DE60017296T2 - Stabile Emulsion,Verfahren zur Herstellung und Emulgiermittel - Google Patents

Stabile Emulsion,Verfahren zur Herstellung und Emulgiermittel Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Emulsionen, die über die Zeit vollkommen stabil sind, die ausgehend von einem Emulgator, der mindestens ein Polyglycosid und mindestens einen Fettalkohol aufweist, hergestellt worden sind, ein Verfahren, um Emulsionen zu stabilisieren, und einen Emulgator.
  • Die Emulsionen werden in großem Umfang in der Industrie hergestellt und verwendet, entweder als Verbrauchsmaterialien oder um sie auf Oberflächen als Vektoren für wasserunlösliche Agentien aufzubringen. Man findet Emulsionen in der Kosmetik (Milche, Cremes, Pomaden), in der Küche (Soßen, Cremes), in der Galenik (Pomaden, Cremes), im Malerhandwerk (geruchsfreie Farben), im Straßenbau (Bitumen als Emulsion), in der Agrochemie (Pflanzenschutzmittel), beim Waschen, beim Laminieren, im Eisenhüttenwesen und bei der Herstellung von verschiedenen Depots (Druckerei, Adhäsive ...).
  • In der Kosmetik und in der Pharmazie, zum Entwerfen von Hygiene- und Pflegeartikeln stellen Emulsionen ein wirksames Mittel dar, um eine harmonische Kombination von natürlichen Inhaltsstoffen und verschiedenen Eigenschaften bei einer homogenen und gebrauchsfreundlichen Aufmachung zu erreichen. Die heute am meisten verwendeten Emulgatoren sind Alkylsulfate und -sulfonate, Alkohole, Säuren, ethoxylierte Fettsäureester, Sorbitanfettsäureester ...
  • Viele Pflanzenschutzformulierungen sind in Wasser unlöslich und sie könnten, wenn sie zuvor in einem organischen Lösungsmittel gelöst werden würden, im Moment der Anwendung oder bei der Herstellung durch eine geeignete Wahl der Emulgatoren in Wasser emulgiert sein.
  • Bei flüssigen Darreichungsformen von Pflanzenschutzmitteln findet man meist Emulgatoren. Das emulgierbare Konzentrat, das die üblichste und noch dazu die gebräuchlichste Form auf dem aktuellen Markt ist, beinhaltet klassischerweise z.B. 250 g/l Pestizide und 50 g/l Emulgatoren. Der Einsatz entspricht der Herstellung einer feinen Emulsion, deren Stabilität über mehrere Stunden unabhängig von der Temperatur oder der Wasserhärte sichergestellt sein soll. Konzentrierte Suspensio nen sind jüngste Entwicklungen und entsprechen der Herstellung von Formulierungen, die es erlauben sehr geringe Dosen pro Hektar anzuwenden. Das ist z.B. bei konzentrierten Emulsionen, die 400 bzw. 600 g/l an Pestiziden und 50 bis 100 g/l an Emulgatoren enthalten, der Fall. Im Gegensatz zu den beiden vorangegangenen Darreichungsformen sind Mikroemulsionen thermodynamisch stabile Systeme, also sehr interessant für die Lagerplanung der Produkte.
  • Emulgatoren, die im Bereich Pflanzenschutz verwendet werden, sind im wesentlichen im Anionischen Calciumdodecylbenzolsulfonat, Alkylarylsulfonate von Aminen, PhospHorsäureester von ethoxilierten Fettalkoholen oder von ethoxylierten AlkylPhenolen. Im nichtionischen Bereich werden am meisten ethoxylierte AlkylPhenole, ethoxylierte Alkohole und Fettsäuren verwendet.
  • Die Herstellung von Emulsionen mittels Zusammensetzungen, die Polyglycoside und mindestens einem Fettalkohol aufweisen, ist schon gut bekannt (WO 92/06778, WO 96/37285, WO 95/13863, WO 98/47610, WO 97/18033, DE 196 07 977 ).
  • Diese Tenside, Emulgatoren können in der Form von Zusammensetzungen auf Basis von Fettalkoholen und Polyglycosiden, die den Vorteil bieten, "autoemulgierbar" zu sein, vorliegen. Man versteht unter "autoemulgierbar" eine Zusammensetzung, die es erlaubt, eine Emulsion durch einfaches Vermischen mittels mäßigen Schüttelns mit einer wässrigen Phase zu erhalten.
  • Es ist jedoch bekannt, besonders durch die EP 0628305 , dass es die Verwendung von solchen emulgierenden Zusammensetzungen nicht immer zulässt, ausreichend zeitstabile Emulsionen zu erhalten.
  • Die Anmelderin hat auch festgestellt, dass es die Verwendung von emulgierenden Zusammensetzungen des Standes der Technik nicht zulässt, immer stabile Emulsionen in Gegenwart von Silikonölen zu erhalten. Diese Öle sind jedoch interessant, da sie es erlauben, Emulsionen zu erhalten, die sich angenehm anfühlen, die eine gute (Haut)durchdringung aufweisen und die im allgemeinen wasserabweisend sind.
  • Es wird also erfindungsgemäss die Verwendung von Emulgatoren auf der Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen vorgeschlagen, die es erlaubt, stabile Emulsionen zu erhalten (d.h. sie weisen keine Phasentrennung nach 3 Monaten Stehenlassen bei 45°C auf), selbst wenn weniger als 5 Gew.-% derartiger Emulgatoren bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion verwendet werden und selbst in Gegenwart von Silikonölen.
  • Die gute Stabilität der Emulsionen konnte durch die Verwendung von Emulgatoren auf der Basis von Fettalkohol und Polyglycosiden, die Polypentoside, ausgewählt aus Polyarabinosiden und Polyxylosiden aufweisen, bei einem genau festgelegten Mengenverhältnis erhalten werden.
  • Außerdem hat die Anmelderin festgestellt, dass die erfindungsgemäßen Emulsionen, die ausgehend von einem Emulgator auf der Basis von Fettalkohol und Polyglycosiden hergestellt worden sind, ein gutes Suspensionsvermögen aufweisen, d.h. dass sie es erlauben, feste Partikel in Suspension zu halten und dies unabhängig von der Viskosität der Emulsion.
  • Andererseits sind erfindungsgemäße Emulgatoren, die aus Polyglycosiden und Fettalkoholen zusammengesetzt sind, natürlichen Ursprungs. Sie erlauben es, stabile Emulsionen vollständig pflanzlichen Ursprungs herzustellen. Sie weisen nicht die Unzulänglichkeiten von Emulgatoren auf der Basis von polyoxyethylenierten Komponenten auf, die Reste von Dioxan enthalten können. Sie sind nicht hautreizend, sie sind nicht toxisch und sie sind bioabbaubar.
  • Außerdem können die erfindungsgemäßen Emulgatoren als autoemulgierende Zusammensetzungen verwendet werden.
  • Die vorliegende Erfindung hat Emulsionen zum Ziel, aufweisend in Gew.-%
    • – 4,5 bis 99,5% Wasser
    • – 0 bis 95% Öl
    • – 0 bis 50% Wirksubstanz
    • – einen Emulgator ad 100%,
    wobei der Emulgator mindestens 30 bis 65 Gew.-% eines Fettalkohols der Formel ROH aufweist, wobei R ein alipHatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Doppelbindungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, wobei der Rest (außer Verunreinigungen) sich zusammensetzt aus
    • a) – entweder einer Mischung von Polyglycosiden, mit Polypentosiden der Formel (I): R1-O(P)n1 (I)wobei R1 ein alipHatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Doppelbindungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, P ein Pentoserest ist, ausgewählt aus Arabinose und Xylose, mit n1 von 1 bis 5 und Polyhexosiden der Formel (II) R2-O(H)n2 (II)wobei R2 ein alipHatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Doppelbindungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, H ein Hexoserest, mit n2 von 1 bis 5;
    • b) – oder einer Mischung von Polyglycosiden der Formel (III) R3O(G1)a(G2)b(G3)c(G4)d(G5)e (III)wobei R3 ein alipHatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis ethylenischen Doppelbindungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, worin G1, G2, G3, G4, G5 unabhängig voneinander Reste einer -ose sind, ausgewählt aus Hexosen und Pentosen, letzere ausgewählt aus Arabinose und Xylose; wobei a, b, c, d und e gleich 0 oder 1 sind, wobei die Summe von a, b, c, d und e mindestens gleich 1 ist.
    • c) – oder einer Mischung von a) und b) charakterisiert durch die folgenden Merkmale 1 und 2:
    • 1) wenn der Emulgator Polypentoside der Formel (I) und Polyhexoside der Formel (II) als Polyglycoside aufweist, repräsentieren die Polypentoside der Formel (I) 66 bis 100 Gew.-% der gesamten Polyglycoside und die Polyhexoside der Formel (II) 0 bis 34 Gew.-% der gesamten Polyglycoside, wenn der Emulgator Polyglycoside der Formel (III) aufweist, repräsentieren die Pentosen dann 66 bis 100 Gew.-% bezogen auf die Gesamtheit der -osen G1, G2, G3, G4, G5 und die Hexosen 0 bis 34 Gew.-% bezogen auf die Gesamtheit der -osen G1, G2, G3, G4, G5 und
    • 2a) entweder repräsentiert der Emulgator mindestens 2,5 Gew.-% der Gesamt-Emulsion. Die Ölphase der Emulsion kann sich dann aus einem Öl zusammensetzen, ausgewählt aus:
    • – Öle pflanzlichen Ursprungs wie Süßmandelöl, Kokosöl, Rizinusöl, Jojobaöl, Olivenöl, Rapsöl, Erdnußöl, Haselnußöl, Palmöl, Karitebutter Aprikosenkernöl, CalopHyllumöl, Färberdistelöl, Avocadoöl, Walnußöl, Kernöl der Schwarzen Johannisbeere, Weizenkeimöl, Sonnenblumenöl, Maiskeimöl, Sojaöl, Baumwollöl, Luzernenöl, Gerstenöl, Traubenkernöl, Mohnöl, Potimarronkürbisöl, Sesamöl, Roggenöl, Nachtkerzenöl, Passionsblumenöl, Derivate dieser Öle wie hydrogenierte Öle
    • – Öle tierischen Ursprungs (Talg, Fischöl ...),
    • – Mineralöle wie Paraffinöl, Vaselinöl und Mineralöle, besonders aus petrochemischen Fraktionen
    • – synthetische Öle wie Poly-α-Olefine,
    • – Derivate von Lanolin,
    • – Alkandiole, die 2 bis 10 Kohlenstoffatome besitzen, wie 1,2 Propandiol, 1,3 Butandiol
    • – Alkohole der Formel R4-OH, wobei R4 ein alipHatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Doppelbindungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, wie Myristinalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol, Ölalkohol,
    • – Polyethylenglycol, oder Polypropylenglycol
    • – Fettsäureester der Formel R5-O-CO-R6 oder R5, wobei R5 und R6 unabhängig voneinander alipHatische Reste, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Doppelbindungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, sind, wie Alkylmyristat, besonders Butylmyristat, Propylmyristat, Alkylpalmitate, wie Isopropylpalmitat, Alkylstearate, besonders Hexadecylstearat, Alkyloleate, besonders Dodecyloleat, Alkyllaurate, besonders Hexyllaurat, Propylenglycoldicaprylat, Ethyl-2-hexylcocoat, Milchsäureester, Behensäureester, Isostearinsäureester, wie Isostearylisostearat.
    • – und Siliconöle umfassend cyclische Polydimethylsiloxane, α-ω hydoxilierte Polydimethylsiloxane, α-ω trimethylsililierte Polydimethylsiloxane, Polyorganosiloxane wie Polyalkylmethylsiloxane, PolymethylPhenylsiloxane, PolydiPhenylsiloxane, Aminderivate von Siliconen, Siliconwachse, Siliconcopolyether (wie das Öl SILBIONE 70646 vertrieben durch die Gesellschaft RHONE-POULENC oder DC 190 vertrieben durch DOW CORNING) oder Siliconderivatmischungen wie die Copolymermischungen Polyalkylmethylsiloxan-Silicon Copolyether.
