DE60117860T2

DE60117860T2 - Kristallisierungsverfahren zur herstellung von sehr reinem para-xylol

Info

Publication number: DE60117860T2
Application number: DE60117860T
Authority: DE
Inventors: A. Richard Naperville WILSAK
Original assignee: BP Corp North America Inc
Current assignee: BP Corp North America Inc
Priority date: 2001-05-08
Filing date: 2001-12-19
Publication date: 2006-09-14
Anticipated expiration: 2021-12-20
Also published as: CN1216837C; JP3911238B2; US20020185056A1; WO2002090301A2; EP1385808A2; TW542824B; CA2412029C; KR20030015372A; WO2002090301A3; KR100880362B1; EP1385808B1; CN1438978A; JP2004520441A; CA2412029A1; ES2259050T3; AU2002232659A1; US6565653B2; DE60117860D1; ATE319671T1

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues energieeffizientes Verfahren für die Herstellung von hochreinem para-Xylol (pX) aus einer Beschickung von C₈-Aromaten, die vorzugsweise mindestens etwa 80 Gewichtsprozent (Gew.-%) para-Xylol umfasst, wobei ein erster Teil des hochreinen para-Xylolprodukts in einem ersten Kristallisationsschritt bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F) erhalten wird, gefolgt von Abtrennung der gewaschenen para-Xylolkristalle, ohne den Bedarf für eine weitere Wiederaufschlämmung und Umkristallisation, wobei ein weiterer Teil des hochreinen para-Xylolprodukts nach einem Wiederaufschlämmungsschritt erhalten wird, der das kristalline para-Xylol erwärmt, welches aus anschließenden Niedertemperaturkristallisationen erhalten wird, um eine Aufschlämmung bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F), ohne den Bedarf für weitere Kühlung, zu ergeben. Die para-Xylolkristalle werden von der Aufschlämmungsmutterlauge abgetrennt, unter Gewinnung von hochreinem para-Xylolprodukt. In einer alternativen Ausführungsform der Erfindung kann die Beschickung mindestens etwa 55 Gewichtsprozent para-Xylol umfassen.
Hintergrund der Erfindung
Die Abtrennung der Xylolisomere war von besonderem Interesse, auf Grund der Verwendbarkeit von para-Xylol bei der Herstellung von Terephthalsäure, die bei der Herstellung von Polyestertextil verwendet wird. para-Xylol ist ein chemisches Zwischenprodukt, das für die Herstellung von Te rephthalsäure, dem Hauptbestandteil von Polyethylenterephthalat, nützlich ist. para-Xylol mit einer Reinheit von mindestens etwa 99,5, bevorzugter mindestens etwa 99,7 Gewichtsprozent, wird für die Herstellung von Terephthalsäure durch die Oxidation von para-Xylol verwendet. Andere Komponenten des aromatischen C₈-Kohlenwasserstoffbeschickungsstroms, aus denen para-Xylol (pX) im Allgemeinen hergestellt wird, sind ortho-Xylol (oX), das bei der Herstellung von Phthalsäureanhydrid verwendet wird, das verwendet wird, um auf Phthalat basierende Weichmacher herzustellen; meta-Xylol (mX), das bei der Herstellung von Isophthalsäure verwendet wird, die bei der Herstellung von speziellen Polyesterfasern, Anstrichstoffen und Harzen verwendet wird; und Ethylbenzol (EB), das bei der Herstellung von Styrol verwendet wird.
Eine Raffinerie-Beschickung von aromatischen C₈-Gemischen, die Ethylbenzol und Xylole enthalten, weist typischerweise den nachstehenden Inhalt auf:
Ethylbenzol etwa 0 Gewichts-% bis etwa 50 Gewichtsprozent
para-Xylol etwa 0 Gewichts-% bis etwa 25 Gewichtsprozent
ortho-Xylol etwa 0 Gewichts-% bis etwa 35 Gewichtsprozent
meta-Xylol etwa 20 Gewichts-% bis etwa 90 Gewichtsprozent
Nichtaromaten etwa 0 Gewichts-% bis etwa 10 Gewichtsprozent
C₉ ⁺-Aromaten etwa 0 Gewichts-% bis etwa 30 Gewichtsprozent
Gleichgewichtsgemische von aromatischen C₈-Kohlenwasserstoffen enthalten im Allgemeinen etwa 22 Gewichtsprozent para-Xylol, etwa 21 Gewichtsprozent ortho-Xylol und etwa 18 Gewichtsprozent meta-Xylol.
Verfahren zum Abtrennen von Xylolisomeren schließen Niedertemperaturkristallisation, fraktionierte Destillation, selektive Sulfonierung mit anschließender Hydrolyse und selektive Lösungsmittelabtrennung ein, jedoch erfordern solche Verfahren hohe Betriebskosten.
Die Kristallisation kann verwendet werden, um para-Xylol von einem aromatischen C₈-Beschickungsstrom, umfassend para-Xylol, meta-Xylol, ortho-Xylol und Ethylbenzol, auf Grund der Tatsache, dass die Komponenten verschiedene Schmelzpunkte aufweisen, zu trennen. para-Xylol gefriert bei 13°C, meta-Xylol gefriert bei –48°C, ortho-Xylol gefriert bei –25°C und Ethylbenzol gefriert bei –95°C.
Die Kristallisation wurde üblicherweise verwendet, um para-Xylol, typischerweise aus einem Gemisch von Xylolen und Ethylbenzol, nahe dem chemischen Gleichgewicht, zu isolieren und zu reinigen. Auf Grund der niedrigen Konzentration von para-Xylol in diesen gemischten Xylolströmen sind im Allgemeinen sehr niedrige Temperaturen erforderlich, um wirksam das para-Xylol aus einer C₈-Fraktion durch Kristallisation zu gewinnen. Außerdem gibt es eine Niedertemperaturarbeitsgrenze, die im Allgemeinen als die binäre eutektische Temperatur von meta-Xylol/para-Xylol oder ortho-Xylol/para-Xylol genommen wird, die die vollständige Gewinnung des gesamten para-Xylols aus der C₈-Fraktion verhindert. Bei oder unterhalb dieser Grenze wird entweder meta-Xylol oder ortho-Xylol mit para-Xylol gemeinsam kristallisieren. Die Anwendung solcher niederen Temperaturen zur Kristallisation ist teuer und erfordert eine wesentliche Anwendung von Energie. Es gibt einen Bedarf für ein energieeffizienteres Verfahren zum Kristallisieren und Reinigen von para-Xylol aus einer Beschickung, die para-Xylol und andere C₈-Aromaten enthält.
US 6 111 161 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem para-Xylol aus einer Charge, die aromatische C₇-C₉-Kohlenwasserstoffe enthält, worin eine erste Fraktion zu mindestens 30 Gewichtsprozent mit para-Xylol angereichert ist und diese Fraktion durch mindestens eine Hochtemperaturkristallisation in mindestens einer Kristallisationszone gereinigt wird. Die erste Fraktion wird in einer Kristallisationszone bei hoher Temperatur T1 und vorteilhafterweise zwischen +10 und –25°C kristallisiert. Kristalle in Suspension in einer Mutterlauge werden gewonnen und die Kristalle werden aus der Mutterlauge in mindestens einer ersten Abtrennzone abgetrennt. Die erhaltenen Kristalle werden in mindestens einer Zone teilweise geschmolzen zum teilweisen Schmelzen und eine Suspension von Kristallen wird gewonnen. Die Kristalle in Suspension werden abgetrennt und in mindestens einer Abtrenn- und Waschzone gewaschen und reine para-Xylolkristalle und Waschlauge werden gewonnen. Die reinen Kristalle werden gegebenenfalls vollständig geschmolzen und ein Flüssigkeitsstrom von geschmolzenem para-Xylol wird gesammelt.
US 5 448 005 offenbart ein Verfahren zum Herstellen von hochreinem para-Xylol aus einer para-Xylolbeschickung mit hohem Gewichtsprozent, umfassend mindestens etwa 70 Gewichtsprozent para-Xylol und vorzugsweise mindestens etwa 80 Gewichtsprozent para-Xylol, welches eine Eintemperaturkristallisationsherstellungsstufe bei einer Temperatur im Bereich von etwa 0°F bis etwa 50°F verwendet, und auch Fängerstufen zur Erhöhung der para-Xylolgewinnungsrate anwendet. Der Eintemperaturherstellungsstufenkristallisator des Verfahrens wendet eine Waschung unter Anwendung von nur para-Xylolprodukt an.
US 5 811 629 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von para-Xylol aus einer Beschickung, enthaltend 65 bis 90 Prozent para-Xylol, das eine erste Kristallisationsstufe verwendet, die bei einer Temperatur von –15°F bis 5°F und bis zu –5°F bis 10°F durchgeführt wird. Die Kristalle und Mutterlauge werden mit einer Portion von der Mutterlauge getrennt, welche zu der ersten Kristallisationsstufe zurückgeführt wird. Die übrige Mutterlauge wird erneut kristallisiert und das Verfahren wird mit einem Teil der Mutterlauge wiederholt, die zu der zweiten Kristallisationsstufe zurückgeführt wird.
Die vorliegende Erfindung hat einen Vorteil gegenüber anderen Kristallisationsverfahren. Sie vermindert die Gefriererfordernisse, verglichen mit dem Aufbau, der in US 6 111 161 und US 5 448 005 offenbart wird. Somit erfordert sie weniger Energieanwendung und stellt Kosteneinsparungen, verglichen mit jenen Aufbauten, bereit. Sie erzielt dies durch Abtrennen von etwas oder dem Meisten des Endprodukts früh in der Abtrennfolge, wodurch die Menge an Material, die zur Niedertemperaturkühlung erforderlich ist, vermindert wird. Sie führt nicht den Kuchen zurück zu dem ersten Kristallisator aus der/den Niedertemperaturstufe(n), sondern wendet stattdessen eine Wiederaufschlämmungstrommel an, um die Kristalle ausreichend zu erwärmen, sodass weiteres para-Xylolprodukt ohne den Bedarf für weitere Kühlung gewonnen werden kann. Gemäß üblicher technischer Ausführung berechnet, kann der Gefrierkompressor für die Erfindung eine Leistung von 13% weniger als jene für vergleichbare Aufbauten, die auf den Lehren von US 6 111 161 basieren, aufnehmen.
Kurzdarstellung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von para-Xylol aus einem para-Xylol enthaltenden Beschickungsstrom, der aromatische C₈-Kohlenwasserstoffe umfasst und eine para-Xylolkonzentration von mindestens etwa 60 Gewichtsprozent aufweist, wobei das Verfahren umfasst:

a) Kristallisieren des Beschickungsstroms in einem ersten Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F);
b) Gewinnen eines Abstroms, umfassend para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge;
c) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer ersten Trennanlage, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts;
d) Überführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der ersten Trennanlage zu einem zweiten Kristallisator, der bei einer Temperatur unterhalb jener des ersten Kristallisators arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
e) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer zweiten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu einer Aufschlämmungsapparatur;
f) Überführen mindestens eines Teils des Filtrats von der zweiten Trennanlage zu einem dritten Kristallisator, der bei einer Temperatur unterhalb jener des zweiten Kristallisators arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
g) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer dritten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu der Aufschlämmungsapparatur;
h) In-Kontakt-Bringen der para-Xylolkristalle in der Aufschlämmungsapparatur mit para-Xylol enthaltender Flüssigkeit, zur Bildung eines Aufschlämmungsgemisches mit einer Temperatur höher als jene des Kristallisators mit der niedrigsten Temperatur;
i) Abtrennen des Aufschlämmungsgemisches in einer vierten Trennanlage, zur Herstellung eines Filtrats und eines kristallinen para-Xylolprodukts, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts;
j) Zurückführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der vierten Trennanlage zu dem zweiten Kristallisator; und
k) Zurückführen mindestens eines weiteren Teils des Filtrats, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Filtrat von der ersten Trennanlage, Filtrat von der vierten Trennanlage und Filtrat von den ersten und vierten Trennanlagen zu der Aufschlämmungsapparatur.

Vorzugsweise wird das kristalline para-Xylolprodukt von Schritt (c) mit dem kristallinen para-Xylolprodukt von Schritt (i) vor dem Schmelzen vereinigt. Dies kann geeigneterweise durch Schicken der zwei para-Xylolprodukte zu der gleichen Schmelztrommel ausgeführt werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von para-Xylol aus einem para-Xylol enthaltenden Beschickungsstrom, der aromatische C₈-Kohlenwasserstoffe umfasst und eine para-Xylolkonzentration von mindes tens etwa 60 Gewichtsprozent aufweist, wobei das Verfahren umfasst:

a) Kristallisieren des Beschickungsstroms in einem ersten Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F), beispielsweise etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 12,8°C (55°F);
b) Gewinnen eines Abstroms, umfassend para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge;
c) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer ersten Trennanlage, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts;
d) Überführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der ersten Trennanlage zu einem zweiten Kristallisator, der bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa 1,7°C (35°F) arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
e) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer zweiten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu einer Aufschlämmungsapparatur;
f) Überführen mindestens eines Teils des Filtrats von der zweiten Trennanlage zu einem dritten Kristallisator, der bei einer Temperatur von etwa –37,2°C (–35°F) bis etwa –15°C (5°F) arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
g) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer dritten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu der Aufschlämmungsapparatur;
h) In-Kontakt-Bringen der para-Xylolkristalle in der Aufschlämmungsapparatur mit para-Xylol enthaltender Flüssigkeit, zur Bildung eines Aufschlämmungsgemisches mit einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F);
i) Abtrennen des Aufschlämmungsgemisches in einer vierten Trennanlage, zur Herstellung eines Filtrats und eines kristallinen para-Xylolprodukts, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Abziehen des flüssigen para-Xylolprodukts;
j) Zurückführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der vierten Trennanlage zu dem zweiten Kristallisator; und
k) Zurückführen mindestens eines weiteren Teils des Filtrats, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Filtrat von der ersten Trennanlage, Filtrat von der vierten Trennanlage und Filtrat von den ersten und vierten Trennanlagen zu der Aufschlämmungsapparatur.

