KR100835694B1 - 초경합금 공구 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 피복된 침탄 카바이드 공구(20, 70), 및 그것을 제조하기 위한 방법에 관한 것으로, 적어도 하나의 부분압력을 지니는 분위기에서 질소 부분압력의 일부 기간 중 소결합으로써, 최종-소결된 기재(30, 79)가 형성된다.

Description

초경합금 공구 및 그 제조방법{CEMENTED CARBIDE TOOL AND METHOD OF MAKING}
본 출원은 Liu 등에 의해 「초경합금 공구 및 그 제조방법」이라는 명칭으로 2000년 3월 24일 출원된 미국특허출원 제09/543,710호의 부분연속출원이다.
본 발명은 초경합금 절삭공구 자체뿐만 아니라, 초경합금 절삭공구의 제조방법에 관한 것이다.
Nemeth 등의 미국특허 제4,610,931호(및 미국 재발행 특허 제34,180호) 및 Grab 의 미국특허 제5,955,186호에 개시된 바와같은, 비-층화된 결합제 풍부한 표면 영역을 제시하는 초경합금(예를들면, 코발트 결합제를 갖는 텅스텐카바이드-베이스 재료) 절삭 인서트가 있다.
Yohe 의 미국특허 제4,548,786호는 표면 결합제 풍부한 초경합금 절삭공구를 제조하기 위한 방법을 개시하는데, 질소를 포함하지 않는 탈납된 블랭크가 가열과정 중 질소 부분압력을 갖는 분위기에 노출된다. Lindskog 등의 PCT 특허 공보 제98/16665호는 공정의 일부에 대하여 질소 분위기를 사용하는 표면 결합제 풍부한 초경합금 절삭 인서트를 개시한다. Uchino 등의 유럽특허 제0 569 696호는 지르코늄 및/또는 하프늄을 포함하며, 절삭 에지의 하부에 표면 결합제 풍부한 영역을 지 니는 초경합금 절삭 인서트에 관한 것이다. Gustafson 등의 유럽특허 제0 603 143호는, 질소를 포함하는 압축체를 비속도로 냉각하기 전에 불활성분위기(또는 진공)에서 소결하는 것을 포함하는 층화된 결합제 풍부한 영역을 갖는 피복된 초경합금을 생산하기 위한 방법을 개시한다.
케나메탈 KC850 그레이드 피복된 절삭 인서트(KC850은 절삭 인서트에 대한, 미국, 펜실베니아, 라트로베에 소재하는 케나메탈 아이엔씨의 등록 상표이다)는 층화된 결합제 풍부한 영역을 지닌다. Nemeth 등의 문헌 “고강도 에지 케나메탈 그레이드 KC850의 미세조직 특성 및 절삭 성능”, Proceedings of Tenth Plansee Seminar, Reutte, Tyrol, Austria, Metalwerke Plansee A.G. (1981), pages 613-627에는 케나메탈 KC850 그레이드 절삭 인서트가 개시되어 있다. Kobri 등의 문헌, “초경합금의 표면 부근에 형성된 결합제 풍부화된 층”Funtai oyobi Funtai Yakin, Vol. 34, No. 3, pages 129-132 (1987)에는 층화된 결합제 풍부화가 개시되어 있다.
다른 문헌들이 초경합급의 결합제 풍부한 영역에 관하여 언급한다. 그러한 문헌은, Schwarzkopf 등의 “(W, Ti)C-WC-Co 합금 표면의 조성 변화의 동역학”, 재료 과학 및 공학, A105/106 (1988) pages 225-231, Gustafson 등의 “입방 카바이드의 용해에 의한 결합제-상 풍부화”, Int. J. of Reflectory Metals & Hard Materials, 12 (1994-1994), pages 129-136, Suzuki 등의 “질소를 포함하는 소결된 WC-B-Co 합금의 표면 부근에 형성된 B-없는 층”, Nippon Kinzoku Gakkaishi, Vol. 45, No. 1 (1981), pages 95-99, 및 Suzuki 등의 “질소를 포함하는 진공-소 결된 WC-B-Co 합금의 표면 부근에 형성된 B-없는 층”Transactions of the Japan Institute of Metals, Vol. 22, No. 11 (1981), pages 758-764 를 포함한다.
상기 문헌, 특허 및 제품의 일부는 적절한 성능을 나타내는 절삭 인서트를 개시하거나 또는 포함하지만, 보다 우수한 특성을 지니는 제품(및 제품 자체)을 생산하는 방법을 개발할 필요가 여전히 있다. 이러한 점에서, 결합제 풍부한 영역의 깊이를 제어할 수 있도록 적어도 부분압력을 지니는 항상 최상의 분위기에서 블랭크를 소결하는 방법(및 그 결과 제품)을 제공하는 것이 바람직하다. 그러한 방법은 에지의 강도와 기재의 변형 저항 사이에 최적의 균형을 제공할 것이다. 그러한 방법은 또한 가열 중 부품들에 대한 결합제 풍부한 영역의 깊이에 우수한 일관성을 제공할 것이다.
또한, 특히, ASTM(미국재료시험협회: American Society for Testing Matrials)에서 관장하는 공업원료 및 그 시험법의 표준화에 관한 규격인 ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증)(1996년에 미국재료시험협회에서 재인증된 소결탄화물에서의 겉보기 기공율에 대한 표준 시험 방법)에 따른 C00 보다 더 큰 코어 기공율을 지니는 기재의 결합제 풍부한 영역에 카본 석출이 이루어지지 않는 방법과 그 결과 제품을 제공하는 것이 바람직하다. 그러한 카본 석출이 없을 경우, 기재에 대한 코팅의 부착을 향상시킨다.
고용체 경화가 향상되는 비-층화된 결합제 풍부한 표면 영역(다시 말하면, 비-층화된 결합제 풍부한 영역은 본질적으로 결합제 풍부한 영역의 대부분이 소량의 층화된 결합제 풍부한 영역을 갖는 비-층화된 형태로 된다는 것을 의미한다)을 제시하는 최종-소결된(as-sintered) 초경합금을 제공하는 것이 유리하다. 이러한 점에서, 코발트 원자의 간극에 존재하는 질소 원자를 지니는 침탄된 (코발트)텅스텐 카바이드는 고용체의 경화를 촉진한다. 고용체 경화의 향상은 ASTM 지정 B276- 91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 더 큰 코어 기공율을 제시하는 벌크 영역을 지니는 기재에 대하여 특히 유효하다. 그러한 경우에, 질소의 원자 반경(약 0.75 옹스트롬)은 카본의 원자 반경(약 0.91 옹스트롬)보다 더 작다.
질소를 포함하는 기재의 표면상에 직접적으로, 코팅, 특히 (예를들면, 티타늄 니트라이드 또는 티타늄 카보니트라이드와 같은) 질소를 포함하는 코팅을 가하는 것이 유리할 것이다. ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 더 크지 않은 기공율을 갖는 벌크 영역을 지니는 기재의 표면상에 티타늄 니트라이드의 코팅을 가하는 경우에 있어서, 질소의 존재는 티타늄 니트라이드의 핵형성을 촉진한다. ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 더 큰 기공율을 제시하는 벌크 영역을 갖는 기재의 표면에 티타늄 카보니트라이드를 가하는 경우에 있어서, 카본과 니트로겐의 존재는 티타늄 카보니트라이드의 핵형성을 촉진한다.
코발트 풍부한 표면 영역을 지니는 침탄된 (코발트) 텅스텐 카바이드 기체에 대한 코발트 결합제에 부가적인 질소의 존재로 인하여, 예를들면, 티타늄 니트라이드 또는 티타늄 카보니트라이드와 같은 질소-포함 코팅과 기재 사이의 화학적 친화력의 증가가 이루어지는 것으로 믿어진다. 그러한 화학적 친화력의 증가는 기재에 대한 코팅의 부착력의 증가를 초래하는 것으로 믿어진다.
기재의 표면 부근의 코발트에서 질소의 이용가능성의 증가는 코팅과 기재 사이의 계면에서 취성 에타 상의 형성에 대한 가능성을 감소시키는 것으로 믿어진다. 에타 상 형성에 대한 가능성의 감소는 낮은 카본 함량을 지니는 기재의 사용을 가능하게 한다.
기재에 보다 높은 질소 함량은 또한 텅스텐 카바이드의 입자 크기의 감소를 초래하는 것으로 믿어진다. N/(C+N) 함량의 증가는 텅스텐 카바이드의 입자 크기의 감소를 초래한다. 미세조직에 텅스텐 카바이드 상의 함량은 N/(C+N) 비가 증가함에 따라 최대로 증가한다.
따라서, 보다 높은 질소 함량을 지니는 최종-소결된 침탄 (코발트) 텅스텐 카바이드 기재를 제공하는 것이 유리하다는 것을 알 수 있다. 높은 질소 함량은 코팅(특히, 티타늄 니트라이드 및 티타늄 카보니트라이드와 같은 코팅)과 기재 사이의 부착 강도를 증가시킨다. 기재의 표면 부근의 코발트 결합제의 보다 높은 질소 함량은 코팅-기재 계면에서 취성 에타 상의 형성에 대한 가능성을 감소시킨다. 보다 높은 질소 함량은 텅스텐 카바이드의 입자 크기를 감소시킨다.
전형적으로, 결합제 풍부한 표면 영역을 제시하는 최종-소결된 기재 또는 결합제 풍부한 표면 영역이 존재하지 않는 최종-소결된 기재를 생산하기 위해 상이한 조성의 개시 분말(starting powder)을 사용하는 것이 필요하다. 단일 조성의 개시 분말을 저장(및/또는 제조)하는 비용과 비교하여 2가지 이상의 상이한 조성의 개시 분말을 저장(및/또는 제조)하는 것과 관련된 비용의 증가가 있다는 것을 이해할 수 있다. 생산의 관점에서, 결합제 풍부한 표면 영역을 갖는 시판품질의 최종-소결된 기재 또는 결합제 풍부한 표면 영역을 지니지 않는 시판품질의 최종-소결된 기재를 선택적으로 생산하기 위해 단일의 개시 분말을 사용하는 방법을 제공하는 것이 유리하다.
한가지 형태에 있어서, 본 발명은 레이크 면과 플랭크 면 및 그것들의 공통부분에 절삭에지를 갖는 텅스텐 카바이드-베이스 기재를 포함하는 피복된 절삭 인서트이다. ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 더 큰 기공율을 지니는 상기 기재는, 카본 석출을 전혀 제시하지 않는 비-층화된 결합제 풍부한 표면 영역을 지닌다. 상기 기재의 적어도 일부에 코팅이 이루어진다.
본 발명의 다른 형태에 있어서, 본 발명은 개시 분말이 혼합되고, 탈납되는 그린 블랭크내로 가압되는 피복된 텅스텐 카바이드-베이스 절삭 인서트를 제조하는 방법이다. 상기 탈납된 블랭크는 소결 가열단계, 소결 유지단계 및 제어된 냉각단계를 거치는데, 이러한 모든 단계는 전체적으로 부분압력을 지니는 분위기에서 이루어지며, 상기 소결 가열단계와 상기 소결 유지단계 중 적어도 일부에서 상기 분위기는 질소 부분압력을 포함한다. 그 후 최종-소결된 기재는 하나 이상의 층으로 피복된다.
본 발명의 또 다른 형태에 있어서, 본 발명은 적어도 하나의 부분압력을 포함하는 분위기에서 압축된 분말의 매스를 소결함으로써 제조되는 침탄된 (코발트) 텅스텐 카바이드-베이스 기재이다. 그 기재는 그 공통부분에 절삭 에지를 지니는 레이크 면과 플랭크 면을 지닌다. 그 기재는 절삭 에지 및 레이크 면과 플랭크 면 중 적어도 하나에 인접하고 그 절삭 에지 및 레이크 면과 플랭크 면 중 적어도 하나로부터 벌크 기재를 향하여 내향으로 연장하는 비-층화된 코발트 풍부한 영역을 지니며, 상기 벌크 기재는 C00보다 더 큰 기공율을 지닌다. 그 코발트 풍부한 영역은 카본 석출을 전혀 제시하지 않으며, 벌크 코발트 함량의 약125 내지 약300 퍼센 트의 최대 코발트 함량을 지닌다.
본 발명의 또 다른 형태에 있어서, 본 발명은 개시 분말이 코발트, 텅스텐, 카본, 티타늄, 니오브, 및 탄탈늄을 포함하는 적어도 하나의 부분압력을 지니는 분위기에서 개시 분말의 압축된 매스를 소결함으로써 제조되는 기재이며, 상기 기재는 레이크 면, 플랭크 면 및 상기 레이크 면과 플랭크 면의 공통부분의 절삭 에지에 의해 형성되는 주위의 표면을 포함하며; 상기 기재는 상기 절삭에지 및 상기 레이크 면과 플랭크 면 중 적어도 하나 부근에서 시작하여 상기 절삭에지 및 상기 레이크 면과 플랭크 면 중 적어도 하나로부터 벌크 영역을 향하여 내향으로 연장하는 비-층화된 코발트 풍부한 영역을 지니며, 상기 벌크 영역은 ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 더 큰 기공율을 지니며; 상기 코발트 풍부한 영역은 고용체 카바이드 및/또는 고용체 카보니트라이드가 적어도 부분적으로 결핍되며; 상기 코발트 풍부한 영역은 카본 석출을 전혀 제시하지 않으며; 상기 코발트 풍부한 영역은 벌크 영역의 코발트 함량의 약 125 퍼센트 내지 약 300 퍼센트의 코발트 함량을 지닌다.
본 발명의 또 다른 형태에 있어서, 본 발명은 질소 부분압력을 포함하는 분위기에서 개시 분말의 압축된 매스를 소결함으로써 제조된 실질적으로 완전히 고밀화된 기재를 포함하는 피복된 절삭 인서트이다. 상기 개시 분말은 코발트, 니켈, 철 및 그 합금 중 한가지 이상으로부터 선택되며, 약 3 중량 퍼센트 내지 약 12 중량 퍼센트로 존재하는 결합제, 약 95 중량 퍼센트까지의 텅스텐, 약 7 중량 퍼센트까지의 카본, 약 13 중량 퍼센트까지의 티타늄, 탄탈륨, 니오브, 하프늄, 지르코 늄, 및 바나듐 중 한가지 이상을 포함한다. 그 기재는 레이크 면과 플랭크 면을 지니며, 상기 레이크 면과 플랭크 면의 공통부분에 절삭 에지가 존재한다. 상기 기재는 절삭 에지 및 상기 레이크 면과 플랭크 면 중 적어도 하나 부근에서 시작하여 그 절삭에지 및 상기 레이크 면과 플랭크 면 중 적어도 하나로부터 벌크 영역을 향하여 내향으로 연장하는 대체로 균일한 깊이의 비-층화된 결합제 풍부한 영역을 지닌다. 상기 결합제 풍부한 영역은 높은 질소 함량을 지니며, 상기 기재의 벌크 영역은 높은 질소 함량을 지닌다. 상기 절삭 에지 및 상기 기재의 레이크 면과 플랭크 면 중 하나 또는 양자의 적어도 일부에 코팅이 형성된다.