    • 2b) oder der Emulgator 1 bis 2,5 Gew.-% der gesamten Emulsion darstellt und das Öl ausgewählt wird aus:
    • – Süßmandelöl, Kokosöl, Rizinusöl, Jojobaöl, Olivenöl, Rapsöl, Erdnußöl, Haselnußöl, Palmöl, Karitebutter, Aprikosenkernöl, CalopHyllumöl, Färberdistelöl, Avocadoöl, Kernöl der Schwarzen Johannisbeere, Sonnenblumenöl, Maiskeimöl, Sojaöl, Baumwollöl, Luzernenöl, Gerstenöl, Traubenkernöl, Mohnöl, Potimarronkürbisöl, Sesamöl, Roggenöl, Nachtkerzenöl, Passionsblumenöl, Derivate dieser Öle wie hydrogenierte Öle
    • – Öle tierischen Ursprungs (Talg, Fischöl ...),
    • – synthetische Öle wie poly-α-Olefine,
    • – Derivate von Lanolin,
    • – Alkandiole, die 2 bis 10 Kohlenstoffatome besitzen,
    • – Alkohole der Formel R4-OH, wobei R4 ein alipHatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Doppelbindungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen
    • – Polyethylenglycol, oder Polypropylenglycol
    • – Fettsäureester der Formel R5-O-CO-R6 oder R5, wobei R5 und R6 unabhängig voneinander alipHatische Reste, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Doppelbindungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, sind, wie Alkylmyristat, besonders Butylmyristat, Propylmyristat, Alkylpalmitate wie Isopropylpalmitat, Alkylstearate, besonders Hexadecylstearat, Alkyloleate, besonders Dodecyloleat, Alkyllaurate, besonders Hexyllaurat, Propylenglycoldicaprylat, Ethyl-2-hexylcocoat, Milchsäureester, Behensäureester, Isostearinsäureester, wie Isostearylisostearat.
    • – und Silikonöle umfassend cyclische Polydimethylsiloxane, α-ω hydoxilierte Polydimethylsiloxane, α-ω trimethylsililierte Polydimethylsiloxane, Polyorganosiloxane wie Polyalkylmethylsiloxane, PolymethylPhenylsiloxane, PolydiPhenylsiloxane, Aminderivate von Siliconen, Siliconwachse, Siliconcopolyethers (wie das Öl SILBIONE 70646 vertrieben durch die Gesellschaft RHONE-POULENC oder DC 190 vertrieben durch DOW CORNING) oder Derivatmischungen wie Copolymermischungen Polyalkylmethylsiloxan-Silicone Copolyether.
  • Im Allgemeinen bevorzugt man, wenn der Emulgator mindestens 2,5 Gew.-% der Gesamtemulsion darstellt. Emulsionen, die 10 bis 30% Öl bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion beinhalten, weil sie sich angenehm anfühlen.
  • Die erfindungsgemäßen Emulsionen können andererseits einen Emulgator zusätzlich zum Emulgator, der erfindungsgemäß mindestens einen Fettalkohol und Polyglycoside aufweist, umfassen, so, dass die Gesamtmenge des Emulgators unter 25 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion sein soll. Jedoch wird aufgrund der sehr großen Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Emulgatoren auf Basis von Fettalkohol und Polyglycosiden bevorzugt, als Emulgator allein den der vorliegenden Erfindung zu verwenden.
  • Im Allgemeinen soll die Gesamtmenge des Emulgators unter 25 Gew.-% der gesamten Emulsion und bevorzugt 2,5 bis 6 Gew.-% und besonders bevorzugt 2,5 bis 4 Gew.-% der gesamten Emulsion sein.
  • Gemäß einer vorteilhaften Eigenschaft, die besonders mit ihrer exzellenten Stabilität und ihrem starken Suspensionsvermögen verknüpft ist, bevorzugt man Emulsionen, die Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden aufweisen, die 80 bis 100 Gew.-% und besonders bevorzugt 97 bis 100 Gew.-% Polypentoside bezogen auf Polyglycoside und 0 bis 20 Gew.-% und besonders bevorzugt 0 bis 3 Gew.-% Polyhexoside aufweisen.
  • Man versteht unter Emulsion, die ein starkes Suspensionsvermögen aufweist, eine Emulsion, die es erlaubt, feste Partikel, die einen Querschnitt von 50 nm bis 500 μm aufweisen, nach Lagerung über 3 Monate bei 45°C und Zentrifugieren mit 2000 UpM über 3 Minuten bei 20°C in Suspension und gut dispergiert zu halten.
  • Jeder Rest einer -ose kann in der isomeren α- oder β-Form, in L- oder D-Form oder in der Furanose- oder Pyranoseform sein. Man bevorzugt Hexosen der D-Reihe, besonders D-Glycose, D-Galaktose oder D-Mannose. Was die Pentosen betrifft, bevorzugt man L-Arabinose und D-Xylose, die im Überfluss in Hemizellulosen von vielen Pflanzen vorhanden sind.
  • Aufgrund des Überflusses an Glycose auf dem Zuckermarkt stellen die Glycoside bevorzugt mindestens 80% der Polyhexoside dar. Aus den gleichen Gründen repräsentieren Polyxyloside vorteilhafterweise 85% und bevorzugt 98 Gew.-% der Polypentoside.
  • Man bevorzugt ganz besonders Fettalkohole der Formel ROH mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen und besonders Mischungen aus Hexadecanol und Oktadecanol und Mischungen von Tetradecanol und Oktadecanol.
  • Darüber hinaus bevorzugt man ganz besonders aus Gründen ihrer schnellen Herstellung erfindungsgemäße Zusammensetzungen, die Polyglycoside, bei denen die Reste R1 und R2 oder der Rest R3 identisch mit dem Rest R des Fettalkohols sind, aufweisen.
  • Aufgrund ihrer Wirksamkeit und einfachen Herstellung bevorzugt man ganz besonders Emulgatoren, die 40 bis 60 Gew.-% Fettalkohole bezogen auf das Ge samtgewicht des Emulgators und bevorzugt 47 bis 52 Gew.-% Fettalkohol aufweisen, wobei der Rest mit Ausnahme von Verunreinigungen Polyglycoside sind.
  • Die Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen können durch einfaches Vermischen ihrer Komponenten in den Mengenverhältnissen, die vorhin beschrieben wurden, hergestellt werden. Die Techniken, die zur Homogenisierung verwendet werden, sind üblicherweise die gleichen wie zum Vermischen von festen oder flüssigen Bestandteilen. Bei festen Bestandteilen bevorzugt man jedoch, wenn es möglich ist, sie bei höherer Temperatur bei ihren Schmelzpunkten in flüssiger Form zu mischen.
  • Die Emulgatoren können nach einem der zwei Wege, die klassischerweise für die Synthese von Alkylpolyglycosiden beschritten werden, hergestellt werden.
  • Der erste Weg umfasst, den reduzierenden Zucker und den Fettalkohol in Gegenwart eines sauren Katalysators direkt in Kontakt zu bringen, um Polyglycoside zu erhalten.
  • Der zweite Weg umfasst, zuerst die Glycosilierung mit einem kurzen Alkohol, der der Formel R7OH entspricht, wobei R7 ein Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist, zu realisieren. Daraufhin führt man eine Transglycosilierung aus, die umfasst, den kurzen Alkohol der Formel R7OH durch einen Fettalkohol zu ersetzen.
  • Jeder dieser beiden Wege kann gegebenenfalls durch Neutralisations-, Filtrations-, von überschüssigen Fettalkoholen Eliminierungs- und Entfärbungs-operationen vollendet werden.
  • Vorteilhafterweise bevorzugt man, besonders, wenn man von kristallinen reduzierenden Zuckern ausgehend arbeitet, den ersten direkten Weg zu beschreiten, der den Vorteil bietet, schneller und leichter zu bewerkstelligen zu sein. Jedoch wird es bevorzugt, wenn man die reduzierenden Zucker in der Sirupform verwendet, den zweiten Weg zu beschreiten, der erlaubt, ein homogeneres Reaktionsmilieu und daraus folgend Polyglycoside von höherer Qualität zu erhalten, die sehr wenig Abbauprodukte enthalten.
  • Man versteht unter reduzierenden Zuckern Hexosen, Pentosen und entsprechende Oligosaccharide, die ein freies anomeres Hydroxyl aufweisen.
  • Bei der direkten Glycosilierung von Zuckern mit Fettalkohol oder Fettalkoholmischungen, oder bei der Transglycosilierung, wenn das Pfropfen in zwei Schritten realisiert wird, wird der Fettalkohol bevorzugt im Überschuß (1 bis 3 und bevorzugt 1,5 bis 2,5 Moläquivalente bezogen auf die reduzierenden Zucker) verwendet so, dass das Reaktionsprodukt die vorher spezifizierten Mengen an freiem Fettalkohol und Polyglycosiden aufweist.
  • Man könnte auch den Fettalkohol oder die Fettalkoholmischung teilweise oder gänzlich am Ende der Synthese eliminieren, dann in den festgelegten Mengenverhältnissen einen Fettalkohol oder eine Fettalkoholmischung, unterschiedlich oder identisch zu denen, die während der Synthese benutzt wurden, zufügen, um den erfindungsgemäßen Emulgator zu erhalten.
  • Man bevorzugt jedoch die erste Lösung, die umfasst, einen Fettalkohol so im Überschuß zu verwenden, dass das Reaktionsprodukt die spezifizierten Mengen an Fettalkoholen und Polyglycosiden aufweist.
  • Im Wesentlichen existieren drei Hauptwege, um die erfindungsgemäßen Emulgatoren ausgehend von reduzierenden Zuckern und Fettalkoholen zu erhalten.
  • Der erste Weg umfasst, die Glycosilierung der reduzierenden Zucker (Hexosen, wie Glucose, Galaktose, Mannose und entsprechende Oligosaccharide, Pentosen ausgewählt aus Arabinose und Xylose und entsprechende Oligosaccharide) durch Kontaktierung mit einem oder mehreren Fettalkoholen in Gegenwart eines sauren Katalysators, der üblicherweise für die Glycosilierungsreaktionen verwendet wird, separat zu bewerkstelligen. Man bevorzugt, den Fettalkohol im Überschuß (1 bis 3 und bevorzugt 1,5 bis 2,5 Moläquivalente bezogen auf die reduzierenden Zucker) vorzulegen so, dass das Reaktionsprodukt die spezifizierten Mengen an freien Fettalkohol und Polyglycosiden aufweist. Nach der Neutralisation des sauren Katalysators erhält man Polypentoside der Formel (I): R1O(P)n1 (I)und Polyhexoside der Formel (II): R2O(H)n2 (II)
  • Dann werden 66 bis 100 Gew.-%, vorteilhafterweise 80 bis 100 Gew.-% und bevorzugt 97 bis 100 Gew.-% Polypentoside bezogen auf das Gesamtgewicht der Polyglycoside und 0 bis 34 Gew.-%, vorteilhafterweise 0 bis 20 Gew.-% und bevorzugt 0 bis 3 Gew.-% Polyhexoside bezogen auf das Gesamtgewicht der Polyglycoside gemischt in Gegenwart, wenn notwendig, von Fettalkohol der Formel ROH, um erfindungsgemäße Emulgatoren zu erhalten.
  • Der zweite Weg weist auf, 66 bis 100 Gew.-%, vorteilhafterweise 80 bis 100 Gew.-% und bevorzugt 97 bis 100 Gew.-% Pentosen bezogen auf das Gesamtgewicht an reduzierenden Zuckern und/oder entsprechende Oligosaccharide mit 0 bis 34 Gew.-%, vorteilhafterweise 0 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 3 Gew.-% Hexosen und/oder entsprechenden Oligosaccharide bezogen auf das Gesamtgewicht an reduzierenden Zuckern zu mischen und die Glycosilierung der so erhaltenen Mischung von reduzierenden Zucker zu bewirken. Die Glycosilierung wird in Gegenwart eines sauren Katalysators mit einem Überschuß (1 bis 3, bevorzugt 1,5 bis 2,5 Moläquivalente bezogen auf die reduzierenden Zucker) an Fettalkohol bevorzugt so realisiert, dass das Reaktionsprodukt die spezifizierten Mengen an freien Fettalkoholen aufweist. Das Reaktionsprodukt wird neutralisiert und, wenn es notwendig ist, Fettalkohol der Formel ROH zugefügt, um die vorgenannten Spezifikationen zu erhalten.
  • Schließlich weist der dritte Weg auf, SirUpMischungen von reduzierenden Zuckern zu verwenden, die sich von pflanzlichen Rohstoffen, die reich an Stärke und Hemicellulose mit einem Gehalt von 66–100%, bevorzugt 80–100% und besonders bevorzugt 97–100% Pentosen und 0–34%, bevorzugt 0–20% und besonders bevorzugt 0–3% Hexosen sind, ableiten und die Glycosilierung dieser reduzierenden Zuckersirupe mit den Fettalkoholen auszuführen, um erfindungsgemäße Emulgatoren zu erhalten.
