DE60034935T2

DE60034935T2 - TAPES ZUR HEIßSIEGELUNG VON SUBSTRATEN

Info

Publication number: DE60034935T2
Application number: DE60034935T
Authority: DE
Inventors: Kyung H. Saint Paul MOH
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 1999-04-01
Filing date: 2000-03-23
Publication date: 2008-01-24
Anticipated expiration: 2020-03-24
Also published as: KR20020004990A; JP2002541046A; DE60034935D1; MXPA01009777A; EP1171394A1; US6218005B1; US20010001285A1; KR100661379B1; WO2000059839A1; EP1171394B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Dichtungstapes zum Heißsiegeln von Substraten, Herstellungsverfahren davon und Anwendungsverfahren davon, um einen versiegelten Gegenstand zu bilden.
Glasdichtmittel werden teilweise bei der Herstellung elektronischer Teile wie Halbleitervorrichtungen und Anzeigeröhren fluoreszenten Charakters benutzt. Zum Beispiel beschreibt die US-Patentschrift Nr.5,145,803 (Daimer et al.) ein Glasdichtmittel, das ein Bleiboratglas umfasst, welches bei der Herstellung integrierter Schaltungen benutzt wird. Die US-Patentschrift Nr. 4,883,777 (Yamanaka) beschreibt ein bleihaltiges Glasdichtmittel zur Herstellung von Halbleitern und anderen elektronischen Vorrichtungen. US-Patentschrift Nr. 4,058,387 (Nofziger) und US-Patentschrift Nr. 4,120,678 (Francel et al.) beschreiben ein Glasdichtmittel, das zum Versiegeln einer Glasspannplatte an einem Glastrichter einer Kathodenstrahlröhre benutzt wird. Glasdichtmittel bilden eine Bindung zwischen zwei Substraten, wenn diese erwärmt werden, und sind bei Verwendung in elektronischen Vorrichtungen vorzugsweise aus einem Glas mit niedrigem Erweichungspunkt gefertigt, um Schäden an dem zu versiegelnden Gegenstand zu vermeiden. Einige Glasdichtmittel mit niedrigem Erweichungspunkt schmelzen und fließen bei einer Temperatur unter 500 °C und am häufigsten zwischen 400 °C und 475 °C.
Die meisten Glasdichtmittel sind Pasten, die durch Extrusion aufgetragen werden, so dass eine kontinuierliche Menge an Paste zwischen zwei zu versiegelnden Oberflächen angeordnet wird. Die flüssige Natur der Paste erschwert das Erreichen der Aufbringung einer sehr dünnen und gleichmäßigen Pastenschicht, die frei von Zwischenräumen ist. Pastenzwischenräume oder eine ungleichmäßige Pastendicke entlang der zu versiegelnde Oberflächen können zu einer schlechten Substratbindung führen. Zu viel Paste kann bei Erwärmen und Abkühlen der Paste zu Restteilchen führen, die außerhalb des versiegelten Bereichs gebildet werden. Diese Restteilchen können sich lösen und die inneren Bestandteile des hergestellten Gegenstandes beschädigen.
Pasten sind weiche, glatte und dicke Gemische, die bei Gebrauch viel Schmutz verursachen. Pasten werden leicht auf andere Teile der hergestellten Gegenstände, auf die technische Betriebsausstattung, die Ausstattung, die bei dem Herstellungsverfahren benutzt wird, und auf andere Arbeitsbereiche übertragen. Pasten können versehentlich auf Kleidung oder die Haut aufgetragen werden, wodurch je nach der Zusammensetzung der Pasten eine potenzielle Sicherheitsgefahr geschaffen wird. Darüber hinaus können Pasten flüchtige Lösungsmittel enthalten, die unangenehme und möglicherweise schädliche Gerüche ausstrahlen. Pasten können auch eine sehr kurze Haltbarkeit haben, da das flüchtige Lösungsmittel in der Paste verdampfen kann und so ein getrocknetes Material hinterlassen wird, das nicht auf ein Substrat aufgetragen werden kann. Folglich wird oftmals ein großer Anteil an Paste als Müll entsorgt.
Neben dem vorstehend Erwähnten können Pasten Blei enthalten, das schädlich für Arbeiter ist, wenn die bleihaltige Paste mit der Haut in Kontakt kommt oder eingenommen wird. Bleihaltige Glasdichtmittel müssen angemessen entsorgt werden, um Umweltprobleme zu vermeiden. Zusätzliche Reinigungszeit kann notwenig sein, um unerwünschte Paste zu entfernen.
US-A-5,179,047 beschreibt ein Schmelzdichtmaterial, das im Wesentlichen aus einem Glas mit niedrigem Erweichungspunkt, einer Nachbeschüttung, welche den effektiven Koeffizienten der Wärmeausdehnung des Glases in einer Dichtung senkt, und aus einem hochschmelzenden organischen Medium besteht, das bei Raumtemperatur fest ist, das bei einer erhöhten Temperatur schmilzt und das unter 350 °C kocht und das ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus primären Alkoholen mit einer primären Kohlenstoffkette von 14 bis 20 Kohlenstoffatomen, entsprechenden Fettsäuren mit einer Kohlenstoffkette von 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, Benzoatestern von Polyolen und Gemischen.
Die vorliegende Erfindung stellt Tapes nach Anspruch 1 bereit, die aus Glasdichtmitteln zum Heißsiegeln von Substraten gefertigt sind. Die Tapes der vorliegenden Erfindung umfassen eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht, die ein Glas mit niedrigem Erweichungspunkt, feuerfeste Teilchen, ein Dispergiermittel und ein Bindemittel aufweist. Diese Tapes können ohne weiteres ohne die mit Pasten assoziierte Verschmutzung auf Substrate aufgebracht werden. Die Tapes minimieren die Bildung von Zwischenräumen zwischen zwei oder mehreren Substraten, die aneinander gebunden werden, und stellen eine Glasdichtmittelschicht mit einer gleichmäßigen Dicke bereit. Die Dicke des Tapes kann ohne weiteres gesteuert werden und sehr dünne Tapes können erreicht werden.
Das Tape weist mindestens eine Klebeschicht auf, die an einer Hauptoberfläche des Tapes befestigt ist. Der Klebstoff unterstützt das Festhalten der Substrate während der frühen Stufen des Versiegelungsverfahrens.
Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung von Glasdichtmitteln zum Heißsiegeln von Substraten nach Anspruch 8 bereit. Das Verfahren umfasst die Schritte des Vermischens eines Glases mit niedrigem Erweichungspunkt, eines Trägers, eines Dispergiermittels und feuerfester Teilchen, um eine Aufschlämmung zu bilden; Hinzufügen eines Bindemittels zu der Aufschlämmung, um ein Glasdichtmittel zu bilden; Entgasen der Aufschlämmung; und Formen der Aufschlämmung zu einer selbsttragenden Schicht.
Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zum Herstellen eines versiegelten Gegenstands unter Verwendung eines Tapes der vorliegenden Erfindung bereit. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte:

(i) Inkontaktbringen eines Tapes zum Heißsiegeln von Substraten mit einem ersten Substrat, wobei das Tape eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht, die ein Glas mit niedrigem Erweichungspunkt, feuerfeste Teilchen, ein Dispergiermittel und ein Bindemittel aufweist, und mindestens eine Klebeschicht nach Anspruch 1 umfasst;
(ii) Inkontaktbringen eines zweiten Substrats mit dem Tape, so dass das Tape mindestens teilweise zwischen dem ersten Substrat und dem zweiten Substrat angeordnet ist, wodurch eine Anordnung gebildet wird, in welcher das Glasdichttape mindestens teilweise zwischen dem ersten und dem zweiten Substrat angeordnet ist;
(iii) Erwärmen der Anordnung auf eine Temperatur, die dazu fähig ist, das Glasdichtmittel zu schmelzen;
(iv) mindestens teilweises Schmelzen des Glasdichtmittels; und
(v) Abkühlen der Anordnung, so dass das geschmolzene Glasdichtmittel härtet.

