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Allgemeiner
Stand der Technik
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Diese Anmeldung betrifft die Herstellung
von Zusammensetzungen auf der Basis von Ligninderivaten.
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Lignin ist ein natürlich vorkommendes
polymeres Material, das in den Zellwänden von Gefäßpflanzenmaterial,
wie Holz, vorgefunden wird. In Verfahren wie dem chemischen Aufschließen zur
Herstellung von Papier, der Bioethanolerzeugung und der Produktion
von Chemikalien und Pharmazeutika aus pflanzlichen Expressionssystemen
werden Ligninderivate als Nebenprodukte gebildet. Ligninderivate
sind Materialien, die sich aus einer physikochemischen Modifizierung
des nativen Biopolymers ergeben, das ihre Entfernung aus den Zellwänden von Gefäßpflanzen
erleichtert. Da diese Derivate schlechte mechanische Eigenschaften
aufweisen, werden sie für
gewöhnlich
entweder verworfen oder, im Falle von Papierherstellungsprozessen,
als Brennstoff für
die Zellstoffmühle
verwendet.
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Kurzdarstellung
der Erfindung
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Im Allgemeinen stellt die Erfindung
eine Zusammensetzung dar, welche das Reaktionsprodukt eines Ligninderivates
und eines Reaktionspartners, welcher aus der Gruppe bestehend aus
Alkylierungsmitteln, Acylierungsmitteln und Kombinationen davon ausgewählt wird,
umfasst, wobei das Reaktionsprodukt eine messbare Kohäsionsfestigkeit
aufweist. "Messbare Kohäsionsfestigkeit"
bedeutet, dass, wenn eine Probe einem Zugfestigkeitstest unterzogen
wird, der nach der ASTM-Standard-Testmethode D638-97
(modifiziert laut den unten beschriebenen Beispielen) durchgeführt wird,
die Probe einen ausreichend hohen Wert aufweist, so dass dieser
erfasst und aufgezeichnet werden kann. Im Gegensatz dazu fehlt Materialien,
wie frei fließenden
Pulvern, eine messbare Kohäsionsfestigkeit.
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Die Zusammensetzung enthält des Weiteren einen
Weichmacher in einer Menge, welche ausreicht, um zu bewirken, dass
die Zusammensetzung als Reaktion auf eine angelegte Zugspannung
plastische Verformung zeigt. Solche Zusammensetzungen werden durch
Vermischen des Weichmachers mit dem Reaktionsprodukt hergestellt.
"Plastische Verformung" bezieht sich auf ein Phänomen, bei dem die Verformung,
welche die Probe aufweist, eine Funktion der angelegten Zugspannung
ist und bei Lösung der
Spannung bestehen bleibt.
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Die besondere Menge an Weichmacher,
die zur plastischen Verformung notwendig ist, hängt von einer Reihe von Faktoren
ab, einschließlich
von dem besonderen Weichmacher und dem Reaktionsprodukt. Im Allgemeinen
jedoch ist die Menge an Weichmacher nicht größer als etwa 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise
nicht größer als
etwa 40 Gewichtsprozent und insbesondere nicht größer als
etwa 30 Gewichtsprozent, wobei alle Gewichtsprozentangaben auf das
Gesamtgewicht der Zusammensetzung bezogen sind.
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Beispiele für geeignete Alkylierungsmittel
zur Reaktion mit dem Ligninderivat umfassen Diazomethan, Dialkylsulfate,
wie Diethylsulfat, und Kombinationen davon. Beispiele für geeignete
Acylierungsmittel zur Reaktion mit dem Ligninderivat umfassen Säureanhydride,
Acylhalogenide und Kombinationen davon. Es kann mehr als ein Reaktionspartner
mit dem Ligninderivat zur Reaktion gebracht werden. Zum Beispiel
kann ein erstes Alkylierungsmittel mit dem Ligninderivat zur Bildung
eines alkylierten Ligninderivates zur Reaktion gebracht werden,
das dann mit einem zweiten Alkylierungsmittel, das sich von dem ersten
Alkylierungsmittel unterscheidet, zur Reaktion gebracht wird, um
das Reaktionsprodukt zu bilden. Ebenso können Kombinationen verschiedener
Acylierungsmittel zur Reaktion gebracht, sowie eine Kombination
aus einem Acylierungs- und einem Alkylierungsmittel verwendet werden,
wobei bevorzugt ist, das Acylierungsmittel zuerst zur Reaktion zu
bringen, gefolgt von dem Alkylierungsmittel.