Die vorliegende Erfindung betrifft zusätzlich ein Verfahren zur Herstellung von para-Xylol aus einem para-Xylol enthaltenden Beschickungsstrom, der aromatische C₈-Kohlenwasserstoffe umfasst und eine para-Xylolkonzentration von mindestens etwa 60 Gewichtsprozent aufweist, wobei das Verfahren umfasst:

a) Kristallisieren des Beschickungsstroms in einem ersten Kristallisator bei einer Temperatur von etwa von etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 12,8°C (55°F), beispielsweise von etwa 1,7°C (35°F) bis etwa 7,2°C (45°F);
b) Gewinnen eines Abstroms, umfassend para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge;
c) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer ersten Trennanlage, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts;
d) Überführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der ersten Trennanlage zu einem zweiten Kristallisator, der bei einer Temperatur von etwa –9,4°C (15°F) bis etwa –3,9°C (25°F) arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
e) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer zweiten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu einer Aufschlämmungsapparatur;
f) Überführen mindestens eines Teils des Filtrats von der zweiten Trennanlage zu einem dritten Kristallisator, der bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa –20,6°C (–5°F) arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
g) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer dritten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu der Aufschlämmungsapparatur;
h) In-Kontakt-Bringen der para-Xylolkristalle in der Aufschlämmungsapparatur mit para-Xylol enthaltender Flüssigkeit, zur Bildung eines Aufschlämmungsgemisches mit einer Temperatur von etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 10°C (50°F);
i) Abtrennen des Aufschlämmungsgemisches in einer vierten Trennanlage, zur Herstellung eines Filtrats und eines kristallinen para-Xylolprodukts, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts;
j) Zurückführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der vierten Trennanlage zu dem zweiten Kristallisator; und
k) Zurückführen mindestens eines weiteren Teils des Filtrats, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Filtrat von der ersten Trennanlage, Filtrat von der vierten Trennanlage und Filtrat von den ersten und vierten Trennanlagen zu der Aufschlämmungsapparatur.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von para-Xylol aus einem para-Xylol enthaltenden Beschickungsstrom, der aromatische C₈-Kohlenwasser stoffe umfasst und eine para-Xylolkonzentration von mindestens etwa 55 Gewichtsprozent aufweist, wobei das Verfahren umfasst:

a) Kristallisieren des Beschickungsstroms in einem ersten Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F);
b) Gewinnen eines Abstroms, umfassend para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge;
c) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer ersten Trennanlage, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts;
d) Überführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der ersten Trennanlage zu einem zweiten Kristallisator, der bei einer Temperatur unterhalb jener des ersten Kristallisators arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
e) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer zweiten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu einer Aufschlämmungsapparatur;
f) Überführen mindestens eines Teils des Filtrats von der zweiten Trennanlage zu einem dritten Kristallisator, der bei einer Temperatur unterhalb jener des zweiten Kristallisators arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
g) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer dritten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu der Aufschlämmungsapparatur;
h) In-Kontakt-Bringen der para-Xylolkristalle in der Aufschlämmungsapparatur mit para-Xylol enthaltender Flüssigkeit, zur Bildung eines Aufschlämmungsgemisches mit einer Temperatur höher als jene des Kristallisators mit der niedrigsten Temperatur;
i) Abtrennen des Aufschlämmungsgemisches in einer vierten Trennanlage, zur Herstellung eines Filtrats und eines kristallinen para-Xylolprodukts, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts;
j) Zurückführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der vierten Trennanlage zu dem ersten Kristallisator; und
k) Zurückführen mindestens eines weiteren Teils des Filtrats, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Filtrat von der ersten Trennanlage, Filtrat von der vierten Trennanlage und Filtrat von den ersten und vierten Trennanlagen zu der Aufschlämmungsapparatur.

Bestimmte Ausführungsformen von diesem Aspekt der Erfindung werden in Ansprüchen 13, 14 und 17 angeführt.
Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Herstellung von para-Xylol aus einem para-Xylol enthaltenden Beschickungsstrom, der aromatische C₈-Kohlenwasserstoffe umfasst und eine para-Xylolkonzentration von mindestens etwa 55 Gewichtsprozent aufweist, wobei das Verfahren umfasst:

a) Kristallisieren des Beschickungsstroms in einem ersten Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F);
b) Gewinnen eines Abstroms, umfassend para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge;
c) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer ersten Trennanlage, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts;
d) Überführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der ersten Trennanlage zu einem zweiten Kristallisator, der bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa 1,7°C (35°F) arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
e) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer zweiten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu einer Aufschlämmungsapparatur;
f) Überführen mindestens eines Teils des Filtrats von der zweiten Trennanlage zu einem dritten Kristallisator, der bei einer Temperatur von etwa –37,2°C (–35°F) bis etwa –15°C (5°F) arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
g) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer dritten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu der Aufschlämmungsapparatur;
h) In-Kontakt-Bringen der para-Xylolkristalle in der Aufschlämmungsapparatur mit para-Xylol enthaltender Flüssigkeit, zur Bildung eines Aufschlämmungsgemisches mit einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F);
i) Abtrennen des Aufschlämmungsgemisches in einer vierten Trennanlage, zur Herstellung eines Filtrats und eines kristallinen para-Xylolprodukts, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Abziehen des flüssigen para-Xylolprodukts;
j) Zurückführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der vierten Trennanlage zu dem ersten Kristallisator; und
k) Zurückführen mindestens eines weiteren Teils des Filtrats, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Filtrat von der ersten Trennanlage, Filtrat von der vierten Trennanlage und Filtrat von den ersten und vierten Trennanlagen zu der Aufschlämmungsapparatur.

Die vorliegende Erfindung betrifft zusätzlich ein Verfahren zur Herstellung von para-Xylol aus einem para-Xylol enthaltenden Beschickungsstrom, der aromatische C₈-Kohlenwas serstoffe umfasst und eine para-Xylolkonzentration von mindestens etwa 55 Gewichtsprozent aufweist, wobei das Verfahren umfasst:

a) Kristallisieren des Beschickungsstroms in einem ersten Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –6,7°C (20°F) bis etwa –1,1°C (30°F);
b) Gewinnen eines Abstroms, umfassend para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge;
c) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer ersten Trennanlage, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts;
d) Überführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der ersten Trennanlage zu einem zweiten Kristallisator, der bei einer Temperatur von etwa –15°C (5°F) bis etwa –9,4°C (15°F) arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
e) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer zweiten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu einer Aufschlämmungsapparatur;
f) Überführen mindestens eines Teils des Filtrats von der zweiten Trennanlage zu einem dritten Kristallisator, der bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa –20,6°C (–5°F) arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst;
g) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer dritten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu der Aufschlämmungsapparatur;
h) In-Kontakt-Bringen der para-Xylolkristalle in der Aufschlämmungsapparatur mit para-Xylol enthaltender Flüssigkeit, zur Bildung eines Aufschlämmungsgemisches mit einer Temperatur von etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 10°C (50°F);
i) Abtrennen des Aufschlämmungsgemisches in einer vierten Trennanlage, zur Herstellung eines Filtrats und eines kristallinen para-Xylolprodukts, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Abziehen des flüssigen para-Xylolprodukts;
j) Zurückführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der vierten Trennanlage zu dem ersten Kristallisator; und
k) Zurückführen mindestens eines weiteren Teils des Filtrats, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Filtrat von der ersten Trennanlage, Filtrat von der vierten Trennanlage und Filtrat von den ersten und vierten Trennanlagen zu der Aufschlämmungsapparatur.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das kristalline para-Xylolprodukt, das in Schritt (c) hergestellt wurde, geeigneterweise mit dem kristallinen para-Xylolprodukt, das in Schritt (i) hergestellt wurde, in einer Schmelztrommel oder anderer geeigneter Schmelzvorrichtung vereinigt und geschmolzen, unter Gewinnung eines hochreinen flüssigen para-Xylolprodukts.
Ein Teil des hochreinen flüssigen para-Xylolprodukts wird vorzugsweise verwendet, um das in Schritten (c) und (i) erhaltene kristalline para-Xylol zu waschen. Das Verhältnis von gewaschenem zu kristallinem para-Xylol liegt geeigneterweise bei etwa 0,10:1 bis etwa 0,5:1, auf das Gewicht, bevorzugter etwa 0,2:1 bis etwa 0,35:1, auf das Gewicht. Eine bevorzugte Quelle für para-Xylol für das Waschen des gereinigten kristallinen para-Xylols ist das gereinigte flüssige para-Xylolprodukt, das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wird.
Das Aufschlämmungsgemisch, das durch Mischen der para-Xylolkristalle, die aus den zweiten und dritten Kristallisationen erhalten wurden, mit para-Xylol enthaltender Flüssigkeit gebildet wurde, kann auch als ein Wiederaufschlämmungsgemisch bezeichnet werden, da die para-Xylolkristalle aus den zweiten und dritten Kristallisatoren in einer Aufschlämmung mit der Mutterlauge vor der Abtrennung anfallen und mit para-Xylol enthaltender Flüssigkeit in einem Aufschlämmungsgefäß oder einer Aufschlämmungsapparatur in Kontakt gebracht werden, zur Bildung einer weiteren Aufschlämmung. Es ist bevorzugt, das Aufschlämmungsgemisch mit beispielsweise einer geeigneten mechanischen Bewegungsapparatur zu rühren oder zu mischen. Das Aufschlämmungsgemisch wird in der Aufschlämmungsapparatur (die auch als ein Aufschlämmungsgefäß oder eine Wiederaufschlämmungstrommel bezeichnet werden kann) für eine ausreichende Zeit gehalten, um die Reinheit des darin enthaltenen kristallinen para-Xylols zu der gewünschten Reinheit zu erhöhen. Für das bevorzugte erfindungsgemäße Verfahren ist die Verweilzeit für die Aufschlämmung in dem Aufschlämmungsgefäß typischerweise etwa 0,2 bis etwa 2 Stunden, bevorzugter etwa 0,5 bis etwa 1 Stunde.
Das in dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte para-Xylol hat eine Reinheit von etwa 99,5 Gewichtsprozent para-Xylol oder größer, vorzugsweise etwa 99,7 Gewichtsprozent para-Xylol oder größer und am meisten bevorzugt etwa 99,8 Gewichtsprozent para-Xylol oder größer.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
1 zeigt eine schematische Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, worin drei Kristallisationsschritte und ein Wiederaufschlämmungsschritt verwendet werden und worin mindestens ein Teil des Abfallfiltrats aus der Abtrennung des Abstroms von der Wiederaufschlämmungstrommel zu dem zweiten Kristallisationsschritt zurückgeführt wird. Hochreines para-Xylolprodukt wird aus dem ersten Kristallisationsschritt ohne Zurückführen oder Umkristallisation unterzogen zu werden, erhalten.
2 zeigt eine schematische Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, worin mindestens ein Teil des Abfallfiltrats von der Abtrennung des Abstroms von der Wiederaufschlämmungstrommel mit der Beschickung vereinigt wird, die aus dem ersten Kristallisationsschritt kommt, anstatt zu dem zweiten Kristallisationsschritt geschickt zu werden.
3 zeigt ein Verfahren, worin das kristalline para-Xylol, das in dem ersten Kristallisationsschritt gebildet wird, nicht zum para-Xylolprodukt nach Kristallisation und Abtrennung gegeben wird, sondern mit den kristallinen para-Xylolkuchen, die in den zweiten und dritten Kristallisations/Abtrennungsschritten gebildet werden, vereinigt wird und dann einem Wiederaufschlämmungsschritt unterzogen wird.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform(en)
Die vorliegende Erfindung betrifft ein energieeffizientes Verfahren für die Wiedergewinnung eines hochreinen para-Xylolprodukts aus einem Beschickungsstrom, umfassend para-Xylol in einer Konzentration, größer als jene, die in Gleichgewichtsgemischen von C₈-Aromaten gefunden werden. Vorzugsweise wird der Beschickungsstrom mindestens etwa 60 Gewichtsprozent para-Xylol umfassen. Der Beschickungsstrom kann auch andere aromatische C₇-C₉-Verbindungen, einschließlich ortho-Xylol, meta-Xylol und Ethylbenzol, umfassen. Das Verfahren basiert auf zwei Konzepten, die zusammen einen Vorteil gegenüber anderen bekannten Verfahren bereitstellen. Das erste Konzept richtet sich hauptsächlich auf die erste Stufe der Kristallisation und Abtrennung. Mit der geeigneten Auswahl der Verfahrensbedingungen und Ausrüstung ist die erste Stufe in der Lage, hochreines Produkt herzustellen, das kein weiteres Verarbeiten erfordert. Dies verbessert die Effizienz und Kostenwirksamkeit, verglichen mit anderen Kristallisationsverfahren, die das para-Xylol vor dem Gewinnen des Endprodukts zurückführen und umkristallisieren. Das zweite Konzept richtet sich hauptsächlich auf die Anwendung der Wiederaufschlämmungstechnologie, um den gesamten kristallinen para-Xylolkuchen zu erwärmen, welcher zu kalt ist, um zweckdienlich direkt hochreines para-Xylolprodukt zu ergeben, sondern, was wichtiger ist, keine Kühlung erfordert, und deshalb die Energieerfordernisse und -kosten vermindert. Die Wiederauf schlämmungstrommel wird verwendet, um die para-Xylolkristalle zu erwärmen, die aus den Niedertemperaturkristallisatoren erhalten werden, die zu kalt sind, um para-Xylolprodukt direkt oder zweckdienlich herzustellen. Wenn die para-Xylolkristalle zu kalt sind, wird die para-Xylolwäsche, die zum Ersetzen der unreinen Mutterlauge in dem Kuchen verwendet wird, gefrieren und den Kuchen nicht durchdringen.
Das Kristallisationsverfahren der vorliegenden Erfindung kann in Kombination mit beliebigen Verfahren verwendet werden, die einen Strom ergeben, der mindestens etwa 60 Gewichtsprozent (Gew.-%) para-Xylol, vorzugsweise mehr als etwa 60 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 70 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 75 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 80 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 85 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 90 Gewichtsprozent para-Xylol und besonders bevorzugt mindestens etwa 95 Gewichtsprozent para-Xylol, zur Herstellung eines hochreinen para-Xylolprodukts ergibt. In einer Ausführungsform der Erfindung kann der Beschickungsstrom mindestens etwa 55 Gewichtsprozent para-Xylol enthalten.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes para-Xylol hat eine Reinheit von etwa 99,5 Gewichtsprozent para-Xylol oder größer, vorzugsweise etwa 99,7 Gewichtsprozent para-Xylol oder größer, bevorzugter etwa 99,8 Gewichtsprozent para-Xylol oder größer.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird in 1 erläutert. In den nachstehenden Erörterungen entspricht, wenn auf die Zeichnungen Bezug genommen wird, die Nummer des Stroms der Nummer der Leitung, worin der Strom transportiert ist. Eine para-Xylol enthaltende Beschickung wird durch Leitung 1 zu mindestens einem Hochtemperaturkristallisator 100 geleitet, wo er auf eine Temperatur gekühlt wird, die ausreichend ist, um para-Xylol, ohne Kristallisieren von meta-Xylol und ortho-Xylol, zu kristallisieren. Vorzugsweise wird die Beschickung in Leitung 1 (Strom 1) min destens etwa 60 Gewichtsprozent para-Xylol umfassen. Strom 1 kann aus jeder geeigneten Quelle erhalten werden, die eine Beschickung erzeugt, die etwa 60 Gewichtsprozent para-Xylol enthält. Beispielsweise könnte sie aus einem Adsorptionsverfahren, wie einer HYSORB^®-Anlage, hergestellt von UOP, kommen; sie könnte aus einer Druckschwingadsorptions-(PSA)-anlage kommen; sie könnte aus einem Reaktionsverfahren, wie einer Toluoldisproportionierungs-(TDP)-anlage, kommen; oder sie könnte aus einem weiteren Kristallisationsverfahren, wie einer Niedertemperaturkristallisationsstufe, kommen. Verschiedene Zuführungen mit den gleichen oder verschiedenen para-Xylolzusammensetzungen können auch vereinigt werden, um die Zuführung für das erfindungsgemäße Verfahren bereitzustellen. Es ist erwünscht, dass die Zusammensetzung von Strom 1 mindestens etwa 60 Gewichtsprozent para-Xylol, vorzugsweise mehr als etwa 60 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 70 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 75 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 80 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 85 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 90 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mehr als etwa 90 Gewichtsprozent para-Xylol, noch bevorzugter mindestens etwa 95 Gewichtsprozent para-Xylol, ist.
Ein aromatischer C₈-Strom, der mindestens etwa 60 Gewichtsprozent para-Xylol (Strom 1) umfasst, wird über Leitung 1 zu einem Hochtemperaturkristallisator 100 gespeist, der bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F), vorzugsweise etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 12,8°C (55°F), vorliegt, unter Erzeugung eines Abstroms in Leitung 2 (Strom 2), umfassend eine Aufschlämmung von para-Xylolkristallen und Mutterlauge, welche über Leitung 2 zu einer Flüssig-Fest-Trenn-Anlage 30 geleitet wird, die bei einer Temperatur arbeitet, die zum Halten des kristallinen para-Xylols in dem kristallinen Zustand ausreichend niedrig ist. Es wird keine Kühlung benötigt, um diese Arbeitstemperatur zu halten. Die Bedingungen von Strom 2 werden in Abhängigkeit von der Zusammensetzung von Strom 1 variieren. Für eine Ausführungsform, worin Strom 1 etwa 90 Gewichtsprozent para-Xylol enthält, kann die Temperatur des Abstroms (Strom 2) in Leitung 2 etwa 4,4°C (40°F) sein. In der vorliegenden Erfindung arbeiten die Kristallisatoren vorzugsweise alle bei etwa Atmosphärendruck, was bedeutet, dass im Kristallisator ausreichend Druck gehalten wird, um den Eintritt von Luft im Falle eines Lecks zu verhindern. Deshalb wird beim Arbeiten die Kristallisatorkammer gewöhnlich bei etwas oberhalb Atmosphärendruck gehalten. Dies ist weniger kostenaufwändig als das Arbeiten unter Druck, was dickere Wände und stärkere Flansche zum Handhaben des erhöhten Drucks erfordert.
Der Kristallisator 100, zu dem der aromatische C₈-Strom 1 gespeist wird, kann verschiedene Zahlen und Arten von Kristallisationsvorrichtungen in verschiedenen Folgen, wie dem Fachmann bekannt, umfassen. Beispielsweise kann eine einzige Kristallisationsvorrichtung verwendet werden oder Mehrfachanlagen können verwendet werden. Wenn Mehrfachanlagen verwendet werden, können die Kristallisationsgefäße parallel in Reihe oder in anderen, komplexeren Konfigurationen angeordnet sein. Es gibt verschiedene Arten von Kristallisationsvorrichtungen, die erhältlich sind, wie Zugrohrkristallisatoren und Kratzwandkristallisatoren. Die Art des angewendeten Kristallisators ist nicht kritisch. Die Kühlung kann indirekt zugeführt werden, wobei die Kühlung sich nicht mit dem Verfahrensmaterial mischt. Typische Beispiele schließen Mäntel, die das Kristallisationsgefäß oder die Schale umgeben, und äußere Wärmetauscher, die außerhalb des Kristallisationsgefäßes sind, ein. Propylen ist ein bevorzugtes Kühlmittel. Alternativ kann die Kühlung direkt zugeführt werden, wobei die Kühlung durch Aufbau mit dem Verfahrensmaterial vermischt wird. Typische Beispiele schließen die Einspritzung von kaltem Kohlendioxid oder kaltem Stickstoff in einen Zugrohrkristallisator ein. Typische Verweilzeiten in den Kristallisatoren liegen im Bereich von etwa 30 Minuten bis etwa 5 Stunden, vorzugsweise etwa 30 Minuten bis etwa 3 Stunden, bevorzugter etwa 0,5 bis etwa 2 Stunden.
Obwohl in 1 nicht gezeigt, könnte eine alternative Ausführungsform des Verfahrens, in der beide oder zwei Arten von Rückführströmen in die Kristallisationsaufbauten eingearbeitet sind, angewendet werden, um die Bearbeitbarkeit zu verbessern. Der erste Zurückführstrom würde einen Teil des Kristallisatorabstroms zu dem Kristallisator 100 zurückführen. Dieser könnte in 1 durch Schicken eines Teils des Aufschlämmungsabstroms in Leitung 2, zurück zu Kristallisator 100, wiedergegeben werden. Der zweite Zurückführstrom würde einen Teil von einem oder mehreren der Filtratströme aus der Flüssig-Fest-Trennanlage 30, unmittelbar stromabwärts von dem Kristallisator 100, zurückführen. Dieser könnte in 1 durch Schicken von mindestens einem Teil des Filtratabstroms in Leitung 3 und/oder Leitung 4, zurück zu dem Kristallisator 100, wiedergegeben werden.
