JP4024249B2 - 改善された喫煙品 - Google Patents

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Description

本発明は、風味材料が添加された喫煙品、特に紙巻きタバコに関する。
風味材料を利用して紙巻きタバコなどの煙の味または他の特性を変えることが、長年に亘って望まれている。喫煙品に風味材料を添加する上での最も大きな問題は、添加される風味材料が揮発性または半揮発性であるということである。長年、風味材料は、刻みタバコにその一次処理の最終段階または最終段階へと向かって行く際に風味材料の溶液(水性または非水性)を直接スプレーする、または風味材料をシガレットペーパーにスプレーするまたはコートすることによって添加されてきた。最近では、別の媒体に揮発性または半揮発性の風味材料を閉じ込めて処理中に風味材料が蒸発するのを防ぐことも行われている。膜形成ビヒクルで風味材料をカプセル化し(下記特許文献1参照)、巻き紙に塗布したり、エチルセルロースなどの無毒性の管状のリボンで風味材料をカプセル化し(下記特許文献2参照)、紙巻きタバコの燃焼端が近づくと放出される添加剤を含むインクを不連続のドットとして風味材料を巻き紙にスクリーン印刷したり(下記特許文献3参照)、スレッド(thread)またはテープに風味材料をコートし(下記特許文献4参照)、タバコロッドの長さに沿って堆積させたり、カプセル化された風味成分の粒子を紙巻きタバコ製造機のガーニチャー部内を通過させる(下記特許文献5参照)などして風味材料は、添加されている。
米国特許第3,006,347号 米国特許第3,162,199号 英国特許第2,007,078号 英国特許第2,020,158号 英国特許第2,078,488号
また近年、主流煙の質または特性を変更する代わりに喫煙品の副流煙に風味を付与することが着目されている。このようにして副流煙の不快な臭い、特に副流煙の悪臭を減少または覆うことができる。下記特許文献6には再生タバコシート中または巻き紙に添加することができるβ−シクロデキストリンおよびバニリンの分子含有錯体について記載されている。下記特許文献7には風味材料、特にグルコシドについて記載されており、この風味材料は、燃焼およびくすぶり時に熱分解して副流煙の臭いをマスキングする芳香剤を発生させる。このマスキング剤は、タバコではなくシガレットペーパーに含ませるか、または含浸させるのが好ましい。
欧州特許公開第0503795号 欧州特許公開第0294972号
また下記特許文献8には望ましくない副流煙効果を減少させるための芳香性混合物について記載されている。この芳香性混合物は、カプセル化されたまたはカプセル化されていない状態で単層シガレットペーパーまたは二層巻き紙に加えることができる。この二層の巻き紙の態様は、3乃至150コレスタ単位(C.U.)の通気度を有するシガレットペーパーからなる外方の露出した層と、4,000乃至80,000C.U.の通気度を有する高多孔性の微細メッシュのセルロース繊維格子からなる内方の層(材料を覆うタバコカートリッジであるKペーパーとしても知られている)とを含み、好ましくは芳香性混合物を担持する。この場合の風味料は、エタノール溶液に少なくともバニリン、アルデヒドおよび複素環式化合物を含む芳香性混合物である。この特許文献は、この特定の芳香性混合物に使用されるカプセル化の技術について詳しく説明していない。
米国特許第5,494,055号
本発明の目的は、従来のものよりも副流煙に風味材料を多く送ることができる喫煙品を提供することである。
本発明の別の目的は、喫煙品の副流煙に風味材料をより多く送るために好ましいカプセルの位置を特定すること及び/又はカプセル化の方法を提供することである。
さらに本発明は、副流煙と主流煙の風味送出量の比を少なくとも4.5:1以上にすることを目的とする。
本発明は、副流煙に風味を有する喫煙品を提供し、この喫煙品は、2層の巻き紙材を含む巻き紙で巻かれたタバコ材ロッドと、この2層の巻き紙の内層と外層との間に保持されたカプセル化された風味材料とを含み、この外層が少なくとも200C.U.の総通気度を有し、その総通気度が内方巻き紙材の通気度より大きい巻き紙である。
外層巻き紙材は、200C.U.超、好ましくは少なくとも300C.U.、より好ましくは少なくとも500C.U.、さらに好ましくは少なくとも600C.U.、さらにより好ましくは少なくとも1,000C.U.の総通気度を有する。さらにこの総通気度は、外方巻き紙材の総通気度が少なくとも2,000C.U.、3,000C.U.、4,000C.U、5,000C.Uまたは6,000C.U.となるように1,000C.U.単位で少なくとも6,000C.U.まで増加させると有利である。巻き紙の通気度は、10,000C.U.程度であってもよい。
内方巻き紙材の総通気度は、好ましくは200C.U.未満で、25乃至150C.U.の範囲内であるのが好ましく、より好ましくは30乃至100C.U.の範囲内であり、さらに好ましくは約50C.U.である。
風味材料は、特定の選択された風味材料に要求される副流煙と主流煙の送出量の比(SS:MS)を得るために最も適したカプセル化方法でカプセル化され、ここで言う「副流煙と主流煙の送出量の比」とは、主流煙の味に影響を与えることなく副流煙に感知できる風味が得られるのに必要な比である。
カプセル化された風味は、カプセルとして内方巻き紙と外方巻き紙の間に位置することが好ましい。そのカプセル形状は、スレッドであってもよい。
カプセル化された風味材料は、界面錯体形成(interfacial complexation)、分子包括(molecular entrapment)、複合コアセルベーション(complex coacervation)、優先沈殿(preferential precipitation)、界面重合、メルト/ワックスコーティング、スプレードライ、インシツ重合、凝集などのカプセル化技法を用いて製せられる、。この中で界面錯体形成によって風味材料はカプセル化されることが最も好ましい。
風味材料がガンマウンデカラクトンである場合、SS:MS風味材料送出量比は、好ましくは少なくとも6:1であり、より好ましくは少なくとも10:1であり、さらに好ましくは少なくとも15:1であり、最も好ましくは少なくとも20:1である。
