CN112679304B - 一种生产对二甲苯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及对二甲苯生产领域，公开了一种生产对二甲苯的方法，该方法包括深冷结晶步骤、打浆老化步骤和低温结晶步骤；所述深冷结晶步骤的原料为含低浓度对二甲苯的原料、打浆老化步骤得到的老化母液和低温结晶步骤得到的结晶母液中的至少一种；所述打浆老化步骤的原料为深冷结晶步骤得到的对二甲苯晶体I、含高浓度对二甲苯的原料和低温结晶步骤得到的结晶母液IV和对二甲苯晶体IV中的至少一种；所述低温结晶步骤的原料为打浆老化步骤得到的老化母液和/或含高浓度对二甲苯的原料。使用本发明的生产对二甲苯的方法进行对二甲苯的结晶生产，能够降低分离能耗。

Description

一种生产对二甲苯的方法

技术领域

本发明涉及对二甲苯生产领域，具体涉及一种生产对二甲苯的方法。

背景技术

对二甲苯(PX)是一种重要的有机化工原料，主要用作制取精对苯二甲酸(PTA)和对苯二甲酸二甲酯(DMT)的原料，PTA则用来制造聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯产品。

分离C8芳烃是对二甲苯的主要生产方法，目前工业上主要采用结晶分离法和模拟移动床吸附分离法。

US5448005A公开了一种由高浓度原料生产对二甲苯的结晶方法，该方法通过第一级结晶分离得到高纯度的对二甲苯产品，并通过第二级结晶回收结晶母液中剩余的对二甲苯。该文件中，二级结晶的温度不够低，二级结晶母液中尚有较多的对二甲苯未得到回收，对二甲苯的回收率还不够高；另外，二级结晶所得的对二甲苯晶体需要全部熔化再作为一级结晶的进料，从能量利用的角度来看，先制冷获得晶体，然后熔化晶体再制冷重新获得晶体，会增加结晶分离的能耗。

CN1938247A公开了一种由低浓度原料通过多级结晶分离对二甲苯的方法，该方法利用氨吸收制冷以降低制冷能耗，但是深冷结晶所得对二甲苯晶体仍然需要熔化后再重结晶，因此，能耗仍然很高。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的生产对二甲苯过程中存在的分离能耗高的问题，提供一种生产对二甲苯的方法。使用本发明的生产对二甲苯的方法进行对二甲苯的结晶生产，能够降低分离能耗。

为了实现上述目的，本发明提供一种生产对二甲苯的方法，该方法包括深冷结晶步骤、打浆老化步骤和低温结晶步骤；

所述深冷结晶步骤的原料为含低浓度对二甲苯的原料、打浆老化步骤得到的老化母液和低温结晶步骤得到的结晶母液中的至少一种；

所述打浆老化步骤的原料为深冷结晶步骤得到的对二甲苯晶体I、含高浓度对二甲苯的原料和低温结晶步骤得到的结晶母液IV和对二甲苯晶体IV中的至少一种；

所述低温结晶步骤的原料为打浆老化步骤得到的老化母液和/或含高浓度对二甲苯的原料；

其中，所述含低浓度对二甲苯的原料中，对二甲苯的浓度不高于25重量％；所述含高浓度对二甲苯的原料中，对二甲苯的浓度不低于50重量％。

优选地，所述打浆老化步骤在第一老化釜和第二老化釜中进行。

优选地，将所述对二甲苯晶体I以及任选地含高浓度对二甲苯的原料送入第一老化釜中进行第一打浆老化，得到老化母液II和对二甲苯晶体II；将所述对二甲苯晶体II和任选地所述含高浓度对二甲苯的原料送入第二老化釜中进行第二打浆老化，得到老化母液III和对二甲苯晶体Ⅲ。

优选地，所述第一老化釜和第二老化釜为绝热搅拌釜。

优选地，所述第一老化釜的操作温度为-30℃至0℃，优选第一老化釜釜内晶浆固含量为25-45％，对二甲苯晶体II纯度≥90％，粒度范围为30-800μm，停留时间为0.2-4h，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为0.7-1.3:1。

优选地，所述第二老化釜的操作温度为0℃-10℃，优选第二老化釜釜内晶浆固含量为20-45％，对二甲苯晶体Ⅲ纯度≥95％，粒度范围为50-800μm，停留时间为0.2-4h，进一步优选地，对二甲苯晶体III与对二甲苯晶体II的质量比为0.6-1.4:1。

使用本发明的生产对二甲苯的方法进行对二甲苯的结晶生产，不但可以降低分离能耗，还能够提高对二甲苯的回收率，另外，本发明提供的方法操作更加稳定，并且能同时分离高浓度和低浓度原料，取得了良好的技术效果。优选情况下，利用含高浓度对二甲苯的原料对深冷晶体进行两次打浆老化或两次打浆结晶作为产品级，直接获得高纯度产品，实现能量的综合利用，进一步降低分离能耗，并且在两次打浆老化或两次打浆结晶之间增加一次低温结晶作为稳定级，提高生产过程的稳定性；更优选情况下，也可以对高浓度原料进行一次高温结晶作为效率级，预先分离出一部分产品以进一步降低分离能耗。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的分离能耗高的问题，并可同时分离多种不同浓度的原料。

附图说明

图1是本发明的一种具体实施方式的生产对二甲苯的方法流程示意图。

附图标记说明

1-第一结晶器 2-第一老化釜

3-第二结晶器 4-第二老化釜

5-第一固液分离器 6-第二固液分离器

7-第三固液分离器 8-第四固液分离器

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明中所述“第一”、“第二”、“第三”、“第四”不对本发明起限定作用，仅是为了区分不同阶段进行的操作或者加入的物料。