Wie in 1 gezeigt, wird ein Abstrom von Kristallisator 100, der eine Aufschlämmung von para-Xylolkristallen und Mutterlauge umfasst, durch Leitung 2 zu einer Trennanlage 30, die eine oder mehrere Flüssig-Fest-Trennvorrichtungen umfasst, geleitet. In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der Flüssig-Fest-Scheider 30 ein oder mehrere Zentrifugen, die verwendet werden, um para-Xylolkristalle aus der Mutterlauge abzutrennen. Als Scheider in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Zentrifugen können Kratzschalenzentrifugen oder Pusherzentrifugen oder eine Kombination davon sein. Andere Flüssig/Fest-Trennvorrichtungen, wie Waschkolonnen oder rotierende Filter, können auch zum Abtrennen von para-Xylolkristallen in dem Verfahren verwendet werden. Waschkolonnen, die verwendet werden könnten, sind beispielsweise NIRO-Waschkolonnen oder hydraulische TNO-Waschkolonnen, wie jene, die in US-Patenten Nummern 4 734 102 und 4 735 781 beschrieben werden.
Wenn alle von den Flüssig/Fest-Scheidern Zentrifugen darstellen, ist es bevorzugt, eine anfängliche Zuführung, die eine höhere Konzentration an para-Xylol enthält, beispielsweise mindestens etwa 80 Gewichtsprozent para-Xylol, vorzugsweise mindestens etwa 85 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 90 Gewichtsprozent para-Xylol zu verwenden. Wenn die Temperatur der abzutrennenden kristallinen para-Xylolaufschlämmung unter etwa 2,8°C (37°F) ist, ist es bevorzugt, Waschkolonnen, die die Trennung ausführen, anzuwenden, oder, falls Zentrifugen verwendet werden, mit einem Lösungsmittel, wie Toluol, zu waschen. Jedoch wird Verwendung von Toluol oder weiterem Lösungsmittel, anstatt hochreines para-Xylol, als Waschlauge, einen weiteren Destillationsschritt und weitere Ausrüstung erfordern, um das Toluol von dem para-Xylolprodukt zu trennen, was die Kosten des Verfahrens erhöhen kann.
Wenn die Flüssig-Fest-Scheidevorrichtung 30 eine Zentrifuge darstellt, ergibt sie einen Produktstrom von gewaschenen para-Xylolkristallen. Dieser para-Xylolproduktstrom wird zu einer Schmelztrommel 35 über Leitung 5 geschickt, wo die para-Xylolkristalle vollständig zur Bereitstellung eines hochreinen flüssigen para-Xylolprodukts geschmolzen werden. Ein Teil von diesem hochreinen para-Xylol wird aus der Schmelztrommel 35 als ein Produkt durch die Produktsammelleitung 16 ohne weiteres Verarbeiten entfernt; d.h. ohne durch einen weiteren Zyklus von Kristallisation und Zentrifugierung zu gehen. Nimmt man einen Teil von dem para-Xylol aus der ersten Trennanlage, direkt zu dem flüssigen para-Xylolprodukt, ohne zusätzliches Verarbeiten, wird das erfindungsgemäße Verfahren wirksamer und kosteneffizienter gestaltet, als Kristallisationsverfahren, die weiteres Verarbeiten der para-Xylolkristalle, wie Umkristallisation und erneute Zentrifugierung, erfordern. Ein Waschvorgang kann in der Scheidevorrichtung 30 ausgeführt werden, um die Reinheit des para-Xylolproduktstroms 5 bis 99,5 Gewichtsprozent para-Xylol oder höher, vorzugsweise 99,8 Gewichtsprozent para-Xylol oder höher, zu erhöhen. Wenn der Waschvorgang ausgeführt wird, wird ein Teil der para-Xylolschmelze zu dem Scheider 30 zurückgeführt und auf den para-Xylolkuchen am Ende des Scheiders 30 gesprüht. Das Verhältnis von Waschflüssigkeit zu kristallinem para-Xylol ist geeigneterweise etwa 0,05 bis etwa 0,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 0,15 bis etwa 0,25 Gewichtsprozent. Wenn der Flüssig/Fest-Scheider eine Zentrifuge ist und gereinigtes para-Xylol als eine Waschflüssigkeit verwendet wird, ist es bevorzugt, dass die Temperatur der Aufschlämmung von para-Xylolkristallen und Mutterlauge bei einer Temperatur von mindestens etwa 2,8°C (37°F) getrennt wird. Die Flüssig-Fest-Trennvorrichtung 30 ergibt auch einen oder mehrere Filtratströme, die über Leitungen 3 (Strom 3) und 4 (Strom 4) in 1 geleitet wird/werden. Strom 3 ist ein Abfallfiltratstrom und Strom 4 ist ein Waschfiltratstrom, der mehr para-Xylol als Strom 3 enthält. Für eine Ausführungsform, worin Strom 1 etwa 90 Gewichtsprozent para-Xylol enthält, kann Strom 3 etwa 81 Gewichtsprozent para-Xylol enthalten und Strom 4 kann etwa 84 Gewichtsprozent para-Xylol enthalten. Diese Gewichtsprozentsätze können, in Abhängigkeit von der Art der angewendeten Zentrifuge und dem ausgewählten Waschverhältnis, variieren. Wenn der para-Xylolproduktstrom 5 Feststoffe enthält, wie im Falle, wenn Zentrifugen als die Scheidevorrichtung verwendet werden, können die Feststoffe geschmolzen werden, um ein flüssiges Produkt herzustellen. Wenn eine Waschlauge verwendet wird, kann sie entweder das flüssige para-Xylolprodukt selbst oder andere Materialien, wie Toluol oder Methanol, sein. Wenn die Waschlauge kein para-Xylolprodukt enthält, dann werden weitere Trennungen verwendet, um das gereinigte para-Xylolendprodukt zu erhalten und das/die Waschmaterial(materialien) zu gewinnen. Zwei Destillationskolonnen werden typischerweise für diesen Zweck angewendet. Vorzugsweise wird die Waschflüssigkeit eine Fraktion des para-Xylolprodukts sein.
Für eine Ausführungsform, worin es nur einen Filtratabstrom aus der Scheidevorrichtung 30 gibt, hat Leitung 4 in 1 keinen Abstrom und kann entfernt werden. Für eine Pusherzentrifuge im Produktstufendienst gibt es typischerweise zwei Filtratströme, wie in 1 gezeigt. Die Zusammensetzung des Filtrats in Leitung 3 (Strom 3), welche das Abfallfiltrat darstellt, ist im para-Xylol niedriger als jene des Filtrats in Leitung 4 (Strom 4), wo das Waschfiltrat ist. Das Filtrat in Leitung 4 kann zu einer Wiederaufschlämmungstrommel 32 über Leitung 19, als ein wie in 1 gezeigtes Verdünnungsmittel, geschickt werden. Um die Temperatur in der Wiederaufschlämmungstrommel 32 zu steuern, kann der über Leitung 4 transportierte Filtratstrom, unter Anwendung eines Wärmetauschers (nicht gezeigt), vor dem Zusetzen zu der Wiederaufschlämmungstrommel, erhitzt werden.
Ein Teil des über Leitung 3 transportierten Abfallfiltratstroms kann zu der Wiederaufschlämmungstrommel 32 über Leitung 17 als Verdünnungsmittel geschickt werden. Der Teil von Strom-3-Filtrat, der zu der Wiederaufschlämmungstrommel 32 über Leitung 17 transportiert wird, kann, falls erwünscht, erhitzt werden, um die Temperatur in der Wiederaufschlämmungstrommel zu steuern. Der übrige Teil des Filtratstroms 3 kann mit jedem Filtrat von dem Flüssig-Fest-Scheider 31 in Leitung 13 kombiniert werden, das nicht über Leitung 18 zu Wiederaufschlämmungstrommel 32 zurückgeführt wird, um als Verdünnungsmittel in Wiederaufschlämmungstrommel 32 verwendet zu werden. Die vereinigten Ströme von Leitungen 3 und 13 werden über Leitung 25 zu einem zweiten Kristallisator 200 gespeist, der bei einer niedereren Temperatur als der erste Kristallisator 100 arbeitet. Kristallisator 200 wird bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa 1,7°C (35°F), vorzugsweise von etwa –9,4°C (15°F) bis etwa –3,9°C (25°F), arbeiten. Der Abstrom von dem Niedertemperaturkristallisator 200, der kristallines para-Xylol und Mutterlauge umfasst, wird über Leitung 6 zu einem Scheider 33 ge leitet, der eine oder mehrere Flüssig-Fest-Trennvorrichtungen umfasst. Für das gezeigte Beispiel ist der Abstrom in Leitung 6 bei etwa –3,9°C (25°F). Die Ausführungsform, die in 1 erläutert wird, wendet eine einzige Zentrifuge als Scheider 33 an, obwohl mehr als eine Zentrifuge oder andere Trennvorrichtung verwendet werden können. Der kristalline para-Xylolkuchen von Zentrifuge 33 wird über Leitung 8 zu Wiederaufschlämmungstrommel 32 transportiert. Das Filtrat von Zentrifuge 33 wird über Leitung 7 zu einem dritten Kristallisator 300 geschickt, der bei einer niederen Temperatur als Kristallisator 200 vorliegt. Für eine Ausführungsform, in der Strom 1 etwa 90 Gewichtsprozent para-Xylol enthält, wird Strom 7 etwa 68 Gewichtsprozent para-Xylol enthalten. Kristallisator 300 wird bei etwa –37,2°C (–35°F) bis etwa –15°C (5°F), vorzugsweise etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa –20,6°C (–5°F), arbeiten. Wie vorstehend erläutert, könnten andere Trennvorrichtungen verwendet werden, anstelle von Zentrifugen 33 und 34. Obwohl in 1 nicht gezeigt, können, falls erwünscht, ein oder mehrere Waschschritte eingeschlossen sein. Wenn Waschen angewendet wird, dann können Mehrfachfiltratströme erhalten werden; jeder mit einer anderen para-Xylolzusammensetzung. Diese Filtratströme können entweder zurückgeführt werden oder vorwärts zu verschiedenen Teilen des Aufbaus, in Abhängigkeit von der jeweiligen Zusammensetzung, beschickt werden. Die bevorzugte Ausführungsform verwendet kein Waschen.
Der Abstrom aus dem Kristallisator 300, der eine Aufschlämmung darstellt, welche kristallines para-Xylol und Mutterlauge darstellt, wird über Leitung 9 zu einem Scheider 34 gespeist, welcher eine oder mehrere Flüssig-Fest-Trennvorrichtungen umfasst. In der in 1 erläuterten Ausführungsform ist der über Leitung 9 transportierte Kristallisatorabstrom bei etwa –20,6°C (–5°F). In der erläuterten Ausführungsform wird eine einzige Pusherzentrifuge als der Scheider 34 verwendet. Der para-Xylolkuchen aus Zentrifuge 34 wird über Leitung 11 zu der Wiederaufschlämmungstrommel 32 geschickt, während das Filtrat über Leitung 10 entfernt wird. Der Filtratstrom in Leitung 10 kann verwendet werden, um den aromatischen C₈-Beschickungsstrom 1, bevor Strom 1 in den Hochtemperaturkristallisator 100 gelangt, zu kühlen. Dies wird die für diesen Kristallisator erforderliche Kühlung vermindern. Der Filtratstrom in Leitung 10 kann dann zu entweder einem Reaktor, wie einem Reaktor, der Ethylbenzol zu anderen Verbindungen umwandelt, die leichter von den anderen C₈-Aromaten getrennt werden können oder zu anderen Trennverfahren transportiert werden. Für eine Ausführungsform, in der Strom 9 bei –20,6°C (–5°F) vorliegt, wird Strom 10 etwa 45 Gewichtsprozent para-Xylol enthalten.
Die Wiederaufschlämmungstrommel 32 wird bei einer ausreichend hohen Temperatur arbeiten, sodass der Abstrom aus der Wiederaufschlämmungstrommel zu einer oder mehreren Flüssig-Fest-Trennvorrichtungen geschickt werden kann, welche ein höher reines Produkt herstellen können. Obwohl nicht notwendig, kann die Temperatur der Wiederaufschlämmungstrommel höher sein als jene von beliebigen der vorstehend erwähnten Kristallisatoren. In allen Fällen wird sie wärmer als die unterste Temperatur des Kristallisators sein. Die Temperatur der Aufschlämmung ist geeigneterweise mindestens etwa –12,2°C (10°F), vorzugsweise etwa 1,1°C (30°F), bevorzugter etwa 1,7°C (35°F), bis etwa 7,2°C (45°F), bevorzugter bei einer Temperatur von etwa 3,3°C (38°F) bis etwa 5,6°C (42°F) und besonders bevorzugt bei einer Temperatur von etwa 4,4°C (40°F) bis etwa 5,6°C (42°F). Kristallines para-Xylol wird mit para-Xylol enthaltender Flüssigkeit in einer Aufschlämmung für einen ausreichenden Zeitraum in Kontakt gebracht, um den Kristallen und der Mutterlauge zu erlauben, ins Gleichgewicht zu kommen. Diese Zeit ist vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 2 Stunden, bevorzugter etwa 0,4 bis etwa 1 Stunde. Die Menge an Flüssigkeit in der Aufschlämmung sollte eine Menge sein, die ausreichend ist, um ein Gemisch herzustellen, das aufgeschlämmt und gepumpt werden kann. Die für die Aufschläm mung verwendete Flüssigkeit ist eine Flüssigkeit, die para-Xylol enthält. Jene Ströme mit höheren Konzentrationen sind zur Verwendung als Aufschlämmungsflüssigkeit bevorzugter. Beispielsweise würden für die in 1 gezeigte Ausführungsform Ströme 4 und 14 vorzugsweise zuerst ausgewählt werden und dann Strom 3 und/oder Strom 13. Nachdem die Aufschlämmung ausreichend ins Gleichgewicht gebracht wurde, wird das gereinigte kristalline para-Xylol von der Flüssigkeit getrennt und vorzugsweise mit flüssigem para-Xylol zum Entfernen von anhaftender Mutterlauge gewaschen. Das für die Wäsche verwendete flüssige para-Xylol ist vorzugsweise hochreines para-Xylol mit einer Reinheit von mindestens etwa 99,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise mindestens etwa 99,7 Gewichtsprozent, bevorzugter mindestens etwa 99,8 Gewichtsprozent. Das Gewichtsverhältnis von flüssiger para-Xylolwäsche zu kristallinem para-Xylol ist typischerweise etwa 0,05:1 bis etwa 0,5:1, bevorzugter etwa 0,15:1 bis etwa 0,25:1, noch bevorzugter etwa 0,18:1 bis etwa 0,2:1. Nach Schmelzen des gereinigten kristallinen para-Xylols wird ein flüssiges Produkt para-Xylol mit einer Reinheit von mindestens 99,5 Gewichtsprozent, bevorzugter mindestens etwa 99,7 Gewichtsprozent und besonders bevorzugt mindestens etwa 99,8 Gewichtsprozent hergestellt.
In Fällen, wo die Wiederaufschlämmungstrommel 32 wärmer als Kristallisator 100 ist, ist es möglich, dass die Konzentration an para-Xylol in dem Filtratstrom in Leitung 13 die Konzentration der para-Xylolzuführung in Leitung 1 annähern oder übersteigen kann. In solchen Fällen kann die Fraktion des Filtratstroms in Leitung 13, der nicht zu der Wiederaufschlämmungstrommel 32 zurückgeführt wird, zu dem Kristallisator 100, anstatt zum Kristallisator 200 geschickt werden, wodurch die Energieeffizienz des Verfahrens weiter verbessert wird. Dies ist das in 2 gezeigte Verfahren. Die Wiederaufschlämmungstrommel 32 wird bei etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F), vorzugsweise etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 10°C (50°F), arbeiten lassen.
Eine Aufschlämmung von para-Xylolkristallen und para-Xylol enthaltender Flüssigkeit wird in der Wiederaufschlämmungstrommel 32 hergestellt. Die zum Herstellen der Aufschlämmung von kristallinem para-Xylol und flüssigem para-Xylol verwendete para-Xylol enthaltende Flüssigkeit kann eine oder mehrere der Mutterlaugenströme sein, die durch Abtrennen des kristallinen para-Xylols von der flüssigen Mutterlauge hergestellt werden. Die para-Xylol enthaltende Flüssigkeit, die für die Aufschlämmung verwendet wird, ist eine Menge, die für das Bereitstellen der Aufschlämmung von kristallinem para-Xylol und Flüssigkeit geeignet ist. Für eine Ausführungsform, in der Strom 1 in 1 etwa 90 Gewichtsprozent para-Xylol enthält, umfasst die Flüssigkeit zu der Wiederaufschlämmungstrommel vorzugsweise den gesamten Strom 4, welcher 84 Gewichtsprozent para-Xylol ist, der gesamte Strom 14, der 86 Gewichtsprozent para-Xylol ist, und 32% von Strom 13, der 83 Gewichtsprozent para-Xylol ist. Typischerweise ist der Rest ein Gemisch von ortho- und meta-Xylol, Ethylbenzol und anderen Kohlenwasserstoffen aus dem Verfahren. Die Menge an kristallinem para-Xylol in der Aufschlämmung ist typischerweise etwa 30 bis etwa 60 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 30 bis etwa 55 Gewichtsprozent und besonders bevorzugt etwa 35 bis etwa 50 Gewichtsprozent. Diese Aufschlämmung wird vorzugsweise gerührt, vorzugsweise mit einer mechanischen Bewegungsvorrichtung. Die Aufschlämmung wird in dem Aufschlämmungsgefäß 32 für einen ausreichenden Zeitraum zurückbehalten, um die gesamte Aufschlämmung ein Gleichgewicht erreichen zu lassen. Für den bevorzugten kontinuierlichen Vorgang dieser Ausführungsform der Erfindung ist die Verweilzeit für diese Aufschlämmung in dem Aufschlämmungsgefäß 32 geeigneterweise etwa 0,2 bis etwa 2 Stunden, bevorzugter etwa 0,4 bis etwa 1 Stunde.
