DE60011968T2 - Ablösungsbeschichtungszusammensetzung für Backgeräte - Google Patents

Ablösungsbeschichtungszusammensetzung für Backgeräte Download PDF

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DE60011968T2
DE60011968T2 DE2000611968 DE60011968T DE60011968T2 DE 60011968 T2 DE60011968 T2 DE 60011968T2 DE 2000611968 DE2000611968 DE 2000611968 DE 60011968 T DE60011968 T DE 60011968T DE 60011968 T2 DE60011968 T2 DE 60011968T2
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Roy Melvin Ballston Spa Griswold
David Charles Clifton Park Gross
Peter Martin Glenville Miranda
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General Electric Co
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

  • Die vorliegende Erfindung ist auf eine Organosiloxanzusammensetzung gerichtet, insbesondere eine Organosiloxan-Ablösungsbeschichtung, die zur Beschichtung von Backgeräten nützlich ist.
  • Ablösungsbeschichtungen werden seit langem in gewerblichen Bäckereien verwendet, um für eine Loslösbarkeit von Backgütern zu sorgen. Diese Beschichtungen stellen typischerweise nicht rissige Ablösungsbeschichtungen bereit, die für mehrere hundert Backzyklen bei so hohen Temperaturen wie 260°C (550°F) benötigt werden, bevor eine Wiederbeschichtung der Backformen erforderlich ist. Diese Organosiloxanbeschichtungen sind typischerweise harzartige Beschichtungen, die arylsubstituierte Polyorganosiloxane enthalten, wie CH3SiO3/2, C6H5SiO3/2, C6H5(CH3)SiO3/2, und (C6H5)2SiO Einheiten (siehe z.B. U.S. 4,677,147 , U.S. 4,681,908 , U.S. 4,585,705 und U.S. 4,895,766 ). Es gibt wachsende toxikologische Bedenken gegenüber arylfunktionellen Organosiloxanen, die bei Anwendungen mit Nahrungsmittelkontakt eingesetzt werden, wie z.B. der Beschichtung von Backformen. Unglücklicherweise haben Beschichtungen, die lediglich auf nichtarylsubstituierten Siloxanen basieren, keine Beschichtung erbracht, die die Leistungsfähigkeit von arylsubstituierten Polysiloxanen bieten.
  • Was in der Technik gebraucht wird, ist eine nicht-arylsubstituierte Polysiloxanbeschichtung, die die hohen Leistungscharakteristika der bekannten arylsubstituierten Polysiloxanbeschichtungen bereitstellt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • In einem ersten Aspekt ist die vorliegende Erfindung auf eine härtbare Silikon-Backgeräte-Ablösungszusammensetzung gerichtet, umfassend:
    a) ein funktionelles Silikonharz aufweisend RSiO3/2, R2SiO und R3SiO1/2 Einheiten, worin jedes R unabhängig Alkyl, OH, Alkoxy oder Acyloxy ist, unter der Bedingung, dass wenigstens ein R pro Molekül OH, Alkoxy oder Acyloxy ist, b) eine funktionelle Polydialkylsiloxanflüssigkeit, c) eine Polydialkylsiloxanflüssigkeit; und d) eine wirksame Menge eines Härtungsmittels, wobei die Zusammensetzung im Wesentlichen frei von arylsubstituierten Silikonverbindungen ist. Vorzugsweise ist jedes R unabhängig voneinander (C1-C6) Alkyl, (C1-C6)Alkoxy und (C6-C12)Acyloxy, mehr bevorzugt Methyl, so dass das Harz etwa 0,05 bis etwa 10 Gew.-% Hydroxy-, Alkoxy- oder Acyloxyreste an die Siliziumatome gebunden besitzt.
  • Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist wirksam bei der Bereitstellung einer Ablösungsbeschichtung für Backgeräte.
  • Wie hier verwendet, bedeutet der Begriff „Rissigkeit" das beobachtete Reißen der Beschichtung, nachdem sie in einem 288°C (550°F) Ofen über 24 Stunden platziert wurde, und „Nicht-Rissigkeit" bedeutet keine beobachtbare Änderung im Erscheinungsbild der Beschichtung, nachdem sie in einem 288°C (550°F) Ofen über 24 Stunden platziert wurde.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Vorzugsweise umfasst die erste bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Zusammensetzung etwa 35,0 bis etwa 99,895 Gewichtsteile („pbw"), mehr bevorzugt etwa 35,0 bis etwa 55,0 pbw des funktionellen Harzes, etwa 0,1 bis etwa 2,0 pbw, mehr bevorzugt etwa 0,4 bis etwa 1,6 pbw der funktionellen Polydialkylsiloxanflüssigkeit, etwa 0,005 bis etwa 2,0 pbw, mehr bevorzugt etwa 0,01 bis etwa 2,0 pbw der Polydialkylsiloxanflüssigkeit und etwa 0,1 bis etwa 2,0 pbw, mehr bevorzugt etwa 0,2 bis etwa 1,0 pbw des Härtungsmittels.
