DE60007511T2 - Verbesserungen in verbindung mit pulverbeschichtungszusammensetzungen - Google Patents

Verbesserungen in verbindung mit pulverbeschichtungszusammensetzungen Download PDF

Info

Publication number
DE60007511T2
DE60007511T2 DE2000607511 DE60007511T DE60007511T2 DE 60007511 T2 DE60007511 T2 DE 60007511T2 DE 2000607511 DE2000607511 DE 2000607511 DE 60007511 T DE60007511 T DE 60007511T DE 60007511 T2 DE60007511 T2 DE 60007511T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
coating composition
powder coating
acid
composition according
source
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE2000607511
Other languages
English (en)
Other versions
DE60007511D1 (de
Inventor
Frank Barnett Consett RICHARDSON
Peter Joseph Huby Watson
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Thomas Swan and Co Ltd
Original Assignee
Thomas Swan and Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Thomas Swan and Co Ltd filed Critical Thomas Swan and Co Ltd
Application granted granted Critical
Publication of DE60007511D1 publication Critical patent/DE60007511D1/de
Publication of DE60007511T2 publication Critical patent/DE60007511T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/03Powdery paints
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D167/00Coating compositions based on polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D167/02Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/42Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/68Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used
    • C08G59/686Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used containing nitrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/02Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D163/00Coating compositions based on epoxy resins; Coating compositions based on derivatives of epoxy resins
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/03Powdery paints
    • C09D5/033Powdery paints characterised by the additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40Additives
    • C09D7/42Gloss-reducing agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Description

