DE60126068T2

DE60126068T2 - Werkzeug aus zementiertem karbid und verfahren seiner herstellung

Info

Publication number: DE60126068T2
Application number: DE2001626068
Authority: DE
Inventors: Yixiong Greensburg LIU; A. Donald Greensburg BOTBYL; P. George Greensburg GRAB; S. Mark Greensburg GREENFIELD
Original assignee: Kennametal Inc
Current assignee: Kennametal Inc
Priority date: 2000-03-24
Filing date: 2001-03-20
Publication date: 2007-10-18
Anticipated expiration: 2021-03-21
Also published as: ES2280353T3; EP1266043A2; RU2266346C2; AU4589301A; DE60126068D1; BR0109765A; US6998173B2; EP1266043B8; ATE351930T1; AU2001245893B2; CN100378239C; CN1426488A; WO2001073146A3; CA2404294A1; EP1266043B1; IL151773A0; US20030126945A1; WO2001073146A2; MXPA02009350A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallschneidwerkzeugs sowie das Hartmetallschneidwerkzeug selbst.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Es gibt Schneideinsätze aus Hartmetall (d.h. Materialien auf Basis von Wolframcarbid mit einem Cobaltbinder), die eine Oberflächenzone aus einer nicht schichtförmig aufgebauten Binderanreicherung aufweisen, wie z.B. in den US-Patentschriften 4 610 931 (und dem US-Reissue-Patent Nr. 34 180) und 5 955 186 beschrieben.
Aus WO 93/17140 ist die Beschichtung von Hartmetalleinsätzen mit einer an Binderphase angereicherten Oberflächenzone sowie ein Verfahren zu deren Herstellung bekannt. Ein aus einem Pulvergemisch hergestellter grüner Preßling wird auf bis zu 450°C zum Entwachsen erhitzt, dann im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre unter sehr geringem Stickstoffdruck, der aus stickstoffhaltigem Material stammt, das in dem Pulvergemisch vorhanden ist, gesintert. Eine Sinterhaltestufe unter Argonschutzgas wird eine Stunde lang bei 1450°C durchgeführt. Nach dem Sintern wird gekühlt, wobei eine 30-minütige Haltestufe bei 1375°C unter einem Stickstoffpartialdruck eingehalten wird, wonach das Kühlen unter Stickstoff bis hinunter auf 1200°C fortgesetzt wird, wo ein Gaswechsel zu Argon durchgeführt wird. Der entstehende Sinterkörper weist auf der äußersten Oberfläche Teilchen aus kubischer Phase zusammen mit Cobalt, Wolframcarbid und Graphit auf. Der innere Hauptteil des entstehenden Einsatzes zeigt eine Porosität vom Typ C.
Aus dem US-Patent 5 955 186 und dem korrespondierenden europäischen Patent 932 705 ist ein beschichteter Schneideinsatz mit einem Substrat mit C-Porosität bekannt, das an der Oberfläche eine nicht schichtförmig aufgebaute Binderanreicherung aufweist, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung, bei dem grüne Pulverpreßlinge bei 1456°C etwa 30 Minuten lang unter Vakuum gesintert und dann einer Ofenkühlung überlassen werden. In einer Wärmebehandlungsstufe nach dem Sintern und nach dem Schleifen der Spanflächen der Schneideinsatzrohlinge werden die gesinterten und geschliffenen Körper bei 1456°C etwa 60 Minuten lang unter Vakuum erneut erhitzt und dann mit 56°C/h gesteuert herabgekühlt, bis eine Zieltemperatur von 1149°C erreicht ist. Die Porosität der Hauptmasse der entstehenden Schneideinsätze ist größer als C00, während die Zone aus nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung eine Porosität vom Typ A besitzt.
Aus dem US-Patent 4 548 786 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallschneideinsatzes mit einer Binderanreicherung an der Oberfläche bekannt, bei dem ein entwachster Rohling, der keinen Stickstoff enthält, während der Wärmebehandlung einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck ausgesetzt wird. Aus WO 98/16665 ist ein Hartmetallschneideinsatz mit einer Binderanreicherung an der Oberfläche bekannt, bei dem eine Stickstoffatmosphäre während eines Teils des Herstellungsverfahrens verwendet wird. EP-B-0 569 696 betrifft einen Hartmetallschneideinsatz, der Zirkonium und/oder Hafnium enthält und eine Zone aus oberflächlicher Binderanreicherung unterhalb der Schneidkante aufweist. Aus EP-B-0 603 143 ist ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Hartmetalls mit einer Zone aus schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung bekannt, welches das Sintern eines verdichteten, stickstoffhaltigen Körpers in einer Inertgasatmosphäre (oder unter Vakuum) einschließt, gefolgt von einem Abkühlen mit einer speziellen Geschwindigkeit.
Der beschichtete Schneideinsatz KC850 von Kennametal (KC850 ist eine eingetragene Marke der Kennametal Inc., Latrobe, Pennsylvania, USA, für Schneideinsätze) besitzt eine Zone aus schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung. Der Aufsatz von Nemeth et al. mit dem Titel „The Microstructural Features and Cutting Performance of the High Edge Strength Kennametal Grade KC850", Proceedings of Tenth Plansee Seminar, Reutte, Tirol, Österreich, Metallwerke Plansee AG (1981), Seiten 613-627, beschreibt den Schneideinsatz KC850 von Kennametal. Der Aufsatz von Kobori et al. mit dem Titel „Binder Enriched Layer Formed Near the Surface of Cemented Carbide", Funtai oyobi Funtai Yakin, Vol. 34, Nr. 3, Seiten 129-132 (1987) beschreibt schichtförmig aufgebaute Binderanreicherung.
In anderen Artikeln wird das Auftreten einer Zone aus Binderanreicherung in Hartmetallen diskutiert. Diese Artikel schließen ein: Schwarzkopf et al., „Kinetics of Compositional Modification of (W,Ti)C-WC-Co Alloy Surfaces", Materials Science and Engineering, A105/106 (1988) Seiten 225-231, Gustafson et al., "Binder-Phase Enrichment by Dissolution of Cubic Carbides", Int. J. of Refrectory Metals & Hard Materials, 12 (1993-1994), Seiten 129-136, Suzuki et al., "The B-Free Layer Formed Near the Surface of Sintered WC-B-Co Alloy Containing Nitrogen", Nippon Kinzoku Gakkaishi, Vol. 45, No. 1 (1981), Seiten 95-99, und Suzuki et al., "The B-Free Layer Formed Near the Surface of Vacuum-Sintered WC-B-Co Alloys Containing Nitrogen", Transactions of the Japan Institute of Metals, Vol. 22, No. 11 (1981), Seiten 758-764.
Während einige der vorgenannten Aufsätze, Patente und Produkte Schneid einsätze beschreiben oder umfassen, die angemessene Eigenschaften zeigen, bleibt doch ein Bedürfnis nach der Entwicklung von Verfahren, die Erzeugnisse mit besseren Eigenschaften liefern (und ein Bedürfnis nach den Produkten selbst). Es wäre somit wünschenswert, ein Verfahren (und das danach entstehende Erzeugnis) zu schalten, bei dem der Rohling in einer Atmosphäre gesintert wird, die fast immer mindestens einen Partialdruck aufweist, um so in der Lage zu sein, die Tiefe der mit Binder angereicherten Zone zu steuern. Ein solches Verfahren würde für einen optimalen Ausgleich zwischen der Kantenfestigkeit und dem Verformungswiderstand des Substrats sorgen. Ein solches Verfahren würde außerdem für eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit der Tiefe der mit Binder angereicherten Zone bei allen einer Wärmebehandlung unterworfenen Teilen sorgen.
Es wäre außerdem wünschenswert, ein Verfahren sowie das daraus entstehende Erzeugnis zu schaffen, bei dem keine Kohlenstoffausscheidung in der an Binder angereicherten Zone stattfindet, insbesondere bei einem Substrat mit einer Kernporosität von mehr als C00, entsprechend ASTM Bestimmung B276-91 (erneuert 1996). Die Abwesenheit einer solchen Kohlenstoffausscheidung würde die Haftung der Beschichtung auf dem Substrat verbessern.
Es wäre vorteilhaft, ein Sinterhartmetall zu schaffen, das eine Oberflächenzone aus nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung aufweist (oder im wesentlichen nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung, was bedeutet, daß der größte Teil der Binderanreicherung nicht schichtförmig aufgebaut ist, während ein geringfügiger (oder kleiner) Teil schichtförmig aufgebaut ist), wobei eine erhöhte Festlösungshärtung vorliegt. Ein Hartmetallsubstrat aus Wolfram carbid und Cobalt als Binder, welches Stickstoffatome in den Zwischenräumen zwischen den Cobaltatomen aufweist, erleichtert die Härtung einer festen Lösung. Die Erhöhung der Festlösungshärtung liegt insbesondere bei einem Substrat mit einer Kernregion vor, die eine Porosität von mehr als C00 entsprechend ASTM-Bestimmung B276-91 (erneuert 1996) aufweist. Hier ist der Atomradius von Stickstoff (etwa 0,75 Angström) kleiner als der Atomradius von Kohlenstoff (etwa 0,91 Angström).
Es wäre vorteilhaft, eine Beschichtung, und insbesondere eine stickstoffhaltige Beschichtung (z.B. Titannitrid oder Titancarbonitrid) direkt auf die Oberfläche eines stickstoffhaltigen Substrats aufzubringen. Beim Aufbringen einer Beschichtung aus Titannitrid auf die Oberfläche eines Substrats mit einer Kernregion mit einer Porosität von nicht mehr als C00 gemäß ASTM-Bestimmung B276-91 (erneuert 1996) würde die Anwesenheit von Stickstoff die Bildung von Keimen aus Titannitrid fördern. Beim Aufbringen von Titancarbonitrid auf die Oberfläche eines Substrats mit einer Kernregion mit einer Porosität von mehr als C00 gemäß ASTM-Bestimmung B276-91 (erneuert 1996) würde die Anwesenheit von Kohlenstoff und Stickstoff die Bildung von Keimen aus Titancarbonitrid fördern.
Es wird angenommen, daß bei Anwesenheit von zusätzlichem Stickstoff im Kobaltbinder eines Cobalt-zementierten Wolframcarbidsubstrats mit einer an Cobalt angereicherten Zone an der Oberfläche ein Anstieg der chemischen Affinität zwischen dem Substrat und der stickstoffhaltigen Beschichtung wie beispielsweise Titannitrid oder Titancarbonitrid auftreten wird. Es wird angenommen, daß ein solcher Anstieg der chemischen Affinität zu einem Anstieg der Haftung der Beschichtung auf dem Substrat führen wird.
Es wird angenommen, daß ein Anstieg der Verfügbarkeit von Stickstoff im Cobalt nahe der Oberfläche des Substrats das Potential zur Bildung einer spröden Eta-Phase an der Grenzfläche zwischen der Beschichtung und dem Substrat vermindert. Die Verminderung des Potentials zur Bildung von Eta-Phase gestattet die Verwendung von Substraten mit geringeren Kohlenstoffgehalten.
Es wird angenommen, daß ein höherer Stickstoffgehalt im Substrat auch zu einer Verringerung der Korngröße des Wolframcarbids führt. Ein Anstieg des N/(C + N)-Gehaltes sollte zu einer Verringerung der Korngröße des Wolfram carbids führen. Der Gehalt der Mikrostruktur an Wolframcarbidphase sollte mit dem Anstieg des N/(C + N)-Verhältnisses zu einem Maximum ansteigen.
Somit wird angenommen, daß es vorteilhaft wäre, ein gesintertes Hartmetallsubstrat auf Basis von Wolframcarbid und Cobalt mit einem höheren Stickstoffgehalt bereitzustellen. Der höhere Stickstoffgehalt sollte zu einem Anstieg der Haftung zwischen der Beschichtung (insbesondere einer Titannitrid- oder Titancarbonitridbeschichtung) und dem Substrat erhöhen. Der höhere Stickstoffgehalt im Cobaltbinder nahe der Oberfläche des Substrats sollte das Potential zur Bildung spröder Eta-Phase an der Grenzfläche zwischen Beschichtung und Substrat vermindern. Der höhere Stickstoffgehalt sollte die Korngröße des Wolframcarbids reduzieren.