  • Eine höchst bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst weiterhin etwa 55,0 bis etwa 65,0 pbw, mehr bevorzugt etwa 56,0 bis etwa 64,0 pbw, noch mehr bevorzugt etwa 58,0 pbw bis etwa 62,0 pbw eines Lösungsmittels oder einer Mischung von Lösungsmitteln.
  • Wie hier verwendet bedeutet der Begriff „im wesentlichen frei von arylsubstituierten Silikonverbindungen", dass weniger als etwa 5 Teile pro Milliarde (parts per billion, „ppb"), vorzugsweise weniger als etwa 2 ppb, mehr bevorzugt keine detektierbare Konzentration von Arylsubstituenten in der gehärteten Zusammensetzung vorhanden sind.
  • Das funktionelle Harz kann ein einzelnes Silikonharz sein oder eine Kombination von Silikonharzen. Als funktionelle Harzkomponente der vorliegenden Erfindung geeignete Verbindungen sind solche Harze oder Kombinationen von Harzen, die RSiO3/ 2, R2SiO und R3SiO1/2 Einheiten und Silanol-, Alkoxy-, Acyloxy- und derartige funktionelle Endgruppen enthalten, wobei jedes R unabhängig Alkyl, vorzugsweise (C1-C6)Alkyl, am meisten bevorzugt Methyl ist. Das funktionelle Harz ist hochverzweigt. Vorzugsweise besitzt das funktionelle Harz eine Viskosität von etwa 10 bis etwa 10.000 mm2/s (Centistokes) und einen Feststoffgehalt von etwa 40 bis etwa 60% bei 25°C. Zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignete Harze besitzen vorzugsweise etwa 0,05 bis zu etwa 10 Gew.-% Hydroxy-, Alkoxy- oder Acyloxy- funktionelle Endgruppen.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das funktionelle Harz eine oder mehrere Verbindungen der Strukturformel (I): MzDxTy (I)worin
    M R1 3SiO1/2 ist;
    D R2 2SiO2/2; und
    T R3SiO3/2 ist;
    jedes R1, R2 und R3 unabhängig voneinander Alkyl, OH, Alkoxy oder Acyloxy ist, unter der Bedingung, dass wenigstens einer der R1, R2 und R3 pro Molekül OH, Alkoxy oder Acyloxy ist und x, y und z jeweils ganze Zahlen sind, wobei 5 ≤ x ≤ 20, 80 ≤ y ≤ 95 und 0 ≤ z ≤ 3 ist, worin mehr bevorzugt 5 ≤ x ≤ 15, 80 ≤ y ≤ 90 und 0 ≤ z ≤ 2 ist. Vorzugsweise sind R1, R2 und R3 (C1-C6)Alkyl, (C1-C6)Alkoxy und (C6-C12)Acyloxy, mehr bevorzugt Methyl, so dass das Harz etwa 0,05 bis zu etwa 10 Gew.-% Hydroxy-, Alkoxy- oder Acyloxyreste an die Siliziumatome gebunden besitzt.
  • Wie hier verwendet bedeutet der Begriff „(C1-C6)Alkyl" eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe, die 1 bis 6 Kohlenstoffatome pro Gruppe enthält, wie z.B. Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec-Butyl, tert-Butyl, Pentyl, Hexyl, vorzugsweise Methyl.
  • Wie hier verwendet bedeutet der Begriff „(C1-C6)Alkoxy" eine lineare oder verzweigte Alkoxygruppe, die 1 bis 6 Kohlenstoffatome pro Gruppe enthält, wie z.B. Methoxy, Ethoxy, Propoxy und Butoxy.
  • Zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignete funktionelle Harze umfassen z.B. Silanol-gestopptes Dimethylsiloxan und Trimethylsiloxygestopptes Trimethylsiloxan.
  • Geeignete funktionelle Harze werden durch bekannte Verfahren hergestellt, wie z.B. die Hydrolyse und Kondensation von Chlorsilanen oder Alkoxysilanen, und sind kommerziell erhältlich. Das funktionelle Harz kann verwendet werden wie es ist, oder in einem Lösungsmittel, wie z.B. Xylol, Toluol, Naphtha und anderen ähnlichen organischen Lösungsmitteln.
