DE60121896T2 - Verfahren und System zum Mischen von Silikonzusammensetzungen - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein sequenzielles Verfahren und System zur Kompoundierung von wärme-vulkanisierbaren Silikonzusammensetzungen.
  • Eine wärme-vulkanisierbare Silikonzusammensetzung beinhaltet ein hochviskoses Silikonpolymer, einen anorganischen verstärkenden Füller und verschiedene Additive, die bei der Verarbeitung helfen oder der Zusammensetzung erwünschte Endeigenschaften verleihen. Ein Vulkanisationsmittel kann zugegeben und die Zusammensetzung wärmegehärtet werden, um Silikonkautschuk-Formmassen, wie z.B. Dichtungen, medizinische Schläuche und Computertastaturen, herzustellen.
  • Typischerweise wird die wärme-vulkanisierbare Silikonzusammensetzung hergestellt durch Kneten eines hochviskosen Polydiorganosiloxans, des organischen Füllers und von Additiven mittels einer Batch-Knetmaschine, wie z.B. einem hochintensiven Banbury-Mischer oder einer niedrig intensiven doppelarmigen Teigknetmaschine. In diesem Verfahren werden Polydiorganosiloxan, anorganischer Füller und Behandlungsmittel batchvermischt, bis die gewünschten Eigenschaften erhalten werden. Dieses Verfahren erfordert lange Verweilzeiten und große Mengen an Energie. Nicht-homogene Scherung und Dehnungsbeanspruchung in einem Batch von kommerzieller Größe können in ungleichförmiger Größenverteilung des Füllers resultieren, was in Variationen der Eigenschaften resultiert. Zu unterschiedlichen Zeiten verarbeitete Batches können durch verschiedene physikalische Eigenschaften charakterisiert sein. Der Batch-Prozess ist arbeits-, energie- und kapitalintensiv und erzeugt Materialien von lediglich marginaler Konsistenz.
  • In Kasahara et al., US-Patent 5 198 171, wird in einem ersten Schritt eine Vormischung gebildet, wobei ein Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität bei 25°C von 1 × 105 mPa·s (cP) oder mehr, ein anorganischer Füller und ein Behandlungsmittel in einer mechanischen Hochgeschwindigkeits-Schermaschine vermischt werden. Der Schritt erzeugt eine fließfähige, feinteilige Mischung, in welcher jeder Bestandteil in einem im Wesentlichen gleichförmigen, fein verteilten Zustand vorliegt. Die Vormischung wird dann mit einer konstanten Zufuhrgeschwindigkeit in einen Extruder gegeben, der zwei Schrauben hat, die in der gleichen Richtung rotieren, und ein Längen-zu-Durchmesser-Verhältnis (L/D) von 25 bis 50.
  • In Hamada et al., US-Patent 5 409 978, wird bei einer Temperatur in dem Bereich von etwa 200°C bis 300°C in einem co-rotierenden kontinuierlichen Doppelschrauben-Extruder mit L/D von etwa 25 bis 50 eine Vormischung aus Polydiorganosiloxan, anorganischem Füller und Behandlungsmitteln gebildet. Die Vormischung wird dann kompoundiert und bei 150°C bis 300°C in einem gegenläufigen Doppelschrauben-Extruder wärmebehandelt. Ein geeignetes L/D-Verhältnis für den zweiten Extruder ist in dem Bereich von etwa 5 bis 15.
  • Im ersten Schritt sehr energische Verfahren zur Bildung einer Vormischung aus Silikonpolymer, Füller und Behandlungsmittel erzeugen ein Produkt, das einen hohen Gehalt an flüchtigen Stoffen hat. Die Vormischung muss mit zusätzlichem Polymer vermischt und in einem zweiten Schritt von flüchtigen Bestandteilen befreit werden, um ein verwendbares Produkt zu erzeugen. Andere neuere Verfahren, die eine Vormischung vermeiden und/oder einen rohen unbehandelten Füller verwenden, können im Durchsatz eingeschränkt sein. Extruder mit größerem Durchmesser erhöhen den Durchsatz. Jedoch müssen Extruder mit größerem Durchmesser maßgeschneidert gebaut werden. Daher sind größere Extruder teuer und kosten je Einheitskapazität mehr. Es besteht eine Notwendigkeit für ein Verfahren, das kontinuierlich und konsistent eine von flüchtigen Bestandteilen befreite hochviskose gefüllte Silikonpolymerzusammensetzung mit hohem Durchsatz erzeugt. Weiterhin besteht eine Notwendigkeit für ein verbessertes kontinuierliches Kompoundierungsverfahren, das wirksam Kompoundierungsausrüstung verwendet, wobei Produktion im kommerziellen Maßstab zur Verfügung gestellt wird.