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Beispiele für geeignete Weichmacher umfassen
Polyalkylenester, Polyalkylenglykole und Derivate davon. Beispiele
für zweckdienliche
Polyalkylenester umfassen Poly(1,4-butylenadipat) und Poly(trimethylenglutarat)
und Kombinationen davon. Beispiele für zweckdienliche Polyalkylenglykole
und Derivate davon umfassen Polyethylenglykol, Poly(ethylenglykol)methylether
und das Reaktionsprodukt von Poly(ethylenglykol) und einem Bisphenol-A-Diglycidylether
und Kombinationen davon. Im Allgemeinen sind Polyalkylenester, Polyethylenglykole
und Derivate davon besonders zweckdienlich, wenn die Ligninderivate
mit einem Alkylierungsmittel zur Reaktion gebracht werden, während Polyalkylenglykole
und Derivate davon besonders zweckdienlich sind, wenn Acylierungsmittel
verwendet werden.
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Beispiele für geeignete Ligninderivate
umfassen Derivate, die nach einem Verfahren hergestellt werden,
bei dem eine ligninhaltige Biomasse (z. B. pflanzliches Material)
einem Ligninherauslöseverfahren
unterzogen wird, das aus der Gruppe bestehend aus Kraftzellstoff-,
Organosolvens-, Dampfexplosions-, Soda- und Autohydrolyse-Extraktionsverfahren
ausgewählt
ist. Ligninderivate, die nach dem Kraftzellstoffaufschlussverfahren
und dem Organosolvensaufschlussverfahren hergestellt werden, sind besonders
zweckdienlich. Vorzugsweise wird das Produkt des Ligninherauslösungsverfahrens,
z. B. in alkalischer Lösung,
mit einer Ultrafiltrationsmembran filtriert, die ein Molekülmasserückhaltevermögen von wenigstens
etwa 10.000 Dalton aufweist.
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Die Erfindung stellt weichgemachte
Zusammensetzungen auf der Basis von alkylierten und acylierten Ligninderivaten
mit nützlichen
mechanischen Eigenschaften bereit. Daher sieht die Erfindung eine nützliche
Anwendung für
ligninhaltige Nebenprodukte kommerzieller Verfahren vor.
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Andere Merkmale und Vorteile der
Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung ihrer bevorzugten
Ausführungsformen
und aus den Ansprüchen hervor.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
eine Grafik mit einer Reihe von Kurven, die das Spannungs-Dehnungs-Verhalten
einer Fraktion hohen Molekulargewichts eines ethylierten, methylierten
Kraft-Ligninderivates, vermischt mit verschiedenen Mengen von Poly(1,4-butylenadipat)
als Weichmacher, zeigen.
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2 ist
eine Grafik mit einer Reihe von Kurven, die das Spannungs-Dehnungs-Verhalten
eines ethylierten, methylierten Kraft-Ligninderivates, vermischt
mit verschiedenen Mengen von Poly(1,4-butylenadipat) als Weichmacher,
zeigen.
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3 ist
eine Grafik mit einer Reihe von Kurven, die das Spannungs-Dehnungs-Verhalten
einer Fraktion hohen Molekulargewichts eines methylierten Kraft-Ligninderivates,
vermischt mit verschiedenen Mengen von Poly(1,4-butylenadipat) als Weichmacher, zeigen.
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4 ist
eine Grafik mit einer Reihe von Kurven, die das Spannungs-Dehnungs-Verhalten
einer Fraktion hohen Molekulargewichts eines acetylierten, methylierten
Kraft-Ligninderivates, vermischt mit verschiedenen Mengen des Reaktionsproduktes
von Poly(ethylenglykol) und Bisphenol-A-Diglycidylether als Weichmacher,
zeigen.
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Ausführliche
Beschreibung
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Die Erfindung stellt polymere Zusammensetzungen
auf der Basis von Ligninderivaten mit guten mechanischen Eigenschaften
bereit, welche sie als Thermokunststoffe für zahlreiche Anwendungen nützlich machen.
Die Ligninderivate können
in einer Reihe von Ligninherauslösungsverfahren
auf Pflanzenbasis erhalten werden. Solche Derivate sind ohne Weiteres
verfügbar.