  • Als funktionelle Polydialkylsiloxanflüssigkeitskomponente der vorliegenden Erfindung geeignete Verbindungen sind diejenigen, die ein lineares oder verzweigtes, vorzugsweise hauptsächlich lineares, mehr bevorzugt lineares Silikonpolymer sind, und die reaktive funktionelle Gruppen enthalten. Vorzugsweise sind die reaktiven funktionellen Gruppen Silanol, Alkoxy, Acyloxy und derartiges, so dass die Flüssigkeit etwa 0,05 bis zu etwa 10 Gew.% Hydroxy-, Alkoxy- oder Acyloxyreste an die Siliziumatome gebunden hat. Vorzugsweise ist das funktionelle Polydialkylsiloxan eine Polydimethylsiloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von etwa 5 bis etwa 100.000 mPa.s (Centipoise) bei 25 °C, mehr bevorzugt etwa 100 bis etwa 50.000 mPa.s (Centipoise) bei 25 °C, noch mehr bevorzugt etwa 1000 bis etwa 35.000 mPa.s (Centipoise) bei 25°C.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die funktionelle Polydialkylsiloxanflüssigkeitskomponente ein oder mehrere Polysiloxane, die Wiederholungseinheiten mit der gemittelten Strukturformel (II) haben: R4 aSiO(4-a)/2 (II)worin:
    jeder R4 unabhängig ein substituierter oder unsubstiuierter Kohlenwasserstoffrest ist, der etwa 1 bis etwa 10 Kohlenstoffatome hat, oder OH, Alkoxy oder Acyloxy, vorzugsweise OH, (C1-C6)Alkoxy oder (C6-C12)Acyloxy, vorausgesetzt, dass mindestens eine R4 Gruppe pro Molekül OH, Alkoxy oder Acyloxy ist, und im Mittel, 1 ≤ a ≤ 3 gilt, und vorzugsweise im Mittel a gleich 2 ist. Vorzugsweise ist R4 OH.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die funktionelle Polyalkylsiloxanflüssigkeit flüssige Siloxane mit einer Hydroxy- oder Alkoxyendblockierung, worin ein geringer Anteil der flüssigen Siloxane M-Einheiten sind, worin R4 Methyl ist. Wie hier verwendet, verweist „M-Einheit" auf R4 3SiO1/2. Vorzugsweise besteht nur ein kleiner Anteil der flüssigen Siloxane aus T-Einheiten. Wie hier verwendet, verweist „T-Einheit" auf R4SiO3/ 2, und R4 ist vorzugsweise Methyl. Ein Beispiel einer zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeigneten funktionellen Polyalkylsiloxanflüssigkeit ist Silanolgestoppte Dimethylsiloxanflüssigkeit.
  • In einer bevorzugteren Ausführungsform umfasst die funktionelle Flüssigkeit eine oder mehrere Verbindungen der Strukturformel (IIA): MeDfTg (IIA)worin
    M R1 3SiO1/2 ist;
    D R2 2SiO2/2 ist, und
    T R3SiO3/2 ist;
    jedes R1, R2 und R3 unabhängig voneinander Alkyl(vorzugsweise CH3), OH, Alkoxy oder Acyloxy ist, vorausgesetzt, dass mindestens einer der R1, R2 und R3 pro Molekül OH, Alkoxy oder Acyloxy ist, und e, f und g jeweils ganze Zahlen sind, wobei 5 ≤ f ≤ 20, g < 80 und 0 ≤ e ≤ 3 ist, worin mehr bevorzugt 5 ≤ f ≤ 15, g ≤ 40 und 0 ≤ e ≤ 2 ist, wobei g noch mehr bevorzugt 0 ist. Vorzugsweise sind R1, R2 und R3 (C1-C6)Alkyl, (C1-C6)Alkoxy und (C6-C12)Acyloxy, mehr bevorzugt Methyl, so dass die Flüssigkeit über etwa 0,05 bis etwa 10 Gew.-% Hydroxy-, Alkoxy- oder Acyloxyreste verfügt, die an die Siliziumatome gebunden sind.
  • Geeignete funktionelle Polydialkylsiloxane werden durch bekannte Methoden hergestellt, die dem Fachmann bekannt und kommerziell verfügbar sind.
  • Als Polydialkylsiloxanflüssigkeitskomponente der vorliegenden Erfindung geeignete Verbindungen sind solche, die kommerziell erhältlich sind, z.B. SF96-1000, eine Polydimethylsiloxanflüssigkeit, die kommerziell von GE-Silicones, Waterford, NY, erhältlich ist. Vorzugsweise besitzen die Polydialkylsiloxanflüssigkeiten eine Viskosität von 50 bis etwa 50.000 mPa.s (Centipoise) bei 25°C, mehr bevorzugt etwa 100 bis etwa 300 mPa.s (Centipoise) bei 25°C, noch mehr bevorzugt etwa 350 bis etwa 20.000 mPa.s (Centipoise) bei 25°C. Vorzugsweise ist die Polydialkylsiloxanflüssigkeit der vorliegenden Erfindung ein im wesentlichen lineares Polymer. Wie hier verwendet, bedeutet „im wesentlichen linear", dass wenig oder keine Verzweigung des Siloxanpolymers existiert.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Polydialkylsiloxanflüssigkeitskomponente ein oder mehrere Polysiloxane, die Wiederholungseinheiten der gemittelten Strukturformel (III) besitzen: R5 aSiO(4-a)/2 (III)worin:
    jeder R5 unabhängig ein substituierter oder unsubstituierter Kohlenwasserstoffrest ist, der 1 bis 10 Kohlenstoffatome hat, vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatome, mehr bevorzugt (C1-C4)Alkyl und am meisten bevorzugt Methyl ist, und im Mittel, 1 ≤ a ≤ 3, gilt.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Polydialkylsiloxanflüssigkeit Verbindungen der gemittelten Formeln (CH3)3SiO1/2 und (CH3)2SiO2/ 2.
