DE60305926T2 - Flüssigkristalline polymerzusammensetzungen - Google Patents

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Flüssigkristalline Polymerzusammensetzungen, die ein perfluoriertes Polymer, ein partikuläres Aramid und hohle Glas- oder Quarzkügelchen enthalten, haben in der Regel niedrige Dielektrizitätskonstanten, wodurch sie als Substrate für elektronische Anwendungen verwendbar sind, wie beispielsweise elektrische Steckverbinder, und speziell bei solchen Anwendungen, bei denen Hochfrequenzsignale beteiligt sind.
  • EINSCHLÄGIGER STAND DER TECHNIK
  • Als Substrate zur Erzeugung von elektrischen Steckverbindungen werden zahlreiche Arten von Materialien verwendet. Eine spezielle Eigenschaft dieser Materialien ist die Dielektrizitätskonstante, die bei der Handhabung von Hochfrequenzsignalen von Bedeutung ist. Wenn die Dielektrizitätskonstante des Substrats zu hoch ist, können diese Signale unter Umständen in einem solchen Maß gedämpft werden, dass die elektronische Vorrichtung nicht so arbeitet, wie es vorgesehen ist. Daher müssen diese Substrate und speziell bei diesem Typ der Anwendung eine möglichst niedrige Dielektrizitätskonstante haben. Was diese Situation jedoch noch komplizierter macht, ist die Tatsache, dass andere Eigenschaften in solchen Substraten ebenfalls erforderlich und/oder wünschenswert sind, wie beispielsweise eine gute Festigkeit, Beständigkeit gegenüber hohen Temperaturen, gute Feuerfestigkeit und gute Formbarkeit. Die Herstellung solcher Zusammensetzungen ist eine Herausforderung, da die Verbesserung einer speziellen Eigenschaft oftmals auf Kosten einer anderen (wünschenswerten) Eigenschaft geht. Man ist daher ständig auf der Suche nach derartigen Zusammensetzungen.
  • In der US-P-5398990 werden LCP-Zusammensetzungen beschrieben, die hohle Glaskügelchen und Polytetrafluorethylen enthalten. Das Vorhandensein von Aramid ist nicht erwähnt.
  • Die EP-A-512401 beschreibt bestimmte Laminate mit niedrigen Dielektrizitätskonstanten. Die Harzzusammensetzungen enthalten poröse Aerogele im molekularen Maßstab und keine hohlen Glas- oder Quarzkügelchen.
  • Die JP-A-0455437 beschreibt ein Prepreg-Material, das aus einem Fluorkunststoff erzeugt wird, aus hohlen Glaskügelchen und einem gewebe- oder papierähnlichen Material, bei dem es sich um Aramid handeln kann. Dieses Material kann mit einem warmhärtenden Harz gesättigt sein, wie beispielsweise einem Epoxidharz, wobei jedoch LCP's keine Erwähnung finden.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung, die 5% bis 25 Gew.% eines partikulären Aramids aufweist, 5% bis 40 Gew.% eines partikulären perfluorierten Polymers, 0% bis 15 Gew.% hohle Glas- oder Quarzkügelchen und dem Rest als ein flüssigkristallines Polymer (LCP), wobei die Gew.% auf die vorhandene Gesamtmenge des partikulären Aramids, perfluorierten Thermoplasts, die hohlen Glas- oder Quarzkügelchen sowie das flüssigkristalline Polymer bezogen sind, die vorhanden sind.
  • EINZELHEITEN DER ERFINDUNG
  • Hierin werden bestimmte Begriffe verwendet, von denen einige bedeuten:
    Unter "partikulärem Aramid" werden Aramidpartikel verstanden, deren mittlere größte Abmessung nicht größer ist als 500 μm bevorzugt 200 μm und mehr bevorzugt weniger als 100 μm. Die Partikel können jede beliebige Form haben, wie beispielsweise Kurzfasern, Fibrillen, Fibride, können unregelmäßig sein, kugelförmig, scheibenförmig. Die größte Abmessung beispielsweise einer Faser, Fibrille oder eines Fibrids wird normalerweise deren Länge sein. "Partikuläres Aramid" schließt auch Aramide in Form von gewebten oder nicht gewebten textilen Flächengebilden oder Aramidpapieren aus, selbst wenn die "Partikel" des Aramids in irgendeinem dieser Arten von Materialien die vorstehend beschriebenen Größenbeschränkungen einhalten. Es kann sich jedoch eine gewisse zufällige Verhakung zwischen den partikulären Aramidpartikeln in der Zusammensetzung bilden, die erzeugt werden, wenn die Zusammensetzung in der Schmelze geformt wird.
