DE4439858A1 - Durch Co-Sprühtrocknung erhältliche Polyol-Zusammensetzung - Google Patents

Durch Co-Sprühtrocknung erhältliche Polyol-Zusammensetzung

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DE4439858A1
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Description

Die Erfindung betrifft eine durch Co-Sprühtrocknung erhältliche Polyol- Zusammensetzung.
Polyole und Polyolmischungen werden in großem Umfang als Zusatzstoffe und Trägerstoffe unter anderem für Kau- und Lutschtabletten, Kaugummi und andere Produkte der Süßwarenindustrie verwendet. Der besondere Vorteil von Polyolen liegt darin, daß sie im Prinzip auch zum direkten Ver­ pressen ohne weitere Hilfs- und Zusatzstoffe geeignet sind. Gewonnen werden Polyole in der Regel durch Hydrierung der ihnen zugrundeliegen­ den Kohlehydrate. In fester Form können sie sowohl durch Kristallisation als auch durch Sprühtrocknung erhalten werden.
Bei der Herstellung von Komprimaten ergeben solche Polyole in der Regel eine rauhe wenig zufriedenstellende Oberfläche bzw. im Falle von Polyol­ gemischen zudem eine geringe Härte. Es sind daher spezielle Verfahren entwickelt worden, um zur besseren Verpressung geeignete Polyole herzustellen.
In der DE 32 45 170 wird vorgeschlagen, eine Polyolkombination aus Sorbit und 10 bis 15 Gew.-% Mannit durch Sprühtrocknung herzustellen. Dadurch soll die Biegefestigkeit von Tabletten erhöht werden. Es findet sich dort kein Hinweis, daß mit durch Sprühtrocknung erhältlichen Polyol­ kombinationen mit anderen Polyolen oder geringeren Mannitanteilen ver­ besserte Eigenschaften, insbesondere höhere Plastizität erzielt werden kann.
Desweiteren ist ein solches Polyol zur Herstellung von Kaugummi weniger geeignet, da diese nach kurzer Kauzeit zu hart werden.
In der EP 0 528 604 wird eine durch Co-Schmelzen erhältliche Zusam­ mensetzung aus Sorbit und Xylit beschrieben. Diese führt jedoch zu Tabletten mit vergleichsweise geringer Härte.
Es bestand daher die Aufgabe, eine Polyol-Zusammensetzung zur Verfü­ gung zu stellen, die problemlos herstellbar ist und deren Tablettiereigen­ schaften und Plastizität gegenüber bekannten Polyolen verbessert ist.
Es wurde nun gefunden, daß eine durch Co-Sprühtrocknung erhältliche Polyol-Zusammensetzung enthaltend weniger als 10 Gew.-% Mannit beim Tablettieren bei gleichem Preßdruck eine viel glattere Oberfläche ergibt und daß sich dieses Produkt zu Kaugummis verarbeiten läßt, welche bessere Verarbeitungseigenschaften aufweisen und viel länger weich bleiben als mit herkömmlichem Sorbit oder Mischungen aus Sorbit und weiteren Polyolen hergestelltem Kaugummi.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine im wesentlichen aus mindestens zwei Polyolen durch Co-Sprühtrocknung erhältliche Zusammensetzung, welche weniger als 10 Gew.-% Mannit enthält.
Der Begriff Polyol steht für Zuckeralkohole der allgemeinen Formel
CH₂OH-(CHOH)n-CH₂OH,
wobei n für 2 bis 6, vorzugsweise 3 bis 4, steht,
sowie deren dimeren Anhydride, insbesondere C₁₂H₂₄O₁₁.
Insbesondere steht der Begriff Polyole für Hexite wie Sorbit und Mannit, Pentite wie Xylit möglich sind aber auch C₄-Polyalkohole wie Erythit oder C₁₂-Polyalkohole wie Lactit. Der Begriff Polyol-Zusammensetzung steht für eine Zusammensetzung aus mehreren Polyolen die sich in ihrer Zusam­ mensetzung von bei der technischen Herstellung von Sorbit anfallenden Zusammensetzungen deutlich unterscheiden, vorzugsweise solche Zu­ sammensetzungen, die mindestens zwei Polyole mit unterschiedlicher Anzahl von C-Atomen enthalten, insbesondere steht der Begriff für eine Zusammensetzung enthaltend mindestens ein Hexit und mindestens ein Pentit.
