DE60131661T2 - Polyethylenzusammensetzungen und daraus hergestellte filme mit verbesserter dampfdurchlässigkeit - Google Patents

Polyethylenzusammensetzungen und daraus hergestellte filme mit verbesserter dampfdurchlässigkeit Download PDF

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Diese Erfindung betrifft Polyethylenzusammensetzungen, die neu und nützlich sind, sowie daraus hergestellte Folien, die dadurch charakterisiert sind, dass sie vorzugsweise erhöhte Dampffeuchtigkeitsdurchlassraten (MVTR) aufweisen.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Es ist bekannt, dass passend formulierte Folien, die aus Polyethylen hergestellt sind, welche mit Feststoffteilchen (z. B. einem Mineral wie Calciumcarbonat) gefüllt wurden, unter geeigneten Bedingungen gestreckt werden können, wodurch eine poröse Struktur erzeugt wird, welche die Diffusion von Wasserdampf erlaubt unter gleichzeitiger Vorsehung einer Flüssigkeitsbarriere. Dies ist eine erwünschte Eigenschaft auf Märkten, wie dem Hygienemarkt, und zwar in der Industrie und in der Medizin. De facto ist ein wichtiger Gesichtspunkt bezüglich des Komforts eines Bekleidungsstücks dessen Fähigkeit, ein Gleichgewicht zwischen der Wärmeerzeugung und dem Wärmeverlust aufrechtzuerhalten. Der Verlust von Wärme durch Bekleidung hindurch kann durch direkten Trockenwärmeverlust oder durch Feuchtigkeitsverdampfung erfolgen. Hinsichtlich der Letztgenannten steht die Dampffeuchtigkeitsdurchlassrate des bei der Bildung des Bekleidungsstücks verwendeten Materials allgemein mit dem Atmungsvermögen des Materials in Zusammenhang. Das Atmungsvermögen ist die Fähigkeit, Feuchtigkeit/Wasserdampf durch eine Folie oder ein Bekleidungsstück zu diffundieren. Zusätzlich zu dieser Eigenschaft gibt es zahlreiche Anwendungen, die verlangen, dass das bei der Herstellung des Bekleidungsstücks verwendete Material flüssigkeitsundurchlässig ist. Solche Anwendungen schließen unter anderem Windelunterlagen, Damenbinden, medizinische Aufschneide- bzw. Inzisionstücher, Vorhänge bzw. Bedeckungstücher für chirurgische Einschnitte, transdermale Plaster, Wundpflegebinden und Verbände, Verbände einer intravenösen Stelle, Verbände einer Ostomiestelle und atmungsfähige Haushaltsverpackung ein.
  • Folien, die für Wasserdampf durchlässig sind und porös sind, aber dennoch flüssigkeitsundurchlässig sein sollen, sind in den US-Patenten Nr. 4 626 252 und 5 073 316 beschrieben. Wie offenbart, wird eine poröse Folie durch Mischen eines Polyolefinharzes, eines anorganischen Füllstoffs und eines Weichmachers; Bilden einer Folie aus der Mischung; und uniaxiales oder biaxiales Strecken der Folie erhalten. Folien dieses Typs sind auch in dem US-Patent Nr. 5 998 505 und der PCT International-Anmeldungsveröffentlichungs-Nr. WO 98/05501 offenbart. Die JP-A 7 118 431 und EP-A 0 238 200 beschreiben weiter eine Folienzusammensetzung, welche Ethylencopolymere und Füllstoffe umfasst und eine gute MVTR aufweist.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Es ist folglich ein Ziel der vorliegenden Erfindung, neue und verbesserte Polyethylenzusammensetzungen oder -mischungen bereitzustellen.
  • Es ist ein weiteres Ziel dieser Erfindung, neue Polyethylenzusammensetzungen oder -mischungen von spezifischen Polyethylenen und Füllstoffen bereitzustellen.
  • Es ist ein weiteres Ziel dieser Erfindung, neue Folien, die aus den neuen Zusammensetzungen hergestellt werden, bereitzustellen, wobei die Folien dadurch charakterisiert sind, dass sie verbesserte Dampffeuchtigkeitsdurchlassraten (MVTR) aufweisen.
  • Diese und andere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung sind Fachleuten auf dem Gebiet durch die folgende ausführliche Beschreibung und Ansprüche ersichtlich.
  • In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung wurde herausgefunden, dass die oben genannten und noch weitere Ziele durch Kombinieren mindestens eines oder mehrerer spezifischer Polyethylene und eines Füllstoffs erreicht werden, um eine neue und neuartige Zusammensetzung bereitzustellen, die zur Bereitstellung von Folien ge eignet ist, welche dadurch charakterisiert sind, dass sie verbesserte Dampffeuchtigkeitsdurchlassraten (MVTR) aufweisen. Die Zusammensetzungen und Folien sind in zahlreichen Anwendungen von Nutzen.