본 발명의 또 다른 형태에 있어서, 본 발명은 피복된 침탄 카바이드 절삭 인서트를 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 코발트, 니켈, 철 및 그 합금 중 한가지 이상으로부터 선택된 결합제, 텅스텐, 카본, 및, 티타늄, 탄탈륨, 니오브, 하프늄, 지르코늄 및 바나듐 중 한가지 이상을 포함하는 개시 분말 혼합물을 형성하도록 개시 분말을 섞는 단계; 그린 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 상기 개시 분말 혼합물을 가압하는 단계; 탈납된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 상기 그린 절삭 인서트 블랭크를 탈납하는 단계; 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 실질적으로 소결 가열단계 전반에 걸쳐 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크를 최대의 탈납 온도로부터 적어도 기공 폐쇄 온도까지 제1의 질소 부분압력을 지니는 분위기에서 소결 가열하는 단계; 소결된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 실질적으로 소결 유지단계 전반에 걸쳐 상기 제1의 질소 부분압력보다 더 큰 제2의 질소 부분압력을 지니는 분위기의 소결 유지 온도에서 상기 예비-소결된 절삭 인서 트 블랭크를 소결 유지하는 단계; 기재의 벌크 영역 부근에서 시작하여 그 기재의 벌크 영역을 향하여 내향으로 연장하는 비-층화된 결합제 풍부한 영역을 갖는 주위 표면을 지니는 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 형성하도록 상기 소결 온도로부터 공융온도 이하의 목표 온도까지 상기 소결된 절삭 인서트 블랭크를 냉각시키는 단계; 및 상기 기재의 표면상에 질소를 포함하는 재료로 이루어지는 베이스 층을 포함하는 하나 이상의 층을 포함하는 코팅으로 상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 피복하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 형태에 있어서, 본 발명은 결합제 풍부한 표면 영역을 제시하는 최종-소결된 기재 또는 결합제 풍부한 표면 영역을 제시하지 않는 최종-소결된 기재를 선택적으로 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 유효한 양의 질소가 존재하지 않으며 코발트, 니켈, 철 및 그 합금 중 한가지 이상으로부터 선택된 결합제 합금, 텅스텐, 카본, 및, 티타늄, 탄탈륨, 니오브, 하프늄, 지르코늄 및 바나듐 중 한가지 이상을 포함하는 개시 분말을 섞는 단계; 그린 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 상기 개시 분말 혼합물을 가압하는 단계; 탈납된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 상기 그린 절삭 인서트 블랭크를 탈납하는 단계; 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 실질적으로 소결 가열단계 전반에 걸쳐 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크를 최대의 탈납 온도로부터 적어도 기공 폐쇄 온도까지 제1의 질소 부분압력을 지니는 분위기에서 소결 가열하는 단계; 소결된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 실질적으로 소결 유지단계 전반에 걸쳐 상기 제1의 질소 부분압력보다 선택적으로 더 크게 되거나 또는 작게 될 수 있는 제2의 질소 부분압 력을 지니는 분위기의 소결 유지 온도에서 상기 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크를 소결 유지하는 단계; 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 형성하도록 상기 소결 온도로부터 공융온도 이하의 목표 온도까지 상기 소결된 절삭 인서트 블랭크를 냉각시키는 단계로서, 상기 제2의 질소 부분압력이 상기 제1의 질소 부분압력보다 더 클 경우 상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재는 결합제 풍부한 표면 영역을 제시하지 않으며, 상기 제2의 질소 부분압력이 상기 제1의 질소 부분압력과 같거나 또는 더 작을 경우 상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재는 결합제 풍부한 표면 영역을 제시하는 단계; 및 하나 이상의 층을 포함하는 코팅으로 상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 피복하는 단계를 포함한다.
이하에는 본 발명의 일부를 이루는 첨부도면들의 간단한 설명이다.
도1은 SPGN 432 스타일의 절삭 인서트의 특정 실시예를 제시하는 사시도이다.
도2는 도1의 선 2-2를 따라 취해진 도1의 절삭 인서트의 단면도이다.
도3은 SNG 433 스타일의 절삭 인서트의 특정 실시예를 제시하는 사시도이다.
도4는 도3의 선 4-4를 따라 취해진 도3의 절삭 인서트의 단면도이다.
도5는 본원의 예1에 따라 제조된 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 주위 표면으로부터 마이크로미터로 선택된 거리에서 에너지 소산 x-레이 라인 스캔 분석(EDX) 기술에 의해 측정된 벌크 코발트 농도에 관한 코발트 농도를 제시하는 코발트의 특성이다.
도6은 본원의 예1에 따라 제조된 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 표면 부근의 미세조직을 제시하는 (1500배율의) 현미경사진이다.
도7은 본원의 예6에 따라 제조된 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 표면 부근의 미세조직을 제시하는 (1500배율의) 현미경사진이다.
도8은 예1에 따라 제조된 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 코너의 미세조직을 제시하는 (1200배율의) 현미경사진이다.
도9는 예X207-1에 따라 제조된 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 표면 부근의 미세조직을 제시하는 10 마이크로미터의 간격 지시기를 지니는 현미경사진이다.
도10은 예X207-2에 따라 제조된 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 표면 부근의 미세조직을 제시하는 10 마이크로미터의 간격 지시기를 지니는 현미경사진이다.
도11은 예X207-3에 따라 제조된 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 표면 부근의 미세조직을 제시하는 10 마이크로미터의 간격 지시기를 지니는 현미경사진이다.
도면들을 참조하면, 도1은 분할가능한 절삭 인서트(20)의 특정한 실시예를 제시한다. 절삭 인서트(20)는 레이크 면(24)과 플랭크 면(26)의 접합점(또는 공동부분)에 절삭 에지(22)를 지닌다. 도1에 제시된 절삭 인서트는 호닝가공된 절삭 에지를 갖는 SPGN 432 스타일의 절삭 인서트이지만, 본 출원인은 본 발명이 호닝가공된 절삭 에지를 갖거나 또는 갖지 않는 다른 스타일의 절삭 인서트도 포함하도록 의도한다.
도2에 도시된 바와같이, 절삭 인서트(20)의 2개의 기본 구성요소는 기재(30) 와 코팅(32)인데, 상기 코팅(32; 브래킷으로 제시됨)은 하나 이상의 층을 포함한다. 상기 기재(30)는 기재의 절삭 에지(40; 또는 코너)를 형성하도록 교차하는 레이크 면(36)과 플랭크 면(38)을 지닌다. 상기 레이크 면(36)과 플랭크 면(38)은 기재(30)의 주위 표면을 포함한다. 상기 기재(30)는 상기 주위 표면에서 시작하여 상기 레이크 면(36)으로부터 거리 “A”(도2 참조) 만큼, 또한 상기 플랭크 면(38)으로부터 거리 “B”만큼 내향으로 연장하는 결합제 풍부한 영역(42)을 지닌다. 도1과 도2의 특정 실시예에서, 결합제 풍부한 영역은 주위 표면으로부터 연장하지만, 본 출원인은 경우에 따라 상기 결합제 풍부한 영역이 기재의 주위 표면 부근(정확히 주위표면이 아니고, [예를들면, 주위표면 약간 아래쪽에서])에서 시작하여 내향으로 연장할 수 있도록 의도한다.
도1 및 도2의 특정 실시예에 있어서, 거리 “A”및 “B”는 본질적으로 거의 동일하지만, 용도에 따라 거리 “A”및 “B”의 크기는 항상 동일하게 되지 않아도 무방하다. 상기 결합제 풍부한 영역은 거리 “A”또는 거리 “B”보다 더 크게 도시된 거리 거리 “C”만큼 절삭 에지로부터 내향으로 연장하지만; 그러나, 본 출원인은 그것이 항상 그렇게 되도록 의도하는 것은 아니다. 다른 상황에서, 거리 “A”및 “B”는 각각 거리 “C”보다 더 크게 될 수도 있거나, 또는 거리 “A”및 “B” 중 하나 또는 다른 하나가 거리 “C”보다 크게 될 수 있다.
상기 결합제 풍부한 영역(42)은 비-층화된 형태의 풍부한 결합제 또는 본질적으로 비-층화된 형태의 풍부한 결합제를 포함할 수 있다. 본질적으로 비-층화된 풍부한 결합제는, 상기 풍부한 결합제의 대부분이 비-층화된 형태이며, 단지 약간 만이 층화된 형태라는 것을 의미한다. 상기 비-층화된 형태의 풍부한 결합제는 대체로 균질이다. 비-층화된 풍부한 결합제는, 결합제가 하나의 층이 다른 층의 위에 있는 방식으로 층을 형성하는 층화된 풍부한 결합제와 구별된다. 층화된 풍부한 결합제는, 그 내용이 각각 본원에 참고문헌으로 포함되는 상기 언급된 Kobori 등의 문헌 및 Nemeth 등의 문헌의 주요 내용이다.
한가지 바람직한 실시예에 있어서, 상기 기재(30)는, 적어도 약 70 중량퍼센트의 텅스텐 카바이드, 보다 바람직하게는 적어도 약 80 중량퍼센트의 텅스텐 카바이드를 포함하는 텅스텐 카바이드-베이스 침탄된 카바이드 재료이다. 상기 결합제는 코발트 또는 코발트 합금으로 되는 것이 바람직하지만; 상기 결합제는 철 및/또는 니켈 및 그 합금을 포함할 수 있다. 상기 결합제가 코발트(또는 코발트 합금)일 경우, 벌크 기재에 대한 바람직한 코발트 농도, 다시 말하면, 기재의 벌크 영역의 코발트 농도는 약 3 중량퍼센트 내지 약 12 중량퍼센트이다. 상기 벌크 기재에 대한 더 바람직한 코발트 농도는 약 5 중량퍼센트 내지 약 8 중량퍼센트이다. 상기 벌크 기재에 대한 한층 더 바람직한 코발트 농도는 약 5.6 중량퍼센트 내지 약 7.5 중량퍼센트이다. 상기 절삭 인서트의 비 코발트 함량은 절삭 인서트에 대한 특정 용도에 따라 달라진다는 것이 이해되어야 한다.
상기 기재(30)는 또한 고용체 카바이드 및/또는 고용체 카보니트라이드를 포함하는 것이 가장 바람직하다. 보다 구체적으로, 고용체 카바이드 및/또는 고용체 카보니트라이드 형성 원소(예를들면, 티타늄, 탄탈륨, 니오브, 하프늄, 지르코늄, 바나듐)들은 각각 다른 원소 및/또는 텅스텐으로 상기 고용체를 형성한다. 고용체 카바이드 및/또는 고용체 카본니트라이드를 형성하기 위한 보다 바람직한 원소들은 티타늄, 탄탈륨, 및 니오브이다. 상기 탄탈륨 함량과 니오브 함량의 합은 약 3 중량퍼센트 내지 약 7 중량퍼센트로 되고, 상기 티타늄 함량은 약 0.5 중량퍼센트 내지 약 5 중량퍼센트로 되는 것이 바람직하다. 상기 탄탈륨 함량과 니오브 함량의 합은 약 5.0 중량퍼센트 내지 약 5.9 중량퍼센트로 되고, 상기 티타늄 함량은 약 1.7 중량퍼센트 내지 약 2.3 중량퍼센트로 되는 것이 가장 바람직하다.
한가지 특정 실시예에 있어서, 개시 분말 혼합물은 유효한 양의 질소를 포함하지 않는데, 질소의 유효한 양은 풍부한 결합제의 측정가능한(또는 감지가능한)양이 발생하도록 하는 질소의 최소량이다. 따라서, 이러한 실시예에서, 소결 과정 중 카보니트라이드의 형성을 위한, 또한 최종-소결된 기재(30)에 존재할 수 있는 질소의 유일한 공급원은 소결 과정 중 상기 기재가 노출되는 분위기의 질소이다. 그러나, 후술되는 바와같이, 다른 특정한 실시예는 개시 분말 혼합물의 질소를 포함한다.
상기 풍부한 결합제의 영역에 있어서, 상기 고용체 카바이드 및/또는 고용체 카보니트라이드는, 텅스텐 카바이드와 코발트가 상기 풍부한 결합제 영역의 조성의 대부분(경우에 따라서는, 전부)을 포함하도록, 전체적으로, 또는 경우에 따라서는 부분적으로 결핍된다. 일반적으로, 낮은 레벨의 고용체 카바이드 및/또는 카보니트라이드는 에지의 강도(또는 인성)의 증가를 초래하는 것으로 생각된다.
상기 풍부한 결합제의 영역은 또한 전형적으로 유리 카본(free carbon)을 ㅍ함하지 않으며, 따라서, 상기 풍부한 결합제의 영역에는 카본 플레이크(다시 말하 면, 카본 침투 또는 카본 석출)가 존재하지 않는다. 상기 풍부한 결합제의 영역에 카본 석출의 존재는, 카본 석출의 부재가 바람직하도록 상기 기재에 코팅의 약한 부착을 초래할 수 있다.
상기 풍부한 결합제의 영역에 있어서, 결합제(예를들면, 코발트 또는 코발트 합금) 농도는, 그 최대값이 상기 기재의 벌크 영역, 즉, 벌크 기재의 결합제 농도의 약 125 퍼센트 내지 약 300 퍼센트로 되는 것이 바람직하다. 상기 풍부한 결합제의 영역의 결합제의 농도의 최대 레벨의 보다 바람직한 범위는 상기 벌크 기재의 결합제 농도의 약 150 퍼센트 내지 약 300 퍼센트이다. 상기 풍부한 결합제의 영역의 결합제의 농도의 최대 레벨의 가장 바람직한 범위는 상기 벌크 기재의 결합제 농도의 약 200 중량퍼센트 내지 약 250 중량퍼센트이다.
상기 풍부한 결합제의 영역은 상기 기재의 주위 표면(들)에서 시작하여, 상기 기재의 주위 표면(들)으로부터 내향으로 연장하는 것이 바람직하다. 그러나, 경우에 따라, 결합제의 증발작용으로 인하여 결합제 농도가 감소되는(또는 심지어 배제되는) 주위 표면에 인접한 얇은 층이 형성될 수 있다. 그러한 경우에, 상기 풍부한 결합제의 영역은 상기 주위 표면 부근에서 시작하여, 그곳으로부터 내향으로 연장한다. 본 출원인은, 상기 풍부한 결합제의 영역이 상기 표면(들)의 부근에서 시작한다는 것은, 상기 풍부한 결합제의 영역이 상기 표면(들)에서 또는 상기 표면(들)의 부근에서 시작하는 것을 의미하는 것으로 본다.