  • EP-A-512 730 offenbart ein Verfahren und Apparatur für die kontinuierliche Herstellung von feuchtigkeitshärtbaren Silikonzusammensetzungen. Das Verfahren beinhaltet kontinuierliches Einbringen der Bestandteile einer feuchtigkeitshärtbaren Organosiloxanzusammensetzung aus einem Silanol terminierten Polyorganosiloxan, enthaltend zumindest zwei Silanolgruppen je Molekül, einem Härtungsmittel, bestehend aus im Wesentlichen zumindest einem Silan, enthaltend zumindest 3 Alkoxygruppen je Molekül, und einem Katalysator für die Härtungsreaktion, die in der Gegenwart von Feuchtigkeit stattfindet, in die erste Mischzone einer Schraubenextruder-Vorrichtung, Unterziehen der Bestandteile der Misch- und Transportwirkung der Schraube der Schraubenextruder-Vorrichtung für eine Zeitdauer, um Mischen der Bestandteile in der Mischung bis zur Homogenität zu bewirken, Hindurchleiten der Mischung durch eine Verweilzone, in der die Mischung nicht der Mischwirkung der Schrauben der Schraubenextruder-Vorrichtung unterzogen wird, und in welcher Verweilzone es der Mischung für eine Zeitdauer erlaubt wird zu reagieren, und Transportieren der Zusammensetzung durch eine zweite Mischzone, aus der flüchtige Materialien aus der Mischung entgast werden, und Extrudieren der Mischung in Lagerbehälter.
  • EP-A-529 187 offenbart eine Apparatur zur Herstellung von monodispersem gepulvertem Kautschuk und schließt einen Extruder und individuelle Beförderungs-, Mahl- und Entnahmeabschnitte ein, mit jeweiligen dazu korrespondierenden Kühleinheiten. Die Kühleinheiten sind außerhalb des Extruders angeordnet und empfangen das Mahlgut nach jedem Mahlprozess, um das Gut abzukühlen und zur Zufuhröffnung des folgenden Beförderungs-, Mahl- und Entnahmeabschnitts des Extruders zu transportieren.
  • US-A-5 891 502 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Lebensmittels durch Extrusion, wobei eine erste Essenssubstanz, die verarbeitet werden soll, in einen ersten Abschnitt eines Zwillingsschraubenextruders eingebracht wird, eine zweite Essenssubstanz, die verarbeitet werden soll, in einen zweiten Abschnitt des Zwillingsschraubenextruders eingebracht wird, wobei dieser Abschnitt dynamisch von dem ersten getrennt wird, diese Substanzen jeweils unabhängig voneinander in ihrem eigenen Abschnitt des Extruders verarbeitet werden, die beiden Massen, die erhalten werden extrudiert werden, wobei sie zumindest eine Düse passieren, und das extrudierte Produkt oder die extrudierten Produkte geschnitten werden.
  • KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren in Übereinstimmung mit Anspruch 1 und ein System zur Verfügung, das wirksam große Mengen an anorganischem Füller, Verarbeitungsfluid und Silikonpolymer mit einer kommerziellen Geschwindigkeit zu homogen gefüllten und von flüchtigen Bestandteilen befreiten Silikonzusammensetzungen kompoundiert. In diesem Verfahren werden gefüllte Silikonzusammensetzungen durch Kompoundieren eines Füllers, Verarbeitungsfluids und Silikonpolymer in einer ersten Kompoundierungsapparatur kompoundiert, um eine erste dispergierte Zusammensetzung herzustellen. Gleichzeitig werden in einer zweiten Kompoundierungsapparatur Füller, Verarbeitungsfluid und Silikonpolymer kompoundiert, die eine gemeinsame Extruderwelle mit der ersten Kompoundierungsapparatur teilt, um eine zweite dispergierte Zusammensetzung herzustellen, wobei die genannte zweite Kompoundierungsapparatur sequentiell zu und angrenzend an die genannte erste Kompoundierungsapparatur ist, lediglich getrennt durch einen Übergangsabschnitt, aufweisend eine eingeschlossene Entnahmekammer, definiert durch eine erste Trennwand, eine zweite Trennwand und eine konturierte untere Wand, die in die Richtung des Entnahmeanschlusses überleitet, und einer Welle, die sich durch die genannte erste Trennwand hindurch erstreckt, die genannte Kammer durchquert und sich durch die genannte zweite Trennwand hindurch erstreckt.
  • Das System beinhaltet eine erste Kompoundierungsapparatur und eine zweite Kompoundierungsapparatur, die eine gemeinsame Welle mit der ersten Kompoundierungsapparatur teilt, wobei die genannte zweite Kompoundierungsapparatur nachfolgend auf und angrenzend an die genannte erste Kompoundierungsapparatur ist, wobei die genannte erste Kompoundierungsapparatur und die genannte zweite Kompoundierungsapparatur voneinander durch einen Übergangsabschnitt getrennt sind, wobei der genannte Übergangsabschnitt eine eingeschlossene Entnahmekammer beinhaltet, definiert durch eine erste Trennwand, eine zweite Trennwand und eine konturierte untere Wand, die in Richtung eines Entnahmeanschlusses überleitet, und eine Welle, die sich durch die genannte erste Trennwand hindurch erstreckt, die genannte Kammer durchquert und sich durch die genannte zweite Trennwand hindurch erstreckt.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine schematische Darstellung eines Silikonzusammensetzungs-Kompoundierungsverfahrens und -systems, und
  • 2 ist eine schematische Darstellung eines Übergangsabschnittes, der in dem Verfahren und System aus 1 verwendet wird.