Es war bisher nötig, verschiedene Zusammensetzungen des Ausgangspulvers zur Herstellung eines Substrats zu verwenden, das im gesinterten Zustand entweder eine Oberflächenzone mit Binderanreicherung oder aber keine Oberflächenzone mit Binderanreicherung aufweist. Natürlich sind mit der Bevorratung (und/oder Herstellung) zweier oder mehrerer verschiedener Zusammensetzungen des Ausgangspulvers höhere Kosten verbunden, verglichen mit den Kosten der Bevorratung (und/oder Herstellung) nur einer Zusammensetzung des Ausgangsmaterials. Vom Gesichtspunkt der Herstellung wäre es vorteilhaft, ein Verfahren zu schaffen, bei dem eine einzige Ausgangspulverzusammensetzung verwendet werden kann, um selektiv entweder ein gesintertes Substrat in Handelsqualität mit einer Oberflächenzone mit Binderanreicherung oder ein gesintertes Substrat in Handelsqualität herzustellen, das keine Oberflächenzone mit Binderanreicherung aufweist.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Gegenstand der Erfindung ist ein beschichteter Schneideinsatz gemäß Patentanspruch 1 und ein Verfahren zu seiner Herstellung gemäß Patentanspruch 3.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist Gegenstand der Erfindung ein beschichteter Schneideinsatz mit einem im wesentlichen vollständig dichten Substrat, welches durch Sintern einer verdichteten Masse von pulverförmigen Ausgangsmaterialien in einer einen Stickstoff-Partialdruck enthaltenden Atmosphäre hergestellt wurde. Die pulverförmigen Ausgangsmaterialien schließen die folgenden Bestandteile ein: einen Binder, der aus einem oder mehreren der Elemente Cobalt, Nickel, Eisen und deren Legierungen ausgewählt ist, wobei der Binder zwischen etwa 3 Gew.-% und etwa 12 Gew.-% ausmacht, bis zu etwa 95 Gew.-% Wolfram, bis zu etwa 7 Gew.-% Kohlenstoff und bis zu etwa 13 Gew.-% aus einem oder mehreren der folgenden Bestandteile: Titan, Tantal, Niob, Hafnium, Zirkonium und Vanadium. Das Substrat besitzt eine Spanfläche und eine Freifläche, und am Zusammentreffen der Span- und Freiflächen befindet sich eine Schneidkante. Das Substrat besitzt eine Zone nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung mit gleichmäßiger Tiefe, beginnend unmittelbar neben der Schneidkante und sich von der Schneidkante und von mindestens einer der Span- und Freiflächen nach innen in Richtung auf eine Kernregion erstreckend. Die Zone der Binderanreicherung besitzt einen hohen Stickstoffgehalt und die Kernregion des Substrats weist ebenfalls einen hohen Stickstoffgehalt auf. Die Schneidkante und mindestens ein Teil der Spanfläche und/oder der Freifläche des Substrates ist mit einer Beschichtung versehen.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Hartmetallschneideinsatzes, das folgende Schritte umfaßt: Pulverförmige Ausgangsmaterialien werden unter Bildung eines Ausgangspulvergemisches miteinander vermischt, wobei die Pulver die folgenden Bestandteile enthalten: Einen aus einem oder mehreren der Elemente Cobalt, Nickel, Eisen und deren Legierungen ausgewählten Binder, Wolfram, Kohlenstoff und eines oder mehrere der folgenden Elemente: Titan, Tantal, Niob, Hafnium, Zirkonium und Vanadium; das Ausgangspulvergemisch wird unter Bildung eines Schneideinsatz-Grünlings verpreßt; der Schneideinsatz-Grünling wird unter Bildung eines entwachsten Schneideinsatz-Rohlings entwachst; der entwachste Schneideinsatz-Rohling wird zum Sintern erhitzt von etwa der maximalen Entwachsungstemperatur auf mindestens eine Temperatur, bei der sich Poren schließen, und zwar in einer Atmosphäre mit einem ersten Stickstoffpartialdruck im wesentlichen während der ganzen Sinteraufheizstufe unter Bildung eines vorgesinterten Schneideinsatz-Rohlings; der vorgesinterte Schneideinsatz-Rohling wird bei einer Sinter-Haltetemperatur in einer Atmosphäre mit einem zweiten Stickstoffpartialdruck gehalten und gesintert, und zwar im wesentlichen während der ganzen Sinterhaltestufe unter Bildung eines gesinterten Schneideinsatz-Rohlings, wobei der zweite Stickstoffpartialdruck größer ist als der erste Stickstoffpartialdruck; der gesinterte Schneideinsatz-Rohling wird von der Sintertemperatur auf eine Zieltemperatur heruntergekühlt, die unterhalb der eutektischen Temperatur liegt, unter Bildung eines gesinterten Schneideinsatz-Substrats mit einer äußeren Oberfläche mit einer an Binder angereicherten Zone, die nicht schichtförmig aufgebaut ist und neben der äußeren Oberfläche beginnt und sich nach innen in Richtung auf den Hauptbereich bzw. Kernbereich des Substrats erstreckt; und das gesinterte Schneideinsatz-Substrat wird mit einer Beschichtung beschichtet, die eine oder mehrere Schichten, einschließlich einer Basisschicht auf der Oberfläche des Substrats umfaßt, wobei die Basisschicht ein stickstoffhaltiges Material umfaßt.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Es folgt eine kurze Beschreibung der Zeichnung, die Teil dieser Patentanmeldung ist:
1 ist eine isometrische Ansicht einer speziellen Ausführungsform eines Schneideinsatzes vom Typ SPGN 432;
2 ist eine Schnittansicht des Schneideinsatzes der 1, und zwar entlang der Schnittlinie 2-2 in 1;
3 ist eine isometrische Ansicht einer speziellen Ausführungsform eines Schneideinsatzes vom Typ SNG 433;
4 ist eine Schnittansicht des Schneideinsatzes von 3, entlang der Schnittlinie 4-4 in 3;
5 ist ein Cobaltprofil, das die Cobaltkonzentration im Verhältnis zur Cobaltkonzentration des Haupt- bzw. Kernbereichs zeigt, gemessen durch energiedispersive Röntgenstrukturanalyse (EDX-Technik) in ausgewählten Abständen (in μm) von der äußeren Oberfläche des gesinterten Schneideinsatzsubstrats gemäß Beispiel 1;
6 ist ein Schliffbild (bei 1500-facher Vergrößerung), das das Gefüge nahe der Oberfläche des gesinterten Schneideinsatzsubstrats gemäß Beispiel 1 zeigt; und
7 ist ein Schliffbild (bei 1500-facher Vergrößerung), das das Gefüge nahe der Oberfläche des gesinterten Schneideinsatzsubstrats gemäß Beispiel 6 zeigt;
8 ist ein Schliffbild (bei 1200-facher Vergrößerung), das das Gefüge an der Kante des gesinterten Schneideinsatzsubstrats gemäß Beispiel 1 zeigt;
9 ist ein Schliffbild, das einen Abstandsindikator von 10 μm aufweist und das Gefüge nahe der Oberfläche des gesinterten Schneideinsatzsubstrats gemäß Beispiel X207-1 zeigt;
10 ist ein Schliffbild, das einen Abstandsindikator von 10 μm aufweist und das Gefüge nahe der Oberfläche des gesinterten Schneideinsatzsubstrats gemäß Beispiel X207-2 zeigt;
11 ist ein Schliffbild, das einen Abstandsindikator von 10 μm aufweist und das Gefüge nahe der Oberfläche des gesinterten Schneideinsatzsubstrats gemäß Beispiel X207-3 zeigt.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG IM EINZELNEN
1 der Zeichnung zeigt eine spezielle Ausführungsform einer Wendeschneidplatte 20. Der Schneideinsatz 20 besitzt Schneidkanten 22 am Zusammentreffen der Spanfläche 24 und der Freiflächen 26 (bzw. dort, wo sich diese Flächen schneiden). Obwohl der Schneideinsatz gemäß 1 ein Schneideinsatz vom Typ SPGN 432 mit einer gehonten Schneidkante ist, geht die Anmelderin davon aus, daß die Erfindung auch andere Typen von Schneideinsätzen mit oder ohne gehonte Schneidkanten umfaßt.
Wie in 2 gezeigt, sind die zwei Hauptbestandteile des Schneideinsatzes 20 das Substrat 30 und die Beschichtung 32, wobei die Beschichtung 32 (wie durch Klammern angedeutet) eine oder mehrere Schichten umfassen kann. Das Substrat 30 besitzt eine Spanfläche 36 und eine Freifläche 38, die sich unter Bildung einer Substratschneidkante (oder Ecke) 40 schneiden. Die Spanfläche 36 und die Freifläche 38 stellen die äußeren Oberflächen des Substrats 30 dar. Das Substrat 30 besitzt eine Zone 42 mit Binderanreicherung, die an deren äußeren Oberflächen beginnt und sich nach innen bis zu einem Abstand „A" von der Spanfläche 36 erstreckt (vgl. 2) und bis zu einem Abstand „B" von der Freifläche 38. Obwohl sich bei der speziellen Ausführungsform der 1 und 2 die an Binder angereicherte Zone von der äußeren Oberfläche weg erstreckt, geht die Anmelderin davon aus, daß unter bestimmten Umständen die an Binder angereicherte Zone in der Nähe, aber nicht an der äußeren Oberfläche des Substrats, d.h. etwas unterhalb der äußeren Oberfläche des Substrats beginnen kann.
Bei der speziellen Ausführungsform der 1 und 2 sind die Abstände „A" und „B" im wesentlichen etwa gleich, aber abhängig von der Verwendung kann die Größe der Abstände „A" und „B" auch verschieden sein. Die an Binder angereicherte Zone erstreckt sich von der Schneidkante bis zu einem Abstand „C" nach innen, ein Abstand, der größer gezeichnet ist als der Abstand „A" und der Abstand „B"; die Anmelderin geht jedoch davon aus, daß dies nicht immer der Fall sein muß. Unter anderen Umständen können die Abstände „A" und „B" jeweils größer sein als der Abstand „C" oder einer der beiden Abstände „A" und „B" kann größer sein als der Abstand „C".
Die an Binder angereicherte Zone 42 kann entweder eine nicht schichtförmig aufgebaute Binderanreicherung oder eine im wesentlichen nicht schichtförmig aufgebaute Binderanreicherung sein. „Im wesentlichen nicht schichtförmig aufgebaute Binderanreicherung" bedeutet, daß der überwegende Teil der Anreicherung nicht schichtförmig aufgebaut ist und ein geringfügiger Anteil an schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung vorliegt. Die nicht schichtförmige Binderanreicherung ist im allgemeinen homogen aufgebaut. Die nicht schichtförmig aufgebaute Binderanreicherung unterscheidet sich von der schichtförmigen Binderanreicherung, bei der der Binder in übereinander gelagerten Schichten aufgebaut ist. Die schichtförmig aufgebaute Binderanreicherung ist Gegenstand der Diskussion in den oben genannten Aufsätzen von Kobori et al. und Nemeth et al., auf die hiermit Bezug genommen wird.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist das Substrat 30 ein Hartmetall auf Basis von Wolframcarbid, das mindestens etwa 70 Gew.-% Wolframcarbid enthält, vorzugsweise mindestens etwa 80 Gew.-% Wolframcarbid enthält. Der Binder ist vorzugsweise Cobalt oder eine Cobaltlegierung; der Binder kann jedoch Eisen und/oder Nickel und deren Legierungen enthalten. Wenn der Binder Cobalt ist (oder eine Cobaltlegierung), beträgt die Cobaltkonzentration im Hauptbereich des Substrats, d.h. die Cobaltkonzentration in der Kernregion des Substrats, zwischen etwa 3 Gew.-% und etwa 12 Gew.-%. Vorzugsweise beträgt die Cobaltkonzentration im Kernbereich des Substrats zwischen etwa 5 Gew.-% und etwa 8 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen etwa 5,6 Gew.-% und etwa 7,5 Gew.-%. Es sollte jedoch berücksichtigt werden, daß der spezielle Cobaltgehalt des Schneideinsatzes vom speziellen Verwendungszweck des Schneideinsatzes abhängt.
Das Substrat 30 enthält vorzugsweise auch in fester Lösung vorliegende Carbide und/oder in fester Lösung vorliegende Carbonitride. Insbesondere Elemente, die in fester Lösung vorliegende Carbide und/oder in fester Lösung vorliegende Carbonitride bilden (z.B. Titan, Tantal, Niob, Hafnium, Zirkonium, Vanadium) bilden diese festen Lösungen miteinander und/oder mit Wolfram. Die bevorzugteren Elemente zur Bildung von Festlösungscarbiden und/oder Carbonitriden sind Titan, Tantal und Niob. Vorzugsweise beträgt die Summe des Tantal- und Niobgehaltes zwischen etwa 3 Gew.-% und etwa 7 Gew.,-% und der Titangehalt beträgt zwischen etwa 0,5 Gew.-% und etwa 5 Gew.-%. Besonders bevorzugt beträgt die Summe aus Tantal- und Niob-Gehalt zwischen etwa 5,0 Gew.-% und etwa 5,9 Gew.-%, und der Titangehalt beträgt zwischen etwa 1,7 Gew.-% und etwa 2,3 Gew.-%.
Bei einer speziellen Ausführungsform enthält das Ausgangspulvergemisch keine wirksame Menge an Stickstoff, wobei eine wirksame Stickstoffmenge die Mindestmenge an Stickstoff ist, die eine meßbare (oder wahrnehmbare) Menge an Binderanreicherung hervorruft. Bei dieser Ausführungsform ist deshalb die einzige Stickstoffquelle für die Bildung irgendwelcher Carbonitride während des Sinterprozesses, die möglicherweise im gesinterten Substrat 30 vorhanden ist, der Stickstoff in der Atmosphäre, der das Substrat während des Sinterns ausgesetzt ist. Wie unten beschrieben, enthält jedoch eine andere spezielle Ausführungsform Stickstoff im Ausgangspulvergemisch.
In der an Binder angereicherten Zone sind die in fester Lösung vorliegenden Carbide und/oder Carbonitride ganz oder in manchen Fällen teilweise abgereichert, so daß das Wolframcarbid und Cobald den überwiegenden Anteil (und in einigen Fällen die Gesamtheit) der Zusammensetzung der mit Binder angereicherten Zone ausmachen. Es wird angenommen, daß ein geringerer Anteil an Festlösungscarbiden und/oder -carbonitriden zu einem Anstieg der Kantenfestigkeit (oder Zähigkeit) führt.
Die an Binder angereicherte Zone enthält außerdem typischerweise keinen freien Kohlenstoff, da Kohlenstoffflocken (d.h. eine Kohlenstoffdurchsetzung oder eine Abscheidung von Kohlenstoff) in der Zone mit Binderanreicherung nicht vorhanden sind. Die Anwesenheit einer Kohlenstoffabscheidung in der an Binder angereicherten Zone kann zu einer schlechten Haftung der Beschichtung auf dem Substrat führen, weshalb die Abwesenheit von abgeschiedenem Kohlenstoff wünschenswert ist.
