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Die
vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Refraktometer zum
Messen des Brechungsindexes einer Probe und insbesondere ein automatisiertes
Durchlicht-Refraktometer,
das den Einfluß des Bedieners
auf die durchgeführte
Messung reduziert.
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Zum
Messen des Brechungsindexes von Flüssigkeitsproben werden allgemein
Abbé-Refraktometer
verwendet. Abbé-Refraktometer
nach dem Stand der Technik, wie sie aus
US 3,012,465 oder
US 2,972,926 bekannt sind, die den
nächstgelegenen Stand
der Technik offenbaren, umfassen bekannterweise einen Spiegel oder
ein Prisma, der bzw. das sich relativ zu einer lichtdurchlassenden
Prismenanordnung bewegen kann, auf der eine Probe plaziert wird,
so daß eine
vom Grenzwinkel abhängige
Schattenlinie durch ein Okular gesehen werden kann, indem die Orientierung
oder Position des das durchgelassene Licht umlenkenden Spiegels
justiert wird. Bei solchen Instrumenten muß der Bediener eine extern befestigte
Beleuchtungsquelle relativ zu der Prismenanordnung justieren und
die Schattenlinie visuell durch Justieren des Spiegels auf ein Fadenkreuz oder
eine andere Referenzmarkierung ausrichten. Ein Meßwert des
Brechungsindexes hängt
von der Spiegelposition ab, wie sie durch ein motorisiertes Meßgerät bestimmt
wird, das jedesmal läuft,
wenn ein Meßwert
genommen wird. Durch den Schritt des visuellen Ausrichtens eines
Fadenkreuzes auf eine Referenz wird insbesonder bei verschiedenen
Bedienern ein menschlicher Fehler eingeführt. Außerdem führt die Verwendung eines motorisierten
Meßgeräts zum Bestimmen
der Spiegelposition zu einer Verzögerung bei der Bekanntgabe
des Meßwerts.
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Das
US-Patent Nr. 4,640,616 lehrt ein automatisches Reflexionslicht-Refraktometer, bei
dem die den Lichtweg des Instruments definierenden verschiedenen
optischen Elemente relativ zueinander fixiert sind. Der Lichtweg
führt im
Gegensatz zum Auge eines Bedieners zu einem linearen gescannten Array,
um die Stelle einer Schattenlinie zum Zweck des Berechnens des Brechungsindexes
zu detektieren. Das in dem Patent beschriebene Instrument mißt im Vergleich
zu Refraktometern mit einem beweglichen Spiegel einen relativ kleinen
Bereich von Brechungsindizes und weist keine manuelle Betriebsart auf.
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Aus
dem US-Patent Nr. 2,972,926 ist ein Refraktometer mit einem optische,
System bekannt, das ein bewegliches Prisma oder einen beweglichen Spiegel zum
Lenken einer Trennlinie aus hellen und dunklen Zonen eines Bilds
durch einen Schlitz zum Zweck der Messung mit einem Refraktometer
enthält.
Die Orientierung des Prismas oder des Spiegels wird durch den Benutzer
anhand eines Zeigers und einer Skala, die einander zugeordnet sind,
visuell erfaßt,
so daß die
Verwendung der gemessenen Orientierung bei jeder nachfolgenden Messung
des Brechungsindexes für
Benutzerfehler beim Ablesen der Skala anfällig ist.
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Das
US-Patent Nr. 3,012,465 beschreibt ein Refraktometer, das optional
in der Lage ist, mit Durchlicht zu funktionieren und das ein bewegliches Ablenkprisma
in einem optischen System enthält, das
einen Schatten in einer Bildebene liefert. Die Position des Ablenkprismas
wird nicht detektiert und wird beim Messen des Brechungsindexes
nicht berücksichtigt.
Zu weiteren beweglichen Komponenten des optischen Systems zählt eine
nicht-optische, sich drehende Abtasttrommel, die lediglich die Bildebene mit
Hilfe eines gewendeten Schlitzes abtastet, und ein weiteres Ablenkprisma,
das als eine optionale Alternative zur Drehung der Trommel bewegt
werden kann. Weder die Position der Trommel noch die Position des
weiteren Prismas wird zu dem Zweck detektiert, bei der refraktometrischen
Messung berücksichtigt
zu werden.
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Die
Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung
eines verbesserten Durchlicht-Refraktometers zum Bestimmen des Brechungsindexes
einer Probe, das zu einem beliebigen einer sehr großen Anzahl
von verwendbaren Bereichen verstellt werden kann. Untergeordnete
Aufgaben der Erfindung sind das Vorsehen eines verbesserten Durchlicht-Refraktometers,
das die Notwendigkeit eliminieren kann, daß ein Bediener die Schattenlinienposition
solange von Hand nachstellt, bis die Schattenlinie während einer
Probenmessung, wie vom Bediener gesehen, auf eine Referenzmarkierung
ausgerichtet ist, eine interne fixierte Beleuchtungsquelle enthalten
kann, damit die Notwendigkeit zum Justieren entfällt, gegebenenfalls leicht
von halbautomatisch auf vollautomatisch über seinen ganzen Bereich hinweg
aufgerüstet
werden kann und eine zweite Beleuchtungsquelle für Reflexionslicht-Refraktometrie
zusätzlich
zur Durchlicht-Refraktometrie enthalten kann.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird ein Durchlicht-Refraktometer nach Anspruch 1 bereitgestellt.