Der Flüssigkeit-Feststoff-Scheider 31 wird aus der Wiederaufschlämmungstrommel 32 gespeist. Die Arten der Trenn vorrichtungen, die verwendet werden können, wurden bereits in Verbindung mit dem vorstehenden Strom 2 erörtert. In einer Ausführungsform des in 1 erläuterten Verfahrens werden zwei Zentrifugen verwendet. Waschen (nicht gezeigt) kann auch erfolgen. Wenn Waschen verwendet wird, wird ein Teil der gereinigten para-Xylolschmelze aus der Schmelztrommel 35 zum Waschen des para-Xylolkuchens am Ende der Zentrifuge verwendet. Der kristalline para-Xylolkuchen von Scheider 31 wird zu Schmelztrommel 35 über Leitung 15 geschickt, und die para-Xylolkristalle werden vollständig geschmolzen, um gereinigtes para-Xylolprodukt bereitzustellen. Ein Teil der para-Xylolschmelze kann zu Zentrifuge 31 als Waschflüssigkeit zurückgeführt werden. Für die in 1 gezeigte Ausführungsform ist der para-Xylolstrom in Leitung 15 ein para-Xylolproduktstrom aus Zentrifuge 31, und die Filtratströme in Leitungen 13 und 14 sind die Filtratströme aus Zentrifuge 31. Der gesamte para-Xylolproduktstrom wird aus der Schmelztrommel 35 über Leitung 16 und die Kombination der para-Xylolproduktströme von Leitungen 5 und 15 transportiert. Der Filtratstrom in Leitung 14 (das Waschfiltrat) hat eine höhere Zusammensetzung von para-Xylol als der Filtratstrom in Leitung 13 (das Abfallfiltrat). Der Waschfiltratstrom in Leitung 14 kann mit dem Waschfiltratstrom in Leitung 4 vereinigt werden und über Leitung 19 zu der Wiederaufschlämmungstrommel 32 als Verdünnungsmittel geschickt werden. Ein Teil des Abfallfiltratstroms in Leitung 13 kann auch zu der Wiederaufschlämmungstrommel 32 als Verdünnungsmittel geschickt werden. Der übrige Teil des Abfallfiltratstroms 13 wird mit dem Abfallfiltratstrom 3 vereinigt und wie vorstehend erörtert, zu Kristallisator 200 geschickt. Beliebige oder alle von dem als Verdünnungsmittel in der Wiederaufschlämmungstrommel verwendeten Strömen können durch die Anwendung eines Wärmetauschers (nicht gezeigt) erwärmt werden. Darüber hinaus können einige oder alle der verschiedenen Verdünnungsströme bevor sie in die Wiederaufschlämmungstrommel gelangen oder vor dem Durch leiten durch einen Wärmetauscher vereinigt werden. Andere Alternativen für das Steuern der Wiederaufschlämmungstrommeltemperatur, wie Erwärmen der Wiederaufschlämmungstrommel durch die Anwendung eines Dampfmantels, können auch verwendet werden.
Es gibt zwei wichtige Konzepte in der Erfindung. Das erste Konzept richtet sich hauptsächlich auf die erste Stufe der Kristallisation und Abtrennung. Mit der geeigneten Auswahl an Verfahrensbedingungen und Ausrüstung kann die erste Stufe hochreines Produkt (Strom 5) herstellen, das kein weiteres Verarbeiten erfordert.
In dem bereitgestellten Beispiel werden über 50% des Endprodukts (der Strom in Leitung 16, der eine Kombination von Produktströmen 5 und 15 darstellt), welches eine Reinheit von etwa 99,85 Gewichtsprozent para-Xylol aufweist, aus der ersten Kristallisations/Trennungsstufe erhalten. Dieses Material geht nicht durch die Stromabwärtsausrüstung; deshalb werden die Energieerfordernisse vermindert und wahrscheinlich werden auch die Investitionskosten vermindert, verglichen mit den meisten anderen Verfahren (insbesondere jene, die in US 6 111 161 erörtert werden).
Ein zweites, wichtiges Konzept richtet sich hauptsächlich auf die Wiederaufschlämmungstrommel; deren Funktion es ist, den gesamten Kuchen zu erwärmen, der zu kalt ist für eine direkte zweckdienliche Ausbeute an hochreinem para-Xylolprodukt. Von größerer Bedeutung ist, dass die Wiederaufschlämmungstrommel kein Gefrieren erfordert, was Energiekosten vermindert, verglichen mit anderen Verfahrensaufbauten, obwohl Wärme erforderlich sein kann. Deshalb kann der Kuchen von den kälteren Kristallisationsstufen, unter Anwendung der Wiederaufschlämmungstrommel, verarbeitet werden, um hochreines para-Xylolprodukt zu erhalten (der kristalline para-Xylolstrom in Leitung 15), ohne den Bedarf für weitere Kühlung. (Die Anwendung von dieser Wiederaufschlämmungstrommel macht die vorliegende Erfindung deutlich verschieden von der Erfindung, die in US-Patent 5 448 005 offenbart wurde.) Schließlich ist die Wiederaufschlämmungstrommel in der vorliegenden Erfindung nicht einfach eine Vorrichtung, um Kristalle zur Herstellung einer Suspension teilweise zu schmelzen. Die Wiederaufschlämmungstrommel in dieser Erfindung kann, wie in dem vorstehend bereitgestellten Beispiel, weitere kristalline para-Xylolfeststoffe in dem Aufschlämmungstrommelabstrom ergeben, als in allen der verschiedenen hereingekommenen Ströme, trotz der Zuführung von Wärme. Deshalb schließt die vorliegende Erfindung auch jene Ausführungsformen ein, wobei die Menge an para-Xylolkristallen in dem Aufschlämmungsgemisch, das in der Aufschlämmungsapparatur gebildet wird, größer ist als die Menge an para-Xylolkristallen, die zu der Aufschlämmungsapparatur geschickt wird.
Die Temperaturen der verschiedenen Kristallisationsstufen und die Anzahl der Kristallisationsstufen werden in Abhängigkeit von dem/den ausgewählten Kühlzyklus/Kühlzyklen, dem/den ausgewählten Kühlmittel(n) und der Zusammensetzung von Strom 1 variieren. Die Auswahl der Abtrennungsausrüstung kann auch die schematische und die letztendliche Reinheit des para-Xylolprodukts verändern. Beispielsweise haben Waschkolonnen typischerweise nur einen Abfallfiltratstrom, und sie können ein höher reines Produkt als Zentrifugen ergeben.
Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in 2 erläutert. Eine Zuführung (Strom 102), umfassend mindestens etwa 55 Gewichtsprozent para-Xylol, wird über Leitung 102 zu Kristallisator 150 geschickt.
Es ist erwünscht, dass die Zusammensetzung von Strom 102 mindestens etwa 55 Gewichtsprozent (Gew.-%) para-Xylol, vorzugsweise mehr als etwa 55 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 60 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 70 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 75 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 80 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 85 Gewichtsprozent para-Xylol, bevorzugter mindestens etwa 90 Gewichtsprozent para-Xylol und besonders bevorzugt mindestens etwa 95 Gewichtsprozent para-Xylol sein sollte. Der Kristallisator 150 wird bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F), vorzugsweise etwa –6,7°C (20°F) bis etwa –1,1°C (30°F), arbeiten lassen.
Der Kristallisatorabstrom 150, der para-Xylolkristalle und Mutterlauge umfasst, wird zu einer Trennanlage 130 geschickt, die eine oder mehrere Zentrifugen umfasst, welche verwendet werden, um para-Xylolkristalle aus der Mutterlauge abzutrennen. Die Trennvorrichtungen, die von den Zentrifugen verschieden sind, wie Waschkolonnen und rotierende Filter, können auch in diesem Schritt und in anderen Schritten in dem Verfahren verwendet werden, wo Flüssig-Feststoff-Trennvorrichtungen angewendet werden. Der kristalline para-Xylolkuchen wird innerhalb der Zentrifugen gewaschen, unter Verwendung von hochreinem para-Xylolmaterial. Die Zentrifugen 130 erzeugen hochreines para-Xylolprodukt (Strom 106) und zwei Filtratströme (Ströme 104 und 105). Strom 105 ist das Waschfiltrat und ist konzentrierter im para-Xylol als das Abfallfiltrat, Strom 104. Das gesamte Waschfiltrat wird zu der Wiederaufschlämmungstrommel 132 geschickt, um etwas von der Flüssigkeit für den Wiederaufschlämmungsvorgang bereitzustellen. Das gesamte Abfallfiltrat wird über Leitung 104 zu Kristallisator 250 geschickt, der bei einer Temperatur unterhalb jener des Kristallisators 150 arbeitet. Kristallisator 250 wird bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa 1,7°C (35°F), vorzugsweise etwa –15°C (5°F) bis etwa –9,4°C (15°F), arbeiten lassen.
Der Abstrom von Kristallisator 250, der eine Aufschlämmung von kristallinem para-Xylol in Mutterlauge umfasst, wird über Leitung 107 zu einer Trennanlage 133 geschickt, welche mindestens eine Zentrifuge und andere Trennvorrichtungen umfasst. Der kristalline para-Xylolkuchen von Zentrifuge 133 wird über Leitung 109 zu der Wiederaufschlämmungstrommel 132 transportiert, während das Abfallfiltrat (Strom 108) über Leitung 108 zu Kristallisator 350 geschickt wird, der bei einer Temperatur unterhalb jener des Kristalli sators 250 arbeitet. Kristallisator 350 wird bei einer Temperatur von etwa –37,2°C (–35°F) bis etwa –15°C (5°F), vorzugsweise etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa –20,6°C (–5°F), arbeiten lassen.
Der Abstrom von Kristallisator 350 (Strom 110), der eine Aufschlämmung von kristallinem para-Xylol in der Mutterlauge umfasst, wird über Leitung 110 zu Trennanlage 134 geschickt, welche mindestens eine Zentrifuge und andere Trennmittel umfasst. Der kristalline para-Xylolkuchen von der Zentrifuge wird in die Wiederaufschlämmungstrommel 132 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 111) enthält etwa 45 Gewichtsprozent para-Xylol und wird mit Zuführungsstrom 101, bevor er anderswo in der Anlage verschickt wird, wärmegetauscht. Beispielsweise kann er zu einem Ethylbenzolreaktor oder zu anderen Tennverfahren geschickt werden. Die Aufschlämmung aus Wiederaufschlämmungstrommel 132, die kristallines para-Xylol und Mutterlauge umfasst, wird über Leitung 113 zu einer Trennanlage 131, die eine oder mehrere Zentrifugen umfasst, wo das kristalline para-Xylol von der Mutterlauge abgetrennt wird, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen wird innerhalb dieser Zentrifugen, unter Anwendung von hochreinem para-Xylolmaterial, gewaschen. Diese Zentrifugen erzeugen zusätzlich hochreines para-Xylolprodukt, Strom 116, der mit hochreinem para-Xylolproduktstrom 106 vereinigt, in einer Schmelztrommel (nicht gezeigt), falls erforderlich, geschmolzen und über Leitung 117 gesammelt wird. Trennanlage 131 erzeugt auch zwei Filtratströme (Ströme 114 und 115). Strom 115 ist das Waschfiltrat und ist in para-Xylol konzentrierter als das Abfallfiltrat, Strom 114. Das gesamte Waschfiltrat wird über Leitung 115 zu der Wiederaufschlämmungstrommel 132 geschickt, unter Bereitstellung von etwas der Flüssigkeit für den Wiederaufschlämmungsvorgang. Ein Teil des Abfallfiltrats wird über Leitung 114 zu der Wiederaufschlämmungstrommel 132, unter Bereitstellung des Rests der Flüssigkeit, für den Wiederaufschlämmungsvorgang ge schickt. Die Wiederaufschlämmungstrommel 132 wird bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F), vorzugsweise etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 10°C (50°F), bevorzugter etwa 1,7°C (35°F), bis etwa 7,2°C (45°F), bevorzugter etwa 3,3°C (38°F) bis etwa 5,6°C (42°F) und besonders bevorzugt bei einer Temperatur von etwa 4,4°C (40°F) bis etwa 5,6°C (42°F), arbeiten lassen. Das übrige Abfallfiltrat (Strom 114) aus Trennanlage 131 wird mit Strom 101 stromaufwärts von Kristallisator 150 vereinigt, zur Bildung von Zuführungsstrom 102. Für eine Ausführungsform, in der Strom 102 etwa 70 Gewichtsprozent para-Xylol enthält, wird Strom 114 etwa 83 Gewichtsprozent para-Xylol enthalten. In dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird Kristallisator 150 bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F), vorzugsweise etwa –6,7°C (20°F) bis etwa –1,1°C (30°F), arbeiten lassen. Kristallisator 250 wird bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa 1,7°C (35°F), vorzugsweise etwa –15°C (5°F) bis etwa –9,4°C (15°F), arbeiten lassen und Kristallisator 350 wird bei einer Temperatur von etwa –37,2°C (–35°F) bis etwa –15°C (5°F), vorzugsweise etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa –20,6°C (–5°F), arbeiten lassen.
Die nachstehenden Beispiele dienen der Erläuterung bestimmter Ausführungsformen der hierin offenbarten Erfindung. Diese Beispiele sollten jedoch nicht so aufgefasst sein, dass der Umfang der neuen Erfindung darauf begrenzt ist.
Berechnungen für die Leistung in den Beispielen erfolgen gemäß üblicher technischer Vorgehensweise. Für einen besonderen Vergleich waren die Zuführung und das Produkt identisch zwischen jedem vergleichbaren Beispiel. Jedes Beispiel hatte drei verfügbare Kühlstufen. Der Abstrom von dem kältesten Kristallisator wurde bei –20,6°C (–5°F) in jedem Fall eingestellt, wodurch gewährleistet wurde, dass die gesamte para-Xylolgewinnung von jedem vergleichbaren Beispiel nahezu identisch war. Die Temperatur für die anderen zwei Kristallisationsstufen war ausgewählt, um so viel Leistung wie möglich zu dem wärmsten Kristallisator zu verschieben, wodurch noch ein angemessener Ausgleich zwischen den Stufen beibehalten wird. Überschreiten dieses Kriteriums erforderte, die erste Stufe von Kristallisatoren warm genug zu halten, damit hochreines Produkt: aus der ersten Reihe von Trennvorrichtungen für die auf 1 und 2 basierenden Aufbauten hergestellt werden kann. Man würde erwarten, dass das Halten der Kristallisatoren der ersten Stufe bei einer wärmeren Temperatur mehr Gefrierleistung zu den Niedertemperaturkristallisatoren verschieben würde (was es nicht tat). Man würde auch erwarten, dass dies die Gefrierkompressorstärkeerfordernisse, relativ zu dem Vergleichsbeispiel, erhöhen würde; jedoch war dies unerwarteterweise nicht der Fall. Die Verfahrensaufbauten von 1 und 2 erfordern weniger Kompressorstärke, und dies war überraschend und nicht nahe liegend. Dies zeigt, dass das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil aufweist, energieeffizienter zu sein, und deshalb wird auch erwartet, dass weniger Kosten entstehen.
Beispiel 1, Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel A vergleichen die Leistung von drei verschiedenen Verfahren, die alle 52544 kg/h (115 840 lb/h) para-Xylolprodukt mit einer Reinheit von 99,80 Gewichtsprozent para-Xylol herstellen. Beispiele 1 und 2 erläutern erfindungsgemäße Ausführungsformen, worin ein Teil des gesamten hochreinen para-Xylolprodukts aus dem Abstrom aus der ersten Kristallisation hergestellt wird, ohne Unterziehen desselben einem Wiederaufschlämmungsschritt oder einem teilweisen Schmelzschritt, und Vergleichsbeispiel A erläutert ein Vergleichsverfahren, worin der kristalline para-Xylolkuchen von der ersten Kristallisation/Trennung nicht zu dem Produkt geht, jedoch anstelle mit dem kristallinen para-Xylolkuchen von den vorangehenden Niedertemperatur-Kristallisations/Trennungsschritten vereinigt wird und einem Wiederaufschlämmungsschritt unterzogen wird.
Für jedes Verfahren wird eine Zuführung, die 90 Gewichtsprozent para-Xylol enthält, verwendet, und das hochrei ne para-Xylolprodukt enthält 99,8 Gewichtsprozent para-Xylol. Die gesamte para-Xylolgewinnung für jedes Beispiel ist 91%. Zentrifugen werden für alle Flüssig/Festtrennungen verwendet. Wenn Beispiel 1, Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel A verglichen werden, ist das Verfahren von Beispiel 1 das energieeffizienteste und das Verfahren von Beispiel 2 ist das nächst energieeffizienteste. Der Verfahrensaufbau von Beispiel 2, erläutert von 2, erfordert etwa 3% mehr Kühlkompressorstärke für die gleiche Produktionsrate von 52544 kg/h (115 840 lb/h) von para-Xylolprodukt mit einer Reinheit von 99,80 Gewichtsprozent para-Xylol als das Verfahren von Beispiel 1, wohingegen das Verfahren von Vergleichsbeispiel A etwa 5% mehr Kühlkompressorstärke als das Verfahren von Beispiel 1 erfordert.