  • EINGEHENDE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Ein Verfahren und System werden erfindungsgemäß zur Verfügung gestellt, um hohe Gehalte an Bestandteilen, wie z.B. behandeltem oder unbehandeltem Quarzstaub und Verarbeitungsfluid, in ein Silikonpolymer, wie z.B. hochmolekulargewichtiges Poly(dimethylsiloxan), zu kompoundieren. Das Verfahren und System erzeugen homogene Mischungen mit den erforderlichen Verstärkungseigenschaften und Gehalten von restlichen flüchtigen Bestandteilen bei zufriedenstellenden kommerziellen Durchsätzen. Das Verfahren beinhaltet zumindest zwei sequentielle Kompoundierungsschritte, wobei Füller und Silikonpolymer vermischt und kompoundiert werden.
  • Das Verarbeitungsfluid ist ein Fluid, das mit einem Füller vermischt und kompoundiert werden kann, um den Füller für weitere Verarbeitung zu verdichten. Das Verarbeitungsfluid kann auch eine Verarbeitungsfunktion zur Verfügung stellen. Zum Beispiel kann es ein flüssiges Behandlungsmittel, Weichmacher, Fließverbesserungsadditiv, Vernetzungsmittel, Wasser oder inertes abdeckendes Gas sein. Silikonpolymere mit einem Molekulargewicht von mehr als 7 000 sind keine Verarbeitungsfluide. Vorzugsweise ist das Verarbeitungsfluid ein flüssiges Behandlungsmittel, wie z.B. ein Reaktionssilanol-Behandlungsmittel (silanol-reacting treating agent), das vor, zusammen mit, oder nach Zugabe von Füller zugegeben werden kann, um den Füller zu befeuchten, um die Gesamtverarbeitungszeit für die Reaktion zwischen funktionellen Gruppen in dem Behandlungssystem und Silanolen auf der Oberfläche des Füllers zu reduzieren.
  • In einer Ausführungsform ist das Verarbeitungsfluid eine Lösung, hergestellt durch Vermischen von (in Gewichten) 1,21 Teilen eines Silanol-gestoppten Polydimethylsiloxans, 1,82 Teilen eines Vinyl-gestoppten Dimethylmethylvinylsiloxans und 0,12 Teilen eines hydroxyterminierten Polydimethylmethylvinylsiloxans. Ein breiter Bereich von Teilen aus Silanol-gestopptem Polydimethylsiloxan/Vinyl-gestopptem Dimethylmethylvinylsiloxan/hydroxy-terminiertem Polydimethylmethylvinylsiloxan kann 0,49/0,73/0,05 bis 1,93/2,91/0,19 sein, ein gewünschter Bereich ist 0,85/1,27/0,08 bis 1,57/2,37/0,16 und ein bevorzugter Bereich ist 1,09/1,64/0,11 bis 1,32/2,0/0,13.
  • In einer weiteren Ausführungsform kann das Verarbeitungsfluid eine Kombination aus Behandlungsmittel, vorzugsweise Hexamethyldisilazan (HMDZ) und Wasser sein. Diese Kombination kann ein Gewichtsverhältnis von Behandlungsmittel/Wasser von zwischen etwa 0,05 bis etwa 50, vorzugsweise zwischen etwa 0,1 und etwa 20 und besonders bevorzugt zwischen etwa 1 und etwa 6 sein. Das HMDZ kann entweder zusammen mit Wasser oder getrennt an der gleichen oder verschiedenen Stellen eines Extruders zugegeben werden.
  • Das Verarbeitungsfluid kann mit einem Füller in einem Gewichtsverhältnis von etwa 0,1 zu etwa 100 Teilen Fluid zu 100 Teilen Füller, wünschenswerterweise etwa 0,5 bis etwa 75 Teile Fluid zu 100 Teilen Füller und bevorzugt etwa 1,0 bis etwa 50 Teile Fluid zu 100 Teilen Füller kombiniert werden. Das Verarbeitungsfluid kann an einer einzelnen Stelle oder an einer Vielzahl von Stellen der Kompoundierungsapparatur für den Schritt der Behandlung des Füllers zugegeben werden.
  • Der anorganische Füller kann jeder anorganische Füller sein, der in Blends mit Siliziumpolymeren verwendet wurde. Beispiele für anorganische Füller beinhalten ein verstärkendes Siliziumoxid, wie z.B. Quarzstaub oder gefälltes Siliziumoxid, oder ein Siliziumoxid, das mit einer Organosiliziumverbindung, wie z.B. einem Organopolysiloxan, Organoalkoxysilan, Organochlorsilan oder einem Hexaorganodisilazan oberflächenbehandelt wurde. Der Füller kann Kieselgur, fein zerkleinerter Quarz, Aluminiumoxid, Titanoxid, Eisenoxid, Ceroxid, Cerhydroxid, Magnesiumoxid, Zinkoxid, Kalziumcarbonat, Zirkonsilikat, Aktivkohle oder Ultramarin sein. Ein einzelner Füller oder eine Kombination aus Füllern können verwendet werden, um das Silikonpolymer zu verstärken.
