DE1268356B

DE1268356B - Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Rohfilmloesungen

Info

Publication number: DE1268356B
Application number: DEP1268A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Fritz Diehl; Dipl-Ing Rudolf Erdmenger; Werner Lessnig; Karl Mann; Dr Rudolf Mueller; Dr Wilhelm Noetting; Dr Juri Pawlowski
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1959-12-12
Filing date: 1959-12-12
Publication date: 1968-05-16

Description

Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Rohfilmlösungen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Rohfilmlösungen durch Mischung des körnigen Lösegutes mit dem Lösungsmittel, wobei das Lösegut in zwei hintereinandergeschaltete Schnecken gefördert und das Lösungsmittel in Teilmengen auf dem Förderweg zugegeben wird.
Bei den bekannten Verfahren dieser Art wird zum Auflösen des körnigen Lösegutes ununterbrochen mechanische Arbeit durch die rotierenden Schnecken zugeführt. Bei zur Quellung neigenden körnigen Lösegütern, z. B. Acetylcellulose, ist eine schnelle Auflösung z. B. in Methylenchlorid unter Verwendung der rotierenden Schnecken außerordentlich er schwert, weil die gequollenen Einzelkörner in der bereits entstehenden Lösung sich infolge ihrer Plastizität und schlüpfrigen äußeren Quellschicht immer wieder dem Zugriff und der Scherwirkung der Schnecken entziehen, so daß der Lösevorgang in den Schnecken nur unvollständig vor sich geht.
Dieser Nachteil kann erfindungsgemäß dadurch behoben werden, daß die Lösung mindestens zwischen zwei Zugaben des Lösungsmittels in einer Rohrleitung einer Verweilzeit unterworfen wird. Die Rohrleitung wird zweckmäßig zwischen den Auslaß der einen Schnecke und den Einlaß der anderen Schnecke geschaltet.
Die Förderung der viskosen Rohfilmlösung unter dem durch die Schnecke bedingten Betriebsdruck, der über dem Dampfdruck des reinen Lösungsmittels bei der Arbeitstemperatur liegen soll, hat im zwischengeschalteten Verweilrohr zur Folge, daß der Aufweichungsvorgang in der Lösung ohne Aufwendung mechanischer Arbeit oder Wärmeenergie lediglich durch Ausnutzung des Zeitfaktors und der in der Vorschnecke zugeführten Wärmemenge unerwartet schnell vor sich geht und daß die Struktur der Lösung entscheidend verbessert wird.
In der Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens beispielsweise und schematisch dargestellt.
Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem Vorratsbunker A, den Schneckenvorrichtungen B 1 und B2, dem Vorratsbehälter C für das Lösemittel, einem Dosierpumpenaggregat D für die Zuführung des Lösungsmittels in Teilmengen durch die Speiseleitungen 1, 2, 3, 4 und 5, einem Verweilrohr E zum Erweichen der Rohfilmlösung und einem Viskosimeter F.
Das trockene, körnige Lösegut, z. B. Acetylcellulose, wird aus dem Bunker über eine Dosiervorrichtung in den Fülltrichter der Schneckenvorrich- tung B 1 gegeben, während das Lösemittel, z. B.
Methylenchlorid, aus dem Behälter C in Teilmengen auf dem Förderweg der Schnecken B 1 und B 2 an verschiedenen Stellen in regelbaren Mengen mittels des Dosierungspumpenaggregates D über die Leitungen 1, 2, 3, 4 und 5 in die Schneckengänge eingepumpt wird. Da bei der Schneckenvorrichtung B 1 mehrere Einpumpstellen 1, 2, 3 vorhanden sind, über die örtlich eine rasch verteilbare Lösungsmittelmenge (ein Bruchteil der späteren Gesamtmenge) zugegeben wird, erhält man sofort ein zähes Gemisch, dessen innere Reibung in der Schnecke die Bildung von Klumpen unterbindet. Da die im Gemisch suspendierten Körner mit einer äußeren Quellschicht behaftet sind, können sie sich der Scherwirkung in der Schnecke leicht entziehen und weichen unvollständig auf. In dem zwischen dem Austrittsstutzen der Schneckenvorrichtung B 1 und dem Eintrittsstutzen der Schneckenvorrichtung B 2 eingeschalteten Verweilrohr E geht nun die Aufweichung der Körner unter Ausnutzung der in der Schneckenvorrichtung B 1 zugeführten Wärmemenge schnell und restlos vor sich. Es entsteht eine zähe Lösung.
Es ist zweckmäßig, den Aufweichungsvorgang bei erhöhter Temperatur, z. B. bei 60 bis 800 C, ablaufen zu lassen, da das Gut dann schneller in Lösung geht. Wegen des hohen Dampfdruckes des üblichen Lösungsmittels (1 ata bei rund 400 C) müssen in der Vorrichtung Drücke von 2 bis 5 atü erreicht werden, um ein Sieden und damit eine Stofftrennung zu vermeiden. Die Schneckenvorrichtung B 1 übernimmt es, diesen Druck zu erzeugen. Der Rest des Lösungsmittels wird der zähen Lösung in der nachgeschalteten Schneckenvorrichtung B 2 durch die Leitung 4 und 5 zugemischt.
Um eine abschließende Homogenisierung und Glättung der Lösung vorzunehmen, wird hinter die SchneckenvorrichtungB2 ein mit Flügeln besetztes Rad H geschaltet, das mit geringem Spiel in einem Gehäuse umläuft und dabei die Lösung an der Gehäusewand entlang streicht.
Da schon sehr kleine Abweichungen beim Dosieren des Lösegutes die Viskosität der fertigen Lösung merklich beeinflussen, ist es vorteilhaft, die Menge des eingepumpten Lösemittels durch den Meßwert eines am Ende der Anlage eingebauten Viskosimeters F, der durch die Steuerleitung G mit dem Dosierungspumpenteil für die Speiseleitung 5 in Verbindung steht, automatisch so zu steuern, daß die durch den Auslauf I abströmende fertige Lösung eine gleichbleibende Zähigkeit besitzt.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Rohfilmlösungen durch Mischung des körnigen Lösegutes mit dem Lösungsmittel, wobei das Lösegut in zwei hintereinandergeschaltete Schnecken gefördert und das Lösungsmittel in Teilmengen auf dem Förderweg zugegeben wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung mindestens zwischen zwei Zugaben des Lösungsmittels in einer Rohrleitung einer Verweilzeit unterworfen wird.
2. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1. bestehend aus einer mehrspindeligen, in zwei Abschnitte unterteilten Schnekkenvorrichtung, deren Spindeln sich in gleichem Sinn drehen und so ausgebildet sind, daß ihre Gänge sich in allen Stellungen abschaben, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaß der Schneckenvorrichtung B 1 mit dem Einlaß der Schneckenvorrichtung B 2 durch eine Rohrleitung E in Verbindung steht.

In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschriften Nr. 1 178 535, 1 081 583, 1 003 469; USA.-Patentschrift Nr. 2 701 210.