風味材料がペパーミントオイルである場合、SS:MS風味材料送出量比は、少なくとも2:1であり、好ましくは少なくとも4:1である。またSS:MS送出量比は、さらに好ましくは少なくとも200:1であり、最も好ましくは400:1である。
風味材料がスペアミントオイルである場合、SS:MS風味材料送出量比は、好ましくは少なくとも4.5:1であり、より好ましくは少なくとも6:1であり、さらに好ましくは少なくとも9:1である。またこのSS:MS送出量比は、好ましくは少なくとも100:1であり、より好ましくは約200:1である。
風味材料がガンマウンデカラクトンである、またはガンマウンデカラクトンを含む場合の好ましいカプセル化の方法を好ましい順に示すと、界面錯体形成、優先沈殿、凝集およびスプレードライとなる。
風味材料がペパーミントオイルである、またはペパーミントオイルを含む場合の好ましいカプセル化の方法を好ましい順に示すと、界面錯体形成、凝集およびスプレードライとなる。
風味材料がスペアミントオイルである、またはスペアミントオイルを含む場合の好ましいカプセル化の方法を好ましい順に示すと、界面錯体形成、分子包括(疎水性)、分子包括(非疎水性)および複合コアセルベーションとなる。
界面錯体形成の陽イオンは、次のものから選択されるのが好ましく、好ましい順に示すと、カルシウムアセテート、Al3+、V4+、Zn2+、Cu2+、カルシウムクロライドとなる。
このカチオンの順番は、選択される風味材料によって変わる。
本発明の喫煙品は、換気手段が設けられていると有利である。この換気手段によって主流煙の送出量が減少し、各風味に要求されるSS:MS風味材料送出量比に好適に減少させることができる。
風味材料がガンマウンデカラクトンの場合、界面錯体形成によって製せられるスレッドを用いた場合の副流煙と主流煙の風味材料送出量比は、15:1超であると有利である。
風味材料がガンマウンデカラクトンの場合、界面錯体形成によって製せられるカプセルを用いた場合の副流煙と主流煙の風味材料送出量比は、15:1超であると有利であり、20:1超であるとさらに有利である。
風味材料がガンマウンデカラクトンの場合、当該カプセルを用いた場合の副流煙と主流煙の風味材料送出量比は、10:1超であると有利であり、14:1超であるとさらに有利である。
風味材料がペパーミントオイルの場合、界面錯体形成によって製せられるカプセルを用いた場合の副流煙と主流煙の風味材料送出量比は、4:1超であると有利である。
風味材料がスペアミントオイルの場合、界面錯体形成によって製せられるカプセルを用いた場合の副流煙と主流煙の風味材料送出量比は、9:1超であると有利である。
さらに本発明は、部屋の残存臭を改善する方法を提供し、この方法は、本発明による副流煙に風味を有する喫煙品を製することを含む。
本発明で使用する風味成分としては、メンソール、バニリン、ペパーミント、スペアミント、イソピノカムフェオール、イソメントン、ミントクーラー(IFFから入手可能)、ネオメンソール、ディル種油、その他これらに類似する材料、およびこれらの混合物などの揮発性風味成分が挙げられる。本発明はあらゆる揮発性または半揮発性風味成分に適している。
本発明の容易に理解し、実施できるように以下の実施例および図面を参照して本発明をさらに説明する。
化学的に安定させたガンマウンデカラクトン(非極性(non-polar)単一化合物、ラクトン環は、カリウム塩に変えることによって安定化されている)を使用した以前の研究では、この化学的に安定した材料を単層のシガレットペーパーに塗布した場合、副流煙と主流煙の風味送出量比が3:1となることが判明している。これを以下の実施例においてこの紙巻きタバコの副流煙と主流煙の風味送出量比を対照とする。
3種類の異なる風味材料、即ち、ガンマウンデカラクトン、ペパーミントオイル(20種類以上の香料の錯混合物(complex mixture)、主要構成物質は、メンソールである)およびスペアミントオイル(香料の錯混合物であり、主要構成物質は、L−カルボンである)をカプセル化するために多くの公知のカプセル化技術を用いた。ペパーミントオイルは、「清涼感のある副流煙(fresh sidestream)」香気(アロマ)を発生させることによってメンソール紙巻きタバコを補足するために選択した。スペアミントオイルは、「清涼感がありハッカ風味」のアロマを発生させることによってメンソール紙巻きタバコを補足するために選択した。
次にこれら3つの風味材料をカプセル化するために用いた技術について簡単に説明する。カプセル化は、固体、液体または気体を保護壁または殻でコートすることとして定義することができる。これらの壁または殻は、高分子材料で構成されるが、油脂およびワックスも使用することができる。カプセルはマトリックスまたはロゼンジ(lozenge)カプセルであってもよい。ロゼンジカプセルとは、コアまたはコア材料を外部に晒す孔などがないコアを完全に覆う殻を意味する。マトリックスカプセルは、特定のコーティングを有さないコアと殻材料のランダムな混合物である。実質的にはマトリックスカプセルは、芯と殻材料の均一な混合物である。
カプセル化技術については、下記非特許文献を参照されたい。
Simon Bentia著「Micro Encapsulation Methods and Industrial Applications」
(界面錯体形成(Interfacial complexation))
これは天然の多糖類、例えばアルギン酸ナトリウムをバインダー材として使用し、水に不溶のアルギン酸カルシウムを製するためにこのナトリウム陽イオンを2価のカルシウム陽イオンと置換して、マトリックス粒子を製することによってマトリックスカプセルまたはフィラメントを製するための技術である。風味材料がアルギン酸ナトリウムと混合され、カルシウム/ナトリウムイオン交換が起きると、系全体が架橋され、新しく形成されたアルギン酸カルシウムの分子構造内に風味材料を捕獲する。この不溶性のアルギン酸塩の形態は、バスに押出しされる場合はフィラメント(スレッド)状になり、ブレース(Brace)カプセル化工程などにおいて振動ノズルヘッドを用いて押出しされる場合はカプセル(ビーズ)状になる。
この実験で製せられたカプセルは、オーバーヘッドミキサーの高速せん断インペラーパドルで混合しながら45乃至50℃の温度で蒸留水に溶解されたアルギン酸ナトリウム(Kelgin LV ex ISP Alginates)の6%w/w溶液を用いて調整した。真溶液が形成されると6%w/wの風味材料を加えて、この原料を全工程中、45乃至50℃に維持しながら溶液内に乳化させた。