  • Insbesondere wird gemäß den vorliegenden Ansprüchen 1–8 eine Polyethylenzusammensetzung bereitgestellt, umfassend (a) ein Ethylen-Homopolymer oder Ethylen-Interpolymer mit einer Dichte von 0,91 bis 0,93 g/cm3 (Gramm/Kubikzentimeter), einem Schmelzindex (M.I.) von etwa 1 bis 5 Gramm pro 10 Minuten (g/10 min), einer Gewichtsprozent-Hochtemperaturfraktion (% HT), wie durch TREF bestimmt, von 25 bis 50 Gew.-%, und einem zahlenmittleren Molekulargewicht (Mn) der während der TREF-Prozedur gewonnenen HT-Fraktion von 35 000 bis 52 000 g/Mol, wobei die % HT vorzugsweise im Bereich von 30 bis 45% liegt; vorzugsweise liegt das Ethylen-Homopolymer oder Ethylen-Interpolymer in der Zusammensetzung in einer Menge von 20 bis 80 Gewichtsprozent (%) vor; und (b) einen Füllstoff, der in einer wirksamen Menge vorliegt, sodass eine aus der neuen Polyethylen-Zusammensetzung gebildete Folie eine verbesserte MVTR aufweist; vorzugsweise liegt der Füllstoff in der Zusammensetzung in einer Menge von 20 bis 80 Gewichtsprozent vor.
  • Zusätzlich zu den neuen Zusammensetzungen betrifft die vorliegende Erfindung auch Folien, die aus den neuen Zusammensetzungen gebildet werden, welche dadurch charakterisiert sind, dass sie verbesserte Dampffeuchtigkeitsdurchlassraten aufweisen.
  • Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung Fertigartikel, in welche die neuen Zusammensetzungen und neuen Folien der vorliegenden Erfindung eingebracht sind. Solche Artikel schließen unter anderem Bekleidungsstücke, Windeln, Damenbinden, medizinische Aufschneidetücher, Vorhänge bzw. Bedeckungstücher für chirurgische Einschnitte, transdermale Plaster, Wundpflegebinden und Verbände, Verbände einer intravenösen Stelle und Verbände einer Ostomiestelle ein, in welche die neuen thermoplastischen Zusammensetzungen und Folien der vorliegenden Erfindung eingebracht sind.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung umfassen (a) mindestens ein oder mehrere aus einem Ethylen-Homopolymer oder Ethylen-Interpolymer mit einer Dichte von 0,91 bis 0,93 g/cm3 (Gramm/Kubikzentimeter), einem Schmelzindex (M.I.) von etwa 1 bis 5 Gramm pro 10 Minuten (g/10 min), einer Gewichtsprozent-Hochtemperaturfraktion (% HT), wie durch TREF bestimmt, von 25 bis 50 Gew.-%, und einem zahlenmittleren Molekulargewicht (Mn) der während der TREF-Prozedur gewonnenen HT-Fraktion von 35 000 bis 52 000 g/Mol, wobei die % HT vorzugsweise im Bereich von 30 bis 45 % liegt; vorzugsweise liegt das Ethylen-Homopolymer oder die Interpolymerkomponente in der Zusammensetzung in einer Menge von 20 bis 80 Gewichtsprozent (%) vor; und (b) einen Füllstoff, der in einer wirksamen Menge vorliegt, sodass eine aus der neuen Polyethylen-Zusammensetzung gebildete Folie eine verbesserte MVTR aufweist; vorzugsweise liegt der Füllstoff in der Zusammensetzung in einer Menge von 20 bis 80 Gewichtsprozent vor.
  • Die Ethylenkomponente der vorliegenden Erfindung ist ein Homopolymer von Ethylen oder ein Interpolymer von Ethylen und mindestens einem oder mehreren anderen Olefin(e). Vorzugsweise sind die Olefine α-Olefine. Die Olefine können 2 bis 16 Kohlenstoffatome enthalten. Das Interpolymer von Ethylen und mindestens einem anderen Olefin umfasst einen Ethylengehalt von mindestens 50 Gew.-% der gesamten daran beteiligten Monomere. Beispielhafte Olefine, die hierin verwendet werden können, sind Propylen, 1-Buten, 1-Penten, 1-Hexen, 1-Hegten, 1-Octen, 4-Methylpent-1-en, 1-Decen, 1-Dodecen, 1-Hexadecen und dergleichen. Ebenfalls nützlich sind hierin Polgene, wie 1,3-Hexadien, 1,4-Hexadien, Cyclopentadien, Dicyclopentadien, 4-Vinylcyclohex-1-en, 1,5-Cyclooctadien, 5-Vinyliden-2-norbornen und 5-Vinyl-2-norbornen.
  • Das Ethylen-Homopolymer oder -Interpolymer der vorliegenden Zusammensetzung kann auf eine beliebige Fachleuten auf dem Gebiet bekannten Weise hergestellt werden. Im vorliegenden Fall wurden die Ethylen-Homopolymere und -Interpolymere mit Hilfe der folgenden Verfahrensweise hergestellt.
  • Das hierin zur Anwendung kommende Polymerisationsverfahren wurde in einem Wirbelbettreaktor für die Gasphasenpolymerisation durchgeführt, bestehend aus einer vertikalen Trommel mit einem Durchmesser von 0,74 Metern und einer Höhe von 7 Metern und welcher von einer Geschwindigkeitsverringerungskammer überragt wird. Der Reaktor ist in seinem unteren Teil mit einem Fluidisationsgitter und mit einer externen Leitung zum Rückführen von Gas ausgestattet, welche den oberen Teil der Geschwindigkeitsverringerungskammer mit dem unteren Teil des Reaktors an einem Punkt unterhalb des Fluidisationsgitters verbindet. Die Rückführleitung ist mit einem Kompressor zum Zirkulierenlassen von Gas und einer Wärmeübertragungseinrichtung, wie einem Wärmetauscher, ausgerüstet. Insbesondere speisen die Leitungen für die Zufuhr von Ethylen, einem Olefin wie 1-Buten, 1-Penten und 1-Hexen, Wasserstoff und Stickstoff, welche die Hauptbestandteile der durch das Wirbelbett hindurchgeleiteten gasförmigen Reaktionsmischung bilden, in die Rückführleitung ein. Oberhalb des Fluidisationsgitters enthält der Reaktor ein Wirbelbett, bestehend aus einem Polyethylenpulver aus Teilchen mit einem gewichtsmittleren Durchmesser von 0,5 mm bis 1,4 mm. Die gasförmige Reaktionsmischung, welche Ethylen, Olefin-Comonomer, Wasserstoff, Stickstoff und kleinere Mengen anderer Komponenten enthält, durchströmt das Wirbelbett unter einem Druck im Bereich von 280 psig bis 300 psig (2,068 MPa) mit einer ansteigenden Fluidisationsgeschwindigkeit, die hierin als Fluidisationsgeschwindigkeit bezeichnet wird, im Bereich von 0,48 m/s (1,6 Fuß pro Sekunde) bis 0,60 m/s (2,0 Fuß pro Sekunde). Die Reaktortemperatur liegt allgemein im Bereich von 30 bis 110°C.
