ES2259050T3 - Proceso de cristalizacion para la produccion de para-xileno muy puro. - Google Patents

Proceso de cristalizacion para la produccion de para-xileno muy puro.

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ES2259050T3 ES01992191T ES01992191T ES2259050T3 ES 2259050 T3 ES2259050 T3 ES 2259050T3 ES 01992191 T ES01992191 T ES 01992191T ES 01992191 T ES01992191 T ES 01992191T ES 2259050 T3 ES2259050 T3 ES 2259050T3
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Abstract

Un procedimiento para la producción de paraxileno a partir de una corriente de alimentación que contiene paraxileno, comprende hidrocarburos aromáticos C8 y que tiene una concentración de paraxileno de al menos aproximadamente 60 por ciento en peso, el procedimiento comprende: a) la cristalización de dicha corriente de alimentación en un primer cristalizador a una temperatura

Description

Proceso de cristalización para la producción de para-xileno muy puro.
Campo de la invención
La presente invención describe un procedimiento novedoso de eficiente consumo de energía para la producción de paraxileno (pX) de alta pureza a partir de una materia prima de C8 aromáticos los que preferiblemente comprenden al menos aproximadamente el 60 por ciento en peso (% en peso) de paraxileno en donde una primera porción del producto de paraxileno de alta pureza se obtiene en una primera etapa de cristalización a una temperatura desde aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF) seguida por la separación de los cristales de paraxileno sin la necesidad de más resuspensión y recristalización y en donde otra porción del producto de paraxileno de alta pureza se obtiene continuando con una etapa de resuspensión que calienta el paraxileno cristalino obtenido de las subsecuentes cristalizaciones a baja temperatura para producir una mezcla en suspensión a una temperatura desde aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF) sin la necesidad de más refrigeración. Los cristales de paraxileno se separan a partir del licor madre en suspensión para obtener un producto de paraxileno de alta pureza. En una modalidad alterna de la invención, la materia prima puede comprender al menos aproximadamente el 55 por ciento en peso de paraxileno.
Antecedentes de la invención
La separación de los isómeros de xileno ha sido de particular interés a causa de la utilidad del para-xileno en la manufactura del ácido terftálico el cual se emplea en la fabricación de tela de poliéster. El paraxileno es un químico intermedio útil para la fabricación del ácido terftálico, el constituyente principal de tereftalato de polietileno. El Paraxileno que tiene una pureza de al menos aproximadamente 99.5, más preferible de al menos aproximadamente 99.7 por ciento en peso, se emplea para la producción de ácido terftálico mediante la oxidación del paraxileno. Otros componentes de la corriente de alimentación de hidrocarburos aromáticos C8 a partir de los cuales generalmente se produce el para-xileno (pX) son: el orto-xileno (oX), que se emplea en la producción de anhídrido ftálico, el cual se utiliza para obtener plastificantes basados en ftalato; el meta-xileno (mX), que se emplea en la producción de ácido isoftálico empleado en la producción de fibras especiales de poliéster, pinturas y resinas; y el etilbenceno (EB) que se emplea en la producción de estireno.
Una refinería de materias primas de mezclas de C8 aromáticos que se compone de etilbenceno y xilenos típicamente tendrá el siguiente contenido:
etilbenceno aproximadamente 0% en peso a aproximadamente 50% en peso
para-xileno aproximadamente 0% en peso a aproximadamente 25% en peso
orto-xileno aproximadamente 0% en peso a aproximadamente 35% en peso
meta-xileno aproximadamente 20% en peso a aproximadamente 90% en peso
no-aromáticos aproximadamente 0% en peso a aproximadamente 10% en peso
C_{9} + aromáticos aproximadamente 0% en peso a aproximadamente 30% en peso
Mezclas balanceadas de hidrocarburos de C8 aromáticos generalmente contienen aproximadamente 22 por ciento en peso de para-xileno, aproximadamente 21 por ciento en peso de orto-xileno, y aproximadamente 48 por ciento en peso de meta-xileno.
El procedimiento para separar isómeros de xileno incluye una cristalización a temperatura baja, destilación fraccional, sulfonación selectiva con subsecuente hidrólisis y una separación de solventes selectiva; sin embargo, dicho procedimiento requiere de unos altos costos de operación.
La cristalización puede ser empleada para separar el paraxileno a partir de una corriente de alimentación de C8 aromático que contiene paraxileno, meta-xileno, orto-xileno, y etilbenceno debido al hecho de que los componentes tienen diferentes puntos de fusión. El paraxileno se congela a 13ºC, el meta-xileno se congela a -48ºC, el orto-xileno se congela a -25ºC, y el etilbenceno se congela a -95ºC.
La cristalización ha sido empleada comercialmente para aislar y purificar el paraxileno, típicamente a partir de una mezcla de xilenos y etilbenceno cercana al equilibrio químico. Debido a la baja concentración de paraxileno en estas corrientes de xileno mezclado, generalmente se requieren muy bajas temperaturas para recuperar efectivamente el paraxileno a partir de una fracción C8 mediante cristalización. Adicionalmente, hay un límite operacional de baja temperatura, generalmente tomado como la temperatura eutéctica binaria del meta-xilenolparaxileno o del orto-xileno/paraxileno que previene la recuperación completa de todo el paraxileno a partir de una fracción C8. En este límite o debajo, ya sea meta-xileno u orto-xileno se co-cristalizaran con paraxileno. La utilización de estas bajas temperaturas para la cristalización es costosa y requiere de un uso sustancial de energía. Existe la necesidad de un proceso más eficiente de energía para la cristalización y la purificación de paraxileno a partir de un suministro que contiene paraxileno y otros C8 aromáticos.
US 6,111,161 revela un procedimiento para la producción de paraxileno de alta pureza a partir de una carga que contiene hidrocarbuos aromáticos C7-C9 en la que una primera fracción se enriquece con al menos el 30% en peso con paraxileno y ésta fracción se purifica mediante al menos una cristalización de alta-temperatura en al menos una zona de cristalización. Dicha primera fracción se cristaliza en una zona de cristalización a alta temperatura T1 y favorablemente entre +10 y -25ºC. Los cristales en suspensión se recuperan en un licor madre, y los cristales se separan a partir del licor madre en al menos una primera zona de separación. Los cristales obtenidos son parcialmente fundidos en al menos una zona para la fusión parcial y se recupera una suspensión de cristales. Los cristales en suspensión se separan y se lavan en al menos una zona de separación y de lavado y se recuperan los cristales de paraxileno puro y el licor de lavado, los cristales puros opcionalmente son fundidos completamente y se colecta una corriente líquida de paraxileno fundido.
US 5,448,005 revela un procedimiento para la producción de paraxileno de alta pureza a partir de una materia prima de paraxileno de alto por ciento en peso, que comprende al menos aproximadamente un 70% en peso de paraxileno y preferiblemente al menos aproximadamente 80% en peso de paraxileno que emplea una sola temperatura de cristalización en la etapa de producción a una temperatura en el rango desde aproximadamente 0ºF a aproximadamente 50ºF y también emplea las etapas de consumo para aumentar la rata de recuperación de paraxileno. El cristalizador de una etapa de producción de una sola temperatura, emplea un lavado usado únicamente para el producto de
paraxileno.
US 5,811,629 revela un procedimiento para la producción de paraxileno a partir de la materia prima que se compone desde 65 a 90 por ciento de paraxileno, que utiliza una primera etapa de cristalización conducida a una temperatura desde -15ºF a 5ºF y arriba de -5ºF a 10ºF. Los cristales y el licor madre se separan con una porción del licor madre siendo reciclados a una primera etapa de cristalización. El licor madre remanente se recristaliza y el proceso se repite con una porción del licor madre, siendo reciclado a una segunda etapa de cristalización.
La presente invención tiene una ventaja sobre el procedimiento de cristalización. Se reducen los requerimientos de refrigeración comparados con los diseños revelados en US 6,111,161 y US 5.448.005. De esta manera, se requiere menos gasto de energía y se provee un ahorro en los costos en comparación con aquellos diseños. Esto se lleva a cabo mediante la separación de alguno o la mayoría del producto final con anticipación en la secuencia de separación, por consiguiente reduciendo la cantidad de material que requiere temperaturas de refrigeración inferiores. No se recicla la torta de atrás para el primer cristalizador de la etapa(s) de baja temperatura, pero más bien emplea un tambor de resuspensión para calentar suficientemente los cristales así que se puede recuperar el producto adicional de para-xileno sin la necesidad de más refrigeración. Como se calcula de acuerdo con las prácticas de ingeniería estándar, los caballos de fuerza del compresor de refrigeración pueden ser tanto como un 13% menos que los para diseños comparables basados en la teoría que se desarrollo en US 6,111,161.
Resumen de la invención
La presente invención relata un proceso para la producción de paraxileno a partir de una materia prima que contiene paraxileno, que comprende hidrocarburos aromáticos C8 y tiene una concentración de paraxileno de al menos aproximadamente 60 por ciento en peso, el proceso comprende:
a) la cristalización de la citada materia prima en un primer cristalizador a una temperatura desde aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF);
b) la recuperación de un efluente que comprende cristales de paraxileno en un licor madre;
c) La separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una primera unidad de separación, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno y la recolección del producto de paraxileno líquido;
d) la transferencia de al menos una porción del filtrado a partir de la primera unidad de separación a un segundo cristalizador que funciona a una temperatura inferior que la del primer cristalizador, el filtrado de cristalización, y la recuperación del efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
e) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una segunda unidad de separación y el envío de los cristales de paraxileno a un equipo de suspensión;
f) la transferencia de al menos una porción del filtrado a partir de la segunda unidad de separación a un tercer cristalizador, que funciona a una temperatura inferior que la del segundo cristalizador, el filtrado de cristalización, y la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
g) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una tercera unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno al equipo de suspensión;
h) el contacto de los cristales de paraxileno en el equipo de suspensión con un licor que contiene paraxileno para formar una mezcla en suspensión que tiene una temperatura superior que la temperatura más baja del cristalizador;
i) la separación de la mezcla en suspensión en una cuarta unidad de separación para producir un filtrado y un producto de paraxileno cristalino, el lavado de los cristales de paraxileno con un paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la recolección del producto de paraxileno líquido;
j) el reciclado de al menos una porción del filtrado a partir de la cuarta unidad de separación para un segundo cristalizador; y
k) el reciclado de al menos una porción del filtrado seleccionado a partir del grupo que se compone del filtrado a partir de la primera unidad de separación, el filtrado a partir de la cuarta unidad de separación, y el filtrado a partir de la primera y la cuarta unidades de separación al equipo de suspensión.
Preferiblemente, el producto de paraxileno cristalino del paso (c) se combina con el producto de paraxileno cristalino del paso (i) previo a la fusión. Este puede ser convenientemente acabado mediante el envio de dos productos de paraxileno para el mismo tambor de fusión.
La presente invención también relata un proceso para la producción de paraxileno a partir de la materia prima que contiene paraxileno, que comprende los hidrocarburos aromáticos C8 y tiene una concentración de paraxileno de al menos aproximadamente 60 por ciento en peso, el proceso comprende:
a) la cristalización de dicha corriente de alimentación en un primer cristalizador a una temperatura desde aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF), por ejemplo desde aproximadamente -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF);
b) la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
c) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una primera unidad de separación, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la recolección del producto de paraxileno líquido;
d) la transferencia de al menos una porción a partir de la primera unidad de separación a un segundo cristalizador que funciona a una temperatura desde aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente 1.7ºC (35ºF), el filtrado de cristalización, y la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
e) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una segunda unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno a un equipo de suspensión;
f) la transferencia de al menos una porción del filtrado a partir de la segunda unidad de separación a un tercer cristalizador, que funciona a una temperatura desde aproximadamente -37.2ºC (-35ºF) a aproximadamente -15ºC (5ºF), la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
g) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una tercera unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno a los equipos de suspensión;
h) el contacto de los cristales de paraxileno en los equipos de suspensión con el licor que contiene paraxileno para formar una mezcla en suspensión que tiene una temperatura desde aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF);
i) la separación de la mezcla en suspensión en una cuarta unidad de separación para producir un filtrado y un producto de paraxileno cristalino, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la extracción del producto de paraxileno líquido;
j) el reciclado de al menos una porción del filtrado a partir de la cuarta unidad de separación al segundo cristalizador, y
k) el reciclado de al menos otra porción del filtrado seleccionado a partir del grupo que se compone del filtrado a partir de la primera unidad de separación, el filtrado a partir de la cuarta unidad de separación, y el filtrado a partir de la primera y cuarta unidad de separación al equipo de suspensión.
