnung beim Erhitzen von etwa 4% oder weniger bei 100ºC und etwa 6% oder weniger bei 130ºC und eine thermische Schrumpfung von etwa 6% oder weniger.
Das ausgebreitete Garn gemäß der vorliegenden Erfindung, das durch Zugabe des Spreitmittels zu der Faser erhalten wird, hat die Eigenschaft, daß die thermische Schrumpfung im Vergleich zu der Faser, die das Spreitmittel ausschließt, sehr gering ist, selbst wenn jeder Wert des Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnisses der gleiche ist.
Das Spreitmittel stellt ein Material dar, das fähig ist, die Ausbreitungswirkung durch Vermischen desselben mit einer PP- Lösung vor einer Extrusion und Aufprallenlassen eines Faserstroms hoher Geschwindigkeit, der aus einer Düse gegen eine Aufprallplatte extrudiert wird, zu erzeugen.
Wenn die Anzahl freier Fibrillen etwa 150/55 dtex (50 d) oder mehr und die Faserbreite 20 mm/110 dtex (100 d) oder mehr beträgt, ist definiert worden, daß ein Spreitungseffekt auftritt. Wenn zur Zeit der Messung der Faserbreite keine Fibrille in einer Fläche von über 50% der erhaltenen Faserbreite gefunden wird, d. h. eine Spalte oder Loch in der Fläche gefunden wird, ist die Ausbreitbarkeit dieser Faser aufgrund des Vorliegens von Spalten oder Löchern als schlechter definiert.
Die Anzahl freier Fibrillen wird bestimmt durch Zählen der Anzahl separater Fibrillen unter Verwendung eines Mikroskops mit einem Objektiv von 1,6-facher Vergrößerung und einem Okular 10-facher Vergrößerung und Bewegen eines sichtbaren Feldes in der Querrichtung der Faser. Beim Erhöhen der Vergrößerung des Mikroskops nimmt die Anzahl der freien Fibrillen zu.
Die Faserbreite wurde durch Erhalten der Faser in dem ausgebreiteten Zustand nach dem Spreitungsverfahren auf einem Netz einer groben Maschengröße [etwa 2mm (10 mesh)] gemessen. In dem Fall, in dem die Faser nicht auf dem Netz erhalten wird, wird die Faser, die eine Länge von 120 mm oder mehr hat, niedergelegt, ein Seitenende wird an eine senkrechte Platte mit einem Stift befestigt, sieben Gewichte, von denen das schwerste in dem Bereich lag, daß es nicht die Wickelfilament-Struktur der Faser (etwa 0,1 g) zerbrach, werden in Abständen von 20 mm an das andere Ende nach unten angehängt, die Faserbreite wird an fünf Punkten, außer an beiden Enden, gemessen, und es wird der Mittelwert berechnet. Die so bestimmte Faserbreite unterscheidet sich nicht von dem Wert, der beim Erhalten der ausgebreiteten Faser auf dem Netz erhalten wird.
Die Messung eines Gehalts des Spreitmittels wird durch ein geeignetes Verfahren in Abhängigkeit von dem verwendeten Spreitmittel durchgeführt. Z.B. kann für ein Spreitmittel, umfassend eine definierte Zusammensetzung eines spezifischen Metallelements, eine quantitative Analyse des spezifischen Metallelements angewendet werden, und für eine spezifische Infrarot-Absorption, die in dem Spreitmittel vorliegt, kann eine quantitative Analyse eines Infrarot-Absorptionsspektrums angewendet werden.
Das Spreitmittel ist bevorzugt ein Stoff, der bei Raumtemperatur, die als 40ºC in dieser Beschreibung definiert ist, fest ist. Ein keimbildendes Mittel, ein Gleitmittel oder ein kristallines Harz, außer einem Basisharz, werden bevorzugt als das Spreitmittel verwendet. Z.B sind mögliche Spreitmittel organische Phosphate, organische Carboxylate, Sorbit- Derivate, anorganische Pulver, Pigmente oder dergleichen. Mögliche Gleitmittel sind aliphatische Kohlenwasserstoffe, höhere Fettsäuren, höhere Fettsäurealkohole, höhere Fettsäureamide, Fettsäureester, metallische Seifen oder dergleichen. Mögliche kristalline Polymere sind Polyamidharze, Polyethylenharze, Polyacetalharze, Polybutylenterephthalat-Harze oder dergleichen.
Bevorzugte keimbildende Mittel sind z. B. Hydroxy-di(tert. butylbenzoesäure)-Aluminium, p-tert. Butyl-Natriumbenzoat, Natriumbenzoat, 1,3,2,4-di-p-Methyldibenzylidensorbit, 1,3-p- Chlordibenzyliden-2,4-p-chlorbenzyliden-D-sorbit, 1,3,2,4-di- Benzylidensorbit, Phenylnatriumphosphat, Talcum oder dergleichen. Das bevorzugte kristalline Harz, außer für das Basispolymer, sind Polyethylen hoher Dichte, Polycapramid, Polybutylterephthalat oder dergleichen.
Ein wirksamer Gehalt des Spreitmittels liegt im Bereich von 0,1 Gew.-% bis 11 Gew.-%. Wenn der Gehalt des Spreitmittels geringer als 0,1 Gew.-% beträgt, hat die Faser eine geringe Ausbreitbarkeit und wird kein Faservlies bilden. Ein erhöhter Additivgehalt vergrößert die Ausbreitbarkeit der Faser und erhöht gleichzeitig die Möglichkeit, daß die Faser beim Ausbreiten gespalten wird. Ein Additivgehalt von mehr als 10 Gew.-% verursacht Spaltenbildung und Löcher in der Faser und verschlechtert die mechanischen Eigenschaften der Faser, und somit ist eine derartige Faser zur Bildung eines Faservlieses ungeeignet. Bevorzugt liegt der Additivgehalt im Bereich von 0,3 Gew.-% bis 2,5 Gew.-%.
Allgemein wird ein handelsübliches PP-Material, das zwei oder drei Arten von Additiven enthält, wie einen Oxidationsinhibitor, ein Ultraviolett-Absorptionsmittel, ein Gleitmittel, einen Füllstoff, ein keimbildendes Mittel und ein antistatisches Mittel mit einem Gehalt im Bereich von 0,05 Gew.-% bis 0,5 Gew.-% gemäß der Anwendung verwendet. In den meisten Fällen ist die Anwendung von nur einem handelsüblichen i-PP- Harz unwirksam, was daran liegen mag, daß das i-PP-Harz selten ein Additiv zur Verbesserung der Ausbreitbarkeit der Faser enthält, und falls es irgendeines enthält, der Gehalt so gering, als kleiner 0,1% ist. Ein Harz, das befähigt ist, eine Faser zu bilden, die sowohl der erforderlichen Ausbreitbarkeit als auch Dimensionsstabilität beim Erhitzen genügt, ist selten auf dem Markt zu erhalten. Demgemäß ist es erwünscht, geeignete Additive zu einem handelsüblichen Harz in einer geeigneten Menge zuzufügen.
A, B Unter Mikrowellen-Doppelbrechung (Δn) wird die Differenz (Δn = nMD-nTD) zwischen dem Brechungsindex (nMD) in der Richtung der Faserachse und dem Brechungsindex (nTD) in der Richtung senkrecht zur Faserachse, bestimmt durch elektromagnetische Wellen des Mikrowellenbereichs (im Frequenzbereich von 0,3 GHz bis 30 GHz), verstanden. Die Orientierung des Moleküls, d. h. die Orientierung der kristallinen, amorphen Bereiche, kann basierend auf der Mikrowellen-Doppelbrechung bestimmt werden, ebenso wie die Doppelbrechung durch die sogenannte optische Meßmethode unter Verwendung von sichtbaren Wellen bestimmt werden kann. Für die Faser der vorliegenden Erfindung, die einen nicht-kreisförmigen Querschnitt aufweist, ist die Messung mittels der üblichen Meßmethode unter Verwendung eines Polarisationsmikroskops schwierig, da die Fibrillendicke stark variiert; das Verfahren, das Mikrowellen verwendet, ist wirksam. Unter dem Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis wird der Wert verstanden, der durch Division der Streuungsintensität der langen Periode, die durch Röntgenkleinwinkelstreuung bestimmt wird, durch die Streuungsintensität der Grundlinie der Streuungsintensitätskurve erhalten wird.
Es ist zu bemerken, daß weder die Mikrowellen-Doppelbrechung noch das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis in dem Zustand bestimmt werden, in dem die Faser nicht ausgebreitet ist, sondern um eine Faserachse herum angehäuft vorliegt (die Meßmethode wird später erklärt).
Die Dimensionsstabilität unter Erhitzen kann auf der Basis der Dehnung unter Erhitzen und des thermischen Schrumpfens bestimmt werden. Die Dehnung unter Erhitzen kann mittels einer thermisch-mechanischen Analyse-Apparatur gemessen werden. Die Dehnung unter Erhitzen ist nämlich die Dehnung, die durch Anwendung einer geringen Zugbelastung an die Faser (die Belastung in dem Test gf kann durch eine Umwandlung berechnet werden, die darin besteht, den numerischen Wert des Faser- Deniers als den numerischen Wert der Belastung in gf zu zu nehmen, bevor der letztere Wert durch 10 geteilt wird) und Erhöhen der Temperatur (5ºC/min) bestimmt wird. Die auf die Faser angewendete Zugbelastung ist eine Belastung, die für eine präzise Messung der Fasergröße ausreichend klein ist, und ein Auftreten einer Dehnung unter einer derart geringen Belastung bedeutet, daß durch eine geringe Belastung eine Dimensionsänderung verursacht wird, die bei einer Hitzebehandlung auferlegt wird, wie Thermofixieren oder Binden in der Hitze, oder beim Reibungskontakt mit einer Walze, oder durch einer Spannung, die auferlegt wird, daß Linearitäts- oder Ebenheits-Defekte wie Verbiegungen oder Falten vermieden werden. Demgemäß werden nicht nur Fasern sondern auch Gewebe aus aufgeschichteten Fasern durch diese Dimensionsänderung beschädigt. Es wurde empirisch gefunden, daß, wenn die Dehnung unter Erhitzen der Faser 8% oder weniger bei 100ºC und 12% oder weniger bei 130ºC beträgt, das Auftreten des obigen Problems bei der Hitzebehandlung im wesentlichen eliminiert ist.
Die thermische Schrumpfung wird durch Stehenlassen der Faser im uneingeschränkten Zustand bei 145ºC während 20 min in einem Ofen mit Heißluftzirkulierung gemessen.
Die höchste Temperatur, die fähig ist, den dynamischen Elastizitäts-Modul von 5,0·10&sup9; dyn/cm² beizubehalten, welcher ein Kriterium ist, um die Wärmebeständigkeit anzugeben, ist 60ºC oder mehr, vorzugsweise 100ºC oder mehr, wenn die Mikrowellen-Doppelbrechung 0,07 beträgt. Diese Temperatur steigt abrupt an, wenn die Mikrowellen-Doppelbrechung bei 0,07 liegt.
Es ist zu bemerken, daß der dynamische Elastizitäts-Modul bei einer Frequenz von 110 KHz und mit einer Temperatur erhöhenden Rate von 2ºC/ min gemessen wird.
Den oben erwähnten Notwendigkeiten der Mikrowellen-Doppelbrechung muß entsprochen werden, um eine Faser zu erhalten, die eine hohe Dimensionsstabilität beim Erhitzen, insbesondere eine niedrige Dehnung beim Erhitzen, aufweist. Weiterhin ist ein Vorliegen der Langperioden-Struktur wichtig, um die thermische Schrumpfung zu reduzieren. Weiterhin wurde gefunden, daß es für eine Struktur, in der die molekulare Orientierung, einschließlich eines amorphen Anteils, hoch ist und die Faserperiode in einem guten Ordnungszustand vorliegt, notwendig ist, der Dehnung beim Erhitzen und der thermischen Schrumpfung zu genügen. In den Literaturbeispielen wird gelehrt, daß, wenn eine Faser, die durch Schmelzspinnen hergestellt wurde, hitzebehandelt wird, die Langperioden-Struktur in einen guten Ordnungszustand versetzt wird und die Langperiode zunimmt, jedoch überraschenderweise in einer Faser, die aus einer Lösung mit einer so hohen Geschwindigkeit wie 5000 bis 15 000 m/min gesponnen wurde, eine Langperioden-Struktur in dem wie-gesponnenem-Zustand ohne eine Wiederaufheizungs-Behandlung klar vorliegt, und daß weiterhin das Röntenstrahlenstreuungsintensitätsverhältnis hoch ist.
C Ein Herstellungsverfahren, das zur Klassifizierung C gehört, einer fibrillierten dreidimensionalen Polypropylen- Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Herstellungsverfahren mittels Extrusion einer gleichförmigen Lösung, zusammengesetzt aus einem isotaktischen Polypropylen und einem CFC-11 unter einem hohen Druck durch eine druckerniedrigende Kammer und eine Spinndüse in eine Niedrigdruck- Niedrigtemperatur-Zone, und dadurch gekennzeichnet, daß ein Druck der Lösung, kurz bevor die Lösung durch die druckerniedrigende Kammer hindurchgeht, ein Extinktions-Initiierungs-Druck oder mehr ist, eine Temperatur in der druckerniedrigenden Kammer 198ºC oder mehr und weniger als 220ºC ist, ein Druck in der druckerniedrigenden Kammer ein Extinktions- Initiierungs-Druck oder weniger ist und eine Schmelz-Fließfähigkeit (MFR) des i-PP kurz vor der Extrusion der folgenden Bedingung genügt:
worin TPF die Lösungstemperatur in der druckerniedrigenden Kammer, ausgedrückt in ºC darstellt, und C die Konzentration des Polypropylens, ausgedrückt in Gew.-% darstellt.
Bevorzugt umfaßt die CFC-11-Lösung des i-PP ein Spreitmittel von 0,1 Gew.-% bis 11 Gew.-% des PP. Weiterhin ist das Spreitmittel bevorzugt ein keimbildendes Mittel, ein Gleitmittel oder ein kristallines Harz, außer einem Basisharz.
Der Extinktions-Initiierungs-Druck und der Extinktions-Terminierungs-Druck werden nachstehend beschrieben.
Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer Meßapparatur. Die Lichttransmissionsmenge, nämlich die Menge an transmittiertem Licht einer Lösung, die in einem Autoklaven 1 mit einem Schauglas vorliegt, wird unter Verwendung einer Wolframlampe beobachtet, während die Temperatur und der Druck in dem Autoklaven 1 variiert werden. Üblicherweise wird ein Polymer in einer Lösung in dem Autoklaven 1 unter einer Hochtemperatur- Hochdruck-Bedingung gelöst und Ventile 11 und 12 werden geöffnet, um stufenweise die Lösung abzulassen, so daß der Druck vermindert wird, um die Lichttransmissionsmenge zu untersuchen. Bei einer Extinktions-Initiierungs-Temperatur TIE und einem Extinktions-Initiierungs-Druck PIE, fängt die Lichttransmissionsmenge an abzunehmen. Bei einer Extinktions- Terminierungs-Temperatur TEE und einem Extinktions-Terminierungs-Druck PEE wird die Lichttransmissionsmenge null, d. h. das Schauglas wird dunkel. Falls notwendig, wird eine Menge an CFC-11, d. h. des Lösungsmittels, die die Konzentration des Polymers nicht groß verändern wird, unter Druck in den Autoklaven 1 durch einen Flüssig-Druckumwandler 10 (Alps Koatsu K.K.) eingeführt, um einen hohen Druck auf die Lösung anzuwenden. Die Temperatur der Lösung wird verändert, während der auf die Lösung wirkende Druck repetitiv zunimmt und abnimmt, um den Extinktions-Initiierungspunkt und den Extinktions- Terminierungspunkt zu bestimmen. Die Heizdauer und andere Bedingungen sind die gleichen wie für ein Spinnverfahren, das einen Autoklaven verwendet, um eine Veränderung des Molekulargewichts, die auf die thermische Zersetzung des Polymers zurückzuführen ist, zu vermeiden. Falls notwendig, wird eine Menge eines Hitzestabilisators, der nicht das Phasendiagramm beeinflußt, zu der Lösung gegeben. Das Volumen des Autoklaven ist 250 cm³. Es wird angenommen, daß die Extinktions-Initiierungs-Temperatur und der Extinktions-Initiierungs-Druck jeweils einer Temperatur und einem Druck entsprechen, bei denen die Bildung einer Phase aus zwei Flüssigkeiten beginnt, und die Extinktions-Terminierungs-Temperatur einer Temperatur entspricht, bei der die Bildung einer Phase aus zwei Flüssigkeiten beendet ist.