好適な強度のゲル化溶液、例えば蒸留水で製せられた6%w/w塩化カルシウム溶液を調整した。このゲル化した溶液と塩の強度は、要求されるゼラチン化の度合いによって変わる。
カプセルを製するために原料を、原料の流れを小滴に粉砕する振動ノズルへと加圧システムを介して供給した。得られた小滴を塩溶液に落とし、マトリックスカプセルを形成し、これらを取り込み、水で洗浄し、移動乾燥(mobile dry)した。
フィラメントまたはスレッドは、アルギン酸ナトリウムと風味材料の混合物を塩溶液のバス内に押出し、最短で90秒間、固化させて製した。その後、スレッドを水で洗浄し、緊張下(例えば、ドラムに巻いて)で室温で乾燥させた。
表1は、界面錯体形成によって種々の陽イオン、カプセルの形態および風味材料を用いて製せられたサンプルを示す芯材料および水分含有量も併せて表1に示す。
アルギン酸ナトリウムをバインダーとして使用し、表1に示す陽イオンに変換して全てのサンプルを製した。得られたカプセルおよびフィラメントは、交差したアルギン酸殻材料内で風味材料の「ポケット」を形成した。
Figure 0004024249
(分子包括)
これは極小分子(micromolecule)内のキャビティー内に風味分子を閉じ込める技術であり、ここでは風味成分が弱い力、即ちヴァンデルワールスまたは水素結合によって保持される。異なる大きさの分子キャビティーを有する2つの異なる分子、即ちゼオライトおよびβ−シクロデキストリンを評価した。ゼオライト分子については、より従来の型に近いものと、より疎水性の強いものを評価した。
風味材料を蒸留水中で高分子を混合することによって高分子内に閉じ込め、12%の分散液を形成した。同量の風味材料(12%wt/wt)をインペラーブレードが備えられたオーバーヘッドミキサーで攪拌しながら系に添加した。得られたスラリーを減圧下でろ過し、固形分を集めた。得られたサンプルを乾燥粉末になるまで移動乾燥させた。
表2に示すサンプルは、この方法で製した。得られたカプセルの芯および混合物含有量も併せて示した。
Figure 0004024249
(複合コアセルベーション)
2種類の化学物質、即ち、ゼラチン系(タイプA)と非ゼラチン系(タイプB)でこの方法を分類することができる。
タイプA
ゼラチン系では、2つの天然ポリマーであるゼラチンとアラビアゴムの相分離が行われ、この相分離は、ゼラチンの還元(reduction)の電荷(charge)を変えることによって行われる。これら2つのポリマー材料は、互いに反対の電荷に帯電すると(ゼラチンが陽イオン、アラビアゴムが陰イオン)、これらは反応して芯粒子の周りに液相、即ちロゼンジ(lozenge)カプセルを形成する。これは非常に限定された温度、希釈およびpH条件下で生じる。この液/液相分離は、固形カプセル壁を形成するためにアラビアゴムからの−COOHとゼラチンポリマーの−NH官能基を架橋するためにジアルデヒドを用いることによって可逆的に行うことができる。この工程は、少なくとも10℃で12時間かけて行われる。架橋が生じない場合、芯粒子の周りの液体の殻は、pHと温度を上げることによって容易に取り除くことができる。この方法の最終段階でカプセル壁の脱水が行われる。
この実験のカプセルは、pH6の10%アラビアゴムの溶液72gと10%のゼラチン溶液72gをオーバーヘッド攪拌器と高せん断パドルを用いて混合し、60℃に加熱し、風味材料40gと蒸留水260gをこの混合物内で乳化させ、60℃の温度を維持することによって製した。攪拌速度は、最終的なカプセルに要求される粒径のエマルジョンが形成されるように設定した。混合物の温度が60℃の時に加熱源を取り除き、溶液を徐々に室温まで冷却した。混合物のpHは、芯の周りに「ハロー」効果が顕微鏡で認められるまで20%w/wの酢酸を用いて減少させた。
ハローが認められた後、50%のグルタアルデヒド3mlを加える前に混合物を冷却槽で10℃未満になるように冷却した。その後この溶液を15時間、10℃未満の温度で混合させた。
架橋が起こった後、カプセルの殻を脱水するために混合物を60℃に30分間加熱した。この混合物を減圧ろ過する前に室温に冷却した。
タイプB
この非ゼラチン工程では、ロゼンジの混合物とマトリックスであるカプセルを製するために合成ポリマーとモノマーを使用する。
ポリビニルアルコール、ホウ酸、アラビアゴムおよび2つの異なる塩溶液(硫酸ナトリウムと硫化バナジウム)を組み合わせて4時間以内にカプセルを製する。
反応速度は、ホウ酸とポリビニルアルコールが接触して反応するのを防ぐホウ酸エステルの形成によって制御される。ポリマーの相分離は、pHを変えるのではなく、塩の溶液を加えることによって制御され、硬化および脱水工程は、2つの異なる塩溶液で調整される。
この実験のためにカプセルは、環状のホウ酸エステルを調整することによって製せられ、5.2gのホウ酸を100gの蒸留水中で45℃の温度で1時間9.9gの2−メチル−2,4,ペンタエリスリトールと混合した。エステルを使用することによってホウ酸がすぐにポリビニルアルコール(PVOH)と反応するのを防ぐことができる。このエステルにPVOHの5%w/w溶液(低分子量ポリマーと高分子量ポリマーの混合物を使用した)を150gを加えた。尿素10gと、pH6の11%のアラビアゴム溶液200mlと、風味材料50gをさらに加えた。
この混合物をオーバヘッド攪拌器と高せん断パドルで乳化させた。そのときの速度は、最終的なカプセルの大きさに必要とされるエマルジョン粒径が形成されるように設定した。
15%の硫酸ナトリウム160gを上記混合物と混合しながら加え、その後pH4.5の7.5%の硫化バナジウムと5%の硫酸ナトリウム100gを加え、塩がモノマーとポリマーを架橋させ、ゲル化させた。カプセルは遠心分離および移動乾燥によって分離する前に1時間、混合させた。
複合コアセルベーションによって調整されたサンプルの詳細を表3にカプセルの芯および水分含有量と共に示す。
Figure 0004024249
(優先析出)
優先析出技術は、分離および処理可能なカプセルを製するために塩または非溶媒によってゲル化または析出可能なポリマー材料を利用する。