  • Die Erfindung betrifft pulverförmige Beschichtungszusammensetzungen und sie betrifft insbesondere solche Zusammensetzungen, die zur Bildung von matten oder halbglänzenden Beschichtungen führen.
  • Pulverförmige Beschichtungszusammensetzungen, die ein vernetzbares wärmehärtbares Harz und ein Härtungsmittel dafür umfassen, sind wohl bekannt. Die pulverförmigen Zusammensetzungen werden bei ihrer Anwendung auf die Oberfläche, die beschichtet werden soll, durch beispielsweise Eintauchen des Gegenstands in ein Wirbelbett der Zusammensetzung oder durch Sprühen der Zusammensetzung, bevorzugt elektrostatisch, auf die Oberfläche des Gegenstands aufgetragen. Die auf diese Weise aufgetragene Beschichtung wird dann thermisch ausgehärtet, beispielsweise in einem Ofen, bei einer Temperatur von beispielsweise 150 bis 210°C, gehärtet, um die Zusammensetzung unter Bildung einer glatten homogenen Beschichtung auf dem Artikel zu schmelzen und zu vernetzen.
  • Es ist bekannt, Beschichtungen auf diese Weise auf Gegenständen aufzutragen, die wetterbeständig oder beständig gegenüber anderen äußeren Umweltbedingungen sein müssen. Beispiele für solche Gegenstände sind Aluminiumtüren und Fensterrahmen, Rasenmäher und äußere Zierleisten von Automobilen. Umweltbeständige Beschichtungen dieser Art sind gut bekannt und sie können auf pulverförmigen Beschichtungszusammensetzungen, die ein wärmehärtbares Harz, das aus zwei Komponenten zusammengesetzt ist, umfassen, basieren. Typischerweise sind diese Komponenten ein säureterminiertes Harz und ein säurereaktives Material. Das säureterminierte Harz kann ein Polyester, beispielsweise ein Polyesterharz auf der Basis einer Mischung aus Glykolen, mit einer dibasigen Säure, wie Adipinsäure, terminiert mit einer trifunktionellen Säure, wie Trimellitanhydrid, verestert sind, sein. Das säurereaktive Material kann ein Polyepoxid sein, wie Triglycidylisocyanurat oder ein β-Hydroxylamid. Beispiele für diese wärmehärtbaren Harze sind eine Polyepoxidverbindung ein Harz, das mit einem säureterminierten Harz gehärtet ist, ein β-Hydroxylamid, vernetzt mit einem säureterminierten Harz oder ein hydroxylterminiertes Harz, das mit einem blockierten Isocyanat oder einem veresterten Methylolharz gehärtet ist.
  • Bisher sind diese wärmehärtbaren Harzkomponenten vollständig zusammen, nach der Stöchiometrie, umgesetzt worden, um Hochglanzbeschichtungen auszubilden. Typischerweise betragen die Verhältnisse 90–96% Polyester bis 10–4% des säurereaktiven Materials, in Abhängigkeit des Säurewerts des Polyesters und Äquivalentgewichts des säurereaktiven Materials.
  • Es besteht ein Bedarf hinsichtlich pulverförmigen Beschichtungszusammensetzungen, die zu haltbaren Außenbeschichtungen führen und einen gleichmäßigen geringen Glanz im Bereich von 10 bis 40% bei einem Winkel von 60° zeigen. Es ist normalerweise bekannt, matte Beschichtungen aus auf einem Lösungsmittel basierenden Beschichtungszusammensetzungen herzustellen, wobei in die Zusammensetzung fein verteilte feste Füllstoffe mit kleiner mittleren Teilchengröße eingegeben werden. Es ist allerdings schwierig, diese Füllstoffe in den Mengen einzugeben, die dafür erforderlich sind, eine effiziente Mattheit in pulverförmigen Beschichtungszusammensetzungen herzustellen. Darüber hinaus kann die Eingabe dieser Füllstoffe zu einem Verlust der Effizienz der ausgehärteten Beschichtung hinsichtlich beispielsweise ihrer Schlagfestigkeit führen. Ebenso können sie zu geringen Fließeigenschaften der geschmolzenen Zusammensetzung führen.
  • Alternativ können haltbare matte Außenbeschichtungen durch Trockenvermischen von pulverförmigen Beschichtungszusammensetzungen mit verschiedener Reaktivität hergestellt werden. Allerdings ist diese Prozedur in der Praxis nicht ganz zufriedenstellend, was auf Unstimmigkeiten während der Herstellung und eine Glanzänderung als Folge der Trennung der trocken vermischten Zusammensetzungen zurückzuführen ist.
  • Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine pulverförmige Beschichtungszusammensetzung zur Verfügung zu stellen, die, nach dem Aushärten, zu einem Beschichtungsfilm mit einem ausgezeichneten Aussehen und einem reduzierten Glanz führen, die in Abhängigkeit des Anwendungszwecks der Beschichtung durch Änderung der Verhältnisse der Komponenten eingestellt werden können.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine pulverförmige Beschichtungszusammensetzung zur Verfügung zu stellen, mit der die Herstellung von homogenen Beschichtungen, die keine außerordentlich hohen Mengen an Füllstoff enthalten, möglich ist.
