TW202340372A - 樹脂組成物及成形體 - Google Patents

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Abstract

一種樹脂組成物，其係含有液晶聚酯、中空填料與氟樹脂之樹脂組成物，相對於液晶聚酯100質量份，中空填料之含量為25質量份以上80質量份以下，相對於液晶聚酯100質量份，氟樹脂之含量為10質量份以上60質量份以下。

Description

樹脂組成物及成形體
本發明關於樹脂組成物及使用該樹脂組成物所製作之成形體。 本申請案係基於2021年12月28日向日本申請的特願2021-214817號而主張優先權，在此援用其內容。
液晶聚酯已知係化學安定性、耐熱性及尺寸精度高，在電氣、電子、機械、光學機器、汽車、航空機及醫療領域等各式各樣的領域中被利用。作為電子零件之用途，液晶聚酯主要係使用於連接器。作為如此的連接器之代表例，可舉出用於接合印刷配線基板彼此之板對板(Board to Board)連接器，或用於將可撓性印刷基板(FPC)或可撓性扁平電纜(FFC)連接至印刷配線基板之FPC用連接器等。
作為那樣的連接器，隨著傳送資訊量之增加或高速化，要求能適應高頻訊號的高性能且高可靠性之連接器。具體而言，要求特性阻抗匹配之輔助為可能、訊號衰退少、傳送速度更快之連接器。為了滿足如此之功能，要求能兼顧低比介電率及低介電正切之樹脂組成物。
液晶聚酯由於化學安定性高於其他熱塑性樹脂，因此於寬頻帶中，比介電率及介電正切穩定。又，液晶聚酯由於耐熱性高，故比介電率及介電正切係對於熱亦穩定。另外，液晶聚酯由於低吸水率，故幾乎沒有因吸水所致的比介電率及介電正切之變化。又，液晶聚酯由於尺寸精度高，故容易將由液晶聚酯所製作的成形體更薄地小型化。
為了使比介電率及介電正切進一步下降，檢討在液晶聚酯中含有氟樹脂及中空填料之樹脂組成物。 例如，專利文獻1中揭示一種組成物，其特徵為包含粒狀聚芳醯胺約5~約25重量%、粒狀全氟化聚合物約5~約40重量%、中空玻璃球或石英球0~約15重量%與液晶聚合物的剩餘部分，此處所言的重量%係基於存在的前述粒狀聚芳醯胺、全氟化熱塑性樹脂、中空玻璃球或石英球及液晶聚合物之合計量。 又，專利文獻1之實施例中，揭示一種相對於液晶聚合物100質量份，含有16.7~20質量份的中空玻璃球之組成物。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特表2005-533908號公報
[發明所欲解決的課題]
於如專利文獻1所記載的習知之樹脂組成物中，比介電率及介電正切之下降為不充分，而要求比介電率及介電正切更低之樹脂組成物。
本發明係鑒於如上述的情事而完成者，目的在於能兼顧低比介電率及低介電正切之樹脂組成物及使用該樹脂組成物所製作之成形體。 [解決課題的手段]
為了解決上述課題，本發明包含以下之構成。 [1] 一種樹脂組成物，其係含有液晶聚酯、中空填料與氟樹脂之樹脂組成物，相對於前述液晶聚酯100質量份，前述中空填料之含量為25質量份以上80質量份以下，相對於前述液晶聚酯100質量份，前述氟樹脂之含量為10質量份以上60質量份以下。 [2] 如[1]記載之樹脂組成物，其中，其中相對於前述樹脂組成物全量100質量%，前述液晶聚酯、前述中空填料及前述氟樹脂之合計含量超過95質量%。 [3] 如[1]或[2]記載之樹脂組成物，其中，其中相對於前述樹脂組成物全量100質量%，前述中空填料及前述氟樹脂之合計含量為30質量%以上且未達60質量%。 [4] 如[1]~[3]中任一項記載之樹脂組成物，其中前述中空填料為玻璃中空球。 [5] 如[1]~[4]中任一項記載之樹脂組成物，其中前述氟樹脂係選自由聚四氟乙烯及全氟烷氧基烷烴所成之群組的1種以上之氟樹脂。 [6] 如[1]~[5]中任一項記載之樹脂組成物，其中前述氟樹脂在350℃、1000/sec的熔融黏度為400Pa・s以下。
[7] 一種成形體，其係使用如[1]~[6]中任一項記載之樹脂組成物而製作者。 [發明的效果]
依據本發明，可提供一種能兼顧低比介電率及低介電正切之樹脂組成物及使用該樹脂組成物所製作之成形體。
[實施發明的形態] (樹脂組成物)
本實施形態之樹脂組成物包含液晶聚酯、中空填料與氟樹脂。
＜液晶聚酯＞ 本實施形態之樹脂組成物所含有的液晶聚酯，只要是在熔融狀態顯示液晶性之聚酯，則沒有特別的限定。本實施形態之液晶聚酯可為液晶聚酯醯胺、液晶聚酯醚、液晶聚酯碳酸酯、液晶聚酯醯亞胺等。
本實施形態之液晶聚酯的流動開始溫度較佳為250℃以上，更佳為270℃以上，尤佳為280℃以上。 又，本實施形態之液晶聚酯的流動開始溫度較佳為400℃以下，更佳為360℃以下，尤佳為340℃以下。
例如，本實施形態之液晶聚酯的流動開始溫度較佳為250℃以上400℃以下，更佳為270℃以上360℃以下，尤佳為280℃以上340℃以下。
本說明書中，流動開始溫度亦被稱為流溫或流動溫度，為與液晶聚酯的分子量有相關之溫度(參照小出直之編，「液晶聚合物-合成・成形・應用-」，股份有限公司CMC，1987年6月5日，p.95)。
本實施形態中的流動開始溫度係使用毛細管流變計，使液晶聚酯在9.8MPa(100kg/cm 2)之荷重下以4℃/分鐘之速度邊升溫邊熔融，從內徑1mm及長度10mm的噴嘴擠出時，上述液晶聚酯顯示4800Pa・s(48000泊)的黏度之溫度。
