DE602004008489T2 - Polypropylen-blasfolie - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung betrifft eine Blasfolie, die eine Polypropylenzusammensetzung umfasst. Insbesondere betrifft die Erfindung Blasfolien aus Polypropylen mit exzellenten optischen Eigenschaften sowie mechanischen Eigenschaften.
  • Technischer Hintergrund
  • Polypropylen für Folien wird heutzutage fast ausschließlich für Gießfolien verwendet. In dem Gießfolienverfahren wird ein sehr schnelles Abkühlen der Schmelze mit einer Kühlwalze erreicht, um die potentiell guten optischen und mechanischen Eigenschaften von Polypropylen für Folienanwendungen zu nutzen.
  • Bis jetzt konnte Polypropylen in dem Blasfolienverfahren nur dann verwendet werden, wenn es möglich war, Kühlung mit Wasserkontakt einzusetzen, um das gleiche schnelle Abkühlen wie in dem Gießfolienverfahren zu erzielen.
  • In einem konventionellen Blasfolienverfahren unter Verwendung von Luftkühlung werden die Polypropylenschmelze und die daraus hergestellten Folien nur langsam abgekühlt. Dies resultiert in ungenügenden optischen und mechanischen Parametern, weil das langsame Kühlverfahren ein ungesteuertes Wachstum der Kristall- und sphärolitischen Struktur bewirkt. Blasfolien aus Polypropylen, die mit Luftkühlung hergestellt werden, sind sowohl trübe wie auch spröde.
  • Man hat versucht, das Problem der Trübung und Sprödigkeit von Glasfilmen aus Polypropylen durch die Verwendung einer Kombination aus einem statistischen Propylencopolymer mit entweder anorganischem Keimbildner oder auf Sorbitol basierenden Keimbildnern zu beheben.
  • WO 03/040202 offenbart ein Basisharz für Mischungsstudien zur Herstellung von Glasfilmen unter Verwendung von Methylen-bis-(4,6-di-tert-butylphenyl)phosphat-natriumsalz als Keimbildner. Die als Vergleichsbeispiel offenbarte resultierende Blasfolie zeigte weniger vorteilhafte Eigenschaften als die Mischungen, die spezielle P/E-Copolymere enthalten, die in der WO 03/040 202 beansprucht werden.
  • Aufgabe der Erfindung
  • Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, eine Blasfolie aus Polypropylen mit guten optischen Parametern, die vergleichbar mit denen sind, die mit einer Gießfolie erhalten werden, zusammen mit einem gut ausgeglichenen Verhältnis von Steifigkeit und Ziehfähigkeit zur Verfügung zu stellen.
  • [Lösung]
  • Die oben genannte Aufgabe wird durch eine Blasfolie gelöst, die eine Polypropylenzusammensetzung umfasst, die ein Propylenhomopolymer oder Propylencopolymer mit Ethylen und/oder einem anderen α-Olefin enthält, wobei die Polypropylenzusammensetzung ein Aufklärungsmittel enthält, das den α-Keimbildner Aluminiumhydroxy-bis[2,2'-methylen-bis(4,6-di-t-butylphenyl)phosphat] und/oder polymere α-Keimbildner umfasst, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Vinylcycloalkanpolymeren und Vinylalkanpolymeren besteht.
  • Es war überraschenderweise möglich, eine Blasfolie aus Polypropylen mit exzellenten optischen Parametern, guter Steifigkeit (Zugmodul) und Ziehfähigkeit (Verlängerung am Bruchpunkt) auf einer konventionellen Blasfolienmaschine unter Verwendung von Luftkühlung herzustellen.
  • Dies ist besonders überraschend, weil für die meisten anderen Anwendungen einschließlich des Blasformens, Spritzgussformens und auch die Gießfolie die auf Sorbitol basierenden Keimbildner den besten oder einen vergleichbaren Glanz und die beste oder eine vergleichbare Trübung ergeben.