  • Der verwendete Ziegler-Natta-Katalysator wurde von Grace-Davison, Baltimore, Maryland, unter dem Produktnamen XPO-5021 bezogen. Der Katalysator war ein Silicageträgerter Katalysator auf Titanbasis. Der Katalysator wurde direkt in den Reaktor eingeführt, ohne zu einem Präpolymer gebildet worden zu sein. Die Einführrate des Katalysators in den Reaktor wurde bei der Erzielung der gewünschten Produktionsrate eingestellt. Während der Polymerisation wurde der Cokatalysator kontinuierlich in die Leitung zum Recyceln der gasförmigen Reaktionsmischung an einem Punkt, welcher stromabwärts der Wärmeübertragungseinrichtung liegt, eingeführt. Die Einspeisrate von Cokatalysator ist als ein Molverhältnis von Trialkylaluminium zu Titan (Al/Ti) ausgedrückt und ist als das Verhältnis der Cokatalysator-Einspeisrate (in Molen von Trialkylaluminium pro Stunde) zu der Katalysator- oder Präpolymer-Einspeisrate (in Molen Titan pro Stunde) definiert. Tetrahydrofuran (THF) wurde kontinuierlich in die Leitung zum Recyceln der gasförmigen Reaktionsmischung als eine Lösung entweder in n-Hexan oder 1-Hexen in einer Konzentration von etwa 1 Gewichtsprozent eingeführt. Die Einspeisrate von THF wird als ein Molverhältnis von THF zu Titan (THF/Ti) ausgedrückt und wird als das Verhältnis der THF-Einspeisrate (in Molen von THF pro Stunde) zu der Katalysator-Einspeisrate (in Molen von Titan pro Stunde) definiert.
  • Bei der Herstellung des beispielhaften Ethylen-1-hexen-Interpolymers hierin kamen die folgenden spezifischen Betriebsbedingungen in dem weiter oben dargelegten Verfahren zur Anwendung. Der Reaktordruck war 2,040 MPa (296 psig), die Reaktortemperatur war 84°C; die Fluidisationsgeschwindigkeit war 0,58 m/s (1,9 Fuß/Sekunde); die Fluidisations-Schüttdichte war 14,6; die Reaktorbetthöhe war 3,5 m (11,5 Fuß); der Ethylengehalt war 40 Mol-%; das Molverhältnis von H2/C2 war 0,421; das Molverhältnis von 1-Hexen/C2 war 0,105; das Molverhältnis von TEAL (Triethylaluminium)/Ti (Titan) war 30,5; das Molverhältnis von THF/Ti war 5,8; die Zugaberate von Katalysator war 4,5 g/Stunde (0,01 Pfund/Stunde), die Produktionsrate war 87,37 kg/Stunde (186 Pfund/-Stunde); die Verweildauer war 4,2 Stunden; und das restliche Titan betrug 0,4 ppm. Das resultierende Ethylen-1-hexen-Interpolymer war dadurch charakterisiert, dass es eine Dichte von 0,916 g/cm3, einen Schmelzindex von 2,6 g/10 min, einen Gew.-%-Anteil von HT von 39,2 % und einen Mn-Anteil von 45 000 g/Mol aufwies.
  • Der bei der Herstellung der neuen Zusammensetzungen dieser Erfindung nützliche Füllstoff schließt jegliches Füllstoffmaterial ein, das zu einer Zusammensetzung führt, aus welcher eine Folie hergestellt wird, dadurch charakterisiert, dass eine erhöhte MVTR vorliegt. Die verwendete Menge an Füllstoff ist jede Menge, die zur Bereitstellung einer Zusammensetzung wirksam oder ausreichend ist, aus welcher Folien mit der erhöhten MVTR hergestellt werden können. Vorzugsweise liegt der Füllstoff in der Zusammensetzung in einer Menge von 20 bis 80 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, vor.
  • Beispielhafte Füllstoffe, die für die hierin beschriebene Verwendung geeignet sind, sind anorganische Füllstoffe, wie Calciumcarbonat, Talk, Ton, Kaolin, Silica, Diatomeenerde, Magnesiumcarbonat, Bariumcarbonat, Magnesiumsulfat, Bariumsulfat, Calciumsulfat, Aluminiumhydroxid, Zinkoxid, Magnesiumoxid, Titanoxid, Aluminiumoxid, Mika, Glaspulver, Zeolith, Silica-Ton und dergleichen. Bevorzugt für die hierin beschriebene Anwendung ist ein Calciumcarbonat, das gegebenenfalls mit einer Fettsäure beschichtet sein kann. Ein typisches Calciumcarbonat ist das von English China Clay unter dem eingetragenen Warenzeichen SUPERCOAT Calciumcarbonat bereitgestellte, das 97,6 % Calciumcarbonat (vor der Oberflächenbehandlung) mit einer mittleren Teilchengröße von 1 Mikrometer (oberer Anteilsschnitt von 10 Mikrometer) und einer Oberfläche von 7,2 m2/g (bestimmt durch BET) sein soll.