  • Diese Aufgaben werden durch Verwendung eines Überschusses des sauren reaktiven Materials und Umsetzen des Überschusses mit einem Härtungsmittel für das wärmehärtbare Harz, das eine Polycarbonsäure mit einer Funktionalität von mindestens 3 und eine Quelle für tertiären Stickstoff umfaßt, überwunden.
  • Demzufolge stellt die vorliegende Erfindung eine pulverförmige Beschichtungszusammensetzung zur Verfügung, die ein wärmehärtbares Harz umfaßt, das aus folgendem gebildet ist:
    • (i) einer ersten Komponente, die ein saures reaktives Material umfaßt, das ein Polyepoxid oder eine β-Hydroxylamidverbindung umfaßt und
    • (ii) einer zweiten Komponente, die ein säureterminiertes Harz für die Umsetzung mit der ersten Komponente umfaßt, wobei die Zusammensetzung weiterhin
    • (iii) ein Härtungsmittel für die Umsetzung der im Überschuß vorliegenden ersten Komponente, um das wärmehärtbare Harz zu härten, umfaßt, wobei das Härtungsmittel eine Polycarbonsäure mit einer Funktionalität von mindestens 3 und eine Quelle für tertiären Stickstoff umfaßt.
  • Die Polycarbonsäure kann eine einzelne Verbindung oder eine Mischung aus diesen Verbindungen darstellen. In ähnlicher Weise kann die tertiäre Stickstoffquelle aus einer einzelnen Verbindung oder einer Mischung aus zwei oder mehreren tertiären Stickstoffverbindungen bestehen. Die Polycarbonsäure einerseits und die Quelle für tertiären Stickstoff andererseits sind separate Einheiten.
  • Die Quelle für den tertiären Stickstoff kann ein tertiäres Amin oder eine quaternäre Ammoniumverbindung sein. Tertiäre Amine werden vorliegend als Verbindungen definiert, die ein Stickstoffatom kovalent an drei Kohlenstoffatome umfaßt. Typische Beispiele für geeignete tertiäre Stickstoffquellen sind Cetyltrimethylammoniumbromid; Stearyltrimethylammoniumbromid; Distearylmethylamin; Distearyldimethylammoniumbromid; Laurylamidopropyldimethylamin und Mischungen aus zwei oder mehreren davon. Bevorzugt weist die quaternäre Ammoniumverbindung oder das quaternäre Amin einen Schmelzpunkt von ≥ 40°C auf. Typische Beispiele für geeignete Polycarbonsäuren sind Trimellitsäure; Pyromellitsäure, Ethylendiamintetraessigsäure; Tricarballylsäure; Nitrilotriessigsäure, Nitrilodiacetmonopropionsäure, Butantetracarbonsäure, Cyclopentantetracarbonsäure, Zitronensäure, Aconitsäure, Trimesinsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure und Mischungen aus zwei oder mehreren davon.
  • Die relativen Eigenschaften der tertiären Stickstoffquelle und der Polycarbonsäure, die in dem Härtungsmittel vorhanden sind, können nach Bedarf variieren. Typischeweise umfaßt das Härtungsmittel eine Mischung von 2,5 bis 30 G/G tertiäre Stickstoffquelle und 70 bis 97,5% G/G Polycarbonsäure.
  • Das Härtungsmittel kann mit dem wärmehärtbaren Harz und anderen Additiven, wie Füllstoffe und Pigmente, in einem Extruder vermischt werden, wobei dann das extrudierte Produkt in ein Pulver durch beispielsweise Vermahlen, gebildet wird. Die erhaltene pulverförmige Beschichtungszusammensetzung kann dann auf einen Gegenstand aufgetragen werden, beispielsweise durch elektrostatisches Sprühen und thermisch gehärtet werden, wobei man auf dem Gegenstand eine wetterfeste, starke haltbare Beschichtung erhält. Die Härtungstemperatur kann in einem Bereich von beispielsweise etwa 170 bis etwa 220°C liegen, und sie liegt bevorzugt in einer Größenordnung von etwa 180 bis 200°C. Die Beschichtung sieht gut aus und ist glatt und besitzt im allgemeinen nach der thermischen Härtung einen schwachen Glanz.
  • Um die Beschichtung erfindungsgemäß zu mattieren, variiert man das Verhältnis der Komponenten stöchiometrisch in der Weise, daß das Polyepoxid oder β-Hydroxylamid für die Reaktion mit dem Härtungsmittel freigesetzt wird. Die Menge, mit der das Verhältnis variiert wird, hängt von dem Verhältnis ab, bei dem die Komponenten verwendet werden würden, um eine Hochglanzbeschichtung zu erhalten. Wenn beispielsweise ein Polyester/Triglycidylisocyanurat-Verhältnis von 93/7 verwendet werden würde, um eine Hochglanzbeschichtung zu erhalten, kann eine Variation des Verhältnisses zwischen 90/10 und 80/20, je nach dem gewünschten Glanz, geeignet sein. Das Härtungsmittel würde typischerweise zu 50–150 Teilen auf 100 Teile des nicht umgesetzten Triglycidylisocyanurats hinzugegeben werden.