本實施形態之液晶聚酯較佳為僅使用芳香族化合物作為原料單體而成之全芳香族液晶聚酯。
作為本實施形態之液晶聚酯的典型例，可舉出使芳香族羥基羧酸、芳香族二羧酸與選自由芳香族二醇、芳香族羥基胺及芳香族二胺所成之群組的至少1種化合物聚合(聚縮合)而成之液晶聚酯樹脂；使複數種的芳香族羥基羧酸聚合而成之液晶聚酯樹脂；使芳香族二羧酸與選自由芳香族二醇、芳香族羥基胺及芳香族二胺所成之群組的至少1種化合物聚合而成之液晶聚酯樹脂；使聚對苯二甲酸乙二酯等之聚酯與芳香族羥基羧酸聚合而成之液晶聚酯樹脂。 此處，芳香族羥基羧酸、芳香族二羧酸、芳香族二醇、芳香族羥基胺及芳香族二胺各自獨立地，可代替其一部分或全部，使用能聚合的彼等之衍生物。
作為如芳香族羥基羧酸及芳香族二羧酸之具有羧基的化合物之能聚合的衍生物之例，可舉出將羧基轉換成烷氧基羰基或芳氧基羰基而成之酯；將羧基轉換成鹵甲醯基而成之醯鹵化物；將羧基轉換成醯氧基羰基而成之酸酐等。
作為如芳香族羥基羧酸、芳香族二醇及芳香族羥基胺之具有羥基的化合物之能聚合的衍生物之例，可舉出將羥基醯化轉換成醯氧基而成之醯化物等。 作為如芳香族羥基胺及芳香族二胺之具有胺基的化合物之能聚合的衍生物之例，可舉出將胺基醯化轉換成醯基胺基而成之醯化物等。
本實施形態之液晶聚酯係於上述之中，較佳為包含具有萘骨架的重複單元之液晶聚酯，更佳為包含具有2,6-伸萘基的重複單元之液晶聚酯。
本實施形態之液晶聚酯為包含具有萘骨架的重複單元之液晶聚酯時，具有萘骨架的重複單元之數，相對於液晶聚酯的全部重複單元之合計數(100%)，較佳為55%以上，更佳為60%以上，尤佳為65%以上，特佳為70%以上。 又，具有萘骨架的重複單元之數，相對於液晶聚酯的全部重複單元之合計數，較佳為95%以下，更佳為90%以下，尤佳為85%以下，特佳為80%以下。
液晶聚酯中的具有萘骨架的重複單元之數，只要是上述較佳的範圍內，則更可提高由含的液晶聚酯的液晶聚酯顆粒(pellet)所製作的成形體之機械強度。
例如，液晶聚酯中的具有萘骨架的重複單元之數，相對於液晶聚酯的全部重複單元之合計數，較佳為55%以上95%以下，更佳為60%以上90%以下，尤佳為65%以上85%以下，特佳為70%以上80%以下。
本說明書中，重複單元之數(重複單元之聚合度)意指藉由日本特開2000-19168號公報中記載之分析方法所求出的值。 具體而言，使液晶聚酯與超臨界狀態之碳數1~3的低級醇反應，將前述液晶聚酯解聚合到衍生其重複單元的單體為止，將作為解聚合生成物所得之衍生各重複單元的單體，藉由液相層析法進行定量，可算出各重複單元之數。
本實施形態之液晶聚酯較佳為具有下述式(1)所示的重複單元(以下亦稱為「重複單元(1)」)之液晶聚酯，更佳為具有重複單元(1)、下述式(2)所示的重複單元(以下亦稱為「重複單元(2)」)及下述式(3)所示的重複單元(以下亦稱為「重複單元(3)」)之液晶聚酯。
(1)-O-Ar 1-CO- (2)-CO-Ar 2-CO- (3)-X-Ar 3-Y- [式中，Ar 1表示伸苯基、伸萘基或伸聯苯基；Ar 2及Ar 3各自獨立地表示伸苯基、伸萘基、伸聯苯基或下述式(4)所示的基；X及Y各自獨立地表示氧原子或亞胺基(-NH-)；Ar 1、Ar 2或Ar 3所示的前述基之氫原子各自獨立地可被鹵素原子、烷基或芳基取代]。
(4)-Ar 4-Z-Ar 5- [式中，Ar 4及Ar 5各自獨立地表示伸苯基或伸萘基；Z表示氧原子、硫原子、羰基、磺醯基或亞烷基]。
作為與Ar 1、Ar 2或Ar 3所示的前述基中之1個以上的氫原子可取代之鹵素原子，可舉出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
作為與Ar 1、Ar 2或Ar 3所示的前述基中之1個以上的氫原子可取代的烷基，可舉出甲基、乙基、n-丙基、異丙基、n-丁基、異丁基、s-丁基、t-丁基、n-己基、2-乙基己基、n-辛基、n-癸基等，其碳數較佳為1~10。
作為與Ar 1、Ar 2或Ar 3所示的前述基中之1個以上的氫原子可取代的芳基，可舉出苯基、o-甲苯基、m-甲苯基、p-甲苯基、1-萘基、2-萘基等，其碳數較佳為6~20。
Ar 1、Ar 2或Ar 3所示的前述基中的氫原子被上述基取代時，其取代數較佳為1個或2個，更佳為1個。
作為式(4)中之Z中的亞烷基，可舉出亞甲基、亞乙基、亞異丙基、n-亞丁基、2-乙基亞己基等，其碳數較佳為1~10。
重複單元(1)為源自芳香族羥基羧酸的重複單元。作為重複單元(1)，較佳是Ar 1為1,4-伸苯基的重複單元(源自p-羥基苯甲酸的重複單元)及Ar 1為2,6-伸萘基的重複單元(源自6-羥基-2-萘甲酸的重複單元)，更佳是Ar 1為2,6-伸萘基的重複單元。
本說明書中所謂「源自」，就是意指由於原料單體聚合，故貢獻聚合的官能基之化學結構發生變化，但不發生其他的結構變化。
重複單元(2)為源自芳香族二羧酸的重複單元。作為重複單元(2)，較佳是Ar 2為1,4-伸苯基的重複單元(源自對苯二甲酸的重複單元)、Ar 2為1,3-伸苯基的重複單元(源自間苯二甲酸的重複單元)、Ar 2為2,6-伸萘基的重複單元(較佳為2,6-萘二甲酸的重複單元)及Ar 2為二苯基醚-4,4’-二基的重複單元(源自二苯基醚-4,4’-二羧酸的重複單元)，更佳是Ar 2為1,4-伸苯基的重複單元、Ar 2為1,3-伸苯基的重複單元。
