DE580342C - Herstellung von Loesungen der Doppelsalze des Fluoraluminiums mit anderen Aluminiumsalzen - Google Patents

Herstellung von Loesungen der Doppelsalze des Fluoraluminiums mit anderen Aluminiumsalzen

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DE580342C
DE580342C DEI41238D DEI0041238D DE580342C DE 580342 C DE580342 C DE 580342C DE I41238 D DEI41238 D DE I41238D DE I0041238 D DEI0041238 D DE I0041238D DE 580342 C DE580342 C DE 580342C
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DE
Germany
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fluorosilicon
acid
aluminum
gas
solutions
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Expired
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DEI41238D
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English (en)
Inventor
Dr-Ing Julius Soell
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/78Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C01F7/786Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen containing, besides aluminium, only anions, e.g. Al[OH]xCly[SO4]z

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

  • Herstellung von Lösungen der Doppelsalze des Fluoraluminiums mit anderen Aluminiumsalzen Es wurde gefunden, daß man Lösungen der Doppelsalze des Fluöraluminiums mit anderen Aluminiumsalzen dadurch erhalten kann, daß man Fluorsiliciumgas in Lösungen von Aluminiumsalzen einleitet. Die Lösung vollzieht sich z. B. bei der Anwendung von Aluminiumsulfat nach der Gleichung: ,4 AI2(S04)3 + 3 SiF4 + 6 H20 - z A14 (S 04) 3 - Fa + 3 S i 02 + 6 H2 S 04. Dabei scheidet sich die Kieselsäure in gut filtrierbarer Form aus. Das Verhältnis von Aluminiumsulfat zu Aluminiumfluorid in der erhaltenen Doppelverbindung kann durch Änderung der angewandten Menge der Ausgangsstoffe nach oben und unten weitgehend verändert werden. Will man die bei der Reaktion in Freiheit gesetzte Mineralsäure verwerten, so kann man der Reaktionslösung tonerdehaltige Stoffe, wie z. B. Tonerdehydrat, in einer zur Bindung der Säure ausreichenden Menge zusetzen und die Umsetzung z. B. nach folgender Gleichung durchführen: q. A12 (S O4)3--3 Si F4 +4A1 (O H) 3 - a A14 (S 04) 3 - FO + 3 Si 02 + 6 H2 0. Überraschenderweise gehen bei dieser Arbeitsweise selbst solche Arten von Tonerdehydrat oder Tonerdeverbindungen, die sonst gar nicht oder nur zum Teil in verdünnten Säuren löslich sind, ganz leicht in Lösung.
  • Man kann auch von der Verwendung von Aluminiumsalzen als Ausgangsstoff absehen, wenn man das Fluorsilicium auf eine Suspension von tonerdehaltigen Stoffen, wie z. B. Tonerdehydrat, in verdünnter Mineralsäure geeigneter Konzentration einwirken läßt, z. B. gemäß folgender Gleichung: 6H,S04+3 SiF4+8A1(OH)3 A14 (S O4) 3 - F8 -f- 3 Si 02 -I- 18 H.0. Auch bei dieser Arbeitsweise geht das Tonerdehydrat leicht in Lösung. An Stelle von Fluorsilicium können auch Gase, die aus einem Gemisch von Fluorsilicium und Fluorwasserstoff bestehen, wie sie z. B. aus kieselsäurehaltigem Flußspat mit Schwefelsäure erhalten werden, sowie auch gasförmiger Fluorwasserstoff selbst Verwendung finden: Ebenso ist es möglich, mit Gemischen von wäßriger Flußsäure und Kieselflußsäure sowie auch mit wäßriger Flußsäure und Kieselflußsäure allein zu arbeiten. Das Arbeiten mit wäßriger Kieselflußsäure allein unter Benutzung von Tonerdesalzen soll jedoch vom Patentschutz ausgeschlossen sein.
