DE550570C - Herstellung von Alkalisulfit- oder Alkalibisulfitloesungen aus Sulfat- oder Sulfitzellstoffablaugen - Google Patents
Herstellung von Alkalisulfit- oder Alkalibisulfitloesungen aus Sulfat- oder SulfitzellstoffablaugenInfo
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Description
- Herstellung von Alkalisulfit- oder Alkalibisulfitlösungen aus Sulfat- oder Sulfitzellstoffablaugen Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Kochlauge-für die Zellstoffherstellung aus Pflanzenstoffen unter Verwendung der bei der Verbrennung von alkalisalzhaltigen Zellstoffablaugen erhaltenen Schmelzen bekannt, bei dem die feste Schmelze bei 24o bis 5oo° C liegenden Temperaturen geröstet wird, um das in ihr enthaltene Sulfid-oder Thiosulfat zu zersetzen. Die so geröstete Schmelze kann sodann in Wasser gelöst und in bekannter Weise in Alkalibisulfit oder Alkalihydroxyd übergeführt werden.
- Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Wiedergewinnung der Alkalisalze aus Sulfat- oder Sulfitzellstoffablaugen, bei dem die Alkalisalze in Form von Alkalisulfit- oder Alkalibisulfitlösungen zurückerhalten werden. Bei diesem Verfahren werden die organischen Bestandteile der Lauge zunächst in bekannter Weise verbrannt und die erhaltenen Schmelzen von Sulfiden und Thiosulfaten befreit. Dies kann dadurch erfolgen, daß man die Schmelzen in an sich bekannter Weise röstet und das geröstete Produkt in Wasser auflöst. Anstatt die Sulfide und Thiosulfate durch Rösten zu entfernen, kann man deren Entfernung auch auf andere schon bekannte Weise ausführen, z. B. dadurch, daß man die Schmelze in Wasser löst und sodann aus der Lösung die Sulfide und Thiosulfate ausfällt oder in andere Verbindungen überführt. Die von Sulfiden und Thiosulfaten befreite, in Wasser gelöste Schmelze wird gemäß der Erfindung in der Weise behandelt, daß in einem Teil der Lösung schweflige Säure und Calciumcarbonat eingeführt wird, bis sämtliche, in der Lösung befindlichen Alkalisalze in Bisulfite übergeführt sind. Zu dieser Bisulfitlösung wird darauf ein anderer derart bemessener Teil der in Wasser gelösten Schmelze hinzugegeben, daß die im ersten Teil in Lösung gegangenen Calciumsalze niedergeschlagen und gleichzeitig die im zweiten Teil enthaltenen Alkalisalze in Bisulfite oder Sulfite übergeführt werden.
- Als Beispiel solcher Alkalisalzschmelzen, die als Ausgangsstoffe bei dem Verfahren benutzt werden können, wird die Analyse einer Schmelze angeführt, die durch Verbrennung von Ablaugen einer Sulfitzellstoffkochung mit Natriumsulfit und überschüssiger schwefliger Säure erhalten wurde: NaOH- :2o,9'/" Nag S : .26,4'[, Nag S 03 1,:211" N'a2 S2 0s : 6,1"/", Na; S 04: 3--,61/". In Wasser unlösliche Stoffe: 12,4'1". Summe: 99,60/..
- Ein anderes Beispiel einer solchen Schmelze, die bei der Verbrennung der Abfallaugen einer Sulfatzellstoffkochung erhalten wurde, zeigte folgende Zusammensetzung: N'a.,C03: 73,6"1", Na2S: 1o,9 °/o, Na_SO..: 45 0/ o, Na2S203: 1,3 0/0, Nag S04: 4,7 °/o. In Wasser unlösliche Stoffe: .4,7 °/o. Summe: 96,7 "i.-Diese Beispiele zeigen, daß die Schmelzen von sehr wechselnder Zusammensetzung sein können; sie haben aber das gemeinsam, daß die Alkali-Schwefel-Verbindungenin verschiedenen Verbindungsformen, und zwar in sehr wechselnder prozentualer Zusammensetzung, vorhanden sind.
- Es ist allgemein bekannt, daß die wäßrigen Lösungen der Alkalisalze dieser Schmelzen sich nicht allein durch Zusatz von SO. in eine zum Zellstoftkochen verwendbare S@Ifit-oder Bisulfitlösung überführen lassen. Der Grund hierfür ist die Anwesenheit der Sulfide und des Thiosulfats.
