DE60304737T2

DE60304737T2 - Verbesserungen bei rauchartikeln

Info

Publication number: DE60304737T2
Application number: DE60304737T
Authority: DE
Inventors: Demeter Debra WOODS
Original assignee: British American Tobacco Investments Ltd; British American Tobacco Co Ltd
Current assignee: British American Tobacco Investments Ltd
Priority date: 2002-12-11
Filing date: 2003-12-05
Publication date: 2006-09-21
Anticipated expiration: 2023-12-06
Also published as: CA2508710A1; CN100401929C; CY1106121T1; BR0317130B1; BR0317130A; EP1569529A2; SI1569529T1; WO2004052128A2; MXPA05006253A; HK1076230A1; PT1569529E; HN2003000409A; US20070051383A1; AR042305A1; ATE323433T1; DK1569529T3; WO2004052128A3; RU2325824C2; KR101105013B1; EP1569529B1

Description

Diese Erfindung betrifft die Schaffung von Flavour-Material für Rauchartikel, insbesondere jedoch nicht ausschließlich Zigaretten.
Die Anwendung von Flavour-Materialien, um den Rauchgeschmack oder andere Eigenschaften zu modifizieren, war für viele Jahre ein Erfordernis. Ein Hauptproblem bei einer solchen Anforderung, ein Flavourisierungsmaterial zu Rauchartikeln hinzuzufügen, ist jedoch die im Allgemeinen flüchtige oder halbflüchtige Art des hinzuzufügenden Flavourisierungsmaterials. Über die Jahre hat sich die Anwendung von Flavour beispielsweise auf das Sprühen von Flavour-Material in Lösung (wässerig oder nicht) direkt auf geschnittenen Tabak während oder zum Ende der primären Verarbeitung hin oder durch Sprühen oder Auftragen von Flavour-Material auf das Zigarettenpapier konzentriert. In den letzen Jahren wurden Versuche unternommen, um die flüchtigen oder halbflüchtigen Flavourisierungsmittel in einem anderen Medium festzuhalten, um die Verdampfung der Flavour-Materialien während der Verarbeitung zu verhindern. Flavourisierungsmittel wurden in einem einen Film bildenden Träger eingekapselt (US-Patent Nr. 3 006 347) und auf die Umhüllung aufgebracht, in einem röhrenförmigen Band aus nicht-toxischem Material wie z. B. Ethylcellulose eingekapselt (US-Patent Nr. 3 162 199), auf eine Umhüllung als Reihe von diskreten Tintenpunkten siebgedruckt, die ein Additiv enthielten, das freigesetzt werden sollte, wenn sich die heiße brennende Spitze nähert (GB-Patent Nr. 2 007 078), auf einen Faden oder ein Band aufgetragen ( GB 2 020 158 ) und entlang der Länge des Tabakstrangs abgeschieden oder als Körnchen von eingekapseltem Flavourisierungsmittel in die Garnitur einer Zigarettenherstellungsmaschine geleitet (GB-Patent Nr. 2 078 488).
Anstatt auf die Änderung der Hauptstromrauch-Qualität oder -Eigenschaften abzuzielen, bestand vor kurzem statt dessen ein Interesse daran, das Flavourisierungsmittel in den Nebenstromrauch eines Rauchartikels umzuleiten. In dieser Weise kann der manchmal abstoßende Geruch des Nebenstromrauchs und insbesondere muffigen Nebenstromrauchs verringert oder verdeckt werden. Die europäische Patentveröffentlichung Nr. 0 503 795 beschreibt einen molekularen Ein schlusskomplex von β-Cyclodextrin und Vanillin, der in einem wiederhergestellten Tabakpapier oder auf die Papierumhüllung angewendet werden kann. Das europäische Patent Nr. 0 294 972 beschreibt ein Flavourisierungsmaterial, insbesondere Glucoside, das bei der Verbrennung und beim Glimmen pyrolysiert, um ein aromatisches Mittel zu erzeugen, das den Geruch des Nebenstromrauchs verdeckt. Das Verdeckungsmittel wird vorzugsweise in das Zigarettenpapier integriert oder dieses damit imprägniert anstatt in den Tabak eingeführt.
Vor kurzem beschrieb das US-Patent Nr. 5 494 055 ein Aromagemisch zum Verringern von unerwünschten Nebenstromraucheffekten. Das Aromagemisch kann in eingekapselter oder nicht-eingekapselter Form in oder auf eine einlagige Zigarettenumhüllung oder eine doppellagige Umhüllung aufgebracht werden. Die Doppelumhüllungs-Ausführungsform besteht aus einer äußeren, sichtbaren Lage von Zigarettenpapier mit einer Luftdurchlässigkeit von 3–150 Coresta Einheiten (C.E.) und einer inneren, nicht-sichtbaren Lage eines sehr porösen, feinmaschigen Cellulosefasergitters (auch als Tabakpatronen-Deckmaterial, K-Papier bekannt) mit einer Durchlässigkeit von 4000–80000 C.E. und trägt vorzugsweise das Aromagemisch. Der Flavour ist in diesem Fall ein Aromagemisch, das zumindest Vanillin, ein Aldehyd und eine heterocyclische Verbindung in einer Ethanollösung enthält. Keine Einzelheiten über die für dieses spezielle Aromagemisch verwendeten Einkapselungsverfahren sind angegeben.
Diese Erfindung hat die Aufgabe, einen Rauchartikel zu schaffen, bei dem die Abgabe von Flavour-Material in den Nebenstromrauch höher als früher ist.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, die bevorzugte Stelle und/oder die bevorzugten Einkapselungsverfahren zu identifizieren, um die Abgabe von Flavour-Material in den Nebenstromrauch eines Rauchartikels zu erreichen.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein Nebenstrom/Hauptstrom-Rauch-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 4,5:1 oder mehr zu schaffen.
Die vorliegende Erfindung schafft einen Rauchartikel mit einem Nebenstromrauch-Flavour, wobei der Rauchartikel einen Strang von Rauchmaterial umfasst, der in einer Umhüllungseinrichtung umhüllt ist, wobei die Umhüllungseinrichtung zwei Lagen von Umhüllungsmaterial umfasst und das eingekapselte Flavour-Material zwischen einer inneren und einer äußeren Lage der Umhüllungseinrichtung gehalten wird, wobei die äußere Lage ein Umhüllungsmaterial mit einer Gesamtluftdurchlässigkeit von mindestens 200 Coresta Einheiten (C.E.) ist und eine Gesamtluftdurchlässigkeit aufweist, die größer ist als jene des inneren Umhüllungsmaterials.
Vorzugsweise weist die äußere Lage des Umhüllungsmaterials eine Gesamtluftdurchlässigkeit von mehr als 200 C.E. und vorzugsweise mindestens 300 C.E., vorzugsweise mindestens 500 C.E., bevorzugter mindestens 600 C.E. und noch bevorzugter mindestens 1000 C.E. auf. Vorteilhafterweise kann die Gesamtluftdurchlässigkeit außerdem in Einheiten von 1000 C.E. bis zu mindestens 6000 C.E. inkrementiert werden, so dass die Gesamtluftdurchlässigkeit des äußeren Umhüllungsmaterials mindestens 2000 C.E., 3000 C.E., 4000 C.E., 5000 C.E. oder 6000 C.E. sein kann. Die Durchlässigkeit der Umhüllung kann geeigneterweise sogar nicht niedriger als mindestens 10000 C.E. sein.
Die Gesamtluftdurchlässigkeit des inneren Umhüllungsmaterials liegt vorzugsweise unter 200 C.E. und liegt vorzugsweise im Bereich von 25–150 C.E., bevorzugter 30–100 C.E. und ist noch bevorzugter etwa 50 C.E.
Vorzugsweise wird das Flavour-Material durch das Einkapselungsverfahren eingekapselt, das zum Erhalten des Nebenstrom/Hauptstrom-Abgabeverhältnisses (SS:MS), das für das spezielle ausgewählte Flavour-Material erforderlich ist, am besten geeignet ist, wobei das Nebenstrom/Hauptstrom-Abgabeverhältnis das Verhältnis ist, das erforderlich ist, um einen merklichen Flavour im Nebenstromrauch zu erreichen, ohne den Hauptstromrauch-Geschmack zu beeinflussen.
Vorzugsweise liegt die eingekapselte Form von Flavour zwischen der inneren und der äußeren Lage der Umhüllung als Kapseln vor. Alternativ ist die eingekapselte Form ein Faden.
Das eingekapselte Flavour-Material kann unter Verwendung der folgenden Einkapselungsverfahren hergestellt werden: Grenzflächen-Komplexbildung, Molekulareinbau, Komplex-Koacervation, Präferential-Prezipitation, Grenzflächen-Polymerisation, Schmelz-/Wachs-Beschichtung, Sprühtrocknen, In-Situ-Polymerisation, Agglomeration. Am meisten bevorzugt wird das eingekapselte Flavour-Material unter Verwendung von Grenzflächen-Komplexbildung hergestellt.