Zum Beispiel sind Kraft-Ligninderivate Nebenprodukte des hauptsächlichen
Verfahrens, das in den Vereinigten Staaten zur chemischen Umwandlung
von Holzschnitzeln zu einem Faserstoffbrei für die Papierherstellung verwendet
wird. Anstatt das Kraft-Ligninderivat als Brennstoff in der Holzschleiferei
zu verbrennen, kann es zur Herstellung polymerer Zusammensetzungen
gemäß der Erfindung
verwendet werden.
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Die Ligninderivate, die gemäß den oben
beschriebenen Ligninherauslösungsverfahren
hergestellt werden, werden vorzugsweise vor der Reaktion filtriert,
um eine Fraktion relativ hohen Molekulargewichts zu erhalten, die
dann mit einem Alkylierungsmittel, einem Acylierungsmittel oder
einer Kombination davon zur Reaktion gebracht wird. Zweckdienliche
Ultrafiltrationsmembranen sind im Handel erhältlich und umfassen Amicon-Membranen
der YM-Serie, die von Millipore Corporation erhältlich sind. Im Allgemeinen
sind Membranen mit einem Molekülmasserückhaltevermögen von
wenigstens etwa 10.000 Dalton bevorzugt.
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Zweckdienliche Alkylierungsmittel
sind zur Reaktion mit dem Ligninderivat imstande, um eine oder mehr
Alkylgruppen unter Reaktionsbedingungen, die das Ligninderivat sonst
nicht abbauen, kovalent an das Ligninderivat zu binden. Zu besonderen Beispielen
gehören
Diazomethan und Dialkylsulfate, wie Dimethyl-, Diethyl-, Di-n-propyl-
und Di-n-butyl-sulfat. Ebenso sind zweckdienliche Acylierungsmittel
zur Reaktion mit dem Ligninderivat imstande, um eine oder mehr Acylgruppen
unter Reaktionsbedingungen, die das Ligninderivat sonst nicht abbauen,
kovalent an das Ligninderivat zu binden. Besondere Beispiele umfassen
Carbonsäureanhydride
und Acylhalogenide. Es kann mehr als ein Alkylierungs- oder Acylierungsmittel
verwendet werden. Zusätzlich können Alkylierungs-
und Acylierungsmittel miteinander kombiniert werden, wobei in diesem
Fall das Acylierungsmittel zuerst zur Reaktion gebracht wird, gefolgt
von dem Alkylierungsmittel.
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Das Produkt der Alkylierungs- oder
Acylierungsreaktion ist relativ brüchig. Zur Verbesserung der
mechanischen Eigenschaften des Materials ist es wünschenswert,
das alkylierte oder acylierte Reaktionsprodukt mit einem oder mehreren
Weichmachern zu mischen. Die Menge an Weichmacher ist ausreichend,
um zu bewirken, dass die Zusammensetzung eine plastische Verformung
zeigt, sobald eine Schwellenzugspannung erreicht ist. Auf einer
Spannungs-Dehnungs-Kurve ist eine rein plastische Verformung als
Plateau manifestiert, wobei die Dehnung weiterhin zunimmt, während der
Zugspannungswert relativ konstant bleibt, obwohl die Wirkung nicht
selten ein elastisches Spannungs-Dehnungs-Verhalten überlagert.
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Während
die besondere Menge an Weichmacher eine Funktion der besonderen
Zusammensetzung ist, ist es im Allgemeinen wünschenswert, die minimale Menge
an Weichmacher zu verwenden, die für die Zusammensetzung notwendig
ist, um eine plastische Verformung zu zeigen. Für gewöhnlich ist diese Menge nicht
größer als
50 Gewichtsprozent, vorzugsweise nicht größer als 40 Gewichtsprozent und
insbesondere nicht größer als
30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
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Die Wahl des Weichmachers wird durch
das besondere alkylierte oder acylierte Ligninderivat bestimmt.