- Hat man dagegen die Schmelze vor der Auflösung geröstet oder auf andere bekannte Weise den Sulfid- und Thiosulfatgehalt der Schmelze oder deren wäßrige Lösung in Sulfit oder Sulfat übergeführt, so bleibt in den Lösungen der Alkaligehalt teils als .Ta2C03, gegebenenfalls NaOH, und teils in der Form der Alkali-Schwefel-Verbindungen N a. S 0s und N aZ S O4 zurück. Eine solche aus der Schmelze hergestellte Lösung läßt sich in eine Sulfit- oder Bisulfitlösung überführen, die sehr wohl zur Herstellung einer Kochflüssigkeit für das Zellstoffkochen geeignet ist.
- Eine Schmelze wie die im ersten Beispiel angeführte erhält nach der Röstung folgende Zusammensetzung: Na,C03: i8,oo °/o, NTa.,S: o,2,01", Na2SO.: 29,2"/", Na. S.0": 0,80/", Na. S O4: 40,0 0/", in Wasser unlösliche Stoffe: 12,2 °/a.
- Hier ist der Gehalt von Sulfid und Thiosulfat so gering, daß er bei der nachfolgenden Herstellung von Sulfit- oder Bisulfitlösungen zum Zellstoffkochen keine schädlichen Wirkungen ausüben kann. Ob die Schmelzen geröstet worden sind oder der Sulfidgehält und das Thiosulfat auf andere Weise entfernt worden sind, auf jeden Fall muß die Lösung, die aus der Schmelze erhalten wird, von diesen schädlich wirkenden Schwefelverbindungen möglichst befreit sein; sie soll aus Alkali in der Form von Carbonat, Hydroxyd, Sulfit und Sulfat bestehen.
- Diese aus den Schmelzen erhaltene Lösung von Alkalisalzen, die praktisch genommen nur Alkalien in der Form von Carbonat, Hydroxyd, Sulfit und Sulfat, wenn auch in stark, wechselnden Verhältnissen, enthält, ist die Lösung, die gemäß vorliegender Erfindung einer besonderen Behandlung zur überführung des Alkaligehalts der Alkalisalzlösung in Bisulfit oder Sulfit unterzogen werden soll, ohne daß der Lösung hierdurch andere bei dem Kochen des Zellstoffs störende Salz--mengen, so z. B. CaS 04, zugeführt werden. Das Verfahren wird auf folgende Weise durchgeführt: .
- Die gemäß der vorher angeführten Behandlung der Schmelzen erhaltene Alkalisalzlösung wird in möglichst konzentrierter Form hergestellt. Sie wird in zwei Teile geteilt, deren Größe nach dem Verhältnis der in Lösung gegangenen Salze bestimmt wird.
- Zu dem einen Teile der Lösung wird SO-, zugeführt, wodurch der Gehalt der Lösung an Carbonat, Hydroxyd und Sulfit in Bisulfit übergeführt wird. Gleichzeitig mit der Zuführung von S 0z oder unmittelbar danach wird auch fein zerriebener Kalk oder ein anderes fein zerteiltes Calciumcarbonat der Lösungzugesetzt. Hierbei entsteht Ca HZ (S O..).,. das aufgelöst wird und sich unmittelbar unter Ausscheidung von Ca SO, und Bildung von Na H S 03 mit dem Na, S 0, der Lösung umsetzt. Diese Reaktion geht so lange fort, wie noch nicht umgesetztes Na SO, in der Lösung vorhanden ist, worauf sich eine weitere Menge CaH2 (SO.) , bildet, die derjenigen Menge CaH. (S 03) , entspricht, die den Sättigungsgrad des Calciumbisulfits in der Lösung ausmacht. Die Lösung ist dann auch mit CaSO,, gesättigt, dessen Löslichkeitsgrad etwa 2 g je Liter ist.
- Das Ergebnis der Behandlung dieses Teiles der Lösung ist, daß ihr ganzer Alkalisalzgehalt in Alkalibisulfit übergeführt worden ist; die Lösung enthält gleichzeitig auch teils Calciumbisulfit -in größeren oder kleineren Mengen bis zum Sättigungsgrad des Calciumbisulfits und teils eine gesättigte Lösung von Calciumsulfat und gegebenenfalls etwas freie schweflige Säure.
- Da es nicht erwünscht ist, daß die Allzalibisulfitlösung Calciumsalze enthält, so wird nun für die Ausscheidung dieser Kalksalze aus der behandelten Lösung der andere Teil der Alkalisalzlösung benutzt, der keiner Behandlung unterzogen worden ist. Dieser Teil der ursprünglichen Lösung enthält Allcalicarbonat, gegebenenfalls auch Alkalihydroxvcl sowie Alkalisulfit und Alkalisulfat. Beim Zusetzen dieser Lösung zu dem behandelten Teile setzt sich das Carbonat mit dem vorhandenen freien SO" zu Natriumbisulfit um. Calciumbisulfit wird seinerseits von jedem beliebigen der Alkalisalze ausgeschieden, die in der ursprünglichen Lösung vorhanden sind, oder von ihnen allen, je nach der zugesetzten Menge. Nachdem man auf diese Weise das Calciuinbisulfit aus der Lösung entfernt hat, wird schließlich auch der in der Lösung vorhandene schwefelsaure Kalk ausgeschieden, indem das Alkalicarbonat sich unter Bildung von Calciumcarbonat und Alkalisulfat damit umsetzt. Das Ergebnis der ganzen Behandlung ist, daß die behandelte Lösung nunmehr aus Allcalibisulfit oder Alkalisulfit mit einer geringeren Menge Alkalisulfat besteht.
- Als ein Beispiel für die Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung «-erden folgende Ziffern angegeben.
- Wenn man von der vorstehend genannt-n gerösteten Schmelze ausgeht, so enthält das Ausgangsmaterial etwa: Na, C O- - i 8,o "j", Na. S - 0,2 °@".
- a. S 03 - 29,2 °@G, Na. S_, O@ - o,8'/", Na. S Ö-i _ .Io,o °/@. In Wasser unlösliche Stoffe - 12,2 °1".
- Die Schmelze wird in so viel Wasser gelöst, daß der gesamte Na, O-Inhalt der Lösung, in Form von verschiedenen Salzen, z. B. 5o g1 beträgt. Nach Abfiltrieren des Ungelösten enthält die Lösung folgendes
2o,9 g Na.. C O:, pro Liter, o,25- Na, S - - 34,2 g Na` S 03 - - 0,9 g Na. S.> O@ - - 4.6,5 g Na= S 0., - - , - Um die Calciuinsalze, insbesondere Calciunibisulfit, aus der Lösung A zu entfernen, wird diese mit einem anderen Teile B der Lösung, die nach dein Auflösen und Filtrieren der Schmelze erhalten wurde, versetzt. Hierdurch werden aus der Lösung A die Calciumsalze als Sulfat, Sulfit und Carbonat ausgefällt, und gleichzeitig wird das überschüssige S O= als Natriumbisulfit bzw. Nat riumsulfit gebunden.
- Eine einfache Berechnung ergibt, daß unter den vorstehend angegebenen Bedingungen die durch die Auflösung und Filtrierung der Schmelze erhaltene Lösung so einzuteilen ist, daß auf fünf Teile der Lösung A ein Teil der Lösung B kommt. Hat die Schmelze eine andere Zusammensetzung oder ist der Überschuß von zugesetztem Ca C O. und S O. anders, als vorstehend angenommen worden ist, so wird das Verhältnis zwischen den Lösungen A und B ein anderes. Die Hauptsache ist, claß die Salze in der Lösung B imstande sind, die bei der Behandlung der Lösung A mit Ca C O. -;- SO. gebildeten löslichen Calciuiiisalze auszufällen.
- Es ist in praktischer Hinsicht von Vorteil, die Behandlungen mit möglichst konzentrierten Lösungen auszuführen. Dies hat auch zur Folge, daß die Lösungen von Bisulfit oder Sulfit vor ihrer Verwendung als Kochflüssigkeiten zum Zellstoffkochen mit der doppelten oder mehrfachen Menge Wasser verdünnt «-erden müssen. Dieses Verhältnis ist sehr vorteilhaft, da der geringe Gehalt an nicht erwünschten Stoffen hierdurch natürlich noch weiter heruntergesetzt wird.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Allzalisuliit- oder Alkalibisulfitlösungen aus Sulfat- oder Sulfitzellstoffablaugen, bei dein die organischen Bestandteile der Lauge verbrannt und die Sulfide und Thiosulfate entfernt oder in nicht schädlich wirkende Verbindungen, z. B. in Sulfite bzw. Sulfate, übergeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man in einen Teil der in Wasser gelösten Schmelze schweflige Säure und Calciumcarbonat einführt, bis sämtliche in der Lösung befindlichen Alkalisalze in Bisulfite übergeführt sind, und sodann zu dieser Bisulfitlösung einen anderen derart bemessenen Teil der in Wasser gelösten Schmelze hinzugibt, (aß die im ersten Teil in Lösung gegangenen Calciunisalze niedergeschlagen und gleichzeitig die im -zweiten Teil enthaltenen Alkalisalze in Bisulfite oder Sulfite übergeführt «-erden.
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