Wie hier verwendet, gilt hinsichtlich der vorliegenden Erfindung Folgendes: „Keramik" bezieht sich auf ein anorganisches, nichtmetallisches Material wie Metalloxide, Metallnitride und Metalloxynitride, die vorzugsweise durch Wärmewirkung verfestigt werden.
„Gebrannt" bezieht sich auf die Verdichtung oder Verfestigung durch Wärmewirkung.
„Rohtape” bezieht sich auf Zusammensetzungen, die sowohl anorganische als auch organische Bestandteile aufweisen, welche eine bestimmte Form aufweisen und welche gebrannt werden können, um eine Keramik herzustellen.
„Feuerfest" bezieht sich auf ein Material, das seine strukturelle Unversehrtheit bei Temperaturen von mindestens bis zu 1000 °C bewahrt.
„Dichtung" bezieht sich auf die Dichtung und/oder Bindung, die durch die Tapes der vorliegenden Erfindung erzeugt wird und sich zwischen den Substraten befindet, die durch diese Tapes aneinander gebunden werden.
"Selbsttragend" bezieht sich auf einen Rohkörper, der eine ausreichende mechanische Unversehrtheit aufweist, um ohne Zerbrechen oder eine bedeutende Unterbrechung des Tapes von einer Rolle abgegeben zu werden. Zum Beispiel kann etwa ein halbes Inch des Tapes über einen Rand überhängen, ohne zu reißen.
„Fasererweichungspunkt" bezieht sich auf die Messung, die für ein Glas mittels des Standardprüfverfahrens für den Erweichungspunkt von Glas, ASTM-Bezeichnungsnummer: C 338-93 erhalten wird.
„Glas mit niedrigem Erweichungspunkt bezieht sich auf eine Glaszusammensetzung, die bei Temperaturen in einem Bereich von 280 °C bis 500 °C zu einem viskosen Fluss fähig ist.
1 ist eine Querschnittsansicht eines Tapes, das eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht umfasst.
2 ist eine Querschnittsansicht eines Tapes der vorliegenden Erfindung, das eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht und einen Klebstoff umfasst.
3 ist eine Querschnittsansicht eines Tapes der vorliegenden Erfindung, das eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht und zwei Klebstoffschichten umfasst.
4 ist eine Querschnittsansicht eines Tapes der vorliegenden Erfindung, das eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht und eine nicht kontinuierliche Klebstoffschicht umfasst.
5 ist eine Querschnittsansicht eines Tapes der vorliegenden Erfindung, das eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht, eine Klebstoffschicht und eine Trägerschicht umfasst.
6 ist eine Seitenansicht einer Vorrichtung, die zum Messen der Scherkraft einer Dichtung benutzt wird, die durch ein Tape der vorliegenden Erfindung gebildet wird.
Die vorliegende Erfindung stellt Tapes nach Anspruch 1 bereit, die aus Glasdichtmittel zum Heißsiegeln von zwei oder mehreren Substraten aneinander gefertigt sind. Solche Substrate weisen teilweise Glas, feuerfeste Teilchen oder Metalle auf. Das bevorzugte Substrat ist Glas, insbesondere Glas, das benutzt wird, um Spannplatten und Trichter von Kathodenstrahlröhren herzustellen. Ein Tape wird zwischen einer Kathodenstrahlröhren-Spannplatte und einem Trichter oder beliebigen anderen zu versiegelnden und/oder zu bindenden Substraten angeordnet. Diese Anordnung des Tapes und der Substrate wird auf die Schmelztemperatur des Glases mit niedrigem Erweichungspunkt erwärmt. Die Anordnung wird bei dieser Temperatur gehalten, bis das Glas mit niedrigem Erweichungspunkt mindestens teilweise geschmolzen ist. Bei Abkühlen bildet sich eine Dichtung zwischen den zwei zu versiegelnden Substraten. Die Dichtung bildet eine Versiegelung, die eine Leckage zwischen den zwei verbundenen Objekten verhindert. Die Dichtung bindet auch die zwei Substrate und wirkt als ein Mittel, welches bewirkt, dass zwei oder mehr Objekte oder Teile aneinander gebunden werden. Zur Herstellung einer stärkeren Bindung mit weniger Leckage wird bevorzugt, dass das Glas mit niedrigem Erweichungspunkt vollständig geschmolzen ist. Die Bindungsstärke der Dichtung wird durch ein Vier-Punkte-Verfahren bestimmt, das im Stand der Technik gut bekannt ist. Die Bindungsstärke der Dichtung liegt in dem Bereich von 0,1 MPa bis 4,0 MPa.
Mit Bezug auf 1 umfasst eine Ausführungsform eines Tapes 11 eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht 13. Das Glasdichtmittel 13 weist ein Glas mit niedrigem Erweichungspunkt, mehrere feuerfeste Teilchen, ein Dispergiermittel und ein Bindemittel auf. Nach dem Vermischen und beim Trocknen bilden diese Bestandteile einen Rohkörper oder eine keramische Zusammensetzung, die sowohl anorganische als auch organische Bestandteile aufweist. Der Rohkörper ist eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht, die durch Beschichten einer oder mehrerer der Oberflächen der selbsttragenden Schicht mit einer Klebeschicht weiter modifiziert werden kann. Wie in 2 dargestellt, umfasst ein Tape 21 eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht 23 und eine Klebeschicht 25. Die Klebeschicht kann ermöglichen, dass die selbsttragende Glasdichtmittelschicht gut an dem zu versiegelnden Substrat haftet. Wie in 3 dargestellt, kann ein Tape 31 gebildet werden, das eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht 33 zwischen zwei Klebeschichten 35 und 37 aufweist. Dieses Tape kann auch das Festhalten von Substraten vor dem Heißsiegeln unterstützen. Wenn ein Tape zwei Klebeschichten umfasst, kann jede den gleichen Klebstoff oder verschiedene Klebstoffe umfassen. Wie in 4 dargestellt, kann ein Tape 41 eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht 43 und eine nicht kontinuierliche Klebeschicht 45 aufweisen.
Bei erhöhten Temperaturen, die zum Heißsiegeln von Substraten benutzt werden, können organische Bestandteile wegbrennen oder in dem Glas des geschmolzenen Tapes eingeschlossen werden. Eingeschlossener Kohlenstoff erhöht den Hohlraum des geschmolzenen Glases und verringert die Stärke der resultierenden Bindung. Ein organischer Bestandteil oder organische Bestandteile des Tapes der vorliegenden Erfindung werden früh freigesetzt, wenn sie durch Wärme weggebrannt werden, so dass ein minimaler Hohlraum in der Dichtung erzeugt wird.
Die Tapes der vorliegenden Erfindung werden aus einer Aufschlämmung hergestellt, die ein Glaspulver oder eine Glasfritte mit niedrigem Erweichungspunkt, einen Träger, ein Dispergiermittel, ein Bindemittel und mehrere feuerfeste Teilchen umfassen. Das Glaspulver oder die Glasfritte mit niedrigem Erweichungspunkt ist im Handel erhältlich oder kann unabhängig aus einer großen Vielfalt an Glasmaterialien gebildet werden.
Glasmaterialien weisen teilweise Siliziumoxid, Siliziumphosphat, Phosphorpentoxid oder Kombinationen davon auf. Die Erweichungstemperatur dieser Glasmaterialien kann durch Zugabe von einwertigen oder mehrwertigen Ionen modifiziert werden. Geeignete Quellen ein- oder mehrwertiger Ionen zum Gebrauch in der vorliegenden Erfindung weisen ein oder mehrere Metalloxide von Si, Al, Fe, K, Mg, Ti, P, Ca, Na, Mn, B, Ge, Zn, Sn, Ba, Bi, Cu, Li oder Kombinationen davon auf. Blei, Pb, kann auch ein Bestandteil des Glases mit niedrigem Erweichungspunkt sein, wird jedoch weniger bevorzugt, als die anderen erwähnten Metallionen. Einwertige oder zweiwertige Ionen unterbrechen die Gitterstruktur, wodurch der Erweichungspunkt des glasartigen Materials verringert wird.
Es wird besonders bevorzugt, dass das Glas mit niedrigem Erweichungspunkt im Wesentlichen frei von den folgenden Schwermetallatomen ist: Pb, Cd, As, Hg, Co und Cr(VI). Durch Verwenden von Oxiden von SnO und Li₂O in Kombination mit einer bestimmten Glasformungszusammensetzung erreicht die vorliegende Erfindung vorteilhaft die Bildung von Glasmaterialien mit niedrigen Erweichungspunkten. Die Beimischung verschiedener Oxidmengen von Sn, Zn und Li in eine Glaszusammensetzung ist insbesondere zum Steuern der jeweiligen Erweichungspunkte nützlich. Zum Beispiel verringern größere Mengen von SnO, ZnO und/oder Li₂O in Kombination mit einer Glasformungszusammensetzung tendenziell den Erweichungspunkt dieser bestimmten Glasformungszusammensetzung. Das Vermischen von P₂O₅ mit einer Glaszusammensetzung stärkt das Glas im Allgemeinen tendenziell mechanisch.
Ein geeignetes Glas mit niedrigem Erweichungspunkt zum Gebrauch in der Praxis der vorliegenden Erfindung kann auf einer theoretischen Oxidbasis, bezogen auf das Gesamtgewicht des Glasmaterials, im Bereich von etwa 20 bis etwa 60 Gew.-% SnO, im Bereich von etwa 5 bis etwa 35 Gew.-% ZnO und im Bereich von etwa 30 bis etwa 45 Gew.-% P₂O₅ umfassen. Ein anderes geeignetes Glas mit niedrigem Erweichungspunkt kann auf einer theoretischen Oxidbasis, bezogen auf das Gesamtgewicht des Glasmaterials, im Bereich von etwa 20 bis etwa 37 Gew.-% SnO, im Bereich von etwa 24 bis etwa 35 Gew.-% ZnO und im Bereich von etwa 39 bis etwa 44 Gew.-% P₂O₅ umfassen. Die bevorzugten Glasmaterialien können auch bis zu etwa 4 Gew.-% Li₂O aufweisen. Ein geeignetes nicht bleihaltiges Glas mit niedrigem Erweichungspunkt für ein Tape der vorliegenden Erfindung ist in US-Patentschrift Nr. 5,246,890 (Aitken et al) beschrieben.
Wie erwähnt, werden die Tapes der vorliegenden Erfindung aus Aufschlämmungen hergestellt, die feuerfeste Teilchen aufweisen. Feuerfeste Teilchen sind Materialien oder eine Kombination von Materialien, die ihre strukturelle Unversehrtheit bei Temperaturen von mindestens bis zu etwa 1000 °C bewahren. Geeignete feuerfeste Teilchen weisen zum Beispiel Teilchen von Siliziumkarbid, Titankarbid, Zirkonkarbid, Graphit, Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Zirkon, Mullit, Titanoxid, Metall (zum Beispiel Platin, Rhodium und dergleichen), Kombinationen davon und dergleichen auf. Nichtmetalle werden bevorzugt, wenn die Dichtung elektrisch isolierend sein soll. Feuerfeste Teilchen, die für die Umsetzung der vorliegenden Erfindung geeignet sind, können ein breites Spektrum an Teilchengrößen und -formen mit vorteilhaften Ergebnissen bereitstellen. Die feuerfesten Teilchen können auch Fasern sein. Aus ästhetischen Gründen können feuerfeste Teilchen gewählt werden, die eine bestimmte Farbe bereitstellen.
Glasdichtmittel der vorliegenden Erfindung weisen aus einer Reihe von Gründen feuerfeste Teilchen auf. Zum Beispiel können Eigenschaften wie die Wärmeausdehnung und das Schrumpfen des Glasdichtmittels, das zur Bildung einer Dichtung benutzt wird, durch die Zugabe von feuerfesten Teilchen zu einem Glasdichtmittel modifiziert werden. Die Schmelzviskosität des Glasdichtmittels kann durch die Zugabe feuerfester Teilchen auch modifiziert werden. Feuerfeste Teilchen beeinflussen die Kristallisation von Glas bei Abkühlen des geschmolzenen Glasdichtmittels. Ferner können feuerfeste Teilchen auch einen gewissen Grad an mechanischer Unterstützung bereitstellen, während sich das Glas mit niedrigem Erweichungspunkt im erweichten Zustand befindet.
In den bevorzugten Ausführungsformen stellen die feuerfesten Teilchen des Tapes ein loses Gerüst bereit, das die Form des Tapes stützt und bestimmt, wann es sich über dem Schmelzpunkt des Glases befindet. Das geschmolzene Glas mit niedrigem Erweichungspunkt füllt den Hohlraum innerhalb des feuerfesten Gerüstes. Wenn das Volumen des geschmolzenen Glases mit niedrigem Erweichungspunkt bedeutend niedriger ist als der verfügbare Hohlraum, kann es sein, dass das Glas nicht gut genug aus dem Verbundstoff fließt, um das Substrat bei der Aufbringungstemperatur zu benetzen. Wenn das Volumen des geschmolzenen Glases mit niedrigem Erweichungspunkt bedeutend höher ist als der verfügbare Hohlraum, kann es sein, dass das Tape den gewünschten Grad an dimensionaler Integrität während des Aufbringungsverfahrens nicht beibehalten kann. Es wird angenommen, dass der verfügbare Hohlraum von der Größenverteilung vor dem Brennen abhängt, die mit den feuerfesten Teilchen und der Form oder den Formen in Verbindung gebracht wird, die mit den Teilchen in Verbindung stehen. Zum Beispiel wird angenommen, dass gleichförmige, stark nadelförmige Nadeln weniger effizient gepackt werden als eine weit verteilte Population kugelförmiger Teilchen. Nützliche Bereiche des Verhältnisses von Glas mit niedrigem Schmelzpunkt zu feuerfestem Phasenvolumen innerhalb des Tapes betragen von etwa 1,2:1 bis etwa 3,0:1. Der Gewichtsanteil der feuerfesten Teilchen in einem Tape nach dem Brennen liegt im Bereich von 4,7 Gew.-% bis 33,3 Gew.-% für die meisten Tapeanwendungen.
In der Regel weisen feuerfeste Teilchen eine normale Teilchengrößenverteilung auf. Wahlweise könnten jedoch gegebenenfalls feuerfeste Teilchen mit bimodalen oder anderen multimodalen Größenverteilungen benutzt werden. Zum Beispiel kann die angemessene Auswahl einer Kombination von zwei oder mehreren Teilchengrößenverteilungen die feuerfesten Teilchen dabei unterstützen, die Viskosität des Glases mit niedrigem Erweichungspunkt zu erhöhen und/oder im Vergleich zu Teilchen mit nur einer normalen oder lognormalen Größenverteilung einen übermäßigen Fluss bei der Aufbringungstemperatur zu verhindern. Eine erhöhte Viskosität kann auch dazu beitragen, die strukturelle und dimensionale Integrität des Tapes zu bewahren, ohne seine Anpassbarkeit bedeutend einzuschränken.
Dementsprechend kann bei Anwendungen, bei denen eine weitere Erhöhung der Viskosität des Glases mit niedrigem Erweichungspunkt erwünscht wird, mindestens ein Anteil, vorzugsweise 5 bis 10 Gew.-% der feuerfesten Teilchen eine Menge fein verteilter feuerfester Teilchen (das heißt, feuerfeste Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 1 Mikrometer, vorzugsweise 0,5 bis 1 Mikrometer) aufweisen, die wirksam ist, um einen unerwünschten Fluss des Glases mit niedrigem Erweichungspunkt im Wesentlichen zu verhindern. Die Teilchengröße, wie hier verwendet, bezieht sich auf die längste Abmessung eines Teilchens und kann durch jede beliebige herkömmliche Technik gemessen werden. Für Teilchen mit einer Größe von bis zu etwa 100 Mikrometern kann ein "Counter Counter^®, Model TA3"-Teilchengrößen-Analysiergerät benutzt werden, das bei Coulter Corp., Hialeah, FL, erhältlich ist.
Flüchtiger flüssiger Träger
Aufschlämmungen, die zur Herstellung der Tapes der vorliegenden Erfindung benutzt werden, werden durch Vermischen von Glasteilchen mit niedrigem Erweichungspunkt mit feuerfesten Teilchen zur Bildung eines Gemischs hergestellt. Ein optionaler flüchtiger flüssiger Träger kann zu dem Gemisch aus Glasteilchen mit niedrigem Erweichungspunkt und feuerfesten Teilchen gegeben werden, um eine Suspension zu bilden. Der flüchtige flüssige Träger wird dann durch Verdampfung ohne weiteres aus dem Gemisch entfernt. Der bevorzugte Träger ist eine nichtwässrige Flüssigkeit wie Dichlormethan, Trichlorethan, Methylethylketon, Toluol, Ethylalkohol oder eine Kombination davon. Wasser kann als der Träger benutzt werden, wird jedoch weniger bevorzugt als nichtwässrige Flüssigkeiten. Vorzugsweise weist eine Aufschlämmung, bezogen auf das Gesamtvolumen der Aufschlämmungsbestandteile, zu etwa 40 bis etwa 70 Vol.-% den Träger. Träger verdampfen vorzugsweise, was zu der Bildung einer selbsttragenden Glasdichtmittelschicht führt, weshalb die selbsttragende Glasdichtmittelschicht im Wesentlichen frei von Träger ist.
Dispergiermittel
Aufschlämmungen, die zur Herstellung von Tapes der vorliegenden Erfindung benutzt werden, weisen mindestens ein Dispergiermittel auf. Ein Dispergiermittel ist ein Material, welches die Stabilität von Teilchen in einem flüssigen Medium durch Entflockung der primären Teilchen erhöht. In der vorliegenden Erfindung wird das Dispergiermittel vorzugsweise zu einem Gemisch gegeben, das Glasteilchen mit niedrigem Erweichungspunkt, feuerfeste Teilchen und einen flüchtigen flüssigen Träger umfasst. Das Dispergiermittel verringert die Viskosität des Gemischs, bewirkt die Entflockung des Glases und der feuerfesten Teilchen und ermöglicht eine bessere Vermischung der Bestandteile des Gemischs. Repräsentative Beispiele von im Handel erhältlichen Dispergiermitteln weisen ein Natriumsalz eines Carboxylat-Polyelektrolyt-Dispergiermittels auf (erhältlich zum Beispiel unter der Handelsbezeichnung "TAMOL 731", erhältlich von Rohm & Haas Co., Philadelphia, PA). Ein anderes nützliches Dispergiermittel, das entschäumende Eigenschaften aufweist, ist ein Acetylenalkohol (erhältlich zum Beispiel unter der Handelsbezeichnung "SURFYNOL 104E", erhältlich von Air Products Co., Allentown, PA). Das Dispergiermittel kann auch das Bindemittel eines Tapes der vorliegenden Erfindung sein, wenn das Bindemittel die erforderlichen Dispergierungseigenschaften bereitstellt. Bei Erwärmen des Tapes auf seine Schmelztemperatur wird das Dispergiermittel entweder verdampfen oder verbrennen, wobei möglicherweise Kohlenstoff freigesetzt wird. Zurückgehaltener Kohlenstoff kann die Bindeeigenschaften des Tapes vermindern. Folglich wird bevorzugt, dass die Aufschlämmung, die zur Herstellung des Tapes der vorliegenden Erfindung benutzt wird, eine minimale Dispergiermittelmenge umfasst.
Bindemittel:
Aufschlämmungen zur Herstellung von Tapes der vorliegenden Erfindung weisen auch ein Bindemittel auf. Ein Bindemittel ist ein organisches Material, das zur Bildung einer selbsttragenden Schicht geeignet ist, wenn die Aufschlämmung getrocknet wird. Geeignete polymere Bindemittel weisen Acrylpolymere, Polyvinylbutyral, Polyvinylalkohol, Polyurethane, Polyester, Gemische davon und dergleichen auf und können je nach dem Träger, der gemäß herkömmlichen Verfahren verwendet wird, ausgewählt werden. Das Gewichtsverhältnis von polymerem Bindemittel zu dem Gesamtgewicht der Glasfritte und feuerfesten Teilchen liegt in der Regel im Bereich von etwa 1:9 bis etwa 1:15. Das Bindemittel wird entfernt, wenn das Tape der vorliegenden Erfindung unter Temperaturbedingungen angeordnet wird, die zum Schmelzen der Glasbestandteile des Tapes ausreichen. Bei Erwärmen des Tapes auf seine Schmelztemperatur wird das Bindemittel verbrennen und kann Kohlenstoff freisetzen. Zurückgehaltener Kohlenstoff kann die Bindeeigenschaften des Tapes vermindern und zu einer unerwünschten Porosität und/oder elektrischen Leitfähigkeit beitragen.
Aufschlämmungen, die zur Herstellung von Tapes der vorliegenden Erfindung benutzt werden, können je nach den Eigenschaften des Bindemittels, das als ein Bestandteil einer Aufschlämmung ausgewählt wird, einen Weichmacher aufweisen. Ein Tape, das aus einer Aufschlämmung hergestellt wird, die ein Bindemittel aufweist, das eine hohe Glasumsetzungstemperatur aufweist, bildet tendenziell eine unflexible selbsttragende Glasdichtmittelschicht. Ein Weichmacher wird vorzugsweise zu dieser Aufschlämmung hinzugegeben, um die resultierende selbsttragende Glasdichtmittelschicht flexibler zu machen. Wenn eine Aufschlämmung ein an sich flexibles Bindemittel aufweist, ist ein Weichmacher kein notweniger Bestandteil der Aufschlämmung, da die resultierende selbsttragende Glasdichtmittelschicht an sich flexibel wäre. Der Weichmacher wird durch Wegbrennen entfernt, wenn die selbsttragende Glasdichtmittelschicht auf ihren Erweichungspunkt erwärmt wird. Weichmacher neigen gewöhnlich dazu, von der selbsttragenden Glasdichtmittelschicht zu verdampfen, bevor sie sich zersetzen oder wegbrennen.
Klebstoff:
Nach dem Vermischen der Bestandteile der Aufschlämmung wird die Aufschlämmung zu einer Schicht geformt und getrocknet. Eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht wird gebildet. Ein oder mehrere Klebeschichten können an der selbsttragenden Glasdichtmittelschicht befestigt werden, wie in 2, 3 und 4 dargestellt. Die Klebeschicht oder die Klebeschichten können selbstklebend sein oder sie können Schmelzklebstofftypen sein. Geeignete Klebstoffe weisen zum Beispiel Acrylate, Urethane, klebrig gemachte Gummistoffe und Silikone auf. Andere ähnliche Klebstoffe, die dem Fachmann bekannt sind, können auch benutzt werden. Die Klebeschicht oder die Klebeschichten können kontinuierlich (das heißt, mit einer Hauptoberfläche des Tapes koextensiv sein) oder diskontinuierlich sein. Diskontinuierliche Klebeschichten können in einem Muster, zum Beispiel Streifen oder Punkte, beschichtet sein. Die Klebeschicht wird vorzugsweise abgebrannt, wenn das Tape, das die selbsttragende Glasdichtmittelschicht umfasst, und die Klebeschichten auf den Erweichungspunkt des Glasdichtmittels erwärmt werden.
Verfahren zur Herstellung von Glasdichtungstapes
Die folgenden Bestandteile: ein Glas mit niedrigem Schmelzpunkt, ein Träger, ein Dispergiermittel, ein Bindemittel und mehrere feuerfeste Teilchen werden in einer Mischvorrichtung zur Bildung einer Aufschlämmung kombiniert. Das Glas mit niedrigem Erweichungspunkt und die feuerfesten Teilchen werden zuerst kombiniert und dann kann ein flüchtiger flüssiger Träger zu dem Glas/Teilchen-Gemisch hinzugegeben werden, um eine Suspension zu bilden. Danach wird ein Dispergiermittel zu der Suspension hinzugegeben, um die Viskosität zu verringern. Die Mischvorrichtung ist dazu fähig, die Größe der feuerfesten Teilchen und/oder Glasfritte durch eine geeignete Größenreduzierungstechnik zu verringern, die im Stand der Technik bekannt ist, wie Zerkleinern, Kugelnassmahlen, Kugeltrockenmahlen, Strahlmahlen und dergleichen. Wenn das Trockenmahlen angewendet wird, dann wird der flüchtige flüssige Bestandteil nach der Teilchengrößenreduzierung der Glasteilchen und feuerfesten Teilchen hinzugegeben. Die Aufschlämmung wird dann etwa ein bis zwölf Stunden lang, vorzugsweise etwa eine Stunde lang vermischt. Als Nächstes werden ein organischer Bindemittelvorläufer und beliebige gewünschte optionale Zusatzstoffe (zum Beispiel ein Weichmacher oder Farbstoff) zu der Aufschlämmung hinzugegeben und etwa 4 bis 12 Stunden lang vermischt (vorzugsweise mittels einer Kugelmühle gemahlen). Die Aufschlämmung wird dann entgast, vorzugsweise durch Befördern der Aufschlämmung in eine Kunststofflasche und langsames Drehen der Aufschlämmung innerhalb der Flasche (etwa 1 bis 5 U/min), um vor dem Gießen Luftblasen aus der Aufschlämmung zu entfernen. Die Aufschlämmung kann auch unter einem Vakuum entgast werden, zum Beispiel mit Hilfe eines Saugers oder einer Vakuumpumpe, bevor die Aufschlämmung in die Form eines Tapes geformt wird. Ein geeignetes Vakuum beträgt etwa 1 Torr (133 Pa).
Die vorzugsweise entgaste Aufschlämmung wird in die gewünschte Form (zum Beispiel ein Blatt) geformt, indem herkömmliche Techniken wie Tapeguss, Schlickerguss, Siebdruck, Gravurbeschichtung, Rakelbeschichtung und dergleichen angewendet werden. Das bevorzugte Verfahren zum Formen der Aufschlämmung ist der Tapeguss. Tapeguss ist ein herkömmliches Verfahren, das ein Streichmesser oder ein Rakelmesser benutzt, um die Aufschlämmung auf eine Abziehfolie zu beschichten. Um den Tapeguss zu erreichen, liegt die Viskosität der Aufschlämmung vorzugsweise im Bereich von etwa 2,0 bis 2,9 Pa·s (2.000 bis 2.900 cps) und wird unter Umgebungsbedingungen mittels eines Brookfield-Viskosimeters gemessen, das mit einer Spindel Nr. 3 bei 100 U/min ausgestattet ist. Wenn die Viskosität der Aufschlämmung nach dem Mahlen zu gering ist, kann die Viskosität durch Entfernen eines Anteils des Trägers vor dem Tapeguss erhöht werden. In der Regel wird der Träger von der Aufschlämmung nach dem Gießschritt durch Verdampfung entfernt.
In der Regel wird ein Blatt zuerst auf eine Trägerunterlage (Liner oder Trägerschicht) gegossen, dann sorgfältig getrocknet, um ein Tape ohne Risse und Verformungen herzustellen. Beispiele geeigneter Trägerunterlagen weisen Papier, siliziumbeschichtetes Papier, Polymerfilme oder Kombinationen davon auf. Die bevorzugte Trägerunterlage ist ein siliziumbeschichteter Polyesterfilm. Das Trocknen kann durch Anwenden einer beliebigen von mehreren herkömmlichen Techniken zum Entfernen flüssiger Medien einschließlich Erwärmen erreicht werden. Vorzugsweise werden die Tapes bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet oder an der Luft auf eine Temperatur im Bereich von etwa 30 °C bis etwa 50 °C erwärmt. Die Tapes können von der Trägerunterlage abgezogen werden oder wahlweise kann die Trägerunterlage auf dem Tape belassen werden, um seine Handhabungseigenschaften zu verbessern. Die Dicke des Tapes liegt in der Regel in einem Bereich von etwa 0,1 bis etwa 2 Millimetern, vorzugsweise in einem Bereich von etwa 0,1 bis etwa 0,5 Millimetern. Wahlweise können eine oder mehrere Klebeschichten an der selbsttragenden Glasdichtmittelschicht befestigt werden.
Das Tape wird dann zwischen den Oberflächen der Substrate, die durch das Tape versiegelt werden sollen, angeordnet, um eine Sandwich-Anordnung zu bilden. Die Sandwich-Anordnung wird dann auf eine Temperatur im Bereich von etwa 350 °C bis etwa 500 °C erwärmt, so dass das Tape schmilzt, jedoch nicht die Substrate. Die Sandwich-Anordnung wird vorzugsweise von Raumtemperatur auf die gewünschte maximale Brenntemperatur unter Bedingungen erwärmt, welche wirksam sind, um organische Bestandteile herauszubrennen, welche bewirken, dass die Sandwich-Anordnung unter einer unangemessenen, durch Wärme induzierten Beschädigung leidet. Die bevorzugte Erwärmungsgeschwindigkeit hängt von einer Vielzahl von Faktoren ab, einschließlich der Atmosphäre, in der die Sandwich-Anordnung erwärmt wird, und der Menge und Art des vorliegenden organischen Bestandteils. Vorzugsweise ist die Erwärmungsgeschwindigkeit langsam genug, um ein Brechen, Aufblähen, unangemessenes Schrumpfen oder Verzerren der Sandwich-Anordnung während des Brennens zu vermeiden. Die Erwärmung sollte auch bei einer Geschwindigkeit eintreten, die langsam genug ist, um den Einschluss von Kohlenstoff in dem Tape zu verhindern. Als Alternative kann die Sandwich-Anordnung erwärmt werden, wobei die Temperatur (beginnend bei Raumtemperatur) zunehmend erhöht wird und bei einer Temperatur gehalten wird, die ausreicht, um die organischen Bestandteile vor Erreichen des Erweichungspunktes des Glases zu verdampfen oder herauszubrennen, um den Einschluss der organischen Bestandteile (zum Beispiel Kohlenstoff) zu verhindern. Nach Entfernen der organischen Bestandteile wird die Erwärmung fortgesetzt, bis der Schmelzpunkt des Glases mit niedrigem Erweichungspunkt erreicht ist. Die Probe wird dann abgekühlt, um eine Dichtung zwischen den Substraten zu bilden, die miteinander verbunden werden. Diese schrittweise Erhöhung der Temperatur trägt zu einer vollständigeren Entfernung organischer Bestandteile vor dem Schmelzen des Glases bei, was zu weniger Einschlüssen von Kohlenstoff oder Hohlräumen in der Dichtung führt.
Glasdichtungstape
Die Tapes der vorliegenden Erfindung weisen vorzugsweise eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht mit einer Dicke im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 2 Millimetern, vorzugsweise mit einer Dicke im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 0,5 Millimetern auf. Die Breite der selbsttragenden Glasdichtmittelschicht liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 2 Millimetern bis etwa 5 Zentimetern; am meisten bevorzugt wird jedoch, dass sie eine Breite aufweist, die ungefähr der Breite der zu versiegelnden Dichtung entspricht. In einer Ausführungsform kann ein Tape der vorliegenden Erfindung in Form einer vorgeschnittenen Dichtung mit der gewünschten Form bereitgestellt werden, um eine Versiegelung zwischen zwei Substraten zu bilden. Zum Beispiel kann eine Dichtung mit einer rechteckigen äußeren Form und einem offenen Mittelabschnitt benutzt werden, um eine Randversiegelung zwischen zwei rechteckigen Platten einer Plasmaanzeigetafel bereitzustellen.
Das Tape enthält auch zusätzliche Schichten wie eine oder mehrere Klebeschichten. Die Klebeschichten können den gleichen, verschiedene oder ein Gemisch von Klebstoffen umfassen. Tapes mit einer Klebschicht auf jeder der Hauptoberflächen der selbsttragenden Glasdichtmittelschicht werden bevorzugt. Außerdem kann ein Tape mit Klebeschichten, die aus zwei unterschiedlichen Zusammensetzungen gefertigt sind, von Nutzen sein. Zum Beispiel kann eine der Klebeschichten dauerhaft an einem ersten Substrat haften, während die zweite Klebeschicht aus einem Haftklebstoff mit weniger dauerhafter Haftung gefertigt sein kann. Ein Benutzer des Tapes könnte das zweite Substrat korrekt über dem Tape positionieren, das an dem ersten Substrat permanent haftet. Beispiele von Tapes mit Klebeschichten sind in 2, 3, 4 und 5 dargestellt.
Liner oder Trägerschichten können über der Klebeschicht des Tapes angeordnet und vor dem Inkontaktbringen des Klebstoffs mit den zu bindenden Substraten entfernt werden. Eine Ausführungsform eines Tapes der vorliegenden Erfindung mit einer Trägerschicht ist in 5 dargestellt. In 5 weist das Tape 51 eine selbsttragende Glasdichtmittelschicht 53 und einen Klebstoff 55 auf. Der Klebstoff 55 haftet an einer Hauptoberfläche der Glasdichtmittelschicht 53. Die Trägerschicht 57 ist an einer Hauptoberfläche des Klebstoffs 55 lösbar befestigt. Die Trägerschicht 57 wird von dem Klebstoff 55 vor dem Inkontaktbringen des Klebstoffs 55 mit den zu bindenden Substraten entfernt.
Für viele Anwendungen können die Klebeschicht oder die Klebeschichten diskontinuierlich sein, um den organischen Gesamtgehalt des Tapes zu minimieren und gleichzeitig die wünschenswerten Positionierungsmerkmale zu bewahren, die von einem Klebstoff bereitgestellt werden.
Tapes, die im Wesentlichen frei von einer Klebstoffschicht oder Klebstoffschichten sind, werden vorzugsweise mit einer Flüssigkeit wie Ethanol benetzt, bevor sie auf ein Substrat aufgebracht werden. Das Benetzen der Oberfläche des Tapes trägt zu der Haftung des Tapes an einer Substratoberfläche bei.
In den bevorzugten Ausführungsformen weisen Tapes gemäß der vorliegenden Erfindung im Wesentlichen keine Schwermetallatome auf, die ausgewählt sind aus Pb, Cd, As, Hg, Co und Cr(VI). Solche Schwermetallatome stellen im Allgemeinen Umwelt- und/oder Gesundheitsgefahren dar, so dass die Vermeidung der Benutzung solcher Materialien stark erwünscht ist. Das Bereitstellen von Tapes, die frei von diesen Arten von Schwermetallatomen sind, ermöglicht, auch die Wiederverwertung, da abgedichtete Substrate zur Wiederverwertung verarbeitet werden können, ohne den abgedichteten Bereich entfernen zu müssen. Dies würde sowohl die Kosten als auch die mit der Wiederverwertung in Verbindung stehenden Verarbeitungsschritte verringern. Folglich ist die Vermeidung solcher Schwermetallatome für industrielle Anwendungen wie die Herstellung von Kathodenstrahlröhren, bei der bekanntermaßen Bruchstellen auftreten und die Wiederverwertung regelmäßig ausgeführt wird, besonders vorteilhaft.
Die Dichtung, die von einem Tape der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, weist vorzugsweise einen Wärmeausdehnungskoeffizienten auf, der ungefähr dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des gebundenen Substrats entspricht. Das heißt, das Verhältnis des Wärmeausdehnungskoeffizienten der Dichtung zu dem des gebundenen Substrats liegt im Bereich von etwa 0,8 bis 1,2, mehr bevorzugt im Bereich von etwa 0,9 bis 1,1 über einen Temperaturbereich von etwa Raumtemperatur bis etwa zu der Dichtungstemperatur. In der Praxis der vorliegenden Erfindung wird der Wärmeausdehnungskoeffizient des Tapes und/oder der Substrate durch ASTM E831, "Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid Materials by Thermomechanical Analysis" (September 1993), gemessen. Der Wärmeausdehnungskoeffizient des Glasdichtmittels und derjenige der gebundenen Substrate sollten ähnlich sein, um eine Restspannung in der Dichtung zu vermeiden, die zu einem Ausfall der Dichtung führen kann. Eine Kathodenstrahlröhre weist in der Regel einen Wärmeausdehnungskoeffizienten im Bereich von 8 × 10^–6/°C bis 12 × 10^–6/°C über einen Temperaturbereich von etwa 25 °C bis 300 °C auf. Für eine Kathodenstrahlröhre mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa 8 × 10^–6/°C wird bevorzugt, dass die Dichtung, die aus einem dichtenden Tape der vorliegenden Erfindung gebildet wird, einen Wärmeausdehnungskoeffizienten im Bereich von etwa 6,4 × 10^–6/°C bis etwa 9,6 × 10^–6/°C aufweist. In ähnlicher Weise wird für eine Kathodenstrahlröhre mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa 12 × 10^–6/°C bevorzugt, dass eine Dichtung, die aus einem dichtenden Tape der vorliegenden Erfindung gebildet wird, einen Wärmeausdehnungskoeffizienten im Bereich von etwa 9,6 × 10^–6/°C bis etwa 14 × 10^–6/°C aufweist.
BEISPIELE
Die folgenden Beispiele werden mit Hilfe von Standardtechniken ausgeführt, die dem Fachmann gut bekannt und Routine für ihn sind, sofern nicht anderweitig ausführlich beschrieben. Die Beispiele sind erläuternd, schränken die Erfindung jedoch nicht ein.
GLOSSAR