  • Wegen einer vorteilhafter Eigenschaft der Erfindung, die besonders mit der Einfachheit der industriellen Synthese, der sehr starken Reaktivität der Pentosen im Vergleich zu Glucose während der Glycosilierungsreaktion (siehe WO 9729115) und dem Überfluß an D-Xylose in der Natur zusammenhängt, bevorzugt man ganz besonders Emulsionen, die einen Emulgator aufweisen, der durch direkte Kontaktierung von kristalliner D-Xylose mit 1 bis 3 und bevorzugt 1,5 bis 2,5 Moläquivalente bezogen auf Xylose mit Fettalkohol oder einer Mischung von Fettalkoholen der Formel ROH so, dass das Reaktionsprodukt die vorgenannten Spezifikationen an Fettalkohol und Polyglycosiden aufweist, in Gegenwart eines sauren Katalysators wie der Schwefelsäure, einer Sulfonsäure wie der Methansulfonsäure, Salzsäure, HypoPhospHorsäure oder jeglichen anderen sauren Katalysators, der eine Glucosylierung erlaubt und seiner Mischungen bei einer Temperatur ausgewählt zwischen 50 und 100°C und bevorzugt zwischen 80 und 90°C hergestellt wird. Der saure Katalysator wird anschließend neutralisiert. Man führt die Neutralisation z.B. durch ein Hydrogencarbonat oder ein Carbonat eines Alkali- oder Erdalkalimetalls, besonders Natriumhydrogencarbonat, durch ein Hydroxid eines Alkali- oder Erdalkalimetalls, besonders Soda, oder eine organische Base wie Triethanolamin aus. Man kann dann, wenn es notwendig ist, die ungelösten Stoffe filtrieren oder einen Teil oder die Gesamtmenge des freien Fettalkohols abdampfen. Der erhaltene Emulgator ist farblos und frei von Abbauprodukten. Er weist am Ende der Synthese entsprechend dem Fettalkohol oder der Fettalkoholmischung, die verwendet worden ist, die Form eines festen, zähflüssigen oder flüssigen Wachses auf. Ausgehend von einem festen Wachs ist es möglich, besonders für die spätere einfachste Verwendung, Puder, Plättchen oder auch Perlen oder Pastillen zu erhalten. Man bevorzugt, die Zusammensetzung in Form von halbkugeligen Pastillen von ungefähr 2 mm Durchmesser und 0,7 mm Dicke für eine spätere sehr einfache Verwendung, besonders bei der Herstellung von Emulsionen, zu isolieren.
  • Selbstverständlich können erfindungsgemäße Emulsionen, die einen Emulgator aufweisen, der mindestens einen Fettalkohol und Polyglycoside enthält, auch 0 bis 50% einer oder mehrerer Wirkstoffe enthalten, wie kosmetische Zusätze, klassische lipophile oder hydrophile, besonders diejenigen, die schon üblicherweise bei der Herstellung und dem Erhalt von Emulsionen benutzt werden. Unter den klassischen kosmetischen Zusätzen, die suszeptibel sind, in der wässrigen Phase und/oder in der Ölphase der Emulsionen enthalten zu sein, kann man besonders anführen:
    • – Verdickungsmittel und ionische oder nichtionische Gelbildner, wie Derivate von Cellulose (Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcellulose), von Guar (Hydroxypropylguar, Carboxymethylguar, Carboxymethylhydroxypropylguar ...), Johannisbrotkernmehl, Absonderungen von Bäumen (Gummi arabicum, Sterculiagummi), Extrakte von Meeralgen (Alginate, Carraghenate), Ausscheidungen von Mikroorganismen (Xanthangummi),
    • – Hydrotrope Agentien, wie kurze Alkohole mit C2-C8, besonders Ethanol, Diole und Glycole wie Diethylenglycol, Dipropylenglycol, ...
    • – Hydratisierende und feuchtigkeitsspendende Agentien für die Haut wie Glycerol, Sorbitol, Collagen, Gelatine, Aloe Vera, Hyaluronsäure, Harnstoff oder Schutzstoffe für die Haut, wie Proteine oder Hydrosylate von Proteinen, kationische Polymere, wie kationische Derivate von Guar (JAGUAR C13S®, JAGUAR C162®, HICARE 1000® vertrieben von RHONE-POULENC),
    • – Glycolipide wie Sophoroselipide,
    • – Puder oder Mineralpartikel wie Calciumcarbonat, mineralische Oxide in Puderform oder kolloidaler Form (Teilchen unterhalb oder in der Größenordnung eines Mikrometers, manchmal einige Zehner von Nanometern) wie Titandioxid, Kieselerde, Aluminiumsalze, die üblicherweise als Antitranspirantien verwendet werden, Kaolin, Talg, Tone und ihre Derivate, ...
    • – Konservierungsmittel wie Methyl-, Ethyl-, Propyl- und Butylester der p-Hydroxibenzoesäure, Natriumbenzoat, GERMABEN® oder jede chemische Substanz, die bakterielle Proliferation oder Geruch vermeidet und traditionell in kosmetischen Zusammensetzungen verwendet wird, werden im Allgemeinen in diese Zusammensetzungen mit einem Gehalt von 0,01 bis 3 Gew.-% zugegeben.
  • Anstelle dieser chemischen Substanzen kann man manchmal Agentien, die die Aktivität von Wasser modifizieren und die den osmotischen Druck stark erhöhen, wie Kohlenhydrate oder Salze, benützen.
    • – Organische Sonnenschutzfilter, die im UVA und/oder im UVB aktiv sind, um die Haut oder die Haare vor Angriffen der Sonne und vor UV-Stahlen zu schützen, wie die autorisierten Bestandteile der Europäischen Direktive Nr. 76/768/CEE, ihrer Anhänge und späteren Modifikationen dieser Direktive,
    • – mineralische Lichtschutzmonopigmente, wie Titandioxid oder Ceroxide in Puderform oder als kolloidale Partikel.
    • – Weichmacher, Antioxidantien, selbstbräunende Substanzen wie DHA, Insektenrepellents, Vitamine, Parfüme, Füllmittel, Komplexbildner, Färbungsmittel, Tampons ...
    • – Abrasive, wie zerkleinerte Aprikosenkerne, Glaskügelchen ...
  • Die Emulsionen, die ausgehend von dem erfindungsgemäßen Emulgator hergestellt worden sind, können in verschiedenen kosmetischen oder dermatologischen Anwendungen benutzt werden z.B. in Cremeform für das Gesicht, für den Körper, für die Kopfhaut oder für die Haare oder als Milch für den Körper oder zum Abschminken oder schließlich als Pomade z.B. in der Pharmazeutischen Anwendung. Diese Emulsionen können auch zum Schminken verwendet werden, besonders als Make-Up nach Zugabe von Pigmenten. Sie können auch als Sonnencremes, nach Zugabe von UVA und/oder UVB Filtern und/oder DHA, oder als Cremes oder Milche nach dem Sonnenbad nach Zugabe von beruhigenden Bestandteilen wie Panthenol verwendet werden.
  • Die Emulsionen können auch tensidaktive Waschsubstanzen, Schaumbildner oder ionische oder nichtionische Detergentien, wie Natriumlaurylether, Alkylbetaine, APG ..., enthalten, um Waschemulsionen herzustellen, wie hydratisierende Waschcremes oder Emulsionen für die Rasur.
  • Die Emulsionen können außerdem für die Verbesserung der kosmetischen Qualität ein kosmetisches Wachs enthalten wie z.B. Reiswachs, Candellilawachs, Japanwachs. Der Anteil an Wachs liegt im Allgemeinen bei 0,5 bis 3%, bevorzugt zwischen 1 und 2 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion.
  • Die erfindungsgemäßen Emulsionen auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen können auch in Formulierungen verwendet werden, wo es notwendig ist, fein verteilte, feste Teilchen im Wasser in Suspension zu halten, wie Formulierungen von agrochemisch aktiven Stoffen (Herbizide, Insektizide, Fungizide, ...) be kannt unter dem allgemeinen Namen "konzentrierte Suspensionen". Außer einem dispergierenden oder emulgierenden Mittel verwendet mit 1 bis 50 g/l findet man als Additive in einer Formulierung einer konzentrierten Suspension Additive wie diejenigen, die in der Handelsbroschüre "Hilfsmittel für agrochemische Formulierungen" beschrieben sind, herausgegeben von RHONE-POULENC GERONAZZO SpA. Man kann z.B. ein tensidaktives Netzmittel anführen, ausgewählt aus Alkylderivaten von arylalipHatischen Alkoholen, arylsulfonierten Derivaten wie IsopropylnapHtalinnatriumsulfonat, vertrieben unter dem Namen SUPRAGIL WP® von RHONE-POULENC GERONAZZO, Dialkylsulfosuccinaten wie Diethyl-2-Hexylnatriumsulfosuccinate, dispergierenden Polymeren, wie Polyacrylsäure und ihre Salze, Maleinsäureanhydrid(oder -säure)-Diisobutylen Copolymere und ihre Salze wie GEROPON T36® (RHONE-POULENC GERONAZZO); kondensierten MetylnapHtalinnatriumsulfonaten wie SUPRAGIL MNS90® (RHONE-POULENC GERONAZZO), dispergierenden Polymeren, abgeleitet von Lignin, wie Lignonatrium- oder -calciumsulfonat oder andere tensidaktive Dispergentien, wie alcoxilierte Derivate, evtl. Sulfate oder PhospHate von TristyrylPhenolen. Außerdem kann man in diesen Formulierungen Antigelzusätze wie Propylenglycol und Verdickungszusätze, die das rheologische Verhalten der Suspension verändern, wie Xanthangummi, Derivate von Cellulose (Carboxymethylcellulose, Guargummi und seine Derivate, Tone oder modifizierte Tone wie Bentonit und Bentone vorfinden.
  • Unter den aktiven Bestandteilen, die also formuliert werden können, findet man im Allgemeinen solche, deren Schmelzpunkt über 45°C, bevorzugt über 60°C, und deren Löslichkeit in Wasser unter 10 g/l, bevorzugt unter 1 g/l ist. Die Wirkstoffe für die Pflanzenschutzmittel sind Herbizide, Fungizide und Insektizide wie diejenigen, die in "THE PESTICIDE MANUAL" (9° Edition, C. R. WORKLING und R. J. HANCE, Herausgeber, publiziert von The British Crop Protection Council), beschreiben sind, und den oben erwähnten Kriterien entsprechen.
  • Die erfindungsgemäßen Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen können in Pflanzenschutzformulierungen wie emulgierbaren Konzentraten, konzentrierten Suspensionen, konzentrierten Emulsionen, Mikroemulsionen oder Suspoemulsionen ebenfalls verwendet werden. Man verwendet sie dann in Konzentrationen zwischen 5 und 150 g/l. Die Pflanzenschutzwirkstoffe können die jenigen sein, die oben bei den konzentrierten Suspensionen beschrieben worden sind. Die Emulgatoren der vorliegenden Erfindung sind für die Herstellung von konzentrierten Pflanzenschutzemulsionen besonders gut geeignet. Der Wirkstoff wird in Wasser dank des Emulgators, der die Lagerstabilität des Konzentrats auch wie die Natürlichkeit und die Stabilität der aufgelösten Emulsion während der Anwendung sicherstellt, suspendiert. Typische Zusammensetzungen bestehen aus ca. 40 bis 80% Wirksubstanz, wie z.B. Fettsäureester, methylierte Rapsester (EMC), vertrieben von Robbe und 1 bis 15% Additiven. Diese Zusammensetzung bietet einfache Handhabung der emulgierbaren Konzentrate, zusammen mit dem Vorteil eines wässrigen Vehikels anstelle eines Lösungsmittels, was gute Sicherheit gewährleistet. Die erfindungsgemäßen Emulgatoren sind auch für die Herstellung von Kraftstoffemulsionen, die als Dieselkraftstoff verwendet werden, geeignet. Sie erlauben es, Wasser in den Kraftstoff einzubringen und so die Emissionen toxischen Verbrennungsgases zu reduzieren. Diese Emulsionen bestehen im Allgemeinen aus 60 bis 97% Kraftstoff, 2,5 bis 39,5% Wasser und 0,5 bis 5% Emulgator. Sie können auch Additive, die zur Zeit in Kraftstoffen vom Dieseltyp verwendet werden, enthalten.