  • Für zahlreiche Zwecke kann es erwünscht sein, andere herkömmliche Additive mit den Polyethylenzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung einzubringen. Zum Beispiel können Antioxidanzien, Wärme- und Lichtstabilisatoren, Farbstoffe, Antistatikmittel, Gleitmittel, Konservierungsmittel, Verarbeitungshilfsstoffe, Gleitmittel, Antiblocking-Mittel, Pigmente, Flammschutzmittel, Treibmittel und dergleichen zugesetzt werden. Es kann mehr als ein Additiv verwendet werden. Das Additiv kann in jeder gewünschten Menge vorliegen. Demzufolge hängt die verwendete Menge an Additiv von dem speziell verwendeten Polyethylen und Füllstoff und der/dem für die Zusammensetzung und die Folie beabsichtigten Anwendung oder Gebrauch ab. Zusammensetzungen, die solche anderen Additive enthalten, liegen innerhalb des Umfangs dieser Erfindung. Es liegt innerhalb des Kenntnisbereichs eines mit der vorliegenden Offenbarung vertrauten Durchschnittsfachmanns, das/die geeignete(n) Additiv(e) und deren Menge in Abhängigkeit von den Verarbeitungsbedingungen und dem Endzweck der Zusammensetzung auszuwählen.
  • Die neuen Polyethylenzusammensetzungen, welche die spezifizierte Polyethylenkomponente und den Füllstoff umfassen, können leicht unter Anwendung eines beliebigen herkömmlichen Verfahrens hergestellt werden, und die neuen Folien können aus den resultierenden Polyethylenzusammensetzungen unter Nutzung im Fachbereich bekannter Mittel gebildet werden. Zum Beispiel können Polyethylenzusammensetzungen in einer Vorrichtung, wie einem Drehmoment-Rheometer, einem Einzelschneckenextruder oder einem Doppelschneckenextruder hergestellt werden. Die Bildung von Folien aus den resultierenden Zusammensetzungen kann durch Schmelzextrusion, wie zum Beispiel in dem US-Patent Nr. 4 880 592 beschrieben, oder durch Kompressionsformen, wie zum Beispiel in dem US-Patent Nr. 4 427 614 beschrieben, oder durch jedes andere geeignete Verfahren erreicht werden.
  • Bei der Herstellung der Zusammensetzungen der Beispiele hierin wurden die Polyethylenkomponente und der Füllstoff in einem kontinuierlichen Kobelco-Mischer, Modell NEX-T60, kompoundiert. Der Mischer wurde bei 204,44°C (400°F), einer Mischgeschwindigkeit von 800 U/min und einer Produktionsrate von 90 kg/Stunde (200 lbs/-Stunde) betrieben. Die Polyethylenkomponente und der Füllstoff wurden in den Mischer eingespeist, um eine Polyethylen-Füllstoffzusammensetzung herzustellen, die 50 Gew.-% Füllstoff enthielt. Weiterhin wurden 100 ppm Dynamar FX 9613-Verarbeitungshilfsstoff (bereitgestellt von Dyneon, Oakdale, MN) und 150 ppm Irganox B215 Antioxidans (bereitgestellt von Ciba Specialty Chemicals Corporation, Terrytown, NY) der Polyethylen-Füllstoffzusammensetzung während des Mischens zugegeben. Der verwendete Füllstoff war SUPERCOAT Calciumcarbonat, wie hierin beschrieben.
  • Zusätzlich zu den neuen Zusammensetzungen betrifft die vorliegende Erfindung auch Folien, die aus den neuen Zusammensetzungen gebildet werden, welche dadurch charakterisiert sind, dass sie erhöhte Dampffeuchtigkeitsdurchlassraten aufweisen. Darüber hinaus werden die physikalischen Eigenschaften der Folien nicht nachteilig beeinflusst als eine Folge der Einbringung des Füllstoffs.
  • Die Polyethylenzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können zu Folien durch jede beliebige im Fachbereich bekannte Technik gefertigt werden. Zum Beispiel können Folien durch die allgemein bekannten Gießfolien-, Glasfolien- und Extrusionsbeschichtungstechniken hergestellt werden, wobei die Letztere die Extrusion auf ein Substrat einschließt. Ein solches Substrat kann auch eine Zwischenschicht einschließen. Bevorzugte Substrate schließen gewebte und nicht-gewebte Stoffe (Nonwovens) ein. Durch Schmelzgießen oder -blasen hergestellte Folien können mit einem Substrat unter Verwendung eines Klebstoffs thermisch verbunden oder versiegelt werden. Der mit der vorliegenden Offenbarung vertraute Durchschnittsfachmann kann solche Folien und Artikel, welche solche Folien enthalten, ohne ein unangemessenes Experimentieren herstellen.