ALUM Aluminiumoxidteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,4 Mikrometern, im Handel erhältlich unter der Handelsbezeichnung "CALCINED ALUMINA AL0" von Alcoa Industrial Chemicals Co., Bauxite, AR.
CAR ein Gemisch, das 66 Vol.-% Methylethylketon und 34 Vol.-% Ethanol umfasst.
DOP Dioctylphthalat, im Handel erhältlich von Aldrich Chemical Co., Milwaukee, WI.
DPM003 eine bleifreie Glasfritte, die aus einer Zinn-Zink-Phosphatoxid-Zusammensetzung besteht, im Handel erhältlich von Ferro Corporation, Cleveland, Ohio.
DPM1003 eine bleifreie Glasfritte, die aus einer Zinn-Zink-Phosphatoxid-Zusammensetzung besteht, im Handel erhältlich von Ferro Corporation, Cleveland, Ohio.
EMPHOS ein Dispergiermittel, das im Handel unter der Handelsbezeichnung "EMPHOS PS21A" von Witco Corp., New York, NY, erhältlich ist.
PEG Methoxypolyethylenglykol, das im Handel unter der Handelsbezeichnung "CARBOWAX 2000" von Union Carbide Co., Danbury, CT, erhältlich ist.
PVB Polyvinylbutyral, im Handel erhältlich von Aldrich Chemical Co., Milwaukee, WI.
ZIRC1 Zirkonoxidteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 8,5 Mikrometern, im Handel erhältlich von Zirconia Sales, Inc. American Vermiculite Corp., Marietta, GA.
ZIRC2 Zirkonoxidteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,9 Mikrometern, im Handel erhältlich von Zirconia Sales, Inc. American Vermiculite Corp., Marietta, GA.
ZIRC Zirkonteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 8,0 Mikrometern, im Handel erhältlich als G Zircon Milled Fine von TAM Ceramics, Inc., Niagara Falls, NY.

PRÜFVERFAHREN 1
Eine asymmetrische Vier-Punkte-Scherkraftprüfung, die eine reine Scherspannung in der Mitte des Prüflings bereitstellt, wurde benutzt, um die Scherkraft der Dichtung zwischen den Gläsern der Kathodenstrahlröhre zu messen (siehe J. Am. Ceram. Soc, 80[5] 1281-84 (1997)). 6 zeigt schematisch die Vier-Punkte-Scherkraftprüfung zum Auswerten der Glasversiegelungsdichtung zwischen Gläsern einer Kathodenstrahlröhre. Der Prüfling bestand aus einer Glasstange 62 und einer Glasstange 63, die durch die Dichtung 64 aneinander gebunden werden. Die Dichtung 64 wird mit Hilfe eines Tapes der vorliegenden Erfindung gebildet. Die Glasstange 62 wird zwischen Edelstahl-Ladestiften 66 und 68 angeordnet. In ähnlicher Weise wird die Glasstange 63 zwischen den Edelstahl-Ladestiften 70 und 72 angeordnet. Die Ladestifte 66 und 70 werden bei einem Abstand von 4 mm von dem Zentrum 65 der Dichtung 64 positioniert. Die Ladestifte 68 und 72 werden bei einem Abstand von 12 mm von dem Zentrum 65 der Dichtung 64 positioniert. Um eine Scherkraft auf die Dichtung 64 anzuwenden, wird eine Kraft auf jeden der vier Ladestifte in eine Richtung angewendet, die zu der Oberfläche der Glasstangen 62 und 63 senkrecht ist (siehe Pfeile in 6). Dieses führt zu einer Scherkraft quer über die Dichtung 64. Das Prüfverfahren 1 wurde bei Raumtemperatur mit Hilfe einer industriellen Prüfmaschine ausgeführt, die im Handel unter der Handelsbezeichnung "SINTECH 10/D" (erhältlich von MTS Systems Corp., Eden Prairie, MN) erhältlich ist.
Beispiel 1 bis 18 und 25 bis 48 liegen nicht innerhalb der Ansprüche.
Beispiel 1 bis 3
Die folgenden Tapes zum Heißsiegeln von Substraten wurden durch die Herstellung einer Aufschlämmung hergestellt. Etwa 50 Gramm Glaskugeln mit einem Durchmesser von 16 Millimetern und etwa 50 Gramm Glaskugeln mit einem Durchmesser von 12,5 Millimetern wurden in einem Glasbehälter von 450 cm³ mit einem Durchmesser von etwa 7,0 Zentimetern angeordnet. Beide Typen von Glaskugeln wurden von Jencors Co., Bridgeville, PA, erhalten. Die folgenden Bestandteile wurden zu dem Glasbehälter hinzugegeben, der die Glaskugeln enthielt: 45 Gramm CAR, 0,94 Gramm EMPHOS, 70 Gramm einer DPM003-Glasfritte und 30 Gramm ZIRC1. Das Gemisch wurde bei einer Geschwindigkeit von 100 U/min etwa eine Stunde lang in einer Kugelmühle gemahlen.
Als Nächstes wurden etwa 8 Gramm PVB, 6 Gramm PEG und 8 Gramm DOP zu dem Gemisch hinzugegeben. Die Bestandteile wurden dann zusätzliche 4 Stunden lang (Beispiel 1), 8 Stunden (Beispiel 2) und 12 Stunden (Beispiel 3) in einer Kugelmühle gemahlen und eine Aufschlämmung der Glasdichtmittelzusammensetzung wurde gebildet. Die Zusammensetzung jeder Aufschlämmung ist in Tabelle 1 zusammengefasst.
Jede der resultierenden Glasdichtmittelaufschlämmungen wurde durch Befördern in eine 450-cm³-Kunststoffflasche (im Handel erhältlich unter der Handelsbezeichnung "NALGENE", erhältlich von Nalgene, Chicago, IL) weiter verarbeitet. Das Glasdichtmittel wurde langsam bei einer Geschwindigkeit von 1 U/min gedreht, um Luftblasen aus dem Glasdichtmittel vor dem Gießen auf einen silikonbeschichteten Polyesterfilm zu entfernen. Die Viskosität der Aufschlämmung betrug 2,9 PA·s (2.900 cps, gemessen mit Hilfe eines Brookfield-Viskosimeters mit einer Spindel Nr. 3 bei 100 U/min). Der Polyesterfilm war 0,076 Millimeter dick und war unter der Handelsbezeichnung "WWSIP-75", erhältlich von Western Wallis Inc., Manhattan Beach, CA, erhältlich. Das Gießverfahren wurde mit Hilfe einer Streichmessertyp-Tapegussmaschine mit einem Beschichtungsspalt von 15 mil (0,38 Millimetern) ausgeführt. Die Glasdichtmittel wurden über Nacht unter Umgebungsbedingungen getrocknet und die resultierenden selbsttragenden Glasdichtmittelschichten wurden danach von dem Polyesterfilm abgezogen, um Rohblätter mit einer Dicke von etwa 150 Mikrometern bereitzustellen. Der Wärmeausdehnungskoeffizient des Dichtmaterials aus Beispiel 1 (nach Erwärmen auf 300 °C bei 10 °C/min) betrug 93,3 × 10^–7/°C.
Die Tapes wurden benutzt, um Substrate zu versiegeln. Zuerst wurde das selbsttragende Glasdichtmittelblatt in Stücke von 8,0 Zentimeter × 1,2 Zentimeter geschnitten und zwei selbsttragende Schichten wurden zwischen zwei Glaststangen einer Kathodenstrahlröhren (erhältlich von Philips Corp., Toledo, OH) mit einer Größe von 8,0 Zentimeter × 1,2 Zentimeter × 1,5 Zentimeter angeordnet. Die Flächen der selbsttragenden Schicht wurden durch Auftragen von Ethanol mit einer Bürste befeuchtet. Ethanol wurde in nachfolgenden Beispielen nicht eingesetzt, wenn die selbsttragenden Schichten mit einer Klebeschicht in Verbindung standen. Die resultierenden Proben, die ein Glasversiegelungstape umfassten, das zwischen Stücken von Kathodenstrahlröhrenglas angeordnet war, wurden statisch geladen, um einen Druck von etwa 30 g/cm² bereitzustellen, und wurden in einem herkömmlichen Widerstandsofen in Luft gebrannt. Die Proben wurden von Raumtemperatur auf 400 °C bei 4 °C pro Minute erwärmt und danach 0,6 Stunden lang bei 400 °C gehalten. Die Proben wurden dann auf Raumtemperatur innerhalb des Ofens abkühlen gelassen, um eine Dichtung zu bilden. Die Dichtung war der Bereich, der zwischen den Glasstangen angeordnet war und für die Bindung der Stangen aneinander verantwortlich war.
Die Proben wurden dann in Prüflinge von 1,0 × 1,2 × 3,0 cm (einschließlich der Dichtung) geschnitten. Die Dichtung befand sich in der Mitte jedes Prüflings. Für jeden Prüfling wurde die Scherkraft der Dichtung gemäß Prüfverfahren 1 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgelistet.
Beispiel 4 bis 6