La presente invención adicionalmente describe un procedimiento para la producción de paraxileno a partir de una corriente de alimentación que contiene paraxileno que comprende hidrocarburos aromáticos C8 y tiene una concentración de paraxileno de al menos aproximadamente 60 por ciento en peso, el proceso comprende:
a) la cristalización de dicha corriente de alimentación en un primer cristalizador a una temperatura desde aproximadamente -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF), por ejemplo desde aproximadamente 1.7ºC (35ºF) a aproximadamente 7.2ºC (45ºF);
b) la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
c) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una primera unidad de separación, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la recolección del producto paraxileno líquido;
d) la transferencia de al menos una porción del filtrado a partir de la primera unidad de separación a un segundo cristalizador que funciona a una temperatura desde aproximadamente -9.4ºC (15ºF) a aproximadamente -3.9ºC (25ºF), la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
e) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una segunda unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno a un equipo de suspensión;
f) la transferencia de al menos una porción del filtrado a partir de la segunda unidad de separación a un tercer cristalizador que funciona a una temperatura desde aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente -20.6ºC
(-5ºF), la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
g) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una tercera unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno al equipo de suspensión;
h) el contacto de los cristales de paraxileno en el equipo de suspensión con líquido que contiene paraxileno para formar una mezcla en suspensión que tiene una temperatura desde aproximadamente -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 10ºC (50ºF);
i) la separación de la mezcla en suspensión en una cuarta unidad de separación para producir un filtrado y un producto de paraxileno cristalino, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la extracción del producto de paraxileno líquido;
j) el reciclado de al menos una porción del filtrado a partir de la cuarta unidad de separación en el segundo cristalizador; y
k) el reciclado de al menos otra porción del filtrado seleccionado a partir del grupo que se compone del filtrado de la primera unidad de separación, el filtrado de la cuarta unidad de separación, y el filtrado de la primera y cuarta unidades de separación en el equipo de suspensión.
La presente invención también describe un proceso para la producción de paraxileno a partir de una corriente de alimentación que contiene paraxileno que comprende hidrocarburos aromáticos C8 y que tiene una concentración de paraxileno de al menos aproximadamente el 55 por ciento en peso, el proceso comprende:
a) la cristalización de dicha corriente de alimentación en un primer cristalizador a una temperatura desde aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF);
b) la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
c) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una primera unidad de separación, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la recolección del producto de paraxileno líquido;
d) la transferencia de al menos una porción del filtrado a partir de la primera unidad de separación a un segundo cristalizador que funciona a una temperatura inferior que la del primer cristalizador, el cristalizado de filtrado, y la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre,
e) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una segunda unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno a un equipo de suspensión;
f) la transferencia de al menos una porción a partir de la segunda unidad de separación a un tercer cristalizador, que funciona a una temperatura inferior que la del segundo cristalizador, la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
g) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una tercera unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno al equipo de suspensión;
h) el contacto de los cristales de paraxileno en el equipo de suspensión con el licor que contiene paraxileno para formar una mezcla en suspensión que tiene una temperatura mayor que la temperatura más baja del cristalizador;
i) la separación de la mezcla en suspensión en una cuarta unidad de separación para producir un filtrado y un producto de paraxileno cristalino, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la recolección del producto de paraxileno líquido;
j) el reciclado de al menos una porción del filtrado de la cuarta unidad de separación en el primer cristalizador; y
k) el reciclado de al menos otra porción del filtrado seleccionado del grupo que se compone del filtrado de la primera unidad de separación, filtrado de la cuarta unidad de separación, y el filtrado de la primera y cuarta unidades de separación en el equipo de suspensión.
Modalidades específicas de este aspecto de la invención se relatan en las reivindicaciones 13, 14 y 17
La presente invención adicionalmente describe un proceso para la producción de paraxileno a partir de la corriente de alimentación que contiene paraxileno, que comprende hidrocarburos aromáticos C8 y tiene una concentración de paraxileno de al menos aproximadamente el 55 por ciento en peso, el proceso comprende:
a) la cristalización de dicha corriente de alimentación en un primer cristalizador a una temperatura desde aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF);
b) la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre,
c) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una primera unidad de separación, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la recolección del producto de paraxileno líquido;
d) la transferencia de al menos una porción del filtrado a partir de la primera unidad de separación a un segundo cristalizador que funciona a una temperatura desde aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente 1.7ºC (35ºF), la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
e) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una segunda unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno a un equipo de suspensión;
f) la transferencia de al menos una porción del filtrado de la segunda unidad de separación a un tercer cristalizador, que funciona a una temperatura desde aproximadamente -37.2ºC (-35ºF) a aproximadamente -15ºC (5ºF), la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre,
g) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una tercera unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno al equipo de suspensión;
h) el contacto de los cristales de paraxileno en el equipo de suspensión con licor que contiene paraxileno para formar una mezcla en suspensión que tiene una temperatura desde aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF);
i) la separación de la mezcla en suspensión en una cuarta unidad de separación para producir un filtrado y un producto de paraxileno cristalino, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la extracción del producto de paraxileno líquido;
j) el reciclado de al menos una porción del filtrado de la cuarta unidad de separación en el primer cristalizador: y
k) el reciclado de al menos una porción del filtrado seleccionado del grupo que se compone del filtrado de la primera unidad de separación, filtrado de la cuarta unidad de separación, y el filtrado de la primera y la cuarta unidad de separación en el equipo de suspensión.
Adicionalmente, la presente invención relata un procedimiento para la producción de paraxileno a partir de una corriente de alimentación que contiene paraxileno, que comprende hidrocarburos aromáticos C8 y tiene una concentración de paraxileno de al menos aproximadamente el 55 por ciento en peso, el proceso comprende:
a) la cristalización de dicha corriente de alimentación en un primer cristalizador a una temperatura desde aproximadamente -6,7ºC (20ºF) a aproximadamente -1.1ºC (30ºF):
b) la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
c) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una primera unidad de separación, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la recolección del producto de paraxileno líquido;
d) la transferencia de al menos una porción del filtrado de la primera unidad de separación en un segundo cristalizador que funciona a una temperatura desde aproximadamente -15ºC (5ºF) a aproximadamente -9.4ºC (15ºF), la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor
madre;
e) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una segunda unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno a un equipo de suspensión;
f) la transferencia de al menos una porción del filtrado de la segunda unidad de separación en un tercer cristalizador, que funciona a una temperatura desde aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente -20.6ºC (-5ºF), la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que contiene los cristales de paraxileno en un licor madre;
g) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una tercera unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno al equipo de suspensión;
h) el contacto de los cristales de paraxileno en el equipo de suspensión con el licor que contiene paraxileno para formar una mezcla en suspensión que tiene una temperatura desde aproximadamente -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 10ºC (50ºF);
i) la separación de la mezcla en suspensión en una cuarta unidad de separación para producir un filtrado y un producto de paraxileno cristalino, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la extracción del producto de paraxileno líquido;
j) el reciclado de al menos de una porción del filtrado de la cuarta unidad de separación en el primer cristalizador; y
k) el reciclado de al menos otra porción del filtrado seleccionado del grupo que consiste del filtrado de la primera unidad de separación, el filtrado de la cuarta unidad de separación, y el filtrado de la primera y cuarta unidades de separación en el equipo de suspensión.
En el proceso de la invención, el producto de paraxileno cristalino producido en el paso (c) se combina convenientemente con el producto de paraxileno cristalino producido en el paso (i) en un tambor de fusión u otro instrumento de fusión adecuado y se funde para obtener un producto de paraxileno líquido de alta pureza.
Una porción del producto de paraxileno líquido de alta pureza preferiblemente se emplea para lavar el paraxileno cristalino obtenido en los pasos (c) e (i). La relación de lavado para paraxileno cristalino es en conformidad aproximadamente 0.10:1 a aproximadamente 0.5:1 por peso, más preferiblemente aproximadamente 0.2:1 a aproximadamente 0.35:1 por peso. Una fuente preferible de paraxileno para el lavado del paraxileno cristalino purificado es el producto purificado de paraxileno líquido, producido mediante el proceso de esta invención.
La mezcla en suspensión formada por la mezcla de los cristales de paraxileno obtenidos a partir de la segunda y tercera cristalización con líquido que contiene paraxileno, también puede ser refiriéndose a una mezcla de resuspensión, dado que los cristales de paraxileno tendrán que salir del segundo y el tercer cristalizador en una suspensión con licor madre previo a la separación y se ponen en contacto con líquido que contiene paraxileno en un recipiente de suspensión o un equipo de suspensión para formar otra suspensión. Esto es preferible para mezclar o agitar la mezcla en suspensión con, por ejemplo un equipo de agitación mecánica apropiado. La mezcla en suspensión se mantiene en el equipo de suspensión (que también puede referirse como un recipiente en suspensión o un tambor de resuspensión) por un tiempo suficiente para incrementar la pureza del paraxileno cristalino contenido en ésta para la deseada pureza. Para el proceso continuo preferido de esta invención, el tiempo de residencia de la suspensión en el recipiente de suspensión es típicamente aproximadamente de 0.2 a aproximadamente 2 horas, más preferiblemente aproximadamente de 0.5 a aproximadamente 1 hora.
El paraxileno producido en el proceso de la invención tiene una pureza de aproximadamente 99.5% en peso de paraxileno o más, preferiblemente aproximadamente 99.7% en peso de paraxileno o más; y más preferiblemente aproximadamente 99.8% en peso de paraxileno o más.
Breve descripción de los dibujos
Fig. 1 muestra un esquema de una modalidad de la presente invención en la que se utilizan tres pasos de la cristalización y un paso de resuspensión y en los que al menos una porción del filtrado rechazado de la separación del efluente del tambor de resuspensión, se recicla al segundo paso de cristalización. El producto de paraxileno de alta pureza se obtiene a partir del primer paso de cristalización sin ser sujeto al reciclado o a la recristalización.
Fig. 2 muestra un esquema de una modalidad de la presente invención en la que al menos una porción del filtrado rechazado de la separación del efluente a partir del tambor de resuspensión se combina con el avance de la alimentación para el primer paso de cristalización antes de que sea enviado al segundo paso de la cristalización.
Fig. 3 muestra un proceso en el que el paraxileno cristalino formado en el primer paso de la cristalización no va al producto de paraxileno, continuando con la cristalización y la separación, pero se combina con las tortas de paraxileno cristalino formadas en el segundo y tercer paso de cristalización/separación y luego se somete a un paso de resuspensión.
Descripción de la(s) modalidad(s) preferida(s)
La presente invención describe un proceso eficiente de energía para la recuperación de un producto de paraxileno de alta pureza a partir de una corriente de alimentación que contiene paraxileno en una concentración mayor que la encontrada en mezclas en equilibrio de C8 aromáticos. Preferiblemente, la corriente de alimentación contendrá al menos aproximadamente el 60 por ciento en peso de paraxileno. La corriente de alimentación también puede contener otros compuestos aromáticos C7 a C9, que incluyen orto-xileno, meta-xileno, y etilbenceno. El proceso se basa en dos conceptos que juntos dan una ventaja sobre otros métodos conocidos. El primer concepto se centra sobre la primera etapa de cristalización y separación. Mediante la selección apropiada de las condiciones del proceso y el equipo, la primera etapa tiene la capacidad de producir un producto de alta pureza que no requiere un posterior tratamiento. Esto mejora la eficiencia y el costo comparado con otros procesos de cristalización que reciclan y recristalizan el paraxileno antes de obtener el producto final. El segundo concepto se centra en el uso de la tecnología del resuspensión para calentar toda la tarta del paraxileno cristalino que es muy fría para producir convenientemente un producto de paraxileno de alta pureza directamente pero, más importante, no requiere refrigeración y, por lo tanto, reduce los requerimientos de energía y el costo. Un tambor de resuspensión se utiliza para calentar los cristales de paraxileno que son obtenidos a partir de los cristalizadores de temperatura baja, que son muy fríos para hacer un producto de paraxileno directa o convenientemente. Si los cristales de paraxileno son muy fríos, el paraxileno de lavado empleado para desplazar la impureza del licor madre en la tarta se congelará y no penetrará en la
torta.