  • Vier Hauptmethoden der Herstellung von Emulsionen werden vorgeschlagen:
    • – Die erste weist auf, alle Bestandteile gleichzeitig auf eine Temperatur zwischen 50 und 90°C und insbesondere zwischen 70 und 75°C zu erwärmen, sie dann mit einem rotierenden Flügelmischer, der sich mit 500 bis 15000 UpM, insbesondere mit 1000 bis 2000 UpM dreht, bei einer Temperatur zwischen 50 und 90°C zu homogenisieren und dann unter langsamen Rühren (mit 100 bis 10000, speziell mit 300 bis 500 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abzukühlen. Im Fall, dass die Homogenisierung schnell im Warmen vor sich geht, ist es nicht immer nützlich, die Emulsion während ihres Abkühlens zu rühren.
    • – Die zweite weist auf, bei Phaseninversion zu arbeiten. In diesem Fall werden lipophile und hydrophile Phase separat auf eine Temperatur zwischen 50 und 90°C erwärmt. Die lipophile Phase, die die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält, wird mit einem rotierendem Flügelrührer, der sich mit 500 bis 15000 UpM, speziell 1000 bis 2000 UpM dreht, gerührt und man fügt langsam bei einem Durchsatz so, dass die hydrophile Phase sofort durch die lipophile Phase absorbiert wird, dieser Phase die hydrophile Phase bis zur Phaseninversion zu, die durch einen abrupten Wechsel der Viskosität charakterisiert ist. Das Zufügen kann dann schneller sein bei einem Durchsatz so, dass die hydrophile Phase 1 bis 3 Sekunden oberhalb der lipophilen Phase verweilt, wenn man sie von oben zufügt. Man läßt schließlich die Emulsion unter langsamen Rühren (100 bis 1000, speziell 300 bis 500 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abkühlen.
    • – Das dritte Verfahren wird durch Dispersion realisiert. In diesem Fall werden die lipophile Phase (die den erfindungsgemäßen Emulgator enthält) und die hydrophile Phase separat auf eine Temperatur zwischen 50 und 90°C und bevorzugt zwischen 70 und 75°C erwärmt. Die hydrophile Phase wird mit einem rotierenden Flügelrührer, der sich bei 500 bis 15000 UpM, speziell bei 1000 bis 2000 UpM dreht, gerührt, und man fügt nach und nach mit einer Geschwindigkeit, bei der die lipophile Phase sofort durch die hydrophile Phase absorbiert wird, die lipophile Phase zu. Man lässt dann die Emulsion unter langsamen Rühren (mit 100 bis 1000, besonders mit 300 bis 500 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abkühlen.
    • – Das vierte Verfahren weist auf, alle Bestandteile zugleich auf eine Temperatur zwischen 50 und 90°C zu erwärmen, dann mit einem rotierenden Flügelrührer, der sich mit 100 bis 1000 UpM dreht, zu homogenisieren und die erhaltene Mischung ein oder mehrmals einen "Hochdruck"-Homogenisator passieren zu lassen. "Hochdruck"-Homogenisatoren sind Geräte, die erlauben, die zu emulgierende Mischung Drucken, zwischen 10 bis 1000 bar und speziell von 50 bis 500 bar, auszusetzen.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung kann die Zusammensetzung auf Basis von Polyglycosiden als autoemulgierbare Basis für die Herstellung von Emulsionen durch in situ Dispersion der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, z.B. zwischen ca. 50 und 90°C, in Wasser oder einem geeigneten polaren Milieu durch einfaches Rühren, besonders mechanisch oder durch Beschallung, verwendet werden. Wenn man die Zusammensetzung in Wasser unter Rühren oder Be schallung bei einer Temperatur in der Nähe des Schmelzpunktes des Emulgators dispergiert, erhält man blasenreiche Dispersionen.
  • Die folgenden zwei Hauptauswahlkriterien, die es erlauben, die guten Stabilitäten der Emulsionen, die mittels erfindungsgemäßen Emulgatoren erhalten worden sind, zu demonstrieren, sind:
    • – Die Zentrifugationsresistenz durch Bestimmung des Cremebildungsindexes, der definiert ist als Volumenprozentsatz cremiger Emulsion, der nach einer Destabilisierungsbehandlung durch Zentrifugation von 4080 g über eine Stunde bei 25°C verbleibt. Man muss bedenken, dass das Ergebnis viel besser ist, als wenn der Prozentsatz an cremiger Emulsion extrem ist. Der Cremebildungsindex ist das Verhältnis des Volumens Restemulsion nach Zentrifugation zum Volumen der gesamten Anfangsemulsion, multipliziert mit 100.
    • – Die Überwachung der Rückdiffusion der Emulsionen mithilfe eines makroskopischen Analysegeräts mittels vertikalen Abtastens wie des "TURBISKANs 2000".
  • In der Tat ist die Instabilität der Emulsionen oft das Resultat einer Verknüpfung von pHysikalischen Prozessen, die besonders zwei Haupttypen von PHänomenen beinhalten:
    • – Die Vergrößerung der Querschnitte der Tröpfchen oder der Aggregate (Koaleszenz, Ausflocken).
    • – Die Wanderung der Tröpfchen innerhalb der Probe (Cremebildung, Sedimentation).
  • Die Cremebildung und die Sedimentation werden manchmal als harmlose PHänomene betrachtet, während die Koaleszenz auf Grund ihrer Irreversibilität immer katastropHal für den Formulierer ist. Es erscheint jedoch wichtig, sehr früh diese PHänomene aufzudecken (durch die Durchführung von Alterungstests, die mindestens 90 Tage bei 45°C sind) und sie zu identifizieren. Das Verfahren, das zur Evaluation der Stabilität der Emulsionen hier vorgeschlagen ist, erlaubt, die lokalen Variationen der Konzentrationen und/oder der Partikelgrößen im konzentrierten Milieu zu ent decken und vor dem nackten Auge. Diese Technik erlaubt es darüber hinaus, uns über den oder die Typen von pHysikalischen Prozessen, die mit der Destabilisierung der Mischung verknüpft sind, auch wie über die Abfolge ihres Auftretens, Gedanken zu machen. Die stabilsten Emulsionen sind diejenigen, die die geringste Änderung der Rückdiffusion als Funktion der Zeit aufweisen.
  • Um das gute Suspensionsvermögen der erfindungsgemäßen Emulsionen zu evaluieren, haben wir sie durch Zufügen von festen Partikeln einer Größe zwischen 0,05 und 0,25 mm als Additive hergestellt. Wir haben daraufhin die Emulsionen einer Destabilisierungsbehandlung durch Zentrifugation bei 2000 UpM über 3 Minuten bei 20°C unterzogen. Wir haben dann den Bodensatz an festen Partikeln, die sich am Reagenzglasboden abgesetzt haben, gemessen. Die Ergebnisse werden als Prozentsatz an Bodensatz, definiert durch das Volumen des Bodensatzes bezogen auf das Gesamtvolumen der zentrifugierten Emulsion, ausgedrückt. Die Emulsionen, die das beste Suspensionsvermögen aufweisen, sind diejenigen, die überhaupt keinen Bodensatz erhalten. Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung illustrieren:
  • Synthesebeispiel 1
  • Verfahren zur Herstellung von Tetradecyl- und Octadecylpolyglucosiden
  • 140 g D-Glucoseanhydrid werden in 371 g Fettalkohol (Tetradecanol 25%, Octadecanol 75%), der 2,80 g Schwefelsäure enthält, suspendiert. Das Reaktionsmilieu wird unter reduziertem Druck über 3 Stunden bei 100°C gehalten. Nach Filtration wird das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Das Reaktionsprodukt, das Emulgator auf Basis von Tetradecyl- und Octadecylglucosiden (486 g) genannt wird, stellt sich in der Form einer festen Paste, die 50,5 Gew.-% Restalkohol enthält, dar. Es wird zerkleinert, um ein Puder einer Korngröße unter 800 μm zu erhalten.
  • Synthesebeispiel 2
  • Verfahren zur Herstellung von Cetearylpolyglucosiden
  • 140 g D-Glucoseanhydrid werden in 377,5 g Fettalkohol (Hexadecanol 33%, Octadecanol 67%), der 2,80 g Schwefelsäure enthält, suspendiert. Das Reaktionsmilieu wird unter reduziertem Druck über 3 Stunden bei 100°C gehalten. Nach Filtration wird das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Das Reaktionsprodukt, das Emulgator auf Basis von Cetearylglucosiden (492,6 g) genannt wird, stellt sich in der Form einer festen Paste, die 50,7 Gew.-% Restalkohol enthält, dar. Es wird zerkleinert, um ein Puder einer Korngröße unter 800 μm zu erhalten.
  • Synthesebeispiel 3
  • Verfahren zur Herstellung von Cetearylpolyglucosiden
  • 100 g D-Glucoseanhydrid werden in 264,8 g Fettalkohol (Hexadecanol: 50%, Octadecanol: 50%), der 2 g Schwefelsäure enthält, suspendiert. Das Reaktionsmilieu wird unter reduziertem Druck über 3 Stunden bei 100°C gehalten. Nach Filtration wird das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Das Reaktionsprodukt, das Emulgator auf Basis von Cetearylglucosiden (335 g) genannt wird, stellt sich in der Form einer festen Paste, die 50,5 Gew.-% Restalkohol enthält, dar. Dieser wird anschließend auf 55% bezogen auf die Gesamtheit des Reaktionsprodukts durch Hinzufügen einer Mischung von Hexadecanol und Octadecanol (50/50) gebracht. Es wird zerkleinert, um ein Puder einer Korngröße unter 800 μm zu erhalten.
  • Beispiel 1
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyxylosiden und Fettalkohol
  • 140 g D-Xyloseanhydrid mit 97% Reinheit werden in 478 g Fettalkohol (Tetradecanol: 25%, Octadecanol: 75%), der 4,2 g Schwefelsäure enthält, suspendiert. Das Reaktionsmilieu wird unter reduziertem Druck über 3 Stunden bei 90°C gehalten. Nach Filtration wird das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Das Reaktionsprodukt, das Emulgator auf Basis von Alkylpolyxylosiden (590 g) genannt wird, stellt sich in Form einer festen Paste, die 49,5 Gew.-% Restalkohol enthält, dar. Es wird zerkleinert, um ein Puder einer Korngröße unter 800 μm zu erhalten.
  • Beispiel 2
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyxylosiden und Fettalkohol
  • 100 g D-Xyloseanhydrid mit 97% Reinheit werden in 340,6 g Fettalkohol (Hexadecanol: 33%, Octadecanol: 67%), der 3 g Schwefelsäure enthält, suspendiert. Das Reaktionsmilieu wird unter reduziertem Druck über 1,5 Stunden bei 90°C gehalten. Nach Filtration wird das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Das Reaktionsprodukt, das Emulgator auf Basis von Alkylpolyxylosiden (408 g) genannt wird, stellt sich in der Form einer festen Paste, die 53 Gew.-% Restalkohol enthält, dar. Es wird zerkleinert, um ein Puder einer Korngröße unter 800 μm zu erhalten.
  • Beispiel 3
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Cetearylpolyxylosiden und Fettalkohol
  • 140 g D-Xyloseanhydrid mit 97% Reinheit werden in 488 g Fettalkohol (Hexadecanol: 30%, Octadecanol: 70%), der 4,2 g Schwefelsäure enthält, suspendiert. Das Reaktionsmilieu wird unter reduziertem Druck über 3 Stunden bei 90°C gehalten. Nach Filtration wird das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Das Reaktionsprodukt, das Emulgator auf Basis von Cetearylpolyxylosiden (600 g) genannt wird, stellt sich in Form einer festen Paste, die 50 Gew.-% Restalkohol enthält, dar. Es wird zerkleinert, um ein Puder einer Korngröße unter 800 μm zu erhalten.
  • Beispiel 4
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyxylosiden und Fettalkohol
  • 140 g D-Xyloseanhydrid mit 97% Reinheit werden in 478 g Fettalkohol (Hexadecanol: 30%, Octadecanol: 70%), der 4,2 g Schwefelsäure enthält, suspendiert. Das Reaktionsmilieu wird unter reduziertem Druck über 1,5 Stunden bei 90°C gehalten. Nach Filtration wird das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Das Reaktionsprodukt, das Emulgator auf Basis von Alkylpolyxylosiden (572 g) genannt wird, stellt sich in Form einer festen Paste, die 50 Gew.-% Restalkohol enthält, dar. Es wird zerkleinert, um ein Puder einer Korngröße unter 800 μm zu erhalten.