Wenn das Flavour-Material Gamma-Undecalacton ist, ist vorteilhafterweise das SS:MS-Abgabeverhältnis vorzugsweise mindestens 6:1 und ist bevorzugter mindestens 10:1, ist noch bevorzugter mindestens 15:1 und ist am meisten bevorzugt mindestens 20:1.
Wenn das Flavour-Material Pfefferminzöl ist, ist vorteilhafterweise das SS:MS-Abgabeverhältnis mindestens 2:1 und ist vorzugsweise mindestens 4:1. Bevorzugter ist das SS:MS-Abgabeverhältnis mindestens 200:1 und ist am meisten bevorzugt etwa 400:1.
Wenn das Flavour-Material Öl der grünen Minze ist, ist vorteilhafterweise das SS:MS-Abgabeverhältnis vorzugsweise mindestens 4,5:1, bevorzugter mindestens 6:1 und noch bevorzugter mindestens 9:1. Vorzugsweise ist das SS:MS-Abgabeverhältnis mindestens 100:1 und ist noch bevorzugter etwa 200:1.
Wenn das Flavour-Material Gamma-Undecalacton ist oder umfasst, wird das Flavour-Material vorteilhafterweise unter Verwendung der folgenden Verfahren in der Reihenfolge der Bevorzugung eingekapselt: Grenzflächen-Komplexbildung, Präferential-Prezipitation, Agglomeration, Sprühtrocknen.
Wenn das Flavour-Material Pfefferminzöl ist oder umfasst, wird das Flavour-Material vorteilhafterweise unter Verwendung der folgenden Verfahren in der Reihenfolge der Bevorzugung eingekapselt: Grenzflächen-Komplexbildung, Agglomeration, Sprühtrocknen.
Wenn das Flavour-Material Öl der grünen Minze ist oder umfasst, wird das Flavour-Material vorteilhafterweise unter Verwendung der folgenden Verfahren in der Reihenfolge der Bevorzugung eingekapselt: Grenzflächen-Komplexbildung, Molekulareinbau (hydrophob), Molekulareinbau (nicht-hydrophob), Komplex-Koacervation.
Vorzugsweise wird das Kation für die Grenzflächen-Komplexbildung gemäß der folgenden Kationenliste in der Reihenfolge der Bevorzugung ausgewählt: Ca(acetat), Al³⁺, V⁴⁺, Zn²⁺, Cu²⁺, Ca(chlorid).
Die Reihenfolge der Kationenliste kann gemäß dem ausgewählten Flavour variieren.
Vorteilhafterweise wird der Rauchartikel belüftet. Die Belüftung senkt die Hauptstromabgabe und senkt geeigneterweise das SS:MS-Abgabeverhältnis, das für jeden Flavour erforderlich ist.
Vorteilhafterweise ist für Gamma-Undecalacton das Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis für einen durch Grenzflächen-Komplexbildung hergestellten Faden größer als 15:1.
Vorteilhafterweise ist für Gamma-Undecalacton das Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis für durch Grenzflächen-Komplexbildung hergestellte Kapseln größer als 15:1 und ist vorteilhafter größer als 20:1.
Vorteilhafterweise ist für Gamma-Undecalacton das Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis für solche Kapseln größer als 10:1 und ist vorzugsweise bei oder etwa 14:1.
Vorteilhafterweise ist für Pfefferminzöl das Nebenstrom/Hauptstrom-Abgabeverhältnis für durch Grenzflächen-Komplexbildung hergestellte Kapseln größer als 4:1.
Vorteilhafterweise ist für Öl der grünen Minze das Nebenstrom/Hauptstrom-Abgabeverhältnis für gemäß Grenzflächen-Komplexbildung hergestellte Kapseln größer als 9:1.
Die vorliegende Erfindung schafft ferner ein Verfahren zum Verbessern des restlichen Geruchs eines Raums, wobei das Verfahren das Herstellen eines Rauchartikels mit einem Nebenstromrauch- Flavour gemäß der Erfindung umfasst.
Flavour, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, umfassen flüchtige Flavour, wie z. B. Menthol, Vanillin, Pfefferminze, grüne Minze, Isopinocampheol, Isomenthon, Mintkühler (vom Flavour-Haus IFF erhalten), Neomenthol, Dillsamenöl oder andere ähnliche Flavour-Materialien und Gemische davon. Die Erfindung ist für ein beliebiges flüchtiges oder halbflüchtiges Flavourisierungsmittel geeignet.
Damit die Erfindung leicht verstanden und leicht umgesetzt werden kann, wird nun auf die folgenden Beispiele und die schematischen Zeichnungen hiervon Bezug genommen, in denen:
1 das Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis für Gamma-Undecalacton in verschiedenen Zigarettenausführungen zeigt. Die Zahlen über den Spalten sind Zugzahlen.
2 das Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von Gamma-Undecalacton mit verschiedenen Kapseltypen in einer doppelt umhüllten Zigarettenkonstruktion gemäß der Erfindung zeigt;
3 das Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von Pfefferminzöl mit verschiedenen Kapseltypen in einer Zigarette gemäß der Erfindung zeigt;
4 das Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von Öl der grünen Minze mit verschiedenen Kapseltypen in einer Zigarette gemäß der Erfindung zeigt;
5 eine Raumkarte ist, die die Differenz zwischen Attributen für gealterten Nebenstromrauch durch restlichen Geruch an Gewebe ist;
6 die Analyse des Raumaromas für Aroma des Öls der grünen Minze unter frischen Raumgeruchsbedingungen und rauchigen Raumgeruchsbedingungen zeigt;
7 die Analyse des Raumgeruchs für Pfefferminzölaroma unter frischen Raum geruchsbedingungen und rauchigen Raumgeruchsbedingungen zeigt; und
8 die statistischen Ergebnisse der Hauptstromrauch-Sinnesanalyse für Gamma-Undecalacton zeigt.
Bei der vorherigen Arbeit unter Verwendung eines Modellsystems mit chemisch stabilisiertem Gamma-Undecalacton (einer nicht-polaren einzelnen Verbindung, wobei der Lactonring durch Umwandeln in das Kaliumsalz stabilisiert wird) wurde festgestellt, dass es ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von 3:1 bereitstellt, wenn das chemisch stabilisierte Material auf eine einzelne Zigarettenumhüllung aufgebracht wird. Dies schaffte ein Kontroll-Zigaretten-Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis für die folgenden Beispiele.
BEISPIEL 1
Eine Anzahl von gut bekannten Einkapselungsverfahren wurden verwendet, um drei verschiedene Flavours, nämlich Gamma-Undecalacton, Pfefferminzöl (ein komplexes Gemisch von über 20 Aromachemikalien, wobei der Hauptbestandteil Menthol ist) und Öl der grünen Minze (ein komplexes Gemisch von Aromachemikalien, wobei der Hauptbestandteil L-Carvon ist), einzukapseln. Pfefferminzöl wurde gewählt, um Mentholzigaretten zu ergänzen, indem ein Aroma eines "frischen Nebenstroms" erzeugt wurde. Öl der grünen Minze wurde gewählt, um Mentholzigaretten zu ergänzen, indem ein "frisches/minzeartiges" Nebenstromaroma erzeugt wurde.
Nun folgt eine kurze Beschreibung der verschiedenen Einkapselungsverfahren, die zum Einkapseln der drei Flavours verwendet werden. Die Einkapselung kann als Beschichtung von Feststoffen, Flüssigkeiten oder Gasen mit einer Schutzwand oder einem Schutzmantel definiert werden. Die Wand oder der Mantel besteht gewöhnlich aus Polymermaterialien, obwohl Fette und Wachse auch verwendet werden können. Die Kapsel kann eine Matrix- oder eine Pastillenkapsel sein. Eine Pastillenkapsel weist einen vollständigen Mantel um das Kernmaterial ohne Löcher oder Poren auf, die den Kern oder das Kernmaterial der Umgebung aussetzen. Eine Matrixkapsel ist ein willkürliches Gemisch von Kern- und Mantelmaterial oder eine spezielle oder definierte Beschichtung. Tatsächlich ist eine Matrixkapsel ein homogenes Gemisch von Kern- und Mantelmaterial.
Ein allgemeiner Überblick über Einkapselungsverfahren ist in "Micro encapsulation: Methods and Industrial Applications", herausgegeben von Simon Benita (veröffentlicht von Marcel Dekker, Inc.) zu finden.