  • Wie im Folgenden in den Beispielen gezeigt wird, wird Glasfolie aus den Polyethylenzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung durch Einführen der Zusammensetzung in den Aufgabetrichter eines 6,35 cm (2,5 Inch) großen Egan-Extruders mit einem Länge/Durchmesser-Verhältnis von 24/1 hergestellt. Die Folie wurde unter Verwendung einer kreisförmigen 15,24 cm (6 Inch) großen Sano-Düse mit einem Zwischenraum von 0,22 cm (0,088 Inch) und doppelten Luftlippen hergestellt. Die Extrusionsbedingungen, die zur Verarbeitung der füllstoffhaltigen Polyethylenzusammensetzungen (als Harze bezeichnet) angewandt wurden, waren wie folgt:
    Trommeltemperaturen
    Zone 1 °C (°F) 193,33 (380)
    Zone 2 °C (°F) 232,22 (450)
    Zone 3 °C (°F) 221,11 (430)
    Zone 4 °C (°F) 215,55 (420)
    Zone 5 °C (°F) 204,44 (400)
    Düsentemperaturen
    Zone 1 °C (°F) 218,33 (425)
    Zone 2 °C (°F) 218,33 (425)
    Zone 3 °C (°F) 218,33 (425)
    Zone 4 °C (°F) 218,33 (425)
  • Bei der Verarbeitung der füllstoffhaltigen Polyethylenzusammensetzungen waren die konstant gehaltenen Parameter die Ouptputrate von 40,37 kg/h = 2,13 kg/h (89 lb/h = 4,7 lb/h) im Düsenumfang) und das Aufblasverhältnis von 2,4:1. Die Folien sollten mit dem Interdigitationsverfahren gestreckt werden und wurden folglich in einer Dicke von 0,033 mm ± 0,0025 (1,3 ± 0,1 mil) gefertigt.
  • Die Interdigitation ist ein Reckverfahren, das im Fachbereich wohlbekannt ist, durch welches die füllstoffhaltige Folie unter Druck zwischen ineinandergreifenden, geriffelten Trommeln oder ineinandergreifenden Scheiben hindurchgeführt wird. Das Strecken in Maschinenrichtung wird durch Führen der Folie durch ein getriebeartiges ineinandergreifendes Trommelpaar bewerkstelligt, und das Strecken in Querrichtung wird durch Führen der Folie durch ein scheibenförmiges Rollenpaar bewerkstelligt. Jeder Kontakt- Punkt mit den Rillen oder Scheiben übt einen lokalen Druck auf die Folie aus. Genau an diesen Punkten wird die Folie gestreckt. Die resultierende gestreckte Folie besteht aus schmalen, parallelen Lagen, wo es zu einem Strecken getrennt durch Lagen von ungestreckter Folie kam. Der Streckungsgrad wird durch den Grad des Eingriffs zwischen dem geriffelten Trommelpaar oder dem ineinandergreifenden Scheibenpaar bestimmt. Poren in Folien, die durch dieses Verfahren gestreckt wurden, sind in den gestreckten Lagen zu finden. Wenn Folien biaxial durch das Interdigitationsverfahren gestreckt werden, wird ein Schraffurmuster von gestreckten Lagen erzeugt. Die hier gezeigten Beispiele von Folien, die bei Raumtemperatur durch das Interdigitationsverfahren biaxial gestreckt wurden, wurden bei der Biax FiberFilm Corporation, Greenville, Wisconsin, hergestellt. Weitere Informationen zu dem Interdigitationsverfahren sind in dem US-Patent Nr. 4 116 892 und der PCT WO 00/23255 zu finden. Das Streckverhältnis wurde bei einer 1,1-fachen Streckung in Maschinenrichtung, gefolgt von einer 1,125-fachen Streckung in Querrichtung, konstant gehalten. Das Streckverhältnis wird durch Zeichnen eines Kreises von 2,54 cm (1 Inch) Durchmesser auf der Folie und anschließendes Führen dieser Folie durch das ineinandergreifende geriffelte Trommelpaar oder ineinandergreifende Scheibenpaar bestimmt. Der Kreisdurchmesser wird danach erneut gemessen in der Richtung, wodurch das Streckverhältnis erhalten wurde.
  • Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung Fertigartikel, in welche die neuen Zusammensetzungen und neuen Folien der vorliegenden Erfindung eingebracht sind. Solche Artikel schließen Bekleidungsstücke, Windeln, Damenbinden, medizinische Schutzbekleidungen, Vorhänge bzw. Bedeckungstücher für chirurgische Einschnitte, transdermale Pflaster, Wundpflegebinden und Verbände, Verbände einer intravenösen Stelle und Verbände einer Ostomiestelle und Andere ein, ohne auf diese beschränkt zu sein. Die Artikel können unter Nutzung jeder geeigneten Technik hergestellt werden.
  • Die Erfindung wird durch den Bezug auf die folgenden Beispiele leichter verstanden. Es gibt selbstverständlich viele andere Formen dieser Erfindung, die dem Fachmann auf dem Gebiet offensichtlich werden, nachdem die Erfindung vollständig offenbart wurde, und es wird demzufolge anerkannt, dass diese Beispiele lediglich dem Zweck der Veranschaulichung dienen und nicht als eine Einschränkung des Umfangs dieser Erfindung in irgendeiner Weise auszulegen sind.
  • BEISPIELE
  • In den folgenden Beispielen wurden die weiter unten aufgeführten Testverfahrensweisen bei der Bewertung der analytischen Eigenschaften der Polyethylenkomponente und der physikalischen Eigenschaften der aus den Zusammensetzungen der Polyethylenkomponente und Füllstoff hergestellten Folien angewandt.