重複單元(3)為源自芳香族二醇、芳香族羥基胺或芳香族二胺的重複單元。作為重複單元(3)，較佳是Ar 3為1,4-伸苯基的重複單元(源自氫醌、p-胺基苯酚或p-苯二胺的重複單元)及Ar 3為4,4’-伸聯苯基的重複單元(源自4,4’-二羥基聯苯、4-胺基-4’-羥基聯苯或4,4’-二胺基聯苯的重複單元)，更佳是Ar 3為4,4’-伸聯苯基的重複單元。
重複單元(1)之數，相對於全部重複單元之合計數(100%)，較佳為30%以上80%以下，更佳為40%以上70%以下，尤佳為45%以上70%以下。
重複單元(2)之數，相對於全部重複單元之合計數(100%)，較佳為35%以下，更佳為10%以上35%以下，尤佳為15%以上30%以下。
重複單元(3)之數，相對於全部重複單元之合計數(100%)，較佳為35%以下，更佳為10%以上35%以下，尤佳為15%以上30%以下。
重複單元(2)之數與重複單元(3)之數的比例，以[重複單元(2)之數]/[重複單元(3)之數]表示，較佳為0.9/1~1/0.9，更佳為0.95/1~1/0.95，尤佳為0.98/1~ 1/0.98。
本實施形態之液晶聚酯可分別具有2種以上的重複單元(1)~(3)。又，液晶聚酯可具有重複單元(1)~(3)以外的重複單元，但其數相對於全部重複單元之合計數(100%)，較佳為10%以下，更佳為5%以下。
本實施形態之液晶聚酯較佳為具有X及Y各自為氧原子的重複單元，亦即具有源自芳香族二醇的重複單元作為重複單元(3)，作為重複單元(3)，更佳為僅具有X及Y各自為氧原子的重複單元。
又，作為本實施形態之液晶聚酯，從流動性提升之觀點來看，多含Ar 1為1,4-伸苯基的重複單元(1)(源自p-羥基苯甲酸的重複單元)及Ar 2為1,4-伸苯基的重複單元(2)(源自對苯二甲酸的重複單元)之液晶聚酯亦較宜。 具體而言，本實施形態之液晶聚酯，係可為相對於全部重複單元之合計數(100%)，Ar 1為1,4-伸苯基的重複單元(1)及Ar 2為1,4-伸苯基的重複單元(2)之合計數為50%以上之液晶聚酯，也可為60%以上之液晶聚酯，亦可為70%以上的液晶聚酯。
Ar 1為1,4-伸苯基的重複單元(1)及Ar 2為1,4-伸苯基的重複單元(2)之合計數為上述下限值以上時，主鏈的對稱性高而剛直，且流動性變更良好。
又，可為相對於全部重複單元之合計數(100%)，Ar 1為1,4-伸苯基的重複單元(1)及Ar 2為1,4-伸苯基的重複單元(2)之合計數為90%以下之液晶聚酯，也可為80%以下之液晶聚酯。
Ar 1為1,4-伸苯基的重複單元(1)及Ar 2為1,4-伸苯基的重複單元(2)之合計數為上述上限值以下時，該液晶聚酯之熔點為適度，加工性變更良好。
例如，可為相對於全部重複單元之合計數(100%)，Ar 1為1,4-伸苯基的重複單元(1)及Ar 2為1,4-伸苯基的重複單元(2)之合計數為50%以上90%以下之液晶聚酯，也可為50%以上80%以下之液晶聚酯，亦可為60%以上80%以下之液晶聚酯，亦可為70%以上80%以下之液晶聚酯。
本實施形態之液晶聚酯可單獨一種使用，也可組合二種以上使用。
相對於樹脂組成物全量100質量%，液晶聚酯之含量較佳為40質量%以上，更佳為45質量%以上，尤佳為50質量%以上。 又，相對於樹脂組成物全量100質量%，液晶聚酯之含量較佳為90質量%以下，更佳為85質量%以下，尤佳為80質量%以下。 例如，相對於樹脂組成物全量100質量%，液晶聚酯之含量較佳為40質量%以上90質量%以下，更佳為45質量%以上85質量%以下，尤佳為50質量%以上80質量%以下。
＜中空填料＞ 本實施形態之樹脂組成物所含有的中空填料，係一般被稱為中空球(ballon)的在粒子內部具有空洞的填料。 作為中空填料之材料，例如可舉出氧化鋁、二氧化矽、玻璃等之無機材料；尿素樹脂、酚樹脂等之有機材料。作為中空填料之材料，於上述之中，較佳為無機材料。
作為無機中空填料，具體而言，可舉出玻璃中空球、二氧化矽中空球、氧化鋁中空球等，其中較佳為玻璃中空球。
中空填料之中值徑(D50)較佳為1μm以上，更佳為5μm以上，尤佳為10μm以上。 又，中空填料之中值徑(D50)較佳為50μm以下，更佳為40μm以下，尤佳為30μm以下。
中空填料之中值徑(D50)只要是上述的較佳下限值以上，則在本實施形態之樹脂組成物中，中空填料更容易分散。 又，中空填料之中值徑(D50)只要是上述的較佳上限值以下，則可使本實施形態之樹脂組成物的比介電率及介電正切更下降。
例如，中空填料之中值徑(D50)較佳為1μm以上50μm以下，更佳為5μm以上40μm以下，尤佳為10μm以上30μm以下。
本說明書中，中空填料之中值徑(D50)係意指使用使中空填料分散於水中而成的分散液作為試料，藉由雷射繞射式粒度分布測定裝置，依據JIS R1629測定體積基準的粒度分布時，該粒度分布中的累積值50%之粒徑的值。作為雷射繞射式粒度分布測定裝置，具體而言可舉出散射式粒徑分布測定裝置「LA-950V2」(HORIBA公司製)等。
本實施形態之中空填料可單獨一種使用，也可組合二種以上使用。
相對於液晶聚酯100質量份，中空填料之含量為25質量份以上，較佳為28質量份以上，更佳為30質量份以上。 又，相對於液晶聚酯100質量份，中空填料之含量為80質量份以下，較佳為70質量份以下，更佳為65質量份以下。 作為另一態樣，相對於液晶聚酯100質量份，中空填料之含量可為55質量份以下，也可為50質量份以下。