Im Allgemeinen bildet der Weichmacher vorzugsweise eine homogene
Zusammensetzung mit dem alkylierten oder acylierten Ligninderivat,
wenn er in einer Menge zugegeben wird, die für eine plastische Verformung
notwendig ist. Zu Klassen geeigneter Weichmacher gehören Polyalkylenester,
Polyalkylenglykole und Derivate davon. Polyalkylenester und Polyalkylenglykole
und Derivate davon sind besonderes im Falle alkylierter Derivate
zweckdienlich, während
Polyalkylenglykole und Derivate davon besonders im Falle acylierter
Derivate zweckdienlich sind. Zu besonderen Beispielen für geeignete
Polyalkylenester gehören
Poly(ethylenadipat), Poly(1,4-Butylenadipat), Poly(ethylensuccinat),
Poly(hexamethylenadipat), Poly(propylenadipat), Poly(trimethylenadipat)
und Kombinationen davon. Zu besonderen Beispielen für geeignete
Polyalkylenglykole und Derivate davon gehören Polyethylenglykol, Poly(ethylenglykol)methylether,
das Reaktionsprodukt von Poly(ethylenglykol) mit einem Bisphenol-A-Diglycidylether
und Kombinationen davon.
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Die Zusammensetzungen können auch
zusätzliche
Inhaltsstoffe in Mengen enthalten, welche die erwünschten
Eigenschaften der Zusammensetzung nicht beeinträchtigen, sondern verbessern könnten.
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Die Erfindung wird nun anhand der
folgenden Beispiele näher
beschrieben.
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BEISPIELE
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Ligninderivate
und Fraktionen hohen Molekulargewichts davon
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Eine Strauchkiefer-Kraft-Ligninzubereitung wurde
aus industrieller Schwarzlauge, hergestellt von Bolse Cascade Corporation
(International Falls, MN), nach dem Verfahren isoliert, das in J.
Polym. Sci. B: Polym. Phys., 35, 1899–1910 (1997) beschrieben ist.
Es wurde eine Kraft-Ligninfraktion hohen Molekulargewichts durch
Ultrafiltration dieser Zubereitung in 0,10 M NaOH durch eine Membran
mit einem nominalen Molekülmasserückhaltevermögen von 10.000
Dalton (Amicon YM10 von Millipore Corp.) erhalten. Ein Gesamtvolumen
des Permeats entsprechend dem fünfzehnfachen
Lösungsvolumen
in der Ultrafiltrationszelle wurde durch die Membran in einem Zeitraum
geleitet, der ausreichte, dass eine Spaltung zwischen den einzelnen
molekularen Kraft-Ligninkomponenten möglich war. Die Ultrafiltration
wurde dann mit destilliertem Wasser fortgesetzt, bis der pH des
Permeats auf 8 bis 9 gesenkt war, und danach wurde das Verfahren
mit dreifach destilliertem Wasser zu Ende gebracht, bis das erhaltene
Permeatvolumen das Fünfzehnfache
jenes der Lösung in
der Ultrafiltrationszelle erreichte. Nach dem Konzentrieren und
Zentrifugieren (3100 × g,
30 min) zur Entfernung kolloidal suspendierten Schwefels wurde die
Kraft-Ligninspezies,
die durch die Ultrafiltrationsmembran in der Lösung zurückgehalten wurde (End-pH =
7,0 bis 7,6), gefriergetrocknet.
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Alkylierungsprozedur
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Das Kraft-Ligninderivat, das wie
zuvor beschrieben hergestellt worden war, wurde mit einem Dialkylsulfat
in wässerigem
60%-igem Dioxan bei pH 11 bis 12 unter Stickstoff, unter Verwendung
einer Konzentration von 20 g/l, und Raumbedingungen alkyliert. Anfangs
wurden 2 ml Dialkylsulfat pro Gramm Kraft-Ligninderivat der Lösung zugegeben,
und die Reaktion lief unter heftigem Rühren 24 Stunden weiter. Danach
wurden weitere 3 Tage zusätzlich
1 ml Dialkylsulfat pro Gramm Kraft-Ligninderivat zweimal täglich in
Abständen
von 4 bis 8 Stunden zugesetzt, während
die Reaktion weiterlief. Sobald der pH unter 11,0 sank, wurde wässerige
1-M-NaOH-Lösung
zugegeben, um den pH wieder auf einen Wert zwischen 11 und 12 einzustellen.
Am Ende der Reaktionsperiode wurde die Lösung mit wässeriger 1,0 M HCl neutralisiert
und einer Verdampfung unter vermindertem Druck unterzogen, wonach
die Entfernung des Dioxans zu der Ausfällung des alkylierten Kraft-Ligninderivates
führte.
Die Niederschläge
wurden viermal durch Resuspendieren in destilliertem Wasser und Zentrifugieren
gewaschen und dann luftgetrocknet, wobei die Endspuren von Feuchtigkeit über P205 entfernt
wurden.
