DE60112228T2

DE60112228T2 - Gelvergussverfahren zur herstellung von hohlfaserfiltermembrane

Info

Publication number: DE60112228T2
Application number: DE60112228T
Authority: DE
Inventors: Hamid Mississauga RABIE; Marshal Deane; Robert Langerak; Steven Pedersen
Original assignee: Zenon Environmental Inc
Current assignee: Zenon Technology Partnership
Priority date: 2000-05-05
Filing date: 2001-05-02
Publication date: 2006-05-24
Anticipated expiration: 2021-05-03
Also published as: JP2003532521A; ES2334506T3; EP1214140B1; AU5809901A; HU229594B1; EP1214140A1; ES2237632T3; ATE448865T1; DE60109892T2; EP1570897A1; EP1249268A3; DE60112228D1; ATE292510T1; DE60140572D1; US20030173706A1; ES2243491T3; US20010037967A1; HUP0201794A2; CA2377814A1; AU780930B2

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft Verfahren zum Eingießen von Filterungshohlfasermembranen in einem Kopfelement sowie Kopfelemente eingegossener Hohlfasermembranen.
Hintergrund der Erfindung
Um mit Hohlfasermembranen zu filtern oder zu permeieren, muß eine große Anzahl von dünnen Hohlfasern derart an einem Kopfelement befestigt sein, daß ihre Außenflächen völlig dicht mit dem Äußeren des Kopfelements verbunden sind, ihre Lumina jedoch zu einem Innenraum in dem Kopfelement hin offen sind. Dann wird der Innenraum des Kopfelements mit einer Saug- oder Druckquelle verbunden, um über die Wände der Membranen einen Transmembrandruck zu schaffen.
In U.S.-Patent Nr. 5 639 373 werden die Enden einer Anordnung beabstandeter Fasern in eine flüchtige Flüssigkeit, wie beispielsweise Wachs, eingetaucht, bis die flüchtige Flüssigkeit sich um sie herum verfestigt. Dann gießt man eine Fixierungsflüssigkeit, wie beispielsweise ein Harz, über die flüchtige Flüssigkeit und läßt sie um die Membranen erhärten. Die flüchtige Flüssigkeit wird dann beispielsweise durch Erwärmen oder Auflösen entfernt, wobei die Lumina der Membranen zu dem zuvor durch die flüchtige Flüssigkeit besetzten Raum hin offen gelassen werden. In U.S.-Patent Nr. 6 042 677 wird ein ähnliches Verfahren angewandt, aber die Faseranordnung wird in einem Bett aus Pulver gehalten, das anstelle der verfestigten flüchtigen Flüssigkeit verwendet wird.
In U.S.-Patent Nr. 5 922 201 wird eine durchgehende Hohlfaser derart zu einem Gewebe gemacht, daß benachbarte Abschnitte der Fasern voneinander beabstandet sind und keine offenen Enden aufweisen. Ein Rand des Gewebes wird in einen Tiegel mit flüssigem Harz eingeführt, das während seiner Aushärtung zentrifugiert oder in Schwingung versetzt wird, um ein Einströmen in die Faserzwischenräume zu ermöglichen. Nach der Aushärtung des Harzes wird der Block aus Harz und Fasern zerschnitten, um das Gewebe in einzelne Abschnitte von Fasern mit offenen Enden zu trennen. Dann wird der Harzblock durch Dichtungen an dem Rest eines Kopfelements angeklebt oder angebracht. Die Verwendung einer Zentrifuge und die Notwendigkeit der späteren Anbringung des ausgehärteten Harzblocks an dem Rest des Kopfelements tragen zu den Kosten und der Komplexität des Verfahrens bei. Ferner könnten die Enden der Fasern beschädigt werden, wenn letztere in ihrem in dem Harz eingeschlossenen Zustand geschnitten werden.
In der Europäischen Patentanmeldung Nr. EP 0 931 582 wird ein elastisches Rohr als Kopfelement verwendet. In das Rohr wird eine Öffnung geschnitten und um die Öffnung herum wird ein Überlauf aufgebaut. Die offenen Enden der Hohlfasermembranen werden mit gegenseitigem Abstand hintereinander in die Öffnung eingeführt, indem man zunächst die Öffnung auseinanderzieht und sie sich dann um die Membranen schließen läßt. Über die Enden der Membranen wird flüssiges Harz gegossen und von dem Überlauf festgehalten, bis es aushärtet. Oberflächenspannung verhindert, daß das Harz durch die Öffnung in die Zwischenräume zwischen benachbarten Fasern fließt, aber in jeder Öffnung ist nur eine einzige Faserlage eingegossen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Bei dem Verfahren in U.S.-Patent Nr. 5 639 373 haben die Erfinder verschiedene Schwierigkeiten beobachtet. Eine Schwierigkeit besteht darin, daß die flüchtige Flüssigkeit dochtmäßig bis zu einer bestimmten Dochtwirkungshöhe an den Fasern entlang hochkriecht. Um eine gute Verbindung mit dem Äußeren der Fasern zu gewährleisten, wird die Fixierungsflüssigkeit bis zu einer Tiefe aufgebracht, die die Dochtwirkungshöhe der flüchtigen Flüssigkeit um eine erforderliche Strecke überschreitet. Bei Fasern mit großem Durchmesser, beispielsweise einem Außendurchmesser von ungefähr 2,0 mm, beträgt die Dochtwirkungshöhe etwa 2 bis 10 mm. Dies erfordert die Verwendung von einem geringen Übermaß an Fixierungsflüssigkeit mit damit einhergehender Kostenerhöhung, aber die Menge des Übermaßes an Fixierungsflüssigkeit ist überschaubar. Bei Fasern mit geringerem Durchmesser, beispielsweise einem Außendurchmesser von etwa 1,0 mm oder weniger, kann die Dochtwirkungshöhe der flüchtigen Flüssigkeit 5 bis 20 mm betragen. Insbesondere bei diesen Dochtwirkungshöhen erlangt das erforderliche Übermaß an Dicke der Fixierungsflüssigkeit Bedeutung und wird unerwünscht.