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Bevorzugt
ist hinter dem beweglichen optischen Element ein Strahlteiler angeordnet,
um Licht zwischen einem Paar von Erfassungswegen aufzuteilen, wobei
der erste Erfassungsweg zu einem Okular und der zweite zum lichtempfindlichen
Schattenliniendetektor führt,
wodurch das Refraktometer in automatischer oder manueller Betriebsart
arbeiten kann. Das Positionsmeßmittel
enthält
eine Positionslichtquelle, die sich zusammen mit dem beweglichen optischen
Element bewegt und mit einem Positionsdetektor zusammenwirkt, um
sofort signalinformationen zu liefern, die die Position des beweglichen
optischen Elements anzeigen. Das Ausgangssignal von beiden Detektoren
wird in digitale Form umgesetzt und unter Verwendung gespeicherter
Beziehungen zwischen dem Brechungsindex und Detektorzellennummern
sowie Kalibrierungsoffsets und Vergrößerungsfaktoren verarbeitet,
damit man den Brechungsindex einer Probe erhält.
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Der
Charakter und die Funktionsweise der vorliegenden Erfindung werden
nun in der folgenden ausführlichen
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen in Verbindung
mit den beiliegenden Zeichnungsfiguren ausführlicher beschrieben. Es zeigen:
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1 eine
vordere Perspektivansicht eines gemäß einer bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ausgebildeten Durchlicht-Refraktometers;
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2 eine
hintere Perspektivansicht des in 1 gezeigten
Refraktometers;
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3 eine
auseinandergezogene Perspektivansicht davon;
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4 ein
Schemadiagramm, das ein optisches System davon zeigt;
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5 eine
Messungsschattenlinie und Referenzfadenkreuz bei Betrachtung durch
einen Bediener des Refraktometers;
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6 eine
Perspektivansicht, die eine Aufzugsbaugruppe des Refraktometers
zeigt;
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7 eine
auseinandergezogene Perspektivansicht, die einen Abschnitt der in 6 gezeigten Aufzugsbaugruppe
zeigt;
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8 ein
elektronisches Blockschaltbild, das Schaltungen des in 1 gezeigten
Refraktometers zeigt;
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9 eine
graphische Darstellung der Signalintensität als Funktion der Zellennummer
für einen typischen
Scan eines Positionsdetektors des Refraktometers;
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10 eine
graphische Darstellung der Signalintensität als Funktion der Zellennummer
für einen Scan
eines Schattenliniendetektors des Refraktometers; und
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11A–11C ein Schemaflußdiagramm, das die Operationslogik
des Refraktometers der vorliegenden Erfindung zeigt.
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Unter
anfänglicher
Bezugnahme auf die 1 und 2 der Zeichnungen
wird ein gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ausgebildetes Durchlicht-Refraktometer gezeigt
und allgemein mit der Bezugszahl 10 identifiziert. Das
Refraktometer 10 wird zum Messen des Brechungsindexes einer
lichtdurchlässigen
Probensubstanz verwendet und liefert eine derartige Messung im Hinblick
auf den Brechungsindex der D-Linie, des prozentualen Anteils an
Feststoffen und der temperaturkompensierten Werte selbiger. Das
Refraktometer 10 ist so gezeigt, daß es aus einem Gehäuse 12 mit
einer abgeschrägten
Vorderfläche 12A, einer
rechten und linken Seitenplatte 12B und 12C, die
einander gegenüberliegen,
einer horizontalen Rückfläche 12D und
einer die horizontale Rückfläche 12D schneidenden
hochstehenden Rückfläche 12E besteht.
Ein fokussierbares Okular 14 erstreckt sich von der abgeschrägten Vorderfläche 12A nach
oben und nach vorne, und eine elektronische Benutzerschnittstelle 16 befindet
sich an der Vorderfläche 12A unmittelbar
unter dem Okular 14. Ein Stromschalter 18 und
ein drehbarer Schattenlinienjustierknopf 20 sind an der
rechten Seitenplatte 12B vorgesehen. Ein Paar von seriellen
RS232-Kommunikationsports 22 ist an der linken Seitenplatte 12C angeordnet.