  • Unter einem "perfluorierten" Polymer wird ein Polymer verstanden, das in einer repetierenden Einheit keinerlei Wasserstoff enthält, das jedoch Spuren von Wasserstoff beispielsweise in Endgruppen enthalten kann.
  • Unter einem "thermoplastischen" Polymer wird ein Polymer verstanden, das einen Schmelzpunkt oder eine Glasübergangstemperatur oberhalb von 30°C und bevorzugt oberhalb von 60°C hat. Damit ein Schmelzpunkt für dieses Kriterium von Wirkung sein kann, muss die Schmelzenthalpie mindestens 2 J/g bei einem Polymer betragen, das nicht flüssigkristallin ist.
  • Unter einem "flüssigkristallinen Polymer" wird ein Polymer verstanden, das bei Anwendung des TOT-Tests oder irgendeiner Variation davon, wie sie in der US-P-4118372 beschrieben wurden, anisotrop ist.
  • Vorzugsweise liegt das perfluorierte Polymer in einer Menge von 10% bis 30 Gew.% vor. Im typischen Fall wird es als ein partikuläres Material zu den anderen Bestandteilen der Zusammensetzung zugesetzt, um dazu beizutragen, eine gleichförmige Verteilung der verschiedenen Inhaltsstoffe zu gewährleisten. Bevorzugte perfluorierte Polymere schließen die Homo- und Copolymere von Tetrafluorethylen (TFE) ein. Besonders bevorzugte perfluorierte Polymere schließen Polytetrafluorethylen (PTFE) ein, ein Copolymer von TFE und Hexafluorpropylen und ein Copolymer von TFE und Perfluor(methylvinylether). PTFE ist ein besonders bevorzugtes perfluoriertes Polymer. PTFE ist in Form eines feinen Pulvers aus der Herstellung von wässrigen PTFE-Dispersionen verfügbar, wobei diese Feinpulver zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendbar sind. Obgleich PTFE für die Aufgaben hierin schwer in der Schmelze zu verarbeiten ist, wird es als thermoplastisch betrachtet. Vorzugsweise ist das perfluorierte Polymer ein thermoplastisches.
  • Hohle Glas- und Quarz(mikro)kügelchen, die für die Verwendung hierin geeignet sind, sind kommerziell bei Unternehmen verfügbar, wie beispielsweise 3M Co., St. Paul, MN, USA und der PQ Corp., Valley Forge, PA, USA. Sie verfügen im typischen Fall über Durchmesser von 20 μm bis 75 μm. Vorzugsweise beträgt ihre Konzentration in der Zusammensetzung 0% bis 10 Gew.%. Ein bevorzugtes Material für die hohlen Mikrokügelchen ist Quarz. Die Kügelchen können mit einem Haftvermittler überzogen sein, wie beispielsweise ein Haftvermittler aus funktionellem Silan, um die Haftung (nominell) zwischen den Kügelchen und dem LCP zu verbessern.
  • Vorzugsweise macht das partikuläre Aramid 8% bis 22 Gew.% der Zusammensetzung aus. Alle Angaben in Gew.% sind hierin auf das Gesamtgewicht der angegebenen Inhaltsstoffe bezogen (wie in Anspruch 1), wobei beliebige bevorzugte Gewichtsprozente mit jeden beliebigen anderen (bevorzugten) Gewichtsprozent kombiniert werden kann.