  • Beispiel 5
  • Verfahren zur Herstellung von Tetradecyl- und Octadecylpolyarabinosiden
  • 100 g L-Arabinoseanhydrid werden in 318 g Fettalkohol (Tetradecanol: 25%, Octadecanol: 75%), der 2,0 g Schwefelsäure enthält, suspendiert. Das Reaktionsmilieu wird unter reduziertem Druck über 1,5 Stunden bei 90°C gehalten. Nach Filtration wird das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Das Reaktionsprodukt, das Emulgator auf Basis von Tetradecyl- und Octadecylarabinosiden (395 g) genannt wird, stellt sich in der Form einer festen Paste, die 44,5 Gew.-% Restalkohol enthält, dar. Dieser wird anschließend auf 50% durch Hinzufügen einer Mischung von Tetradecanol und Octadecanol (25/75) auf 50% bezogen auf das Gesamt-Reaktionsprodukt gebracht und zerkleinert, um ein Puder einer Korngröße unter 800 μm zu erhalten.
  • Beispiel 6
  • Verfahren zur Herstellung von Cetearylpolyarabinosiden
  • 100 g L-Arabinoseanhydrid werden in 324 g Fettalkohol (Hexadecanol: 33%, Octadecanol: 67%), der 2,0 g Schwefelsäure enthält, suspendiert. Das Reaktionsmilieu wird unter reduziertem Druck 3 Stunden bei 80°C gehalten. Nach Filtration wird das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Das Reaktionsprodukt, das Emulgator auf Basis von Cetearylarabinosiden (401 g) genannt wird, stellt sich in der Form einer festen Paste, die 44,7 Gew.-% Restalkohol enthält, dar. Dieser wird anschließend durch Hinzufügen einer Mischung von Hexadecanol und Octadecanol (33/67) auf 50% bezogen auf das Gesamtreaktionsprodukt gebracht und zerkleinert, um ein Puder einer Korngröße unter 800 μm zu erhalten.
  • Beispiel 7
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyglycosid und Fettalkohol
  • 350 g Zuckersirup, der 87,5 g Wasser, 190 g D-Xylose, 36 g L-Arabinose, 34,5 g D-Glucose und 2 g D-Galactose enthält, werden über 1 h 30 min zu 394 g n-Butanol, das 5,2 g Schwefelsäure und 54 g Wasser enthält, bei einer Temperatur in der Größenordnung von 100 bis 105°C zugetropft. Das Wasser wird im Verlauf der Reaktion durch azeotrope Destillation der Wasser-Butanol-Mischung eliminiert. Man fügt dann 45% des erhaltenen Reaktionsmilieus zu 366 g Fettalkohol, der aus 25% Tetradecanol und 75% Fettalkohol aus Raps (Mischung Hexadecanol 10 Gew.-% und Octadecanol 90 Gew.-%) besteht und 1,2 g Schwefelsäure enthält, bei einer Temperatur von 90°C zu. Butanol wird kontinuierlich unter reduziertem Druck während der Zugabe eliminiert. Dann wird bei gleicher Temperatur das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert und das Produkt wird in Gegenwart von Wasserstoffperoxid entfärbt. Nach Abkühlen auf 20°C und Zerkleinern des erhaltenen Feststoffes erhält man 480 g Emulgator, der 48 Gew.-% Fettalkohol bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung enthält.
  • Beispiel 8
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyglycosid und Fettalkohol
  • 350 g Zuckersirup, der 87,5 g Wasser, 190 g D-Xylose, 36 g L-Arabinose, 34,5 g D-Glucose und 2 g D-Galactose enthält, werden über 1 h 30 min zu 393,5 g n-Butanol, das 5,2 g Schwefelsäure und 53,5 g Wasser enthält, bei einer Temperatur in der Größenordnung von 100 bis 105°C zugetropft. Das Wasser wird im Verlauf der Reaktion durch azeotrope Destillation der Wasser-Butanol-Mischung eliminiert. Man fügt dann das erhaltene Reaktionsmilieu zu 837 g Fettalkohol, der aus 30% Hexadecanol und 70% Octadecanol besteht und 2,6 g Schwefelsäure enthält, bei einer Temperatur von 90°C zu. Butanol wird kontinuierlich unter reduziertem Druck während der Zugabe eliminiert. Dann wird bei gleicher Temperatur das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert und das Produkt wird in Gegenwart von Wasserstoffperoxid entfärbt. Nach Tablettierung erhält man 1061 g Emulgator, der 49 Gew.-% Fettalkohol bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung enthält.
  • Beispiel 9
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyglycosid und Fettalkohol
  • 20 g Emulgator auf Basis von Tetradecyl- und Octadecylpolyglucosid nach Synthesebeispiel 1, 68 g Emulgator auf Basis von Tetradecyl- und Octadecylpolyxylosiden nach Beispiel 1 und 12 g Emulgator auf Basis von Tetradecyl- und Octadecylpolyarabinosiden des Beispiels 5 werden gemischt, um 100 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden, welcher ungefähr 50 Gew.-% Fettalkohol enthält, der Rest aus Tetradecyl- und Octadecylpolyglycosiden zusammengesetzt ist, welcher 80 Gew.-% Polypentoside bezogen auf Polyglycoside (85 Gew.-% Polyxyloside und 15 Gew.-% Polyarabinoside bezogen auf Polypentoside) und 20 Gew.-% Polyhexoside aufweist, zu erhalten.
  • Beispiel 10
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyglycosid und Fettalkohol
  • 34 g Emulgator auf Basis von Cetearylpolyglucosid nach Synthesebeispiel 2, 56 g Emulgator auf Basis von Cetearylpolyxylosiden nach Beispiel 2 und 10 g Emulgator auf Basis von Cetearylpolyarabinosiden des Beispiels 6 werden gemischt, um 100 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden, welcher ungefähr 51 Gew.-% Fettalkohol enthält, der Rest aus Cetearylpolyglycosiden zusammengesetzt ist, welcher 66 Gew.-% Polypentoside bezogen auf Polyglycoside (85 Gew.-% Polyxyloside und 15 Gew.-% Polyarabinoside bezogen auf Polypentoside) und 34 Gew.-% Polyhexoside aufweist, zu erhalten.
  • Beispiel 11
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyglycosid und Fettalkohol
  • 20 g Emulgator auf Basis von Tetradecyl- und Octadecylpolyglucosid nach Synthesebeispiel 1, 180 g Emulgator auf Basis von Tetradecyl- und Octadecylpolyxylo siden nach Beispiel 1 werden gemischt, um 200 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden, welcher ungefähr 50 Gew.-% Fettalkohol enthält, der Rest aus Tetradecyl- und Octadecylpolyglycosiden zusammengesetzt ist, welcher 90 Gew.-% Polypentoside (Polyxyloside) bezogen auf Polyglycoside und 10 Gew.-% Polyhexoside (Polyglucoside) aufweist, zu erhalten.
  • Beispiel 12
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyglycosid und Fettalkohol
  • 115 g D-Xylose, 20 g L-Arabinose und 15 g D-Glucose werden in 235 g 96% Ethanol, der 3 g Schwefelsäure enthält, gegeben. Das Milieu wird über 3 Stunden am Rückfluß gehalten. Man fügt dann das erhaltene Reaktionsmilieu zu 583 g Fettalkohol, der sich aus 30% Hexadecanol und 70% Octadecanol zusammensetzt und 1,5 g Schwefelsäure enthält, bei einer Temperatur von 90°C zu. Das Ethanol wird unter reduziertem Druck kontinuierlich während der Zugabe eliminiert. Dann wird bei gleicher Temperatur das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Nach Tablettierung erhält man 701 g Emulgator, der 58 Gew.-% Fettalkohol bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung enthält.
  • Beispiel 13
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkohol
  • 30 g Emulgator auf Basis von Tetradecyl- und Octadecylpolyglucosid nach Synthesebeispiel 1, 70 g Emulgator auf Basis von Tetradecyl- und Octadecylpolyxylosiden nach Beispiel 1 werden gemischt, um 100 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden, welcher ungefähr 50 Gew.-% Fettalkohol enthält, der Rest aus Tetradecyl- und Octadecylpolyglycosiden zusammengesetzt ist, welcher 70 Gew.-% Polypentoside (Polyxyloside) bezogen auf Polyglycoside und 30 Gew.-% Polyhexoside (Polyglucoside) aufweist, zu erhalten.
  • Beispiel 14
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkohol
  • 91 g D-Xylose, 56 g L-Arabinose und 53,9 g D-Glucosemonohydrat werden in 803 g Fettalkohol (Hexadecanol 50%, Octadecanol 50%), der 6 g Schwefelsäure enthält, suspendiert. Das Reaktionsmilieu wird unter reduziertem Druck 2 Stunden bei 100°C gehalten. Nach Filtration wird das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Das Reaktionsprodukt, das Emulgator auf Basis von Alkylpolyglucosiden (960 g) genannt wird, stellt sich in der Form einer festen Paste, die 56 Gew.-% Restalkohol enthält, dar. Es wird zerkleinert, um ein Puder einer Korngröße unter 800 μm zu erhalten.
  • Beispiel 15
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkohol
  • 200 g Zuckersirup, der 25% Wasser, 108 g D-Xylose, 21 g L-Arabinose, 20 g D-Glucose und 1 g D-Galactose enthält, werden 1 h zu 208 g n-Butanol, das 3 g Schwefelsäure und 14 g Wasser enthält, bei einer Temperatur in der Größenordnung von 100 bis 105°C zugetropft. Das Wasser wird im Verlauf der Reaktion durch azeotrope Destillation der Wasser-Butanol-Mischung eliminiert. Man fügt dann das erhaltene Reaktionsmilieu zu 423 g Fettalkohol, der aus 80% Tetradecanol und 20% Octadecanol besteht und 1,5 g Schwefelsäure enthält, bei einer Temperatur von 90°C zu. Das Butanol wird kontinuierlich unter reduziertem Druck während der Zugabe eliminiert. Dann wird bei gleicher Temperatur das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Nach Abkühlen auf 20°C und Zerkleinern des erhaltenen Feststoffes erhält man 572 g Emulgator, der 47,5 Gew.-% Fettalkohol bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung enthält.
  • Beispiel 16
  • Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Emulgators auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkohol
  • 200 g Zuckersirup, der 25% Wasser, 108 g D-Xylose, 21 g L-Arabinose, 20 g D-Glucose und 1 g D-Galactose enthält, werden über 1 h zu 208 g n-Butanol, das 3 g Schwefelsäure und 14 g Wasser enthält, bei einer Temperatur in der Größenordnung von 100 bis 105°C zugetropft. Das Wasser wird im Verlauf der Reaktion durch azeotrope Destillation der Wasser-Butanol-Mischung eliminiert. Man fügt dann das erhaltene Reaktionsmilieu zu 432 g Fettalkohol, der aus 60% Tetradecanol und 40% Octadecanol besteht und 1,5 g Schwefelsäure enthält, bei einer Temperatur von 90°C zu. Das Butanol wird kontinuierlich unter reduziertem Druck während der Zugabe eliminiert. Dann wird bei gleicher Temperatur das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Nach Abkühlen auf 20°C und Zerkleinern des erhaltenen Feststoffes erhält man 582 g Emulgator, der 47 Gew.-% Fettalkohol bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung enthält.
  • Beispiel 17
  • Verfahren zur Herstellung von Cetearylpolyxylosiden
  • 100 g D-Xylose werden in 318 g Fettalkohol (Hexadecanol 50%, Octadecanol 50%), der 2,0 g Schwefelsäure enthält, suspendiert. Das Reaktionsmilieu wird unter reduziertem Druck über 3 Stunden bei 80°C gehalten. Nach Filtration wird das saure Milieu durch eine wäßrige 30,5%ige Sodalösung auf einen pH von 7–8 neutralisiert. Das Reaktionsprodukt, das Emulgator auf Basis von Cetearyl-xylosiden (400 g) genannt wird, stellt sich in der Form einer festen Paste, die 43 Gew.-% Restalkohol enthält, dar. Dieses wird anschließend durch Hinzufügen einer Mischung von Hexadecanol und Octadecanol (50/50) auf 55% bezogen auf das Gesamtreaktionsprodukt gebracht und zerkleinert, um ein Puder einer Korngröße unter 800 μm zu erhalten.
  • Beispiel 18
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen dünnflüssigen Emulsion
  • 2 g Emulgator des Beispiels 1 werden in 48 g osmotisiertem Wasser suspendiert. Die Mischung wird auf 50°C gebracht und anschließend (500 UpM) über 2 Minuten gerührt. Die so gebildete Emulsion wird daraufhin auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Diese Emulsion bleibt 3 Monate im Trockenschrank bei 45°C stabil.
