DE602004002695T2

DE602004002695T2 - Verfahren zur reinigung von filterbauteilen

Info

Publication number: DE602004002695T2
Application number: DE602004002695T
Authority: DE
Inventors: John Peter Accrington NORRIS; John Burnley NORRIS; Christopher Blackburn REID; Peter James Northwich MILLINGTON
Original assignee: Longworth Engineering Ltd
Current assignee: Longworth Engineering Ltd
Priority date: 2003-05-29
Filing date: 2004-05-28
Publication date: 2007-08-23
Anticipated expiration: 2024-05-29
Also published as: DE602004002695D1; US7799144B2; ATE341384T1; EP1628736A1; US20070051390A1; GB0312281D0; EP1628736B1; ES2274458T3; WO2004105918A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Reinigung von Filterbaugruppen und Teilen davon (worauf man sich hierin nachfolgend zusammen als „Filterbauteile" der Zweckmäßigkeit halber bezieht), die mit einer Rückstandsablagerung darauf verunreinigt sind, die beispielsweise das Filterbauteil verstopfen oder teilweise verstopfen kann, wodurch die Leistung beeinträchtigt wird. Das Bauteil kann beispielsweise eines sein, das bei der Filtrierung von geschmolzenen Polymeren, beispielsweise Polyestern, verwendet wurde, so dass der abgelagerte Rückstand, der entfernt werden muss, verfestigtes Polymer ist. Weitere Beispiele von Rückständen, die ein Entfernen erfordern können, sind Füllstoffe und Katalysatorrückstände, die beispielsweise in einem verfestigten Polymerrückstand eingebunden sein können. Die Erfindung ist speziell bei der Reinigung von Filterelementen anwendbar (d.h., dem Bauteil, das den tatsächlichen Filtrierungsvorgang bewirkt, beispielsweise um Verunreinigungsfeststoffteilchen aus einem geschmolzenen Polymer zu entfernen).
Die Polymerindustrie kann als ein Benutzer von Filterelementen angeführt werden, die schließlich verstopft werden und eine Reinigung erfordern. In dieser Hinsicht schließen verschiedene Verarbeitungsvorgänge, wie sie in der Polymerindustrie durchgeführt werden, die Filtrierung von thermoplastischen Polymeren (beispielsweise Polyestern) im flüssigen Zustand ein. Zweifelsfrei wird die Filtrierung bei relativ hohen Temperaturen durchgeführt, um zu sichern, dass das Polymer als eine Flüssigkeit beibehalten wird. Dennoch ist die Flüssigkeit sehr viskos, und ein hoher Druck ist erforderlich. Folglich sind die verwendeten Filterelemente von hoher technischer Qualität, im Allgemeinen aus nichtrostendem Stahl hergestellt, von technisch ausgereifter Konstruktion und mechanisch empfindlich. Typischerweise bewegt sich die minimale Porengröße des Filterelementes von weniger als 1 bis 100 μm. Die Wiederverwendung dieser Filterelemente ist ein wichtiger Bestandteil der Wirtschaftlichkeit des Vorganges, so dass eine Reinigung der Filterelemente erforderlich ist.
Im Allgemeinen wird ein zu reinigendes Filterelement im überschüssigen Polymer eingeschlossen, weil das Filterelement nach der Trennung aus der Polymerzuführung nicht entleert wurde, sondern einfach zurückblieb (teilweise voll mit dem Polymer), um abzukühlen. Das Polymer erstarrte dann zu einem festen Block.
Das Erwärmen eines Filterelementes, das mit einem thermoplastischen Polymer verunreinigt ist, in einer inerten Atmosphäre auf oberhalb des Schmelzpunktes des Polymers wird im Allgemeinen gestatten, dass ein großer Teil des Überschusses einfach entleert wird. Dieser Vorgang wird nicht das gesamte Polymer entfernen, sondern wird gestatten, dass Flüssigkeit oder Gas in das Element eingeführt wird. Der Schlüssel zu einer guten Reinigung ist die Beseitigung der Polymerrückstände (beispielsweise in der Form einer dünnen Schicht), die an der mikroporösen Filterkonstruktion haften. Das wird im Allgemeinen bei Anwendung der Vorgänge 1 oder 2 nachfolgend bewirkt:

1 Wärmebehandlung in einem hochsiedenden Lösungsmittel, wie beispielsweise Triethylenglykol. Die hohe Temperatur erweicht das Polymer und entpolymerisiert es teilweise. Nachfolgend wird das Filterelement mit Hochdruckwasser bespritzt, um die Hauptmenge des Verunreinigungspolymer zu entfernen.
2 Einspritzen von überhitztem Dampf in das Filterelement. Diese Verfahrensweise wird teilweise für die Reinigung von Filterelementen angewandt, die mit Polyestern verunreinigt sind, da Oligamere mit niedriger relativer Molekülmasse und schließlich die Stammsäure und Alkohol durch Hydrolyse des Polymers erzeugt werden. Am Ende beider dieser Vorgänge bleibt ein Restmaterial (zwischen 0,5 und 1%) zurück, das fest am Filter, im Allgemeinen den unzugänglichen Teilen davon, haftet. Dieses Material kann durch einen oder eine Kombination der folgenden Schritte 3 bis 6 entfernt werden.
3 Das Filterelement kann in einer Atmosphäre mit verringertem Sauerstoffgehalt erwärmt werden, um eine gesteuerte Pyrolyse zu bewirken. Etwas Polymermaterial wird oxidiert und etwas reduziert, weil oftmals elementarer Kohlenstoff auf den Metalloberflächen vorgefunden wird.
4 Die Oxidation kann im Wesentlichen zur Anwendung gebracht werden, um jeglichen restlichen Kohlenstoff abzubrennen. Die Verfahrensweise schließt im Allgemeinen das Erwärmen des Filterelementes in Luft auf eine Temperatur von annähernd 360° bis 440°C ein. Diese Verfahrensweise muss mit gewisser Vorsicht durchgeführt werden, da die Verbrennung von jeglichem adsorbierten Kohlenstoff bestenfalls zur Verfärbung und schlimmstenfalls zur Zerstörung des Teils des Elementes führen wird.
5 Die Ultraschallreinigung wird oftmals angewandt, um kleine widerspenstige Polymerstücke oder abgebautes Polymer ebenso wie eingeschlossene Füllstoffe und andere Prozessverunreinigungen und Schmutzstoffe zu entfernen.
6 Der Filter kann einer Behandlung mit einer Base (im Allgemeinen Ätznatron) unterworfen werden, um den Reinigungsvorgang abzuschließen, und danach einer Säurebehandlung, um die Base zu passivieren, und um eine blanke Oberfläche beim Metall wiederherzustellen. Das wird häufig durch Anwenden einer Natriumhydroxidwäsche, gefolgt von Phosphorsäure, bewirkt, um die blanke Oberfläche beim Metall wiederherzustellen. Der Zweck der alkalischen Wäsche (um die Oberfläche zu entfetten und jegliche restliche Füllstoffe, usw. vom Originalpolymer zu lösen), gefolgt von der Phosphatbehandlung, ist das Entfernen einer jeglichen restlichen Oxidschicht, um dem Teil eine blanke Oberfläche zu verleihen.

Ein weiteres Reinigungsverfahren, das kürzlich entwickelt wurde, ist als das HYPOX-Verfahren bekannt und wird speziell für die Reinigung von Filterelementen angewandt, die mit Polyestern verunreinigt sind. Anfangs wird das Filterelement erwärmt, und heißes Stickstoffgas wird hindurchgeführt, um so Polymerreste „auszuschmelzen". Anschließend wird das Filterelement mit überhitztem Dampf behandelt, um die Polyesterrückstände zu hydrolysieren. Die nächste Stufe der Behandlung umfasst eine gesteuerte Pyrolyse in einer Atmosphäre mit niedrigem Sauerstoffgehalt und schließlich eine Oxidation.