BEISPIEL 1
Für dieses Beispiel wird der Vorgang einer Ausführungsform des in dem Fließschema von 1 erläuterten Verfahrens als das energieeffizienteste der drei Verfahrensaufbauten (Beispiel 1, Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel A), bezogen auf den Stromverbrauch des Propylenkühlkompressors, gezeigt. Eine 90% para-Xylol enthaltende Zuführung wird in Kristallisator 100 auf eine Temperatur von 4,72°C (40,5°F) gekühlt. Der Kristallisatorabstrom wird zu einer Trennanlage 30, umfassend zwei Zentrifugen, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen wird innerhalb der Zentrifugen, unter Verwendung von hochreinem para-Xylolmaterial, gewaschen. Die Zentrifugen stellen 28631 kg/h (63 120 lb/h) hochreines Produkt, Strom 5, und zwei Filtratströme (Ströme 3 und 4) her. Strom 4 ist das Waschfiltrat, und es hat eine größere para-Xylolkonzentration als das Abfallfiltrat, Strom 3. Das gesamte Waschfiltrat (Strom 4) wird zu der Wiederaufschlämmungstrommel 32 geschickt, um etwas von der Flüssigkeit bereitzustellen, die für den Wiederaufschlämmungsvorgang notwendig ist. Das gesamte Abfallfiltrat (Strom 3) wird zu Kristallisa tor 200 geschickt. Kristallisator 200 wird bei –3,9°C (25°F) arbeiten lassen. Der Abstrom von Kristallisator 200 wird zu einer Trennanlage 33 geschickt, umfassend eine Zentrifuge. Der kristalline para-Xylolkuchen aus der Zentrifuge wird in die Wiederaufschlämmungstrommel 32 getropft, während das Abfallfiltrat über Leitung 7 zu Kristallisator 300 geschickt wird, der bei –20,6°C (–5°F) arbeitet. Der Abstrom von diesem Kristallisator wird auch zu einer Trennanlage 34, umfassend eine Zentrifuge, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen aus Zentrifuge 34 wird in die Wiederaufschlämmungstrommel 32 getropft. Der Abfallfiltratstrom in Leitung 10 enthält etwa 45 Gewichtsprozent para-Xylol und wird mit der Zuführung, Strom 1, wärmegetauscht, bevor er anderswo in der Anlage verschickt wird. Die Aufschlämmung von Wiederaufschlämmungstrommel 32 wird zu Trennanlage 31, umfassend zwei Zentrifugen, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen wird innerhalb dieser Zentrifugen, unter Anwendung von hochreinem para-Xylolmaterial, gewaschen. Diese Zentrifugen stellen weitere 23913 kg/h (52 720 lb/h) von hochreinem para-Xylolprodukt (Strom 15) bereit, welches mit dem hochreinen para-Xylolprodukt in Leitung 5 (Strom 5) vereinigt, geschmolzen und über Leitung 16 gesammelt wird. Strom 14 ist das Waschfiltrat und wird in para-Xylol konzentrierter als das Abfallfiltrat, Strom 13. Das gesamte Waschfiltrat wird über Leitung 14 zu der Wiederaufschlämmungstrommel 32 geschickt, um etwas von der Flüssigkeit für den Wiederaufschlämmungsvorgang bereitzustellen. Etwa 32% des Abfallfiltrats werden zu der Wiederaufschlämmungstrommel 32 geschickt, um den Rest der Flüssigkeit für den Wiederaufschlämmungsvorgang bereitzustellen. Die Wiederaufschlämmungstrommel arbeitet bei 5,6°C (42°F). Das übrige Abfallfiltrat von Trennanlage 31 wird mit Strom 3 stromaufwärts von Kristallisator 200 vereinigt und zu Kristallisator 200 geschickt. Drei Anteile von Propylenkühlung werden in diesem Beispiel bei Drücken von etwa 0,46, 0,33 und 0,18 MPa (66, 48 und 26 psia) verwendet. Der Kühlkompressor erfordert etwa 2019 kW (2707 Leistung (hp/PS)).
BEISPIEL 2
Der in 2 erläuterte Verfahrensaufbau erfordert etwa 3% mehr Kühlkompressorstrom für die gleiche Produktionsrate von 52544 kg/h (115 840 lb/h) von para-Xylolprodukt mit einer Reinheit von 99,80 Gewichtsprozent para-Xylol. Eine 90% para-Xylol (Strom 102) enthaltende Zuführung wird zu Kristallisator 150 geschickt, der bei einer Temperatur von 4,4°C (40°F) arbeitet. Der Kristallisatorabstrom wird zu einer Trennanlage 130, umfassend drei Zentrifugen, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen wird innerhalb der Zentrifugen gewaschen, unter Anwendung von hochreinem para-Xylolmaterial. Die Zentrifugen 130 stellen 31343 kg/h (69 100 lb/h) von hochreinem Produkt (Strom 106) und zwei Filtratströmen (Ströme 104 und 105) bereit. Strom 105 ist das Waschfiltrat, und ist konzentrierter in para-Xylol als das Abfallfiltrat, Strom 104. Das gesamte Waschfiltrat wird zu der Wiederaufschlämmungstrommel 132 geschickt, um etwas der Flüssigkeit bereitzustellen, die für den Wiederaufschlämmungsvorgang notwendig ist. Das gesamte Abfallfiltrat wird zu Kristallisator 250 geschickt. Kristallisator 250 wird bei –3,9°C (25°F) arbeiten lassen. Der Abstrom wird zur Trennanlage 133, umfassend eine Zentrifuge, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen aus der Zentrifuge 133 wird in die Wiederaufschlämmungstrommel 132 getropft, während das Abfallfiltrat (Strom 108) zu Kristallisator 350 geschickt wird, der bei –20,6°C (–5°F) arbeitet. Der Abstrom von diesem Kristallisator (Strom 110) wird zur Trennanlage 134, umfassend eine Zentrifuge, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen aus der Zentrifuge wird in die Wiederaufschlämmungstrommel 132 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 111) enthält etwa 45 Gewichtsprozent para-Xylol und wird mit Zuführungsstrom 101 wärmegetauscht, bevor er anderswohin in der Anlage verschickt wird. Die Aufschläm mung von Wiederaufschlämmungstrommel 132, die kristallines para-Xylol und Mutterlauge umfasst, wird über Leitung 113 zu einer Trennanlage 131, umfassend zwei Zentrifugen, geschickt und getrennt. Der kristalline para-Xylolkuchen wird in diesen Zentrifugen, unter Anwendung von hochreinem para-Xylolmaterial, gewaschen. Diese Zentrifugen stellen weitere 21201 kg/h (46 740 lb/h) hochreines Produkt, Strom 116, der mit Produktstrom 106 vereinigt, geschmolzen und über Leitung 117 gesammelt wird, bereit. Trennanlage 131 erzeugt auch zwei Filtratströme (Ströme 114 und 115). Strom 115 ist das Waschfiltrat und ist konzentrierter in para-Xylol als das Abfallfiltrat, Strom 114. Das gesamte Waschfiltrat wird zu der Wiederaufschlämmungstrommel 132 geschickt, um etwas von der Flüssigkeit, die für den Wiederaufschlämmungsvorgang notwendig ist, bereitzustellen. Etwa 6% des Abfallfiltrats wird zu der Wiederaufschlämmungstrommel 132 geschickt, um den Rest der Flüssigkeit, die für den Wiederaufschlämmungsvorgang notwendig ist, bereitzustellen. Die Wiederaufschlämmungstrommel arbeitet bei 5,6°C (42°F). Das übrige Abfallfiltrat (Strom 114) aus Zentrifugen 131 wird mit Strom 101 stromaufwärts von Kristallisator 150, zur Bildung von Zuführungsstrom 102, vereinigt. Drei Anteile von Propylenkühlung werden in diesem Beispiel bei Drücken von etwa 0,43, 0,33 und 0,18 MPa (63, 48 und 26 psia) verwendet. Der Kühlkompressor erfordert etwa 2081 kW (2791 hp/PS), was 3,1% höher als die Leistung ist, die für den in 1 (Beispiel 1) angegebenen Aufbau erforderlich ist.
VERGLEICHSBEISPIEL A
Ein Vergleichsverfahrensaufbau, in dem der kristalline para-Xylolkuchen von den Trennvorrichtungen, die die Abströme von allen drei Kristallisationsstufen verarbeiten, werden vereinigt und einem Wiederaufschlämmungsvorgang (erläutert in 3) unterzogen, erfordert etwa 5% mehr Kühlkompressorstrom als das Verfahren von Beispiel 1 für die gleiche Herstellungsrate von 52544 kg/h (115 840 lb/h) para-Xylolprodukt mit einer Reinheit von 99,80 Gewichtsprozent para-Xylol. Eine 90% para-Xylol enthaltende Zuführung wird zu Kristallisator 400 geschickt, der bei einer Temperatur von 4,18°C (39,5°F) arbeitet. Der Kristallisatorabstrom wird über Leitung 203 zu einer Trennanlage 217, umfassend zwei Zentrifugen, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen aus diesen Zentrifugen wird über Leitung 205 in die Wiederaufschlämmungstrommel 220 getropft. Das Abfallfiltrat, Strom 204, wird zu Kristallisator 500 geschickt, der bei –3,61°C (25,5°F) arbeitet. Der Abstrom vom Kristallisator 500 wird über Leitung 206 zu Trennanlage 218, umfassend eine Zentrifuge, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen von Trennanlage 218 wird über Leitung 208 in Wiederaufschlämmungstrommel 220 getropft. Das Abfallfiltrat, Strom 207, wird zu Kristallisator 600 geschickt, der bei –20,6°C (–5°F) arbeitet. Der Abstrom von diesem Kristallisator (Strom 209) wird zu Trennanlage 219, umfassend eine Zentrifuge, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen von Trennanlage 219 wird über Leitung 211 in die Wiederaufschlämmungstrommel 220 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 210) enthält etwa 45 Gewichtsprozent para-Xylol und wird mit der Zuführung, Strom 201, bevor sie irgendwo anders in die Anlage verschickt wird, wärmegetauscht. Die Aufschlämmung von der Wiederaufschlämmungstrommel 220 wird über Leitung 212 zu einer Trennanlage 221, umfassend vier Zentrifugen, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen wird in diesen Zentrifugen, unter Anwendung von hochreinem para-Xylolmaterial, gewaschen. Diese Zentrifugen stellen die gesamten 52544 kg/h (115 840 lb/h) hochreines Produkt, Strom 215, bereit. Strom 214 ist das Waschfiltrat und ist konzentrierter in para-Xylol als das Abfallfiltrat, Strom 213. Das gesamte Waschfiltrat wird über Wiederaufschlämmungstrommel 220 geschickt, um etwas von der Flüssigkeit, die für den Wiederaufschlämmungsvorgang notwendig ist, bereitzustellen. Etwa 82% des Abfallfiltrats werden zu der Wiederaufschlämmungs trommel 220 über Leitung 218 geschickt, um den Rest der Flüssigkeit bereitzustellen, die für den Wiederaufschlämmungsvorgang notwendig ist. Die Wiederaufschlämmungstrommel arbeitet bei 5,6°C (42°F). Das übrige Abfallfiltrat aus den Zentrifugen wird mit Zuführungsstrom 201 stromaufwärts von Kristallisator 400 vereinigt, um Zuführungsstrom 202 zu bilden. Drei Propylenkühlniveaus werden in diesem Beispiel bei Drücken von etwa 0,43, 0,33 und 0,18 MPa (63, 48 und 26 psia) verwendet. Der Kühlkompressor erfordert etwa 2116 kW (2837 hp/PS), was 4,8% höher als für den in 1 angegebenen Aufbau ist.
Beispiel 3, Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel B vergleichen die Leistung von drei verschiedenen Verfahren, die alle 52544 kg/h (115 840 lb/h) para-Xylolprodukt mit einer Reinheit von 99,90 Gewichtsprozent para-Xylol herstellen. Für jedes Verfahren wird eine Zuführung, die 90 Gewichtsprozent para-Xylol enthält, verwendet. Die gesamte para-Xylolgewinnung für jedes Beispiel ist 91%. Die in Beispiel 3, Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel B beschriebenen Verfahren sind die gleichen wie die in Beispiel 1, Beispiel 2 bzw. Vergleichsbeispiel A beschriebenen Verfahren, mit der Ausnahme, dass hydraulische TNO-Waschkolonnen für einige der Flüssig/Fest-Trennungen verwendet werden, um das hochreine para-Xylolprodukt herzustellen, anstatt unter Anwendung von Zentrifugen durch Flüssig/Fest-Scheider. Beispiele 3 und 4 erläutern Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, während Vergleichsbeispiel B ein Vergleichsverfahren erläutert. Es kann ersichtlich werden, dass, wenn Beispiel 3, Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel B verglichen werden, das Verfahren von Beispiel 3 das energieeffizienteste ist und das Verfahren von Beispiel 4 energieeffizienter als das Verfahren von Vergleichsbeispiel B ist. Das Verfahren von Beispiel 4 erfordert nur etwa 2% mehr Kühlkompressorstrom als das Verfahren von Beispiel 3 für die gleiche Produktionsrate von 52544 kg/h (115 840 lb/h) für para-Xylolprodukt mit einer Reinheit von 99,90 Gewichtsprozent; wohingegen das Verfahren von Ver gleichsbeispiel B etwa 7% mehr Kühlkompressorstrom als das Verfahren von Beispiel 3 erfordert.
BEISPIEL 3
In diesem Beispiel wird der Vorgang in einer Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung, erläutert in Fließschema von 1, gezeigt. Diese Ausführungsform des in Fließschema von 1 erläuterten Verfahrens wird als der energieeffizienteste von den drei Verfahrensaufbauten (Beispiele 3, 4 und Vergleichsbeispiel B), die auf dem Stromverbrauch des Propylenkühlkompressors basieren, gezeigt. Eine Zuführung, die 90 Gewichtsprozent para-Xylol enthält, wird in Kristallisator 100 auf eine Temperatur von 4,72°C (40,5°F) gekühlt. Der Kristallisatorabstrom wird zur Trennanlage 30, umfassend zwei hydraulische TNO-Waschkolonnen (siehe US-Patent Nummern 4 734 102 und 4 735 781 für Beschreibungen von diesen Waschkolonnen), geschickt. Die Waschkolonnen erzeugen 30123 kg/h (66 410 lb/h) hochreines Produkt, Strom 5, und einen einzelnen Filtratstrom, Strom 3. Der gesamte Strom 3 wird zu Kristallisator 200 geschickt. Da Waschkolonnen verwendet werden, gibt es keinen Strom 4 in dieser Ausführungsform. Kristallisator 200 wird bei –3,9°C (25°F) arbeiten lassen. Der Abstrom von Kristallisator 200 wird zu einer Trennanlage 33, umfassend eine Zentrifuge, geschickt. Der Kuchen von Zentrifuge 33 wird in die Wiederaufschlämmungstrommel 32 getropft, während das Abfallfiltrat (Strom 7) zu Kristallisator 300 geschickt wird, welcher bei –20,6°C (–5°F) arbeitet. Der Abstrom von diesem Kristallisator wird auch zu einer Trennanlage 34, umfassend eine Zentrifuge, geschickt. Der Kuchen aus Zentrifuge 34 wird in Wiederaufschlämmungstrommel 32 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 10) enthält etwa 45 Gewichtsprozent para-Xylol und wird mit dem Zuführungsstrom 1, bevor er irgendwo anders in der Anlage verschickt wird, wärmegetauscht. Die Aufschlämmung von Wiederaufschlämmungstrommel 32 wird zu einer Trennanlage 31, umfassend eine hydrauli sche TNO-Waschkolonne, geschickt. Diese Waschkolonne stellt weitere 22421 kg/h (49 430 lb/h) von hochreinem Produkt (Strom 15) bereit. Etwa 84% des Filtrats von der Waschkolonne werden zu der Wiederaufschlämmungstrommel 32 geschickt, um die Flüssigkeit des Wiederaufschlämmungsvorgangs bereitzustellen. Die Wiederaufschlämmungstrommel arbeitet bei 5,6°C (42°F). Das übrige Filtrat aus der Waschkolonne wird mit Strom 3, stromaufwärts von Kristallisator 200, vereinigt. In diesem Beispiel liegt Strom 14 nicht vor. Drei Anteile von Propylenkühlung werden in diesem Beispiel bei Drücken von etwa 0,46, 0,33 und 0,18 MPa (66, 48 und 26 psia) verwendet. Der Gefrierkompressor erfordert etwa 1991 kW (2670 hp/PS).
BEISPIEL 4
In diesem Beispiel wird der Vorgang einer Ausführungsform des in Fließschema von 2 erläuterten Verfahrens gezeigt. Diese Ausführungsform des Verfahrens erfordert etwa 2% weiteren Kühlkompressorstrom für die gleiche Produktionsrate von 52544 kg/h (115 840 lb/h) von para-Xylolprodukt mit einer Reinheit von 99,90 Gewichtsprozent para-Xylol. Eine 90 Gewichtsprozent para-Xylol enthaltende Zuführung wird über Leitung 102 zu Kristallisator 150 geschickt, der bei einer Temperatur von 4,4°C (40°F) arbeitet. Der Kristallisatorabstrom wird zur Trennanlage 130 geschickt, die drei hydraulische TNO-Waschkolonnen umfasst. Die Waschkolonnen erzeugen 31770 kg/h (70 040 lb/h) von hochreinem Produkt, Strom 106, und einen einzelnen Filtratstrom, Strom 104, der zu Kristallisator 250 geschickt wird. Es gibt keinen Strom 105 für dieses besondere Beispiel. Kristallisator 250 wird bei –4,4°C (24°F) arbeiten lassen. Der Abstrom von Kristallisator 250 wird zu Trennanlage 133, umfassend eine Zentrifuge, geschickt, und die para-Xylolkristalle werden von der Mutterlauge getrennt. Der kristalline para-Xylolkuchen von Zentrifuge 133 wird in die Wiederaufschlämmungstrommel 132 getropft, während das Abfallfiltrat (Strom 108) zu Kristallisa tor 350 geschickt wird, der bei –20,6°C (–5°F) arbeitet. Der Abstrom von Kristallisator 350 wird zu Trennanlage 134, umfassend eine Zentrifuge, geschickt und para-Xylolkristalle werden von der Mutterlauge abgetrennt. Der kristalline para-Xylolkuchen von der Zentrifuge wird in Wiederaufschlämmungstrommel 132 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 111) enthält etwa 45 Gewichtsprozent para-Xylol und wird mit der Zuführung, Strom 101, bevor er irgendwo anders in der Anlage verschickt wird, wärmegetauscht. Die Aufschlämmung von Wiederaufschlämmungstrommel 132 wird zu Trennanlage 131, umfassend zwei hydraulische TNO-Waschkolonnen, geschickt. Diese Waschkolonnen erzeugen zusätzlich 20775 kg/h (45 800 lb/h) von hochreinem para-Xylolprodukt (Strom 116), der mit hochreinem para-Xylolprodukt, Strom 106, vereinigt und über Leitung 117 gesammelt wird. Etwa 84% des Filtrats (Strom 114) von Trennanlage 131 werden zu der Wiederaufschlämmungstrommel 132 über Leitung 118 zur Bereitstellung von Flüssigkeit für den Wiederaufschlämmungsvorgang geschickt. Die Wiederaufschlämmungstrommel arbeitet bei 5,6°C (42°F). Das übrige Filtrat aus der Waschkolonne, vereinigt sich über Leitung 114 mit dem Zuführungsstrom 101, stromaufwärts von Kristallisator 150. In diesem Beispiel liegt Strom 115 nicht vor. Drei Niveaus von Propylenkühlung werden in diesem Beispiel bei Drücken von etwa 0,43, 0,32 und 0,18 MPa (63, 47 und 26 psia) verwendet. Der Gefrierkompressor erfordert etwa 2027 kW (2718 hp/PS), was 1,8% höher als der in 1 angegebene Aufbau ist.
VERGLEICHSBEISPIEL B
Ein Vergleichsverfahrensaufbau, in dem der kristalline para-Xylolkuchen von Trennvorrichtungen, die die Abströme von allen drei Kristallisationsschritten verarbeiten, vereinigt wird und einem Wiederaufschlämmungsvorgang unterzogen werden (erläutert in 3), erfordert etwa 7% mehr Gefrierkompressorstrom als der Aufbau für das Verfahren der vorliegenden Erfindung, das vorstehend in Beispiel 3 gezeigt wird, für die gleiche Produktionsrate von 52544 kg/h (115 840 lb/h) von para-Xylolprodukt mit einer Reinheit von 99,90 Gewichtsprozent para-Xylol. Eine 90 Gewichtsprozent para-Xylol enthaltende Zuführung (Strom 202) wird zu Kristallisator 400 geschickt, welche bei einer Temperatur von 3,9°C (39°F) arbeitet. Der Kristallisatorabstrom wird zu Trennanlage 217, umfassend zwei Zentrifugen, geschickt, und para-Xylolkristalle werden aus der Mutterlauge abgetrennt. Der kristalline para-Xylolkuchen aus diesen Zentrifugen wird in die Wiederaufschlämmungstrommel 220 über Leitung 205 getropft. Das Abfallfiltrat, Strom 204, wird zu Kristallisator 500 geschickt, der bei –3,9°C (25°F) arbeitet. Der Abstrom wird über Leitung 206 zu Trennanlage 218, umfassend eine Zentrifuge, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen von Trennanlage 218 wird über Leitung 208 in Wiederaufschlämmungstrommel 220 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 207) wird zu Kristallisator 600 geschickt, der bei –20,6°C (–5°F) arbeitet. Der Abstrom aus diesem Kristallisator wird über Leitung 209 zu Trennanlage 219, umfassend eine Zentrifuge, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen aus Trennanlage 219 wird über Leitung 211 in die Wiederaufschlämmungstrommel 220 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 210) enthält etwa 15 Gewichtsprozent para-Xylol und wird mit Zuführungsstrom 201, bevor er irgendwo anders in der Anlage verschickt wird, wärmegetauscht. Die Aufschlämmung von der Wiederaufschlämmungstrommel 220 wird über Leitung 212 zu einer Trennanlage 221, umfassend drei hydraulische TNO-Waschkolonnen, geschickt. Diese Waschkolonnen stellen das gesamte 52544 kg/h (115 840 lb/h) des hochreinen para-Xylolprodukts her, welches über Leitung 215 gesammelt wird. Etwa 90% des Filtrats aus den Waschkolonnen (Strom 213) wird über Leitung 218 zu Wiederaufschlämmungstrommel 220 geschickt, um die Flüssigkeit, die für den Wiederaufschlämmungsvorgang notwendig ist, bereitzustellen. Die Wiederaufschlämmungstrommel arbeitet bei 5,6°C (42°F). Das übrige Filtrat aus den Waschkolonnen wird mit Strom 201, stromauf wärts von Kristallisator 400, vereinigt, um Zuführungsstrom 202 zu bilden. In diesem Beispiel liegt Strom 214 nicht vor. Drei Niveaus von Propylenkühlung werden in diesem Beispiel bei Drücken von etwa 0,43, 0,33 und 0,18 MPa (62, 48 und 26 psia) verwendet. Der Gefrierkompressor erfordert etwa 2124 kW (2849 hp/PS), was 6,7% höher als für den Verfahrensaufbau von Beispiel 4 ist.
Beispiel 5, Beispiel 6 und Vergleichsbeispiel C vergleichen die Leistungen der drei verschiedenen Verfahren, die alle 52544 kg/h (115 840 lb/h) para-Xylolprodukt mit einer Reinheit von 99,90 Gewichtsprozent para-Xylol herstellen. Die in Beispiel 5, Beispiel 6 und Vergleichsbeispiel C beschriebenen Verfahren sind die gleichen wie die in Beispiel 3, Beispiel 4 bzw. Vergleichsbeispiel B beschriebenen Verfahren, mit der Ausnahme, dass die Konzentration an para-Xylol in der Anfangszuführung geringer ist. Für jedes Verfahren wird eine 70 Gewichtsprozent para-Xylol umfassende Zuführung verwendet. Die gesamte para-Xylolwiedergewinnung für jedes Beispiel ist 69%. Beispiele 5 und 6 erläutern erfindungsgemäße Ausführungsformen, während Vergleichsbeispiel C ein Vergleichsverfahren erläutert. Es kann ersichtlich werden, dass, wenn Beispiel 5, Beispiel 6 und Vergleichsbeispiel C verglichen werden, das Verfahren von Beispiel 6 energieeffizienter ist und das Verfahren von Beispiel 5 das nächste energieeffiziente ist. Für die Verfahrensausführungsform von Beispiel 5 erfordert der Kühlkompressor etwa 3642 kW (4884 hp/PS), was 8,9% mehr als jenes ist, das für das Verfahren von Beispiel 6 benötigt wird. Für das Verfahren von Vergleichsbeispiel C erfordert der Gefrierkompressor etwa 3861 kW (5178 hp/PS), was 15,5 höher als die Leistung ist, die erforderlich ist für das Verfahren von Beispiel 6, und 6,0% höher als die Leistung ist, die erforderlich ist für das Verfahren von Beispiel 5.
BEISPIEL 5
In diesem Beispiel, einer Ausführungsform der Erfindung, wird die in Fließschema von 1 erläuterte Verfah rensausführungsform gezeigt, um etwa 9% mehr Kühlkompressorstrom als der Verfahrensausführungsaufbau, der in 2 angegeben wird, erläutert. Eine 70 Gewichtsprozent para-Xylol enthaltende Zuführung wird in Kristallisator 100 auf eine Temperatur von –5,6°C (22°F) gekühlt. Der Kristallisatorabstrom, der para-Xylolkristalle und Mutterlauge umfasst, wird zu Trennanlage 30 geschickt, die vier hydraulische TNO-Waschkolonnen umfasst. Die Waschkolonnen stellen 23560 kg/h (51 940 lb/h) von hochreinem Produkt (Strom 5) und einen einzelnen Filtratstrom (Strom 3) her. In dieser Ausführungsform wird der gesamte Strom 3 über Leitung 3 zu Kristallisator 200 geschickt. Da Waschkolonnen verwendet werden, gibt es keinen Strom 4 für dieses einzelne Beispiel. Kristallisator 200 wird bei –10°C (14°F) arbeiten lassen. Der Abstrom wird über Leitung 6 zu Trennanlage 33, umfassend drei Zentrifugen, geschickt, wo das kristalline para-Xylol von der Mutterlauge abgetrennt wird. Der kristalline para-Xylolkuchen aus den Zentrifugen wird in die Wiederaufschlämmungstrommel 32 getropft, während das Abfallfiltrat über Leitung 7 zu Kristallisator 300 geschickt wird, der bei –20,6°C (–5°F) arbeitet. Der Abstrom aus Kristallisator 300, der kristallines para-Xylol und Mutterlauge umfasst, wird zu Trennanlage 34, umfassend zwei Zentrifugen, zur Abtrennung geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen aus den Zentrifugen wird in Wiederaufschlämmungstrommel 32 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 10) enthält etwa 42 Gewichtsprozent para-Xylol und wird mit der Zuführung (Strom 1), bevor sie irgendwo anders in der Anlage verschickt wird, wärmegetauscht. Die Aufschlämmung von Wiederaufschlämmungstrommel 32 wird zu Trennanlage 31, umfassend zwei hydraulische TNO-Waschkolonnen, geschickt. Diese Waschkolonnen erzeugen zusätzlich 28985 kg/h (63 900 lb/h) von hochreinem para-Xylolprodukt, Strom 15, welcher mit hochreinem para-Xylolprodukt, Strom 5, vereinigt und in Leitung 16 gesammelt wird. Etwa 29% des Filtrats von Waschkolonne 31 werden zu der Wiederaufschlämmungstrommel 32 geschickt, um Flüssigkeit für den Wiederaufschlämmungsvorgang bereitzustellen. Die Wiederaufschlämmungstrommel arbeitet bei 5,6°C (42°F). Das übrige Filtrat aus der Waschkolonne 31 wird mit Strom 3, stromaufwärts von Kristallisator 200, vereinigt. In diesem Beispiel liegt Strom 14 nicht vor. Drei Niveaus von Propylenkühlung werden in diesem Beispiel bei Drücken von etwa 0,32, 0,27 und 0,18 MPa (47, 39 und 26 psia) verwendet. Der Gefrierkompressor erfordert etwa 3642 kW (4884 hp/PS), was 8,9% größer ist als der, der für den in Beispiel 6 ( 2) angegebenen Aufbau benötigt wird.
BEISPIEL 6
In diesem Beispiel von einer erfindungsgemäßen Ausführungsform wird die in dem Fließschema von 2 erläuterte Verfahrensausführungsform gezeigt, um der letzte energieintensive von drei Aufbauten (Beispiel 5, Beispiel 6 und Vergleichsbeispiel C), bezogen auf den Stromverbrauch des Propylengefrierkompressors für dieses Beispiel, zu sein. Eine 70 Gewichtsprozent para-Xylol enthaltende Zuführung wird zu Kristallisator 150 geschickt, der bei einer Temperatur von –4,4°C (24°F) arbeitet. Der Kristallisatorabstrom, der kristallines para-Xylol und Mutterlauge umfasst, wird zu Trennanlage 130, umfassend drei hydraulische TNO-Waschkolonnen, geschickt. Die Waschkolonnen erzeugen 31003 kg/h (68 350 lb/h) hochreines Produkt (Strom 106) und einen einzigen Filtratstrom (Strom 104), der über Leitung 104 zu Kristallisator 250 geschickt wird. Es gibt keinen Strom 105 für dieses spezielle Beispiel. Kristallisator 250 wird bei –11,7°C (11°F) arbeiten lassen. Der Abstrom von Kristallisator 250 wird zu Trennanlage 133, umfassend drei Zentrifugen, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen aus den Zentrifugen wird in die Wiederaufschlämmungstrommel 132 getropft, während das Abfallfiltrat über Leitung 108 zu Kristallisator 350 geschickt wird, der bei –20,1°C (–5°F) arbeitet. Der Abstrom von diesem Kristallisator wird zu Trennanlage 134, umfassend zwei Zen trifugen, zur Abtrennung geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen aus den Zentrifugen wird in Wiederaufschlämmungstrommel 132 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 111) enthält etwa 42 Gewichtsprozent para-Xylol und wird mit der Zuführung (Strom 101), bevor irgendwo anders in der Anlage verschickt wird, wärmegetauscht. Die Aufschlämmung von Wiederaufschlämmungstrommel 132 wird zu Trennanlage 131, umfassend eine hydraulische TNO-Waschkolonne, geschickt. Diese Waschkolonne erzeugt ein zusätzliches 21541 kg/h (47 490 lb/h) von hochreinem para-Xylolprodukt, Strom 116, welches mit hochreinem para-Xylolprodukt, Strom 106, vereinigt wird und über Leitung 117 gesammelt wird. Etwa 34% des Filtrats von der Waschkolonne (Strom 114) werden zu der Wiederaufschlämmungstrommel 132 geschickt, um Flüssigkeit für den Wiederaufschlämmungsvorgang bereitzustellen. Die Wiederaufschlämmungstrommel arbeitet bei 5,6°C (42°F). Das übrige Filtrat aus der Waschkolonne 131 wird mit Strom 101, stromaufwärts von Kristallisator 150, zur Bildung von Strom 102, vereinigt. In diesem Beispiel liegt Strom 115 nicht vor. Drei Niveaus von Propylenkühlung werden in diesem Beispiel bei Drücken von etwa 0,32, 0,25 und 0,18 MPa (47, 36 und 26 psia) verwendet. Der Gefrierkompressor erfordert etwa 3343 kW (4483 hp/PS).
VERGLEICHSBEISPIEL C
Ein Vergleichsverfahrensaufbau, worin der kristalline para-Xylolkuchen von den Trennvorrichtungen, die den Abstrom von allen drei Kristallisationsschritten verarbeiten, vereinigt wird, und einem Wiederaufschlämmungsvorgang (erläutert in 3), unterzogen wird, erforderte etwa 16% mehr Gefrierkompressorstrom als das Verfahren für Beispiel 2 für die gleiche Produktionsrate von 52544 kg/h (115 840 lb/h) para-Xylolprodukt mit einer Reinheit von 99,90 Gewichtsprozent para-Xylol. Eine 70 Gewichtsprozent para-Xylol enthaltende Zuführung (Strom 202) wird zu Kristallisator 400 geschickt, der bei einer Temperatur von –3,9°C (25°F) arbeitet. Der Kristal lisatorabstrom, der kristallines para-Xylol und Mutterlauge umfasst, wird zu Trennanlage 217, umfassend drei Zentrifugen, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen aus diesen drei Zentrifugen wird in die Wiederaufschlämmungstrommel 220 über Leitung 205 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 204) wird zu Kristallisator 500 geschickt, der bei –10,6°C (13°F) arbeitet. Der Abstrom von para-Xylolkristallen und Mutterlauge aus Kristallisator 500 wird zu Trennanlage 218, umfassend drei Zentrifugen, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen von den Zentrifugen wird über Leitung 208 in Wiederaufschlämmungstrommel 220 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 207) wird zu Kristallisator 600 geschickt, der bei –20,6°C (–5°F) arbeitet. Der Abstrom von Kristallisator 600 wird zu Trennanlage 219, umfassend zwei Zentrifugen, geschickt. Der kristalline para-Xylolkuchen von den Zentrifugen wird über Leitung 211 in die Wiederaufschlämmungstrommel 220 getropft. Das Abfallfiltrat (Strom 210) enthält etwa 42 Gewichtsprozent para-Xylol und wird mit der Beschickung, Strom 201, bevor sie irgendwo anders in der Anlage verschickt wird, wärmegetauscht. Die Aufschlämmung von der Wiederaufschlämmungstrommel 220 wird zu Trennanlage 221, umfassend drei hydraulische TNO-Waschkolonnen, geschickt. Diese Waschkolonnen stellen das gesamte 52544 kg/h (115 840 lb/h) des hochreinen para-Xylolprodukts her, welches über Leitung 215 gesammelt wird. Etwa 45% des Filtrats aus den Waschkolonnen (Strom 213) wird über Leitung 218 zu Wiederaufschlämmungstrommel 220 geschickt, um Flüssigkeit für den Wiederaufschlämmungsvorgang bereitzustellen. Die Wiederaufschlämmungstrommel arbeitet bei 5,6°C (42°F). Das übrige Filtrat aus den Waschkolonnen wird mit Strom 201, stromaufwärts von Kristallisator 400, vereinigt. In diesem Beispiel liegt Strom 214 nicht vor. Drei Niveaus von Propylenkühlung werden in diesem Beispiel bei Drücken von etwa 0,33, 0,26 und 0,18 MPa (48, 38 und 26 psia) verwendet. Der Gefrierkompressor erfordert etwa 3861 kW (5178 hp/PS), was 15,5 höher ist als für den in Beispiel 6 (2) beschriebenen Aufbau, und 6,0% höher ist als für den in Beispiel 5 (1) beschriebenen Aufbau.