  • Beispiel 19
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen dünnflüssigen Emulsion
  • 1,5 g Emulgator des Beispiels 2 werden in 48,5 g osmotisiertes Wasser suspendiert. Die Mischung wird auf 50°C gebracht und anschließend (500 UpM) über 2 Minuten gerührt. Die so gebildete Emulsion wird daraufhin auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Diese Emulsion bleibt 3 Monate im Trockenschrank bei 45°C stabil.
  • Beispiel 20
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen Emulsion – Herstellung einer Creme
  • 3 g Emulgator des Beispiels 1 werden in 47 g osmotisiertem Wasser suspendiert. Die Mischung wird auf 50°C gebracht und anschließend (500 UpM) über 2 Minuten gerührt. Die so gebildete Emulsion wird daraufhin auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Diese Emulsion bleibt 3 Monate im Trockenschrank bei 45°C stabil.
  • Beispiel 21
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen dünnflüssigen Emulsion
  • 2 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden nach Beispiel 1, 5 g Sonnenblumenöl und 43 g osmotisiertes Wasser werden gleichzeitig auf eine Temperatur von 70°C erwärmt, dann 1 Minute bei gleicher Temperatur homogenisiert (1300 UpM) und anschließend unter langsamem Rühren (300 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abgekühlt. Nach einem Tag Reifung beträgt die Viskosität der so gebildeten Emulsion etwa 6130 cp (BROOKFIELD DV II – 25°C – 12 UpM – Modul 3). Diese Emulsion bleibt drei Monate im Trockenschrank bei 45°C stabil.
  • Beispiel 22
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen Emulsion – Herstellung einer Creme
  • 3 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden nach Beispiel 7, 15 g Isostearylisostearat und 32 g osmotisiertes Wasser werden gleichzeitig auf eine Temperatur von 70°C erwärmt, dann 1 Minute bei gleicher Temperatur homogenisiert (1300 UpM) und anschließend unter langsamem Rühren (300 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abgekühlt. Nach einem Tag Reifung beträgt die Viskosität der so gebildeten Emulsion etwa 20000–25000 cp (BROOKFIELD DV II – 25°C – 12 UpM – Modul 3). Diese Emulsion bleibt drei Monate im Trockenschrank bei 45°C stabil.
  • Beispiel 23
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen dünnflüssigen Emulsion
  • Die lipophile Phase (10 g Isostearylisostearat), welche 4 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden nach Beispiel 7 und die hydrophile Phase (86 g osmotisiertes Wasser) werden separat auf eine Temperatur von 70°C erwärmt. Die lipophile Phase wird schnell (800 UpM) gerührt und die hydrophile Phase über zwei Minuten bis zur Phaseninversion, die durch einen rapiden Viskositätswechsel gekennzeichnet ist, hinzugefügt. Das Zufügen kann daraufhin schneller erfolgen (eine Minute). Man lässt dann die Emulsion unter langsames Rühren (300 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abkühlen. Nach einem Tag Reifung beträgt die Viskosität der so gebildeten Emulsion etwa 6960 cp (BROOKFIELD DV II – 25°C – 12 UpM – Modul 3). Diese Emulsion bleibt drei Monate im Trockenschrank bei 45°C stabil.
  • Beispiel 24
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen Emulsion – Herstellung einer Creme
  • Die lipophile Phase (10 g Miglyol), welche 4 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden nach Beispiel 8 und die hydrophile Phase (86 g osmotisiertes Wasser) werden separat auf eine Temperatur von 70°C erwärmt. Die lipophile Phase wird schnell (800 UpM) gerührt und die hydrophile Phase über zwei Minuten bis zur Phasenin version, die durch einen rapiden Viskositätswechsel gekennzeichnet ist, hinzugefügt. Das Zufügen kann daraufhin schneller erfolgen (eine Minute). Man lässt dann die Emulsion unter langsames Rühren (300 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abkühlen. Nach einem Tag Reifung beträgt die Viskosität der so gebildeten Emulsion etwa 11320 cp (BROOKFIELD DV II – 25°C – 12 UpM – Modul 3). Diese Emulsion bleibt drei Monate im Trockenschrank bei 45°C stabil.
  • Beispiel 25
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen dünnflüssigen Emulsion
  • Die lipophile Phase (10 g einer Mischung aus Sonnenblumenöl 50% und Dimethicon 50%), welche 4 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden nach Beispiel 11 und die hydrophile Phase (86 g osmotisiertes Wasser) werden separat auf eine Temperatur von 70°C erwärmt. Die lipophile Phase wird schnell (800 UpM) gerührt und die hydrophile Phase über zwei Minuten bis zur Phaseninversion, die durch einen rapiden Viskositätswechsel gekennzeichnet ist, hinzugefügt. Das Zufügen kann daraufhin schneller erfolgen (eine Minute). Man lässt dann die Emulsion unter langsames Rühren (300 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abkühlen. Diese Emulsion bleibt drei Monate im Trockenschrank bei 45°C stabil.
  • Beispiel 26
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen dünnflüssigen Emulsion
  • Die lipophile Phase (10 g Isostearylisostearat), welche 4 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden nach Beispiel 1 und die hydrophile Phase (86 g osmotisiertes Wasser) werden separat auf eine Temperatur von 70°C erwärmt. Die lipophile Phase wird schnell (1500 UpM) gerührt und die hydrophile Phase schrittweise zugefügt. Man lässt dann die Emulsion unter langsames Rühren (300 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abkühlen.
  • Nach einem Tag Reifung beträgt die Viskosität der so gebildeten Emulsion etwa 6130 cp (BROOKFIELD DV II – 25°C – 12 UpM – Modul 3). Diese Emulsion bleibt drei Monate im Trockenschrank bei 45°C stabil.
  • Beispiel 27
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen Emulsion – Herstellung einer Creme
  • 30 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden nach Beispiel 3, 100 g Isostearylisostearat und 870 g osmotisiertes Wasser werden gleichzeitig auf eine Temperatur von 70°C erwärmt, dann 1 Minute bei gleicher Temperatur homogenisiert (150 UpM). Man lässt auf 40°C abkühlen und das Milieu einen Hochdruckhomogenisator (300 bar) passieren. Nach einem Tag Reifung beträgt die Viskosität der so gebildeten Emulsion etwa 6160 cp (BROOKFIELD DV II – 25°C – 12 UpM – Modul 3).
  • Beispiel 28
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen konzentrierten Pflanzenschutzemulsion
  • 2 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden nach Beispiel 15, 70 g Rapsöl und 28 g osmotisiertes Wasser werden gleichzeitig auf eine Temperatur von 75°C erwärmt, dann 2 Minuten bei gleicher Temperatur homogenisiert (10000 UpM) und anschließend unter langsamen Rühren (300 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abgekühlt. Nach einem Tag Reifung beträgt die Viskosität der so gebildeten Emulsion etwa 1060 cp (BROOKFIELD DV II – 25°C – 12 UpM – Modul 3). Diese Emulsion bleibt zwei Monate im Trockenschrank bei 45°C stabil.
  • Beispiel 29
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen konzentrierten Pflanzenschutzemulsion
  • 2 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden nach Beispiel 16, 70 g Rapsester (Ester von Robbe) und 28 g osmotisiertes Wasser werden gleichzeitig auf eine Temperatur von 75°C erwärmt, dann 2 Minuten bei gleicher Temperatur homogenisiert (10000 UpM) und anschließend unter langsamen Rühren (300 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abgekühlt. Nach einem Tag Reifung beträgt die Viskosität der so gebildeten Emulsion etwa 1800 cp (BROOKFIELD DV II – 25°C – 12 UpM – Modul 3). Diese Emulsion bleibt zwei Monate im Trockenschrank bei 45°C stabil.
  • Beispiel 30
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen verdünnten Pflanzenschutzemulsion
  • In einem Reagenzglas legt man 0,5 g Emulsion des Beispiels 28 und 19,5 g Wasser vor, dann mischt man das Ganze durch dreimaliges aufeinander folgendes Umdrehen des Reagenzglases. Die erhaltene Emulsion ist zwei Stunden stabil, das entspricht der Zeit, die z.B. für die Anwendung des Produkts durch den Landwirt notwendig ist.
  • Beispiel 31
  • Beispiel einer erfindungsgemäßen Gasölemulsion
  • 1 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden nach Beispiel 15, 69,5 g Gasöl und 29,5 g osmotisiertes Wasser werden gleichzeitig auf eine Temperatur von 65°C erwärmt, dann bei gleicher Temperatur über zwei Minuten homogenisiert (9500 UpM) und anschließend unter langsamen Rühren (300 UpM) auf eine Temperatur in der Größenordnung von 25°C abgekühlt.
  • Vergleichsbeispiel 32
  • Cremebildungsindizes von Emulsionen hergestellt aus erfindungsgemäßen Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkohol.
  • Herstellung der Emulsionen
  • Zusammensetzungen:
    • – 3 Gew.-% Emulgator auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – 10 Gew.-% Sonnenblumenöl des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – 0,5 Gew.-% Konservierungsmittel (Phénonip®) des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – osmotisiertes Wasser ad 100 Gew.-%,
  • Protokoll
  • Die Bestandteile werden nacheinander in einem niedrigen Becherglas gewogen und 10 Minuten auf 75°C erwärmt. Das Milieu wird 1 Minute bei 15000 UpM mittels Polytron gerührt. Das Rühren wird mit Hilfe eines Magnetstabes (200 UpM) über 30 Minuten bis zum Abkühlen der Emulsion fortgeführt. Die Emulsion lässt man vor ihrer Analyse 24 Stunden bei 25°C reifen. Alle verwendeten Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen enthalten 55 Gew.-% einer Hexadecanol- und Octadecanolmischung (50/50; Gew./Gew.) bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzungen. Die Polyglycoside setzen sich aus Polyhexosiden (Polyglucoside des Synthesebeispiels 3) und/oder aus Polypentosiden (Polyxyloside des Beispiels 17) zusammen.
  • Cremebildungsindex
  • Der Cremebildungsindex ist definiert als der Volumenprozentsatz Restemulsion nach einer Destabilisierungsbehandlung durch Zentrifugation. Die Zentrifugationen (1 Stunde bei 4080 g) sind identisch für alle Versuche. Der Cremebildungsindex ist das Verhältnis Restemulsionsvolumen nach Zentrifugation/Anfangsemulsions-volumen, multipliziert mit 100.
  • Die Resultate sind in folgender Tabelle zusammengefasst:
  • Figure 00330001
  • Die vorangehende Tabelle erlaubt es, sich zu veranschaulichen, dass es die Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden, welche 66–100 Gew.-% Polypentoside und 0–34% Polyhexoside bezogen auf das Gesamtgewicht an Polyglycosiden aufweisen, erlauben, Emulsionen zu bilden, die einen Cremebildungsindex nahe 100% aufweisen, d.h. bei Zentrifugation stabil sind; das ist nicht der Fall bei Zusammensetzun gen, die ausschließlich Polyhexoside wie die Polyglucoside des Synthesebeispiels 3 aufweisen.
  • Beispiel 33
  • Verfahren zur Herstellung eines Vergleichsemulgators
  • Um die besonderen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Emulgatoren zu veranschaulichen, haben wir den folgenden Vergleichsemulgator hergestellt:
    65 g Emulgator auf Basis von Polyglucosid des Synthesebeispiels 1 und 35 g Emulgator auf Basis von Polyxylosiden des Beispiels 1 werden gemischt, um 100 g Emulgator auf Basis von Polyglycosiden, welcher 35 Gew.-% Polypentoside (Polyxyloside) und 65 Gew.-% Polyhexoside (Polyglucoside) bezogen auf Polyglycoside aufweist, zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 34
  • Änderung der Rückdiffusion von Emulsionen hergestellt aus erfindungsgemäßen Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen
  • Analyseverfahren
  • Die Analysenmethode, die zum Evaluieren der relativen Stabilitäten der Emulsionen verwendet worden ist, beruht auf der Messung der Rückdiffusion der Emulsion mit Hilfe eines TURBISCANs. Dieses makroskopische Analysegerät mit vertikalem Abtasten benutzt einen Nah-Infrarot-Detektor. Es realisiert ein komplettes optisches Abtasten der gesamten Höhe der Emulsionsprobe und gibt in graphischer oder Tabellenform den makroskopischen Aspekt der Emulsion bei einem vorgegebenen Zeitpunkt wieder. Als kinetische Methode entwickelt, detektiert es die physikalischen Entwicklungen der Emulsion durch einfachen Vergleich der graphischen Kurven. Diese Technik erlaubt es, weit vor reinem Öl die Phänomene der Cremebildung, der Klärung, der Sedimentation, der Koaleszenz, Synonyme der Destabilisierung der Emulsionen, festzustellen: Die stabilsten Emulsionen sind diejenigen, die die geringste Änderung der Rückdiffusion als Funktion der Zeit aufweisen.