상기 풍부한 결합제의 영역의 두께는 상기 주위 표면(즉, 레이크 표면, 플랭크 표면 및/또는 절삭 에지)에서 또는 그 주위 표면 부근에서 시작하여 내향으로 약 50 마이크로미터까지의 거리만큼 연장할 수 있다. 상기 풍부한 결합제의 영역의 한가지 바람직한 범위는 약 5 마이크로미터 내지 약 50 마이크로미터이다. 보다 바람직한 범위는 약 10 마이크로미터 내지 약 40 마이크로미터이다. 가장 바람직한 범위는 약 20 마이크로미터 내지 약 30 마이크로미터이다. 상기 풍부한 결합제의 영역의 바람직한 깊이의 선택에 있어서는, 전형적으로 상기 기재의 변형 저항과 에지 강도의 균형을 유지한다. 상기 풍부한 결합제의 영역의 깊이의 증가와 더불어, 상기 에지 강도는 증가하지만, 변형 저항은 감소한다.
상기 풍부한 결합제의 영역의 두께를 제어할 수 있는 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 제조하기 위한 방법을 제공할 수 있는 것이 바람직하다. 상기 개시 분말의 조성과 함께 공정의 파라미터(즉, 상기 분위기의 질소 부분압력의 크기, 온도, 지속기간)를 변화시킴으로써, 상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 평탄한 표면(즉, 레이크 표면과 플랭크 표면)과 절삭 에지 모두에서 상기 풍부한 결합제의 영역의 깊이를 제어할 수 있다.
공정의 파라미터를 제어함으로써, 또한, 상기 풍부한 결합제의 영역의 깊이를 제어할 수 있다. 또한, 상기 공정의 파라미터의 제어는 상기 기재의 질소의 함량을 제어하는 것으로 믿어진다. 상기 질소의 함량을 제어함으로써, 그 벌크 영역에 바람직하게 높은 질소 함량과 그 풍부한 결합제의 표면 영역에 바람직하게 높은 질소 함량을 지니는 기재를 제공할 수 있다.
도1 및 도2에 도시된 바와같이, 상기 기재의 주위 표면상에는 3개의 층을 지니는 경질의 코팅(32)이 부착된다. 그러한 층들은 상기 기재의 주위 표면에 직접 가해진 베이스 층(52), 상기 베이스 층(52)의 표면에 가해진 중간층(54) 및 상기 중간층(54)의 표면에 직접 가해진 외측층(56)을 포함한다. 도2에는 상기 층들 각각이 상이한 두께로 되는 것으로 도시되어 있지만, 본 출원인은 각각의 층의 두께, 층들의 특정한 갯수, 및 각각의 층의 조성이 절삭 인서트에 대한 특정한 용도에 따라 변할 수 있도록 의도한다는 것이 이해되어야 한다.
한가지 적절한 코팅 계획은, 상기 기재의 표면에 가해지는 티타늄 카보니트라이드의 4.5 마이크로미터 두께의 베이스 층, 상기 베이스 층의 표면에 가해지는 알루미나(알파)의 8.5 마이크로미터 두께의 중간층, 및 상기 중간층의 표면에 가해지는 티타늄 카보니트라이드와 티타늄 니트라이드의 1.5 마이크로미터 두께의 외측층을 포함하며, 상기 모든 층들은 화학적 증착(CVD)에 의해 가해진다. 다른 적절한 코팅 계획은, 상기 기재의 표면에 CVD에 의해 가해지는 0.5 마이크로미터의 두께로 되는 티타늄 니트라이드의 베이스 층, 상기 베이스 층의 표면에 적온 화학적 증착(MT-CVD)에 의해 가해지는 티타늄 카보니트라이드의 7 마이크로미터 두께의 층, 상기 티타늄 카보니트라이드의 MT-CVD 층의 표면에 CVD에 의해 가해지는 티타늄 카보니트라이드의 0.5 마이크로미터 두께의 층, 상기 CVD 티타늄 카보니트라이드 층의 표면에 CVD에 의해 가해지는 알루미나(카파)의 4 마이크로미터 두께의 층, 및 상기 알루미나 층의 표면에 CVD에 의해 가해지는 티타늄 니트라이드의 1 마이크로미터 두께의 외측층을 포함한다.
상기 조성의 예시에 부가하여, 상기 층들에 대한 조성은 물리적 증착(PVD)에 의해 가해지는 티타늄 알루미늄 니트라이드, PVD에 의해 가해지는 티타늄 디보라이 드, 타타늄 카바이드, 및 절삭 인서트에 대한 코팅으로서 사용하기에 적절한 다른 재료를 포함한다. 이러한 코팅 층들은 PVD, CVD 및/또는 MT-CVD 기술을 제한없이 포함하는 한가지 이상의 공지된 기술에 의해 가해질 수 있다.
도2에 도시된 바와같이, 밀링 용도로 사용되는 절삭 인서트(20)에 대해서는, 풍부한 결합제의 영역(42)이 기재(30)의 레이크 표면(36)과 플랭크 표면(38)으로부터 내향으로 연장하는 것이 바람직하다. 상기 풍부한 결합제의 영역은 상기 기재의 레이크 표면(36)과 플랭크 표면(38)에 대체로 평행하다. 상기 풍부한 결합제의 영역은 또한 상기 기재의 절삭 에지(40)로부터 내향으로 연장한다.
예를들면, 터닝과 같은 다른 재료 제거용도에 있어서, 상기 풍부한 결합제의 영역은 상기 기재의 레이크 표면에만 존재하는 것이 바람직하다, 다시 말하면, 상기 풍부한 결합제의 영역은 단지 상기 절삭 인서트 기재의 레이크 표면에서 또는 레이크 표면 부근에서 시작하여 내향으로 연장한다. 그러한 경우에, 전형적으로, 상기 풍부한 결합제의 영역은 압밀 공정의 완료후에 상기 절삭 인서트 기재의 다른 표면(즉, 플랭크 표면)으로부터 그라인딩(등)에 의해 제거된다.
도3 및 도4를 참조하면, 절삭 인서트(70)는 8개의 절삭 에지(78)를 형성하도록 하나의 (상부의) 레이크 면(74) 및 다른 (하부의) 레이크 면과 교차하는 4개의 플랭크 면(72)을 지닌다. 절삭 인서트(70)는 주위 표면을 갖는 기재(79; 도4 참조)를 지니며, 상기 주위 표면은 레이크 표면(80)과 연삭 플랭크 표면(82)을 포함한다. 기재(79)는 그 기재(79)의 체적의 대부분을 포함하는 내측의 벌크 영역(84)을 지닌다. 그 기재(79)는 또한 그 기재(79)의 레이크 표면(80)으로부터 내향으로 연 장하는 풍부한 결합제의 영역(86)을 지닌다. 상기 플랭크 표면(82) 부근의 벌크 영역의 부분으로부터 풍부한 결합제의 영역은 없다.
상기 절삭 인서트(70)용의 기재(79)는 본질적으로 상기 제1의 실시예의 절삭 인서트(20)의 기재(30)의 조성과 동일한 조성으로 된다. 상기 풍부한 결합제의 영역(86)의 풍부한 결합제의 레벨은 본질적으로 상기 제1의 실시예의 절삭 인서트(20)의 풍부한 결합제의 영역(42)에서의 풍부한 결합제의 레벨과 동일하게 된다. 브래킷(90)으로 제시된 기본적인 코팅 계획은, 본질적으로, 베이스 층(92), 중간층(94) 및 외측층(96)을 지니도록 상기 제1의 실시예의 절삭 인서트(20)에 대한 코팅 계획(32)과 동일하다.
본 출원인은 본 발명에 적용가능한 후술되는 과학적 이론의 설명에 구속되거나 또는 그 설명에 의해 제한되지 않도록 의도한다. 본 출원인은, 소결 가열, 소결 유지 및 제어된 냉각 단계를 포함하는 다양한 단계의 소결 공정에 대하여 예정된 질소 부분압력을 지니는 분위기를 제공하는 다른 처리 파라미터(예를들면, 온도 및 유지기간)와 함께, 개시 분말의 조성을 고려함으로써, 상기 풍부한 결합제의 영역의 깊이가 예상될 수 있으며, 따라서 제어될 수 있다고 믿는다. 각각의 단계에 대한 분위기의 질소 부분압력의 크기는 깁스(Gibbs) 자유에너지를 사용하는 계산을 통하여 결정될 수 있다. 그 계산은 블랭크내로 질소의 확산을 가능하게 하거나 또는 블랭크를 벗어나 질소의 방출을 가능하게 하기 위해 필요한 평형 질소 부분압력을 결정한다. 계산마다 하나의 질소 부분압력을 지니는 분위기를 제공함으로써, 본 출원인은, 소결 공정의 소결 가열 단계 중 블랭크에 진입하는 질소의 양을 제어할 수 있었을 뿐만 아니라, 소결 공정의 소결 유지 단계와 제어된 냉각 단계 중 블랭크로부터 방출하는 질소의 범위를 제어할 수 있음으로써, 본질적으로, 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 풍부한 결합제의 영역의 깊이를 제어할 수 있었다. 상기 계산을 하기 위해 사용된 공식들의 간단한 설명이 이제 후술된다.
상기 계산의 중요한 기초를 살펴보면, 공식 (1) 내지 (8) 모두에 대하여, “T”는 켈빈 온도이며, 아래의 공식 (1)은, 2TiN = 2 Ti + N2 의 반응에 대한 깁스 자유에너지의 변화를 표시한다:
ΔG1°= 161700-45.54T (1)
아래의 공식 (2)는 반응 TiC = Ti + C 에 대한 깁스 자유에너지의 변화를 표시한다:
ΔG2°= 44600-3.14T (2)
상기 2가지 반응과 2개의 공식의 조합은 반응 2 TiC + N2 = 2 TiN + 2C 의 깁스 자유에너지의 변화에 대한 아래의 공식 (3)을 초래한다:
ΔG3°= -72500 + 39.22T (3)
아래의 공식 (4)는 반응 2 TiC + N2 + 2 TiN + 2C 가 평형에 이를 때의 상태를 표시한다:
ΔG3°= -RT
Figure 112002030872107-pct00001
lnKP =
-RT
Figure 112002030872107-pct00002
ln ([aC]2
Figure 112002030872107-pct00003
[aTiN]2)/([aN2]
Figure 112002030872107-pct00004
[aTiC]2), (4)
여기서, KP 는 평형상수이며, ai 는 “i”성분의 활성도이다. ΔG°에 대한 데이타는 Kubaschewski 등의 “야금 열-화학”, 제5판, 퍼가몬 출판사 (1979)의 텍스트로부터 얻었다.
(aTiN)/(aTiC) = 1 로 하고, R = 2 칼로리/K
Figure 112002030872107-pct00005
mol 로 하여, 상기 등식 (3)과 (4)를 계산하면, 아래의 식 (5)가 얻어진다:
-72500 + 39.22T = -2T
Figure 112002030872107-pct00006
lnKP = -2T
Figure 112002030872107-pct00007
ln(aC 2/aN2) (5)
상기 식 (5)로부터 아래의 식 (6)이 얻어진다:
KP = aC 2/aN2 = exp[(72500/2T)-(39.22/2)] (6)
아래의 공식 (7)에 따라,
aN2 = P°N2/P(=1 atm.) = P°N2[단위는 기압] (7)
따라서, 아래의 공식 (8)은 평형 부분압력을 표시한다:
P°N2 = aC 2/KP (8)
이것이 의미하는 것이 특정한 온도에서 일 경우, 평형 상수(KP)를 계산할 수 있다. 카본 활성도(aC)는 소결되는 침탄된 카바이드 블랭크에 따라 가변적이지만, 약 0.3 내지 약 1의 범위이다. 최대 탈납 온도와 소결 유지 온도 사이의 온도 전반 에 걸친 평형 질소 부분압력을 계산함으로써, 상기 풍부한 결합제의 영역의 형성 및 깊이는, 그 공정이 미리-선택된 깊이의 풍부한 결합제의 영역을 갖는 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 발생시키도록 제어될 수 있다.
그 공정은 전형적으로 후술되는 처리 단계를 포함한다.
우선, 분말 혼합물이 볼 밀링과 같은 공정에 의해 변하기 쉬운 결합제와 함께 충분하게 섞인다(또는 혼합된다). 한가지 실시예에 있어서, 개시 분말은 휴효한 양의 질소를 포함하지 않는다. 다른 실시예에 있어서, 개시 분말은 전형적으로 티타늄 니트라이드와 같은 첨가제로서 가해지는 유효한 양의 질소를 포함한다. 그 후, 분말 혼합물이 그린 절삭 인서트 블랭크내로 가압된다. 상기 그린 절삭 인서트 블랭크는 부분 밀도(예를들면, 약 55 퍼센트) 및 개방 기공도를 지닌다.
이어서, 상기 그린 절삭 인서트 블랭크는, 그 블랭크로부터 변하기 쉬운 결합제를 증발시킴으로써, 탈납된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 주위의 온도로부터 (전형적으로, 수소 부분압력을 갖는 분위기에서, 또는 때때로 정의 수소 압력을 갖는 분위기에서) 가열되는 탈납 (또는 윤활제 제거(delubing)) 단계에 종속된다. 본 특허 출원에서, 용어 “부분압력”은 1기압보다 낮은 압력을 의미하며, 용어 “정의 압력”은 1기압보다 큰 압력을 의미한다. 이러한 파라미터들은 변할 수 있지만, 전형적인 가열속도는 분당 2.78 ℃이며, 전형적인 최대 탈납 온도는 약 450 ℃이다.
선택적인 다음 단계로서, 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크는 상기 최대 탈납 온도에서 진공하에 (예를들면, 10분 동안 계속하여) 유지될 수 있다.
다음 단계는 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크를, 상기 최대 탈납 온도로부터, 상기 블랭크가 연속적인 기공율의 폐쇄를 제시하는 온도를 지나, 전형적으로 약 1483℃로 되는 최대 소결 온도까지 분당 2.78℃의 전형적인 속도로 가열하는 소결 가열 단계에 종속시키는 것이다. 비록 특정 파라미터들은 개시 분말의 조성(또한, 특히 카본 레벨 및 질소가 포함되는 경우, 그 범위)에 따라 정해지지만, 전체적인 소결 가열 단계, 또는 그 단계 중 일부는, 선택된 질소 부분압력을 갖는 분위기에서 미리 선택된 온도 범위에 걸쳐 예정된 기간동안 이루어진다. 그 질소 부분압력은 전형적으로 약 15 토르 내지 약 70 토르의 범위로 될 수 있다; 그러나, 너무 높은 질소 부분압력은 너무 많은 질소 가스가 블랭크내로 확산되도록 함으로써, 폐쇄된 연속적 기공율을 달성하기 위한 성능에 악영향을 미칠 수 있다. 상기 소결 가열 단계의 결과로서, 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크는 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크로 변형되며, 그것은 전형적으로 미리-선택된 양의 질소를 포함한다.