Obgleich die Betonung bei der vorangehenden Beschreibung auf die Reinigung von Filterelementen gelegt wurde, die in der Polymerverarbeitungsindustrie eingesetzt werden, gibt es viele andere Beispiele für Filterelemente, die eine Reinigung für eine Wiederverwendung erfordern, beispielsweise in der organischen und pharmazeutischen Industrie.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Reinigung eines Filterbauteils bereitgestellt, das das Unterwerfen des Bauteils einer Atmosphäre von überhitztem Dampf bei einem Druck von mindestens 0,5 Bar in einem Behälter und das anschließende Dekomprimieren des Behälters aufweist, um eine Druckverminderung von mindestens 0,5 Bar in höchstens 5 Sekunden zu erreichen.
Überhitzter Dampf ist Dampf, der eine Temperatur und einen Druck über der gut bekannten „Dampfsättigungskurve" aufweist, die beispielsweise in „Thermodynamic Properties of Fluids and Other Data" Mayhew and Rogers, veröffentlicht von Oxford Basil Blackwell (1966) gezeigt wird.
Die Erfindung basiert auf unserer Ermittlung, dass Filterbauteile wirksam gereinigt werden können, indem das Bauteil (in einem geeigneten Behälter vorhanden) überhitztem Dampf unterworfen wird (wobei der Behälter dementsprechend einen erhöhten Druck aufweist) und danach eine Entspannungsdekompression des Behälters bewirkt wird. Mit dem Begriff „Entspannungsdekompression" meinen wir, dass der Druck im Behälter um mindestens 0,5 Bar in einer Zeitdauer von 5 Sekunden oder weniger vermindert wird. Wir ermittelten, dass eine anfängliche Behandlung des Filterbauteils in einer Atmosphäre von überhitztem Dampf, gefolgt von der Entspannunsdekompression, wirksam ist, um sogar kleine Mengen von Rückstand zu entfernen, die am Filterbauteil in dessen Kern haften. Während die Erfindung nicht auf eine spezielle Theorie begrenzt ist, glauben wir, dass das Verfahren wirksam ist, weil überhitzter Dampf anfangs in der Lage ist, in Polymerzwischenräume und zwischen die Rückstände und Teile des Filterbauteils „einzudringen", an denen sie haften. Anschließend führt die Entspannungsdekompression zum augenblicklichen Sieden des Wassers in der Grenzfläche zwischen den Rückständen und den Filterbauteilen (und möglicherweise ebenfalls innerhalb der Rückstände selbst), was dazu führt, dass die Rückstände zertrümmert und vom Filterbauteil abgezogen werden. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Theorie begrenzt, da alternative und/oder weitere Mechanismen funktionieren können, beispielsweise in Abhängigkeit von den Umständen.
Die Behandlung der Erfindung ist relativ einfach durchzuführen und ist für das Entfernen von Mengen der Rückstände wirksam, die mittels anderer konventioneller Verfahrensweisen schwierig, wenn nicht unmöglich, zu entfernen wären. Tatsächlich kann die vorliegende Erfindung für das Reinigen von Filterbauteilen wirksam sein, die anderenfalls einfach ausgesondert und verschrottet würden.
Die Druckverminderung, die während der Entspannungsdekompression (in weniger als 5 Sekunden) erreicht wird, kann mindestens 1 Bar betragen, beispielsweise mindestens 2 Bar. Wie es angezeigt wird, wird die Entspannungsdekompression in maximal 5 Sekunden bewirkt. Mehr bevorzugt wird die Entspannungsdekompression in höchstens 4 Sekunden bewirkt, mehr bevorzugt in höchstens 3 Sekunden, noch mehr bevorzugt in höchstens 2 Sekunden und am meisten bevorzugt in einer Zeitdauer von 1 Sekunde oder weniger. Im Allgemeinen wird die Zeit für die Entspannungsdekompression ein Minimum von 1 Millisekunde aufweisen. Daher kann beispielsweise eine Zeitdauer von 1 Millisekunde bis 5 Sekunden angemessen sein.
Im Allgemeinen wird die Behandlung der Erfindung einschließen, dass das Filterbauteil einer Atmosphäre von überhitztem Dampf mit 1 bis 15 Bar (oder noch höher) unterworfen wird. Die Behandlung kann bewirkt werden, indem der Druck des überhitzten Dampfes im Behälter auf einen vorgegebenen Wert (beispielsweise im Bereich von 2 bis 15 Bar) erhöht wird, und, sobald der vorgegebene Wert erreicht ist, die Entspannungsdekompression des Behälters bewirkt wird. Der Druck kann auf den gewünschten Wert über eine geeignete Zeitdauer angehoben werden, beispielsweise 1 bis 10 Stunden. Alternativ kann das Filterbauteil überhitztem Dampf mit einem speziellen Druck über eine bestimmte Zeitdauer unterworfen werden, bevor die Entspannungsdekompression bewirkt wird. Erneut kann der Druck auf den gewünschten Wert über eine Zeitdauer von 1 bis 10 Stunden erhöht und danach auf jenen Wert über eine weitere Zeitdauer von 1 bis 10 Stunden gehalten werden.
Das Verfahren der Erfindung kann wiederholte Schritte des Unterwerfens des Bauteils dem überhitzten Dampf und danach des Bewirkens der Entspannungsdekompression einschließen. Bei einer Ausführung der Erfindung wird die Entspannungsdekompression bewirkt, wenn der Behälter auf dem gewünschten Druck ist, und danach wird die Entspannungsdekompression sobald (oder kurz danach) wiederholt, wie der Behälter zum gewünschten Druck zurückgekehrt ist. Diese Verfahrensweise des Bewirkens einer Entspannungsdekompression, sobald (oder kurz danach) wie der Behälter zum Druck zurückgekehrt ist, kann mehrmals durchgeführt werden, wonach der Behälter beim gewünschten Druck über eine relativ verlängerte Zeitdauer bleiben darf, wonach ein oder mehrere Schritte der Entspannungsdekompression auftreten können, wie es beschrieben wird.
Das Verfahren der Erfindung kann daher mindestens zwei Zyklen der Unterwerfung des Bauteils der Atmosphäre von überhitztem Dampf bei einem Druck von mindestens 0,5 Bar in einem Behälter und des anschließenden Dekomprimierens des Behälters aufweisen, um eine Druckverminderung von mindestens 0,5 Bar in höchstens 5 Sekunden zu erreichen. Bei einer vorteilhaften Ausführung der Erfindung darf der überhitzte Dampf durch den Behälter zwischen zwei Zyklen fließen und vorzugsweise ebenfalls durch das Filterbauteil.
Eine weitere Ausführung der Erfindung weist mindestens einen Satz von wiederholten Zyklen der Unterwerfung des Bauteils der Atmosphäre von überhitztem Dampf bei einem Druck von mindestens 0,5 Bar im Behälter und des anschließenden Dekomprimierens des Behälters auf, um die Druckverminderung von mindestens 0,5 Bar in höchstens 5 Sekunden zu erreichen. Die Zyklen eines Satzes können im Wesentlichen unmittelbar nacheinander bewirkt werden. Das Verfahren kann mindestens zwei Sätze von Zyklen aufweisen, zwischen denen überhitzter Dampf durch den Behälter fließen kann und vorzugsweise ebenfalls durch das Filterbauteil.
Für den Zweck des Bewirkens der Entspannungsdekompression wird der Behälter, in dem das Filterelement behandelt wird, mit einem geeigneten Ventil (dem „Entspannungsdekompressionsventil") versehen, das schnell geöffnet werden kann, um die Freigabe von überhitztem Dampf (aus dem Behälter) zu gestatten, um die Entspannungsdekompression zu bewirken. Das Entspannungsdekompressionsventil kann beispielsweise ein Drosselklappenventil oder ein gleichermaßen schnell öffnendes Drosselventil mit geringem Durchfluss sein.