  • Der Grad des Glanzes der Beschichtung kann in Abhängigkeit der Natur und Mengen der Bestandteile, die die Beschichtungszusammensetzung bilden, variiert werden. Ein schwächerer Glanz wird durch die Verwendung von geringeren Mengen des säureterminierten Harzes erreicht, wobei dann die Menge des säurereaktiven Materials, das für die Reaktion mit dem Härtungsmittel verfügbar ist, erhöht wird. Ein stärkerer Glanz wird erhalten, wenn eine größere Menge des säureterminierten Harzes verwendet wird, wobei dann die Menge des sauren reaktiven Materials, das für die Reaktion mit dem Härtungsmittel verfügbar ist, herabgesetzt wird.
  • Insbesondere geeignete Polyepoxide sind Triglycidylisocyanurat oder ein Glycidylester, wie der Diglycidylester von Terephtalsäure und/oder der Trigylcidylester von Trimellitsäure. Spezifische Beispeile für geeignete Glycidylester sind solche, die im Handel erhältlich unter den Bezeichnungen Araldite PT810 und PT910 sind.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
  • Beispiel 1
  • Es wurde ein Härtungsmittel hergestellt, indem 20 Gewichtsteile Distearyldimethylammoniumbromid und 80 Gewichtsteile Nitilotriessigsäure vermischt wurden. Die einzelnen Bestandteile wurden vor der Mischung auf eine maximale Teilchengröße von 75 μm gemahlen.
  • Beispiel 2
  • Ein Härtungsmittel wurde hergestellt, indem 12,5 Gewichtsteile Cetyltrimethylammoniumbromid und 87,5 Gewichtsteile Nitrilotriessigsäure vermischt wurden. Die einzelnen Bestandteile wurden vor dem Vermischen auf eine maximale Teilchengröße von 75 μm gemahlen.
  • Beispiel 3
  • Es wurde ein Härtungsmittel hergestellt, indem 5 Gewichtsteile Stearyltrimethylammoniumbromid, 5 Gewichtsteile Cetyltrimethylammoniumbromid und 90 Gewichtsteile Nitrilotriessigsäure vermischt wurden. Die einzelnen Bestandteile wurden vor dem Vermischen auf eine maximale Teilchengröße von 75 μm gemahlen.
  • Beispiel 4
  • Ein Härtungsmittel wurde hergestellt, indem 10 Gewichtsteile Cetyltrimethylammoniumbromid, 45 Gewichtsteile Nitrilotriessigsäure und 45 Gewichtsteile Ethylendiamintetraessigsäure vermischt wurden. Die einzelnen Bestandteile wurden vor dem Vermischen auf eine maximale Teilchengröße von 75 μm gemahlen.
  • Beispiel 5
  • Eine pulverförmige Beschichtungszusammensetzung wurde hergestellt, indem 87,5 Gewichtsteile Titandioxidpigment (Tioxide RTC4); 28,3 Gewichtsteile Araldite PT810 Polyepoxid; 113 Gewichtsteile Crylcoat 2532 Polyester; 18,8 Gewichtsteile des Härtungsmittels von Beispiel 1; 0,5 Gewichtsteile Benzoin als Entfettungsmittel und 2,3 Gewichtsteile BYK 360P vermischt wurden. Dieses vermischte Pulver wurde unter Verwendung eines Extruders Prism TSE16 in der Schmelze kompoundiert und das Extrudat wurde abgeschreckt, zu Flocken geformt und vermahlen. Das gemahlene Pulver wurde bis zu einer maximalen Teilchengröße von 100 μm gesiebt und auf blanke, milde Stahltestplatten unter Verwendung einer elektrostatischen Sprühkanone, die auf 50–70 KV eingestellt war, aufgetragen. Die beschichteten Testplatten wurden in einem mit einem Lüfter zirkulierten elektrischen Laborkastenofen für 15 Minuten bei 190°C (Zeit gemessen an der Metalltemperatur) gehärtet.
  • Araldite PT810 ist ein kommerzielles Triglycidylisocyanurat von Ciba-Geigy, das aus Isocyanursäure und Epichlorhydrin stammt und ein Epoxyäquivalentgewicht von 99 (theoretisch) aufweist; Crylcoat 2532 ist ein säureterminierter Polyester mit einem Säurewert von 20 (mg KOH/g), das von UCB, Belgien, erhältlich ist und BYK 360P ist ein Acrylfließsteuermittel von BYK-Chemie, Deutschland.
  • Beispiel 6
  • Eine pulverförmige Beschichtungszusammensetzung wurde hergestellt, indem 87,5 Gewichtsteile Tioxide RTC4; 22,1 Gewichtsteile Araldite PT810; 125,2 Gewichtsteile Uralac 5201; 12,5 Gewichtsteile des Härtungsmittels von Beispiel 2; 0,5 Gewichtsteile Benzoin und 2,3 Gewichtsteile BYK 360P vermischt wurden. Dieses Pulvergemisch wurde in der Schmelze unter Verwendung eines Extruders Prism TSE16 kompoundiert, und das Extrudat wurde abgekühlt, geflockt und gemahlen. Das gemahlene Pulver wurde auf eine maximale Teilchengröße von 100 μm gesiebt und auf blanke, milde Stahltestplatten unter Verwendung einer elektrostatischen Sprühkanone, die auf 50–70 KV eingestellt war, gesprüht. Die beschichteten Testplatten wurden in einem mit einem Lüfter zirkulierten, elektrischen Laborkastenofen für 15 Minuten bei 190°C (Zeit gemessen bei der Metalltemperatur) gehärtet.