본 출원인은, 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크를 질소 부분압력을 갖는 분위기에서 가열함으로써, 개방된 기공율 및 상기 블랭크와 상기 분위기 사이에 적절한 질소 농도 기울기가 존재하는 한 질소가 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크내로 확산될 수 있다고 믿는다. 상기 소결 가열 단계가 질소 부분압력하에서 계속됨에 따라, 질소는 계속하여 상기 절삭 인서트 블랭크의 매스 전반에 걸쳐 확산된다. 상기 온도가 상기 블랭크의 연속적인 개방 기공율의 폐쇄가 이루어지는 지점에 이를 때까지, 질소 함량은 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크의 매그 전반에 걸쳐 대체로 균일하게 된다.
개시 분말에 유효한 양의 질소가 존재하지 않는 실시예에 있어서, 본질적으로 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크에 포함된 모든 질소는 소결 가열 단계의 분위기로부터 유래한다. 개시 분말 혼합물이 유효한 양의 질소를 포함하는 실시예에 있어서, 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크에 포함된 질소의 단지 일부만이 소결 가열 단계의 분위기로부터 유래된다. 전형적으로, 상기 질소는, 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크에 존재할 수 있는 티타늄, 탄탈륨, 니오브, 지르코늄, 하프늄 및 바나듐과 같은 카보니트라이드-형성용 원소를 갖는 고용체 카보니트라이드를 형성하는데, 티타늄, 탄탈륨 및 니오브가 적절한 카보니트라이드-형성용 원소이다.
개시 분말 혼합물이 질소를 포함하면, 상기 소결 가열 단계 중의 분위기가 질소 부분압력을 포함하지 않을 수 있거나 또는 그러한 단계의 일부에 대해서만 질소 부분압력을 지닐 수 있다. 그러나, 그 분위기는 상기 블랭크로부터 질소의 제어되지 않은 방출을 허용하지 않도록 소결 가열 단계 전반에 걸쳐 부분압력을 지녀야 한다.
또한, 상기 소결 가열 단계의 경사율을 변화시킴으로써 풍부한 결합제(코발트)의 표면 영역의 깊이를 제어할 수 있다. 전형적으로, 질소 부분압력하에서 실시될 경우 소결 가열 단계 중 경사율의 감소는 풍부한 결합제의 표면 영역의 깊이를 증가시킨다. 질소 부분압력 하에서 실시될 경우 소결 가열 단계 중 경사율의 증가는 전형적으로 풍부한 결합제(코발트)의 표면 영역의 깊이를 감소시킨다.
상기 소결 가열 단계의 완료후에, 상기 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크는 소결 유지 단계를 거치는데, 그 단계에서, 상기 블랭크는 최대 소결 온도에서 예정 된 기간동안 유지된다. 전체 소결 유지 단계 중, 또는 적어도 일부의 소결 유지 단계 중, 분위기는 질소 부분압력을 포함한다. 상기 소결 유지 단계 중, 예비-가열된 절삭 인서트 블랭크의 질소가 상기 블랭크로부터 방출된다. 그러한 질소의 방출은, 블랭크의 주위 표면에서 (또는 그 부근에서) 시작하여 벌크 기재를 향하여 내향으로 연장하는 풍부한 결합제의 영역의 형성을 촉진하는 것으로 생각된다.
상기 소결 유지 단계의 지속 기간, 상기 최대 소결 온도, 상기 소결 가열 단계 중 질소 부부압력의 크기 및 상기 소결 유지 단계 중 질소 부분압력의 크기는 각각 상기 풍부한 결합제의 영역의 깊이를 제어하는 역할을 할 수 있다. 상기 소결 유지 단계의 결과는, 제어된 깊이의 비-층화된 풍부한 결합제의 영역을 제시하는 소결된 절삭 인서트 블랭크이다.
소결 가열 단계와 소결 유지 단계의 파라미터들을 제어함으로써, 또한, 풍부한 결합제의 표면 영역의 깊이를 제어할 수 있을 뿐만 아니라, 벌크 영역 및 기재의 풍부한 결합제의 표면 영역의 질소 농도를 제어할 수 있는 것으로 믿어진다. 본원에 언급된 바와같이, 풍부한 결합제(코발트)의 표면 영역에 질소의 존재는 일정한 이점을 제공한다고 본 출원인은 믿는다.
선택적으로, 본 출원인은, 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크가 소결 유지 단계 중 액체 상태의 단계에 이를 경우, 상기 블랭크가 가압 소결 공정 또는 고온 등압압축성형(HIPping) 공정을 거치는 것을 의도한다.
상기 소결 유지 단계의 완료 후, 상기 소결된 절삭 인서트 블랭크는, 상기 최대 소결 온도로부터 공융 온도 이하의 표적 온도까지 특정한 냉각 속도로 제어된 냉각 단계를 거친다. 상기 제어된 냉각 단계 중, 분위기는 진공으로 되어서는 안되지만, 그러나, 질소의 제어되지 않은 방출이 일어나지 않도록 아르곤 또는 질소와 같은 가스의 부분압력을 지녀야 한다.
그러나, 상기 제어된 냉각 단계의 전체 중 또는 그 일부 중, 그 분위기는, 전형적으로 상기 소결 유지 단계중의 질소 부분압력과 동일하게 되는 질소 부분압력을 포함하는 것이 바람직하다. 전형적인 냉각 속도는 분당 약 1.0℃이고, 전형적인 공융 온도는 약 1316℃이며, 전형적인 표적 온도는 약 1150℃인데, 상기 표적 온도는 제어된 냉각단계의 마지막에서의 온도이다.
본 출원인은, 상기 제어된 냉각 단계 중 상기 기재로부터 질소의 방출이 거의 또는 전혀 일어나지 않으므로, 상기 풍부한 결합제의 영역의 깊이 및 크기의 변화가 없게 되는 것으로 믿는다. 본 출원인은 또한 상기의 보다 느린 냉각 속도(예를들면, 분당 약 10℃)는 상기 풍부한 결합제의 영역에서 카본의 균일한 확산을 가능하게 함으로써, 상기 풍부한 결합제의 영역에서 카본의 석출(예를들면, 카본 침투)가 일어나지 않게되는 것으로 믿는다. 상기 제어된 냉각 단계의 결과는 최종-소결된 실질적으로 충분한 밀도의 절삭 인서트 기재이다.
다음은, 노냉단계인데, 여기서는 상기 실질적으로 완전한 밀도의 절삭 인서트 기재가 주위온도까지 노냉된다. 노냉을 위한 전형적인 분위기는 헬륨이다.
경우에 따라, 상기 최종-소결된 충분한 밀도의 절삭 인서트 기재는 상기 풍부한 결합제의 영역을 제거하도록 하나 이상의 표면(또는 영역)에서 연마된다. 다시 한번, 분위기에 따라, 상기 연마된 기재는 질소 부분압력과 같은 적어도 부분압 력을 갖는 분위기에서 진공-소결 또는 소결과 같은 열처리, 다시 말하면, 재소결될 수 있다. 일부 스타일의 절삭 인서트에 대하여, 상기 재소결된 절삭 인서트 기재는 연마된 하나 이상의 표면(예를들면, 플랭크 표면)의 적어도 일부를 지닐 수 있다.
상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재 또는 연마된(또는 연마 재소결되거나 또는 연마-재소결-연마된)기재는 전형적으로 내마모성 코팅으로 피복되어 피복된 절삭 인서트를 형성한다. 상기 코팅 공정은 CVD, PVD 및 MTCVD 를 포함하는 공지된 기훌 중 한가지 또는 그 조합으로 될 수 있다. 상기 코팅 자체는 상기 에서 확인된 것과같이 하나 이상의 층의 가변 조성을 포함할 수 있다.
본 발명이 후술되는 예들에 의해 더 상세하게 설명된다. 이 예들은 단지 설명을 위해서 제공된다. 이 예들은 본 발명의 범위를 제한 또는 한정하도록 의도되는 것이 아닌데, 그 이유는 본 발명의 진정한 정신 또는 범위는 후술되는 청구의 범위에 의해서 정해지기 때문이다.
풍부한 표면 결합제의 영역을 지니는 미세조직을 제시하는 모든 예들에 대하여, 상기 풍부한 결합제의 영역은 본질적으로 고용체 카바이드 및 고용체 카보니트라이드를 지니지 않으므로, 텅스텐 카바이드 및 코발트만이 본질적으로 그 풍부한 결합제의 구성성분이라는 것이 이해되어야 한다. 또한, 상기 풍부한 결합제의 영역에는 유리 카본, 다시 말하면, 카본 침투 또는 카본 석출이 존재하지 않았다.
예 1
예1에 있어서는, 개시 분말 혼합물이 다음과 같은 성분을 포함하였다: 6중량 퍼센트의 코발트, 2.7 중량 퍼센트의 탄탈륨, 2.0 중량 퍼센트의 티타늄, 0.8 중량 퍼센트의 니오브 및 상기 개시 분말 혼합물의 밸런스인 텅스텐 및 카본이며, 그 카본은 6.18 중량 퍼센트의 양으로 조절되었다. 상기 개시 분말 혼합물은 소량의 흔적량을 제외하고는 질소를 포함하지 않았다. 이러한 흔적량은 충분히 적었으므로, 개시 분말이 유효한 양의 질소를 포함하지 않았으며, (비록 존재할 경우에도) 개시 분말내의 질소는 상기 풍부한 결합제의 영역의 형성에 측정가능한(또는 인식가능한) 정도의 도움을 전혀 주지 않았다.
본 발명의 예1에 대하여는, 5 킬로그램(kg)의 분말 혼합물의 투입량이, 21 킬로그램의 5/16 인치 직경의 침탄된 카바이드 사이클로이드와 함께 7.5 인치 내경 9인치의 스틸 밀 자아(steel mill jar)에 가해졌다. 헵탄이 상기 자아의 상부에 가해져 상기 자아가 완전이 채워졌다. 상기 혼합물은 주위 온도에서 분당 52회전(rpm)으로 40시간동안 회전되었다. 상기 투입량으로부터의 슬러리(slurry)가 상기 자아로부터 비워져서, 건조되고, 고정되지 않은 결합제로서 파라핀이 첨가되었으며, 상기 분말이 적절한 유동성을 제공하도록 입상화되었다. 그 후, 상기 입상화된 분말은 SNG433 스타일의 그린 절삭 (터닝)인서트 블랭크로, 다시 말하면, 개시 분말의 압축된 매스로 가압되었으며, 그것은 개방 기공율과 부분 밀도를 나타냈다.
상기 그린 절삭 인서트 블랭크는 주위 온도로부터 약 450℃까지 수소가스의 부분압력하에서 가열(또는 탈납)되어, 탈납된 절삭 인서트 블랭크를 형성하였다. 상기 탈납 단계 중, 고정되지 않은 결합제가 상기 그린 절삭 인서트 블랭크로부터 증발되었다.
상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크는 약 450℃에서 10분 동안 진공으로 유지되었다.
상기 진공-유지 단계 다음에, 소결 가열 단계가 계속되었는데, 거기서는, 분위기가 전체 기간중에 약 70토르의 질소 부분압력을 지니는 유동성 질소가스가 도입됨으로써, 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크가 약 450℃로부터 약 1483℃의 최대 소결 온도까지 분당 약 2.78℃의 속도로 가열되었다. 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크는 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크로 변형되었다.
상기 소결 가열 단계 다음에 소결 유지 단계가 이어졌다. 상기 소결 유지 단계의 개시시에, 상기 질소 부분압력은 약 15 토르까지 감소되었으며, 온도는 약 90분의 기간 중 약 1483℃로 유지되었다. 상기 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크는, 실질적으로 충분한 밀도를 제시하는 최종-소결된 절삭 인서트 블랭크로 변형되었다.
상기 소결 유지 단계 다음에 제어된 냉각 단계가 이어졌다. 상기 제어된 냉각 단계에 있어서, 약 15토르에 유지되는 질소 부분압력과 상기 최종-소결된 절삭 인서트 블랭크는, 약 1315℃의 공융온도보다 낮게 되는 약 1150℃의 온도에 이를 때까지 분당 약 1.0℃의 속도로 냉각되었다.
다음 단계는 헬륨 부분압력하에서의 노냉 단계였는데, 거기서, 상기 최종-소결된 절삭 인서트 블랭크는 38℃의 주위 온도까지 노냉되는 것이 허용되었다. 상기 처리단계들의 결과적인 생성물은 최종-소결된 절삭 인서트 기재였다.
도5 및 도6에 제시된 바와같이, 상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 미세 조직은 기재의 주위 표면에서 시작하여 그 주위 표면으로부터 약 30 마이크로미터의 간격으로 내향으로 연장하는 풍부한 결합제의 본질적으로 비-층화된 영역을 제시하였다. 이러한 점에서, 상기 풍부한 결합제 영역의 대부분은 비-층화된 형태로 되며, 풍부한 결합제의 층화된 형태는 소량만이 존재한다. 도5의 코발트 특성을 참조하면, 상기 풍부한 결합제의 영역의 코발트 농도의 최대의 레벨은 벌크 기재의 코발트 농도의 약 200 퍼센트 내지 약 250 퍼센트였다. 도5의 현미경사진을 참조하면, 풍부한 결합제 영역에 대한 기공율은 C00이었다. 상기 벌크 기재의 기공율은 C00이었다.
도8에 제시된 바와같이, 예1의 단계에 따라 제조된 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 코너에서의 미세조직은 상기 기재의 코너에서 시작하여 그 코너로부터 약 20 마이크로미터의 간격으로 내향으로 연장하는 풍부한 결합제(예를들면, 코발트)의 본질적으로 비-층화된 영역을 제시하였다. 비록, 도8에 제시된 특정 기재가 도5 및 도6에 도시된 것과 정확히 동일하지는 않지만, 본 출원인은 상기 풍부한 결합제의 영역의 코발트 농도의 최대 레벨이 상기 벌크 코발트 함량의 약 200 내지 약 250 퍼센트로 되어야 하는 것으로 예상한다.