  • Geeignete Polydialkylsiloxanflüssigkeiten werden durch Verfahren hergestellt, die dem Fachmann bekannt und kommerziell verfügbar sind.
  • Als Härtungsmittel in der vorliegenden Erfindung geeignete Verbindungen sind solche, die die Reaktion der funktionellen Gruppen der Komponenten (a) und (b) befördern. Vorzugsweise ist das Härtungsmittel ein Carbonsäuresalz von Zink, Titan, Zinn, Zirconium oder eine Kombination davon, wie z.B. Zink-2-ethylhexanoat, Zink-octoat, ein Titanatester, Tetraisopropyltitanat, Tetrabutyltitanat, Dibutylzinn-dilaurat, Dimethylzinn-dineodecanoat, Dibutylzinn-dioctoat, Dimethylzinnoxid, Dimethylhydroxyzinnoleat, Dibutylzinn-bis(acetylacetonat) und Zirconium-2-ethylhexanoat.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Härtungsmittel ein Zinksalz einer Carbonsäure, wie z.B. Zink-2-ethylhexanoat und Zinkoctoat, vorzugsweise Zink-2-ethylhexanoat.
  • Geeignete Härtungsmittel sind kommerziell erhältlich.
  • Optional können Lösungsmittel zusammen mit der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet werden. In einer höchst bevorzugten Ausführungsform werden Lösungsmittel verwendet, um die Zusammensetzung einfacher im Gebrauch zu machen. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel oder eine Mischung organischer Lösungsmittel, wie z.B. Toluol, Xylol, Naphtha, Propylenglykolmonoethylether und derartiges, vorzugsweise eine Mischung von mindestens zwei der organischen Lösungsmittel.
  • Die Komponenten der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung werden in jeglicher Reihenfolge miteinander gemischt und gerührt, um eine homogene Lösung zu erhalten. Wenn ein Lösungsmittel verwendet wird, kann es zu jeder Zeit zugegeben werden. Das Härtungsmittel kann zur gleichen Zeit zugegeben werden oder es kann, wenn die Mischung nicht unmittelbar verwendet wird, kurz vor der Verwendung als Beschichtung zugegeben werden.
  • Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann ebenso weitere optionale, aus dem Stand der Technik bekannte Inhaltsstoffe enthalten. Beispiele anderer Inhaltsstoffe umfassen, ohne darauf beschränkt zu sein, Pigmente, Farbstoffe, Stabilisatoren und jeglichen anderen Inhaltsstoff, der im Stand der Technik als nützlich für Beschichtungen bekannt ist.
  • Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann unter Verwendung jeglicher konventionellen Beschichtungstechnik auf eine Oberfläche appliziert werden, wie z.B. Pinselauftragung, Sprühen, Tauchen, Flutlackieren oder jede andere aus dem Stand der Technik bekannte Beschichtungsmethode.
  • Vorzugsweise wird die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung durch Sprüh- oder Tauchbeschichtung aufgeschichtet.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann auf Backgeräteoberflächen appliziert werden, wobei die Oberfläche vorzugsweise ein Metallsubstrat ist, wie z.B. Stahl, Aluminium, Kupfer, Zinn und Legierungen dieser Metalle. Am meisten bevorzugt ist das Substrat ein Metallbackgerät. Das Metallbackgerät kann vom Typ sein, der beim heimischen oder kommerziellen Kochen und Backen aufzufinden ist, mehr bevorzugt beim kommerziellen Kochen und Backen. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung bildet, wenn sie aufgeschichtet und auf einem Substrat gehärtet ist, eine Hartbeschichtung mit höchst wünschenswerten Ablösungscharakteristika. Vorzugsweise beträgt die Härte, gemessen als Bleistiftritzhärte, ≥ H, mehr bevorzugt beträgt die Härte ≥ 2H. Vorzugsweise beträgt die Ablösung gemessen als Abschälhaftung durch Applikation von Tesaband auf die beschichtete Platte, weniger als 500 g/2,54 cm (in), mehr bevorzugt weniger als 400 g/2,54 cm (in) und noch mehr bevorzugt weniger als 300 g/2,54 cm (in).
  • Die nachfolgenden Beispiele verdeutlichen das Verfahren der vorliegenden Erfindung. Sie sind beispielhaft und die Beispiele sind nicht als Beschränkung der Ansprüche auszulegen.
  • BEISPIEL 1
  • Dieses Beispiel verdeutlicht eine Beschichtungszusammensetzung mit der Silanol-Polydimethylsiloxanflüssigkeit am unteren Ende des akzeptablen Bereichs.