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Nach Wunsch wurde das alkylierte
Produkt dann methyliert, indem es mit Diazomethan, das in Chloroform
absorbiert war und aus Diazald (Aldrich Chemical Co.) unter alkalischen
Bedingungen erzeugt worden war, zur Reaktion gebracht wurde. Die Einzelheiten
des Versuchsverfahrens sind in T. M. Garer, Jr., Ph. D Dissertation,
Universität
von Minnesota, S. 65–67
(1988), beschrieben.
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Acylierungsverfahren
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Das Kraft-Ligninderivat, das wie
zuvor beschrieben hergestellt worden war, wurde in 3 : 5 (V/V) Essigsäureanhydrid
: Pyridin gelöst
und im Dunkeln unter Stickstoff (wasserfreie Bedingungen) 72 Stunden
stehen gelassen. Die erhaltene Mischung wurde in wässeriges
6%-iges (V/V) Pyridin bei 0°C
zur Bildung einer Suspension gegossen, die dann mit Chloroform extrahiert wurde.
Die Chloroformlösung
wurde ihrerseits gründlich
mit wässeriger
0,5 M Schwefelsäure
extrahiert und dann mit Wasser gewaschen, wonach sie mit Natriumsulfat
getrocknet wurde.
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Nach Wunsch wurde das acylierte Produkt methyliert,
indem es mit Diazomethan, das in Chloroform absorbiert war und aus
Diazald (Aldrich Chemical Co.) unter alkalischen Bedingungen erzeugt
worden war, zur Reaktion gebracht wurde wie unter "Alkylierungsverfahren"
beschrieben ist.
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Herstellung
weichgemachter Zusammensetzungen
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Das alkylierte oder acylierte Kraft-Ligninderivat
wurde bei einer Konzentration von 130 g/l mit einem geeigneten Weichmacher
in Dimethylsulfoxid (DMSO) aufgelöst. Die erhaltene Lösung wurde
in eine 1,0 × 2,0
cm (Breite × Länge) große Teflon-Form überführt und
dann unter vermindertem Druck unter Anwendung einer Ultrabeschallung
entgast, um eine Blasenbildung während
der anschließenden
Lösemittelverdampfung
zu verhindern. Danach wurde die Form mit der Probelösung in
einen Glaskrug eingebracht, der dann mit Stickstoff gefüllt, mit
einem Schraubverschluss, der nicht vollständig festgeschraubt wurde,
bedeckt und in einen Vakuumofen, und zwar für 36 Stunden, überführt wurde,
wonach die Temperatur 24 Stunden auf 180°C erhöht wurde, während die Endspuren des Lösemittels
gleichmäßig unter
vermindertem Druck entfernt wurden, um feste Proben herzustellen.
Die festen Proben (für
gewöhnlich
1,0 mm dick) wurden dann manuell gefeilt, um Proben in Form von
Hundeknochen für
die mechanische Testung zu bilden, bei welchen die Dimensionen des
schmalen Abschnittes 0,5 × 0,9
cm (Breite × Länge) betrugen.
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Mechanische
Testung
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Das Spannungs-Dehnungs-Verhalten
der weichgemachten Zusammensetzung wurde nach der ASTM-Standard-Testmethode
D638-97 unter Verwendung eines Testsystems Instron Modell 4026 durchgeführt, das
mit einer statischen ±1-kN-Lastzelle
ausgestattet war, und durch die Material-Testing-System-Software
Serie IX (Version 6.05) gesteuert, mit der Ausnahme, dass die Proben
in Form von Hundeknochen die zuvor beschriebenen Dimensionen hatten,
und es wurde eine Querjochgeschwindigkeit von 0,05 mm min-1 bei
Probenmesslängen
von 0,9 cm verwendet. Für
harte und brüchige
Kunststoffproben wurden glatte Greifflächen verwendet, um die Kunststoffproben
in Form von Hundeknochen festzuhalten, so dass ein Rutschen während des
Zugfestigkeitstests verhindert wurde, während für relativ weiche und elastische
Proben gezahnte Greifflächen verwendet
wurden. In beiden Fällen
wurde eine kurze Erwärmung
zum Erweichen der Probe angewendet, die man vor Beginn des Tests
auf Umgebungstemperatur abkühlen
ließ.