Um beste Ergebnisse zu erreichen, wenn das Verfahren der Erfindung in dem Fall zur Anwendung gebracht wird, wo das Filterbauteil ein Filterelement ist, bevorzugt man, dass der überhitzte Dampf durch das Filterelement während mindestens eines Teils der Zeit fließen darf über die es mit dem überhitzten Dampf behandelt wird. Das kann durch Zuführen von überhitztem Dampf zu einer Seite des Filterelementes erreicht werden, so dass der Dampf durch das Element hindurchgehen muss, um den Austritt des Behälters zu erreichen, wobei der überhitzte Dampf aus dem Behälter abgelassen wird, um so einen Dampffluss durch das Filterelement zu erzeugen, beispielsweise mit einer Geschwindigkeit von 10 bis 100 kg/Stunde. Der Dampf kann dann aus dem Behälter entweder über ein teilweise offenes Ventil, das nachfolgend weiter geöffnet wird, um eine Entspannungsdekompression zu bewirken, oder durch ein separates Ablassventil abgelassen werden, das am Behälter vorhanden ist. Vorzugsweise ist der Dampffluss durch das Filterelement im Gegenstrom zu der Richtung, in der Flüssigkeit (beispielsweise geschmolzenes Polymer) durch das Filterelement während seines Filtrierungseinsatzes geführt wurde. Daher, wenn beispielsweise das Filterelement schlauchförmig ist und sein Filtrierungseinsatz einen Fluss radial nach innen durch den Filter einschließt, wird es dann vorzugsweise so eingerichtet, dass der überhitzte Dampf radial nach außen fließt.
Der überhitzte Dampf, der dem Behälter zugeführt wird, wird im Allgemeinen bei einer Temperatur von (150°C bis 400°C) sein.
Bei einer Verfeinerung der Erfindung wird der Behälter anfangs mit trockenem, gesättigtem, reinem Dampf versorgt, der auf einer Temperatur von 100 bis 150°C sein wird, um dazu zu dienen, das Bauteil vor der Einführung des überhitzten Dampfes etwas zu erwärmen. Trockener, gesättigter Dampf ist Dampf, der die maximale Menge der Enthalpie der Verdampfung absorbiert hat und 100% trocken ist, d.h., keine freie Feuchtigkeit aufweist.
Eine Vorrichtung für das Bewirken des Vorganges der Erfindung kann zusätzlich zum Entspannungsdekompressionsventil ein Austrittsdrosselventil aufweisen, das eingestellt werden kann, um einen gewünschten Dampffluss durch den Behälter zu bringen. Das Austrittsventil kann beispielsweise ein Nadelventil sein.
Unter Berücksichtigung der vorangehenden Punkte weist ein bevorzugter Vorgang in Übereinstimmung mit der Erfindung die folgenden Schritte auf:

(a) anfängliches Einführen von trockenem, gesättigtem, reinem Dampf (wobei die gewünschte Temperatur durch Steuern des Dampfaustrittsflusses mittels eines Feinregelventils erreicht wird);
(b) Einführen von trockenem, überhitztem, reinem Dampf mit beispielsweise 400°C in den Behälter und Offenhalten des Austrittsdrosselventils; dieser Schritt wird so durchgeführt, dass die Temperatur im Behälter auf ein gewünschtes Niveau gebracht wird;
(c) Schließen des Austrittsdrosselventils, damit der Druck im Behälter auf einen vorgegebenen Wert ansteigen kann, beispielsweise 3 Bar;
(d) Bewirken einer Entspannungsdekompression sobald wie (oder kurz danach) der gewünschte Druck im Behälter (beispielsweise 3 Bar) durch Öffnen des Entspannungsdekompressionsventils erreicht wurde;
(e) Schließen des Entspannungsdekompressionsventils;
(f) Bewirken von mindestens einem weiteren Zyklus der Schritte (d)–(e);
(g) Öffnen des Austrittsdrosselventils und Unterwerfen des Bauteils einer weiteren Periode der Behandlung mit überhitztem Dampf;
(h) Wiederholen der Schritte (c)–(g) so oft wie erforderlich;
(i) Schließen des Austrittsdrosselventils, damit der Druck im Behälter auf einen vorgegebenen Wert ansteigen kann, beispielsweise 3 Bar;
(j) Bewirken der endgültigen Entspannungsdekompression und Zulassen, dass sich der Behälter abkühlt.

Eine besonders bevorzugte Ausführung der Erfindung betrifft das Reinigen von Filtern, die (wenn sie im Behälter angeordnet sind) so betrachtet werden können, dass sie eine „stromaufwärts gelegene" Seite und eine „stromabwärts gelegene" Seite aufweisen, wobei die letztere auf der Austrittsseite des Behälters ist. Für die Zwecke des vorangehenden Schrittes (a) wird trockener, gesättigter, reiner Dampf anfangs an der „stromabwärts gelegenen" Seite des Filters eingebracht. Für die Zwecke des Schrittes (b) kann der überhitzte Dampf anfangs an der „stromabwärts gelegenen" Seite des Filters eingebracht werden (insbesondere, wenn ein Polymerschmelzen erforderlich ist – siehe weiter unten) und wird danach an der „stromaufwärts gelegenen" Seite des Filters eingebracht, um so dort hindurch zu gelangen. Der Druck im Behälter kann danach auf den erforderlichen Wert erhöht werden (Schritt (c)), und danach kann der Entspannungsdekompressionsvorgang in Übereinstimmung mit den Schritten (d)–(j) bewirkt werden, wie es vorangehend umrissen wird.
Die Entspannungsdekompression kann bewirkt werden, indem das Entspannungsdekompressionsventil geöffnet und der überhitzte Dampf direkt an die Atmosphäre abgelassen wird. Es wird jedoch im Allgemeinen mehr bevorzugt, den Dampf von dem Behälter, in dem das Filterbauteil behandelt wird, in einen sogenannten „Abblase" behälter zu übertragen, aus dem der Dampf entweder an die Atmosphäre abgelassen oder zu einem Abdampfbehandlungsschritt geführt wird.
Der Dampf, der beim Verfahren der Erfindung eingesetzt wird, sollte relativ rein sein und idealerweise ein Maximum von 100 T./Mio. Verunreinigungen (beispielsweise Metallionen) aufweisen. Jegliche konventionelle Mittel können für das Erzeugen und Liefern des überhitzten Dampfes zum Behälter eingesetzt werden.
Filterbauteile, die in Übereinstimmung mit der Erfindung gereinigt werden können, umfassen Filterelemente, wie beispielsweise beliebig jene aus einer Metall-, Faser-, Pulver-, Draht- oder Keramikonstruktion, sind aber nicht darauf beschränkt. Während das Verfahren der Erfindung für das Reinigen eines Filterelementes (eines Filters) als ein selbstständiger Posten wirksam ist, kann das Verfahren ebenfalls für das Reinigen von Gegenständen angewandt werden, die Filterelemente enthalten, wie beispielsweise Kerzenfilter, Scheibenfilter und Spinndüsen. Die Erfindung ist ebenfalls bei der Reinigung einer Filterbaugruppe anwendbar, die eine Vielzahl von Filterelementen aufweist. Weitere Beispiele für Filterbauteile, die in Übereinstimmung mit der Erfindung gereinigt werden können, umfassen Gehäuse, Zulaufleitungen, Spindelkästen, Pumpen, Extruderschnecken, Ventile, Düsen, Spinndüsen, usw.
Die Erfindung ist speziell für die Reinigung von Filterbauteilen (beispielsweise Filterelementen) nützlich, die für die Filtrierung von geschmolzenen Polymeren (beispielsweise Thermoplasten) eingesetzt wurden, die beispielsweise Füllstoffe enthalten können, wie beispielsweise Bariumsulfat oder Titandioxid. Das Polymer kann eines sein, das hydrolysierbare Bindungen längs seiner Hauptkette aufweist, da die Hydrolyse derartiger Bindungen durch den überhitzten Dampf zum gesamten Reinigungsvorgang beitragen wird. Die Erfindung ist daher speziell bei der Reinigung von Filterbauteilen awendbar, die für die Verarbeitung von geschmolzenen Kondensationspolymeren verwendet wurden, wie beispielsweise Polyestern, Polyamiden (beispielsweise Nylons und gleiche Materialien), Celluloseacetat und Polycarbonaten. Daher können beispielsweise Filter, die bei der Verarbeitung von geschmolzenem PET (Polyethylenterephthalat) eingesetzt wurden, vorteilhafterweise in Übereinstimmung mit der Erfindung gereinigt werden.
