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Diese
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Bilden eines Heißschmelzklebers,
insbesondere eines Feuchtigkeits-reaktiven Heißschmelzklebers; einen durch
das Verfahren hergestellten Feuchtigkeits-reaktiven Heißschmelzkleber
und ein Verfahren zum Verbinden von Substraten, wie Konstruktionskomponenten, unter
Verwendung des Klebers. Insbesondere bezieht sich diese Erfindung
auf ein Verfahren zum Bilden eines Isocyanat-funktionellen Feuchtigkeits-reaktiven
Heißschmelzklebers
durch erstes Bilden eines Hydroxyl-funktionellen Präpolymers
aus einem Polyol, ausgewählt
aus der Gruppe, umfassend Polyesterpolyole, Polyetherpolyole und
Gemische davon, und einem Polyisocyanat, und anschließendes Bilden
des Feuchtigkeits-reaktiven Heißschmelzklebers
aus dem Hydroxyl-funktionellen Präpolymer, einem Polyol, ausgewählt aus
der Gruppe, umfassend Polyesterpolyole, Polyetherpolyole, und einem
Polyisocyanat.
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Heißschmelzkleber
sind hinsichtlich ihrer schnellen Härtung und hinsichtlich des
Fehlens von wässerigen
oder Lösungsmittelmedien,
welche eine Fließfähigkeit
gegenüber
anderen Kleberarten bereitstellen, wünschenswert. Feuchtigkeits-reaktive
Heißschmelzkleber,
die auf einem Isocyanatgruppe-enthaltenden Urethan basieren, können so
gestaltet sein, daß eine
relativ niedrige Schmelzviskosität
für den
leichten Gebrauch und die Anwendung erhalten wird; die Reaktion
mit Feuchtigkeit verstärkt
die Endeigenschaften des Klebers.
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DE 40 23 801 offenbart einen
Feuchtigkeits-härtenden
Heißschmelzkleber,
enthaltend ein Urethanpräpolymer,
das harte und weiche Segmenteinheiten umfaßt und eine Isocyanatgruppe
am Ende aufweist, und ein Urethanpräpolymer, das eine weiche Segmenteinheit
umfaßt
und eine Isocyanatgruppe am Ende aufweist.
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DE 40 23 801 spricht die
Probleme der Verbesserung der Haftung und Klebrigkeit, Gebrauchsdauer und
den Gebrauch bei niedrigen Temperaturen an. Sie erkennt ebenso die
Probleme der langsamen Härtungsgeschwindigkeit
bei einer niedrigen Temperatur und bei niedriger Feuchtigkeit, aber
es wird nur die Härtungsgeschwindigkeit
bei niedriger Temperatur angesprochen.
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US-Patent
Nr. 5,939,499 offenbart eine Heißschmelz-Polyurethankleberzusammensetzung,
welche ein Zweikomponentensystem ist, nämlich ein Gemisch aus einem
Isocyanat-funktionellen Präpolymer,
basierend auf einem Polyetherpolyol, einem Polyesterpolyol oder
Gemischen davon, und einem thermoplastischen Polyetherpolyesterelastomer.
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Das
Problem, das vom Erfinder angesprochen wird, ist die Bereitstellung
eines alternativen Verfahrens zum Bilden eines Feuchtigkeits-reaktiven
Heißschmelzklebers,
der sowohl Polyester- als auch gegebenenfalls kostengünstige Polyetherpräkursoren
in einer einzelnen, wirksamen Zusammensetzung vereinigt, die als
ein Haftkleber vor der Härtung
und als ein starkbindender Kleber nach der Feuchtigkeitshärtung fungiert.
Bevorzugt kann das Verfahren in einer aufeinanderfolgenden Art und
Weise in einem Einzelreaktor durchgeführt werden.
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Die
vorliegende Erfindung ist in ihren verschiedenen Aspekten wie in
den anhängenden
Ansprüchen dargestellt.