  • Uralac 5201 ist ein säureterminierter Polyester mit einem Säurewert von 33 bis 38 (mg KOH/g), das von DSM Resins, Holland erhältlich ist.
  • Beispiel 7
  • Es wurde eine pulverförmige Beschichtungszusammensetzung hergestellt, indem 87,5 Gewichtsteile Tioxide RTC4; 22,1 Gewichtsteile Araldite PT810; 125,3 Gewichtsteile Crylcoat 2532; 12,5 Gewichtsteile des Härtungsmittels von Beispiel 3; 0,5 Gewichtsteile Benzoin und 2,3 Gewichtsteile BYK 360P vermischt wurden. Dieses Pulvergemisch wurde in der Schmelze unter Anwendung eines Extruders Prism TSE16 kompoundiert, und das Extrudat wurde abgekühlt, geflockt und vermahlen. Das gemahlene Pulver wurde auf eine maximale Teilchengröße von 100 μm gesiebt und auf blanke, milde Stahltestplatten unter Verwendung einer elektrostatischen Sprühkanone, die auf 50–70 KV gestellt war, gesprüht. Die beschichteten Testplatten wurden in einem mit einem Ventilator zirkulierten, elektrischen Laborkastenofen für 15 Minuten bei 190°C (Zeit gemessen bei der Metalltemperatur) ausgehärtet.
  • Beispiel 8
  • Es wurde eine Beschichtungszusammensetzung hergestellt, indem 35 Gewichtsteile Tioxide RTC4; 22 Gewichtsteile Araldite PT810; 125,3 Gewichtsteile Uralac 5201; 12,5 Gewichtsteile des Härtungsmittels von Beispiel 4; 0,5 Gewichtsteile Benzoin und 2,3 Gewichtsteile BYK 360P vermischt wurden. Das Pulvergemisch wurde in der Schmelze unter Anwendung eines Extruders Prism TSE16 kompoundiert, und das Extrudat wurde abgekühlt, geflockt und vermahlen. Das gemahlene Pulver wurde auf eine maximale Teilchengröße von 100 μm gesiebt und auf blanke, milde Stahltestplatten unter Anwendung einer elektrostatischen Sprühkanone, die auf 50–70 KV gestellt war, gesprüht. Die beschichteten Testplatten wurden in einem mit einem Ventilator zirkulierten, elektrischen Laborkastenofen für 15 Minuten bei 190°C (Zeit gemessen bei der Metalltemperatur) ausgehärtet.
  • Der Spiegelglanz bei 60°- und 85°-Winkel; der Umkehrschlag gemäß ASTM D2794 und der Vergilbungsgrad (Db) in bezug auf eine unmodifizierte, Hochglanz-TGIC/Polyester-Pulverbeschichtung wurden für jeden der beschichteten Testplatten, die in den Beispielen 5 bis 8 erhalten wurden, bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle gezeigt.
  • Beispiel 9
  • Es wurde eine Pulverbeschichtungszusammensetzung hergestellt, in dem 87,5 Gewichtsteile Tioxide RTC4; 22,1 Gewichtsteile Araldite PT910; 125,3 Gewichtsteile Crylcoat 803; 12,3 Gewichtsteile des Härtungsmittels von Beispiel 2; 0,5 Gewichtsteile Benzoin und 2,3 Gewichtsteile BYK 360P vermischt wurden. Dieses Pulvergemisch wurde in der Schmelze unter Verwendung eines Extruders Prism TSE16 kompoundiert, und das Extrudat wurde abgekühlt, geflockt und vermahlen. Das gemahlene Pulver wurde auf eine Teilchengröße von 100 μm gesiebt und auf blanke, milde Stahltestplatten unter Anwendung einer elektrostatischen Sprühkanone, die auf 50–70 KV eingestellt war, gesprüht. Die beschichteten Testplatten wurden in einem mit einem Lüfter zirkulierten, elektrischen Laborkastenofen für 15 Minuten bei 990°C (Zeit gemessen bei der Metalltemperatur) ausgehärtet.
  • Araldite PT910 ist ein kommerzieller Glycidylester von CIBA-Geigy auf der Basis einer Mischung aus Glycidylestern von Terephthalsäure und Trimellitanhydrid. Es weist ein Epoxyäquivalentgewicht von etwa 150 auf. Crylcoat 803 ist ein säureterminiertes Polyesterharz, mittlerer Säurewert 25, von UCB Resins, Belgien.
  • Beispiel 10
  • Eine pulverförmige Beschichtungszusammensetzung wurde hergestellt, indem 87,5 Gewichtsteile Tioxide RTC4; 111,7 Gewichtsteile Kukdo ST4000D; 35,6 Gewichtsteile Uralac 5201; 12,5 Gewichtsteile des Härtungsmittels von Beispiel 2; 0,5 Gewichtsteile Benzoin und 2,3 Gewichtsteile BYK 360P vermischt wurden. Dieses Pulvergemisch wurde in der Schmelze unter Anwendung eines Extruders Prism TSE16 kompoundiert, und das Extrudat wurde abgekühlt, geflockt und vermahlen. Das gemahlene Pulver wurde auf eine maximale Teilchengröße von 100 μm gesiebt und auf blanke, milde Stahltestplatten unter Verwendung einer elektrostatischen Sprühkanone, die auf 50–70 KV eingestellt war, aufgesprüht. Die beschichteten Testplatten wurden in einem mit einem Lüfter zirkulierten, elektrischen Laborkastenofen für 15 Minuten bei 190°C (Zeit gemessen bei der Metalltemperatur) ausgehärtet.
  • Kukdo ST4000D ist ein Epoxyharz auf der Basis von hydriertem Bisphenol A, mittleres Epoxyäquivalentgewicht 700, von Kukdo Chemical Industry Co., Korea.
  • Tabelle
    Figure 00120001