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Das
Refraktometer 10 umfaßt
weiterhin eine Prismenbaugruppe 24, die über der
horizontalen Rückfläche 12D freiliegt,
um eine lichtdurchlässige Probensubstanz
zu Testzwecken zu empfangen. Wie man am besten in 4 sehen
kann, enthält
die Prismenbaugruppe 24 ein Brechungsprisma 26 mit
einer oberen horizontalen Eintrittsfläche 26A zum Aufnehmen
der Probe. Die Prismenbaugruppe 24 enthält außerdem ein Beleuchtungsprisma 30,
das an einem distalen Ende eines Schwenkarms 32 so angebracht ist,
daß es
um eine durch einen Schwenkstift 34 definierte Achse gedreht
werden kann, der ein proximales Ende des Schwenkarms mit der hochstehenden Rückfläche 12E schwenkbar
verbindet. Wie man verstehen kann, wird das Beleuchtungsprisma 30 vom Brechungsprisma 26 weggeschwenkt,
damit ein Bediener der probenempfangenden Eintrittsfläche 26A des
Brechungsprismas 26 eine Probensubstanz hinzufügen kann,
und wird in einer umgekehrten Richtung geschwenkt, nachdem die Probe
hinzugefügt worden
ist, so daß die
Probe zwischen zwei gegenüberliegenden
Flächen
des Brechungsprismas 26 und dem Beleuchtungsprisma 30 gefangen
ist. Zwei Wasserbadports 36 sind neben dem Brechungsprisma 26 vorgesehen,
und zwei weitere Wasserbadports 38 sind neben dem Beleuchtungsprisma 30 vorgesehen,
um eine Kommunikation mit einem kommerziell erhältlichen Wasserbad zu ermöglichen,
damit Fluid mit einer vorbestimmten Temperatur zum Regeln der Temperatur
des Brechungsprismas 26 und des Beleuchtungsprismas 30 zirkuliert,
wie in der Technik der Refraktometrie gut bekannt ist. Schließlich ist
ein Beleuchtungsfenster 40 in der hochstehenden Rückfläche 12E gegenüber dem
Beleuchtungsprisma 30 angeordnet.
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3 ist
eine Explosionsansicht, die innere Komponenten des im Gehäuse 12 befestigten
Refraktometers 10 zeigt. Zu den inneren Komponenten des
Refraktometers 10 zählen
eine Beleuchtungsquelle 42, die so angeordnet ist, daß sie Licht
durch das Beleuchtungsfenster 40 schickt, eine Basisbaugruppe 44,
die eine Stromversorgung 46 trägt, eine hochstehende Hauptelektroniklogikplatine 48 neben der
linken Seitenplatte 12C, ein bewegliches optisches Element 50 und
eine Aufzugsbaugruppe 72.
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4 veranschaulicht
schematisch die optische Konfiguration des Refraktometers 10.
Die Beleuchtungsquelle 42 umfaßt bevorzugt ein Flächenarray 43,
das aus vielen Leuchtdioden (LEDs) 45 besteht, die so angeordnet
sind, daß sie
Licht durch das Beleuchtungsfenster 40 zum Beleuchtungsprisma 30 schicken.
Beispielsweise kann das Flächenarray 43 als
ein 2-mal-3-Array von LEDs 45 gewählt werden, die Licht mit einer
Nennwellenlänge von
589 nm emittieren. Das Beleuchtungsprisma 30, das das Licht
von dem LED-Flächenarray 43 erhält, enthält eine
Austrittsfläche 30A,
eine bezüglich
der Austrittsfläche 30A unter
einem spitzen Winkel von 45° angeordnete
intern reflektierende Fläche 30B unter
einem spitzen Winkel von 45° bezüglich der
Austrittsfläche 30A,
eine Deckfläche 30C parallel
zur Austrittsfläche 30A und
eine Eintrittsfläche 30D,
die im rechten Winkel mit der Deckfläche 30C und der Austrittsfläche 30A verbunden
ist. Das Beleuchtungsprisma 30 besteht bevorzugt aus Schottglas SF11
mit einem Nennbrechungsindex von 1,79190 bei 589 nm. Außer der
Eintrittsfläche 30D und
der Austrittsfläche 30A sind
alle Flächen
des Beleuchtungsprismas 30 mit einer reflektierenden Beschichtung
beschichtet, bevorzugt schützendes
Aluminium mit Siliziumdioxid, und schwarze Schutzfarbe ist auf diese
beschichteten Flächen
aufgetragen. Wie zu verstehen ist, tritt Licht von dem LED-Flächenarray 43 an
der Eintrittsfläche 30D in
das Beleuchtungsprisma 30 ein und wird zur internen Reflexion
durch die beschichteten Oberflächen
eingefangen, bis es aus dem Beleuchtungsprisma 30 durch
die Austrittsfläche 30A als
ein Beleuchtungsfeld aus diffusem Licht austritt.
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Das
Brechungsprisma 26 ist so gezeigt, daß es gegenüber der Austrittsfläche 30A des
Beleuchtungsprismas 30 eine Eintrittsfläche 26A, eine bezüglich der
Eintrittsfläche 26A unter
einem spitzen Winkel von 60° angeordnete Austrittsfläche 26B und eine
Rückfläche 26C,
die sich unter einem Winkel von 90° von der Eintrittsfläche 26A wegerstreckt,
enthält.