    • (a) Dichte – ASTM D4883; die Einheiten sind g/cm3 (Gramm/Kubikzentimeter); Schilder werden gemäß ASTM D1928, Prozedur C, hergestellt.
    • (b) Schmelzindex – ASTM D1238 (Bedingung 190/2.6); die Einheiten sind g/10 min (Gramm/10 Minuten);
    • (c) Fallbolzen-Aufpralltest – ASTM D1709A; die Einheiten sind g (Gramm);
    • (d) Zugtest – ASTM D882; die Einheiten sind g (Gramm);
    • (e) Die Dampffeuchtigkeitsdurchlassrate (MVTR) wird gemäß dem ASTM-Testverfahren E96 gemessen. Die Vorrichtung für dieses Experiment besteht aus einer Versuchsschale, einer Thermotron-Umwelttestkammer und einer Waage. Die Versuchsschale ist korrosionsbeständig und ist für flüssiges Wasser und Wasserdampf undurchlässig. Der Mundbereich der Schale definiert den Testbereich, sodass das Overlay-Material bedeckt wird, um diese potenzielle Fehlerquelle auszuschließen. Der Wasserpegel ist bis 1,90 cm (3/4 Inch) unterhalb des Mundes gefüllt, um einen Kontakt von Wasser mit dem Testexemplar zu vermeiden, und bedeckt den Schalenboden während des gesamten Experiments. Die Thermotron-Testkammer, Modell SM5.5S, regelt die Temperatur und die relative Feuchtigkeit. Die Temperatur für diese Arbeit wurde mit 32°C (90°F) gewählt, was die mit ASTM E-96D bezeichnete Standardtestbedingung ist. Die relative Feuchtigkeit wird auf 50 ± 2 % gehalten. Luft wird kontinuierlich über die Oberfläche der Folie mit einer Rate von 200 m/s (Meter pro Sekunde) zirkulieren gelassen. Die Mettler P1200-Waage detektiert Gewichtsveränderungen von kleiner als 1 % (0,01 Gramm) der Gewichtsveränderung während der stationären Zustandsperiode. Proben werden auf der Testschale gesichert und gewogen. Die Proben werden dann zwei Stunden in die Testkammer gegeben und danach erneut gewogen. Die Proben werden in den Ofen für insgesamt 24 Stunden zurückgelegt, und die Gewichte werden zweimal über diesen Zeitraum von 24 Stunden gemessen. Die MVTR jeder Probe wird durch die folgende Gleichung berechnet: MVTR = (g)/(A)(T)worin:
      g
      = Gewichtsveränderung während des Tests (Gramm)
      A
      = Testbereich (m2)
      T
      = Zeit = 1 Tag
      Die Gewichtsverlustdaten werden aufgetragen und die Neigung der Geraden ist die Rate der Wasserdampfdurchlässigkeit durch die Folie. Die Neigung der Linie wird dann durch die Fläche der getesteten Probe geteilt, um eine normalisierte MVTR zu erhalten.
    • (f) Temperaturanstiegs-Flutions-Fraktionierungs-(TREF-)Experimente wurden mit einem Polymics CAP-TREF-System (Polymics, State College, PA) durchgeführt. Zwei TREF-Experimente waren zur Vollendung der Analysen erforderlich. Das erste verwendet ein analytisches TREF-Profil zur Generierung der Gewichtsprozent der Hochtemperatur-(HT-)Fraktion. Das zweite verwendet das Fraktiongewinnungs-TREF-Profil für die Erfassung der HT-Fraktion.
  • Probenpoylmerlösungen für TREF wurden durch Lösen des Polyethylen in das Lösemittel 1,2,4-Trichlorbenzol (TCB) in einem Anteil von ungefähr 0,15 g Polyethylen in 15 ml TCB in Glasfläschchen hergestellt. Das für die TREF verwendete TCB und die Gelpermeationschromatographie (GPC) enthielten etwa 2 g 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol (BHT) pro 4000 ml TCB als Antioxidationsmittel. Das Polyethylen wurde in TCB gelöst unter Erwärmen der Proben während 4 Stunden bei 160°C in einem Reacti-Therm III-Heiz-/Rührblock (Pierce, Rockford, IL).
  • Der Kristallisationsträger, CHROMOSORB P (Sigma, St. Louis, MO) ist ein 45–60-Mesh-Säurewasch-Diatomit. Der CHROMOSORB P-Träger wurde auch auf 160°C erwärmt, und etwa 8 Gramm des heißen CHROMOSORB P-Trägers wurden den Polymerlösungen zugegeben, nachdem das gesamte Polyethylen vollständig in das TCB gelöst war. Diese 160°C-Proben, die das Polyethylen, TCB und CHROMOSORB P-Träger enthielten, wurden dann mit einem Deckel verschlossen und die Fläschchen wurden danach in den Kristallisationsofen (Despatch LAC, Despatch Industries, Minneapolis, MN) gestellt, der auf 150°C vorgewärmt worden war. Der Kristallisationsofen wurde dann programmiert, um die Proben bei 150°C 2 Stunden lang vor dem Kühlen der Proben mit einer Rate von 2°C/Stunde auf eine Temperatur von 30°C zu äquilibrieren. Gekühltes Wasser wurde in einen Wärmetauscher mit einer Fließrate geleitet, die niedrig genug ist, um die hohe Ofentemperatur nicht zu stören, um aber ein vollständiges Kühlen auf 30°C zu erlauben.