Claims (15)

  1. Pulverbeschichtungszusammensetzung, die ein wärmehärtbares Harz umfasst, das aus folgendem gebildet ist: (i) einer ersten Komponente, die ein saures reaktives Material umfasst, das ein Polyepoxid oder eine β-Hydroxylamidverbindung umfasst und (ii) einer zweiten Komponente, die ein Säure terminiertes Harz für die Umsetzung mit der ersten Komponente umfasst, wobei die Zusammensetzung weiterhin (iii) ein Härtungsmittel für die Umsetzung der im Überschuss vorliegenden ersten Komponente, um das wärmehärtbare Harz zu härten, umfasst, wobei das Härtungsmittel eine Polycarbonsäure mit einer Funktionalität von mindestens 3 und eine Quelle für tertiären Stickstoff umfasst.
  2. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, worin die Polycarbonsäure als einzelne Verbindung vorliegt.
  3. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, worin die Polycarbonsäure als Mischung aus diesen Säuren vorliegt.
  4. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, 2 oder 3, worin die Quelle für den tertiären Stickstoff als einzelne Verbindung vorliegt.
  5. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, 2 oder 3, worin die Quelle für den tertiären Stickstoff als Mischung aus zwei oder mehreren Verbindungen mit tertiärem Stickstoff vorliegt.
  6. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin die Quelle für den tertiären Stickstoff ein tertiäres Amin ist.
  7. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin die Quelle für den tertiären Stickstoff eine quaternäre Ammoniumverbindung ist.
  8. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin die Quelle für den tertiären Stickstoff Cetyltrimethylammoniumbromid; Stearyltrimethylammoniumbromid; Distearylmethylamin; Distearyldimethyl-ammoniumbromid; Laurylamidopropydimethylamin ist oder als Mischungen aus zwei oder mehreren davon vorliegt.
  9. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin die Quelle für den tertiären Stickstoff eine quaternäre Ammoniumverbindung oder ein tertiäres Amin mit einem Schmelzpunkt von ≥ 40°C ist.
  10. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin die Polycarbonsäure Trimellitsäure; Pyromellitsäure, Ethylendiamintetraessigsäure; Tricarballylsäure; Nitrilotriessigsäure, Nitriloacetessigsäure; Monopropionsäure; Butantetracarbonsäure; Cyclopentantetracarbonsäure; Zitronensäure; Aconitsäure; Trimesinsäure; Diethylentriaminpentaessigsäure ist oder aus Mischungen aus 2 oder mehreren daraus vorliegt.
  11. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin das Härtungsmittel eine Mischung aus 2,5 bis 30% G/G der Quelle für den tertiären Stickstoff und 70 bis 97,5% G/G der Polykarbonsäure umfasst.
  12. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin das Polyepoxid Triglycidylisocyanurat ist.
  13. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, worin das Polyepoxid der Diglycidylester der Terephtalsäure ist.
  14. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, worin das Polyepoxid der Triglycidylester der Trimellitsäure ist.
  15. Pulverbeschichtungszusammensetzung nach einem der vorangegangen Ansprüche, worin das Säure terminierte Harz ein Polyester ist.
DE2000607511 1999-01-22 2000-01-24 Verbesserungen in verbindung mit pulverbeschichtungszusammensetzungen Expired - Fee Related DE60007511T2 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB9901485.4A GB9901485D0 (en) 1999-01-22 1999-01-22 Improvements in or relating to powdered coating compositions
GB9901485 1999-01-22
PCT/GB2000/000182 WO2000043458A1 (en) 1999-01-22 2000-01-24 Improvements in or relating to powdered coating compositions