Wenn Filterbauteile gereinigt werden, die mit verfestigtem Polymer verunreinigt sind, bevorzugt man, dass der überhitzte Dampf die Temperatur des Bauteils auf den Schmelzpunkt des Polymers anhebt, bevor jeglicher Entspannungsdekompressionsschritt durchgeführt wird. Bei einer speziellen bevorzugten Ausführung wird die Temperatur des Filterbauteils auf den Schmelzpunkt des Polymeres angehoben, und der Druck im Behälter wird danach weiter erhöht, bevor die Entspannungsdekompression durchgeführt wird. Folglich wird dann bei Anwendung der vorangehend vorgelegten Reihenfolge der Schritte (a)–(j) für das Durchführen einer bevorzugten Ausführung der Erfindung der Schritt (b) durchgeführt, um das Bauteil auf die Schmelztemperatur des Polymers zu bringen. Bei einer besonders bevorzugten Ausführung der Erfindung, wie sie beim Reinigen eines Filters zur Anwendung gebracht wird, kann überhitzter Dampf anfangs an einer Seite des Filters angewandt werden, um einen Grad des Schmelzens des Polymers zu bewirken und die Durchgänge „zu öffnen", durch die der überhitzte Dampf fließen kann. Anschließend kann der überhitzte Dampf an der entgegengesetzten Seite des Filters für die Zwecke des Erhöhens des Druckes im Behälter vor dem Durchführen der Entspannungsdekompression angewandt werden.
Daher wird bei einem bevorzugten Vorgang für das Reinigen eines Filters, der mit verfestigtem Polymer verunreinigt ist, der Filter (im Behälter vorhanden) anfangs auf einer Seite mit trockenem, gesättigtem Dampf behandelt, um einen Temperaturanstieg zu bewirken, und er wird danach auf jener Seite weiter mit überhitztem Dampf behandelt, um ein Schmelzen des Polymers zu bewirken, um die Durchgänge durch den Filter „zu öffnen". Nachfolgend wird der überhitzte Dampf zur anderen Seite des Filters geliefert und darf durch den Filter fließen. Die Verfahrensweise wird fortgesetzt, bis das gewünschte Druckniveau im Behälter erreicht wurde und eine Entspannungsdekompression durchgeführt werden kann, wie es vorangehend vollständiger beschrieben wird.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführung der Erfindung, wie sie bei der Reinigung von Filterbauteilen zur Anwendung gebracht wird, die mit dem Polymer verunreinigt sind, weist der Behälter einen untersten Dampfaustritt auf (durch den Dampf während des Vorganges und während der Entspannungsdekompression fließt, d.h., die vorangehenden Schritte (b) und (d)), und der Austritt ist mittels eines kegelförmigen Siebfilters (Spitze zuoberst) abgedeckt, der Teilchen des verfestigten Polymers einfängt, die vom Filterbauteil entfernt wurden. Wir ermittelten, dass am Ende des Reinigungsvorganges die Polymerteilchen, die anfangs am kegelförmigen Sieb aufgefangen oder tatsächlich durch den auftretenden Dampfstrom zertrümmert wurden, so dass der feste Rückstand des Vorganges etwas geringer ist als die Menge des Polymers, das tatsächlich vom Filterbauteil entfernt wurde.
Es ist möglich, dass das Bauteil einem anfänglichen Hydrolyseschritt mit Dampf unterworfen wird, bevor der Druck im Behälter für den Entspannungsdekompressionsschritt erhöht wird.
Während die vorliegende Erfindung für das Entfernen von wesentlichen Mengen der Verunreinigungsrückstände von den Filterbauteilen sehr wirksam ist, kann es in einigen Fällen ebenfalls geeignet sein, einen letzten Schritt der Ultraschallreinigung (bei Anwendung von Standardverfahren) für die endgültige Beseitigung von Rückständen durchzuführen.
Filterbauteile, die mit Polymeren anders als jenen verunreinigt sind, die hydrolysierbare Bindungen längs der Hauptkette aufweisen, können jedoch bei Anwendung der Verfahrensweisen der Erfindung gereinigt werden. Daher kann die Erfindung beispielsweise angewandt werden, um Ablagerungen von Olefinpolymeren oder -copolymeren zu reinigen, wie beispielsweise Polyethylen, Polypropylen oder PTFE. Weitere Beispiele von Polymeren, die entfernt werden können, umfassen Polyurethan, PVA, PVC, Polystyrol, PEEK, Kautschuk oder Silikon.
Am meisten bevorzugt wird jegliche Hauptmenge des Verunreinigungspolymers auf dem Filterbauteil vor der Behandlung mit überhitztem Dampf entfernt. In dem Fall, wo das Polymer ein Thermoplast ist, kann das mittels konventioneller Verfahrensweisen bewirkt werden, die das Erwärmen des Polymers einschließen und gestatten, dass so viel Überschuss wie möglich aus dem Filterbauteil entleert wird.
Es sollte erkannt werden, dass das von einem Filterbauteil zu entfernende Polymer weitere Verunreinigungen enthalten kann, beispielsweise Katalysatorrückstände, Zusätze und/oder Füllstoffe, usw. Das Verfahren der Erfindung dient dazu, ebenfalls solche Verunreinigungen von den Filterbauteilen zu entfernen ebenso wie das Polymer selbst.
Die Anwendung der Erfindung erstreckt sich ebenfalls auf das Reinigen der Filterbauteile, die bei Anwendungen außer der Filtrierung von geschmolzenen Polymeren verwendet wurden. Daher ist die Erfindung ebenfalls beim Entfernen anderer organischer Verunreinigungen anwendbar, wie sie beispielsweise auf Filterbauteilen vorhanden sein können, wie sie für die Filtrierung in der organischen und pharmazeutischen Industrie eingesetzt werden. Gleichermaßen ist das Verfahren für das Entfernen von biologischen Verunreinigungen von den Filterbauteilen anwendbar.
Die Erfindung wird mit Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen veranschaulicht, die zeigen:
1 eine schematische Darstellung einer Ausführung der Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung; und
2 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführung der Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung.
Die Vorrichtung 1, die in 1 veranschaulicht wird, ist für die Reinigung eines Filterschlauchelementes 2 gedacht und weist auf: einen Druckbehälter 3 mit einer Eintrittsseite, die mittels einer Leitung 4 mit einer Versorgung 5 mit überhitztem Dampf verbunden ist, und einer Austrittsseite, die mit einem Abblasebehälter 6 (in der nachfolgend beschriebenen Weise) verbunden ist; einen Auffangbehälter 7; und eine Kondensatbehandlungsstufe 8.
Das veranschaulichte Filterelement 2 kann eines sein, das für die Filtrierung von geschmolzenem Polyethylenterephthalat verwendet wurde. Das Filterelement wird als schlauchförmig abgebildet, und für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung wird angenommen, dass das geschmolzene Polymer radial nach innen durch den Filter fließt (während seines Filtrierungseinsatzes).
Die Leitung 4, die, wie vorangehend angezeigt, mittels eines Ventils 18 mit einer Versorgung 5 des überhitzten Dampfes verbunden ist, endet (innerhalb des Filterelementes 2) mit einem Dampfverteiler (beispielsweise einem Sprühkopf, nicht gezeigt). Eine Sperranordnung 9 ist vorhanden, um das Innere des Filterelementes 2 vom Hauptinnenvolumenbehälter 3 zu trennen.
Auf seiner Austrittsseite weist der Behälter 3 eine Leitung 10 auf, die über ein Absperrventil 11 angeschlossen ist, das direkt zum Auffangbehälter 7 führt, der dazu dient, das vom Filterelement 2 entfernte Polymer aufzufangen. Um dieses Auffangen zu erleichtern, ist eine gewölbte Auffangvorrichtung 12 innerhalb des Behälters 3 vorhanden und führt das aufgefangene Polymer in die Leitung 10.
Die Leitung 10 weist jeweils einen ersten und zweiten Abzweig 13 und 15 auf. Der erste Abzweig 13 verbindet den Druckbehälter 3 mit dem Abblasebehälter 6 über ein schnell ansprechendes Ventil 14, das im Abzweig 13 vorhanden ist. Der zweite Abzweig 15 verbindet das Innere des Druckbehälters 3 mit der Kondensatbehandlungsstufe über ein Ablassventil 16.
Das schnell ansprechende Ventil 13 ist so, dass es in einer Zeitdauer von 1 Millisekunde bis zu 1 Sekunde vollständig geöffnet werden kann und ebenfalls so, dass (wenn vollständig geöffnet) der Druckbehälter 3 entspannungsdekomprimiert werden kann, um eine Druckverminderung von mindestens 0,5 Bar innerhalb einer Sekunde zu erreichen. Das Ventil 16 ist so, dass (wenn es offen ist, wobei das Ventil 14 geschlossen ist) Dampf vom Druckbehälter 3 mit einer Geschwindigkeit von 10 bis 100 kg/Stunde abgelassen werden kann.