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung untersuchten die jeweiligen CFC-11-Lösungen von i-PP, das von verschiedenen PP-Herstellern geliefert wurde, und fanden, daß die Extinktions-Terminierungspunkte (wobei jeder ein Punkt des Schnitts der Extinktions-Terminierungs-Temperatur mit dem Extinktions- Terminierungs-Drucks ist) derartiger CFC-11-Lösungen über einen beträchtlich breiten Bereich streuen [ein Bereich von 0,981 bis 3,92 MPa (10 bis 40 kg/cm²G) in Form von Lösungsdruck]. Die Extinktions-Terminierungspunkte streuten auch über einen bestimmten Bereich, wenn ein Laserstrahl [He-Ne- Laserstrahl von 632,8 nm (6328 Å)] verwendet wurde, obwohl der Streubereich enger war als bei der Verwendung des Wolframlichts. Die Menge an transmittiertem Licht zwischen dem Extinktions-Initiierungspunkt und dem Extinktions-Terminierungspunkt war während mehrerer Minuten konstant, vorausgesetzt, daß die Temperatur und der Druck konstant waren. Eine Veränderung der Temperatur oder des Drucks zog eine sofortige Veränderung der Menge an transmittiertem Licht nach sich. Demgemäß kann die Veränderung nicht als ein vorübergehendes Phänomen- angesehen werden, das aus dem Übergang des Zustands (Phase) der Lösung resultiert. Es wird gefolgert, daß die Veränderung des Extinktions-Initiierungspunkts und des Extinktions-Terminierungspunkts der Verteilung des Molekulargewichts des Polymers entspricht, dies ist jedoch nicht offensichtlich. Fig. 2 ist eine graphische Abbildung, die eine Extinktions-Initiierungslinie LIE aufweist, nämlich eine Kurve, die durch die Extinktions-Initiierungspunkte hindurchgeht, und eine Extinktions-Terminierunglinie LEE, nämlich eine Kurve, die durch die gemessenen Extinktions-Terminierungspunkte für 10%ige Lösungen aus i-PP, die sich voneinander durch den MFR-Wert unterscheiden, hindurchgeht. Es ist aus Fig. 2 ersichtlich, daß die Extinktions-Initiierungspunkte und die Extinktions-Terminierungspunkte sich über breite Bereiche in Abhängigkeit von dem MFR-Wert verteilen, und es kann angenommen werden, daß sich eine derartige Streuung aufalle i-PP's, die gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden, anwenden läßt. Bei i-PP-Wachsen, die ein Molekulargewicht des Zahlenmittels im Bereich von 4000 haben, die nicht in den Bereich der vorliegenden Erfindung fallen, unterscheiden sich der Extinktions-Initiierungspunkt und der Extinktions-Terminierungspunkt nur wenig voneinander. Eine Extinktions-Initiierungslinie und eine Extinktions-Terminierunglinie werden jeweils für 13%iges i-PP mit einem MFR-Wert von 0,7 in Fig. 3 gezeigt.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung beobachteten, daß der Extinktions-Initiierungspunkt und der Extinktions-Terminierungspunkt [falls überhaupt, im Lösungsdruckbereich von 0,098 bis 0,39 MPa (1 bis 4 kg/cm²)] in CFC-11-Lösungen aus Polyethylen hoher Dichte der meisten Polymer-Qualitäten, mit Ausnahme bei einigen Polymer-Qualitäten, sich nicht voneinander unterscheiden, während der Extinktions-Initiierungspunkt und der Extinktions-Terminierungspunkt sich in CFC-11-Lösungen von i-PP's unterscheiden, und sie fanden bei der Erforschung der Verbesserung der Dimensionsstabilität beim Erhitzen von Fasern, daß der Grad der molekularen Orientierung erhöht werden kann, eine Struktur einer sehr langen Periode gebildet werden kann, und so eine dreidimemsionale Wickelfilamentfaser mit einer hohen Dimensionsstabilität beim Erhitzen und einer ausgezeichneten Ausbreitbarkeit erhalten werden kann, indem man die Temperatur der Lösung und die Druckbedingung auf spezifische Bedingungen einstellte und die Beziehung zwischen dem MFR-Wert und der Konzentration des Polymers auf einen Wert in einem spezifischen Bereich einstellte. Die vorliegenden Erfindung wurde auf der Basis dieser Befunde durchgeführt.
Zuerst werden i-PP und CFC-11 in einen Autoklaven eingebracht, so daß ein Druck, der höher ist als der Dampfdruck, angewendet wird, und die Mischung wird erhitzt, um eine Lösung zu bilden. Die Lösung muß unter einen Druck über den Druck bei dem Extinktions-Initiierungspunkt gebracht werden, bevor sie durch die druckerniedrigende Kammer geführt wird, um die Dimensionsstabilität beim Erhitzen und die Ausbreitbarkeit der Faser zu erhöhen.
Insbesondere ist es bei einem Verfahren, das eine Endlosspinn-Vorrichtung verwendet, in der ein PP-Harz geschmolzen und mit einem Lösungsmittel vermischt wird, um durch einen Schneckenextruder gelöst zu werden, wichtig, den Lösungsdruck zu erhöhen, da die Retentionszeit der Lösung in einer lösungsbildenden Zone gering ist. Zum Beispiel ist der Lösungsdruck bevorzugt PIE + 4,9 MPa (50 kg/cm²G) oder mehr bei der Lösungstemperatur von 204ºC bis 215ºC, bevorzugter PIE + 11,7 MPa (120 kg/cm²G) oder mehr.
Obwohl die Lösung unter einer Bedingung oberhalb der Extinktions-Initiierungslinie, in eine Zone, bevor die Lösung in die druckerniedrigende Kammer eingeführt wird, gebracht werden muß, kann die Lösung oberhalb der Extinktions-Terminierungslinie gebracht werden, wenn die Lösung in die druckerniedrigte Kammer eingeführt wird, d. h. gerade bevor die Lösung in die druckerniedrigende Kammer eingeführt wird (siehe Figuren 2 oder 3), ist es nicht immer notwendig, daß die Lösung unter einer Temperatur und eines Druckes oberhalb der Extinktions-Initiierungslinie gebracht wird.
Wie vorstehend beschrieben, kann die Lösungstemperatur wahlweise in einer Zone oberhalb der Extinktions-Initiierungslinie an einer Stelle ausgewählt werden, bevor die Lösung durch die druckerniedrigende Kammer geführt wird, und in einer Zone oberhalb der Extinktions-Terminierungslinie, an einer Stelle, gerade bevor die Lösung durch die druckerniedrigende Kammer geführt wird, unter der Bedingung, daß ein absoluter Wert der Lösungstemperatur in einer Zone liegt, die eine niedrigere Temperatur als die Extinktions-Terminierungs- Temperatur aufweist. Wenn jedoch eine höhere Temperatur angewendet wird, können eine Verschlechterung des Polymers in der Hitze und eine Zersetzung des Lösungsmittels in der Hitze auftreten, so daß die Verschlechterung des Polymers beschleunigt wird und die gesponnene Faser gelb wird. Vorzugsweise ist die Lösungstemperatur niedriger als 220ºC.
Dann wird die Lösung in die druckerniedrigende Kammer eingeführt. Die druckerniedrigende Kammer kann so konstruiert werden, daß eine Öffnung nach einem Vorratsbehälter für die Hochdrucklösung angebracht wird. Die Anzahl der druckerniedrigten Kammern ist nicht auf 1 beschränkt. Um das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis und die Mikrowellen-Doppelbrechung, insbesondere das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis, zu erhöhen, muß eine Bedingung in der druckerniedrigende Kammer kurz vor der Spinndüse aufrechterhalten werden, die den folgenden Bedingungen genügt:
198 ≤TPF < 220, PPF ≤ PEE.
Hier in bedeutet PPF ein Druck in der druckerniedrigende Kammer. Es wurde nämlich gefunden, daß die Temperatur und der Druck, insbesondere der Druck, in der druckerniedrigenden Kammer genau gesteuert werden müssen. In einem extremen Fall, nachdem der geeignete Druck niedriger als 0,588 MPa (6 kg/cm²G) bei einer bestimmten Temperatur ist. Unter der Bedingung, bei der der Druck (PPF) in der druckerniedrigenden Kammer größer als der Extinktions-Terminierungsdruck ist, d. h. unter der Bedingung PPF > PEE, erhöht sich nicht das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis und so neigen die thermische Schrumpfung und die Dehnung beim Erhitzen dazu, größer zu werden. Darüber hinaus werden nicht-fibrillierte Teilchen in der gesponnenen Faser beobachtet und die Festigkeit der Faser ist gering, obwohl die Dehnung hoch ist.
Unter der Bedingung PPF > PEE - 30 und PPF ≥ 43,6, d. h. unter der Bedingung, bei der der Druck geringer ist als der Extinktions-Terminierungsdruck minus 2,94 MPa (30 kg/cm²G) und der Druck niedriger ist als der kritische Druck des CFC-11, d. h. 4,3 MPa (43,6 kg/cm²G), findet ein Brechen der Fibrillen statt, die Mikrowellen-Doppelbrechung ist niedrig und die Dehnung beim Erhitzen wird hoch. Das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis neigt dazu abzunehmen, jedoch ist in dieser Faser die thermische Schrumpfung aufgrund der geringen molekularen Orientierung und dem Brechen-der Fibrillen nicht erhöht.
Die Temperatur der Lösung in der druckerniedrigenden Kammer wird auf 198 bis 220ºC eingestellt. Wenn die Lösungstemperatur geringer als 198ºC ist, ist die Fließbarkeit der Lösung gering und die Schnellverdampfungsstärke gering und deshalb wird die Ziehbarkeit der Faser, die aus der Spinndüse extrudiert wird, vermindert und die Mikrowellen-Doppelbrechung nicht erhöht. Wenn die Lösungstemperatur größer als 220ºC ist, tritt Adhäsion unter den Fibrillen auf und das Ausbreiten wird schwierig. Darüber hinaus ist die Temperatur des Stroms, der aus der Spinndüse extrudiert wird, hoch und das Polymer ist nicht kristallisiert, und deshalb nimmt die Orientierung ab und Verminderung der Dehnung beim Erhitzen ist unmöglich. Insbesonders bevorzugt beträgt die Lösungstemperatur 204 bis 212ºC.
Die Temperatur der druckerniedrigenden Kammer kann durch eine derartige Einstellung des Erfassungsendes eines Wärmedetektors vom Thermoelement-Typ gemessen werden, daß Einflüsse von Wärme, die von den Wänden der druckerniedrigenden Kammer übertragen wird, ausgeschlossen werden. Insbesondere muß der Detektor derartig entworfen worden sein, daß die Größe des Temperatur-Erfassungsendes gering ist und die Wärmekapazität gering ist.
Um die Mikrowellen-Doppelbrechung zu erhöhen, müssen die Beziehung zwischen dem MRF-Wert und der Konzentration C an i-PP kurz vor der Extrusion, und die Lösungstemperatur TPF der folgenden Beziehung genügen:
Bevorzugt genügt die obere Grenze der Anforderung
In diesem Fall liegt die Lösung in einem Bereich hoher Viskosität vor, wie in Fig. 4 gezeigt wird, und die Lösungstemperatur beträgt 198 bis 220ºC und ist realativ niedrig. Es wird angenommen, daß, da die Viskosität der Lösung sehr hoch ist, das Polymer-Molekül leicht orientiert wird, und eine Faser, die einer höhere Mikrowellen-Doppelbrechung aufweist, bereitgestellt wird. Im Bereich von
Lösung zu gering und deshalb wird das Polymer-Molekül nicht leicht orientiert und es wird keine Faser, die eine hohe Mikrowellen-Doppelbrechung aufweist, erhalten. Darüber hinaus wird das Polymer nicht leicht gelöst und es wird keine Faser, die eine gute Konfiguration aufweist, erhalten.
Vorzugsweise liegt der MFR-Wert des Polymers kurz vor der Extrusion unterhalb 20. Wenn der MFR-Wert 20 übersteigt, ist die thermische Stabilität gering und das Polymer schmilzt leicht. Bevorzugter ist der MFR-Wert 10 oder weniger, wobei der MFR-Wert der gesponnenen Faser als MFR-Wert des Polymers kurz vor der Extrusion eingestellt wird. MFR wird bei einer Temperatur von 230ºC unter einer Belastung von 2,16 kg, unter Verwendung eines Schmelzindex-Meßgeräts gemessen, das von Toyo Seiki Seisakusho gemäß JIS K-7210 zur Verfügung gestellt wurde.
Es genügt, wenn die i-PP-Konzentration in der Lösung 7 Gew.-% bis 17 Gew. -% beträgt. Wenn die i-PP-Konzentration geringer als 7 Gew.-% ist, ist es schwierig die Mikrowellen-Doppelbrechung auf ein geeignetes Niveau anzupassen. Es wird eine höhere Polymer-Konzentration bevorzugt und es werden insbesondere Polymer-Konzentrationen von 9 Gew.-% oder mehr bevorzugt. Jedoch wird mit einer Zunahme der Polymer-Konzentration die Ausbreitbarkeit der Faser verschlechtert. Wenn die Polymer-Konzentration größer als 17 Gew. -% ist, ist es schwierig, selbst wenn der MFR-Wert des Polymers 20 beträgt, eine befriedigende Fließbarkeit der Lösung bei einer Lösungstemperatur von 198 bis 220ºC in der druckerniedrigenden Kammer zu verleihen. Darüber hinaus kann keine stark ausgebreitete Faser, die aus feinen Fibrillen zusammengesetzt ist, erhalten werden.
In der vorliegenden Erfindung umfaßt das verwendete i-PP etwa 85 Gew.-% oder mehr an i-PP und es kann ein anderes Polypropylen als i-PP oder eine Polymer-Komponente wie Ethylen, n-Butyen, Isobutylen, Vinylacetat oder Methylmethacrylat, in einer Menge bis zu etwa 15 Gew.-% umfassen. Darüber hinaus können Additive wie ein Antioxidationsmittel, ein Ultraviolett-Absorber, ein Gleitmittel, ein Füllstoff, ein keimbildendes Mittel und ein antistatisches Mittel in derartigen Mengen zugegeben werden, daß sie nicht die Eigenschaften des i-PP verschlechtern.
Die Auflösung des Polymers und die Extrusion der Lösung können nicht nur durch ansatzweise Arbeitsweise unter Verwendung eines Autoklavs oder dergleichen erreicht werden, sondern auch mittels eines kontinuierlichen Verfahrens unter Verwendung eines Schneckenextruders oder dergleichen.
Eine CFC-11-Lösung des i-PP muß ein Spreitmittel von 0,1 bis 11 Gew.-% enthalten, um eine Faser zu erhalten, die eine hohe Dimensionsstabilität beim Erhitzen und eine hohe Ausbreitbarkeit aufweist. Gew.-% bedeutet die Gewichtsteile des Spreitmittels pro 100 Gewichtsteile des Polypropylens. Darüber hinaus ist das Spreitmittel ein keimbildendes Mittel, ein Gleitmittel oder ein kristallines Harz, außer einem Basisharz wie vorstehend beschrieben. Es dann sowohl ein Verfahren des Aufprallenlassens eines Stroms, der aus einer Spinndüse extrudiert wird, auf eine Aufprallplatte, als auch ein Verfahren unter Verwendung einer Spinndüse mit rechteckigen Nuten als ein Verfahren zum Ausbreiten der Faser verwendet werden.
Das Spreitmittel kann zu dem Polymer in jeder Stufe des Verfahrens, bevor die Lösung hergestellt wird, zugegeben werden. Das Spreitmittel kann in Materialien beim Beladen eines Autoklavs mit den Materialien zur Auflösung des Polymers unter Verwendung des Autoklavs in einem ansatzweisen System zugegeben werden. Verwendet man einen Schneckenextruder zur Herstellung der Lösung, kann das Spreitmittel zu dem Polymer beim Extrudieren des Polymers oder vor der Extrusion des Polymers zugegeben werden. Ein geringer Anteil des Spreitmittels geht zusammen mit dem Lösungsmittel verloren, nachdem die Lösung durch die Spinndüse extrudiert worden ist, der größte Anteil des Spreitmittels verbleibt jedoch in der Faser, was durch Analyse der Faser auf den Gehalt an Spreitmittel nachgewiesen werden kann. Wenn ein keimbildendes Mittel zu der Lösung gegeben wird, nimmt die Kristallisationstemperatur um 1 bis 20ºC zu, was eine Erhöhung des Grades der molekularen Orientierung der Faser und Erhöhung der Dimensionsstabilität beim Erhitzen der Faser bewirkt.
Obgleich einige Spreitmittel wie Benzonate, anorganische Pulver und Polyamidharze in einem Lösungsmittel unter einer hohen Temperatur-Bedingung und hohen Druck-Bedingung schwierig aufzulösen sind, sind die Spreitmittel wirksam, vorausgesetzt, daß die Spreitmittel in der Lösung gleichförmig dispergiert und vermischt vorliegen. Da jedoch ungelöste Spreitmittel dazu neigen, das Spinndüsenloch der Spinndüse zu verstopfen, ist es wünschenswert, Spreitmittel einer feinen Qualität zu verwenden, z. B. ein 0,5 mm (500 mesh)-Sieb- Durchlässigkeitsqualität.
Die in den Klassifikationen A und B beschriebenen Fasern und eine Faser, die durch das in der Klassifikation C beschriebene Verfahren hergestellt wurde, haben spezifische Werte der Mikrowellen-Doppelbrechung, des Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnisses und der Menge an Spreitmittel, wie vorstehend beschrieben worden ist. Darüber hinaus haben solche Fasern einen Orientierungswinkel, der durch Röntgenstreuung bestimmt wird, eine Halbwertsbreite der Spitze der Streuung von einer Kristallfläche 110, eine lange Periode, scheinbare Dichte, eine Abhängigkeit der dynamischen Elastizität von der Temperatur, eine spezifische Fläche und die Ausbreitbarkeit (die Anzahl freier Fibrillen und Breite der Faser). Diese Werte werden nachstehend erklärt.