在本发明中，无特殊说明情况下，物质的纯度、含量一般指质量含量。

本发明提供一种生产对二甲苯的方法，该方法包括深冷结晶步骤、打浆老化步骤和低温结晶步骤；

所述深冷结晶步骤的原料为含低浓度对二甲苯的原料、打浆老化步骤得到的老化母液和低温结晶步骤得到的结晶母液中的至少一种；

所述打浆老化步骤的原料为深冷结晶步骤得到的对二甲苯晶体I、含高浓度对二甲苯的原料和低温结晶步骤得到的结晶母液IV和对二甲苯晶体IV中的至少一种；

所述低温结晶步骤的原料为打浆老化步骤得到的老化母液和/或含高浓度对二甲苯的原料；

其中，所述含低浓度对二甲苯的原料中，对二甲苯的浓度不高于25重量％；所述含高浓度对二甲苯的原料中，对二甲苯的浓度不低于50重量％。

本发明提供的方法可以是单独处理含低浓度对二甲苯的原料或者含高浓度对二甲苯的原料，也可以是同时处理含低浓度对二甲苯的原料和含高浓度对二甲苯的原料。

根据本发明的一种具体实施方式，所述深冷结晶步骤在第一结晶器1中进行。

优选地，所述第一结晶器由两个以上结晶器串联组成。

根据本发明的一种优选实施方式，所述两个以上结晶器中的最低结晶温度低于对二甲苯-间二甲苯-邻二甲苯的低共熔点温度。采用该种优选实施方式可以保障对二甲苯的晶体纯度。

优选地，所述第一结晶器由两个结晶器串联组成。进一步优选地，所述两个结晶器的结晶温度分别为-50至-40℃和-80至-50℃。采用该种优选实施方式更有利于进一步降低能耗。

优选地，所述第一结晶器由三个结晶器串联组成，所述三个结晶器的结晶温度分别为-50至-40℃、-60至-50℃、-80至-60℃。采用该种优选实施方式更有利于进一步降低能耗。

根据本发明，优选地，上述深冷结晶步骤得到的对二甲苯晶体Ⅰ纯度≥80％，粒度为10-300μm；进一步优选地，上述深冷结晶步骤得到的对二甲苯晶体Ⅰ的平均粒度≥100μm。优选地，深冷结晶步骤的条件包括：停留时间为0.5-10h。

上述优选实施方式中，对深冷结晶过程进行分段结晶、并辅以温差控制和停留时间控制，制备粒度较大且粒度分布较均匀的对二甲苯晶体I，使其达到一定的纯度，从而使得后续的打浆老化能够更顺利地进行。

根据本发明的一种优选实施方式，所述两个以上结晶器中的最低结晶温度低于对二甲苯-间二甲苯-邻二甲苯的低共熔点温度，且高于对二甲苯-间二甲苯-邻二甲苯-乙苯的低共熔点温度。

根据本发明的一种具体实施方式，所述深冷结晶步骤可以结晶析出对二甲苯晶体以及任选地间二甲苯、任选地邻二甲苯。优选地，当所述深冷结晶步骤除结晶析出对二甲苯以外还结晶析出间二甲苯和/或邻二甲苯时，结晶析出的间二甲苯/或邻二甲苯占深冷结晶步骤得到的对二甲苯晶体I总重量的10％以下。

根据本发明，具体地，所述深冷结晶过程得到晶浆I，将所述晶浆I进行第一固液分离得到所述对二甲苯晶体I和结晶母液I。

优选地，至少部分所述结晶母液I返回至所述第一结晶器，优选返回至所述第一结晶器中结晶温度最低的结晶器中。采用该种优选实施方式母液中的晶体可起到晶种的作用，能促进晶体长大。

剩余部分的结晶母液I可以直接排出或者与对二甲苯原料(包括含低浓度对二甲苯的原料和/或含高浓度对二甲苯的原料)换热后排出。

根据本发明的一种优选实施方式，所述打浆老化步骤在第一老化釜和第二老化釜中进行。即该优选实施方式下，所述打浆老化步骤包括两次打浆老化。

根据本发明，优选地，将所述对二甲苯晶体I以及任选地含高浓度对二甲苯的原料送入第一老化釜中进行第一打浆老化，得到老化母液II和对二甲苯晶体II；将所述对二甲苯晶体II和任选地所述含高浓度对二甲苯的原料送入第二老化釜中进行第二打浆老化，得到老化母液III和对二甲苯晶体Ⅲ。

根据本发明，优选地，所述第一老化釜为结晶搅拌釜，所述第二老化釜为绝热搅拌釜。可以通过制冷系统移走第一老化釜的热量。

根据本发明，优选地，所述第一老化釜为绝热搅拌釜，所述第二老化釜为结晶搅拌釜。可以通过制冷系统移走第二老化釜的热量。

根据本发明，优选地，所述第一老化釜和第二老化釜为绝热搅拌釜。采用该种优选实施式能耗更低。

根据本发明的一种优选实施方式，部分第一老化釜得到的老化母液II返回第一老化釜，剩余部分老化母液II送至低温结晶步骤(第二结晶器)和/或深冷结晶步骤(第一结晶器)，作为低温结晶步骤的原料和/或深冷结晶步骤的原料。

优选地，对返回的老化母液II进行加热，优选加热温度为10℃-85℃。

根据本发明，优选地，所述第一老化釜的操作温度为-30℃至0℃。

根据本发明的一种优选实施方式，第一老化釜釜内晶浆固含量为25-45％，对二甲苯晶体II纯度≥90％，粒度范围为30-800μm，停留时间为0.2-4h。

根据本发明，优选地，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为0.7-1.3:1。

根据本发明的一种优选实施方式，部分第二老化釜得到的老化母液III返回第二老化釜，剩余部分老化母液III送至第一老化釜和/或低温结晶步骤采用的第二结晶器，作为第一打浆老化步骤的原料和/或低温结晶步骤的原料。

根据本发明的一种优选实施方式，对返回的老化母液Ⅲ进行加热，优选加热温度为10℃-85℃。

根据本发明，优选地，所述第二老化釜的操作温度为0℃-10℃。

根据本发明，优选地，优选第二老化釜釜内晶浆固含量为20-45％，对二甲苯晶体Ⅲ纯度≥95％，粒度范围为50-800μm，停留时间为0.2-4h。

根据本发明的一种优选实施方式，对二甲苯晶体III与对二甲苯晶体II的质量比为0.6-1.4:1。

根据本发明，所述对二甲苯晶体III可以直接熔化作为产品排出。

根据本发明，具体地，所述低温结晶步骤可以在第二结晶器中进行，含高浓度对二甲苯的原料、老化母液II和老化母液III中的至少一种在第二结晶器中进行低温结晶得到晶浆IV。

