DE60100730T2 - Austenitischer stahl - Google Patents

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Description

  • Fachgebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Metallurgie und mehr im Besonderen korrosionsbeständigen und verschleißfesten Stahl.
  • Stand der Technik
  • Verschiedene Arten von Stahl sind im Stand der Technik bekannt, die zur Herstellung von Produkten im Zusammenhang mit der Medizintechnik verwendet werden, zum Beispiel von Prothesen, Implantaten, medizinischen Instrumenten und dergleichen. Für den angegebenen Zweck verwendete Stähle müssen festgelegte Erfordernisse sowohl vom Standpunkt der Wechselwirkung der aus solchen Stählen hergestellten Produkte mit dem menschlichen Organismus wie auch vom Standpunkt ihrer physikalisch-mechanischen Eigenschaften her erfüllen.
  • Jedoch genügen die Festigkeit und Verschleißbeständigkeit der für medizinische Zwecke verwendeten bekannten Stähle nicht, und daher können Prothesen, Implantate und medizinische Werkzeuge, die aus den bekannten Stählen hergestellt werden, die erforderliche Sicherheit und Zuverlässigkeit für die Dauer ihrer Lebenszeit nicht gewährleisten und verschleißen rasch. Im Falle eines längeren Kontakts mit menschlichem Gewebe lösen die für medizinische Zwecke verwendeten bekannten Stähle allergische Reaktionen des menschlichen Organismus aus.
  • Zur Kategorie der für medizinische Zwecke verwendeten Stähle gehören korrosionsbeständige austenitische Stähle, die im International Translator of Modern Steels and Alloys (Prof. V. S. Kershenbaum (Hg.), „International Engineering Encyclopedia" Series, Moskau, 1992 (auf russisch)) beschrieben sind, beispielsweise Stahl vom Grad AISI 316H (USA), welcher 0,04–0,10 Gew.-% Kohlenstoff, 16,0–18,0 Gew.-% Chrom, 10,0–14,0 Gew.-% Nickel, 2,0–3,0 Gew.-% Molybdän, 1,0 Gew.-% oder weniger Silizium, 2,0 Gew.-% oder weniger Mangan, 0,03 Gew.-% oder weniger Schwefel und zum Rest Eisen enthält, oder Stahl vom Grad DIN 17440 (DE), welcher nicht mehr als 0,1 Gew.-% Kohlenstoff, nicht mehr als 1,0 Gew.-% Silizium, nicht mehr als 2,0 Gew.-% Mangan, nicht mehr als 0,045 Gew.-% Phosphor, nicht mehr als 0,03 Gew.-% Schwefel, 16,5–18,5 Gew.-% Chrom, 12,0–14,0 Gew.-% Nickel, weniger als 5,0 Gew.-% Titan und 2,0–3,0 Gew.-% Molybdän enthält.
  • Die Stähle weisen eine einphasische austenitische Struktur auf, aber sie enthalten eine beträchtliche Menge an kritischem und kostspieligem Nickel, der unter anderem allergische Reaktionen im menschlichen Organismus auslösen kann, wenn die Stähle für medizinische Zwecke verwendet werden; außerdem enthalten die Stähle Mangan, das mit menschlichem Blut reagiert.
  • Außerdem weisen die Stähle eine niedrige Festigkeit (σB beträgt dabei weniger als 520 MPa, σ0,2 beträgt dabei weniger als 250 MPa) und eine ungenügende Verschleißfestigkeit auf, so dass sie die Erfordernisse, die an Materialien für Produkte, die in der Medizintechnik verwendet werden sollen, gestellt werden, nicht erfüllen.
  • Dem Stahl der vorliegenden Erfindung kommt der korrosionsbeständige Stahl, der in der EP Nr. 0 123 054 vom 06.05.1987 beschrieben ist, in seiner chemischen Zusammensetzung am nächsten. Dieser Stahl enthält, in % nach Gewicht: Kohlenstoff, 0,01 bis 0,5; Chrom, 3,0 bis 45,0; Niob, bis zu 10,0; Silizium, bis zu 2,0; Mangan, bis zu 0,10; Molybdän, bis zu 10,0; Vanadium, bis zu 5,0; Titan, Niob und/oder Tantal, bis zu 20,0; Cer, bis zu 1,0; Aluminium, bis zu 0,3; Stickstoff, 0,2 bis 5,0; zum Rest Eisen.