Eine weitere Schwierigkeit bei dem Verfahren gemäß US 5 639 373 besteht darin, daß die Fasern vor dem Einführen in die flüchtige Flüssigkeit mit gegenseitigem Abstand arrangiert sind. Dies liegt daran, daß die flüchtige Flüssigkeit im verfestigten Zustand die Fasern in jeglicher Beziehung, in der die Fasern sich beim Platzieren in der flüchtigen Flüssigkeit befinden, hält. Zwar könnte eine sehr tiefe Fixierungsflüssigkeitslage eine willkürliche Anordnung von in der verfestigten flüchtigen Flüssigkeit fixierten Fasern in angemessener Weise trennen, aber das Beabstanden der Fasern im voraus ist eine bevorzugte Lösung, selbst wenn dem Verfahren gemäß US 5 639 373 damit ein weiterer Schritt hinzugefügt wird.
Eine wieder andere Schwierigkeit bei dem Verfahren gemäß US 5 639 373 besteht darin, daß das Arbeiten mit der flüchtigen Flüssigkeit häufig schwierig ist. Verfestigte flüchtige Flüssigkeiten, die mit einem Lösungsmittel aufgelöst werden, sind der Grund dafür, daß man sich um den Umgang mit dem Lösungsmittel und dessen Entsorgung kümmern muß, und begrenzen die Auswahl für das Permeattiegelmaterial auf solche Materialien, die nicht mit dem Lösungsmittel reagieren. Zu schmelzende verfestigte flüchtige Flüssigkeiten sind üblicherweise aus einem Wachs hergestellt, so daß ihre Schmelztemperatur gering ist. Wachse können jedoch mit vielen ansonsten geeigneten Permeattiegelmaterialien reagieren und auch überschaubare, aber unerwünschte kleinere Reaktionen mit zweckmäßigen Fixierungsharzen erzeugen. Aus diesen Gründen sind Permeattiegel für die Verwendung bei dem Verfahren gemäß US 5 639 373 üblicherweise aus teurem glasfaserverstärktem Kunststoff hergestellt.
Schließlich besteht beim Eingießen von Kopfelementen manchmal eine Schwierigkeit durch "Faserpaarbildung". Bei der Faserpaarbildung kriecht die Fixierungsflüssigkeit um 1 bis 2 cm dochtmäßig an den Fasern hoch, bevor sie aushärtet und zwei (oder möglicherweise mehrere) Fasern über ein kurzes Stück oberhalb des oberen Teils des Kopfelements miteinander verbindet. Somit kann eine Seite der Basis einer Faser an einer anderen Faser haften, während die andere Seite der Basis der Faser nicht in der verfestigten Fixierungsflüssigkeit enthalten ist. Unter intensiver Belüftung oder physischem Umgang mit den Membranen (üblicherweise unbeabsichtigt beim Transport oder der Wartung oder absichtlich als Teil des physischen Entschlammens) kann die Basis der Faser zu ihrer nicht eingeschlossenen Seite gebogen werden. Wenn die Faser sich von dem Harz, das sie mit einer benachbarten Faser verbindet, frei reißt, kann sie beschädigt werden. Insbesondere bei der Verwendung von Verbundmembranen (wie beispielsweise ein beschichteter Strang wie in der Beschreibung des U.S.-Patents Nr. 5 472 607 oder eine mit PVDF beschichtete Polysulfonmembran) kann die äußere Lage an dem Harz klebenbleiben, während der Rest der Faser sich ablöst. Da die äußere Beschichtung üblicherweise die kleinsten Poren enthält, entsteht in der Faser ein Defekt. Die Erfinder haben die Faserpaarbildung bei dem Verfahren des U.S.-Patents Nr. 5 639 373 beobachtet, nehmen jedoch an, daß sie wahrscheinlich bei allen oben beschriebenen Verfahren nach dem Stand der Technik vorkommt. Die Erfinder erwarten, daß die Faserpaarbildung bei zentrifugierten Kopfelementen ein geringeres Problem darstellt, obwohl in diesen Fällen die Kosten und Komplexität des Zentrifugierens selbst ein Problem sind. Kurz gesagt, die Erfinder haben zahlreiche Gebiete aufgetan, in denen die Membraneingießtechnologie einschließlich des Verfahrens in dem U.S.-Patent Nr. 5 639 373 verbessert werden könnte.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Verbesserungen gegenüber dem Stand der Technik zu schaffen. Diese Aufgabe wird durch die Kombination der in den Ansprüchen angeführten Merkmale, Schritte oder von beidem gelöst.
In verschiedenen Aspekten sieht die Erfindung ein Verfahren zum Eingießen von Filterungshohlfasermembranen in einem Kopfelement gemäß den Ansprüchen 1 und 14 vor. Eine Vielzahl von Hohlfasermembranen wird gesammelt, und ihre offenen Enden können in ein Gel in einem Behälter eingeführt werden. Das Gel hat eine solche Viskosität und Oberflächenspannung, daß es nicht nennenswert dochtmäßig an den Fasern hochkriecht, und eine solche Dichte, daß es unterhalb einer Fixierungsflüssigkeit, üblicherweise einem nicht ausgehärteten Harz, bleibt, das über dem Gel platziert werden soll. Die Fixierungsflüssigkeit umgibt jede Membran und wird dann zu einem Festkörper, der abdichtend mit dem Äußeren jeder Membran verbunden ist, die Lumina der Membranen jedoch nicht blockiert.
Die Membranen haben vorzugsweise Außendurchmesser von etwa 1 mm oder weniger, beispielsweise zwischen 0,5 und 0,7 mm. Bevor die mehreren Hohlfasermembranen willkürlich in einem Bündel eingegossen werden, können sie in einer Anordnung vorliegen. Falls vor dem Eingießen eine willkürliche Anordnung vorliegt, sind die Packungsdichte und das Membran- und Gelmaterial vorzugsweise so gewählt, daß das Gel dazu neigt, die Membranen zu verteilen und eine gewünschte Anordnung mit geringem gegenseitigem Abstand zu schaffen. Außerdem befeuchtet die Fixierungsflüssigkeit die Membranen und trennt sie weiter voneinander. Da die Enden der Membranen nur teilweise von dem Gel gehalten sind, kann die Fixierungsflüssigkeit die Membranen umgeben und auf Abstand halten, selbst wenn einige Membranen sich zunächst in dem Gel berühren. Alternativ können die Membranen im voraus mit engem gegenseitigem Abstand angeordnet sein, bevor ihre offenen Enden in das Gel eingeführt werden, insbesondere, wenn eine vorbestimmte Beabstandung gewünscht ist.
