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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zum Untersuchen von Fluiden. Die Erfindung betrifft insbesondere
eine verbesserte Vorrichtung zum Messen der Farbeigenschaften von
Fluiden im Hinblick auf Transmission und/oder Reflexion, wie z.
B. durch die Vorrichtung fließende
Farbdispersionen und Färbungsmittel.
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Pigmentdispersionen
und Färbungsmittel werden
heutzutage weithin beim Formulieren von Hochleistungs-Beschichtungszusammensetzungen eingesetzt,
die insbesondere für
Decklacke für
Kraftfahrzeuge und Lkws benutzt werden.
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Bei
der Herstellung solcher Dispersionen und Färbungsmittel besteht ein Problem
dann, Farbe und Stärke
des Materials bei der Herstellung zu messen, so dass Justagen schnell
vorgenommen werden können,
um dieses Material in einen akzeptablen Farbtoleranzbereich zu bringen.
Farbmessungen werden heutzutage in einem manuellen Vorgang durchgeführt, der
das Nehmen eines Aliquots des Materials, Mischen desselben mit einer
weißen
oder schwarzen Standardfarbe, Aufsprühen der Mischungen als Beschichtung
auf Paneelen, Brennen und Trocknen der Paneelen und dann Messen
von ein oder mehreren Farbeigenschaften der getrockenen Beschichtung
mit einem Kolorimeter oder einem Spektrofotometer anhand eines Standards
beinhaltet. Dann können
Justierungen an der Charge vorgenommen werden, bis die Farbparameter
mit dem Standard übereinstimmen.
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Farbmessungen
mit diesem Verfahren sind aufgrund der Probenvorbereitungs- und
Trocknungszeiten sehr zeitaufwändig.
Es ist auch möglich,
dass diese Prozedur oft wiederholt werden muss, bevor die gewünschte Farbeigenschaft
erzielt ist. Ein weiteres bei dieser Prozedur entstehendes Problem
ist, dass die Genauigkeit des Tests von der Farb- und Stärkestabilität der weißen oder
schwarzen Standardfarben abhängig
ist. Selbst bei sorgfältiger
Regelung neigen diese Standards dazu, von Charge zu Charge zu variieren,
und neigen auch dazu, im Laufe der Zeit auszuflocken oder sich abzusetzen,
was zu einer schlechten Testwiederholbarkeit führt und es immer schwieriger
macht, Farbe und Stärke
der Charge bei deren Herstellung genau zu analysieren.
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Ziel
in der Industrie ist es seit einiger Zeit, die Farbeigenschaften
dieser Fluide in einem nassen Zustand und auf eine solche Weise
zu messen, dass sich die Farbe des Fluids nach dem Auftragen und Trocknen
vorhersagen lässt.
Die Hauptvorteile sind hauptsächlich
mit Zeiteinsparungen assoziiert, obwohl auch einige mit der höheren Wahrscheinlichkeit eines
automatisierten Herstellungsverfahrens assoziiert sind.
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Zum
Messen der Durchlässigkeit
wurden herkömmliche
Laborspektrofotometer unter Verwendung von küvettenartigen Probenkammern
vorgeschlagen, damit solche Nassmessungen offline durch Messen eines
Transmissionsspektrums einer nassen transparenten Probe durchgeführt werden
können. Zellenpfadlängen in
solchen Spektrofotometern sind jedoch im Allgemeinen zu groß für solche
Messungen, da diese Fluide dazu neigen, optisch zu dicht zu sein.
Außerdem
kann es zu Absetzen und Ausflocken kommen, was die Farbe der Probe
verändert.
Darüber
hinaus kommt es, wenn man einfach eine Probe von nassem Fluid nimmt
und in eine Glaszelle gibt und ihre Farbeigenschaften misst, im
Allgemeinen zu uneinheitlichen Ergebnissen, hauptsächlich aufgrund schlechter
Wiederholbarkeit und Bedienervariabilität.
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Zum
Messen im Reflexionsmodus könnte man
die Verwendung eines herkömmlichen
Kolorimeters zum Messen der freien Oberfläche einer Nassbeschichtung
von Fluiden wie Pigmentdispersionen oder Färbungsmittel vorschlagen. Oberflächenungleichförmigkeiten
solcher Beschichtungen, sowie Absetzen, Ausflocken und mangelnde
Abdeckung, könnte
jedoch weiterhin zu falschen Ergebnissen und unakzeptabler Messvariabilität führen. Das Koppeln
einer solchen Vorrichtung mit einer nassen Probe hat ihre eigenen
Schwierigkeiten, einschließlich,
aber nicht begrenzt auf, den Betrieb der genannten Vorrichtung in
Anwesenheit von flüchtigen
und flammbaren Lösungsmitteln,
die von der Probenoberfläche
emittiert werden.
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Ein
weiteres Instrument, das in der am 23. April 1998 veröffentlichten
WO 98/16822 von Batista et
al. beschrieben ist und eine Fluidmesszelle mit veränderlicher
Pfadlänge
zum Messen von Fluideigenschaften einschließlich Farbe einsetzt, könnte für solche
Messungen verwendet werden. Dieses Gerät hat jedoch mehrere bewegliche
Teile, die Teil des Fluidpfades sind, was Schwierigkeiten beim Reinigen
verursachen kann, und die schwer zu warten sind. Ein weiterer Nachteil
ist, dass das Design derart ist, dass es große Fluidprobenvolumen benötigt, damit
richtige Messwerte erhalten werden können.
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Die
WO 97/28477 A1 beschreibt
eine optische Durchflusszelle für
die Verwendung in der Spektralanalyse, die ein Gehäuse umfasst,
das mit sich schneidenden ersten und zweiten Bohrungen ausgebildet
ist, die einen Fluidhohlraum zwischen sich bilden. Diese Bohrungen
dienen jeweils für
Fluiddurchfluss und Strahlungstransmission.
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Die
US 4,511,251 beschreibt
eine Vorrichtung zum Untersuchen von Fluiden, besonders Farben,
das ein Gehäuse
mit einem Hohlraum hat und von einem lichtdurchlässigen Fenster verschlossen wird,
und mit einem Einsatzelement, das in dem Hohlraum positioniert ist
und eine Fluidkammer bildet, wo Fluid an dem Fenster vorbei strömt und wo die
Strömung
laminar und unidirektional ist.
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Es
besteht somit weiterhin Bedarf an einem Verfahren und einer Vorrichtung
für Farbmessungen von
nassen Fluiden, das/die annehmbar einheitliche Ergebnisse erzeugt;
kein Sprühen
und Mischen mit weißen
oder schwarzen Standards und keine Produktion einer Reihe von Trockenproben
erfordert; sich rasch reinigen lässt
(innerhalb von 1 oder 2 Minuten), so dass die Zykluszeit der Messung
im Vergleich zu Verfahrensänderungen äußerst kurz
ist; ein leichtes Mittel (einschließlich automatisch) zum Zuführen der
Probe zur Analysezelle bereitstellt, so dass Messungen des Fluids
im Hinblick auf Farbe und Stärke
rasch durchgeführt
werden können;
und mit Konfidenz voraussagt, dass die Nassmesswerte auch mit dem
Standard im Trockenzustand übereinstimmen.
