JP2003532521A - 濾過中空繊維膜を生成するためのゲル埋込み方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 膜をヘッダー内に埋込むために、高密度の粘性液、懸濁液、又は好ましくは揺変性で水溶性のゲル（３０）を、ヘッダーの透過通路のための空間に配置する。複数の濾過中空繊維膜（１０）を集めて、開口端部をゲルに挿入する。固着液、典型的には樹脂（１４））をゲル（３０）上に配置する。固着液（１４）は、各々の膜（１０）を取り囲んだ後に固化し、同時に膜の外面を密封してヘッダー開口にプラグを形成して、透過通路を完成する。固着液が固化した後に、ゲル（３０）を種々の方法によって取り除く。ゲルが最初に占めていた空間は、ゲルを取り除いた後には透過通路の一部となる。１つの実施形態において、膜は、緩衝接着剤によって集められ、その後、緩衝接着剤は、膜が完成したヘッダーを出る箇所で膜を取り囲む。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 （技術分野） 本発明は、濾過中空繊維膜をヘッダーに埋込む方法、及び埋込用中空繊維膜の
ヘッダーに関する。

【０００２】 （背景技術） 中空繊維膜を用いて濾過又は透過するには、外面は各々のヘッダーの外側に対
して完全に密封されるが、ルーメンはヘッダーの内部空間に開口するように、多
数の薄い中空繊維をヘッダーに固定する必要がある。また、ヘッダーの内部空間
は、吸引源又は圧力源に接続されて膜の壁部全体にわたって経膜的圧力を発生す
る。

【０００３】 米国特許第５，６３９，３７３号において、離間した繊維アレイの両端は、ワ
ックス等の一過性液体がその周りで固化するまで一過性液体内に浸漬される。次
に、樹脂等の固着液は、一過性液体上に注がれて膜の周りで自然硬化する。その
後、固着液は、例えば、加熱又は溶解により取り除かれ、膜ルーメンが、先に一
過性液体によって占められていた空間に開口した状態になる。米国特許第６，０
４２，６７７号では同様の方法を利用するが、繊維アレイは固化一過性液体の代
わりに使用される紛体床内に保持される。

【０００４】 米国特許第５，９２２，２０１号において、隣接する所定長さの繊維が相互に
離間し且つ開口端部をもたないよう、連続的な中空繊維は織物に加工される。織
物の縁部は、液状樹脂ポットに挿入され、硬化時に繊維間の空間内への流れを助
長するよう遠心力を作用させるか又は振動される。樹脂の硬化後に、樹脂及び繊
維ブロックを切断して、開口端部を有する別個の所定長の繊維に織物を分離する
。次に、樹脂製ブロックは、ガスケットを介してヘッダーの残余部に接着又は付
着させる。遠心分離機の使用と、その後の硬化樹脂製ブロックをヘッダーの残余
部へ付着させる必要性とにより、この方法はコストが高く複雑である。更に、樹
脂内に繊維を封入して切断する際に繊維の端部が損傷する場合もある。

【０００５】 欧州特許出願番号第ＥＰ０９３１５８２号において、ヘッダーとして弾性管が
使用される。弾性管には開口が切り込ませており、開口の周りは堰で囲まれてい
る。中空繊維膜の開口端部は、まず開口を引き開けた後に膜に接して閉じるよう
にすることによって、離間した状態で一列に開口に挿入される。液状樹脂は、膜
端部に注がれて、硬化するまで堰によって所定位置に保持される。表面張力は、
樹脂が開口を通過して隣接する繊維間の空間内を流れるのを防止するが、単層繊
維のみが各々の開口内に埋込まれる。

【０００６】 （発明の開示） 本発明者らは、米国特許第５，６３９，３７３号の方法に関する種々の問題点
を見出している。１つの問題点は、一過性液体が所定の浸透高さになるまで繊維
に浸透する点にある。繊維外側への良好な結合を確保するために、固着液は、所
要の距離に応じて、一過性液体の浸透高さを超える深さまで付加される。例えば
約２．０ｍｍの大径繊維については、浸透高さは、約２ｍｍから１０ｍｍである
。このことは、所定の余分な固着液を使用することを必要とし多少コスト高にな
るが、余分な固着液の量は管理可能である。外径約１．０ｍｍ以下の小径繊維に
ついては、一過性液体の浸透高さは５２ｍｍから２０ｍｍとすることができる。
特に、これらの浸透高さでは、一過性液体の所要の余分な厚みはかなりの量であ
り望ましくない。

【０００７】 米国特許第５，６３９，３７３号の方法に関する別の問題点は、繊維は、一過
性液体に挿入される前に離間した関係に組織化される点にある。このことは、固
化する際に、一過性液体は、繊維が一過性液体内に配置される際に実在する任意
の関係で繊維を保持するという理由でなされる。非常に深い固着液層は、固化一
過性液体内に固定される繊維の任意の配置を適切に分けることを可能にするが、
米国特許第５，６３９，３７３号の方法に或る段階を追加してでも、繊維を予め
離間させることは好適な解決策である。

【０００８】 米国特許第５，６３９，３７３号の方法に関する更に別の問題点は、多くの場
合、一過性液体は処理が難い点にある。溶剤で溶解させる固化一過性液体は、溶
剤の取扱い及び処理上の問題が発生し、溶剤と反応しない透過パン材料を選択す
る必要がある。溶解すべき固化一過性液体は、典型的にはワックスであり溶解温
度が低い。しかし、ワックスは、そうでなければ適切である多数の透過パン材料
と反応し、利用できる固着樹脂との管理可能ではあるが望ましくない軽度の反応
を引き起こす場合もある。これらの理由から、米国特許第５，６３９，３７３号
の方法で使用される透過パンは、典型的には高価な繊維ガラス強化プラスチック
である。

【０００９】 最後に、時として「繊維結合」を伴うヘッダーの埋込みにおける問題点がある
。繊維結合では、固着液は、硬化前に繊維に１ｃｍから２ｃｍだけ浸透し、ヘッ
ダーより上の短い距離にわたって２本の（ことによると数本）繊維を結合させる
。つまり、繊維基部の一端は、別の繊維に付着することができるが、繊維基部の
他端は、固化固着液内に収容されない。強い曝気、又は膜の物理的処理（典型的
に、非意図的には出荷時又は保守時、意図的には物理的スラッジ除去の一環とし
て）の下で、繊維の基部は、固化固着液に収容されていない側に折れ曲がること
もある。繊維は、隣接する繊維へ結合させる樹脂がはぎ取られた場合に損傷する
こともある。特に、複合膜を使用する場合（米国特許第５，４７２，６０７号に
説明される被覆編組、又はＰＶＤＥで被覆されたポリスルホン膜）、繊維の残余
部が随意に引っ張られる際に外層が樹脂にくっつくこともある。外側皮膜は、一
般に最も小さな孔を含むので繊維に欠陥が生じる。本発明者は、米国特許第５，
６３９，３７３号の方法に関して繊維結合を見出しているが、これは前述の従来
技術の方法の全てに存在するであろうと考えている。本発明者は、繊維結合は、
遠心分離ヘッダーに対してはそれほど問題ではないが、この場合、遠心分離のコ
スト及び複雑性自体が問題であると考えている。要約すると、本発明者は、米国
特許第５，６３９，３７３号の方法を含め、膜埋込み技術を改良することができ
る多数の領域に注目している。

【００１０】 本発明の目的は従来技術を改良することである。この目的は、特許請求の範囲
に見出される特徴、段階、又はその両方により達成される。以下の要約は、以下
の特徴のサブコンビネーション、又は本明細書の他の部分に説明する特徴のコン
ビネーションに存在する、本発明の全ての必要な特徴を説明するものではない。

【００１１】 種々の態様において、本発明は、濾過中空繊維膜をヘッダーに埋込む方法を提
供する。複数の中空繊維膜は集められ、開口端部は、容器内の高密度の粘性液、
懸濁液、又は好ましくはゲルに挿入される。ゲルは、繊維に著しく浸透しないよ
うに十分な粘性及び表面張力と、ゲルの上に位置する固着液、典型的には未硬化
樹脂の下にとどまる十分な密度を有する。固着液は、各々の膜を取り囲み、その
後、各々の膜の外側に密封結合するが膜のルーメンを塞がない固体となる。

【００１２】 膜は、約１ｍｍ以下、例えば、０．５ｍｍから０．７ｍｍの外径を有すること
が好ましい。複数の中空繊維膜は、埋込み前に管束状態で不規則に配置してもよ
い。埋込み前に不規則に配置する場合、ゲルが膜を分散させて所望の密接に離間
した配置を形成する傾向を示すように、充填密度と膜材料及びゲル材料とを選択
することが好ましい。また、固着液は、膜を湿潤化して膜を相互に分離させる。
膜の端部は、ゲルによって部分的にのみ拘束されるので、固着液は、特定の膜が
最初にゲル内で相互に接触していても、間隔をあけて膜を取り囲むことができる
。もしくは、特に、所定の間隔が望ましい場合、開口端部をゲル内に挿入する前
に、膜を密接に離間するように予め配置することができる。

【００１３】 本埋込み方法は、ヘッダー内で実施することが好ましい。ヘッダーパンは、固
着液又はゲルと実質的に反応しない材料で作られる。この材料としては、典型的
に、低コストで、耐性があり、所望の形状への成形又は加工が容易なＡＢＳが好
適である、広範な材料が含まれる。ヘッダーパンは、透過通路を形成する内部空
間への開口を備える。ゲルは、ヘッダー内の透過通路のための空間に配置する。
次に、ゲル内に膜の開口端部を挿入する。ゲルの上に固着液を配置する。固着液
が固化する際に、同時に膜の外面を密封してヘッダー開口にプラグを形成し、透
過通路を完成する。固着液が固化した後にゲルを取り除く。固化固着液は、膜の
開口端部が透過通路と液体連通できる位置で、ヘッダーパンに付着したままであ
る。ゲルが最初に占めていた空間は、ゲルを取り除いた後には透過通路の一部と
なる。

【００１４】 固着液は、固化後も硬化を続け、樹脂が硬化している間に、ゲルの大部分がゲ
ルとしてヘッダーから流出することが好ましい。残りのゲルは、溶解させること
によって、又は水による洗浄等の機械的手段によって取り除くことができる。更
に、ゲルは、揺変性であることが好ましく、ゲルを振動させて液体状態にするこ
とによって一部を取り除くことができる。揺変性ゲルを振動させて、ゲルをヘッ
ダー内に均等に配置することを助長してもよい。また、ゲルは、固化固着液を溶
解しない溶剤に溶解可能である。溶剤は水であることが好ましく、また、ゲルは
、溶剤で溶解することによって一部を取り除くことができる。また、ゲルを加熱
して、ヘッダー内に配置すること又は後で取り除くことを助長してもよい。

【００１５】 別の態様において、濾過中空繊維膜は、最初に、固化接着剤の層によって取り
囲まれて相互に保持された、好ましくは密接に離間する中空繊維膜の１つのグル
ープを準備することによってヘッダー内に埋込む。固化接着剤の層は、膜の端部
近傍に位置するが、膜の端部は、接着剤の第１の側面を超えて延びる。固着液は
、該固着液が接着剤の周縁部から膜の端部の方へ延びるように膜の周りに配置さ
れる。固着液は、少なくとも接着剤と各々の膜の開口端部との間の地点において
各々の膜を取り囲む。固着液は、各々の膜の外側に密封結合されるが膜のルーメ
ンを塞がず、接着剤の第２の側面から出た膜には接触しない固体となる。固着液
は、膜の開口端部がヘッダーの透過通路と流体連通できる位置においてヘッダー
パンに付着される。

【００１６】 接着剤は、水溶性であり、濾過すべき担体内に存在する可能性がある如何なる
薬品の溶液内でも耐性があるよう選択する。接着剤は、膜に著しく浸透しないこ
とが好ましく、接着剤／繊維の結合力は、複合繊維の任意の層間の結合よりも弱
いことが好ましい。ポリスルホン、ポリプロピレン、又はＰＶＤＦの外面を有す
る繊維と共に使用する場合、適切な接着剤は、エチルビニルアセテート共重合体
の混合物等のポリエチレンホットメルトである。接着剤の混合物は、接着剤の第
２の側面から出る膜への衝撃を和らげるよう相当柔らかくて柔軟性がある、当業
者には公知に技術を用いて選択するのが好ましい。 以下の図面を参照して本発明の好適な実施形態を説明する。

【００１７】 （発明の実施の形態） ゲル埋込み 図は、中空繊維膜１０を収容する膜モジュールのヘッダー１７を示す。膜１０
は、典型的に精密濾過又は限外濾過範囲、好ましくは、０．００３ミクロンから
１０ミクロン、更に好ましくは、０．０１ミクロンから１．０ミクロンの孔サイ
ズを有する。各々の膜１０は、膜１０のルーメンが任意の隣接空間に対して開口
する開口端部１２を有する。膜１０は、例えば、セルロースアセテート、ポリプ
ロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン、又はＰＶＤＦ及び焼成アルファ−アル
ミナ粒子複合体で作ることができる。大きな表面積を作るために、膜１０は、０
．２ｍｍから２．０ｍｍの範囲の外径を有することが好ましい。

【００１８】 図１は、完成したヘッダー１７を示す。膜１０は、ヘッダーパン１８内の１つ
又はそれ以上の透過通路１６を密封する樹脂１４等の固着液のプラグによって密
接に離間した関係に保持される。ヘッダーパン１８は、典型的には適切なプラス
チックで成形される。樹脂１４は、各々の膜１０の少なくとも樹脂１４内の所定
長さ部分を取り囲む。これにより各々の膜１０の外面が密封されるので、膜１０
の壁部を通過してルーメンに入る以外、水は透過通路１６に入ることはできない
。膜１０の開口端部１２は、透過通路１６内に延び、膜１０のルーメンを透過通
路１６と流体連通状態にする。ヘッダーパン１８は透過管２０に接続されてナッ
ト２２で固定されており、透過通路１６を負圧源に接続する。膜１０が水中に浸
漬された状態で、透過通路１６及び膜１０のルーメン内の負圧は、膜の壁部を通
って濾過された透過水を引き込む。もしくは、膜１０の周りの水を加圧してもよ
く、水は膜１０の壁部を通過する。更に別の方法として、供給水を加圧下で強制
的に膜１０のルーメンに入れて、濾過された透過水を膜１０の外側に強制的に排
出してもよく、この場合透過通路１６は供給通路になる。

【００１９】 図２は、第１の実施形態に従って組み立てたヘッダー１７を示す。ヘッダーパ
ン１８は、開放側を上にしてテーブル上に置いて、約１０ｍｍから２０ｍｍまで
ゲル３０を充填する。ゲル３０は、ヘッダーパン１８の底面上に層状に配置され
、一般的にヘッダーパン１８内に配置すると自己レベリングがなされる程度の低
い粘度を有するが、膜１０に浸透しない又は後で樹脂１４をその上に配置した場
合に一時的に著しく変位する程度の十分な粘度を有する。また、一時的なゲルの
変位は、ゲル３０上に、樹脂１４を複数の層として配置することによって最小限
にすることができ、典型的には、各層の厚さは約１０ｃｍである、典型的なゲル
３０の粘度は、３００ポイズから６００ポイズの範囲にある。また、ゲル３０は
樹脂１４よりも密度が大きく樹脂１４はゲル３０上に浮くようになっている。

【００２０】 好適なゲル３０は、ポリエチレングリコール又はグリセリンで希釈されるポリ
ネチルアクリレートであり、所望の粘度を達成するようになっている。ポリエチ
レングリコール又はグリセリンで希釈されるポリネチルアクリレートを含む、多
くのゲル３０は、所望であれば非常に低い粘度を得るために水で希釈してもよい
が、このことは、親水性繊維が、ゲル３０から水を分離させて膜１０に浸透させ
るので好適ではない。また、水は、ポリウレタン樹脂等の特定の樹脂と不都合に
反応する。揺変性ではないゲルを含む、他のゲル３０を使用してもよい。前述の
適切な量のポリエチレングリコール又はグリセリンで希釈されるポリネチルアク
リレートを含む、好適なゲル３０は、硬化中の樹脂１４から発せられる熱を受け
ても安定しており、水溶性であり、揺変性であり、本明細書で説明する粘度依存
特性をもつように作ることができる。揺変性粘土又は濃厚な油、樹脂、又はスラ
リーを含む、密度の高い粘性液体、又は懸濁液等の他の物質を使用してもよい。

【００２１】 所望であれば、相変化を引き起こすことなくゲル３０の粘度を下げるために、
ゲル３０の温度を上げることもできる。これにより、ゲルがヘッダーパン１８内
に流入し易くなり、ゲル３０の自己レベリング特性が改善される。同様に、ゲル
は、ヘッダーパン１８から流出し易くなるように、後でゲル３０を加熱してもよ
い。例えば、温度が５°Ｃから１０°Ｃ上昇すると、適切な量のポリエチレング
リコール又はグリセリンで希釈されるポリネチルアクリレートの粘度は、１０％
から２０％まで低下する。粘度に関する熱の影響のために、硬化時の樹脂１４の
熱がゲル３０の粘度に悪影響を及ぼすこともある。しかし、経験的には、硬化時
の熱は、適度な硬化時間の樹脂に対しては問題にはならず、例えば、ヒートシン
ク、強制的な空気循環又冷却を用いて樹脂を冷却する必要はない。