  • Vorzugsweise ist das partikuläre Aramid eine "Pulverqualität". Derartige Körnungen enthalten Partikel, die zum größten Teil nicht faserähnlich oder fibrillenähnlich sind. Das Aramidpulver hat gewöhnlich eine Oberfläche von 2 m2/g oder weniger und oftmals 0,2 m2/g oder weniger. Es läßt sich durch Mahlen des Aramids herstellen. Siehe hierzu beispielsweise die US-P-547482 und 5811042 und die "Research Disclosure" vom Mai 1996, S. 293. Vorzugsweise ist die Partikelgröße so groß, dass mindestens 90 Gew.% und mehr bevorzugt 95 Gew.% des Pulvers ein Sieb Nr. 100 (150 μm) passieren, wenn nach der Standardmethode ASTM D-1921-01, Testmethode B, getestet wird. Eine Zusammensetzung, die ein thermotropes LCP und pulverförmiges Aramid enthält, verfügt über hervorragend gute (verbesserte) physikalische Eigenschaften, wie beispielsweise Zug- und Biegeeigenschaften. Ein bevorzugtes Aramid das Pulver oder irgendeine andere partikuläre Aramidform ist Poly(p-phenylenterephthalamid).
  • Die hierin beschriebenen Zusammensetzungen lassen sich unter Anwendung von Methoden des typischen thermoplastischen Mischens und Verarbeitens herstellen. Beispielsweise können alle Bestandteile einem Einschnecken- oder Doppelschneckenextruder zugeführt werden (wobei die Bestandteile nicht gleichzeitig oder an der gleichen Stelle des Extruders zugeführt werden müssen) und wobei die mechanische Wirkung und/oder Heizvorrichtungen des Extruders zum Schmelzen und Mischen des LCP mit den anderen Inhaltsstoffen verwendet werden. Bevorzugt sollte die erzeugte Zusammensetzung verhältnismäßig gleichförmig sein und die Aramidpartikel, Glas- oder Quarzkügelchen und das perfluorierte Polymer ausreichend gleichförmig in den LCP verteilt sein.
  • Das LCP liegt im typischen Fall in der Zusammensetzung als die zusammenhängende Phase vor. Das perfluorierte Polymer und/oder Aramid liegen bevorzugt als disperse Phasen in der zusammenhängenden LCP-Phase vor.
  • Es können auch andere Inhaltsstoffe als solche vorhanden sein, wie sie typischerweise in thermoplastischen Zusammensetzungen verwendet werden und speziell in geringen Mengen. Derartige Inhaltsstoffe schließen Füllstoffe und verstärkende Mittel ein, Pigmente, Farbstoffe, Antioxidantien, Gleitmittel und Nukleierungsmittel. Vorzugsweise sollten diese anderen Inhaltsstoffe die entscheidenden Eigenschaften der Zusammensetzung nicht wesentlich nachteilig beeinflussen.
  • Im typischen Fall können die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung schmelzcompoundiert werden, obgleich sie niedrigere Dielektrizitätskonstanten (speziell bei höheren Frequenzen, wie beispielsweise 5 GHz) als andere typischen LCP-Zusammensetzungen haben und andere günstige physikalische Eigenschaften erhalten bleiben, wie beispielsweise Zugfestigkeit und Dehnung sowie Biegefestigkeit und Dehnung. Oftmals haben sie auch eine gute Beständigkeit gegen Entflammbarkeit mit beispielsweise einer UL-94-Bewertung von V-0 bei einer Dicke von 1,59 mm (1/16''). Dieses macht sie besonders brauchbar für elektrische oder elektronische Teile, wie beispielsweise elektrische Steckverbinder, wo die verringerte Dielektrizitätskonstante eine rasche Passage bei geringen parasitären Verlusten in Hochfrequenzanwendungen erlaubt und deren Festigkeitseigenschaften für diese Anwendung ausreichend sind. Das Schmelzcompoundieren kann mit konventionellen Methoden ausgeführt werden, wie beispielsweise durch Spritzgießen, Extrusion.
  • Hierin wurden bestimmte Eigenschaften wie folgt gemessen:
    Der Schmelzpunkt und die Glasübergangstemperatur wurden nach der Methode des Standards ASTM D3418 gemessen. Die Schmelzpunkte werden als die Temperatur des Maximums der Schmelzendothermen genommen und die Glasübergangstemperatur als der Mittelpunkt des Übergangs. Schmelzpunkte und Glasübergangstemperaturen wurden an der zweiten Wärme unter Anwendung einer Heizgeschwindigkeit von 25°C/min genommen. Sofern es mehr als einen Schmelzpunkt gab, wurde der Schmelzpunkt des Polymers als der höchste der Schmelzpunkte genommen. Die Schmelzenthalpien wurden als die Fläche unterhalb der Schmelzendothermen genommen.
  • Die Dielektrizitätskonstante (e'), der dielektrische Verlust (e'') und der Verlustwinkel (e''/e') wurden nach dem Standard ASTM D-150 bestimmt.
  • In den "Beispielen" wurden die Zugfestigkeit und die Reißdehnung unter Anwendung der Methode nach dem Standard ASTM D-638 (unter Anwendung von Dehnungsmessfühlern), der Biegemodul und die Biegefestigkeit nach dem Standard ASTM D-790 und die Durchbiegetemperatur bei Belastung (HDT) nach dem Standard ASTM D648 bei einer Last von 1,82 MPa bestimmt. Die elektrischen Eigenschaften wurden nach dem Standard ASTM D-257 gemessen.
  • In den "Beispielen" wurden die folgenden LCPs verwendet (alle Anteile sind als Molanteile angegeben):
    • A – Hydrochinon 50; 4,4'-Biphenol 50; Terephthalsäure 70; 2,6-Naphthalendicarbonsäure 30; 4-Hydroxybenzoesäure 320.
    • B – Hydrochinon 50; 4,4'-Biphenol 50; Terephthalsäure 85; 2,6-Naphthalendicarbonsäure 15; 4-Hydroxybenzoesäure 320.
    • C – Hydrochinon 50; 4,4'-Biphenol 50; Terephthalsäure 87,5; 2,6-Naphthalendicarbonsäure 12,5; 4-Hydroxybenzoesäure 320, die außerdem 25 ppm Kaliumionen enthielt.
  • Die LCPs wurden nach Prozeduren hergestellt, wie sie in den US-P-5110896 und 5397502 beschrieben wurden.
  • BEISPIELE 1 BIS 8
  • Es wurden flüssigkristalline Polymere, bezeichnet als A, B oder C, mit 10 Gew.% (20 Gew.% in Beispiel 4) Kevlar® Aramidharz, Typ # R120 oder 10 Gew.% 1,5 mm lange zerkleinerte Kevlar®-Flocken (Beispiel 7 und 8) (beide verfügbar bei der E. I. DuPont de Nemours & Co., Wilmington, DE, USA), 10 Gew.% hohle Glaskügelchen (3M® Scotchlite® Glass Bubbles, Qualität 522, verfügbar bei 3M Co., St. Paul, MN, USA), 20 Gew.% Teflon®-Pulver, kommerziell vertrieben von der DuPont unter der Handelsbezeichnung MP 1200-Pulver, 0,25 Gew.% Terephthalsäure (lediglich Beispiel 1) und 0,20 Gew.% PE 190-Polyethylenwachs (vertrieben von Clariant Corp., Charlotte, NC), compoundiert. Der Rest des Materials war das flüssigkristalline Polymer. Mit Ausnahme des Kevlar®-Pulvers oder der Flocken und hohlen Glaskügelchen wurde durch die Beschickungszone eines zweiblättrigen 30 mm-Doppelschneckenextruders zugeführt, hergestellt von Werner & Pfleiderer (Stuttgart, Deutschland). Die Drehzahl der Schnecke war auf 250 U/min eingestellt. Die resultierenden compoundierten Produkte wurden zu Platten von 15,2 cm × 15,2 cm × 0,16 cm (eine elektrisch beheizte Form) formgepresst, indem eine 6 oz HPM-Pressformmaschine und die folgenden Pressformbedingungen verwendet wurden: Zylindertemperaturen 350°C, 110°C Pressformtemperatur, Ladezeit 2 Sekunden, Einspritzzeit 10 Sekunden, Haltezeit 15 Sekunden, Ladedruck 4,8 MPa, Einspritzdruck 3,5 MPa, Schneckendrehzahl 120 U/min.