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Zusätzlich zu
den obigen Merkmalen besteht auch Bedarf an einem Verfahren und
einer Vorrichtung, die eigensicher gemacht werden kann, so dass sie
auf einem Anlagenboden in einer Umgebung platziert werden kann,
in der eine explosive Atmosphäre enthalten
sein kann.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Eine
Vorrichtung zum Untersuchen von Fluiden gemäß Anspruch 1.
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In
einer anderen Ausgestaltung kann die Transmissionssonde durch ein
Lichtleiterbündel
ersetzt werden.
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In
einer weiteren Ausgestaltung wird die Transmissionssonde oder das
Lichtwellenleiterbündel
mit einer Integrationskugel verbunden, von der eines der Portale
mit einem der Fluidanalysezellen-Beobachtungsfenster
verbunden ist, so dass diffuse oder direkte Durchlässigkeitsmessungen
an der analysierten Fluidprobe vorgenommen werden können.
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In
noch einer weiteren Ausgestaltung ist eine zusätzliche Sonde in einem Winkel
normal zur Fluidprobe positioniert, so dass auch Reflektanzmessungen
an der analysierten Fluidprobe vorgenommen werden können.
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In
noch einer weiteren Ausgestaltung wird eines der Beobachtungsfenster
in der Fluidanalysezelle durch einen Zylinder aus ähnlichem
Material ersetzt, das für
sichtbares Licht durchlässig
ist, das eine oder mehrere Facetten in einem anderen Winkel als
parallel zur Oberfläche
der Fluidprobe hat, wobei die Facetten distal von und parallel zu
der Oberfläche der
Fluidprobe für
eine Verbindung mit einer oder mehreren zusätzlichen optischen Sonden zum
Messen der Reflektanz der analysierten Fluidprobe in die Oberfläche geschnitten
sind.
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Die
Untersuchungsvorrichtung beinhaltet auch vorzugsweise die folgenden
Komponenten:
ein gespültes
explosionssicheres Gehäuse
zur Aufnahme aller elektrischen/elektronischen Komponenten sowie
die Lichtquelle für
das Instrument; und
ein automatisches, pneumatisch gesteuertes
Probensystem zum Zuführen
der Probe zur Fluidanalysekammer.
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Auch
ein Verfahren zum Messen der Farbeigenschaften eines Fluids mit
der obigen Vorrichtung ist Bestandteil der vorliegenden Erfindung.
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KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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1 ist
eine schematische Ansicht der Vorrichtung gemäß der Erfindung.
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2 ist
eine Teilfrontansicht der Vorrichtung von 1, die nur
die optische Einheit und die Fluidanalysezelle zeigt.
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3 ist
eine Frontansicht der in der Vorrichtung von 1 verwendeten
Fluidanalysezelle.
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4 ist
eine Teilansicht der Fluidanalysezelle von 3, die Fluidstrom
durch die Zelle zeigt.
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5 ist
eine Frontansicht der in der Vorrichtung von 1 benutzten
Druckbehälterbaugruppe.
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6 ist
eine Frontansicht der Abdeck- und Blendenbaugruppe der Blitzlampe,
die die Ausgänge für die in
der Vorrichtung von 1 verwendeten Blitzlampe enthält.
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7 ist
eine Seitenansicht der in 6 gezeigten
Einheit.
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8 ist
eine Frontansicht einer weiteren Fluidanalysezelle.
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9 ist
eine Frontansicht einer weiteren Fluidanalysezelle.
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10 ist
eine Frontansicht einer weiteren Fluidanalysezelle.
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11 ist
eine schematische Ansicht der Fluidanalysezellenfenster, die Justierungen
zeigt, die evtl. zum Korrigieren von Brechungsindexfehlübereinstimmungen
an der Zelle vorgenommen werden müssen.
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12 ist
eine weitere schematische Frontansicht der Fluidanalysezellenfenster,
die Justierungen zeigt, die evtl. zum Korrigieren von Brechungsindexfehlübereinstimmungen
an der Zelle vorgenommen werden müssen.
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13 ist
eine Frontansicht einer weiteren Fluidanalysezelle, die die obigen
Korrekturfaktoren der 11 und 12 berücksichtigt.
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14 ist
eine schematische Ansicht eines Fluidanalysezellenfensters, das
Justierungen eliminiert, die evtl. zum Korrigieren von Brechungsindexfehlübereinstimmungen
an der Zelle vorgenommen werden müssen.
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15 ist
eine Frontansicht einer weiteren Vorrichtung, die die obigen Korrekturfaktoren
von 14 berücksichtigt.
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN
AUSGESTALTUNGEN
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Im
Allgemeinen kann die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Untersuchen
einer großen
Vielfalt von Fluiden verwendet werden, sie ist aber besonders zum
Messen der Farbeigenschaften von Dispersionen und Färbungsmitteln
ausgelegt, die bei der Herstellung von Kfz-Hochleistungsbeschichtungen verwendet
werden. Die Vorrichtung ist besonders zum Messen der Farbeigenschaften
der durch die Vorrichtung fließenden
Fluide mittels Nasslichttransmissions- und/oder -reflexionsgradmessungen über das
sichtbare Spektrum auf eine Weise ausgelegt, die genaue Instrumentenmesswerte
ergibt.
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Nun
mit Bezug auf die 1 und 2 der Zeichnungen,
die Vorrichtung umfasst ein Gehäuse 10,
das eine optische Einheit 12 zum Bereitstellen einer Quelle
von sichtbarem Licht zu einer Fluidanalyseeinheit 14 und
zum Erfassen des davon emittierten sichtbaren Lichts enthält. Sowohl
die optische Einheit 12 als auch die Fluidanalyseeinheit 14 sind
mit einer Systemsteuereinheit, vorzugsweise einem Computer, 16 für Datenerfassung,
Spektralanalyse und Steuerung der Funktionen der Einheiten 12 und 14 verbunden.
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Die
optische Einheit 12 umfasst vorzugsweise ein Zweistrahl-Spektrofotometer 18,
das vorzugsweise von einer standardmäßigen Stromversorgung 19 gespeist
wird und zwei Eingänge 20 und 22 zum Aufnehmen
von Licht über
das sichtbare Spektrum von 400 bis 700 Nanometern (nm), vorzugsweise
in Inkrementen von 10 nm hat, ein Beugungsgitter (nicht dargestellt)
für die
Dispersion der Lichtsignale und einen Fotodiodenarray-Detektor 24 (darin
eingebaut). Ein Eingang 20 fängt Licht von der analysierten Fluidprobe
ein, während
der andere 22 Licht direkt von der Lichtquelle 26 einfangt
und ein Referenzsignal erzeugt, so dass Variationen der Lichtquellenintensität korrigiert
werden können.
Licht wird über
Einzelfaser-Lichtwellenleiter 28 und 30 durch
eine Abdeck- und Blendenbaugruppe (nachfolgend beschrieben) von
der Lichtquelle 26 zu den Eingängen 20 und 22 gesendet.