Grenzflächen-Komplexbildung
Dies ist ein Verfahren zur Herstellung von Matrixkapseln oder Fäden unter Verwendung eines natürlichen Polysaccharids, z. B. Natriumalginat, als Bindematerial und Austauschen des Natriumkations gegen ein zweiwertiges Kalziumkation, um ein Kalziumalginat herzustellen, das in Wasser unlöslich ist, wodurch ein Matrixteilchen hergestellt wird. Wenn ein Flavour mit Natriumalginat vermischt wird und wenn der Kalzium/Natrium-Ionenaustausch stattfindet, wird das ganze System vernetzt und schließt den Flavour innerhalb der Molekülstruktur des neu gebildeten Kaiziumalginats ein. Die Form des unlöslichen Alginats kann entweder Filamente (Fäden), wenn es in ein Bad extrudiert wird, oder Kapseln (Kügelchen), wenn es unter Verwendung eines vibrierenden Düsenkopfs extrudiert wird, wie z. B. im Brace-Einkapselungsprozess, sein.
Kapseln, die für diese Untersuchung hergestellt wurden, wurden unter Verwendung einer Lösung von 6 % Gewicht/Gewicht von Natriumalginat (Kelgin LV von ISP Alginates), gelöst in destilliertem Wasser bei 45–50 °C, unter Mischen unter Verwendung einer Laufradschaufel mit hoher Scherung an einem Kopfmischer hergestellt. Sobald sich eine wirkliche Lösung gebildet hatte, wurde eine Zugabe von 6 % Gewicht/Gewicht des Flavours in der Lösung emulgiert, wobei während der ganzen Verarbeitung das Zuführungsmaterial auf 45–50 ° C gehalten wurde.
Eine Gelierungslösung mit geeigneter Festigkeit wurde hergestellt, beispielsweise eine 6 %-ige Kalziumchloridlösung Gewicht/Gewicht, die mit destilliertem Wasser hergestellt wurde. Die Festigkeit der härtenden Lösung und des Salzes können gemäß der erforderlichen Gelierung variieren.
Um die Kapseln herzustellen, wurde das Zuführungsmaterial durch ein mit Druck beaufschlagtes System zur vibrierenden Düse zugeführt, die die Ströme von Zuführungsmaterial in Formtröpfchen zerbricht. Die resultierenden Tröpfchen fallen in die Salzlösung, um die Matrixkapseln zu bilden, die dann geerntet, mit Wasser gewaschen und beweglich getrocknet werden.
Die Filamente oder Fäden wurden durch Extrudieren des Natriumalginats und Flavour-Gemisches in ein Bad der Salzlösung hergestellt und für minimal 90 Sekunden härten lassen. Der Faden wurde dann mit Wasser gewaschen und bei Raumtemperatur unter Spannung (d. h. um eine Trommel gewickelt) getrocknet.
Tabelle 1 zeigt die Proben, die durch Grenzflächen-Komplexbildung mit variierenden Kationentypen, variierender Geometrie und variierenden verwendeten Flavours hergestellt wurden. Der Prozentsatz des Kerngehalts und Feuchtigkeitsgehalts ist auch in der Tabelle gezeigt.
Alle Proben wurden mit Natriumalginat als Bindemittel hergestellt, dann mit dem in nachstehender Tabelle 1 gezeigten Kation umgewandelt. Die Kapseln und Filamente zeigen "Taschen" von Flavour innerhalb des vernetzten Alginatmantelmaterials.
TABELLE 1
Molekular-Einschluss
Dies ist ein Verfahren, um Flavour-Moleküle innerhalb eines molekularen Hohlraums innerhalb des Mikromoleküls einzuschließen, wobei der Flavour durch schwache Kräfte, z. B. Van-der-Waals oder Wasserstoffbindung, gehalten wird. Zwei verschiedene Moleküle mit verschieden großen molekularen Hohlräumen wurden ausgewertet, nämlich Zeolith und β-Cyclodextrin. Zwei Zeolithmoleküle wurden ausgewertet; ein herkömmlicherer Typ und ein hydrophoberer Typ.
Die Flavours wurden in die Makromoleküle durch Mischen des Makromoleküls in destilliertem Wasser zum Bilden einer Dispersion von 12 % eingeschlossen. Eine gleiche Menge von Flavour (12 % Gewicht/Gewicht) wurde zum System unter Rühren mit einem Kopfrührer, der mit einer Laufradschaufel ausgestattet war, zugegeben. Die Aufschlämmung wurde dann unter Vakuum filtriert und der Feststoff gesammelt. Die Probe wurde dann mobil getrocknet, bis sich ein trockenes Pulver gebildet hatte.
Die in Tabelle 2 gezeigten Proben wurden durch dieses Verfahren hergestellt. Der resultierende Kern- und Gemischgehalt der Kapseln ist auch gezeigt.
Tabelle 2
Komplex-Koacervation
Zwei chemische Variationen können unter diesem Verfahren klassifiziert werden, nämlich Gelatine- (Typ A) und Nicht-Gelatine- (Typ B) Systeme.
Typ A.
Das Gelatinesystem beinhaltet die Phasentrennung von zwei natürlichen Polymeren, Gelatine und Gummi Arabicum, wobei die Trennungen durch Ändern der Ladung bei der Gelatinereduktion erreicht werden. Sobald die zwei Polymermaterialien entgegengesetzt geladen sind (Gelatine kationisch und Gummi Arabicum anionisch), reagieren sie, um eine flüssige Phase um ein Kernteilchen, d. h. eine Pastillenkapsel, zu bilden. Dies geschieht unter sehr spezifischen Temperatur-, Verdünnungs- und pH-Bedingungen. Diese Flüssig/Flüssig-Phasentrennung kann unter Verwendung von Dialdehyd zur Vernetzung des -COOH vom Gummi Arabicum und der -NH₂-Funktionsgruppen der Gelatinepolymere zum Bilden der festen Kapselwand irreversibel gemacht werden. Der Prozess findet bei weniger als 10 °C und über 12 Stunden statt. Wenn keine Vernetzung stattfindet, kann der flüssige Mantel um das Kernteilchen durch Erhöhen des pH-Werts und der Temperatur leicht entfernt werden. Die Endstufe des Prozesses besteht darin, die Wände der Kapseln zu entwässern.
Die Kapseln für diese Untersuchung wurden durch Zusammenmischen von 72g einer 10 %-igen Lösung von Gummi Arabicum bei pH 6 und 72 g einer 10 %-igen Gelatinelösung unter Verwendung eines Kopfrührers und einer Schaufel mit hoher Scherung hergestellt und auf 60 °C erhitzt, 40 g des Flavours und 260 g destilliertes Wasser wurden in dem Gemisch emulgiert und erhitzt, um die Temperatur auf 60 °C zu halten. Die Rührergeschwindigkeit wurde dann festgelegt, um eine Emulsion mit der erforderlichen Teilchengröße für die Endkapseln zu bilden. Wenn die Temperatur des Gemisches auf 60 °C lag, wurde die Wärmequelle entfernt und die Lösung langsam auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Der pH-Wert des Gemisches wurde dann unter Verwendung von 20 % Gewicht/Gewicht Essigsäure verringert, bis ein "Halo"-Effekt um die Kernmaterialien unter Verwendung eines Mikroskops gesehen werden konnte.
Sobald der Halo vorlag, wurde das Gemisch dann über ein gekühltes Bad auf < 10 °C gekühlt, bevor 3 ml von 50 % Glutaraldehyd zugegeben wurden. Die Lösung wurde dann für 15 Stunden bei < 10 °C mischen lassen.
Nachdem die Vernetzung aufgetreten war, wurde das Gemisch für 30 Minuten auf 60 °C erhitzt, um die Mäntel der Kapseln zu entwässern. Das Gemisch wurde dann vor der Isolation durch Vakuumfiltration auf Raumtemperatur abgekühlt.
Typ B
Der Nicht-Gelatine-Prozess verwendet synthetische Polymere und Monomere, um Kapseln herzustellen, die ein Gemisch von Pastille und Matrix sind.
Polyvinylalkohol, Borsäure, Gummi Arabicum und zwei verschiedene Salzlösungen (Natrium und Vanadylsulfat) werden kombiniert, um Kapseln innerhalb 4 Stunden herzustellen.
Die Reaktionsrate wird durch die Bildung des Boratesters gesteuert, der verhindert, dass die Borsäure und der Polyvinylalkohol bei Kontakt reagieren. Die Phasentrennung der Polymere wird vielmehr durch die Zugabe der Salzlösungen als durch Ändern des pH-Werts gesteuert und die Härtungs- und Entwässerungsstufe wird durch die zwei verschiedenen Salzlösungen gesteuert.