  • Eine Methylsiloxan-Ablösungsbeschichtung wurde hergestellt durch Zusammenmischen von 40,4 Gewichtsteilen einer 50 Gew.-% Lösung eines Silanol-funktionellen Harzes, das etwa 89,5 Mol% CH3SiO3/2 Einheiten, etwa 9,0 Mol% (CH3)2SiO Einheiten und etwa 1,5 Mol% (CH3)3SiO1/2Einheiten beinhaltet, 0,2 Gewichtsteilen einer Polydimethylsiloxanflüssigkeit, 0,75 Gewichtsteilen einer 8 Gew.-% Zink-2-ethylhexanoat-Lösung und 58,6 Gewichtsteilen einer Lösungsmittelmischung, die 33,0 Gewichtsteile Toluol und 25,6 Gewichtsteile Propylenglykolmonoethylether enthält.
  • Die Beschichtung wurde auf eine elektrolytisch oxidierte Aluminiumplatte flutlackiert und anschließend für etwa 60 Minuten bei 204°C (400°F) gehärtet. Die Platte wurde in einem 260°C (500°F) Ofen für 24 Stunden platziert und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Beschichtung brach und blätterte von der Platte ab.
  • BEISPIEL 2
  • Das Beispiel 1 wurde mit Verwendung von 1,73 Teilen der Silanol-Polydimethylsiloxanflüssigkeit wiederholt.
  • Die Beschichtung wurde auf eine elektrolytisch oxidierte Aluminiumplatte flutlackiert und anschließend etwa 60 Minuten bei 204°C (400°F) gehärtet. Die Platte wurde in einem 260°C (500°F)Ofen für 24 Stunden platziert und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Beschichtung brach nicht und blätterte nicht ab. Die Platte wurde anschließend um 180 Grad in einem 6,35 mm (1/4 Inch) Radius gebogen und es wurde kein Verlust der Adhäsion beobachtet.
  • BEISPIEL 3
  • Dieses Beispiel verdeutlicht eine Beschichtungszusammensetzung mit einem zu der Zusammensetzung gegebenen Polydimethylsiloxan.
  • Eine Methylsiloxan-Ablösungsbeschichtung wurde hergestellt durch Zusammenmischen von 39,3 Gewichtsteilen einer 50 Gew.-% Lösung eines Silanol-funktionellen Harzes, das etwa 89,5 Mol% CH3SiO3/2Einheiten, etwa 9,0 Mol% (CH3)2SiO Einheiten und etwa 1,5 Mol% (CH3)3SiO1/2 Einheiten beinhaltet, 1,73 Gewichtsteilen einer Silanol-Polydimethylsiloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von 17.400 mPa.s (centipoise) („cps"), 0,01 Gewichtsteilen eines 1.000 mm2/s (centistokes) Polydimethylsiloxans, 1,08 Gewichtsteilen einer 8 Gew.-% Zink-2-ethylhexanoat-Lösung und 58,8 Gewichtsteilen einer Lösungsmittelmischung, die 33,1 Gewichtsteile Toluol und 25,7 Gewichtsteile Propylenglykolmonoethylether enthält.
  • Die Beschichtung wurde auf eine elektrolytisch oxidierte Aluminiumplatte flutlackiert und anschließend etwa 60 Minuten bei 204°C (400°F) gehärtet. Die Platte wurde in einem 260°C (500°F)Ofen 24 Stunden platziert und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Beschichtung brach nicht und blätterte nicht ab. Die Platte wurde anschließend um 180 Grad in einem 6,35 mm (1/4 Inch) Radius gebogen und kein Verlust von Adhäsion wurde beobachtet. Der Glanz der beschichteten Platte wurde gemessen durch Bestimmung der Differenz zwischen dem 60 Grad Glanz bei einer unbeschichteten und beschichteten Platte nach 24 Stunden bei 260°C (500°F) und sie wurde zu 71 bestimmt.
  • BEISPIEL 4
  • Das Beispiel 3 wurde wiederholt, außer dass das Polydimethylsiloxan auf 0,51 Teile erhöht wurde.
  • Die Beschichtung wurde auf eine elektrolytisch oxidierte Aluminiumplatte flutlackiert und anschließend für etwa 60 Minuten bei 204°C (400°F) gehärtet. Die Platte wurde in einem 260°C (500°F) Ofen 24 Stunden platziert und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Beschichtung brach nicht und löste sich nicht ab, jedoch wurde ungehärtete Flüssigkeit auf der Oberfläche festgestellt. Ein Klebeband (ScotchTM 610) wurde auf die Oberfläche aufgebracht und entfernt, und dann wurde ein Adhäsiv-zu-Adhäsiv-Kontakt hergestellt. Das Band zeigte einen Adhäsionsverlust, der einen Flüssigkeitstransfer von der beschichteten Platte auf das Band anzeigte. Die Platte wurde anschließend um 180 Grad in einem 6,35 mm (1/4 Inch) Radius gebogen und es wurde kein Adhäsionsverlust beobachtet.
  • BEISPIEL 5
  • Dieses Beispiel verdeutlicht weiterhin die Verwendung eines Polydimethylsiloxans in der Beschichtungszusammensetzung.