【００２２】 ヘッダーパン１８は、比較的に廉価で、適切な形状に容易に成形又は加工でき
、大部分のゲル３０とは著しくは反応せず、大部分の樹脂１４に上手く結合する
ＡＢＳプラスチックであることが好ましい。

【００２３】 ゲル３０は、好ましくは歯車ポンプ又は容積式ポンプを用いてヘッダーパン１
８へ注入される。ヘッダーパン１８の開口部と同程度の幅を備えるノズルを用い
ると、ゲル３０を略同一の深さに配置することができ、完全に滑らかな上面にす
る必要はない。揺変性ゲル３０を振動させて一時的に液化させた後に、再度整形
することもできるが、これは一般的に必須ではない。

【００２４】 膜１０のグループ２４は、膜１０の複数の層、図では６つの層をもつように構
成される。このような膜グループを形成する方法は、本技術分野ではよく知られ
ており、少なくとも米国特許第５，６３９，３７３号に説明されている。接着剤
を使用してグループを形成する別の適切な方法を以下に説明する。膜１０は、層
内で規則正しく又は不規則に密接に離間しており、層は、典型的に膜１０の外径
の０．５倍から１倍までの所望の厚みを有するスペーサ２６によって分離されて
いる。グループ２４は、膜１０とスペーサ２６の周りに巻き付けられるバンド２
８によって相互に保持されており、膜は、接着剤を用いてスペーサに付着させて
もよい。別の形状のグループ２４を作ることもできる。例えば、膜１０の１つ又
はそれ以上の層を巻くことにより円筒型のグループを作ることもできる。

【００２５】 グループ２４は、膜１０の開口端部１２が約５ｍｍから１０ｍｍの深さまでゲ
ル３０内に挿入されるようにヘッダーパン１８に挿入する。その後、液状樹脂１
４は、所望の深さまで、典型的に約２０ｍｍから５０ｍｍ、好ましくはスペーサ
２６を覆うように注入する。スペーサ２６は、ゲル３０内に浸透しないことが好
ましい。適切な樹脂１４としては、ポリウレタン、エポキシ、ゴム系エポキシ、
及びシリコーン樹脂を挙げることができる。強度上の目的を満たして切断縁部を
もたない膜１０との柔らかな界面をもたらすために、１つ又はそれ以上の樹脂１
４を組み合わせて使用して１つ又はそれ以上の被膜を塗布してもよい。また、樹
脂１４は、水溶性であり、濾過すべき水に存在する可能性がある如何なる薬品の
溶液中でも耐性があり膜材料と非反応性である必要がある。

【００２６】 液状樹脂１４は、僅かに膜１０を下って浸透する場合もあるが、ゲル３０は、
樹脂１４が膜１０のルーメンに達するのを防ぐ。液状樹脂１４は、膜１０を取り
囲んだ後に、ヘッダーパン１８に対して膜１０の外面をシールして硬化する。そ
の後、ゲル３０を取り除いて、樹脂１４とヘッダーパン１８の壁部との間に透過
通路１６（図１に図示するように）を形成する。膜１０のルーメンは、透過通路
１６と流体連通状態である。更に、少なくともポリウレタンが樹脂１４であり、
適切な量のポリエチレングリコール又はグリセリンで希釈されるポリネチルアク
リレートがゲル３０である場合、ゲル３０は樹脂１４とは著しく反応しなので樹
脂１４の底面は汚染されることはない。

【００２７】 ゲル３０は、ゲル状態で流出させる方法、随意的に熱又は振動の助けを借りて
好ましくは水で機械的に洗浄する方法、又は溶解させる方法の１つ又はそれ以上
の方法によって取り除くことができる。好適な方法において、透過通路内には、
図１に示す透過管２０を収容するための開口等の開口部が形成されている。小さ
な空気真空逃し管をヘッダーパン１８に挿入して、ヘッダーパン１８内に真空状
態が形成されるのを防止してゲル３０の流出を容易にする。次に、ヘッダーパン
１８を傾けて、ゲル３０がゲル状態で静止している状態で、開口からゲル３０を
注ぎ出す。これらの段階は、樹脂１４の硬化が始まって樹脂１４が固体になった
後であるが、完全に硬化する前に開始できる。数時間の硬化時間にわたって、約
半分から３／４のゲル３０を回収できる。この最初に回収したゲル３０は、リサ
イクルが最も容易であり、従って、単純にヘッダーパン１８からゲルを流出させ
て回収されるゲル３０の量を最大限にすることが望ましい。次に、膜１０が水中
に浸漬するように、完成したモジュールをタンク内に配置する。透過通路１６を
真空状態にして約２０分間、水を透過させる。これは、ゲル３０の粒子、特に、
膜１０のルーメン内のゲル３０の小さなプラグを機械的に洗浄するものである。
次に、残留ゲル３０を溶解して取り除くが、これは、モジュールをラインに設置
する前の試験又は立ち上げ時に、透過水によってゲル３０を溶解させることによ
って行うことができる。別の方法として又は追加的に、加圧水、加圧空気、又は
その両方を通す管を、開口を介してゲル３０内に挿入して、ゲル３０の移動又は
部分的な液化を助長することができる。更に、別の方法として又は追加的に、揺
変性ゲル３０を振動させて粘度を下げて流速を高めてもよい。