Der Orientierungswinkel, der durch Röntgenstreuung bestimmt wird, beträgt 36º oder weniger, vorzugsweise 30º oder weniger. Die Halbwertsbreite der Spitze der Streuung von der Kristallfläche 110 ist 2,6º oder weniger. Die lange Periode beträgt nicht weniger als 7,5 nm (75 Å) und nicht mehr als 14 nm (140 Å). Die scheinbare Dichte ist 0,895 g/cm³ und meistens 0,900 g/cm³ oder mehr. Die spezifische Oberfläche liegt im Bereich von 2 m²/g bis 30 m²/g. Die Anzahl freier Fibrillen beträgt 150/55 dtex(50 d) oder mehr. Die Breite ist 20 mm/110 dtex(100 d) oder mehr, bevorzugt 30 mm/110 dtex(100 d) oder mehr.
D Eine Faservlies, das zur Klassifizierung D gehört, und das aus der fibrillierten, dreidimensionalen Polypropylen-Wickelfilamentfaser gemäß der vorliegenden Erfindung besteht, wird nun beschrieben.
Das Faservlies gemäß der vorliegenden Erfindung ist zusammengesetzt aus der fibrillierten, dreidimensionalen Polypropylen-Wickelfilamentfaser und dadurch gekennzeichnet, daß eine Mikrowellen-Doppelbrechung in einem Querschnitt des Faservlieses 0,06 oder mehr ist.
Ein Faservlies gemäß der vorliegenden Erfindung wurde auf der Grundlage der Erkenntnis erhalten, daß eine Korrelation zwischen der Dehnung beim Erhitzen, die die Dimensionsstabilität beim Erhitzen beeinflußt, und der Mikrowellen-Doppelbrechung in dem Querschnitt des Faservlieses besteht. Wenn nämlich die Mikrowellen-Doppelbrechung in dem Querschnitt 0,06 oder mehr ist, werden die Probleme eliminiert, daß die Dehnung beim Erhitzen gering ist und eine Dimension des Faservlieses durch ein geringes Streckgewicht, wenn das Faservlies der erhitzten Umgebung ausgesetzt wird, verändert wird.
Die Mikrowellen-Doppelbrechung im Querschnitt (abgekürzt ΔnS) in der Beschreibung ist definiert als die Mikrowellen-Doppelbrechung, die einen niedrigen Wert innerhalb von zwei Werten der Mikrowellen-Doppelbrechung hat (ΔnS·MD = nMD-nT oder ΔnS·TD = nTD-nT), die erhalten wird durch den entsprechenden Unterschied zwischen den Brechungsindizes in einer längsseitigen Richtung oder einer Querrichtung in dem Querschnitt des Faservlieses (abgekürzt jeweils als nMD, nTD) und einem Brechungsindex in den Dickenrichtung des Faservlieses (abgekürzt als nT). Es besteht kein großer Unterschied zwischen ΔnS·MD und ΔnS·TD, außer daß das Faservlies durch Anhäufung der Vielzahl von dreidimensionalen Wickelfilamentfasern und Aneinander-Binden der Fasern, und dann weiterem Strecken des erhaltenen Faservlieses hergestellt werden, um ein Faservlies herzustellen, das verschiedene Orientierungswerte in der längsseitigen Richtung und der Querrichtung des Faservlieses hat.
Die längsseitige Richtung (MD) des Faservlieses ist definiert als die Laufrichtung des Faservlieses bei der Herstellung des Faservlieses, und die Querrichtung (TD) des Faservlieses ist definiert als die Richtung senkrecht zu der längsseitigen Richtung. Die Mikrowellen-Doppelbrechung in der Querrichtung ist ein Brechungsindex, der durch Einstrahlen und Messung einer Mikrowelle in einer Richtung senkrecht zu der Querrichtung gegen die Querrichtung des Faservlieses erhalten wird. Wenn z. B. beabsichtigt ist, mittels der Mikrowellen-Doppelbrechung einen Unterschied zwischen einem Brechungsindex in der längsseitigen Richtung und dem in der Querrichtung zu erreichen, werden eine Vielzahl von Faservliesen in derartigen Richtungen übereinander gelegt, daß Richtungen der Faservliese übereinstimmen, und es wird Faservlies in der längsseitigen Richtung zu einem inneren Querschnitt geschnitten, der einer Dicke der zu messenden Probe entspricht, um eine Bahn herzustellen, die Querschnitte als eine obere Oberfläche und eine untere Oberfläche aufweist. Eine Größe der tatsächlich gemessenen Probe hat eine Länge, d. h. MD-Richtung des Faservlieses, von 75 mm, eine Breite von, d. h. die Dickenrichtung des Faservlieses, 10 mm und eine Dicke, d. h. TD- Richtung des Faservlieses von 1 mm. Die Mikrowelle wird in einer Richtung senkrecht zu dem Querschnitt eingestrahlt und die Brechungsindices der längsseitigen Richtung und der dazu senkrechten Richtung, d. h. die Dickenrichtung des Faservlieses, wird durch eine polarisierte Richtung der Mikrowelle erhalten. Der Unterschied zwischen den obigen zwei Brechungsindizes ist eine Doppelbrechung in der längsseitigen Richtung des Querschnittes. Ein Wert der tatsächlichen Dicke, der einer Polymer-Komponente der Probe entspricht, ist notwendig, um die Mikrowellen-Doppelbrechung zu berechnen, und dieser Wert wird durch Messen eines Gewichts der Probe und Berechnung der Breite und Dichte der Probe erhalten.
Wenn die Mikrowellen-Doppelbrechung 0,06 oder mehr, bevorzugt 0,09 oder mehr beträgt, wird eine Dehnung beim Erhitzen auf 100ºC etwa 15% oder weniger betragen. Ein Faservlies mit einer Dehnung beim Erhitzen auf 100ºC von etwa 15% oder weniger, weist keine Probleme auf, die durch Änderung einer Dimension des Faservlieses, die während einer Wärmebehandlung auftritt, verursacht wird.
Wenn die Mikrowellen-Doppelbrechung in dem Querschnitt 0,06 oder weniger beträgt, ist die Dehnung beim Erwärmen in bemerkenswerter Weise erhöht und nicht empfehlenswert.
Die Mikrowellen-Doppelbrechung in dem Querschnitt in dem Faservlies, das aus der fibrillierten, dreidimensionalen PP- Wickelfilamentfaser besteht, hängt von einer molekularen Orientierung der dreidimensionalen Wickelfilamentfaser, die das Faservlies ausmacht, einer Orientierung der Faser in dem Querschnitt des Faservlieses und einer Temperatur und einem Druck bei einem Bindungsverfahren oder dergleichen ab. Je höher die Mikrowellen-Doppelbrechung ist, desto höher ist die hohe molekulare Orientierung der Faser und die hohe Orientierung der Faser in dem Querschnitt des Faservlieses. Wenn weiterhin die Temperatur und der Druck bei dem Bindungsverfahren des gestapelten Gewebes der dreidimensionalen Wickelfilamentfaser hoch sind, ist die Mikrowellen-Doppelbrechung in dem Querschnitt erhöht. Z.B. ist eine Mikrowellen-Doppelbrechung in dem Querschnitt des Faservlieses, das durch Binden des Gewebes mittels Pressen zwischen einer erhitzten Metallwalze und einer Gummiwalze unter einem hohen Druck erhalten wird, höher als die eines Faservlieses, das durch Binden des Gewebes mittels eines Filz-Kalanders, d. h. Binden mittels einer Preßbehandlung unter einem niedrigeren Druck, erhalten wird. Wenn darüber hinaus die erhitzte Metallwalze und die Gummiwalze unter dem gleichen Druck verwendet werden, ändert die höhere Temperatur der Metallwalze die hohe Mikrowellen-Doppelbrechung in dem Querschnitt.
Die Mikrowellen-Doppelbrechung in dem Querschnitt hängt wie vorstehend beschrieben von verschiedenen Faktoren ab, jedoch weisen die Mikrowellen-Doppelbrechung und die Dehnung beim Erhitzen eine gute Verbesserung auf, außer daß die Fasern des Faservlieses in einem geringeren Maße gebunden sind und nicht einer gewöhnlichen Verwendung des Faservlieses standhalten können, z. B. wenn eine Abriebbeständigkeit und eine Fusselbeständigkeit einer Oberfläche des Faservlieses ungenügend sind.
Das Faservlies gemäß der vorliegenden Erfindung hat die Eigenschaft, daß eine Gleichförmigkeit der Orientierung in einer Ebene und eine Gleichförmigkeit der Dicke, ein Gewicht pro Einheitsfläche und ein Aussehen wie eine Weiße, Deckkraft oder dergleichen überlegen sind, zusätzlich zu einer hohen Orientierung in einer Ebene. Um die zusätzliche Eigenschaft dem Faservlies zu verleihen, wird vorzugsweise eine Ausbreitbarkeit der dreidimensionalen Wickelfilamentfaser, die das Faservlies ausmacht, durch Zugabe eines Spreitmittels von 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-% in die Faser verbessert. Eine Faserbreite von bis zu 45 mm/165 dtex (150 d), wenigstens eine Faserbreite von 20 mm/165 dtex(150 d), oder mehr kann durch Zugabe des Spreitmittels von 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-% in die Faser und Aufprallenlassen der Faser gegen eine Aufprallplatte, die zum Ausbreiten der Faser geeignet ist, erhalten werden. Die Gleichförmigkeit der Orientierung der Faser in der Ebene kann durch diese Faser erhalten werden, und die Gleichförmigkeit des Gewichts pro Einheitsfläche, die Dicke und das Aussehen werden verbessert. So kann ein Faservlies mit einem geringen Gewicht pro Einheitsfläche, d. h. einer geringen Dicke erhalten werden. Bei der Herstellung des Faservlieses durch Dispergieren einer Faser, die eine geringe Ausbreitbarkeit hat, in einer Ebene, d. h. einer Faser mit einer Faserbreite von etwa 15 mm, und Stapeln der Fasern, wird die Anordnung der Fasern oft durch die Form der Aufprallplatte und die Genauigkeit der Rotation und Schwingung der Aufprallplatte negativ beeinflußt, und es wird oft eine Ungleichmäßigkeit der Orientierung in der Ebene, der Dicke und des Aussehens gebildet, und eine Ungleichmäßigkeit des Aussehens und Löcher werden oft gebildet, da es schwierig wird, die Abstände zwischen den Fasern zu bedecken.
Bei einer Menge des Spreitmittels von 0,1 Gew.-% wird der Ausbreitungseffekt reduziert, und wenn die Menge des Spreitmittels sehr viel mehr als 10 Gew.-% beträgt, nimmt die Spalten- und Lochbildung in der Faser in bedeutendem Maße zu. Deshalb beträgt eine bevorzugte Menge des Spreitmittels 0,3 Gew.-% bis 2,5 Gew.-%.
Das Spreitmittel ist bevorzugt ein keimbildendes Mittel, ein Gleitmittel oder ein kristallines Harz, außer einem Basisharz.
Ein weiteres bevorzugtes Faservlies gemäß der vorliegenden Erfindung hat Eigenschaften umfassend einen spezifischen Wert einer Mikrowellen-Doppelbrechung in einem Querschnitt, Anwendung einer dreidimensionalen Wickelfilament-Faser einschließlich eines Spreitmittels, einen Unterschied von 0,02 oder weniger zwischen einer längsseitigen Richtung und einer Querrichtung eines Mikrowellen-Brechungsindex in einer Ebene und ein Variationsverhältnis einer Laserstrahl-Transmissionsintensität von 150% oder weniger.
Der Unterschied zwischen der längsseitigen Richtung und der Querrichtung eines Mikrowellen-Brechungsindex in der Ebene (ΔnP) ist ein Unterschied zwischen einem Mikrowellen-Brechungsindex in einer längsseitigen Richtung (MD) und einem Mikrowellen-Brechungsindex in einer Querrichtung (TD), der durch eine polarisierte Richtung der Mikrowelle beim Messen des Mikrowellen-Brechungsindex in der Ebene durch Einstrahlen einer Mikrowelle in einer Richtung senkrecht zu einer Oberfläche des Faservlieses [ΔnP = nMD-nTD ] gemessen wird.
Wenn der Unterschied zwischen einem Mikrowellen-Brechungsindex in einer längsseitigen Richtung und dem in der Querrichtung 0,02 oder weniger ist, ist eine Orientierung in der Ebene gleichförmig. Dieser Wert entspricht einem Verhältnis von etwa 1,6 oder weniger an Zugfestigkeit zwischen beiden Richtungen, jeweils entsprechend den Richtungen des Brechungsindex. Ein bevorzugter Wert von ΔnP ist 0,01 oder weniger und dieser Wert entspricht etwa 1,3 oder weniger des Verhältnisses der Zugfestigkeit. Ein mehr bevorzugter Wert von ΔnP ist 0,005 oder weniger, und ein mehr bevorzugter Wert des Verhältnisses der Zugfestigkeit ist etwa 1,15 oder weniger, wodurch eine äußerst gute Gleichförmigkeit der Orientierung in der Ebene erhalten werden kann.
Eine mikroskopische Unregelmäßigkeit in einer Querrichtung des Faservlieses kann durch ein Änderungsverhältnis der Laserstrahl-Transmissionsintensität bestimmt werden; und das Faservlies gemäß der vorliegenden Erfindung hat ein Änderungsverhältnis von 150% oder weniger und hat somit eine überlegene mikroskopische Gleichförmigkeit.
Ein Änderungsverhältnis der Laserstrahl-Transmissionsintensität eines Faservlieses einer gebräuchlichen dreidimensionalen PP-Wickelfilament-Faser beträgt über 150%. Das Änderungsverhältnis beträgt bevorzugt 100% oder weniger, mehr bevorzugt 50% oder weniger, in der vorliegenden Erfindung. So wird es möglich, ein Faservlies herzustellen, das eine geringe mikroskopische Unregelmäßigkeit aufweist, in dem man eine dreidimensionale Wickelfilament-Faser, die eine hohe Ausbreitbarkeit aufweist, mittels Anwendung des Aufprallverfahrens herstellt.
Das Faservlies gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Faservlies, das Fasern aufweist, die die verschiedenen vorher beschriebenen Eigenschaften besitzen.
Wenn die Mikrowellen-Doppelbrechung der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser, die das Faservlies ausmacht, 0,07 oder mehr beträgt, vorzugsweise 0,10 oder mehr, kann ein Faservlies erhalten werden, das eine geringe Dehnung beim Erhitzen aufweist. Die Dehnung beim Erhitzen bei 100ºC, beträgt nämlich etwa 15% oder weniger, vorzugsweise etwa 10% oder weniger. Darüber hinaus kann, wenn das Längsperiodenstreuungsintensitätsverhältnis der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser, die das Faservlies ausmacht, 5 oder mehr beträgt, vorzugsweise 15 oder mehr, ein Faservlies erhalten werden, das eine geringe thermische Schrumpfung aufweist. Die thermische Schrumpfung beträgt nämlich etwa 5% oder weniger, vorzugsweise etwa 2,5% oder weniger. Die thermische Schrumpfung wurde durch Beibehalten des Faservlieses in einem entspannten Zustand in einem Ofen, in welchem Heißluft bei 145ºC während 20 Minuten zirkulierte, bestimmt.
Wenn das Faservlies unter Dampf von 135ºC während 30 Minuten in einem Autoklaven aufbewahrt wird, ist die thermische Schrumpfung 2% oder weniger, bevorzugt 0,5% oder weniger und die Glätte der Oberfläche wird nicht beeinträchtigt, was beweist, daß das Faservlies eine überlegene Wärmebeständigkeit hat. Wenn ein in der Hitze gebundenes dreidimensionales Wickelfilament-Faservlies aus Polypropylen hoher Dichte den gleichen thermischen Bedingungen ausgesetzt wird, ist die thermische Schrumpfung 10% oder mehr und es bilden sich große Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche, und somit hat das Faservlies, das aus der dreidimensionalen PP-Wickelfilament- Faser zusammengesetzt ist, gemäß der vorliegenden Erfindung eine überlegene Dimensionsstabilität beim Erhitzen.
Ein Verfahren zur Herstellung des Faservlieses gemäß der vorliegenden Erfindung und verschiedene konkrete Typen von Faservliesen, die durch dieses Herstellungsverfahren erhalten werden, werden nachstehend beschrieben. Die dreidimensionale, verwickelte Filamentfaser kann gemäß dem nachstehend beschriebenen Verfahren erhalten werden.
Ein Verfahren zum gleichförmigen Dispergieren ausgebreiteter Fasern zur Herstellung eines angehäuften Materials wird durchgeführt, in dem man eine drehbare Dispersionsplatte, die auch als Mittel zum Ausbreiten der Fasern dient, eine Korona- Entladungs-Vorrichtung zur Stabilisierung des Stapelns der Fasern und ein bewegliches Netz-Förderband verwendet, wie in dem US Patent Nr. 3 456 156 offenbart ist. Es werden nämlich Fasern durch eine Spinndüse abgelassen, um auf die drehbare Dispersionsplatte aufzuprallen und um ausgebreitet und dispergiert zu werden, und die Fasern werden abgelassen und in einer Bahn auf dem Netz-Förderband gesammelt. Die Faserbahn wird zwischen einem Druckwalzenpaar oder dergleichen zusammengepreßt, um ein durch Kontakt gebundenes Faservlies zu bilden.
Obwohl das durch Kontakt gebundene Faservlies selbst die Erfordernisse der vorliegenden Erfindung erfüllt und viele Anwendungen hat als ein Material für Filter, Adsorber, ölabsorbierende Schichten, Wischtuch, elektrische Bahnen, Masken, Wärmeisolierungsschichten, Wärmeisolierungsmaterialien, Schutzpolster u. dgl., wird das durch Kontakt gebundene Faservlies in der Hitze gebunden, um eine weiteres nützliches Faservlies bereitzustellen, das eine gute mechanische Festigkeit und eine Oberflächenstabilität wie Abriebbeständigkeit, Fusselbildungsbeständigkeit u. dgl. aufweist. Als Bindungs- Verfahren kann ein Verkleben, Erhitzen, Vernadeln, Verschlingen mittels eines Wasserstrahls hoher Geschwindigkeit verwendet wenden. Jedoch ist das Bindungsverfahren durch Erhitzen das gebräuchlichste.
Bindung in der Hitze kann durch ein Heiß-Walzendruck-Verfahren, ein Kalander-Walzen-Verfahren oder ein Filz-Kalander- Verfahren erreicht werden. Der Haftungsgrad der Fasern, die Art der Haftung der Fasern, das Oberflächenmuster des Faservlieses, hängen von der Temperatur, Erhitzungsdauer und Preßdruck des Verfahrens ab.
So kann eine Vielfalt von Faservliesen, die in Aussehen und physikalischen Eigenschaften wie mechanischer Festigkeit, Durchlässigkeit oder dergleichen variieren, erhalten werden.
Das so hergestellte, in der Hitze gebundene PP-Wickelfilament-Faservlies hat eine Dehnung unter Erhitzen von 15% oder weniger bei 100ºC, vorzugsweise 10% oder weniger.
Die thermische Schrumpfung beträgt etwa -2% bis 4%, was von den Bedingungen des Bindungsverfahrens in der Hitze, d. h. der Temperatur, Erhitzungsdauer, Druck u. dgl. abhängt.
Es ist zu bemerken, daß eine thermische Schrumpfung des durch Kontakt gebundenen Faservlieses etwa 2,0% bis 5,0% beträgt, und es ist möglich die thermische Schrumpfung durch Anwendung des Bindens in der Hitze zu reduzieren. Ein Langperioden- Streuungsintensitätsverhältnis der fibrillierten, dreidimensionalen Wickelfilament-Faser, die das Faservlies ausmacht, wird durch ein Erhitzungsverfahren erhöht.
Selbst wenn auf das Faservlies das Binden in der Hitze angewendet wird, um eine Abriebbeständigkeit einer Oberfläche des Faservlieses zu erhöhen, können viele unverbundene und unabhängige Fasern, die eine Wickelfilament-Konfiguration aufweisen, von einer Innenseite des Faservlieses abgezogen werden. Insbesonders diese Fasern können von einem Faservlies erhalten werden, das in einem punktförmigen Zustand mittels einer Stanzwalze gebunden wurde, oder von einem Faservlies, auf welches eine Erweichungsbehandlung angewendet wurde. So ist es möglich, die Eigenschaften der dreidimensionalen Wikkelfilament-Faser, die das Faservlies ausmacht, aus dem oben genannten Typ der Faservliese heraus zu bestimmen.
Andere Eigenschaften eines typischen in der Hitze gebundenen PP-Wickelfilament-Faservlieses der vorliegenden Erfindung werden nachstehend aufgeführt.
Gewicht pro Einheitsfläche 15 bis 200 g/m², bevorzugt 20 bis 120 g/m²
Dicke 0,05 bis 1,0 mm, bevorzugt 0,07 bis 0,5 mm
Zugfestigkeit 2 bis 13 kg/30 cm pro 50 g/m², bevorzugt 5 kg/30 cm pro 50 g/m² oder mehr
Dehnung 10 bis 40%
Zugfestigkeitsverhältnis 0,6 bis 1,6, bevorzugt 0,8 bis 1,3
Elmendorf-Reißfestigkeit 0,05 bis 1,0 kg pro 50 g/m², bevorzugt 0,2 kg pro 50 g/m² oder mehr
Wasserbeständigkeit 200 bis 3000 mm H&sub2;O pro 50 g/m²
Weiße 85 bis 96%
Nicht-Durchlässigkeit 80 bis 97%
Gleichförmigkeit 0,2 bis 0,6%
Änderungsverhältnis der Laserstrahl-Transmissionsintensität 40 bis 150% (Gewicht pro Einheitsfläche 50 g/m²)
Es können dem in der Hitze gebundenen Faservlies verschiedene funktionelle Eigenschaften für spezifische Anwendungen verliehen werden, indem das in der Hitze gebundene Faservlies verschiedenen Endbearbeitungs-Verfahren unterworfen wird, wie Koronaentladungs-Verfahren, ein Verfahren zur Entfernung statischer Elektrizität, ein Verfahren, dem Faservlies eine hydrophilen Eigenschaft zu verleihen, ein Erweichungs-Verfahren, ein Perforierungs-Verfahren, ein Laminierungs-Verfahren, usw . .
Wie vorstehend erwähnt, ermöglichen die ausgezeichneten Eigenschaften des PP-Wickelfilament-Faservlieses der vorliegenden Erfindung bezüglich der Dehnung unter Erhitzen, der thermischen Schrumpfung, Gleichförmigkeit der Oberflächen-Orientierung, Dicke, Gewicht pro Einheitsfläche und Aussehen, die wirksame Anwendung des Faservlieses für die folgenden Anwendungen.
Fusselfreie Bekleidung, aseptische Bekleidung, Schutz (Sicherheits)-Kleidung, Operationskleidung, Arbeitskleidung (spezielle Arbeiten in chemischen Fabriken, Kernenergieanlagen, Asbestreinigung), Freizeitkleidung, einfache Kleidung, Schürzen, Handschuhe, Hauben, hygienische Shorts, einfache Regenmäntel, Windel-Abdeckungen, Polster, sterilisierte Verpackungsmaterialien, Verpackungsmaterial für Frischgüter (zum Verpacken von Blumen, Gemüse und Früchten), Trockenmittel- Verpackungsmaterialien (Entfeuchtungsmittel-Verpackungsmaterialien), Verpackungsmaterialien für wärmerzeugende Mittel, permeable Verpackungsmaterialien, Dokumentenaufbewahrungs- Beutel, Umschläge, verschiedene Beutel, Umschläge für Disketten, Sterilisationspapier (für Autoklaven-Sterilisation), imprägnierte Papiere, adsorbierende Papiere (Korrosionsschutz-Papier, Duftstoff-Papier, desodorierende Papiere, Papier zum Auffinden von Insekten, Papier zum Auffinden von Ameisen, Rostschutz-Papier), Papiere für Möbel, Papiere zur Innendekoration, wasserbeständige Papiere, Aufzeichnungspapier (thermographische Papiere, Tintenstrahlaufzeichnungspapier, elektrostatische Aufzeichnungspapiere) Papiere von extrem leichtem Gewicht, Papiere für FRP, synthetische Papiere, Aufkleber, Etikette, Poster, Katalog-Broschüren, Aushängeschilder, Karten, Buchdeckel, Stundenpläne, Vorhänge, Ersatz für Japanpapiere, Folienmasken, Umhüllungen, Wischtuch, Batterie-Trennvorrichtungen, Elektret-Folien, Filter, Auskleidungsmaterialien, Klebbandunterlage, Wärmeisolationsmaterialien, Wärmeisolationsauskleidungen, Teppichunterseiten, stoßabsorbierende Materialien, Mittel zum Säubern von Räumen (fusselfreies Aussehen), Sanitärartikel, feuchtigkeitsdurchlässige Tapeten, Dächer, Deckenmaterialien, eingerahmte Textilformen, landwirtschaftliche Materialien (Vorhänge für Gewächshäuser, reflektierende Folien).
Die Definitionen der verschiedenen physikalischen Eigenschaften und deren Meßmethoden, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, werden nachstehend angegeben, mit Ausnahme der bereits vorstehend beschriebenen physikalischen Eigenschaften.
Die Dicke wurde mittels eines Zahlenmeßgeräts, das Kontaktflecken von 10 mm Durchmesser hat, bei einem Kontaktdruck von 10 g/cm² gemessen.
Die Zugfestigkeit und die Dehnung wurden mittels eines Instron-Tensile-Testers bei einer Meßlänge von 100 mm und einer Abzugsgeschwindigkeit von 200 mm/min gemessen.
Die Reißfestigkeit wurde mittels eines Elmendorf-Reißfestigkeits-Prüfgeräts gemessen. Es wurde ein querverlaufender Schnitt in der Probe beim Messen der Längsfestigkeit gebildet und es wurde ein Längsschnitt in der Probe bei der Messung der Querfestigkeit gebildet.
Die Wasserbeständigkeit wurde mittels einer Methode gemessen, die in JIS L 1092 spezifiziert ist.
Die Gurley-Permeabilität wurde mittels eines Densometers vom Gurley-B-Typ gemessen.
Die Weiße wurde mittels einer Methode gemessen, die in JIS P 8123 spezifiziert ist.
Die Lichtundurchlässigkeit wurde mittels einer Methode gemessen, die in JIS P 8138 spezifiziert ist.
Die Laserstrahl-Transmission wurde durch Bestrahlen eines Faservlieses mit einem He-Ne-Laserstrahl [Wellenlänge 632,8 nm (6328 Å)] von 5 mW an einfallender Laserlichtintensität und 2,5 mm Durchmesser in einem Dunkelraum gemessen, wobei die Intensität des durch das Faservlies durchgelassenen Laserstrahls mittels eines Leistungsmeßgeräts gemessen wurde. Ein Variationsbereich der Laserstrahl-Transmissionsintensität ist ein Wert, der bei kontinuierlicher Anwendung der Bestrahlung mit dem Laserstrahl in der Querrichtung (TD) des Faservlieses und Berechnen der Differenz zwischen einem Maximalwert und einem Minimalwert der Transmissionsintensität erhalten wird. Das Variationsverhältnis engerer Strahlentransmissionsintensität ist ein Wert, der durch Division des Variationsbereichs der Laserstrahl-Transmissionsintensität durch einen Mittelwert der Laserstrahl-Transmissionsintensität erhalten wird. Das Laserstrahl-Transmissionsverhältnis ist ein Wert, der durch Division der Laserstrahl-Transmissionsintensität durch die Intensität des einfallenden Laserstrahls erhalten wird.
Ein PP-Filament-Faservlies von 50 g/cm² Gewicht pro Einheitsfläche, das durch ein Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wird, hat ein Laserstrahl-Transmissionsverhältnis von 5,2% und ein Variationsverhältnis der Laserstrahl-Transmissionsintensität von etwa 160%, wodurch die überlegene Deckkraft und die überlegene Gleichförmigkeit des Aussehens des Faservlieses gemäß der vorliegenden Erfindung bewiesen ist.
Die Dehnung beim Erhitzen wird bei einer Temperaturerhöhungsrate von 5ºC/min über einen Bereich von 30 bis 170ºC unter Verwendung eines thermisch-mechanischen Analysegeräts (TMA- 40, geliefert von Shimazu Seisakusho K.K.).
Zur Faservlies-Messung wird eine Streckbelastung von 405 g/m² für einen Querschnitt einer Probe, deren Gewicht gemessen werden soll, verwendet.
Die Breite der Probe beträgt 0,5 mm bis 1,0 mm und der Abstand zwischen den beiden Befestigungen beträgt 2 mm-4 mm.
Zur Fasermessung wird die Feinheit der Faser gemessen und die Denier-Einheit wird in gf-Einheiten umgewandelt, und die Messung wird unter einer Zugbelastung durchgeführt, die 10% des erhaltenen Feinheitswertes (eine Belastung von etwa 810 gf/mm²) entspricht.
Die Mikrowellen-Doppelbrechung wird bei einer Frequenz von 4,0 GHz mittels eines Mikrowellen-Molekül-Orientierungs-Meßgeräts (Modell MOA-2001A, geliefert von Kanzaki Seishi K.K.) gemessen. Für die Messung verwendete Proben werden durch Anordnen der Faser im parallelen Zustand in Haltevorrichtungen hergestellt, so, daß eine Breite der Faser 10 mm beträgt, eine notwendige Länge 75 mm beträgt und eine wesentliche Dicke etwa 100 um ist. Die wesentliche Dicke, die zum Berechnen der Mikrowellen-Doppelbrechung notwendig ist, wird aus einer Zahl, Fasern und Dichte der Fasern berechnet.
Die Röntgenstrahlen-Kleinwinkelstreuung wird durch Messen der Streuungsintensität eines CuKa-Strahls in der Richtung der Meridianlinie unter Verwendung einer Kleinwinkelstreuungsapparatur, umfassend einen starken Röntgenstrahlengenerator vom Typ der rotierende Antikathode, Rotaflex RU-200A, an den ein Multikanal-Pulsanalysator (zur Verfügung gestellt von Rigaku Denki K.K.), und an den ein stellungsempfindlicher Proportionalzähler (PSPC) angeschlossen ist, bestimmt.
Die Spannung der Röhre beträgt 50 kV, die elektrische Stromstärke der Röhre beträgt 200 mA, und der erste Spalt und der zweite Spalt haben eine Breite von 0,2 mm und eine Länge von 3 mm. Der Abstand zwischen dem PSPC und der Probe ist etwa 1170 mm.
Die lange Periode wird aus der Position des Schulterpeaks der Streuungsintensitätskurve (die Position, die die maximale Streuungsintensität angibt) bestimmt. Die Langperioden- Streuungsintensität wird aus der Streuungsintensität zwischen der Streuungsintensitätskurve, die die lange Periode angibt, und der gebräuchlichen Tangentiallinie von Kurven oberhalb und unterhalb der Langperioden-Streuung bestimmt, und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis wird durch Teilen dieser Langperioden-Streuungsintensität durch die Streuungsintensität an der Grundlinie (die Position von 2 R = 2,1 bis 2,4) der Intensitätskurve bestimmt. Die Korrektur-Kompensation der Streuung von Luft wird durch auf die Röntgenstrahlen-Kleinwinkelstreuung angewendet. Wenn die Korrektur nicht durchgeführt wird, kann das Langterm-Streuungsintensitätsverhältnis auf einen geringen Wert reduziert sein.
Die dynamische Viskoelastizität wird bei einer Frequenz von 110 KHz und einer Temperaturerhöhungsrate von 2ºC/min unter Verwendung eines automatischen Viskoelatizitäts-Meßgeräts (RHEOVIBRON DDV-II-EA, zur Verfügung gestellt von Toyo-Boldwin K.K.) gemessen.
Die Zugfestigkeit und Dehnung der Faser werden bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 200 mm/min mittels eines Instron- Zug-Testers bezüglich einer Probe, die mit einem Drall von 8 Umdrehungen pro cm gedrillt worden war, gemessen.
Der Orientierungswinkel bei der Röntgenstrahlen-Beugung ist die Halbwertsbreite des Streuungspeaks, die durch Drehung der Probe in die Ebene, in der der eingestrahlte Röntgenstrahl senkrecht zur Probe steht, in dem Streuungswinkel von der 110-Ebene der Kristallfläche (2 R = 14,2º bis 14,8º; R = Bragg-Winkel) gemessen wird. Eine rotierende Antikathoden-superstarke-Röntgenstrahlenapparatur (Modell RAD-γA, die CuKα-Strahl verwendet und von Rigaku Denki K.K. zur Verfügung gestellt wird) wird als die Röntgenstrahlenstreuungsapparatur verwendet. Da der Streuungspeak aus der 110-Ebene den Streuungspeak von 2 R = 16,5 bis 16,8 (der Streuungspeak aus der 040-Ebene) auf der Seite des höheren Streuungswinkels überlappt, wird die Halbwertsbreite zwischen der senkrechten Linie, die von dem Streuungspeak aus der 110-Ebene gezogen wird, und der Streuungslinie auf der Seite des geringeren Streuungswinkels bestimmt, und die Halbwertsbreite des Streuungspeaks aus der 110-Ebene wird durch Verdoppeln der so erhaltenen Halbwertsbreite bestimmt.
Wenn das ausgebreitete Garn gemessen wird, werden Messungen wie die der Mikrowellen-Doppelbrechung, der Langperioden- Streuungsintensität, der thermisch-mechanischen Analyse, der thermischen Schrumpfung, der dynamischen Viskoelastizität, der Weitwinkel-Röntgenstrahlenstreuung nicht auf eine Faser angewendet, die in der Richtung senkrecht zu der Faserachse ausgebreitet ist, sondern auf eine Faser, die an der Faserachse angehäuft vorliegt. Die Feinheit und die Länge der Faser werden durch Umwandlung der Denier-Einheit in eine gf- Einheit und Durchführung des Tests unter einer lokalen Zugkraft gemessen, die 10% des erhaltenen Feinheitswerts entspricht.
Die scheinbare Dichte wird bei 25ºC unter Verwendung eines Dichte-Gradientenrohrs gemessen, das Toluol und Chlorbenzol enthält.
Die spezifische Oberfläche wird unter Verwendung von Soapty 1750, zur Verfügung gestellt von Amoco K.K., gemessen.
Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die folgenden zahlreichen Beispiele beschrieben.