  • Die Menge an Füller kann in dem Bereich von 5 bis 200 Gewichtsteilen, wünschenswerterweise von 10 bis 100 Gewichtsteilen und bevorzugt von 20 bis 60 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Silikonpolymer liegen.
  • Die Konzentration der restlichen Silanolgruppen auf der Oberfläche eines Füllers kann die Festigkeit der Wasserstoffbindungen zwischen dem Siliziumoxid und Hydroxyl- oder Sauerstoffgruppen in der Siliziumpolymerkette bestimmen. Hohe Konzentrationen an restlichen Silanolen in einem Füller verursachen „Strukturierung" oder „gekräuselte Härtung" des Endprodukts bei der Lagerung. Dieser Effekt führt zu Schwierigkeiten bei der Verarbeitung des Materials, nachdem es für ausgedehnte Zeiträume gelagert war. Wenn die Konzentration von funktionellen Silanol-Gruppen in einem Füller zu hoch ist, kann ein Behandlungsmittel zugegeben werden, um die Gruppen auf eine erforderliche Konzentration zu reduzieren. Das Silanolreaktant-Behandlungsmittel kann reagieren, um verfügbare Gruppen auf eine Konzentration von zwischen 8 bis 2 Hydroxylgruppen/(Nanometer)2 Füller zu reduzieren, vorzugsweise zwischen 5 bis 3 Hydroxylgruppen/(Nanometer)2 eines Füllers. Unbehandeltes rohes Siliziumoxid ist ein erfindungsgemäß bevorzugter Füller in einer Menge von 10 bis 100 Gewichtsteilen, vorzugsweise von 20 bis 60 Gewichtsteilen, je 100 Gewichtsteile des Silikonpolymeren.
  • Ein Behandlungsmittel kann in den Füller zusammen mit dem Verarbeitungsfluid eingemischt werden, oder das Behandlungsmittel kann das Verarbeitungsfluid sein, um Füller-Silanolgruppen zu reduzieren und/oder die Dispergierbarkeit des Füllers zu verbessern, um der Kräuselhärtung vorzubeugen und/oder die Plastizität zu regulieren. Das Behandlungsmittel kann das Reaktivsilanol-Reagens (silanol-reacting reagent) oder ein anderes Füllerbehandlungsmittel sein. Das Behandlungsmittel ist vorzugsweise ein Silanolreaktant-Behandlungsmittel, wenn der Füller ein Siliziumoxid oder ein anderer Silanol enthaltender Füller ist. Das Behandlungsmittel kann ein Organosiloxan, ein niedrigviskoses Polysiloxan oder ein Silikonharz sein, welches eine Silanolgruppe hat und/oder eine Alkoxygruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen. Beispiele umfassen Diphenylsilandiol, Dimethylsilandiol, Methyltriethoxysilan und Phenyltrimethoxysilan. Die niedrigviskosen Polysiloxane können eine oder mehrere Arten von organischen Gruppen enthalten, ausgewählt aus einer Methylgruppe, einer Phenylgruppe, einer Vinylgruppe und einer 3,3,3-Trifluorpropylgruppe. Die Viskosität des niedrigviskosen Polysiloxans, gemessen bei 25°C, liegt in dem Bereich von 1 bis 300 mPa·s (cP), vorzugsweise von 5 bis 100 mPa·s (cP). Bevorzugte Silanolreaktant-Behandlungsmittel beinhalten zumindest eines aus silanol-gestopptem Polydimethylsiloxan, Octamethylcyclotetrasiloxan (D4) und Hexamethyldisilazan (HMDZ). Während der Füller wie beschrieben behandelt werden kann, ist ein spezieller Vorteil, dass roher unbehandelter Füller in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann.
  • Das in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendete Silikonpolymer wird dargestellt durch sich wiederholende Einheiten der Formel I:
    Figure 00080001
    Formel I wobei R1 unabhängig voneinander bei jedem Auftreten C1-4 Alkyl oder C2-4 Alkylen darstellt, R2 unabhängig voneinander bei jedem Auftreten C1-4 Alkyl, C1-C4 Halogenalkyl oder C2-4 Alkylen darstellt, R3 unabhängig voneinander bei jedem Auftreten H, C1-10 Alkyl, C2-4 Alkylen, C4-6 Cycloalkyl, OH oder C1-C4 Halogenalkyl darstellt und n eine ganze Zahl von etwa 100 bis etwa 20 000 darstellt.
  • Eine weiterhin bevorzugte Zusammensetzung beinhaltet ein Silikonpolymer, wobei R1 unabhängig voneinander bei jedem Auftreten CH3 oder CH=CH2 darstellt, R2 unabhängig voneinander bei jedem Auftreten CH3, CH=CH2 oder CH2CH2CF3 darstellt, R3 unabhängig voneinander bei jedem Auftreten CH3, CH=CH2, OH oder CH2CH2CF3 darstellt und n eine ganze Zahl von 4 000 bis 10 000 darstellt.
  • In einer Ausführungsform rangiert der Vinylgehalt des Silikonpolymeren von 0,05% bis 0,5 Gew.-% des Silikonpolymeren.