中空填料之含量只要是上述的較佳下限值以上，則本實施形態之樹脂組成物的比介電率及介電正切更下降。 中空填料之含量只要是上述的較佳上限值以下，則可更提高藉由本實施形態之樹脂組成物所製作的成形體之機械強度。
例如，相對於液晶聚酯100質量份，中空填料之含量為25質量份以上80質量份以下，較佳為28質量份以上70質量份以下，更佳為30質量份以上65質量份以下。 作為另一態樣，相對於液晶聚酯100質量份，中空填料之含量可為28質量份以上55質量份以下，也可為30質量份以上50質量份以下。
相對於樹脂組成物全量100質量%，中空填料之含量較佳為10質量%以上，更佳為15質量%以上，尤佳為18質量%以上。 又，相對於樹脂組成物全量100質量%，中空填料之含量較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下，尤佳為35質量%以下。
中空填料之含量只要是上述的較佳下限值以上，則本實施形態之樹脂組成物的比介電率及介電正切更下降。 中空填料之含量只要是上述的較佳上限值以下，則可更提高藉由本實施形態之樹脂組成物所製作的成形體之機械強度。
例如，相對於樹脂組成物全量100質量%，中空填料之含量較佳為10質量%以上50質量%以下，更佳為15質量%以上40質量%以下，尤佳為18質量%以上35質量%以下。
＜氟樹脂＞ 作為本實施形態之樹脂組成物所含有的氟樹脂，具體而言，可舉出聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、乙烯-四氟乙烯共聚物、乙烯-氯三氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯(PVDF)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(全氟烷氧基烷烴，PFA)等。
作為本實施形態之樹脂組成物所含有的氟樹脂，於上述之中，較佳為選自由聚四氟乙烯及全氟烷氧基烷烴所成之群組的1種以上之氟樹脂。
氟樹脂在350℃、1000/sec的熔融黏度較佳為400Pa・s以下，更佳為300Pa・s以下，尤佳為260Pa・s以下。 又，氟樹脂在350℃、1000/sec的熔融黏度較佳為5Pa・s以上，更佳為10Pa・s以上，尤佳為20Pa・s以上。
氟樹脂在350℃、1000/sec的熔融黏度只要是上述的較佳範圍內，則本實施形態之樹脂組成物的比介電率及介電正切更下降。
例如，氟樹脂在350℃、1000/sec的熔融黏度較佳為5Pa・s以上400Pa・s以下，更佳為10Pa・s以上300Pa・s以下，尤佳為20Pa・s以上260Pa・s以下。
[氟樹脂的熔融黏度之測定方法] 本說明書中，氟樹脂在350℃、1000/sec的熔融黏度意指使用毛細管流變計(東洋精機公司製，「Capillograph 1D」)所測定之值。具體而言，氟樹脂的熔融黏度係可將在120℃經3小時乾燥的氟樹脂20g置入於經設定在350℃的料筒內，依據ISO 11443，測定剪切速度1000/sec下的熔融黏度而求出。尚且，毛細管係使用Φ1.0mm×10mm。
本實施形態之氟樹脂可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。
相對於液晶聚酯100質量份，氟樹脂之含量為10質量份以上60質量份以下，較佳為12質量份以上60質量份以下，更佳為14質量份以上60質量份以下。 作為另一態樣，相對於液晶聚酯100質量份，氟樹脂之含量可為20質量份以上35質量份以下。
氟樹脂之含量只要是上述的較佳範圍內，則本實施形態之樹脂組成物的比介電率及介電正切更下降。
相對於樹脂組成物全量100質量%，氟樹脂之含量較佳為3質量%以上，更佳為5質量%以上，尤佳為8質量%以上。 又，相對於樹脂組成物全量100質量%，氟樹脂之含量較佳為40質量%以下，更佳為35質量%以下，尤佳為30質量%以下。
氟樹脂之含量只要是上述的較佳下限值以上，則本實施形態之樹脂組成物的比介電率及介電正切更下降。 氟樹脂之含量只要是上述的較佳上限值以下，則可更提高藉由本實施形態之樹脂組成物所製作的成形體之機械強度。
例如，相對於樹脂組成物全量100質量%，氟樹脂之含量較佳為3質量%以上40質量%以下，更佳為5質量%以上35質量%以下，尤佳為8質量%以上30質量%以下。
相對於樹脂組成物全量100質量%，中空填料及氟樹脂之合計含量較佳為30質量%以上，更佳為35質量%以上，尤佳為38質量%以上。 又，相對於樹脂組成物全量100質量%，中空填料及氟樹脂之合計含量較佳為未達60質量%，更佳為55質量%以下，尤佳為50質量%以下。
中空填料及氟樹脂之合計含量只要是上述的較佳下限值以上，則本實施形態之樹脂組成物的比介電率及介電正切更下降。 中空填料及氟樹脂之合計含量只要是上述的較佳上限值以下，則可更提高藉由本實施形態之樹脂組成物所製作的成形體之機械強度。
例如，相對於樹脂組成物全量100質量%，中空填料及氟樹脂之合計含量較佳為30質量%以上且未達60質量%，更佳為35質量%以上55質量%以下，尤佳為38質量%以上50質量%以下。
中空填料之含量與氟樹脂之含量的質量比(中空填料之含量/氟樹脂之含量)較佳為0.2~3.0，更佳為0.4~2.8，尤佳為0.5~2.6。 中空填料之含量與氟樹脂之含量的質量比只要是上述的較佳範圍內，則更容易兼顧本實施形態之樹脂組成物的比介電率及介電正切。