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Gemäß einem
ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum
Bilden eines Feuchtigkeits-reaktiven Heißschmelzklebers bereitgestellt,
umfassend
- a) das Bilden eines Hydroxyl-funktionellen
Präpolymers
durch Umsetzen erster Komponenten, umfassend ein Polyol, ausgewählt aus
der Gruppe, bestehend aus Polyetherpolyolen, Polyesterpolyolen und
Gemischen davon, und einem Polyisocyanat, wobei das Gesamtverhältnis von
OH/NCO-Gruppen der ersten Komponenten auf einer Äquivalentbasis von 1,05 bis
3,0 beträgt;
- b) das Mischen zweiter Komponenten, umfassend das Hydroxyl-funktionelle
Präpolymer,
eines Polyols, ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus Polyesterpolyolen, Polyetherpolyolen,
und eines Polyisocyanats, wobei das Gewichtsverhältnis des Hy droxyl-funktionellen
Präpolymers
zu dem kristallinen Polyesterpolyol 9/1 bis 1/9 beträgt, wobei
das Verhältnis
von NCO/OH-Gruppen der zweiten Komponenten auf einer Äquivalentbasis
von 1,5 bis 2,2 beträgt,
und
- c) das Umsetzen des Gemisches oder Zulassen, daß sich das
Gemisch umsetzt.
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Gemäß einem
zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Feuchtigkeits-reaktiver Heißschmelzkleber
bereitgestellt, der durch das Verfahren des ersten Aspekts der vorliegenden
Erfindung gebildet wird.
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Gemäß einem
dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum
Verbinden von Substraten bereitgestellt, umfassend das Bilden eines
Feuchtigkeits-reaktiven
Heißschmelzklebers
durch das Verfahren des ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung;
das Erwärmen
des Heißschmelzklebers
auf eine Temperatur von 90°C
bis 140°C;
das Aufbringen des erwärmten
Heißschmelzklebers
auf ein erstes Substrate in der Gegenwart von Feuchtigkeit; das
Inkontaktbringen des aufgebrachten erwärmten Heißschmelzklebers mit einem zweiten
Substrat und das Abkühlen
des Klebers oder Zulassen, daß sich
der Kleber abkühlt.
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Die
Zusammensetzung dieser Erfindung ist eine Feuchtigkeits-reaktive
Heißschmelzkleberzusammensetzung.
Unter „Feuchtigkeits-reaktiv" ist hierin zu verstehen,
daß die
Zusammensetzung Isocyanatgruppen enthält, die mit Wasser reagieren
können,
um wünschenswerterweise
eine Erhöhung
des Molekulargewichts der Kleberzusammensetzung zu bewirken und/oder
eine Vernetzung der Kleberzusammensetzung zu bewirkten, um so die
Festigkeitseigenschaften des Klebers nach dem Kontakt mit Wasser
zu erhöhen.
Unter „Heißschmelzen" ist hierin zu verstehen,
daß der
Kleber, welcher eine feste, halbfeste oder viskose Masse sein kann,
vorteilhafterweise erwärmt
werden kann, um einen Flüssigkleber
mit einer Viskosität
bereitzustellen, der zur Auftragung auf und Haftung an Substrate
geeignet ist. Unter „Gebrauchsdauer" ist hierin die Zeit
zwischen dem Aufbringen des Klebers auf ein erstes Substrat und
dem Inkontaktbringen des aufgebrachten Klebers mit einem zweiten
Substrat zu verstehen.
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Das
Verfahren zum Bilden eines Feuchtigkeits-reaktiven Heißschmelzklebers
der vorliegenden Erfindung umfaßt
die Bildung eines Hydroxyl-funktionellen Präpolymers durch Umsetzen erster
Komponenten, umfassend ein Polyol, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend
aus Polyetherpolyolen, Polyesterpolyolen und Gemischen davon, und
ein Polyisocyanat, wobei das Verhältnis von OH/NCO-Gruppen der
ersten Komponenten auf einer Äquivalentbasis
von 1,05 bis 3,0 beträgt.