Das Brechungsprisma 26 besteht bevorzugt aus Schottglas
LaF22A mit einem Nennbrechungsindex von 1,78677 bei 589 nm. Alle
Flächen
des Brechungsprismas 26 außer der Eintrittsfläche 26A und der
Austrittsfläche 26B sind
mit einer ganz flachen schwarzen Lackfarbe angemalt, um unerwünschte interne
Reflexion und Eintritt von Streulicht effektiv zu eliminieren. Die
zu testende Fluidprobe ist zwischen der Austrittsfläche 30A darüber und
der parallelen Eintrittsfläche 26A darunter
gefangen, wenn das System für
das Testen eingerichtet ist.
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Als
optionales Merkmal kann eine zusätzliche
Beleuchtungsquelle 47 so positioniert werden, daß Licht
durch die Rückfläche 26C zur
Proben-/Eintrittsfläche 26A gelenkt
wird, um Reflexionslicht-Refraktometrie durchzuführen. Die in 2 zu
sehende Vorderplatte 49 kann zu diesem Zweck entfernt werden,
und die Rückfläche 26C wird
unlackiert gelassen, wenn diese Option gewünscht ist.
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Ein
Feld von diffusem beleuchtendem Licht wird von der Probe durchgelassen
und fällt
schräg auf
die Eintrittsfläche 26A auf.
Licht, das unter Winkeln auftrifft, die kleiner sind als der Grenzwinkel, wird
beim Übergang
vom Probenmedium zu dem einen höheren
Index aufweisenden Brechungsprismenmedium gebrochen, während Licht,
das unter Winkeln auftrifft, die über dem Grenzwinkel liegen, von
der Eintrittsfläche 26A derart
reflektiert wird, daß von
dem das Brechungsprisma 26 durch die Austrittsfläche 26B verlassendem
Licht eine scharfe und beobachtbare Grenzlinie definiert wird. Der
Winkel, unter dem diese Grenzlinie oder „Schattenlinie" auftritt, gestattet
die Bestimmung des Grenzwinkels und somit des unbekannten Brechungsindexes
der Probe.
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Das
bewegliche optische Element 50, ganz besonders bevorzugt
ein Spiegel mit einer reflektierenden Fläche 52, ist so angeordnet,
daß es
das übertragene
Licht empfängt
und es entlang einem Erfassungswegabschnitt 54 mit einem
589 nm-Filter 56 und
einem darauf ausgerichteten Kollimationslinsensystem 58 reflektiert.
Das Kollimationslinsensystem 58 enthält beispielsweise einen achromatischen
positiven Zweilinser 58A gefolgt von einer bikonkaven Linse 58B.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung kann man sich den Erfassungswegabschnitt 54 so
vorstellen, daß er
zusammenfallende Zweige eines ersten und zweiten Erfassungswegs 60 und 62 umfaßt, die durch
einen Strahlteiler 64, der bezüglich des Erfassungswegabschnitts 54 hinter
dem Kollimationslinsensystem 58 unter einem Winkel von
45° orientiert ist,
definiert sind. Entlang dem ersten Erfassungsweg 60 verläuft somit
Licht, das durch den Strahlteiler 64 zum Okular 14 übertragen
wird, während
entlang dem zweiten Erfassungsweg 62 Licht verläuft, das vom
Strahlteiler 64 zu einem lichtempfindlichen Detektor 66 reflektiert
wird. Es versteht sich, daß das kollimierte
Licht, das sowohl auf das Bedienerauge 67 und auf den Detektor 66 aubgebildet
wird, eine Schattenlinie an der Grenze zwischen einem beleuchteten
Bereich und einem benachbarten dunklen Bereich definiert. Ein Fadenkreuz 65 ist
auf dem ersten Erfassungsweg 60 vor dem Okular 14 positioniert,
um dem Bediener ein Fadenkreuzbild zu liefern, mit dem eine Meßreferenzposition
für die
Schattenlinie festgelegt wird, wie unten beschrieben wird. Ein Schattenliniendetektor
ist ein linear gescanntes Array von SONY ILX 505A mit 2624 Zellen,
jedoch können andere
photoelektrische Erfassungseinrichtungen verwendet werden, ohne
von der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
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5 ist
eine Ansicht, die zeigt, was ein Bediener sehen könnte, wenn
er durch das Okular 14 blickt. Eine Schattenlinie 2 wird
durch die Grenze zwischen einem dunklen Bereich 4 und einem
beleuchteten Bereich 6 definiert. Ein Bild von Referenzfadenkreuzen 8,
die sich an einem zentralen Punkt im Blickfeld schneiden, wird von
der Fadenkreuzstrichplatte 65 erzeugt.
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Da
die Richtung des die Austrittsfläche 26B des
Brechungsprismas 26 verlassenden Lichts mit dem Brechungsindex
der Probe variiert, kann das optische Element 50 bezüglich der
Austrittsfläche 26B bewegt
werden, um den Winkel des einfallenden Lichts zu justieren, damit
Licht von dem optischen Element 50 umgelenkt werden kann,
so daß die
oben erwähnte
Schattenlinie im Blickfeld des Okulars 14 (wie in 5 geziegt)
und im Blickfeld des Schattenliniendetektors 66 erscheint.