この技術によるカプセルの製造に使用される主なポリマー材料は、バナジウムまたはアルミニウムの硫酸塩によって析出するコ−ポリアクリルアミド−アクリレート(co-polyacrylamide-acrylate)である。陽イオンがこのポリマー材料によって錯体を形成し、固形マトリックスの官能基を結合する。カプセルの強度は、形成されたマトリックスのゲル強度、即ち塩溶液中の陽イオンの種類によって決まる。形成されたカプセルは、マトリックスとロゼンジ型のカプセルの混合物である。
この実験のカプセルは、オーバヘッド攪拌器と高せん断パドルを用いて25gの風味材料を92gのアルカプゾル(Alcapsol)144(Allied Colloids社より供給されるコ−ポリアクリルアミド/アクリレートの商品名)中に乳化させることによって製した。得られたエマルジョンを45℃に加熱し、その後10℃未満に冷却した。10℃未満の蒸留水151gを加え、40%の水酸化ナトリウムでpHを12.5に調整した。
20%の硫酸アルミニウム溶液72gを5分間かけて加え、カプセルを形成し、溶液を真空ろ過によって分離および移動乾燥によって分離する前に30分間、混合させた。サンプルの詳細および得られた芯および水分含有量を表4に示す。形成されたカプセルは、マトリックスと多芯型カプセルの混合物であった。
Figure 0004024249
(界面重合)
界面重合技術は、油/水界面でポリマーを製するためにモノマー材料を利用する。ここで製せられるポリマーは、様々なものが製せられ、ポリアミド、ポリウレタン、ポリイソシアネートおよびポリエステルなどを製することができる。この油溶性モノマーに分散/溶解した芯材料は、水に乳化させ、必要に応じて界面活性剤で安定化することができる。カプセルの粒径は、乳化工程によって製せられる不連続相の小滴の大きさによって決めることができる。第2のモノマーを連続相の反応混合物に加え、重合反応が油/水界面で2つのモノマー間で生じる。
風味材料の周りのポリマー殻の壁厚は、この重合反応によって製せられる膜を介したモノマーの移動速度によって決まる。ポリマー殻を介したモノマーの移動は、2つのモノマー間でさらなる反応が起きないので、カプセル殻の厚さを決めることになる。得られたロゼンジ型のカプセルは、透過または破壊によってその芯材料を放出する。
この実験でのカプセルは、オーバーヘッドミキサーおよび高せん断パドルを用いて500gの蒸留水と2.6gの塩化セバコイルを含む40gの風味材料でエマルジョンを形成することによって製した。10.4gのヘキサジアミンを含む40.4gの蒸留水をこの混合物に10分かけて加え、真空ろ過による分離および移動乾燥の前に45分間、混合させた。
この方法の詳細をカプセルの芯および水分含有量と共に表5に示す。
Figure 0004024249
(メルト/ワックスコーティング)
風味材料を脂肪酸またはパラフィンワックスなどの溶融バインダーを水中で殻材料の溶融点以上の温度で乳化することによって混合する。その水を冷却し、風味材料とバインダーを共に固化させる。これによりブレンドまたはマトリックスが固体状態で捕捉された風味材料で形成される。
この実験のカプセルは、高せん断パドルを有するオーバーヘッド攪拌器を用いて蒸留水中で13.5%w/wのパルミチン酸のエマルジョンを65℃に加熱することによって製した。この混合物にパルミチン酸に対して25%w/wの風味材料を加え、固体カプセルが形成されるまでゆっくりと冷却した。ディシケーター(dissicator)中でろ過および乾燥することによってカプセルを分離した。
カプセルの詳細をカプセルの芯および水分含有量と共に表6に示す。
Figure 0004024249
パルミチン酸を用いて製せられたカプセルは、パラフィンワックスの融点が50℃未満であることから、より頑丈であった。固体マトリックスカプセルが製せられた。
(スプレードライ)
スプレードライは、1930年代に開発されたカプセル化分野における最も古い技術である。この技術は、低粘度の水溶性ポリマーとノズルを介して150℃以上に加熱された乾燥チャンバー内にアトマイズされる芯材料とで形成されるエマルジョンである。水は、殆どすぐに蒸発し、乾燥したマトリックス粒子が系を介して運ばれ、収集のためにサイクロンを介して分けられる。全処理系内の滞留時間は、2秒未満となる。
この実験のカプセルは、蒸留水の10%w/wアラビアゴム溶液を用いて製した。供給原料を形成するために10%w/wの風味材料をこのポリマー溶液内で乳化させた。
スプレードライヤーを入り口温度が150℃以上、出口温度が約70℃になるように加熱した。系の温度は、ノズルを介して乾燥チャンバー内に蒸留水をスプレーすることによって安定化させた。風味材料エマルジョンをアトマイズノズルクリーナーを用いてアトマイズノズルからスプレーした。
エマルジョンのスプレーが終わって、系が50℃以下に冷却された後、粉状のカプセルを収集した。
スプレードライによって製せられたサンプルおよびその芯および水分含有量を表7に示す。これら全てのサンプルではアラビアゴムをバインダーとして使用した。
Figure 0004024249
(インシツ重合)
インシツ重合技術は、界面重合と析出反応の組み合わせたものとして分類することができる。モノマーとポリマーとの混合物が基材を囲む殻材料を形成するために使用され、場合によっては多芯カプセルが得られる。得られたポリマー材料は、多価塩またはジアルデヒドなどの架橋剤のいずれかを用いて架橋することができる。この工程で使用されるポリマー材料は、容易に架橋し得る長鎖アルコールであり、モノマーは、2官能アルコールとアミンである。この予め形成されたポリマー材料は、最終的なカプセル壁の可塑剤として作用する。
この実験のカプセルは、1%の高分子量PVOHと4%の低分子量PVOH溶液100gを1.88gの尿素と7.5gのレゾルシノールを含む188gの蒸留水に加えて製した。この混合物を高せん断インペラミキサーで混合しながら45℃に加熱した。風味材料30gを加え、混合物のpHを10%の硫酸で1.7にまで減少させた。
25%のグルタアルデヒド溶液57gを90分かけて加え、その間に析出が生じた。この混合物を40%の水酸化ナトリウム溶液でpHを4.5に増加させる前に55℃に2時間30分加熱した。生成物を真空下でろ過し、移動乾燥させた。
インシツ重合によって製せられた多芯カプセルの詳細並びに芯および水分含有量を図8に示す。
Figure 0004024249
(凝集)