Vorzugsweise wird das Eingießverfahren in dem Kopfelement durchgeführt. Aus einem Material, das im wesentlichen nicht mit der Fixierungsflüssigkeit oder dem Gel reagiert, werden Kopfelementtiegel vorbereitet. Dies umfaßt üblicherweise einen breiten Materialbereich, wobei ABS aufgrund seiner geringen Kosten, Haltbarkeit und leichten Formbarkeit oder Herstellbarkeit in einer gewünschten Form bevorzugt ist. Kopfelementtiegel werden mit einer Öffnung zu einem Innenraum hin versehen, der einen Permeatkanal bildet. Das Gel wird in dem Kopfelement in dem für den Permeatkanal reservierten Raum platziert. Dann werden die offenen Enden der Membranen in das Gel eingeführt. Die Fixierungsflüssigkeit wird über dem Gel platziert. Wenn die Fixierungsflüssigkeit sich verfestigt, dichtet sie gleichzeitig die Außenflächen der Membranen ab und bildet einen Stopfen in der Öffnung des Kopfelementtiegels, um den Permeatkanal zu vervollständigen. Nach der Verfestigung der Fixierungsflüssigkeit wird das Gel entfernt. Die verfestigte Fixierungsflüssigkeit bleibt in einer Position an dem Kopfelementtiegel hängen, in der die offenen Enden der Membranen mit dem Permeatkanal in Fluidverbindung stehen können. Der zunächst von dem Gel besetzte Raum wird nach Entfernung des Gels Teil des Permeatkanals.
Vorzugsweise ist die Fixierungsflüssigkeit ein Harz, das nach seiner Verfestigung weiter aushärtet, und während der Aushärtung des Harzes kann ein wesentlicher Teil des Gels als Gel aus dem Kopfelement herausfließen. Das übrige Gel kann durch Auflösen oder durch mechanische Mittel, wie beispielsweise Spülen mit Wasser, entfernt werden. Ferner kann das Gel thixotrop sein, was es vorzugsweise auch ist, und kann teilweise dadurch entfernt werden, daß das Gel durch Schütteln in einen flüssigen Zustand versetzt wird. Ein thixotropes Gel kann auch geschüttelt werden, um das gleichmäßige Platzieren des Gels in dem Kopfelement zu unterstützen. Das Gel ist auch in einem Lösungsmittel löslich, das die verfestigte Fixierungsflüssigkeit nicht auflöst. Das Lösungsmittel ist vorzugsweise Wasser, und das Gel kann auch teilweise durch Auflösen des Gels in dem Lösungsmittel entfernt werden. Zur Unterstützung der Platzierung des Gels in dem Kopfelement oder seiner späteren Beseitigung kann das Gel auch erwärmt werden.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die nachfolgenden Figuren beschrieben.
1 ist eine Teilschnittansicht eines fertiggestellten Kopfelements;
2 ist eine Teilschnittansicht eines teilweise fertiggestellten Kopfelements;
3 ist eine Teilschnittansicht eines anderen teilweise fertiggestellten Kopfelements;
4 ist eine Teilschnittansicht eines weiteren teilweise fertiggestellten Kopfelements.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Eingießen des Gels
Die Figuren zeigen Kopfelemente 17 für einen Hohlfaserfilterungsmembranen 10 enthaltenden Membranmodul. Die Membranen 10 haben üblicherweise eine Porengröße im Mikrofiltrier- oder Ultrafiltrierbereich, vorzugsweise zwischen 0,003 und 10 Mikrometer und noch bevorzugter zwischen 0,01 und 1,0 Mikrometer. Die Membranen 10 weisen jeweils ein offenes Ende 12 auf, an dem das Lumen der Membran 10 zu dem angrenzenden Raum hin offen ist. Die Membranen 10 können beispielsweise aus Zelluloseacetat, Polypropylen, Polyethylen, Polysulfon oder einem Komplex aus PVDP und kalzinierten Alpha-Aluminiumoxidpartikeln bestehen. Um eine große Fläche zu erzeugen, haben die Membranen 10 vorzugsweise Außendurchmesser im Bereich von 0,2 mm bis 2,0 mm.
1 zeigt ein fertiggestelltes Kopfelement 17. Die Membranen 10 sind in dichtem gegenseitigem Abstand in einem Stopfen aus Fixierungsflüssigkeit, wie beispielsweise einem Harz 14, das einen oder mehrere Permeatkanäle 16 in einem Kopfelementtiegel 18 umschließt, gehalten. Der Kopfelementtiegel 18 ist üblicherweise aus einem geeigneten Kunststoff geformt. Das Harz 14 umgibt jede Membran 10 über wenigstens einen Teil ihrer Länge in dem Harz 14. Dies dichtet die Außenfläche jeder Membran 10 so ab, daß kein Wasser in den Permeatkanal 16 eindringen kann, wenn es nicht die Wände der Membranen 10 und in ihre Lumina passiert. Die offenen Enden 12 der Membranen 10 ragen in den Permeatkanal 16 hinein und bringen die Lumina der Membranen 10 mit dem Permeatkanal 16 in Fluidverbindung. Ein Permeatrohr 20 ist mit dem Kopfelementtiegel 18 über ein Innengewinde verbunden und mit einer Mutter 22 festgehalten, um den Permeatkanal 16 mit einer Unterdruckquelle zu verbinden. Wenn die Membranen 10 in Wasser eingetaucht sind, zieht der Unterdruck in dem Permeatkanal 16 und den Lumina der Membranen 10 gefiltertes Permeat durch die Wände der Membranen. Alternativ kann das Wasser um das Äußere der Membranen 10 mit Druck beaufschlagt werden, um Wasser durch die Wände der Membranen 10 zu treiben. Als weitere Alternative kann zugeführtes Wasser unter Druck in die Lumina der Membranen 10 gedrückt werden, um gefiltertes Permeat aus den Membranen 10 herauszudrücken, wobei der Permeatkanal 16 zum Zufuhrkanal wird.