Beispiele 1 bis 2

Ein Autoklav fit einem Innenvolumen von 534 cm³ wurde mit 79,3 g i-PP mit einem MFR-Wert von 0,7 (Polypro K1011, zur Verfügung gestellt von Chisso K.K.) und 531 g CFC-11 (die Polymer-Konzentration war 13 Gew.-%) beladen, der Autoklav wurde unter Rühren mit einem Rührer vom Propellertyp erhitzt, wobei i-PP gelöst wurde (bei etwa 90 bis etwa 110ºC).
Die Lösungstemperatur wurde durch das Erfassungsende eines Thermometers vom Thermoelement-Typ, das in den Autoklav eingeführt worden war, gemessen, und der Lösungsdruck wurde durch das Erfassungsende eines Druckdetektors vom Diaphragma- Typ, der in den Autoklav eingeführt worden war, bestimmt.
Die Lösung wird weiter erhitzt und der Lösungsdruck erhöht sich auf 24,5 bis 29,4 MPa (250 kg/cm²G bis 300 kg/cm²G). Zu diesem Zeitpunkt war das Polymer bereits vollständig gelöst. Dieser Druck ist wesentlich höher als ein Extinktions-Initiierungsdruck. Die Lösung wird an einer Entspannungsdüse oder am Boden des Autoklavs entspannt, um weiteren Druckanstieg zu verhindern und um den Druck konstant zu halten. An dem Punkt, an dem die Lösungstemperatur auf ein vorbestimmtes Niveau angestiegen war (mittels Durchführen des Erhitzens während etwa 55 bis etwa 75 Minuten), wurde die Menge der Lösung weiter reduziert, um den Druck auf ein Niveau von kleiner als 0,294 bis 0,490 MPa (3 bis 5 kg/cm²G) als den vorbestimmten Druck zur Kompression einzustellen. Dann wurde die Lösungstemperatur bei dem vorbestimmten Niveau wieder beibehalten und der Rührer wurde angehalten; ein Ventil, das in dem oberen Teil des Autoklavs angeordnet ist, wurde geöffnet und es wurde N&sub2;-Gas eingeleitet, um Kompression unter dem vorbestimmten Druck durchzuführen. Unmittelbar danach wurde ein Ablaßventil, das in dem unteren Teil des Autoklavs angeordnet ist, geöffnet und die Lösung wurde durch eine Druckerniedrigungs-Öffnung (eines Durchmessers von 0,7 mm und einer Länge von 5 mm) hindurchgeführt und in eine druckerniedrigte Kammer (eines Durchmessers von 8 mm und einer Länge von 80 mm) geführt. Dann wurde die Lösung durch eine Spinndüse (der Eintrittswinkel zu einem Düsenloch zur druckerniedrigenden Kammer war 60º, der Düsendurchmesser betrug 0,5 mm, die Düsenlänge war 0,5 mm, und die Düse hatte eine ringförmige Nut mit einem Auslaßdurchmesser von 3,0 mm und einer Tiefe von 3,0 mm, die mit dem Düsenloch als dem Zentrum rund um die Düse herum ausgebildet worden war) geführt, und an die Außenluft abgegeben.
Die gleichen Temperatur- und Druck-Erfassungsenden, wie sie für den Autoklaven verwendet wurden, wurden in die druckerniedrigende Kammer eingeführt, um die Temperatur und den Druck zu messen. Die auf einem Registrierpapier aufgetragenen Temperaturwerte wurden abgelesen. Die Lösungstemperatur in der Druck erniedrigenden Kammer wurde durch Erhitzen der Temperatur einer Leitung (100 mm oder mehr), die sich von dem Autoklav zu der druckerniedrigenden Kammer hin erstreckte, gesteuert, und die Temperatur der druckerniedrigenden Kammer wurde durch Anpassen eines Heizgeräts gesteuert.
In diesem Beispiel wurde das Spinnen unter Steuerung der Spinnbedingungen derartig durchgeführt, daß die Mikrowellen- Doppelbrechung der gesponnenen Faser 0,07 oder mehr war und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis 10 oder mehr war. Spezifischer wurden die Temperatur und der Druck der Lösung, kurz bevor sie durch die druckerniedrigenden Kammer geführt wurde, so gesteuert, daß dieselben die Extinktions- Terminierungslinie überschritten. In der druckerniedrigenden Kammer wurde die Temperatur auf ein Niveau von 198ºC bis 220ºC eingestellt und der Druck wurde auf den Extinktions- Terminierungsdruck oder weniger eingestellt.
Die Temperatur und der Druck in der druckerniedrigenden Kammer werden in dem Phasendiagramm der Fig. 3 aufgetragen. Weiterhin wurden der MFR-Wert und die Konzentration des Polymers kurz vor der Extrusion so gesteuert, daß die Anforderung, dargestellt durch die folgende Formel, erfüllt wurde (die Beispiele sind in Fig. 4 aufgetragen):
Die hauptsächlichen Herstellungsbedingungen und die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Fasern werden in der Tabelle 1 gezeigt. Die in den Beispielen erhaltenen Fasern hatten ein Aussehen, bei dem die Fibrillen zusammengelagert waren, und beim Betrachten unter einem Mikroskop wurde gefunden, daß die Fasern eine dreidimensionale Wickelfilament- Struktur aufwiesen. In den in den Beispielen erhaltenen Fasern war die Mikrowellen-Doppelbrechung wenigstens 0,07 und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis 10 oder mehr, und als ein Ergebnis ergab sich, daß jede Faser eine geringe Dehnung beim Erhitzen, eine geringe thermische Schrumpfung und eine überlegene Dimensionsstabilität beim Erhitzen aufwies. In der in Beispiel 1 erhaltenen Faser war die höchste Temperatur, die zur Beibehaltung eines dynamischen Elastizitätsmoduls von 5,0·10&sup9; dyn/cm² befähigt war, 138ºC.
Die Zugfestigkeit und Dehnung der in Beispiel 1 erhaltenen Faser waren jeweils 4,41 g/dtex (4,9 g/d) und 60% und die Zugfestigkeit und Dehnung der in Beispiel 2 erhaltenen Faser waren jeweils 3,78 g/dtex (4,2 g/d) und 65%. Es wurde gefunden, daß die in den Beispielen erhaltenen Faser eine befriedigende Festigkeit und Dehnung aufwiesen. In Beispiel 1 betrug die Spinngeschwindigkeit 10 400 m/min, wie aus der extrudierten Menge, Extrusionsdauer und Faserfeinheit bestimmt werden konnte. In der in Beispiel 1 erhaltenen Faser betrug der Orientierungswinkel mittels der Röntgenstrahlenstreuung 26,8º, die Halbwertsbreite des Streuungspeaks aus der 110- Ebene 1,54º, die lange Periode 11,8 nm (118 Å); die scheinbare Dichte 0,904 g/cm³ und die spezifische Oberfläche 12,4 m²/g.
Obwohl die Mikrowellen-Doppelbrechung der Faser hoch ist, d. h. 0,103, und die Dehnung beim Erhitzen wie in Beispiel 2 gering ist, ist das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis relativ niedrig und die thermische Schrumpfung relativ hoch. Tabelle 1 Beispiel Lösung Endanpassung kurz vor dem Hindurchgehen durch die druckerniedrigende Kammer druckerniedrigende Kammer (Lösung kurz vor der Extrusion) Physikalische Eigenschaften der Faser Feinheit Mikrowellen-Doppelbrechung Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis Dehnung beim Erhitzen Thermische Schrumpfung Temperatur Druck