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Das
Polyetherpolyol und das Polyesterpolyol, die für die Bildung des Hydroxyl-funktionellen Präpolymers
verwendet werden können,
können
unabhängig
aus kristallinen, halbkristallinen oder amorphen Polyolen ausgewählt sein;
im allgemeinen erhöht
die Zunahme des Gehalts an kristallinem Polyol die Bindungsfestigkeitsentwicklung
und verringert die Gebrauchsdauer. Die Polyole weisen bevorzugt
ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts („Mw"), wie durch Gelpermeationschromatographie
gemessen, von 250 bis 8.000, stärker
bevorzugt von 250 bis 5.000, auf.
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Geeignete
Polyesterpolyole umfassen die, die aus Disäuren oder deren Monoestern,
Diestern oder Anydridgegenstücken
gebildet sind, und Diole. Die Disäuren können gesättigte, aliphatische C4-C12-Säuren, einschließlich verzweigte,
unverzweigte oder cyclische Materialien, und/oder aromatische C8-C15-Säuren sein. Beispiele
von geeigneten aliphatischen Säure
umfassen beispielsweise Bernstein-, Glutar-, Adipin-, Pimelin-, Kork-,
Azelain-, Sebacin-, 1,12-Dodecandi-, 1,4-Cyclohexandicarbon- und
2-Methylpentandisäuren.
Beispiele von geeigneten aromatischen Säuren umfassen beispielsweise
Terephthal-, Isophthal-, Phthal-, 4,4'-Benzophenondicarbon- und 4,4'-Diphenylamindicarbonsäuren. Die
Diole können
verzweigte, unverzweigte oder cyclische aliphatische C2-C12-Diole sein. Beispiele geeigneter Diole
umfassen beispielsweise Ethylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,2-Propylenglykol,
1,4-Butandiol, 1,3-Butandiol, Hexandiole, 2-Methyl-2,4-pentandiol,
Cyclohexan-1,4-dimethanol und 1,12-Dodecandiol.
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Geeignete
Polyetherdiole umfassen Polyoxy-C2-C6-Alkylenpolyole, einschließlich verzweigter
und unverzweigter Alkylengruppen. Beispiele geeigneter Polyetherdiole
umfassen beispielsweise Polyethylenoxid, Poly(1,2- und 1,3-propylenoxid),
Poly (1,2-butylenoxid) und statistische oder Blockcopolymere von
Ethylenoxid und 1,2-Propylenoxid.
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Für die Bildung
des Hydroxyl-funktionellen Präpolymers
wird mindestens ein Polyisocyanat, d. h. ein Isocyanat, das mindestens
zwei Isocyanatgruppen trägt,
verwendet. Geeignete Polyisocyanate umfassen beispielsweise aromatische,
aliphatische, cycloaliphatische Polyisocyanate und Kombinationen
davon, wie beispielsweise m-Phenylendiisocyanat, 2,4-Toluoldiisocyanat,
2,6-Toluoldiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, Tetramethylendiisocyanat,
1,4-Cyclohexandiisocyanat, Hexahydrotoluoldiisocyanat, 1,5-Naphthalindiisocyanat,
1-Methoxy-2,4-phenylendiisocyanat, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, 2,4-Diphenylmethandiisocyanat, 4,4'-Biphenylendiisocyanat,
3,3'-Dimethoxy-4,4'-biphenyldiisocyanat,
3,3'-Dimethyl-4,4'-biphenyldiisocyanat, 3,3'-Dimethyl-4,4'-diphenylmethandiisocyanat,
Isophorondiisocyanat, 4,4',4''-Triphenylmethantriisocyanat, Polymethylenpolyphenylenpolyisocyanat,
2,4,6-Toluoltriisocyanat und 4,4'-Dimethyl-diphenylmethantetraisocyanat,
oder Präpolymere,
die ein Mn von weniger als 2000 aufweisen und mindestens zwei Isocyanatgruppen tragen.
Bevorzugt ist ein Gemisch aus 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat und 2,4-Diphenylmethandiisocyanat.