2 zeigt die Montage eines Kopfelements 17. Ein Kopfelementtiegel 18 wird mit der offenen Seite nach oben auf einen Tisch gelegt und bis zu einer Höhe von etwa 10 bis 20 mm mit einem Gel 30 gefüllt. Die Viskosität des Gels 30 ist ausreichend gering, so daß es in einer Lage auf dem Boden des Kopfelementtiegels 18 platziert werden und sich, sobald es sich in dem Kopfelementtiegel 18 befindet, im wesentlichen selbst einpegeln kann, sie reicht aber aus, daß das Gel nicht dochtmäßig an den Membranen 10 hochkriecht oder vorübergehend in stärkerem Maße verdrängt wird, wenn das Harz 14 später darüber angeordnet wird. Eine vorübergehende Verdrängung des Gels 30 kann auch dadurch minimiert werden, daß das Harz 14 in Lagen, üblicherweise in einer Dicke von jeweils 10 cm, über dem Gel 30 angeordnet wird. Übliche Viskositäten für das Gel 30 liegen im Bereich von 300 bis 600 Poise. Das Gel 30 ist auch dichter als das Harz 14, so daß das Harz 14 über dem Gel 30 schwimmt.
Ein bevorzugtes Gel 30 ist Polymethylacrylat, das mit Propylenglykol oder Glyzerin verdünnt ist, um die gewünschte Viskosität zu erzielen. Viele Gele 30, einschließlich mit Propylenglykol oder Glyzerin verdünntes Polymethylacrylat, können auch mit Wasser verdünnt werden, um ggf. eine sehr niedrige Viskosität zu erzielen, dies ist jedoch nicht bevorzugt, weil hydrophile Fasern bewirken können, daß das Wasser das Gel 30 verläßt und dochtmäßig an den Membranen 10 hochkriecht. Wasser reagiert auch nachteilig auf manche Harze, wie beispielsweise Polyurethanharze, was nicht erwünscht ist. Es können auch andere Gele 30, einschließlich nicht thixotroper Gele, verwendet werden. Bevorzugte Gele 30, die mit geeigneten Mengen Propylenglykol oder Glyzerin verdünntes Polymethylacrylat, wie oben erwähnt, enthalten, sind solche, die bei jeglicher von dem aushärtenden Harz 14 abgegebenen Wärme stabil sind, wasserlöslich sind, thixotrop sind und so hergestellt werden können, daß sie die in dieser Beschreibung angeführten viskositätsabhängigen Eigenschaften haben. Es können auch thixotrope Materialien wie thixotrope Tonarten verwendet werden.
Falls notwendig, kann die Temperatur des Gels 30 erhöht werden, um die Viskosität des Gels 30 zu mindern, ohne eine Phasenveränderung zu verursachen. Dadurch kann das Gel leichter in den Kopfelementtiegel 18 fließen und verbessert die Selbsteinpegelungseigenschaften des Gels 30. Das Gel 30 kann gleichermaßen später erwärmt werden, damit es leichter aus dem Kopfelementtiegel 18 herausfließen kann. Eine Erhöhung der Temperatur um 5°C bis 10°C kann beispielsweise eine 10–20-prozentige Abnahme der Viskosität des mit geeigneten Mengen an Propylenglykol oder Glyzerin verdünnten Polymethylacrylat verursachen. Aufgrund der Wirkung von Wärme auf die Viskosität besteht die Möglichkeit, daß die Wärme des Harzes 14 beim Aushärten die Viskosität des Gels 30 nachteilig beeinflussen könnte. Nach der Erfahrung der Erfinder jedoch hat die Aushärtungswärme bei Harzen mit gemäßigter Aushärtungszeit ohne Notwendig keit einer Kühlung des Harzes, beispielsweise durch Kühlkörper, Zwangsumluft oder Kühlung, kein Problem verursacht.
Der Kopfelementtiegel 18 ist vorzugsweise aus ABS-Kunststoff hergestellt, der relativ kostengünstig, leicht formbar oder in geeigneter Form herstellbar ist, mit den meisten Gelen 30 nicht nennenswert reagiert und sich mit den meisten Harzen 14 gut verbindet.
Das Gel 30 wird, vorzugsweise mit einer Zahnradpumpe oder einer Verdrängerpumpe, in den Kopfelementtiegel 18 gepumpt. Mit einer Düse, die nahezu so breit wie die Öffnung des Kopfelementtiegels 18 ist, kann das Gel 30 in einer im wesentlichen ebenen Tiefe angeordnet werden, wobei es nicht notwendig ist, eine vollständig glatte Oberfläche zu hinterlassen. Man kann ein thixotropes Gel 30 auch zur vorübergehenden Verflüssigung schütteln und sich wieder formen lassen, aber dies ist üblicherweise nicht notwendig.
Eine Gruppe 24 aus Membranen 10 ist so hergestellt, daß sie eine Vielzahl von Lagen aus Membranen 10 aufweist, wobei sechs Lagen dargestellt sind. Verfahren zur Herstellung einer derartigen Gruppe 24 von Membranen ist auf dem Gebiet bekannt, zumindest ist es in dem U.S.-Patent Nr. 5 639 373 beschrieben. Ein weiteres geeignetes Verfahren, das zur Bildung einer Gruppe ein Haftmittel verwendet, ist weiter unten beschrieben. Die Membranen 10 sind innerhalb einer Lage mit engem gegenseitigem Abstand entweder regelmäßig oder willkürlich angeordnet, und die Lagen sind durch Abstandhalter 26 mit einer gewünschten Dicke, üblicherweise zwischen dem 0,5- und 1-fachen des Außendurchmessers der Membranen 10, voneinander getrennt. Die Gruppe 24 wird von einem um die Membranen 10 und die Abstandhalter 26 gewickelten Band 28 zusammengehalten, und die Membranen können auch mit Haftmittel an den Abstandhaltern befestigt sein. Es können auch Gruppen 24 in anderen Formen hergestellt werden. Zylindrische Gruppen können beispielsweise durch Aufrollen einer oder mehrerer Lagen aus Membranen 10 hergestellt werden.