Beispiele 3 bis 5 und Vergleichsbeispiel 1

Flash-Spinnen wurde in der gleichen Weise durchgeführt wie in Beispiel 1 oder 2 beschrieben ist, wobei die zugegebenen Mengen an i-PP und CFC-11 zu jeweils 55,0 g und 555 g abgeändert wurden, und die Polymer-Konzentration auf 9 Gew.-% angepaßt wurde. Es wurden verschiedene Typen an i-PP verwendet. Der Lochdurchmesser der druckmindernden Öffnung und der Lochdurchmesser der Spinndüse wurden in geeigneter Weise ausgewählt (die Größe des äußeren kreisförmigen Ringes war proportional zu dem Lochdurchmesser; die Tiefe betrug 3 mm). Das Phasendiagramm änderte sich in einigen Fällen gemäß dem verwendeten Polymer, jedoch war der Unterschied nicht groß.
Wie in den Beispielen 1 und 2 wurden die Lösungstemperatur und der Lösungsdruck, und die Temperatur und der Druck der druckerniedrigenden Kammer so ausgewählt, daß die Mikrowellen-Doppelbrechung der gesponnenen Faser 0,07 oder mehr war und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis 10 oder mehr war, und die Beziehung zwischen dem MFR-Wert und der Konzentration des Polymers kurz vor der Extrusion und die Lösungstemperatur kurz vor der Extrusion wurden in dem geeigneten Bereich gesteuert (die Daten der Beispiele sind in der Fig. 4 aufgetragen). Die erhaltenen Ergebnisse, ebenso wie die hauptsächlichen Bedingungen werben in der Tabelle 2 gezeigt. In den Beispielen war die Mikrowellen-Doppelbrechung 0,07 oder mehr und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis war 10 oder mehr, und demgemäß waren die Dehnung beim Erhitzen und die thermische Schrumpfung gering. In Beispiel 3 war die Spinngeschwindigkeit 12 800 m/min, wie aus der extrudierten Menge, Extrusionsdauer und Feinheit bestimmt werden konnte. In der in Beispiel 3 erhaltenen Faser betrug der Orientierungswinkel mittels der Röntgenstrahlenstreuung 27,1º, die Halbwertsbreite des Streuungspeaks aus der 110- Ebene 1,92º, die lange Periode 11,1 nm (111 Å), die scheinbare Dichte 0,902 g/cm³ und die spezifische Oberfläche 5,6 m²/g.
In Vergleichsbeispiel 1 waren die Temperatur und der Druck der druckerniedrigenden Kammer außerhalb geeigneter Bereiche. In der erhaltenen Faser war die Mikrowellen-Doppelbrechung geringer als 6,07 und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis war sehr niedrig. Dementsprechend war sowohl die Dehnung unter Erhitzen als auch die thermische Schrumpfung groß. Die höchste Temperatur, die zur Aufrechterhaltung eines dynamischen Elastizitätsmoduls von 5,0·10&sup9; dyn/cm² befähigt war, betrug 53ºC. Tabelle 2 Polymer Druckminderungsöffnungsdurchmesser zu Spinndüsenlochdurchmesser Lösung kurz vor dem Durchgang durch die druckerniedrigende Kammer druckerniedrigende Kammer (Lösung kurz vor der Extrusion) Physikalische Eigenschaften der Faser Feinheit Mikrowellen-Doppelbrechung Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis Dehnung beim Erhitzen thermische Schrumpfung Temp. Druck Beispiel Vergleichsbeispiel 1 3 oder weniger A: Chisso Polypro K101 B: Chisso Polypro trial product grade x A2126 C: Chisso Polypro trial product grade x S0429 Temperatur und Druck bei der Endeinstellung waren 215ºC und 280-300 kg/cm²G

Beispiel 6

Flash-Spinnen wurde in der gleichen Weise durchgeführt wie in Beispiel 1 oder 2 beschrieben ist und unter Verwendung der gleichen Vorrichtung wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben ist, mit der Abänderung, daß die zugegebenen Mengen an i-PP und CFC-11 zu jeweils 91,5 g und 519 g abgeändert wurden, und die Polymer-Konzentration auf 15 Gew.-% angepaßt wurde.
Die Lösungstemperatur und der Druck zur Zeit der Herstellung der Lösung waren 215ºC und 25,5 MPa (260 kg/cm²G); die Lösungstemperatur und der Druck zur Zeit der Extrusion der Lösung waren 215ºC und 12,1 MPa (123 kg/cm²G) und die Lösungstemperatur und der Druck in der druckerniedrigenden Kammer waren 210ºC und 8,04 MPa (82 kg/cm²G).
Die Konfiguration der gesponnenen Faser war gut, die Fibrillen waren sehr gut entwickelt, die Mikrowellen-Doppelbrechung betrug 0,109 und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis war 26. Die Dehnung beim Erhitzen war 2,5% bei 100ºC und die thermische Schrumpfung betrug 7,0% nach dem Stehenlassen während 20 Minuten bei 145ºC. Weiterhin war der MFR-Wert 7,5. Die Temperatur und MFR/C in der druckerniedrigenden Kammer sind in der Fig. 4 aufgeführt.

Beispiele 7 und 8 und Vergleichsbeispiel 2

Flash-Spinnen wurde in der gleichen Weise durchgeführt wie in Beispiel 1 oder 2 beschrieben ist, mit der Abänderung, daß die zugegebenen Mengen an i-PP und CFC-11 zu jeweils 67,1 g und 543 g abgeändert wurden, und die Polymer-Konzentration auf 11 Gew.-% angepaßt wurde. Es wurden druckmindernde Öffnungen mit einem Lochdurchmesser von 0,5 mm und einer Länge von 5 mm wurden in Beispiel 8 und Vergleichsbeispiel 2 verwendet. In Vergleichsbeispiel 2 wurde eine Spinndüse verwendet, die einen Düsenlochdurchmesser von 0,5 mm, jedoch keinen kreisförmigen Ring um das Düsenloch herum aufwies. Die anderen Bedingungen waren die gleichen wie in der Vorrichtung, die in den Beispielen 1 und 2 verwendet wurde.
Die Lösungstemperatur- und die Druck-Bedingungen, die Temperatur- und Druck-Bedingungen in der druckerniedrigenden Kammer und die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Fasern werden in der Tabelle 3 aufgeführt. In Beispielen 7 und 8 wurden, da das Spinnen unter geeigneten Bedingungen durchgeführt wurde, Fasern erhalten, die die Mikrowellen- Doppelbrechung und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis in den Bereichen eingeschlossen hatten, die in der vorliegenden Erfindung spezifiziert sind, und diese Fasern hatten eine niedrige Dehnung beim Erhitzen und eine niedrige thermische Schrumpfung und besaßen eine überlegene Dimensionsstabilität. In der in Beispiel 7 erhaltenen Faser betrugen die Festigkeit 4,27 g/dtex (4,7 g/d), die Dehnung 61%, der Orientierungswinkel mittels der Röntgenstrahlenstreuung 23,7º, die Halbwertsbreite des Streuungspeaks aus der 110- Ebene 1,56º, die lange Periode 11,3 nm (113 Å), die scheinbare Dichte 0,903 g/cm³ und die spezifische Oberfläche 12,5 m²/g. Im Vergleichsbeispiel 2 waren, da der Druck in der druckerniedrigenden Kammer in einem niedrigeren Bereich im Vergleich zu dem geeigneten Bereich lag, sowohl die Mikrowellen-Doppelbrechung als auch das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis außerhalb der Bereiche, die in der vorliegenden Erfindung spezifiziert sind. Die Konfiguration der erhaltenen Faser war schlecht und die Faser war brüchig, und die Dehnung beim Erhitzen war hoch, jedoch die thermische Schrumpfung gering.
Die Temperatur in der druckerniedrigenden Kammer und MFR/C in den Beispielen 7 und 8 sind in der Fig. 4 aufgeführt. Tabelle 3 Lösung kurz vor dem Durchgang durch die druckerniedrigende Kammer druckerniedrigende Kammer (Lösung kurz vor der Extrusion) Physikalische Eigenschaften Feinheit Mikrowellen-Doppelbrechung Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis Dehnung beim Erhitzen thermische Schrumpfung Temp. Druck Beispiel Vergleichsbeispiel 2

Beispiele 9 und 10, Vergleichsbeispiele 3 und 4

Ein Autoklav von 534 cm³ wurde mit 67,1 g i-PP eines MFR- Werts von 0,7 (Chisso Polypro K1011), 0,336 g (0,50 Gew.-% des i-PP) Hydroxy-di- (tert. -butylbenzoesäure)-aluminium (nachstehend als "Al-PTBBA" bezeichnet) und 543 g CFC-11 (Polymer-Konzentration: 11 Gew.-%) beladen. Die Mischung aus i-PP, dem Al-PTBBA und dem CFC-11 wurde bei etwa 90 bis 110ºC erhitzt, wobei die Mischung mit einem Rührer vom Propeller-Typ gerührt wurde, um das i-PP in einer Lösung aufzulösen.
Die Lösung wird weiter erhitzt und der Lösungsdruck erhöhte sich auf 24,5 bis 29,4 MPa (250 kg/cm²G bis 300 kg/cm²G). Zu diesem Zeitpunkt war das Polymer bereits vollständig gelöst. Da der Druck der Lösung mit der Zunahme der Temperatur der Lösung anstieg, und dazu neigte 29,4 MPa (300 kg/cm²G) zu übersteigen, wurde die Lösung durch eine Ablaßdüse, die am unteren Ende des Autoklavs vorgesehen ist, abgelassen, um den Druck bei einem konstanten Druck unterhalb 29,4 MPa (300 kg/cm²G) aufrechtzuerhalten (der Druck, dem der Autoklav standhält). Beim Erreichen einer vorbestimmten Temperatur (Erhitzungsdauer von etwa 55 min bis 75 min) der Lösung, wurde die Lösung wieder abgelassen, um den Druck auf einen Wert einzustellen, der geringer ist als ein vorbestimmter Druck von 0,294 bis 0,490 MPa (3 kg/cm²G bis 5 kg/cm²G); die Temperatur der Lösung wurde wiederum auf den vorbestimmten Druck angepaßt, der Rührer wurde angehalten, ein Ventil, das an der obersten Stelle des Autoklavs angeordnet ist, wurde geöffnet, um den Autoklaven bei einem vorbestimmten Druck durch Einführen von Stickstoffgas in den Autoklaven unter Druck zu setzen, das Ablaßventil am unteren Ende des Autoklaven wurde rasch geöffnet, um die Lösung durch eine druckmindernde Öffnung eines Durchmessers von 0,65 mm und einer Länge von 8 mm zu einer druckerniedrigenden Kammer mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Länge von 80 mm zu überführen; und dann wurde die Lösung durch eine Spinndüse mit einem Einführungswinkel von 60º aus der druckerniedrigenden Kammer zu dem Düsenloch, eines Düsenlochdurchmessers von 0,5 mm und einer Düsenlochlänge von 0,5 mm, wobei das Düsenloch eine ringförmige Nut mit einem Durchmesser von 3,0 mm am untersten Ende und eine Tiefe von 3,0 mm aufwies, die sich gegen die Vorderseite um das Düsenloch hin erstreckte, in die Atmosphäre abgegeben. Eine derartig gesponnene Faser wurde gegen eine Kupferplatte aufgeprallt, die in einer Entfernung von etwa 20 mm von der Spinndüse mit einer Neigung von etwa 45º angeordnet war, und dann wurde die ausgebreitete Faser in Form eines netzartigen Gewebes von 10 mesh erhalten.
In diesem Beispiel wurden die Spinnbedingungen so eingestellt, daß die Mikrowellen-Doppelbrechung 0,07 oder mehr betrug und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis 5 oder mehr betrug. So wurden die Lösungstemperatur und der Druck kurz vor dem Hindurchgehen durch die druckerniedrigende Kammer auf 215ºC und 11,6 MPa (118 kg/cm²G) angepaßt, welche über der Extinktions-Terminierungslinie lagen. Die Bedingungen der druckerniedrigenden Kammer waren eine Temperatur von 215ºC und ein Druck von 7,65 MPa (79 kg/cm²G). Diese Temperatur- und Druckbedingungen lagen in einem Bereich von Bedingungen, die der Temperatur von 198ºC bis 220ºC, dem Druck des Extinktions-Terminierungspunkts oder weniger, dem Extinktions-Terminierungspunkt minus 2,94 MPa (30 kg/cm²G) oder mehr und dem kritischen Druck von 4,28 MPa (43,6 kg/cm²G) oder mehr, entsprachen.
Die so erhaltenen dreidimensionalen Wickelfilament-Fasern hatten eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,091, einen Additiv-Gehalt von 0,41% - bestimmt durch die quantitative Analyse des Aluminiums (die plasmaspektrochemische Analyse der geschmolzenen Faser) - , eine Anzahl freier Fibrillen von 311, eine Breite von 26 mm, eine Feinheit von 75 dtex (68 d), einen MFR-Wert von 7,5, eine Langperioden-Streuungsintensität von 11, bestimmt aus einem Röntgenkleinwinkelstreuung-Muster, eine Dehnung beim Erhitzen von 5,2% bei 100ºC und 9,2% bei 130ºC, eine thermische Schrumpfung von 3,3% (145ºC·20 min), einen Orientierungswinkel von 24,4º - bestimmt durch Röntgenstrahlenstreuung -, eine Halbwertsbreite des Peaks der Streuung von der Kristallfläche 110 von 1,94º und eine scheinbare Dichte von 0,906 g/cm³ (Beispiel 9).
Das Phasendiagramm dieses Systems wurde vor dem Spinnen untersucht. Die Extinktions-Terminierungslinie für die Lösung, die Al-PTBBA enthielt, war um 7 kg/cm² höher als die für eine Lösung, die kein Al-PTBBA enthielt, was keinen großen Unterschied darstellte. Da die Menge an transmittiertem Licht merklich reduziert worden war, nahm man an, daß Al-PTBBA nicht vollständig gelöst war.
Eine andere Lösung, die 1,68 g Al-PTBBA (2,5 Gew.-% an i-PP) enthielt, wurde durch die Spinndüse zum Spinnen extrudiert. Die Temperatur und der Druck der druckerniedrigenden Kammer betrugen jeweils 215ºC und 7,94 MPa (81 kg/cm²G). Eine erhaltene ausgebreitete dreidimensionale Wickelfilament-Faser besaß eine gute Konfiguration. Der Al-PTBBA-Gehalt der Faser, der durch die quantitative Analyse des Aluminiums bestimmt wurde, war 1,83%. Die Mikrowellen-Doppelbrechung war 0,096 und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis war 6. Die Anzahl freier Fibrillen war 507. Die Breite und Feinheit der Faser war 29 mm und 71 dtex (64 d). Die Dehnung beim Erhitzen der Faser war 3,9% bei 100ºC und 6,1% bei 130ºC; die thermische Schrumpfung war 5,7%, eine maximale Temperatur, bei der die Faser eine dynamische Elastizität von 5,0·10&sup9; dyn/cm² beibehielt, war 100ºC (Beispiel 10).
Da eine Faser, die aus einer Lösung mit einer hohen Polymer- Konzentration gesponnen wird, weniger einem Aufspleißen in der Längsrichtung (Aufspleißen entlang der Faserachse) unterliegt, wurde eine Faser aus einem System gesponnen, das einen Polymer-Gehalt von 13 Gew.-% [i-PP: 79,3 g, CFC-11 : 531 g, Al-PTBBA: 14,3 g (18 Gew.-% i-PP)] aufwies. Die Temperatur und der Druck in der druckerniedrigenden Kammer waren jeweils 215ºC und 8,14 MPa (83 kg/cm²G). Trotz der hohen Polymer- Konzentration verglichen mit der der Beispiele 1 und 2, hatte die erhaltene Faser viele axiale Risse (Vergleichsbeispiel 3).