In der an Binder angereicherten Zone sollte die Binderkonzentration (z.B. Cobalt oder eine Cobaltlegierung) vorzugsweise einen maximalen Wert erreichen, der zwischen etwa 125 % und etwa 300 % der Binderkonzentration in der Kernregion des Substrats bzw. dem Hauptbereich des Substrats beträgt. Ein bevorzugter Bereich des Maximums der Binderkonzentration in der an Binder angereicherten Zone liegt zwischen etwa 150 % und etwa 300 % der Binderkonzentration im Kern des Substrats. Der am meisten bevorzugte Bereich des Maximums der Binderkonzentration in der an Binder angereicherten Zone liegt zwischen etwa 200 % und etwa 250 % der Binderkonzentration im Kern des Substrats.
Die an Binder angereicherte Zone beginnt vorzugsweise an und erstreckt sich von der äußeren Oberfläche bzw. den äußeren Oberflächen des Substrats nach innen. In einigen Fällen kann jedoch eine dünne Schicht neben der bzw. den äußeren Oberflächen vorliegen, in der die Binderkonzentration wegen der Verdampfung des Binders vermindert (oder sogar entfernt) ist. In solchen Fällen beginnt die an Binder angereicherte Zone nahe der äußeren Oberfläche und erstreckt sich von dort nach innen. Die Anmelderin versteht das Merkmal, daß die an Binder angereicherte Zone nahe der Oberfläche bzw. nahe den Oberflächen beginnt, so, daß die Zone mit Binderanreicherung entweder direkt an oder nahe der/den Oberfläche(n) beginnt.
Die Dicke der Zone mit Binderanreicherung erstreckt sich, beginnend an oder nahe bei der äußeren Oberfläche (z.B. der Spanfläche, der Freifläche und/oder der Schneidkante), nach innen bis zu einem Abstand von bis zu 50 μm. Ein bevorzugter Dickenbereich der mit Binder angereicherten Zone liegt zwischen etwa 5 μm und etwa 50 μm. Ein bevorzugter Bereich liegt zwischen etwa 10 μm und etwa 40 μm. Der am meisten bevorzugte Bereich liegt zwischen etwa 20 μm und etwa 30 μm. Bei der Auswahl der bevorzugten Tiefe der mit Binder angereicherten Zone sucht man typischerweise einen Kompromiß zwischen dem Verformungswiderstand und der Kantenfestigkeit des Substrats. Mit steigender Tiefe der mit Binder angereicherten Zone steigt die Kantenfestigkeit an, aber der Verformungswiderstand sinkt.
Es ist wünschenswert, ein Verfahren zur Herstellung des gesinterten Schneideinsatzsubstrates zu schaffen, mit dem man die Dicke der Binderanreicherungszone steuern kann. Durch Variieren der Verfahrensparameter (z.B. der Größe des Stickstoffpartialdrucks in der Atmosphäre, der Temperatur, der Dauer) in Verbindung mit der Zusammensetzung der Ausgangspulver kann man die Tiefe der Binderanreicherungszone sowohl an den flachen Oberflächen (z.B. der Spanfläche und der Freifläche) als auch an den Schneidkanten des gesinterten Schneideinsatzsubstrates steuern.
Durch Steuerung der Prozeßparameter kann man auch die Tiefe der mit Binder angereicherten Zone steuern. Außerdem wird angenommen, daß die Steuerung der Prozeßparameter den Stickstoffgehalt des Substrates steuern wird. Durch Steuerung des Stickstoffgehaltes sollte man in der Lage sein, ein Substrat zu schaffen, das einen erwünschterweise hohen Stickstoffgehalt in der Kernregion und einen erwünschterweise hohen Stickstoffgehalt in der mit Binder angereicherten Oberflächenzone aufweist.
Wie in den 1 und 2 gezeigt, ist ein aus drei Schichten bestehender harter Überzug 32 auf die äußere Oberfläche des Substrats gebunden. Diese Schichten umfassen eine Basisschicht 52, die direkt auf die äußere Oberfläche des Substrats aufgetragen ist, eine Zwischenschicht 54, die auf die Oberfläche der Basisschicht 52 aufgetragen ist, und eine äußere Schicht 56, die direkt auf die Oberfläche der Zwischenschicht 54 aufgetragen ist. Obwohl 2 zeigt, daß jede dieser Schichten eine unterschiedliche Dicke aufweist, wird darauf hingewiesen, daß die Anmelderin davon ausgeht, daß die Dicke jeder Schicht, die spezielle Anzahl der Schichten und die Zusammensetzung jeder Schicht in Abhängigkeit vom speziellen Anwendungszweck des Schneideinsatzes variieren kann.
Ein bevorzugtes Beschichtungsschema umfaßt eine 4,5 μm dicke Basisschicht aus Titancarbonitrid, die auf die Oberfläche des Substrats aufgetragen ist, eine 8,5 μm dicke Zwischenschicht aus Aluminiumoxid (Alpha), die auf die Oberfläche der Basisschicht aufgetragen ist, und eine 1,5 μm dicke äußere Schicht aus Titancarbonitrid und Titannitrid, die auf die Oberfläche der Zwischenschicht aufgetragen ist, wobei alle vorgenannten Schichten durch chemische Dampfabscheidung (CVD) aufgetragen worden sind.
Ein anderes bevorzugtes Beschichtungsschema umfaßt eine Basisschicht aus Titannitrid, die 0,5 μm dick durch CVD auf die Oberfläche des Substrats aufgetragen ist, eine 7 μm dicke Schicht aus Titancarbonitrid, die durch chemische Dampfabscheidung bei mittlerer Temperatur (MT-CVD) auf die Oberfläche der Basisschicht aufgetragen ist, eine 0,5 μm dicke Schicht aus Titancarbonitrid, die durch CVD auf die Oberfläche der MT-CVD-Schicht aus Titancarbonitrid aufgetragen ist, eine 4 μm dicke Schicht aus Aluminiumoxid (Kappa), die durch CVD auf die Oberfläche der CVD-Schicht aus Titancarbonitrid aufgetragen ist und eine 1 μm dicke äußere Schicht aus Titannitrid, die durch CVD auf die Oberfläche der Aluminiumoxidschicht aufgetragen ist.
Zusätzlich zu den vorgenannten Zusammensetzungen schließen beispielhafte Zusammensetzungen für diese Schichten Titan-Aluminium-Nitrid, aufgetragen durch physikalische Dampfabscheidung (PVD), Titandiborid, aufgetragen durch PVD, Titancarbid und andere zur Verwendung als Beschichtung für Schneideinsätze geeignete Materialien ein. Diese Beschichtungsschichten können durch eine oder mehrere bekannte Techniken aufgetragen werden, die, ohne darauf beschränkt zu sein, PVD, CVD und/oder MT-CVD-Techniken einschließen.
Wie in 2 gezeigt, ist es bei einem Schneideinsatz 20, der zum Fräsen verwendet wird, bevorzugt, daß sich die Binderanreicherungszone 42 von der Spanfläche 36 und den Freiflächen 38 des Substrats nach innen erstreckt. Die Binderanreicherungszone 42 ist im allgemeinen parallel zur Spanfläche 36 und den Freiflächen 38 des Substrats. Die Binderanreicherungszone erstreckt sich auch von der Schneidkante 40 des Substrates nach innen.
Bei anderen materialentfernenden Anwendungen, wie z.B. dem Drehen, ist es bevorzugt, daß die Binderanreicherungszone nur an den Spanflächen des Substrats vorhanden ist, d.h. die Binderanreicherungszone erstreckt sich nur ausgehend von oder nahe von der Spanfläche des Schneideinsatzsubstrates nach innen. In einem solchen Fall ist es typisch, daß die Binderanreicherungszone durch Schleifen oder dergleichen von den anderen Oberflächen (z.B. der Freifläche) des Schneideinsatzsubstrates nach Abschluß des Konsolidierungsprozesses entfernt wird.
Wie in den 3 und 4 gezeigt, weist der Schneideinsatz 70 vier Freiflächen 72 auf, die sich mit einer (oberen) Spanfläche 74 und einer anderen (unteren) Spanfläche unter Bildung von acht Schneidkanten 78 schneiden. Der Schneideinsatz 70 weist ein Substrat 79 (vgl. 4) auf mit einer äußeren Oberfläche, die eine Spanfläche 80 und eine geschliffene Freifläche 82 einschließt. Das Substrat 79 besitzt eine innere Kernregion 84, die den größten Teil des Volumens des Substrats 79 ausmacht. Das Substrat 79 besitzt ferner eine Binderanreicherungszone 86, die sich von der Spanfläche 80 des Substrats 79 nach innen erstreckt. Es gibt jedoch keinerlei Binderanreicherungszone im Bereich der Kernregion in der Nähe der Freiflächen 82.
Das Substrat 79 des Schneideinsatzes 70 besitzt im wesentlichen dieselbe Zusammensetzung wie das Substrat 30 der ersten Ausführungsform des Schneideinsatzes 20. Die Niveaus der Binderanreicherung in der Binderanreicherungszone 86 sind im wesentlichen dieselben wie diejenigen in der Binderanreicherungszone 42 der ersten Ausführungsform des Schneideinsatzes 20. Das Grundbeschichtungsschema, das mit den Klammern 90 bezeichnet ist, ist im wesentlichen das gleiche Schema wie das Schema 32 für die erste Ausführungsform des Schneideinsatzes 20, umfaßt also eine Basisschicht 92, eine Zwischenschicht 94 und eine äußere Schicht 96.
Die folgende Diskussion einer wissenschaftlichen Theorie, die auf die Erfindung anzuwenden sein mag, ist nicht bindend; die Anmelderin will sich dadurch keinen Beschränkungen ausgesetzt sehen. Die Anmelderin glaubt, daß die Tiefe der Binderanreicherungszone dadurch vorhergesagt und daher gesteuert werden kann, daß die Zusammensetzung des Ausgangspulvers und die anderen Verfahrensparameter (z.B. die Temperatur und die Dauer der Haltestufe) in Betracht gezogen werden, welche eine Atmosphäre mit einem vorbestimmten Stickstoffpartialdruck bzw. vorgegebenen Stickstoffpartialdrücken für die verschiedenen Stufen des Sinterverfahrens schaffen, das die Sinteraufheizstufe, die Sinterhaltestufe und die kontrollierten Abkühlungsstufen einschließt. Die Größe des Stickstoffpartialdrucks in der Atmosphäre kann für jede Stufe durch eine Berechnung unter Verwendung der freien Gibbs'schen Energien bestimmt werden. Die Berechnung bestimmt den Gleichgewichts-Stickstoffpartialdruck, der nötig ist, um entweder eine Diffusion von Stickstoff in den Kern oder eine Stickstoffentwicklung aus dem Kern heraus zu gestatten. Durch Bereitstellen einer Atmosphäre mit einem berechneten Stickstoffpartialdruck ist die Anmelderin in der Lage, die Stickstoffmenge zu steuern, die in den Kern während der Sinteraufheizstufe des Sinterverfahrens eindringt, sowie die Stickstoffmenge zu steuern, die aus dem Kern während der Sinterhaltestufe und der kontrollierten Abkühlstufen des Sinterverfahrens sich entwickeln, wodurch die Tiefe der Binderanreicherungszone im gesinterten Schneideinsatzsubstrat im wesentlichen gesteuert wird. Eine kurze Diskussion der zur Berechnung verwendeten Formeln schließt sich nun an.
Zu den fundamentalen Grundlagen der Berechnung gehört, daß in allen Formeln (1) bis (8) „T" die Temperatur in Grad Kelvin bedeutet und daß die nachfolgende Formel (1) die Änderung der Gibbs'schen freien Energie für die Reaktion 2TiN = 2 Ti + N₂ ausdrückt: ΔG₁° = 161700 – 45,54T (1)
Die nachfolgende Formel (2) drückt die Änderung der Gibbs'schen freien Energie für die Reaktion TiC = Ti + C aus: ΔG₂° = 44600 – 3,14T (2)
Die Kombination dieser beiden Reaktionen und Formeln führt zur Formel (3) für die Änderung der Gibbs'schen freien Energie der Reaktion 2TiC + N₂ = 2TiN + 2C: ΔG₃° = –72500 + 39,22T (3)
Die folgende Formel (4) drückt die Bedingung aus, bei der die Reaktion 2TiC + N₂ + 2TiN + 2C ein Gleichgewicht erreicht: ΔG₃° = –RT·InK_p = –RT·In([a_c]²·[a_TiN]²)/([a_N2]·[a_TiC]²) (4)worin K_p die Gleichgewichtskonstante, a_i die Aktivität der Komponente „i" bedeuten. Die Daten für ΔG° sind dem Buch von Kubaschewski et al. mit dem Titel „Metallurgical Thermo-Chemistry", 5. Auflage, Pergamon Press (1979) entnommen.
Mit der Näherung, daß (a_TiN)/(a_TiC) = 1 und R = 2 Kalorien/K·mol ist, und bei Gleichsetzung der Gleichungen (3) und (4) gelangt man zur Gleichung (5): –72500 + 39,22T = –2T·InK_p = –2T·In (a_c ²/a_N2) (5)
Aus der obigen Gleichung (5) erhält man die folgende Gleichung (6): K_p = a_c ²/a_N2 = exp[(72500/2T) – (39,22/2)] (6)
Im Lichte der folgenden Gleichung (7): a_N2 = P°_N2/P(=1 atm.) = P°_N2 [die Einheiten sind Atmosphären] drückt die folgende Gleichung (8) somit den Gleichgewichtspartialdruck aus: P°_N2 = a_c ²/K_p (8)
Dies bedeutet, daß für eine bestimmte Temperatur die Gleichgewichtskonstante K_p berechnet werden kann. Die Kohlenstoffaktivität, a_c, ist eine Variable im Hartmetallrohling, der dem Sintern unterworfen wird, und liegt zwischen etwa 0,3 und etwa 1. Durch Berechnen der Gleichgewichtsstickstoffpartialdrücke im Temperaturbereich zwischen der maximalen Entwachsungstemperatur und der Sinterhaltetemperatur kann die Bildung und die Tiefe der Binderanreicherungszone so gesteuert werden, daß das Verfahren ein gesintertes Schneideinsatzsubstrat mit einer Binderanreicherungszone vorgewählter Tiefe erzeugt.