  • Das Propylencopolymer kann heterophasisch oder statistisch sein, wobei das Letztere bevorzugt ist. Es enthält Ethylen und/oder ein anderes α-Olefin, das α-Olefin kann ein C4-C10, vorzugsweise ein C4-C6 α-Olefin, sein.
  • Der Ethylengehalt des Copolymers kann bis zu 10 Gew.-% oder bis zu 8 Gew.-% betragen. Ein bevorzugter Gehalt ist weniger als 5 Gew.-%, zum Beispiel 0,3 Gew.-% bis 4,8 Gew.-%.
  • Zusätzlich kann die Zusammensetzung andere Polymere wie HDPE, LDPE, LLDPE, VLDPE, ULDPE und andere Polymere oder Copolymere enthalten, die Ethylen und anderes α-Olefin enthalten.
  • Die α-Keimbildner, die für die Blasfolien der Erfindung verwendet werden können, umfassen Aluminiumhydroxy-bis[2,2'-methylen-bis(4,6-di-t-butylphenyl)phosphat] und/oder polymere α-Keimbildner, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Vinylcycloalkanpolymeren und Vinylalkanpolymeren besteht. Die Keimbildung mit diesen polymeren Keimbildnern wird entweder durch eine spezielle Reaktortechnik erreicht, bei der der Katalysator mit Monomeren wie z. B. Vinylcyclohexan (VCH) vorpolymerisiert wird, oder durch das Mischen des Propylenpolymers mit dem Vinyl(cyclo)alkanpolymer. Diese Verfahren werden in mehr Detail z. B. in der EP 0 316 187 A2 und in der WO 99/24479 beschrieben.
  • U.S. A 5,342,868 offenbart (Beispiele 3-1 und 2; Verbindung Nr. 1 in Spalte 4) Zusammensetzungen, die entweder ein Polypropylenhomopolymer oder ein Propylencopolymer mit Ethylen und einem Aufklärungsmittel enthalten, das Aluminiumhydroxy-bis[2,2'-methylen-bis(4,6-di-t-butylphenyl)phosphat] umfasst.
  • Unter all den oben genannten α-Keimbildnern ist Aluminiumhydroxy-bis[2,2'-methylen-bis(4,6-di-t-butylphenyl)phosphat] bevorzugt.
  • Es wurde herausgefunden, dass die vorgesehenen Wirkungen, d. h. verstärkter Glanz, verringerte Trübung und verbesserte Steifigkeit, besonders ausgeprägt sind, wenn diese Art von α-Keimbildner verwendet wird.
  • Die Polypropylenzusammensetzung, die für die Blasfolien der Erfindung verwendet wird, enthält vorzugsweise 0,001, vorzugsweise 0,01 bis 5 Gew.-% des α-Keimbildners.
  • Kleinere Mengen der α-Keimbildner als 0,001 Gew.-% ergeben üblicherweise nicht die gewünschte Ausprägung der Wirkung, wohingegen bei größeren Mengen als 5 Gew.-%, obwohl sie die gewünschte Wirkung zeigen, die hergestellten Blasfolien bedingt durch die hochpreisigen Keimbildner zu teuer werden.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft mehrschichtige Blasfolien, bei denen wenigstens eine Schicht aus einer Blasfolie aus Polypropylen gemäß der vorliegenden Erfindung besteht.
  • Wenn Polypropylene verwendet werden, die mit auf Sorbitol basierenden Keimbildnern gekeimt werden, dann ist es nicht möglich, solche mehrschichtigen Blasfolien ohne Probleme zu koextrudieren, weil die Flüchtigkeit der auf Sorbitol basierenden Keimbildner bereits sehr hoch in dem Bereich der notwendigen Verarbeitungstemperaturen der weiteren Schicht(en) liegt. Dies bewirkt schnell wachsend; Ablagerungen von Keimbildnern um die Extrusionsöffnung. Die Ablagerungen müssen periodisch entfernt werden, wofür es notwendig ist, die gesamte Produktion zu stoppen.