El procedimiento de cristalización de la presente invención puede ser empleado en combinación con un proceso que produce una corriente que contiene al menos aproximadamente el 60 por ciento en peso (% en peso) de paraxileno, preferiblemente mayor que aproximadamente 60% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente el 70% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente un 75% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 80% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 85% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 90% en peso de paraxileno, y más preferiblemente al menos aproximadamente 95% en peso de paraxileno, para producir un producto de paraxileno de alta pureza. En una modalidad de la invención, la corriente de alimentación puede contener al menos aproximadamente el 55% en peso de paraxileno.
El paraxileno producido en el proceso de la invención tiene una pureza de aproximadamente 99.5% en peso de paraxileno o más, preferiblemente aproximadamente el 99.7% en peso de paraxileno o más, más preferiblemente aproximadamente 99.8% en peso de paraxileno o más.
Una modalidad de la presente invención se ilustra en la Fig. 1. En las discusiones siguientes, cuando se refiere a los dibujos, el número de corriente corresponde al número de la línea en la cual la corriente se transporta. Un suministro que contiene paraxileno se pasa a través de la línea 1 a al menos un cristalizador de alta temperatura 100 donde este se enfría a una temperatura suficiente para cristalizar el paraxileno sin la cristalización de meta-xileno y orto-xileno. Preferiblemente, el suministro de la línea 1 (corriente 1) contendrá al menos aproximadamente el 60% en peso de paraxileno. La corriente 1 puede ser obtenida de cualquier fuente apropiada que pueda producir un suministro que contiene aproximadamente el 60% en peso de paraxileno. Por ejemplo, podría provenir de un proceso de adsorción tal como una unidad de HYSORB ™ fabricada por UOP; podría provenir de una unidad de adsorción a presión oscilante (PSA); podría provenir de un proceso de reacción tal como una unidad de desproporcionamiento de tolueno (TDP); o podría provenir de otro proceso de cristalización tal como una etapa de cristalización a temperatura baja. Varios suministros que tienen la misma o diferentes composiciones de paraxileno también pueden ser combinados par proveer el suministro para el proceso de la presente invención. Es deseable que la composición de la corriente 1 sea de al menos aproximadamente el 60 por ciento en peso de paraxileno, preferiblemente mayor que aproximadamente el 60% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 70% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 75% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 80% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 85% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 90% en peso de paraxileno, más preferiblemente más que aproximadamente 90% en peso de paraxileno, aún más preferiblemente al menos aproximadamente el 95% en peso de paraxileno.
Una corriente de C8 aromático que contiene al menos aproximadamente el 60% en peso de paraxileno (corriente 1) se alimenta vía línea 1 a un cristalizador 100 de alta temperatura que está a una temperatura de aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF), preferiblemente desde aproximadamente -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF) que produce un efluente en la línea 2 (corriente 2) que contiene una suspensión de cristales de paraxileno y el licor madre que se conduce vía línea 2 a una unidad de separación 30 líquido-sólido que funciona a una temperatura suficientemente baja para mantener el cristalino en la etapa cristalina. No se necesita refrigeración para mantener esta temperatura de operación. Las condiciones de la corriente 2 variarán dependiendo de la composición de la corriente 1. Para una modalidad en la que la corriente 1 contiene aproximadamente el 90% en peso de paraxileno, la temperatura o la corriente efluente (corriente 2) en la línea 2 puede ser de aproximadamente 4.4ºC (40ºF). En la presente invención, todos los cristalizadores preferiblemente funcionan a aproximadamente una presión atmosférica; sin embargo, por esto se entiende que se mantiene una presión suficiente dentro del cristalizador para prevenir la entrada del aire en el evento de una fuga. Consecuentemente, en operación, la cámara del cristalizador usualmente de mantendrá a una presión ligeramente superior a la presión atmosférica. Esto es menos costoso que operar bajo presión, lo que requiere paredes más gruesas y bridas fuertes para manejar el incremento de la presión.
El cristalizador 100 por el cual se alimenta la corriente 1 de C8 aromático puede comprender varios números y tipos de dispositivos de cristalización en varias secuencias como se conoce por aquellos de habilidad en el oficio. Por ejemplo, un sencillo dispositivo de cristalización puede ser empleado o se pueden emplear unidades múltiples. Si se emplean unidades múltiples, los recipientes de cristalización pueden ser arreglados en paralelo, en series o en otras conFiguraciones más complejas. Existen varios tipos de dispositivos para la cristalización, tales como cristalizadores de tubo de aspiración y cristalizadores de pared de raspado. El tipo de cristalizador empleado no es crítico. La refrigeración puede ser suministrada indirectamente en donde la refrigeración no se mezcla con el material en proceso. Típicos ejemplos incluyen chaquetas-cubiertas circundantes a los recipientes de cristalización o intercambiadores de calor en tubo y corazas externas para los recipientes de cristalización. El propileno es un refrigerante preferido. Alternativamente, la refrigeración puede suplirse directamente en donde la refrigeración, por diseño, se mezcla con el material del proceso. Típicos ejemplos incluyen la inyección de dióxido de carbono frío o de nitrógeno frío dentro de un cristalizador de tubo de aspiración. Típicos tiempos de residencia en los cristalizadores están en el rango de aproximadamente 30 minutos a aproximadamente 5 horas, preferiblemente aproximadamente 30 minutos a aproximadamente 3 horas, más preferiblemente aproximadamente 0.5 a aproximadamente 2 horas.
Aunque no se muestra en la Fig. 1, una modalidad alterna del proceso en el que ambos o los dos tipos de corrientes recicladas se incorporan dentro de los diseños de cristalización, podría ser empleada para mejorar la capacidad de operación. La primera corriente reciclada podría reciclar una porción del efluente atrás del cristalizador 100. esto se representa en la Fig. 1 mediante el envio de una porción del efluente de la suspensión en la línea 2 atrás del cristalizador 100. La Segunda corriente reciclada podría reciclar una porción de una o más de las corrientes del filtrado a partir de la unidad de separación líquido-sólido 30, inmediatamente corriente abajo del cristalizador 100. éste podría estar representado en la Fig. 1 mediante el envio de al menos una porción del efluente filtrado a la línea 3 y/o a la línea 4 atrás del cristalizador 100.
Como se muestra en la Fig. 1, una corriente efluente desde el cristalizador 100 que comprende una suspensión de cristales de paraxileno y el licor madre se transportan a través de la línea 2 a una unidad de separación 30 que comprende uno o más dispositivos de separación líquido/sólido. En una modalidad preferida, el separador líquido/sólido 30 comprende una o más centrifugadoras que son empleadas para separar los cristales de paraxileno a partir del licor madre. Las centrifugadoras utilizadas como separadores en el proceso de la invención pueden ser centrifugadoras de recipiente bruñido o centrifugadoras de empuje o una combinación de estas. Otros dispositivos de separación líquido/sólido tal como lavado de columnas o filtros rotatorios también podrían ser empleados para la separación de los cristales de paraxileno en el procedimiento. Las columnas de lavado que podrían ser empleadas son, por ejemplo, columnas de lavado NIRO o columnas de lavado hidráulico TNO tales como aquellas descritas en US Pat. Nos. 4,734,102 y 4,735,781.
Cuando todos los separadores líquido/sólido son centrifugadoras, se prefiere utilizar un suministro inicial que contenga una alta concentración de paraxileno, por ejemplo, al menos aproximadamente el 80% en peso de paraxileno, preferiblemente al menos aproximadamente el 85% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 90% en peso de paraxileno. Cuando la temperatura de la suspensión de paraxileno cristalino para ser separada, se baja aproximadamente a 2.8ºC (37ºF), es preferible emplear columnas de lavado para la separación o, si se emplean centrifugadoras, para lavar con solvente tal como tolueno. Sin embargo, empleando tolueno u otro solvente antes que el paraxileno de alta pureza como líquido de lavado requiere un paso de destilación adicional y un equipo adicional para separar el tolueno a partir del producto de paraxileno, lo que puede incrementar el costo del proceso.
Cuando el dispositivo de separación líquido-sólido 30 es una centrifugadora, ésta produce una corriente de producto de cristales de paraxileno lavados. Esta corriente de producto de paraxileno se envía a un tambor de fusión 35 vía línea 5 donde los cristales de paraxileno se funden completamente para proveer un producto de paraxileno líquido de alta pureza. Una porción de éste paraxileno de alta pureza se retira del tambor de fusión 35 como un producto dentro de la línea de recolección del producto 16 sin un procedimiento posterior, i.e., sin pasar a través de un ciclo adicional de cristalización y centrifugación. Tomando una porción del paraxileno a partir del primer dispositivo de separación directamente del producto de paraxileno líquido sin un procedimiento adicional, hace el proceso de la invención más eficiente y a un costo más útil que los procesos de cristalización que requieren un procedimiento posterior de los cristales de paraxileno, tal como recristalización y recentrifugación. Una operación de lavado puede ser llevada a cabo en el dispositivo de separación 30 para incrementar la pureza de la corriente del producto de paraxileno 5 al 99.5% en peso de paraxileno o más alta, preferiblemente 99.8% en peso de paraxileno o más alta. Si una operación de lavado se lleva a cabo, una porción del paraxileno fundido se regresa al separador 30 y se rocía sobre la torta de paraxileno al final del separador 30. la relación del líquido de lavado con el paraxileno cristalino es en consecuencia aproximadamente de 0.05 a aproximadamente 0.5 en peso, preferiblemente aproximadamente de 0.15 a aproximadamente 0.25 por peso. Cuando el separador líquido/sólido es una centrifugadora y se emplea el paraxileno purificado como un líquido de lavado, se prefiere que la temperatura de la suspensión de los cristales de paraxileno y el licor madre se separen para estar a una temperatura de al menos aproximadamente 2.8ºC (37ºF). El dispositivo de separación líquido-sólido 30 también produce uno o más corriente de filtrado conducidas vía las líneas 3 (corriente 3) y 4 (corriente 4) en la Fig. 1. La corriente 3 es una corriente de filtrado rechazado, y la corriente 4 es una corriente de filtrado lavado que contiene más paraxileno que la corriente 3. Para una modalidad en la que la corriente 1 contiene aproximadamente el 90% en peso de paraxileno, la corriente 3 puede contener aproximadamente 81% en peso de paraxileno y la corriente 4 puede contener aproximadamente 84% en peso de paraxileno. Estos porcentajes en peso pueden variar dependiendo del tipo de centrifugadora empleada y la relación de lavado seleccionado. Si la corriente del producto de paraxileno 5 contiene sólidos, como es el caso cuando las centrifugadoras se emplean como dispositivos de separación, los sólidos pueden fundirse para producir un producto líquido. Si se emplea un líquido de lavado, este puede ser ya sea el licor del producto de paraxileno por si mismo u otros materiales tales como tolueno o metanol. Si el líquido de lavado no es el producto de paraxileno, entonces se emplean separaciones posteriores para obtener el producto de paraxileno purificado final y recuperar el material(s) de lavado. Dos columnas de destilación se emplean típicamente para este propósito. Preferiblemente, el líquido de lavado será una fracción del producto de paraxileno.
Para una modalidad en donde existe únicamente efluente de la corriente del filtrado a partir del dispositivo de separación 30, la línea 4 en la Fig. 1 no tiene flujo efluente y puede ser eliminada. Para una centrifugadora de empuje en la utilidad de la etapa del producto, existen típicamente dos corrientes de filtrado como se muestra en la Fig. 1. La composición del filtrado en la línea 3 (corriente 3), que es el filtrado rechazado, es menor en paraxileno que el del filtrado en la línea 4 (corriente 4), que es filtrado lavado. El filtrado de la línea 4 puede ser enviado a un tambor de resuspensión 32 por la vía de la línea 19 como un diluente, como se muestra en la Fig. 1. Con el fin de controlar la temperatura en el tambor de resuspensión 32, la corriente del filtrado se transporta vía línea 4 se puede calentar con el uso de un intercambiador de calor (no se muestra) antes de ser adicionada al tambor de resuspensión.