Das Verfahren umfaßt typischerweise die folgenden Verfahrensschritte: Zunächst wird das Pulvergemisch sorgfältig vermischt, zusammen mit einem flüchtigen Bindemittel mittels eines Verfahrens wie z.B. dem Mahlen mit einer Kugelmühle. Bei einer Ausführungsform enthält das Ausgangspulver keine Kugelmühle. Bei einer Ausführungsform enthält das Ausgangspulver keine wirksame Stickstoffmenge. Bei einer anderen Ausführungsform enthält das Ausgangspulver eine wirksame Menge an Stickstoff, die typischerweise in Form eines Zusatzes wie z.B. Titannitrid zugegeben wird. Das Pulvergemisch wird dann zu einem grünen Schneideinsatz-Rohling verpreßt. Der grüne Schneideinsatzrohling besitzt eine Teil-Dichte (z.B. etwa 55 %) und eine offene Porosität.
Dann wird der grüne Schneideinsatzrohling durch Erhitzen entwachst (typischerweise in einer Atmosphäre mit einem Wasserstoffpartialdruck oder gelegentlich in einer Atmosphäre mit einem positiven Wasserstoffdruck) von Umgebungstemperatur auf eine maximale Entwachsungstemperatur, um das flüchtige Bindemittel aus dem Rohling zu verdampfen und dadurch einen entwachsten Schneideinsatzrohling zu bilden. In dieser Patentanmeldung wird unter dem Ausdruck „Partialdruck" ein Druck von weniger als einer Atmosphäre und unter dem Ausdruck „positiver Druck" ein Druck von mehr als einer Atmosphäre verstanden. Obwohl diese Parameter sich ändern können, besteht eine typische Aufheizgeschwindigkeit aus 2,78°C pro Minute und eine typische maximale Entwachsungstemperatur liegt bei etwa 450°C.
Als optionaler nächster Schritt kann der entwachste Schneideinsatzrohling einem Halteschritt (z.B. 10 Minuten lang) unter Vakuum bei der maximalen Entwachsungstemperatur unterworfen werden.
Der nächste Schritt besteht darin, den entwachsten Schneideinsatzrohling einer Sinteraufheizstufe durch Erhitzen des Rohlings mit einer typischen Geschwindigkeit von 2,78°C pro Minute von der maximalen Entwachsungstemperatur zu unterwerfen, über die Temperatur hinaus, an der der Rohling die durchgehende Porosität schließt, bis zur maximalen Sintertemperatur, die typischerweise bei etwa 1483°C liegt. Obwohl die speziellen Parameter von der Zusammensetzung der Ausgangspulver (und insbesondere vom Kohlenstoffgehalt und der darin enthaltenen Stickstoffmenge, sofern Stickstoff überhaupt vorhanden ist) abhängen, läuft die gesamte oder gegebenenfalls ein Teil der Sinterhaltestufe während einer vorbestimmten Zeit über einen vorbestimmten Temperaturbereich in einer Atmosphäre mit einem vorgewählten Stickstoffpartialdruck ab. Der Stickstoffpartialdruck kann typischerweise zwischen etwa 2 kPa (15 Torr) und etwa 9,3 kPa (70 Torr) liegen; ein zu hoher Stickstoffpartialdruck kann dazu führen, daß zuviel Stickstoffgas in den Rohling diffundiert und die Möglichkeit, eine geschlossene durchgehende Porosität zu erreichen, behindert. Als Ergebnis der Sinteraufheizstufe wird der entwachste Schneideinsatzrohling in einen vorgesinterten Schneideinsatzrohling umgewandelt, der Stickstoff enthält, und zwar typischerweise in einer vorgewählten Menge.
Die Anmelderin glaubt, daß durch Erhitzen des entwachsten Schneideinsatzrohlings in einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck der Stickstoff in der Lage ist, in den entwachsten Schneideinsatzrohling einzudiffundieren, und zwar so lange, wie sowohl eine offene Porosität als auch ein günstiger Stickstoffkonzentrationsgradient zwischen dem Rohling und der Atmosphäre, der eine solche Diffusion gestattet, vorhanden sind. So wie die Sinteraufheizstufe unter einem Stickstoffpartialdruck andauert, diffundiert auch der Stickstoff durch die Masse des Schneideinsatzrohlings hindurch. Zu der Zeit, nach der die Temperatur den Punkt erreicht, an dem die durchgehende offene Porosität im Rohling sich schließt, ist der Stickstoffgehalt im allgemeinen gleichmäßig durch die Masse des vorgesinterten Schneideinsatzrohlings hindurch.
Bei der Ausführungsform, bei der eine wirksame Stickstoffmenge in den Ausgangspulvern nicht vorhanden ist, kommt im wesentlichen der gesamte Stickstoff, der in dem vorgesinterten Schneideinsatzrohling enthalten ist, aus der Atmosphäre der Sinteraufheizstufe. Bei der Ausführungsform, bei der das Ausgangspulvergemisch eine wirksame Menge Stickstoff enthält, kommt nur ein Teil des in dem vorgesinterten Schneideinsatzrohling enthaltenen Stickstoffs aus der Atmosphäre der Sinteraufheizstufe. Typischerweise bildet der Stickstoff Carbonitride in Form einer festen Lösung mit den Carbonitrid-bildenden Elementen wie Titan, Tantal, Niob, Zirkonium, Hafnium und Vanadium, die im vorgesinterten Schneideinsatzrohling sein können, wobei Titan, Tantal und Niob die bevorzugten Carbonitrid-bildenden Elemente sind.
Wenn das Ausgangspulvergemisch Stickstoff enthält, ist es möglich, daß die Atmosphäre während der Sinteraufheizstufe keinen Stickstoffpartialdruck enthält oder nur während eines Teils dieser Stufe einen Stickstoffpartialdruck enthält. Die Atmosphäre sollte jedoch über die ganze Sinteraufheizstufe hinweg einen Partialdruck aufweisen, um eine unkontrollierte Stickstoffentwicklung aus dem Rohling heraus zu verhindern.
Man kann auch die Tiefe der an Binder (Cobalt) angereicherten Oberflächenzone steuern durch Veränderung der (Temperatur-)Anstiegsrate der Sinteraufheizstufe. Typischerweise erhöht eine Verminderung der Anstiegsrate während der Sinteraufheizstufe, wenn sie unter einem Stickstoffpartialdruck erfolgt, die Tiefe der an Binder angereicherten Oberflächenzone. Eine Erhöhung der Anstiegsrate während der Sinteraufheizstufe, wenn sie unter einem Stickstoffpartialdruck durchgeführt wird, verringert typischerweise die Tiefe der an Binder (Cobalt) angereicherten Oberflächenzone.
Nach der Vervollständigung der Sinteraufheizstufe wird der vorgesinterte Schneideinsatzrohling einer Sinterhaltestufe unterworfen, bei der der Rohling bei der maximalen Sintertemperatur während einer vorbestimmten Dauer gehalten wird. Während der ganzen oder mindestens eines Teils der Sinterhaltestufe enthält die Atmosphäre einen Stickstoffpartialdruck. Während der Sinterhaltestufe entwickelt sich Stickstoff, der in dem vorgesinterten Schneideinsatzrohling enthalten ist, aus dem Rohling. Die Stickstoffentwicklung erleichtert, so nimmt man an, die Bildung der Binderanreicherungszone, beginnend an (oder nahe) der äußeren Oberfläche des Rohlings und sich nach innen in Richtung auf den Kern des Substrats erstreckend.
Die Dauer der Sinterhaltestufe, die maximale Sintertemperatur, die Größe des Stickstoffpartialdrucks während der Sinteraufheizstufe und die Größe des Stickstoffpartialdrucks während der Sinterhaltestufe können bei der Steuerung der Tiefe der Binderanreicherungszone eine Rolle spielen. Das Ergebnis der Sinterhaltestufe ist ein gesinterter Schneideinsatzrohling, der eine Zone aus nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung einer kontrollierten Tiefe aufweist.
Durch Steuerung der Parameter der Sinteraufheizstufe und der Sinterhaltestufe, so wird angenommen, kann auch die Stickstoffkonzentration in der Kernregion und in der an Binder angereicherten Oberflächenzone des Substrats sowie die Tiefe der an Binder angereicherten Oberflächenzone gesteuert werden. Wie bereits erwähnt, wird angenommen, daß die Anwesenheit von Stickstoff in der an Binder (Cobalt) angereicherten Oberflächenzone zu bestimmten Vorteilen führt.
Die Anmelderin geht als eine Option davon aus, daß, sobald der vorgesinterte Schneideinsatzrohling einen Flüssigphasenzustand während der Sinterhaltestufe erreicht, der Rohling einem Drucksinterverfahren oder dem heißisostatischen Verpressen (Hipping) unterworfen werden kann.
Nach der Vervollständigung der Sinterhaltestufe erfährt der gesinterte Schneideinsatzrohling eine kontrollierte Abkühlungsstufe mit einer bestimmten Abkühlgeschwindigkeit von der maximalen Sintertemperatur auf eine Zieltemperatur unterhalb der eutektischen Temperatur. Während der kontrollierten Abkühlungsstufe sollte die Atmosphäre kein Vakuum sein, sondern sollte einen Partialdruck an einem Gas wie z.B. Argon oder Stickstoff aufweisen, damit keine unkontrollierte Stickstoffentwicklung stattfindet. Es wird jedoch bevorzugt, daß während der gesamten oder eines Teils der kontrollierten Abkühlungsstufe die Atmosphäre einen Stickstoffpartialdruck enthält, der typischerweise der gleiche ist wie der Stickstoffpartialdruck während der Sinterhaltestufe. Eine typische Abkühlungsgeschwindigkeit ist etwa 1,0°C pro Minute, eine typische eutektische Temperatur liegt bei etwa 1316°C und eine typische Zieltemperatur beträgt etwa 1150°C, wobei die Zieltemperatur am Ende der kontrollierten Abkühlungsstufe steht.
Die Anmelderin nimmt an, daß während der kontrollierten Abkühlungsstufe wenig oder überhaupt kein Stickstoff aus dem Substrat sich entwickelt, so daß es keine Änderung in der Tiefe und Größe der Binderanreicherungszone geben sollte. Die Anmelderin nimmt außerdem an, daß die langsamere Kühlgeschwindigkeit (z.B. etwa 1,0°C pro Minute) die gleichmäßige Diffusion von Kohlenstoff in die Binderanreicherungszone gestattet, so daß keine Kohlenstoffausscheidung (d.h. Kohlenstoffdurchdringung) in der Binderanreicherungszone erfolgt. Das Ergebnis der kontrollierten Abkühlungsstufe ist ein gesintertes, vollständig dichtes Schneideinsatzsubstrat.
Als nächstes wird eine Ofenkühlungsstufe durchgeführt, bei der das vollständig dichte Schneideinsatzsubstrat im Ofen auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird. Eine typische Atmosphäre für die Ofenkühlung ist Helium.
In einigen Fällen wird das gesinterte vollständig dichte Schneideinsatzsubstrat an einer oder mehreren Oberflächen (oder Flächen) geschliffen, um die an Binder angereicherte Zone zu entfernen. Abhängig von den Umständen wird das geschliffene Substrat wieder einer Wärmebehandlung unterworfen, beispielsweise dem Vakuumsintern oder Sintern, d.h. einer erneuten Sinterung, in einer Atmosphäre mit mindestens einem Partialdruck, beispielsweise einem Stickstoffpartialdruck. Bei einigen Arten von Schneideinsätzen kann das erneut gesinterte Schneideinsatzsubstrat mindestens einen Teil einer oder mehrerer Oberflächen (z.B. der Freiflächen) aufweisen, die geschliffen sind.
Das gesinterte Schneideinsatzsubstrat oder das geschliffene (oder geschliffene wieder gesinterte oder geschliffene – wieder gesinterte – erneut geschliffene) Substrat wird typischerweise mit einem verschleißfesten Überzug beschichtet, unter Bildung eines beschichteten Schneideinsatzes. Das Beschichtungsverfahren kann irgendein bekanntes Verfahren oder eine Kombination bekannter Verfahren, einschließlich CVD, PVD und MTCVD sein. Die Beschichtung selbst kann eine oder mehrere Schichten unterschiedlicher Zusammensetzungen enthalten, wie oben beschrieben.
Die Erfindung wird nachfolgend durch Beispiele näher beschrieben. Diese Beispiele dienen allein dem Zwecke der Erläuterung. Die Beispiele sollen nicht den Umfang der Erfindung einschränken oder begrenzen, da der wahre Umfang der Erfindung durch die anhängenden Patentansprüche definiert wird.
Für alle Beispiele, die ein Gefüge mit einer Zone oberflächlicher Binderanreicherung aufweisen, gilt, daß die Binderanreicherungszone im wesentlichen frei von in fester Lösung vorliegenden Carbiden und in fester Lösung vorliegenden Carbonitriden war, so daß Wolframcarbid und Cobalt im wesentlichen die einzigen Komponenten der Binderanreicherungszone waren. Außerdem gab es in der Binderanreicherungszone keinen freien Kohlenstoff, d.h. Kohlenstoffdurchdringung oder Kohlenstoffabscheidung.