Die Lichtquelle 26 selbst umfasst vorzugsweise eine Halogenblitzlampe,
z. B. eine Xenon-Blitzlampe, die kollimiertes Licht über einen
Bereich von Wellenlängen
von 400 bis 700 Nanometern (nm) aussendet. Die Lampe wird vorzugsweise
von einer standardmäßigen Stromversorgung 31 gespeist.
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Wie
in 2 gezeigt, enthält die Lichtquelle 26 vorzugsweise
zwei Ausgänge 32 und 34 zum
Ausstrahlen von sichtbarem Licht. Der erste Ausgang 32 ist über einen
Einzelfaser-Lichtwellenleiter 36 mit der Fluidanalyseeinheit 14 verbunden,
wie nachfolgend beschrieben wird, um die Übertragung von Licht zu der
getesteten Fluidprobe zu ermöglichen.
Der übertragene
Lichtstrahl wird dann, nach seiner Passage durch die Fluidanalyseeinheit 14, über den
Einzelfaser-Lichtwellenleiter 28 zum Eingang 20 des
Zweistrahl-Spektrofotometers 18 zur Spektralanalyse geleitet.
Der zweite Ausgang 34 von der Lichtquelle dient als Referenzkanal,
der zu Folgendem benutzt werden kann: 1) Kalibrieren der Messung
in Berg auf Lampenintensitätsschwankungen
und Korrigieren derselben; und 2) Überwachen der Leistung der
Blitzlampe 26, so dass sie ausgewechselt werden kann, sobald
sie unter die Spezifikationswerte abfällt. Demgemäß ist der Ausgang 34 mit
dem Einzelfaser-Lichtwellenleiter 30 mit dem Eingang 22 des
Spektrofotometers verbunden, um Licht direkt von der Blitzlampe zu
empfangen.
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Die
oben erwähnte
Abdeck- und Blendenbaugruppe 38 wird zum Blockieren des
vom Ausgang 32 ausgestrahlten Lichts verwendet, so dass
eine Dunkelstrommessung während
des fotometrischen Kalibrationsschrittes ausgeführt werden kann. Es wird ein
Satz von optischen Filtern (nicht dargestellt), die in der Blitzlampenabdeckung 102 enthalten
sind (in 8 gezeigt), zum Variieren der
Intensität
des von der Blitzlampe ausgestrahlten Lichts verwendet, so dass:
1) der Detektor des Spektrofotometers Farbmessungen in seinem optimalen
Zustand durchführen
kann, ohne Sättigung
durch Hochintensitätslicht oder
mangelnde Auflösung
mit Niederintensitätslicht; und
2) gewährleistet
wird, dass optische Signale zu beiden Seiten des Zweistrahl-Spektrofotometers
fotometrisch ausgeglichen werden. Der übertragene Lichtstrahl wird
nach seiner Passage durch die Fluidanalyseeinheit 14 schließlich zum
Detektor 24 (nicht im Detail gezeigt) geleitet, der im
Zweistrahl-Spektrofotometer 18 enthalten ist. Wenn das
Licht von einem der Eingänge, 20 oder 22,
durch die Eintrittsschlitze in das Spektrofotometer tritt, dann
trifft es zunächst auf
ein konkaves reflektierendes Beugungsgitter, das das Licht in seine
charakteristischen Wellenlängen dispergiert
und zu einem Fotodiodenarray-Detektor reflektiert. Das Licht von
einem Eingang geht dann weiter zu einer Hälfte der Detektorarray, während das Licht
vom anderen Eingang zur anderen Hälfte der Array geht. Das Beugungsgitter
innerhalb des Spektrofotometers zusammen mit den Eintrittsschlitzen ermöglicht es
somit, dass der Detektor Einzelfrequenzstrahlung erfasst und die
Wellenlängenauflösung des
Spektrofotometers definiert.
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Der
Detektor 24 ist vorzugsweise ein standardmäßiger Fotodiodenarray-Detektor,
der eine hochempfindliche Fotodiodenarray umfasst, die mit einem
Low-Noise-Verstärker
verbunden ist. Das übertragene
Licht wird zwecks Spektralmessung zum Detektor gesendet und das
Detektorsignal wird vorzugsweise über ein RS-232-Kabel (nicht
dargestellt) zum Computer 16 zur Spektralanalyse und Berechnung
der Farbwerte L*, a* und b* gespeist, was die Farbmessung ergibt.
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Die
für die
Spektralanalyse angewandte Farbtechnik, die Berechnung der Farbwerte
L*, a* und b* des davon getesteten Fluids und die Durchführung von
Farbvergleichen mit einem Standard sind hinlänglich bekannt und in dem am
13. September 1983 an Falcoff et al. erteilten
US-Patent 4403866 umfassend beschrieben.
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Wieder
mit Berg auf 1, die Fluidanalyseeinheit 14 umfasst
eine Fluidsteuereinheit 40, wie nachfolgend beschrieben
wird, die einen kontinuierlichen Strom von untersuchtem Fluid oder
Referenzfluid durch eine Durchfluss-Fluidanalysezelle 42 leitet.
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Nun
mit Berg auf die 3 und 4, die Fluidanalysezelle 42 ist
so ausgelegt, dass sie einen Fluidstrom von gleichförmiger Farbe
erzeugt, so dass genaue Farbmessungen durchgeführt werden können. Die
Zelle 42 umfasst einen zylindrischen Behälter bestehend
aus zwei Hälften 44 und 46,
die entlang der Mitte des Behälters
aneinander gefügt
werden können.
Die untere Hälfte 46 der
Zelle beinhaltet einen mittleren Hohlraum 48 entlang ihrer
Oberseite. In dem Hohlraum sind in beabstandeter Beziehung ein oberes
und ein unteres kreisförmiges
Beobachtungsfenster 50 und 52 positioniert, die
gegenüberliegende
Enden des Hohlraums umschließen
und eine Lichttransmission durch die Zelle zulassen.
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Zwischen
den beabstandeten Beobachtungsfenstern befindet sich ein Hohlraum,
der die Fluidanalysekammer 54 bildet. Wie in 3 gezeigt, wird
die Fluidanalysekammer 54 durch Platzieren eines Einsatz-
oder Abstandselementes 56 wie z. B. eines Messingbeilageblechs
zwischen den Beobachtungsfenstern 50 und 52 gebildet.
Der Abstandshalter 56 hat eine ringförmige Seitenwand vorzugsweise mit
einer elliptischen Form, die einen Fluidströmungskanal darin erzeugt. Die
Dicke des Abstandshalters 56 bestimmt die Zellenpfadlänge und
kann von einer beliebigen Größe sein,
obwohl aus praktischen Gründen
(aufgrund des Absorptionsvermögens
der gemessenen Proben) gewöhnlich
eine Dicke zwischen 0,0254 mm und 0,254 mm (1 bis 10 mil, d. h.
0,001 bis 0,010 Zoll) gewählt
wird.