  • Die Silikonzusammensetzung kann auch andere Additive, wie z.B. Wärmebeständigkeitsverbesserer, wie z.B. Oxide, Hydroxide und Fettsäuresalze von Metallen, Vulkanisationsumkehrinhibitoren, Flammschutzmittel, wie z.B. Platinverbindungen, entfärbungsvorbeugende Mittel, Weichmacher, wie z.B. Silikonöl, interne Entformungsmittel, wie z.B. Metallseifen, Pigmente und Farbstoffe enthalten.
  • Während der Verarbeitung kann ein inertes Abdeckgas in die Kompoundierungsumgebung zugegeben werden, um oxidative Reaktionen zwischen einem entflammbaren Verarbeitungsfluid, wie z.B. HMDZ, und Luft zu unterdrücken. Die Menge an Inertgas kann in dem Bereich von 20 bis 800 Gewichtsteilen, wünschenswerterweise von 50 bis 600 Gewichtsteilen und vorzugsweise von 100 bis 400 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteilen des Füllers sein.
  • In einer erfindungsgemäßen Ausführungsform kann unbehandelter Quarzstaubfüller mit einem Verarbeitungsfluid, das HMDZ enthält, und Wasser an einer ersten Stelle vor der Zugabe des Silikonpolymeren vermischt werden. Die Menge an HMDZ kann in dem Bereich von 0,1 bis 100 Gewichtsteilen, wünschenswerterweise von 0,5 bis 50 Gewichtsteilen und vorzugsweise von 1,0 bis 20 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Quarzstaubes sein. Die Menge an Wasser kann in dem Bereich von 0,1 bis 100 Gewichtsteilen, wünschenswerterweise von 0,5 bis 20 Gewichtsteilen und vorzugsweise von 1 bis 10 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Quarzstaub sein.
  • Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Zusammensetzungen entsprechen physikalischen Eigenschaftsstandards für Wärme vulkanisierbare Silikonzusammensetzungen. Zum Beispiel können die Zusammensetzungen durch eine Williams-Plastizität von mehr als 100, eine Shore A-Härte von mehr als 20, Zugfestigkeit von mehr als 5 171 kPa (750 psi), Dehnung bei Bruch von zumindest 100%, Zerreißen B (Tear B) von zumindest 178,6 kg/m (10 ppi), spezifisches Gewicht von zumindest 1,05 und restlichen flüchtigen Stoffen unterhalb von 1 Gew.-% charakterisiert werden.
  • Merkmale der Erfindung werden aus den folgenden Zeichnungen und eingehenden Diskussion offensichtlich, welche mittels Beispiel ohne Einschränkung Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschreiben.
  • In den Zeichnungen ist 1 eine schematische Darstellung eines Silikonzusammensetzungs-Kompoundierungsverfahrens und -systems und 2 ist eine schematische Darstellung eines Übergangsabschnittes, der in dem Verfahren und System aus 1 verwendet wird. In den Figuren sind gleiche Elemente durch die gleichen Zahlen gekennzeichnet.
  • In 1 ist ein System 10 zur Kompoundierung von gefüllten Silikonzusammensetzungen gezeigt, aufweisend eine erste stromaufwärts liegende Kompoundierungsapparatur 12 und eine sequentielle zweite stromabwärts liegende Kompoundierungsapparatur 14.
  • Stromaufwärts liegende Apparatur 12 und stromabwärtsliegende Apparatur 14 sind aneinander angrenzend gezeigt. Die Kompoundierungsapparaturen 12 und 14 teilen gemeinsam Welle 16, welche Extruderelemente wie hier nachfolgend beschrieben antreibt.
  • Jede Kompoundierungsapparatur 12 und 14 kann eine Doppelschraubenapparatur der co-rotierenden, ineinandergreifenden, gegenläufigen, nicht ineinandergreifenden Art, einer Einschrauben hin- und hergehenden oder einer Einschrauben nicht hin- und hergehenden Art sein. Die co-rotierende, ineinandergreifende Doppelschraubenapparatur ist besonders geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren aufgrund ihrer Fähigkeit, angemessene Vermischungsintensität und Erneuerung des Oberflächenbereichs zur Füllerdispergierung, chemischen Reaktion und Entfernung der flüchtigen Bestandteile zur Verfügung zu stellen.
  • Weiter bezugnehmend auf 1 und 2 beinhaltet das System 10 einen Übergangsabschnitt 18, der eine darin eingeschlossene Entnahmekammer 20 enthält, die eine konturierte untere Wand 22 hat, die zu einem Entnahmeanschluss 24 hin überleitet. Es wird gezeigt, dass sich Welle 16 aus dem Inneren der stromaufwärts liegenden Apparatur 12 durch die erste Trennwand 26 erstreckt, den Übergangsabschnitt 18 durchquert und sich durch die zweite Trennwand 28 in die stromabwärts liegende Apparatur 14 hin erstreckt. Ebenso erstreckt sich Welle 30 durch die erste Trennwand 26, um den Übergangsabschnitt 18 zu durchqueren, und durch die zweite Trennwand 28 in die stromabwärts liegende Apparatur 14. Diese Wellen 16 und 30 sind in der gleichen horizontalen Ebene, werden aber für Zwecke der Beschreibung in 1 übereinander gezeigt.