Beispiel 1
Bei Beispiel 1 enthielt die Ausgangspulvermischung die folgenden Komponenten: 6 Gew.-% Cobalt, 2,7 Gew.-% Tantal, 2,0 Gew.-% Titan, 0,8 Gew.-% Niob und der Rest des Ausgangspulvergemischs bestand aus Wolfram und Kohlenstoff, wobei der Kohlenstoff auf einen Gehalt von 6,18 Gew.-% eingestellt wurde. Das Ausgangspulvergemisch enthielt keinen Stickstoff, ausgenommen möglicherweise geringe Spuren. Diese Spurenmengen waren ausreichend klein, um sicherzustellen, daß das Ausgangspulver keine wirksame Menge an Stickstoff enthielt, wobei der Stickstoff (selbst wenn er anwesend war) im Ausgangspulver an der Bildung der an Binder angereicherten Zone in keiner meßbaren (oder feststellbaren) Weise beteiligt war.
5 kg der Pulvermischung für das erfindungsgemäße Beispiel 1 wurden in eine Stahlkugelmühle mit einem Innendurchmesser von 19 × 22,9 cm (7,5 × 9 Inch) zusammen mit 21 kg Hartmetallkugeln mit einem Durchmesser von 0,8 cm (5/16 Inch) gegeben. Heptan wurde bis zum oberen Rand des Mühlenbehälters gefüllt, so daß der Behälter vollständig voll war. Das Gemisch wurde 40 Stunden lang bei 52 Umdrehungen pro Minute bei Raumtemperatur gedreht. Die aus der Beladung gebildete Aufschlämmung wurde dann ausgelehrt und getrocknet und Paraffin als flüchtiges Bindemittel zugegeben, die Pulver wurden granuliert, um geeignete Fließeigenschaften zu schaffen. Diese granulierten Pulver wurden dann in grüne Schneideinsatzrohlinge vom Typ SNG433 (zum Drehen) verpreßt, d.h. zu einer verdichteten Masse aus Ausgangspulvern verpreßt, die eine Teildichte sowie eine offene Porosität aufwiesen.
Die grünen Schneideinsatzrohlinge wurden erhitzt (oder entwachst) unter einem Partialdruck von Wasserstoffgas, von Umgebungstemperatur auf etwa 450°C, unter Bildung von entwachsten Schneideinsatzrohlingen. Während der Entwachsungsstufe verdampfte das flüchtige Bindemittel aus den grünen Schneideinsatzrohlingen.
Die entwachsten Schneideinsatzrohlinge wurden bei etwa 450°C 10 Minuten lang unter Vakuum gehalten.
Nach der Vakuumhaltestufe folgte eine Sinteraufheizstufe, bei der strömendes Stickstoffgas eingeführt wurde, so daß die Atmosphäre einen Stickstoffpartialdruck von etwa 9,3 kPa (70 Torr) während der ganzen Zeit aufwies, während der die entwachsten Schneideinsatzrohlinge mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,78°C pro Minute von etwa 450°C auf die maximale Sintertemperatur von etwa 1483°C erhitzt wurden. Die entwachsten Schneideinsatzrohlinge wurden in vorgesinterte Schneideinsatzrohlinge umgewandelt.
Eine Sinterhaltestufe folgte der Sinteraufheizstufe. Bei Beginn der Sinterhaltestufe wurde der Stickstoffpartialdruck auf etwa 2 kPa (15 Torr) verringert und die Temperatur bei etwa 1483°C während einer Dauer von etwa 90 Minuten gehalten. Die vorgesinterten Schneideinsatzrohlinge wurden umgewandelt in gesinterte Schneideinsatzrohlinge, wobei diese Rohlinge eine im wesentlichen vollständige Dichte aufwiesen.
Eine kontrollierte Abkühlungsstufe folgte der Sinterhaltestufe. Bei der kontrollierten Abkühlungsstufe wurde der Stickstoffpartialdruck bei etwa 2 kPa (15 Torr) gehalten und die gesinterten Schneideinsatzrohlinge wurden mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,0°C pro Minute bis zum Erreichen einer Temperatur von etwa 1150°C gekühlt, eine Temperatur, die unter der eutektischen Temperatur von etwa 1315°C lag.
Die nächste Stufe war eine Ofenkühlungsstufe unter einem Heliumpartialdruck, bei der die gesinterten Schneideinsatzrohlinge auf Umgebungstemperatur von etwa 38°C gekühlt wurden. Das Ergebnis der vorgenannten Verfahrensstufen war ein gesintertes Schneideinsatzsubstrat.
Wie aus 5 und 6 ersichtlich, zeigte das Gefüge des gesinterten Schneideinsatzsubstrates eine Zone aus im wesentlichen nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung, die an einer äußeren Oberfläche des Substrats begann und sich nach innen bis zu einem Abstand von etwa 30 μm erstreckte. Nahezu die gesamte Anreicherung ist vom Typ der nicht schichtförmig aufgebauten Binderanreicherung, und nur eine geringe Menge liegt in schichtförmig aufgebauter Form vor. Wie das Cobaltprofil der 5 zeigt, lag das Maximum der Cobaltkonzentration in der an Binder angereicherten Zone zwischen etwa 200 % und etwa 250 % der Cobaltkonzentration im Kern des Substrats. Gemäß dem Gefüge von 6 wurde die Porosität der Binderanreicherungszone auf C00 eingestuft, während die Porosität im Kern des Substrats bei C02 lag.
Wie aus 8 ersichtlich, zeigte das Gefüge an der Ecke eines gesinterten Schneideinsatzsubstrats, das nach Beispiel 1 hergestellt wurde, eine Zone von im wesentlichen nicht schichtförmig aufgebauter Binder (d.h. Cobalt)-Anreicherung, beginnend an der Ecke des Substrats und sich nach innen bis zu einem Abstand von etwa 20 μm erstreckend. Obwohl das spezielle Substrat gemäß 8 nicht exakt dasselbe Substrat ist, das in den 5 und 6 gezeigt wird, erwartet die Anmelderin, daß das Maximum der Cobalt konzentration in der Binderanreicherungszone zwischen etwa 200 % und 250 % des Cobaltgehaltes im Kern liegt.
Beispiel 1A
Ein Pulvergemisch derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 1 wurde hergestellt, verpreßt und in gleicher Weise verarbeitet, wie in Beispiel 1, mit Ausnahme dessen, daß während der kontrollierten Abkühlungsstufe der Stickstoffpartialdruck bei 9,3 kPa (70 Torr) lag. Eine Analyse zeigte, daß eine Zone von im wesentlichen nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung vorlag, beginnend mit der äußeren Oberfläche des Substrats und sich nach innen bis zu einer Tiefe von etwa 29 μm erstreckend. Die offensichtliche Porosität der Binderanreicherungszone betrug C00 und diejenige des Haupt- bzw. Kernbereichs des Substrats betrug C02.
Beispiel 2
Für Beispiel 2 wurden grüne Schneideinsatzrohlinge aus demselben Pulvergemisch wie in Beispiel 1 zu grünen Schneideinsatzrohlingen vom Typ SNG432 verpreßt. Die Verfahrensstufen waren die gleichen wie diejenigen, die gemäß Beispiel 1 verwendet wurden, mit Ausnahme dessen, daß die Sinterhaltestufe eine Dauer von etwa 45 Minuten hatte. Die Tiefe der Zone mit im wesentlichen nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung betrug etwa 23 μm und das Maximum der Cobaltkonzentration in der Binderanreicherungszone betrug zwischen etwa 200 % und etwa 250 % der Cobaltkonzentration im Kern des Substrats. Die Porosität der Binderanreicherungszone war C00 und diejenige des Kerns des Substrats war C02.
Beispiel 2A
Ein gleiches Pulvergemisch wie in Beispiel 2 wurde hergestellt und in gleicher Weise wie in Beispiel 2 verarbeitet, mit Ausnahme dessen, daß die kontrollierte Kühlstufe bei einem Stickstoffpartialdruck von 9,3 kPa (70 Torr) durchgeführt wurde. Es entstand eine Zone von im wesentlichen nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung, die an der Substratoberfläche begann und sich nach innen bis zu einer Tiefe von etwa 23 μm erstreckte. Die offensichtliche Porosität der Binderanreicherungszone war C00 und diejenige des Kerns des Substrats C02.
Beispiele 3, 3A und 3B
Für die Beispiele 3, 3A und 3B wurden grüne Schneideinsatzrohlinge aus einer Pulvermischung ähnlich derjenigen des Beispiels 1 verpreßt. Die grünen Schneideinsatzrohlinge wurden verarbeitet wie in Beispiel 1, mit Ausnahme dessen, daß die Stickstoffatmosphäre bei 9,3 kPa (70 Torr) während der Sinteraufheizstufe, der Sinterhaltestufe und der kontrollierten Abkühlungsstufe gehalten wurde. Jeder dieser gesinterten Schneideinsatzsubstrate gemäß den Beispielen 3, 3A und 3B hatte eine Zone von im wesentlichen nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung, die an der äußeren Oberfläche begann und sich nach innen in Richtung auf den Kern des Substrats bis zu einer Tiefe von jeweils etwa 10, 10 bzw. 10,4 μm erstreckte. Für jedes dieser Substrate lag die Porosität der Binderanreicherungszone bei C00 und diejenige des Kerns des Substrats bei C02.
Beispiele 3C und 3D
Ein Pulvergemisch derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 3 wurde hergestellt und in gleicher Weise verarbeitet wie in Beispiel 3, mit Ausnahme dessen, daß die kontrollierte Abkühlungsgeschwindigkeit 11,1°C pro Minute betrug. Die Beispiele 3C und 3D zeigten eine Binderanreicherungszone, die an der äußeren Oberfläche begann und sich nach innen bis zu einer Tiefe von 10 μm bzw. 13 μm erstreckte. Für jedes Beispiel betrug die offensichtliche Porosität der Binderanreicherungszone C00 und die Porosität des Kerns des Substrats C02.
Beispiel 6
Für Beispiel 6 wurde die gleiche Pulvermischung verarbeitet wie in Beispiel 1, und auch in gleicher Weise wie in Beispiel 1, wobei ein gesintertes Schneideinsatzsubstrat erhalten wurde. Das gesinterte Schneideinsatzsubstrat wurde geschliffen, so daß die Spanfläche und die Freiflächen geschliffene Oberflächen aufwiesen. Die geschliffenen und gesinterten Schneideinsatzrohlinge wurden erneut im Vakuum bei einer Temperatur von 1483°C während einer Dauer von etwa 45 Minuten gesintert.
Das entstandene Produkt war ein wiedergesintertes, geschliffenes Schneideinsatzsubstrat mit geschliffenen Oberflächen. Das wiedergesinterte, geschliffene Schneideinsatzsubstrat wies eine Zone von im wesentlichen nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung auf, die an der geschliffenen Oberfläche begann und sich nach innen bis zu einer Tiefe von etwa 30 μm erstreckte. Das Maximum der Kobaltkonzentration in der Binderanreicherungszone lag zwischen etwa 200 % und etwa 250 %. Wie das Schliffbild in 7 zeigt, lag die Porosität der Binderanreicherungszone bei C00 und im Kern des Substrats bei C02.
Beispiel 1057A bis Beispiel 1059C
Zusätzliche Beispiele 1057A-C, Beispiele 1058A-C und Beispiele 1059A-C wurden mit dem Ausgangspulver wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei die Kohlenstoffgehalte für die Beispiele 1057A-C, 1058A-C und C1059A-C 6,24, 6,21 bzw. 6,18 Gew.-% betrugen.
Bei den Beispielen 1057A, 1057B, 1058A, 1058B, 1059A und 1059B umfaßte das Verfahren die folgenden Stufen: Eine Entwachsungsstufe, bei der mit einer Geschwindigkeit von 2,78°C pro Minute auf 450°C in einer Atmosphäre mit einem positiven Wasserstoffdruck erhitzt wurde; ein Sinteraufheizstufe von 450 auf 1483°C in einer Atmosphäre entweder mit einem Stickstoffpartialdruck von 2 kPa (15 Torr) (für die Beispiele 1057-59A) oder mit einem Stickstoffpartialdruck von 9,3 kPa (70 Torr) (für die Beispiele 1057-59B); eine Sinterhaltestufe während 45 Minuten bei 1483°C in einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck von 2 kPa (15 Torr); eine kontrollierte Abkühlung mit einer Geschwindigkeit von 11,1°C pro Minute von 1483 auf 1149°C in einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck von 2 kPa (15 Torr); und eine Ofenkühlung auf Umgebungstemperatur. Das Verfahren war das gleiche, mit Ausnahme dessen, daß die Beispiele 1057-59A mit einer Sinteraufheizstufe in einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck von 2 kPa (15 Torr) und die Beispiele 1057-59B in einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck von 9,3 kPa (70 Torr) durchgeführt wurden. Bei jedem der Beispiele 1057A-1059B wurde eine Kernporosität von C00 festgestellt. In der nachfolgenden Tabelle I ist die Tiefe (in μm) der Zone aus nicht schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung, gerechnet von der Oberfläche, angegeben.
Tabelle I Tiefe der mit Binder angereicherten Zone der Beispiele 1057A bis 1059B
Die Tabelle I zeigt einen Anstieg in der durchschnittlichen Tiefe der mit Binder angereicherten Zone (23 μm gegenüber 15,7 μm), wenn die Sinteraufheizstufe in einer Atmosphäre mit höherem Stickstoffpartialdruck (9,3 kPa gegenüber 2 kPa – 70 Torr gegenüber 15 Torr) durchgeführt wurde.