Die selbsttragende Glasdichtmittelschicht aus Beispiel 4 bis 6 wurden wie diejenige aus Beispiel 1 bis 3 hergestellt, jedoch war das Zirkonoxid, das zu der Aufschlämmung hinzugefügt wurde, ZIRC2 mit einer kleineren mittleren Teilchengröße von 0,9 Mikrometern. Die Mahlzeiten betrugen 4 Stunden (Beispiel 4), 8 Stunden (Beispiel 5) und 12 Stunden (Beispiel 6). Die Zusammensetzung der Aufschlämmungen aus Beispiel 4, 5 und 6 sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Für jeden Prüfling wurde dann die Scherkraft der Dichtung gemäß Prüfverfahren 1 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. TABELLE 1

Beispiel-Nummer	1	2	3	4	5	6
DPM003-Glasfritte	70	70	70	70	70	70
ZIRC1	30	30	30
ZIRC2				30	30	30
EMPHOS	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94
CAR	45	45	45	45	45	45
PVB	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1
PEG	6	6	6	6	6	6
DOP	8	8	8	8	8	8
Aufschlämmungsmahlzeit (h)	4	8	12	4	8	12
Typ der Mahlmedien	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel
Tapeeigenschaft	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an
Oberflächenbehandlung auf Tape	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht
Dicke des Tapes (mm)	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3
Dichtungstemperatur (°C)	400	400	400	400	400	400
CTE (10^–7/°C)	93,3	--	--	--	--	--
Steifheit¹ (N/mm)	4.165	3.798	2.736	--	--	--
Scherkraft (MPa)	2,14	1,95	2,82	<0,01	<0,01	<0,01

¹Der angegebene Wert für die Steifheit entspricht der Neigung der Belastung gegenüber der Verlagerungskurve, die über den linearen Abschnitt der Kurve bestimmt wird.

Tabelle 1 veranschaulicht, dass eine größere mechanische Scherkraft beobachtet wurde, wenn größere feuerfeste Teilchen in dem Glasversiegelungstape enthalten waren.
Beispiel 7 bis 12
Die selbsttragende Glasdichtmittelschicht aus Beispiel 7 bis 9 wurde wie diejenige aus Beispiel 1 bis 3 hergestellt, außer dass 5,6 Gramm PEG und 6,25 Gramm DOP zu der Kugelmühle hinzugefügt wurden statt der oben beschriebenen Mengen. Das Gemisch wurde dann 4 Stunden (Beispiel 7), 8 Stunden (Beispiel 8) und 12 Stunden (Beispiel 9) in einer Kugelmühle gemahlen. Das Präparat des Glasdichtmittels aus Beispiel 10 bis 12 wurde hergestellt wie das aus Beispiel 7 bis 9, außer dass 20 Gramm ZIRC1 zur Herstellung des Glasdichtmittels benutzt wurden. Die Bestandteile wurden dann zusätzliche 4 Stunden (Beispiel 10), 8 Stunden (Beispiel 11) und 12 Stunden (Beispiel 12) in einer Kugelmühle gemahlen. Die Zusammensetzungen der selbsttragenden Glasdichtmittelschichten aus Beispiel 7 bis 12 sind in Tabelle 2 zusammengefasst.