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Die
oberen und unteren kreisförmigen
elastomeren Dichtungen 60 und 62 befinden sich
ebenfalls jeweils über
und unter den Beobachtungsfenstern 50 und 52,
um fluiddichte Dichtungen um die Fluidanalysekammer 54 zu
bilden. Jede Dichtung 60 und 62 hat vorzugsweise
ein kreisförmiges
optisches Schauloch 64 in ihrer Mitte, so dass Licht durch
die Beobachtungsfenster passieren kann.
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Wenn
die obigen Elemente im mittleren Hohlraum der unteren Hälfte der
Zelle platziert sind, dann werden die beiden zylindrischen Hälften 44 und 46 der
Zelle aneinander befestigt und vorzugsweise durch Schraubbolzen
(nicht dargestellt) festgehalten, die mit ausreichender Kraft festgezogen
werden, um ein geschlossenes Fach für die Zelle zu erzeugen, das
hydrostatische/hydrodynamische Drücke von vorzugsweise bis zu
250 psig aushalten kann.
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Die
Zelle beinhaltet auch jeweils Fluidein- und -auslasskanäle 66 und 68,
damit Fluid in die und aus der Fluidanalysekammer strömen kann.
Wie in 3 gezeigt, werden die Ein- und Auslasskanäle 66 und 68 entlang
der oberen Hälfte
der Zelle gebildet und verlaufen in Längsrichtung nach unten in die
Zelle und durch jeweilige Löcher
in der oberen Dichtung 60 und im oberen Beobachtungsfenster 50,
um eine Fluidströmungsverbindung
mit der Fluidanalysekammer 54 zu bilden. Die beiden Strömungskanäle sind vorzugsweise
mit den beiden Fokussen des elliptischen Lochs im Abstandshalterelement 56 ausgerichtet,
um einen unidirektionalen Strom in der Analysekammer zu erzeugen.
Strömungsverbindungsschraubanschlüsse 70 und 72 werden
vorzugsweise in die Strömungskanäle entlang
der Oberseite der Zelle geschraubt, um Ein- und Auslassrohre (nicht dargestellt)
aufzunehmen.
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Zum
Vervollständigen
der Zellenbaugruppe beinhalten die untere und die obere Hälfte 46 und 44 der
Zelle mittlere Kanäle 74 und 76,
die über
die gesamte Längsachse
jeder Zellenhälfte
verlaufen und jeweils am unteren und oberen Beobachtungsfenster enden.
In die mittleren Kanäle
sind jeweils eine lichtdurchlässige
und eine lichtaufnehmende faseroptische Sonde 78 und 80 eingefügt, die
jeweils mit Lichtwellenleitern 36 und 28 verbunden
sind und einen Pfad bilden, durch den Licht in die Fluidanalysezelle
eintreten und sie verlassen kann. Die Sonden enden vorzugsweise
in optisch flachen Fenstern aus einem haltbaren optischen Material
wie Saphir oder Quarz und enthalten Lichtkollimationslinsen. Die Fenster
sind vorzugsweise an den Enden der Sonden mit einer Dichtung (nicht
dargestellt) befestigt. Die Sonden 78 und 80 mit
einander zugewandten Beobachtungsfenstern sind in ihre jeweiligen
Kanäle eingesetzt
und so positioniert, dass sie durch das zentrale optische Schauloch 64 in
jeder Dichtung verlaufen, so dass die Fläche jeder Sonde mit den Zellenfenstern
benachbart und bündig
ist. Da die Sonden selbst in Beobachtungsfenstern enden, die für sichtbares
Licht transparent sind, bedeutet dies, dass die Sondenfenster oder
-flächen
an die Zellenfenstern angrenzen und damit bündig sind. So werden die Sonden
orthogonal zur Strömungsrichtung,
aber von der Strömung
durch die Beobachtungsfenster getrennt platziert. Die axiale Ausrichtung
der Sonden ermöglicht
direkte Transmissionsmessungen. Zum Halten der richtigen Ausrichtung
werden die Sonden vorzugsweise mit einer Klemmschraube (nicht dargestellt)
weiter hinten entlang ihren Achsen festgehalten. Die Kopplung kann
ferner durch ein Indexanpassungsgel zwischen dem Sondenfenster und
dem Zellenfenster verbessert werden.
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Die
oben beschriebenen Komponenten, die zum Bilden der Transmissionszelle 42 verwendet werden,
sollten aus Materialien gefertigt sein, die mit dem durch die Vorrichtung
geleiteten Fluid nicht reagieren. Typischerweise bestehen die Strukturkomponenten
wie z. B. die Zellenhälften,
Abstandshalter, Anschlüsse
und Sonden aus Messing, Aluminium, Hastelloy oder Edelstahl und
die Beobachtungsfenster und Sondenfenster bestehen aus Borsilikatglas, Quarz
oder Saphir. Die Beobachtungsfenster können auch mit einem Fluorkarbonpolymer
beschichtet werden, um einen Fluidaufbau an der Zelle zu verhüten.
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Beim
Betrieb verteilt sich das Fluid, wie in 4 gezeigt,
bei seiner Passage über
und zwischen den Beobachtungsfenstern grob mit einem laminaren Strömungsmuster,
so dass optische Transmissionsmessungen lotrecht zur Strömungsrichtung vorgenommen
werden können.
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Die
Transmissionszelle 42 der vorliegenden Erfindung kann,
wie oben beschrieben wurde, somit als eine Nullumgehungszelle beschrieben
werden, was bedeutet, dass sämtliches
eintretendes Fluid an den Beobachtungsfenstern vorbei geführt wird.
Nullumgehung ermöglicht
es, dass Probe durch die Zelle mit einer gleichförmigen Scherung strömt, um eine konstante
Grenzfläche
zu bilden, die gemessen werden kann, und mit einer ausreichenden
Geschwindigkeit, um einen Stau am Zellenfenster zu verhüten. Die
Kammer ist ferner so ausgelegt, dass sie Strom durch die Kammer
auf laminare Weise erzeugt, was ein Absetzen oder Ausflocken von
im Fluid suspendierten Pigmenten verhütet und eine Probe von gleichförmiger Farbe
im Beobachtungsbereich ergibt, um gleichförmige Farbmessungen zu gewährleisten. Die
Nullumgehungszelle garantiert auch, dass sämtliches Fluid die optische
Sichtlinie überquert,
so dass eine echte Probe des Fluids erhalten wird.
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Ein
weiteres Merkmal der in der vorliegenden Erfindung verwendeten Zelle
ist, dass die Pfadlänge des
Lichts durch die Probe fest ist, aber manuell durch eine Änderung
der Abstandshalterbeilage 56 in der Zelle eingestellt werden
kann. Die Pfadlänge
des Lichts durch die Probe wird klein genug eingestellt, damit ein
ausreichender Lichtdurchsatz akkurat von den Instrumentendetektoren
gemessen werden kann, aber doch groß genug, um eine Sättigung
der Detektoren zu vermeiden. Dies ermöglicht die Messung von transparenten
wie auch opaken Fluiden. Wie oben angedeutet, wird die Pfadlänge gewöhnlich zwischen
0,0254 und 0,254 mm (1 bis 10 mil) eingestellt. Einige optisch dichte
Dispersionen oder Färbungsmittel
müssen
evtl. verdünnt
werden, um volle Spektralinformationen zu erhalten. Diffuse Transmissions-
oder Reflexionsgradmessungen wie nachfolgend beschrieben müssen möglicherweise
ebenfalls durchgeführt
werden, um sinnvolle Spektraldaten für einige Proben mit hoher Lichtstreuung
zu erhalten.