Die Kapseln für diese Untersuchung wurden durch Herstellen eines cyclischen Boratesters hergestellt; 5,2 g Borsäure wurden mit 9,9 g 2-Methyl-2,4-pentandiol in 100 g destilliertem Wasser bei 45 °C für 1 Stunde vermischt. Unter Verwendung eines Esters wird verhindert, dass die Borsäure sofort mit dem Polyvinylalkohol (PVOH) reagiert. Zum Ester wurden 150 g einer 5 % Gewicht/Gewicht Lösung von PVOH (ein Gemisch von Polymeren mit niedrigem und hohem Molekulargewicht wurde verwendet) zugegeben. 10 g Harnstoff, 200 ml 11 %-ige Lösung von Gummi Arabicum bei pH 6 und 50 g des Flavours wurden dann zugegeben.
Das Gemisch wurde mit einem Kopfrührer und einer Schaufel mit hoher Scherung emulgiert. Die Geschwindigkeit wurde festgelegt, um die Emulsionsteilchengröße zu bilden, die für die Endkapselgröße erforderlich ist.
160 g von 15 % Natriumsulfat wurde unter Mischen zugegeben, dann 100 g von 7,5 % Vanadylsulfat und 5 % Natriumsulfat bei pH 4,5; die Salze verursachten, dass die Monomere und Polymere sich vernetzten und gelierten. Die Kapseln wurden für 1 Stunde vor der Isolation durch eine Zentrifuge und mobiles Trocknen mischen lassen.
Die Details der Proben, die durch Komplex-Koacervation hergestellt wurden, sind in Tabelle 3 zusammen mit dem resultierenden Kern- und Feuchtigkeitsgehalt der Kapseln gezeigt.
Tabelle 3
Präferential-Prezipitation
Das Präferential-Prezipitations-Verfahren nutzt das Polymermaterial, das entweder durch Salze oder Nicht-Lösungsmittel geliert oder ausgefällt werden kann, um Kapseln herzustellen, die isoliert und verarbeitet werden können.
Das für die Herstellung von Kapseln durch dieses Verfahren verwendete Hauptpolymermaterial ist Co-polyacrylamid-acrylat, das mit den Sulfatsalzen von Vanadium oder Aluminium ausgefällt werden kann. Das Kation bildet einen Komplex mit den Polymermaterialien und vernetzt die Funktionsgruppen in einer festen Matrix. Die Festigkeit der Kapsel steht mit der Gelfestigkeit der gebildeten Matrix, d. h. der Art von Kation in der Salzlösung, in Zusammenhang. Die hergestellten Kapseln sind ein Gemisch von Kapseln sowohl vom Matrix- als auch Pastillentyp.
Die Kapseln für diese Untersuchung wurden durch Emulgieren von 25 g des Flavours in 92 g Alcapsol 144 (Handelsname für Co-polyacrylamid/acrlyat, geliefert von Allied Colloids) unter Verwendung eines Kopfrührers und einer Schaufel mit hoher Scherung hergestellt. Die Emulsion wurde dann auf 45 °C erhitzt, dann auf < 10 °C gekühlt. 151 g destilliertes Wasser bei < 10 °C wurden dann zugegeben und der pH mit 40 % Natriumhydroxid auf 12,5 eingestellt.
72 g von 20 % Aluminiumsulfatlösung wurden über 5 Minuten zugegeben, um die Kapseln zu bilden, und die Lösung wurde für 30 Minuten vor dem Isolieren über Vakuumfiltration und mobiles Trocknen mischen lassen. Die Probenformulierungsdetails und der resultierende Kern- und Feuchtigkeitsgehalt sind in Tabelle 4 gezeigt. Die hergestellten Kapseln waren ein Gemisch von Kapseln vom Matrix- und Mehrfachkerntyp.
Tabelle 4
Grenzflächen-Polymerisation
Die Grenzflächen-Polymerisationstechnologie verwendet Monomermaterialien, um ein Polymer an einer Öl/Wasser-Grenzfläche herzustellen. Die hergestellten Polymere können variieren und Materialien wie z. B. Polyamide, Polyurethane, Polyisocyanate und Polyester können hergestellt werden. Das Kernmaterial, das im öllöslichen Monomer dispergiert/gelöst wurde, wird in Wasser emulgiert, das mit Tensiden stabilisiert werden kann, falls erforderlich. Die Teilchengröße der Kapseln ist durch die Größe der Tröpfchen in einer diskontinuierlichen Phase bestimmt, die durch den Emulgierungsschritt hergestellt wird. Das zweite Monomer wird zum Reaktionsgemisch in der kontinuierlichen Phase zugegeben und eine Polymerisationsreaktion findet zwischen den zwei Monomeren an der Öl/Wasser-Grenzfläche statt.
Die Wanddicke des Polymermantels um den Flavour ist durch die Wanderungsrate der Monomere durch die Membran bestimmt, die durch die Polymerisationsreaktion hergestellt wird. Die Monomerwanderung durch den Polymermantel bestimmt die Kapselmanteldicke, da schließlich keine weitere Reaktion zwischen den zwei Monomeren auftreten kann. Die resultierenden Kapseln vom Pastillentyp geben dann ihr Kernmaterial entweder durch Permeation oder Bruch frei.
Kapseln für diese Untersuchung wurden durch Bilden einer Emulsion mit 500 g destilliertem Wasser und 40 g des Flavours, der enthalten war, und 2,6 g Sebacoylchlorid unter Verwendung eines Kopfmischers und einer Schaufel mit hoher Scherung hergestellt. 10,4 g Hexadiamin in 40,4 g destilliertem Wasser wurden zum Gemisch über 10 Minuten zugegeben und dieses wurde für 45 Minuten vor dem Isolieren über Vakuumfiltration und mobiles Trocknen mischen lassen.
Die Formulierungsdetails für diesen Prozess sind in Tabelle 5 zusammen mit dem resultierenden Kern- und Feuchtigkeitsgehalt der Kapseln gezeigt.
Tabelle 5
Schmelz-/Wachs-Beschichtung
Der Flavour wird mit einem geschmolzenen Material wie z. B. Fettsäure oder Paraffinwachs durch Emulgieren des geschmolzenen Bindemittels und des Flavours miteinander in Wasser über dem Schmelzpunkt des Mantelmaterials vermischt. Das Wasser wird dann gekühlt und der Flavour und das Bindemittel miteinander verfestigen lassen. Dies verursacht, dass sich eine Mischung oder ein Gemisch mit dem Flavour bildet, der in einer festen Form in der ganzen Kapsel eingeschlossen ist.
Die Kapseln für diese Untersuchung wurden durch Erhitzen einer Emulsion von 13,5 % Gewicht/Gewicht Palmitinsäure in destilliertem Wasser auf 65 °C unter Verwendung eines Kopfrührers mit einer Schaufel mit hoher Scherung hergestellt.
25 % Gewicht/Gewicht des Flavours im Vergleich zur Palmitinsäure wurden zum Gemisch zugegeben, das dann langsam abkühlen lassen wurde, bis sich feste Kapseln bildeten. Die Kapseln wurden durch Filtration isoliert und in einem Exsikkator getrocknet.
Die Formulierungsdetails der Kapseln sind in Tabelle 6 zusammen mit dem Kern- und Feuchtigkeitsgehalt der Kapseln gezeigt.
Tabelle 6
Die unter Verwendung der Palmitinsäure hergestellten Kapseln zeigten eine robustere Form, da der Schmelzpunkt des Paraffinwachses unter 50 °C lag. Eine feste Matrixkapsel wurde hergestellt.
Sprühtrocknen
Sprühtrocknen ist die älteste Technologie innerhalb des Einkapselungsgebiets, die 1930 entwickelt wurde. Das Verfahren verwendet eine Emulsion, die mit einem wasserlöslichen Polymer mit niedriger Viskosität und einem Kernmaterial gebildet wird, welche durch eine Düse in einer Trockenkammer zerstäubt wird, die auf über 150 °C erhitzt wird. Das Wasser wird fast sofort verdampft und das trockene Matrixteilchen wird durch das System getragen und über einen Zyklon zum Sammeln getrennt. Die Verweilzeit innerhalb des ganzen Verarbeitungssystems wäre geringer als 2 Sekunden.
Die Kapseln für diese Untersuchung wurden unter Verwendung einer 10 Gewicht/Gewicht Lösung von Gummi Arabicum in destilliertem Wasser hergestellt. 10 % Gewicht/Gewicht des Flavours wurden dann in der Polymerlösung emulgiert, um das Zuführungsmaterial zu bilden.
Der Sprühtrockner wurde erhitzt, so dass die Einlasstemperatur über 150 °C lag und die Auslasstemperatur ungefähr 70 °C war. Die Systemtemperaturen wurden durch Sprühen von destilliertem Wasser durch die Düse in die Trockenkammer stabilisiert. Die Flavour-Emulsion wurde durch eine zerstäubte Düse unter Verwendung der Reinigungsvorrichtung der automatischen Düse gesprüht.
Die Pulverkapseln wurden gesammelt, sobald das Sprühen der Emulsion beendet worden war und sich das System auf unter 50 °C abgekühlt hatte.
Die Formulierungsdetails für Proben, die durch Sprühtrocknen hergestellt wurden, sind in Tabelle 7 gezeigt. Der Kern- und Feuchtigkeitsgehalt ist auch gezeigt. Alle Proben verwendeten Gummi Arabicum als Bindemittel.
Tabelle 7
In-Situ-Polymerisation
Das In-Situ-Polymerisationsverfahren kann als Kreuzung zwischen der Grenzflächen-Polymerisation und Prezipitations-Reaktionen klassifiziert werden. Ein Gemisch von sowohl Monomeren als auch Polymeren wird verwendet, um das Mantelmaterial um das Substrat zu bilden, und häufig ergibt sich eine Mehrfachkern-Kapsel. Das resultierende Polymermaterial kann dann entweder unter Verwendung von mehrwertigen Salzen oder unter Verwendung von Vernetzungsmitteln z. B. Dialdehyden vernetzt werden. Die in dem Prozess verwendeten Polymermaterialien sind langkettige Alkohole, die leicht vernetzt werden können, die verwendeten Monomere können bifunktionale Alkohole und Amine sein. Das vorgeformte Polymermaterial wirkt als Weichmacher in der Endkapselwand.
Die Kapseln für diese Untersuchung wurden durch Zugeben von 100 g einer 1 %-igen PVOH-Lösung mit hohem Molekulargewicht und einer 4 %-igen PVOH-Lösung mit niedrigem Molekulargewicht zu 188 g destilliertem Wasser mit 1,88 g Harnstoff und 7,5 g Resorcinol hergestellt. Das Gemisch wurde unter Mischen mit einem Laufradmischer mit hoher Scherung auf 45 °C erhitzt. 30 g des Flavours wurden zugegeben und der pH-Wert des Gemisches wurde mit 10 % Schwefelsäure auf 1,7 verringert.
57 g einer 25 %-igen Lösung von Glutaraldehyd wurden über einen Zeitraum von 90 Minuten zugegeben, während welcher Zeit eine Ausfällung auftrat. Das Gemisch wurde für 2 Stunden 30 Minuten auf 55 °C erhitzt, bevor der pH-Wert mit 40 %-iger Natriumhydroxidlösung auf 4,5 erhöht wurde. Das Produkt wurde unter Vakuum filtriert und mobil getrocknet.
Die Formulierungsdetails für die Herstellung von Kapseln durch In-Situ-Polymerisation sind in Tabelle 8 gezeigt. Der Kern- und Feuchtigkeitsgehalt der Mehrfachkern-Kapseln ist auch gezeigt.
Tabelle 8
Agglomeration
Die Agglomeration ist ein simplistisches Verfahren zum Umwandeln von flüssigem Material in eine feste Matrix durch mechanische Verarbeitung. Der Prozess ergibt Kapseln mit freigelegtem Kernmaterial an der Oberfläche des Körnchens oder Teilchens aufgrund dessen, dass der Flavour mit einem festen Substrat vermischt wird, das ihn entweder absorbiert oder die flüssige Beschichtung auf der Oberfläche belässt. Dieses Material kann dann ferner mit einem Bindemittel beschichtet werden, das das Substrat überzieht und auch die Teilchen zusammenklebt, um die gesamte Teilchengröße zu erhöhen. Der flüssige Flavour wird auf oder in ein Substrat absorbiert, das einer mechanischen Wirkung unterzogen wird, um die Teilchengröße unter Verwendung eines Bindematerials zu erhöhen, das auch die Oberfläche des Substrats überzieht, wobei somit ein gewisser Schutz des Flavours vor der unmittelbaren Lagerumgebung geboten wird.
Eine Nahrungsmittel-Verarbeitungsvorrichtung mit Metallmischschaufeln wurde für die ganze Kapselbildung verwendet.
200 g des festen Substratmaterials (z. B. Zeolith) wurden in die Mischschale mit 18 g des festen Bindematerials (z. B. Carboxymethylcellulose CMC) gegeben. Das Einschalten des Mischers für 10 Sekunden mischte die Pulver. Das flüssige Bindemittel oder Wasser wurde dann zu den Pulvern unter Mischen in einem stetigen Strom zugegeben, bis die erforderliche Teilchengröße erreicht war. Die Pulver wurden aus der Mischschale sporadisch entnommen, um die Größe zu bewerten und eine Segregation des Produkts zu verhindern. Die Agglomerate wurden dann mobil getrocknet.
Die Formulierungsdetails für Proben, die durch Agglomeration hergestellt wurden, sind in Tabelle 9 zusammen mit dem Kern- und Feuchtigkeitsgehalt gezeigt.
Tabelle 9
Kommerzielle Proben von Mane Flavour House wurden zur Auswertung gegen die hausinternen hergestellten eingekapselten Proben erhalten. Die Probendetails sind in Tabelle 10 gezeigt.
Tabelle 10
BEISPIEL 2
Zigarettenausführungsbewertung
Um festzustellen, ob die Position der Aromastelle einen Effekt auf die Flavourabgabe an den Nebenstrom hätte, wurden verschiedene Zigarettenausführungs-Experimente unternommen. Gamma-Undecalacton wurde als Modellverbindung verwendet, um festzustellen, ob ein Effekt ersichtlich war. Die Analyse wurde innerhalb zwei Stunden der Zigarettenherstellung durchgeführt.
Die folgenden Zigarettenausführungen wurden bewertet:

A Flavour direkt auf die Außenseite des Zigarettenpapiers eingeleitet (8,5)
B Flavour auf den Tabak eingeleitet (8,5)
C Flavour-Faden, hergestellt durch Grenzflächen-Komplexbildung, eingefügt in den Tabakstrang (9,6)
D Flavour-Faden, hergestellt durch Grenzflächen-Komplexbildung, zwischen dem Papier in einer Doppelumhüllungs-Konfiguration angeordnet (9)
E1/E2 Koaxiale Zigaretten mit dem Flavour entweder am inneren oder am äußeren Tabakgemisch unter Verwendung desselben Tabakgemischs in beiden Abschnitten (5,7/5,7)
F1/F2 Koaxiale Zigaretten mit dem Flavour entweder am inneren oder am äußeren Tabakgemisch unter Verwendung von verschiedenen Tabakgemischen in jedem Abschnitt (14/14)
G Polymerfilm stabilisierte auf die Außenfläche des Papiers in einer herkömmlichen Konfiguration aufgebrachten Flavour (11)
H Flavour in Kontakt mit einem Brennadditiv, auf die Außenfläche des Papiers in einer herkömmlichen Konfiguration aufgebracht (7,7).

Die Zahlen in Klammern nach den Beschreibungen in der obigen Liste sind Zugzahlen.
Die Wirksamkeit von jeder der Ausführungen wurde gegen die vorstehend beschriebene chemisch stabilisierte Gamma-Decalacton-Probe bestimmt, die ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von 3:1 ergab.
Die Nebenstrom/Hauptstrom-Verhältnisse (SS:MS) von Gamma-Undecalacton in der teilchenförmigen Phase sind in 1 graphisch gezeigt. Die tatsächlichen Verhältnisse für jede Anordnung sind über den Spalten angegeben.
Aus den anfänglichen Ergebnissen war klar, dass die Stelle der Aromachemikalie einen signifikanten Effekt auf den Pegel hatte, der sowohl zum Nebenstrom als auch Hauptstrom geliefert wurde.
Von der doppelt umhüllten Zigarette mit dem Flavour-Faden zwischen den Papieren wurde festgestellt, dass sie die größte Steigerung im Nebenstrom/Hauptstrom(SS:MS) Flavourabgabeverhältnis von Gamma-Undecalacton gegenüber der Kontrollzigarette ergab.
Von der Durchlässigkeit der äußeren Papierumhüllung in der Doppelumhüllungs-Konfiguration wurde auch festgestellt, dass sie das SS:MS-Verhältnis beeinflusst. Wenn eine poröse Stopfenumhüllung mit einer Nettodurchlässigkeit von über 6000 C.E. verwendet wurde, wurde ein SS:MS-Verhältnis von 13:1 erreicht. Wenn ein sehr poröses Zigarettenpapier mit einer Nettodurchlässigkeit von 600 C.E. unter Verwendung desselben stabilisierten Flavours bewertet wurde, wurde das SS:MS-Flavourabgabeverhältnis auf 11:1 verringert. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass gilt, je höher die Porosität der äußeren Umhüllung in der Doppelumhüllungs-Konfiguration ist, desto mehr der Aromaverbindung in den SS-Rauch abgegeben wird. Diese Struktur steht überraschenderweise in direktem Kontrast zu der im US-Patent Nr. 5 494 055 beschriebenen.
BEISPIEL 3
In Anbetracht der Ergebnisse dieser Zigarettenausführungs-Bewertung wurde die ganze anschließende Rauchanalyse an doppelt umhüllten Zigaretten durchgeführt, wobei die Kapseln zwischen den zwei Umhüllungen angeordnet waren. Alle Gamma-Undecalacton-Proben verwendeten eine poröse Stopfenumhüllung als äußeres Papier, um die optimale Flavourabgabe an den Nebenstromrauch zu ermöglichen.
Eine weitere Einkapselungsarbeit an den Aromen von Pfefferminze und grüner Minze wurde durchgeführt. Ein sehr poröses Zigarettenpapier wurde als äußere Umhüllung verwendet, die eine Nettoporosität von 600 C.E. mit natürlichen und elektrostatischen Perforationen hatte.
Kapselleistung
Kapseln, die für die verwendeten Verfahren repräsentativ sind (siehe nachstehende Tabelle 11), die die besten Ergebnisse ergaben, wurden weiter in einer Doppelumhüllungs-Konfiguration bewertet, um festzustellen, wie geeignet sie bei der bevorzugten Abgabe des Flavours an den Nebenstromrauch waren. Dies wurde durch Durchführen einer Hauptstrom- und Nebenstrom-Teilchenphasen-Rauchanalyse an den Zigaretten unter Verwendung von Standard-BAT-Methodologien an einer Filtrona-Rauchmaschine (Rauchen unter Standardmaschinen-Rauchbedingungen von 35 cm³, Zug von 2 Sekunden Dauer jede Minute genommen) bestimmt. Die Fischschwanz-Vorrichtung, die in Analyst, Oktober 1988, Band 113, S. 1509, beschrieben ist, wurde für die Nebenstromanalyse verwendet. Das Hauptstrom/Nebenstrom-Flavourabgabeverhältnis wurde für jeden Flavour und Kapseltyp unter Verwendung von GC-Kalibrierungskurven für Standardlösungen der Markerverbindungen (Gamma-Undecalacton, L-Carvon und Menthol) jedes Flavours bestimmt, wobei die Menge und der Prozentsatz aller Markerverbindungen in den ursprünglichen Ölen berechnet wurden, um einen Faktor (F) zu erzeugen, der vom Prozentsatz von Menthol in Pfefferminzöl und vom Prozentsatz von L-Carvon im Öl der grünen Minze abgeleitet wurde. Der Faktor (F) wird verwendet, um den Prozentsatz von eingekapselter Pfefferminze oder grüner Minze von der Menge an Menthol oder L-Carvon in einem Extrakt des aus einem festen Gewicht von Körnchen erhaltenen Flavours zu berechnen.
Tabelle 11
Ein Bereich von Kapseleinschlusspegeln wurde auch bewertet. Die Kapseln, die analysiert wurden, enthielten alle variierende Pegel des Kernmaterials (siehe Prozentsatz Kernmaterial in jeder der Tabellen 1–10). Um sicherzustellen, dass die Menge an zu den Zigaretten zugegebenem Flavour konstant war, wurden variierende Pegel von Kapseln zugegeben.
Gamma-Undecalacton
Standard State Express 555 Zigaretten wurden mit poröser Stopfenumhüllung (6000 C.E.) als äußeres Papier doppelt umhüllt, wobei die innere Umhüllung 50 C.E. war. Die auszuwertenden Kapseln wurden zwischen den zwei Papieren angeordnet. Die Kapseln wurden mit einem Flavourpegel von 4000 ppm zugegeben. Dieser Flavourpegel wird an einem GC-Massenspektrometer leicht gemessen.
Das natürliche SS:MS-Flavourabgabeverhältnis für Gamma-Undecalacton, wenn es auf Zigarettenpapier aufgebracht wird, ist 6:1 und das SS:MS-Flavourabgabeverhältnis für Gamma-Undecalacton, wenn es in das Kaliumsalz (chemisch stabilisiert) umgewandelt wird und auf das Papier aufgetragen wird, ist 3:1.
2 zeigt das Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis für Gamma-Undecalacton in der Teilchenphase für verschiedene Kapseltypen, wobei Details der Typen in Tabelle 11 gezeigt sind. Es ist zu sehen, dass alle eingekapselten Proben eine verbesserte Verteilung in den SS-Rauch im Vergleich zur chemisch stabilisierten Kontrollprobe zeigen. Die Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourverhältnisse sind über den Spalten angegeben.
Die unter Verwendung des Grenzflächen-Komplexbildungsverfahrens hergestellten Kapseln (Probe Nr. 2) zeigten die größte Verbesserung gegenüber dem natürlichen Verhältnis. Das SS:MS-Flavourabgabeverhältnis war 24:1. Das Flavourabgabeverhältnis wurde auf 17:1 verringert, wenn vielmehr Filamente (Probe Nr. 1) als Kapseln verwendet wurden. Dies ist ein Ergebnis der physikalischen Form der Probe und liegt nicht an irgendeinem chemischen Unterschied in der Verarbeitung.
Die Proben Nrn. 31 und 32 wurden beide unter Verwendung des bevorzugten Prezipitationsverfahrens zur Herstellung von Kapseln hergestellt, wobei der einzige Unterschied die Art der mehrwertigen Salzlösung ist, die während der Verarbeitung verwendet wurde. Die Probe Nr. 31 verwendete Al³⁺ und die Probe Nr. 32 verwendete V⁴⁺ als kationische Spezies. Die SS:MS-Flavourabgabeverhältnisse waren 21:1 bzw. 14:1. Dieser Unterschied stellt den Effet der Gelfestigkeit dar, die unter Verwendung von Kationen, die verschiedene elektrochemische Stärken aufweisen, geändert wurde.
Andere Proben, die eine große Verbesserung gegenüber dem Verhältnis des chemisch stabilisierten Flavours von 3:1 zeigten, waren die Probe Nr. 49, eine sprühgetrocknete Probe mit einem SS:MS-Verhältnis von 13:1, und die Probe Nr. 56, eine agglomerierte Probe mit einem SS:MS-Verhältnis von 15:1.
BEISPIEL 4
Standard State Express 555 Zigaretten wurden mit porösem Zigarettenpapier (600 C.E.) als äußerem Papier und innerem Papier mit 50 C.E. doppelt umhüllt. Die zu bewertenden Pfefferminzölkapseln wurden zwischen den zwei Papieren angeordnet. Die Kapseln wurden mit einem Flavourpegel von 10000 ppm hinzugefügt. Dieser Pegel wurde angesichts der Messung von Menthol ausgewählt, das nur mit etwa 50 % des Pfefferminz-Flavours vorliegt.
Das natürliche SS:MS-Flavourabgabeverhältnis von Pfefferminzöl, wenn es auf die Oberfläche des Zigarettenpapiers in einer Doppelumhüllungs-Konfiguration aufgebracht war, war 1,66:1. 3 zeigt die Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnisse für das Pfefferminzöl in der Teilchenphase für verschiedene Kapseltypen. Die Nebenstrom/Hauptstrom-Verhältnisse sind über jeder Säule gezeigt. Die durch Grenzflächen-Komplexbildung unter Verwendung von Kalziumchlorid als Gelierungsmittel hergestellten Kapseln (Probe Nr. 12) zeigten die signifikanteste Steigerung des Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnisses, wobei ein Verhältnis von 4,5:1 erreicht wurde. Die zwei kommerziellen Proben (Proben Nrn. 59 und 60) und Probe Nr. 16 (Komplexbildungsfaden) lieferten auch einen höheren Pegel an Pfefferminze in den Nebenstrom als die natürliche SS:MS-Verteilung, die erreicht wird, wenn der Flavour direkt auf das Zigarettenpapier aufgetragen wird.
BEISPIEL 5
Standard State Express 555 Zigaretten wurden mit porösem Zigarettenpapier (600 C.E.) als äußerem Papier auf einem inneren Papier mit 50 C.E. doppelt umhüllt. Die zu bewertenden Kapseln mit Öl der grünen Minze wurden zwischen den zwei Papieren angeordnet. Die Kapseln wurden mit einem Flavourpegel von 10000 ppm hinzugefügt.
Die natürliche SS:MS-Verteilung des Flavours des Öls der grünen Minze, wenn er auf das Papier der äußeren Umhüllung aufgebracht wurde, war 1,74:1. 4 zeigt das Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis für das Öl der grünen Minze in der Teilchenphase für verschiedene Kapseltypen. Die Nebenstrom/Hauptstrom-Verhältnisse sind über jeder Spalte gezeigt.