凝集は、液状材料を機械処理によって固体マトリックスに変換する簡単な方法である。この方法では風味材料がこれを吸収するまたは液体コーティングを表面に残す固体基材と混合されるので、粒または微粒子の表面に露出した芯材料を有するカプセルが得られる。基材をコートし、また粒子同士をくっつけて最終的な粒径を大きくするバインダーでさらにこの材料をコートすることができる。基材の表面をコートし、従って製造後の貯蔵環境から風味材料を保護するバインダーを用いて粒径を大きくするために機械的作用を受ける基材内にまたは上に液状の風味材料を吸着させる。
金属混合ブレードを有するフードプロセッサーを全てのカプセルの形成に用いた。
200gの固体基材材料(例えばゼオライト)を18gの固体バインダー材料(例えばカルボキシメチルセルロース、CMC)と共にミキサーの混合ボウルに入れた。ミキサーのスイッチを入れ10秒間、これらを混合した。要求される粒径になるまで、この混合物に液体バインダーまたは水を一定の流れで混合しながら加えた。粒径を評価し、偏析を防ぐために得られた粉末を徐々に混合ボウルから取り除いた。その後凝集物を移動乾燥させた。
凝集によって製せられたサンプルの詳細ならびに芯および水分含有量を表9に示す。
Figure 0004024249
Mane Flavour House社より市販されているサンプルを上記カプセル化されたサンプルに対して評価するために入手した。詳細を表10に示す。
Figure 0004024249
(種々のデザインの紙巻きタバコでの評価)
アロマを発する位置によって副流煙への風味の送出量に影響を与えるかを評価するためにいくつかのデザインの紙巻きタバコを用いて実験を行った。影響があるか否かを明らかにするためにモデル化合物としてガンマウンデカラクトンを使用した。分析は、紙巻きタバコの調製から2時間以内に行った。
次のデザインの紙巻きタバコを評価した。
A 風味材料をシガレットペーパーの外面に直接噴射した (8.5)
B タバコに風味材料を噴射した (8.5)
C 界面錯体形成によって製した風味材料スレッドをタバコロッドに
挿入した (9.6)
D 界面錯体形成によって製した風味材料スレッドを二重巻き紙の巻
き紙の間に入れた (9)
E1/E2 同軸紙巻きタバコであってその内方および外方に同じタバコブレ
ンドを含み、外方または内方タバコブレンドに風味材料を有する
(5.7/5.7)
F1/F2 同軸紙巻きタバコであってその内方および外方に異なるタバコブ
レンドを含み、外方または内方タバコブレンドに風味材料を有す
る (14/14)
G ポリマーフィルム状の安定化された風味材料を従来の紙巻きタバ
コの巻き紙の外面に塗布した (11)
H 従来の紙巻きタバコの巻き紙の外面に塗布された燃焼添加剤と接
触するように風味材料を設けた (7.7)
各説明の後の括弧内の数字は、パフ数を表す。
各デザインの有効性は、3:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を供した上述の化学的に安定したガンマウンデカラクトンに対して判断した。
各紙巻タバコの粒状相中のガンマウンデカラクトンの副流煙と主流煙の比(SS:MS)を図1にグラフで示す。各構成の実際の比をカラムの上に示す。
最初の結果からアロマ物質の位置は、副流煙と主流煙への送られた量に顕著な影響を有することが明らかになった。
ペーパーとペーパーの間に風味材料のスレッドを有する二重に巻かれた紙巻タバコは、対照の紙巻きタバコと較べてガンマウンデカラクトンの副流煙と主流煙への風味送出量比(SS:MS)が最も増加していることが判る。
二重に巻かれた紙巻タバコの外方巻き紙の通気度もSS:MS比に影響を与えることが判った。6,000C.U.を超える純通気度(net permeability)を有する多孔性のプラグ紙を使用した場合、SS:MS比は、13:1になった。600C.U.の純通気度を有する高多孔性シガレットペーパーを同じ安定化した風味材料を使用して評価した場合、SS:MSの風味材料送出量比は、11:1に減少した。これらの結果は、二重に巻かれた紙巻タバコの外方巻き紙の通気度が高くなるほど、アロマ化合物がより多く副流煙に送出されることを示している。この構造は、上記特許文献8に記載されていることと全く対照的である。
この紙巻きタバコの評価の結果を考慮して、2枚の巻き紙の間に配されたカプセルを有する二重に巻かれた紙巻タバコで以下の全ての喫煙分析を行った。ガンマウンデカラクトンサンプルの全てに副流煙への最適な風味の送出量を供することができる外方巻き紙として多孔性プラグラップ紙を使用した。
さらにペパーミントとスペアミントアロマのカプセル化を行った。天然および静電穿孔による600C.U.の純多孔率を有する高多孔性シガレットペーパーを外方巻き紙として使用した。
(カプセルの性能)
使用したカプセル化技術(表11参照)で最も良好な結果を供するカプセルの代表例を二重に巻かれた紙巻タバコに使用してさらに評価し、これらが風味を優先的に副流煙に送出することにおいてどの程度適しているかを測定した。この評価は、Filtronaスモーキングエンジン(毎分2秒間の35cmパフの標準機械喫煙条件下で喫煙)で標準BAT法を用いて紙巻きタバコの主流煙および副流煙の粒状相分析によって決定した。1988年10月発行のアナリスト(Analyst)、Vol. 113の1509頁で説明されている魚尾状装置を副流煙の分析に使用した。主流煙と副流煙の風味送出量比は、各風味材料およびカプセルの種類について各風味材料の指標(marker)化合物(ガンマウンデカラクトン、L−カルボンおよびメンソール)の標準溶液のガスクロマトグラフィーのキャリブレーション曲線を用いて、ペパーミント中のメンソールの割合およびスペアミントオイル中のL−カルボンの割合から得られるファクター(F)を得るために元のオイルに含まれる各指標化合物の量および割合を計算して決定した。ファクター(F)は、所定重量の粒子から得られた風味材料の抽出物中のメンソールまたはL−カルボンの量からカプセル化されたペパーミントまたはスペアミントの割合を算出するために用いられる。
Figure 0004024249
カプセルの封入量の範囲も評価した。評価したカプセルはすべて異なる量の芯材料を含んでいた(表1乃至10の芯材料の割合を参照)。紙巻タバコに加えられる風味材料の量を確実に一定にするために種々の量のカプセルを加えた。
(ガンマウンデカラクトン)
ステートエクスプレス555(State Express 555、商品名)を多孔性プラグラップ紙(6,000C.U.)の外方巻き紙と50C.U.の内方巻き紙とで二重に巻いた。評価されるカプセルをこれら2枚の巻き紙の間に配した。カプセルは、風味材料の量で4,000ppm加えた。この風味材料の量は、ガスクロマトグラフィー質量分析計で容易に測定することができる。
シガレットペーパーに塗布した場合のガンマウンデカラクトンの通常のSS:MS風味送出量比は、6:1であり、カリウム塩に転換され(化学的に安定された)、ペーパーに塗付された場合のガンマウンデカラクトンの通常のSS:MS風味送出量比は、3:1である。
図2は、種々のカプセルの粒状相におけるガンマウンデカラクトンの副流煙と主流煙への風味送出量比を示し、カプセルの詳細については表11に示している。全てのカプセル化されたサンプルは、化学的に安定化された上述の対照サンプルと比較して副流煙へより多く風味が送出されていることが判る。副流煙と主流煙の風味の比を図のカラムの上に示す。
界面錯体形成法で製せられたカプセル(サンプル2)は、最も標準比に対して送出量比が増加している。サンプル2のSS:MS風味送出量比は、24:1であった。カプセルではなく、フィラメント(サンプル1)を使用した場合、風味送出量比は17:1に減少した。これはサンプルの物理的形状の違いによるものであり、処理中の化学的な違いによるものでない。
サンプル31および32は、両方とも優先析出法で製造されたものであり、処理中に使用した多価塩溶液の性質だけが異なる。サンプル31は、陽イオンとしてAl3+を使用し、サンプル32は、V4+を使用した。SS:MS風味送出量比は、それぞれ21:1と14:1であった。この違いは、異なる電気化学的強度を有する陽イオンを使用することによって変えられたゲル強度の効果を例示している。
化学的に安定した風味材料の送出量比である3:1より大きく向上した他のサンプルは、スプレードライされたSS:MS比が13:1のサンプル49と凝集によって形成されたSS:MS比が15:1のサンプル56であった。
外方巻き紙として多孔性シガレットペーパー(600C.U.)を用い、さらに50C.U.の内方巻き紙を用いてステートエクスプレス555(State Express 555、商品名)を二重に巻いた。評価されるペパーミントオイルカプセルをこれら2枚の巻き紙の間に配した。カプセルは、風味材料の量で10,000ppm加えた。この風味材料の量は、ペパーミント風味の約50%しか存在しないメンソールの測定を考慮して選択した。
ペパーミントオイルを二重巻き紙構造のシガレットペーパー(外方巻き紙)の表面に塗付した際のSS:MS風味送出量比は、1.66:1であった。図3は、種々の型のカプセルの粒状相におけるペパーミントオイルの副流煙と主流煙への風味送出量の比を示す。この送出量の比を各カラムの上に示す。ゲル化剤として塩化カルシウムを使用した界面錯体形成法により製せられたカプセル(サンプル12)では、最も顕著に副流煙と主流煙への風味送出量の比が増加し、4.5:1の比が得られた。2つの市販サンプル(サンプル59および60)とサンプル16(錯体スレッド)も風味材料がシガレットペーパーに直接塗付された際のSS:MS比と比較してより多くのペパーミントが副流煙に送出された。
外方巻き紙として多孔性シガレットペーパー(600C.U.)を用い、さらに50C.U.の内方巻き紙を用いてステートエクスプレス555(State Express 555、商品名)を二重に巻いた。評価されるスペアミントオイルカプセルをこれら2枚の巻き紙の間に配した。カプセルは、風味材料の量で10,000ppm加えた。
スペアミントオイルカプセルが外方巻き紙に塗付された場合のスペアミント風味のSS:MS風味送出量比は、1.74:1であった。図4は、種々の型のカプセルの粒状相におけるスペアミントオイルの副流煙と主流煙への風味送出量の比を示す。この送出量の比を各カラムの上に示す。
ゲル化剤として酢酸カルシウムを使用して界面錯体形成によって製せられたカプセル(サンプル3)では、最も顕著に副流煙と主流煙への風味送出量の比が増加し、9.86:1の比が得られた。界面錯体形成によって製せられた一連のカプセルをゲル化剤として異なる陽イオンを用いて評価した。これらカプセルの風味を副流煙に送出する性能は、使用する陽イオンによって異なり、カルシウム、亜鉛およびバナジウム陽イオンは銅およびアルミニウム陽イオンより良好に機能した。錯化されたアルギン酸塩の物理的形状は、風味の送出量の比に影響を与えず、ゲル化剤として塩化カルシウムを用いて製せられたスレッドおよびカプセルの送出量比であっても、4.5から6.1の間であった。
高分子としてゼオライトを使用した分子包括法によって製せられたカプセルは、異なる性能を示した。疎水性ゼオライトサンプル(サンプル20)は、標準的なゼオライトサンプル(サンプル21)と比較してより多くの風味を副流煙に送出した。
比較的清涼感のある(fresh)副流煙に対し、ガンマウンデカラクトンによって風味が付加された副流煙が有する効果を検出するために、この評価に使用した部屋を評価の間一定の湿度および温度に維持した。外方巻き紙として多孔性プラグラップ紙を用いた二重巻き紙構造のState Express 555紙巻きタバコを内方巻き紙の表面に異なる量(600乃至1,500ppm)のガンマウンデカラクトンを添加して使用した。各ブースで1本の紙巻きタバコを喫煙した。
パネリストに必要以上に刺激および煙の影響を与えないようにパネリストによる評価の前に60分間、煙をエージングした。各パネリストは、1回に3つのブースを評価した。
この実験のための対照紙巻きタバコとして風味材料が添加されていない二重に巻かれたステートエクスプレス555と外方巻き紙に化学的に安定させたガンマウンデカラクトンを1,500ppm添加した二重に巻かれたステートエクスプレス555を使用した。
図5から明らかなようにエージングされた煙を評価した際、サンプル間に統計的に顕著な結果は見受けられなかった。パネリストは、600ppmの量の風味材料を紙に加えた際、桃の香りが感じられたとコメントしたが、その匂いはほとんどの場合、不快であると感じられた。
この実験から統計的なデータは得られなかったが、パネリスト全員が、統計的に関連する試験で600ppmでガンマウンデカラクトンの匂いを感知したとコメントした。
ペパーミントおよびスペアミントオイルを実施例6と同様に評価するために使用した部屋の温度および湿度を評価の間一定に維持した。外方巻き紙として風味材料が添加されていない多孔性の紙を有する対照メンソールライト紙巻きタバコおよび異なる量の風味材料が外方巻き紙に加えられた対照メンソールライト紙巻きタバコを使用した。1部屋で6本の紙巻きタバコを喫煙した。