【００２８】 図３は、第２の実施形態に従って組み立てたヘッダー１７を示す。第２の実施
形態は、特に、約１ｍｍ以下の外径を有する繊維に対しては第１の実施形態より
も好適である。第２の実施形態において、膜１０は、管束３２の形態で配置され
、開放可能なカラー３４によって緩く保持される。カラー３４は、ヘッダー１７
と略同一形状であり、典型的には矩形又は円形である。管束３２は、ドラムへ繊
維材料を巻き付けた後に材料を切断して、別個の膜１０を生成することによって
形成されるが、膜１０を意図的に格子状又はマトリックス状に配置することなく
形成される。膜１０の開口端部１２は、前述のようにヘッダーパン１８内のゲル
３０内に置く。次に、カラー３４を取り除いて、樹脂１４をヘッダーパン１８に
注ぐ。樹脂１４の硬化後に前述のようにゲル３０を取り除く。

【００２９】 本第２の実施形態において、膜１０を強制的に密接に離間した関係にするスペ
ーサは存在しない。しかし、ゲル３０は、膜１０がゲル３０に挿入される際に膜
１０間を広げる傾向がある。それにもかかわらず、樹脂１４は、隣接する膜１０
間を流れることができず、膜１０を完全にはシールできない場合もある。しかし
、樹脂１４が各々の膜１０を湿潤することを可能にする、樹脂、膜材料、膜径、
樹脂の深さ（典型的に２０ｍｍから５０ｍｍ）、及び充填密度を選択することに
より、良好な埋込みが達成される。樹脂１４は、少なくとも樹脂１４の深さ部分
において膜１０を分離するのに十分な力で膜１０を湿潤できる。ゲル３０は、固
体ではないので、膜１０が移動して樹脂１４により分離されることに抵抗はする
が阻止しない。完全な湿潤を促す要因又は選択事項は、本技術分野で公知である
。例えば、米国特許第４,６０５,５００号には、中空繊維膜の不規則な管束を樹
脂内に埋込むための適切な要因又は選択事項が説明されている。

【００３０】 本第２の実施形態において、充填密度（全ての膜１０の横断面積を、全ての膜
１０で充填された（全ての膜が配置された）エリアの横断面積で除算したもの）
は、１５％から３０％の範囲であることが好ましい。膜外径は、約１mm以下、典
型的には０．５mmから０．７mmであることが好ましい。エポキシ、ゴム系エポキ
シ、及びシリコーンゴムも適切であるが、ポリウレタン樹脂は、ＰＶＤＦ膜に対
して良好な湿潤性を有する。これらのパラメータを用いて、２０mmから５０mmの
樹脂１４深さで、信頼性のある欠陥のない埋込みが得られた。

【００３１】 膜繊維結合の低減 図４は、第３の実施形態に従って組み立てたヘッダー１７を示す。この実施形
態において、膜１０は、膜１０の端部１２近傍に固化接着剤１００によって取り
囲まれた複数の膜１０を有する、第２のグループ１２４に配列される。膜１０の
端部１２は、接着剤を超えて延びている。膜１０は、固化接着剤１００によって
ほぼ分離されて個別に取り囲まれているが、全体な充填密度があまり高くない好
ましくは約２５％を超えない条件で、適切な樹脂１４の十分な深さでもって透過
可能であるが、膜１０が固化接着剤１００内で相互に接触するのは好ましくない
。膜１０は、規則正しく又は不規則に密接に離間されており、層は、典型的に膜
１０の外径の１／４から３／４、更に典型的には１／３から１／２の所望の厚さ
だけ離れていることが好ましい。接着剤１００は、水溶性であり、濾過される担
体に存在する可能性がある如何なる薬品の溶液中でも耐性があり、膜材料又は樹
脂１４と実質的に非反応性である必要がある。

【００３２】 接着剤１００と膜１０との間の結合力は、膜１０の材料の全て、及び膜１０内
の材料間の全ての結合よりも弱い。従って、膜１０が接着剤１００から引き離さ
れる場合、接着剤１００と膜１０との間の結合力は、膜１０が損傷する前に壊れ
る。また、接着剤１００は、膜１０がヘッダー１７を出るところで膜１０の衝撃
を和らげるように十分に柔らかくて柔軟性があり、非脆性であることも好ましい
。好適な接着剤１００としては、複数のエチルビニルアセテート共重合体を混合
して作ったポリエチレンホットメルトを挙げることができる。接着剤の混合物は
、前述の特性を達成するための当業者に公知の技術を利用して選択することが好
ましい。硬化前に膜１０に著しく浸透しない別の接着剤としては、前述の膜１０
との結合特性を有し、膜の衝撃を和らげ、さもなければ膜１０と実質的に非反応
性である他の接着剤を使用することもでき、濾過担体及び樹脂１４を使用しても
よい。例えば、硬化エポキシ樹脂を更に柔軟にする酸化アルミニウム又は他の接
着剤を有する密で硬化が速いエポキシ樹脂を使用できる。

【００３３】 第２のグループ１２４は、多層膜で形成される。層は、所望の数の膜１０を、
接着剤１００に付着しない材料のストリップで被覆された又は覆われた表面上に
置くことによって形成される。膜１０は、所定の長さに切断されて開口端部を有
していてもよく、又は織物や一連の繊維ループのように全て連続していてもよい
。膜１０は、不規則な又は好ましくは規則正しい幅間隔だけ相互に離間するよう
に置かれることが好ましい。幅が約２ｃｍから３ｃｍの接着剤１００のストリッ
プは、接着剤１００を超えて延びるように膜１０の開口端部１２のための空間を
残して、膜１０の端部を本実施形態に従って埋込むことができる任意の場所の近
傍で、膜１０を横切って配置される。所望であれば接着剤が膜１０を取り囲むこ
とができるように、接着剤１００が置かれる表面の下に溝を形成してもよい。随
意的に、接着剤が各々の膜を取り囲むようにアイロンで接着剤を再度溶かしても
よいが、接着剤は著しく膜に浸透する前に再度固化する。所望の数の層を形成し
た後に、接着剤１００の帯で層を集結させて第２のグループを形成する。層は、
単純に一緒にクランプしてもよく、又は他の接着剤１００で一緒に接着してもよ
い。一過性材料を使用して膜１０を埋込む場合、層に形成する前に切り開かれて
いない場合は、層を第２のグループ１２４に集結させる前に膜１０を切り開くこ
とが好ましい。前述の手順を少し変更して、種々の形状のヘッダー１７用に膜１
０のグループを生成することができる。例えば、十分な可撓性を有する接着剤を
使用する場合、１つ又はそれ以上の膜１０シートを丸めて円筒形にすることによ
って、又は各々のシートを円筒形の薄片状の大きさにすることによって円筒形ヘ
ッダー１７用の膜１０のグループを作ることができる。