  • Das Polymer und TCB, die CHROMOSORB P-Träger enthielten, wurden dann in TREF-Analysenpatronen gepackt und in dem Polymics CAP TREF unter Nutzung eines TREF-Analysenprofils laufen gelassen. Das Analysenprofil hielt die Proben 5 Minuten lang auf 25°C und einer Fließrate von 10 ml/min, bevor sie mit einer Erwärmungsrate von 200°C/Stunde und einer Fließrate von 20 ml/min erwärmt wurden. Das Elutionsmittel war das oben beschriebene TCB. Die Gewichtsprozent der Hochtemperaturfraktionen (% HT) wurden als das Verhältnis von oberhalb 90°C eluierendem Material, wie aus den Gesamtgewichtsfraktionskurven der analytischen TREF-Experimente ermittelt, definiert. Die Ergebnisse von TREF werden als Gew.-% HT ausgewiesen.
  • Ein zweites analytisches TREF-Experiment war für die Gewinnung der Hochtemperaturfraktion des Polyethylens erforderlich. Die Probenherstellung war mit dem oben beschriebenen Verfahren identisch. Das Fraktionsgewinnungsprofil ähnelte dem oben beschriebenen Analysenprofil, mit der Ausnahme, dass dann, wenn die Säulentemperatur 90°C erreicht, es auf eine Isotherme bei dieser Temperatur für 10 Minuten programmiert wird. Nach der 90°C-Isotherme wird die Lösemittel-Ablassleitung zu einem Becherglas hin bewegt, um das Material zu sammeln, das oberhalb 90°C schmilzt, während das Programm weiterläuft durch lineares Ansteigenlassen der Temperatur auf 135°C mit einer Erwärmungsrate von 200°C/Stunde und einer Fließrate von 20 ml/min.
  • Die HT-Fraktion wurde über den Temperaturbereich von 90 bis 120°C auf Basis der analytischen TREF-Elutionskurve des linearen Polyethylen-Standards SRM 1475 des National Institute of Standards and Technology (US-Handelsministerium, Gaithersburg, MD) gewonnen. Diese belief sich auf etwa 180 ml Lösung. Ein in etwa äquivalentes Volumen von Aceton wurde dem Abfluss unter Rühren hinzu gegeben. Die Mischungen wurden dann auf Raumtemperatur abkühlen gelassen und das ausgefällte Polymer wurde danach mit Hilfe eines Vakuum-Filtrationssystems mit einem 0,45-μm-ZEFLUOR PTFE-Membranfilter (Pall Gelman Sciences, Ann Arbor, MI) abfiltriert. Das gewonnene Polymer wurde mit überschüssigem Aceton gewaschen und wurde dann durch Abkratzen vom Filter mit Hilfe einer Rasierklinge gewonnen.
    • (g) Zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) – GPC-Analysen zur Bestimmung des zahlenmittleren Molekulargewichts (Mn) wurden auf den isolierten HT-Polyethylenfraktionen, die während der TREF-Analyse mit Hilfe eines Polymer Labs GPC 210-Systems (Polymer Laboratories, Amherst, MA) unter Verwendung von TCB als Lösemittel gewonnen wurden, durchgeführt. Die GPC-Proben wurden durch Lösen von ungefähr 1 mg der isolierten HT-Polyethylen-Fraktion in ungefähr 1 ml TCB hergestellt. Die Proben wurden in Glasfläschchen bei 160°C während 4 Stunden unter Verwendung des Pierce Reacti-Therm III-Erhitzers/Rührers gelöst und wurden danach unter Verwendung von mit Glaswolle gefüllten Pipetten in einem auf 160°C erwärmten Aluminiumblock filtriert.
  • Die GPC-Säulen und -Detektoren wurden auf 160°C gehalten. Die Autosampler-Karussell-Heißzone wurde auf 160°C gehalten, während die Warmzone auf 100°C gehalten wurde. Das Instrument verwendet sowohl ein Viscotek 210R-Viskosimeter (Viscotek Corporation, Houston, TX) als auch einen Polymer-Labs-Brechungsindex-Detektor (Polymer Laboratories, Amherst, MA). Die Injektionsschleife betrug 200 μl und die Fließrate betrug 1,0 ml/min. Die Säulengruppe bestand aus drei Polymer Labs Mixed B-300×7,5-mm-Säulen und einer Polymer Labs Mixed B-50×7,5-mm-Säule (Polymer Laboratories, Amherst, MA). Das System wurde unter Verwendung eines Satzes von Polystyrolen mit einer schmalen Molekulargewichtsverteilung im Bereich von, 7,5 Millionen bis 7000 g/Mol (Polymer Laboratories, Amherst, MA) kalibriert. Die GPC-Datengewinnung und die Molekulargewichtsberechnungen erfolgten unter Anwendung der TriSEC v3.0-Software (Viscotek Corporation, Houston, TX). Die Molekulargewichtsberechnungen basierten auf dem universellen Kalibrierungsverfahren, wie von Benoit et al. im Journal of Polymer Science, Teil B, Band 5, Seite 753, veröffentlicht 1967, be schrieben. Die Ergebnisse der GPC-Analyse sind als zahlenmittleres Molekulargewicht in g/Mol angegeben.