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60007511D1 DE60007511D1 (de) 2004-02-05
DE60007511T2 true DE60007511T2 (de) 2004-11-18

Family

ID=10846388

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2000607511 Expired - Fee Related DE60007511T2 (de) 1999-01-22 2000-01-24 Verbesserungen in verbindung mit pulverbeschichtungszusammensetzungen

Country Status (18)

Country Link
US (1) US6624259B1 (de)
EP (1) EP1147154B1 (de)
KR (1) KR100669039B1 (de)
AT (1) ATE257167T1 (de)
AU (1) AU3066800A (de)
BR (1) BR0007570A (de)
CZ (1) CZ20012419A3 (de)
DE (1) DE60007511T2 (de)
DK (1) DK1147154T3 (de)
ES (1) ES2211501T3 (de)
GB (1) GB9901485D0 (de)
IL (1) IL144475A0 (de)
MX (1) MXPA01007450A (de)
NO (1) NO20013578L (de)
PL (1) PL349039A1 (de)
TR (1) TR200102088T2 (de)
WO (1) WO2000043458A1 (de)
ZA (1) ZA200105328B (de)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100554349C (zh) * 2003-06-18 2009-10-28 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 粉末涂料组合物
EP1798268A1 (de) 2005-12-15 2007-06-20 Dupont Powder Coatings France S.A.S. Pulverlackzusammentsetzung mit niedrigem Glanz für Rollenbeschichtung
MX2015008508A (es) * 2013-01-04 2015-09-10 Valspar Sourcing Inc Imprimacion de isocianurato de triglicidilo (tgic) resistente a la corrosion.

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1588047A (en) * 1977-09-09 1981-04-15 Ciba Geigy Ag Acid esters of trimellitic acid and their use as hardeners for epoxide resins
JPS56163119A (en) * 1980-05-21 1981-12-15 Hitachi Chem Co Ltd Powdery epoxy resin composition
FR2577231B1 (fr) 1985-02-08 1987-09-11 Charbonnages Ste Chimique Procede de preparation des compositions de revetement en poudre a base d'une resine epoxy et d'un polyester carboxyle
DE3737493A1 (de) 1987-11-05 1989-05-18 Hoechst Ag Verfahren zur erhoehung der elektrostatischen aufladbarkeit von pulverlacken oder pulvern und deren verwendung zur oberflaechenbeschichtung von festen gegenstaenden
US5244944A (en) 1991-06-05 1993-09-14 Eastman Kodak Company Thermosetting powder coating compositions
EP0561102B1 (de) 1992-03-16 1997-10-15 U C B, S.A. Cycloaliphatische Polyester mit Carboxylendgruppen zur Darstellung von Pulverlacken
JPH05320537A (ja) * 1992-05-25 1993-12-03 Nippon Kayaku Co Ltd アルミニュウム電解コンデンサー用粉体塗料及びコンデンサー
EP0663385A3 (de) * 1994-01-14 1996-01-10 Huels Chemische Werke Ag Salze der Pyromellitsäure, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung.
DE19630450A1 (de) * 1996-07-27 1998-01-29 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur Herstellung von Epoxidharz- und Hybrid-Pulverbeschichtungen
DE59810298D1 (de) * 1997-02-05 2004-01-15 Ciba Sc Holding Ag Stabilisatoren für Pulverlacke