  • Eine Methylsiloxan-Ablösungsbeschichtung wurde hergestellt durch Zusammenmischen von 39,3 Gewichtsteilen einer 50 Gew.-% Lösung eines Silanol-funktionellen Harzes, das etwa 89,5 Mol% CH3SiO3/2Einheiten, etwa 9,0 Mol% (CH3)2SiO Einheiten und etwa 1,5 Mol% (CH3)3SiO1/2Einheiten beinhaltet, 1,0 Gewichtsteilen einer Silanol-Polydimethylsiloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von 17.400 mPa.s (centipoise) („cps"), 0,24 Gewichtsteilen eines 1.000 mm2/s (centistokes) Polydimethylsiloxans, 0,64 Gewichtsteilen einer 8 Gew.-% Zink-2-ethylhexanoat-Lösung und 58,8 Gewichtsteilen einer Lösungsmittelmischung, die 33,1 Gewichtsteile Toluol und 25,7 Gewichtsteile Propylenglykolmonoethylether enthält.
  • Die Beschichtung wurde auf eine elektrolytisch oxidierte Aluminiumplatte flutlackiert und anschließend für etwa 60 Minuten bei 204°C (400°F) gehärtet. Die Platte wurde in einem 260°C (500°F) Ofen 24 Stunden platziert und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Beschichtung brach nicht und löste sich nicht ab, jedoch wurde ungehärtete Flüssigkeit auf der Oberfläche festgestellt. Ein Klebeband (ScotchTM 610) wurde auf die Oberfläche aufgebracht und entfernt, und dann wurde ein Adhäsiv-zu-Adhäsiv-Kontakt hergestellt. Das Band zeigte einen Adhäsionsverlust, der einen Flüssigkeitstransfer von der beschichteten Platte auf das Band anzeigte. Die Platte wurde anschließend um 180° in einem 6,35 mm (1/4 Inch) Radius gebogen und es wurde kein Adhäsionsverlust beobachtet.
  • BEISPIEL 6
  • Dieses Beispiel verdeutlicht eine Beschichtung mit einem Polydimethylsiloxan, das das Silanol-Polydimethylsiloxan in der Beschichtungszusammensetzung ersetzt.
  • Eine Methylsiloxan-Ablösungsbeschichtung wurde hergestellt durch Zusammenmischen von 40,4 Gewichtsteilen einer 50 Gew.-% Lösung eines Silanol-funktionellen Harzes, das etwa 89,5 Mol% CH3SiO3/2 Einheiten, etwa 9,0 Mol% (CH3)2SiO Einheiten und etwa 1,5 Mol% (CH3)3SiO1/2Einheiten beinhaltet, etwa 1,8 Gewichtsteilen einer Polydimethylsiloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von 30.340 mPa.s (centipoise), 0,75 Gewichtsteilen einer 8 Gew.-% Zink-2-ethylhexanoat-Lösung, 0,05 Gewichtsteilen Tetrabutyltitanat (14% Titan) und 66 Gewichtsteilen einer Lösungsmittelmischung, die 32,1 Gewichtsteile Toluol und 24,9 Gewichtsteile Propylenglykolmonoethylether enthält.
  • Die Beschichtung wurde auf eine elektrolytisch oxidierte Aluminiumplatte flutlackiert und anschließend etwa 60 Minuten bei 204°C (400°F) gehärtet. Die Platte wurde in einem 260°C (500°F)Ofen 24 Stunden platziert und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Beschichtung brach nicht und löste sich nicht ab, jedoch wurde ungehärtete Flüssigkeit auf der Oberfläche festgestellt.
  • BEISPIEL 7
  • Dieses Beispiel verdeutlich eine bevorzugte Beschichtungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung.
  • Eine Methylsiloxan-Ablösungsbeschichtung wurde hergestellt durch Zusammenmischen von 39,3 Gewichtsteilen einer 50 Gew.-% Lösung eines silanolfunktionellen Harzes, das etwa 89,5 Mol% CH3SiO3/2Einheiten, etwa 9,0 Mol% (CH3)2SiO Einheiten und etwa 1,5 Mol% (CH3)3SiO1/2 Einheiten beinhaltet, 0,8 Gewichtsteilen einer Silanol-Polydimethylsiloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von 17.400 mPa.s (centipoise) („cps"), 0,05 Gewichtsteilen einer Polydimethylsiloxanflüssigkeit, 0,5 Gewichtsteilen einer 8 Gew.-% Zink-2-ethylhexanoat-Lösung und 59,35 Gewichtsteilen einer Lösungsmittelmischung, die 24,5 Gewichtsteile Toluol, 19,85 Gewichtsteile Propylenglykolmonoethylether und 15,0 Gewichtsteile Naphtha enthält. Die obige Zusammensetzung wurde in einem verschlossenen Mischgefäß, dass mit Stickstoffatmosphäre versehen war, hergestellt und 30 Minuten gerührt, bis sich eine Lösung gebildet hatte. Die Viskosität betrug 4,5 mm2/s (Centistokes) bei einem Feststoffgehalt von 20,9 Gew.-% bei 25°C.