Bei den Beispielen 1057C, 1058C und 1059C wurde in gleicher Weise verfahren wie in den Beispielen 1057B bis 1059B, mit Ausnahme dessen, daß das Entwachsen in einer Atmosphäre mit einem Wasserstoffpartialdruck durchgeführt wurde und das kontrollierte Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 0,94°C pro Minute erfolgte. Die nachfolgende Tabelle II gibt die Tiefe der Binderanreicherung in μm und die Porosität des Substratkerns wieder. Die in Tabelle II angegebenen Ergebnisse zeigen, daß diese Parameter, obschon diese Unterschiede die Tiefe der Binderanreicherung nicht verändern, zu einer Stabilisierung des Kernbereichs des Substrats mit C-Porosität führen, welche sich während des Entwachsens unter Wasserstoffpartialdruck ausbildet.
Tabelle II Porosität und Tiefe der Anreicherung in den Beispielen 1057B-1059C
Beispiele TC1198 bis TC 1211
Sechs weitere Beispiele (TC1209, TC1211, TC1205, TC1207, TC1198 und TC1200) von Schneideinsätzen wurden hergestellt und ihr Verhalten im Vergleich zu handelsüblichen Schneideinsätzen getestet. Bei jedem dieser Beispiele waren die Ausgangspulver die gleichen wie in Beispiel 1, wobei die Kohlenstoffgehalte eingestellt wurden, wie in der nachfolgenden Tabelle III angegeben.
Tabelle III Zusammensetzung und Eigenschaften der Beispiele TC1198-TC1211
Die vorgenannten Pulvermischungen wurden zu grünen Schneideinsatzrohlingen vom Typ CNMG432-MG verpreßt. Die grünen Schneideinsatzrohlinge hatten eine Teildichte von etwa 55 % und eine offene Porosität.
Alle grünen Preßlinge wurden den folgenden Verfahrensschritten unterworfen: (1) einer zweiteiligen Entwachsungsstufe, die umfaßte: (a) das Erhitzen von 18°C auf 400°C mit einer Geschwindigkeit von 2,78°C pro Minute unter einem Wasserstoffpartialdruck und Halten bei 400°C während 120 Minuten und (b) Erhitzen von 400°C auf 510°C mit einer Geschwindigkeit von 2,78°C pro Minute unter einem Wasserstoffpartialdruck und Halten während 120 Minuten; (2) eine Sinteraufheizstufe durch Erhitzen von 510°C auf 1470°C mit einer Geschwindigkeit von 2,78°C pro Minute unter einem Stickstoffpartialdruck von 9,3 kPa (70 Torr); (3) eine Sinterhaltestufe bei 1470°C während 90 Minuten unter einem Stickstoffpartialdruck von 2 kPa (15 Torr); (4) eine kontrollierte Abkühlungsstufe von 1470°C auf 1150°C mit einer Geschwindigkeit von 0,94°C pro Minute unter einem Stickstoffpartialdruck von 2 kPa (15 Torr); und (5) eine Ofenkühlung von 1150°C auf 38°C unter einem Heliumpartialdruck; und (6) CVD-Beschichten der Substrate mit einer inneren Schicht aus Titancarbonitrid von 4,5 μm Dicke, einer mittleren Schicht aus Aluminiumoxid von 8,5 μm Dicke und einer äußeren Schicht aus Titancarbonitrid/Titannitrid von 1,5 μm Dicke. In Tabelle III sind die Dicken der Binderanreicherungszone in μm von einer äußeren flachen Oberfläche des Substrats, visuell bestimmt, und die Porosität des Hauptbereichs des Substrats, d.h. die Kernporosität, angegeben.
In Tabelle IV sind die Ergebnisse des Tests mit einem geschlitzten Stahlstab für die darin genanten Beispiele angegeben. Die Tabelle IV zeigt die durchschnittliche Lebensdauer in Minuten für den Drehtest mit einem geschlitzten Stahlstab, durchgeführt mit einem ersten Satz von Parametern, sowie die durchschnittliche Lebensdauer in Minuten für den Drehtest mit einem geschlitzten Stahlstab (AISI 41L50), durchgeführt mit einem zweiten Satz von Parametern. Die ersten Testparameter umfassen eine Geschwindigkeit von 450 sfm (surface feet per minute). Der Vorschub wurde bei 0,38 mm (.015 Inch) je Umdrehung gestartet und wurde gesteigert auf 1,27 mm (.050 ipr) in Inkrementen von 0,127 mm (.005 Inch) je 100 Stöße. Die Schnittiefe betrug 2,54 mm (.100 Inch). Es wurde trocken gedreht. Die zweiten Testparameter umfassen eine Geschwindigkeit von 228,75 m (750 sf)/min. Der Vorschub begann mit 0,38 mm (.015 Inch) je Umdrehung und wurde gesteigert auf 1,27 mm (.050 ipr) in Inkrementen von 0,127 mm (.005 ipr) je 100 Stöße. Die Schnittiefe betrug 2,54 mm (.100 Inch). Es wurde trocken gedreht.
In Tabelle IV sind auch die Ergebnisse des Verhaltens der beiden handelsüblichen Typen angegeben, die zum Zwecke dieser Tests als KMT A und KMT B bezeichnet sind. Bei dem Schneideinsatz KMT A zeigte das Substrat eine Zone aus nicht schichtförmig aufgebauter Cobalt (Binder)-Anreicherung mit einer Tiefe von etwa 25 μm bei einem maximalen Cobaltgehalt von etwa 200 % des Cobaltgehalts des Kerns sowie eine Kernporosität von A00-B00-C00. Das Beschichtungsschema des KMT A-Schneideinsatzes umfaßte eine Basisschicht aus Titancarbonitrid, die etwa 2 μm dick war, eine Zwischenschicht aus Titancarbid, die etwa 4 μm dick war und eine äußere Schicht aus Aluminiumoxid, die etwa 1,5 μm dick war, wobei alle drei Schichten durch CVD-Verfahren aufgetragen wurden.
Bei dem KMT B-Schneideinsatz wies das Substrat eine Zone aus schichtförmig aufgebauter Binderanreicherung mit einer Tiefe von 20 μm bei einem maximalen Cobaltgehalt von etwa 300 % des Gehalts im Kern auf sowie eine Kernporosität von C04 bis C06. Das Beschichtungsschema des KMT B-Schneideinsatzes umfaßte eins Basisschicht aus Titancarbid, die 4,5 μm dick war, eine Zwischenschicht aus Titancarbonitrid, die 3,5 μm dick war, und eine äußere Schicht aus Titannitrid, die 3 μm dick war, wobei alle Schichten durch CVD aufgetragen worden waren.
Tabelle IV gibt die Lebensdauer und die Ausfallursache für die Beispiele TC1209, TC1211, TC1205, TC1207, TC1198 und TC1200 wieder. Tabelle IV zeigt die Porosität des Substratkerns, die Ergebnisse in Minuten und die Werkzeuglebensdauer-Kriterien für jeden der drei getrennten Läufe sowie die durchschnittliche Lebensdauer in Minuten. Der Drehtest wurde an einem AISI 4340-Stahlwerkstück mit einer Geschwindigkeit von 152,5 m/min (500 sfm), einem Vorschub von 0,35 mm (.014 Inch) je Umdrehung, einer Schnittiefe von 2,54 mm (.100 Inch) durchgeführt und das Drehen wurde trocken ausgeführt, d.h. ohne Kühlmittel. Die Lebensdauerkriterien umfaßten den Freiflächenverschleiß (fw) von 0,38 mm (.015 Inch); den maximalen Freiflächenverschleiß (mfw) von 0,76 mm (.030 Inch); den Nasenverschleiß (nw) von 0,76 mm (.030 Inch); die Kerbschnittiefe (dn) von 0,76 mm (.030 Inch); und die Kraterverschleißtiefe (cr) von 0,1 mm (.004 Inch).
Tabelle IV – Testergebnisse des Drehtests bei einem Werkstück aus AISI 4340-Stahl
Beispiele TC1247A bis TC1247C
Weitere Beispiele TC1247A bis TC1247C, TC1248A bis TC1248C und TC1249A bis TC1249C wurden hergestellt, wobei die Ausgangspulvermischung die folgenden Bestandteile (in Gew.-%) enthielt: 6,0 Cobalt, 2,59 Tantal, 2,00 Titan, 0,91 Niob und der Rest Wolfram und Kohlenstoff, wobei die Kohlenstoffgehalte so eingestellt wurden, daß die Beispiele TC1247A-C, TC1248A-C und TC1249A-C jeweils 6,15, 6,10 bzw. 6,07 Gew.-% Kohlenstoff enthielten. Das Ausgangspulvergemisch enthielt 0,63 Gew.-% Titannitrid, welches 0,5 Gew.-% zum Titangehalt beitrug, so daß eine wirksame Stickstoffmenge im Ausgangspulvergemisch dieser Beispiele vorhanden war.
Das Verfahren umfaßte bei diesen Beispielen die folgenden Stufen: Eine zweiteilige Entwachsungsstufe unter einem Wasserstoffpartialdruck, bei dem mit einer Anstiegsrate von 5,36°C pro Minute von Umgebungstemperatur auf 400°C erhitzt wurde, danach Halten während 30 Minuten, dann Erhitzen von 400 auf 510°C mit einer Anstiegsrate von 5,36°C, danach Halten während 15 Minuten; eine Sinteraufheizstufe von 510 auf 1468°C in einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck von 9,3 kPa (70 Torr); eine Sinterhaltestufe bei 1468°C unter einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck von entweder 2 kPa (15 Torr) (Beispiele TC1247A, TC1248A und TC1249A, 6 kPa (45 Torr) (Beispiele TC1247B, TC1248B und TC1249B) oder 9,3 kPa (70 Torr) (Beispiele TC1247C, TC1248C und TC1249C); eine kontrollierte Abkühlungsstufe mit einer Geschwindigkeit von 0,94°C pro Minute von 1468 auf 1149°C (eine Temperatur unterhalb der eutektischen Temperatur) unter einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck von entweder 2 kPA (15 Torr) (Beispiele TC1247A, TC1248A und TC1249A), 6 kPa (45 Torr) (Beispiele TC1247B, TC1248B und TC1249B) oder 9,3 kPa (70 Torr) (Beispiele TC1247C, TC1248C und TC1249C); und eine Ofenkühlung unter einer Heliumatmosphäre von 1149°C auf Umgebungstemperatur.
In der nachfolgenden Tabelle V ist der Kohlenstoffgehalt in Gew.-% der Ausgangspulvermischung, der Stickstoffpartialdruck in kPa (in Torr) bei der Sinterhaltestufe, die Tiefe der Binderanreicherungszone in μm und die Kernporosität des Substrats für die Beispiele TC1247, TC1248 und TC1249 angegeben.
Tabelle V Eigenschaften der Beispiele TC1247-49
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß bei einer Ausgangspulvermischung, die etwas Stickstoff enthält, eine um so geringere Tiefe der Binderanreicherungszone entsteht, je größer der Stickstoffpartialdruck während der Sinterhaltestufe ist. Diese Ergebnisse zeigen auch, daß die Porosität im Kern des Substrats im wesentlichen unverändert bleibt, selbst wenn die Sinterhaltestufe bei verschiedenen Stickstoffpartialdrücken durchgeführt wurde. Schließlich zeigen diese Ergebnisse, daß der Kohlenstoffgehalt des Ausgangspulvergemischs sich auf die Tiefe der Binderanreicherungszone auswirkt.
Die Beispiele TC1247D, TC1248D, TC1249D, die die gleiche Zusammensetzung im Ausgangspulvergemisch wie die Beispiele TC1247A, TC1248A und TC1249A hatten, wurden mit folgenden Verfahrensstufen behandelt: (1) eine Entwachsungsstufe, bei der in einem Wasserstoffpartialdruck von z.B. 0,67 bis 4 kPa (5 bis 30 Torr) von Umgebungstemperatur auf 593°C erhitzt wurde und 15 Minuten lang gehalten wurde; (2) eine Sinteraufheizstufe unter vermindertem Druck (75 μm oder weniger) von 593 auf 1121°C und 10 minütiges Halten; (3) eine Sinteraufheizstufe immer nach unter vermindertem Druck von 1121 auf 1288°C und 10 minütiges Halten; (4) eine Sinteraufheizstufe unter einer Argonatmosphäre von 15 Torr von 1288 auf 1482°C; (5) eine Sinterhaltestufe unter einer Argonatmosphäre von 15 Torr während 45 Minuten bei 1482°C; und (6) Kühlen von 1482 auf 52°C mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von 277°C pro Minute. Die Tabelle VI gibt den Kohlenstoffgehalt in Gew.-% im Ausgangspulver, die Tiefe der Binderanreicherungszone in μm und die Kernporosität wieder.
Tabelle VI Eigenschaften der Beispiele 1247D-1249D
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Tiefe der Binderanreicherungszone dann, wenn das Verfahren unter einem verminderten Druck durchgeführt wird, geringer wird als bei Durchführung des Verfahrens unter einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck.
5821 Schneideinsatzrohlinge derselben Zusammensetzung, aber verschiedener Geometrien und Größen, wurden einer Wärmebehandlung unterworfen, um die Reproduzierbarkeit der Anreicherung und der Porosität des Substratkerns von Rohlingen an verschiedenen Orten innerhalb der Wärmebehandlung zu bestimmen. Die Zusammensetzung des Ausgangspulvergemischs enthielt die folgenden Bestandteile: 6,00 Gew.-% Cobalt, 2,61 Gew.-% Tantal, 2,00 Gew.-% Titan, 0,88 Gew.-% Niob, Rest Wolfram und Kohlenstoff, wobei der Kohlenstoffgehalt auf 6,13 Gew.-% eingestellt wurde. Das Verfahren umfaßte Stufen, um das Substrat so wie bei den Beispielen TC1198-TC1211 zu machen.