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Die
Temperatur der Messzelle und der Flüssigkeit in der Zelle wird
vorzugsweise in einem ausreichend engen Bereich (z. B. plus oder
minus 5°C) gehalten,
damit die Wärmeausdehnung
die effektive Pfadlänge
nicht ändert
und damit die Standard- und Probenmesswerte vergleichbar sind. Die
Temperaturregelung in der vorliegenden Erfindung erfolgt vorzugsweise
mittels eines thermoelektrischen oder Vortex-Kühlers (nicht dargestellt),
der sich neben der Zelle befindet, um eine konstante Temperatur
des durch die Zelle strömenden
Fluids zu gewährleisten. Testprobe
und Flüssigkeitsstandard
sollten bei derselben Temperatur innerhalb dieses Bereichs gemessen
werden, um Gleichförmigkeit
zu gewährleisten.
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Nun
wieder mit Bezug auf 1, die Vorrichtung beinhaltet
auch eine Fluiddurchflussregeleinheit 40. Im Allgemeinen
kann jeder Reglertyp vorgesehen werden, der Fluid mit einer gleichförmigen Geschwindigkeit
durch den Einlass 70 in die Vorrichtung und in die durch
den Abstandshalter 56 gebildete Fluidkammer 54 und über die
Beobachtungsfenster der Sonden 78 und 80 und durch
den Auslass 72 hinaus pumpt. Dann können Farbmessungen durch die Fenster
anhand des Transmissionsgrades vorgenommen werden, wenn Fluidprobenvolumen
durch die Zelle strömen.
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In
der bevorzugten Ausgestaltung wie oben erwähnt wird Licht durch eine Blitzlampe 26 erzeugt, ausgelöst durch
den Spektrofotometer/Detektor 18, und mittels eines Einzelfaser-Lichtwellenleiters 36 in die
Probenregion geleitet, terminiert in den Sonden 78 und 80,
die mit Klemmschrauben im zylindrischen Körper der Zelle 42 gegen
die Zellenfenster gehalten werden.
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Fluide
wie z. B. flüssige
Färbungsmittel
oder Dispersionen werden vorzugsweise unter Druck (etwa 60–80 psig)
in die Zelle gedrückt,
was vorzugsweise mittels eines Probendruckbehälters 82 erfolgt. Wie
in 5 gezeigt, besteht der Druckbehälter 82 selbst
aus einem Deckel 84, der als Abdeckung dient und den Lufteinlass 86,
den Fluidprobenauslass 88 und ein Überdruckventil 90 aufweist,
und einen Probenbehälter 92,
der die Probe enthält.
Der Lufteinlass 86 wird durch ein Ablenkblech 94 von
der Probe abgeschirmt, um die Bildung von Blasen oder Schaum in
der Probe zu vermeiden. Der Probenauslass 88 ist an der
Unterseite mit einer Tauchröhre 96 verbunden, die
bis zum Boden des Behälters
verläuft,
wenn die beiden Stücke 84 und 92 des
Druckbehälters
zusammengefügt
werden.
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Die
beiden Hälften
des Druckbehälters
werden vorzugsweise mit einer teflonbeschichteten Neoprendichtung
(nicht dargestellt) zwischen den beiden Hälften abgedichtet. Nach dem
Platzieren des Probenbehälters 92 mit
der Dichtung unter dem Deckel 84 werden die beiden Hälften zusammengebracht und
mit einer Halterung 98 verschlossen, die, wenn sie festgezogen
wird, beide Hälften
der Druckbehälterbaugruppe
zusammenbringt. So wird, wenn Luft von oben in die Druckbehälterbaugruppe 82 eintrirt, in
der Tauchröhre 96 nach
oben und aus dem Druckbehälter
hinaus in das Probensystem der Vorrichtung und demzufolge zu der
und durch die Zelle 42 gedrückt.
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In
der in 1 gezeigten Ausgestaltung umfasst der Fluidregler 40 ein
Probensystem mit pneumatischen oder manuellen Ventilen 100 und 102 sowie
ein oder mehreren Druckbehältern 82 und 83,
die das Einleiten von Probe in die Zelle und das Reinigen der Probenleitung
ermöglichen.
Der Fluidregler selbst kann vorzugsweise vom selben Computer 16 gesteuert
werden, der die optische Einheit steuert, die die Spektralmesswerte
sammelt. Dies kann über eine
serielle RS-232-Link (nicht dargestellt) durch ein E/A-(Eingang/Ausgang)-Gestell
(nicht dargestellt) geschehen, das wiederum Magnetventile (nicht
dargestellt) auslöst,
die Luft zu den Druckluftkomponenten des Probensystems freigibt.
Zusätzliche
E/A-Gestellmodule können
vorzugsweise mit Pumpen, Temperatur- und Drucksensoren und einer
Schrankspülluftversorgung
verbunden werden.
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Das
System besitzt vorzugsweise ein explosionssicheres Gehäuse 10 gemäß NEMA 4 für alle elektrischen
und elektronischen Komponenten sowie die Lichtquelle. Das Gehäuse wird
auch durch ein Luftspülsystem
(nicht dargestellt) zu einer Überdruckumgebung
in Bezug auf die Außenumgebung mit
Luft gespült,
um ein Aufbauen einer möglicherweise
außerhalb
des Gehäuses
vorliegenden explosiven Atmosphäre
innerhalb des Gehäuses
zu vermeiden.
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Wie
in 1 gezeigt, fließt die getestete Fluidprobe
vom Druckbehälter 82 über ein
Dreiwegventil 100, das Probe oder sauberes Lösungsmittel
wählen kann,
direkt zur Zelle, und dann durch ein Vierwegventil 102,
das eine Strömungsumkehr
durch die Zelle zwecks Reinigung zulässt. Die Reinigung der Zelle kann
mittels einer zweiten Druckbehälterbaugruppe 83 erfolgen,
die genau wie die oben erwähnte
aufgebaut ist und sauberes Lösungsmittel
enthält.
Rezirkuliertes Lösungsmittel,
das ein Gemisch aus Altlösungsmittel,
Testfluid und einem Tensid enthält,
kann für
schwierige Reinigungssituationen verwendet und durch denselben Druckbehälter wie
die Probe geleitet werden. Alternativ können mit Lösungsmittel- und rezirkuliertem Lösungsmittelvorräten (nicht
dargestellt) verbundene Pumpen (nicht dargestellt) anstelle der
Druckbehälter
zum Zuführen
von Lösungsmittel
bzw. rezirkuliertem Lösungsmittel
zur Fluidanalysezelle für
Reinigungszwecke verwendet werden.