Die Gruppe 24 wird derart in den Kopfelementtiegel 18 eingeführt, daß die offenen Enden 12 der Membranen 10 bis zu einer Tiefe von etwa 5 bis 10 mm in das Gel 30 eingeführt werden. Dann wird das flüssige Harz 14 bis zu einer gewünschten Tiefe, üblicherweise etwa 20 bis 50 mm und vorzugsweise die Abstandhalter 26 abdeckend, eingegossen. Die Abstandhalter 26 dringen vorzugsweise nicht in das Gel 30 ein. Zu geeigneten Harzen 14 gehören Polyurethan, Epoxy, gummiertes Epoxy und Silikonharz. Es können auch ein oder mehrere Harze 14 kombiniert verwendet und in einer oder mehreren Schichten aufgebracht werden, um den Festigkeitsvorstellungen gerecht zu werden und eine weiche Grenzfläche zu den Membranen 10 ohne Schneidkanten zu bilden. Das Harz 14 muß außerdem nicht-wasserlöslich, in einer Lösung von wahrscheinlich in dem zu filternden Wasser vorhandenen Chemikalien haltbar und reaktionslos in bezug auf das Membranmaterial sein.
Das flüssige Harz 14 kann in geringem Maße dochtmäßig die Membranen 10 hinunterkriechen, aber das Gel 30 verhindert, daß das Harz 14 die Lumina der Membranen 10 erreicht. Das flüssige Harz 14 umgibt die Membranen 10 und härtet dann aus, wobei es das Äußere der Membranen 10 abdichtend mit dem Kopfelementtiegel 18 verbindet. Dann wird das Gel 30 entfernt, um zwischen dem Harz 14 und den Wänden des Kopfelementtiegels 18 einen Permeatkanal 16 (wie in 1 gezeigt) zu belassen. Die Lumina der Membranen 10 werden in Fluidverbindung mit dem Permeatkanal 16 belassen. Da das Gel 30 nicht nennenswert mit dem Harz 14 reagiert, bleibt die Unterseite des Harzes 14 ferner ungefährdet, zumindest, wenn das Harz 14 Polyurethan und das Gel 30 mit geeigneten Mengen von Propylenglykol oder Glyzerin verdünntes Polymethylacrylat ist.
Das Gel 30 wird entfernt, indem man einen Teil oder mehr davon im Gelzustand herausfließen läßt, wahlweise mit Unterstützung von Wärme oder Vibration, es mechanisch ausspült und es, vorzugsweise mit Wasser, auflöst. In einem bevorzugten Verfahren wird in dem Permeatkanal eine Öffnung ausgebildet, wie beispielsweise die Öffnung zum Einlassen des in 1 gezeigten Permeatrohres 20. In den Kopfelementtiegel 18 wird ein kleines Luftvakuumentlastungsröhrchen eingeführt, um zu verhindern, daß sich in dem Kopfelementtiegel 18 ein Vakuum bildet, das anderenfalls den Austritt des Gels 30 hemmen oder verhindern könnte. Dann wird der Kopfelementtiegel 18 zum Ausgießen des Gels 30 durch die Öffnung geneigt, wobei das Gel 30 sich noch in einem Gelzustand befindet. Diese Schritte können beginnen, nachdem das Harz 14 fest geworden, aber bevor es vollständig ausgehärtet ist, und während des Aushärtens des Harzes 14 weitergehen. Über eine Aushärtzeit von mehreren Stunden können ungefähr eine Hälfte bis drei Viertel des Gels 30 aufgefangen werden. Dieses zuerst aufgefangene Gel 30 kann am leichtesten recycelt werden und dementsprechend ist es wünschenswert, die Menge an Gel 30, die durch einfaches Hinausfließenlassen aus dem Kopfelement 18 aufgefangen wird, zu maximieren. Als nächstes wird der fertiggestellte Modul derart in einem Reservoir platziert, daß die Membranen 10 in Wasser eingetaucht sind. An den Permeatkanal 16 wird ein Vakuum angelegt, damit etwa 20 Minuten lang Wasser permeieren kann. Dadurch werden Partikel aus Gel 30, insbesondere kleine Stopfen aus Gel 30 in den Lumina der Membranen 10, mechanisch herausgespült. Als nächstes wird verbleibendes Gel 30 aufgelöst und entfernt, was durch Auflösen des Gels 30 mit Permeat während der Test- oder Anlaufvorgänge erfolgen kann, bevor der Modul angeschlossen wird. Alternativ oder zusätzlich kann ein druckbeaufschlagtes Wasser, Druckluft oder beides führendes Rohr durch die Öffnung und in das Gel 30 eingeführt werden, um die Bewegung des Gels 30 zu unterstützen oder es teilweise zu verflüssigen. Ferner kann ein thixotropes Gel 30 alternativ oder zusätzlich geschüttelt werden, um seine Viskosität zu verringern und seine Strömungsrate zu erhöhen.
3 zeigt die Montage eines Kopfelements 17 nach einem zweiten Ausführungsbeispiel. Das zweite Ausführungsbeispiel wird gegenüber dem ersten bevorzugt, insbesondere bei Fasern mit einem Außendurchmesser von etwa 1 mm oder weniger. Bei dem zweiten Ausführungsbeispiel sind die Membranen 10 in einem Bündel 32 angeordnet und von einem lösbaren Bund 34 locker gehalten. Der Bund 34 hat im wesentlichen dieselbe Form wie das Kopfelement 17, das üblicherweise rechteckig oder rund ist. Das Bündel 32 wird durch Wickeln von Fasermaterial auf eine Trommel und anschließendes Schneiden des Materials zum Erzeugen getrennter Membranen 10, aber ohne absichtliches Anordnen der Membranen 10 in einem Gitter oder einer Matrix, erzeugt. Die offenen Enden 12 der Membranen 10 werden, wie oben beschrieben, in dem Gel 30 in einem Kopfelementtiegel 18 angeordnet. Dann wird der Bund 34 entfernt und Harz 14 in den Kopfelementtiegel 18 gegossen. Nach dem Aushärten des Harzes 14 wird, wie oben beschrieben, das Gel 30 entfernt.
Bei dem zweiten Ausführungsbeispiel sind keine Abstandhalter vorgesehen, die die Membranen 10 so drücken, daß sie einen engen gegenseitigen Abstand haben. Das Gel 30 neigt jedoch dazu, die Membranen 10 bei ihrem Einführen in das Gel 30 auseinander zu drücken. Dennoch besteht die Möglichkeit, daß kein Harz 14 zwischen benachbarte Membranen 10 fließt und diese nicht vollständig abdichtet. Durch Auswahl der Harze, Membranmaterialien, des Membrandurchmessers, der Tiefe des Harzes (üblicherweise 20 bis 50 mm) und der Packungsdichte, die dem Harz 14 das Befeuchten jeder Membran 10 ermöglichen, wird aber ein erfolgreiches Eingießen erzielt. Das Harz 14 befeuchtet die Membran mit einer Kraft, die ausreicht, um die Membranen 10 zumindest in einem Teil der Tiefe des Harzes 14 voneinander zu trennen. Da das Gel 30 nicht fest ist, leistet es zwar Widerstand, verhindert aber nicht, daß die Membranen 10 sich bewegen und durch das Harz 14 getrennt werden. Faktoren oder eine Auswahl, die eine vollständige Befeuchtung fördern, sind auf dem Gebiet bekannt. Das U.S.-Patent Nr. 4 605 500 z.B. beschreibt geeignete Faktoren oder eine geeignete Auswahl zum Eingießen eines ungeordneten Bündels von Hohlfasermembranen in einem Harz.
Bei dem zweiten Ausführungsbeispiel liegt die Packungsdichte (definiert als die Querschnittsfläche der Membranen 10 dividiert durch die von den Membranen 10 ausgefüllte Querschnittsfläche) vorzugsweise im Bereich von 15% bis 30%. Der Membranaußendurchmesser beträgt vorzugsweise etwa 1 mm oder weniger, üblicherweise 0,5 mm bis 0,7 mm. Polyurethanharz hat gute Befeuchtungseigenschaften mit PVDF-Membranen, obwohl auch Epoxy, gummiertes Epoxy und Sili kongummi geeignet sind. Mit diesen Parametern hat Harz 14 in Tiefen von 20 bis 50 mm zu einem zuverlässigen, fehlerfreien Eingießen geführt.
Verringern der Membranfaserpaarbildung (die Erfindung)
4 zeigt die Montage eines Kopfelements 17 gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel der Erfindung. In diesem Ausführungsbeispiel sind die Membranen 10 in einer zweiten Gruppe 124 angeordnet, wobei eine Vielzahl von Membranen 10 in der Nähe der Enden 12 der Membranen 10 von einem verfestigten Haftmittel 100 umgeben ist. Die Enden 12 der Membranen 10 ragen über das Haftmittel hinaus. Im allgemeinen sind die Membranen 10 im wesentlichen voneinander getrennt und einzeln von dem verfestigten Haftmittel 100 umgeben, obwohl es bei einer ausreichenden Tiefe eines geeigneten Harzes 14 zulässig, aber nicht bevorzugt, ist, daß die Membranen 10 einander in dem verfestigten Haftmittel 100 berühren, vorausgesetzt, daß die Gesamtpackungsdichte nicht zu hoch, vorzugsweise nicht über 25%, ist. Vorzugsweise sind die Membranen 10 mit engem gegenseitigem Abstand entweder regelmäßig oder willkürlich innerhalb der Schichten, die um eine gewünschte Dicke, üblicherweise zwischen 1/4 bis 3/4, noch üblicher zwischen 1/3 bis ½, des Außendurchmessers der Membranen 10 grob voneinander getrennt sind. Das Haftmittel 100 ist nicht wasserlöslich, in einer Lösung von wahrscheinlich in einem zu filternden Substrat vorhandenen Chemikalien haltbar und im wesentlichen reaktionslos in bezug auf das Membranmaterial oder das Harz 14.
Die Verbindung zwischen dem Haftmittel 100 und den Membranen 10 ist schwächer als sämtliche Materialien der Membranen 10 und alle Verbindungen zwischen den Materialien in den Membranen 10. Falls also eine Membran 10 von dem Haftmittel 100 weggezogen wird, zerbricht die Verbindung zwischen dem Haftmittel 100 und der Membran 10, bevor die Membran 10 beschädigt wird. Das Haftmittel 100 ist außerdem vorzugsweise ausreichend weich, flexibel und nicht-brüchig, um die Membranen 10 an der Stelle, an der sie aus dem Kopfelement 17 austreten, zu polstern. Ein bevorzugtes Haftmittel 100 ist Polyethylen heißschmelzhaftmittel, das aus einer Mischung aus Ethylen-Vinyl-Acetat-Copolymeren hergestellt ist. Die Mischung aus Haftmittelkomponenten ist vorzugsweise unter Anwendung von dem Fachmann auf dem Gebiet bekannten Techniken ausgewählt, um die oben beschriebenen Eigenschaften zu erreichen. Andere Haftmittel, die nicht nennenswert dochtmäßig an den Membranen 10 hochkriechen, bevor eine Aushärtung stattfindet, die Eigenschaft haben, eine Verbindung mit den oben beschriebenen Membranen 10 einzugehen, die Membranen zu polstern und ansonsten im wesentlichen reaktionslos in bezug auf die Membranen 10, das zu filternde Substrat und das Harz 14 sind, können ebenfalls verwendet werden. Es können beispielsweise dickflüssige, schnell aushärtende Epoxidharze mit Aluminiumoxid oder anderen Zusätzen verwendet werden, um das ausgehärtete Epoxy flexibler zu machen.