Beispiel 11

Eine 10%ige Lösung von i-PP in Trichlorfluormethan, die 1,0 Gew. -% 1,3,2,4-Di-p-methyldibenzyliden-Sorbit (Gelol, Shin Nippon Rika K.K.) (nachstehend als "PMDBS" abgekürzt) als ein Additiv enthielt, wurde in dem Autoklaven mit einem Schauglas wie in Fig. 1 gezeigt ist, hergestellt. Der MFR-Wert des i-PP (Chisso Polypro K10111) war 0,7. Das Phasendiagramm der Lösung wurde untersucht. Die Extinktions-Initiierungslinie und die Extinktions-Terminierungslinie der Lösung waren jeweils zu der Seite der niedrigen Temperatur und des hohen Drucks um 1,47 MPa bis 2,45 MPa (15 kg/cm²G bis 25 kg/cm²G) und 0,98 MPa (10 kg/cm²G) bis 1,96 MPa (20 kg/cm²G), relativ zu denen einer Lösung, die kein PMDBS enthielt, hin verschoben.
Auf der Grundlage des Phasendiagramms wurde eine Lösung der gleichen Zusammensetzung, die 61,0 g i-PP, 0,610 g PMDBS und 549 g Trichlorfluormethan enthielt, einem Flash-Spinnen unterworfen, und die durch das Flash-Spinnen erhaltene Faser wurde unter Verwendung der gleichen Vorrichtung wie der in Beispiel 1 verwendeten ausgebreitet. Die Lösungstemperatur und der Druck kurz vor dem Hindurchführen durch die druckerniedrigende Kammer waren jeweils 213ºC und 11,3 MPa (115 kg(cm²G). Die Temperatur und der Druck der druckerniedrigenden Kammer betrugen jeweils 213ºC und 7,65 MPa (78 kg/cm²G).
Es wurde eine ausgebreitete Faser mit einer befriedigenden Morphologie erhalten. Die Mikrowellen-Doppelbrechung war 0,103. Das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis, das mittels einer Röntgenkleinwinkelstreuung bestimmt wurde, war 6. Die Feinheit der Faser war 74 dtex (67 d); sie war 32 mm dick und hatte 391 freie Fibrillen. Die Dehnung beim Erhitzen der Faser war 4,1% bei 100ºC und 6,7% bei 130ºC; die thermische Schrumpfung war 4,5%. Eine maximale Temperatur, bei der die Faser eine dynamische Elastizität von 5,0· 10&sup9; dyn/cm² beibehielt, war 116ºC, der Orientierungswinkel, bestimmt durch Röntgenstrahlenstreuung war 21,2º, die Halbwertsbreite des Beugungspeaks von der Kristallfläche 110 war 1,94º, die lange Periode betrug 11,5 um (115 Å), die scheinbare Dichte war 0,903 g/cm³, die spezifische Oberfläche war 5,6 m²/g und der MFR-Wert war 5,7.

Beispiele 12 und 13

Eine Lösung aus i-PP (Chisso Polypro K10111) mit einem MFR- Wert von 0,7, einem Additiv (0,5 Gew.-% Polymer) und CFC-11 wurde einem Flash-Spinnen unterworfen und eine erhaltene Faser wurde ausgebreitet. Es wurde die gleiche Vorrichtung wie sie zur Herstellung der Faser der Beispiele 9 und 10 verwendet wurde, verwendet.
Das Additiv war Amidstearat (ein Gleitmittel) (Alflow S-10, Nippon Yushi K.K.) für Beispiel 12 und Polycapramid (ein kristallines Polymer) (Asahi Kasei Kogyo K.K.), 96%ige Schwefelsäure-Lösung einer Konzentration von 1 g/100 cm³, relative Viskosität (25ºC): 2,5) für Beispiel 13. Die Spinnbedingungen und die physikalischen Eigenschaften der ausgebreiteten Faser werden in Tabelle 4 aufgeführt. Wie in Tabelle 4 gezeigt wird, wurde die ausgebreitete Faser, die das Additiv enthielt, und die die überlegene Mikrowellen-Doppelbrechung und das überlegene Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis aufwies, erhalten, und die so erhaltene Faser hatte eine ausgezeichnete Ausbreitungs-Eigenschaft und Dimensionsstabilität beim Erhitzen. Der Additiv-Gehalt wurde durch Infrarotabsorptionsspektralanalyse bestimmt. Tabelle 4 Beispiel Polymer-Konzentration Lösung (kurz vor der Extrusion) druckerniedrigende Kammer (Lösung kurz vor der Extrusion) Physikalische Eigenschaften der Faser Feinheit in dtex Additiv-Gehalt Mikrowellen-Doppelbrechung Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis Anzahl freier Fibrillen Breite Dehnung beim Erhitzen Thermische Schrumpfung Temp. Druck

Beispiel 14

Zum Spinnen wurde eine Vorrichtung zur Herstellung einer Polymer-Losung und zum Spinnen verwendet. Die Vorrichtung zur Herstellung einer Polymer-Lösung und zum Spinnen umfaßt eine aufeinander folgende Anordnung aus einem Schneckenextruder, einer Lösungsmittel-Zugabeeinheit, einer Mischeinheit, einer druckerniedrigenden Kammer und einer Spinndüse. Chips von i-PP mit einem MFR-Wert von 2,2, und die 0,5 Gew.-% Al-PTBBA enthielten, wurden geschmolzen und mittels eines Schneckenextruders in die Mischeinheit extrudiert, während ein CFC-11 in die Lösungsmittel bereitstellende Einheit mittels einer Hochdruckpumpe mit konstanter Verschiebung eingegeben wurde, und das Lösungsmittel und das i-PP wurden in der Mischeinheit zu einer homogenen Lösung vermischt. Die Lösung wurde durch die druckerniedrigende Kammer zu der Spinndüse geführt, um die Lösung durch die Spinndüse zu Fasern austreten zu lassen, so daß die Fasern gegen eine rotierende Dispersionsplatte aufprallen, die drei Nuten aufweist, und die in einer von der Spinndüse entfernten Position angeordnet ist, so wie eine rotierende Dispersionsplatte, die im US Patent Nr. 3 456 156 offenbart ist, bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 1500 U/min. Die aus der Spinndüse austretenden Fasern werden so zu dreidimensionalen Wickelfilament-Fasern ausgebreitet. Die dreidimensionalen Wickelfilament-Fasern wurden in einer Richtung, die im wesentlichen senkrecht zur Richtung der Bewegung des Netzförderbandes, das sich mit einer Laufgeschwindigkeit von 7,2 m/min bewegt, dispergiert, und gleichzeitig wurden die Fasern durch eine Korona-Entladung aufgeladen, um die Fasern in Form einer Bahn anzuhäufen. Die Bahn aus den Fasern wurde zwischen einer Metallwalze und einer Gummiwalze kurz vor dem Verlassen des Netzförderbandes leicht zusammengedrückt, um ein durch Kontakt gebundenes Faservlies zu bilden. Das durch Kontakt gebundene Faservlies wurde zu einer Rolle aufgerollt.
Die Druckverminderungs-Öffnung der druckerniedrigenden Kammer hat einen Durchmesser von 0,5 mm und eine Länge von 5 mm. Das Volumen der druckerniedrigenden Kammer war etwa 3 cm³. Die Spinndüse besaß einen 60º-Einführungswinkel von der druckerniedrigenden Kammer zu dem Spinnloch, 0,7 mm Spinnlochdurchmesser und 0,7 mm Spinnlochlänge, und hatte eine kreisförmige Nut, die koaxial um das Spinnloch ausgebildet war, und besaß einen Durchmesser von 4,3 mm und eine Tiefe von 3,6 mm. Die Lösungs-Extrusionsrate betrug 1460 g/min, die Polymer-Konzentration war 10,4%, die Temperatur und der Druck der Lösung waren jeweils 210ºC und 25,8 MPa (263 kg/cm²G) in der Mischeinheit und jeweils 206ºC und 6,1 MPa (60 kg/cm²G) in der druckerniedrigenden Kammer. Die Retentionszeit der Lösung in der Spinn-Vorrichtung betrug etwa 3 Minuten.
Die aus dem durch Kontakt gebundenen Faservlies extrahierte ausgebreitete Faser war eine Wickelfilament-Faser von 183 dtex (166 d) Feinheit, besaß eine Anzahl von 578 freien Fibrillen und wies eine Breite von 45 mm auf. Der Al-PTBBA- Gehalt der Wickelfilament-Faser wurde durch quantitative Analyse (spektochemische Plasmaemissions-Analyse) des Aluminiums zu 0,42% bestimmt. Der MFR-Wert war 5,6. Die Mikrowellen-Doppelbrechung war 0,102 und das Langperioden-Streuungsintensitätsverhältnis war 14. Die lange Periode war 9 nm (90 Å). Die Dehnung beim Erhitzen war 3,5% bei 100ºC und 5,7% bei 130ºC. Die thermische Schrumpfung war 3,8%. Die Faser, so wie sie gesponnen wurde, hatte eine Festigkeit von 1,0 g/dtex (1,1 g/d) und eine Dehnung von 30%. Die Faser mit acht Umdrehungen pro cm hatte ein Festigkeit von 2,82 g/dtex (3,1 g/d) und eine Dehnung von 88%. Der Röntgenstrahlen- Orientierungswinkel war 30º.
Das durch Kontakt gebundene Faservlies wurde einem Binden in der Hitze unterworfen, um ein in der Hitze gebundenes Faservlies zu erhalten. In einem ersten Schritt des Zusammendrückens für das Binden in der Hitze, wurde das durch Kontakt gebundene Faservlies zwischen der Metallwalze und der Gummiwalze mit einer seiner Seiten im Kontakt mit der Metallwalze zusammengedrückt. Im ersten Schritt des Zusammendrückens betrug die Oberflächen-Temperatur der Metallwalze 146ºC, der Walzenspaltendruck war 10 kg/cm und die Oberflächen-Geschwindigkeit der Metallwalze war 10 m/min. In einem zweiten
Schritt des Zusammendrückens für das Binden in der Hitze wurde das durch Kontakt gebundene Faservlies zwischen der Metallwalze und der Gummiwalze mit einer seiner Seiten im Kontakt mit der Metallwalze zusammengedrückt. Bei dem zweiten Schritt des Zusammendrückens betrug die Oberflächen-Temperatur der Metallwalze 148ºC und der Walzenspaltendruck war 15 kg/cm.
Ein so erhaltenes PP-Wickelfilament-Faservlies war eine hochorientierte Bahn mit einer Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,091, bestimmt aus dem Unterschied zwischen dem Mikrowellen- Brechungsindex bezüglich der längsseitigen Richtung in einem Abschnitt und dem Mikrowellen-Brechungsindex bezüglich der Richtung der Dicke in dem Abschnitt. Der Unterschied zwischen den maximalen und minimalen Mikrowellen-Brechungsindizes bezüglich jeder Richtung in einer Ebene war 0,007, und die Oberflächen-Orientierung war sehr gleichförmig. Dehnungen beim Erhitzen von Proben von 0,5 mm Breite betrugen 8,4% in der längsseitigen Richtung und 6,6% in der Querrichtung bei 100ºC, und 14,5% in der längsseitigen Richtung und 12,0% in der Querrichtung bei 130ºC; die längsseitige thermische Schrumpfung war 2,1% und die thermische Schrumpfung in der Querrichtung war 1,2%
Andere physikalische Eigenschaften:
Gewicht pro Einheitsfläche: 48,2 g/m²
Dicke: 0,16 mm
Zugfestigkeit: längsseitig: 7,9 kg/3 cm
Querrichtung: 8,9 kg/3 cm
Zugfestigkeitsverhältnis: 0, 89
Dehnung: längsseitig: 23%
Querrichtung: 28%
Elmendorf-Reißfestigkeit:
längsseitig: 0,14 kg
Querrichtung: 0,17 kg
Wasserbeständigkeit: 2200 mm Wasser
Gurley-Permeabilität: 210 s/100 cm³
Weiße: 93%
Deckkraft: 92%
Laserdurchlässigkeit: 0,36%
Gleichförmigkeit: Variationsverhältnis der Laserstrahl- Transmissionsintensität: 85.
Die Varianz der Laserstrahl-Transmissionsintensität in der Querrichtung (TD) wird in Fig. 5(a) gezeigt. Die Variation der Laserstrahl-Transmissionsintensität des durch Spinnen, Gewebebilden und in-der-Hitze-Binden in der gleichen Weise wie im Beispiel aus einem Material, das kein Spreitmittel enthält, erhaltenen Faservlieses wird in Fig. 5(b) gezeigt. Die Variation beträgt 191%, und da die Ausbreitbarkeit der Faser schlechter ist, wurden bedeutende Ungleichmäßigkeiten gebildet.