Also Published As

Publication number Publication date
AU3066800A (en) 2000-08-07
GB9901485D0 (en) 1999-03-17
ES2211501T3 (es) 2004-07-16
WO2000043458A1 (en) 2000-07-27
EP1147154A1 (de) 2001-10-24
DK1147154T3 (da) 2004-05-10
NO20013578L (no) 2001-09-24
US6624259B1 (en) 2003-09-23
KR20010101600A (ko) 2001-11-14
PL349039A1 (en) 2002-07-01
IL144475A0 (en) 2002-05-23
CZ20012419A3 (cs) 2001-10-17
NO20013578D0 (no) 2001-07-19
KR100669039B1 (ko) 2007-01-15
BR0007570A (pt) 2001-12-04
TR200102088T2 (tr) 2001-12-21
EP1147154B1 (de) 2004-01-02
DE60007511D1 (de) 2004-02-05
MXPA01007450A (es) 2002-06-04
ZA200105328B (en) 2002-03-13
ATE257167T1 (de) 2004-01-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69927283T2 (de) Pulverlack-zusammensetzungen
DE2558295A1 (de) Vernetzbare massen auf der basis von gesaettigten polyestern und ihre verwendung als bindemittel fuer pulverisierte anstrichstoffe
DE4335845C3 (de) Wärmehärtende Beschichtungsmasse, deren Herstellung und Verwendung
EP1208176B1 (de) Verfahren zur herstellung witterungsstabiler pulverbeschichtungen
EP1023404B1 (de) Pulverlack-zusammensetzung, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung
DE2908700A1 (de) Pulver-beschichtungsmittel und bindemittel hierfuer
DE60007511T2 (de) Verbesserungen in verbindung mit pulverbeschichtungszusammensetzungen
EP1121394A1 (de) Hitzehärtbare pulverbeschichtungssysteme
DE4141963C2 (de) Harzzusammensetzung, insbesondere Gießharz
DE2504320A1 (de) Epoxyharzmassen und verfahren zu ihrer herstellung
EP1922375A1 (de) Hybrid-pulverlackzusammensetzung mit niedriger einbrenntemperatur für halbglänzende bis matte überzüge
DE4012020C2 (de) Verfahren zum Beschichten von Substraten mit wärmehärtbaren Pulverlack-Zubereitungen bei hoher Temperatur und kurzen Zeiten, sowie wärmehärtbare Pulverlack-Zubereitung
DE2712871A1 (de) Harzmasse fuer pulverfoermige ueberzuege
DE4114209A1 (de) Pulverlackzusammensetzung, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung zur herstellung von strukturierten effektbeschichtungen
EP0253101B1 (de) Pulverlacke, deren Herstellung und Verwendung
DE2549406A1 (de) Pulverfoermige ueberzugsmasse und deren herstellung und verwendung
DE4104681A1 (de) Pulverlackzusammensetzung und deren verwendung in verfahren zur herstelung von strukturierten effektbeschichtungen mit spuckereffekt
DE102018117507A1 (de) Pulverbeschichtungen und Zusammensetzungen davon, sowie Verfahren zum Beschichten eines Gegenstandes
DE2630011A1 (de) Verfahren zum herstellen von ueberzuegen mit matter oberflaeche
DE2640410A1 (de) Lagerstabile, pulverfoermige ueberzugsmittel
DE2423888C3 (de) Wärmehärtbares, pulverförmiges Überzugsmittel
DE19806225A1 (de) Epoxidharz- und Hybridpulverbeschichtungszusammensetzungen
WO1989006674A1 (en) Process for preparing powder paints for obtaining surfaces with uniform matt or satin finish
AT411687B (de) Pulverbeschichtungssysteme, verfahren zu ihrer herstellung, ihre verwendung zur herstellung von überzügen, polyesterharz hiefür
DE2207498A1 (de) Wärmehärtbare Pulverlacke

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee