JP5846555B2 - ニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法、ニッケルフリー高窒素ステンレス製シームレス細管及びその製造方法 - Google Patents
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Description
この冠動脈ステントは、急性冠閉塞を減らし、血管内腔を広くでき、慢性期再狭窄を減らすことができる等の特長を有する。
耐生体環境腐食特性に優れる高窒素ステンレス鋼のうち、ニッケルを含有しない(以下、ニッケルフリー)の高窒素ステンレス鋼は、ニッケル(Ni)アレルギーや炎症反応を引き起こす心配がないので、生体用材料として有望な材料である(特許文献1、非特許文献1、2)。
本発明は、以下の構成を有する。
(3)前記中間焼鈍工程において不活性ガス雰囲気で焼鈍することを特徴とする(1)又は(2)に記載のニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法。
(4)前記中間焼鈍工程と前記圧延・抽伸加工工程を交互に2回以上繰り返すことを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態であるニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法、ニッケルフリー高窒素ステンレス製ステント用シームレス細管及びその製造方法について説明する。
まず、本発明の実施形態であるニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法について説明する。
図1は、本発明の実施形態であるニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法の一例を示すフローチャートである。
図1に示すように、本発明の実施形態であるニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法は、ニッケルフリー高窒素ステンレス製材料を塑性加工する塑性加工工程S1を有する。
塑性加工工程S1は、中間焼鈍工程S11と、圧延・抽伸加工工程S12と、最終固溶化処理工程S13と、を有する。
ニッケルフリー高窒素ステンレス製材料は、例えば、最大結晶粒径が30μm以下の微細粒組織からなる角材、円柱等である。
焼鈍はオーブン等で行うことができる。
900℃以上1000℃以下の温度で焼鈍することにより、ビッカース硬度を低下させ、微細粒組織の粒径の拡大を抑制できる。
一方、900℃未満の場合には、ビッカース硬度を低下させることができず、微細粒組織の粒径の拡大を抑制できない。
また、1000℃超1060℃未満の場合には、ビッカース硬度が高いため加工が難しい。また、1060℃以上1150℃未満の場合には、ビッカース硬度が高く、窒素が抜けてしまうため単相とならない。更にまた、1150℃以上の場合には、窒素が抜けてしまうため単相とならない。
また、不活性ガス雰囲気で焼鈍することが好ましい。水素を用いると、ニッケルフリー高窒素ステンレス中の窒素と反応することにより、窒素含有量が著しく低下するためである。
窒素雰囲気とすることがより好ましい。これにより、脱窒素を防ぐことができる。
圧延・抽伸加工工程S12は、材料を薄板化又は縮径しながら、伸長させる工程である。
例えば、圧延機により角材を圧延して板材に加工する。また、ニッケルフリー高窒素ステンレス製の素管の一端をダイスの穴に押し込み、前記穴の反対側に前記一端を通した状態で、内径を保持するプラグを前記素管内に挿入してから、前記一端を引っ張って、前記素管を直線状に引抜く。これにより、前記素管を縮径しながら、伸長させることができる。
通常、室温でこの加工を行う。
50%超とした場合、材料にひびが入るおそれが生じる。逆に、10%未満とした場合、製造効率が低下する。
最終固溶化処理工程S13は、1200℃以上1400℃以下の温度で焼鈍してから、室温まで空冷する工程である。この固溶化処理により、ビッカース硬度を向上させることができる。
次に、本発明の実施形態であるニッケルフリー高窒素ステンレス製ステント用シームレス細管について説明する。
図2は、本発明の実施形態であるニッケルフリー高窒素ステンレス製ステント用シームレス細管の一例を示す図であり、図2(a)は平面図であり、図2(b)は左側面図であり、図2(c)は図2(a)のA部の拡大模式図である。
また、ニッケルフリー高窒素ステンレス製ステント用シームレス細管10は、ニッケルフリー材料からなる。これにより、抗Niアレルギー材料として使用できる。
微細粒組織11の結晶粒の最大径sは30μm以下である。sは15μm以下とすることが好ましく、10μm以下とすることがより好ましい。最大径sを小さくすればするほど、レーザー加工で生じる欠けを小さくすることができ、ステントへ加工後の機械的性質が向上する。
次に、本発明の実施形態であるニッケルフリー高窒素ステンレス製ステント用シームレス細管の製造方法について説明する。
本発明の実施形態であるニッケルフリー高窒素ステンレス製ステント用シームレス細管の製造方法は、先に記載したニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法を用いて、ニッケルフリー高窒素ステンレス製の素管を塑性加工する方法である。
なお、ホーニング加工とは、精密仕上げに用いる研削法であり、例えば、円柱状回転工具側面に直方体の砥石を数個取り付けたホーンと呼ぶ工具を用いて穴の内面をみがく加工である。
中間焼鈍工程は、このニッケルフリー高窒素ステンレス製の素管を900℃以上1000℃以下の温度で焼鈍してから、室温まで空冷する工程である。
焼鈍はオーブン等で行うことができる。
900℃以上1000℃以下の温度で焼鈍することにより、ビッカース硬度を低下させ、微細粒組織の粒径の拡大を抑制できる。
焼鈍時間は1分以上30分以下とすることが好ましく、3分以上10分以下とすることがより好ましい。
次に、抽伸加工工程で、素管を縮径しながら、伸長させる。
例えば、前記ニッケルフリー高窒素ステンレス製の素管の一端をダイスの穴に押し込み、前記穴の反対側に前記一端を通した状態で、内径を保持するプラグを前記素管内に挿入してから、前記一端を引っ張って、前記素管を直線状に引抜く。これにより、前記素管を縮径しながら、伸長させることができる。通常、室温でこの加工を行う。
50%超とした場合、素管にひびが入るおそれが生じる。逆に、10%未満とした場合、製造効率が低下する。
最終固溶化処理工程は、1200℃以上1400℃以下の温度で焼鈍してから、室温まで空冷する工程である。この固溶化処理により、微細結晶粒を維持したまま、ビッカース硬度を向上させるとともに、γ単相にして、非磁性とすることができる。
<焼鈍温度の最適化>
図3は、「焼鈍温度の最適化」試験の工程を示すフローチャートである。
まず、板厚5mmの高窒素ステンレス鋼板材からなる供試材を複数用意した。
各供試材を圧延率;10%、20%、30%、40%、50%、60%で圧延した。
圧延後板厚は表1に示すようになった。
表2に、試験例番号、板材No、圧延率および焼鈍温度の関係を示す。
図4は試験例1−1−1の試料のミクロ組織観察の結果である。
40枚の試験例試料のミクロ組織観察を比較したが、圧延率の違いによる差はほぼ見受けられなかった。
しかし、焼鈍温度の違いによる差は顕著であり、980℃〜1040℃(低温領域)と1060℃〜1150℃(高温領域)の範囲で組織が大きく異なっていた。低温での熱処理であるほど(α+Cr2N)のパーライト状組織が多く、高温であるほどパーライト状の組織は消滅し、結晶粒が大きなγ単相になっていた。また、粒界には多くのCr窒化物が析出していた。
1020℃、1040℃でビッカース硬度のピークがあった。また、低温領域ではビッカース硬度にばらつきがあるが、高温領域では、ばらつきが小さくなっていた。
これにより、焼鈍温度の候補として980℃及び1150℃の2温度を決定した。
<繰返し焼鈍の影響調査>
まず、板厚5mmの高窒素ステンレス鋼板材からなる供試材を複数用意した。
図6は、「繰り返し焼鈍の影響調査」試験の工程を示すフローチャートである。
「繰り返し焼鈍の影響調査」試験は、初期圧延焼鈍工程と、焼鈍圧延繰り返し工程と、最終固溶化処理工程とを有する。
初期圧延焼鈍工程は、「焼鈍温度の最適化」試験の工程と同一である。しかし、焼鈍温度の候補として980℃及び1150℃の2温度を決定したので、その温度で焼鈍したサンプルのみを次の「焼鈍圧延繰り返し工程」のサンプルとした。
焼鈍圧延繰り返し工程は、中間焼鈍工程と、圧延工程とからなる処理工程(以下、追加パス)を0回〜6回のいずれかとしたものである。
中間焼鈍工程は、980、1150℃のいずれかの温度とし、圧延率は20%のみとした。
最終固溶化処理工程は1200℃の焼鈍工程である。
以上の工程で作製したサンプルを評価して、繰返し焼鈍の影響を調べた。
各追加パス後のサンプルに試験例番号を付けた。
表3に、試験例番号、板材No、追加パス回数及び圧延後板厚の関係を示す。
繰り返し圧延後、最終固溶化処理(最終溶体化処理ともいう。)として(1200℃×10分)熱処理/空冷を行った。
この処理により、γ単相にして、非磁性とした。生体用材料では磁性があることは好ましくないためである。
繰り返し圧延に対して、ミクロ組織上はいずれの組織も大きな変化は無かった。
980℃での熱処理ではあった(α+Cr2N)のパーライト状組織が1200℃で熱処理すると完全に消滅した。このとき、磁性も帯びていないことを確認した。ただし、一部の試験片で粒界にCr窒化物が析出しているものも見られた。
図9に示すように、ビッカース硬度は、980℃+冷延の繰り返し材において、追加の1パスを終えた圧延回数2回目で、340HV→230HVと大きく減少した。その後、焼鈍と圧延を繰り返しても減少したままであった。
最終固溶化処理(1200℃)後、ビッカース硬度は、230HV→310HVに大きく上昇した。