Claims

Verfahren zur Herstellung von para-Xylol aus einem para-Xylol enthaltenden Beschickungsstrom, der aromatische C₈-Kohlenwasserstoffe umfasst und eine para-Xylolkonzentration von mindestens etwa 60 Gewichtsprozent aufweist, wobei das Verfahren umfasst: a) Kristallisieren des Beschickungsstroms in einem ersten Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F); b) Gewinnen eines Abstroms, umfassend para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge; c) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer ersten Trennanlage, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts; d) Überführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der ersten Trennanlage zu einem zweiten Kristallisator, der bei einer Temperatur unterhalb jener des ersten Kristallisators arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst; e) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer zweiten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu einer Aufschlämmungsapparatur; f) Überführen mindestens eines Teils des Filtrats von der zweiten Trennanlage zu einem dritten Kristallisator, der bei einer Temperatur unterhalb jener des zweiten Kristallisators arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewin nen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst; g) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer dritten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu der Aufschlämmungsapparatur; h) In-Kontakt-Bringen der para-Xylolkristalle in der Aufschlämmungsapparatur mit para-Xylol enthaltender Flüssigkeit, zur Bildung eines Aufschlämmungsgemisches mit einer Temperatur höher als jene des Kristallisators mit der niedrigsten Temperatur; i) Abtrennen des Aufschlämmungsgemisches in einer vierten Trennanlage, zur Herstellung eines Filtrats und eines kristallinen para-Xylolprodukts, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts; j) Zurückführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der vierten Trennanlage zu dem zweiten Kristallisator; und k) Zurückführen mindestens eines weiteren Teils des Filtrats, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Filtrat von der ersten Trennanlage, Filtrat von der vierten Trennanlage und Filtrat von den ersten und vierten Trennanlagen zu der Aufschlämmungsapparatur.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der erste Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 12,8°C (55°F) arbeitet, der zweite Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa 1,7°C (35°F) arbeitet, der dritte Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –37,2°C (–35°F) bis etwa –15°C (5°F) arbeitet und die Temperatur des Aufschlämmungsgemisches in Schritt (h) etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F) ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der erste Kristallisator bei einer Temperatur von etwa 1,7°C (35°F) bis etwa 7,2°C (45°F) arbeitet, der zweite Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –9,4°C (15°F) bis etwa –3,9°C (25°F) arbeitet, der dritte Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa –20,6°C (–5°F) arbeitet und die Temperatur des Aufschlämmungsgemisches in Schritt (h) etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 10°C (50°F) ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Temperatur des Aufschlämmungsgemisches in Schritt (h) etwa 3,3°C (38°F) bis etwa 5,6°C (42°F) ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der para-Xylol enthaltende Beschickungsstrom mindestens etwa 75 Gewichtsprozent para-Xylol umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das vereinigte para-Xylolprodukt mindestens etwa 99,5 Gewichtsprozent para-Xylol umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Aufschlämmungsgemisch in Schritt (h) etwa 30 bis etwa 60 Gewichtsprozent kristallines para-Xylol umfasst.
Verfahren nach Ansprüchen 1, 2, 3, 4, 5, 6 oder 7, wobei das kristalline para-Xylolprodukt von Schritt (c) vor dem Schmelzen mit dem kristallinen para-Xylolprodukt von Schritt (i) vereinigt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Menge an para-Xylolkristallen in dem Aufschlämmungsgemisch, die in der Aufschlämmungsapparatur gebildet wird, größer als die Menge der para-Xylolkristalle ist, die in die Aufschlämmungsapparatur geschickt wird.
Verfahren zur Herstellung von para-Xylol aus einem para-Xylol enthaltenden Beschickungsstrom, der aromatische C₈-Kohlenwasserstoffe umfasst und eine para-Xylolkonzentration von mindestens etwa 55 Gewichtsprozent aufweist, wobei das Verfahren umfasst: a) Kristallisieren des Beschickungsstroms in einem ersten Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F); b) Gewinnen eines Abstroms, umfassend para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge; c) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer ersten Trennanlage, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts; d) Überführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der ersten Trennanlage zu einem zweiten Kristallisator, der bei einer Temperatur unterhalb jener des ersten Kristallisators arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst; e) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer zweiten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu einer Aufschlämmungsapparatur; f) Überführen mindestens eines Teils des Filtrats von der zweiten Trennanlage zu einem dritten Kristallisator, der bei einer Temperatur unterhalb jener des zweiten Kristallisators arbeitet, Kristallisieren des Filtrats und Gewinnen eines Abstroms, der para-Xylolkristalle in einer Mutterlauge umfasst; g) Trennen der para-Xylolkristalle von der Mutterlauge in einer dritten Trennanlage und Schicken der para-Xylolkristalle zu der Aufschlämmungsapparatur; h) In-Kontakt-Bringen der para-Xylolkristalle in der Aufschlämmungsapparatur mit para-Xylol enthaltender Flüssig keit, zur Bildung eines Aufschlämmungsgemisches mit einer Temperatur höher als jene des Kristallisators mit der niedrigsten Temperatur; i) Abtrennen des Aufschlämmungsgemisches in einer vierten Trennanlage, zur Herstellung eines Filtrats und eines kristallinen para-Xylolprodukts, Waschen der para-Xylolkristalle mit flüssigem para-Xylol, vollständiges Schmelzen der para-Xylolkristalle, und Sammeln des flüssigen para-Xylolprodukts; j) Zurückführen von mindestens einem Teil des Filtrats aus der vierten Trennanlage zu dem ersten Kristallisator; und k) Zurückführen mindestens eines weiteren Teils des Filtrats, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Filtrat von der ersten Trennanlage, Filtrat von der vierten Trennanlage und Filtrat von den ersten und vierten Trennanlagen zu der Aufschlämmungsapparatur.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei der erste Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F) arbeitet, der zweite Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa 1,7°C (35°F) arbeitet, der dritte Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –37,2°C (–35°F) bis etwa –15°C (5°F) arbeitet und die Temperatur des Aufschlämmungsgemisches in Schritt (h) etwa –12,2°C (10°F) bis etwa 12,8°C (55°F) ist.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei der erste Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –6,7°C (20°F) bis etwa –1,1°C (30°F) arbeitet, der zweite Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –15°C (5°F) bis etwa –9,4°C (15°F) arbeitet, der dritte Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa –20,6°C (–5°F) arbeitet und die Temperatur des Aufschlämmungsgemisches in Schritt (h) etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 10°C (50°F) ist.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei der erste Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 12,8°C (55°F) arbeitet, der zweite Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa 1,7°C (35°F) arbeitet, der dritte Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –37,2°C (–35°F) bis etwa –15°C (5°F) arbeitet und die Temperatur des Aufschlämmungsgemisches in Schritt (h) etwa –1,1°C (30°F) bis etwa 10°C (50°F) ist.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei der erste Kristallisator bei einer Temperatur von etwa 1,7°C (35°F) bis etwa 7,2°C (45°F) arbeitet, der zweite Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –9,4°C (15°F) bis etwa –3,9°C (25°F) arbeitet, der dritte Kristallisator bei einer Temperatur von etwa –23,3°C (–10°F) bis etwa –20,6°C (–5°F) arbeitet und die Temperatur des Aufschlämmungsgemisches in Schritt (h) etwa 3,3°C (38°F) bis etwa 5,6°C (42°F) ist.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei der para-Xylol enthaltende Beschickungsstrom mindestens etwa 75 Gewichtsprozent para-Xylol umfasst.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei das vereinigte para-Xylolprodukt mindestens etwa 99,5 Gewichtsprozent para-Xylol umfasst.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei das Aufschlämmungsgemisch in Schritt (h) etwa 30 bis etwa 60 Gewichtsprozent kristallines para-Xylol umfasst.
Verfahren nach Ansprüchen 10, 11, 12, 13, 14, 15 oder 16, wobei das kristalline para-Xylolprodukt von Schritt (c) mit dem kristallinen para-Xylolprodukt von Schritt (i) vor dem Schmelzen vereinigt wird.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Menge an para-Xylolkristallen in dem Aufschlämmungsgemisch, die in der Aufschlämmungsapparatur gebildet wird, größer als die Menge an para-Xylolkristallen ist, die zu der Aufschlämmungsapparatur geschickt wird.