  • Die erhaltenen Doppelsalzlösungen sind trotz Verwendung von Fluorsilicium oder der obengenannten Fluorverbindungen völlig ki.eselsäurefrei, da die Kieselsäure restlos ausgeschieden wird und abfiltriert werden kann; sie sind beständig und lassen sich auch in konzentrierter Form aufbewahren, ohne daß schwer lösliches Fluoraluminium ausfällt. Die Lösungen können in an sich bekannter Weise auf Aluminiumfluorid und Fluoraluminium-Fluoralkali-Doppelverbindungen verarbeitet werden, z. B. analog den Verfahren, wie sie in den deutschen Patentschriften 46o 9o2, 487419, 55772-2 sowie in der Patentschrift q_43 007 nebst Zusätzen beschrieben sind. Man erhält auch dann kieselsäurefreie Produkte, wenn man von kieselsäurehaltigem Flußspat ausgeht. Die hierbei als Filtrate erhaltenen Lösungen lassen sich auf Grund ihres Säuregehaltes bei der Absorption und Umsetzung des Fluorsiliciums usw. wieder vorlegen, gegebenenfalls nach entsprechender Anreicherung ihres Säuregehaltes.
  • Beispiele i. In 33o Gewichtsteile Schwefelsäure, die mit Wasser auf 4ooo Gewichtsteile verdünnt sind und in der 408 Gewichtsteile A1203 in Form von Tonerdehydrat suspendiert sind, werden unter Rühren bei etwa 6o bis 8o° 312GewichtsteileFluorsiliciumgas eingeleitet. Die Tonerde geht hierbei glatt in Lösung, und es fällt Kieselsäure aus, welche abfiltriert «-ird. An Stelle von Schwefelsäure kann auch eine andere Säure, z. B. Salzsäure, Salpetersäure usw., verwendet werden.
  • 2. 1576 g Tonerdehydrat (entsprechend ioio g A1203), 23529 Flußsäure (341/, HF -- 8oo g HF) und 125o g Schwefelsäure werden unter Hinzufügen von so viel Wasser, daß am Schlusse etwa 68oo g vorliegen, zur Reaktion gebracht. Zur Vermeidung einer zu heftigen Reaktion, die zum Überkochen führen würde, wird so vorgegangen, daß zunächst ein Viertel des Tonerdehydrates mit etwa dem vierten Teil der Schwefelsäure und Flußsäure in Reaktion gebracht wird; zu der erhaltenen Lösung wird das zweite Viertel Flußsäure, Tonerdehydrat und Schwefelsäure zugegeben usw. Die fertige Lösung wird zur Vervollständigung der Reaktion i Stunde gekocht. Falls keine chemisch reinen Ausgangsmaterialien verwendet wurden, wird zum Schluß filtriert und die Verunreinigungen. insbesondere die aus der Flußsäure und dem Tonerdehydrät stammende Kieselsäure, entfernt. An Stelle von Tonerdehydrat kann man auch Bauxit, Ton oder andere tonerdehaltige Stoffe verwenden.
  • Nach einem bekannten Verfahren wird durch Einwirkung von Fluorsilicium auf eine wäßrige Suspension von Ton eine Lösung von Aluminiumfluorid erhalten. Das chemische und physikalische Verhalten von Aluminiumfluoridlösungen einerseits und von solchen Doppelsalzlösungen, wie sie,die vorliegende Erfindung unter Schutz stellt, ist erheblich voneinander verschieden. Zweifellos liegen bei den Verbindungen, wie sie erfindungsgemäß erhalten werden, nicht einfache Gemische von Aluminiumfluorid mit Aluminiumsalzen vor, sondern eigenartige chemische Verbindungen, die sich viel besser als Zwischenprodukte zur Herstellung von kryolithartigen Körpern eignen wie Fluoraluminiumlösungen, so daß durch ihre Gewinnung ein wesentlicher technischer Fortschritt erzielt wird. Man kann nämlich erfindungsgemäß ganz konzentrierte Lösungen gewinnen (z. B. mit 15 % Al, 03), die lange haltbar sind, ohne daß schwer lösliches Aluminiumfluorid ausfällt. Dadurch tritt eine wesentliche Ersparnis an Eindampfkosten ein, z. B: bei der Verarbeitung der so gewonnenen Lösungen auf Kryolith nach dem Patent 557 722. Im Laboratoriumsmaßstab ist es wohl möglich, auch Aluminiumfluoridlösungen mit einem Gehalt von 15 °f, Al. O3 herzustellen, aber nur bei ganz raschem Arbeiten unter Verwendung von Tonerdehydrat und Flußsäure. Die erhaltenen