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Wieder
mit Bezug auf 2, die Blitzlampe 26 im
Elektronikschrank 10 besteht vorzugsweise aus einem Treiberaggregat
plus der eigentlichen Lampe, die zylindrisch geformt ist. Da das
Spektrofotometer 18 zwei Kanäle 20 und 22 hat,
einen für
Probe und einen für
Referenz, müssen
zwei Fasern 28 und 30 mit der Blitzlampe 26 auf
eine solche Weise gekoppelt werden, dass zwei im Wesentlichen identische
Lichtkanäle
entstehen, von denen einer mit der Probenzelle 42 und der
andere mit dem Referenzkanal 22 des Spektrofotometers gekoppelt
ist. Wie in den 6 und 7 gezeigt,
ist eine Abdeck-/Blendenbaugruppe 38 für die Blitzlampe
vorgesehen, die eine Halterung 106 umfasst, die einen rechteckigen Abdeckblock 108 mit
einem zylindrischen Einsatzhohlraum und zwei eckige Löcher 110 und 112 durch die
Oberseite des Blocks in den Hohlraum aufweist, und die als Kappe
auf der Blitzlampe 26 dient. Die beiden Löcher liegen
im gleichen Abstand von der Mitte des Blocks nebeneinander. Außerdem verlaufen
die Löcher 110 und 112 schräg in Richtung
auf die mittlere vertikale Achse des Blocks, wobei der Zielscheitelpunkt
des Winkels der Lampenfaden ist. Auf diese Weise können die
Lichtwellenleiter 30 und 36 mit der Abdeckung 108 verbunden
werden, wobei beide auf den Lampenfaden gerichtet sind.
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Zum
Korrigieren von Wärmedrift
der Diodenarray im Spektrofotometer 18 wird während der
fotometrischen Kalibrierung des Spektrofotometers sowie vor jeder
Probenmessung ein „Dunkel"-Messwert abgelesen.
Der fotometrische Kalibrierungsschritt erfolgt normalerweise für Transmissionsmessungen durch
Injizieren von sauberem Lösungsmittel
in die Zelle und Messen der 100-Prozent-Transmissionslinie. Während einer
typischen Probenmessung wird die Lichtintensität am Probenkanal der Array
auf Lampenintensitätsschwankungen
durch Bilden eines Verhältnisses
zur Intensität
an der vergleichbaren Position auf dem Referenzkanal korrigiert.
Dann wird das Ergebnis zum Berechnen der Durchlässigkeit durch das ähnliche
Ergebnis des im Kalibrierungsschritt ermittelten 100-Prozent-Linienverhältnisses definiert.
Jetzt sind die Referenz- bzw. Probenkanäle 22 und 20 in
einem Diodenarray-Spektrofotometer 18 tatsächlich die
linke und rechte Seite derselben physikalischen Array. Aufgrund
dieser Tatsache neigt in den meisten Zweistrahl-Spektrofotometern
das Streulichtleck vom Referenzkanal zum Probenkanal dazu, problematisch
zu sein, wenn dunkle Proben im Transmissionsmodus gemessen werden,
was beim Messen von Färbungsmitteln
und Dispersionen häufig
der Fall ist.
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Um
Streulichtlecks zu korrigieren, kann ein Merkmal einer Vorrichtung,
die nicht Teil der vorliegenden Erfindung ist, eine federgespannte
Blendenbaugruppe beinhalten, die fest an der Halterung 106 montiert
und an der Blitzlampenabdeckung 108 angebracht ist, so
dass eine federgespannte Blende 114 vor die Probenlichtöffnung 110 an
der Blitzlampenabdeckung gesetzt werden kann. So kann eine „Dunkel"-Messung nur auf der Probenseite der
Array genommen werden, selbst wenn die Referenzseite der Array der
vollen Lichtintensität
ausgesetzt ist. Dies ist dann tatsächlich eine Messung des Streulichtlecks
vom Referenzkanal 22 zum Probenkanal 20. Die Messung
der Lichtintensitäten
von beiden Seiten der Array mit blockiertem Probenkanal erfolgt daher
vor jeder Probenmessung, um eine „blinkende Dunkelmessung" zu erzielen. Da
bei jeder Messung die Lichtintensitäten sowohl des Proben- als
auch des Referenzkanals aufgezeichnet werden, kann die Referenzkanalintensität des „blinkenden
Dunkelwertes" in
Bezug auf die Intensität
des Referenzkanals in der tatsächlichen
Probenmessung gesetzt werden, um einen Skalenfaktor zu bilden. Der
Skalenfaktor wird dann auf die „blinkend dunkel" Probenseitenmessung
angewandt, und die resultierende Intensität wird dann von der Probenseite
der tatsächlichen
Probenmessung subtrahiert. Auf diese Weise wird das Streulichtleck,
Lampenintensitätsschwankungen
korrigiert, von der tatsächlichen
Probenmessung subtrahiert.
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Die
federgespannte Blende 114 wird vorzugsweise mittels eines
AC/DC-Magnetventils 116 verschoben, betätigt durch ein AC/DC-E/A-Modul 118 (in 2 gezeigt),
das von einer standardmäßigen Stromversorgung 120 gespeist
und durch ein Signal vom Spektrofotometer 18 ausgelöst wird.
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Die
von der Zelle empfangenen Transmissionsdaten werden dann automatisch
zur Steuereinheit, vorzugsweise dem Computer 16, übertragen, wo
die kolorimetrischen Berechnungen von L*, a* und b* erfolgen. Spektraldaten
und Farbmetrik werden dann zur weiteren Verwendung gespeichert und die
resultierende Metrik von L*, a* und b* wird dem Bediener auf dem
Computerbildschirm zurückgemeldet.
Das Innere des Elektronik-/Optikschranks, zusammen mit faseroptischer
Kopplung zur Probenzelle, ist in 2 gezeigt.
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Die
Vorrichtung kann in einer Reihe verschiedener chemischer Prozesse
verwendet werden, in denen die Farbe des resultierenden Produkts
gemessen wird. Sie wird vorzugsweise in einem Farb-, Dispersions-,
Tintenstrahlfarben-, Druckfarben- oder Färbungsmittelherstellungsprozess
eingesetzt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung
kann an einem fernen Ort vom Herstellungsprozess entweder für Online- oder Offline-Tests
verwendet oder mit der Produktionseinheit für Online-Farbtests des nassen
Fluids bei dessen Herstellung angeschlossen werden. Das Strömenlassen
des Fluids durch die Zelle direkt von der Verarbeitungseinheit erlaubt
Online- oder kontinuierliches Testen und ermöglicht eine automatisierte
kontinuierliche oder diskontinuierliche Herstellung des Fluids.
Die Gesamtzykluszeit der Vorrichtung gemäß 1 betragt
ein paar Minuten im Gegensatz zu Stunden wie bei herkömmlichen
Verfahren. Zudem wurde gefunden, dass bei der Durchführung von
Farbmessungen mit dieser Vorrichtung eine gute Korrelation zwischen
den Farbeigenschaften des nassen Fluids und der entsprechenden Trockenbeschichtung
besteht, so dass visuell genaue Farbübereinstimmungen erzielt werden
können.
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Eine
Variation besteht darin, ein Kolorimeter anstatt des Spektrofotometers
zu verwenden.