所述晶浆IV可以通过固液分离得到结晶母液IV和对二甲苯晶体IV之后进行后续处理，也可以不经过固液分离直接进行后续处理。

根据本发明的一种优选实施方式，至少部分所述晶浆IV不经固液分离直接送入深冷结晶步骤(第一结晶器)。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述晶浆IV经第四固液分离得到所述结晶母液IV和对二甲苯晶体IV；更优选地，所述结晶母液IV返回至深冷结晶步骤采用的第一结晶器、所述第一老化釜和第二结晶器中的至少一种。更优选地，所述对二甲苯晶体IV送至第一老化釜和/或第二老化釜。

根据本发明的一种优选实施方式，所述第二结晶器的操作温度为-45℃至10℃，优选第二结晶器釜内晶浆固含量为10-50％，对二甲苯晶体IV粒度范围为30-800μm，停留时间为0.2-4h。

本发明提供的方法可以是单独处理含低浓度对二甲苯的原料或者含高浓度对二甲苯的原料，也可以是同时处理含低浓度对二甲苯的原料和含高浓度对二甲苯的原料。

当本发明提供的方法处理含高浓度对二甲苯的原料时，所述含高浓度对二甲苯的原料可以全部或部分的送入第一老化釜、第二老化釜或者第二结晶器。对于送入第一老化釜、第二老化釜或者第二结晶器的比例没有特别的限定，本领域技术人员可以根据第一老化釜、第二老化釜或者第二结晶器中的操作条件以及晶浆固含量进行适当的分配，本发明在此不再赘述。

为了进一步提高两次打浆老化得到产品的纯度，对两次打浆老化的打浆液浓度、温度、用量以及打浆老化的时间进行控制，特别是对对二甲苯晶体量的变化幅度和固含量进行控制，使得打浆过程更能稳定进行。

在本发明中，在没有特殊说明情况下，所述“任选地”是指含有或者不含有、加入或者不加入、采用或者不采用。具体地，本发明打浆老化步骤的原料可以采用含高浓度对二甲苯的原料，也可以不采用含高浓度对二甲苯的原料。所述打浆老化步骤在第一老化釜和第二老化釜中进行时，含高浓度对二甲苯的原料可以送入第一老化釜中，也可以送入第二老化釜，还可以是部分送入第一老化釜，剩余部分送入第二老化釜。本领域技术人员可以在上述公开的基础上，清楚所述“任选地”的含义。

根据本发明，优选地，对第一老化釜得到的晶浆II进行第二固液分离得到所述老化母液II和对二甲苯晶体II；对第二老化釜得到的晶浆III进行第三固液分离得到所述老化母液III和对二甲苯晶体III。

本发明对上述所述第一固液分离、第二固液分离、第三固液分离和第四固液分离采用的设备没有特别的限制，只要能够实现晶体和母液的分离即可。优选地，所述第一固液分离、第二固液分离、第三固液分离和第四固液分离各自独立地采用沉降过滤复合式离心机、推料离心机、洗涤塔、过滤柱和旋流器中的至少一种进行。

进一步优选地，所述第一固液分离采用沉降过滤复合式离心机进行。

进一步优选地，所述第二固液分离、第三固液分离和第四固液分离各自独立地采用推料离心机进行。

根据本发明，所述固液分离后的滤饼依靠重力或螺旋输送至下游设备。

根据本发明提供的方法，优选地，该方法还包括：用增稠设备(例如，旋流器等)对晶浆I、晶浆Ⅱ、晶浆Ⅲ和晶浆IV进行预分离。采用该种优选实施方式可以提高晶浆中的固含量，然后再进行所述固液分离，可提高固液分离的效率。

根据本发明提供的方法，对所述深冷结晶步骤采用的第一结晶器、低温结晶步骤采用的第二结晶器以及打浆老化步骤采用的第一老化釜和第二老化釜的设置没有特别的限制，可以为本领域中各种能够实现上述目的的设备，优选地，所述深冷结晶步骤采用的第一结晶器、低温结晶步骤采用的第二结晶器以及打浆老化步骤采用的第一老化釜和第二老化釜各自独立地为釜式结晶器或者套管结晶器。

根据本发明提供的方法，优选地，第一结晶器、第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜内部各自独立地设置有能刮除壁面晶体的运动构件。在上述公开的基础上，本领域技术人员知晓如何设置和选择所述运动构件。

根据本发明提供的方法，在所述深冷结晶、低温结晶、第一打浆老化和第二打浆老化过程中，对于冷却的方式没有特别的限定，例如可以各自独立地为直接接触冷却或者间接式冷却。优选地，第一结晶器、第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜各自独立地采用惰性气体直接接触冷却，更优选采用乙烯和/或二氧化碳作为直接冷却剂。优选地，第一结晶器、第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜各自独立地采用间接式冷却；更优选采用丙烯、丙烷、乙烯、氨、液化天然气和乙二醇中的至少一种作为间接冷却剂。

根据本发明的一种优选实施方式，第一结晶器采用液态乙烯进行间接冷却。

根据本发明的一种优选实施方式，第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜各自独立地采用液态丙烯或者乙二醇进行间接冷却。

更优选地，第一结晶器、第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜的传热温差均不大于20℃。

根据本发明的一种优选实施方式，所述含低浓度对二甲苯的原料中，对二甲苯的浓度不高于24重量％；所述含高浓度对二甲苯的原料中，对二甲苯的浓度不低于70重量％。

根据本发明，优选地，该方法还包括：对所述含高浓度对二甲苯的原料预冷至15-50℃，对含低浓度对二甲苯的原料进行预冷至-40℃至-10℃。

根据本发明，优选地，该方法还包括：将至少部分含高浓度对二甲苯的原料进行高温结晶预先分离出部分对二甲苯产品。高温结晶作为效率级，预先分离出一部分产品可以进一步降低分离能耗。