煙は、パネリストによる評価の前に40分間、エージングし、各パネリストは、1回に2つの部屋を評価し、その内の1部屋は、常に対照紙巻きタバコからの煙を含む部屋とした。このような2つの部屋の比較による統計的分析を各評価のデータについて行った。
図6に示すように評価結果の統計的分析は、4,000ppm以上のスペアミントオイルの量で著しく清涼感のある部屋として認識されることを示している。実際の検知レベルは、2,000乃至4,000ppmの間にある。実際の検知レベルを得るためにはさらなる官能的分析が必要になる。
図7に示した評価結果の統計的分析は、清涼感のある部屋という結果は、評価した量の風味材料では得られなかったことを示している。この結果は、10,000ppm超のペパーミントオイルが部屋に清涼感を与えるのに必要であることを示唆している。
主流煙の味に影響を与えることなく知覚的に認識される清涼感のある部屋を供するために必要なSS:MS比の効力を評価し、最少のSS:MS比を決定した。
(ガンマウンデカラクトン)
プロピレングリコール溶媒に溶けたガンマウンデカラクトンを量を変えてタバコに注入した紙巻きタバコを一対比較(paired comparison)によって評価した。結果の統計的分析を図8に示す。
図8から300ppmの風味材料の量でパネリストの70%(30人中21人)が正しく回答し、これは統計的に顕著な数字である。パネリストは、サンプルが対照のものより高い風味濃度および強度を有していることを感じた。
150ppmの風味材料添加量では、これら紙巻きタバコ間に統計的には著しい違いは見られなかったが、パネリストは、90%の信頼水準で風味材料が加えられた紙巻きタバコを対照紙巻きタバコより刺激がきついと感じた。
100ppmと50ppmの風味材料添加量では、対照とサンプル紙巻きタバコに統計的に顕著な違いは見られなかった。しかしながら、これらの量の風味材料は、90%の信頼水準でより強い風味濃度を有していると評価された。
知覚評価から6:1の副流煙と主流煙の風味送出量比が紙巻きタバコの主流煙の味に影響を与えることなく副流煙へ風味を送出することができると判明した。
モデルシステムでも紙巻きタバコの主流煙に影響を与えることなく副流煙に風味を送出することができると証明された。
(スペアミントオイル)
対照のメンソール紙巻きタバコと異なる量のスペアミントオイルが添加されたメンソールタバコの統計的差異を分析し、その結果を計算した。
15ppmの風味添加量でパネリストは、メンソールの暖かいグリーン的なタバコの香気の増加を感じた。さらにスペアミントオイルを加えた場合、このレベルでの効果は認められたが、風味としては認識されなかった。スペアミントの風味は、25および50ppmの添加量でパネリストたちに認識された。スペアミントおよびグリーン的な香気は増加した。
スペアミントオイルが検知されるレベルは、25ppmと見なされているが、15ppmの添加量でサンプルと対照紙巻きタバコの間に違いが認められた。
この知覚評価から200:1の副流煙と主流煙の風味送出量比でも紙巻きタバコの主流煙の味に影響を与えることなく副流煙に風味を送出することができることが判った。ここで調査したようにスペアミントオイルの系は、紙巻タバコの主流煙の味に影響を与えるので、副流煙に清涼感のあるミント風味を送出するのには適していない。
(ペパーミントオイル)
添加するペパーミントオイルの量が異なる対照メンソール紙巻きタバコの統計的差異を分析し、結果を計算した。
ペパーミントオイルは、15および25ppmの添加量で紙巻きタバコのメンソールの特性と融合し、ペパーミントの特性が増加し、またはスペアミントもしくはグリーン的特性が減少したことが認められた。
50ppmの添加量ではペパーミントオイルは、揮発性およびメンソールの清涼特性を減少させる効果を有し、その差は95%の優位性レベルに達している。
100ppmの添加量ではサンプルは、ペパーミント特性に著しい増加が見られた。
メンソールを含む製品中のペパーミントオイルの検知レベルは、50ppmであるが、違いは25ppmで認められる。この知覚評価から紙巻きタバコの主流煙に影響を与えることなく副流煙に風味を送出するために必要な副流煙と主流煙の風味送出量の比は、400:1超となる。ここで調査したペパーミントオイルの系は、紙巻タバコの主流煙の味に影響を与えるので、副流煙に清涼感のあるミント風味を送出するのには適していない。
主流煙が影響を受けるという問題を解決する1つの方法は、紙巻きタバコに換気手段を設けることである。換気手段は、紙巻きタバコの風味の検知レベルを減少させ、一方、副流煙で風味が検知さえれるのに必要なSS:MS比を変える。
副流煙と主流煙の送出量比は、ステートエクスプレス555およびステートエクスプレス555ライトで測定した。スペアミントオイルをシガレットペーパーの外側に塗付した。ステートエクスプレス555ライトの換気度は、29%であった。タバコブレンドは同じである。ステートエクスプレス555の副流煙と主流煙の値は、1.6:1であり、ステートエクスプレス555ライトの場合は、2.13:1であった。
スペアミントが外側に塗付されたUSブレンドの製品も同じように測定した。換気手段が設けられていない製品のSS:MS比は、2.64:1であり、一方65%の換気レベルの低タール(2.8g)の製品のSS:MS比は、3.89:1であった。
カプセル化されていないが風味材料で処理された製品に換気手段を設けることによって各製品のSS:MS比は明らかに増加する。
異なるデザインの紙巻きタバコにおけるガンマウンデカラクトンの副流煙と主流煙の風味送出量比を示す。カラムの上の数値は、パフ数である。 本発明による二重巻き紙構造における種々の型のカプセルを用いた場合のガンマウンデカラクトンの副流煙と主流煙の風味送出量比を示す。 本発明による紙巻きタバコにおける種々の型のカプセルを用いたペパーミントオイルの副流煙と主流煙の風味送出量比を示す。 本発明の紙巻きタバコにおける種々の型のカプセルを用いた場合のスペアミントオイルの副流煙と主流煙の風味送出量比を示す。 布に残った臭いによるエージングされた副流煙の属性の違いを表すスペースマップである。 清涼感のある室内臭気条件と煙った室内臭気条件下のスペアミントオイルアロマのアロマ分析を示す。 清涼感のある室内臭気条件と煙った室内臭気条件下のペパーミントオイルアロマのアロマ分析を示す。 ガンマウンデカラクトンの主流煙の知覚分析の統計結果を示す。

