DE514151C - Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsprodukten natuerlicher Harze - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsprodukten natuerlicher HarzeInfo
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- C09F—NATURAL RESINS; FRENCH POLISH; DRYING-OILS; OIL DRYING AGENTS, i.e. SICCATIVES; TURPENTINE
- C09F1/00—Obtaining purification, or chemical modification of natural resins, e.g. oleo-resins
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsprodukten natürlicher Harze Es wurde gefunden, daß man zu technisch wertvollen Umwandlun:gsprodukten jiatÜrlicher - rezenter oder fossiler - Harze gelangt, wenn man in Gegenwart von Wasser auf die kolloidalen oder wäßrig-alkalischen Lösungen dieser Harze oder Mischungen solcher Harze oder ihre Verteilungen in Wasser bei Gegenwart oder Abwesenheit von Alkalien, wie Ätzalkalien, Erdalkalihydroxyden, Alkalicarbonaten oder Metallsalzen, Halogene oder Halogen abgebende Produkte, wie Hypochlorite oder Hypobromite, einwirken läßt.
- Die bei dieser Reaktion entstehenden Harze, die Oxygruppen und Halogen enthalten, können einerseits den Harz verarbeitenden Industrien zugeführt werden, anderseits als reaktionsfähige Zwisch.enpro-dizkte zur Herstellung von neuen Produkten dienen. Von den bekannten chlorierten Harzen unterscheiden sich die neuen Produkte charakteristisch durch ihren Gehalt an Oxygruppen neben Halogen. Beispiel 1 In eine Lösung von aoo Gewichtsteilen amerikanischen Kolophoniums in 2ooo Gewichtsteilen Natronlauge (enthaltend r9,5 Gewichtsteile NaO#I-I) werden bei gewöhnlicher Temperatur q.o Gewichtsteile Chlor unter Rühren eingeleitet. Das sich schon während der Chloreinleitung abscheidende Harz wird nach beendeter Reaktion abgesaugt, ausge-#vaschen und bei 4.o bs;s 5o ° getrocknet. Man erhält ein feinpulvriges, hellfarbüges Harz mit einem Gehalt von 5,5 °/o Chlor und einer Säurezahl 131, das einen höheren F,rweichungspunkt als !das Ausgangsmaterial hat. Das Reaktionsprodukt ist in Alkohol, Benzol, Terpentinöl usw. löslich. Vom Kolophonium ist es durch seine Unlöslichkeit in PetroUther scharf unterschieden. Beispiel 2 In Zoo Gewichtsteile einer stark alkalischen wäßri.gen Harzlösung, die io Gewichtsteile französisches Kolophonium (Säurezahl l63) und 2,3 Gewichtsteile NaOH oder 3 Gewichtsteile Na,C03 enthalten, werden 2,25 Gewichtsteile Chlor bei 2o bis 35 ° unter Rühren eingeleitet. Hierauf wird die Flüssigkeit mit verdünnter Mineralsäure angesäuert, das abgeschiedene Harz abgesaugt und getrocknet. Es hat eine Säurezahl 137 und enthält 2,5 °/o Clor. Seine Löslichkeitseigenschaften sind idile gleichen wie,d:ie des nach Beispiel z erhaltenen Produktes. Beispiel 3 In 26oo: Gewichtsteile Natr.iumhypochloritlösung mit etwa 3,4'/, aktivem Chlor werden bei gewöhnlicher Temperatur Zoo Gewichtsteile ;spirituslöslicher Manilakopal (Säurezahl 155) unter Rühren. gelöst. Der Kopal geht .alsdann in Lösung. Man setzt das Rühren einige Zeit fort und fällt alsdann das Umwandlungspradukt des Manitakopals mit vexldiinnter Schwefelsäure aus. Das neue Harz (Säurezahl 9q.; 8,7"/, Ohiorgehalt) dient zur Herstellung hochwertiger Spirituslacke -und als Zusatz zu Celluloseesterlacken. Beispiel Man läßt 'loo Gewichtsteile gemahlenen Kongokopal in 3oo Gewichtsteilen q.°IIoiger Natronlauge quellen, verdünnt mit Wasser zu 2ooo Gewichtsteilen und leitet in die Flüssigkeit bei 25 bis 35° 40 Gewichtsteile Chlor ein. Man erhält 115 Gewichtsteile eines 8°/o Chlor enthaltenden Umwandlungsproduktes. Beispiel 5 , 5o Gewichtsteile amerikanisches Kolophonium werden in etwa loco Gewichtsteilen Wasser in geeigneter Weise fein verteilt und der Suspension 5 Ibis 1o Gewichtsteile Eisenchlorid zugesetzt. Unter gutem Rühren leitet man alsdann bei 25 bis 35° etwa 1o bis 15 Gewichtsteile Chlor ein. Nach beendeter Reaktion wird das Umwandlungsprodukt abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet. Es enthält 5,8 % Chlorar. Beispiel 6 loo Gewichsteüle Kolophonium (Säurezahl 162,2) werden mit der berechneten Menge Natronlauge verseift. Der Harzleim wird mit Wasser auf 15oo Gewichtsteile verdünnt. Unter kräftigem Rühren läßt man in die Harzlösung bei gewöhnlicher Temperatur 52 Gewichtsteile Bronn eintropfen. Das Umwandlungsprodukt scheidet sich während der Reaktion aus. Getrocknet sbellt es eine weiße, in Alkohol und Benzol leicht lösliche Substanz dar mit einer Säurezahl von 148,7 und einem Bromgehalt von 1I,38-°0. Das Produkt kann als A usgangsmaterial zur Herstellung neuer Derivate dienen.
- Beispiel? In 2o Gewichtsteile einer wäßrig-akalischen Harzlösung, die r Gewichtsteil amerikanisches Kolophonium (Säurezahl 165) und o,2 Gewiehtsteile KOH .enthält, trägt man bei etwa 50 bis 70° unter kräftigem Rühren 0,4 Gewichtsteile hochprozentigen Chlorkalk in kleinen Portionen ein unld rührt bei dieser Temperatur so lange weiter, bis sich in der Reaktionsflüssigkeit kein aktives Chlor mehr nachweisen läßt. Man säuert mit Salzsäure an, filtriert das abgeschiedene Produkt ab, wäscht mit Wasser ,aus und trocknet bei .4o bis 5o°. Man erhält ein Harz (Säurezahl 109,3; 1 °/a Chlorgehalt) von den gleichen Lösliahkeitseibenschaften wie das nach Beispiel 1 erhaltene Umwandlungsprodukt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCFI: Verfahren zur Herstellung von Harzumwandlungsprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von Wasser auf Harze oder Harzgemische in kolloidaler oder wäßrig-alkalischer Lösung oder in feiner Verteilung in Wasser Halogene oder Halogen abgebende Produkte, wie Hypochlorite oder Hypobromite, bei Gegenwart oder Abwesenheit von Alkalien, wie Ätzalkallen, Erdalkalien oder Metallsalzen, einwirken läßt.
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