  • Die Beschichtung wurde auf eine elektrolytisch oxidierte Aluminiumplatte flutlackiert und anschließend für etwa 60 Minuten bei 204°C (400°F) gehärtet. Die Ablösung wurde durch Aufbringung verschiedener Haftbänder auf der beschichteten Platte (Tesa 4561 und Tesa 7475, kommerziell erhältlich von Tesa) gemessen. Die Platte wurde anschließend zwischen Glasplatten platziert, ein 1 kg Gewicht wurde auf dem Oberteil der Glasplatten platziert und anschließend wurden die Platten 20 Minuten in einen 70°C Ofengegeben. Die Platten wurden entfernt und die (Aluminium)Platte mit der Raumtemperatur bei 50% relativer Feuchte ins Gleichgewicht gebracht. Die Schälhaftung (g/2,54 cm (Inch)) wurde unter Verwendung eines Standard 180 Grad Abschältetsts bei 30,5 cm (12 Inch)/min. gemessen. Eine zusätzliche Platte wurde 24 Stunden in einem 260°C (500°F)Ofen gealtert und auf Risse und Ablösung untersucht. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 gezeigt.
  • BEISPIEL 8
  • Dieses Beispiel verdeutlicht eine Beschichtungszusammensetzung bei der ein Polydimethylsiloxan das Silanol-Polydimethylsiloxan in der Beschichtungszusammensetzung ersetzt.
  • Eine Ablösungsbeschichtung wurde hergestellt durch Zusammenmischen von 40,4 Gewichtsteilen einer 50 Gew.-% Lösung eines Silanol-funktionellen Harzes, das etwa 89,5 Mol% CH3SiO3/2 Einheiten, etwa 9,0 Mol% (CH3)2SiO Einheiten und etwa 1,5 Mol% (CH3)3SiO1/2 Einheiten beinhaltet, 0,20 Gewichtsteilen einer 100 centistokes Polydimethylsiloxanflüssigkeit, 0,75 Gewichtsteilen einer 8 Gew.-% Zink-2-ethylhexanoat-Lösung, 0,05 Gewichtsteilen Tetrabutyltitanat (14% Titan) und 58,6 Gewichtsteilen einer Lösungsmittelmischung, die 33,0 Gewichtsteile Toluol und 25,6 Gewichtsteile Propylenglykolmonoethylether enthält.
  • Die Beschichtung wurde auf eine elektrolytisch oxidierte Aluminiumplatte flutlackiert und anschließend etwa 60 Minuten bei 204°C (400°F) gehärtet. Die Ablösung wurde wie in Beispiel 7 gemessen und die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt.
  • VERGLEICHSBEISPIEL 1
  • Dieses Beispiel verdeutlicht eine Beschichtungszusammensetzung, die Phenylsubstitutionen enthält.
  • Eine Vergleichs-Ablösungsbeschichtung (Phenylsiloxan) wurde hergestellt durch Zusammenmischen von 33,4 Gewichtsteilen einer 60 Gew.-% Lösung eines silanolfunktionellen Harzes, das etwa 60 Mol% CH3SiO3/2 Einheiten, etwa 5,0 Mol% (CH3)2SiO1/2 Einheiten und etwa 35 Mol% (C6H5)SiO3/2 Einheiten beinhaltet, 0,032 Gewichtsteilen einer 100 mm2/s (centistokes) Dimethyldipenylsiloxanflüssigkeit mit etwa 9 Mol% Phenyl, 0,16 Gewichtsteilen eines hochmolekulargewichtigen Dimethyldiphenylsiloxankautschuks mit etwa 14 Molprozent Phenyl, 0,006 Teilen eines 350 mm2/s (centistokes) Polydimethylsiloxans, 0,15 Gewichtsteilen einer 8 Gew.-% Zink-2-ethylhexanoat-Lösung, 6,8 Gewichtsteilen Toluol und 43,2 Gewichtsteilen Naphtha.
  • Die Beschichtung wurde auf eine elektrolytisch oxidierte Aluminiumplatte flutlackiert und anschließend etwa 60 Minuten bei 204°C (400°F) gehärtet. Die Ablösung wurde wie in Beispiel 7 gemessen und die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt. Eine 3,2 mm (1/8 Inch) Beschichtung wurde durch Verdampfen der Lösungsmittel hergestellt und anschließend bei 204°C (400°F) 60 Minuten gehärtet. Die Beschichtung wurde aus der Form entfernt und pulverisiert, anschließend wurde sie auf die Konzentration von polychloriertem Biphenyl („PCB") analysiert. Die PCB-Konzentration wurde für diese Zusammensetzung zu 4,3 ppb bestimmt.
  • Tabelle 1 – Ablösungs- und Alterungsergebnisse
    Figure 00160001
  • BEISPIELE 9–14
  • Diese Beispiele verdeutlichen akzeptable Viskositätsniveaus für das funktionelle Polydimethylsiloxan der vorliegenden Erfindung. Die Zusammensetzungen wurden auf Aluminiumplatten beschichtet und 60 Minuten bei 204°C (400°F) gehärtet.