Die Austrittsseite des Abblasebehälters 6 ist mit einer Abdampfbehandlungsstufe verbunden, wie mittels der Bezugszahl 17 dargestellt wird.
Die Funktion der veranschaulichten Vorrichtung wird jetzt beschrieben.
Für die Zwecke der folgenden Beschreibung wird angenommen, dass die Hauptmenge des thermoplastischen Polymers vorher durch Schmelzen aus dem Filterelement 2 entfernt wurde.
Die Reinigung des Filterelementes wird in zwei Stufen bewirkt. Die erste Stufe ist eine Abbaustufe, und die zweite Stufe wendet die Entspannungsdekompression in Übereinstimmung mit der Erfindung an.
Anfangs wird das Ventil 14 geschlossen gehalten, aber die Ventile 11 und 16 sind offen.
Überhitzter Dampf wird jetzt entlang der Eintrittsleitung 4 zugeführt und dringt durch den Filter 2. Dieser Dampf ist in der Lage, das Schmelzen von einigem Polymer zu bewirken, das auf dem Filterelement festgehalten wird, was zur Erzeugung eines abgebauten Produktes führt, das in die Auffangvorrichtung 12 fällt und danach zum Auffangbehälter 7 gelangt. Jegliches Kondensat, das während dieser Behandlungsstufe gebildet wird, wird über das Ventil 16 zur Kondensatbehandlungsstufe 8 für die Zwecke des Erfüllens der Anforderungen an die Abwassereinleitung geführt.
Das Ventil 16 wird jetzt geschlossen, damit der Druck im Behälter 3 ansteigen kann.
Sobald der gewünschte Druck im Behälter 3 erreicht ist (beispielsweise im Bereich von 2 bis 15 Bar) und die Polymerschmelze abgeschlossen ist, wird das Ventil 18 geschlossen, das das Rohr 4 mit dem Dampferzeuger verbindet, und das schnell ansprechende Ventil 14 wird geöffnet. Im Ergebnis dessen gibt es eine Entlastungsdekompression des Druckes im Behälter 3, wobei der Dampf aus dem Behälter 3 zum Abblasebehälter 6 abgelassen wird, von dem er dann zum Abdampfbehandlungsschritt 17 gelangt.
Der Vorgang, wie er beschrieben wird, ist für das Entfernen bedeutender Mengen des Materials wirksam, das anfangs fest am Filterelement haftet, und das mittels anderer Reinigungsverfahrensweisen schwierig (wenn nicht unmöglich) zu entfernen wäre. Wie es vorangehend gezeigt wird, glaubt man, dass der Vorgang wirksam ist, weil Wasser, das zwischen die Rückstände und das Filterelement eingedrungen ist, an dem sie haften, bei der Entspannungsdekompression des Behälters 2 augenblicklich siedet, wodurch bewirkt wird, dass die Verunreinigungssubstanz freigegeben wird.
Bei einem bevorzugten Verfahren zum Betreiben der veranschaulichten Vorrichtung wird das Ventil 14 unmittelbar nach der Entspannungsdekompression geschlossen, und das Ventil 18 wird geöffnet, wodurch gestattet wird, dass der Druck im Behälter 13 wiederum auf das geforderte Niveau ansteigt. Das Ventil 18 wird dann geschlossen, und das Ventil 14 wird wieder geöffnet, um eine weitere Entspannungsdekompression zu bewirken. Dieser Zyklus des Schließens und Öffnens der Ventile 14 und 18 (bei geschlossenem Ventil 16) kann mehrmals in schneller Folge wiederholt werden. Das Ventil 14 kann dann geschlossen und die Ventile 16 und 18 geöffnet werden, damit überhitzter Dampf das Filterbauteil „wäscht". Nachfolgend können weitere Zyklen der Entspannungsdekompression durch Schließen des Ventils 16, wodurch gestattet wird, dass der Druck im Behälter 3 auf ein gewünschtes Niveau ansteigt, Schließen des Ventils 18 und danach Öffnen des Ventils 14 bewirkt werden, alles wie es vorangehend beschrieben wird.
Die Vorrichtung 100, die in 2 veranschaulicht wird, weist einen Druckbehälter 101 mit oberen Dampfeintrittsrohren 102 und 103 auf, die über die jeweiligen Ventile mit einer Versorgung mit überhitztem Dampf verbunden sind. Die Vorrichtung kann für das Reinigen eines verunreinigten zylindrischen Filterelementes 110 verwendet werden, dass an einer Halterung unterhalb des oberen Randes des Behälters 100 hängend angeordnet ist. Der Eintritt 103 dient dazu, Dampf um die Außenseite des Filterelementes herum zuzuführen und wird für die anfängliche Wärmebehandlung und Polymerschmelze verwendet. Der Eintritt 102 wird mit dem Austritt des Filterelementes 110 ausgerichtet (was während eines Filtrierungsvorganges erfolgt). Ein unterer Dampfaustritt 104 ist in der Basis des Behälters vorhanden. Der Austritt 104 steht mit einem Austrittsrohr 105 in Verbindung, in dem ein Ventil 106 für das Bewirken der Entspannungsdekompression des Behälters vorhanden ist. Ein Abzweigrohr 107 führt von einer Position stromaufwärts vom Ventil 106 zu einer stromabwärts davon und enthält ein Austrittsdrosselventil 108.
Über dem Austritt 104 ist ein kegelförmiger Siebfilter 109 vorhanden, der mit seiner Spitze zuoberst angeordnet ist.
Bei der Funktion der Vorrichtung 100, die in 2 veranschaulicht wird, wird das zu reinigende Filterbauteil 110 im Behälter 101 angeordnet und trockener, gesättigter, reiner Dampf wird anfangs durch den Eintritt 103 zugeführt. Während dieser Zeit ist das Eintrittsrohr 102 geschlossen, das Entspannungsdekompressionsventil 106 ist geschlossen, und das Austrittsdrosselventil 108 ist offen. Der Eintritt 103 wird für die anfängliche Wärmebehandlung und Polymerschmelze benutzt (ohne dass jeglicher Dampf in das Eintrittsrohr 102 eingeführt wird). Wenn der größte Teil des Polymers entfernt wurde, wird der Dampfstrom in das Rohr 103 unterbrochen, und die Dampfversorgung wird auf das Rohr 102 geschaltet. Das Austrittsdrosselventil 108 bleibt offen.
Es wird erkannt werden, dass der Dampfstrom jetzt radial nach außen vom Filter erfolgt (da das Rohr 102 mit dem Filteraustritt ausgerichtet ist) und daher in der entgegengesetzten Richtung zum Polymerstrom während der Filtrierung verläuft. Der überhitzte Dampf, der durch den Rohreintritt 102 zugeführt wird, kann beispielsweise eine Temperatur von etwa 400°C aufweisen.
Unter der Annahme, dass das Filterbauteil mit Polyester verunreinigt ist, wird die Versorgung mit überhitztem Dampf fortgesetzt, um die Temperatur im Behälter 101 auf 200°C bis 300°C anzuheben.
Das Austrittsdrosselventil 108 wird jetzt geschlossen, und der Druck im Behälter darf auf, sagen wird, 3 Bar ansteigen.
Das Ventil 106 wird jetzt geöffnet, um die Entspannungsdekompression zu gestatten. Das Ventil 106 kann jetzt geschlossen werden, und der Druck darf wiederum auf, sagen wird, 3 Bar ansteigen, wobei an der Stelle das Ventil 106 geöffnet wird, um einen weiteren Schritt der Entspannungsdekompression zu bewirken. Dieser Zyklus des Anhebens des Druckes auf einen gewünschten Wert und danach des Bewirkens der Entspannungsdekompression mehr oder weniger unmittelbar kann mindestens ein weiteres Mal wiederholt werden.