예 1A
예1과 동일한 조성의 분말 혼합물이, 상기 제어된 냉각 단계 중 질소 부분압력이 70 토르이었다는 것을 제외하고는, 예1과 동일한 방식으로 준비되고, 가압되고, 처리되었다. 분석 결과, 기재의 주위 표면에서 시작하여 약 29 마이크로미터의 깊이까지 내향으로 연장하는 풍부한 결합제의 본질적으로 비-층화된 영역을 제시하 였다. 풍부한 결합제의 영역의 겉보기 기공율은 C00이었으며, 벌크 기재의 그것은 C02이었다.
예 2
예2에 있어서는, 그린 절삭 인서트 블랭크가 예1과 동일한 분말 혼합물로부터 SNG432 스타일의 그린 절삭 인서트 블랭크로 가압되었다. 그 처리 단계들은, 소결 유지 단계가 약 45분의 기간동안 이루어졌다는 것을 제외하고는 예1에서 사용된 것들과 동일하였다. 상기 풍부한 결합제의 본질적으로 비-층화된 영역의 깊이는 약 23 마이크로미터이었으며, 상기 풍부한 결합제의 영역의 코발트 농도의 최대 수준은 벌크 기재의 코발트 농도의 약 200 퍼센트 내지 약 250 퍼센트이었다. 풍부한 결합제의 영역의 기공율은 C00이었으며, 벌크 기재의 그것은 C02이었다.
예 2A
예2의 분말 혼합물과 동일한 분말 혼합물이, 상기 제어된 냉각 단계가 70토르의 질소 부분압력에서 실시되었다는 것을 제외하고는, 예2와 동일한 방식으로 준비되고, 처리되었다. 그 결과는, 기재의 표면에서 시작하여 그 기재의 표면으로부터 약 23 마이크로미터의 깊이까지 내향으로 연장하는 풍부한 결합제의 본질적으로 비-층화된 영역이었다. 그 풍부한 결합제의 영역의 겉보기 기공율은 C00이었으며, 벌크 기재의 그것은 C02이었다.
예 3, 3A 및 3B
예 3, 3A 및 3B에 있어서는, 예1의 분말 혼합물과 같은 분말 혼합물로부터 그린 절삭 인서트 블랭크가 가압되었다. 그 그린 절삭 인서트 블랭크는, 소결 가열 단계, 소결 유지 단계 및 제어된 냉각 단계 중 질소 압력이 70토르에 유지되었다는 것을 제외하고는 예1의 공정과 같이 처리되었다. 예 3, 3A 및 3B에 있어서, 각각의 최종-소결된 절삭 인서트 기재는 주위 표면에서 시작하여 그 주위 표면으로부터 벌크 기재를 향하여 각각 약 10, 10 및 10.4 마이크로미터의 깊이까지 내향으로 연장하는 풍부한 결합제의 본질적으로 비-층화된 영역을 지녔다. 각각의 기재에 대하여, 상기 풍부한 결합제의 영역에 대한 기공율은 C00이었고, 벌크 기재에 대한 그것은 C02이었다.
예 3C 및 3D
예3과 동일한 조성의 분말 혼합물이, 제어된 냉각 속도가 분당 11.1℃였다는 것을 제외하고, 예3과 동일하게 준비되고 처리되었다. 예3C 및 예3D는, 주위 표면에서 시작하여 그 주위 표면으로부터 각각 10 마이크로미터 및 13 마이크로미터의 깊이까지 내향으로 연장하는 풍부한 결합제의 영역을 제시하였다. 각각의 예에 대하여, 풍부한 결합제의 영역의 겉보기 기공율은 C00이었으며, 벌크 기재의 기공율은 C02이었다.
예 6
예6에 있어서는, 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 얻기 위하여, 예1과 동일한 분말 혼합물이 예1과 동일한 방식으로 처리되었다. 그 최종-소결된 절삭 인서트 블랭크는, 레이크 표면과 플랭크 표면이 최종-연마된 표면을 나타내도록 연마되었다. 그 연마된 최종-소결된 절삭 인서트 블랭크가 진공에서, 1483℃의 온도로 약 45분 동안 재소결되었다.
그 결과 생성물은 연마된 표면들을 갖는 재소결된 연마 절삭 인서트 기재였다. 그 재소결된 연마 절삭 인서트 기재는 연마된 표면의 주위에서 시작하여 그 령마된 표면의 주위로부터 약 30 마이크로미터의 깊이로 내향으로 연장하는 풍부한 결합제의 본질적으로 비-층화된 영역을 지닌다. 상기 풍부한 결합제의 영역의 코발트 농도의 최대 레벨은 약 200 내지 약 250 퍼센트이었다. 도7을 참조하면, 그 현미경사진은 상기 풍부한 결합제의 영역에 대한 기공율이 C00이며, 상기 벌크 기재의 그것이 C02이었다는 것을 제시한다.
예 1057A 내지 예1059C
부가의 예 1057A-C, 예 1058A-C 및 예 1059A-C 가 예1과 같은 개시 분말로 준비되었으며, 여기서, 예 1057A-C, 1058A-C 및 1059A-C 에 대한 카본 레벨은 각각 6.24, 6.21 및 6.18 중량 퍼센트이었다.
예 1057A, 1057B, 1058A, 1058B, 1059A 및 1059B 에 있어서, 그 공정은 다음의 단계들을 포함한다: 정의 수소 압력을 지니는 분위기에서 분당 2.78℃의 속도로 450℃까지 가열하는 탈납 단계; 15 토르의 질소 부분압력(예 1057-59A에 대하여) 또는 70 토르의 질소 부분압력(예 1057-59B에 대하여)을 지니는 분위기에서 450 내지 1483℃까지 소결 가열하는 단계; 15 토르의 질소 부분압력을 지니는 분위기에서 1483℃로 45분 동안 소결유지하는 단계; 15 토르의 질소 부분압력을 지니는 분위기에서 분당 11.1℃의 속도로 1483℃에서 1149℃까지 제어된 냉각을 하는 단계 및 주위 온도까지 노냉시키는 단계. 상기 공정은, 예 1057-59A가 15 토르의 질소 부분압력을 지니는 분위기에서 소결 가열 단계를 실시하였으며, 예 1057-59B가 70 토르의 질소 부분압력을 지니는 분위기에서 실시되었다는 것을 제외하고는 동일하였다. 각각의 예 1057A-1059B들은 C00의 기공율을 지녔다. 아래의 표 Ⅰ은 풍부한 결합제의 비-층화된 영역의 표면으로부터의 깊이를 (마이크로미터로) 제시한다.
표 Ⅰ
예 1057A 내지 1059B의 풍부한 결합제의 영역의 깊이
예 1057A 1058A 1059A 1057B 1058B 1059B
깊이(㎛) 15 16 15 22 24 23
표 Ⅰ은, 상기 소결 가열 단계가 보다 큰 질소 부분압력(70 토르 대 15 토르)을 지니는 분위기에서 실시되었을 경우, 풍부한 결합제의 영역의 평균깊이(23 마이크로미터 대 15.7 마이크로미터)의 증가가 있었다는 것을 제시한다.
예 1057C, 1058C 및 1059C 는, 수소 부분압력을 지니는 분위기에서 탈납이 이루어지고, 제어된 냉각 단계가 분당 0.94℃의 속도로 실행되었다는 것을 제외하고는, 예1057B 내지 1059B 와 동일한 방법으로 처리되었다. 아래의 표 Ⅱ는 풍부한 결합제의 깊이를 마이크로미터로 제시하고, 또한 벌크 기재의 기공율을 제시한다. 표 Ⅱ의 결과는, 그러한 파라미터의 차이가 풍부한 결합제의 깊이를 변화시키지 않았지만, 그것들은 수소 부분압력하에서 탈납 단계 중 형성된 C-형 기공을 갖는 벌크 기재의 안정화를 초래한다는 것을 제시한다.
표 Ⅱ
예 1057B - 1059C의 기공율 및 풍부한 결합제 영역의 깊이
예 1057B 1058B 1059B 1057C 1058C 1059C
풍부한 결합제 영역의 깊이(㎛) 22 24 23 24 22 23
코어 기공율 C00 C00 C00 C04 C02 C02
예 TC1198 내지 TC1211
절삭 인서트의 부가의 6개의 예(TC1209, TC1211, TC1205, TC1207, TC1198 및 TC1200)가 제조되어 시판 절삭 인서트에 대하여 성능 시험되었다. 각각의 실시예에 있어서, 개시 분말은 예1과 동일하였으며, 카본 레벨은 아래의 표 Ⅲ에 제시된 것과같이 조절되었다.
표 Ⅲ
예 TC1198-TC1211 의 조성 및 성능 특성
예/성분 TC1209 TC1211 TC1205 TC1207 TC1198 TC1200
카본함량 (wt.%) 6.0579 6.0766 6.0954 6.1142 6.1330 6.1517
코어기공율 C00 C00 C02 C02 C02 C04
풍부한 결합제 영역의 깊이(㎛) 31 31 29 30 33 32
평균 공구수명(450sfm) 306 339 412 434 492 545
평균 공구수명(750sfm) 484 468 485 381 569 526
상기 분말 혼합물이 CNMG432-MG 스타일 절삭 인서트로 되는 그린 절삭 인서트 블랭크내로 가압되었다. 그 그린 절삭 인서트 블랭크는 약 55 퍼센트의 부분 밀도를 지니며, 개방 기공율을 지녔다.
모든 그린 콤팩트들이 다음의 단계를 따라 처리되었다: (1) (a) 수소의 수소 부분압력하에서 분당 2.78℃의 속도로 18℃로부터 400℃까지 가열하여, 120분 동안 400℃에 유지하는 것과, (b) 수소 부분압력하에서 분당 2.78℃의 속도로 400℃로부터 510℃까지 가열하여, 120분 동안 유지하는 것으로 이루어지는 2 부분의 탈납 단계; (2) 70 토르의 수소 부분압력하에서 분당 2.78℃의 속도로 510℃로부터 1470℃ 까지 가열하는 것으로 이루어지는 소결 가열 단계; (3) 15 토르의 질소 부분압력하에서 90분 동안 1470℃로 유지하는 소결 유지 단계; (4) 15 토르의 질소 부분압력하에서 분당 0.94℃의 속도로 1470℃로부터 1150℃까지 냉각시키는 제어된 냉각 단계; 헬륨 부분압력하에서 1150℃로부터 38℃까지 노냉시키는 단계; 및 (6) 4.5 마이크로미터 두께의 티타늄 카보니트라이드의 내측층, 8.5 마이크로미터 두께의 알루미나의 중간층 및 1.5 마이크로미터 두께의 티타늄 카보니트라이트/티타늄 니트라이드의 외측층을 지니도록 상기 기재를 CVD 방법으로 피복하는 단계. 상기 표 Ⅲ은 시각적 관찰로 결정된 기재의 주위 평면으로부터 풍부한 결합제의 영역의 두께를 마이크로미터로 제시하며, 또한 벌크 기재의 기공율, 다시 말하면, 코어 기공율을 제시한다.
표 Ⅳ는 본원에 개시된 예들에 대하여 시험하는 슬롯 스틸 바의 결과를 제시한다. 표 Ⅳ는 제1의 세트의 파라미터에 따라 실시된 슬롯 스틸 바의 터닝 시험에 대한 평균 공구 수명과 제2의 세트의 파라미터에 따라 실시된 슬롯 스틸(AISI 41L50) 바 터닝 시험에 대한 평균 공구 수명을 분으로 제시한다. 상기 제1의 시험 파리미터는 분당 450 표면피트의 속도를 포함한다. 그 이송은 0.015 회전당 인치(ipr)에서 시작하여, 100회의 충돌당 0.005 인치의 증분으로 0.050 ipr 까지 증가되었다. 절삭의 깊이는 0.100 인치였다. 터닝은 건조상태에서 이루어졌다. 상기 제2의 시험 파라미터는 분당 750 표면피트의 속도를 포함한다. 그 이송은 0.015 회전당 인치(ipr)에서 시작하여, 100회의 충돌당 0.005 ipr의 증분으로 0.050 ipr 까지 증가되었다. 절삭의 깊이는 0.100 인치였다. 터닝은 건조상태에서 이루어졌 다.
표 Ⅳ는 또한 그러한 시험을 위해 KMT A 및 KMT B로서 확인되는 2개의 시판 그레이드에 대한 성능 결과를 제시한다. KMT A 절삭 인서트에 있어서, 그 기재는 벌크 코발트 함량의 약 200 퍼센트의 최대 코발트 함량을 갖는 약 25 마이크로미터 깊이의 풍부한 코발트(결합제)의 비-층화된 영역을 제시했으며, A00-B00-C00의 벌크 기공율을 지녔다. KMT A 절삭 인서트에 대한 코팅 계획은, 약 2 마이크로미터 두께의 티타늄 카보니트라이드의 베이스 층, 약 4 마이크로미터 두께의 타타늄 카바이드의 중간층 및 약 1.5 마이크로미터 두께의 알루미나의 외측층으로 이루어지며, 3개의 층 모두는 CVD 기술에 의해 가하여졌다.
KMT B 절삭 인서트에 있어서, 그 기재는 벌크 코발트 함량의 약 300 퍼센트의 최대 코발트 함량을 갖는 20 마이크로미터 깊이의 풍부한 결합제의 층화된 영역을 제시했으며, C04 내지 C06의 벌크 기공율을 지녔다. KMT B 절삭 인서트에 대한 코팅 계획은, 4.5 마이크로미터 두께의 티타늄 카바이드의 베이스 층, 3.5 마이크로미터 두께의 타타늄 카보니트라이드의 중간층 및 3 마이크로미터 두께의 티타늄 니트라이드의 외측층으로 이루어지며, 모든 층들은 CVD 기술에 의해 가하여졌다.
아래의 표 Ⅳ 는 예 TC1209, TC1211, TC1205, TC1207, TC1198 및 TC1200에 대한 공구수명 및 고장 모드를 제시한다. 표 Ⅳ는 상기 벌크 기재의 기공율, 각각의 독립적인 실시에 대한 결과(분) 및 공구 수명 기준, 및 평균 공구 수명(분)을 제시한다. 상기 터닝 시험은 AISI 4340 스틸 소재상에서 분당 500 표면 피트의 속도로, 회전당 0.014 인치의 이송율과, 0.100 인치의 절삭 깊이로 실시되었으며, 터 닝은 건조상태, 즉, 냉각제없이 실시되었다. 공구 수명 기준은 0.015 인치의 플랭크 마모(fw); 0.030 인치의 최대 플랭크 마모(mfw); 0.030 인치의 노우즈 마모(nw); 0.030 인치의 절삭 노치의 깊이(dn); 및 0.004 인치의 크레이터 마모 깊이(cr)를 포함하였다.