  • Die Platten wurden auf elektrische Hochfrequenzeigenschaften getestet und diese Eigenschaften sowie der verwendete Typ des Polymers in dem jeweiligen Beispiel in Tabelle 1 zusammengestellt.
  • Darüber hinaus wurden die elektrischen Eigenschaften, die physikalischen für das Polymer von Beispiel 8 nach Extrusion zu Zugstäben gemessen. Diese physikalischen Eigenschaften sind nachfolgend zusammengestellt:
    Zugfestigkeit/Reißdehnung: 66,9 MPa/2,42%
    Biegemodul/Biegefestigkeit: 4,70 GPa/86,9 MPa
    UL-94-Brennzeiten an 0,16 cm dicken Stäben (Zeit/Bewertung)/HDT = (18,3 s/V-0)/250°C
  • VERGLEICHSBEISPIELE A BIS D
  • Es wurde das flüssigkristalline Polymer A compoundiert mit (Prozentangaben sind in Gewichtsprozent angegeben):
    Vergleichsbeispiele A und B mit 30% Glasfaser, 0,20 Gew.% PE 190 und 5% TiO2.
    Vergleichsbeispiele C und D – das Gleiche wie bei A und B mit der Ausnahme, dass 30% Glasfasern durch 30% Talkum ersetzt wurden.
  • Diese Zusammensetzungen wurden zu Platten formgepresst und auf elektrische Hochfrequenzeigenschaften getestet. Die Eigenschaften sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
  • TABELLE 1
    Figure 00050001
  • Beispiel 6 ist der Mittelwert von 2 Platten

Claims (15)

  1. Zusammensetzung, aufweisend 5 bis 25 Gew.% eines teilchenförmigen Aramids, 5 bis 40 Gew.% eines teilchenförmigen perfluorierten Polymers, Null bis 15 Gew.% hohle Glas- oder Quarzkügelchen und der Rest ein flüssigkristallines Polymer, wobei Gewichtsprozent bezogen ist auf die Gesamtmenge des teilchenförmigen Aramids, des perfluorierten Thermoplasts, der hohlen Glas- oder Quarzkügelchen sowie des flüssigkristallinen Polymers vorhanden.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das teilchenförmige Aramid ein Aramidpulver ist.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin 10 bis 30 Gew.% des perfluorierten Polymers vorliegen.
  4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das perfluorierte Polymer ein Homo- oder Copolymer von Tetrafluorethylen ist.
  5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin Null bis 10 Gew.% der hohlen Glas- oder Quarzkügelchen vorliegen.
  6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin 8 bis 22 Gew.% des teilchenförmigen Aramids vorliegen.
  7. Zusammensetzung nach Anspruch 2, worin das teilchenförmige Aramid Poly(p-phenylenterephthalamid) ist.
  8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin 10 bis 30 Gew.% des perfluorierten Polymers vorliegen und worin Null bis 10 Gew.% der hohlen Glas- oder Quarzkügelchen vorliegen und worin 8 bis 22 Gew.% des teilchenförmigen Aramids vorliegen.
  9. Zusammensetzung nach Anspruch 2, worin das teilchenförmige Aramid Poly(p-phenylenterephthalamid) ist.
  10. Elektrisches oder elektronisches Teil, aufweisend die Zusammensetzung nach Anspruch 1.
  11. Elektrischer Steckverbinder, aufweisend die Zusammensetzung nach Anspruch 1.
  12. Elektrisches oder elektronisches Teil, aufweisend die Zusammensetzung nach Anspruch 8.
  13. Elektrischer Steckverbinder, aufweisend die Zusammensetzung nach Anspruch 8.
  14. Elektrisches oder elektronisches Teil, aufweisend die Zusammensetzung nach Anspruch 2.
  15. Elektrisches oder elektronisches Teil, aufweisend die Zusammensetzung nach Anspruch 9.
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