Die durch das Grenzflächen-Komplexbildungsverfahren mit Kalziumacetat als Gelierungsmittel hergestellten Kapseln (Probe Nr. 3) zeigten die signifikanteste Steigerung des SS:MS-Flavourabgabeverhältnisses, ein Verhältnis von 9,86:1 wurde erreicht. Ein Bereich von Kapseln, die durch Grenzflächen-Komplexbildung hergestellt wurden, wurde mit verschiedene Kationen, die als Gelierungsmittel verwendet wurden, bewertet. Die Leistung dieser Kapseln bei der Abgabe des Flavours an den SS variierten in Abhängigkeit vom verwendeten Kation, die Kalzium-, Zink- und Vanadiumionen arbeiteten besser als die Kupfer- und Aluminiumkationen. Die physikalische Form des komplexierten Alginats wirkte sich nicht auf das Verhältnis des abgegebenen Flavours aus, da der Faden und die Kapseln, die mit Kalziumchlorid als Gelierungsmittel hergestellt wurden, beide ein SS:MS-Verhältnis zwischen 4,5 und 6:1 lieferten.
Die durch Molekular-Einschluss unter Verwendung von Zeolith als Makromolekül hergestellten Kapseln arbeiteten unterschiedlich. Die hydrophobe Zeoltihprobe (Probe Nr. 20) lieferte eine höhere Menge an Flavour in den Nebenstrom als die Standard-Zeolithprobe (Probe Nr. 21).
BEISPIEL 6
Um den Effekt zu erfassen, den der verbesserte mit Gamma-Undecalacton flavourisierte Nebenstromrauch auf relativ frischen Nebenstromrauch hatte, wurde der für diese Bewertung verwendete Raum während der ganzen Bewertungen auf konstanter Feuchtigkeit und Temperatur gehalten. State Express 555 Zigaretten in einer Doppelumhüllungs-Konfiguration mit einer porösen Stopfenumhüllung als äußere Umhüllung wurden mit veränderlichen Pegeln (600–1500 ppm) des Gamma-Undecalactons verwendet, das zur Oberfläche des inneren Papiers zugegeben wurde. Eine Zigarette pro Kabine wurde geraucht.
Der Rauch wurde für 60 Minuten vor der Teilnehmerbewertung gealtert, um sicherzustellen, dass die Niveaus an Irritation und Rauchauswirkung für die Teilnehmer nicht überwältigend waren. Jeder Teilnehmer bewertete drei Kabinen pro Sitzung.
Die Kontrollzigaretten für den Versuch waren doppelt umhüllte State Express 555 ohne zugegebenen Flavour und doppelt umhüllte State Express 555 mit 1500 ppm des chemisch stabilisierten Gamma-Undecalactons, das zur äußeren Umhüllung hinzugefügt war.
Aus 5 ist zu sehen, dass keine statistisch signifikanten Ergebnisse zwischen den Proben gefunden wurden, wenn der gealterte Nebenstromrauch bewertet wurde. Die Kommentare von den Teilnehmern gaben an, dass der Pfirsichgeruch erkannt werden konnte, wenn er mit einem Pegel von 600 ppm zum Papier zugegeben wurde; der Geruch wurde in den meisten Fällen als unangenehm empfunden.
Obwohl keine statistischen Daten aus diesem Versuch erhalten wurden, war der Gremiumleiter aus den Kommentaren der Teilnehmer zuversichtlich, dass die Teilnehmer den γ-Undecalacton-Geruch bei 600 ppm in einem statistisch relevanten Test erkennen konnten.
BEISPIEL 7
Die für diese Bewertung von Pfefferminzöl und Öl der grünen Minze verwendeten Räume wurden während der ganzen Bewertungen auf konstanter Temperatur und Feuchtigkeit gehalten. Leichte Kontroll-Mentholzigaretten in Doppelumhüllungs-Konfiguration mit einem porösen Papier ohne auf dieses aufgebrachten Flavour als äußere Umhüllung wurden verwendet, wobei das Aroma zur Oberfläche des äußeren Papiers in veränderlichen Pegeln zugegeben wurde.
Der Rauch wurde für 40 Minuten vor der Teilnehmerbewertung gealtert und jeder Teilnehmer bewertete zwei Räume pro Sitzung, wobei ein Raum immer Rauch von der Kontrollzigarette enthielt. Eine gepaarte statistische Vergleichsanalyse wurde an den Daten für jede Sitzung durchgeführt.
Die statistische Analyse der Ergebnisse, wie in 6 gezeigt, zeigt, dass ein signifikant frischerer Raum bei Zugabepegeln von Öl der grünen Minze von 4000 ppm und darüber wahrgenommen wird. Der tatsächliche Erkennungspegel würde irgendwo zwischen 2000 und 4000 ppm liegen. Eine weitere Sinnesanalyse wäre erforderlich, um den tatsächlichen Erkennungspegel zu erhalten.
Die statistische Analyse der Ergebnisse, die in 7 gezeigt ist, zeigt, dass ein signifikantes Ergebnis für einen frischeren Raum bei den bewerteten Pegeln nicht festgestellt wurde. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass mehr als 10000 ppm Pfefferminzöl erforderlich wären, um dem Raumgeruch eine wahrgenommene Frische zu verleihen.
BEISPIEL 8
Die Wirksamkeit des SS:MS-Verhältnisses, das erforderlich ist, um einen wahrgenommenen sensorischen frischen Raum zu ergeben, ohne den Hauptstromgeschmack zu beeinflussen, wurde bewertet, so dass das minimale SS:MS-Verhältnis bestimmt werden konnte.
Gamma-Undecalacton
Ein gepaarter Vergleich von Zigaretten mit variierenden Pegeln von Gamma-Undecalacton in Propylenglycol-Lösungsmittel, das in den Tabak eingeleitet wurde, wurde durchgeführt. Die statistische Analyse der Ergebnisse ist in 8 gezeigt.
Aus 8 ist zu sehen, dass bei einem Flavour-Pegel von 300 ppm 70 % der Teilnehmer eine korrekte Antwort gaben (21 von 30), was als statistisch signifikant betrachtet wurde. die Teilnehmer fanden, dass die Proben eine höhere Flavour-Intensität und -Stärke hatten als die Kontrolle.
Bei einem niedrigeren Flavour-Zugabepegel von 150 ppm bestand statistisch kein signifikanter Unterschied zwischen den Zigaretten, aber die Teilnehmer empfanden die flavourisierte Zigarette bei 90 % Vertrauensniveau als herber als die Kontrollzigarette.
Bei einem Flavour-Zugabepegel von 100 und 50 ppm wurde kein statistisch signifikanter Unterschied zwischen der Kontroll- und der Probenzigarette festgestellt. Beide Pegel wurden jedoch bei 90 % Vertrauensniveau als eine höhere Flavour-Intensität aufweisend betrachtet.
Aus der Sinnesbewertung würde eine Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabe von 6:1 die Abgabe des Nebenstromaromas erreichen, ohne den Hauptstromgeschmack der Zigarette zu beeinflussen.
Das Modellsystem bewies auch, dass die Abgabe eines Aromas an den Nebenstromrauch erreicht werden konnte, ohne den Hauptstromgeschmack der Zigarette zu beeinflussen.
Öl der grünen Minze
Die statistischen Unterschiede zwischen der Kontrollzigarette mit Menthol und den Zigaretten mit Menthol mit veränderlichen zugegebenen Mengen an Öl der grünen Minze wurden analysiert und die Ergebnisse berechnet.
Bei einem Flavour-Zugabepegel von 15 ppm fanden die Teilnehmer eine Steigerung der Menthol-, warmen, grünen und Tabaknoten. Es wurde festgestellt, dass das zusätzliche Öl der grünen Minze einen Effekt bei diesem Pegel hatte, er war jedoch nicht als Flavour erkennbar. Der Flavour des Öls der grünen Minze wurde von den Teilnehmern bei Zugabepegeln von 25 und 50 ppm erkannt. Der Charakter sowohl der grünen Minze als auch der grüne Charakter hatten zugenommen.
Der Erkennungspegel des Öls der grünen Minze wird als 25 ppm erachtet, aber ein Differenzpegel von 15 ppm wurde zwischen der Proben- und der Kontrollzigarette festgestellt.
Aus dieser Sinnesbewertung würde eine Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabe von 200:1 die Abgabe des Nebenstromaromas erreichen, ohne den Hauptstromgeschmack der Zigarette zu beeinflussen. Das System des Öls der grünen Minze, wie untersucht, wäre für die Abgabe eines frischen und minzeartigen Aromas an den Nebenstromrauch nicht brauchbar, da der Hauptstromgeschmack der Zigarette beeinflusst werden würde.
Pfefferminzöl
Der statistische Unterschied zwischen der Kontrollzigarette mit Menthol mit veränderlichen zugegebenen Mengen an Pfefferminzöl wurden analysiert und die Ergebnisse berechnet.