표 Ⅳ - AISI 4340 강철 소재에 대한 터닝 시험의 결과
예 벌크 기공율 실시 1(분) 실시 2(분) 실시 3(분) 공구평균수명 (분)
TC1209 C00 36.1 nw-Cr 35.0 nw 31.8 nw 34.3
TC1211 C00 35.6 fn-nw 30.6 nw 30.9 nw 32.4
TC1205 C02 35.0 nw 31.0 nw 30.1 nw 32.0
TC1207 C02 37.7 nw 36.1 nw 30.5 nw 34.8
TC1198 C04 29.4 nw 32.2 nw 30.2 nw 30.06
TC1200N C06 30.1 nw-cr 30.2 nw 25.8 nw 28.7
KMT A A00/B00 19.4 cr 20.3 nw 20.1 nw 19.9
KMT B C08 Min 17.7 cr 16.4 nw 18.0 nw 17.4
예 TC1247A 내지 TC1247C
부가의 예 TC1247A 내지 TC1247C, TC1248A 내지 TC1248C, 및 TC1249A 내지 TC1249C가 준비되었으며, 거기서, 개시 분말 혼합물은 다음의 성분을 (중량퍼센트로) 포함하였다: 6.0 코발트, 2.59 탄탈륨, 2.00 티타늄, 0.91 니오브, 및 밸런스 텅스텐과 카본이며, 상기 카본의 레벨은 예 TC1247A-C, TC1248A-C, 및 TC1249A-C 가 각각 6.15, 6.10 및 6.07 중량페센트의 카본 레벨을 지니도록 조절되었다. 상기 개시 분말 혼합물은 0.63 중량퍼센트의 티타늄 니트라이드를 포함하였으며, 그것은 0.5 중량퍼센트의 티타늄 함량을 제공함으로써, 유효한 양의 질소가 상기 예들에 대한 개시 분말 혼합물에 포함되었다.
상기 예들의 공정은 다음의 단계들을 포함하였다: 분당 5.36℃의 램프 속도로 주위 온도로부터 400℃까지 가열하여, 30분 동안 유지하고, 그 후, 분당 5.36℃ 의 램프 속도로 400℃로부터 510℃까지 가열하여, 15분 동안 유지하는 것으로 이루어지는 수소 부분압력에서의 2-단 탈납 단계; 70 토르의 질소 부분압력을 갖는 분위기에서 510℃로부터 1468℃까지 가열하는 소결 가열 단계; 15 토르(예 TC1247A, TC1248A 및 TC1249A), 45 토르(예 TC1247B, TC1248B 및 TC1249B) 또는 70 토르(예 TC1247C, TC1248C 및 TC1249C)의 질소 부분압력을 지니는 분위기하에서 1468℃로 유지하는 소결 유지 단계; 15 토르(예 TC1247A, TC1248A 및 TC1249A), 45 토르(예 TC1247B, TC1248B 및 TC1249B) 또는 70 토르(예 TC1247C, TC1248C 및 TC1249C)의 질소 부분압력을 지니는 분위기하에서 분당 0.94℃의 속도로 1468℃로부터 1149℃(공융온도 이하의 온도)까지 냉각시키는 제어된 냉각 단계; 헬륨 분위기하에서 1149℃로부터 주위온도까지 노냉시키는 단계.
아래의 표 Ⅴ는 예 TC1247, TC1248 및 TC1249의 개시 분말 혼합물의 카본 함량(중량퍼센트), 소결 유지 단계의 질소 부분압력(토르), 풍부한 결합제의 영역의 깊이(마이크로미터) 및 벌크 기재의 기공율을 제시한다.
표 Ⅴ
예 TC1247-49의 특성
예/개시카본함량/소결유지단계의 질소 부분압력 풍부한 결합제 영역의 깊이 (㎛) 코어 기공율
TC1247A/6.15/15토르 57 A04-B00-C06
TC1247B/6.15/45토르 46 A04-B00-1-C06
TC1247C/6.15/70토르 39 A04-B00-C06
TC1248A/6.10/15토르 54 A02-B00-C05
TC1248B/6.10/45토르 43 A02-B00-1-C04
TC1248C/6.10/70토르 32 A02-B00-C05
TC1249A/6.07/15토르 49 A02-B00-1-C02
TC1249B/6.07/45토르 35 A02-B00-1-C02
TC1249C/6.07/70토르 28 A02-B00-1-C02
상기 결과를 검토하면, 질소를 포함하는 개시 분말 혼합물에 대하여 소결 유 지 단계 중의 보다 큰 질소 부분압력은 풍부한 결합제의 영역의 그 풍부한 결합제의 영역의 깊이의 감소를 초래한다는 것을 제시한다. 그 결과는 또한, 상이한 질소 부분압력에서 소결 유지 단계가 이루어질 때 조차 벌크 기재의 기공율이 대체로 일관되게 유지된다는 것을 제시한다. 마지막으로, 그 결과는, 개시 분말 혼합물의 카본 레벨이 풍부한 결합제의 영역의 깊이에 큰 영향을 미친다는 것을 제시한다.
예 TC1247A, TC1248A 및 TC1249A 와 동일한 개시 분말 혼합물의 조성을 지니는 예 TC1247D, TC1248D 및 TC1249D 가 다음의 단계에 따라 처리되었다: (1) 수소 부분압력(예를들면, 5 내지 30 토르)에서 주위 온도로부터 593℃까지 가열하고, 15분 동안 유지하는 것으로 이루어지는 탈납 단계; (2) 진공에서 (75 미크론 이하) 593℃로부터 1121℃까지 소결 가열하여, 10분 동안 유지하는 단계; (3) 진공에서 1121℃로부터 1288℃까지 소결 가열하여, 10분 동안 유지하는 단계; (4) 15 토르의 아르곤 분위기하에서 1128℃로부터 1482℃까지 소결 가열하는 단계; (5) 15토르의 아르곤 분위기에서 45분 동안 1482℃로 소결 유지하는 단계; 및 (6) 분당 277℃의 냉각 속도로 1482℃로부터 52℃까지 냉각시키는 단계. 표 Ⅵ은 개시 분말의 카본 레벨(중량 퍼센트), 풍부한 결합제 영역의 깊이(마리크로미터), 및 벌크 기공율을 제시한다.
표 Ⅵ
예 1247D-1249D 의 특성
예 카본 레벨(wt.%) 풍부한 결합제 영역의 깊이(㎛) 기공율
TC1247 6.15 18 A04-B00-(>>C08)
TC1248 6.10 16 A04-B00-1-C05
TC1249 6.07 16 A02-B00-2-C00
이 결과는, 상기 공정이 진공을 포함할 경우, 상기 풍부한 결합제의 영역은 질소 부분압력을 갖는 분위기하에서 처리될 때보다 더 적게 된다는 것을 제시한다.
동일한 조성이지만, 다양한 형태와 크기로 되는 5821 절삭 인서트 블랭크의 가열은, 상이한 위치의 가열시 블랭크에 대한 벌크 기재의 기공율과 일관된 풍부함을 결정하도록 시도되었다. 개시 분말 혼합물의 조성은 다음의 성분을 포함하였다: 6.00 중량퍼센트의 코발트, 2.61 중량퍼센트의 탄탈륨, 2.00 중량퍼센트의 티타늄, 0.88 중량퍼센트의 니오브, 및 밸런스 텅스텐과 카본이며, 그 카본 레벨은 6.13 중량퍼센트에 상당하도록 조절되었다. 그 공정은 예 TC1198-TC1211에 대하여 설정된 것과 같은 기재를 제조하기 위한 단계들은 포함하였다.
가열의 전반에 걸친 다양한 위치로부터 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 샘플링은, 풍부한 결합제의 깊이가 23 내지 26 마이크로미터 사이에서 변화할 뿐이며, 벌크 기재의 기공율이 A00-B00-C04 내지 A00-B00-C06 사이에서 변화할 뿐이라는 것을 제시하였다. 전체적인 가열의 전반에 걸친 다양한 위치로부터 취해진 최종-소결된 절삭 인서트 기재에 대한 상기 특성들의 일관성은 우수하였다.
본 특허 명세서에 개시된 상기 예들에 있어서, 개시 분말 혼합물의 조성은 구성 원소들의 중량퍼센트로 표현되었다. 그러나, 실제로, 일부 원소들은 컴파운드의 분말로 존재하는 것이 전형적이다. 예를들면, 텅스텐 티타늄 카바이드 분말은 텅스텐, 티타늄 및 카본의 기여를 분말 혼합물로 할 것이며, 탄탈륨-니오브 카바이드는 탄탈륨, 니오브 및 카본의 기여를 분말 혼합물로 할 것이며, 침탄된 (코발트) 텅스텐 카바이드 분말은 텅스텐, 코발트 및 카본의 기여를 분말 혼합물로 할 것이 다.
상기 언급된 바와같이, 본 출원인은, 풍부한 결합제의 표면 영역에서 뿐만 아니라, 기재의 벌크 영역의 질소의 존재가 일정한 이점을 제공할 것으로 믿는다. 본 출원인은, 풍부한 코발트의 본질적으로 비-층화된 표면 영역을 갖는 최종-소결된 침탄된 (코발트) 텅스텐 카바이드 기재를 형성하는 공정에 적용될 수 있는 한 가지 과학적 이론을 아래의 설명으로 제한되지 않도록 의도하며, 또한 본 출원인은 벌크 영역과 풍부한 결합제의 영역에 보다 높은(또는 바람직하게 높은) 질소의 레벨을 지닐 것으로 믿는다.
본 출원인은, 최종-소결된 기재와 특히 풍부한 결합제의 표면 영역에 보다 높은 레벨의 질소를 달성할 수 있으며, 소결 유지 단계 중 높은 질소 부분압력이 유지되어야 한다고 믿는다. 그러한 보다 높은 질소 부분압력은 결합제(예를들면, 코발트)로부터 질소 원자의 발출을 방지 또는 적어도 제한하여야 한다.
침탄된 (코발트) 텅스텐 카바이드의 코발트 결합제에서 질소의 활성도는 아래의 식에 기초하여 계산될 수 있다:
1/2N2(pN2) ↔N(aN) (1A)
ΔG = ΔG° + RTlnK (2A)
여기서, pN2 는 질소의 부분압력이고, K 는 화학반응속도 상수이며, G 는 깁스 자유 에너지이다. 평형시, ΔG=0 이면, K 는 다음의 식으로 표현된다:
K=exp[-ΔG°/RT]=aN/(pN2)1/2 (3A)
예를들면, 소결 유지 단계의 온도와 같은 일정한 소결 온도(T)에서, 질소의 활성도(aN)는 상기 질소 부분압력에 의해 결정된다. 실제로, a1 으로부터 a2 까지 질소 활성도의 증가는 아래의 식에서 P1 으로부터 P2 까지 질소 부분압력의 증가의 의해 결정될 수 있다:
P2/P1 = (a2/a1)2 (4A)
예를들면, 일정한 온도에서, 처리의 질소 활성도를 2배로 하기 위하여, 다시 말하면, 상기 a2/a1 비가 2로 되도록 하기 위하여, 15 토르의 질소 부분압력에서, 상기 식 (4A)를 만족시키도록 질소 부분압력을 60까지 4배로 증가시킬 필요가 있다.
예 X207-1 내지 X207-3
예 X207-1 내지 X207-3에 있어서, 개시 분말 혼합물을 다음의 성분을 포함하였다: 6 중량퍼센트의 코발트, 2.7 중량퍼센트의 탄탈륨, 2.0 중량퍼센트의 티타늄, 0.8 중량퍼센트의 니오브, 및 개시 분말 혼합물의 밸런스인 텅스텐 및 카본. 상기 개시 분말 혼합물에 있어서, 2 중량퍼센트의 티타늄, 즉 티타늄의 약 100 퍼센트는, 개시 분말 혼합물이 유효한 양의 질소를 포함하도록 상기 개시 분말 혼합물의 티타늄 니트라이드로부터 얻어지며, 그 질소는 풍부한 결합제의 영역의 형성에 도움이 되었다.
예 X207-1 내지 X207-3에 대한 5 킬로그램(kg)의 분말 혼합물 투입량이 21 킬로그램의 5/16 인치 직경의 침탄된 카바이드 사이클로이드와 함께 7.5 인치(19.05 센티미터) 내경 9인치(22.9 센티미터)의 스틸 밀 자아에 가해졌다. 헵탄이 상기 자아의 상부에 가해져 상기 자아가 완전이 채워졌다. 상기 혼합물은 주위 온도에서 분당 52회전(rpm)으로 40시간동안 회전되었다. 상기 투입량으로부터의 슬러리가 상기 자아로부터 비워져서, 건조되고, 고정되지 않은 결합제로서 파라핀이 첨가되었으며, 상기 분말이 적절한 유동성을 제공하도록 입상화되었다. 그 후, 상기 입상화된 분말은 SNG433 스타일의 그린 절삭 (터닝)인서트 블랭크로, 다시 말하면, 개시 분말의 압축된 매스로 가압되었으며, 그것은 개방 기공율과 부분 밀도를 나타냈다.
예 X207-1 내지 X207-3의 생산을 위한 전체적인 공정의 파라미터들은 이하에 제시되어 있다.
예 X207-1 내지 X207-3 모두에 대하여, 상기 그린 절삭 인서트 블랭크는 주위 온도로부터 약 510℃(950。F)까지 수소가스의 부분압력하에서 가열(또는 탈납)되어, 탈납된 절삭 인서트 블랭크를 형성하였다. 상기 탈납 단계 중, 고정되지 않은 결합제가 상기 그린 절삭 인서트 블랭크로부터 증발되었다. 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크는 약 510℃에서 10분 동안 진공으로 유지되었다.
상기 진공-유지 단계 다음에, 소결 가열 단계가 계속되었는데, 거기서는, 분위기가 전체 기간중에 질소 부분압력(다시 말하면, 표 Ⅶ의 소결 가열 질소 부분압력[P1])을 지니는 유동성 질소가스가 도입됨으로써, 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크가 약 510℃로부터 약 1468℃의 최대 소결 온도까지 분당 약 2.78℃의 속도로 가열되었다. 상기 소결 가열 질소 부분압력(P1)은 상기 예들에 대하여 상이하였으며, 특정한 질소 부분압력이 아래의 표 Ⅶ에 제시되어 있다. 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크는 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크로 변형되었다.
상기 소결 가열 단계 다음에 소결 유지 단계가 이어졌다. 상기 소결 유지 단계의 개시시에, 상기 질소 부분압력은 증가되어, 동일하게 유지되거나 또는 표 Ⅶ에 제시된 바와같은 소결 유지 질소 부분압력(P2)까지 감소되었으며, 온도는 약 90분의 기간 중 약 1468℃(2675。F)에 유지되었다. 상기 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크는, 실질적으로 충분한 밀도를 제시하는 최종-소결된 절삭 인서트 블랭크로 변형되었다.