Una porción de la corriente del filtrado rechazado que se transporta a través de la línea 3 se puede enviar al tambor de resuspensión 32 vía línea 17 como diluente. La porción del filtrado de la corriente 3 se transporta al tambor de resuspensión 32 a través de la línea 17 se puede calentar, si se desea, con el fin de controlar la temperatura en el tambor de resuspensión. La porción remanente de la corriente del filtrado 3 se puede combinar con cualquier filtrado del separador líquido-sólido 31 en la línea 13 que no se recicla a través de la línea 18 al tambor de resuspensión 32 para ser utilizada como diluente en el tambor de resuspensión 32. Las corrientes combinadas de las líneas 3 y 13 se alimentan a través de la línea 25 a un segundo cristalizador 200 que opera a una temperatura más baja que la del primer cristalizador 100. El cristalizador 200 funciona a una temperatura desde aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente 1.7ºC (35ºF), preferiblemente desde aproximadamente -9.4ºC (15ºF) a aproximadamente -3.9ºC (25ºF). El efluente del cristalizador 200 de temperatura más baja, que contiene el paraxileno cristalino y el licor madre, se transporta a través de la línea 6 a un separador 33 que contiene uno o más dispositivos de separación líquido-sólido. Para el ejemplo mostrado, el efluente en la línea 6 está aproximadamente a -3.9ºC (25ºF). La modalidad ilustrada en la Fig. 1 utiliza una centrifugadora sencilla como el separador 33 a pesar de que puede emplearse más de una centrifugadora u otro instrumento de separación. La torta de paraxileno cristalino de la centrifugadora 33 se transporta a través de la línea 8 al tambor de resuspensión 32. El filtrado de la centrifugadora 33 se envía a través de la línea 7 a un tercer cristalizador 300 que está a una temperatura más baja que la del cristalizador 200. Para una modalidad en la que la corriente 1 contiene aproximadamente 90% en peso de paraxileno, la corriente 7 contendrá aproximadamente el 68% en peso de paraxileno. El cristalizador 300 funciona a aproximadamente -37.2ºC (-35ºF) a aproximadamente -15ºC (5ºF), preferiblemente desde aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente -20.6ºC (-5ºF). Como se explica arriba, otros dispositivos de separación podrían ser empleados en lugar de las centrifugadoras 33 y 34. Aunque no se muestra en la Fig. 1, uno o más pasos de lavado pueden ser incluidos, si se desea. Si se usa el lavado, luego se pueden obtener múltiples corrientes de filtrado, cada uno con una composición de paraxileno diferente. Estas corrientes de filtrado pueden ser ya sea reciclados atrás o alimentados adelante en diferentes partes del diseño que dependen de su composición particular. La modalidad preferida no emplea lavado.
El efluente del cristalizador 300, que es una suspensión que contiene paraxileno cristalino y licor madre, se alimenta a través de la línea 9 a un separador 34, que contiene uno o más dispositivos de separación líquido-sólido. En la modalidad ilustrada en la Fig. 1, el efluente del cristalizador transportado a través de la línea 9, está a aproximadamente -20.6ºC (-5ºF). En la modalidad ilustrada, una centrifugadora de empuje sencilla se emplea como el separador 34. La torta de paraxileno de la centrifugadora 34 se envía a través de la línea 11 al tambor de resuspensión 32 mientras el filtrado se retira a través de la línea 10. La corriente del filtrado en la línea 10 puede ser empleada para enfriar la corriente de alimentación del C8 aromático 1 antes de la corriente 1 entra al cristalizador de alta temperatura 100. Esto reducirá el requerimiento de refrigeración para este cristalizador. La corriente del filtrado en la línea 10 puede luego ser enviada al reactor, tal como un reactor que convierte el etilbenceno en otro compuesto que puede ser separado más fácilmente a partir de los otros C8 aromáticos, o a otro proceso de separación. Para una modalidad en la que la corriente 9 está a -20.6ºC (-5ºF), la corriente 10 contendrá aproximadamente 45% en peso de paraxileno.
El tambor de resuspensión 32 funciona a una temperatura suficientemente alta así que el efluente del tambor de resuspensión puede ser enviado a uno o más dispositivos de separación líquido-sólido que son capaces de la producción de un producto de la más alta pureza. Aunque no es necesario, la temperatura del tambor de resuspensión puede ser más alta que la de cualquiera de los cristalizadores antes mencionados. En todos los casos, éste estará más caliente que la temperatura más baja del cristalizador. La temperatura de la suspensión está apropiadamente al menos a aproximadamente -12.2ºC (10ºF), preferiblemente aproximadamente -1.1ºC (30ºF), más preferiblemente aproximadamente 1.7ºC (35ºF) a aproximadamente 7.2ºC (45ºF), más preferiblemente a una temperatura de aproximadamente 3.3ºC (38ºF) a aproximadamente 5.6ºC (42ºF), y más preferiblemente a una temperatura de aproximadamente 4.4ºC (40ºF) a aproximadamente 5.6ºC (42ºF). El paraxileno cristalino se contacta con el líquido que contiene paraxileno en una suspensión por un tiempo suficiente para permitir que los cristales y el licor madre alcancen el equilibrio. Este tiempo preferiblemente es aproximadamente de 0.1 a aproximadamente 2 horas, más preferiblemente aproximadamente de 0.4 a aproximadamente 1 hora. La cantidad del líquido en la suspensión podría tener una cantidad suficiente para producir una mezcla que puede ser suspendido y bombeado. El líquido empleado para La suspensión es un líquido que contiene paraxileno. Aquellas corrientes que tienen concentraciones más altas se prefieren más para usar como un líquido en suspensión. Por ejemplo, para la modalidad mostrada en la Fig. 1, las corrientes 4 y 14 podrían preferiblemente escogerse primero, y luego la corriente 3 y/o la corriente 13. Después la suspensión se equilibra suficientemente, el paraxileno cristalino purificado se separa del líquido y preferiblemente se lava con paraxileno líquido para retirar el licor madre adherido. El paraxileno líquido empleado para el lavado tiene preferiblemente paraxileno de alta pureza que tiene una pureza de al menos aproximadamente 99.5 por ciento en peso, preferiblemente al menos aproximadamente 99.7 por ciento en peso, más preferiblemente al menos aproximadamente 99.8 por ciento en peso. La relación de peso del paraxileno líquido lavado con el paraxileno cristalino es típicamente aproximadamente de 0.05:1 a aproximadamente 0.5:1, más preferiblemente aproximadamente 0.15:1 a aproximadamente 0.25:1; aún más preferiblemente aproximadamente de 0.18:1 a aproximadamente 0.2:1. Por encima de la fusión el paraxileno cristalino purificado, un producto líquido de paraxileno se produce, el cual tiene una pureza de al menos 99.5 por ciento en peso, más preferiblemente al menos aproximadamente 99.7 por ciento en peso, y más preferiblemente al menos aproximadamente 99.8 por ciento en peso.
En los casos donde el tambor de resuspensión 32 está más caliente que el catalizador 100, es posible que la concentración de paraxileno en la corriente del filtrado en la línea 13 pueda acercarse o exceder la concentración del paraxileno suministrado en la línea 1. En tales casos, la fracción de la corriente del filtrado en la línea 13 que no es reciclado al tambor de resuspensión 32 puede ser enviado al cristalizador 100 mejor que al cristalizador 200, adicionalmente mejorando la eficiencia del consumo de energía del proceso. Este proceso se muestra en la Fig. 2. El tambor de resuspensión 32 funciona a aproximadamente de -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF), preferiblemente desde aproximadamente -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 10ºC (50ºF).
Una suspensión de cristales de paraxileno y líquido que contiene paraxileno se prepara en el tambor de resuspensión 32. El líquido que contiene paraxileno empleado para preparar la suspensión del paraxileno cristalino y el paraxileno líquido puede ser una o más corrientes del licor madre producidas mediante la separación del paraxileno cristalino a partir del líquido de licor madre. El líquido que contiene paraxileno empleado para la suspensión está en una cantidad apropiada para el suministro de la suspensión del paraxileno cristalino y el líquido. Para una modalidad en la que la corriente 1 en la Fig. 1 contiene aproximadamente 90% en peso de paraxileno, el líquido para el tambor de resuspensión preferiblemente comprende toda la corriente 4, la que está al 84% en peso de paraxileno, toda la corriente 14, la que tiene 86% en peso de paraxileno, y 32% de la corriente 13, la que tiene 83% en peso de paraxileno. Típicamente, el remanente es una mezcla de orto- y meta-xileno, etilbenceno y otros hidrocarburos del proceso. La cantidad de paraxileno cristalino en la suspensión es típicamente aproximadamente 30 a aproximadamente 60 por ciento en peso, preferiblemente aproximadamente 30 a aproximadamente 55 por ciento en peso, y más preferiblemente aproximadamente 35 a aproximadamente 50 por ciento en peso. Esta suspensión se agita preferiblemente, mediante un agitador mecánico. La suspensión se retiene en el recipiente de suspensión 32 por un tiempo suficiente para permitir que toda la suspensión se aproxime al equilibrio. Para la preferida operación continua de está modalidad de la invención, el tiempo de residencia de esta suspensión en el recipiente de suspensión 32 es conveniente aproximadamente de 0.2 a aproximadamente 2 horas, más preferiblemente aproximadamente de 0.4 a aproximadamente 1 hora.
El separador de líquido-sólidos 31 se alimenta del tambor de resuspensión 32. Los tipos de dispositivos de separación que pueden ser empleados, ya han sido discutidos anteriormente en conexión con la corriente 2. En una modalidad del proceso ilustrado en la Fig. 1. se emplearon dos centrifugadoras. También se puede proporcionar el lavado (no se muestra). Cuando se emplea el lavado, una porción del paraxileno purificado fundido del tambor de fusión 35 se utiliza para lavar la torta de paraxileno en el final de la centrifugadora. La torta de paraxileno cristalino del separador 31 se envía al tambor de fusión 35 a través de la línea 15 y los cristales de paraxileno se funden completamente para proveer el producto de paraxileno purificado. Una porción del paraxileno fundido se puede reciclar a la centrifugadora 31 como un líquido de lavado. Para la modalidad mostrada en la Fig. 1, la corriente de paraxileno en la línea 15 es una corriente del producto de paraxileno a partir de la centrifugadora 31, y las corrientes filtradas en las líneas 13 y 14 son las corrientes filtradas a partir de la centrifugadora 31. La corriente total del producto de paraxileno se conduce del tambor de fusión 35 a través de la línea 16 y es la combinación de las corrientes del producto de paraxileno de las líneas 5 y 15. La corriente filtrada en la línea 14 (el lavado del filtrado) tiene una composición de paraxileno más alta que la de la corriente filtrada en la línea 13 (el rechazo del filtrado). La corriente filtrada del lavado en la línea 14 puede ser combinada con la corriente filtrada del lavado en la línea 4 y se envían a través de la línea 19 al tambor de resuspensión 32 como diluente. Una porción de la corriente del filtrado rechazado en la línea 13 también puede ser enviada al tambor de resuspensión 32 como diluente. La porción remanente de la corriente del filtrado rechazado 13 se combina con la corriente del filtrado rechazado 3 y se envían al cristalizador 200, como se discutió anteriormente. Cualquiera o todas las corrientes utilizadas como diluentes en el tambor de resuspensión pueden calentarse con el empleo de intercambiadores de calor (no se muestran). Además, algunas o todas las corrientes de varios diluentes pueden ser combinadas antes de entrar al tambor de resuspensión o antes de pasar a través de un intercambiador de calor. También pueden emplearse otras alternativas para controlar la temperatura del tambor de resuspensión, tales como calentar el tambor de resuspensión con el uso de una chaqueta de vapor.
Existen dos importantes conceptos en la invención. El primer concepto se centra en la primera etapa de cristalización y separación. Por la elección apropiada de las condiciones del proceso y del equipo, la primera etapa es capaz de producir un producto de alta pureza (corriente 5) que no requiere de un procedimiento adicional.
En el ejemplo facilitado, sobre el 50% del producto final (la corriente en la línea 16 la cual es una combinación de las corrientes producidas 5 y 15), que tiene una pureza de aproximadamente 99.85% en peso de paraxileno, se obtiene de la primera etapa de cristalización/separación. Este material no va a través del equipo corriente abajo; por consiguiente, los requerimientos de energía se reducen y probablemente el capital de costos también se reduce en comparación con la mayoría de los otros procesos (particularmente aquellos planteados en US 6,111,161).