Vom Pfefferminzöl wurde festgestellt, dass es sich mit dem Mentholcharakter der Zigarette bei Zugabepegeln von 15 und 25 ppm vermischt, und es wurde wahrgenommen, dass es entweder eine Steigerung im Pfefferminzcharakter oder eine Verringerung im Charakter der grünen Minze oder im grünen Charakter aufweist.
Bei einem Zugabepegel von 50 ppm hatte das Pfefferminzöl den Effekt der Verringerung der Dunstigkeit und des Mentholkühlcharakters, wobei sich der Unterschied dem Signifikanzniveau von 95 % nähert.
Bei einem Zugabepegel von 100 ppm wurde die Probe als eine signifikante Erhöhung im Pfefferminzcharakter aufweisend wahrgenommen.
Der Erkennungspegel von Pfefferminzöl im Produkt mit Menthol war 50 ppm, aber der Differenzpegel lag bei 25 ppm. Aus dieser Sinnesbewertung wäre eine Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabe von mehr als 400:1 erforderlich, um die Abgabe des Nebenstromaromas zu erreichen, ohne den Hauptstromgeschmack der Zigarette zu beeinflussen. Das Pfefferminzölsystem, wie untersucht, wäre für die Abgabe eines frischen und minzeartigen Aromas an den Nebenstromrauch nicht brauchbar, da der Hauptstromgeschmack der Zigarette beeinflusst werden würde.
BEISPIEL 9
Eine Art und Weise zum Beseitigen des Problems, dass der Hauptstromrauch beeinflusst wird, besteht darin, die Zigarette zu belüften. Die Belüftung verringert den Erkennungspegel des Flavours in der Zigarette, was wiederum das SS:MS-Verhältnis ändert, das erforderlich ist, um den Flavour im Nebenstromrauch zu erkennen.
Das Nebenstrom/Hauptstrom-Abgabeverhältnis wurde für State Express 555 und State Express 555 Lights gemessen. Öl der grünen Minze wurde auf die Außenseite des Zigarettenpapiers aufgetragen. Der Belüftungspegel für das Lights-Produkt ist 29 %. Die Gemische sind ähnlich. Die Nebenstrom/Hauptstrom-Werte waren 1,6:1 für das herkömmliche Produkt und 2,13:1 für das Lights-Produkt.
Ein gemischtes US-Produkt wurde auch in derselben Weise gemessen, wobei Öl der grünen Minze auf die Außenseite jedes Produkts aufgetragen wurde. Ein nicht-belüftetes Produkt ergab ein SS:MS-Verhältnis von 2,64:1, wohingegen ein Produkt mit niedriger Teerabgabe (2,8 mg) mit einem Belüftungspegel von 65 % ein SS:MS-Verhältnis von 3,89:1 ergab.
Die Belüftung dieser nicht-eingekapselten, aber mit Flavour behandelten Produkte erhöht deutlich das für jedes Produkt erhaltene SS:MS-Verhältnis.

Claims

Rauchartikel mit einem Nebenstromrauch-Flavour, wobei der Rauchartikel einen Strang aus Rauchmaterial aufweist, der von einer Umhüllungseinrichtung umhüllt ist, wobei die Umhüllungseinrichtung zwei Lagen aus Umhüllungsmaterial umfasst, und wobei eingekapseltes Flavour-Material zwischen einer inneren und einer äußeren Schicht der Umhüllungseinrichtung gehalten wird, wobei die äußere Schicht ein Umhüllungsmaterial ist, das eine Gesamtluftdurchlässigkeit von mindestens 200 Coresta Einheiten (C.E.) hat und von einer Gesamtluftdurchlässigkeit ist, die größer ist als diejenige der inneren Umhüllungseinrichtung.
Rauchartikel nach Anspruch 1, bei dem das äußere Umhüllungsmaterial eine Gesamtluftdurchlässigkeit von mindestens 300 C.E. hat.
Rauchartikel nach Anspruch 2, bei dem das äußere Umhüllungsmaterial eine Gesamtluftdurchlässigkeit von mindestens 500 C.E. hat.
Rauchartikel nach Anspruch 3, bei dem das äußere Umhüllungsmaterial eine Gesamtluftdurchlässigkeit von mindestens 1.000 C.E. hat.
Rauchartikel nach Anspruch 4, bei dem das äußere Umhüllungsmaterial eine Gesamtluftdurchlässigkeit von mindestens 6.000 C.E. hat.
Rauchartikel nach Anspruch 5, bei dem das äußere Umhüllungsmaterial eine Gesamtluftdurchlässigkeit von mindestens 10.000 C.E. hat.
Rauchartikel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die innere Umhüllungseinrichtung ein inneres Umhüllungsmaterial ist, das eine Gesamtluftdurchlässigkeit im Bereich von 25 bis 150 C.E. hat.
Rauchartikel nach Anspruch 7, bei dem das innere Umhüllungsmaterial eine Gesamtluftdurchlässigkeit von 30 bis 100 C.E. hat.
Rauchartikel nach Anspruch 8, bei dem das innere Umhüllungsmaterial eine Gesamtluftdurchlässigkeit von ungefähr 50 C.E. hat.
Rauchartikel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das eingekapselte Flavour-Material in Form einer Kapsel oder eines Fadens vorliegt.
Rauchartikel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das eingekapselte Flavour-Material hergestellt wird unter Verwendung einer oder mehrerer der folgenden Einkapselungstechniken: Grenzflächen-Komplexbildung, Molekulareinbau, Komplex-Koacervation, Präferential-Prezipitation, Grenzflächen-Polymerisation, Schmelz-/Wachs-Beschichtung, Sprühtrocknen, In-Situ-Polymerisation, Agglomeration.
Rauchartikel nach Anspruch 11, bei dem die Grenzflächen-Komplexbildung ein Kation verwendet, das aus den folgenden ausgewählt wird: Kalziumacetat, Al³⁺, V⁴⁺, Zn²⁺, Cu²⁺, Kalziumchlorid.
Rauchartikel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das eingekapselte Flavour-Material ein flüchtiges oder halbflüchtiges Flavourisierungsmittel umfasst.
Rauchartikel nach Anspruch 13, bei dem das eingekapselte Flavour-Material einen oder mehrere der folgenden Flavours umfasst: Gamma-Undecalacton, Pfefferminzöl, Öl der grünen Minze, Menthol, Vanillin, Pfefferminz, grüne Minze, Isopinocampheol, Isomenthon, Mintkühler, Neomenthol, Dillsamenöl.
Rauchartikel nach Anspruch 14, bei dem das eingekapselte Flavour-Material Gamma-Undecalacton umfasst und durch eines der folgenden Verfahren eingekapselt ist: Grenzflächen-Komplexbildung, Präferential-Prezipitation, Agglomeration, Sprühtrocknen.
Rauchartikel nach Anspruch 15, bei dem das Gamma-Undecalacton ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 6:1 hat.
Rauchartikel nach Anspruch 16, bei dem das Gamma-Undecalacton ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 10:1 hat.
Rauchartikel nach Anspruch 17, bei dem das Gamma-Undecalacton ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 15:1 hat.
Rauchartikel nach Anspruch 18, bei dem das Gamma-Undecalacton ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 20:1 hat.
Rauchartikel nach Anspruch 14, bei dem das eingekapselte Flavour-Material Pfefferminzöl umfasst und durch eines der folgenden Verfahren eingekapselt ist: Grenzflächen-Komplexbildung, Agglomeration, Sprühtrocknen.
Rauchartikel nach Anspruch 20, bei dem das Pfefferminzöl ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 2:1 hat.
Rauchartikel nach Anspruch 21, bei dem das Pfefferminzöl ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 4:1 hat.
Rauchartikel nach Anspruch 22, bei dem das Pfefferminzöl ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 200:1 hat.
Rauchartikel nach Anspruch 14, bei dem das eingekapselte Flavour-Material Öl der grünen Minze umfasst und durch eines der folgenden Verfahren eingekapselt ist: Grenzflächen-Komplexbildung, Molekulareinbau, Komplex-Koacervation.
Rauchartikel nach Anspruch 24, bei dem das Pfefferminzöl ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 4,5:1 hat.
Rauchartikel nach Anspruch 25, bei dem das Pfefferminzöl ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 6:1 hat.
Rauchartikel nach Anspruch 26, bei dem das Pfefferminzöl ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 9:1 hat.
Rauchartikel nach Anspruch 27, bei dem das Pfefferminzöl ein Nebenstrom/Hauptstrom-Flavourabgabeverhältnis von mindestens 100:1 hat.
Rauchartikel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Rauchartikel ventiliert ist.
Verfahren zur Verbesserung des verbleibenden Geruchs eines Rauchartikels in einem Raum, wobei das Verfahren die Herstellung eines Rauchartikels gemäß einem der Ansprüche 1 bis 29 umfasst.