例如，較佳中空填料及氟樹脂之合計含量為30質量%以上且未達60質量%，且中空填料之含量與氟樹脂之含量的質量比(中空填料之含量/氟樹脂之含量)為0.2~3.0，更佳中空填料及氟樹脂之合計含量為35質量%以上55質量%以下，且中空填料之含量與氟樹脂之含量的質量比(中空填料之含量/氟樹脂之含量)為0.4~2.8，尤佳中空填料及氟樹脂之合計含量為38質量%以上50質量%以下，且中空填料之含量與氟樹脂之含量的質量比(中空填料之含量/氟樹脂之含量)為0.5~2.6。
於上述之中，從使介電正切下降之觀點來看，中空填料之含量與氟樹脂之含量的質量比(中空填料之含量/氟樹脂之含量)較佳為未達1，更佳為0.8以下，尤佳為0.6以下。
於上述之中，從使比介電率更下降之觀點來看，中空填料之含量與氟樹脂之含量的質量比(中空填料之含量/氟樹脂之含量)較佳為超過1，更佳為1.3以上，尤佳為1.5以上。
於本實施形態之樹脂組成物中，相對於樹脂組成物全量100質量%，液晶聚酯、中空填料及氟樹脂之合計含量較佳為超過95質量%，更佳為98質量%以上，尤佳為99質量%以上。
作為本實施形態之樹脂組成物的合適態樣，一種樹脂組成物，其為以下之樹脂組成物。 含有液晶聚酯、中空填料與氟樹脂， 相對於樹脂組成物全量100質量%，液晶聚酯、中空填料及氟樹脂之合計含量較佳為超過95質量%，更佳為98質量%以上，尤佳為99質量%以上， 相對於樹脂組成物全量100質量%，液晶聚酯之含量較佳為40質量%以上90質量%以下，更佳為45質量%以上85質量%以下，尤佳為50質量%以上80質量%以下， 相對於液晶聚酯100質量份，中空填料之含量為25質量份以上80質量份以下，較佳為28質量份以上70質量份以下，更佳為30質量份以上65質量份以下， 相對於液晶聚酯100質量份，氟樹脂之含量為10質量份以上60質量份以下，較佳為12質量份以上60質量份以下，更佳為14質量份以上60質量份以下。
再者，於該樹脂組成物中，中空填料及氟樹脂之合計含量、及中空填料之含量與氟樹脂之含量的質量比較佳為上述的較佳範圍內。
＜任意成分＞ 本實施形態之樹脂組成物可含有上述液晶聚酯、中空填料及氟樹脂以外的任意成分。 作為任意成分，可舉出液晶聚酯及氟樹脂以外的樹脂；中空填料以外的填料；難燃劑；導電性賦予材劑；結晶成核劑；紫外線吸收劑；抗氧化劑；減振劑；抗菌劑；防蟲劑；防臭劑；著色防止劑；熱安定劑；脫模劑；抗靜電劑；可塑劑；滑劑；染料；發泡劑；抑泡劑；黏度調整劑；界面活性劑等。
≪液晶聚酯及氟樹脂以外的樹脂≫ 作為液晶聚酯及氟樹脂以外的樹脂，可舉出聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚甲基戊烯等之聚烯烴樹脂；氯乙烯、偏二氯乙烯乙酸乙烯酯、聚乙烯醇等之乙烯系樹脂；聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯樹脂(AS樹脂)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯樹脂(ABS樹脂)等之聚苯乙烯系樹脂；聚醯胺6(尼龍6)、聚醯胺66(尼龍66)、聚醯胺11(尼龍11)、聚醯胺12(尼龍12)、聚醯胺46(尼龍46)、聚醯胺610(尼龍610)、聚四亞甲基對苯二甲醯胺(尼龍4T)、聚六亞甲基對苯二甲醯胺(尼龍6T)、聚間苯二甲基己二醯胺(尼龍MXD6)、聚九亞甲基對苯二甲醯胺(尼龍9T)、聚十亞甲基對苯二甲醯胺(尼龍10T)等之聚醯胺系樹脂；聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸丙二酯等之聚酯系樹脂；改質聚碸、聚醚碸、聚碸、聚苯基碸等之聚碸系樹脂；直鏈型聚苯硫醚、交聯型聚苯硫醚、半交聯型聚苯硫醚等之聚苯硫醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚醚酮酮等之聚醚酮；聚碳酸酯；聚苯醚；熱塑性聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺等之聚醯亞胺系樹脂等。
本實施形態之樹脂組成物係在不損害本發明的效果之範圍內，可具有液晶聚酯及氟樹脂以外的樹脂。 相對於樹脂組成物全量，液晶聚酯及氟樹脂以外的樹脂之含量較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，尤佳為1質量%以下，本實施形態之樹脂組成物特佳為不具有液晶聚酯及氟樹脂以外的樹脂。
≪中空填料以外的填料≫ 中空填料以外的填料可為無機填充材，也可為有機填充材，按照用途等而適宜決定。其中，從機械強度賦予之點來看，可適宜使用無機填充材。
[無機填充材] 無機填充材可為纖維狀填充材，也可為板狀填充材，亦可為粒狀填充材。
作為纖維狀填充材之例，可舉出玻璃纖維；聚丙烯腈系碳纖維、瀝青系碳纖維等之碳纖維；二氧化矽纖維、氧化鋁纖維、二氧化矽氧化鋁纖維等之陶瓷纖維；及不銹鋼纖維等之金屬纖維。又，亦可舉出鈦酸鉀晶鬚、鈦酸鋇晶鬚、矽灰石晶鬚、硼酸鋁晶鬚、氮化矽晶鬚、碳化矽晶鬚等之晶鬚。
作為板狀填充材之例，可舉出滑石、雲母、石墨、矽灰石、玻璃碎片、硫酸鋇及碳酸鈣。雲母可為白雲母，也可為金雲母，亦可為氟金雲母，亦可為四矽雲母。