Bei der gezeigten Ausführungsform
kann die reflektierende Fläche 52 um eine
horizontale Justierachse 70 durch einen Winkelbereich gedreht
werden, um verschiedene Proben mit einem Brechungsindex innerhalb
eines Bereichs von etwa 1,3 bis etwa 1,7 aufzunehmen. Der Bewegungsbereich
ist schematisch durch die schemenhafte Darstellung alternativer
Positionen des optischen Elements 50 angegeben.
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Nun
auch unter Bezugnahme auf die 6 und 7 ist
das bewegliche optische Element 50 bevorzugt für eine manuell
gesteuerte Drehung um die Justierachse 70 durch die im
Gehäuse 12 enthaltene
Aufzugsbaugruppe 72 befestigt und betätigbar mit einem externen Justierknopf 20 gekoppelt.
Die Aufzugsbaugruppe 7L enthält im allgemeinen eine Trägertafel 74,
die an einer Innenfläche
der linken Seitenplatte 12C fest angebracht ist, eine L-förmige Justierhalterung 76,
die an einem Ende der Trägertafel 74 gegenüber der
Justierachse 70 befestigt ist, eine Kupplungswelle 78,
die schwenkbar von der Justierhalterung 76 getragen wird,
und einen Aufzugsarm 80, der schwenkbar an einem ersten
Ende davon an der Trägertafel 74 zur
Drehung um die Justierachse 70 befestigt und operativ an
einem zweiten Ende davon über
eine bogenförmige
Justierklinge 82 mit der Kupplungswelle 78 gekoppelt
ist. Ein Ende der Kupplungswelle 78 erstreckt sich durch
die rechte Seitenplatte 12B und ist mit dem Justierknopf 20 verbunden,
wodurch eine Drehung des Justierknopfs 20 auf die Justierklinge 82 übertragen
wird, um eine Drehung des Aufzugsarms 80 um die Justierachse 70 zu erzwingen.
Das bewegliche optische Element 50 ist an einem Haltewinkel 82 montiert,
der an einem Mittelabschnitt des Aufzugsarms 80 derart
befestigt ist, daß das
bewegliche optische Element 50 vom Aufzugsarm 80 getragen
wird.
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Die
Aufzugsbaugruppe 72 enthält weiterhin Positionsmeßmittel 84 zum
Bereitstellen von elektronischen Signalinformationen, die die Position
des beweglichen optischen Elements anzeigen, während es sich um die Justierachse 70 dreht.
Bei der gezeigten Ausführungsform
umfaßt
das Positionsmeßmittel 84 eine
Positionslichtquelle 86, die fest am Aufzugsarm 80 angebracht
ist, um sich mit dem beweglichen optischen Element 50 relativ
zu einem an der Trägertafel 74 befestigten
lichtempfindlichen Positionsdetektor 88 zu bewegen. Die
Positionslichtquelle 86 entält bevorzugt eine geradlinige
Quelle, die aus einer geraden Reihe von LEDs 90 besteht,
die einer Schlitzöffnung 92 zugewandt
sind, die am Ende einer hohlen Positionshalterung 94 am
Aufzugsarm 80 angebracht ist. Andere Positionslichtquellen
sind natürlich möglich, einschließlich punktförmige Quellen
oder Laserdioden. Die Positionshalterung 94 ist auf eine Positionslinse 96 ausgerichtet,
die in ein Loch 98 durch den Aufzugsarm 80 eingesetzt
ist, so daß Licht von
der Positionsquelle 86 durch den Aufzugsarm gelenkt und
auf den Positionsdetektor 88 fokussiert wird. Wie bei dem
Schattenliniendetektor ist ein bevorzugter Positionsdetektor das
lineare gescannte Array SONY ILX 505A mit 2624 Zellen, doch sind
andere photoelektrische Erfassungseinrichtungen möglich. Es
versteht sich, daß eine
alternative Anordnung möglich
ist, bei der der lichtempfindliche Positionsdetektor 88 am
Aufzugsarm 80 zur Bewegung mit dem beweglichen optischen
Element 50 angebracht und die Positionslichtquelle 86 an
der Trägertafel 74 befestigt
ist. Bei beiden Anordnungen arbeiten die Positionslichtquelle 86 und
der Positionsdetektor 88 zusammen und liefern Signalinformationen
bezüglich der
Position des beweglichen optischen Elements 50 auf der
Basis dessen, welches Element oder welche Zelle des Positionsdetektors
auf die Positionslichtquelle ausgerichtet ist, um ein Spitzenausgangssignal
zu erzeugen.
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In
der vorliegenden Erfindung liegen dementsprechend zwei Detektorarrays
vor zum Erzeugen von das brechende optische System beschreibenden Signalinformationen,
nämlich
Positionsdetektor 88 und Schattenliniendetektor 66.
Wenn sich das Refraktometer 10 in seiner automatischen
Betriebsart befindet, werden die Signalinformationen von diesen Detektorarrays
verarbeitet, um den Brechungsindex einer Probe zu berechnen, die
in operativer Zuordnung mit dem optischen Mittel des Instruments
angeordnet ist.