优选地，所述高温结晶的温度为3-8℃。

优选地，高温结晶母液以及任选地剩余部分含高浓度对二甲苯的原料送入打浆老化步骤和/或低温结晶步骤。

根据本发明，优选地，该方法还包括：对对二甲苯晶体Ⅱ、对二甲苯晶体Ⅲ和对二甲苯晶体IV中的至少一种进行洗涤，优选使用甲苯、对二甲苯作为洗涤液，更优选使用纯度≥99.8％的对二甲苯作为洗涤液，更优选洗涤液的温度为15℃-85℃，更优选洗涤后的对二甲苯产品纯度≥99.9％，优选洗涤产生的洗涤滤液部分或全部返回至第一老化釜、第二老化釜和第二结晶器中的至少一种，更优选全部返回至第二老化釜中。

使用本发明的生产对二甲苯的方法进行对二甲苯的结晶生产，降低了分离能耗、提高了对二甲苯的回收率、且打浆老化操作更加稳定，并且能同时分离高浓度和低浓度原料，取得了良好的技术效果。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例和对比例中，无特殊说明情况下，对二甲苯的浓度以质量含量计。

以下实施例中，第一固液分离器5为沉降过滤复合式离心机；第二固液分离器6、第三固液分离器7、第四固液分离器8为推料离心机。

所述制冷能耗指的是结晶过程所需要移走的热量，通过流程模拟软件计算得到。

实施例1

本实施例用于说明本发明所述的生产对二甲苯的方法。

如图1所述，含对二甲苯的高浓度原料，流量为56250kg/h，对二甲苯浓度为80％，温度为25℃，分成两股，第一股原料，流量为28125kg/h，进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合，其余部分进入第二老化釜4中，与对二甲苯晶体Ⅱ混合，第二老化釜4为绝热搅拌釜，操作温度为6.6℃，固含量为38％，晶浆停留时间为2h，晶体平均粒径约330μm，第二老化釜4中的晶浆Ⅲ经第三固液分离器7分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和老化母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅲ与对二甲苯晶体Ⅱ的质量之比为0.95:1，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为99.3％，经99.9％的对二甲苯产品洗涤、加热熔化后得到对二甲苯产品；老化母液Ⅲ一部分加热至25℃返回第二老化釜4中，剩余部分进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合，第一老化釜2为绝热搅拌釜，操作温度为-3.8℃，固含量为43％，晶浆停留时间为1h，晶体平均粒径约256μm，第一老化釜2中的晶浆Ⅱ经第二固液分离器6分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液Ⅱ，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为1.15:1，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为98.2％，进入第二老化釜4中，老化母液Ⅱ一部分加热至20℃返回第一老化釜2中，剩余部分进入第二结晶器3中，第二结晶器3的操作温度为-25℃，固含量为40％，第二结晶器3中的晶浆Ⅳ经第四固液分离器8分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ，结晶母液Ⅳ进入到第一结晶器1中，对二甲苯晶体Ⅳ进入第一老化釜2中；含对二甲苯的低浓度原料，流量为424380kg/h，对二甲苯浓度为19.6％，温度为40℃，预冷至-30℃进入第一结晶器1中进行深冷结晶，第一结晶器1由两台结晶器串联组成，结晶温度分别为-45℃和-65℃，采用乙烯间接冷却，传热温差为15℃，晶体平均粒径约198μm，晶浆停留时间为3h，第一结晶器1中的晶浆经第一固液分离器5分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为85.5％，进入第一老化釜2中，结晶母液Ⅰ与低浓度对二甲苯原料换热后排出结晶单元。最终得到对二甲苯产品为95706kg/h，纯度为99.95％，制冷能耗为9.4398M*Kcal/h。

实施例2

本实施例用于说明本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，含对二甲苯的高浓度原料，流量为56250kg/h，对二甲苯浓度为80％，温度为25℃，分成两股，第一股原料，流量为28125kg/h，进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合，其余部分进入第二老化釜4中，与对二甲苯晶体Ⅱ混合，第二老化釜4为绝热搅拌釜，操作温度为5.6℃，固含量为42％，晶浆停留时间为2h，晶体平均粒径约325μm，第二老化釜4中的晶浆Ⅲ经第三固液分离器7分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和老化母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅲ与对二甲苯晶体Ⅱ的质量之比为0.96:1，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为99.1％，经99.9％的对二甲苯产品洗涤、加热熔化后得到对二甲苯产品；老化母液Ⅲ一部分加热至28℃返回第二老化釜4中，剩余部分进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合，第一老化釜2为绝热搅拌釜，操作温度为-3.6℃，固含量为40％，晶浆停留时间为1h，晶体平均粒径约248μm，第一老化釜2中的晶浆Ⅱ经第二固液分离器6分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液Ⅱ，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为1.1:1，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为98.3％，进入第二老化釜4中，老化母液Ⅱ一部分加热至20℃返回第一老化釜2中，剩余部分进入第二结晶器3中，第二结晶器3的操作温度为-25℃，固含量为40％，第二结晶器3中的晶浆Ⅳ经第四固液分离器8分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ，结晶母液Ⅳ进入到第一结晶器1中，对二甲苯晶体Ⅳ进入第二老化釜4中；含对二甲苯的低浓度原料，流量为424380kg/h，对二甲苯浓度为19.6％，温度为40℃，预冷至-30℃进入第一结晶器1中进行深冷结晶，第一结晶器1由两台结晶器串联组成，结晶温度分别为-45℃和-65℃，采用乙烯间接冷却，传热温差为15℃，晶体平均粒径约195μm，晶浆停留时间为3h，第一结晶器1中的晶浆经第一固液分离器5分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为85.3％，进入第一老化釜2中，结晶母液Ⅰ与低浓度对二甲苯原料换热后排出结晶单元。最终得到对二甲苯产品为95730kg/h，纯度为99.96％，制冷能耗为9.4709M*Kcal/h。