  • Der Stahl weist eine austenitisch-ferritische Struktur auf und ist magnetisierbar. Bei 400°C hat der Stahl den Fließpunkt RP0,2 (σ0,2) von weniger als 400 N/mm2 und bei 600°C hat er den Fließpunkt RP0,2 (σ0,2) von weniger als 250 N/mm2. Aufgrund seiner Hitzebeständigkeit ist der beschriebene Stahl für die Herstellung von Gas- und Dampfturbinen vorgesehen.
  • Der vorstehend angegebene Stahl ist für die Herstellung von Produkten für die Medizintechnik nicht geeignet, da erstens seine Struktur mindestens 50% ferromagnetische Komponenten umfasst, die mit menschlichem Blut, welches Eisenionen enthält, reagieren können; zweitens enthält der Stahl Mangan und Nickel, die beim Kontakt mit menschlichem Gewebe allergische Reaktionen auslösen.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung ist auf die Bereitstellung eines nichtmagnetischen Stahls gerichtet, welcher eine hohe mechanische Festigkeit, eine hohe Korrosions- und Verschleißbeständigkeit sowie Plastizität aufweist und in Bezug auf menschliches Gewebe inaktiv ist.
  • Die Aufgabe wird durch die Bereitstellung eines Stahls gelöst, welcher Kohlenstoff, Chrom, Silizium, Mangan, Stickstoff und Eisen enthält, wobei der Stahl erfindungsgemäß die Komponenten im folgenden Verhältnis, in % nach Gewicht, enthält:
    Figure 00030001
    Figure 00040001
    wobei der Gesamtgehalt der Ferrit bildenden Komponenten in dem Stahl, namentlich Silizium und Chrom, und der Gesamtgehalt der Austenit bildenden Komponenten darin, namentlich Kohlenstoff, Stickstoff und Mangan, der folgenden Bedingung gehorchen:
    Figure 00040002
    wobei [Si], [Cr], [C], [N], (Mn] für den Inhalt aus Silizium, Chrom, Kohlenstoff, Stickstoff bzw. Mangan in dem Stahl steht, in % nach Gewicht bezeichnet.
  • Gemäß der Erfindung weist der vorgeschlagene Stahl eine einphasische austenitische Struktur, den Fließpunkt σ0,2 zwischen 700 bis 900 MPa und den Bruchpunkt σB zwischen 1100 bis 1250 MPa auf, der nach einer Abschreckung mit Wasser bei einer Temperatur zwischen 1190 bis 1230°C erhalten wird, oder nach einer Abschreckung mit Wasser bei einer Temperatur zwischen 1190 bis 1230°C und nachfolgendem Tempern bei einer Temperatur zwischen 400 bis 430°C für 3 bis 3,5 Stunden mit nachfolgender Abkühlung mit Luft erhalten wird.
  • Dank der Erfindung besitzt der beanspruchte nichtmagnetische Stahl mit einphasischer Struktur eine hohe mechanische Festigkeit, eine hohe Korrosions- und Verschleißbeständigkeit sowie Plastizität und ist in Bezug auf menschliches Gewebe inaktiv.
  • Weitere Ziele und Vorteile der beanspruchten Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung des vorgeschlagenen austenitischen Stahls und Beispielen seiner besonderen Zusammensetzung ersichtlich.
  • Es wurde ein nichtmagnetischer Stahl mit der einphasischen austenitischen Struktur entwickelt, welcher eine hohe mechanische Festigkeit, Plastizität sowie Korrosions- und Verschleißbeständigkeit aufweist und für die Herstellung von Produkten zur Verwendung in der Medizintechnik, beispielsweise von Prothesen, Implantaten, medizinischen Instrumenten und dergleichen, geeignet ist.
  • Beste Art und Weise zur Ausführung der Erfindung
  • Der in der vorliegenden Erfindung beanspruchte Stahl enthält 0,01 bis 0,04 Gew.-% Kohlenstoff, 21,00 bis 24,00 Gew.-% Chrom, 0,25 bis 0,65 Gew.-% Silizium, 0,25 bis 0,70 Gew.-% Mangan, 1,00 bis 1,40 Gew.-% Stickstoff und zum Rest Eisen, wobei der Gesamtgehalt der Ferrit bildenden Komponenten in dem Stahl, namentlich Silizium und Chrom, und der Gesamtgehalt der Austenit bildenden Komponenten darin, namentlich Kohlenstoff, Stickstoff und Mangan, der folgenden Bedingung gehorchen:
    Figure 00050001
    wobei [Si], [Cr], [C], [N], [Mn] für den Inhalt aus Silizium, Chrom, Kohlenstoff, Stickstoff bzw. Mangan in dem Stahl steht, in % nach Gewicht bezeichnet.
  • Die Ergebnisse der durchgeführten Untersuchungen haben gezeigt, dass, wenn der Gehalt an Stickstoff im Stahl weniger als 1,0 Gew.-% beträgt, keine homogene γ-feste Lösung (Austenit) in seiner Struktur erhalten werden kann, während, wenn der Gehalt an Stickstoff die beanspruchten 1,4 Gew.-% überschreitet, die Bedingungen zum Schmelzen und Bearbeiten des Stahls kompliziert werden; das Vorhandensein von Stickstoff in der angegebenen Menge ermöglicht es, den Fließpunkt des Stahls um das 2- bis 3-fache zu erhöhen und die Einführung von Nickel und Mangan auszuschließen, die Stahl bisher für diese Zwecke hinzugefügt werden, wobei diese Additive allergische Reaktionen auslösen, wenn sie mit menschlichem Gewebe in Kontakt kommen. Der Gehalt an Chrom in der beanspruchten Menge zwischen 21,00 und 24,00 Gew.-% erhöht die Korrosionsbeständigkeit des Stahls, und unter den angegebenen Schmelzbedingungen kann die Löslichkeit des Stickstoffs um das Achtfache erhöht werden. Es ist schwierig, den Gehalt an Kohlenstoff in dem Stahl von weniger als den beanspruchten 0,01 Gew.-% ohne zusätzliche metallurgische Tätigkeiten zu erzielen, welche den Stahl beträchtlich verteuern; da der Kohlenstoffgehalt die beanspruchten 0,04 Gew.-% überschreitet, werden die Bedingungen, die Bedingungen zur Bildung der homogenen Struktur von Stickstoffaustenit durch den Trennungsprozess von großen Teilchen Chromcarbid des Typs Cr23C6 entlang der Korngrenzen oder zur Bildung von Carbonitriden, die zu einer Verringerung der Plastizität des Stahls und seiner Beständigkeit gegenüber interkristalliner Korrosion führen, beträchtlich verkompliziert. Der Chromgehalt von weniger als den beanspruchten 21,00 Gew.-% macht die Bedingungen zum Schmelzen des Stahls mit dem beanspruchten Stickstoffgehalt schwieriger, welcher, wie vorstehend angegeben wurde, von 1,00 bis 1,40 Gew.-% reicht und nach einem Tempern die Erzielung einer homogenen austenitischen Stahlstruktur sichert, die keine δ-Ferrit- oder α-Martensit-ferromagnetischen Phasen enthält; wenn der Chromgehalt die beanspruchten 24 Gew.-% übersteigt, treten die δ-Phase und die Nitride in der Stahlstruktur auf, welche die mechanischen Eigenschaften von Stahl verschlechtern und nur bei Temperaturen löslich sind, die technisch schwierig zu erreichen sind.
  • Durchgeführte Untersuchungen haben gezeigt, dass zur Erreichung einer stabilen austenitischen Struktur bei dem beanspruchten Stahl das Verhältnis zwischen der Summe der Ferrit bildenden Komponenten, namentlich Silizium und Chrom, und der Austenit bildenden Komponenten, namentlich Kohlenstoff, Stickstoff und Mangan, ebenfalls von Bedeutung ist. Es wurde daher festgestellt, dass, wenn
    Figure 00060001
    beträgt, keine vollständig austenitische Stahlstruktur erhalten werden kann, wogegen, wenn
    Figure 00060002
    beträgt, δ-Ferrit in der Stahlstruktur auftritt.
  • Die Abschreckung mit Wasser bei einer Temperatur von 1190–1230°C ist ausreichend für die Homogenisierung der γ-festen Lösung – bei einer Temperatur über 1230°C werden Kornwachstum und das Auftreten von δ-Ferrit beobachtet; bei einer Temperatur von unter 1190°C kann die vollständige Auflösung von Nitriden, welche die Viskosität und Plastizität von Stahl verschlechtern, nicht erzielt werden. Das Tempern ab einer Temperatur von 430°C für 3–3,5 Stunden führt bei Austenit nicht zur Zersetzung und zum Stickstoffentzug. Bei einer Temperatur, welche 400°C nicht überschreitet, wird die Festigkeit von Stahl nicht beeinträchtigt. Das Halten für 3–3,5 Stunden ist ausreichend, um die Homogenität der Stahlstruktur sicherzustellen.
  • Der in der vorliegenden Erfindung beanspruchte austenitische Stahl weist hohe physikalisch-mechanische Eigenschaften auf: Der Fließpunkt (σ0,2) liegt zwischen 700–900 MPa, der Bruchpunkt (σB) liegt zwischen 1100–1250 MPa, ein beträchtlicher Abriebwiderstand ist bei erhöhter Plastizität gegeben: δ ist 28–51%, ψ beträgt 20,5–39,0%. Die Eigenschaften sorgen für eine längere Betriebslebensdauer und bessere Zuverlässigkeit der Konstruktionen und Produkte aus solchem Stahl, einschließlich Implantaten, die hohen Belastungen ausgesetzt sind, beispielsweise koxofemoralen Endoprothesen.
  • Der beanspruchte Stahl ist gegenüber dem Stand der Technik darin vorteilhaft, dass der Kohlenstoffgehalt, der zur Bildung von Thromben beiträgt, auf ein Mindestmaß reduziert ist, dass kein Nickel, welches allergische Reaktionen und Ekzeme auslösen kann, vorhanden ist, und dass der Stahl nichtmagnetisch ist (da ferromagnetisches Material mit Blut, welches Eisenionen enthält, aktiv reagiert).
  • Daher kann der beanspruchte austenitische Stahl als hochfestes, verschleiß- und korrosionsbeständiges nichtmagnetisches Material bei der Herstellung von Produkten für die Medizintechnik, zum Beispiel von Prothesen, Implantaten, medizinischen Instrumenten und dergleichen, verwendet werden, was zur Verkürzung postoperativer Zeiträume bei Patienten führt und die Entstehung entzündlicher Vorgänge ausschließt.
  • er beanspruchte Stahl findet ebenfalls erfolgreich Verwendung in der Herstellung von Instrumenten bzw. in der Feinmechanik, in der Kraft- bzw. Antriebsanlagentechnik, dem Diesel-Bau und der Tieftemperaturtechnologie.
  • Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung sind nachstehend Beispiele für ihre besondere Ausführungsform angeführt.
  • Beispiel
  • Das Schmelzen von austenitischem Stahl wurde in einem Induktionsofen unter 22 atm Druck von gasförmigem Stickstoff ausgeführt (Schmelzungen 1–4, wobei Schmelzung 1 dem in der EP 123 054 beschriebenen Stahl entsprach und Schmelzungen 2–4 dem in der vorliegenden Erfindung beanspruchten Stahl entsprachen). Zum Bestimmen der mechanischen Eigenschaften des in den Schmelzungen 1–4 erhaltenen Stahls und seiner Beständigkeit gegenüber interkristalliner Korrosion nach der Wärmebehandlung wurden die folgenden Proben bei 1200°C geschmiedet: Stangen von 13 × 13 mm (Schmelzung 1, 2.1, 2.2, 3,4); eine Probe größeren Umfangs, aus der ein Fragment von 50 × 50 mm geschnitten wurde (Schmelzung 2.3), anhand deren die mechanischen Eigenschaften des Stahls und seine Beständigkeit gegenüber interkristalliner Korrosion bestimmt wurden.
  • Die Menge an Austenit und Martensit in dem in den Schmelzungen 1–4 erhaltenen Stahls wurde mit einem Röntgendiffraktometer bestimmt. Mechanische Dehnungstests wurden mit einer Dehnungsgeschwindigkeit von 1 mm/min an zylindrischen Proben mit einer Angriffsfläche von 5 mm Durchmesser ausgeführt. Die Beständigkeit gegenüber interkristalliner Korrosion wurde durch das Verfahren der potentiodynamischen Reaktivierung in einem Elektrolyten (Mol/Liter) – 0,5 H2SO4 + 0,01 KSCN – mit einer Polarisierung von minus 0,5 bis plus 0,3 V mit einer Scann-Geschwindigkeit von 2,5 × 10–3 V/s bestimmt. Das Maß der Legierungsbeständigkeit gegenüber interkristalliner Korrosion wurde als das Verhältnis (K) der Reaktivierungsladung zur Passivierungsladung angenommen.