상기 소결 유지 단계 다음에 제어된 냉각 단계가 이어졌다. 상기 제어된 냉각 단계에 있어서, 약 15토르에 유지되는 질소 부분압력과 상기 최종-소결된 절삭 인서트 블랭크는, 약 1315℃의 공융온도보다 낮게 되는 약 1150℃(2100。F)의 온도에 이를 때까지 분당 약 1.0℃(분당 약 1.7。F)의 속도로 냉각되었다.
다음 단계는 헬륨 부분압력하에서의 노냉 단계였는데, 거기서, 상기 최종-소결된 절삭 인서트 블랭크는 38℃의 주위 온도까지 노냉되는 것이 허용되었다. 상기 처리단계들의 결과적인 생성물은 최종-소결된 절삭 인서트 기재였다.
상기 소결 가열 질소 부분압력과 상기 소결 유지 질소 부분압력(양자는 토르로 표시됨)에 부가하여, 표 Ⅶ은, 기재의 벌크 영역의 기공율, 풍부한 결합제의 표면 영역의 깊이(마이크로미터) 및 풍부한 결합제의 표면 영역의 최대 코발트 레벨을 포함하는 다른 특성들을 제시한다. 상기 풍부한 결합제의 표면 영역의 최대 코발트 레벨은 상기 벌크 영역의 코발트 함량의 퍼센트로서 제시되었다. 상기 벌크 영역의 기공율은 ASTM 지정 B-276-91 (1996년 재인증) 에 따라 결정되었다.
표 Ⅶ
예 X207-1 내지 X207-3의 선택된 공정 파라미터 및 특성
예/특성 X207-1 X207-2 X207-3
소결 가열 질소 부분압력[P1] 15 토르 15 토르 70 토르
소결 가열 질소 부분압력[P2] 70 토르 15 토르 15 토르
풍부한 결합제 영역의 깊이(마이크로미터) 26 ㎛ 42 ㎛ 65 ㎛
풍부한 결합제의 표면영역의 최대 코발트 함량 약 210% 약 225% 약 175%
벌크 영역의 기공율 A02-B00-C00 A02-B00-C00 A02-B00-C03
예 X207-1 내지 X207-3을 참조하면, 풍부한 결합제의 표면 영역의 깊이는 상기 소결 유지 질소 부분압력 및/또는 소결 가열 질소 부분압력을 선택함으로써 제어될 수 있다는 것이 확실하다. 본 출원인은, 상기 소결 유지 질소 부분압력(P2)이 상기 소결 가열 질소 부분압력(P1)보다 4배 이상으로 되는 경우에 조차 풍부한 결합제 영역이 여전히 형성된다는 것을 알았다. 예 X207-1 내지 X207-3에 있어서, 상기 표면 영역에서 풍부한 결합제의 특성은 본질적으로 풍부한 결합제의 비-층화된 것이다.
예 1059-4 내지 1059-6
예 1059-4 내지 1059-6은, 카본 함량이 6.18 중량퍼센트로 조절되었다는 것을 제외하고는, 상기 예1과 동일한 조성을 지닌다. 예 1059-4 내지 1059-6는 각각 상기 예 X207-1 내지 X207-3과 동일한 방식으로 처리되었다. 표 Ⅷ은, 소결 가열 단계에 대한 질소 부분압력(P1) 및 소결 유지 단계에 대한 질소 부분압력(P2), 또한, 기재의 벌크 영역의 기공율, 풍부한 결합제의 표면 영역의 깊이(마이크로미터), 및 풍부한 결합제의 표면 영역의 최대 코발트 함량을 포함하는 다른 특성을 제시한다. 상기 풍부한 결합제의 표면 영역의 최대 코발트 함량은 상기 벌크 영역의 코발트 함량의 백분율로서 제시되어 있다. 상기 벌크 영역의 기공율은 ASTM 지정 B-276-91 (1996년 재인증) 에 따라 결정되었다.
표 Ⅷ
예 1059-4 내지 1059-6의 선택된 공정 파라미터 및 특성
예/특성 예 1059-4 예 1059-5 예 1059-6
소결 가열 질소 부분압력[P1] 15 토르 15 토르 70 토르
소결 유지 질소 부분압력[P2] 70 토르 15 토르 15 토르
풍부한 결합제 영역의 깊이(마이크로미 터) 없슴 16 ㎛ 22 ㎛
풍부한 결합제의 영역의 풍부한 정도 적용불가 약 180% 약 210%
벌크 영역의 기공율 A02-B00-C00 A02-B00-C00 A02-B00-C02
예 1059-4 내지 1059-6을 참조하면, 그 예들은, 풍부한 코발트의 영역의 깊이가 소결 가열 단계 및/또는 소결 유지 단계의 질소 부분압력을 조절함으로써 조절될 수 있다는 것을 제시한다. 또한, 상기 예 1059-4 내지 1059-6은, 적어도 5 마이크로미터 깊이의 풍부한 결합제의 표면 영역을 제시하거나 또는 풍부한 결합제의 표면 영역을 제시하지 않는 최종-소결된 기재가 동일한 조성을 갖는 개시 분말로부터 제조될 수 있다는 것을 증명한다. 상기 공정의 그러한 특징은, 상기 최종-소결된 기재들 중 하나가 풍부한 결합제의 표면 영역을 지니고, 다른 최종-소결된 기재 가 풍부한 결합제의 표면 영역을 제시하지 않도록 하는 2개의 상이한 최종-소결된 기재를 형성하기 위한 한가지 개시 분말 혼합물을 저장 또는 제조할 수 있도록 한다.
가열 1723 및 가열 1660 으로부터의 예
가열 1723 으로부터의 6개의 예들이 아래의 표 Ⅸ에서 확인된다. 가열 1723 으로부터의 상기 예들은, 소결 가열 단계 중 질소 부분압력이 70 토르이고, 소결 유지 단계 중 질소 부분압력이 15 토르이며, 가열 단계 중 램프 속도가 분당 1.11℃(분당 2.0。F)였다는 것을 제외하고는, 상기 예1과 같은 방식으로 처리되었다. 가열 1723 으로부터의 예들의 조성은, 각각의 예에 대한 카본 레벨이 표 Ⅳ에 제시된 것과 같은 값으로 조절되었다는 것을 제외하고는, 상기 예1과 동일하였다. 예 TC1206/RH-1723 및 TC1199/RH1723 은 상기 소결 공정 전에 연마된 적어도 하나의 표면을 지니는 최종-소결된 기재들을 포함하였다. 풍부한 결합제의 영역에 관한 특성은 상기 연마된 표면으로부터 결정되었다.
아래의 표 Ⅸ는, 풍부한 코발트의 영역의 깊이를 마이크로미터로, ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따라 결정된 기재의 벌크 영역의 기공율, 자기 포화치(그램당 가우스
Figure 112002030872107-pct00008
cm3), 보자력(HC)을 에르스텟으로, 및 재료의 밀도를 입방 센티미터당 그램으로 제시한다.
표 Ⅸ
가열 1723으로부터의 예들의 특성
[P1=70토르; P2=15토르; 소결 가열 램프 속도 = 분당 1.11℃]
예/[wt% 카본] 풍부한 코발트 영역의 깊이(
Figure 112002030872107-pct00009
m)		 기공율 MS(자기 포화치)(그램당 가우스
Figure 112002030872107-pct00010
cm3)		 HC(보자력)(에르스텟) 밀도(g/cm3)
TC1205-1723 [6.0954%] 40 A02-COO-1-C01 9.5 157 14.01
TC1207-1723 [6.1142%] 43 A02-B00-C02 9.4 162 14.01
TC1198-1723 [6.1330% 40 A02-B00-1-C03 9.6 151 13.99
TC1200-1723 [6.1517%] 40 A02-B00- (C03)C05 9.6 149 13.98
TC1206/RH-1723 45 A02-B00-C03 9.5 147 13.99
TC1199/RH-1723 43 A02-B00-C05 9.5 151 13.98
가열 1660으로부터의 상기 6개의 예들은, 상기 소결 가열 단계 중의 램프 속도가 분당 2,78℃(5。F)보다 더 빨랐다는 것을 제외하고는, 가열 1723으로부터의 예들과 같이 처리되었다. 예 TC1206/RH-1660 및 TC1199/RH-1660 은 상기 소결 공정 전에 연마된 적어도 하나의 표면을 지니는 최종-소결된 기재들을 포함하였다. 풍부한 결합제의 영역에 관한 특성은 상기 연마된 표면으로부터 결정되었다. 아래의 표 Ⅹ은, 풍부한 코발트의 영역의 깊이를 마이크로미터로, ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 기재의 벌크 영역의 기공율, 자기 포화치(그램당 가우스
Figure 112002030872107-pct00011
cm3), 보자력(HC)을 에르스텟으로, 및 재료의 밀도를 입방 센티미터당 그램으로 제시한다.
표 Ⅹ
가열 1660으로부터의 예들의 특성
예/[wt% 카본] 풍부한 코발트 영역의 깊이(
Figure 112002030872107-pct00012
m)		 기공율 MS(자기 포화치)(그램당 가우스
Figure 112002030872107-pct00013
cm3)		 HC(보자력)(에르스텟) 밀도(g/cm3)
TC1205-1660 [6.0954%] 29 COO 9.5 159 14.00
TC1207-1660 [6.1142%] 30 (C02)C03 9.5 158 14.00
TC1198-1660 [6.1330% 33 (C03)C05 9.7 153 13.98
TC1200-1660 [6.1517%] 32 (C05)C06 9.7 150 13.96
TC1206/RH-1660 32 C02 9.4 165 14.01
TC1199/RH-1660 33 C05 9.6 158 13.98
가열 1723 및 가열 1660 으로부터의 예들을 참조하면, 소결 가열 단계 중의 램프 속도는 상기 소결 가열 단계가 질소 부분압력에서 실시될 경우의 풍부한 결합제의 깊이에 악영향을 미친다는 것이 확실하다. 상기 모든 예들에 있어서, 풍부한 코발트 영역의 깊이는, 상기 소결 가열 단계 중 보다 느린 램프 속도(분당 1.11℃ 대 분당 2.78℃)로 인하여 증가되었다.
가열 1724 로부터의 예
가열 1724 로부터의 6개의 예들은, 소결 유지 단계 중의 질소 부분압력이 1.5 토르이었다는 것을 제외하고는, 가열 1660 으로부터의 예들과 같은 방식으로 처리되었다. 예 TC1206/RH-1724 및 TC1199/RH-1724 는 상기 소결 공정 전에 연마된 적어도 하나의 표면을 지니는 최종-소결된 기재들을 포함하였다. 풍부한 결합제의 영역에 관한 특성은 상기 연마된 표면으로부터 결정되었다. 아래의 표 ⅩⅠ은, 풍부한 코발트의 영역의 깊이를 마이크로미터로, ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 벌크 기재의 기공율, 자기 포화치(그램당 가우스
Figure 112002030872107-pct00014
cm3), 보자력(HC)을 에르스텟으로, 및 재료의 밀도를 입방 센티미터당 그램으로 제시한다.
표 ⅩⅠ
가열 1724로부터의 예들의 특성
예/[wt% 카본] 풍부한 코발트 영역의 깊이(
Figure 112002030872107-pct00015
m)		 기공율 MS(자기 포화치)(그램당 가우스
Figure 112002030872107-pct00016
cm3)		 HC(보자력)(에르스텟) 밀도(g/cm3)
TC1205-1724 [6.0954%] 430 A02-COO-1-C0 9.2 156 14.04
TC1207-1724 [6.1142%] 43 A02-B00-C00 8.9 162 14.05
TC1198-1724 [6.1330% 39 A02-B00-1-(C02)C03 9.0 155 14.02
TC1200-1724 [6.1517%] 43 A02-B00- C03 9.2 150 14.00
TC1206/RH-1724 57 A02-B00-C03 8.9 148 14.03
TC1199/RH-1724 60 A02-B00-1- C03(C05) 8.9 151 14.02
가열 1660으로부터의 예에 대한 가열 1724로부터의 예들의 비교는, 풍부한 결합제의 영역의 깊이가 소결 유지 단계 중의 질소 부분압력의 감소와 함께 증가될 수 있다는 것을 제시한다.
전체적으로, 본 발명자들은 절삭 공구 자체뿐만 아니라, 절삭 공구의 생산을 위한 신규하고, 유용한 방법을 발명했다는 것이 확실하다. 다양한 온도에서의 평형 질소 부분압력을 계산함으로써, 본 발명자들은 침탄된 카바이드의 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 형성하는 풍부한 결합제의 영역의 깊이를 제어할 수 있다. 본 발명자들은 또한 제어된 냉각 단계를 이용함으로써 풍부한 결합제의 영역에 카본의 석출을 회피할 수 있다. 본 발명자들은 또한 일관적인 벌크 기공율을 갖는 절삭 인 서트 기재를 제공할 수 있다.
소결 가열 단계와 소결 유지 단계의 질소 활성도를 계산함으로써, 본 발명자들은 풍부한 결합제의 영역의 깊이를 제어할 수 있다. 본 발명자들은 또한 벌크 영역과 풍부한 결합제의 영역을 포함하는 최종-소결된 기재의 질소 함량을 제어(증대)할 수 있다고 믿는다. 부적절하게 높은 질소 함량을 지니는 최종-소결된 기재는, 특히, ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 더 큰 기공율을 제시하는 벌크 영역을 갖는 기재에 대하여, 고용체 경화를 촉진하여야 하는 코발트 원자의 간극에 존재하는 질소 원자들을 지닌다.
ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 크지 않은 기공율을 갖는 벌크 영역과, 바람직하게 높은 질소 함량을 갖는 풍부한 결합제의 영역을 지니는 최종-소결된 기재는, 그 기재의 표면상에 층으로서 티타늄 니트라이드를 가하는 중 티타늄 니트라이드의 핵생성의 촉진을 돕는 것으로 믿어진다. ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 더 큰 기공율을 갖는 벌크 영역과, 바람직하게 높은 질소 함량을 갖는 풍부한 결합제의 영역을 지니는 최종-소결된 기재는, 그 기재의 표면상에 층으로서 티타늄 카보니트라이드를 가하는 중 티타늄 카보니트라이드의 핵생성의 촉진을 돕는다.
코발트 결합제에 부가의 질소를 제공함으로써, 예를들면, 티타늄 니트라이드 또는 티타늄 카보니트라이드와 같은 질소-포함 코팅과 기재 사이의 화학적 친화력의 증대가 이루어지는 것으로 믿어진다. 기재의 표면 부근의 코발트에서 질소의 지용가능성의 증가는, 코팅과 기재 사이의 계면에서 취성 에타 상의 형성을 위한 잠 재력을 감소시켜야 한다.