对比例1

现有的对二甲苯的生产方法。

参照实施例1的操作条件，含对二甲苯的低浓度原料，流量为424380kg/h，对二甲苯浓度为19.6％，温度为40℃，预冷至-30℃进入第一结晶器中进行深冷结晶，第一结晶器由两台结晶器串联组成，结晶温度分别为-45℃和-65℃，第一结晶器中的晶浆经第一固液分离器分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为80％，熔化后再重结晶，重结晶温度为3℃，得到对二甲苯产品50788kg/h，纯度为99.8％，制冷能耗为15.0527M*Kcal/h。含对二甲苯的高浓度原料，流量为56250kg/h，对二甲苯浓度为80％，温度为25℃，先经3℃结晶，分离一部分对二甲苯产品，剩余结晶母液在-30℃下结晶，所得晶体熔化后再3℃下重结晶，所得结晶母液继续在-65℃下深冷结晶，所得晶体熔化后再3℃下重结晶，最终得到对二甲苯产品43620kg/h，纯度为99.8％，制冷能耗为5.5429M*Kcal/h。两种原料合计得到对二甲苯产品94408kg/h，制冷总能耗为20.5956M*Kcal/h，比实施例1高118％。

实施例3

本实施例用于说明本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，含对二甲苯的高浓度原料，流量为56250kg/h，对二甲苯浓度为82％，温度为25℃，进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合；第二老化釜4为绝热搅拌釜，操作温度为7.2℃，固含量为40％，晶浆停留时间为3h，晶体平均粒径约335μm，第二老化釜4中的晶浆Ⅲ经第三固液分离器7分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和老化母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅲ与对二甲苯晶体Ⅱ的质量之比为0.98:1，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为99.2％，经99.9％的对二甲苯产品洗涤、加热熔化后得到对二甲苯产品；老化母液Ⅲ一部分加热至30℃返回第二老化釜4中，剩余部分进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合，第一老化釜2为绝热搅拌釜，操作温度为-4.6℃，固含量为35％，晶浆停留时间为2h，晶体平均粒径约278μm，第一老化釜2中的晶浆Ⅱ经第二固液分离器6分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液Ⅱ，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为1.1:1，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为98.7％，进入第二老化釜4中，老化母液Ⅱ一部分加热至15℃返回第一老化釜2中，剩余部分进入第二结晶器3中，第二结晶器3的操作温度为-30℃，固含量为45％，第二结晶器3中的晶浆Ⅳ经第四固液分离器8分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ，结晶母液Ⅳ进入到第一结晶器1中，对二甲苯晶体Ⅳ进入第一老化釜2中；含对二甲苯的低浓度原料，流量为424380kg/h，对二甲苯浓度为19.6％，温度为10℃，预冷至-30℃进入第一结晶器1中进行深冷结晶，第一结晶器1由两台结晶器串联组成，结晶温度分别为-45℃和-68℃，采用乙烯间接冷却，传热温差为15℃，晶体平均粒径约196μm，晶浆停留时间为3h，第一结晶器1中的晶浆经第一固液分离器5分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为85.5％，进入第一老化釜2中，结晶母液Ⅰ与低浓度对二甲苯原料换热后排出结晶单元。最终得到对二甲苯产品为96546kg/h，纯度为99.92％，制冷能耗为9.2769M*Kcal/h。

实施例4

本实施例用于说明本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，含对二甲苯的高浓度原料，流量为56250kg/h，对二甲苯浓度为85％，温度为25℃，进入第二老化釜4中，与对二甲苯晶体Ⅱ混合，第二老化釜4为绝热搅拌釜，操作温度为7.8℃，固含量为30％，晶浆停留时间为3h，晶体平均粒径约340μm，第二老化釜4中的晶浆Ⅲ经第三固液分离器7分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和老化母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅲ与对二甲苯晶体Ⅱ的质量之比为0.88:1，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为98.8％，经99.9％的对二甲苯产品洗涤、加热熔化后得到对二甲苯产品；老化母液Ⅲ一部分加热至25℃返回第二老化釜4中，剩余部分进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合，第一老化釜2为绝热搅拌釜，操作温度为-3.1℃，固含量为32％，晶浆停留时间为2h，晶体平均粒径约288μm，第一老化釜2中的晶浆Ⅱ经第二固液分离器6分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液Ⅱ，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为1.05:1，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为98.8％，进入第二老化釜4中，老化母液Ⅱ一部分加热至20℃返回第一老化釜2中，剩余部分进入第二结晶器3中，第二结晶器3的操作温度为-20℃，固含量为40％，第二结晶器3中的晶浆Ⅳ经第四固液分离器8分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ，结晶母液Ⅳ进入到第一结晶器1中，对二甲苯晶体Ⅳ进入第一老化釜2中；含对二甲苯的低浓度原料，流量为424380kg/h，对二甲苯浓度为19.6％，温度为10℃，预冷至-30℃进入第一结晶器1中进行深冷结晶，第一结晶器1由两台结晶器串联组成，结晶温度分别为-50℃和-68℃，采用乙烯间接冷却，传热温差为10℃，晶体平均粒径约189μm，晶浆停留时间为4h，第一结晶器1中的晶浆经第一固液分离器5分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为86.4％，进入第一老化釜2中，结晶母液Ⅰ与低浓度对二甲苯原料换热后排出结晶单元。最终得到对二甲苯产品为98386kg/h，纯度为99.95％，制冷能耗为9.2895M*Kcal/h。