Beispiele 15 und 16

Chips aus i-PP mit einem MFR-Wert von 2,8, die 0,5 Gew.-% 1,3,2,4-Di-p-methyldibenzyliden-Sorbit als ein Additiv enthalten, wurden als Polymer-Chips verwendet. Es wurden mittels Spinnen, Ausbreiten, Dispergieren und Stapelverfahren mit der gleichen wie der in Beispiel 14 verwendeten Vorrichtung durch Kontakt gebundene Faservliese erhalten.
Bei dem-Spinnverfahren betrug die Lösungs-Extrudierrate 1480 g/min, die Polymer-Konzentration war 10,8%, die Temperatur und der Druck der Lösung waren jeweils 211ºC und 23,5 MPa (240 kg/cm²G) in der Mischeinheit und jeweils 209ºC und 7,85 MPa (70 kg/cm²G) in der druckerniedrigenden Kammer.
Die durch Kontakt gebundenen Faservliese wurden jeweils zwei verschiedenen Bindungsverfahren in der Hitze unterworfen, um in der Hitze gebundene Faservliese mit stabilen Oberflächen zu erhalten. Die Bedingungen der Verfahren des Bindens in der Hitze und die physikalischen Eigenschaften der in der Hitze gebundenen Faservliese sind in Tabelle 5 aufgeführt. Der 1,3,2,4-Di-p-methyldibenzyliden-Sorbit-Gehalt der in der Hitze gebundene Faservliese, bestimmt durch Infrarotabsorptionsspektral-Analyse, war 0,47%. Die Mikrowellen-Doppelbrechung in einem Längsabschnitt war 0,06 oder mehr, die Oberflächen-Orientierung war hoch, die Mikrowellen-Doppelbrechung in einer Ebene war sehr gering, was darauf hinweist, daß die Oberflächen-Orientierung sehr gleichmäßig war. Die thermische Schrumpfung und die Dehnung beim Erhitzen waren gering und die Dimensionsstabilität beim Erhitzen war hoch.
In Fig. 6 wird die mikroskopische Ansicht eines Querschnitts gezeigt, der durch Schneiden des Faservlieses des Beispiels 16 in einer längsseitigen Richtung erhalten wurde. Tabelle 5 Bedingungen beim Binden in der Hitze Beispiel Vorrichtung Erste Oberfläche Zweite Oberfläche Oberflächen-Temperatur Walzenspalt-Druck Oberflächen-Geschwindigkeit Oberflächentemperatur Walzenspaltdruck Dicke Gewicht pro Einheitsfläche Mikrowellen-Doppelbrechung im Querschnitt Unterschied zwischen den maximalen und minimalen Mikrowellenbrechungs-Indizes in einer Ebene Variationsverhältnis der Laser-Strahl-Transmissionsintensität Thermische Schrumpfung längsseitig/Querrichtung Dehnung beim Erhitzen Zugfestigkeit Elmendorf-Reißfestigkeit Gurley-Permeabilität Prägewalze Filz-Kalander

Vergleichsbeispiel 5

Es wurden Polymer-Chips, die zur Bildung des Faservlieses des Beispiels 1 verwendet wurden, verwendet, und es wurde ein Autoklav und eine Spinndüse mit einer flachen äußeren Oberfläche zum Spinnen der Fasern verwendet. Beim Spinnen der Fasern war der Druck in der druckerniedrigenden Kammer geringer als der geeignete Druck. Die Spinn-Bedingungen waren ein Spinnloch-Durchmesser von 0,65 mm, ein Durchmesser der Öffnung von 0,7 mm, Polymer-Konzentration von 10,4%, Temperatur der druckerniedrigenden Kammer von 210ºC und Druck der druckerniedrigenden Kammer von 4,9 MPa (50 kg/cm²G). So erhaltene dreidimensionale PP-Wickelfilament-Fasern hatten eine Feinheit von 212 dtex (193 d), eine Faserbreite von 16 mm und eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,061. Die Fasern wurden bei einem Winkel-Unterschied von 45 dispergiert, um eine gestapelte Bahn von etwa 50 g/m² zu erhalten. Die laminierte Bahn wurde mit der gleichen Heißpreßwalze zusammengepreßt, wie der, die beim Heißbinden des durch Kontakt gebundenen Faservlieses des Beispiels 16 verwendet wurde, um ein in der Hitze gebundenes Faservlies zu erhalten. Das so erhaltene in der Hitze gebundene Faservlies hatte eine Mikrowellen-Doppelbrechung von 0,059 in einem Abschnitt und eine Dehnung bei 100ºC von 20% oder mehr. Das in der Hitze gebundenes Faservlies hatte eine unbefriedigende Dimensionsstabilität beim Erhitzen.

Industrielle Anwendbarkeit

Die Dimensionsstabilität einer dreidimensionalen PP-Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung in einer erhitzten Umgebung ist hoch, d. h. eine Dehnung beim Erhitzen und/oder thermische Schrumpfung der Faser ist gering. Deshalb sind Probleme der Verformung, die während einer Hitzebehandlung wie Thermofixieren, Heißbinden u. dgl. auftreten, eliminiert worden.
Darüber hinaus hat eine stark ausgebreitete PP-Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung eine hohe Dimensionsstabilität in einer erhitzten Umgebung. Das heißt, die Dehnung beim Erhitzen und/oder die thermische Schrumpfung sind gering. Deshalb ist es möglich, eine Hitzebehandlung wie Heißbinden eines Gewebes anzuwenden, bei dem die ausgebreiteten Fasern in einen Zustand gestapelt werden oder dergleichen, in dem geringe Verformung des Gewebes vorliegt. Weiterhin ist es möglich, da die Ausbreitbarkeit gut ist, ein gestapeltes Faservlies herzustellen, das eine geringe Dicke und eine gute Gleichförmigkeit der Dicke aufweist. Weiterhin ist, da die Festigkeit der Faser hoch ist, das erhaltenen Faservlies ein Faservlies mit einer hohen Festigkeit.
Eine dreidimensionale PP-Wickelfilament-Faser mit einer hohen Dimensionsstabilität in einer erhitzten Umgebung, d. h. einer geringen Dehnung beim Erhitzen und/oder geringen thermischen Schrumpfung und/oder hohen Ausbreitbarkeit, kann durch ein Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten werden.
Ein Faservlies bestehend aus einer PP-Wickelfilament-Faser gemäß der vorliegenden Erfindung hat eine hohe Dimensionsstabilität in einer erhitzten Umgebung, d. h. die Dehnung beim Erhitzen und die thermische Schrumpfung sind gering. Deshalb ist es möglich, Probleme zu vermeiden, die durch Verformung des Faservlieses bei der Anwendung von Heißbindungs-, Heißbehandlungsherstellungsverfahren mit einem Verfahren unter Erhitzen oder dgl. verursacht werden, und sie können auf stabile Weise behandelt werden.
Da die Gleichförmigkeit der Orientierung in einer Ebene des Faservlieses gut ist, und keine gerichtete Eigenschaft darstellt, kann das Faservlies einfach in allen Anwendungen eingesetzt werden. Darüber hinaus ist die Gleichförmigkeit der Dicke und des Gewichts pro Flächeneinheit verbessert.
Die Wärmebeständigkeit des Faservlieses gemäß der vorliegenden Erfindung ist hoch, verglichen mit einem Faservlies, das aus einer PP-Wickelfilament-Faser aus Polyethylen hoher Dichte besteht. Darüber hinaus hat das Faservlies gemäß der vorliegenden Erfindung eine Eigenschaft, wie die, daß es nicht wahrscheinlich ist, daß Geräusche, die durch Verformung des Faservlieses verursacht werden, während der Handhabung gebildet werden, und die Erholungsfähigkeit gegenüber Verformung ist verbessert.
Weiterhin hat das Faservlies gemäß der vorliegenden Erfindung eine Eigenschaft wie die, daß das Faservlies eine gute Abdeckungseigenschaft gegenüber einem spinngebundenen PP-Faservlies aufweist, das durch Schmelz-Spinn-Verfahren hergestellt wurde. So kombiniert das Faservlies gemäß der vorliegenden Erfindung eine Festigkeit eines gebräuchlichen spinngebundenen Faservlieses mit den Eigenschaften eines flashgesponnenen Wickelfilament-Faservlieses und kann bei verschiedenen Anwendungen verwendet werden.
Verzeichnis der Bezugszahlen
1 . . . Autoklav
2 . . . Spannschraube
3 . . . Rührmaschine
4 . . . Ventil
5 . . . Temperaturfühler-Anschluß
6 . . . Druckfühler-Anschluß vom Diaphragma-Typ
7 . . . Schauglas
8 . . . Lichtquelle
9 . . . Lichtempfänger
10 . . . Licht-Druckwandler
11-13 . . . Ventil

Claims

1. Fibrillierte, isotaktische, dreidimensionale Polypropylen-Wickelfilament-Faser, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mikrowellen-Doppelbrechung der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 0,07 oder mehr ist.

2. Faser gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mikrowellen-Doppelbrechung der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 0,10 oder mehr ist.

3. Faser gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Langperioden-Röntgenstrahlen-Beugungsintensitäts- Verhältnis der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 10 oder mehr ist.

4. Faser gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Langperioden-Röntgenstrahlen-Beugungsintensitäts-Verhältnis der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 30 oder mehr ist.

5. Faser gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die dreidimensionale Wickelfilament-Faser 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-% eines Spreitmittels umfaßt.

6. Faser gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Spreitmittel ein keimbildendes Mittel, ein Gleitmittel oder ein kristallines Harz, außer einem Basisharz, ist.

7. Faser gemäß Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mikrowellen-Doppelbrechung der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 0,07 oder mehr ist.

8. Faser gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mikrowellen-Doppelbrechung der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 0,10 oder mehr ist.

9. Faser gemäß Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Langperioden-Röntgenstrahlen-Beugungsintensitäts- Verhältnis der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 5 oder mehr ist.

10. Fibrillierte, dreidimensionale Polypropylen-Wickelfilament-Faser gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Langperioden-Röntgenstrahlen-Beugungsintensitäts- Verhältnis der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 15 oder mehr ist.

11. Verfahren zur Herstellung einer fibrillierten, isotaktischen, dreidimensionalen Polypropylen-Wickelfilament- Faser durch Extrusion einer gleichförmigen Lösung, bestehend aus einem isotaktischen Polypropylen und einem Trichlorfluormethan, unter hohem Druck durch eine druckerniedrigende Kammer und eine Spinndüse in eine Niedrigdruck-Niedrigtemperatur-Zone, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druck der Lösung, kurz bevor die Lösung durch die druckerniedrigende Kammer hindurchgeht, ein Extinktions- Initiierungs-Druck oder mehr ist, eine Temperatur in der druckerniedrigenden Kammer 198ºC oder mehr und weniger als 220ºC ist, ein Druck in der druckerniedrigenden Kammer ein Extinktions-Initiierungs-Druck oder weniger ist und eine Fließfähigkeit (MFR) des isotaktischen Polypropylens kurz vor der Extrusion der folgenden Bedingung genügt:

worin TPF die Lösungstemperatur in der druckerniedrigen- Kammer, ausgedrückt in ºC kurz vor der Extrusion darstellt, und C die Konzentration des Polypropylens, ausgedrückt in Gew.-% darstellt, und worin der Extinktions- Initiierungs-Druck ein Druck ist, bei dem eine Lichttransmissions-Menge eines sichtbaren Lichtstrahls, der durch eine Polypropylen-Lösung hindurchgeht, abzunehmen beginnt, und der Extinktions-Beendigungs-Druck ein Druck ist, bei dem die Lichttransmissions-Menge null wird.

12. Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Trichlorfluormethan-Lösung des isotaktischen Polypropylens ein Spreitmittel mit 0,1 PHR bis 11 PHR des Polypropylens umfaßt, worin PHR die Gewichtsteile des Spreitmittels pro 100 Gewichtsteile des Polypropylens ist.

13. Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Spreitmittel ein keimbildendes Mittel, ein Gleitmittel oder ein kristallines Harz, außer einem Basisharz, ist.

14. Faservlies bestehend aus einer fibrillierten, isotaktischen, dreidimensionalen Polypropylen-Wickelfilament- Faser, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mikrowellen-Doppelbrechung in einem Querschnitt des Faservlieses 0,06 oder mehr ist.

15. Faservlies gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellen-Doppelbrechung in dem Querschnitt 0,09 oder mehr ist.

16. Faservlies gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die dreidimensionale Wickelfilament-Faser 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-% eines Spreitmittels umfaßt.

17. Faservlies gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Spreitmittel ein keimbildendes Mittel, ein Gleitmittel oder ein kristallines Harz, außer einem Basisharz, ist.

18. Faservlies gemäß Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß eine Differenz zwischen einer Längsrichtung und einer Querrichtung des Mikrowellen-Brechungsindex in einer Ebene des Faservlieses 0,02 oder weniger ist.

19. Faservlies gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß ein Variationsverhältnis der Laserstrahlen-Transmissionsintensität des Faservlieses 150% oder weniger ist.

20. Faservlies gemäß irgendeinem der Ansprüche 15 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mikrowellen-Doppelbrechung der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 0,07 oder mehr ist.

21. Faservlies gemäß Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mikrowellen-Doppelbrechung der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 0,10 oder mehr ist.

22. Faservlies gemäß Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß ein Langperioden-Röntgenstrahlen-Beugungsintensitäts- Verhältnis der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 5 oder mehr ist.

23. Faservlies gemäß Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß ein Langperioden-Röntgenstrahlen-Beugungsintensitäts- Verhältnis der dreidimensionalen Wickelfilament-Faser 15 oder mehr ist.