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Beispiel 1
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Ein alkyliertes Ligninderivat wurde
durch Reagieren des Produktes des Ultratfiltrationsschrittes zunächst mit
Diethylsulfat und dann mit Diazomethan unter den zuvor beschriebenen
Bedingungen hergestellt, um eine Fraktion hohen Molekulargewichts
eines ethylierten, methylierten Kraft-Ligninderivates zu erhalten.
Weichgemachte Zusammensetzungen wurden dann durch Mischen des alkylierten
Materials mit Poly(1,4-butylenadipat) hergestellt. Die erhaltenen Zusammensetzungen
hatten Weichmacherwerte von 20, 30 und 40 Gewichtsprozent.
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Das Spannungs-Dehnungs-Verhalten
der weichgemachten Zusammensetzungen wurde wie zuvor beschrieben
gemessen. Zu Vergleichszwecken wurde auch eine nicht weichgemachte
Zusammensetzung getestet. Die Ergebnisse sind in 1 dargestellt. Wie in 1 ersichtlich ist, führten Weichmacherwerte von
30 und 40 Gewichtsprozent zu Zusammensetzungen, die eine plastische
Verformung zeigten, sobald ein Schwellenspannungswert erreicht war.
Im Gegensatz dazu zeigten die Zusammensetzungen mit 0% und 20% Weichmacher
eine Spannungs-Dehnungs-Verhaltenseigenschaft von brüchigem Material
mit geringer plastischer Verformung bis zum Bruch.
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Beispiel 2
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Das Verfahren von Beispiel 1 wurde
wiederholt, mit der Ausnahme, dass das Kraft-Ligninderivat vor den
Alkylierungsreaktionen nicht ultrafiltriert wurde. Zusätzlich wurde
keine Zusammensetzung mit einem Weichmacherwert von 20 Gewichtsprozent
hergestellt. Die Ergebnisse der mechanischen Testung sind in 2 dargestellt. Wie in 2 ersichtlich ist, wies
nur die Probe mit 40 Gewichtsprozent Weichmacher eine extensive
plastische Verformung vor dem Bruch auf.
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Beispiel 3
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Das Verfahren von Beispiel 1 wurde
wiederholt, mit der Ausnahme, dass die Alkylierungsmittel Dimethylsulfat,
gefolgt von Diazomethan, waren. Zusätzlich wurden weichgemachte
Zusammensetzungen mit Weichmacherwerten von 30, 35 und 40 Gewichtsprozent
hergestellt. Die Ergebnisse der mechanischen Testung sind in 3 dargestellt. Wie in 3 ersichtlich ist, wiesen
Proben mit 35 und 40 Gewichtsprozent Weichmacher eine minimale plastische
Verformung vor dem Bruch auf. Die Probe mit 30 Gewichtsprozent Weichmacher
zeigte eine minimale plastische Verformung, während die nicht weichgemachte
Probe im Wesentlichen eine lineare Span nungs-Dehnungs-Verhaltenseigenschaft
von brüchigem
Material vor dem Bruch zeigte.
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Beispiel 4
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Ein acetyliertes, alkyliertes Ligninderivat wurde
gemäß durch
Reagieren des Produktes des Ultrafiltrationsschrittes zunächst mit
dem Essigsäureanhydrid
und dann mit Diazomethan unter den zuvor beschriebenen Bedingungen
hergestellt, um eine Fraktion hohen Molekulargewichts eines acetylierten methylierten
Kraft-Ligninderivates zu erhalten. Weichgemachte Zusammensetzungen
wurden dann durch Mischen des acetylierten, alkylierten Materials mit
dem Reaktionsprodukt von Poly(ethylenglykol) und einem Bisphenol-A-Diglycidylether
hergestellt. Die erhaltenen Zusammensetzungen hatten Weichmacherwerte
von 20, 30, 35 und 40 Gewichtsprozent.
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Das Spannungs-Dehnungs-Verhalten
der weichgemachten Zusammensetzungen wurde wie zuvor beschrieben
gemessen. Die Ergebnisse sind in 4 dargestellt.
Wie in 4 ersichtlich
ist, führten Weichmacherwerte
von 35 und 40 Gewichtsprozent zu Zusammensetzungen, die eine plastische
Verformung zeigten, sobald ein Schwellenspannungswert erreicht war.
Im Gegensatz dazu zeigten die Zusammensetzungen mit 20% und 30%
Weichmacher eine Spannungs-Dehnungs-Verhaltenseigenschaft von brüchigem Material,
mit geringer oder ohne plastischen Verformung bis zum Bruch.