作為粒狀填充材之例，可舉出二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、玻璃珠、氮化硼、碳化矽及碳酸鈣。
[有機填充材] 有機填充材可為纖維狀填充材，也可為板狀填充材，亦可為粒狀填充材。 作為纖維狀填充材，例如可舉出聚酯纖維、聚芳醯胺纖維、纖維素纖維等。作為粒狀填充材，例如可舉出對羥基苯甲酸的均聚物等之非熔融的高分子。
本實施形態之樹脂組成物，係在不損害本發明的效果之範圍內，可具有中空填料以外的填料。 相對於樹脂組成物全量，中空填料以外的填料之含量較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，尤佳為1質量%以下，本實施形態之樹脂組成物，從使比介電率及介電正切更下降之觀點來看，特佳為不具有中空填料以外的填料。
以上說明的本實施形態之樹脂組成物含有液晶聚酯、中空填料與氟樹脂，且含有25質量份以上80質量份以下的中空填料，及含有10質量份以上60質量份以下的氟樹脂。 本實施形態之樹脂組成物係藉由中空填料及氟樹脂之含量為特定範圍，而一邊維持液晶聚酯所具有的化學安定性、耐熱性、低吸水率及尺寸精度高之特點，一邊具有低的比介電率及介電正切。 又，作為液晶聚酯，於含有液晶聚酯(其包含具有萘骨架的重複單元)的一實施形態之樹脂組成物中，可進一步提高機械強度，同時使比介電率及介電正切更下降。
本實施形態之樹脂組成物具有以下之態樣。 「1」一種樹脂組成物，其係含有液晶聚酯、中空填料與氟樹脂之樹脂組成物， 相對於前述樹脂組成物全量100質量%，前述中空填料之含量較佳為10質量%以上50質量%以下，更佳為15質量%以上40質量%以下，尤佳為18質量%以上35質量%以下， 相對於前述樹脂組成物全量100質量%，前述氟樹脂之含量較佳為3質量%以上40質量%以下，更佳為5質量%以上35質量%以下，尤佳為8質量%以上30質量%以下。 「2」如「1」記載之樹脂組成物，其中相對於前述樹脂組成物全量100質量%，前述液晶聚酯、前述中空填料及前述氟樹脂之合計含量較佳為95質量%超，更佳為98質量%以上，尤佳為99質量%以上。 「3」如「1」或「2」記載之樹脂組成物，其中相對於前述樹脂組成物全量100質量%，前述中空填料及前述氟樹脂之合計含量較佳為30質量%以上且未達60質量%，更佳為35質量%以上55質量%以下，尤佳為38質量%以上50質量%以下。 「4」如「1」~「3」中任一項記載之樹脂組成物，其中中空填料之含量與氟樹脂之含量的質量比(中空填料之含量/氟樹脂之含量)較佳為0.2~3.0，更佳為0.4~2.8，尤佳為0.5~2.6。 「5」如「1」~「4」中任一項記載之樹脂組成物，其中前述中空填料為玻璃中空球。 「6」如「1」~「5」中任一項記載之樹脂組成物，其中前述氟樹脂係選自由聚四氟乙烯及全氟烷氧基烷烴所成之群組的1種以上之氟樹脂。 「7」如「1」~「6」中任一項記載之樹脂組成物，其中前述氟樹脂在350℃、1000/sec的熔融黏度較佳為5Pa・s以上400Pa・s以下，更佳為10Pa・s以上300Pa・s以下，尤佳為20Pa・s以上260Pa・s以下。
「8」如「1」~「7」中任一項記載之樹脂組成物，其中前述液晶聚酯為包含具有萘骨架的重複單元之液晶聚酯， 相對於前述液晶聚酯的全部重複單元之合計數，前述具有萘骨架的重複單元之數較佳為55%以上95%以下，更佳為60%以上90%以下，尤佳為65%以上85%以下，特佳為70%以上80%以下。 「9」如「1」~「8」中任一項記載之樹脂組成物，其中前述中空填料之中值徑(D50)較佳為1μm以上50μm，更佳為5μm以上40μm以下，尤佳為10μm以上30μm以下。
「10」一種樹脂組成物，其係將如「1」~「9」中任一項記載之樹脂組成物投入至射出成形機(日精樹脂工業公司製，「PNX40-5A」)，於料筒溫度350℃、模具溫度130℃、射出速度75mm/秒之條件下進行射出成形，製作10片的64mm×64mm×1.0mmt之各例的試驗片，對於前述試驗片10片，於下述條件下測定在1GHz的比介電率，算出所得之比介電率的平均值時，具有比介電率較佳成為2.59以下，更佳成為2.55以下，尤佳成為2.54以下之特別規定。 ＜測定條件＞ 測定方法：容量法(裝置：阻抗分析儀，Agilent公司製，型式：E4991A) 電極型式：16453A 測定環境：23℃、50%RH 外加電壓：1V
一種樹脂組成物，其係將如「1」~「9」中任一項記載之樹脂組成物投入至射出成形機(日精樹脂工業公司製，「PNX40-5A」)，於料筒溫度350℃、模具溫度130℃、射出速度75mm/秒之條件下進行射出成形，製作10片的64mm×64mm×1.0mmt之各例的試驗片，對於前述試驗片10片，於下述條件下測定在1GHz的介電正切，算出所得之介電正切的平均值時，具有比介電率較佳成為0.0037以下，更佳成為0.0020以下，尤佳成為0.0018以下之特別規定。 ＜測定條件＞ 測定方法：容量法(裝置：阻抗分析儀，Agilent公司製，型式：E4991A) 電極型式：16453A 測定環境：23℃、50%RH 外加電壓：1V
(成形體) 本實施形態之成形體係使用上述樹脂組成物所製作之成形體。 本實施形態之成形體係可使用樹脂組成物，藉由眾所周知的成形方法而獲得。作為本實施形態之樹脂組成物之成形方法，較佳為熔融成形法，作為其例，可舉出射出成形法、T字模法或吹脹法等之擠出成形法、壓縮成形法、吹塑成形法、真空成形法及加壓成形。其中，較佳為射出成形法。