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8 zeigt
die Elektronikschaltung des Refraktometers 10 in Blockschaltbildformat.
Die Schaltung enthält
eine Leistungssteuerschaltung 90, die mit einer zentralen
Verarbeitungseinheit 92 und auch mit dem Beleuchtungs-LED-Array 43 und
der Positionslichtquelle 86 verbunden ist. Die CPU 92 ist über einen
Adreß-/Datenbus 94 mit
anderen Schaltungen und Elektronikeingabe- und -ausgabeeinrichtungen des
Refraktometers 10 verbunden. Die Datenkommunikation mit
Peripherieeinrichtungen, wie etwa einem Personal Computer, ist durch
serielle Ports 22 möglich,
die jeweils über
einen universellen asynchronen Sender/Empfänger 96 mit dem Datenbus 94 verbunden
sind. Die Benutzerschnittstelle 16 enthält eine Tastatureingabe 100,
die ein Flüssigkristalldisplay 102 umgibt
und die in 1 gezeigten folgenden Befehlstasten
aufweist: MENU-Taste 104, READ-Taste 106, Abwärtstaste 108,
Aufwärtstaste 110 und
SELECT-Taste 112. Speicherblöcke enthalten einen 128 Kilobyte-SRAM
(Static Random Access Memory) 114 zum Speichern von Programmvariablen,
die nicht gesichert werden müssen,
wenn das Instrument abgeschaltet wird; einen 256 Kilobyte-Flash-EEPROM
(electrisch löschbaren
programmierbaren Nurlesespeicher) 116 zum Speichern von
ausführbarem
Code und Saccharose-Konversionsfaktoren, die von der International
Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis bereitgestellt werden;
und einen 32 Kilobyte-EEPROM 118 zum Speichern
von veränderlichen
Benutzereinstellungen, Kalibrierungsdaten und kundenspezifischen Konversionstabellen
(Kundenkanälen).
Eine Echtzeituhr 120 liefert Meßzeit- und -datumsinformationen
für Laboraufzeichnungen.
Das Lesen von Meßinformationen,
einschließlich
einem Temperaturwert von einem einer Prismenbaugruppe 24 zugeordneten
Temperatursensor 126 und Signalinformationen aus den Arrayelementen
des Positionsdetektors 88 und des Schattenliniendetektors 66 wird
durch eine programmierbare Zeitgeberschaltung 124 und eine programmierbare
Logikschaltung 128 gesteuert. Wie oben beschrieben, ist
der Positionsdetektor 88 optisch mit der Positionslichtquelle 86 gekoppelt.
Analoge Signalinformationen von jedem Scan des Positionsdetektors 88 werden
in ein Tiefpaßfilter 130 eingegeben,
an das sich ein Analog-/Digital-Umsetzer 132 anschließt. Analog
ist der Schattenliniendetektor 66 optisch an das LED-Arry 45 gekoppelt,
und analoge Signalinformationen von jedem Scan des Schattenliniendetektors 66 werden
in ein Tiefpaßfilter 134 und
dann einen Analog-/Digital-Umsetzer 136 eingegeben.
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Als
mögliches
optionales Merkmal kann ein Schrittmotor 138 operativ an
den Aufzugsarm 80 gekoppelt sein, damit man eine automatische
Positionierung des beweglichen optischen Elements 50 im Gegensatz
zur manuellen Positionierung unter Verwendung des Schattenlinienjustierknopfs 20 erhält.
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Man
wird sich daran erinnern, daß Signalinformationen
vom Positionsdetektor 88 und vom Schattenliniendetektor 66 das
brechende optische System beschreiben. Genauer gesagt trifft Licht
von der Positionsquelle 86 auf den Positionsdetektor 88 an
einer Stelle auf, die von der Position des beweglichen optischen
Elements 50 abhängt,
und von der Probe durchgelassenes Licht beleuchtet den Schattenliniendetektor 66 zur
Definierung einer Schattenlinie an einer Stelle, die von der Position
des beweglichen optischen Elements 50 und dem Brechungsindex
der Probe abhängt.
Die Stelle, an der Licht von der Positionslichtquelle 86 auf
dem Positionsdetektor 88 auftrifft, wird in Form einer
Zellennummer CN1 ausgedrückt.
Die Stelle der Schattenlinie auf dem Schattenliniendetektor 66 wird
in Form einer Zellennummer CN2 spezifiziert, bei der ein dunkler
Bereich auf dem Schattenliniendetektor einen Übergang zu einem beleuchteten
Bereich aufweist.
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9 zeigt
eine typische graphische Darstellung der Signalintensität als Funktion
der Zellennummer für
einen Scan des Positionsdetektors 88. Da die Positionslichtquelle 86 und
die Öffnung 92 eine
Schlitzquelle definieren, erscheint auf dem Detektorarray eine einigermaßen wohldefinierte
Spitze. Bei einem gegenwärtig
nützlichen
Verfahren wird die Spitzenzelle registriert und der Rauschpegel
wird bestimmt, indem an jeder Seite der Nadel heruntergefahren wird,
bis wieder eine Amplitudenzunahme gefunden wird. Dann wird der Drehpunkt
des schattierten Bereichs unter der Nadel und über dem Rauschpegel bestimmt
und die entsprechende Zellennummer oder anteilige Zellennummer wird
als CN1 gewählt.