【００３４】 第２のグループ１２４は、様々な技術を使用して埋込むことができる。例えば
、所定深さの樹脂１４が入った容器内に第２のグループ１２４を配置できる。第
２のグループ１２４は、膜１０の端部が樹脂１４に覆われて接着剤１００が部分
的に、典型的に約半分ほど樹脂１４内に沈むよう、樹脂１４に浸漬される。つま
り、樹脂１４は、接着剤１００の周縁部から、接着剤１００の第１の側面から突
出する膜の端部へ向かって延びる。樹脂１４は、接着剤１００と各々の膜１０の
端部との間で、少なくとも樹脂１４の全長部分の間で各々の膜１０を取り囲む。
樹脂１４が固化する際に、樹脂１４は、各々の膜１０に密封結合するが、接着剤
１００の上端から出た膜には接触しない。膜１０の端部は、開放されていない固
着液内に置かれていることが好ましい。固化固着液のブロックは、膜１０の端部
を開口するように切断される。固化固着液は、膜の開口端部がヘッダー内の透過
通路から流体連通できる位置でヘッダーパンに付着する。

【００３５】 しかし、好ましくは図４に示すように、第２のグループ１２４は、一過性材料
内に埋込む。更に好ましくは、第２のグループ１２４は、前述のように、一過性
ゲル３０内に埋込む。第２のグループ１２４は、膜１０の開口端部１２が約５mm
の深さまでゲル３０内に挿入されるようにヘッダーパン１８に挿入する。接着剤
１００は、ゲル３０内には挿入しない。次に、液状樹脂１４は、接着剤１００の
周縁部を取り囲む所望の深さまで注ぎ、接着剤１００の上端の約半分のところま
で延びるが、接着剤１００の上端（第２の側面）上の膜１０と接触するように接
着剤の上端には溢れ出ないことが好ましい。

【００３６】 前述の任意の埋込み方法を利用すると、接着剤１００は、ヘッダー１７によっ
て最初に拘束される地点で膜１０を取り囲み続ける。これにより、この地点でさ
らに柔らかい界面がもたらされ、樹脂１４が繊維結合を引き起こすことない。

【００３７】 本発明の好適な実施形態を説明した。特に、限定するものではないが、本方法
は、膜１０が加圧可能な容器に収容されるモジュール等の埋込式シェル型モジュ
ールに採用することができる。このようなモジュールに関して、モジュールのキ
ャップ又は端部は、ヘッダーパン１８であり、一過性液体又はゲル３０は、キャ
ップ又はモジュール端部を通ってモジュール内にポンプで注入され、又はモジュ
ールから取り除かれ、モジュールの側面には、アクセスホールが設けられており
、モジュール内にゲル３０の液位よりも上に樹脂１４を注入するようになってい
る。本発明は、本発明の技術内容から逸脱することなく他の変更及び代替の実施
形態が可能であり、技術範囲は特許請求の範囲で定義されている

【図面の簡単な説明】

【図１】 完成したヘッダーの部分断面図である。

【図２】 部分的に完成したヘッダーの部分断面図である。

【図３】 別の部分的に完成したヘッダーの部分断面図である。

【図４】 別の部分的に完成したヘッダーの部分断面図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ， ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ディーネ マーシャル カナダ国 エヌ０エイ １ピー０ オンタ リオ セルカーク イースト レイクショ アー ロード 108 (72)発明者 ランゲラック ロバート カナダ国 エル７エム １ダブリュー２ オンタリオ バーリントン バンクーバー クレッセント 1328 (72)発明者 ペダーセン スティーブン カナダ国 エル７エヌ ３イー２ オンタ リオ バーリントン ローゼセイ プレイ ス 498 Ｆターム(参考） 4D006 GA06 GA07 HA01 JA16A JA27A JB05 JB06 JB07 MA01 MC03 MC11 MC23 MC29 MC62