  • Herstellung der Emulsionen
  • Zusammensetzungen:
    • – 2 Gew.-% Emulgator des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – 30 Gew.-% Sonnenblumenöl des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – 0,4 Gew.-% Konservierungsmittel (Phénonip®) des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – osmotisiertes Wasser ad 100 Gew.-%,
  • Protokoll:
  • Die Bestandteile werden nacheinander in einem hohen Becherglas gewogen und 10 Minuten auf 75°C erwärmt. Das Milieu wird 1 Minute bei 15000 UpM mittels Polytron gerührt. Das Rühren wird mit Hilfe eines Magnetstabes (200 UpM) über 30 Minuten bis zum Abkühlen der Emulsion fortgeführt. Die Analysen werden sofort nach der Herstellung der Emulsionen durchgeführt. Alle verwendeten Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen enthalten 55 Gew.-% einer Tetradecanol- und Octadecanolmischung (25/75; Gew./Gew.) bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzungen. Folgende Emulsionen wurden verglichen:
  • Figure 00350001
  • Die Resultate sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt, welche die zu analysierenden Emulsionen enthalten.
  • Figure 00360001
  • Die obige Tabelle kann zeigen, dass die Emulsionen, die ausgehend von erfindungsgemäßen Emulgatoren (Nr. 1 und 2) hergestellt wurden, zeitliche Änderungen der Rückdiffusion aufweisen, die geringer sind als diejenigen, die bei den Emulsionen, die ausgehend von Vergleichsemulgatoren (Nr. 3 und 4) hergestellt wurden, beobachtet wurden. Die Emulsionen der vorliegenden Erfindung sind also stabiler.
  • Vergleichsbeispiel 35
  • Änderung der Rückdiffusion von Emulsionen hergestellt aus erfindungsgemäßen Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen
  • Dieses Vergleichsbeispiel wird wie das vorangegangene Vergleichsbeispiel 34 realisiert, außer dass das Sonnenblumenöl durch Miglyol 812N, vertrieben von Lambert Riviere, ersetzt wird. Die verglichenen Emulsionen sind die folgenden:
  • Figure 00370001
  • Die Ergebnisse sind in nachfolgender Tabelle zusammengefasst:
  • Zeitliche Änderung der Rückdiffusion, gemessen am Boden von Reagenzgläsern, welche die zu analysierende Emulsionen enthalten.
    Figure 00370002
  • Prozentsatz Restemulsion als Funktion der Zeit gemessen durch Analyse der Rückdiffusion über die gesamte Höhe der die Emulsionen enthaltenen Reagenzgläser
    Figure 00380001
  • Die vorstehenden Tabellen können einerseits zeigen, dass die Emulsionen, die ausgehend von erfindungsgemäßen Emulgatoren hergestellt wurden (Nr. 5 und 6) geringere zeitliche Änderung der Rückdiffusion aufweisen als diejenigen, welche mit Emulsionen, die ausgehend von Vergleichsemulgatoren (Nr. 7 und 8) hergestellt wurden, beobachtet wurden. Andererseits sind die Restemulsionen, die mit den erfindungsgemäßen Emulgatoren erhalten wurden (Nr. 5 und 6), denjenigen, welche mit den Vergleichsemulgatoren (Nur. 7 und 8) erhalten wurden, sehr weit überlegen. Die Emulsionen der vorliegenden Erfindung sind also stabiler.
  • Vergleichsbeispiel 36
  • Cremebildungsindex von Emulsionen hergestellt aus erfindungsgemäßen Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen
  • Herstellung der Emulsionen:
  • Zusammensetzungen:
    • – 2 Gew.-% Emulgator auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – 30 Gew.-% Öl des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – 0,4 Gew.-% Konservierungsmittel (Phénonip®) des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – osmotisiertes Wasser ad 100 Gew.-%,
  • Protokoll:
  • Die Bestandteile werden nacheinander in einem niedrigen Becherglas gewogen und 10 Minuten auf 75°C erwärmt. Das Milieu wird 1 Minute bei 15000 UpM mittels Polytron gerührt. Das Rühren wird mit Hilfe eines Magnetstabes (200 UpM) über 30 Minuten bis zum Abkühlen der Emulsion fortgeführt. Die Emulsion lässt man vor ihrer Analyse 24 Stunden bei 25°C reifen. Alle verwendeten Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen enthalten 50 Gew.-% einer Tetradecanol- und Octadecanolmischung (25/75; Gew./Gew.) bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzungen. Folgende Emulsionen wurden verglichen:
  • Cremebildungsindex:
  • Der Cremebildungsindex ist definiert als der Volumenprozentsatz Restemulsion nach einer Destabilisierungsbehandlung durch Zentrifugation. Die Zentrifugationen (1 Stunde bei 4080 g) sind identisch für alle Versuche.
  • Der Cremebildungsindex ist das Verhältnis Restemulsionsvolumen nach Zentrifugation zum Anfangsemulsionsvolumen, multipliziert mit 100.
  • Die Emulsionen sind mit zwei verschiedenen Ölen hergestellt worden, Miglyol 812N vertrieben von Lambert Riviere und Isostearylisostearat von Gattefosse. Die Vergleichsemulsionen sind die folgenden:
  • Mit Miglyol 812N:
    Figure 00390001
  • Mit Isostearylisostearat:
    Figure 00400001
  • Die Resultate sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst:
  • Figure 00400002
  • Die obige Tabelle kann veranschaulichen, dass es erfindungsgemäße Emulgatoren (9, 10, 13 und 14) erlauben, Emulsionen zu bilden, die einen Cremebildungsindex nahe 100% aufweisen, d.h. nach Zentrifugation stabil sind; das ist bei den Emulsionen, die ausgehend von Vergleichsemulgatoren hergestellt wurden (11, 12, 15 und 16), nicht der Fall.
  • Beispiel 37
  • Messung der Langzeitstabilität der erfindungsgemäßen Emulsionen durch Analyse ihrer Rückdiffusion
  • Analyseverfahren:
  • Die Analysemethode ist identisch mit der im Vergleichsbeispiel 34 beschriebenen.
  • Herstellung der Emulsionen
  • Zusammensetzungen:
    • – 4 Gew.-% Emulgator des Beispiels 7 des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – 30 Gew.-% Sonnenblumenöl des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – 0,4 Gew.-% Konservierungsmittel (Phénonip®) des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – osmotisiertes Wasser ad 100 Gew.-%,
  • Protokoll:
  • Die Bestandteile werden nacheinander in ein niedriges Becherglas eingewogen und 10 Minuten auf 75°C erwärmt. Das Milieu wird 1 Minute bei 1300 UpM gerührt. Das Rühren wird mit Hilfe eines Magnetstabes (200 UpM) über 30 Minuten bis zum Abkühlen der Emulsion fortgeführt. Nach einem Tag Reifung bei 25°C wird die Emulsion bei 40°C in einen Trockenschrank gegeben und regelmäßig mit Hilfe eines Rückdiffusionsanalysegeräts (Turbiscan) analysiert.
  • Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle zusammengefasst: Prozentsatz der Restemulsion bestimmt durch Analyse der Rückdiffusion als Funktion der Zeit:
    Zeit (Tage) Restemulsion (%)
    0 100
    10 100
    30 100
    50 100
    70 100
  • Die obige Tabelle kann zeigen, dass die Emulsion bei einer Lagerung bei 40°C völlig zeitstabil ist.
  • Vergleichsbeispiel 38
  • Suspensionsvermögen von Emulsionen, hergestellt aus erfindungsgemäßen Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen
  • Prinzip
  • Um das Suspensionsvermögen der erfindungsgemäßen Emulsionen zu evaluieren haben wir sie hergestellt, indem als Additiv Feststoffpartikel einer Größe zwischen 0,05 und 0,25 mm zugefügt wurden. Wir haben dann die Emulsionen einer Destabilisierungsbehandlung durch Zentrifugation bei 2000 UpM über 3 Minuten bei 20°C unterworfen. Wir haben daraufhin den Bodensatz der Feststoffpartikel, welche sich am Reagenzglasboden abgesetzt haben, gemessen. Die Resultate werden als Prozentsatz Bodensatz, definiert als Volumen Bodensatz bezogen auf das Gesamtvolumen der zentrifugierten Emulsion, ausgedrückt. Die Emulsionen, die das beste Suspensionsvermögen aufweisen, sind diejenigen, für welche wir überhaupt keinen Bodensatz erhalten.
  • Herstellung der Emulsionen
  • Zusammensetzungen:
    • – 3 Gew.-% Emulgator auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – 10 Gew.-% Öl (Isostearylisostearat) des Gesamtgewichts der Emulsion
    • – 5 Gew.-% Feststoffpartikel von 0,05 bis 0,25 mm Durchmesser
    • – 0,5 Gew.-% Konservierungsmittel (Phénonip®) des Emulsionsgesamtgewichts
    • – osmotisiertes Wasser ad 100 Gew.-%,
  • Protokoll:
  • Die Bestandteile werden nacheinander in einem niedrigen Becherglas gewogen und 10 Minuten auf 75°C erwärmt. Das Milieu wird 1 Minute bei 1300 UpM gerührt. Das Rühren wird mit Hilfe eines Magnetstabes (200 UpM) über 30 Minuten bis zum Abkühlen der Emulsion fortgeführt. Die Emulsion lässt man vor ihrer Analyse 24 Stun den bei 25°C reifen. Die verwendeten Emulgatoren auf Basis von Polyglycosiden und Fettalkoholen enthalten 50 Gew.-% einer Hexydecanol- und Octadecanolmischung (33/67; Gew./Gew.) bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzungen. Die Polyglycoside setzen sich aus Polyhexosiden (Polyglucoside des Synthesebeispiels 2) oder aus Polypentosiden (Polyxyloside des Beispiels 2) zusammen.
  • Die Ergebnisse sind in der folgende Tabelle zusammengefasst:
  • Figure 00430001
  • Obige Tabelle kann veranschaulichen, dass der Emulgator des Beispiels 2 der Erfindung Emulsionen, welche ein exzellentes Suspensionsvermögen aufweisen, bilden kann, d.h. Fehlen einer Bodensatzbildung nach Zentrifugation; das ist beim Vergleichsemulgator des Synthesebeispiels 2, bei dem die Emulsionen 12% Bodensatz absetzen, nicht der Fall. Beispiel 39 Selbstbräunende und hydratisierende, wasserabweisende Creme
    A – Emulgator des Beispiels 4 4,0%
    Aloe vera 1,0%
    Karite-Butter 0,2%
    Dimethicon 2,0%
    2-Octyldodecylmyristat (MOD) 3,0%
    Propylglycolstearat (Stepan PGMS) 1,0%
    Stearinsäure 1,0%
    Vitamin E 0,1%
    Hyaluronsäure (VITALHYAL) 1,0%
    Phenonip 0,5%
    B – Glycerin 10%
    Wasser ad 100%
    C – Dihydroxyaceton 5,0%
    Wasser 10,0%
    D – Duftstoff QS (beliebig)
  • Herstellungsverfahren der Creme:
    • Abwiegen aller Bestandteile von A
    • Abwiegen aller Bestandteile von B und Homogenisieren
    • Separat erwärmen auf 75°C
    • Rühren von A mit 800 UpMn
    • Schrittweises Zufügen von B zu A
    • Mischen bei 1300 UpM über einige Minuten bei 75°C
    • Abkühlen lassen auf 40°C unter Rühren mit 300 UpM
    • Herstellung der Lösung C bei Umgebungstemperatur
    • Hinzufügen von C und D zur Emulsion
    • Korrektur des PH-Wertes, falls notwendig
  • Beispiel 40
  • Hydratisierende Milch
    • Emulgator des Beispiels 10 2,0%
    • Miglyol 812N 3,0%
    • Isostearylisostearat 3,0%
    • Dimethicon 2,0%
    • Stearinsäure 1,0%
    • Hyaluronsäure (VITALHYAL) 1,0%
    • Phenonip 0,5%
    • Wasser ad 100%
  • Herstellungsverfahren der Milch:
    • Abwiegen aller Bestandteile
    • Erwärmen auf 75°C
    • Einige Minuten Mischen mit 3000 UpM bei 75°C
    • Abkühlen lassen bis 30°C unter Rühren bei 500 UpM
    • Korrektur des PH-Wertes, falls notwendig.