  • BEISPIELE 1–3
  • In den Beispielen 1–3 wurden die Polyethylen-Füllstoffzusammensetzungen hergestellt, wie hierin beschrieben wird, wobei jede der Zusammensetzungen 50 Gew.-% SUPERCOAT-Calciumcarbonat-Füllstoff enthielt. Das Polyethylen von Beispiel 1 wurde hierin als Ethylen-1-hexen-Interpolymer mit einer Dichte von 0,916 g/cm3, einem Schmelzindex von 2,6 g/10 min, einer Gew.-%-HT-Fraktion von 39,2 % und einem Mn der HT-Fraktion von 45 000 g/Mol beschrieben. In Beispiel 2 ist das Polyethylen ein Ethylen-Octen-1-Copolymer mit einer Dichte von 0,917 g/cm3, einem Schmelzindex 2,3 g/10 min, einer Gew.-%-HT-Fraktion von 32,6 % und einem Mn der HT-Fraktion von 55 000 g/Mol. Das Polyethylen von Beispiel 3 war ein Ethylen-Hexen-1-Copolymer mit einer Dichte von 0,917 g/cm3, einem Schmelzindex von 2,3 g/10 min, einer Gew.-%-HT-Fraktion von 30,9 % und einem Mn der HT-Fraktion von 55 000 g/Mol. Jede der Zusammensetzungen der Beispiele 1–3 wurde extrudiert, wie hierin gezeigt, um Glasfolien herzustellen. Jede der Folien der Beispiele 1–3 wurde danach gestreckt, wie hierin gezeigt, mittels des Interdigitationsverfahrens unter Anwendung der vorher angeführten Betriebsbedingungen. Die gestreckten Folien der Beispiele 1–3 wurden danach bewertet zur Bestimmung der in Tabelle 1 aufgeführten Eigenschaften.
    Tabelle 1 Folieneigenschaften
    Beispiel Nr. 1 2 Vergleich 3 Vergleich
    Durchschnittl. MVTR, g/m2/Tag 1049 541 437
    Fallbolzen-Aufpralltest, g 320 312 261
    Zugfestigkeit MD, g TD, g 670 570 625 565 665 585
    Reißfestigkeit MD, g TD, g 1170 750 1050 793 1048 793
  • Anhand der oben genannten Daten ist festzustellen, dass die Verwendung einer Polyethylenzusammensetzung, welche ein Polyethylen mit spezifizierten Charakteristika der vorliegenden Erfindung zusammen mit einem Füllstoff in genau spezifizierten Verhältnissen umfasst, zu der Herstellung einer gestreckten Folie mit verbesserten Eigenschaften führt, verglichen mit Folien, die aus Polyethylenzusammensetzungen gebildet wurden, bei denen die Polyethylenkomponente Eigenschaften außerhalb des erforderlichen Bereichs besitzt. Ein Überblick über die Daten in Tabelle 1 zeigt, dass die Folie von Beispiel 1 eine wesentlich verbesserte MVTR besitzt, verglichen mit den Folien der Beispiele 2 und 3. Darüber hinaus sind andere physikalische Eigenschaften der Folie von Beispiel 1 mit den physikalischen Eigenschaften der Folien der Beispiele 2 und 3 vergleichbar.

Claims (8)

  1. Zusammensetzung, umfassend: (a) ein Polyethylen, gewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Homopolymer von Ethylen und einem Interpolymer von Ethylen und mindestens einem oder mehreren Olefin(en) mit mindestens 50 Gew.-% Ethylen auf Basis der gesamten Monomere in dem Interpolymer, wobei das Polyethylen eine Dichte (ASTM-D4883) von 0,91 bis 0,93 g/cm3, einen Schmelzindex (ASTM-D1238, Bedingung 130/2.6) von 1 bis 5 g/10 min, eine Gewichtsprozent-Hochtemperaturfraktion (% HT), wie durch TREF bestimmt, von 25 bis 50 Gew.-%, wobei die Gewichtsprozent der Hochtemperaturfraktion der Anteil an Material, das oberhalb 90°C während der TREF-Prozedur eluiert, ist, und ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) der während der TREF-Prozedur gewonnenen HT-Fraktion von 35 000 bis 52 000 g/Mol aufweist; und (b) einen Füllstoff, der in einer wirksamen Menge vorliegt, sodass eine aus der Zusammensetzung gebildete Folie eine verbesserte Dampffeuchtigkeitsdurchlassrate aufweist.
  2. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei das Polyethylen eine Gewichtsprozent-Hochtemperaturfraktion (% HT), wie durch TREF bestimmt, von 30 bis 45 Gew.-% aufweist, wobei die Gewichtsprozent der Hochtemperaturfraktion der Anteil von oberhalb 90°C eluierendem Material während der TREF-Prozedur sind.
  3. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei das Polyethylen ein Interpolymer von Ethylen und Hexen ist.
  4. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei das Polyethylen ein Ethylen-Hexen-Interpolymer mit einer Dichte (ASTM-D4883) von 0,916 g/cm3, einem Schmelzindex (ASTM-D1238, Bedingung 130/2.6) von 2,6 g/10 min, einer Gew.-%- Hochtemperaturfraktion (% HT), wie durch TREF bestimmt, von 39,2 % und einem Mn der während der TREF-Prozedur gewonnenen HT-Fraktion von 45 000 g/Mol ist, wobei die Gewichtsprozent der Hochtemperaturfraktion der Anteil von oberhalb 90°C eluierendem Material während der TREF-Prozedur sind.
  5. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei der Füllstoff in einer Menge von 20 bis 80 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Gesamtzusammensetzung, vorliegt.
  6. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei der Füllstoff ein Calciumcarbonat ist.
  7. Folie, umfassend die Zusammensetzung gemäß Anspruch 1.
  8. Fertigartikel, umfassend die Zusammensetzung gemäß Anspruch 1.
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