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Das
Hydroxyl-funktionelle Präpolymer
wird durch Umsetzen der ersten Komponenten gebildet, umfassend ein
Polyol, ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus Polyetherpolyolen, Polyesterpolyolen
und Gemischen davon, und ein Polyisocyanat, wobei das Verhältnis von
OH/NCO-Gruppen der ersten Komponenten auf einer Äquivalentbasis von 1,05 bis
3,0 beträgt.
Die ersten Komponenten enthalten weniger als 1 Gew.-% Wasser, bevorzugt
weniger als 0,1 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Komponenten. Die ersten Komponenten können durch herkömmliche
Mittel, bevorzugt in einer inerten, trockenen Atmosphäre, gemischt und
bevorzugt bei einer Temperatur von 80°C bis 120°C umgesetzt werden. Gegebenenfalls
kann ein Katalysator, wie beispielsweise ein tertiäres Amin
oder ein Katalysator auf Zinnbasis, zu den Komponenten bei einem Gehalt
von weniger als 0,3 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der beigemischten
Komponenten, beigemischt werden.
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Das
Verfahren zum Bilden eines Feuchtigkeits-reaktiven Heißschmelzklebers
der vorliegenden Erfindung umfaßt
das Beimischen zweiter Komponenten, umfassend das Hydroxyl-funktionelle
Präpolymer,
ein Polyol, ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus Polyesterpolyolen, Polyetherpolyolen,
und ein Polyisocyanat, wobei das Gewichtsverhältnis des Hydroxyl-funktionellen
Präpolymers
zu dem kristallinen Polyesterpolyol von 9/1 bis 1/9 beträgt, und
wobei das Verhältnis
von NCO/OH-Gruppen der zweiten Komponenten auf einer Äquivalentbasis
von 1,5 bis 2,2, bevorzugt von 1,8 bis 2,1 beträgt; und das Umsetzen des Gemisches
oder Zulassen daß sich
das Gemisch umsetzt. Das Hydroxyl-funktionelle Präpolymer
ist hierin zuvor beschrieben worden. Das Polyol kann kristallin,
semi-kristallin oder amorph sein, und kann aus diesen beschriebenen
und hierin zuvor veranschaulichten Polyolen ausgewählt sein
und kann dasselbe sein oder sich von dem/den Polyol(en) unterscheiden,
das/die bei der Bildung des Hydroxyl-funktionellen Präpolymers
verwendet wird/werden. Bevorzugt ist ein Polyol, welches ein kristallines
Polyesterpolyol ist. Das mindestens eine Polyisocyanat kann aus
diesen beschriebenen und hierin zuvor veranschaulichten Polyisocyanaten
ausgewählt
sein, und kann dasselbe sein oder sich von dem/den Polyisocyanat(en)
unterscheiden, das/die bei der Bildung des Präpolymers verwendet wird/werden.
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Das
Verhältnis
von NCO/OH-Gruppen aller zugemischten zweiten Komponenten, genommen
auf einer Äquivalentbasis,
beträgt
1,5 bis 2,2, bevorzugt 1,8 bis 2,1, um eine Kleberzusammensetzung
mit einem Überschuß an Isocyanatgruppen
bereitzustellen. Höhere
Gehalte des NCO/OH-Verhältnisses
würden
zu höheren
Gehalten an freiem Isocyanatmonomer als gewünscht führen, und niedrigere Gehalte
des NCO/OH-Verhältnisses
würden
zu höheren
Auftragungsviskositäten
als gewünscht
führen.
Die zweiten Komponenten enthalten weniger als 1 Gew.-% Wasser, bevorzugt
weniger als 0,1 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Komponenten.
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Die
zweiten Komponenten können
durch herkömmliche
Mittel, bevorzugt in einer inerten, trockenen Atmosphäre, gemischt
und bevorzugt bei einer Temperatur von 80°C bis 120°C umgesetzt werden, bevorzugt für eine Zeit,
die ausreichend ist, um im wesentlichen alle Hydroxylgruppen umzusetzen.
