DE60206859T2

DE60206859T2 - Vorrichtung und Verfahren zur Messung von Teilchengrössen

Info

Publication number: DE60206859T2
Application number: DE60206859T
Authority: DE
Inventors: Hideo Kobe-shi Kusuzawa
Original assignee: Sysmex Corp
Current assignee: Sysmex Corp
Priority date: 2001-08-07
Filing date: 2002-08-07
Publication date: 2006-05-24
Anticipated expiration: 2022-08-08
Also published as: US6999171B2; EP1286152B1; EP1286152A1; DE60206859D1; US20030030803A1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen einer Partikelgröße und ein Verfahren zum Messen der Partikelgröße.
2. Beschreibung des Standes der Technik
Als herkömmliche Verfahren zum Messen der Partikelgröße sind ein elektrisches Erfassungsverfahren zur elektrischen Erfassung eines Volumens des Partikels, das in einer elektrolytischen Lösung gelöst ist (siehe zum Beispiel US-Patent Nr. 3,757,213), und ein Bildanalyseverfahren zum optischen Erfassen eines Bildes des Partikels und zum Analysieren der Größe des Partikels aus dem erfassten Bild bekannt (siehe beispielsweise die ungeprüfte japanische Patent-Offenlegungsschrift Nr. HEI 8(1996)-136439 und das Dokument JP(A) 2000131616).
Als ein weiteres Verfahren zum Messen der Partikelgröße ist ein Verfahren zum Abschätzen der Partikelgröße aus Lichtstreucharakteristiken des Partikels bekannt. Als ein Rückblick siehe "Progress in Energy and Combustion Science", Elsevier Science Publishers, Amsterdam, NI (1996), 22(3), 267–306. Für ein spezielles Beispiel siehe Dokument US-A-5,861,950. Es ist jedoch nicht einfach, eine solche Streulichtcharakteristik herauszufinden, die eine gute und einfache Entsprechung zur Partikelgröße zeigt, und daher besteht ein Problem darin, dass eine komplizierte Berechnung erforderlich ist, um aus dem gestreuten Licht die Partikelgröße zu erlangen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Der Erfinder der vorliegenden Erfindung hat ein Prinzip herausgefunden, wonach die Größe von einem Partikel auf einfache Weise durch Anwenden einer Dunkelfeld-Beleuchtung auf das Partikel mit einem Laserstrahl mit verminderter Kohärenz gemessen werden kann. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zum Messen der Partikelgröße und ein Verfahren bereitzustellen, das zum Messen der Partikelgröße ausgestaltet ist, und zwar durch effiziente Anwendung der Vorteile dieses Prinzips.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Partikelgrößen-Messvorrichtung gemäß Anspruch 1 und ein Verfahren zum Messen der Partikelgröße gemäß Anspruch 8 zur Verfügung.
Diese und weitere Aufgaben der vorliegenden Anmeldung werden aus der detaillierten Beschreibung offensichtlich, die nachfolgend angegeben ist. Es soll jedoch verstanden werden, dass die detaillierte Beschreibung und die speziellen Beispiele, die bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung angeben, lediglich zur Darstellung dienen sollen, da verschiedene Veränderungen und Modifikationen innerhalb des Schutzbereichs der Erfindung, der durch die Ansprüche definiert ist, für den Fachmann aus dieser detaillierten Beschreibung offensichtlich sind.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine schematische Ansicht, die die Konstruktion von einem Beispiel gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt;
2 ist eine detaillierte Querschnittsansicht von einem Hauptteil aus 1;
3 ist eine detaillierte Querschnittsansicht von einem Hauptteil aus 1;
4 ist eine vergrößerte Ansicht von einem Hauptteil aus 3;
5 ist eine Darstellung, die die Intensitätsverteilung von Bestrahlungslicht in einem Dunkelfeld-Beleuchtungsbereich zeigt;
6 ist eine Darstellung, die eine Beziehung zwischen der Partikelgröße und der Intensität von Streulicht zeigt, das in einem Beispiel erhalten wird;
7 ist ein Blockdiagramm, das ein Fluidsystem von einem Beispiel zeigt;
8 zeigt eine Beleuchtungsverteilung zur Erläuterung des Prinzips der vorliegenden Erfindung;
9 zeigt eine Beleuchtungsverteilung zur Erläuterung des Prinzips der vorliegenden Erfindung;
10(a) bis 10(b) zeigen ein Beleuchtungs-Moiré, das auf einem Partikel gebildet wird; und
11(a) bis 11(b) zeigen ein Beleuchtungs-Moiré, das auf einem Partikel gebildet wird.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
Gemäß der vorliegenden Erfindung beinhaltet die Partikelgrößen-Messvorrichtung eine Laserlichtquelle; einen Kohärenz reduzierenden Abschnitt zum Empfangen von Laserlicht, das von der Laserlichtquelle emittiert wird, zum Reduzieren der Kohärenz des Laserlichts und zum Emittieren des Laserlichts mit einer reduzierten Kohärenz; eine Beleuchtungseinrichtung zum Beleuchten eines zu messenden Partikels, wobei die Beleuchtungseinrichtung einen Dunkelfeld-Beleuchtungsabschnitt aufweist, um das zu messende Partikel einer Dunkelfeld-Beleuchtung mit Laserlicht auszusetzen, das eine reduzierte Kohärenz hat; einen Messabschnitt zum Messen von Licht, das von dem Partikel gestreut wird, das der Dunkelfeld-Beleuchtung ausgesetzt ist; und einen Berechnungsabschnitt, der dazu ausgestaltet ist, um die Größe des Partikels aus der Intensität des gestreuten Lichts unter Verwendung einer monoton ansteigenden Funktion zu berechnen.