例如，將上述樹脂組成物作為成形材料，藉由射出成形法進行成形時，可使用眾所周知的射出成形機，使樹脂組成物熔融，將經熔融的樹脂組成物射出至模具內而成形。 此處，於將樹脂組成物投入至射出成形機時，可各成分分開地投入至射出成形機，也可預先混合一部分或全部成分，作為混合物投入至射出成形機。 作為眾所周知的射出成形機，例如可舉出股份有限公司SODICK製的TR450EH3、日精樹脂工業公司製的油壓式橫型成形機PS40E5ASE型等。
射出成形之溫度條件係按照液晶性聚合物之種類而適宜決定，較佳為將射出成形機的料筒溫度設定在比所用的液晶性聚合物之流動開始溫度高10~80℃之溫度。
從樹脂組成物的冷卻速度與生產性之點來看，模具之溫度較佳為設定在室溫(25℃)至180℃之範圍內。 作為其他射出條件，只要適宜調節螺桿旋轉數、背壓、射出速度、保壓、保壓時間等即可。
又，於將樹脂組成物投入至射出成形機之前，可使用樹脂組成物製作顆粒。 例如，該顆粒係可使用雙軸擠壓機(例如，池貝公司製的「PCM-30HS」)，從過濾器供給含有液晶聚酯、中空填料與氟樹脂之樹脂組成物，以螺桿進行熔融混練，切割所吐出的線料而製造。
本實施形態之成形體可適用於一般液晶性聚合物能適用之所有用途。 本實施形態之成形體例如可舉出電氣・電子零件；IC拖盤、晶圓載體、等之半導體製相關零件；家庭電氣製品零件；音響製品零件；通訊設備零件；機械零件；汽車零件；調理用器具；建築材料或土木建築用材料；宇宙機器用零件；放射線設施構件；海洋設施構件；清潔用夾具；光學機器零件；閥類；管類；噴嘴類；過濾器類；膜；醫療用機器零件；醫療用材料；感測器類零件；衛生備品；運動用品；休閒用品等。
本實施形態之成形體由於比介電率及介電正切低，故於上述之中，較佳為用於電氣・電子零件、光學零件用途。作為其具體例，可舉出IMM、DDR、CPU插座、S/O、DIMM、板對板(Board to Board)連接器、FPC連接器、卡片連接器等之連接器、插座、繼電器箱、繼電器基座、繼電器口、繼電器電樞等之繼電器零件、光拾取線軸、變壓器線軸等之線圈線軸、振盪器、印刷配線板、電路基板、半導體封裝、電腦相關零件、相機鏡筒、光學感測器殼體、小型相機模組殼體(包裝、鏡筒)、投射器光學引擎構成構件、IC托盤、晶圓載體等之半導體製程相關零件；VTR、電視、電熨斗、空調、收音機、吸塵器、冰箱、電鍋、照明器具等之家庭電氣製品零件；燈反射器、LED反射器、燈支架等之照明器具零件；CD、雷射光碟(註冊商標)、喇叭等之音響製品零件；光纜用套圈、電話機零件、傳真機零件、數據機等之通訊設備零件等。
本實施形態之成形體係於上述之中，較佳為連接器。
以上說明的本實施形態之成形體，由於使用上述樹脂組成物，故比介電率及介電正切低。 本實施形態之成形體特別有用作為電氣・電子零件。又，於電氣・電子零件之中，更有用作為連接器。 [實施例]
以下，藉由實施例更具體地說明本發明，惟本發明不受以下之實施例所限定。
[液晶聚酯之流動開始溫度] 首先，使用流動測試儀(島津製作所公司製，「CFT-500EX型」)，將液晶聚酯約2g填充於料筒，該料筒安裝有具有內徑1mm及長度10mm的噴嘴之模頭。 其次，在9.8MPa(100kg/cm 2)之荷重下以4℃/min的速度邊升溫，邊使液晶聚酯熔融，從噴嘴擠出，測定上述液晶聚酯顯示4800Pa・s(48000泊)的黏度之溫度(流動開始溫度)，當作液晶聚酯的流動開始溫度。
[製造例1：液晶聚酯(LCP1)之製造] 於具備攪拌裝置、扭力計、氮氣導入管、溫度計及回流冷卻器之反應器中，加入6-羥基-2-萘甲酸(1034.99g、5.5莫耳)、2,6-萘二甲酸(378.33g、1.75莫耳)、對苯二甲酸(83.07g、0.5莫耳)、氫醌(272.52g、2.475莫耳，相對於2,6-萘二甲酸及對苯二甲酸之合計量為0.225莫耳過剩)、乙酸酐(1226.87g、12莫耳)及作為觸媒的1-甲基咪唑(0.17g)，以氮氣置換反應器內的氣體後，在氮氣氣流下，一邊攪拌，一邊將反應器內溫從室溫費15分鐘升溫到140℃，在140℃回流1小時。 其次，一邊餾去副產乙酸及未反應的乙酸酐，一邊費3.5小時從145℃升溫至310℃，在310℃保持3小時後，取出內容物，將其冷卻至室溫。將所得之固形物以粉碎機粉碎至粒徑約0.1~1mm後，於氮環境下，費1小時從室溫升溫至250℃，費9小時從250℃升溫至310℃，在310℃保持5小時，而進行固相聚合。 固相聚合後，進行冷卻，得到粉末狀的液晶聚酯(LCP1)。 LCP1的流動開始溫度為322℃。
[製造例2：液晶聚酯(LCP2)之製造] 於具備攪拌裝置、扭力計、氮氣導入管、溫度計及回流冷卻器之反應器中，加入p-羥基苯甲酸994.5g(7.2莫耳)、對苯二甲酸299.0g(1.8莫耳)、間苯二甲酸99.7g(0.6莫耳)4,4’-二羥基聯苯446.9g(2.4莫耳)及乙酸酐1347.6g (13.2莫耳)，作為觸媒的1-甲基咪唑0.2g，以氮氣充分置換反應器內。其後，一邊在氮氣氣流下攪拌，一邊從室溫費30分鐘升溫至150℃，保持同溫度而使其回流30分鐘。 其次，添加1-甲基咪唑0.9g，一邊餾去副產乙酸及未反應的乙酸酐，一邊費2小時50分鐘從150℃升溫至320℃，在320℃保持30分鐘後，取出內容物，將其冷卻至室溫。 將所得之固形物以粉碎機粉碎至粒徑0.1~1mm後，於氮環境下，費1小時從室溫升溫至250℃，費5小時從250℃升溫至285℃，在285℃保持3小時，而進行固相聚合。 固相聚合後，進行冷卻，得到液晶聚酯(LCP2)。 LCP2的流動開始溫度為327℃。