  • Beispiel 41
  • Abschminkmilch
    • A – Emulgator des Beispiels 7 4,0%
    • Karite-Butter 2,0%
    • Dimethicon 2,0%
    • süßes Mandelöl 2,0%
    • Jojobaöl 3,0%
    • hydrogeniertes Baumwollöl 3,0%
    • B – Vitamin E 0,5%
    • Vitalhyal 5,0%
    • Mucinsäurepulver 0,05%
    • Weizenpeptide 0,5%
    • Solavena 1,0%
    • Phenonip 0,4%
    • Wasser ad 100%
    • C – Gelwhite (3% in Wasser) 10,0%
    • D – Duftstoff QS (beliebig)
    • Farbstoff QS (beliebig)
  • Herstellungsverfahren der Milch:
    • Abwiegen aller Bestandteile von A und erwärmen auf 75°C
    • Abwiegen aller Bestandteile von B und unter Rühren erwärmen auf 75°C
    • Hinzufügen von B zu A unter Rühren bei 800 UpM und 75°C
    • 2 Minuten rühren bei 1300 UpM
    • Rühren bei 200 UpM bis zu 40°C
    • Hinzufügen von C
    • Korrektur des PH-Wertes, falls notwendig
    • Hinzufügen von D
  • Beispiel 42
  • Nachtcreme
    • Emulgator des Beispiels 8 4,0%
    • Dimethicon 2,0%
    • Jojobaöl 1,5%
    • süßes Mandelöl 1,5%
    • MOD 5,0%
    • Stearinsäure 2,0%
    • Weizenöl 1,0%
    • Solavena 1,0%
    • Vitalhyal (Hyaluronsäure) 2,0%
    • Vitamin E 0,5%
    • Phenonip 0,5%
    • Duftstoff QS (beliebig)
    • Farbstoff QS (beliebig)
    • Wasser ad 100%
  • Herstellungsverfahren der Creme:
    • Abwiegen aller Bestandteile außer des Duftstoffs
    • Erwärmen auf 75°C
    • Einige Minuten mischen mit 300 UpM bis 40°C
    • Einstellen des PH's
    • Zufügen des Duftstoffs
    • Eingeben in einen Homogenisator mit 300 bar
  • Beispiel 43
  • Dünnflüssige Peelingcreme
    • Emulgator des Beispiels 9 4,0%
    • Miglyol 812N 10,0%
    • Hyaluronsäure (Vitalhyal) 2,0%
    • Peelingmittel 5,0%
    • Phenonip 0,5%
    • Duftstoff QS (beliebig)
    • Wasser ad 100%
  • Herstellungsverfahren des Cremefluids:
    • Abwiegen aller Bestandteile außer des Duftstoffs
    • Erhitzen auf 50°C
    • Einige Minuten mischen bei 1300 UpM
    • Abkühlen lassen unter Rühren mit 300 UpM
    • Zufügen des Duftstoffs bei 25°C
    • Korrektur des PH's, falls notwendig
  • Beispiel 44
  • Augencremegel
    • A. Mucinsäure (Mucinsäurepulver) 0,05%
    • Wasser ad 100%
    • B. Emulgator des Beispiels 12 3,0%
    • Bashyal 1,0%
    • Vitalhyal 2,0%
    • Phenonip 0,4%
    • C. Kornblumenwasser 10,0%
  • Verfahren
    • – Mischen der Bestandteile von A
    • – Einstellen des PH-Wertes auf 6 mit 1 N Soda
    • – Zufügen von B zu A
    • – Erwärmen auf 75°C
    • – 1 Minute rühren bei 500 UpM
    • – Abkühlen lassen unter Rühren mit 300 UpM
    • – Zufügen von C bei 30°C
  • Beispiel 45
  • Haaraufbaubalsam
    • Emulgator des Beispiels 14 3,0%
    • Dimethicon 1,0%
    • Weizenöl 0,5%
    • Weizenpeptide 0,5%
    • Phenonip 0,5%
    • Duftstoff QS
    • Wasser ad 100%
  • Herstellungsverfahren:
    • – Alles abwiegen außer Duftstoff
    • – Auf 75°C erwärmen
    • – Bei 1300 UpM 1 Minute rühren
    • – Abkühlen lassen mit 300 UpM bis zu 25°C
    • – Zufügen des Duftstoffs.
  • Beispiel 46
  • Antiaknecreme
    • Zusammensetzung des Beispiels 13 4,0%
    • Parafinöl (MARCOL 82) 2,0%
    • Miglyol 812N 3,0%
    • Isostearylisostearat 3,0%
    • Dimethicon 2,0%
    • Stearylsäure 2,0%
    • Sophoroselipide (SOPHOLIANCE) 1,0%
    • Phenonip 0,5%
    • Wasser ad 100%
  • Herstellungsverfahren der Creme:
    • Herstellen einer klaren wässrigen Lösung von SOPHOLIANCE mit 25%
    • Trockenmasse und pH 6 (NaOH)
    • Abwiegen aller Bestandteile außer SOPHOLIANCE
    • 10 Minuten erwärmen auf 75°C
    • Mischen bei 1500 UpM über 1 Minute bei 75°C
    • Abkühlen lassen unter Rühren mit 300 UpM
    • Zufügen von SOPHOLIANCE bei ungefähr 50°C
    • Korrektur des PH-Wertes, falls notwendig.
    • Beenden des Rührens bei ca. 30°C

Claims (14)

  1. Emulsion aufweisend in Gew.-%: – 4,5 bis 99,5% Wasser – 0 bis 95% Öl – 0 bis 50% Wirksubstanz – einen Emulgator ad 100%, wobei der Emulgator mindestens 30 bis 65 Gew.-% eines Fettalkohols der Formel ROH aufweist, R ein aliphatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Unsättigungen, gerad- oder verzweigtkettig, mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, wobei der Rest außer Verunreinigungen sich zusammensetzt aus: a) – entweder einer Mischung von Polyglycosiden, aufweisend Polypentoside der Formel (I): R1-O(P)n1 (I)wobei R1 ein aliphatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Unsättigungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, P ein Pentoserest ist, ausgewählt aus Arabinose und Xylose, mit n1 von 1 bis 5; und Polyhexosiden der Formel (II) R2-O(H)n2 (II)wobei R2 ein aliphatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Unsättigungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, H ein Hexoserest, mit n2 von 1 bis 5; b) – oder aus einer Mischung von Polyglycosiden der Formel (III) R3O(G1)a(G2)b(G3)c(G4)d(G5)e (III)wobei R3 ein aliphatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Unsättigungen, gerad- oder verzweigtkettig, mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, worin G1, G2, G3, G4, G5 unabhängig voneinander Rest einer -ose sind, ausgewählt aus Hexosen und Pentosen, letzere ausgewählt aus Arabinose und Xylose; wobei a, b, c, d und e gleich 0 oder 1 sind, wobei die Summe von a, b, c, d und e mindestens gleich 1 ist. c) – oder aus einer Mischung von a) und b) gekennzeichnet durch die folgenden Merkmale 1 und 2: 1) wenn der Emulgator Polypentoside der Formel (I) und Polyhexoside der Formel (II) als Polyglycoside aufweist, repräsentieren die Polypentoside der Formel (I) 66 bis 100 Gew.-% der gesamten Polyglycoside und die Polyhexoside der Formel (II) 0 bis 34 Gew.-% der gesamten Polyglycoside, wenn der Emulgator Polyglycoside der Formel (III) aufweist, repräsentieren die Pentosen dann 66 bis 100 Gew.-% bezogen auf die Gesamtheit der -osen G1, G2, G3, G4, G5 und die Hexosen 0 bis 34 Gew.-% bezogen auf die Gesamtheit der -osen G1, G2, G3, G4, G und 2a) entweder repräsentiert der Emulgator mindestens 2,5 Gew.-% der ganzen Emulsion 2b) oder repräsentiert der Emulgator 1 bis 2,5 Gew.-% der ganzen Emulsion und das Öl wird ausgewählt aus: – Süßmandelöl, Coprah-Öl, Rizinusöl, Jojobaöl, Olivenöl, Rapsöl, Ernußöl, Nußöl, Palmöl, Aprikosenkernöl, Calophyllumöl, Färberdistelöl, Avocadoöl, Kernöl der Schwarzen Johannisbeere, Sonnenblumenöl, Maiskeimöl, Sojaöl, Baumwollöl, Luzernenöl, Gerstenöl, Traubenkernöl, Mohnöl, Potimarronkürbisöl, Sesamöl, Roggenöl, Nachtkerzenöl, Passionsblumenöl, Derivate dieser Öle, hydrogenierte Öle, – Öle tierischen Ursprungs – Synthetische Öle, Poly-(-Olefine – Derivate von Lanolin – Alkandiole mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen – Alkohole der Formel R4-OH, wobei R4 ein aliphatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Unsättigungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, Polyethylenglykole, Polypropylenglykole – Fettsäureester der Formel R5-O-CO-R6, wobei R5 und R6 unabhängig voneinander aliphatische Reste sind, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Unsättigungen, gerad- oder verzweigtkettig mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, – Silikonöle.
  2. Emulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Emulgator der einzige Emulgator ist.
  3. Emulsion nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Emulgator 2,5 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 2,5 bis 6 Gew.-% und besonders bevorzugt 2,5 bis 4 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Emulsion, darstellt.
  4. Emulsion nach Anspruch 1, 2 oder 3 dadurch gekennzeichnet, dass, falls der Emulgator aufweist: Polypentoside der Formel (I) und Polyhexoside der Formel (II) als Polyglycoside, die Polypentoside der Formel (I) 80 bis 100 Gew.-%, bevorzugt 97 bis 100 Gew.-% der gesamten Polyglycoside repräsentieren und die Polyhexoside der Formel (II) 0 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 3 Gew.-% der gesamten Polyglycoside, oder Polyglycoside der Formel (III), die Pentosen dann 80 bis 100 Gew.-%, bevorzugt 97 bis 100 Gew.-% bezogen auf die Gesamtheit der -osen G1, G2, G3, G4, G5 und die Hexosen 0 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 3 Gew.-% bezogen auf die Gesamtheit der -osen G1, G2, G3, G4, G5 repräsentieren.
  5. Emulsion nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Polypentoside oder die Pentosereste zu mindestens 85% aus Polyxylosiden beziehungsweise Xyloseresten bestehen.
  6. Emulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Polypentoside oder die Pentosereste Polyxyloside beziehungsweise Xylosereste sind.
  7. Emulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyhexoside oder die Hexosereste zu mindestens aus 80% aus Polyglycosiden beziehungsweise Glucoseresten bestehen.
  8. Emulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Emulgator Polyglycoside der Formeln (I), (II) oder (III) aufweist, wobei die Reste R1 und R2 oder der Rest R3 identisch mit dem Rest R des Fettalkohols sind.
  9. Emulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Fettalkohol des Emulgators 14 bis 22 Kohlenstoffatome aufweist und sich bevorzugt aus einer Mischung von Alkoholen mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen zusammensetzt.
  10. Emulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Emulgator 40 bis 60% Fettalkohol und bevorzugt 47 bis 52% Fettalkohol aufweist.
  11. Emulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch die Tatsache, dass die Ölphase 2 bis 60% und bevorzugt 10 bis 30 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion darstellt.
  12. Verwendung einer Emulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 11 in einer kosmetischen oder pharmazeutischen Formulierung.
  13. Verwendung einer Emulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 11 in einer Pflanzenschutzformulierung.
  14. Emulgator dadurch gekennzeichnet, daß er Polyglycoside der Formel (III) aufweist, R3O(G1)a(G2)b(G3)c(G4)d(G5)e (III)wobei R3 ein aliphatischer Rest ist, gesättigt oder ungesättigt mit 1 bis 4 ethylenischen Unsättigungen, gerad- oder verzweigtkettig, mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen; G1, G2, G3, G4, G5 unabhängig voneinander Reste einer -ose, ausgewählt aus Hexosen und Pentosen, letzere ausgewählt aus Arabinose und Xylose, sind; wobei a, b, c, d und e gleich 0 oder 1 sind, wobei die Summe von a, b, c, d und e mindestens gleich 1 ist; die Pentosen daher 97% bis 100 Gew.-% bezogen auf die Gesamtheit der -osen G1, G2, G3, G4, und G5 und die Hexosen 0 bis 3 Gew.-% bezogen auf die Gesamtheit der -osen G1, G2, G3, G4, und G5 repräsentieren; wobei D-Xylose mindestens 95 Gew.-% bezogen auf die Gesamtheit der Pentosen darstellt, aber nicht 100% der -osen G1, G2, G3, G4, und G5 darstellt.
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