El importante segundo concepto se centra en el tambor de resuspensión, cuya función es calentar la torta que es convenientemente muy fría para producir el producto de paraxileno de alta pureza directamente. Lo más importante, el tambor de resuspensión no requiere refrigeración, lo que reduce los costos de energía comparados con otros diseños de procesos, aunque este puede requerir calor. Por consiguiente, la torta de las etapas de cristalización más frías puede ser procesada empleando el tambor de resuspensión para producir el producto de paraxileno de alta pureza (la corriente de paraxileno cristalino en la línea 15) sin la necesidad de refrigeración adicional. (El empleo de este tambor de resuspensión hace la presente invención significantemente diferente de la invención revelada en la Patente US 5,448,005.) Finalmente, el tambor de resuspensión en la presente invención no es simplemente un dispositivo para fundir parcialmente los cristales para hacer una suspensión. El tambor de resuspensión en esta invención es capaz, como en el ejemplo proporcionado anteriormente, de producir más sólidos de paraxileno cristalino en el efluente del tambor en suspensión que proporcionar en todas las varias entradas de corrientes, a pesar de la adición del calor. Por consiguiente, la presente invención también incluye aquellas modalidades en donde la cantidad de cristales de paraxileno, en la mezcla en suspensión formada en el equipo de suspensión, es más grande que la cantidad de cristales de paraxileno enviados al equipo de suspensión.
Las temperaturas de las varias etapas de cristalización y el número de las etapas de cristalización variarán dependiendo del ciclo(s) de refrigeración escogido(s), el refrigerante(s) escogido(s), y la composición de la corriente 1. La elección del equipo de separación también puede cambiar el esquemático y la pureza final del producto de paraxileno. Por ejemplo, las columnas de lavado típicamente tienen únicamente una corriente del filtrado rechazado y ellas pueden producir un producto de pureza más alta que las centrifugadoras.
Otra modalidad del proceso de la presente invención se ilustra en la Fig. 2. Una alimentación (corriente 102) que comprende al menos aproximadamente el 55% en peso de paraxileno se envía a través de la línea 102 al cristalizador 150. Es deseable que la composición de la corriente 102 será al menos aproximadamente el 55 por ciento en peso (% en peso) de paraxileno, preferiblemente más grande que aproximadamente el 55% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 60% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 70% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 75% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 80% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 85% en peso de paraxileno, más preferiblemente al menos aproximadamente 90% en peso de paraxileno, y más preferiblemente al menos aproximadamente 95% en peso de paraxileno. El cristalizador 150 funciona a una temperatura de aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF), preferiblemente aproximadamente -6.7ºC (20ºF) a aproximadamente -1.1ºC (30ºF).
El efluente del cristalizador 150, que contiene los cristales de paraxileno y el licor madre, se envía a una unidad de separación 130 que comprende una o más centrifugadoras que se emplean para separar cristales de paraxileno a partir del licor madre. Otros dispositivos de separación diferentes de las centrifugadoras, tales como columnas de lavado o filtros rotatorios, también pueden emplearse en este paso y en otros pasos en el proceso donde, se emplean los dispositivos de separación líquido-sólidos. La torta de paraxileno cristalino se lava dentro de las centrifugadoras empleando material de paraxileno de alta pureza. Las centrifugadoras 130 producen un producto de paraxileno de alta pureza (corriente 106) y dos corrientes del filtrado (corrientes 104 y 105). La corriente 105 es el filtrado lavado y es más concentrada en paraxileno que el filtrado rechazado, corriente 104. Todo el filtrado lavado se envía al tambor de resuspensión 132 para proveer algo del líquido para la operación de resuspensión. Todo el filtrado rechazado se envía vía línea 104 al cristalizador 250, que opera a una temperatura más baja que la del cristalizador 150. El cristalizador 250 funciona a una temperatura desde aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente 1.7ºC (35ºF), preferiblemente desde aproximadamente -15ºC (5ºF) a aproximadamente -9.4ºC (15ºF).
El efluente del cristalizador 250, que contiene una suspensión de paraxileno cristalino en licor madre, se envía vía línea 107 a una unidad de separación 133, que contiene al menos una centrifugadora u otro instrumento de separación. La torta de paraxileno cristalino de la centrifugadora 133 se transporta vía línea 109 dentro del tambor de resuspensión 132 mientras que el filtrado rechazado (corriente 108) se envía vía línea 108 al cristalizador 350, que opera a una temperatura más baja que la del cristalizador 250. El cristalizador 350 funciona a una temperatura desde aproximadamente -37.2ºC (-35ºF) a aproximadamente -15ºC (5ºF). Preferiblemente desde aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente -20.6ºC (-5ºF).
El efluente del cristalizador 350 (corriente 110) que contiene una suspensión de paraxileno cristalino en el licor madre se envía vía línea 110 a la unidad de separación 134 que comprende al menos una centrifugadora u otro instrumento de separación. La torta de paraxileno cristalino de la centrifugadora se deja caer dentro del tambor de resuspensión 132. El filtrado rechazado (corriente 111) contiene aproximadamente 45% en peso de paraxileno y es un intercambiador de calor con corriente de alimentación 101 antes de ser enviado a otro sitio en la unidad. Por ejemplo, este puede ser enviado a un reactor de etilbenceno o a otro proceso de separación. La suspensión del tambor de resuspensión 132, que contiene paraxileno cristalino y licor madre, se envía vía línea 113 a una unidad de separación 131 que comprende una o más centrifugadoras donde el paraxileno cristalino se separa a partir del licor madre. La torta de paraxileno cristalino se lava dentro de estas centrifugadoras empleando material de paraxileno de alta pureza. Estas centrifugadoras producen adicional producto de paraxileno de alta pureza, corriente 116, que se combina con la corriente del producto de paraxileno de alta pureza 106, fundido en un tambor de fusión (no se muestra) si es necesario, y colectado vía línea 117. La unidad de separación 131 también produce dos corrientes del filtrado (corrientes 114 y 115). La corriente 115 es el filtrado lavado y es más concentrada en paraxileno que el filtrado rechazado, corriente 114. Todo el filtrado lavado se envía vía línea 115 al tambor de resuspensión 132 para proveer algo del líquido para la operación del resuspensión. Una porción del filtrado rechazado se envía vía línea 114 al tambor de resuspensión 132 para proveer el resto del líquido para la operación del resuspensión. El tambor de resuspensión 132 funciona a una temperatura desde aproximadamente 12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF), preferiblemente desde aproximadamente -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 10ºC (50ºF), más preferiblemente desde aproximadamente 1.7ºC (35ºF) a aproximadamente 7.2ºC (45ºF), más preferiblemente desde aproximadamente 3.3ºC (38ºF) a aproximadamente 5.6ºC (42ºF), y más preferiblemente a una temperatura desde aproximadamente 4.4ºC (40ºF) a aproximadamente 5.6ºC (42ºF). El filtrado rechazado remanente (corriente 114) de la unidad de separación 131 se combina con la corriente 101 corriente arriba del cristalizador 150 para formar la alimentación de corriente 102. Para una modalidad en la que la corriente 102 contiene aproximadamente el 70% en peso de paraxileno, la corriente 114 contendrá aproximadamente el 83% en peso de paraxileno. En esta modalidad del proceso de la invención, el cristalizador 150 funciona a una temperatura desde aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF), preferiblemente desde aproximadamente -6.7ºC (20ºF) a aproximadamente -1.1ºC (30ºF). El cristalizador 250 funciona a una temperatura desde aproximadamente 23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente 1.7ºC (35ºF), preferiblemente desde aproximadamente -15ºC (5ºF) a aproximadamente -9.4ºC (15ºF), y el cristalizador 350 funciona a una temperatura desde aproximadamente -37.2ºC (-35ºF) a aproximadamente -15ºC (5ºF), preferiblemente desde aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente -20.6ºC (-5ºF).
Los siguientes ejemplos servirán para ilustrar ciertas modalidades de la invención reveladas en esta. Estos ejemplos no deberían, sin embargo, ser interpretados como limitantes del alcance de la novedosa invención.
Los cálculos de rendimiento en los ejemplos se hacen de acuerdo con prácticas de ingeniería estándar. Para una comparación particular, el suministro y el producto fueron idénticos entre cada ejemplo comparable. Cada ejemplo tiene disponibles tres niveles de refrigeración. El efluente del cristalizador más frío fue ajustado a -20.6ºC (-5ºF) en cada caso, asegurando que se recupera el paraxileno completo para cada ejemplo comparable fue casi idéntico. Se escoge cambiar como mucho, la temperatura para las otras dos etapas de cristalización debido a que el cristalizador es más caliente mientras aún se mantiene un balance razonable entre las etapas. Por encima de este criterio existió la necesidad de mantener la primera etapa de calentamiento de los cristalizadores suficiente para permitir la producción de un producto de alta pureza a partir del primer conjunto de dispositivos de separación para los diseños basados en la Fig. 1 y la Fig. 2. Uno podría prever que manteniendo la primera etapa de cristalización a una temperatura de calentamiento podría cambiar más la refrigeración debido a los cristalizadores de temperatura baja (al cual se hizo). Uno podría prever que esto incrementaría los requerimientos de poder del compresor de refrigeración relativo a los ejemplos comparativos, sin embargo, este, inesperadamente, no fue el caso. Los diseños de los proceso de la Fig. 1 y la Fig. 2 requieren menos poder del compresor, y esto fue sorprendente y no-obvio. Esto muestra que el proceso de la presente invención tiene la ventaja de tener más eficiencia de energía, y, por consiguiente, también será prevista para ser menos costosa.
El Ejemplo 1, Ejemplo 2, y la Comparison del Ejemplo A compara el rendimiento de los tres diferentes procesos completamente producidos 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) del producto de paraxileno que tiene una pureza del 99.80% en peso de paraxileno. Los Ejemplos 1 y 2 ilustran las modalidades de la presente invención en las que una porción del total del producto de paraxileno de alta pureza se hace del efluente de la primera cristalización sin someterse a un paso de resuspensión o a un paso parcial de fusión, y la Comparación del Ejemplo A, ilustra un proceso de comparación en la que la torta de paraxileno cristalino a partir de la primera cristalización/separación no va al producto, pero en lugar se combina con las tortas de paraxileno cristalino de los subsecuentes pasos de cristalización/separación de temperatura más baja y sometidos a un paso de resuspensión.
Para cada proceso, se emplea un suministro que contiene el 90% en peso de paraxileno, el producto de paraxileno de alta pureza contiene 99.8% en peso de paraxileno. El paraxileno completo recuperado para cada ejemplo es del 91%. Las centrifugadoras se emplearon para las separaciones líquido/sólido. Cuando el Ejemplo 1, Ejemplo 2, y la Comparación del Ejemplo A se comparan, el proceso del Ejemplo 1 es el más eficiente de energía y el proceso del Ejemplo 2 es el siguiente más eficiente de energía. El diseño del proceso del Ejemplo 2, ilustrado por la Fig. 2, requiere aproximadamente 3% más de poder del compresor de refrigeración para la misma rata de producción del producto de paraxileno 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) que tiene una pureza del 99.80% en peso de paraxileno que el proceso del Ejemplo 1, mientras que el proceso de la Comparación del Ejemplo A requiere aproximadamente 5% más de poder del compresor de refrigeración que el proceso del Ejemplo 1.