Alumin.iumfluoridlösungen lassen schon nach ganz kurzer Zeit, besonders in der Wärme, schwer lösliches Aluminiumfluorid ausfallen. Versucht man derartige konzentrierte Lösungen aus Tonerdehydrat und Fluorsilicium herzustellen, so findet man, daß Ausfällung von unlöslichem Fluoraluminium schon eingetreten ist, ehe _ man die abgeschiedene Kieselsäure abfiltrieren könnte. Noch größere Schwierigkeiten ergeben sich, wenn man statt Tonerdehydrat tonerdehaltige Stoffe, wie Ton, Bauxit usw., verwendet, da diese mit dem Fluorsilicium nur langsam reagieren. Nach dem bekannten Verfahren wird aus diesem Grunde auch eine sehr verdünnte Aluminiumfluoridlösung hergestellt; die nur 61,2g AlF, im Liter bzw. 37g A1203 im Liter oder 3,5 % A1203 enthält. Bei der Verarbeitung einer solchen Lösung auf Kryolith, z. B. nach dem Verfahren des Patents 557 7=2, ergeben sich bei der Verwendung der Filtrate für die Bichromatfahrikation hohe Eindampfkosten, außerdem ist diese verdünnte Aluminiumfluoridlösung noch nicht einmal haltbar, sondern läßt in der Wärme nach einiger Zeit schwer lösliches Aluminiumfluorid ausfallen, wodurch beim Arbeiten in technischem Maßstab Verluste eintreten. Ein weiterer Vorteil bei der Verwendung der erfindungsgemäß gewonnenen Lösungen ist der Umstand, daß dieselben völlig frei von Kieselsäure sind, was bei Aluminiumfluoridlösungen nicht der Fall ist; die letzteren liefern stets einen kieselsäurehaltigen Kryolith. Nach anderen bekannten Verfahren handelt es sich um die Herstellung von Lösungen von Fluor und Aluminium enthaltenden Verbindungen durch Einwirkung von Aluminiumchloridlösungen auf schwer lösliche Fluorv erbindungen, wie Calciumfluorid. Der Vorteil des Verfahrens gemäß Erfindung gegenüber diesen bekannten Verfahren liegt u. a. darin, daß man z. B. den einheimischen Ton für die Herstellung von Doppelsalzen der genannten Art in einer außerordentlich rationellen Weise für die Technik nutzbar machen kann.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Lösungen der Doppelsalze des Fluoraluminiums mit anderen Aluminiumsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man Fluorsiliciumgas in einer solchen Menge auf eine wäßrige Lösung eines Aluminiumsalzes einwirken läßt, daß das Verhältnis von Al, 03 zu F in der fertigen Lösung zwischen 2 und 4 Mol. Fluor auf i Mol. Ali, 03 liegt, und die Lösung von der ausgeschiedenen Kieselsäure trennt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man tonerdehaltige Stoffe, z. B. Tonerdehydrat, Bauxit us.w., in der wäßrigen Lösung des Aluminiumsalzes suspendiert.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Fluorsiliciumgas auf eine Suspension von Tonerdehydrat, Bauxit o. dgl. und verdünnter Säure einwirken läßt, wobei in der Säure auch mehr oder weniger Tonerdesalz anwesend sein kann. ¢.
  4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von Fluorsiliciumgas ein Gemisch von Fluorsilicium und Fluorwasserstoffgas verwendet.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von Fluorsiliciumgas ein Gemisch von wäßriger Kieselflußsäure und Flußsäure verwendet.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von Fluorsiliciumgas wäßrige Kieselflußsäure verwendet.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch :2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von SiF4 Gas gasförmige oder wäßrige Flußsäure verwendet.
DEI41238D 1931-04-12 1931-04-12 Herstellung von Loesungen der Doppelsalze des Fluoraluminiums mit anderen Aluminiumsalzen Expired DE580342C (de)

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