기재의 보다 높은 질소 함량은 또한 텅스텐 카바이드의 입자 크기의 감소를 초래하여야 하는 것으로 믿어진다. N/(C+N) 함량의 증가는 텅스텐 카바이드의 입자 크기의 감소의 원인이 된다. 미세조직에 텅스텐 카바이드 상의 함량은 상기 N/(C+N)의 비가 증가함에 따라 최대로 증가하여야 한다.
본원에서 언급된 모든 특허, 특허 출원, 문헌 및 다른 서류들이 본원에 참고로 포함된다.
본원에 개시된 명세서 또는 본 발명의 실시를 고찰함으로써 본 기술분야의 당업자들에게 본 발명의 다른 실시예가 자명하여질 수 있다. 본원에 개시된 명세서와 실시예들은 단지 설명을 위한 것이며, 본 발명의 진정한 정신과 범위는 후술되는 청구의 범위에 의해 정해진다.

Claims (75)

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  28. 코발트, 니켈, 철 및 그 합금 중 한가지 이상으로부터 선택된 결합제와; 티타늄, 탄탈륨, 니오브, 하프늄, 지르코늄 및 바나듐 중 한가지 이상과; 텅스텐, 카본을 포함하는 개시 분말 혼합물을 형성하도록 개시 분말을 섞는 단계;
    그린 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 상기 개시 분말 혼합물을 가압하는 단계;
    탈납된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 상기 그린 절삭 인서트 블랭크를 탈납하는 단계;
    상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크를 최대 탈납 온도로부터 적어도 기공 폐쇄 온도까지 적어도 부분압력을 지니는 분위기에서 소결 가열하는 단계로서, 상기 소결 가열 단계의 적어도 일부 중 질소 부분압력을 포함함으로써, 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크내로 질소가 확산되는 소결 가열단계;
    상기 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크를 소결 유지 단계의 적어도 일부 중 질소 부분압력을 포함하는 적어도 부분압력을 지니는 분위기에서 소결 유지 온도에 소결 유지시키는 단계로서, 소결된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 질소가 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크로부터 방출되는 소결 유지 단계;
    기재의 벌크 영역 부근에서 시작하여 그 기재의 벌크 영역을 향하여 내향으로 연장하는 비-층화된 결합제 풍부한 영역을 갖는 주위 표면을 지니는 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 형성하도록 상기 소결 온도로부터 공융온도 이하의 목표 온도까지 적어도 부분압력을 지니는 분위기에서 제어된 속도로 상기 소결된 절삭 인서트 블랭크를 냉각시키는 단계; 및
    상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 하나 이상의 층을 포함하는 코팅으로 피복하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복된 침탄 카바이드 절삭 인서트를 제조하는 방법.
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  32. 삭제
  33. 제28항에 있어서, 상기 냉각 단계의 적어도 일부가 질소 부분압력을 지니는 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 삭제
  35. 제28항에 있어서, 상기 냉각 단계 후와, 상기 피복 단계 전에,
    연마된 기재를 형성하도록 상기 레이크 면과 플랭크 면 중 적어도 하나의 적어도 일부분으로부터 풍부한 코발트의 영역을 제거하기 위하여 상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재의 레이크 면과 플랭크 면 중 적어도 하나의 일부분을 연마하는 단계; 및
    재소결되고 연마된 기재를 형성하도록 상기 연마된 기재를 진공에서 재소결하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  36. 제35항에 있어서, 상기 재소결 단계 후에, 상기 재소결되고 연마된 기재의 상기 플랭크 면의 적어도 일부분을 연마하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  37. 제28항에 있어서, 상기 냉각 단계 후와, 상기 피복 단계 전에,
    상기 절삭 에지를 호닝가공하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방 법.
  38. 제28항에 있어서, 상기 풍부한 결합제의 비-층화된 영역은 본질적으로 고용체 카바이드 및 고용체 카보니트라이드를 지니지 않음으로써, 텅스텐 카바이드 및 코발트가 풍부한 결합제의 영역의 전부를 이루는 것을 특징으로 하는 방법.
  39. 제28항에 있어서, 상기 풍부한 결합제의 비-층화된 영역은 고용체 카바이드 와 고용체 카보니트라이드가 적어도 부분적으로 결핍되는 것을 특징으로 하는 방법.
  40. 제28항에 있어서, 상기 기재의 벌크 영역은 ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 크게 되는 기공율을 지니며, 상기 풍부한 결합제 영역은 카본 석출을 나타내지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
  41. 제28항에 있어서, 상기 소결 가열 단계 전체를 위한 분위기는 질소의 부분압력을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  42. 제28항에 있어서, 상기 소결 유지 단계 전체를 위한 분위기는 질소의 부분압력을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  43. 제28항에 있어서, 상기 소결 가열 단계 전체를 위한 분위기는 제1의 레벨의 질소의 부분압력을 포함하고, 상기 소결 유지 단계 전체를 위한 분위기는 제2의 레벨의 질소의 부분압력을 포함하며, 상기 제1의 레벨의 질소 부분압력은 상기 제2의 레벨의 질소 부분압력과 상이하게 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  44. 제43항에 있어서, 상기 제2의 레벨의 질소 부분압력이 상기 제1의 레벨의 질소 부분압력보다 더 크게 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  45. 제43항에 있어서, 상기 제2의 레벨의 질소 부분압력이 상기 제1의 레벨의 질소 부분압력보다 적어도 4배 더 크게 되는 것을 특징으로 하는 방법.
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  52. 질소 부분압력을 포함하는 분위기에서 개시 분말의 압축된 매스를 소결함으로써 제조된 완전히 고밀화된 기재를 포함하는 피복된 절삭 인서트로서, 상기 개시 분말은 코발트, 니켈, 철 및 그 합금 중 한가지 이상으로부터 선택되며, 3 중량 퍼센트 내지 12 중량 퍼센트로 존재하는 결합제와, 13 중량 퍼센트까지의 티타늄, 탄탈륨, 니오브, 하프늄, 지르코늄, 및 바나듐 중 한가지 이상과, 95 중량 퍼센트까지의 텅스텐, 7 중량 퍼센트까지의 카본을 포함하며;
    상기 기재는 레이크 면과 플랭크 면을 지니며, 상기 레이크 면과 플랭크 면의 공통부분에 절삭 에지가 존재하며;
    상기 기재는 절삭 에지 및 상기 레이크 면과 상기 플랭크 면 중 적어도 하나의 부근에서 시작하여 그 절삭 에지 및 상기 레이크 면과 상기 플랭크 면 중 적어도 하나로부터 벌크 영역을 향하여 내향으로 연장하는 대체로 균일한 깊이의 비-층화된 풍부한 결합제의 영역을 지니며;
    상기 풍부한 결합제의 영역은 제1의 질소 함량을 지니고, 상기 기재의 벌크 영역은 제2의 질소 함량을 지니며, 상기 제1의 질소 함량은 상기 제2의 질소 함량보다 더 크게 되며;
    상기 절삭 에지 및 상기 기재의 레이크 면과 플랭크 면 중 하나 또는 양자의 적어도 일부분 위에 코팅이 형성되는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  53. 제52항에 있어서, 상기 기재의 상기 벌크 영역은 ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 크지 않게 되는 기공율을 지니는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  54. 제53항에 있어서, 상기 코팅은 상기 기재의 표면상의 티타늄 니트라이드의 베이스 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  55. 제52항에 있어서, 상기 기재의 상기 벌크 영역은 ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 크게 되는 기공율을 지니는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  56. 제55항에 있어서, 상기 코팅은 상기 기재의 표면상의 티타늄 니트라이드의 베이스 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  57. 제52항에 있어서, 상기 풍부한 코발트의 영역은 상기 레이크 면과 상기 절삭 에지로부터 연장하며, 상기 플랭크 면으로부터 연장하는 풍부한 코발트의 영역은 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  58. 제57항에 있어서, 상기 플랭크 면은 연마된 표면인 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  59. 코발트, 니켈, 철 및 그 합금 중 한가지 이상으로부터 선택된 결합제; 티타늄, 탄탈륨, 니오브, 하프늄, 지르코늄 및 바나듐 중 한가지 이상; 그리고 텅스텐과 카본을 포함하는 개시 분말 혼합물을 형성하도록 개시 분말을 섞는 단계;
    그린 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 상기 개시 분말 혼합물을 가압하는 단계;
    탈납된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 상기 그린 절삭 인서트 블랭크를 탈납하는 단계;
    예비-소결된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 소결 가열단계 전반에 걸쳐 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크를 최대의 탈납 온도로부터 적어도 기공 폐쇄 온도까지 제1의 질소 부분압력을 지니는 분위기에서 소결 가열하는 단계;
    소결된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 소결 유지 단계 전반에 걸쳐 상기 제1의 질소 부분압력보다 더 큰 제2의 질소 부분압력을 지니는 분위기의 소결 유지 온도에서 상기 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크를 소결 유지하는 단계;
    상기 기재의 벌크 영역 부근에서 시작하여 그 기재의 벌크 영역을 향하여 내향으로 연장하는 비-층화된 결합제 풍부한 영역을 갖는 주위 표면을 지니는 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 형성하도록 상기 소결 온도로부터 공융온도 이하의 목표 온도까지 상기 소결된 절삭 인서트 블랭크를 냉각시키는 단계; 및
    상기 기재의 표면상에 질소를 포함하는 재료로 이루어지는 베이스 층을 포함하는 하나 이상의 층을 포함하는 코팅으로 상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 피복하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복된 침탄 카바이드 절삭 인서트를 제조하는 방법.
  60. 제59항에 있어서, 상기 베이스 층의 재료는 티타늄 니트라이드 및 티타늄 카보니트라이드를 포함하는 그룹으로부터 선택된 한가지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  61. 제59항에 있어서, 상기 기재의 상기 벌크 영역은 ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 크게 되는 기공율을 지니며, 상기 베이스 층은 티타늄 카보니트라이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  62. 제59항에 있어서, 상기 기재의 상기 벌크 영역은 ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 C00 보다 크지 않게 되는 기공율을 지니며, 상기 베이스 층은 티타늄 니트라이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  63. 제59항에 있어서, 상기 냉각 단계는 적어도 하나의 부분압력을 지니는 분위 기에서 제어된 속도로 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
  64. 제59항에 있어서, 상기 제2의 질소 부분압력은 상기 제1의 질소 부분압력보다 4배 더 크게 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  65. 유효한 양의 질소가 존재하지 않으며 코발트, 니켈, 철 및 그 합금 중 한가지 이상으로부터 선택된 결합제 합금; 티타늄, 탄탈륨, 니오브, 하프늄, 지르코늄 및 바나듐 중 한가지 이상; 그리고 텅스텐과 카본을 포함하는 개시 분말을 섞는 단계;
    그린 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 상기 개시 분말 혼합물을 가압하는 단계;
    탈납된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 상기 그린 절삭 인서트 블랭크를 탈납하는 단계;
    예비-소결된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 소결 가열단계 전반에 걸쳐 상기 탈납된 절삭 인서트 블랭크를 최대의 탈납 온도로부터 적어도 기공 폐쇄 온도까지 제1의 질소 부분압력을 지니는 분위기에서 소결 가열하는 단계;
    소결된 절삭 인서트 블랭크를 형성하도록 소결 유지 단계 전반에 걸쳐 상기 제1의 질소 부분압력보다 선택적으로 더 크게 되거나 또는 작게 될 수 있는 제2의 질소 부분압력을 지니는 분위기의 소결 유지 온도에서 상기 예비-소결된 절삭 인서트 블랭크를 소결 유지하는 단계;
    최종-소결된 절삭 인서트 기재를 형성하도록 상기 소결 온도로부터 공융온도 이하의 목표 온도까지 상기 소결된 절삭 인서트 블랭크를 냉각시키는 단계로서, 상기 제2의 질소 부분압력이 상기 제1의 질소 부분압력보다 더 클 경우 상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재는 결합제 풍부한 표면 영역을 제시하지 않으며, 상기 제2의 질소 부분압력이 상기 제1의 질소 부분압력과 같거나 또는 더 작을 경우 상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재는 결합제 풍부한 표면 영역을 제시하는 냉각 단계; 및
    하나 이상의 층을 포함하는 코팅으로 상기 최종-소결된 절삭 인서트 기재를 피복하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 결합제 풍부한 표면 영역을 제시하는 최종-소결된 기재 또는 결합제 풍부한 표면 영역을 제시하지 않는 최종-소결된 기재를 선택적으로 제조하는 방법.
  66. 제52항에 있어서, 상기 기재의 벌크 영역은, C02 와 같거나 또는 크게 되는 범위 내지 C08 과 같거나 또는 작게 되는 범위 사이의 ASTM 지정 B276-91 (1996년 재인증) 에 따른 기공율을 지니는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  67. 제52항에 있어서, 티타늄과 질소를 포함하는 컴파운드가 상기 개시 분말에 0.5 중량퍼센트까지의 티타늄으로 기여하는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  68. 제52항에 있어서, 티타늄과 질소를 포함하는 컴파운드가 상기 개시 분말에 0.5 중량퍼센트 이상, 2 중량퍼센트까지의 티타늄으로 기여하는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  69. 제52항에 있어서, 티타늄과 질소를 포함하는 컴파운드가 상기 개시 분말에 25 퍼센트까지의 티타늄으로 기여하는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  70. 제52항에 있어서, 티타늄과 질소를 포함하는 컴파운드가 상기 개시 분말에 25 퍼센트 이상, 100 퍼센트까지의 티타늄으로 기여하는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  71. 제52항에 있어서, 상기 소결 공정은 기공 폐쇄온도 이상의 온도까지의 소결 가열 단계, 상기 기공 폐쇄온도 이상의 온도에서의 소결 유지 단계, 및 공융 온도 이하의 온도까지의 제어된 냉각 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  72. 제52항에 있어서, 상기 기재의 상기 벌크 영역은 질소를 포함하며, 상기 질소의 유일한 공급원은 소결 분위기인 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  73. 제52항에 있어서, 상기 기재의 상기 벌크 영역은 질소를 포함하며, 상기 질소의 공급원은 소결 분위기와 상기 개시 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  74. 제52항에 있어서, 상기 풍부한 결합제의 영역은 상기 고용체 카바이드 또는 고용체 카보니트라이드가 적어도 부분적으로 결핍되는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
  75. 제52항에 있어서, 상기 코팅은 한개 이상의 층들을 포함하며, 상기 층들은 물리적 증착, 화학적 증착 및 적온 증착 중 한가지 이상의 방법에 의해 가해지며; 상기 각각의 코팅층들은 티타늄 카바이드, 티타늄 니트라이드, 티타늄 카보니트라이드, 알루미나, 티타늄 디보아이드, 및 티타늄 알루미늄 니트라이드 중 한가지 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복된 절삭 인서트.
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