Claims (34)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 濾過中空繊維膜をモジュールのヘッダー、キャップ、又は端
   部に埋込む方法であって、 （ａ）複数の濾過中空繊維膜を集める段階と、 （ｂ）前記膜の端部を、容器内の一過性埋込用液体、懸濁液、又はゲルに挿入
   する段階であって、前記一過性埋込用液体、懸濁液、又はゲルは、前記繊維に著
   しく浸透しない十分な粘性と、前記容器内で前記一過性埋込液体より上に配置さ
   れる固着液の上に浮かばない十分な密度とを有するようになった段階と、 （ｃ）各々の膜を取り囲んだ後に、各々の膜の外側に密封結合するが前記膜の
   ルーメンを塞がない固体となる固着液を、前記容器内で前記一過性埋込用液体、
   懸濁液、又はゲル上に配置する段階と、 （ｄ）前記固着液が固化した後に、前記一過性埋込用液体、懸濁液、又はゲル
   を前記固着液から分離する段階と、 （ｅ）前記膜の前記端部を開口する段階と、 （ｆ）前記膜の前記開口端部が前記ヘッダー内の透過通路と流体連通できる位
   置となるように、前記固化固着液をモジュールのヘッダーパン、キャップ、又は
   端部に付着させる段階と、 を含むことを特徴とする方法。
2. 【請求項２】 前記一過性埋込用液体、懸濁液、又はゲルは、ゲルであるこ
   とを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 前記膜の前記端部が前記ゲルに挿入される前に、前記膜の前
   記端部が開口されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
4. 【請求項４】 （ａ）前記容器は、モジュールの前記ヘッダーパン、キャッ
   プ、又は端部であり、前記膜の前記開口端部が前記ゲルに挿入される前に、前記
   ゲルをモジュールの前記ヘッダーパン、キャップ、又は端部に配置し、 （ｂ）前記固化固着液は、前記ヘッダーパン内で前記固着液を固化することに
   よってモジュールの前記ヘッダーパン、キャップ、又は端部に付着され、 （ｃ）前記固着液が固化した後に、前記ゲルをモジュールの前記ヘッダーパン
   、キャップ、又は端部から取り除くことによって前記ゲルを前記固着液から分離
   し、 （ｄ）前記ゲルを取り除いた後に、前記ゲルが最初に占めていた空間が前記透
   過通路の一部になる、 ことを特徴とする請求項３に記載の方法。
5. 【請求項５】 前記濾過中空繊維膜は、約１ｍｍ以下の外径を有することを
   特徴とする請求項４に記載の方法。
6. 【請求項６】 前記濾過中空繊維膜は、不規則に配置される管束に集められ
   ることを特徴とする請求項４に記載の方法。
7. 【請求項７】 前記濾過中空繊維膜は、不規則に配置される管束に集められ
   ることを特徴とする請求項５に記載の方法。
8. 【請求項８】 前記ゲルは、水溶性であり、前記ゲルは、前記ゲルを水に溶
   かすことによって部分的に取り除かれることを特徴とする請求項４に記載の方法
   。
9. 【請求項９】 前記膜は、開口端部を前記ゲルに挿入する前に、密接して離
   間する膜グループに配列されることを特徴とする請求項４に記載の方法。
10. 【請求項１０】 前記ゲルは、前記ゲルを前記ヘッダー内へ配置するのを助
    長するように加熱されることを特徴とする請求項４に記載の方法。
11. 【請求項１１】 前記ゲルは、前記ゲルの除去を助長するように加熱される
    ことを特徴とする請求項４に記載の方法。
12. 【請求項１２】 前記固着液は、固化後も硬化を続けるゲルであり、前記ゲ
    ルの大部分は、前記樹脂の硬化中に、前記ヘッダーから流出させることによって
    取り除かれることを特徴とする請求項４に記載の方法。
13. 【請求項１３】 前記ゲルは、前記ゲルを前記ヘッダー内へ配置するのを助
    長するように加熱されることを特徴とする請求項７に記載の方法。
14. 【請求項１４】 前記ゲルは、前記ゲルの除去を助長するように加熱される
    ことを特徴とする請求項７に記載の方法。
15. 【請求項１５】 前記固着液は、固化後も硬化を続けるゲルであり、前記ゲ
    ルの大部分は、前記樹脂の硬化中に前記ヘッダーから流出させることによって取
    り除かれることを特徴とする請求項７に記載の方法。
16. 【請求項１６】 ヘッダー内に濾過中空繊維膜を埋込む方法であって、 （ａ）複数の濾過中空繊維膜を集める段階と、 （ｂ）前記膜の端部を容器内の揺変性材料に挿入する段階であって、前記揺変
    性材料は、前記繊維に著しく浸透しない十分な粘性と、前記容器内で該揺変性材
    料より上に配置される固着液の上に浮かばない十分な密度とを有する段階と、 （ｃ）各々の膜を取り囲んだ後に、各々の膜の外側に密封結合するが前記膜の
    ルーメンを塞がない固体となる固着液を、前記容器内で前記揺変性材料上に配置
    する段階と、 （ｄ）前記固着液が固化した後に、揺変性材料を前記固着液から分離する段階
    と、 （ｅ）前記膜の前記端部を開口する段階と、 （ｆ）前記膜の前記開口端部が前記ヘッダー内の透過通路と流体連通できる位
    置で、前記固化固着液をモジュールのヘッダーパン、キャップ、又は端部に付着
    させる段階と、 を含むことを特徴とする方法。
17. 【請求項１７】 前記揺変性材料は、ゲルであることを特徴とする請求項１
    ６に記載の方法。
18. 【請求項１８】 前記膜の前記端部が前記揺変性材料に挿入される前に、前
    記膜の前記端部が開口されることを特徴とする請求項１６に記載の方法。
19. 【請求項１９】 （ａ）前記容器は、モジュールの前記ヘッダーパン、キャ
    ップ、又は端部であり、前記膜の前記開口端部が前記揺変性材料に挿入される前
    に、前記揺変性材料をモジュールの前記ヘッダーパン、キャップ、又は端部に配
    置し、 （ｂ）前記固化固着液は、前記ヘッダーパン内で前記固着液を固化することに
    よってモジュールの前記ヘッダーパン、キャップ、又は端部に付着させ、 （ｃ）前記固着液が固化した後に、前記揺変性材料をモジュールの前記ヘッダ