Der Dunkelfeld-Beleuchtungsabschnitt kann einen Ringlicht bildenden Abschnitt, um das von dem Kohärenz reduzierenden Abschnitt emittierte Licht in Ringlicht umzuwandeln; einen internen Reflexionsspiegel, um das Ringlicht auf ein zu messendes Partikel zu konzentrieren, um das Partikel zu beleuchten; und eine Objektlinse aufweisen, um gestreutes Licht von dem beleuchteten Partikel innerhalb des Ringlichts zu empfangen.
Der Messabschnitt kann ein lichtempfindliches Element aufweisen, um das gestreute Licht durch die Objektlinse zu empfangen.
Partikel, die durch die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung gemessen werden, beinhalten Substanzen, die in Blut und Urin enthalten sind, anorganische Partikel, wie feine Keramiken, Pigmente, kosmetische Pulver, Toner und abrasive Pulver, sowie organische Partikel, wie zum Beispiel Lebensmittelzusätze. Die Partikel haben eine Größe von etwa 1 bis 20 μm.
Das durch die Vorrichtung zu messende Partikel kann in einer Flüssigkeit schwimmen oder an einer Platte anhaften, wie zum Beispiel ein Slide Glass.
Ein Merkmal der vorliegenden Erfindung ist die Dunkelfeld-Beleuchtung, dass heißt, das Ringlicht wird um die Objektlinse herum konzentriert, um das zu messende Partikel zu beleuchten, und das Streulicht von dem Partikel wird innerhalb des Ringlichts empfangen.
Ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung des Kohärenz reduzierenden Elements zur Verminderung der Kohärenz des von der Laserlichtquelle emittierten Laserlichts.
Es erfolgt nun eine Beschreibung des Prinzips gemäß der vorliegenden Erfindung zum Berechnen der Partikelgröße aus der Intensität des Streulichts, das durch das fotoempfindliche Element erhalten wird, und zwar unter Verwendung einer monoton ansteigenden Funktion.
Wenn das von der Laserlichtquelle emittierte Licht, d.h. kohärentes Licht, auf das zu messende Partikel konzentriert wird, dann bildet die stehende Welle des Laserlichts eine Beleuchtungsverteilung auf dem Partikel, wobei sich die Lichtintensität (Beleuchtungsstärke) 1 bezüglich der relativen Position L merklich verändert, wie in 8 gezeigt, das heißt, die Lichtintensität definiert reguläre Beleuchtungsstärke-Randgebiete mit großer und geringer Beleuchtungsstärke. Wenn andererseits partielles kohärentes Licht mit reduzierter Kohärenz auf das Partikel konzentriert wird, wie in der Erfindung, dann bildet die stehende Welle des partiellen kohärenten Lichts eine Beleuchtungsstärke-Verteilung, die reguläre Beleuchtungsstärke-Randgebiete mit großer und geringer Beleuchtungsstärke definiert, wie in 9 gezeigt. In 8 und 9 ist die relative Position L auf der Abszisse und eine relative Beleuchtungsstärke I auf der Ordinate dargestellt. In 9 ist die Amplitude der Beleuchtungsstärke kleiner als in 8, und die Intervalle der Randgebiete sind kleiner als in 8. Außerdem, wie in 9 gezeigt, ist die Beleuchtungsstärke I aus einer konstanten Offset-Komponente und einer kleinen Fluktuationskomponente zusammengesetzt.
Da gemäß der vorliegenden Erfindung die Dunkelfeld-Beleuchtung mit Licht, das die stehende Welle beinhaltet, wie in 9 gezeigt, auf das zu messende Partikel angewendet wird, trägt die konstante Offset-Komponente nicht zur Streuung bei und wird daher nicht durch das lichtempfindliche Element erfasst.