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Die
Bestimmung von CN2 wird unter Bezugnahme auf 10 dargestellt,
die eine typische graphische Darstellung der Signalintensität als Funktion der Zellennummer
für einen
Scan des Schattenliniendetektors 66 zeigt. Hier liegt dabei
ein Übergang
von hell zu dunkel vor, der über
viele Zellen auf dem Detektorarray ausgebreitet ist. Ein geeignetes
Verfahren, um einen CN2-Wert zu erhalten, beinhaltet das Registrieren
einer Spitzenzelle, das Herunterfahren entlang der rechten Seite
der Spitzenzelle, bis die größte Steigung
zwischen aufeinanderfolgenden Zellen gefunden wird, Finden der dunkelsten
Zellen auf der rechten Seite der Spitzenzelle, um eine „dunkle" Linie festzustellen,
Finden eines Schnittpunkts zwischen der Linie mit größter Steigung
und der dunklen Linie und Wählen
von CN2 als der Zellennummer oder als der anteiligen Zellennummer,
die dem Schnittpunkt entspricht.
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Das
Flußdiagramm
der 11A–11C veranschaulicht
die operationslogikschritte für
das Kalibrieren des Refraktometers 10 und die Verwendung
des Refraktometers zum Messen des Brechungsindexes einer Probe.
Die Kalibrierung beinhaltet im allgemeinen zwei Stadien. Im ersten
Stadium wird destilliertes Wasser als Kalibrierungsfluid verwendet,
um festzustellen, wie stark die optischen Komponenten des eigentlichen
Instruments von denen eines „nominellen
Instruments" abweichen,
und um Offsetwerte festzulegen. Beim zweiten Stadium der Kalibrierung
wird eine Reihe von Kalibrierungsfluiden verwendet, um lokalisierte
Vergrößerungsfaktoren
zum Justieren von berechneten Meßwerten festzulegen.
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Bevor
auf das Flußdiagramm
Bezug genommen wird, muß eine
in dem Flash-EEPROM 116 vorprogrammierte
relationale Funktion beschrieben werden. Die Funktion f(CN1, CN2)
ist die Beziehung zwischen dem Brechungsindex nD,
CN1 und CN2. Dementsprechend gilt: nD =
f(CN1, CN2).
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Die
Funktion f(CN1, CN2) kann als eine Tabelle von Werten nD,
CN1 und CN2 für
einen Bereich von Proben mit bekannten Brechungsindizes und einen
Bereich von CN2-Werten, die in Intervallen über den Zellenbereich justiert
sind, der das Blickfeld des Schattenliniendetektors 66 dastellt,
gespeichert werden. Beispielsweise geht das Blickfeld des Schattenliniendetektors 66 in
der bevorzugten Ausführungsform
allgemein von Zelle 750 zu Zelle 1250, wobei die Zelle 1000 den
Fadenkreuzreferenzschnittpunkt darstellt. Folglich wird die Schattenlinie
so justiert, daß sie
bei Zellennummer 750 (CN2) erscheint, und ein Satz von Messungen
wird genommen, um CN1-Werte zu bestimmen, die bekannten Brechungsindizes
entsprechen, die Schattenlinie wird dann durch einen 50-Zellen-Schritt
auf Zellennummer 800 justiert und der Satz von Messungen wiederholt,
um CN1-Werte zu bestimmen, die bekannten Brechungsindizes entsprechen,
und so weiter, bis CN1 = 1250 fertiggestellt ist.
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Bei
eingeschaltetem Refraktometer wählt der
Bediener über
die Tastatureingabe 100 die Kalibrierungsmenüoption aus
und wählt
dann die Anzahl der Kalibrierungspunkte zwischen 1 und 7 (6 Kalibrierungsöle und Wasser)
aus einer angezeigten Liste von Wahlmöglichkeiten. Das Display zeigt
dann einen Kalibrierungsschirm, der den Bediener durch eine vollständige Kalibrierung
führt.
Zuerst gibt der Bediener destilliertes Wasser direkt auf die Brechungsprismenfläche 26A und
schließt
das Beleuchtungsprisma 30 über der Probe, und dann dreht
der Bediener den Schattenlinienjustierknopf 20, um die Schattenlinie
auf die durch das Okular 14 gesehene Fadenkreuzreferenz
auszurichten. An diesem Punkt beginnt der Bediener eine Ablesung
durch Drücken der
READ-Taste 106, und Istwerte CN1A,
CN2A und Temperatur werden wie zuvor beschrieben
erhalten. Der richtige Brechungsindex von Wasser bei der Ablesetemperatur
wird unter Verwendung gespeicherter Temperaturkompensationsdaten
berechnet, und ein theoretischer Wert CN1T wird
für die
Verwendung des temperaturkompensierten Brechungsindexes von Wasser
und der Funktion f berechnet. Auf diese Weise kann ein Offset CN1O, der die Differenz zwischen dem erwarteten
oder theoretischen Wert CN1T und dem tatsächlichen
Wert CN1A darstellt, berechnet werden. Ein ähnlicher
Offset CN2O wird berechnet unter der Annahme,
daß CN2T gleich der Zelle 1000 beim Fadenkreuz ist,
und durch Subtrahieren des eigentlichen Werts CN2A davon.