Die zweite Gruppe 124 wird aus einer Anzahl von Membranenlagen gebildet. Eine Lage wird durch Anordnen einer gewünschten Anzahl von Membranen 10 auf einer Oberfläche gebildet, die mit einem Streifen aus einem Material beschichtet oder bedeckt ist, das nicht an dem Haftmittel 100 haftet. Die Membranen 10 können bereits abgelängt worden sein und offene Enden haben oder sämtlich durchgehend wie in einem Gewebe oder einer Reihe von Faserschlingen sein. Die Membranen 10 werden vorzugsweise so abgelegt, daß sie entweder um Zwischenräume von willkürlicher oder bevorzugter regelmäßiger Breite voneinander beabstandet sind. Ein Streifen Haftmittel 100 von etwa 2–3 cm Breite wird quer über den Membranen 10 nahe einer beliebigen Stelle, an der die Enden der Membranen 10 gemäß diesem Ausführungsbeispiel eingegossen werden, angeordnet, wobei jedoch Platz gelassen wird, damit die offenen Enden 12 der Membranen sich über das Haftmittel 100 hinaus erstrecken können. Unterhalb der Stelle, an der das Haftmittel 100 abgelegt wird, kann ggf. eine Rille in der Oberfläche ausgebildet sein, um zu ermöglichen, daß das Haftmittel die Membranen 10 umgibt. Wahlweise kann das Haftmittel mit einem Eisen wieder geschmolzen werden, um dazu beizutragen, daß das Haftmittel jede Membran umgibt, aber das Haftmittel wird wieder verfestigt, bevor es nennenswert dochtmäßig an den Membranen hochkriechen kann. Nachdem eine gewünschte Anzahl von Lagen hergestellt worden ist, werden die Lagen an den Bändern aus Haftmittel 100 zur Bildung der zweiten Gruppe 124 zusammengefügt. Die Lagen können einfach zusammengeklemmt oder mit mehr Haftmittel 100 zusammengeklebt werden. Falls die Membranen 10 unter Verwendung eines flüchtigen Materials eingegossen werden, werden sie vorzugsweise aufgeschnitten, bevor die Lagen zusammen in die zweite Gruppe 124 gebracht werden, falls sie nicht aufgeschnitten worden sind, bevor sie zu Lagen geformt wurden. Mit geringfügigen Variationen des obigen Vorgangs kann eine Gruppe von Membranen 10 für Kopfelemente 17 verschiedener Formen erzeugt werden. Eine Gruppe von Membranen 10 für ein rundes Kopfelement 17 kann beispielsweise durch bei Verwendung eines ausreichend flexiblen Haftmittels durch Rollen einer oder mehrerer Bahnen von Membranen 10 zu einem Zylinder oder durch Bemessen jeder Bahn als Scheibe eines Zylinders gebildet werden.
Die zweite Gruppe 124 kann unter Verwendung verschiedener Techniken eingegossen werden. Die zweite Gruppe 124 kann beispielsweise in einem eine Tiefe Harz 14 enthaltenden Behälter angeordnet werden. Die zweite Gruppe 124 wird derart in das Harz 14 eingetaucht, daß die Enden der Membranen 10 von dem Harz 14 bedeckt sind und das Haftmittel 100 teilweise, üblicherweise ungefähr zur Hälfte, in dem Harz 14 untergetaucht ist. Somit erstreckt das Harz 14 sich vom Umfang des Haftmittels 100 zu den Enden der Membranen hin, die aus einer ersten Seite des Haftmittels 100 hinausragen. Das Harz 14 umgibt jede Membran 10 über wenigstens einen Teil ihrer Länge in dem Harz 14 zwischen dem Haftmittel 100 und dem Ende jeder Membran 10. Wenn das Harz 14 sich verfestigt, stellt es eine abdichtende Verbindung zu dem Äußeren jeder Membran 10 dar, berührt die Membranen an der Stelle, an der sie oben aus dem Haftmittel 100 austreten, aber nicht. Vorzugsweise sind die Enden der Membranen 10 ungeöffnet in der Fixierungsflüssigkeit angeordnet worden. Zum Öffnen der Enden der Membranen 10 wird der Block verfestigter Fixierungsflüssigkeit zerschnitten. Die verfestigte Fixierungsflüssigkeit wird in einer Position an einem Kopfelementtiegel angebracht, in der die offenen Enden der Membranen mit einem Permeatkanal in dem Kopfelement in Fluidverbindung stehen können.
Wie in 4 gezeigt, wird die zweite Gruppe 124 in ein flüchtiges Gel 30, im wesentlichen wie weiter oben beschrieben, eingegossen. Die zweite Gruppe 124 wird derart in einen Kopfelementtiegel 18 eingeführt, daß die offenen Enden 12 der Membranen 10 bis zu einer Tiefe von etwa 5 mm in das Gel 30 eingeführt werden. Das Haftmittel 100 wird nicht in das Gel 30 eingeführt. Dann wird das flüssige Harz 14 bis zu einer gewünschten Tiefe eingegossen, die den Umfang des Haftmittels 100 umgibt, und erstreckt sich vorzugsweise über die Hälfte der Strecke bis zu der Oberseite des Haftmittels 100, fließt jedoch nicht oben über das Haftmittel, um die Membranen 10 auf der Oberseite (oder zweiten Seite) des Haftmittels 100 zu berühren.
Unter Verwendung eines der obigen Eingießverfahren umgibt das Haftmittel 100 weiterhin die Membranen 10 an der Stelle, an der sie zuerst von dem Kopfelement 17 eingezwängt werden. Dies sorgt für eine weichere Grenzfläche mit den Membranen 10 an dieser Stelle und verhindert, daß das Harz 14 eine Faserpaarbildung verursacht.
Beschrieben wurden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung. Insbesondere und ohne Einschränkung kann das Verfahren an das Eingießen von mit einem Gehäuse versehenen Modulen, beispielsweise Modulen, in denen die Membranen 10 in einem druckbeaufschlagbaren Gefäß enthalten sind, angepaßt werden. Bei solchen Modulen ist eine Kappe oder das Ende des Moduls der Permeattiegel 18, ein Gel 30 wird durch die Kappe oder das Modulende in den Modul gepumpt oder daraus entfernt und in der Seite des Moduls ist über dem Füllstand des Gels 30 eine Zugangsöffnung zum Pumpen von Harz 14 in den Modul vorgesehen.