  • Erfindungsgemäß und wie in 1 und 2 gezeigt, sind die Wellen 16 und 30 sowohl der Stromaufwärtsapparatur 12 als auch der Stromabwärtsapparatur 14 gemeinsam. Die Wellen 16 und 30 werden gemeinsam von einem Motorantrieb 32 angetrieben gezeigt, jedoch werden in anderen Ausführungsformen die Wellen 16 und 30 getrennt angetrieben. Die Wellen 16 und 30 sind so gezeigt, dass sie verschiedene Kompoundierungselemente haben, welche eine Förderungsstufe 34, eine Knetstufe 38 zum verteilenden und verbreitenden Vermischen, Aufrührstufe 38 zum Entlüften und Entfernen von flüchtigen Verbindungen und eine Entnahmeförderungsstufe 40 ausmachen.
  • Jede der stromaufwärts liegenden Kompoundierungsapparatur 12 und der stromabwärts liegenden Kompoundierungsapparatur 14 hat Zufuhranschluss 42 zum Beladen von rohem, unbehandeltem oder behandeltem Quarzstaub, Zufuhranschluss 44 zum Beladen eines Silanolbehandlungsmittels wie z.B. HMDZ, Zufuhranschluss 46 zum Beladen mit deionisiertem Wasser, Zufuhranschluss 48 zum Beladen mit einem Verarbeitungsfluid und Zufuhranschluss 50 zum Beladen mit einem hochmolekulargewichtigen Silikonpolymer. Jede der stromaufwärts liegenden Kompoundierungsapparatur 12 und der stromabwärts liegenden Kompoundierungsapparatur 14 hat atmosphärische Belüftung 52, Vakuumabsaugung 54 und Leitung 56 zum Beladen mit Inertgas in die Vakuumabsaugung.
  • Die stromabwärts liegende Kompoundierungsapparatur 14 hat ein Entnahmeende 58 zum Entnehmen von hochgefülltem elastomerem Produkt. Produkt aus der stromaufwärts liegenden Kompoundierungsapparatur wird aus der Apparatur 12 hinausbefördert und in Übergangsabschnitt 18 hinein. Insbesondere bezugnehmend auf 2 beinhaltet der Übergangsabschnitt 18 Entnahmekammer 20, die eine untere Wand 22 hat, die sich schräg in Richtung des Entnahmeanschlusses 24 hin wie oben beschrieben erstreckt. In dem Übergangsabschnitt 18 umfassen Wellen 16 und 30 spezielle Schraubenspitzenelemente 60 und Abstandselemente 62, wellentragende Lager 64, wellenabdichtende Packung 66 und Profilstrangextrusionsdüse 68. Der Übergangsabschnitt kann abtrennbar sein, um zu zulassen, dass die erste Kompoundierungsapparatur 12 von der zweiten Kompoundierungsapparatur 14 abgetrennt werden kann.
  • In dem Verfahren nach 1 und 2 werden Füller, Behandlungsmittel, deionisiertes Wasser, Verarbeitungsfluid und Silikonpolymer kontinuierlich von den jeweiligen Lagertanks 70, 72, 74, 76 und 78 in die jeweilige Apparatur 12 und 14 zugeführt. In der Apparatur 12 und 14 werden der Füller, Behandlungsmittel, Wasser, Verarbeitungsfluid und Silikonpolymer kontinuierlich kompoundiert und an 24 und 58 als Extrudate ausgestoßen. Das Material in beiden Apparaturen 12 und 14 wird durch Elemente auf gemeinsamen Wellen 16 und 30, die durch Motor 32 angetrieben sind, kompoundiert.
  • Durchsatz und Schraubengeschwindigkeit können in der Apparatur eingestellt werden, um wirksame Kompoundierung und Entlüftung von flüchtigen Bestandteilen zu erlauben. Niedriger Durchsatz unterfordert die Kapazität der Herstellungsausrüstung. Auf der anderen Seite wird der Durchsatz eingeschränkt durch die Geschwindigkeit, mit der Quarzpulver in den Extruder zugegeben werden kann. Hohe Schraubengeschwindigkeiten sind für die Zugabe und Dispergierung von Füller und Dispergierung von Additiven in die Silikonmatrix und zum Erzeugen von Oberflächenbereich für die Entlüftung von flüchtigen Bestandteilen notwendig. Jedoch steigt die Temperatur aufgrund der Viskosität und Schraubengeschwindigkeit. Die Verwendung von ernsthaften Schraubengeschwindigkeiten kann in thermischem Abbau des Silikonpolymeren resultieren. Erfindungsgemäß stellt skalierbarer Durchsatz mit ausgewogener Vermischungsintensität Kompoundierung und Reaktion von Silikonzusammensetzungsbestandteilen mit angemessener Entlüftung von flüchtigen Bestandteilen bei der Verarbeitung und Wärmeableitung zur Verfügung. Die sequentielle, aneinander grenzende Anordnung erlaubt Betrieb bei Standardschraubenbedingungen, jedoch mit doppeltem Durchsatz.