    ーパン、キャップ、又は端部から取り除くことによって前記揺変性材料を前記固
    着液から分離し、 （ｄ）前記揺変性材料を取り除いた後に、前記揺変性材料が最初に占めていた
    空間が前記透過通路の一部になる、 ことを特徴とする請求項１８に記載の方法。
20. 【請求項２０】 前記揺変性材料は、振動させて低粘度状態にすることによ
    って、少なくとも部分的に取り除かれることを特徴とする請求項１９に記載の方
    法。
21. 【請求項２１】 前記揺変性材料は、前記揺変性材料の前記ヘッダーへの配
    置を助長するように振動されることを特徴とする請求項１６に記載の方法。
22. 【請求項２２】 ヘッダー内に濾過中空繊維膜を埋込む方法であって、 （ａ）複数の濾過中空繊維膜を１つのグループに集める段階であって、濾過中
    空繊維膜が前記膜の端部近傍で固化接着剤によって取り囲まれるが、前記膜の前
    記端部が前記固体の第１の側面を超えて延びるようになっている段階と、 （ｂ） 固着液を前記膜１０の周りに配置し、前記固着液が、 （ｉ）前記接着剤から前記膜の前記端部に向かって延び、 （ｉｉ）前記接着剤と前記各々の膜の端部との間の地点において前記各々の
    膜を取り囲み、 （ｉｉｉ）前記各々の膜の外側を密封結合し、 （ｉｖ）前記接着剤の第２の側面から出る前記膜には接触しない、 ように前記固着液を固化させる段階と、 （ｃ） 前記膜の開口端部が前記ヘッダー内の透過通路と流体連通できるよう
    に前記固化固着液をヘッダーに付着させる段階と、 を含むことを特徴とする方法。
23. 【請求項２３】 前記固化接着剤は、前記膜に著しく浸透せず、前記固化接
    着剤は、水溶性であり、濾過すべき水に存在する可能性がある如何なる薬品の溶
    液内でも耐性があり、前記膜材料と実質的に非反応性であるように選択され、埋
    込み後は、前記固化接着剤と前記膜との間の全ての結合力は、常に、前記膜内の
    前記材料の全て、及び前記膜内の前記材料間の任意の全ての結合力よりも弱いこ
    とを特徴とする請求項２２に記載の方法。
24. 【請求項２４】 （ａ）請求項２２に記載の段階（ｂ）の前に、前記繊維に
    著しく浸透せず、一過性材料の上に配置される固着液により著しく変位しないよ
    うに選択された、容器内の前記一過性材料に前記膜の開口端部を挿入する段階、
    を更に含み、 （ｂ）請求項１５に記載の段階（ｂ）の前記固着液は、前記一過性材料が容器
    内に保持されている間に、前記容器の前記一過性材料上に注入することによって
    前記膜の周りに配置され、 （ｃ）前記一過性材料は、前記固着液が固化した後に前記固着液から分離され
    る、 ことを特徴とする請求項２３に記載の方法。
25. 【請求項２５】 （ａ）前記容器は、前記ヘッダーパンであり、前記一過性
    材料は、前記膜の前記開口端部が前記ゲルに挿入される前に前記ヘッダーパン内
    に配置され、 （ｂ）前記固化固着液は、前記ヘッダーパン内で前記固着液を固化させること
    によって前記ヘッダーパンに付着され、 （ｃ）前記固着液が固化した後に、前記一過性材料は、前記ヘッダーパンから
    前記一過性材料を取り除くことによって前記固着液から分離され、 （ｄ）前記ゲルが取り除かれた後に、前記一過性材料が最初に占めていた前記
    空間は前記透過通路の一部になる、 ことを特徴とする請求項２４に記載の方法。
26. 【請求項２６】 前記一過性材料は、高密度の液体、懸濁液、又はゲルであ
    ることを特徴とする請求項２５に記載の方法。
27. 【請求項２７】 前記一過性材料は、ゲルであることを特徴とする請求項２
    ６に記載の方法。
28. 【請求項２８】 前記接着剤は、ホットメルトであることを特徴とする請求
    項２３に記載の方法。
29. 【請求項２９】 前記接着剤は、複数のエチルビニルアセテート共重合体を
    混合物で作ったホットメルトであることを特徴とする請求項２２に記載の方法。
30. 【請求項３０】 前記接着剤の前記混合物は、前記膜が前記接着剤から突出
    する地点において前記膜の衝撃を和らげるよう選択されることを特徴とする請求
    項２９に記載の方法。
31. 【請求項３１】 埋込まれた濾過中空繊維膜ヘッダーであって、 （ａ）各々が１つのグループに集められた少なくとも１つの開口端部を有する
    複数の濾過中空繊維膜であって、（ｉ）前記膜は、前記膜の前記端部近傍で固化
    接着剤によって取り囲まれており、（ｉｉ）前記膜の前記開口端部は、前記固化
    接着剤の第１の側面を超えて延びており、（ｉｉｉ）前記固化接着剤は、前記膜
    に著しく浸透せず、（ｉｖ）前記固化接着剤は、水溶性であり、濾過すべき水に
    存在する可能性がある如何なる薬品の溶液にも耐性があり、前記膜材料と実質的
    に非反応性であり、（ｖ）前記固化接着剤と前記膜との間の結合力は、前記膜内
    の前記材料の全て、及び前記膜内の前記材料間の全ての任意の結合力よりも弱い
    濾過中空繊維膜と、 （ｂ）前記固化接着剤から前記膜の端部、又は端部近傍の地点まで延びる前記
    膜の周りの硬化樹脂であって、前記硬化樹脂は、（ｉ）少なくとも前記固化接着
    剤と前記膜の前記端部との間の前記樹脂の全長部分にわたって各々の膜を取り囲
    み、（ｉｉ）各々の膜の前記外側を密封結合し、（ｉｉｉ）前記膜の前記開口端
    部を塞ぐことなく、（ｉｖ）前記固化接着剤の第２の側面において前記膜に接触
    しない硬化樹脂と、 （ｃ）前記膜の前記開口端部が前記ヘッダー内の透過通路と流体連通する位置
    において前記硬化樹脂に固定されるヘッダーパンと、 を備えることを特徴とするヘッダー。
32. 【請求項３２】 前記接着剤は、ホットメルトであることを特徴とする請求
    項３１に記載の方法。
33. 【請求項３３】 前記ホットメルトは、複数のエチレンビニールアセテート
    共重合体の混合物で作られていることを特徴とする請求項３２に記載の方法。
34. 【請求項３４】 前記接着剤の前記混合物は、前記膜が前記接着剤から突出
    する地点において前記膜の衝撃を和らげるように選択されることを特徴とする請
    求項３３に記載の方法。