Proben der gesinterten Schneideinsatzsubstrate von verschiedenen Orten quer durch die Wärmebehandlung zeigten, daß die Tiefe der Binderanreicherung nur zwischen 23 und 26 μm schwankte, während die Porosität des Substratkerns nur zwischen A00-B00-C04 und A00-B00-C06 schwankte. Die Reproduzierbarkeit dieser Eigenschaften der gesinterten Schneideinsatzsubstrate von verschiedenen Orten der gesamten Wärmebehandlung war ausgezeichnet.
Die Zusammensetzungen der Ausgangspulvergemische der vorgenannten Beispiele dieser Patentanmeldung wurden in Gew.-% der Elemente der Bestandteile angegeben. In der Praxis werden jedoch einige der Elemente in Form von pulverförmigen Verbindungen vorliegen. Beispielsweise trägt ein Wolfram-Titan-Carbidpulver zum Gehalt an Wolfram, Titan und Kohlenstoff im Pulvergemisch bei, ein Tantal-Niob-Carbid trägt zum Gehalt an Tantal, Niob und Kohlenstoff im Pulvergemisch bei und ein (Cobalt-)zementiertes Wolframcarbidpulver trägt zum Gehalt an Wolfram, Cobalt und Kohlenstoff im Pulvergemisch bei.
Wie bereits erwähnt, glauben die Anmelder, daß die Anwesenheit von Stickstoff in der Kernregion des Substrats sowie in der an Binder angereicherten Oberflächenzone zu bestimmten Vorteilen führt. Ohne durch die folgende Erklärung an eine mögliche wissenschaftliche Theorie gebunden werden zu wollen, die auf ein Verfahren angewandt werden könnte, welches ein gesintertes (Cobalt)-Hartmetallsubstrat mit einer Oberflächenzone aus im wesentlichen nicht schichtförmig aufgebauter Cobaltanreicherung hervorbringt, glaubt die Anmelderin, daß dieses Hartmetallsubstrat höhere (oder erwünscht hohe) Stickstoffgehalte in der Kernregion und in der an Binder angereicherten Zone aufweist.
Es wird angenommen, daß ein hoher Stickstoffpartialdruck während der Sinterhaltestufe aufrechterhalten werden sollte, um einen höheren Stickstoffgehalt im gesinterten Substrat und insbesondere in der an Binder angereicherten Oberflächenzone zu erhalten. Ein solch höherer Stickstoffpartialdruck sollte die Entwicklung von Stickstoffatomen am oder im Binder (z.B. Cobalt) verhüten oder zumindest begrenzen.
Die Stickstoffaktivität im Cobaltbinder eines Hartmetalls auf Basis von Cobalt und Wolframcarbid kann mit folgenden Gleichungen berechnet werden: ½N₂(p_N2) ↔ N(a_N) (1A) ΔG = ΔG° + RTInK (2A)worin p_N2 der Stickstoffpartialdruck, K die chemische Reaktionsgeschwindigkeitskonstante und G die Gibb'ssche freie Energie ist. Im Gleichgewicht, wenn ΔG = 0 ist, läßt sich K durch die Gleichung ausdrücken: K = exp[–ΔG°/RT] = a_N/(p_N2)^½ (3A)
Bei bestimmten Sintertemperaturen (T), z.B. der Temperatur der Sinterhaltestufe, wird die Stickstoffaktivität (a_N) durch den Stickstoffpartialdruck bestimmt. In der Praxis kann ein Anstieg der Stickstoffaktivität von a₁ auf a₂ durch einen Anstieg des Stickstoffpartialdruckes von P1 auf P2 durch die folgende Gleichung bestimmt werden: P2/P1 = (a₂/a₁)² (4A)
Beispielsweise müßte man den Stickstoffpartialdruck vierfach erhöhen auf 8 kPa (60 Torr), um der Gleichung (4A) zu genügen, und zwar bei konstanter Temperatur, um die Stickstoffaktivität einer Behandlung zu verdoppeln, d.h. das a₂/a₁-Verhältnis ist gleich 2 bei einem Stickstoffpartialdruck von 2 kPa (15 Torr).
Beispiele X207-1 bis X207-3
Bei den Beispielen X207-1 bis X207-3 enthielt das Ausgangspulvergemisch die folgenden Bestandteile: 6 Gew.-% Cobalt, 2,7 Gew.-% Tantal, 2,0 Gew.-% Titan, 0,8 Gew.-% Niob, und der Rest des Ausgangspulvergemischs war Wolfram und Kohlenstoff. Im Ausgangspulvergemisch kamen 2 Gew.-% des Titans, d.h. etwa 100 % des Titans, aus dem Titannitrid des Ausgangspulvergemischs, so daß das Ausgangspulvergemisch eine wirksame Menge an Stickstoff enthielt, und der Stickstoff bei der Bildung der Binderanreicherungszone half.
5 kg der Pulvermischungsladung für die Beispiele X207-1 bis X207-3 wurden in einen Stahlmühlenbehälter mit einem Innendurchmesser von 19,05 × 22,9 cm (7,5 × 9 Inch) zusammen mit 21 kg Hartmetallcycloiden mit 8 mm (5/16 Inch) Durchmesser gegeben. Heptan wurde bis zum Rand des Behälters zugegeben, so daß der Behälter vollständig gefüllt war. Das Gemisch wurde 40 Stunden bei 52 U/min. beim Raumtemperatur rotiert. Die Aufschlämmung aus der Ladung wurde dann aus dem Behälter geleert und getrocknet, Paraffin als flüchtiger Binder zugegeben, und die Pulver wurden granuliert, um für geeignete Fließeigenschaften zu sorgen. Diese granulierten Pulver wurden dann zu (Dreh-)schneideinsatzrohlingen vom Typ SNG433 verpreßt, d.h. zu Preßlingen aus Ausgangspulvern, die eine Teildichte sowie offene Porosität aufwiesen.
Die allgemeinen Verfahrensparameter für die Herstellung der Beispiele X207-1 bis X207-3 sind nachfolgend beschrieben.
Bei allen Beispielen X207-1 bis X207-3 wurden die grünen Schneideinsatzrohlinge erhitzt (oder entwachst) unter einem Wasserstoffpartialdruck von Umgebungstemperatur bis etwa 510°C (950°F) unter Bildung entwachster Schneideinsatzrohlinge. Während des Entwachsens verdampfte der flüchtige Binder aus den grünen Schneideinsatzrohlingen. Die entwachsten Schneideinsatzrohlinge wurden bei etwa 510°C 10 Minuten lang unter vermindertem Druck gehalten.
Nach der Vakuum-Haltestufe folgte eine Sinteraufheizstufe, in der ein Stickstoffgasstrom eingeführt wurde, so daß die Atmosphäre einen Stickstoffpartialdruck aufwies (d.h. einen Stickstoffpartialdruck [P1] in der Sinteraufheizstufe, wie in Tabelle VII angegeben), und zwar während der ganzen Zeit, in der die entwachsten Schneideinsatzrohlinge mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,78°C pro Minute von etwa 510°C auf die maximale Sintertemperatur von etwa 1468°C erhitzt wurden. Diese Stickstoffpartialdrücke (P1) der Sinteraufheizstufe waren bei den einzelnen Beispielen verschieden, und die speziellen Stickstoffpartialdrücke sind in Tabelle VII angegeben. Die entwachsten Schneideinsatzrohlinge wurden zu vorgesinterten Schneideinsatzrohlingen umgeformt.
Der Sinteraufheizstufe folgte eine Sinterhaltestufe. Zu Beginn der Sinterhaltestufe wurde der Stickstoffpartialdruck erhöht, unverändert gelassen oder vermindert zu den Stickstoffpartialdrücken (P2) der Sinterhaltestufe, wie in Tabelle VII angegeben, und die Temperatur wurde bei etwa 1468°C (2675°F) während etwa 90 Minuten gehalten. Die vorgesinterten Schneideinsatzrohlinge wurden zu gesinterten Schneideinsatzrohlingen umgeformt, welche eine im wesentlichen vollständige Dichte aufwiesen.
Der Sinterhaltestufe folgte eine kontrollierte Abkühlungsstufe. Bei der kontrollierten Abkühlungsstufe blieb der Stickstoffpartialdruck bei etwa 2 kPa (15 Torr) und die gesinterten Schneideinsatzrohlinge wurden mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,0°C pro Minute (1,7°F pro Minute) abgekühlt, bis eine Temperatur von etwa 1150°C (2100°F) erreicht wurde, die unterhalb der eutektischen Temperatur von etwa 1315°C lag.
Die nächste Stufe war eine Ofenkühlungsstufe unter einem Heliumpartialdruck, bei der die gesinterten Schneideinsatzrohlinge der Ofenkühlung bis zur Umgebungstemperatur von 38°C unterworfen wurden. Das entstehende Produkt der vorgenannten Stufen war ein gesintertes Schneideinsatzsubstrat.
Zusätzlich zum Stickstoffpartialdruck der Sinteraufheizstufe und zum Stickstoffpartialdruck der Sinterhaltestufe (beide in Torr) gibt die Tabelle VII weitere Eigenschaften, einschließlich der Porosität der Kernregion des Substrats, der Tiefe (in μm) der an Binder angereicherten Oberflächenzone und des maximalen Cobaltgehalts in der Binderanreicherungszone an der Oberfläche an. Der maximale Cobaltgehalt in der an Binder angereicherten Oberflächenzone wird als Prozentsatz des Cobaltgehaltes der Kernregion angegeben. Die Porosität der Kernregion wurde nach ASTM-Vorschrift B-276-91 (bestätigt 1996) bestimmt.
Tabelle VII Ausgewählte Verfahrensparameter und Eigenschaften der Beispiele X207-1 bis X207-3
Hinsichtlich der Beispiele X207-1 bis X207-3 ist offensichtlich, daß die Tiefe der Binderanreicherungszone gesteuert werden kann durch Auswahl des Stickstoffpartialdrucks der Sinterhaltestufe und/oder des Stickstoffpartialdrucks der Sinteraufheizstufe. Die Anmelderin stellt fest, daß die Binderanreicherung auch noch in den Fällen erfolgt, bei denen der Stickstoffpartialdruck (P2) der Sinterhaltestufe viermal größer ist als der Stickstoffpartialdruck (P1) der Sinteraufheizstufe. Bei den Beispielen X207-1 bis X207-3 liegt die Binderanreicherung in der Oberflächenzone im wesentlichen in nicht schichtförmig aufgebauter Form vor.
Beispiele 1059-4 bis 1059-6
Die Beispiele 1059-4 bis 1059-6 hatten dieselbe Zusammensetzung wie Beispiel 1, mit Ausnahme dessen, daß der Kohlenstoffgehalt auf 6,18 Gew.-% eingestellt wurde. Die Beispiele 1059-4 bis 1059-6 wurden in gleicher Weise behandelt wie die Beispiele X207-1 bis X207-3. In Tabelle VIII sind der Stickstoffpartialdruck (P1) der Sinteraufheizstufe und der Stickstoffpartialdruck (P2) der Sinterhaltestufe sowie die übrigen Eigenschaften, einschließlich der Porosität der Kernregion des Substrats, der Tiefe (in μm) der an Binder angereicherten Oberflächenzone und des maximalen Cobaltgehalts in der an Binder angereicherten Oberflächenzone angegeben. Der maximale Cobaltgehalt in der an Binder angereicherten Oberflächenzone ist als Prozentsatz des Kobaltgehaltes der Kernregion angegeben. Die Porosität der Kernregion wurde gemäß ASTM Vorschrift B-276-91 (bestätigt 1996) bestimmt.
Tabelle VIII Ausgewählte Verfahrensparameter und Eigenschaften der Beispiele 1059-4 bis 1059-6
Die Beispiele 1059-4 bis 1059-6 zeigen, daß die Tiefe der Cobaltanreicherungszone gesteuert werden kann (d.h. in vorbestimmter Weise variiert werden kann) durch Einstellen des Stickstoffpartialdrucks in der Sinteraufheizstufe und/oder Sinterhaltestufe. Außerdem zeigen diese Beispiele 1059-4 bis 1059-6, daß gesinterte Substrate, die entweder eine an Binder angereicherte Oberflächenzone von mindestens 5 μm Tiefe oder aber keine Binderanreicherungszone aufweisen, aus einem Ausgangspulver derselben Zusammensetzung hergestellt werden können. Dieses Merkmal des Verfahrens gestattet, nur ein Ausgangspulvergemisch zu lagern oder herzustellen, um zwei verschiedene gesinterte Substrate zu erzeugen, deren eines im gesinterten Zustand eine an Binder angereicherte Oberflächenzone aufweist und deren anderes in gesintertem Zustand keine Binderanreicherungszone an der Oberfläche aufweist.
Beispiele der Wärmebehandlung 1723 und der Wärmebehandlung 1660
Die sechs Beispiele der Wärmebehandlung 1723 sind in Tabelle IX angegeben. Diese Beispiele der Wärmebehandlung 1723 wurden in gleicher Weise wie Beispiel 1 behandelt, mit Ausnahme dessen, daß der Stickstoffpartiaidruck während der Sinteraufheizstufe 9,3 kPa (70 Torr) betrug, der Stickstoffpartialdruck während der Sinterhaltestufe 2 kPa (15 Torr) und die Anstiegsrate für die Aufheizstufe 1,11°C pro Minute (2°F pro Minute) betrug. Die Zusammensetzung der Beispiele der Wärmebehandlung 1723 war dieselbe wie in Beispiel 1, mit Ausnahme dessen, daß der Kohlenstoffgehalt bei jedem Beispiel auf die in Tabelle IX angegebenen Werte eingestellt wurde. Die Beispiele TC1206/RH-1723 und TC1199/RH-1723 umfaßten gesinterte Substrate, die mindestens eine vor dem Sinterverfahren geschliffene Oberfläche aufwiesen. Die Eigenschaften bezüglich der Binderanreicherungszone wurden ausgehend von der geschliffenen Oberfläche bestimmt.