  • Eine Extruderschraubengeschwindigkeit für Apparatur 12 und 14 kann zwischen etwa 100 Upm und etwa 1 000 Upm sein, um geeignete Balance der Vermischung mit Reibungswärmeerzeugung zur Verfügung zu stellen. Wünschenswerterweise ist die Schraubengeschwindigkeit zwischen etwa 200 Upm und etwa 800 Upm und vorzugsweise zwischen etwa 280 Upm und etwa 450 Upm. Ein Verhältnis von Durchsatz zu Schraubengeschwindigkeit (g/s/Upm) (1b/Std./Upm) kann zwischen 1,26 × 103 bis 12,6 g/s/Upm (0,01 bis 100 1b/Std./Upm), wünschenswerterweise zwischen 0,126 und 8,82 g/s/Upm (0,1 und etwa 70 1b/Stunde/Upm) und vorzugsweise zwischen 0,063 und 6,3 g/s/Upm (0,5 und 50 1b/Stunde/Upm) liegen. Die äußere Gehäusetemperatur für beide Apparaturen 12 und 14 kann zwischen 100°C und 200°C, wünschenswerterweise zwischen 130°C und 190°C und vorzugsweise zwischen 160°C und 180°C sein.
  • Diese und andere Merkmale werden aus den folgenden Beispielen offensichtlich, welche die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschreiben.
  • BEISPIEL
  • Das folgende Beispiel wird in der dualen Apparatur 10 aus 1 durchgeführt. In 1 werden die stromaufwärts liegende Kompoundierungsapparatur 12 (bezeichnet als Apparatur A) und stromabwärts liegende Kompoundierungsapparatur 14 (bezeichnet als Apparatur B) gemeinsam durch Wellen 16 und 30, die von Motorantrieb 32 angetrieben werden, angetrieben. Sowohl die stromaufwärts liegende Kompoundierungsapparatur 12 als auch die stromabwärts liegende Kompoundierungsapparatur 14 haben co-rotierende, ineinandergreifende Doppelschraubenkonfigurationen (L/D=30, Schraubendurchmesser = 30 mm). Die Apparatur 12 und 14 sind durch Übergangsabschnitt 18 miteinander verbunden. Während das kombinierte Längen-zu-Durchmesser-Verhältnis (L/D-Verhältnis) von Apparatur 12 und 14 etwa 60 ist, kann in anderen Ausführungsformen das kombinierte L/D-Verhältnis größer als etwa 40 oder sogar größer als etwa 60 sein.
  • Quarzstaub wird gleichzeitig bei 42 in Apparatur 12 und die stromabwärts liegende Apparatur 14, zusammen mit Behandlungsmittel bei 44 und deionisiertem Wasser bei 46 abgemessen. Verarbeitungsfluid wird bei 48 zugegeben und Silikonpolymer wird bei 50 in beide Apparaturen zugegeben. Das Verarbeitungsfluid ist eine Kombination aus einem Silanol-gestoppten Polydimethylsiloxan, einem Vinyl-gestoppten Dimethylmethylvinylsiloxan und einem Hydroxy-terminierten Polydimethylmethylvinylsiloxan. In dem Quarzstaub eingeschlossene Luft und überschüssige flüchtige Stoffe werden durch Entlüftungen 52 und 54 in beiden Apparaturen 12 und 14 eliminiert.
  • Quarzstaub-gefüllte Silikonzusammensetzungen bei einem Durchsatz von etwa 1,134 g/s (9 1b/Std.) Silikonpolymer je Apparatur werden mit etwa 0,076 g/s (0,6 1b/Std.) HMDZ, 0,013 g/s (0,1 1b/h) Wasser, 0,126 g/s (1,0 1b/Std.) Verarbeitungsfluid, 0,592 g/s (4,7 1b/Std.) unbehandeltem Füller je Apparatur bei Gehäusetemperaturen von etwa 170°C und 33% Drehmoment kompoundiert.
  • Tabelle 1 zeigt Materialeigenschaften für Produkt aus sowohl Apparaturen A als auch Apparatur B mit gemeinsamer Welle gemäß Erfindung.
  • TABELLE 1
    Figure 00140001
  • Die Ergebnisse aus Tabelle 1 zeigen, dass das erfindungsgemäße Verfahren Materialien innerhalb physikalischer Eigenschaftsstandards für gefüllte, wärmevulkanisierbare Silikonzusammensetzungen erzeugen kann.
  • Die Erfindung wurde im Detail mit besonderer Bezugnahme auf ihre bevorzugten Ausführungsformen beschrieben, es soll jedoch verstanden werden, dass Variationen und Modifikationen innerhalb des Umfangs der Erfindung bewirkt werden können.