Danach wird bei geschlossenem Ventil 106 das Ventil 108 wieder geöffnet, damit das Bauteil einem Strom des überhitzten Dampfes über eine gewünschte Zeitdauer, beispielsweise 1 bis 2 Stunden, vor dem Durchführen der weiteren Schritte der Entspannungsdekompression unterworfen werden kann. Während dieses Schrittes kann der Druck im Behälter 1,5 bis 2,0 Bar betragen.
Schließlich wird der Überhitzer abgeschaltet, und der trockene, gesättigte, reine Dampf wird als ein Kühlmittel verwendet, um die Temperatur von, sagen wir, 400°C auf 250°C zu reduzieren. Der gesamte Dampfstrom wird danach unterbrochen, und das Bauteil darf dann stehen bleiben, bis es sicher gehandhabt werden kann. Der Druck im Behälter wird freigegeben, und der Behälter darf sich abkühlen, damit das Bauteil entfernt werden kann.
Die Erfindung wird weiter mit Bezugnahme auf die folgenden nicht einschränkenden Beispiele veranschaulicht, die bei Verwendung einer Vorrichtung durchgeführt wurden, wie sie in 1 der Zeichnungen veranschaulicht wird.
BEISPIEL 1
Ein Satz einer Anordnung von annähernd 30 Filterscheiben von 17,5 cm (7 in.) und einem Dorn, die 7 kg feste Polymerverunreinigungssubstanz (ein PET-Isophthalsäure-Copolymerharz, gefüllt mit Bariumsulfat) enthält, wurde in einem Druckbehälter angeordnet. Das Reingewicht dieses Typs der Filteranordnung (d.h., ohne jegliches Verunreinigungsmaterial) betrug 27,5 kg.
Die Dampfzulaufleitung wurde im Druckbehälter 3 so angebracht, dass der Dampfstrom im Allgemeinen in der entgegengesetzten Richtung zum Polymerstrom während des normalen Betriebes verlief. Die äußere Zulaufleitung wurde mit dem Dampfüberhitzer verbunden, und der Überhitzer ging in Betrieb, nachdem der Strom bestätigt wurde. Der Druck und die Temperatur wurden zu Zeitpunkten überwacht, bevor (T₁ und P₁) und nachdem (T₂ und P₂) sich das Bauteil im Vorgang befindet. Die folgenden Bedingungen wurden angewandt.
Wenn der Druck im Behälter 3 2,0 Bar (90 Minuten) erreicht hatte, wurde das Ventil 14 geöffnet, so dass eine Druckverminderung im Behälter 3 von mehr als 1 Bar in weniger als 1 Sekunde erhalten wurde. Der Druck wurde in den Abblasebehälter 6 evakuiert.
Wenn sich der Filter abgekühlt hatte, wurde er entfernt und untersucht. Der große Hauptteil der Verunreinigungssubstanz war geschmolzen und wurde in der Basis des Ablassbehälters 7 in der Form einer festen Pyramide vorgefunden, wo er vom Bauteil auf den Boden des Behälters gefallen war. Das Gewicht dieses Materials betrug annähernd 4 kg. Es waren ebenfalls Spuren der Verunreinigungssubstanz um die gesamten Innenflächen des Ablassbehälters vorhanden. Die Filteranordnung wurde wiederum gewogen, und es wurde ermittelt, dass sie einen Verlust von insgesamt 5,5 kg während des Vorganges hatte.
Die Pyramide in der Basis des Ablassbehälters wurde aus Material gebildet, das bröcklig war und leicht zu einem feinen Pulver zerkleinert wurde; es behielt nichts von der ursprünglichen Festigkeit oder Härte des Polymers und war deutlich zu kleinen molekularen Bruchstücken hydrolysiert. An den Stellen, wo die Filterelemente beobachtet werden konnten, war kein Polymer vorhanden, das am Metall haftete.
BEISPIEL 2
Die Art des Bauteils und die Abmessungen und die Verfahrensweise dieses Versuches sind die gleichen, wie jene beim vorangehenden Beispiel 1 (die gleiche Art von Verunreinigungssubstanz wie beim Beispiel 1). In diesem Fall wog die Anordnung 36,5 kg vor dem Vorgang. Der Satz zeigte wiederum ein volles Reingewicht von 27,5 kg. Daher enthielt der Scheibenfiltersatz 9 kg der festen Polymerverunreinigungssubstanz. Der Vorgang wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.
Nach 240 Minuten wurde das Ventil geöffnet, so dass der Behälter eine Druckverminderung von 0,5 Bar in weniger als 1 Sekunde erfuhr.
Es wurde ermittelt, dass die Filteranordnung 28,5 kg wog, was bedeutete, dass der Vorgang 8 kg der Polymerverunreinigungssubstanz vom Bauteil entfernen musste. Das verkörpert eine bedeutende Verbesserung gegenüber den Ergebnissen des Versuches 1. Annähernd 88% der Verunreinigungssubstanz wurden in diesem Fall entfernt, verglichen mit 78% beim Versuch 1.
BEISPIEL 3
Ein Filtersatz von 6 Kerzenfiltern, angeordnet in einem hexagonalen Muster und in eine Kopfplatte geschraubt, wurde im Druckbehälter angeordnet. Die Anordnung dieser Filter zeigte eine Länge von annähernd 60 cm (24 in.) und einen Durchmesser von 15 cm (6 in.). Das gesamte Reingewicht betrug 21 kg.
In diesem Fall wog die nicht gereinigte Anordnung 33,5 kg, und sie enthielt daher 12,5 kg der festen Polymerverunreinigungssubstanz (ein PET-Isophthalsäure-Copolymerharz, gefüllt mit Titandioxid).
Die Anordnung wurde in einem Druckbehälter angeordnet, und der Dampfstrom wurde in die hohle Mitte eines jeden zylindrischen Filters gerichtet, wobei ein Sprühkopf mit sechs einzelnen Öffnungen verwendet wurde. Die Bedingungen waren die folgenden:
Nach 150 Minuten wurde der Kessel evakuiert, wie es vorangehend beschrieben wird.
Das Bauteil durfte sich abkühlen, wurde danach entfernt und gewogen. Das Bauteil wog jetzt 24,5 kg, was bedeutet, dass der Vorgang 9 kg der Verunreinigungssubstanz entfernt hat. Das verkörpert 72 Masse % der gesamten Verunreinigungssubstanz.
BEISPIEL 4
In diesem Fall war das behandelte Bauteil ein einzelnes Filterelement, das aus einer Anordnung von über 50 identischen Elementen entnommen wurde. Das Element zusammen mit den übrigen der Anordnung wurde bei Anwendung der gegenwärtigen Technologien mehrmals gereinigt und infolge der Ergebnisse des Versuches in großer Menge zurückgewiesen und zum Schrott gegeben.
Filterelemente, wie beispielsweise diese, werden nur auf diese Weise zurückgewiesen, wenn sie für unwirtschaftlich gehalten werden, oder wenn es sogar für unmöglich gehalten wird, weitere Verunreinigungssubstanz zu entfernen. Im Allgemeinen werden nur vernachlässigbare Mengen des Polymers in den Medien in diesem Zustand zurückgelassenen, wenn das Element einem Lösungsmittelreinigungsvorgang seit dem letzten Online-Betrieb unterworfen wurde. Die sehr große Mehrheit des überschüssigen Gewichtes ist auf Füllstoffe und Bruchstücke zurückzuführen, die über hunderte von Online-Stunden angehäuft werden.
Dieses Element zeigte eine Länge von etwa 190 cm (5 ft.) und einen Durchmesser von 5 cm (2 in.).
Vor dem Vorgang wurde das Element genau auf 3,893 kg gewogen. Der Vorgang wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:
Im Anschluss an einen vollständigen Vorgangszyklus von Hydrolyse und Dekompression wurde ermittelt, dass das Element 3,726 kg wog. Der Vorgang hatte 0,167 kg aus dem Element entfernt. Diese Zahl bedeutet, dass das Element jetzt innerhalb eines akzeptablen Bereiches vom Festgewicht ist und in die Produktion als Teil einer vollständigen Anordnung zurückgeführt werden könnte. Daher hat dieser Vorgang die Lebensdauer dieses Filters verlängert, nachdem es für unwirtschaftlich oder sogar unmöglich gehalten wurde, das zu tun, indem die gegenwärtigen Technologien angewandt wurden.