Vier Schichten trockener Tapes mit einer Einzeldicke von 150 Mikrometern wurden zwischen Glasstangen einer Kathodenstrahlröhre (erhältlich von Philips Corp.) mit einer Größe von 5 cm mal 1,2 cm mal 1,5 cm angeordnet. Die resultierenden Proben wurden dann in einem herkömmlichen Widerstandsofen in Luft gemäß dem folgenden Ablauf gebrannt. Die Ofentemperatur wurde bei einer Geschwindigkeit von 4 °C/Min. von Raumtemperatur auf 450 °C erhöht und wurde 0,6 Stunden lang bei 450 °C gehalten. Die gebrannten Proben wurden in kleinere Stücke von Prüflingen mit einer Größe von 1,0 cm mal 1,2 cm mal 3,0 cm geschnitten. Für jeden Prüfling wurde die Scherkraft der Dichtung gemäß Prüfverfahren 1 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgelistet. TABELLE 2

BeispielNummer	7	8	9	10	11	12
DPM003-Glasfritte	70	70	70	80	80	80
ZIRC1	30	30	30	20	20	20
EMPHOS	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94
CAR	45	45	45	45	45	45
PVB	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1
PEG	5,6	5,6	5,6	5,6	5,6	5,6
DOP	6,25	6,25	6,25	6,25	6,25	6,25
Aufschlämmungsmahlzeit (h)	4	8	12	4	8	12
Typ der Mahlmedien	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel
Tapeeigenschaft	brüchig	brüchig	brüchig	brüchig	brüchig	brüchig
Oberflächenbehandlung auf Tape	trocken	trocken	trocken	trocken	trocken	trocken
Dicke des Tapes (mm)	0,6	0,6	0,6	0,6	0,6	0,6
Dichtungstemperatur (°C)	450	450	450	450	450	450
Steifheit¹ (N/mm)	1.833	4.816	1.454	1.550	1.849	1.352
Scherkraft (MPa)	0,5	1,38	0,23	0,17	0,21	0,2

Beispiel 13 bis 18
Die Glasdichtmittel aus Beispiel 13 bis 18 wurden wie diejenigen aus Beispiel 1 bis 6 hergestellt, mit den folgenden Veränderungen. Das Glasdichtmittel aus Beispiel 13 bis 15 wurde unter Verwendung von 30 Gramm ZIRC-Teilchen als feuerfeste Teilchen hergestellt und die Glasdichtmittel aus Beispiel 16 bis 18 wurden unter Verwendung von 20 Gramm ZIRC-Teilchen als die feuerfesten Teilchen hergestellt. Die Zusammensetzungen der selbsttragenden Glasdichtmittelschicht aus Beispiel 13 bis 18 sind in Tabelle 3 zusammengefasst. Die Wärmeausdehnungskoeffizienten der gebrannten Dichtmaterialien aus Beispiel 13, 15 und 16 betrugen jeweils 85,5 × 10^–7/°C, 82,3 × 10^–7/°C und 125,1 × 10^–7/°C, wie gemäß ASTM E831, "Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid Materials by Thermomechanical Analysis" (September 1993), gemessen wurde.
Zwei Schichten dieser Rohtapes wurden zwischen zwei Glasstangen einer Kathodenstrahlröhre (erhältlich von Philips Corp.) mit einer Größe von 6,0 cm mal 1,2 cm mal 1,5 cm angeordnet, nachdem die Flächen des Tapes zuerst mit Ethanol benetzt wurden, das mittels einer Bürste aufgetragen wurde. Die resultierenden Proben von Glasdichtungstapes, die zwischen Gläsern einer Kathodenstrahlröhre angeordnet waren, wurden mit einem Druck von 30 g/cm² (2,9 kPa) in einem herkömmlichen Widerstandsofen in Luft gemäß dem folgenden Ablauf gebrannt. Die Ofentemperatur wurde von Raumtemperatur auf 400 °C bei 4 °C/Min erhöht und dann 0,6 Stunden lang bei 400 °C gehalten. Die Proben wurden auf Raumtemperatur abkühlen gelassen, wodurch die Bildung von versiegelnden Dichtungen ermöglicht wurde.

Die gebrannten Proben wurden in kleinere Stücke von etwa 1,0 cm mal 1,2 cm mal 3,0 cm geschnitten. Für jeden Prüfling wurde die Scherkraft der Dichtung gemäß Prüfverfahren 1 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgelistet. TABELLE 3

BeispielNummer	13	14	15	16	17	18
DPM003-Glasfritte	70	70	70	80	80	80
ZIRC	30	30	30	20	20	20
EMPHOS	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94
CAR	45	45	45	45	45	45
PVB	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1
PEG	6	6	6	6	6	6
DOP	8	8	8	8	8	8
Aufschlämmungsmahlzeit (h)	4	8	12	4	8	12
Typ der Mahlmedien	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel
Tapeeigenschaft	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an
Oberflächenbehandlung auf Tape	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht
Dicke des Tapes (mm)	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3
Druck auf Probe (g/cm²)	30	30	30	30	30	30
Dichtungstemperatur (°C)	400	400	400	400	400	400
CTE (10^–7/°C	85,5		82,3	125,1
Steifheit¹ (N/mm)	7.741	2.999	2.249	1.865	4.392	3.906
Scherkraft (MPa)	3,64	1,33	2,11	1,32	2,21	2,31

Beispiel 19 bis 24

Das Glasdichtmittel aus Beispiel 19, 20 und 21 wurde jeweils wie das aus Beispiel 1, 2 und 6 hergestellt. Die Glasdichtmittel aus Beispiel 22 bis 24 wurden wie Beispiel 13 hergestellt. Die selbsttragenden Schichten waren etwa 300 Mikrometer dick und die oberen und unteren Oberflächen wurden mit einem 40 Mikrometer dicken Haftklebstoff (Scotch Adhesive Transfer Tape #924, erhältlich von Minnesota Mining and Manufacturing Company, St. Paul, MN) beschichtet. Die Zusammensetzungen der selbsttragenden Glasdichtmittelschichten aus Beispiel 19 bis 24 sind in Tabelle 4 dargestellt. Die Tapes wurden zwischen zwei Glasstücken einer Kathodenstrahlröhre (erhältlich von Philips Corp.) angeordnet. Der Klebstoff diente zur Positionierung der selbsttragenden Glasdichtmittelschicht und zur Unterstützung der Ausrichtung der Glasstücke während der frühen Stufen des Dichtungsprozesses. Jedes Kathodenstrahlröhren-Glasstück wies eine Größe von 6,0 cm mal 1,2 cm mal 1,5 cm auf. Die resultierenden Proben wurden bei 400 °C in der gleichen Weise gebrannt wie die vorherigen Beispiele. Für jeden Prüfling wurde die Scherkraft der Dichtung gemäß Prüfverfahren 1 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgelistet. TABELLE 4

Beispiel-Nummer	19	20	21	22	23	24
DPM003-Glasfritte	70	70	80	70	70	70
ZIRC1	30	30
ZIRC			20	30	30	30
EMPHOS	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94
CAR	45	45	45	45	45	45
PVB	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1
PEG	6	6	6	6	6	6
DOP	8	8	8	8	8	8
Aufschlämmungsmahlzeit (h)	4	12	4	4	8	12
Typ der Mahlmedien	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel
Tapeeigenschaft	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an
Oberflächenbehandlung auf Tape	PSA	PSA	PSA	PSA	PSA	PSA
Dicke des Tapes (mm)	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3
Druck auf Probe (g/cm²)	30	30	30	30	30	30
Dichtungs temperatur (°C)	400	400	400	400	400	400
Steifheitl (N/mm)	2.010	1.373	3.323	2.340	2.166	1.289
Scherkraft (MPa)	0,34	0,2	2,36	2,32	1,12	0,17

Beispiel 25 bis 30
Die selbsttragenden Glasdichtmittelschichten aus Beispiel 25 bis 27 wurden wie diejenigen aus Beispiel 13 bis 15 hergestellt, außer dass die Dicke des Glasdichtungstapes 0,15 Millimeter betrug. Die versiegelten Gegenstände wurden durch Verfahren hergestellt, die in Beispiel 13 bis 15 beschrieben sind.

Die Glasdichtmittel aus Beispiel 28 bis 30 wurden wie folgt hergestellt. Zuerst wurde ein Porzellanbehälter einer Kugelmühle von 1.000 cm³ mit einem Durchmesser von 13,0 Zentimetern mit etwa 400 Gramm Aluminiumoxid-Mahlmedien (Durchmesser von 1,5 Zentimeter) und den Bestandteilen aus Beispiel 13 beladen. Eine selbsttragende Schicht jedes Glasdichtmittels wurde durch Tapeguss hergestellt. Die Verarbeitung und Prüfung wurden wie in Beispiel 13 ausgeführt, außer dass die Dicke des benutzten Glasdichtungstapes 0,15 Millimeter betrug. Für jeden Prüfling wurde die Scherkraft der Dichtung gemäß Prüfverfahren 1 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgelistet. TABELLE 5

Beispiel-Nummer	25	26	27	28	29	30
DPM003-Glasfritte	70	70	70	70	70	70
ZIRC	30	30	30	30	30	30
EMPHOS	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94
CAR	45	45	45	45	45	45
PVB	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1
PEG	6	6	6	6	6	6
DOP	8	8	8	8	8	8
Aufschlämmungsmahlzeit (h)	4	8	12	4	8	12
Typ der Mahlmedien	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel
Tapeeigenschaft	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an
Oberflächenbehandlung auf Tape	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht
Dicke des Tapes (mm)	0,15	0,15	0,15	0,15	0,15	0,15
Druck auf Probe (g/cm²)	30	30	30	30	30	30
Dichtungstemperatur (°C)	400	400	400	400	400	400
Steifheit¹ (N/mm)	1.624	3.433	2.278	4.054	7.287	7.250
Scherkraft (MPa)	0,62	1,42	0,76	2,39	3	2,94

Beispiel 31 bis 36
Beispiel 31 bis 33 wurden wie in Beispiel 28 bis 30 hergestellt und geprüft, außer dass ein Glasdichtungstape von 0,30 Millimetern benutzt wurde.