Ejemplo 1
Para este ejemplo, la operación de una modalidad del proceso ilustrado en el diagrama de flujo de la Fig. 1 se muestra para ser el más eficiente de energía de los tres procesos diseñados (Ejemplo 1, Ejemplo 2, y Comparación del Ejemplo A) basado en el consumo de poder del compresor de refrigeración del propileno. Un suministro que contiene el 90% de paraxileno se enfría en el cristalizador 100 a una temperatura de 4.72ºC (40.5ºF). El efluente del cristalizador se envía a una unidad de separación 30 que comprende dos centrifugadoras. La torta de paraxileno cristalino se lava dentro de las centrifugadoras empleando un material de paraxileno de alta pureza. Las centrifugadoras producen 28631 kg/hr (63,120 lb/hr) del producto de alta pureza, la corriente 5, y dos corrientes del filtrado (corrientes 3 y 4). La corriente 4 es el filtrado lavado, y tiene una mayor concentración de paraxileno que la del filtrado rechazado, la corriente 3. Todo el filtrado lavado (corriente 4) se envía al tambor de resuspensión 32 para proveer algo del líquido necesario para la operación de resuspensión. Todo el filtrado rechazado (corriente 3) se envía al cristalizador 200. El cristalizador 200 funciona a -3.9ºC (25ºF). El efluente del cristalizador 200 se envía a una unidad de separación 33 que comprende una centrifugadora. La torta de paraxileno cristalino de la centrifugadora se deja caer dentro del tambor de resuspensión 32, mientras el filtrado rechazado se envía vía línea 7 al cristalizador 300, que opera a -20.6ºC (-5ºF). El efluente del cristalizador también se envía a la unidad de separación 34 que comprende una centrifugadora. La torta de paraxileno cristalino de la centrifugadora 34 se deja caer dentro del tambor de resuspensión 32. La corriente del filtrado rechazado en la línea 10 contiene aproximadamente el 45% en peso de paraxileno y se calienta por intercambio con el suministro, corriente 1, antes de ser enviada a otra parte de la unidad. La suspensión del tambor de resuspensión 32 se envía a la unidad de separación 31 que comprende dos centrifugadoras. La torta de paraxileno cristalino se lava dentro de estas centrifugadoras empleando un material de paraxileno de alta pureza. Estas centrifugadoras producen 23913 kg/hr (52,720 lb/hr) adicionales del producto de paraxileno de alta pureza (corriente 15), que se combinan con el producto de paraxileno de alta pureza en la línea 5 (corriente 5), se funden y se colecta vía línea 16. La corriente 14 es el filtrado lavado y es más concentrada en paraxileno que el filtrado rechazado, corriente 13. Todo el filtrado lavado se envía vía línea 14 al tambor de resuspensión 32 para proveer algo del líquido para la operación del resuspensión. Aproximadamente 32% del filtrado rechazado se envía al tambor de resuspensión 32 para proveer el resto del líquido para la operación del resuspensión. El tambor de resuspensión opera a 5.6ºC (42ºF). El filtrado rechazado remanente de la unidad de separación 31 se combina con la corriente 3 corriente arriba del cristalizador 200 y se envían al cristalizador 200. Tres niveles de refrigeración de propileno se emplean en este ejemplo a presiones de aproximadamente 0.46, 0.33 y 0.18 Mpa (66, 48 y 26 psia). El compresor de refrigeración requiere aproximadamente 2019 kW (2707 caballos de fuerza (hp)).
Ejemplo 2
El diseño del proceso ilustrado por la Fig. 2 requiere aproximadamente 3% más de poder del compresor de refrigeración para la misma rata de producción de 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) del producto de paraxileno que tiene una pureza del 99.80% en peso de paraxileno. Un suministro que contiene el 90% de paraxileno (corriente 102) se envía al cristalizador 150 que opera a una temperatura de 4.4ºC (40ºF). El efluente del cristalizador se envía a una unidad de separación 130 que comprende tres centrifugadoras. La torta de paraxileno cristalino se lava dentro de las centrifugadoras empleando material de paraxileno de alta pureza. Las centrifugadoras 130 producen 31343 kg/hr (69,100 lb/hr) de producto de alta pureza (corriente 106) y dos corrientes del filtrado (corrientes 104 y 105). La corriente 105 es el filtrado lavado y es más concentrada en paraxileno que el filtrado rechazado, corriente 104. Todo el filtrado lavado se envía al tambor de resuspensión 132 para proveer algo del líquido necesario para la operación de resuspensión. Todo el filtrado rechazado se envía al cristalizador 250. El cristalizador 250 funciona a 3.9ºC (25ºF). El efluente se envía a la unidad de separación 133 que comprende una centrifugadora. La torta de paraxileno cristalino de la centrifugadora 133 se deja caer dentro del tambor de resuspensión 132 mientras el filtrado rechazado (corriente 108) se envía al cristalizador 350, que opera a -20.6ºC (-5ºF). El efluente de este cristalizador (corriente 110) se envía a la unidad de separación 134 que comprende una centrifugadora. La torta de paraxileno cristalino de la centrifugadora se deja caer dentro del tambor de resuspensión 132. El filtrado rechazado (corriente 111) contiene aproximadamente 45% en peso de paraxileno y se calienta con intercambiador con la corriente de alimentación 101 siendo antes enviado a otro sitio en la unidad. La suspensión del tambor de resuspensión 132, que comprende el paraxileno cristalino y el licor madre, se envía vía línea 113 a una unidad de separación 131 que comprende dos centrifugadoras y un separador. La torta de paraxileno cristalino se lava dentro de estas centrifugadoras empleando un material de paraxileno de alta pureza. Estas centrifugadoras producen 21201 kg/hr (46,740 lb/hr) adicionales del producto de alta pureza, corriente 116 que se combina con la corriente del producto 106, se funden, y se colectan vía línea 117. La unidad de separación 131 también produce dos corrientes del filtrado (corrientes 114 y 115). La corriente 115 es el filtrado lavado y es más concentrada en paraxileno que el filtrado rechazado, corriente 114. Todo el filtrado lavado se envía al tambor de resuspensión 132 para proveer algo del líquido necesario para la operación del resuspensión. Aproximadamente 6% del filtrado rechazado se envía al tambor de resuspensión 132 para proveer el resto del líquido necesario para la operación del resuspensión. El tambor de resuspensión opera a 5.6ºC (42ºF). El filtrado rechazado remanente (corriente 114) de las centrifugadoras 131 se combina con la corriente 101 corriente arriba del cristalizador 150 para formar la corriente de alimentación 102. Tres niveles de refrigeración de propileno se emplean en este ejemplo a presiones de aproximadamente 0.43, 0.33 y 0.18 MPa (63, 48 y 26 psia). El compresor de refrigeración requiere aproximadamente 2081 kW (2791 hp), que es el 3.1% más alto que los caballos de fuerza requeridos por el diseño representado en la Fig. 1 (Ejemplo 1).
Comparación del ejemplo A
Una comparación del diseño del proceso en el cual la torta de paraxileno cristalino a partir de los dispositivos de separación que el proceso de los efluentes de todos los tres pasos de cristalización se combinan y se someten a una operación de resuspensión (ilustrado en la Fig. 3) que requiere aproximadamente del 5% más de poder el compresor de refrigeración que el proceso del Ejemplo 1 para la misma rata de producción de 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) del producto de paraxileno que tiene una pureza del 99.80% en peso de paraxileno. Un suministro que contiene el 90% de paraxileno se envía al cristalizador 400 que opera a una temperatura de 4.18ºC (39.5ºF). El efluente del cristalizador se envía vía línea 203 a una unidad de separación 217 que comprende dos centrifugadoras. La torta de paraxileno cristalino de estas centrifugadoras se deja caer vía línea 205 dentro del tambor de resuspensión 220. El filtrado rechazado, corriente 204, se envía al cristalizador 500 que opera a -3.61ºC (25.5ºF). El efluente del cristalizador 500 se envía vía línea 206 a una unidad de separación 218 que comprende una centrifugadora. La torta de paraxileno cristalino de la unidad de separación 218 se deja caer vía línea 208 dentro del tambor de resuspensión 220. El filtrado rechazado, corriente 207, se envía al cristalizador 600 que opera a -20.6ºC (-5ºF). El efluente desde este cristalizador (corriente 209) se envía a la unidad de separación 219 que comprende una centrifugadora. La torta de paraxileno cristalino de la unidad de separación 219 se deja caer vía línea 211 dentro del tambor de resuspensión 220. El filtrado rechazado (corriente 210) contiene aproximadamente 45% en peso de paraxileno y se calienta con un intercambiador con el suministro, corriente 201, siendo antes enviado a otro sitio en la unidad. La suspensión del tambor de resuspensión 220 se envía vía línea 212 a una unidad de separación 221 que comprende cuatro centrifugadoras. La torta de paraxileno cristalino se lava dentro de estas centrifugadoras empleando un material de paraxileno de alta pureza. Estas centrifugadoras producen el total de 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) del producto de alta pureza, corriente 215. La corriente 214 es el filtrado lavado y es más concentrado en paraxileno que el filtrado rechazado, corriente 213. Todo el filtrado lavado se envía al tambor de resuspensión 220 para proveer algo del líquido necesario para la operación de resuspensión. Aproximadamente 82% del filtrado rechazado se envía al tambor de resuspensión 220 vía línea 218 para proveer el resto del líquido necesario para la operación de resuspensión. El tambor de resuspensión opera a 5.6ºC (42ºF). El filtrado rechazado remanente de las centrifugadoras se combina con el suministro de corriente 201 corriente arriba del cristalizador 400 para formar el suministro de corriente 202. Tres niveles de refrigeración de propileno se usan en este ejemplo a presiones de aproximadamente 0.43, 0.33 y 0.18 Mpa (63, 48 y 26 psia). El compresor de refrigeración requiere aproximadamente 2116 kW (2837 hp), que es el 4.8% más alto que para el diseño descrito en la Fig. 1.
El Ejemplo 3, Ejemplo 4, y la Comparación del Ejemplo B, comparan el rendimiento de los tres diferentes procesos, toda la producción 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) del producto de paraxileno que tiene una pureza de 99.90% en peso de paraxileno. Para cada proceso, se emplea un suministro que contiene 90% en peso de paraxileno. El paraxileno completo recuperado para cada ejemplo es del 91%. El proceso descrito en el Ejemplo 3, Ejemplo 4, y la Comparación del Ejemplo B, son los mismos como las del proceso descrito en el Ejemplo 1, Ejemplo 2, y la Comparación del Ejemplo A, respectivamente con la excepción de que las columnas hidráulicas de lavado TNO se emplean para algunas de las separaciones líquido/sólido para producir el producto de paraxileno de alta pureza preferiblemente que el empleo de las centrifugadoras en todas partes como separadores líquido/sólido. Los ejemplos 3 y 4 ilustran las modalidades de la presente invención mientras la Comparación del Ejemplo B ilustra una comparación del proceso. Esto puede verse cuando el Ejemplo 3, Ejemplo 4, y la Comparación del Ejemplo B se comparan, el proceso del Ejemplo 3 es el más eficiente de energía, y el proceso del Ejemplo 4 es más eficiente el consumo de energía que el proceso de la Comparación del Ejemplo B. El proceso del Ejemplo 4 requiere únicamente aproximadamente el 2% más de poder del compresor de refrigeración que el proceso del Ejemplo 3 para la misma rata de producción de 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) del producto de paraxileno que tiene una pureza del 99.90% en peso, mientras que el proceso de Comparación del Ejemplo B requiere aproximadamente un 7% más de poder el compresor de refrigeración que el proceso del Ejemplo 3.
Ejemplo 3
Se muestra en este ejemplo, la operación de una modalidad del procedimiento de la invención ilustrada en el diagrama de flujo de la Fig. 1 se muestra. Esta modalidad del procedimiento ilustrada en el diagrama de flujo de la Fig. 1 se muestra para ser el de más eficiencia de energía de los tres procesos diseñados (Los Ejemplos 3, 4, y la Comparación del Ejemplo B) basado en el consumo de poder del compresor de la refrigeración del propileno. Un suministro que contiene el 90% en peso de paraxileno se enfría en el cristalizador 100 a una temperatura de 4.72ºC (40.5ºF). El efluente del cristalizador se envía a la unidad de separación 30 que comprende dos columnas de lavado hidráulicas TNO (ver la Patente US Nos. 4,734,102 y 4,735,781, para las descripciones de estas columnas de lavado). Las columnas de lavado producen 30123 kg/hr (66,410 lb/hr) del producto de alta pureza, corriente 5, y una corriente de filtrado sencilla, corriente 3. Toda la corriente 3 se envía al cristalizador 200. Dado que las columnas de lavado se emplean, no hay corriente 4 en ésta modalidad. El cristalizador 200 funciona a -3.9ºC (25ºF). El efluente del cristalizador 200 se envía a una unidad de separación 33 que comprende una centrifugadora. La torta de la centrifugadora 33 se deja caer dentro del tambor de resuspensión 32, mientras que el filtrado rechazado (corriente 7) se envía al cristalizador 300, que opera a -20.6ºC (-5ºF). El efluente de este cristalizador también se envía a una unidad de separación 34 que comprende una centrifugadora. La torta de la centrifugadora 34 se deja caer dentro del tambor de resuspensión 32. El filtrado rechazado (corriente 10) contiene aproximadamente 45% en peso de paraxileno y se calienta en el intercambiador con la corriente de alimentación 1 siendo antes enviado a otra parte en la unidad. La suspensión del tambor de resuspensión 32 se envía a la unidad de separación 31 que comprende una columna hidráulica de lavado TNO. Esta columna de lavado produce 22421 kg/hr (49,430 lb/hr) adicionalmente del producto de alta pureza (corriente 15). Aproximadamente 84% del filtrado de la columna de lavado se envía al tambor de resuspensión 32 para proveer el líquido para la operación del resuspensión. El tambor de resuspensión opera a 5.6ºC (42ºF). El filtrado remanente de la columna de lavado se combina con la corriente 3 corriente arriba del cristalizador 200. En este ejemplo, la corriente 14 no existe. Los tres niveles de la refrigeración de propileno se emplean en este ejemplo a presiones de aproximadamente 0.46, 0.33 y 0.18 Mpa (66, 48 y 26 psia). El compresor de refigeración requiere aproximadamente 1991 kW (2670 hp).