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Nachdem
der Bediener die Wasserkalibrierung zu seiner Zufriedenheit fertiggestellt
hat, um Offsets für
CN1 und CN2 festzulegen, wird das zweite Stadium der Kalibrierung
begonnen, wie in 11B dargestellt. Der Benutzer
wird aufgefordert, Brechungsindexinformationen für die Kalibrierungslösung einzugeben,
damit ein temperaturkompensierter Index berechnet werden kann. Wenn
die Kalibrierungslösung
zwischen Prismen 26 und 30 eingesetzt ist, dreht
der Bediener den Justierknopf 20 manuell, um die Schattenlinie
irgendwo im Blickfeld des Okulars 14 anzuordnen, und drückt dann
die READ-Taste 106. Die tatsächlichen Zellennummerwerte
aus der Ablesung werden durch ihre jeweiligen Offsets justiert.
Der Brechungsindex der Kalibrierungslösung bei der Ablesetemperatur
wird mit Hilfe der zuvor vom Bediener eingegebenen Informationen
berechnet, und dann wird ein theoretischer Wert für den Index
durch Eingeben der tatsächlichen
Zellennummern (als Offset) in die Funktionsbeziehung f2 berechnet,
wobei gegebenenfalls interpoliert wird. Der Vergrößerungsfaktor
ist einfach der tatsächliche
oder wahre Index dividiert durch den theoretisch hergeleiteten Index.
Nachdem der Bediener alle Kalibrierungslösungen fertiggestellt hat,
wird eine Tabelle mit CN1, CN2 und dem Vergrößerungsfaktor MF gespeichert.
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Nach
der Kalibrierung zum Feststellen von Offsets und Vergrößerungsfaktoren
ist das Refraktometer 10 für den Betrieb in seiner automatischen
Betriebsart bereit. Wenn sich die Probe zwischen den Prismen 26 und 30 befindet,
kann die Schattenlinie überall
im Blickfeld des Okulars 14 angeordnet werden, indem der
Schattenlinienjustierknopf 20 gedreht wird. Der Bediener
drückt
auf Lesen, um Zellennummerwerte zu erhalten, und die gespeicherten
Offsets von der Kalibrierung werden dazu addiert. Unter Verwendung
der Zellennummern als Offset wird ein Vergrößerungsfaktor aus der während der
zweiten Phase der Kalibrierung gespeicherten Vergrößerungsfaktortabelle
interpoliert. Der Brechungsindex wird dann über die Beziehung f2 und den
interpolierten Vergrößerungsfaktor
berechnet.
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Als
alternativer Ansatz zur Verwendung der oben beschriebenen Funktionsbeziehung
ist es auch möglich,
eine Funktionsbeziehung zwischen dem Brechungsindex und CN1 lediglich
dadurch festzulegen, daß von
CN2 = 1000 ausgegangen und dann bestimmt wird, in welchem Ausmaß CN1 vor
der Berechnung des Brechungsindexes justiert werden muß, um zu
berücksichtigen,
daß sich
CN2 „außerhalb
der Mitte" befindet
(entweder größer oder
kleiner als 1000).
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Die
Messungsausgabe wird von dem LCD-Display 102 berichtet
und kann über
serielle Ports 22 zu Peripherieeinrichtungen heruntergeladen werden.
Ablesewerte können
in Form von Brechungsindex, prozentualen Feststoffen, einem temperaturkompensierten
Brechungsindex und temperaturkompensierten prozentualen Feststoffen
berichtet werden, je nach der Auswahl durch den Bediener.
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Es
ist zu erkennen, daß die
vorliegende Erfindung eine bessere Wiederholbarkeit von Messungen
gestattet, indem der menschliche Fehler entfernt wird, der mit dem
visuellen Ausrichten der Schattenlinie auf das Fadenkreuz verbunden
ist, bevor ein Meßwert
einer Probe genommen wird. Durch die Verwendung des ersten und zweiten
Erfassungswegs kann die vorliegende Erfindung gegebenenfalls auch in
einer manuellen Betriebsart betrieben werden. Durch die Justierbarkeit
des beweglichen optischen Elements 50, gekoppelt mit der
Fähigkeit
des Instruments, Ablesungen vorzunehmen, wobei die Schattenlinie beliebig
innerhalb des Blickfelds des Okulars 14 angeordnet ist,
erhält
das Refraktometer 10 außerdem eine sehr große Anzahl
von Bereichen für kundenspezifische
Anwendungen.