  • Daher betrifft der weitere Aspekt der Erfindung mehrschichtige Blasfolien, bei denen wenigstens eine Schicht aus einer Blasfolie aus Polypropylen besteht, das ein Aufklärungsmittel enthält, das aus einem oder mehreren auf Phosphat basierenden α-Keimbildnern besteht, und wenigstens eine zusätzliche Schicht aus einem Polymer mit einer höheren Schmelztemperatur als der von Polypropylen besteht.
  • Zusätzlich zu den durch die verbesserten optischen und mechanischen Eigenschaften der Polypropylenschicht erhaltenen Vorteilen können solche mehrschichtigen Blasfolien durch Koextrusion ohne das Bewirken von Ablagerungen um die Extrusionsöffnung hergestellt werden.
  • Die Polymere mit einer höheren Schmelztemperatur als Polypropylen, die zur Koextrusion von mehrschichtigen Blasfolien verwendet werden, sind vorzugsweise ein oder mehrere aus Polyamid, Polyvinylalkohol und Polyethylenterphthalat.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung umfasst eine mehrschichtige Blasfolie wenigstens zwei Schichten, wobei wenigstens eine Schicht eine Polypropylenzusammensetzung gemäß der Erfindung enthält, sowie wenigstens eine zusätzliche Schicht aus einem Ethylenpolymer besteht.
  • In Bereichen, bei denen eine sehr niedrige Dichtungsinitiationstemperatur in Kombination mit guten optischen Eigenschaften erforderlich ist, wurde herausgefunden, dass Kombinationen aus Polypropylenen mit Polyethylenen (z. B. C4-LLDPE oder LDPE) vorteilhaft sind. Verglichen mit PE hat PP eine höhere Temperaturbeständigkeit, wohingegen PE eine niedrige Dichtungsinitiationstemperatur aufweist. Für schnelle Dichtungsverfahren an Verpackungslinien ist es notwendig, eine so hoch wie mögliche Dichtungstemperatur zu haben. Dem entsprechend setzt dies einen Film mit einer Deckschicht (die Schicht, die direkten Kontakt zu den Dichtstäben hat) mit einer hohen Schmelztemperatur voraus, um den hohen Dichtungstemperaturen zu widerstehen, sowie eine Dichtungsschicht mit einer sehr niedrigen Schmelztemperatur, die bei der geringstmöglichen Temperatur abzudichten beginnt und eine gute Nahtdichte zur Verfügung stellt. Solche Folieneigenschaften können durch eine Kombination aus durchsichtigem PP für die Deckschicht und PE für die Dichtungsschicht erreicht werden.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt umfasst die mehrschichtige Blasfolie eine Haftschicht zwischen und benachbart zu sowohl der Schicht, die eine Polypropylenzusammensetzung gemäß der Erfindung enthält, und der zusätzlichen Schicht, die ein Ethylenpolymer enthält.
  • In dem Fall von konventionellem PE ist eine Haftschicht zwischen diesen Schichten erforderlich, um eine ausreichende Bindungsstärke zwischen der PP- und PE-Schicht zu ergeben, da PP unkonventionelles PE unterschiedliche Polaritäten aufweisen und daher keine ausreichende Haftung zeigen.
  • Gemäß einer noch weiteren Ausführungsform sind die Schicht, die eine Polypropylenzusammensetzung gemäß der Erfindung enthält, und die zusätzliche Schicht, die ein Ethylenpolymer enthält, benachbart zueinander angeordnet und die zusätzliche Schicht ist für eine gute Haftung an die Schicht, die die Polypropylenzusammensetzung enthält, ausgewählt.
  • Das Vorhandensein einer Haftschicht erfordert, dass solche Folien durch Verwendung wenigstens einer dreischichtigen koextrudierten Folie hergestellt werden können. Es ist daher vorteilhaft, wenn eine Haftzwischenschicht vermieden werden kann und die zusätzliche Schicht selbst so ausgewählt ist, dass sie eine ausreichende Bindungsstärke an die PP-Schicht zur Verfügung stellt.
  • Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform ist das Ethylenpolymer der zusätzlichen Schicht ein Single-Site-Katalysator-Polyethylen (SSK-PE).
  • Durch die Verwendung eines Single-Site-Katalysator-PEs (SSK-PE), das durch eine niedrige Dichte (unter 0,920 g/cm3) gekennzeichnet ist, anstatt des üblichen PEs, wird eine gute Haftung an PP erhalten und es ist keine zusätzliche Haftschicht zwischen der PP- und der PE-Schicht erforderlich.
  • Die Polypropylenzusammensetzungen, die für die Folien der Erfindung verwendet werden, können mehrere Hilfsstoffe enthalten, die im Allgemeinen in Polypropylenzusammensetzungen verwendet werden, wie Stabilisatoren, Antioxidantien, säureeutralisierende Mittel, Gleitmittel, ultraviolette Absorber, Antiblockmittel, antistatische Mittel, Antinebelmittel, etc.
  • Bevorzugte Antioxidantien sind phenolische Antioxidantien, z. B. 2-t-Butyl-4,6-dimethyl-phenol, 2,6-Di-t-butyl-4-methyl-phenol, 2,6-Di-t-butyl-4-isoamylphenol, 2,6-Di-t-butyl-4-ethylphenol, 2-t-Butyl-4,6-diisopropylphenol, 2,6-Dicyclopentyl-4-methylphenol, 2,6-Di-t-butyl-4-methoxymethylphenol, 2-t-Butyl-4,6-dioctadecylphenol, 2,5-Di-t-butylhydrochinon, 2,6-Di-t-butyl-4,4-hexadecyloxyphenol, 2,2'-Methylen-bis(6-t-butyl-4.-methylphenol), 4,4'-Thio-bis-(6-t-butyl-2-methylphenol), Octadecyl-3(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat, 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris(3',5'-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl)benzol und Pentaerythrityltetrakis-3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat.
  • Bevorzugte Stabilisatoren sind auf Phosphit basierende Stabilisatoren, z. B. Tris-(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphit.
  • Die säureneutralisierenden Mittel und/oder Gleitmittel sind vorzugsweise Carbonsäuresalze, bei denen das Metall aus der ersten und zweiten Gruppe des Periodensystems oder aus Übergangsmetallen wie Zink ausgewählt ist. Es können auch synthetisches Hydrotalcit oder Magnesiumoxid verwendet werden. Bevorzugte Carboxylate sind Li-stearat, Na-stearat, K-stearat, Li-myristat, Na-myristat, K-myristat, Ca-stearat, Mg-stearat, Ca-12-hydroxystearat, Mg-12-hydroxystearat, Ca-myristat, Ca-palmitat, Ca-laurat, Mg-myristat, Mg-palmitat, Mg-laurat und Zn-stearat.
  • Beschreibung der Messverfahren
  • MFG
  • Die Schmelzfließgeschwindigkeiten wurden bei einer Belastung von 2,16 kg bei 230 °C gemessen. Die Schmelzfließgeschwindigkeit ist die Menge an Polymer in Gramm, die ein auf ISO 1133 standardisierter Testapparat innerhalb von 10 Minuten bei einer Temperatur von 230 °C bei einer Last von 2,16 kg extrudiert.
  • Komonomergehalte
  • Komonomergehalte (Ethylen) wurden durch Fourier-Transformations-Infrarotspectroskopie (FTIR) gemessen, die mit 13C-NMR kalibriert wurde.
  • Glanz
  • Der Glanz wurde gemäß DIN 67530 auf Gießfolien (Dicke 50 μm) und auf Blasfolien (Dicke 40 μm) bei einem Winkel von 20 ° gemessen.
  • Trübung
  • Die Trübung wurde gemäß ASTM D 1003-92 an spritzgeformten Testplatten (60 × 60 × 2 mm), an Gießfolien (Dicke 50 μm) und an Blasfolien (Dicke 40 μm) bestimmt.
  • Zugbelastbarkeitstest
  • Der Zugbelastbarkeitstest wurde gemäß ISO 527-3 an Gießfolien (Dicke 50 μm) und an Blasfolien (Dicke 40 μm) durchgeführt.
  • Elmendorf
  • Elmendorf wurde gemäß ISO 6383/2 (1983) an Gießfolien (Dicke 50 μm) und an Blasfolien (Dicke 40 μm) bestimmt.
  • Beispiele
  • Die folgenden Polymere wurden für die Beispiele und vergleichenden Beispiele verwendet. Tabelle 1
    Polymer Polymertyp MFG [g/10 min.] C2 [Gew.-%] Keimbildner typ Konzentration des Keimbildners [Gew.-%]
    Polymer 1 statistisches Copolymer 1,5 4,8 NA21 0,2
    Polymer 2 statistisches Copolymer 1,5 4,8 Millad 3988 0,2
    Polymer 3 Homopolymer 2 - Nein -
    Polymer 4 Homopolymer 8 - Nein -
    Trübung (spritzgeformt) [%]
    Polymer 1 23,0
    Polymer 2 21,3
    Polymer 3 87,3
    • Millad 3988 ... 1,3:2,4 Bis(3,4-dimethylbenzyliden)sorbitol
    • NA21 ... kommerziell von Asahi Denka Kogyo (Japan) unter dem Namen „ADK STAB NA21E" verfügbar. NA21 enthält Aluminiumhydroxy-bis[2,2'-methylen-bis(4,6-di-t-butyl-phenyl)phosphat].
  • Die Polymere 1 bis 4 wurden mit konventioneller Stabilisierung ausgestattet, d. h., 0,15 Gew.-% Tris-(2,4-di-tert-butylphenyl)phoshit, 0,1 Gew.-% Pentaerythrityltetrakis[3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat] und Verarbeitungshilfen, d. h. 0,05 Gew.-% Calciumstearat.
  • Blasfolien wurden auf einem Einzelschraubenextruder mit einem Trommeldurchmesser von 70 mm und einem Mundstück mit einem Rundquerschnitt von 200 mm mit einer 1 mm Mundstückspalte in Kombination mit einem Monolippenkühlring und internem Blasenkühlen (IBK) hergestellt. Die Schmelztemperatur in dem Mundstück betrug 210 °C; die Temperatur der Kühlluft wurde bei 15 °C gehalten und das Aufblasverhältnis war 3:1. Eine Filmdicke von 40 μm wurde durch das Verhältnis zwischen dem Extruderausgang, der Aufnahmegeschwindigkeit und dem Glasverhältnis angepasst.
  • Gießfolien wurden auf einem Einzelschraubenextruder mit einem Trommeldurchmesser von 52 mm und einem Schlitzmundstück von 800 × 0,5 mm in Kombination mit einer Kühl- und Aufnahmewalze hergestellt. Die Schmelztemperatur in dem Mundstück betrug 240 °C; die Kühlrolle wurde bei 15 °C gehalten und die Aufnahmerolle bei 20 °C. Eine Filmdicke von 50 μm wurde durch das Verhältnis zwischen dem Extruderausgang und der Aufnahmegeschwindigkeit angepasst.
  • Die Filme wurden so untersucht und analysiert, wie es oben beschrieben wird. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt.
  • Beispiel E1 entspricht der Erfindung, die Beispiele C1 bis C3 sind vergleichende Beispiele. Tabelle 2
    Beispiel E1 C1 C2 C3
    Material Polymer 1 Polymer 2 Polymer 3 Polymer 4
    Blasfolie Blasfolie Blasfolie Gießfolie
    Zugbelastungstest md Zugmodul Ausbeute Str. Ausbeute Verl. Bruchfestigkeit Verlängerung am Bruchpunkt MPa MPa % MPa % 925,7 26,8 12,54 50,21 581,32 912,5 25,55 12,47 52,84 656,75 1.440 36,38 8,5 60 681 670 18,7 6,6 33,8 715,6
    Zugbelastungstest td Zugmodul Ausbeute Str. Ausbeute Verl. Bruchfestigkeit Verlängerung am Bruchpunkt MPa MPa % MPa % 972,5 24,42 8,75 34,31 665,07 911,2 23,97 10,35 39,04 728,21 1.380 35,45 7,7 32,1 9,71 693 18,8 6,4 31,8 730
    Elmendorf md td N/mm N/mm 3,36 9,95 3,94 9,64 1,8 12,3 7,8 25,5
    Glanz außen % % 70,8 16,3 1 120
    innen 65,3 30 1 115
    Trübung % 3,96 10,33 64 2,2
  • Die Folie von Beispiel E1 hatte eine exzellente Steifigkeit, d. h. das Zugmodul ist in beiden Richtungen höher als für C2. Die Zugfähigkeit (Verlängerung am Bruchpunkt) ist vergleichbar zu der der vergleichenden Beispiele und natürlich ist die Ziehbarkeit der Homopolymerblasfolie in Querrichtung fast nicht vorhanden. Die optischen Eigenschaften Glanz und Trübung von E1 waren im Vergleich zu C1 deutlich verbessert.

Claims (8)

  1. Blasfolie, die eine Polypropylenzusammensetzung umfasst, die ein Propylenhomopolymer oder Propylencopolymer mit Ethylen und/oder einem anderen α-Olefin enthält, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Polypropylenzusammensetzung ein Aufklärungsmittel enthält, das den α-Keimbildner Aluminiumhydroxy-bis[2,2'-methylen-bis(4,6-di-t-butylphenyl)phosphat] und/oder polymere α-Keimbildner umfasst, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Vinylcycloalkanpolymeren und Vinyalkanpolymeren besteht.
  2. Blasfolie gemäß Anspruch 1, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Polypropylenzusammensetzung 0,001 bis 5 Gew.-% des α-Keimbildners enthält.
  3. Mehrschichtige Blasfolie, bei der wenigstens eine Schicht eine Polypropylenzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2 umfasst, worin wenigstens eine zusätzliche Schicht aus einem Polymer mit einer höheren Schmelztemperatur als Polypropylen besteht.
  4. Mehrschichtige Blasfolie gemäß Anspruch 3, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Polymere mit einer höheren Schmelztemperatur als Polypropylen aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Polyamid, Polyvinylalkohol und Polyethylenterephthalat besteht.
  5. Mehrschichtige Blasfolie, worin wenigstens eine Schicht eine Polypropylenzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2 umfasst und wenigstens eine zusätzliche Schicht aus einem Ethylenpolymer besteht.
  6. Mehrschichtige Blasfolie gemäß Anspruch 5, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie eine Haftschicht zwischen und benachbart zu sowohl der Schicht, die eine Polypropylenzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 umfasst, sowie der zusätzlichen Schicht, die ein Ethylenpolymer umfasst, enthält.
  7. Mehrschichtige Blasfolie gemäß Anspruch 5, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Schicht, die eine Polypropylenzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 umfasst, und die zusätzliche Schicht, die ein Ethylenpolymer umfasst, benachbart zueinander angeordnet sind und die zusätzliche Schicht so gewählt ist, dass sie eine gute Haftung an die Schicht aufweist, die die Polypropylenzusammensetzung umfasst.
  8. Mehrschichtige Blasfolie gemäß Anspruch 7, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Ethylenpolymer der zusätzlichen Schicht ein Single-Site-Katalysator-Polyethylen (SSK-PE) ist.
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