Claims (20)

  1. Ein Verfahren zum Compoundieren einer gefüllten Silikonzusammensetzung, bei welchem Verfahren man: einen Füllstoff, ein Verarbeitungsfluid und ein Silikonpolymer in einer ersten Compoundiervorrichtung (12) zur Herstellung einer ersten dispergierten Zusammensetzung compoundiert; und zugleich einen Füllstoff, Verarbeitungsfluid und Silikonpolymer in einer zweiten Compoundierungsvorrichtung (14) compoundiert, welche eine gemeinsame Extruderwelle (16, 30) mit der ersten Compoundiervorrichtung teilt, zur Herstellung einer zweiten dispergierten Zusammensetzung; wobei die zweite Compoundiervorrichtung (14) sequentiell zu und zusammenhängend mit der ersten Compoundiervorrichtung (12) ist nur getrennt durch einen Übergangsabschnitt (18), welcher eine eingeschlossene Entladekammer (20) aufweist, welche durch eine erste Trennwand (26), eine zweite Trennwand (28) und eine konturierte untere Wand (22) definiert wird, welche in Richtung eines Entladeanschlusses (24) und einer Welle (16, 30) überleitet, die sich durch die erste Trennwand (26) erstreckt, die Kammer (20) durchquert und sich durch die zweite Trennwand (28) erstreckt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem man die erste dispergierte Zusammensetzung aus dem Übergangsabschnitt (18) entlädt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin aufweisend trennbare Kupplungen, welche es gestatten, die erste Compoundiervorrichtung (12) von der zweiten Compoundiervorrichtung (14) zu lösen.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die gemeinsame Extruderwelle (16, 30) mit einem Drehmoment von wenigstens 60% der Kapazität betrieben wird um dispergierte Zusammensetzungen sowohl in der ersten als auch zweiten Compoundiervorrichtung (12, 14) herzustellen.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Füllstoff rohes, unbehandeltes Silica ist.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, wobei der Füllstoff ein vorbehandelter Füllstoff ist, wobei der vorbehandelte Füllstoff durch Behandlung eines unbehandelten Füllstoffs mit einem Füllstoffbehandlungsmittel hergestellt wird bevor er compoundiert wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verarbeitungsfluid ein Reaktivsilanol (silanol-reacting) Behandlungsmittel ist.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Füllstoff Silanol-Gruppen enthält und das Verarbeitungsfluid ein Behandlungsmittel ist aufweisend Silanol-gestopptes Polydimethylsiloxan, Octamethylcyclotetrasiloxan und/oder Hexamethyldisilazan.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verarbeitungsfluid ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Silanol-gestopptem Polydimethylsiloxan, Vinyl-gestopptem Dimethylmethylvinylsiloxan und hydroxy-terminiertem Polydimethylmethylvinylsiloxan.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem man das Compoundieren so regelt, dass man ein Verhältnis von Gesamtdurchsatz zu Schneckengeschwindigkeit in jeder der Compoundiervorrichtungen (12, 14) zwischen 1,26 × 10–3 und 12,6 g/s/rpm (0,01 und 100 1b/hour/rpm) schafft.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem man das Compoundieren so kontrolliert, dass ein Gesamtdurchsatz zu Schneckengeschwindigkeitsverhältnis in jeder der Compoundiervorrichtungen (12, 14) schafft zwischen 0,126 und 8,82 g/s/rpm (0,1 und 70 1b/hour/rpm).
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem man das Compoundieren so regelt, dass man ein Verhältnis von Gesamtdurchsatz zu Schneckengeschwindigkeit in der Compoundiervorrichtungen (12, 14) zwischen 0,063 und 6,3 g/s/rpm (0,5 und 50 1b/hour/rpm) schafft.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Compoundieren unter einem inerten Gas ausgeführt wird.
  14. Ein System (10) zum Compoundieren gefüllter Silikonzusammensetzungen, aufweisend: eine erste Compoundiervorrichtung (12); und eine zweite Compoundierungsvorrichtung (14), die eine gemeinsame Welle (16, 30) mit der ersten Compoundiervorrichtung (12) teilt, wobei die zweite Compoundiervorrichtung (14) der ersten Compoundiervorrichtung (12) sequentiell und benachbart ist, wobei die erste Compoundiervorrichtung (12) und die zweite Compoundiervorrichtung (14) durch einen Übergangsabschnitt (18) voneinander getrennt sind, wobei der Übergangsabschnitt (18) eine eingeschlossene Endladekammer (20) umfasst, die durch eine erste Trennwand (26), eine zweite Trennwand (28) und eine konturierte untere Wand (22) definiert wird, die zu einem Entladepunkt (24) hinüberreicht und eine Welle (16, 30) die durch die erste Trennwand hindurchreicht, die Kammer durchquert und durch die zweite Trennwand reicht.
  15. System (10) nach Anspruch 14, wobei die erste und zweite Compoundiervorrichtung (12, 14) durch ein kombiniertes L/D Verhältnis von größer als 40 gekennzeichnet sind.
  16. System (10) nach Anspruch 14, wobei die erste und zweite Compoundiervorrichtung (12, 14) durch ein kombiniertes L/D Verhältnis von größer als 60 gekennzeichnet sind.
  17. System (10) nach Anspruch 14, aufweisend eine co-rotierende, miteinander laufende Doppelschneckencompoundiervorrichtung.
  18. System (10) nach Anspruch 14, aufweisend eine gegenläufige, nicht ineinander eingreifende Doppelschneckenvorrichtung.
  19. System (10) nach Anspruch 14, aufweisend eine Einschneckengegenlaufvorrichtung.
  20. System (10) nach Anspruch 14, aufweisend eine Einschneckennichtgegenlaufvorrichtung (nonreciprocating apparatus)
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