Beispiel 34 bis 36 wurden wie in Beispiel 1 bis 3 hergestellt, außer dass das ZIRC durch 30 Gramm ALUM-Teilchen ersetzt wurde. Für jeden Prüfling wurde die Scherkraft der Dichtung gemäß Prüfverfahren 1 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 6 aufgelistet. TABELLE 6

Beispiel-Nummer	31	32	33	34	35	36
DPM003-Glasfritte	70	70	70	70	70	70
ZIRC	30	30	30
ALUM				30	30	30
EMPHOS	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94
CAR	45	45	45	45	45	45
PVB	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1
PEG	6	6	6	6	6	6
DOP	8	8	8	8	8	8
Aufschlämmungsmahlzeit (h)	4	8	12	4	8	12
Typ der Mahlmedien	Aluminiumoxidkugel	Aluminiumoxidkugel	Aluminiumoxidkugel	Aluminiumoxidkugel	Aluminiumoxidkugel	Aluminiumoxidkugel
Tapeeigenschaft	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an
Oberflächen behandlung auf Tape	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht
Dicke des Tapes (mm)	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3
Druck auf Probe (g/cm²)	30	30	30	30	30	30
Dichtungs temperatur (°C)	400	400	400	400	400	400
Steifheit¹ (N/mm)	4.303	3.610	3.498	3.606	2.544	592
Scherkraft (MPa)	2,67	1,93	1,85	1,39	0,44	0,05

Beispiel 37 bis 42

Beispiel 37 bis 42 wurden genauso hergestellt wie Beispiel 13 bis 18, außer dass eine Dichtungstemperatur von 430 °C benutzt wurde, um die Proben für die Scherkraftprüfung herzustellen. Für jeden Prüfling wurde die Scherkraft der Dichtung gemäß Prüfverfahren 1 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 7 aufgelistet. TABELLE 7

Beispiel-Nummer	37	38	39	40	41	42
DPM003-Glasfritte	70	70	70	80	80	80
ZIRC	30	30	30	20	20	20
EMPHOS	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94
CAR	45	45	45	45	45	45
PVB	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1
PEG	6	6	6	6	6	6
DOP	8	8	8	8	8	8
Aufschlämmungsmahlzeit (h)	4	8	12	4	8	12
Typ der Mahlmedien	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel
Tapeeigenschaft	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an
Oberflächen behandlung auf Tape	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht
Dicke des Tapes (mm)	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3
Druck auf Probe (g/cm²)	30	30	30	30	30	30
Dichtungstemperatur (°C)	430	430	430	430	430	430
CTE (10^–7/°C))
Steifheit¹ (N/mm)	1.230	2.267	2.249	1.865	2.594	3.145
Scherkraft (MPa)	2,32	1,02	2,11	1,6	1,14	1,25

Beispiel 43 bis 48
Beispiel 43 bis 44 wurden genauso hergestellt wie Beispiel 2 bis 3, außer dass eine Dichtungstemperatur von 430 °C benutzt wurde, um die Proben für die Scherkraftprüfung herzustellen. Beispiel 45 unterschied sich von Beispiel 2 auch dadurch, dass das Verhältnis der DPM003-Glasfritte zu ZIRC1 80:20 und nicht 70:30 betrug.
Beispiel 46 bis 47 wurden wie Beispiel 13 bis 15 hergestellt, außer dass ein Glasdichtungstape von 0,60 Millimetern benutzt wurde.
Beispiel 48 unterschied sich von Beispiel 13 dadurch, dass es mit einem Gemisch von zwei Glasfrittenmaterialien hergestellt wurde, nämlich 44,5 Gramm DPM003 und 25,5 Gramm DPM1003, und etwa zwei Stunden lang in einer Kugelmühle gemahlen.

Für jeden Prüfling wurde die Scherkraft der Dichtung gemäß Prüfverfahren 1 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 8 aufgelistet. TABELLE 8

Beispiel-Nummer	43	44	45	46	47	48
DPM003-Glasfritte	70	70	80	70	70	44,5
DPM1003-Glasfritte						25,5
ZIRC1	30	30	20
ZIRC				30	30	30
EMPHOS	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94	0,94
CAR	45	45	45	45	45	45
PVB	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1	8,1
PEG	6	6	6	6	6	6
DOP	8	8	8	8	8	8
Aufschlämmungsmahlzeit (h)	8	12	8	4	12	2
Typ der Mahlmedien	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel	Glaskugel
Tapeeigenschaft	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an	passt sich an
Oberflächenbehandlung auf Tape	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht	feucht
Dicke des Tapes (mm)	0,3	0,3	0,3	0,6	0,6	0,6
Druck auf Probe (g/cm²)	30	30	30	30	30	30
Dichtungstemperatur (°C)	430	430	400	400	400	400
CTE (10^–7/°C))
Steifheit¹ (N/mm)	4.976	2.864	2.423	3.830	3.991	4.847
Scherkraft (MPa)	2,51	0,63	1,86	1,91	1,29	2,2

Claims

Tape zum Heißsiegeln von Substraten, das umfasst: (i) eine selbsttragende flexible Schicht aus einem Glasdichtmittel mit einer ersten und einer zweiten Hauptoberfläche, wobei die Glasdichtmittelschicht umfasst: ein Glas mit niedrigem Erweichungspunkt, das bei Temperaturen im Bereich von etwa 280°C bis 500°C zu einem viskosen Fluss fähig ist; mehrere feuerfeste Teilchen; ein Dispergiermittel; und ein Bindemittel; und (ii) mindestens eine Klebeschicht, die an mindestens einer der ersten und zweiten Hauptoberflächen befestigt ist.
Tape nach Anspruch 1, wobei die Glasdichtmittelschicht ferner einen Weichmacher umfasst.
Tape nach Anspruch 1, wobei das Glas mit niedrigem Erweichungspunkt auf einer theoretischen Oxidbasis, bezogen auf das Gesamtgewicht des Glasmaterials, im Bereich von etwa 20 bis etwa 60 Gew.-% SnO, im Bereich von etwa 5 bis etwa 35 Gew.-% ZnO und im Bereich von etwa 30 bis etwa 45 Gew.-% P₂O₅ umfasst.
Tape nach Anspruch 1, wobei das Glas mit niedrigem Erweichungspunkt bleifrei ist.
Tape nach Anspruch 1, das ferner mindestens eine oder mehrere Klebeschichten umfasst, die an einer Hauptoberfläche der Glasdichtmittelschicht befestigt sind.
Tape nach Anspruch 1, das ferner eine oder mehrere kontinuierliche Klebeschichten, die an der ersten Hauptoberfläche der Glasdichtmittelschicht befestigt sind, und gegebenenfalls eine oder mehrere kontinuierliche Klebeschichten umfasst, die an der zweiten Hauptoberfläche der Glasdichtmittelschicht befestigt sind.
Tape nach Anspruch 1, wobei die Klebeschicht eine diskontinuierliche Klebeschicht umfasst.
Verfahren zur Herstellung eines Tapes zum Heißsiegeln von Substraten, das die Schritte umfasst: (i) Vermischen eines Glases mit niedrigem Erweichungspunkt, das bei Temperaturen im Bereich von etwa 280°C bis 500°C zu einem viskosen Fluss fähig ist, eines Trägers, eines Dispergiermittels und feuerfester Teilchen, um eine Aufschlämmung zu bilden; (ii) Hinzufügen eines Bindemittels zu der Aufschlämmung, um ein Glasdichtmittel zu bilden; (iii) Entgasen des Glasdichtmittels; (iv) Formen des Glasdichtmittels zu einer flexiblen selbsttragenden Schicht aus Glasdichtmittel; und (v) Befestigen mindestens einer Klebeschicht an der flexiblen selbsttragenden Schicht aus Glasdichtmittel.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Klebeschicht eine diskontinuierliche Klebeschicht umfasst.
Verfahren zur Herstellung eines versiegelten Gegenstands, das die Schritte umfasst: (i) Inkontaktbringen eines Tapes zum Heißsiegeln von Substraten gemäß Anspruch 1 mit einem ersten Substrat; (ii) Inkontaktbringen eines zweiten Substrats mit dem Tape, so dass das Tape mindestens teilweise zwischen dem ersten Substrat und dem zweiten Substrat angeordnet ist, wodurch eine Anordnung gebildet wird, in welcher das Tape mindestens teilweise zwischen dem ersten und dem zweiten Substrat angeordnet ist; (iii) Erwärmen der Anordnung auf eine Temperatur, die zum Schmelzen der Glasdichtmittelschicht fähig ist; (iv) mindestens teilweises Schmelzen der Glasdichtmittelschicht; und (v) Abkühlen der Anordnung, so dass das mindestens teilweise geschmolzene Glasdichtmittel härtet.