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In
einer alternativen Ausgestaltung der Vorrichtung gemäß 8 wird
eine alternative Fluidanalysezelle 200 bereitgestellt,
die im Wesentlichen dieselbe wie die oben in 3 beschrieben
ist, aber die Einzelfaser-Faseroptik wird durch Lichtwellenleiterbündel 202 und 204 derselben
Länge und
mit Verbindern des ¼ Zoll
Ferrulentyps ersetzt. Das Lichtwellenleiterbündel 202 von der Lichtquelle 26 leitet
vorzugsweise Licht auf die Probe innerhalb der Fluidanalysekammer 54.
Dies erfordert eine geringfügige Änderung
des Designs der Blitzlampenabdeckung 108 und einen Ersatz
des Verbinders am Zweistrahl-Spektrofotometer 18,
um diese Verbindertypen aufzunehmen. Das bemerkenswerteste unterscheidende
Merkmal dieser Ausgestaltung 200 ist jedoch die Einführung einer
Integrationskugel 206 innerhalb der Probenzelle zum Beleuchten
der Probe, sowohl auf spiegelnde als auch auf zerstreuende Weise. Dies
ist besonders dann wichtig, wenn die Probe Lichtstreupigmente enthält und teilweise
durchlässig und
teilweise streuend ist. Es kann jede konventionelle Integrationskugel
verwendet werden.
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Die
hierin verwendete Integrationskugel 206 hat vorzugsweise
einen Durchmesser von 1 Zoll und ist auf der Innenseite mit einem
hoch reflektierenden weißen
Material wie Bariumsulfat oder Titandioxid beschichtet. Die Kugel
hat vier Portale, von denen drei vorzugsweise Öffnungen von ¼ Zoll
sind und die verbleibende vorzugsweise einen Durchmesser von ½ Zoll
hat. Das ½ Zoll
Loch wird am unteren Fenster 52 in der Zelle platziert.
Die Kugel enthält
auch ein internes Ablenkblech 210 unmittelbar neben dem ½ Zoll
Loch und einem der ¼ Zoll
Löcher.
Das Beleuchtungslichtwellenleiterbündel 202 ist mit diesem
1/4 Zoll Loch verbunden, um die Kugel und damit die Probe zu beleuchten.
Das Ablenkblech blockiert Direkt- oder
Kurzschlussbeleuchtung der Probe durch das Lichtwellenleiterbündel. Das ¼ Zoll
Loch unmittelbar gegenüber
dem Beleuchtungsportal wird mit einem Öffnungsstopfen (nicht dargestellt)
verschlossen, der mit demselben weißen reflektierenden Material
beschichtet ist und somit Direktbeleuchtung um das Innere der Kugel
reflektiert. Das ¼ Zoll
Loch unmittelbar gegenüber
der Probenöffnung
kann mit einem weiß beschichteten Öffnungsstopfen
(nicht dargestellt) ebenso zum Erfassen des gesamten Lichts (zerstreuend
+ spiegelnd) oder mit einer „schwarzen Falle" 208 verschlossen
werden (ein zylindrischer Becher mit einem internen Kegel, dessen
Scheitelpunkt an der Öffnung
liegt, alle mit einem sehr schwarzen absorbierenden Material wie
z. B. Ruß beschichtet),
um diffuses Licht durch die Probe zu messen. 8 zeigt
ein Diagramm der Probenzelle dieser Ausgestaltung.
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Eine
weitere, in 9 gezeigte alternative Ausgestaltung
der Vorrichtung ist mit der oben beschriebenen Ausgestaltung 200 identisch,
mit Ausnahme der Probenzelle. In dieser Ausgestaltung ist die nicht
fluidhaltige Hälfte 302 der
Probenzelle 300 ein Sondenkanal 304 entlang ihrer
Achse für
das Lichtwellenleiterbündel 306,
hat aber auch ein oder mehrere zusätzliche Sondenkanäle 308 mit
(einer) zusätzlichen
Sonde(n) 310 in einem Winkel zur Achse, wobei der Scheitelpunkt
des Winkels auf der Achse des Zylinders und in der Probe selbst
zwischen den beiden Fenstern in der Zelle liegt. Auf diese Weise
könnte
die Zelle als Transmissionszelle mit Beleuchtung entweder bei 0
Grad oder in einem Winkel zwischen der Normalen und der Probe dienen.
Der Winkel ist willkürlich,
beträgt
aber vorzugsweise 45 Grad für
eine standardmäßige 45-0
Beleuchtung/Erfassung. Als Option könnte die Zelle jedoch auch leicht
konvertiert werden, so dass sie im Reflexionsmodus durch Beleuchten
in einem Winkel zur Probe zu messen und normal zur Probe auf derselben
Seite der Probe zu erfassen.
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In
noch einer weiteren Ausgestaltung, wie in 10 gezeigt,
ist die Vorrichtung dieselbe wie die oben beschriebene Ausgestaltung 200,
wobei das Design der Zelle 400 eine Integrationskugel 402 in der
nicht fluidhaltigen Hälfte 402 beinhaltet,
so dass Transmissionsmessungen mit der Integrationskugel erfolgen
können.
Wie in der Ausgestaltung 200, wird die ½ Zoll Öffnung der Kugel 404 am
unteren Fenster 52 der Zelle platziert und besitzt eine ¼ Zoll Öffnung gegenüber der ½ Zoll Öffnung für den Einbau
eines weißen
Reflektors (nicht dargestellt) oder einer schwarzen Falle 406.
Das Lichtwellenleiterbündel 408 von
der Lichtquelle dient zum Beleuchten der Kugel wie oben. Ihre fluidhaltige
Hälfte 410 ist
jedoch ebenfalls ein Sondenkanal 412 entlang ihrer Achse für das Lichtwellenleiterbündel 414,
sie hat aber auch ein oder mehrere zusätzliche Sondenkanäle 416 mit (einer)
zusätzlichen
Sonde(n) 418 in einem Winkel zur Achse, wo der Scheitel
des Winkels auf der Achse des Zylinders und innerhalb der Probe
selbst zwischen den beiden Fenstern in der Zelle liegt. So würden Reflexionsmessungen
mit der zusätzlichen
Sonde 418 in einem Winkel zur zylindrischen Achse und Erfassungen
normal zur Probe mit der Sonde 414 erfolgen. Wie zuvor,
kann der Winkel willkürlich
sein. Wie oben, bleibt der Rest der Instrumentierung gleich.
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In
noch einer weiteren Ausgestaltung der Vorrichtung ist eine alternative
Fluidanalysezelle vorgesehen, die mit der der obigen Ausgestaltung 300 identisch
ist, aber im Reflexionsmodus arbeitet. Aufgrund der Tatsache, dass
eine Luftgrenzfläche
zwischen dem Beleuchtungslichtwellenleiterbündel 310 und dem optischen
Fenster 52 liegt (aus Saphir, Quarz, BK7, Borsilikat, abgerauchter
Silika oder dergleichen), ist der Winkel (zwischen der Normalen
und dem Fenster) der Beleuchtung der Probe hinter dem Fenster nicht
unbedingt derselbe wie der Winkel der Sonde mit Berg auf die Zylinderachse.