  • Tabelle 2 – Beschichtungszusammensetzungen mit variierender Viskosität der funktionellen Flüssigkeit
    Figure 00170001
  • BEISPIELE 15–20
  • Diese Beispiele verdeutlichen akzeptable Viskositätsniveaus für das Polydimethylsiloxan der vorliegenden Erfindung. Die Zusammensetzungen wurden auf Aluminiumplatten beschichtet und 60 Minuten bei 204°C (400°F) gehärtet.
  • Tabelle 3 – Zusammensetzungen mit variierender Polydimethylsiloxanviskosität
    Figure 00180001

Claims (10)

  1. Härtbare Silikonablösungszusammensetzung für Backgeräte, umfassend: a) ein funktionelles Silikonharz aufweisend RSiO3/2, R2SiO und R3SiO1/2 Einheiten, worin jedes R unabhängig Alkyl, OH, Alkoxy oder Acyloxy ist, unter der Bedingung, dass wenigstens ein R pro Molekül OH, Alkoxy oder Acyloxy ist; b) eine funktionelles Polydialkylsiloxanflüssigkeit; c) eine Polydialkylsiloxanflüssigkeit; und d) eine wirksame Menge eines Härtungsmittels, wobei die Zusammensetzung im Wesentlichen frei von arylsubstituierten Silikonverbindungen ist.
  2. Dehäsive Silikonbeschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung umfasst: a) von etwa 35,0 bis etwa 99,895 Gewichtsteile des funktionellen Harzes; b) von etwa 0,1 bis etwa 2,0 Gewichtsteile der funktionellen Polydialkylsiloxanflüssigkeit; und c) von etwa 0,005 bis etwa 2,0 Gewichtsteile der Polydialkylsiloxanflüssigkeit.
  3. Ablösungsbeschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, weiterhin aufweisend ein Lösungsmittel.
  4. Ablösungsbeschichtungszusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel von etwa 55,0 bis etwa 65,0 Gewichtsteile ausmacht.
  5. Ablösungsbeschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Härtungsmittel ein Carbonsäuresalz des Zinks, Titans, Zinns, Zirkoniums oder eine Kombination davon ist.
  6. Ablösungsbeschichtungszusammensetzung nach einem oder vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das funktionelle Silikonharz ein oder mehrere Verbindungen der Strukturformel aufweist: MzDxTy worin: M R1 3SiO1/2 ist; D R2 2SiO2/2 ist, und T R3SiO3/2 ist; jedes R1, R2 und R3 unabhängig voneinander CH3, OH, Alkoxy oder Acyloxy ist; und x, y und z jeweils ganze Zahlen sind, wobei 5 ≤ x ≤ 20, 80 ≤ y ≤ 95 und 0 ≤ z ≤ 3 ist, wobei das Harz von etwa 0,05 bis etwa 10 Gew.-% Hydroxy-, Alkoxy- oder Acyloxyreste an den Siliziumatomen gebunden hat.
  7. Ablösungsbeschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die funktionelle Polydialkylsiloxanflüssigkeit ein oder mehrere Polysiloxane umfasst, die Wiederholungseinheiten mit der gemittelten Strukturformel haben: R4 aSiO(4-a)/2 worin: R4 ein substituierter oder unsubstituierter Kohlenwasserstoffrest ist, der von etwa 1 bis etwa 10 Kohlenstoffatome hat, oder OH, Alkoxy oder Acyloxy, und im Mittel 1 ≤ a ≤ 3 gilt.
  8. Ablösungsbeschichtungszusammensetzung nach einem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die funktionelle Silikonflüssigkeit ein oder mehrere Verbindungen der Strukturformel umfasst: MeDfTg worin: M R1 3SiO1/2 ist; D R2 2SiO2/2 ist; und T R3SiO3/2 ist; jedes R1, R2 und R3 unabhängig von einander CH3, OH, Alkoxy oder Acyloxy ist; und e, f und g jeweils ganze Zahlen sind, wobei 5 ≤ f ≤ 20, g < 80 und 0 ≤ e ≤ 3 ist, wobei die Flüssigkeit über etwa 0,05 bis etwa 10 Gew.-% Hydroxy-, Alkoxy- oder Acyloxyreste verfügt, die an die Siliziumatome gebunden sind.
  9. Ablösungsbeschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polydialkylsiloxanflüssigkeitskomponente ein oder mehrere Polysiloxane umfasst, die Wiederholungseinheiten der gemittelten Strukturformel haben: R5 aSiO(4-a)/2 worin: R5 ein substituierter oder unsubstituierter Kohlenwasserstoffrest ist, der von 1 bis 10 Kohlenstoffatome hat und im Mittel 1 ≤ a ≤ 3, gilt.
  10. Ein Gegenstand geformt durch Aufbringung der Ablösungsbeschichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche auf ein Substrat.
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