Claims (30)

  1. 副流煙に風味を有する喫煙品であって、この喫煙品は、2層の巻き紙材を含む巻き紙で巻かれたタバコ材ロッドと、前記2層の巻き紙の内層と外層との間に保持されたカプセル化された風味材料とを含み、前記外層が少なくとも200C.U.の総通気度を有し、その総通気度が前記内方巻き紙材の通気度より大きい巻き紙であることを特徴とする喫煙品。
  2. 前記外方巻き紙が少なくとも300C.U.の通気度を有することを特徴とする請求項1記載の喫煙品。
  3. 前記外方巻き紙が少なくとも500C.U.の通気度を有することを特徴とする請求項2記載の喫煙品。
  4. 前記外方巻き紙が少なくとも1,000C.U.の通気度を有することを特徴とする請求項3記載の喫煙品。
  5. 前記外方巻き紙が少なくとも6,000C.U.の通気度を有することを特徴とする請求項4記載の喫煙品。
  6. 前記外方巻き紙が少なくとも10,000C.U.の通気度を有することを特徴とする請求項5記載の喫煙品。
  7. 前記内方巻き紙が25乃至150C.U.の総通気度を有することを特徴とする請求項1乃至6いずれか1項記載の喫煙品。
  8. 前記内方巻き紙が30乃至100C.U.の総通気度を有することを特徴とする請求項7記載の喫煙品。
  9. 前記内方巻き紙が50C.U.の総通気度を有することを特徴とする請求項8記載の喫煙品。
  10. 前記カプセル化された風味材料がカプセルまたはスレッド形状であることを特徴とする請求項1乃至9いずれか1項記載の喫煙品。
  11. 前記カプセル化された風味材料が界面錯体形成、分子包括、複合コアセルベーション、優先沈殿、界面重合、メルト/ワックスコーティング、スプレードライ、インシツ重合および凝集から選択されるカプセル化技術の1つ以上を用いて製せられることを特徴とする請求項1乃至10いずれか1項記載の喫煙品。
  12. 前記界面錯体形成がカルシウムアセテート、Al3+、V4+、Zn2+、Cu2+、カルシウムクロライドから選択される陽イオンを使用することを特徴とする請求項11記載の喫煙品。
  13. 前記カプセル化された風味材料が揮発性または半揮発性風味材料を含むことを特徴とする請求項1乃至12いずれか1項記載の喫煙品。
  14. 前記カプセル化された風味材料がガンマウンデカラクトン、ペパーミントオイル、スペアミントオイル、メンソール、バニリン、ペパーミント、スペアミント、イソピノカムフェオール、イソメントン、ミントクーラー、ネオメンソールおよびディル種油から選択される1つ以上を含むことを特徴とする請求項13記載の喫煙品。
  15. 前記カプセル化風味材料がガンマウンデカラクトンからなり、界面錯体形成、優先沈殿、凝集およびスプレードライから選択されるいずれか1つの方法を用いてカプセル化されることを特徴とする請求項14記載の喫煙品。
  16. 前記ガンマウンデカラクトンが少なくとも6:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を有することを特徴とする請求項15記載の喫煙品。
  17. 前記ガンマウンデカラクトンが少なくとも10:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を有することを特徴とする請求項16記載の喫煙品。
  18. 前記ガンマウンデカラクトンが少なくとも15:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を有することを特徴とする請求項17記載の喫煙品。
  19. 前記ガンマウンデカラクトンが少なくとも20:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を有することを特徴とする請求項18記載の喫煙品。
  20. 前記カプセル化された風味材料がペパーミントオイルを含み、界面錯体形成、凝集およびスプレードライから選択されるいずれか1つの方法を用いてカプセル化されることを特徴とする請求項14記載の喫煙品。
  21. 前記ペパーミントオイルが少なくとも2:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を有することを特徴とする請求項20記載の喫煙品。
  22. 前記ペパーミントオイルが少なくとも4:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を有することを特徴とする請求項21記載の喫煙品。
  23. 前記ペパーミントオイルが少なくとも200:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を有することを特徴とする請求項22記載の喫煙品。
  24. 前記カプセル化された風味材料がスペアミントオイルを含み、界面錯体形成、分子包括および複合コアセルベーションから選択されるいずれか1つの方法を用いてカプセル化されることを特徴とする請求項14記載の喫煙品。
  25. 前記スペアミントオイルが少なくとも4.5:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を有することを特徴とする請求項24記載の喫煙品。
  26. 前記スペアミントオイルが少なくとも6:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を有することを特徴とする請求項25記載の喫煙品。
  27. 前記スペアミントオイルが少なくとも9:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を有することを特徴とする請求項26記載の喫煙品。
  28. 前記スペアミントオイルが少なくとも100:1の副流煙と主流煙の風味送出量比を有することを特徴とする請求項27記載の喫煙品。
  29. 換気手段が設けられていることを特徴とする請求項1乃至28いずれか1項記載の喫煙品。
  30. 室内の喫煙品の残留臭を改善する方法であって、請求項1乃至29いずれか1項記載の喫煙品を製造することを含むことを特徴とする方法。
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