Ejemplo 4
Se muestra en este ejemplo, la operación de una modalidad del proceso ilustrado en el diagrama de flujo de la Fig.2. Esta modalidad del proceso requiere aproximadamente el 2% más de poder para el compresor de refrigeración para la misma rata de producción de 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) del producto de paraxileno que tiene una pureza del 99.90% en peso de paraxileno. Un suministro que contiene el 90% en peso de paraxileno se envía vía línea 102 al cristalizador 150 que opera a una temperatura de 4.4ºC (40ºF). El efluente del cristalizador se envía a una unidad de separación 130 que comprende tres columnas hidráulicas de lavado TNO. Las columnas de lavado producen 31770 kg/hr (70.040 lb/hr) del producto de alta pureza, corriente 106, y una corriente de filtrado sencillo, corriente 104, que se envía al cristalizador 250. No existe corriente 105 para este particular ejemplo. El Cristalizador 250 funciona a -4.4ºC (24ºF). El efluente del cristalizador 250 se envía a una unidad de separación 133 que comprende una centrifugadora, y los cristales de paraxileno se separan a partir del licor madre. La torta de paraxileno cristalino de la centrifugadora 133 se deja caer dentro del tambor de resuspensión 132 mientras el filtrado rechazado (corriente 108) se envía al cristalizador 350, que funciona a -20.6ºC (-5ºF). El efluente del cristalizador 350 se envía a la unidad de separación 134 que comprende una centrifugadora, y los cristales de paraxileno se separan a partir del licor madre. La torta de paraxileno cristalino de la centrifugadora se deja caer dentro del tambor de resuspensión 132. El filtrado rechazado (corriente 111) contiene aproximadamente 45% en peso de paraxileno y se calienta en el intercambiador con el suministro, corriente 101, siendo antes enviada a otro lugar en la unidad. La suspensión del tambor de resuspensión 132 se envía a la unidad de separación 131 que comprende dos columnas hidráulicas de lavado TNO. Estas columnas de lavado producen 20775 kg/hr (45,800 lb/hr) adicionales del producto de paraxileno de alta pureza (corriente 116) que se combina con producto de paraxileno de alta pureza, corriente 106 y se colecta vía línea 117. Aproximadamente 84% del filtrado (corriente 114) de la unidad de separación 131 se envía al tambor de resuspensión 132 vía línea 118 para proveer el líquido para la operación del resuspensión. El tambor de resuspensión opera a 5.6ºC (42ºF). El filtrado remanente de la columna de lavado se combina vía línea 114 con la corriente de suministro 101 corriente arriba del cristalizador 150. En este ejemplo, la corriente 115 no existe. Tres niveles de refrigeración de propileno se usan en este ejemplo a presiones de aproximadamente 0.43, 0.32 y 0.18 MPa (63, 47 y 26 psia). El compresor de refrigeración requiere de aproximadamente 2027 kW (2718 hp), que es 1.8% más alto que para el diseño representado en la Fig 1.
Comparación del ejemplo B
Una comparación del diseño del proceso, en el que la torta de paraxileno cristalino a partir de los dispositivos de separación que procesa los efluentes de los tres pasos de cristalización se combinan y se someten a una operación de resuspensión (ilustrado en la Fig. 3), que requiere de aproximadamente 7% más de poder para el compresor de refrigeración que el del diseño para el proceso de la presente invención mostrado arriba en el Ejemplo 3 para la misma rata de producción de 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) del producto de paraxileno que tiene una pureza del 99.90% en peso de paraxileno. Un suministro que contiene el 90% en peso de paraxileno (corriente 202) se envía al cristalizador 400, que opera a una temperatura de 3.9ºC (39ºF). El efluente del cristalizador se envía a una unidad de separación 217 que comprende dos centrifugadoras, y los cristales de paraxileno se separan a partir del licor madre. La torta de paraxileno cristalino de estas centrifugadoras se deja caer dentro del tambor de resuspensión 220 vía línea 205. El filtrado rechazado, corriente 204, se envía al cristalizador 500 que opera a -3.9ºC (25ºF). El efluente se envía vía línea 206 a la unidad de separación 218 que comprende una centrifugadora. La torta de paraxileno cristalino de la unidad de separación 218 se deja caer vía línea 208 dentro del tambor de resuspensión 220. El filtrado rechazado (corriente 207) se envía al cristalizador 600 que opera a -20.6ºC (-5ºF). El efluente a partir de este cristalizador se envía vía línea 209 a la unidad de separación 219 que comprende una centrifugadora. La torta de paraxileno cristalino de la unidad de separación 219 se deja caer vía línea 211 dentro del tambor de resuspensión 220. El filtrado rechazado (corriente 210) que contiene aproximadamente 45% en peso de paraxileno y se calienta con intercambiador con la corriente de alimentación 201, siendo antes enviada a otro lugar en la unidad. La suspensión del tambor de resuspensión 220 se envía vía línea 212 a la unidad de separación 221 que comprende tres columnas hidráulicas de lavado TNO. Estas columnas de lavado producen el total de 52544 kg/hr (115.840 Ib/hr) del producto de paraxileno de alta pureza, que se colecta vía línea 215. Aproximadamente el 90% del filtrado desde las columnas de lavado (corriente 213) se envía vía línea 218 al tambor de resuspensión 220 para proveer el líquido necesario para la operación de resuspensión. El tambor de resuspensión opera a 5.6ºC (42ºF). El filtrado remanente desde las columnas de lavado se combina con la corriente 201 corriente arriba del cristalizador 400 para formar la corriente de alimentación 202. En este ejemplo, la corriente 214 no existe. Tres niveles de refrigeración de propileno se usan en este ejemplo a presiones de aproximadamente 0.43, 0.33 y 0.18 MPa (62, 48 y 26 psia). El compresor de refrigeración requiere de aproximadamente 2124 kW (2849 hp), que es 6.7% más que para el diseño del proceso del Ejemplo 4.
El Ejemplo 5, Ejemplo 6, y la Comparación del Ejemplo C compara los desempeños de los tres diferentes procesos de toda la producción 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) del producto de paraxileno que tiene una pureza del 99.90% en peso de paraxileno. Los procesos descritos en el Ejemplo 5. Ejemplo 6, y la Comparación del Ejemplo C son los mismos como los de los procesos descritos en el Ejemplo 3, Ejemplo 4, y la Comparación del Ejemplo B. Respectivamente, con la excepción de que la concentración de paraxileno en el suministro inicial es más baja. Para cada proceso, se emplea un suministro que contiene el 70% en peso de paraxileno. El paraxileno completo recuperado para cada ejemplo es del 69%. Los Ejemplos 5 y 6 ilustran las modalidades de la presente invención mientras la Comparación del Ejemplo C ilustra una comparación del proceso. Esto puede verse cuando el Ejemplo 5, Ejemplo 6, y la Comparación del Ejemplo C se comparan, el proceso del Ejemplo 6 es el que tiene un consumo más eficiente de energía y el proceso del Ejemplo 5 es el siguiente de más eficiencia en el consumo de energía. Para el proceso de la modalidad del Ejemplo 5, el compresor de refrigeración requiere de aproximadamente 3642 kW (4884 hp), que es el 8.9% superior que la que se necesita para el proceso del Ejemplo 6. Para el proceso de Comparación del Ejemplo C, el compresor de refrigeración requiere de aproximadamente 3861 kW (5178 hp), que es el 15.5% superior que los caballos de fuerza requeridos para el proceso del Ejemplo 6 y 6.0% superior que los caballos de fuerza requeridos para el proceso del Ejemplo 5.
Ejemplo 5
En este ejemplo de una modalidad de la invención, el proceso de la modalidad ilustrada por el diagrama de flujo de la Fig. 1 se muestra que requiere aproximadamente 9% más de poder para el compresor de refrigeración que el proceso del diseño de la modalidad descrita en la Fig. 2. Un suministro que contiene el 70% en peso de paraxileno se enfrió en el cristalizador 100 a una temperatura de -5.6ºC (22ºF). El efluente del cristalizador, que comprende los cristales de paraxileno y el licor madre, se envía a una unidad de separación 30 que comprende cuatro columnas hidráulicas de lavado TNO. Las columnas de lavado producen 23560 kg/hr (51,940 lb/hr) de producto de alta pureza (corriente 5) y una sola corriente de filtrado (corriente 3). En esta modalidad, toda la corriente 3 se envía vía línea 3 al cristalizador 200. Puesto que se usan columnas de lavado, no hay corriente 4 para este particular ejemplo. El cristalizador 200 funciona a -10ºC (14ºF). El efluente se envía vía línea 6 a la unidad de separación 33 que comprende tres centrifugadoras donde el paraxileno cristalino se separa a partir del licor madre. La torta de paraxileno cristalino de las centrifugadoras se deja caer dentro del tambor de resuspensión 32, mientras que el filtrado rechazado se envía vía línea 7 al cristalizador 300, que opera a -20.6ºC (-5ºF). El efluente del cristalizador 300, que comprende el paraxileno cristalino y el licor madre, se envía a la unidad de separación 34 que comprende dos centrifugadoras para la separación. La torta de paraxileno cristalino de las centrifugadoras se deja caer dentro del tambor de resuspensión 32. El filtrado rechazado (corriente 10) contiene aproximadamente el 42% en peso de paraxileno y se calienta en el intercambiador con el suministro (corriente 1) siendo antes enviado a otro lugar de la unidad. La suspensión del tambor de resuspensión 32 se envía a la unidad de separación 31 que comprende dos columnas hidráulicas de lavado TNO. Estas columnas de lavado producen 28985 kg/hr (63,900 lb/hr) adicionales del producto de paraxileno de alta pureza, corriente 15, que se combina con la corriente 5, producto de paraxileno de alta pureza y se colecta en la línea 16. Aproximadamente 29% del filtrado de la columna de lavado 31 se envía al tambor de resuspensión 32 para proveer el líquido para la operación de resuspensión. El tambor de resuspensión opera a 5.6ºC (42ºF). El filtrado remanente de la columna de lavado 31 se combina con la corriente 3 corriente arriba del cristalizador 200. En este ejemplo, la corriente 14 no existe. Tres niveles de refrigeración de propileno se usan en este ejemplo a presiones de aproximadamente 0.32, 0.27 y 0.18 MPa (47, 39 y 26 psia). El compresor de refrigeración requiere de aproximadamente 3642 kW (4884 hp), que es 8.9% superior que la necesitada para el diseño descrito en el Ejemplo 6 (Fig. 2).
Ejemplo 6
En este ejemplo de una modalidad de la invención, el proceso de la modalidad ilustrada por el diagrama de flujo de la Fig. 2 se muestra para tener al menos la intensidad de la energía de los tres diseños (Ejemplo 5, Ejemplo 6, y Comparación del Ejemplo C) basado en el poder de consumo del compresor de refrigeración de propileno para este ejemplo. Un suministro que contiene el 70% en peso de paraxileno se envía al cristalizador 150 que opera a una temperatura de -4.4ºC (24ºF). El efluente del cristalizador, que contiene paraxileno cristalino y licor madre, se envía a la unidad de separación 130 que comprende tres columnas hidráulicas de lavado TNO. Las columnas de lavado producen 31003 kg/hr (68,350 lb/hr) de producto de alta pureza (corriente 106) y una sola corriente de filtrado (corriente 104) que se envía vía línea 104 al cristalizador 250. No hay corriente 105 para éste ejemplo específico. El cristalizador 250 funciona a -11.7ºC (11ºF). El efluente del cristalizador 250 se envía a la unidad de separación 133 que comprende tres centrifugadoras. La torta de paraxileno cristalino de las centrifugadoras se deja caer dentro del tambor de resuspensión 132, mientras que el filtrado rechazado se envía vía línea 108 al cristalizador 350, que opera a -20.1ºC (-5ºF). El efluente de este cristalizador se envía a una unidad de separación 134 que comprende dos centrifugadoras. La torta de paraxileno cristalino de las centrifugadoras se deja caer dentro del tambor de resuspensión 132. El filtrado rechazado (corriente 111) contiene aproximadamente 42% en peso de paraxileno y se calienta en el intercambiador con el suministro (corriente 101) siendo antes enviado a otro lugar en la unidad. La suspensión del tambor de resuspensión 132 se envía a la unidad de separación 131 que comprende una columna hidráulica de lavado TNO. Esta columna de lavado produce 21541 kg/hr (47,490 lb/hr) adicionales de producto de paraxileno de alta pureza, corriente 116, que se combina con la corriente 106, producto de paraxileno de alta pureza y se recolecta vía línea 117. Aproximadamente 34% del filtrado de la columna de lavado (corriente 114) se envía al tambor de resuspensión 132 para proveer el líquido para la operación de resuspensión. El tambor de resuspensión opera a 5.6ºC (42ºF). El filtrado remanente de la columna de lavado 131 se combina con la corriente 101 corriente arriba del cristalizador 150 para formar la corriente 102. En este ejemplo, la corriente 115 no existe. Tres niveles de refrigeración de propileno se usan en este ejemplo a presiones de aproximadamente 0.32, 0.25 y 0.18 MPa (47, 36 y 26 psia). El compresor de refrigeración requiere aproximadamente 3343 kW (4483 hp).