实施例5

本实施例用于说明本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，含对二甲苯的高浓度原料，流量为56250kg/h，对二甲苯浓度为90％，温度为25℃，先4℃结晶分离出一部分对二甲苯产品，结晶母液进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合，第二老化釜4为绝热搅拌釜，操作温度为2.6℃，固含量为43％，晶浆停留时间为3h，晶体平均粒径约276μm，第二老化釜4中的晶浆Ⅲ经第三固液分离器7分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和老化母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅲ与对二甲苯晶体Ⅱ的质量之比为1.1:1，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为98.2％，经99.9％的对二甲苯产品洗涤、加热熔化后得到对二甲苯产品；老化母液Ⅲ一部分返回第二老化釜4中，剩余部分进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合，第一老化釜2为绝热搅拌釜，操作温度为-17.8℃，固含量为41％，晶浆停留时间为2.5h，晶体平均粒径约235μm，第一老化釜2中的晶浆Ⅱ经第二固液分离器6分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液Ⅱ，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为1.25:1，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为98.2％，进入第二老化釜4中，老化母液Ⅱ一部分返回第一老化釜2中，剩余部分进入第二结晶器3中，第二结晶器3的操作温度为-35℃，固含量为25％，第二结晶器3中的晶浆Ⅳ经第四固液分离器8分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ，结晶母液Ⅳ进入到第一结晶器1中，对二甲苯晶体Ⅳ进入第二老化釜4中；含对二甲苯的低浓度原料，流量为424380kg/h，对二甲苯浓度为19.6％，温度为10℃，预冷至-30℃进入第一结晶器1中进行深冷结晶，第一结晶器1由三台结晶器串联组成，结晶温度分别为-45℃、-55℃和-68℃，采用乙烯间接冷却，传热温差为16℃，晶体平均粒径约186μm，晶浆停留时间为5h，第一结晶器1中的晶浆经第一固液分离器5分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为86.5％，进入第一老化釜2中，结晶母液Ⅰ与低浓度对二甲苯原料换热后排出结晶单元。最终得到对二甲苯产品为101573kg/h，纯度为99.93％，制冷能耗为9.5216M*Kcal/h。

实施例6

本实施例用于说明本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，含对二甲苯的高浓度原料，流量为56250kg/h，对二甲苯浓度为55％，温度为25℃，进入第二结晶器3中，第二结晶器3的操作温度为-35℃，固含量为40％，第二结晶器3中的晶浆Ⅳ经第四固液分离器8分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ，结晶母液Ⅳ一部分返回第二结晶器3中，剩余部分进入到第一结晶器1中，对二甲苯晶体Ⅳ进入第一老化釜2中；第二老化釜4为绝热搅拌釜，操作温度为6.3℃，固含量为40％，晶浆停留时间为3h，晶体平均粒径约279μm，第二老化釜4中的晶浆Ⅲ经第三固液分离器7分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和老化母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅲ与对二甲苯晶体Ⅱ的质量之比为1.05:1，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为98.3％，经99.9％的对二甲苯产品洗涤、加热熔化后得到对二甲苯产品；老化母液Ⅲ一部分返回第二老化釜4中，剩余部分进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ和对二甲苯晶体Ⅳ混合，第一老化釜2为绝热搅拌釜，操作温度为-5.8℃，固含量为38％，晶浆停留时间为2.5h，晶体平均粒径约230μm，第一老化釜2中的晶浆Ⅱ经第二固液分离器6分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液Ⅱ，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为1.15:1，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为98.2％，进入第二老化釜4中，老化母液Ⅱ一部分返回第一老化釜2中，剩余部分进入第二结晶器3中；含对二甲苯的低浓度原料，流量为424380kg/h，对二甲苯浓度为19.6％，温度为10℃，预冷至-30℃进入第一结晶器1中进行深冷结晶，第一结晶器1由三台结晶器串联组成，结晶温度分别为-45℃、-55℃和-68℃，采用乙烯间接冷却，传热温差为16℃，晶体平均粒径约188μm，晶浆停留时间为5h，第一结晶器1中的晶浆经第一固液分离器5分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为86.3％，进入第一老化釜2中，结晶母液Ⅰ与低浓度对二甲苯原料换热后排出结晶单元。最终得到对二甲苯产品为79819kg/h，纯度为99.92％，制冷能耗为10.9513M*Kcal/h。

实施例7

本实施例用于说明本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，含对二甲苯的高浓度原料，流量为56250kg/h，对二甲苯浓度为55％，温度为25℃，进入第二结晶器3中，第二结晶器3的操作温度为-20℃，固含量为25％，第二结晶器3中的晶浆Ⅳ经第四固液分离器8分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ，结晶母液Ⅳ进入到第一老化釜2中，对二甲苯晶体Ⅳ进入第二老化釜4中；第二老化釜4为绝热搅拌釜，操作温度为3℃，固含量为45％，晶浆停留时间为3h，晶体平均粒径约260μm，第二老化釜4中的晶浆Ⅲ经第三固液分离器7分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和老化母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅲ与对二甲苯晶体Ⅱ的质量之比为1.25:1，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为98.1％，经99.9％的对二甲苯产品洗涤、加热熔化后得到对二甲苯产品；老化母液Ⅲ一部分返回第二老化釜4中，剩余部分进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合，第一老化釜2为绝热搅拌釜，操作温度为-22℃，固含量为45％，晶浆停留时间为2.5h，晶体平均粒径约225μm，第一老化釜2中的晶浆Ⅱ经第二固液分离器6分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液Ⅱ，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为1.3:1，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为98.1％，进入第二老化釜4中，老化母液Ⅱ一部分返回第一老化釜2中，剩余部分进入第一结晶器1中；含对二甲苯的低浓度原料，流量为424380kg/h，对二甲苯浓度为19.6％，温度为10℃，预冷至-30℃进入第一结晶器1中进行深冷结晶，第一结晶器1由三台结晶器串联组成，结晶温度分别为-45℃、-55℃和-68℃，采用乙烯间接冷却，传热温差为16℃，晶体平均粒径约178μm，晶浆停留时间为5h，第一结晶器1中的晶浆经第一固液分离器5分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为86.1％，进入第一老化釜2中，结晶母液Ⅰ与低浓度对二甲苯原料换热后排出结晶单元。最终得到对二甲苯产品为79895kg/h，纯度为99.91％，制冷能耗为10.2665M*Kcal/h。