[中空填料之準備] 作為中空填料，準備以下所示的玻璃中空球。 GB1：S60HS、3M公司製、中值徑D50=26μm GB2：iM16K、3M公司製、中值徑D50=21μm GB3：iM30K、3M公司製、中值徑D50=15μm
[氟樹脂之準備] 作為氟樹脂，準備以下所示的氟樹脂。 F1：全氟烷氧基烷烴、EA2000、AGC公司製 F2：全氟烷氧基烷烴、6525T Z、3M公司製 F3：聚四氟乙烯、TF9205、3M公司製 F4：聚四氟乙烯、XPP552R、3M公司製 F5：聚四氟乙烯、L169J、3M公司製
[氟樹脂的熔融黏度之測定] 氟樹脂的熔融黏度(在350℃、1000/sec的熔融黏度)係使用毛細管流變計(東洋精機公司製，「Capillograph 1D」)進行測定。具體而言，將在120℃乾燥3小時後的F1~F4 20g各自置入經設定在350℃的料筒內，依據ISO 11443，測定剪切速度1000/sec下的熔融黏度。尚且，毛細管係使用Φ1.0mm×10mm。 將其結果作為「氟樹脂的熔融黏度[Pa・s]」顯示於表1~3中。
[樹脂組成物之製造例1] (實施例1~16、比較例1~7) 以下述表1~3所示之摻合比，乾摻合液晶聚酯、中空填料及氟樹脂等之原料，得到實施例1~16、比較例1~7之樹脂組成物。其次，將所得之各例的樹脂組成物，以雙軸擠壓機(池貝公司製，PCM-30)，在螺桿旋轉數150rpm之條件下熔融混練，經由直徑3mm的圓形噴嘴(吐出口)吐出成線料狀，在水溫30℃的水浴浸泡1.5秒後，以牽引速度40m/分鐘經過牽引輥，用旋轉刀經調整至60m/分鐘的線料切割機(田邊塑膠機械公司製)進行切粒，得到實施例1~16、比較例1~7之顆粒。
[拉伸強度之測定] 將各例之顆粒投入至射出成形機(日精樹脂工業公司製，「PNX40-5A」)，藉由於料筒溫度350℃、模具溫度130℃、射出速度75mm/秒之條件下射出成形，而得到各例之ASTM4號啞鈴試驗片。其次，對於所得之各例的ASTM4號啞鈴試驗片，依照ASTM D638進行拉伸試驗，測定拉伸強度。 將其結果作為「拉伸強度[MPa]」顯示於表1~3中。
[比介電率・介電正切之測定] 將各例之顆粒各自投入至射出成形機(日精樹脂工業公司製，「PNX40-5A」)，於料筒溫度350℃、模具溫度130℃、射出速度75mm/秒之條件下射出成形，分別得到10片的64mm×64mm×1.0mmt之各例的試驗片。對於所得之試驗片10片，於下述條件測定在1GHz的比介電率及介電正切。將所得之比介電率及介電正切的平均值分別作為「比介電率」、「介電正切」顯示於表1~3中。 ＜測定條件＞ 測定方法：容量法(裝置：阻抗分析儀，Agilent公司製，型式：E4991A) 電極型式：16453A 測定環境：23℃、50%RH 外加電壓：1V
表1~3中，各縮寫符號分別具有以下之定義。表中之數值為相對於液晶聚酯100質量份而言各原料之含量(質量份)。 LCP1、LCP2：上述液晶聚酯LCP1、LCP2 GB1~GB3：上述玻璃中空球GB1~GB3 F1~F5：上述氟樹脂F1~F5
如表1~3所示，可確認相較於使用比較例之樹脂組成物所製作的成形體，使用實施例之樹脂組成物所製作的成形體係比介電率及介電正切低。
[關於氟樹脂的熔融黏度] 液晶聚酯及中空填料之種類及含量為相同，若對比僅氟樹脂不同之實施例4、7、8及10，則可知相較於使用在350℃、1000/sec的熔融黏度為723Pa・s之氟樹脂的實施例10之樹脂組成物所製作的成形體，使用含有在350℃、1000/sec的熔融黏度為28~250Pa・s之氟樹脂的實施例4、7及8之樹脂組成物所製作的成形體者係比介電率更低。
以上，說明本發明之較佳實施例，但本發明不受該等實施例所限定。在不脫離本發明的宗旨之範圍內，構成的附加、省略、取代等係可能。本發明係不受前述說明所限定，而僅受附上的申請專利範所限定。

Claims (7)

  1. 一種樹脂組成物，其為含有液晶聚酯、中空填料與氟樹脂之樹脂組成物， 相對於前述液晶聚酯100質量份，前述中空填料之含量為25質量份以上80質量份以下， 相對於前述液晶聚酯100質量份，前述氟樹脂之含量為10質量份以上60質量份以下。
  2. 如請求項1之樹脂組成物，其中相對於前述樹脂組成物全量100質量%，前述液晶聚酯、前述中空填料及前述氟樹脂之合計含量為超過95質量%。
  3. 如請求項1或2之樹脂組成物，其中相對於前述樹脂組成物全量100質量%，前述中空填料及前述氟樹脂之合計含量為30質量%以上且未達60質量%。
  4. 如請求項1或2之樹脂組成物，其中前述中空填料為玻璃中空球。
  5. 如請求項1或2之樹脂組成物，其中前述氟樹脂為選自由聚四氟乙烯及全氟烷氧基烷烴所成之群組的1種以上之氟樹脂。
  6. 如請求項1或2之樹脂組成物，其中前述氟樹脂在350℃、1000/sec的熔融黏度為400Pa・s以下。
  7. 一種成形體，其係使用如請求項1或2之樹脂組成物而製作者。
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