Gegebenenfalls kann ein Kataly sator wie beispielsweise ein tertiäres Amin
oder ein Katalysator auf Zinnbasis zu den Komponenten bei einem
Gehalt von weniger als 0,3 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der beigemischten Komponenten, entweder vor, während oder nach der Reaktion
zur Bildung der Kleberzusammensetzung beigemischt werden. Der Heißschmelzkleber
dieser Erfindung, welcher ein NCO-funktioneller Kleber ist, wird
bevorzugt unter einer inerten, trockenen Atmosphäre bis zur Verwendung gelagert.
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Der
Heißschmelzkleber
kann durch Zumischen zusätzlicher
konventioneller Bestandteile, wie Füllstoffen, Pigmenten, Klebrigmachern,
Weichmachern, Rheologiemodifikatoren, thermoplastischen Acrylharzen usw.,
unter gebührender
Berücksichtigung
der Reaktivität
der NCO-funktionellen Gruppen, die wünschenswerterweise aufrechterhalten
werden, formuliert werden.
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Bei
dem Verfahren zum Verbinden von Substraten der vorliegenden Erfindung
wird der Feuchtigkeits-reaktive Heißschmelzkleber auf eine Temperatur
von 80 bis 140°C,
bevorzugt auf eine Temperatur von 100°C bis 130°C erhitzt, um eine Viskosität zu erreichen,
die für
den Transport des Klebers, wie durch Pumpen oder Schwerkraftzuführung, zu
der Auftragevorrichtung und für
die Auftragung des Klebers auf ein erstes Substrat in Gegenwart
von Feuchtigkeit geeignet ist. Die Auftragung des Klebers kann durch
herkömmliche
Mittel, wie beispielsweise einen beheizten Sprayapplikator, einen
beheizten Kugelapplikator, eine beheizte Düse und eine beheizte Walzenstreichmaschine,
bewirkt werden, um einen kontinuierlichen oder diskontinuierlichen
Kleberfilm nach Bedarf zu bilden. Der Kleber kann typischerweise
bei einem Gehalt von 3,7 bis 18,6 kg/m2 (4
bis 20 g/Quadratfuß)
aufgetragen werden, obwohl er in Fällen, wo eines der Substrate
ein Gewebe ist, bei einem Gehalt von mindestens 1 bis 40 g/m2 aufgetragen werden kann. Es ist beabsichtigt,
daß Feuchtigkeit,
d. h. Wasser, von der erwartet wird, daß sie die Reaktion mit den
NCO-funktionellen
Gruppen bewirkt, wodurch die endgültige Kohäsionsfestigkeit des aufgetragenen
Klebers erhöht
wird, beispielsweise ein Ergebnis der Umgebungsfeuchtigkeit, künstlich
erhöhter
oder kontrollierter Luftfeuchte, eines Nebels aus Wassertropfen
oder eines flüssigen
Wassersprays, das den aufgetragenen Kleber kontaktiert, sein kann.
In der vorliegenden Erfindung wird die Feuchtigkeit durch andere
durch die NCO-funktionelle Gruppe reaktive Bestandteile in Form
von Aminen ver stärkt.
In alternativen Ausführungsformen
kann der reaktive Heißschmelzkleber
auf ein im wesentlichen trockenes erstes Substrat in Abwesenheit
des Kontakts mit Feuchtigkeit aufgetragen werden und entweder in
Abwesenheit von Feuchtigkeit zur anschließenden Verwendung gelagert
oder mit einem zweiten Substrat in Gegenwart oder Abwesenheit von
Feuchtigkeit kontaktiert werden.
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Dann
wird der aufgetragene Kleber mit einem zweiten Substrate kontaktiert,
um eine Laminatkonstruktion bereitzustellen. Die so gebildete Laminatkonstruktion
wird gegebenenfalls angelegtem Druck, wie durch deren Führung zwischen
Rollen, typischerweise unter einem Druck von 10 bis 100 lbs pro
linearem Inch in Abhängigkeit
der Festigkeit und Verformbarkeit des Substrates unterzogen, um
erhöhten
Kontakt der Substrate mit dem Kleber zu bewirken, und die Laminatkonstruktion
wird dann abgekühlt
oder konnte abkühlen.