实施例8

本实施例用于说明本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，含对二甲苯的高浓度原料，流量为56250kg/h，对二甲苯浓度为90％，温度为25℃，先4℃结晶分离出一部分对二甲苯产品，结晶母液进入第二老化釜4中，与对二甲苯晶体Ⅱ混合，第二老化釜4为绝热搅拌釜，操作温度为6.6℃，固含量为43％，晶浆停留时间为3.5h，晶体平均粒径约315μm，第二老化釜4中的晶浆Ⅲ经第三固液分离器7分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和老化母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅲ与对二甲苯晶体Ⅱ的质量之比为1.2:1，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为98.4％，经99.9％的对二甲苯产品洗涤、加热熔化后得到对二甲苯产品；老化母液Ⅲ一部分返回第二老化釜4中，剩余部分进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合，第一老化釜2为绝热搅拌釜，操作温度为3.7℃，固含量为27％，晶浆停留时间为3h，晶体平均粒径约246μm，第一老化釜2中的晶浆Ⅱ经第二固液分离器6分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液Ⅱ，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为0.8:1，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为98.5％，进入第二老化釜4中，老化母液Ⅱ一部分加热至20℃返回第一老化釜2中，剩余部分进入第二结晶器3中，第二结晶器3的操作温度为-35℃，固含量为40％，第二结晶器3中的晶浆Ⅳ经第四固液分离器8分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ，结晶母液Ⅳ进入到第一结晶器1中，对二甲苯晶体Ⅳ进入第一老化釜2中；第一结晶器1由三台结晶器串联组成，结晶温度分别为-50℃、-55℃和-68℃，采用乙烯间接冷却，传热温差为18℃，晶体平均粒径约195μm，晶浆停留时间为6h，第一结晶器1中的晶浆经第一固液分离器5分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为86.5％，进入第一老化釜2中，结晶母液Ⅰ与低浓度对二甲苯原料换热后排出结晶单元。最终得到对二甲苯产品为50201kg/h，纯度为99.97％，制冷能耗为2.8131M*Kcal/h。

实施例9

本实施例用于说明本发明所述的对二甲苯的生产方法。

如图1所述，第二老化釜4为绝热搅拌釜，操作温度为5.8℃，固含量为45％，晶浆停留时间为4h，晶体平均粒径约288μm，第二老化釜4中的晶浆Ⅲ经第三固液分离器7分离后得到对二甲苯晶体Ⅲ和老化母液Ⅲ，对二甲苯晶体Ⅲ与对二甲苯晶体Ⅱ的质量之比为1.2:1，对二甲苯晶体Ⅲ的纯度为98.3％，经99.9％的对二甲苯产品洗涤、加热熔化后得到对二甲苯产品；老化母液Ⅲ一部分加热至20℃返回第二老化釜4中，剩余部分进入第一老化釜2中，与对二甲苯晶体Ⅰ混合，第一老化釜2为绝热搅拌釜，操作温度为-4.9℃，固含量为38％，晶浆停留时间为4h，晶体平均粒径约266μm，第一老化釜2中的晶浆Ⅱ经第二固液分离器6分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液Ⅱ，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为1.1:1，对二甲苯晶体Ⅱ的纯度为98.4％，进入第二老化釜4中，老化母液Ⅱ一部分返回第一老化釜2中，剩余部分进入第二结晶器3中，第二结晶器3的操作温度为-25℃，固含量为40％，第二结晶器3中的晶浆Ⅳ经第四固液分离器8分离后得到对二甲苯晶体Ⅳ和结晶母液Ⅳ，结晶母液Ⅳ进入到第一结晶器1中，对二甲苯晶体Ⅳ进入第二老化釜4中；含对二甲苯的低浓度原料，流量为424380kg/h，对二甲苯浓度为19.6％，温度为10℃，预冷至-30℃进入第一结晶器1中进行深冷结晶，第一结晶器1由三台结晶器串联组成，结晶温度分别为-50℃、-65℃和-70℃，采用乙烯间接冷却，传热温差为20℃，晶体平均粒径约184μm，晶浆停留时间为8h，第一结晶器1中的晶浆经第一固液分离器5分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为86.1％，进入第一老化釜2中，结晶母液Ⅰ与低浓度对二甲苯原料换热后排出结晶单元。最终得到对二甲苯产品为51210kg/h，纯度为99.94％，制冷能耗为8.1423M*Kcal/h。

从以上实施例结果可以看出，使用本发明的生产对二甲苯的方法进行对二甲苯的结晶生产，不但可以降低分离能耗，还能够提高对二甲苯的回收率。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (49)

1.一种生产对二甲苯的方法，该方法包括深冷结晶步骤、打浆老化步骤和低温结晶步骤；

所述深冷结晶步骤的原料为含低浓度对二甲苯的原料、打浆老化步骤得到的老化母液和低温结晶步骤得到的结晶母液中的至少一种；

所述打浆老化步骤的原料为含高浓度对二甲苯的原料以及深冷结晶步骤得到的对二甲苯晶体I、低温结晶步骤得到的结晶母液IV和对二甲苯晶体IV中的至少一种；

所述低温结晶步骤的原料为打浆老化步骤得到的老化母液；

其中，所述含低浓度对二甲苯的原料中，对二甲苯的浓度不高于25重量%；所述含高浓度对二甲苯的原料中，对二甲苯的浓度不低于50重量%；

其中，所述打浆老化步骤在第一老化釜和第二老化釜中进行；

将所述对二甲苯晶体I以及任选地含高浓度对二甲苯的原料送入第一老化釜中进行第一打浆老化，得到老化母液II和对二甲苯晶体II；将所述对二甲苯晶体II和任选地所述含高浓度对二甲苯的原料送入第二老化釜中进行第二打浆老化，得到老化母液III和对二甲苯晶体Ⅲ。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述深冷结晶步骤在第一结晶器中进行。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，

所述第一结晶器由两个以上结晶器串联组成。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，

所述两个以上结晶器中的最低结晶温度低于对二甲苯-间二甲苯-邻二甲苯的低共熔点温度。

5.根据权利要求3所述的方法，其中，

所述第一结晶器由两个结晶器串联组成；所述两个结晶器的结晶温度分别为-50至-40℃和-80至-50℃；

或者，所述第一结晶器由三个结晶器串联组成，所述三个结晶器的结晶温度分别为-50至-40℃、-60至-50℃、-80至-60℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，

深冷结晶步骤得到的对二甲苯晶体Ⅰ纯度≥80%，粒度为10-300μm。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，

深冷结晶步骤得到的对二甲苯晶体Ⅰ平均粒度≥100μm。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，

深冷结晶步骤的条件包括：停留时间为0.5-10h。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：将所述深冷结晶步骤得到的晶浆I进行第一固液分离得到所述对二甲苯晶体I和结晶母液I。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，