BEISPIEL 5
Die Vorrichtung aus 1 wurde benutzt, um einen 60 cm (24 in.) langen Filtersatz zu reinigen, der insgesamt etwa fünfzig Scheiben mit einem Durchmesser von 17,5 cm (7 in.) enthielt, die mit Zuführungszwischenlagen durchsetzt sind, der mit Polyethylenterephthalat verunreinigt war.
Die Vorrichtung wurde mit einem Kessel verbunden, der trockenen, gesättigten Dampf liefern kann. Die Dampfzuführungsanordnung umfasste ebenfalls einen Überhitzer. Der Kessel wurde eingestellt, um einen Dampfdruck von 4 Bar (über dem atmosphärischen Druck) zu erzeugen. Der Eingang zum Prozessbehälter wurde auf 3,0 Bar (über dem atmosphärischen Druck) beschränkt.
Vor dem Reinigungsvorgang wog der Satz 74,0 kg.
Der Satz wurde auf einer tragenden Halterung angeordnet, die im Oberteil des Behälters 3 angeordnet war, die dann abgedichtet wurde. Das Ventil 14 wurde geschlossen, das Ventil 11 wurde vollständig geöffnet, und das Ventil 16 wurde teilweise geöffnet. Die Dampfversorgung wurde danach mit dem Rohr 4 verbunden.
Wenn der Dampfstrom durch Druckablesungen bestätigt wurde und ausreichend Dampf durch den Behälter hindurchgegangen war, um die gesamte Luft zu verdrängen, wurde der Überhitzer eingeschaltet und auf 430°C eingestellt. Der Dampfstrom wurde durch das Ventil 16 reguliert, um den erforderlichen Strom zu erhalten.
Wenn die Behältertemperatur 241°C erreichte, wurde das Ventil 16 geschlossen, und der Druck im Behälter durfte sich auf 2,8 Bar (über dem atmosphärischen Druck) aufbauen. Wenn der Behälter diesen Druck erreicht hatte, wurde das Ventil 18 geschlossen, das die Dampfversorgung mit dem Rohr 4 verbindet. Das Austrittsventil 14 (d.h., das Entspannungsdekompressionsventil) wurde danach über annähernd 4 Sekunden geöffnet, so dass der Druck im Behälter schnell auf das Niveau des in der Austrittsleitung (effektiv der atmosphärische Druck) vermindert wurde. Der Druck im Behälter durfte sich danach wieder erhöhen, indem sofort das Ventil 14 geschlossen und das Ventil 18 geöffnet wurde (wobei das Ventil 16 geschlossen blieb). Wenn die Temperatur und der Druck im Behälter die vorhergehenden Werte (jeweils 241°C und 2,8 Bar) erreicht hatten und sich die Ablesungen stabilisiert hatten (nach etwa 30 Sekunden), wurde das Ventil 18 geschlossen und das Ventil 14 geöffnet, wie vorangehend über 4 Sekunden, so dass der Druck im Behälter erneut schnell vermindert wurde (effektiv auf den atmosphärischen Druck). Dieser Zyklus des Erhöhens des Druckes im Behälter und des Bewirkens einer schnellen Dekompression wurde weitere viermal wiederholt (d.h., insgesamt sechs Zyklen), wobei eine Gesamtzeit von etwa 3 Minuten in Anspruch genommen wurde.
Das Ventil 14 wurde danach geschlossen, und das Ventil 16 wurde wieder teilweise geöffnet. Weitere Zyklen von Dekompressionen wurden nach 1 Stunde, 4 Stunden, 6 Stunden, 7 Stunden und 9 Stunden durchgeführt. In jedem Fall wurden mehrere Dekompressionen durchgeführt (im Allgemeinen zwischen 4 und 6).
Bei jedem Dekompressionszyklus wurden die mehreren Dekompressionen in schneller Reihenfolge durchgeführt, da man glaubt, dass die Verfahrensweise dazu dient, das Polymer an der Polymer/Dampf-Grenzfläche zu erweichen und zu zerstören und nach und nach das vorangehend „darunterliegende" Polymer mit den gleichen Ergebnissen des Vorganges freizulegen.
In den Perioden zwischen den Reihen von Dekompressionszyklen wurde der Satz mit Dampf unter den gleichen Bedingungen wie anfangs „gewaschen". Das erfolgte durch Schließen des Ventils 14 unmittelbar anschließend an die letzte Dekompression des Zyklusses. Das Ventil 18, das die Dampfversorgung mit dem Ventil 4 verbindet, wurde geöffnet, und der Strom wurde durch Steuern des Dampfstromes mittels des Ventils 16 reguliert.
Im Anschluss an die letzte Dekompression wurde der Überhitzer abgeschaltet und das Bauteil abgekühlt, indem reiner (nicht überhitzter) Dampf durch den Behälter geführt wurde, bis die Temperatur auf unter 120°C absank. An dieser Stelle wurde der Dampfstrom unterbrochen, und das Bauteil und die Anlage durften sich auf Umgebungstemperatur abkühlen. Es wurde ermittelt, dass die Basis des Druckbehälters 3 und des Auffangbehälters 7 Polymerbruchstücke enthielten. Die Polymerbruchstücke, die im Behälter 7 liegen, wurden zu einem feinen, leicht zu handhabenden und günstigen Pulver zerkleinert.
Es wurde ermittelt, dass der abgekühlte Satz 70 kg wog, was zeigt, dass insgesamt 4,0 kg Polymer entfernt wurden.
Bei der Untersuchung des Satzes sah man, dass eine dünne Beschichtung des Polymers auf einigen der Filterscheiben vorhanden war. Der Satz wurde zu einzelnen Filterscheiben demontiert, und sie wurden weiter mittels Ultraschallbehältern und einer Sprühwäsche behandelt.
Die Scheiben wurden danach einzeln auf einen Blasenbildungspunktdruck geprüft und gewogen. Es wurde ermittelt, dass die Ergebnisse für alle Scheiben nahe der ursprünglichen Werte lagen. In der Praxis weist jede Scheibe, wenn sie neu ist, einen Blasenbildungspunktdruck auf und wurde in der Masse gemessen. Diese sind als Festwerte bekannt und innerhalb bestimmter Toleranzen; sie müssen bei jeder nachfolgenden Reinigung erreicht werden. In diesem Fall waren die Werte für alle Scheiben innerhalb der Toleranzen für die Festwerte, und daher wurde der Satz wieder aufgebaut und zum Kunden zurückgeführt, was zeigt, dass das Bauteil ohne die Verwendung von hochsiedenden Lösungsmitteln gereinigt werden könnte.
BEISPIEL 6
Die Vorrichtung aus 2 wurde benutzt, um einen 30 cm (12 in.) langen Filtersatz zu reinigen, der 50 Scheiben mit einem Durchmesser von 17,5 cm (7 in.) enthält, der mit Polyethylenterephthalat verunreinigt war.
Die Vorrichtung enthielt ein Dampfversorgungssystem, wie es für Beispiel 5 beschrieben wird. Der Kessel wurde eingestellt, um einen Dampfdruck von 4 Bar (über dem atmosphärischen Druck) zu erzeugen. Der Eingang zum Prozessbehälter wurde auf 2,5 Bar (über dem atmosphärischen Druck) begrenzt.
Der Kegel 109, der in die Basis des Behälters passt, ist konstruiert, um zu verhindern, dass große Polymerbruchstücke in das untere Ventil- und Rohrleitungssystem (106, 108, 105 und 107) transportiert werden, und um die Aufspaltung des Polymers zu verbessern. Er führt die gleiche Funktion wie der Prozessbehälter 7 in 1 aus. Der Kegel wurde aus nichtrostendem Stahl konstruiert, der mit regelmäßigen Poren mit einem Durchmesser von 400 μm perforiert ist.