Dies ist auf den Brechungsindex des Fenstermaterials zurückzuführen. So
muss beispielsweise im Falle von Saphirfenstermaterial, das einen
Brechungsindex von 1,76 hat, der eigentliche Winkel (innerhalb des
Fenstermaterials) des Beleuchtungseinfalls auf die nasse Probe mit
dem Snelliusschen Gesetz oder na sin θa = ns sin θs berechnet werden und würde sich stark von dem angenommenen
Winkel (in Luft) auf der ersten Oberfläche des Fensters unterscheiden. 11 zeigt ein
Diagramm dieser Situation.
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Eine
Möglichkeit
zum Korrigieren dieses Brechungsindexeffekts und zum Halten optischer
Sonden, die eine schräge
Seite in Berg auf die Oberfläche
des Fensters haben (d. h. mit einer Luft/Fenster-Grenzfläche), besteht darin, die Geometrie
von Beleuchtung und Erfassung so zu beeinflussen, dass ein echter
45-Grad-Beleuchtungs-/Erfassungswinkel innerhalb des Fenstermaterials
erzielt wird. Wiederum können
mit dem Snelliusschen Gesetz die Beleuchtungs- und Erfassungswinkel
in Luft berechnet werden, die zum Erzielen dieser Bedingung notwendig
sind. Ein Beispiel hierfür
für ein
Saphirfenster ist in 12 dargestellt. In diesem Fall
ist das Beleuchtungslichtwellenleiterbündel 310 in einem
Winkel von 60 Grad mit Bezug auf die Zylinderachse geneigt, während das
Erfassungslichtwellenleiterbündel 306 in
einem Winkel von 15,5 Grad zur Zylinderachse auf der gegenüberliegenden
Seite der Achse von dem Beleuchtungsbündel geneigt ist, um den 45-Grad-Versatz
innerhalb des Saphirfensters zu erzielen.
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So
zeigt 13 für diese Ausgestaltung das Nasszellendesign 500,
wobei das in 12 gezeigte Konzept zum Erzielen
einer 45/0 Beleuchtungs-Erfassungsgeometrie angewendet wird, wie
dies für standardmäßige kolorimetrische
Messungen im Reflexionsmodus der Fall ist, wieder unter Verwendung von
Lichtwellenleiterbündeln
als optische Sonden, mit den Sondenwinkeln wie in 12.
Die Ausgestaltung 500 ist daher dieselbe wie die von Ausgestaltung 300,
mit der Ausnahme, dass die Zelle 500 als ihre nicht fluidhaltige
Hälfte 502 einen
Sondenkanal 504 in einem schrägen Winkel zur Zylinderachse für das Erfassungslichtwellenleiterbündel 506 sowie
ein oder mehrere zusätzliche
Sondenkanäle 508 mit
(einer) zusätzlichen
Sonde(n) 510 in einem Winkel zur Achse auf der gegenüberliegenden
Seite der Achse zur Erfassungssonde hat, wo der Scheitel des Winkels
auf der Achse des Zylinders und in der Probe selbst zwischen den
beiden Fenstern in der Zelle liegt. Die Winkel der Sonden variieren
mit dem Fenstermaterial.
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Dies
ist jedoch nicht die einzige Möglichkeit, eine
45/0 Geometrie im Zellendesign zu erzielen. In der Tat ist es wünschenswert,
jegliche Brechungsindexeffekte der Luft/Fenster-Grenzfläche zu eliminieren.
Dazu ist es notwendig, dass die Lichtwellenleiterbündelsonden
mit dem Fenstermaterial normal zu seiner Oberfläche gekoppelt sind. Um also
eine beliebige Beleuchtungs- oder Erfassungsrichtung in Bezug auf
die Probenoberfläche
zu erzielen, die anders ist als normal, muss das Fenster den geeigneten Winkel
in Bezug auf die Probe auf der Seite des Fensters haben, wo die
Sonde damit in Kontakt kommt. Mit anderen Worten, der Einbau von
ein oder mehreren Facetten in den richtigen Winkeln in das Fenster
ermöglicht
es, beide Bedingungen zu erfüllen.
Im Falle der 45/0 Geometrie würde
das Fenster, das mit den Lichtwellenleiterbündelsonden in Kontakt kommt,
das in 14 gezeigte Design erhalten.
Das Nasszellendesign 600 für diese Ausgestaltung ist in 15 dargestellt,
wieder unter Verwendung von Lichtwellenleiterbündeln als optische Sonden,
mit der Sonden/Fenster-Platzierung wie in 14. In
diesem Fall ist das Beleuchtungslichtwellenleiterbündel 610 in
einem Winkel von 45 Grad in Bezug auf die Zylinderachse, aber in
einem Winkel von 0 Grad mit Bezug auf die Oberfläche normal zum Fenster 612 geneigt,
während
das Erfassungslichtwellenleiterbündel 606 parallel
zur Zylinderachse normal zum Fenster ist, wodurch wieder eine echte
45/0 Geometrie innerhalb des Fensters erzielt wird.
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Auch
in diesem besonderen Fall ist ein Fenstermaterial mit einem Brechungsindex
von 1,51 wie z. B. aus Quarz dargestellt, aber es könnte jedes
beliebige Material sein. Es wird jedoch bevorzugt, eine enge Übereinstimmung
zwischen dem Brechungsindex des Fensters und dem der untersuchten
Probe zu erzielen, um jegliche Brechungsindexeffekte wie z. B. totale
interne Reflexion zu reduzieren sowie Fremdstreueffekte zu reduzieren.
Die Ausgestaltung 600 ist daher dieselbe wie die Ausgestaltung 300, wobei
die Zelle 600 als nicht fluidhaltige Hälfte 602 einen Sondenkanal 604 entlang
ihrer Achse für
das Erfassungslichtwellenleiterbündel 606 sowie
ein oder mehrere zusätzliche
Sondenkanäle 608 mit
(einer) zusätzlichen
Sonde(n) 610 in einem Winkel zur Achse hat, wobei der Scheitel
des Winkels auf der Achse des Zylinders und in der Probe selbst
zwischen den beiden Fenstern in der Zelle liegt. Der Hauptunterschied
zwischen dieser und der Ausgestaltung 300 ist, dass das
Fenster 612, das die Sondengrenzfläche zur Probe bildet, zylindrisch
ist, wobei eine oder mehrere Facette(n) 614 in das Ende
eingeschnitten ist/sind, das mit den Lichtwellenleiterbündeln oder Sonden
eine Grenzfläche
bildet, so dass die Bündel oder
Sonden immer normal zur Fensterfläche liegen.
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Eine
weitere Erweiterung des obigen Designs ist es, mehrere Facetten
an dem dickeren Fenster mit solchen Winkeln in Bezug auf die Probenoberfläche einzubeziehen,
so dass mehrere Detektorsonden an den flachen, hohen und nahezu spiegelnden
Winkeln platziert werden, gemäß ASTM-Definition,
zum Messen von Farben, Färbungsmitteln
oder Dispersionen, die Interferenzmaterialien wie metallische Flocken,
Perlflocken oder dergleichen enthalten.