Comparación del ejemplo C
Una comparación del diseño del proceso, en el cual la torta de paraxileno cristalina de los dispositivos de separación que procesa los efluentes de los tres pasos de cristalización se combinan y se someten a una operación de resuspensión (ilustrada en la Fig. 3), requiere aproximadamente 16% más de poder para el compresor de refrigeración que el proceso del Ejemplo 2 para la misma rata de producción de 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) del producto de paraxileno que tiene una pureza del 99.90% en peso de paraxileno. Un suministro que contiene el 70% en peso de paraxileno (corriente 202) se envía al cristalizador 400 que opera a una temperatura de -3.9ºC (25ºF). El efluente del cristalizador, que contiene paraxileno cristalino y licor madre, se envía a la unidad de separación 217 que comprende tres centrifugadoras. La torta de paraxileno cristalino de estas centrifugadoras se deja caer vía línea 205 dentro del tambor de resuspensión 220. El filtrado rechazado (corriente 204) se envía al cristalizador 500 que opera a -10.6ºC (13ºF). El efluente de cristales de paraxileno y licor madre del cristalizador 500 se envía a la unidad de separación 218 que comprende tres centrifugadoras. La torta de paraxileno cristalino de las centrifugadoras se deja caer vía línea 208 dentro del tambor de resuspensión 220. El filtrado rechazado (corriente 207) se envía al cristalizador 600 que opera a -20.6ºC (-5ºF). El efluente del cristalizador 600 se envía a la unidad de separación 219 que comprende dos centrifugadoras. La torta de paraxileno cristalino de las centrifugadoras se deja caer vía línea 211 dentro del tambor de resuspensión 220. El filtrado rechazado (corriente 210) contiene aproximadamente 42% en peso de paraxileno y se calienta en el intercambiador con el suministro, corriente 201, siendo antes enviado a otro lugar en la unidad. La suspensión del tambor de resuspensión 220 se envía a la unidad de separación 221 que comprende tres columnas hidráulicas de lavado TNO. Estas columnas de lavado produce el total de 52544 kg/hr (115,840 lb/hr) del producto de paraxileno de alta pureza que se colecta vía línea 215. Aproximadamente 45% del filtrado de las columnas de lavado (corriente 213) se envía vía línea 218 al tambor de resuspensión 220 para proveer el líquido para la operación de resuspensión. El tambor de resuspensión opera a 5.6ºC (42ºF). El filtrado remanente de las columnas de lavado se combina con la corriente 201 corriente arriba del cristalizador 400. En este ejemplo, la corriente 214 no existe. Tres niveles de refrigeración de propileno se usan en este ejemplo a presiones de aproximadamente 0.33, 0.26 y 0.18 MPa (48, 38 y 26 psia). El compresor de refrigeración requiere aproximadamente 3861 kW (5178 hp), que es el 15.5% más alto que aquel para el diseño descrito en el Ejemplo 6 (Fig. 2) y el 6.0% más alto que aquel para el diseño descrito en el Ejemplo 5 (Fig. 1).

Claims (19)

1. Un procedimiento para la producción de paraxileno a partir de una corriente de alimentación que contiene paraxileno, comprende hidrocarburos aromáticos C8 y que tiene una concentración de paraxileno de al menos aproximadamente 60 por ciento en peso, el procedimiento comprende:
a) la cristalización de dicha corriente de alimentación en un primer cristalizador a una temperatura de aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF);
b) la recuperación de un efluente que contiene cristales de paraxileno en un licor madre;
c) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una primera unidad de separación, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la recolección del producto del paraxileno líquido;
d) la transferencia de al menos una porción del filtrado de la primera unidad de separación a un segundo cristalizador, que funciona a una temperatura inferior que la del primer cristalizador, la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que comprende los cristales de paraxileno en un licor madre;
e) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una segunda unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno a un equipo de suspensión;
f) la transferencia de al menos una porción del filtrado de la segunda unidad de separación a un tercer cristalizador, que funciona a una temperatura inferior que la del segundo cristalizador, la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que comprende los cristales de paraxileno en un licor madre;
g) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una tercera unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno al equipo de suspensión;
h) el contacto de los cristales de paraxileno en el equipo de suspensión con el líquido que contiene paraxileno para formar una mezcla en suspensión que tiene una temperatura superior que la temperatura más baja del cristalizador;
i) la separación de la mezcla en suspensión en una cuarta unidad de separación para producir un filtrado y un producto de paraxileno cristalino, el lavado de los cristales de paraxileno con el paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la recolección del producto del paraxileno líquido;
j) el reciclado de al menos una porción del filtrado de la cuarta unidad de separación a un segundo cristalizador; y
k) el reciclado de al menos otra porción del filtrado seleccionado del grupo que se compone del filtrado de la primera unidad de separación, el filtrado de la cuarta unidad de separación, y el filtrado de la primera y cuarta unidades de separación en el equipo de suspensión.
2. El procedimiento de la reivindicación 1 en donde el primer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF), el segundo cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente 1.7ºC (35ºF), el tercer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -37.2ºC (-35ºF) a aproximadamente -15ºC (5ºF), y la temperatura de la mezcla en suspensión del paso (h) es de aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF).
3. El procedimiento de la reivindicación 1 en donde el primer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente 1.7ºC (35ºF) a aproximadamente 7.2ºC (45ºF), el segundo cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -9.4ºC (15ºF) a aproximadamente -3.9ºC (25ºF), el tercer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente -20.6ºC (-5ºF), y la temperatura de la mezcla en suspensión en el paso (h) es aproximadamente de -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 10ºC (50ºF).
4. El procedimiento de la reivindicación 1 en donde la temperatura de la mezcla en suspensión en el paso (h) es aproximadamente de 3.3ºC (38ºF) a aproximadamente 5.6ºC (42ºF).
5. El procedimiento de la reivindicación 1 en donde la corriente de alimentación que contiene paraxileno comprende al menos aproximadamente 75% en peso de paraxileno.
6. El procedimiento de la reivindicación 1 en donde el combinado del producto de paraxileno comprende al menos aproximadamente 99.5% en peso de paraxileno.
7. El procedimiento de la reivindicación 1 en donde la mezcla en suspensión en el paso (h) comprende aproximadamente de 30 a aproximadamente 60 por ciento en peso de paraxileno cristalino.
\newpage
8. El procedimiento de la reivindicaciones 1, 2, 3, 4, 5, 6, o 7 en donde el producto de paraxileno cristalino del paso (c) se combina con el producto de paraxileno cristalino del paso (i) antes de la fusión.
9. El procedimiento de la reivindicación 1 en donde la cantidad de cristales de paraxileno en la mezcla en suspensión formada en el equipo de suspensión es superior que la de la cantidad de cristales de paraxileno enviada al equipo de suspensión.
10. Un procedimiento para la producción de paraxileno de una corriente de alimentación que contiene paraxileno que comprende hidrocarburos aromáticos C8 y que tiene una concentración de paraxileno de al menos aproximadamente 55 por ciento en peso, el procedimiento comprende:
a) la cristalización de dicha corriente de alimentación en un primer cristalizador a una temperatura de aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF);
b) la recuperación de un efluente que comprende cristales de paraxileno en un licor madre;
c) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una primera unidad de separación, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la recolección del producto de paraxileno líquido;
d) la transferencia de al menos una porción del filtrado de la primera unidad de separación a un segundo cristalizador que funciona a una temperatura inferior que la del primer cristalizador, la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que comprende cristales de paraxileno en un licor madre;
e) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una segunda unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno a un equipo de suspensión;
f) la transferencia de al menos una porción del filtrado de la segunda unidad de separación a un tercer cristalizador, que funciona a una temperatura inferior que la del segundo cristalizador, la cristalización del filtrado, y la recuperación de un efluente que comprende cristales de paraxileno en un licor madre;
g) la separación de los cristales de paraxileno a partir del licor madre en una tercera unidad de separación y el envio de los cristales de paraxileno al equipo de suspensión:
h) el contacto de los cristales de paraxileno en el equipo de suspensión con el líquido que contiene paraxileno para formar una mezcla en suspensión que tiene una temperatura superior que la temperatura más baja del cristalizador;
i) la separación de la mezcla en suspensión en una cuarta unidad de separación para producir un filtrado y un producto de paraxileno cristalino, el lavado de los cristales de paraxileno con paraxileno líquido, la fusión completa de los cristales de paraxileno, y la recolección del producto de paraxileno líquido;
j) el reciclado de al menos una porción del filtrado de la cuarta unidad de separación en el primer cristalizador; y
k) el reciclado de al menos otra porción del filtrado seleccionado del grupo que se compone del filtrado de la primera unidad de separación, el filtrado de la cuarta unidad de separación, y el filtrado de la primera y cuarta unidades de separación en el equipo de suspensión.
11. El procedimiento de la reivindicación 10 en donde el primer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF), el segundo cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente 1.7ºC (35ºF), el tercer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -37.2ºC (-35ºF) a aproximadamente -15ºC (5ºF), y la temperatura de la mezcla en suspensión en el paso (h) es aproximadamente de -12.2ºC (10ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF).
12. El procedimiento de la reivindicación 10 en donde el primer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -6.7ºC (20ºF) a aproximadamente -1.1ºC (30ºF), el segundo cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -15ºC (5ºF) a aproximadamente -9.4ºC (15ºF), el tercer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente -20.6ºC (-5ºF), y la temperatura de la mezcla en suspensión en el paso (h) es de aproximadamente -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 10ºC (50ºF).
13. El procedimiento de la reivindicación 10 en donde el primer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 12.8ºC (55ºF), el segundo cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente 1.7ºC (35ºF), el tercer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -37.2ºC (-35ºF) a aproximadamente -15ºC (5ºF), y la temperatura de la mezcla en suspensión en el paso (h) es de aproximadamente -1.1ºC (30ºF) a aproximadamente 10ºC (50ºF).
14. El procedimiento de la reivindicación 10 en donde el primer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente 1.7ºC (35ºF) a aproximadamente 7.2ºC (45ºF), el segundo cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -9.4ºC (15ºF) a aproximadamente -3.9ºC (25ºF), el tercer cristalizador funciona a una temperatura de aproximadamente -23.3ºC (-10ºF) a aproximadamente -20.6ºC (-5ºF), y la temperatura de la mezcla en suspensión en el paso (h) es aproximadamente de 3.3ºC (38ºF) a aproximadamente 5.6ºC (42ºF).
15. El procedimiento de la reivindicación 10 en donde la corriente de alimentación que contiene paraxileno comprende al menos aproximadamente 75% en peso de paraxileno.
16. El procedimiento de la reivindicación 10 en donde el combinado del producto de paraxileno comprende al menos aproximadamente 99.5% en peso de paraxileno.
17. El procedimiento de la reivindicación 10 en donde la mezcla en suspensión en el paso (h) comprende aproximadamente de 30 a aproximadamente 60 por ciento en peso de paraxileno cristalino.
18. El procedimiento de la reivindicaciones 10, 11, 12, 13, 14, 15, o 16 en donde el producto de paraxileno cristalino del paso (c) se combina con el producto de paraxileno cristalino del paso (i) antes de la fusión.
19. El procedimiento de la reivindicación 10 en donde la cantidad de cristales de paraxileno en la mezcla en suspensión formada en el equipo de suspensión es superior que la cantidad de cristales de paraxileno enviada al equipo de suspensión.
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