In einer anderen Ausführungsform
kann der Kleber gleichzeitig oder nacheinander auf beide Oberflächen des
ersten Substrates aufgetragen werden, wobei der Kleber dann gleichzeitig
oder nacheinander an zwei weitere Substrate, welche gleich oder
verschieden sein können,
gebunden wird. Es ist außerdem
beabsichtigt, daß die
Laminatkonstruktion anschließend
an andere Substrat(e) unter Verwendung desselben oder eines anderen
Klebers vor oder nach dem hierin beschriebenen Verfahren gebunden
werden kann.
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Das
erste und zweite Substrat, die in den Verfahren dieser Erfindung
verbunden werden sollen, können
gleich oder verschieden sein und umfassen beispielsweise Metall,
Holz, verdichtete Holzprodukte, Papier, Gewebe und Faservlies und
Kunststoffe, welche glatte oder strukturierte Oberflächen haben
können
und in Form von Rollen, Schichten, Filmen, Folien usw. bereitgestellt
werden. Sie umfassen beispielsweise Lauan-Mahogani-Sperrholz, imprägniertes
Papier, extrudierten Polystyrolschaum, Schaumpolystyrol, faserverstärktes Polyester,
Polyestergewebe, Hoch- oder
Niederdrucklaminat, Sperrholz, Aluminium, Stahl, PVC und technische
Kunststoffe.
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Die
folgenden Beispiele werden zur Veranschaulichung der Erfindung und
der Ergebnisse, die durch die Testverfahren erhalten werden, dargestellt.
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Abkürzungen:
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- MDI
- = Diphenylmethandiisocyanat
- FRP
- = faserverstärkter Kunststoff
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Beispiel 1. Herstellung
einer Feuchtigkeits-reaktiven Heißschmelzkleberzusammensetzung
der Erfindung durch das erfindungsgemäße Verfahren.
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Ein
Reaktionsgefäß wurde
mit einem Gaseinlaßrohr,
Thermometer, Rührer,
Vakuum und einem Heizmantel ausgestattet. Die Polyole wurden über Nacht
bei 75 bis 85°C
für den
einfachen Gebrauch vorerhitzt. 1.755 g Hexandioladipatpolyesterpolyol
(Rucoflex S105P110 mit einer Hydroxylzahl = 110; MW = 1000; RUCO-Polymer,
New York, NY), 2.421 g Polyetherpolyol (PPG 1025; MW = 1000; PPG
Ind., Pittsburgh, PA) und 3 g phenolisches Antioxidationsmittel
(Irganox 245; Ciba-Geigy Corp., New York, NY) wurden zu dem Reaktionsgefäß zugegeben
und die Temperatur unter Rühren
auf 105°C
erhöht.
Nach 30 Minuten bei 105°C
und einem Vakuum von 20 mm Quecksilber wurde die Temperatur auf
90°C verringert.
844 g eines 98/2-Gemisches aus 4,4-MDI und 2,4-MDI (Bayer Inc.,
Pittsburgh, PA) wurden zugegeben und die Temperatur wurde für eine Stunde
unter Rühren
und unter Stickstoff bei 100 bis 105°C gehalten. 3.631 g Hexandioladipat
(ein kristallines Polyesterpolyol) (Rucoflex S105P55 mit einer Hydroxylzahl
= 55; MW = 2000) und 15 g Vinyltrimethoxysilan (Silquest A-171;
OSI Specialties, Div. Of Witco Corp. New York, NY) wurden zugegeben
und die Reaktionstemperatur auf 103 bis 105°C erhöht; Vakuum von 20 mm Quecksilber
