DE472540C

DE472540C - Verfahren zur Gewinnung eines terpenartigen Kohlenwasserstoffs aus Wacholderbeeroel

Info

Publication number: DE472540C
Application number: DEST43600D
Authority: DE
Original assignee: WALTHER STRAUB DR
Current assignee: WALTHER STRAUB DR
Priority date: 1927-12-18
Filing date: 1927-12-18
Publication date: 1929-03-05

Description

Verfahren zur Gewinnung eines terpenartigen Kohlenwasserstoffs aus Wacholderbeeröl Es ist bekannt, daß Wacholderfrüchte eine harntreibende Wirkung äußern und daß diese Wirkung an die flüchtigen Anteile der Beeren, das Oleum Juniperi, geknüpft ist. Diese Wirkung ist indessen nur in geringem Maße zu Heilzwecken ausnutzbar, weil bei Verwendung größerer Dosen eine schädliche Nierenreizung auftritt. Da andererseits bekannt ist, daß die Hauptbestandteile des Oleum Juniperi, nämlich Pinen, Camphen und Cadinen nicht harntreibend wirken, wohl aber Nierenentzündung verursachen, ist anzunehmen, daß die harntreibende Substanz nur in geringen Mengen im Oleum Juniperi enthalten ist und in ihrer Wirksamkeit durch die große Menge der anderen Terpene beeinträchtigt wird. Es wurde versucht, die harntreibende Substanz von den Beisubstanzen zu trennen.
Es wurde zunächst versucht, eine harntreibende Fraktion durch Ausschütteln des Oleum Juniperi mit Alkohol von verschiedener Konzentration abzutrennen unter laufender Prüfung im Tierexperiment. Das Tierexperiment wurde so ausgeführt, daß Kaninchen pro Kilo 0,003 g des zu prüfenden Öls in den Magen bekamen:und die Zunahme der Harnmenge in 24 Stunden, bei konstanter- Fütterung, während einer mehrtägigen Beobachtung ermittelt wurde. Die im folgenden angegebenen Zahlen der Zunahme sind das jeweilige Maximum. Als Norm gilt die Wirkung des Oleum Juniperi mit etwa so Prozent Zunahme. Die Ausschüttelung des Oleum Juniperi mit 65 gewichtsprozentigem Alkohol ergab das beste Resultat, nämlich 4o bis. 50 Prozent Harnzunahme; der ausgeschüttelte Rückstand war unwirksam. Mit 7oprozentigem Alkohol wurde eine Fraktion mit nur 30 Prozent Wirksamkeit abgeschieden.
Es ist bekannt; daß bei Ausschüttelung des Oleum Juniperi mit wasserhaltigem Alkohol das Olim großen und ganzen in zwei Fraktionen zerlegt wird, von denen die alkoholische Fraktion die sauerstoffhaltigen Anteile enthält (Gildemeister u. Hoffmann. Die ätherischen Ole. z. Aufl. Band 2 [19i3] Seite 16g), während die reinen Kohlenwasserstoffe zurückbleiben. Es wurde deshalb vermutet, daß die harntreibende Substanz ebenfalls sauerstoffhaltig wäre.
Indessen konnte gezeigt werden, daß diese wirksame Substanz zwar mit den sauerstoffhaltigen Bestandteilen geht, aber doch selbst sauerstofffrei ist. Zur weiteren Trennung wurde nämlich das durch Ausschütteln gewonnene Gemenge durch fraktionierte Destillation weiter gereinigt, wobei es sich zeigte, daß die ganze Wirksamkeit in dem bei 163' übergehenden Anteil enthalten ist. Die Wirksamkeit dieses Anteils ist 8o bis zoo Prozent Harnzunahme, die anderenAnteileverursachenkeine meßl}are Harntreibung. Durch mehrfache Destillation konnte die Substanz schließlich rein abgeschieden werden: Sie ist eine wasserhelle -Flüssigkeit von nicht mehr terpentinartigem Geruch. Sie hat Neigung, nach einiger Zeit, besonders bei Anwesenheit von Luft und Wasser, sauer zuwerden. Dies geschieht zum Teil schon bei der Destillation, weshalb es nötig ist, im Kohlensäurestrom zu destillieren.

Die Elementaranalyse ergab

ber. für Cl, HI,

C --_ 87,87 Prozent C ! 88,14

H - 11,75 - H . - 11,85

Die Substanz, die in Dosen von 3 Milligramm/ Kilo Tier eine iooprozentige Diuresesteigerung ausmacht, ist auch in Dosen von 2 g am gleichen Versuchstier nicht nierenreizend, also ungiftig. Darstellungsverfahren Oleum juniperiwird mehrmalsmit65 gewichtsprozentigem Alkohol ausgeschüttelt, und zwar jeweils mit dem halben Volumen. Die gesammelten alkoholischen Extrakte werden im Kohlensäurestrom bei Atmosphärendruck destilliert. Die gesammelten Destillate werden mit dem gleichenVolumenWasser versetzt, dabei gelangen die wirksamen Anteile zur Abscheidung; sie werden abgehoben, mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und durch Destillation bei 163 ° unterEinleitung von Kohlensäure gereinigt. Ausbeute etwa 2 Prozent des durch Alkoholausschüttelung gewonnenen Rohproduktes.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung eines terpenartigen Kohlenwasserstoffs aus Wacholderbeeröl, darin bestehend, daB man dieses mit 65prozentigem Alkohol auszieht und aus dem.. Rückstand des alkoholischen Extraktes durch fraktionierte Destillation den bei etwa i63 ° siedenden Anteil abscheidet.