Bevorzugte Ausführungsformen sind
  • a) Zusammensetzungen, erhältlich durch Lösen von mindestens zwei Polyolen in Wasser und Versprühen des erhaltenen wässerigen Gemisches in einem Luftstrom mit einer Temperatur von 120 bis 300°C.
  • b) Zusammensetzungen, wobei Sorbit und Xylit oder Sorbit, Xylit und Mannit als Polyole eingesetzt werden.
  • c) Zusammensetzungen, wobei das Verhältnis von Sorbit zu Xylit in einem Bereich zwischen 50 : 50 bis 99 : 1, insbesondere zwischen 65 : 35 bis 98 : 2 liegt.
  • d) Zusammensetzungen, wobei das Verhältnis Sorbit : Xylit : Mannit in einem Bereich zwischen 90 : 1: 9 bzw. 70 : 29 : 1 bis 98 : 1 : 1, insbesondere zwischen 90 : 2 : 8 bzw. 80 : 18 : 2 bis 94 : 1: 5 bzw. 94 : 5 : 1, liegt.
  • e) Zusammensetzung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Wasser niedriger als 1 Gew.-% liegt.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Komprimate, wie Lutsch- oder Kautabletten, sowie Kaugummis, sowie Süßwaren enthaltend eine erfin­ dungsgemäße Zusammensetzung.
Weiterhin Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer im wesentlichen aus mindestens zwei Polyolen bestehenden Zusammensetzung, beinhaltend die folgenden Schritte:
  • a) Herstellen einer wäßrigen Lösung von mindestens zwei Polyolen, wobei diese Lösung einen Mannitgehalt von weniger als 10 Gew.-% bezogen auf den Gesamtpolyolgehalt enthält,
  • b) Versprühen der erhaltenen Lösung in einem aufsteigenden Luftstrom mit einer Temperatur zwischen 120 und 300°C, wobei das Wasser verdampft wird,
  • c) Isolierung der Zusammensetzung.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform besteht die erfindungs­ gemäße Polyol-Zusammensetzung im wesentlichen aus 85 bis 95 Gew.-%, insbesondere 88 bis 94 Gew.-%, Sorbit, und 5 bis 15 Gew.-%, insbesondere 6 bis 12 Gew.-%, aus einem oder zwei Polyolen ausgewählt aus Xylit und Mannit.
Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäße Polyol-Zusammensetzung weniger als 10 Gew.-%, insbesondere weniger als 5 Gew.-% Mannit.
Zur Sprühtrocknung wird eine wäßrige Lösung von mindestens zwei Polyolen verwendet. Der Feststoffgehalt wird zuvor vorzugsweise durch Mischen zweier oder mehrerer Polyol-Lösungen im gewünschten Ver­ hältnis auf etwa 30 bis etwa 75 Gew.-%, insbesondere 60 bis 72 Gew.-%, eingestellt. Die Versprühung wird durch Zerstäuben mittels Düsen, vor­ zugsweise mittels eines Zentrifugalzerstäubers in einen auf eine Tempe­ ratur von 120-300°C, vorzugsweise 140-170°C erwärmten trockenen zentrifugal eingeblasenen Luftstrom durchgeführt. Die Menge der zuge­ führten Polyollösung und der eingeblasenen Heißluft wird so abgestimmt, daß das Polyol bis auf einen Wassergehalt von etwa 0,3 bis etwa 1 Gew.-% getrocknet wird. Auf jeden Fall sollte der Wassergehalt unterhalb 1 Gew.-% liegen.
Die Polyolteilchen, die dabei durch Entwässerung der Polyollösungströpf­ chen erhalten werden, werden bei der Sprühtrocknung auf eine Tempera­ tur von etwa 50 bis etwa 70°C erwärmt, während sich die eingeblasene Luft auf etwa die gleiche Temperatur abkühlt. Die Polyolzusammenset­ zung wird in Behältern gesammelt und ist nach dem Abkühlen direkt zur Herstellung von Komprimaten oder Kaugummi geeignet.
Die erfindungsgemäße Polyol-Zusammensetzung weist ein homogenes Erscheinungsbild auf. Die Schüttdichte (nach DIN 53 912) beträgt etwa 0,3 bis 0,6 g/ml, die Stampfdichte (nach DIN 53 194) etwa 0,4 bis 0,7 g/ml. Die Teilchengröße kann durch das Sprühtrockenverfahren in weiten Grenzen gesteuert werden.
Die so charakterisierte Polyol-Zusammensetzung besitzt eine Reihe von vorteilhaften Tablettiereigenschaften:
Überraschenderweise kann festgestellt werden, daß mit der erfindungs­ gemäßen Polyol-Zusammensetzung bei gleicher Preßkraft härtere Tablet­ ten mit deutlich glatterer Oberfläche hergestellt werden können, als mit den bekannten verpreßbaren Sorbittypen bzw. durch mechanische Ver­ reibung oder Co-Kristallisation erhältliche Polyolkombinationen. Da die optimale Festigkeit von Lutschtabletten durch das Lutschverhalten vorge­ geben ist, bedeutet dies, daß optimal glatte, harte Tabletten bereits mit sehr niedrigen Preßkräften hergestellt werden können. Tablettiermaschi­ nen, mit denen die erfindungsgemäße Polyol-Zusammensetzung verpreßt wird, können also bei relativ niedrigen Preßkräften arbeiten und unter­ liegen auf diese Weise einem geringeren Verschleiß.
Durch die unregelmäßige Oberfläche ist die erfindungsgemäße Polyol- Zusammensetzung in der Lage, auch größere Mengen von Zusatzstoffen, wie z. B. von Kakaopulver, Farbstoffen oder anderen Zusätze zu binden. Auch bei starker Beladung mit Zusatzstoffen erhält man homogene Mischungen und die daraus hergestellten Komprimate besitzen ein gleich­ mäßiges Aussehen.
Aufgrund der besonderen Herstellungsart durch Versprühen einer wässe­ rigen Lösung ist es möglich, wasserlösliche Zusätze, wie z. B. Zitronen­ säure, Süßstoffe, insbesondere Acesulfarm K, Aspartam, Saccharin, Cyclamat und Sucralose, Farbstoffe, Vitamine, insbesondere Ascorbin­ säure und dergleichen, völlig homogen in der Polyol-Zusammensetzung bzw. den daraus hergestellten Komprimaten zu verteilen.
Neben der erfindungsgemäßen Polyol-Zusammensetzung enthalten die erfindungsgemäßen Komprimate einen oder mehrere Bestandteile aus­ gewählt aus:
pharmazeutischen Wirkstoffen und lebensmittelrechtlich zugelassenen Stoffen. Bevorzugte lebensmittelrechtliche zugelassene Stoffe sind natürliche, naturidentische oder künstliche Aroma- oder Geschmacks­ stoffe, Vitamine, Spurenelemente, Mineralien, Farbstoffe, Gleit-, Trenn­ mittel, Süßstoffe, Stabilisatoren oder Antioxidantien. Der Anteil dieses Bestandteils liegt vorzugsweise zwischen 0,1 und 80%, insbesondere zwischen 0,1 und 30%.
Besonders bevorzugt sind Vitamintabletten mit einem oder mehreren Vitaminen.
Die Herstellung dieser Komprimate erfolgt an sich bekannter Weise durch Vermischen der Bestandteile in trockener Form und anschließender Tablettierung.
Die erfindungsgemäßen Kaugummi enthalten neben der Polyolkombi­ nation eine lebensmittelrechtlich zugelassene Gum Base, einen oder mehrere flüssige Polyalkohole, insbesondere flüssiges Sorbit oder Glycerin und gegebenenfalls einen oder mehrere natürliche, natur­ identische oder künstliche Aromastoffe.
In der Regel bestehen diese Kaugummi im wesentlichen aus:
15-35 Gew.-% Gum Base
40-75 Gew.-% Sprühgetrocknete Polyol-Zusammensetzung
15-25 Gew.-% eines oder mehrerer flüssiger Polyalkohole
0- 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gew.-% eines oder mehrerer Aromastoffe.
Die erfindungsgemäße Polyol-Zusammensetzung kann allein oder mit Zusätzen zu allen üblichen Zwecken eingesetzt werden, insbesondere zur Herstellung von Kau- und Lutschtabletten sowie von Kaugummi. Durch die verbesserten Tablettiereigenschaften wird durch die Erfindung ein erheblicher Fortschritt auf diesem Gebiet erzielt.
Herstellungsbeispiele Beispiel 1
Eine 70%ige wäßrige Lösung, die bezogen auf die Trockenmasse 92,5 Teile Sorbit und 7,5 Teile Xylit enthält, wird hergestellt.
Diese Polyollösung wird bei etwa 40°C mittels eines Zentrifugalzer­ stäubers in den oberen Teil eines zylindrisches Edelstahlturms gesprüht. Gleichzeitig wird auf 160°C erhitzte Luft sowie kristallisiertes Polyol tangential in die Sprühzone eingeblasen. Dadurch trocknen die einzelnen Polyoltröpfchen aus und kristallisieren. Der Feststoffstrom wird über eine Kühltrommel abgeführt und dann geteilt: Ein Teil wird in die Sprühzone des Turmes zurückgeführt und der Rest gesiebt, über ein Fließbett nach­ getrocknet und anschließend abgefüllt. Das so erhaltene Produkt läßt sich problemlos verpressen und führt zu Tabletten mit sehr glatter Oberfläche, sowie zu Kaugummi mit den erwähnten Vorteilen.
Beispiel 2
Eine 70%ige wäßrige Lösung, die bezogen auf die Trockenmasse 92 Teile Sorbit, 5 Teile Xylit und 3 Teile Mannit enthält, wird hergestellt. Das durch Sprühtrocknung analog Beispiel 1 erhaltene Produkt läßt sich problemlos verpressen, wobei Ergebnisse analog den in Beispiel 1 angegebenen erzielt werden.
In den folgenden Anwendungsbeispielen wird eine nach Beispiel 1 oder Beispiel 2 hergestellte Polyol-Zusammensetzung eingesetzt.
Beispiel 3
Mentholtabletten
Polyol-Zusammensetzung
247,0 Gew.-Teile
Menthol 1,8 Gew.-Teile
Magnesiumstearat 1,2 Gew.-Teile
Die Bestandteile werden vermischt und bei einem Preßdruck von 14 KN zu Tabletten von 9 mm Durchmesser und einem Gewicht von 250 mg ver­ preßt.
Beispiel 4
Tabletten zur Kariesprophylaxe
Cetylaminhydrofluorid
41,82 Gew.-Teile
N-Cetylpyridiniumchlorid 18,00 Gew.-Teile
Pfefferminzaroma 40,00 Gew.-Teile
Polyol-Zusammensetzung 1335,18 Gew.-Teile
Natriumhydrogencarbonat 825,00 Gew.-Teile
Zitronensäure 500,00 Gew.-Teile
Fumarsäure 240,00 Gew.-Teile
Die Bestandteile werden vermischt und bei einem Preßdruck von 25 KN zu Tabletten von 20 mm Durchmesser und 3000 mg Gewicht verpreßt.
Beispiel 5
Lutschtabletten
Polyol-Zusammensetzung hergestellt nach Beispiel 2 unter Zusatz von 0,8 Gew.-% an Zitronensäure, bezogen auf eingesetztes Sorbit
491,0 Gew.-Teile
Früchtetrockenaroma (verschiedene Geschmacksrichtungen) 1,5 Gew.-Teile
Magnesiumstearat 2,5 Gew.-Teile
Die Bestandteile werden vermischt und bei einem Preßdruck von 30 KN zu Tabletten von 13 mm Durchmesser und 500 mg Gewicht verpreßt.
Beispiel 6
Vitamin-C-Tabletten
Ascorbinsäure
105,0 Gew.-Teile
Orangenaroma 10,0 Gew.-Teile
Polyol-Zusammensetzung hergestellt nach Beispiel 2 1377,5 Gew.-Teile
Magnesiumstearat 7,5 Gew.-Teile
Die Bestandteile werden vermischt und bei einem Preßdruck von 11 KN zu Tabletten von 18 mm Durchmesser und 1500 mg Gewicht verpreßt.
Beispiel 7
Kaffeetabletten
Polyol-Zusammensetzung
462,5 Gew.-Teile
Kaffeeextraktpulver 25,0 Gew.-Teile
Koffein 10,0 Gew.-Teile
Magnesiumstearat 2,5 Gew.-Teile
Die Bestandteile werden vermischt und bei einem Preßdruck von 30 KN zu Tabletten von 13 mm Durchmesser und 500 mg Gewicht verpreßt.
Beispiel 8 Multivitamin-Tabletten
Vitaminmischung:
Riboflavin
Nicotinamid
Pyridoxolhydrochlorid
Vitamin B 12 (0,1%)
Vitamin A (325.000 I.E./g)
Vitamin D 3 (100.000 I.E./g)
Vitamin C (überzogen)
Natriumascorbat
Vitamin E-acetat (50%)
Tablettiermischung
Vitaminmischung
147,40 Gew.-Teile
Polyol-Zusammensetzung erhältlich gemäß Beispiel 2 unter Zusatz von 0,3 Gew.-% Aspartam, bezogen auf eingesetztes Sorbit 563,29 Gew.-Teile
Erdbeeraroma 2,00 Gew.-Teile
Farbstoff 0,20 Gew.-Teile
Magnesiumstearat 22,11 Gew.-Teile
Die Bestandteile werden gemischt und bei einem Preßdruck von 11 KN zu Tabletten von 737 mg Gewicht verpreßt.
Beispiel 9 Untersuchung der Tablettiereigenschaften
Es werden mit verschiedenen Polyolen Tabletten hergestellt:

Beispiel 10 Spearmint-Kaugummi
Rahmenrezeptur
Gum Base|26,0%
Polyol-Zusammensetzung 52,5%
Sorbitol F flüssig 16,0%
Glycerin 4,0%
Spearmint-Aroma 1,5%
Beispiel 10: Polyol-Zusammensetzung aus Beispiel 2
Vergleichsbeispiel A: Reines Sorbit anstelle der Polyol-Zusammensetzung
Vergleichsbeispiel B: Mechanische Verreibung bestehen aus 92% Sorbit, 5% Xylit und 3% Mannit anstelle der Polyol-Zusammensetzung.
Diese Kaugummi werden einer sensorischen Prüfung und einer penetro­ metrischen Messung unterzogen:
A. Sensorische Prüfung der Kaumassen gem. angegebener Rezeptur nach dem Dreieck-Test (Triangle-test)
1. Prüfung:
Zwei Proben mit dem Kaugummi gemäß Beispiel 10. Eine Probe mit Vergleichsbeispiel A
2. Prüfung:
Eine Probe gemäß Beispiel 10.
Zwei Proben mit Beispiel B.
Ergebnis
Alle Prüfer stellten bei den Kauprüfungen ohne Fehler die Unterschiede fest und ordneten sämtliche Proben richtig zu.
Die demnach mit 100-prozentiger Trefferquote erkann­ ten Unterschiede zeugen für eine hohe Signifikanz der Qualität der neuen Produkte.
Die Kaugummi mit Verwendung der Polyol-Kombina­ tionen Beispiel 10 aus der Co-Sprühung wurden be­ sonders bezüglich des Ankauverhaltens gut beschrie­ ben. Weiterhin fielen sie durch nicht bröckeliges und nicht klebriges Verhalten auf. Die Verfestigung beim Auskauen verlief langsamer als bei den Vergleichen.
Zu dieser Prüfung wurden Proben herangezogen, die drei Wochen bei Raumtemperatur gelagert worden waren.
B. Penetrometrische Messungen und allgemeine Beurteilungen der Kaugummi Beschreibung der Methode
Mit dem Penetrometer wird die Textur von plastischen Stoffen gemessen. Es wird, je nach Festigkeit des zu prüfenden Produktes, ein kegelförmig zugespitzter Zylinder oder ein nadelartiger Splint in das Gerät einjustiert und mit einem definierten Gewicht beschwert.
Nach Auslösung des Meßvorganges wirkt der Eindringkörper durch die Schwerkraft eine eingestellte, genau gleichbleibende Zeitspanne lang auf das Versuchsprodukt ein.
Bei Kaumassen wird eine spezielle Nadel benutzt, die je nach Härte und Zähigkeit der Kaumassen mehr oder weniger tief in die 40°C temperierte Masse eindringt.
Erwünscht ist eine Anfangsplastizität die, bei geringer Klebrigkeit problemlose Ausformung der Kaugummi ermöglicht. Erwünscht ist weiterhin ein nicht zu starkes Nachhärten der Fertigprodukte, das zu Bröckeln und schlechtem Ankauverhalten der Massen führen würde.
Ferner ist schon bei der Herstellung erwünscht, daß die Zusätze wie z. B. Zuckeraustauschstoffe leicht unterzukneten sind. Typische Sym­ ptome für Mängel bei der Einarbeitung sind deutlich hörbare Geräu­ sche beim Einziehen und Entweichen der Luft in die Masse, das sog. "Schmatzen" oder "Knallen" während des Knetprozesses.
Die Korngröße der verwendeten Sorbitsorten war jeweils auf das übliche Spektrum für die Verwendung in Kaumassen eingestellt.
Die Unterschiede sind in jedem Fall, d. h. auch bei den penetrome­ trischen Messungen als signifikant zu bewerten.
In sämtlichen angegebenen Rezepturen kann auch mit Saccharin oder Aspartame aufgesüßte Polyolkombination oder auch eingefärbter Polyol­ kombination eingesetzt werden.

Claims (9)

1. Zusammensetzung im wesentlichen bestehend aus mindestens zwei Polyolen mit einem Mannit-Gehalt von weniger als 10 Gew.-% erhältlich durch Co-Sprühtrocknung.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, erhältlich durch Lösen von mindestens zwei Polyolen in Wasser und Versprühen des erhaltenen wässerigen Gemisches in einem Luftstrom mit einer Temperatur von 120 bis 300°C.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß Sorbit und Xylit oder Sorbit, Xylit und weitere Polyole, ins­ besondere Sorbit, Xylit und Mannit als Polyole eingesetzt werden.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Sorbit zu Xylit in einem Bereich zwischen 50 : 50 bis 99 : 1, insbesondere zwischen 65 : 35 bis 98 : 2 liegt.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis Sorbit : Xylit : Mannit in einem Bereich zwischen 90 : 1: 9 bzw. 70 : 29 : 1 bis 98 : 1: 1, insbesondere zwischen 90 : 2 : 8 bzw. 80 : 18 : 2 bis 94 : 1 : 5 bzw. 94 : 5 : 1, liegt.
6. Zusammensetzung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Wasser niedriger als 1 Gew.-% liegt.
7. Komprimate, enthaltend eine Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6.
8. Kaugummi, enthaltend eine Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6.
9. Verfahren zur Herstellung einer im wesentlichen aus mindestens zwei Polyolen bestehenden Zusammensetzung, beinhaltend die folgenden Schritte:
  • a) Herstellen einer wäßrigen Lösung von mindestens zwei Polyolen, wobei die Lösung weniger als 10% Mannit, bezogen auf den Gesamtpolyolgehalt enthält,
  • b) Versprühen der erhaltenen Lösung in einem aufsteigendem Luftstrom mit einer Temperatur zwischen 120 und 300°C, wobei das Wasser verdampft wird,
  • c) Isolierung der Zusammensetzung.
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