wurde für
30 Minuten angelegt und die Temperatur konnte auf 90°C abfallen.
1.324 g MDI wurden zugegeben und eine Exotherme wurde beobachtet und
die Reaktionstemperatur wurde bei 100 bis 105°C unter Stickstoff für eine Stunde
gehalten. Während
der letzten 40 Minuten wurde die Rührgeschwindigkeit reduziert
und 200 bis 300 mmHg Vakuum wurden angelegt. Nach einer Stunde Halten
wurden 1 g Benzoylchlorid und 6 g JEFFCAT DMDEE zugegeben. Das Mischen wurde
für weitere
30–40
Minuten unter Stickstoff fortgesetzt. Zu dieser Zeit wurde das Reaktionsprodukt
in einen Behälter
gegossen, welcher dann in trockenem Stickstoff abgedeckt und abgedichtet
wurde. Das Produkt wies eine Viskosität von 127°C (260°F) = 11.000 cP (Spindel 28 bei
10 U/min).
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Beispiel 2. Bewertung
des Feuchtigkeits-reaktiven Heißschmelzklebers
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Der
Kleber von Beispiel 1 wurde auf 130°C erhitzt und auf ein erstes
Substrat bei der genannten Abdeckung aufgetragen. Nach einem Zeitraum
(hierin „Gebrauchsdauer") wurde der Kleber
mit dem zweiten Substrat in Gegenwart von Umgebungsfeuchtigkeit
kontaktiert und der Verbundstoff lief durch eine Andruckwalze bei
einem Druck von 50 bis 100 lbs pro linearem Inch. Die verwendeten
Substrate waren Lauan-Holz, etwa 1/8 Inch dick; grundiertes Aluminium
und FRP. Die Zugfestigkeit der flachen Seite wurde durch das Verfahren
von ASTM C-297 unter Verwendung eines Instron Models 4502 bei einer
Kreuzkopfgeschwindigkeit von 0,05 Inch pro Minute bestimmt. Die Überdeckungsscherfestigkeit
wurde durch das Verfahren von ASTM D-1002 unter Verwendung eines
Instron Models 4502 bei einer Kreuzkopfgeschwindigkeit von 0,05
Inch pro Minute bestimmt. Gealterte Prüfkörper wurden drei Warm-Kalt-Kreisläufen gemäß ASTM D-1183
unterzogen und dann für
eine Woche bei Umgebungstemperatur vor dem Testen konditioniert. Tabelle
2.1. Zugfestigkeit der flachen Seite – Substrate FRP/Holz, gealtert
3 Kreisläufe
(Abdeckung – 11,1 g/Quadratfuß)
Tabelle
2.2 Überdeckungsscherfestigkeit – Substrate
FRP/Holz, gealtert, 3 Kreisläufe
(Abdeckung – 11,1 g/Quadratfuß)
Tabelle
2.3. Zugfestigkeit der flachen Seite bei unterschiedlichen Temperaturen-Substrate Al/Holz
(Gebrauchsdauer = 2 min; Abdeckung – 11,1 g/Quadratfuß)
Tabelle
2.4 Überdeckungsscherfestigkeit
bei unterschiedlichen Temperaturen-Substrate Al/Holz Gebrauchsdauer
= 2 min; Abdeckung – 11.1
g/Quadratfuß)
Tabelle
2.5 Überdeckungsscherfestigkeit
bei verschiedenen Temperaturen-Substrate FRP/Holz (Abdeckung – 11,1 g/Quadratfuß)
Anmerkung: alle Ausfälle waren 100% Holz-Ausfall.
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Es
wurde beobachtet, daß der
aufgetragene Kleber aggressiv klebrig war. Die Grünfestigkeiten
der Laminate waren alle akzeptabel. Das Verfahren zum Verbinden
von Substraten dieser Erfindung einschließlich des Feuchtigkeits-reaktiven
Heißschmelzklebers
der Erfindung, der durch das erfindungsgemäße Verfahren gebildet wird,
stellt ein nützliches
Niveau an Kleberleistung bereit.
Tabelle 2.4 Überdeckungsscherfestigkeit bei unterschiedlichen Temperaturen-Substrate Al/Holz Gebrauchsdauer = 2 min; Abdeckung – 11.1 g/Quadratfuß)
Tabelle 2.5 Überdeckungsscherfestigkeit bei verschiedenen Temperaturen-Substrate FRP/Holz (Abdeckung – 11,1 g/Quadratfuß)
Anmerkung: alle Ausfälle waren 100% Holz-Ausfall.