Das zu reinigende Filterbauteil wog anfangs 34,0 kg. Es wurde auf einer tragenden Halterung angeordnet, die im Oberteil des Behälters angeordnet ist. Der Behälter wurde danach abgedichtet. Das Ventil 106 und das Ventil, das das Rohr 102 mit der Dampfversorgung verbindet, wurden geschlossen. Die Dampfversorgung wurde danach mit dem Rohr 103 verbunden, und das Ventil 108 wurde reguliert, um den erforderlichen Strom um das Bauteil zu liefern. Wenn der Dampfstrom durch Druckablesungen bestätigt wurde und ausreichend Dampf durch den Behälter hindurchgegangen ist, um den größten Teil der Luft zu verdrängen, wurde der Überhitzer eingeschaltet und auf 400°C eingestellt. Das Ventil 108 wurde benutzt, um den Strom im Behälter auf den erforderlichen Wert zu regulieren. Der Dampf durfte um den Satz herum fließen, bis der größte Teil des an der Außenseite des Satzes haftenden Polymers geschmolzen und abgebaut war. Das Ventil, das Dampf zum Rohr 103 zuführt, wurde danach geschlossen, und jene Zulaufleitung 102 wurde geöffnet, was dazu führte, dass Dampf vom Rohr 102 in das Innere des Filterbauteils gelenkt wurde.
Wenn die Behältertemperatur 215°C erreicht hat, wurde der erste Dekompressionszyklus durchgeführt. Das erfolgte durch Schließen des Ventils 108 und indem gestattet wurde, dass sich der Druck auf 2,0 Bar (über dem atmosphärischen Druck) aufbaut; das Ventil, das das Rohr 102 mit der Dampfversorgung verbindet, wurde danach geschlossen und das Austrittsventil 106 (d.h., das Entspannungsdekompressionsventil) über annähernd 4 Sekunden geöffnet, wodurch gestattet wurde, dass der Druck im Behälter das Niveau der Austrittsleitung (effektiv der atmosphärische Druck) erreicht. Der Druck im Behälter durfte wiederum durch unmittelbares Schließen des Ventils 106 und Öffnen des Ventils ansteigen, das die Dampfversorgung mit dem Rohr 102 verbindet, wobei das Ventil 108 geschlossen blieb. Wenn die Temperatur und der Druck im Behälter die vorhergehenden Werte (215°C und 2,0 Bar) erreicht hatten, wurde das Ventil, das das Rohr 102 mit der Dampfversorgung verbindet, geschlossen, und wie vorangehend wurde das Ventil 106 über annähernd 4 Sekunden geöffnet. Weitere Zyklen wurden in schneller Reihenfolge durchgeführt, um insgesamt sechs derartige Zyklen über eine Zeitdauer von 2 bis 5 Minuten zu bewirken. Weitere Mehrfachdekompressionen wurden in annähernd stündlichen Intervallen über eine Zeitdauer von 5 Stunden durchgeführt. Jede Mehrfachdekompression weist vier bis sechs Dekompressionen in jeder Dekompressionsstufe auf.
In den Perioden zwischen den Reihen der Dekompressionszyklen wurde der Satz mit Dampf unter den gleichen Bedingungen wie anfangs „gewaschen". Das erfolgte durch Schließen des Ventils 106 unmittelbar nach der letzten Dekompression der Reihen. Das Ventil, das die Dampfversorgung mit dem Rohr 102 verbindet, wurde danach geöffnet und der Strom mittels des Regulierventils 108 gesteuert.
Bei Abschluss der Behandlung wurden der Behälter und der Satz abgekühlt, wie es vorangehend beim Beispiel 5 beschrieben wird.
Es wurde ermittelt, dass der Satz nach der Behandlung 29,5 kg wog, was das Entfernen von 4,5 kg Polymer zeigt.
Wenn das Bauteil geprüft wurde, waren alle Scheiben innerhalb der Festwerte und erforderten keine weitere Reinigung.
In diesem Fall zeigte der Versuch, dass der Schritt der Lösungsmittelreinigung vermieden werden könnte, aber ebenfalls die nachfolgenden Wannen- und manuellen Waschstufen. Das würde eine bedeutende Kosten- und Zeitreduzierung verkörpern, wenn die Ergebnisse wiederholt werden könnten.
Nach dem Versuch offenbarte eine Kontrolle des Druckbehälters, dass kein fester Rückstand vorhanden war. Auf diese Weise war der Abfall zu kleinen Bruchstücken zerkleinert worden, die klein genug sind, um durch das kegelförmige Sieb als feste Splitter geführt zu werden.

Claims

Verfahren zur Reinigung von Filterbauteilen umfassend die Unterwerfung der Bauteile einer Atmosphäre von überhitztem Dampf bei einem Druck von wenigstens 0,5 bar in einem Behälter und anschließend Dekomprimieren des Behälters um eine Druckverminderung von wenigstens 0,5 bar in nicht mehr als 5 Sekunden zu erreichen.
Verfahren nach Anspruch 1 worin die Druckverminderung wenigstens 1 bar beträgt.
Verfahren nach Anspruch 2 worin die Druckverminderung wenigstens 2 bar beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin die Druckverminderung in nicht mehr als 4 Sekunden erreicht wird.
Verfahren nach Anspruch 4, worin die Druckverminderung in nicht mehr als 3 Sekunden erreicht wird.
Verfahren nach Anspruch 5, worin die Druckverminderung in nicht mehr als 2 Sekunden erreicht wird.
Verfahren nach Anspruch 6, worin die Druckverminderung in nicht mehr als 1 Sekunde erreicht wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, worin der Filterbauteil einer Atmosphäre von 2 bis 15 bar überhitztem Dampf unterworfen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, umfassend wenigstens zwei Zyklen der Unterwerfung der Bauteile einer Atmosphäre von überhitztem Dampf bei einem Druck von wenigstens 0,5 bar im Behälter und anschließend Dekomprimieren des Behälters um eine Druckverminderung von wenigstens 0,5 bar in nicht mehr als 5 Sekunden zu erreichen.
Verfahren nach Anspruch 9 worin man dem überhitzten Dampf erlaubt zwischen den Zyklen durch den Behälter zu fließen.
Verfahren nach Anspruch 10 worin der überhitzte Dampf zwischen den Zyklen durch den Filterbauteil fließt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, umfassend wenigstens einen Satz von wiederholten Zyklen der Unterwerfung der Bauteile einer Atmosphäre von überhitztem Dampf bei einem Druck von 0,5 bar im Behälter und anschließend Dekomprimieren des Behälters um eine Druckverminderung von wenigstens 0,5 bar in nicht mehr als 5 Sekunden zu erreichen.
Verfahren nach Anspruch 12, worin die Zyklen eines Satzes im Wesentlichen sogleich nacheinander erfolgen.
Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, umfassend wenigsten zwei Sätze der Zyklen zwischen denen man dem überhitzten Dampf erlaubt durch den Behälter zu fließen.
Verfahren nach Anspruch 14 worin überhitzter Dampf zwischen den Zyklen durch den Filterbauteil fließt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15 worin der Filterbauteil mit Polymerresten verschmutzt ist.
Verfahren nach Anspruch 16, worin der überhitzte Dampf zunächst auf eine Seite des Filterbauteils angebracht wird um einen Grad der Polymerschmelze zu erreichen und anschließend auf die andere Seite des Bauteils angebracht wird um den erforderlichen Druck in dem Behälter zu erreichen.
Verfahren nach Anspruch 16, worin der Polymer ein Kondensationspolymer ist.
Verfahren nach Anspruch 18, worin der Polymer ein Polyester, Polyamid, Polycarbonat oder Celluloseacetat ist.
Verfahren nach Anspruch 19, worin der Polymer Polyethylenterephthalat ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 16 oder 17, worin der Polymer ein Olefinpolymer oder – copolymer ist.
Verfahren nach Anspruch 21, worin der Polymer Polyethylen, Polypropylen oder PTFE ist.
Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, worin der Polymer Polyurethan, PVA, PVC, Polystyrol, PEEK, Kautschuk oder Silikon ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 23, worin der Filterbauteil ein Filterelement ist.
Verfahren nach Anspruch 24, worin der überhitzte Dampf gezwungen wird durch den Filterbauteil zu fließen.
Verfahren nach Anspruch 25, worin der Fluss von überhitztem Dampf durch den Filterbauteil in entgegengesetzter Richtung der Richtung des Flusses des Fluids während der Filtrierung ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 26, worin das Filterelement ein Kerzenfilter, ein Scheibenfilter oder eine Spinndüse ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 27, worin das Filterelement ein Gehäuse, eine Zulaufleitung, ein Spindelkasten, Pumpen, Extruderschnecken, Ventile, Düsen oder Spinndüsen ist.