至少部分所述结晶母液I返回至第一结晶器。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，

至少部分所述结晶母液I返回至所述第一结晶器中结晶温度最低的结晶器中。

12.根据权利要求9所述的方法，其中，

所述第一固液分离采用沉降过滤复合式离心机、推料离心机、洗涤塔、过滤柱和旋流器中的至少一种进行。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，

所述第一固液分离采用沉降过滤复合式离心机进行。

14.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法，其中，

所述第一老化釜和第二老化釜为绝热搅拌釜。

15.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法，其中，

所述第一老化釜为结晶搅拌釜，所述第二老化釜为绝热搅拌釜。

16.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法，其中，

所述第一老化釜为绝热搅拌釜，所述第二老化釜为结晶搅拌釜。

17.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法，其中，

部分第一老化釜得到的老化母液II返回第一老化釜，剩余部分老化母液II送至低温结晶步骤和/或深冷结晶步骤，作为低温结晶步骤的原料和/或深冷结晶步骤的原料。

18.根据权利要求17所述的方法，其中，

对返回的老化母液II进行加热。

19.根据权利要求18所述的方法，其中，

加热温度为10℃-85℃。

20.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法，其中，

所述第一老化釜的操作温度为-30℃至0℃。

21.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法，其中，

第一老化釜釜内晶浆固含量为25-45%，对二甲苯晶体II纯度≥90%，粒度范围为30-800μm，停留时间为0.2-4h，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯晶体Ⅰ的质量之比为0.7-1.3:1。

22.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法，其中，

部分第二老化釜得到的老化母液III返回第二老化釜，剩余部分老化母液III送至第一老化釜和/或低温结晶步骤采用的第二结晶器，作为第一打浆老化步骤的原料和/或低温结晶步骤的原料。

23.根据权利要求22所述的方法，其中，

对返回的老化母液Ⅲ进行加热。

24.根据权利要求23所述的方法，其中，

加热温度为10℃-85℃。

25.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法，其中，

所述第二老化釜的操作温度为0℃-10℃。

26.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法，其中，

第二老化釜釜内晶浆固含量为20-45%，对二甲苯晶体Ⅲ纯度≥95%，粒度范围为50-800μm，停留时间为0.2-4h。

27.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法，其中，

对二甲苯晶体III与对二甲苯晶体II的质量比为0.6-1.4:1。

28.根据权利要求1所述的方法，其中，所述低温结晶步骤在第二结晶器中进行，老化母液II和老化母液III中的至少一种在第二结晶器中进行低温结晶得到晶浆IV。

29.根据权利要求28所述的方法，其中，

至少部分所述晶浆IV不经固液分离直接送入深冷结晶步骤。

30.根据权利要求28所述的方法，其中，

所述晶浆IV经第四固液分离得到所述结晶母液IV和对二甲苯晶体IV。

31.根据权利要求30所述的方法，其中，

所述结晶母液IV返回至深冷结晶步骤采用的第一结晶器、所述第一老化釜和第二结晶器中的至少一种。

32.根据权利要求30所述的方法，其中，

所述对二甲苯晶体IV送至第一老化釜和/或第二老化釜。

33.根据权利要求28所述的方法，其中，

所述第二结晶器的操作温度为-45℃至10℃。

34.根据权利要求28所述的方法，其中，

第二结晶器釜内晶浆固含量为10-50%，对二甲苯晶体IV粒度范围为30-800μm，停留时间为0.2-4h。

35.根据权利要求1-13、28-34中任意一项所述的方法，其中，对第一老化釜得到的晶浆II进行第二固液分离得到所述老化母液II和对二甲苯晶体II；对第二老化釜得到的晶浆III进行第三固液分离得到所述老化母液III和对二甲苯晶体III；对所述低温结晶步骤得到的晶浆IV进行第四固液分离得到所述结晶母液IV和对二甲苯晶体IV。

36.根据权利要求35所述的方法，其中，

所述第二固液分离、第三固液分离和第四固液分离各自独立地采用沉降过滤复合式离心机、推料离心机、洗涤塔、过滤柱和旋流器中的至少一种进行。

37.根据权利要求36所述的方法，其中，

所述第二固液分离、第三固液分离和第四固液分离各自独立地采用推料离心机进行。

38.根据权利要求1-13、28-34中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：对所述含高浓度对二甲苯的原料预冷至15-50℃，对含低浓度对二甲苯的原料进行预冷至-40℃至-10℃。

39.根据权利要求1-13、28-34中任意一项所述的方法，其中，

将至少部分含高浓度对二甲苯的原料进行高温结晶预先分离出部分对二甲苯产品；将高温结晶得到的高温结晶母液以及剩余部分含高浓度对二甲苯的原料送入打浆老化步骤。

40.根据权利要求39所述的方法，其中，

所述高温结晶温度为3-8℃。

41.根据权利要求1-13、28-34中任意一项所述的方法，其中，所述深冷结晶步骤采用的第一结晶器、低温结晶步骤采用的第二结晶器以及打浆老化步骤采用的第一老化釜和第二老化釜各自独立地为釜式结晶器或者套管结晶器。

42.根据权利要求41所述的方法，其中，

第一结晶器、第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜内部各自独立地设置有能刮除壁面晶体的运动构件。

43.根据权利要求41所述的方法，其中，

第一结晶器、第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜各自独立地采用惰性气体直接接触冷却。

44.根据权利要求43所述的方法，其中，

第一结晶器、第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜各自独立地采用乙烯和/或二氧化碳作为直接冷却剂。

45.根据权利要求41所述的方法，其中，

第一结晶器、第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜各自独立地采用间接式冷却。

46.根据权利要求45所述的方法，其中，

第一结晶器、第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜各自独立地采用丙烯、丙烷、乙烯、氨、液化天然气和乙二醇中的至少一种作为间接冷却剂。

47.根据权利要求46所述的方法，其中，

第一结晶器采用液态乙烯进行间接冷却。

48.根据权利要求46所述的方法，其中，

第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜各自独立地采用液态丙烯或者乙二醇进行间接冷却。

49.根据权利要求41所述的方法，其中，

第一结晶器、第二结晶器、第一老化釜和第二老化釜的传热温差均不大于20℃。

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