最終固溶化処理(1200℃)後、ビッカース硬度は320HV→300HVに減少した。
980℃+冷延の繰り返しを行った際に現れるパーライト状の組織(α+Cr2N)の同定及び定量分析を行った。表4、表5は、分析装置および分析条件である。
980℃+冷延の繰り返し材(No.9−追加パス6回目)のX線回折による同定結果を表6に示す。更に、簡易定量結果を表7に示す。
今回の試作材は合金成分が若干異なっており析出温度域はシフトしているものの、高温側ではγ相が安定で、中間温度域でα+Cr2Nの二相組織が安定になっている結果と一致しており、1200℃以上の高温でγ単相になっている高窒素鋼を低温側の980℃で焼鈍するとα+Cr2Nの二相組織にパーライト変態したと考えられる。
窒素はフェライト(α)相にはほとんど固溶しないので窒素は全て窒化クロムCr2Nとして析出していると考えられる。
また、最終固溶化処理温度1200℃でフェライト組織が消え、オーステナイト単相となり、強度が上がることを確認した。
この時Cr2Nは分解しオーステナイト相マトリックス中に全て固溶していた。
以上の加工・熱処理条件を細管加工工程に適用することにより、焼鈍温度のみで細管加工性の向上と結晶粒の細粒化を実現できる。
<試験方法(シームレス細管作成)>
まず、ニッケルフリー高窒素ステンレス鋼(Fe−23Cr−1Mo−1N(14.5mm角材:300cmL、2本)からなる供試材を用意した。
次に、a)素管加工、b)塑性加工、c)最終固溶化処理を行った。
まず、供試材を用いて、機械加工(ガンドリルによる穴あけおよびホーニング加工)により素管を作製した。
次に、加工した素管を用いて、中間焼鈍後、塑性加工(引抜)によりシームレス細管加工を行った。アルゴンガス雰囲気で、中間焼鈍温度を980℃として、中間焼鈍処理を行った。
なお、塑性加工とは、物質に力を加えて塑性変形させ、各種形状に加工する方法である。 常温で行う冷間加工は寸法精度が高く、熱間加工は大型品や粗加工に用いる。
また、最終製品については、磁性を含まないか、あるいはできるだけ低減化することとした。
表8に示す条件で、焼鈍雰囲気・温度・時間をパラメータとして最終形状の細管で最終固溶化処理を行った。
最終固溶化処理条件は1150℃×10分(ただし肉厚1mmの板材を大気雰囲気にて焼鈍)とした。
また、高温になるにつれ、肉厚中心部の窒化物が固溶した。
窒化物を固溶させ、表面の薄い窒化層によって窒素の拡散を防ぎ、オーステナイト単相の組織にする条件として1220℃×6分を最終固溶化処理条件として選定した。
Claims (7)
- 最大結晶粒径が30μm以下の微細粒組織からなるニッケルフリー高窒素ステンレス製材料であって、23wt%のCr、1wt%のMo、1wt%のN、及び残部Feからなる材料を、
980℃以上1000℃以下の温度で1〜30分間熱処理してから、室温まで空冷する中間焼鈍工程と、
前記材料を薄板化又は縮径しながら、伸長させる圧延・抽伸加工工程と、
1200℃以上1230℃以下の温度に加熱してから、室温まで空冷する最終固溶化処理工程と、を有し、
但し、中間焼鈍工程と圧延・抽伸加工工程はいずれが先であってもよい、
ことを特徴とするニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法。 - 前記圧延・抽伸加工工程において(加工後の肉厚)/(加工前の肉厚)で表される圧延・抽伸率が10%以上50%以下であることを特徴とする請求項1に記載のニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法。
- 前記中間焼鈍工程において不活性ガス雰囲気で焼鈍することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法。
- 前記中間焼鈍工程と前記圧延・抽伸加工工程を交互に2回以上繰り返すことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のニッケルフリー高窒素ステンレス製材料の圧延・抽伸加工方法を用いて、最大結晶粒径が30μm以下の微細粒組織からなるニッケルフリー高窒素ステンレス製素管を加工することを特徴とするニッケルフリー高窒素ステンレス製ステント用シームレス細管の製造方法。
- 前記ニッケルフリー高窒素ステンレス製の素管の一端をダイスの穴に押し込み、前記穴の反対側に前記一端を通した状態で、プラグを前記素管内に挿入してから、前記一端を引っ張って、前記素管を直線状に引抜く抽伸加工を行うことを特徴とする請求項5に記載のニッケルフリー高窒素ステンレス製ステント用シームレス細管の製造方法。
- 外径1.0mm以上6.0mm以下、肉厚100μm以上150μm以下、長さ10mm以上2000mm以下の管であって、最大結晶粒径が30μm以下の微細粒組織を有し、23wt%のCr、1wt%のMo、1wt%のN、及び残部Feからなることを特徴とするニッケルフリー高窒素ステンレス製ステント用シームレス細管。
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