Claims

Verfahren zum Einkapseln von Hohlfaser-Filtermembranen in einem Kopfteil, einer Kappe oder einem Ende eines Moduls, mit den folgenden Schritten (a) Zusammenfassen mehrerer Hohlfasermembranen; (b) Einsetzen der Enden der Membranen in ein Gel in einem Behälter, wobei das Gel ausreichend viskos ist, um nicht erheblich die Fasern hinaufzusteigen, und ausreichend dicht ist, um nicht auf einer Fixierflüssigkeit zu schwimmen, die in den Behälter auf die flüchtige Einkapselflüssigkeit gegeben wird; (c) Vorsehen von Fixierflüssigkeit in dem Behälter über dem Gel, wobei die Fixierflüssigkeit jede Membran umgibt und anschließend ein Feststoff wird, der dichtend mit der Außenseite jeder Membran verbunden ist, jedoch die Lumina der Membranen nicht blockiert; (d) Trennen des Gels von der Fixierflüssigkeit nach dem Verfestigen der Fixierflüssigkeit; und (e) Anbringen der verfestigten Fixierflüssigkeit an einem Kopftiegel, einer Kappe oder einem Ende eines Moduls an einer Position, an der die offenen Enden der Membranen in Fluidverbindung mit einem Permeatkanal in dem Kopfteil stehen können.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Gel eine Viskosität im Bereich zwischen 300 und 600 Poise hat.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Enden der Membranen geöffnet werden, bevor die Enden der Membranen in das Gel eingesetzt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem (a) der Behälter der Kopftiegel, die Kappe oder das Ende eines Moduls ist und das Gel in dem Kopftiegel, der Kappe oder dem Ende eines Moduls angeordnet wird, bevor die offenen Enden der Membranen in das Gel eingesetzt werden; (b) die verfestigte Fixierflüssigkeit an dem Kopftiegel, der Kappe oder dem Ende eines Moduls angebracht wird, indem die Fixierflüssigkeit in dem Kopftiegel verfestigt wird; (c) das Gel nach dem Verfestigen der Fixiertlüssigkeit von der Fixiertlüssigkeit getrennt wird, indem das Gel aus dem Kopftiegel, der Kappe oder dem Ende eines Moduls entfernt wird, und (d) der anfangs von dem Gel eingenommene Raum nach dem Entfernen des Gels Teil des Permeatkanals wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Hohlfasermembranen einen Außendurchmesser von ungefähr 1 mm oder weniger haben.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Hohlfasermembranen zu einem Bündel zusammengefaßt werden, in dem sie zufällig angeordnet sind.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Gel in Wasser löslich ist und das Gel teilweise durch Lösen des Gels in Wasser entfernt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Membranen zu einer Gruppe von eng beabstandeten Membranen angeordnet werden, bevor ihre offenen Enden in das Gel eingesetzt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Gel zur Unterstützung des Anordnens des Gels im Kopfteil erwärmt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Gel zum Unterstützen des Entfernens des Gels erwärmt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Fixierflüssigkeit ein Harz ist, das weiter aushärtet, nachdem es sich verfestigt hat, und ein erheblicher Teil des Gels entfernt wird, während das Harz aushärtet.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Gel thixotrop ist und zumindest teilweise durch Vibrieren desselben in einen weniger viskosen Zustand entfernt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Gel thixotrop ist und zum Unterstützen des Anordnens des Gels in dem Behälter Vibrationen ausgesetzt wird.
Verfahren zum Einkapseln von Hohlfaser-Filtermembranen in einem Kopfteil, mit den folgenden Schritten: (a) Zusammenfassen mehrerer Hohlfasermembranen; (b) Einsetzen der Enden der Membranen in ein thixotropes Material in einem Behälter, wobei das thixotrope Material ausreichend viskos ist, um nicht erheblich die Fasern hinaufzusteigen, und ausreichend dicht ist, um nicht auf einer Fixierflüssigkeit zu schwimmen, die in den Behälter auf das thixotrope Material gegeben wird; (c) Vorsehen von Fixierflüssigkeit in dem Behälter über dem thixotropen Material, wobei die Fixiertlüssigkeit jede Membran umgibt und anschließend ein Feststoff wird, der dichtend mit der Außenseite jeder Membran verbunden ist, jedoch die Lumina der Membranen nicht blockiert; (d) Trennen des thixotropischen Materials von der Fixierflüssigkeit nach dem Verfestigen der Fixiertlüssigkeit; und (e) Anbringen der verfestigten Fixiertlüssigkeit an einem Kopftiegel, einer Kappe oder einem Ende eines Moduls an einer Position, an der die offenen Enden der Membranen in Fluidverbindung mit einem Permeatkanal in dem Kopfteil stehen können.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem die Enden der Membranen geöffnet werden, bevor die Enden der Membranen in das thixotropische Material eingesetzt werden.
Verfahren nach Anspruch 15, bei dem (a) der Behälter der Kopftiegel, die Kappe oder das Ende eines Moduls ist und das thixotrope Material in dem Kopftiegel, der Kappe oder dem Ende eines Moduls angeordnet wird, bevor die offenen Enden der Membranen in das thixotrope Material eingesetzt werden; (b) die verfestigte Fixierflüssigkeit an dem Kopftiegel, der Kappe oder dem Ende eines Moduls angebracht wird, indem die Fixierflüssigkeit in dem Kopftiegel verfestigt wird; (c) das thixotrope Material nach dem Verfestigen der Fixierflüssigkeit von der Fixierflüssigkeit getrennt wird, indem das thixotrope Material aus dem Kopftiegel, der Kappe oder dem Ende eines Moduls entfernt wird, und (d) der anfangs von dem thixotropen Material eingenommene Raum nach dem Entfernen des thixotropen Materials Teil des Permeatkanals wird.
Verfahren nach Anspruch 16, bei dem das thixotrope Material zumindest teilweise durch Vibrieren desselben in einen weniger viskosen Zustand entfernt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17, bei dem das thixotrope Material zum Unterstützen des Anordnens des thixotropen Materials in dem Behälter Vibrationen ausgesetzt wird.