  • Vergleichstests zwischen dem beanspruchten Stahl (Schmelzungen 3, 4) und dem bekannten Stahl A128MB2 (International Translator of Modern Steels and Alloys (Prof. V. S. Kershenbaum (Hg.), „International Engineering Encyclopedia" Series, Moskau, 1992 (auf russisch)) bezüglich der Verschleißbeständigkeit unter Verwendung eines gesicherten Schleifmittels wurden an einem Aufbau im Labor ausgeführt. Die Proben führten nach einem Einlaufen unter ähnlichen Bedingungen mit ihrem Endflächenteil gegen ein Polierpapier auf einem Korundunterteil eine Vor-Zurück-Bewegung aus. Die Länge eines Arbeitshubs der Proben betrug 0,13 Meter, der Reibweg der Probe pro Test betrug 78 Meter, wobei die Bewegungsgeschwindigkeit gleich 0,158 m/s war. Die Querverschiebung des Polierpapiers pro Doppelhub der Probe betrug 0,0012 Meter. Die Normalbelastung der Probe betrug 98 N (die spezifische Belastung betrug 100 MPa). Die angenommenen Testbedingungen sorgten für eine unbedeutende Erwärmung der Arbeitsfläche der Proben. Vor und nach dem Testen wurden die Proben auf einer analytischen Waage mit einem Skaleneinteilungswert von 0,1 mg gewogen. Die relative Verschleißfestigkeit bei schmirgelndem Verschleiß wurde als arithmetisches Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Tests anhand der folgenden Formel bestimmt:
    Figure 00090001
    wobei Mr für den absoluten Masseverschleiß der Referenzprobe g steht; Mt für den absoluten Masseverschleiß der Testprobe g steht.
  • Eine Probe des Stahls vom Grad A128B2, der weithin als verschleißfestes Material für Produkte und Konstruktionen verwendet wird, die hohen Belastungen ausgesetzt sind, wurde nach einem Tempern bei 1100°C mit einer Abschreckung mit Wasser als Referenzprobe angenommen.
  • Die nachfolgenden Tabellen 1, 2 und 3 zeigen die chemische Zusammensetzung des geschmolzenen Stahls in % nach Gewicht (Tabelle 1); die mechanischen Eigenschaften und Beständigkeit des Stahls, dessen chemische Zusammensetzung in Tabelle 1 gezeigt ist, gegenüber interkristalliner Korrosion nach einer Wärmebehandlung (Tabelle 2); die Ergebnisse der Verschleißtests des Stahls, dessen Zusammensetzung in Tabelle 1 gezeigt ist (Tabelle 3).
  • Tabelle 1
    Figure 00100001
  • Tabelle 2
    Figure 00100002
  • Tabelle 3
    Figure 00100003
  • Figure 00110001
  • Industrielle Verwertbarkeit
  • Der beanspruchte austenitische Stahl findet Verwendung bei der Herstellung von Produkten für die Medizintechnik, beispielweise von Prothesen, Implantaten, medizinische Instrumenten und dergleichen, wobei er die postoperativen Zeiträume von Patienten verkürzt und die Entstehung entzündlicher Vorgänge ausschließt; der beanspruchte Stahl wird auch erfolgreich in der Herstellung von Instrumenten bzw. in der Feinmechanik, in der Kraft- bzw. Antriebsanlagentechnik, beim Diesel-Bau und in der Tieftemperaturtechnologie verwendet.

Claims (4)

  1. Stahl, der Kohlenstoff, Chrom, Silizium, Mangan, Stickstoff und Eisen enthält, wobei besagter Stahl besagte Komponenten im folgenden Verhältnis, in nach Gewicht, enthält:
    Figure 00120001
    wobei der Gesamtinhalt der Ferrit bildenden Komponenten in dem Stahl, namentlich Silizium und Chrom, und der Gesamtinhalt der Austenit bildenden Komponenten darin, namentlich Kohlenstoff, Stickstoff und Mangan, den folgenden Bedingungen gehorcht:
    Figure 00120002
    wobei [Si], [Cr], [C], [N], [Mn] für den Inhalt aus Silizium, Chrom, Kohlenstoff, Stickstoff beziehungsweise Mangan in dem Stahl steht, in % nach Gewicht bezeichnet.
  2. Stahl nach Anspruch 1, wobei besagter Stahl eine einphasige austenitische Struktur, den Fließpunkt σ0,2 zwischen 700 und 900 MPa, den Bruchpunkt σB zwischen 1100 und 1250 MPa hat.
  3. Stahl nach Anspruch 1, wobei besagter Stahl eine einphasige Struktur hat, die nach Abschreckung mit Wasser bei einer Temperatur von 1190 bis 1230°C erhalten wird.
  4. Stahl nach Anspruch 1, wobei besagter Stahl eine einphasige Struktur hat, die nach Abschreckung mit Wasser bei einer Temperatur von 1190 bis 1230°C und nachfolgendem Tempern bei einer Temperatur von 400 bis 430°C für 3 bis 3,5 Stunden mit nachfolgender Abkühlung in Luft erhalten wird.
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