Es wird daher allgemein erachtet, dass ein Partikel Licht streut, wenn solche Beleuchtungsstärke-Randgebiete auf der Oberfläche des Partikels vorhanden sind. Auf Basis dieser Betrachtung ist die Erzeugung der Beleuchtungsstärke-Randgebiete schematisch in 10(a) bis 10(c) und 11(a) bis 11(c) für den Fall, in dem die Beleuchtungsstärke-Randgebiete große Intervalle haben, bzw. für die Fälle dargestellt, in dem die Beleuchtungsstärke-Randgebiete kleine Intervalle haben. In den Figuren ist eines der Beleuchtungsstärke-Randgebiete durch einen aus einer gestrichelten Linie gebildeten Kreis dargestellt. Tatsächlich sind die Beleuchtungsstärke-Randgebiete über die gesamte Fläche eines Partikels gebildet, aber aus Gründen der Vereinfachung der Erläuterung ist eine Reihe von Kreisen aus gestrichelten Linien auf der Oberfläche des Partikels in jeder der Figuren gezeichnet.
Wenn unter Bezugnahme auf 10(a) bis 10(c) die Kreise aus gestrichelten Linien groß sind, dann werden fünf oder vier Kreise auf Partikeln Pa, Pb und Pc mit verschiedenen Größen gebildet. Daher kann das Partikel Pb mit einer mittleren Größe keine 4,5 Kreise darauf haben. Zusammenfassend gibt es in dem Fall von großen Kreisen keine Kreise auf der gesamten Fläche des Partikels Pb, und daher kann die Anzahl an Kreisen aus gestrichelten Linien, die auf der Oberfläche von einem Partikel vorhanden sein können, nicht als ein diskreter Wert bezüglich des Oberflächengebiets des Partikels hilfreich sein. Das bedeutet, das die Streulichtintensität hinsichtlich der Größe des Partikel abrupt variiert.
Andererseits, unter Bezugnahme auf 11(a), 11(b) und 11(c), wenn die Kreise aus gestrichelten Linien klein sind, dann ist ein diskretes Ausmaß für Partikel Pa, Pb und Pc mit verschiedenen Größen eher klein. Das heißt, da Kreise aus gestrichelten Linien auf der gesamten Fläche eines Partikels vorhanden sein können, steigt die Streulichtintensität monoton mit der Zunahme des Oberflächengebiets des Partikels an, und außerdem kann die Beziehung zwischen Partikel-Oberflächengebiet und Streulichtintensität annähernd als eine kontinuierliche Funktion betrachtet werden.
Hier ist das Partikel-Oberflächengebiet eine quadratische Funktion des Partikeldurchmessers. Es sei angenommen, dass der Partikeldurchmesser X beträgt und die Streulichtintensität Y durch Y = aX² + bX + c dargestellt ist. Wenn a klein ist, dann bildet Y eine leichte Parabel, und die Beziehung zwischen Y und der Partikelgröße X ist in einem begrenzten Bereich der Partikelgröße etwa eine lineare Funktion. Daher wird in der vorliegenden Erfindung in jedem Fall die Partikelgröße als eine monoton ansteigende Funktion der Streulichtintensität berechnet.
Als Laserlichtquelle können ein Ar-Laser, ein LD ausstrahlender YAG + KTP-Laser und ein Halbleiter-Laser verwendet werden, die in der Lage sind, kontinuierliches oder pulsierendes Laserlicht zu emittieren.
Als das Kohärenz reduzierende Element kann eine Vielzahl von Vorrichtungen verwendet werden, die in der Lage sind, die Kohärenz des Laserlichts ohne Veränderung der Lichtintensität zu reduzieren.
Das Kohärenz reduzierende Element kann aus einem oder beidem von einem optischem Element zum Reduzieren der temporären Kohärenz und einem optischen Element zum Reduzieren der räumlichen Kohärenz zusammengesetzt sein.
Das optische Element zum Reduzieren der temporären Kohärenz kann ein Selbstphasenmodulations-Lichtleiter sein, und das optische Element zum Reduzieren der räumlichen Kohärenz kann ein Kaleidoskop sein.
Das optische Element zum Reduzieren der temporären Kohärenz kann aus einem die optische Phase modulierenden Element zum Verbreitern der spektralen Bandbreite des Lichts konstruiert sein.
Das die optische Phase modulierende Element kann in diesem Fall ein Mikrowellen-Resonator mit einem elektro-optischen Kristall sein (auch als ein nicht-lineares Kristall bezeichnet), wie zum Beispiel LiNbO₃, LiTaO₃, TeO₂ oder eine ähnliche Anordnung. Als das die optische Phase modulierende Element kann zum Beispiel ein Bulk Elektro-Optik Modulator 4841 von NEW FOCUS, INC verwendet werden.
Hinsichtlich der Verwendung des die optische Phase modulierenden Elements wird Laserlicht durch das elektrooptische Kristall geleitet, und eine Mikrowelle wird von einer externen Steuerungsquelle in den Mikrowellen-Resonator eingegeben. Dadurch wird die spektrale Bandbreite des Laserlichts, das durch das elektro-optische Kristall geleitet wird, verbreitert, und die temporäre Kohärenz wird reduziert.
Daher kann das die optische Phase modulierende Element aus einem elektro-optischen Kristall gebildet sein.
Die Resonanz durch den Mikrowellen-Resonator kann ein großes elektrisches Feld mit einer geringen Eingangsleistung erzeugen. Durch Anordnen des Kristalls in eine Richtung, in der das Kristall effektiv seinen elektrooptischen Effekt darstellt, und in Richtung des erzeugten elektrischen Feldes kann die Phase von einem Lichtkreis wirksam moduliert werden. Hier bedeutet der Lichtkreis die Wellenlänge des Lichts. Im Fall von Licht mit einer Wellenlänge von beispielsweise 0,532 μm, entspricht dies Licht mit einer Frequenz von 563 T(tera-)Hz, da die Geschwindigkeit des Lichts 3 × 10⁸ m/sec. beträgt.
Das die Kohärenz reduzierende Element der vorliegenden Erfindung kann auch durch einen Einmoden-Lichtleiter konstruiert sein, der die temporäre Kohärenz reduziert.
Außerdem kann das die Kohärenz reduzierende Element aus einem Lichtleiter und einem Wellenfronten konvertierenden Element konstruiert sein, was zu der räumlichen Transmission von Licht führt und die räumliche Kohärenz-Zufälligkeit reduziert.
Als der Lichtleiter kann in diesem Fall vorzugsweise ein Einmoden-Lichtleiter verwendet werden, der Laserlicht in einem einzelnen Modus bezüglich der Wellenlänge des verwendeten Laserlichts überträgt. Bei Verwendung des Einmoden-Lichtleiters werden Variationen bezüglich der zweidimensionalen Lichtintensitätsverteilung des eingegebenen pulsierenden Lichts vermindert, und die Lichtenergiedichte wird von einem übertragenden Kern erhöht, so dass ein selbst-konvertierender Effekt und ein Selbstphasenmodulations-Effekt erzeugt werden. Daher ist es möglich, nicht nur die räumliche Kohärenz sondern auch die temporäre Kohärenz zu reduzieren.
Als das Wellenfronten konvertierende Element kann ein nahtloses Rohr aus Edelstahl, dessen innere Fläche optisch poliert ist, ein Glaszylinder, dessen Endflächen und Umfangsflächen optisch poliert sind und dessen Außenumfangsfläche außerdem eine Aluminiumablagerung zum Reflektieren von Licht hat, oder ein Mehrmoden-Lichtleiter mit großem Durchmesser verwendet werden.
Das Wellenfronten konvertierende Element ist so ausgewählt, dass eine Welligkeit in der Lichtintensitätsverteilung unterhalb der Auflösungsleistung des optischen Systems liegt, nachdem das Laserlicht durch die Kondensor-Linse konzentriert ist. Zusammenfassend beeinträchtigt die Welligkeit nicht die Erfassungsdaten des lichtempfindlichen Elements.
Da der Kreis der Welligkeit abhängig von den Charakteristiken der verwendeten pulsierenden Laserlichtquelle verändert wird, kann vorzugsweise ein Kälher-Beleuchtungssystem für ein optisches Beleuchtungssystem verwendet werden, einschließlich der Kondensor-Linse von einem Laserbeleuchtungssystem.
In dem Fall, in dem ein Mehrmoden-Lichtleiter als das Wellenfronten konvertierende Element verwendet wird, kann die zweidimensionale Lichtintensitätsverteilung mehr stabilisiert werden, indem der Mehrmoden-Lichtleiter linear fixiert wird.
In dem Fall, in dem sowohl der Lichtleiter als auch das Wellenfronten konvertierende Element für das Kohärenz reduzierende Element verwendet werden, wird das Laserlicht so eingestellt, um zuerst auf den Lichtleiter aufzutreffen, und dann wird das aus dem Lichtleiter emittierte Licht eingestellt, um direkt auf das Wellenfronten konvertierende Element aufzutreffen.
In der vorliegenden Erfindung kann das Kohärenz reduzierende Element aus dem die optische Phase modulierenden Element, das die spektrale Bandbreite des Lichts verbreitert, um die temporäre Kohärenz zu reduzieren, dem Mehrmoden-Lichtleiter und dem Wellenfronten konvertierenden Element konstruiert sein, was zu einer zufälligen räumlichen Übertragung des Lichts führt, um die räumliche Kohärenz zu reduzieren.
In diesem Fall kann das Kohärenz reduzierende Element vorzugsweise das die optische Phase modulierende Element, der Mehrmoden-Lichtleiter und das Wellenfronten konvertierende Element sein, die in Strahlungsrichtung des Lichts in dieser Reihenfolge angeordnet sind.
Bei der vorliegenden Erfindung kann der Ringlicht bildende Abschnitt zum Konvertieren des Lichts, das von dem Kohärenz reduzierenden Elements in das Ringlicht emittiert wird, aus einem konischen externen Reflexionsspiegel, dessen Spitze dem Kohärenz reduzierenden Element gegenüberliegt und der das von dem Kohärenz reduzierenden Element emittierte Licht radial reflektiert, und einem konischen internen Reflexionsspiegel gebildet sein, der den konischen externen Reflexionsspiegel umgibt und Ringlicht aus dem durch den konischen externen Reflexionsspiegel reflektierten Licht bildet.
Als das lichtempfindliche Element kann eine Fotodiode, ein Fotowiderstand, eine Elektronenvervielfachungsröhre, ein CCD oder ähnliches verwendet werden.
Der Berechnungsabschnitt muss die Funktion haben, die Partikelgröße unter Verwendung der monoton ansteigenden Funktion zu berechnen, und kann aus einem Mikrocomputer gebildet sein, der eine CPU, ein ROM, ein RAM und ähnliche integrierte Schaltungen aufweist.
Die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung kann außerdem mit einer Düse zum Ausgeben einer Flüssigkeit versehen sein, die den zu messenden Partikel enthält, und die Objektlinse kann Licht von einem Gebiet um die Spitze der Düse herum empfangen. Außerdem kann die Vorrichtung weiterhin mit einer Zelle versehen sein, deren Wand einen transparenten Bereich hat, wobei die Düse in die Zelle gegenüberliegend dem transparenten Bereich eingesetzt werden kann, und die Objektlinse, die außerhalb der Zelle angeordnet ist, kann Streulicht von dem zu messenden Partikel empfangen, um durch den transparenten Bereich hindurch gemessen zu werden.
In einem anderen Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen einer Partikelgröße zur Verfügung, wobei die Kohärenz des von einer Laserlichtquelle emittierten Lichts reduziert ist; eine Dunkelfeld-Beleuchtung mit dem Laserlicht, dessen Kohärenz reduzierend ist, auf ein zu messendes Partikel angewendet wird; die Intensität des Streulichts von dem beleuchteten Partikel gemessen wird; und ein Wert, der proportional zur Intensität des Streulichts ist, als eine Größe des Partikels berechnet wird.
Die Erfindung wird nun im Detail unter Bezugnahme auf ein Beispiel beschrieben, das in den Zeichnungen gezeigt ist. Jedoch soll das Beispiel nicht als eine Einschränkung des Schutzbereichs der Erfindung angesehen werden.
1 ist eine schematische Ansicht, die die Konstruktion einer Vorrichtung zum Messen einer Partikelgröße gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt.
Wie in 1 gezeigt, sind eine Objektlinse 3 und ein konischer interner Reflektionsspiegel 3a, der die Objektlinse 3 umgibt, nahe einer Zelle 23 an einem Ende eines Hauptlinsenzylinders 1 angeordnet, und eine Kondensor-Linse 4 und ein Fotoempfänger 5 (z.B. eine Fotodiode) sind an dem anderen Ende vorgesehen.
Außerdem ist ein Konverter 22 an einem unteren Ende von einem Beleuchtungslinsenzylinder 6 befestigt. Der Konverter 22 weist eine lichtdurchlässige Platte 7, einen konischen externen Reflexionsspiegel 8, der an der Mitte der unteren Fläche der Platte 7 montiert ist, und einen konischen internen Reflexionsspiegel 9 auf, der am Umfang der unteren Fläche montiert ist. Außerhalb des Beleuchtungslinsenzylinders 6 ist eine Lichtquelleneinheit 20 vorgesehen, die eine Laserlichtquelle 10, eine Eingangslinse 14 und ein Kohärenz-Reduziermittel 11 beinhaltet. In der Mitte des Hauptlinsenzylinders 1 ist ein ringförmiger ebener Spiegel 13 vorgesehen.
2 ist eine detaillierte Querschnittsansicht von dem in 1 gezeigten Kohärenz-Reduziermittel 11.
Wie in 2 gezeigt, weist das Kohärenz-Reduziermittel 11 ein Haltebauteil 19 und einen Lichtleiter 12 innerhalb des Haltebauteils 19 auf. Licht, das aus dem Lichtleiter 12 austritt, wird nach außen durch eine Kollimator-Linse 15 und Strahl-Verbreiterungslinsen 12a und 12b emittiert. Die Bezugszeichen 16a und 16b bezeichnen jeweils eine Feldiris (Irismembrane) zum Reduzieren des Durchmessers eines Lichtstrahls.
In diesem Beispiel wird ein Halbleiterlaser (7300, produziert von Spectra-Physics Co., Ltd.) mit einer Wellenlänge von 533 nm als die Laserlichtquelle 10 verwendet, und ein Kaleidoskop (Mehrmoden-Lichtleiter mit großem Durchmesser MKH-08, hergestellt von Sumitomo Electric Industries) wird als der Lichtleiter 12 des Kohärenz-Reduziermittels 11 verwendet. Die lichtdurchlässige Platte 7 ist aus einer Platte aus PMMA mit einer Dicke von 3 mm gebildet, deren beide Oberflächen bearbeitet sind, um etwa die gleiche Rauhigkeit zu haben wie die Wellenlänge des Laserlichts.
3 ist eine detaillierte Querschnittsansicht von der Zelle 23. Die Zelle 23 hat einen Körper 23a mit einem halbkreisförmigen Hohlraum 23b. Eine transparente Glasplatte 23e ist an der Öffnung des Hohlraums 23b angebracht, wobei sich dazwischen ein Abstandsring 23c befindet. Dadurch wird der Hohlraum 23d fest verschlossen.
Der Körper 23a ist aus chemisch resistenten Edelstahl (SUS316) gebildet. Eine Düse 21 ist aus dem Edelstahl (SUS316) gebildet und dazu ausgestaltet, um durch den Körper 23a geführt zu werden, so dass sich die Spitze der Düse 21 in der Mitte des Hohlraums 23b befindet. Zwei Ableitungsrohre 23f, 23g sind durch den Abstandsring 23c geführt.
Wenn in dieser Konstruktion eine Partikel enthaltende Flüssigkeit (eine Flüssigkeit, die ein zu messendes Partikel enthält) aus der Spitze der Düse 21 in die Zelle 23 ausgestoßen wird, dann wird die Strömungsrate der Flüssigkeit so eingestellt, dass die Flüssigkeit eine laminare Strömung in der Zelle 23 bildet, wobei der Innendurchmesser der Düse 1 und das Profil einer Innenwand der Düse 1 in Betracht gezogen wird.
Anschließend, wie in 1 gezeigt, wird ein Lichtstrahl, der von der Laserlichtquelle 10 emittiert wird, durch die Eingangslinse 14 geleitet und erreicht das Kohärenz-Reduziermittel 11, wo dessen Kohärenz reduziert und die Lichtintensitätsverteilung abgeflacht wird. Ein Lichtstrahl L, der von dem Kohärenz-Reduziermittel 11 emittiert wird, trifft auf den konischen externen Reflexionsspiegel 8 auf und wird von diesem in radial um 360° reflektiert.
Der radial reflektierte Lichtstrahl L wird dann durch den konischen internen Reflektionsspiegel 9 in vertikale Richtung reflektiert, um in ein Ringlicht umgewandelt zu werden. Der Lichtstrahl L, der in das Ringlicht umgewandelt ist, wird durch die lichtdurchlässige Platte 7 geleitet, wird dann von dem ringförmigen ebenen Spiegel 13 in Richtung auf die Objektlinse 3 reflektiert und wird weiter durch den konischen internen Reflexionsspiegel 3a reflektiert, um aus allen Richtungen über 360° um die Objektlinse 3 herum auf die Zelle 23 aufzutreffen.
4 ist eine vergrößerte Ansicht von einem Hauptteil der Zelle 23, die den Zustand zeigt, in dem die Partikel enthaltende Flüssigkeit 5 von der Spitze der Düse 21 in Richtung auf die transparente Glasplatte 23e ausgegeben wird. An der Spitze der Düse 21 ist ein Dunkelfeld-Beleuchtungsbereich R1 durch den Lichtstrahl L1 in der laminaren Strömung der ausgegebenen Flüssigkeit S gebildet, die das Partikel enthält.
In diesem Fall kann eine gleichmäßige Beleuchtungslichtintensität in dem Gebiet R1 hinsichtlich der Distanzen in der Richtung senkrecht zu der Strömung erhalten werden, indem die Lichtverteilung des Lichtstrahls L1 gleichförmig gemacht wird, wie in 5 gezeigt ist. Dadurch werden Variationen in der erfassten Streulichtintensität reduziert, was aufgrund verschiedener Positionen von vorbeiströmenden Partikeln in der Richtung senkrecht zu der Strömung passieren kann.
Wie vorstehend beschrieben, reduziert das Kohärenz-Reduziermittel 11 die Kohärenz des Laserlichts von der Laserlichtquelle 10 in einem ausreichendem Maße, so dass die Lichtintensitätsverteilung abgeflacht wird. Die lichtdurchlässige Platte 7 vermindert weiterhin die räumliche Kohärenz, da die Platte 7 die optische Phase des Laserlichts um etwa die Rauhigkeit ihrer Oberfläche verändert, die gleich der Wellenlänge des Laserlichts ist.
Andererseits wird Streulicht von einem Partikel, das durch den Lichtstrahl L1 in dem Dunkelfeld-Beleuchtungsgebiet R1 beleuchtet wird, durch die Objektlinse 3 empfangen, wie in 1 gezeigt, und dann durch die Kondensor-Linse 4 auf den Fotoempfänger 5 fokussiert. Ein in 1 gezeigter Berechnungsabschnitt 30 berechnet die Partikelgröße aus der Intensität des Streulichts, das durch den Fotoempfänger 5 erfasst wird, und gibt die Berechnungsergebnisse an einen Ausgabeabschnitt 40 aus.
6 ist eine Darstellung, die eine Beziehung zwischen dem Partikeldurchmesser y und der Intensität x des Streulichts zeigt, die durch die Vorrichtung zum Messen der Partikelgröße dieses Beispiels tatsächlich bestimmt wird. Latex-Partikel mit einem Durchmesser von 1,5 bis 10 μm wurden als zu messende Partikel verwendet. 6 zeigt, dass der Partikeldurchmesser in einer Relation im Wesentlichen proportional zur Streulichtintensität x ist.
Das heißt, es wurde herausgefunden, dass der Partikeldurchmesser y durch eine lineare Funktion der Streulichtintensität x dargestellt wird, wie folgt: y = ax + b (a und b sind Konstanten) (1)
Folglich kann der Berechnungsabschnitt 30 auf einfache Weise den Partikeldurchmesser unter Verwendung von Formel (1) berechnen.
Es folgt nun eine weitere Erläuterung bezüglich der Konstruktion und des Betriebs eines Fluidsystems zum Zuführen und Ausstoßen des Partikel enthaltenden Fluids in und aus der Zelle 23 unter Bezugnahme auf 7.
In den Messschritten werden Ventile V1 und V2 zuerst geöffnet, um die Flüssigkeit, die die zu messenden Partikel enthält, aus einem Probenlösungstank T1 in eine Probenkammer C2 zuzuführen, und zwar durch Unterdruck einer Unterdruckpresse P1. Wenn die Zufuhr der Partikel enthaltenden Flüssigkeit beendet ist, werden die Ventile V1 und V2 geschlossen.
Dann, wenn die Ventile V3, V4, V5 und V6 geöffnet werden, wird die Partikel enthaltende Flüssigkeit aus der Probenkammer C1 durch das Ventil V3 und die Düse 1 in die Zelle 23 ausgegeben, und zwar durch Überdruck einer Überdruckpumpe P2. Die Partikel enthaltende Flüssigkeit in der Zelle 23 wird durch das Ableitrohr 23g und das Ventil V4 in eine Abfallflüssigkeitskammer C2 ausgegeben und weiter durch das Ventil 5 nach außen ausgegeben. Während dieses Prozesses wird die Streulichtintensität gemessen, wie vorstehend beschrieben. Wenn dieser Prozess beendet ist, werden die Ventile V3, V4, V5 und V6 geschlossen.
Anschließend wird ein Waschprozess für einen Strömungspfad durchgeführt. Die Ventile V7, V3, V4 und V8 werden geöffnet, um eine Waschflüssigkeitsströmung von einem Waschflüssigkeitstank T2 durch das Ventil V7, die Probenkammer C1, das Ventil V3, die Düse 1, die Zelle 23, das Ventil V4 und die Abfallflüssigkeitskammer C2 durch Unterdruck der Unterdruckpumpe P1 einzulassen, um den Strömungspfad zu waschen. Wenn dieser Waschprozess beendet ist, werden die Ventile V7, V3, V4 und V8 geschlossen.
Dann wird ein Waschprozess für die Zelle 23 durchgeführt. Die Ventile V10, V9 und V8 werden geöffnet, um die Waschflüssigkeitsströmung von dem Waschflüssigkeitstank T2 durch das Ventil V10 und das Ableitrohr 23g in die Zelle 23 zu leiten, und zwar durch Unterdruck der Unterdruckpumpe P1. Die Waschflüssigkeit wird dann durch das Ventil V9 in die Abfallflüssigkeitskammer C2 ausgegeben. Wenn dieser Waschprozess beendet ist, werden die Ventile V10, V9 und V8 geschlossen.
Als nächstes wird ein Waschprozess für die Probenkammer C1 durchgeführt.
Zuerst werden die Ventile V7 und V1 geöffnet, um die Waschflüssigkeit von dem Waschflüssigkeitstank T2 durch das Ventil V7 in die Probenkammer C1 zu leiten, und zwar durch Unterdruck der Unterdruckpumpe P1.
Anschließend werden die Ventile V7 und V2 geschlossen, und die Ventile V6 und V11 werden geöffnet, um die Waschflüssigkeit aus der Probenkammer C1 durch das Ventil V11 auszustoßen, und zwar durch Überdruck der Überdruckpumpe P2. Nachdem das Einleiten und Ausstoßen der Waschflüssigkeit in und aus der Probenkammer C1 mehrere Male wiederholt worden ist, ist der Waschprozess für die Probenkammer C1 ist beendet.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird durch Anwenden der Dunkelfeld-Beleuchtung mit dem Laserlicht, dessen Kohärenz reduziert ist, auf die zu messenden Partikel die Intensität des Streulichts von dem Partikel durch eine monoton ansteigende Funktion der Partikelgröße dargestellt. Daher kann die Partikelgröße durch eine einfache Vorrichtung und eine einfache Datenverarbeitung wirksam bestimmt werden.

Claims

Partikelgrößen-Messvorrichtung mit: einer Laserlichtquelle (10) zum Emittieren von Laserlicht; einer Beleuchtungseinrichtung zum Beleuchten eines zu messenden Partikels; einem Messabschnitt (5) zum Messen von Licht, das von dem beleuchteten Partikel gestreut wird; einem Berechnungsabschnitt (30) zum Berechnen einer Größe des Partikels aus dem gemessenen Streulicht; dadurch gekennzeichnet, dass diese außerdem einen Kohärenz reduzierenden Abschnitt (11) zum Empfangen von Laserlicht, das durch die Laserlichtquelle (20) emittiert wird, zum Reduzieren der Kohärenz des Laserlichts und zum Emittieren des Laserlichts aufweist, dessen Kohärenz reduziert ist; dass die Beleuchtungseinrichtung aufweist: einen Dunkelfeld-Beleuchtungsabschnitt, um das zu messende Partikel einer Dunkelfeld-Beleuchtung mit dem Laserlicht auszusetzen, dessen Kohärenz reduziert ist; dass der Messabschnitt (5) dazu ausgestaltet ist, um eine Intensität des Streulichts von dem Partikel zu messen, der der Dunkelfeld-Beleuchtung ausgesetzt ist; und dass der Berechungsabschnitt dazu ausgestaltet ist, um die Größe des Partikels aus der Intensität des Streulichts unter Verwendung einer monoton ansteigenden Funktion zu berechnen.
Partikelgrößen-Messvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Dunkelfeld-Beleuchtungsabschnitt aufweist: einen Ringlicht bildenden Abschnitt (8, 9), um das durch den Kohärenz reduzierenden Abschnitt (11) emittierte Licht in Ringlicht umzuwandeln; einen internen Reflexionsspiegel (3a), um das Ringlicht auf ein zu messendes Partikel zu konzentrieren, um das Partikel zu beleuchten; und eine Objektlinse (3), um Licht, das von dem beleuchteten Partikel gestreut wird, innerhalb des Ringlichts zu empfangen; und dass der Messabschnitt ein lichtempfindliches Element (5) aufweist, um das Streulicht durch die Objektlinse (3) zu empfangen.
Partikelgrößen-Messvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Ringlicht bildende Abschnitt einen konischen externen Reflexionsspiegel (8), dessen Spitze dem Kohärenz reduzierenden Element (11) gegenüberliegt und der das von dem Kohärenz reduzierenden Element (11) emittierte Licht radial reflektiert, und einen konischen internen Reflexionsspiegel (9) aufweist, der den konischen externen Reflexionsspiegel (8) umgibt und das von den konischen externen Reflexionsspiegel (8) reflektierte Licht reflektiert, um das Ringlicht zu bilden.
Partikelgrößen-Messvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohärenz reduzierende Element (11) einen Lichtleiter (12) aufweist.
Partikelgrößen-Messvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die monoton ansteigende Funktion eine lineare Funktion ist.
Partikelgrößen-Messvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese außerdem eine Düse (21) zum Ausgeben einer Flüssigkeit, wobei das zu messende Partikel in der Flüssigkeit enthalten ist, und eine Objektlinse (3) aufweist, die das Streulicht aus einer Richtung von einer Spitze der Düse empfängt.
Partikelgrößen-Messvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese außerdem eine hohle Zelle (23) aufweist, deren Wand einen transparenten Bereich hat, wobei die Düse (21) in die Zelle (23) so eingesetzt ist, dass die Spitze der Düse dem transparenten Bereich gegenüberliegt, und sich die Objektlinse (3) außerhalb der hohlen Zelle befindet, um das Streulicht von dem Partikel durch den transparenten Bereich zu empfangen.
Verfahren zum Messen einer Partikelgröße mit den Schritten: Reduzieren der Kohärenz von Laserlicht, das von einer Laserlichtquelle emittiert wird; Aussetzen des zu messenden Partikels einer Dunkelfeld-Beleuchtung mit dem Laserlicht, dessen Kohärenz reduziert ist; Messen einer Intensität von Streulicht von dem beleuchteten Partikel; und Berechnen eines Wertes, der im Wesentlichen proportional zu der Intensität des Streulichts ist, als eine Größe des Partikels.