Die Tabelle IX gibt die Tiefe der Cobaltanreicherung in μm an, die Porosität der Kernregion des Substrats wurde gemäß ASTM-Vorschrift B276-91 (bestätigt 1996) bestimmt, die magnetische Sättigung (Gauß·cm³ pro Gramm), die Koerzitivkraft (H_c) in Oersted sowie die Dichte des Materials in g/cm³.
Tabelle IX Eigenschaften der Beispiele der Wärmebehandlung 1723 [P1 = 9,3 kPa (70 Torr); P2 = 2kPA (15 Torr); Sinteraufheizungsanstiegsrate = 1,11°C pro Minute]
Die sechs Beispiele der Wärmebehandlung 1660 wurden wie die Beispiele der Wärmebehandlung 1723 behandelt, mit Ausnahme dessen, daß die Anstiegsrate für die Sinteraufheizstufe höher war, nämlich 2,78°C (5°F) pro Minute. Die Beispiele TC1206/RH-1660 und TC1199/RH-1660 umfaßten gesinterte Substrate, die mindestens eine vor dem Sinterverfahren geschliffene Oberfläche aufwiesen. Die Eigenschaften der Binderanreicherungszone wurden ausgehend von der geschliffenen Oberfläche bestimmt. Die Tabelle X gibt die Tiefe der Cobaltanreicherung in μm, die Porosität der Kernregion des Substrats gemäß ASTM-Vorschrift B276-91 (bestätigt 1996), die magnetische Sättigung (Gauß·cm³ je g), die Koerzitivkraft (H_c) in Oersted und die Dichte des Materials in g/cm³ wieder.
Tabelle X Eigenschaften der Beispiele der Wärmebehandlung 1660
Aus den Beispielen der Wärmebehandlung 1723 und der Wärmebehandlung 1660 wird deutlich, daß die Anstiegsrate während der Sinteraufheizstufe die Tiefe der Binderanreicherung beeinflußt, wenn die Sinteraufheizstufe unter einem Stickstoffpartialdruck stattfindet. Bei allen Beispielen stieg die Tiefe der Cobaltanreicherung mit geringer werdender Anstiegsrate während der Sinteraufheizstufe an (1,11°C pro Minute gegenüber 2,78°C pro Minute).
Beispiele der Wärmebehandlung 1724
Die sechs Beispiele der Wärmebehandlung 1724 wurden in gleicher Weise wie diejenigen der Wärmebehandlung 1660 behandelt, mit Ausnahme dessen, daß der Stickstoffpartialdruck während der Sinterhaltestufe 200 Pa (1,5 Torr) betrug. Die Beispiele TC1206/RH-1724 und TC1199/RN-1724 umfaßten gesinterte Substrate, die mindestens eine vor dem Sinterverfahren geschliffene Oberfläche aufwiesen. Die Eigenschaften der Binderanreicherungszone wurden ausgehend von der geschliffenen Oberfläche bestimmt. Die Tabelle XI gibt die Tiefe der Cobaltanreicherung in μm, die Porosität des Kernsubstrats gemäß ASTM-Vorschrift B276-91 (bestätigt 1996), die magnetische Sättigung (Gauß·cm³ pro Gramm), die Koerzitivkraft (H_c) in Oersted und die Dichte des Materials in g/cm³ wieder.
Tabelle XI Eigenschaften der Beispiele der Wärmebehandlung 1724
Ein Vergleich der Beispiele der Wärmebehandlung 1724 mit den Beispielen der Wärmebehandlung 1660 zeigt, daß die Tiefe der an Binder angereicherten Zone mit kleiner werdendem Stickstoffpartialdruck während der Sinterhaltestufe erhöht werden kann.
Nach alledem ist offensichtlich, daß die Anmelderin ein neues und nützliches Verfahren für die Herstellung eines Schneideinsatzes sowie den Schneideinsatz selbst bereitgestellt hat. Durch Berechnung des Gleichgewichtsstickstoffpartialdrucks bei verschiedenen Temperaturen kann die Anmelderin die Tiefe der Binderanreicherungszone steuern, die in einem gesinterten Schneideinsatzsubstrat aus Hartmetall gebildet wird. Die Anmelderin kann außerdem die Abscheidung von Kohlenstoff in der Binderanreicherungszone vermeiden durch Anwendung einer kontrollierten Abkühlungsstufe. Die Anmelderin kann außerdem ein Schneideinsatzsubstrat mit reproduzierbarer Kernporosität zur Verfügung stellen.
Durch Berechnung der Stickstoffaktivität in der Sinteraufheizstufe und in der Sinterhaltestufe kann die Anmelderin die Tiefe der Binderanreicherungszone steuern. Die Anmelderin glaubt ferner, daß man den Stickstoffgehalt in dem gesinterten Substrat, einschließlich der Kernregion und der Binderanreicherungszone, steuern (z.B. steigern) kann. Ein gesintertes Substrat, das einen erwünscht hohen Stickstoffgehalt aufweist, besitzt Stickstoffatome in den Zwischenräumen zwischen den Cobaltatomen, Stickstoffatome, die die Festlösungshärtung erleichtern, insbesondere bei einem Substrat, das eine Kernregion besitzt, die eine Porosität von mehr als C00 gemäß ASTM-Vorschrift B276-91 (bestätigt 1996) besitzt.
Es wird angenommen, daß ein gesintertes Substrat mit einer Kernregion mit einer Porosität von nicht mehr als C00 gemäß ASTM-Vorschrift B276-91 (bestätigt 1996) und eine Binderanreicherungszone mit erwünscht hohem Stickstoffgehalt besitzt, die Bildung von Keimen von Titannitrid fördert bei der Anwendung von Titannitrid als Beschichtung auf der Oberfläche des Substrats. Ein gesintertes Substrat mit einer Kernregion mit einer Porosität von mehr als C00 gemäß ASTM-Vorschrift B276-91 (bestätigt 1996) und einer Binderanreicherungszone mit einem erwünscht hohen Stickstoffgehalt sollte die Keimbildung von Titancarbonitrid bei der Anwendung von Titancarbonitrid als Beschichtung auf der Oberfläche des Substrats fördern.
Es wird angenommen, daß durch zusätzlichen Stickstoff im Cobaltbinder ein Anstieg in der chemischen Affinität zwischen dem Substrat und der stickstoffhaltigen Beschichtung wie z.B. Titannitrid oder Titancarbonitrid sich zeigen sollte. Ein Anstieg in der Verfügbarkeit von Stickstoff im Cobalt nahe der Oberfläche des Substrats sollte das Potential für die Bildung spröder Eta-Phase an der Grenzfläche zwischen der Beschichtung und dem Substrat vermindern.
Es wird angenommen, daß ein höherer Stickstoffgehalt im Substrat zu einer Verringerung der Korngröße des Wolframcarbids führen sollte. Ein Anstieg im N/(C + N)-Gehalt sollte zu einer Verringerung der Korngröße des Wolframcarbids führen. Der Gehalt an Wolframcarbidphase im Gefüge sollte auf ein Maximum steigen, wenn das N/(C + N)-Verhältnis ansteigt.

Claims

Beschichteter Schneideinsatz mit einem im wesentlichen vollständig dichten Substrat, welches durch Sintern einer verdichteten Masse von pulverförmigen Ausgangsmaterialien in einer einen Partialdruck enthaltenden Atmosphäre hergestellt wurde, wobei die pulverförmigen Ausgangsmaterialien die folgenden Bestandteile einschließen: einen Binder, der aus einem oder mehreren der Elemente Kobalt, Nickel, Eisen und deren Legierungen ausgewählt ist, Wolfram, Kohlenstoff sowie eines oder mehrere der Folgenden: Titan, Tantal, Niob, Hafnium, Zirkonium und Vanadium; wobei das Substrat eine Spanfläche und eine Freifläche sowie eine Schneidkante am Zusammentreffen der Spanfläche und der Freifläche aufweist; wobei das Substrat eine Zone aufweist, die an Binder angereichert, nicht schichtförmig aufgebaut, von im wesentlichen gleichmäßiger Tiefe ist, neben der Schneidkante beginnt und sich von der Schneidkante und mindestens einer der Span- und Freiflächen nach innen in Richtung auf den Hauptbereich erstreckt, der eine Porosität gemäß ASTM-Norm B276-91 (Neufassung 1996) größer als C00 aufweist; wobei der Hauptbereich des Substrats Stickstoff in einer ersten Konzentration und die an Binder angereicherte Zone Stickstoff in einer zweiten Konzentration enthalten, wobei die erste Stickstoffkonzentration geringer als die zweite ist; wobei die an Binder angereicherte Zone keine Kohlenstoffausfällung zeigt; und mit einer Beschichtung auf der Schneidkante und mindestens einem Teil einer der Span- und Freiflächen oder mindestens einem Teil beider, der Span- und Freiflächen des Substrats.
Beschichteter Schneideinsatz nach Anspruch 1, bei dem die Quellen für den Stickstoff in dem Haupbereich des Substrats die pulverförmigen Ausgangsmaterialien und die Sinteratmosphäre umfassen.
Verfahren zur Herstellung des beschichteten Schneideinsatzes gemäß Anspruch 1 oder Anspruch 2, welches die folgenden Schritte umfaßt: Pulverförmige Ausgangsmaterialien werden unter Bildung eines Ausgangspulvergemischs miteinander vermischt, wobei die Pulver die folgenden Bestandteile enthalten: einen aus einem oder mehreren der Elemente Kobalt, Nickel, Eisen und deren Legierungen ausgewählten Binder, Wolfram, Kohlenstoff und eines oder mehrere der Folgenden: Titan, Tantal, Niob, Hafnium, Zirkonium und Vanadium; das Ausgangspulvergemisch wird unter Bildung eines Schneideinsatz-Grünlings verpreßt; der Schneideinsatz-Grünling wird unter Bildung eines entwachsten Schneideinsatz-Rohlings entwachst; der entwachste Schneideinsatz-Rohling wird zum Sintern erhitzt von etwa der maximalen Entwachsungstemperatur auf mindestens eine Temperatur, bei der sich Poren schließen, und zwar in einer Atmosphäre, die mindestens einen Partialdruck aufweist, wobei während mindestens eines Teils dieser Sinteraufheizstufe ein Stickstoffpartialdruck vorhanden ist, so daß Stickstoff in den entwachsten Schneideinsatz-Rohling eindiffundiert und somit einen vorgesinterten Schneideinsatz-Rohling bildet; der vorgesinterte Schneideinsatz-Rohling wird bei einer Sinter-Haltetemperatur in einer Atmosphäre gehalten und gesintert, die mindestens einen Partialdruck aufweist, der während mindestens eines Teils der Sinterhaltestufe einen Stickstoffpartialdruck enthält, wobei Stickstoff aus dem vorgesinterten Schneideinsatz-Rohling entweicht und ein gesinterter Schneideinsatz-Rohling gebildet wird; der gesinterte Schneideinsatz-Rohling wird von der Sintertemperatur auf eine Zieltemperatur heruntergekühlt, die unterhalb der eutektischen Temperatur liegt, und zwar mit einer kontrollierten Geschwindigkeit in einer Atmosphäre, die mindestens einen Partialdruck aufweist, unter Bildung eines gesinterten Schneideinsatz-Substrats mit einer äußeren Oberfläche mit einer an Binder angereicherten Zone, die nicht schichtförmig aufgebaut ist und neben der äußeren Oberfläche beginnt und sich nach innen in Richtung auf den Hauptbereich des Substrats erstreckt; und das gesinterte Schneideinsatz-Substrat wird mit einer Beschichtung beschichtet, die eine oder mehrere Schichten umfaßt.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Entwachsen das Erhitzen des Schneideinsatz-Grünlings in einer Atmosphäre umfaßt, die einen Wasserstoffpartialdruck enthält.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Entwachsen das Erhitzen des Schneideinsatz-Grünlings in einer Atmosphäre umfaßt, die einen positiven Wasserstoffdruck enthält.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die gesamte Sinteraufheizstufe in einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck verläuft.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die gesamte Sinterhaltestufe in einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck verläuft.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem mindestens ein Teil der Kühlstufe in einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck verläuft.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die gesamte Kühlstufe in einer Atmosphäre mit einem Stickstoffpartialdruck verläuft.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem nach der Kühlstufe, aber vor dem Beschichten der folgende Schritt durchgeführt wird: ein Teil mindestens einer der Span- und Freiflächen des gesinterten Schneideinsatzsubstrats wird geschliffen, um die an Kobalt angereicherte Zone von mindestens einem Teil mindestens einer der Span- und Freiflächen zu entfernen, wodurch ein geschliffenes Substrat gebildet wird; das geschliffene Substrat wird unter Vakuum erneut gesintert, wobei ein wiedergesintertes geschliffenes Substrat gebildet wird.
Verfahren nach Anspruch 10, das nach dem erneuten Sintern ein weiteres Schleifen umfaßt, bei dem mindestens ein Teil der Freifläche des wiedergesinterten geschliffenen Substrats geschliffen wird.
Verfahren nach Anspruch 3, das nach der Kühlstufe und vor dem Beschichten einen weiteren Schritt umaßt, nämlich das Honen der Schneidkante.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die Zone der nicht schichtförmig aufgebauten Binderanreicherung im wesentlichen frei ist an in fester Lösung vorliegenden Carbiden und Carbonitriden, so daß Wolframcarbid und Kobalt praktisch die gesamte an Binder angereicherte Zone ausmachen.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die Zone der nicht schichtförmig aufgebauten Binderanreicherung mindestens teilweise abgereichert ist an in fester Lösung vorliegenden Carbiden und Carbonitriden.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem der Stickstoffpartialdruck während der gesamten Sinterhaltestufe mindestens etwa viermal größer ist als der Stickstoffpartialdruck während der gesamten Sinteraufheizstufe.